JP5251056B2 - セメント硬化体に用いられたセメントのクリンカ品種の推定方法 - Google Patents
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Description
また、材齢が比較的若いセメント硬化体では、この硬化体中に未水和セメントが多く残存しているので、この未水和セメント鉱物を粉末X線回折法により定量分析し、この定量分析結果から用いられたセメントのクリンカ品種を推定することが行われている。
また、顕微鏡法によりセメント硬化体中の未水和セメントを観察し、このポイントをカウントすることにより未水和セメント鉱物の組成を定量し、この定量結果から用いられたセメントのクリンカ品種を推定することも行われている。
また、近年では、普通ポルトランドセメントに含まれる酸化カルシウム(CaO)の含有量が64.5%程度に調整されていることに注目し、微粉末の分析試料中のセメント起源の酸化カルシウム(CaO)の含有量を測定し、この測定値から、検体である硬化コンクリートのセメント構成比、単位セメント量、結合水構成比、骨材の構成比等を推定する硬化コンクリートの配合推定方法が提案されている(特許文献1)。
また、セメント硬化体から骨材を取り除きセメント部分のみを溶解して検液を得る作業が煩雑であり、かつ化学分析に必要な試料量を得る必要がある等の問題点があった。
更にまた、スラグやフライアッシュ等を含む混合セメントの場合には、これらの混合材を含めた化学組成しか得ることができないために、用いられたセメントのクリンカ品種そのものを推定することができないという問題点があった。
さらに、これらのセメントのクリンカ品種を推定する方法では、セメント硬化体の材齢が経過すればするほど、セメントのクリンカ品種を推定することが難しくなってくるという問題点があった。
さらに、従来の硬化コンクリートの配合推定方法では、確かに、分析試料中の酸化カルシウム(CaO)の含有量の測定値から、硬化コンクリートのセメント構成比、単位セメント量、結合水構成比等を推定することはできるものの、対象となるコンクリートが、酸化カルシウム(CaO)の含有量が既知である普通ポルトランドセメントを用いたコンクリートに限られてしまい、低熱セメントや速硬セメント等の普通ポルトランドセメント以外のセメントを用いたコンクリートには適用することができないという問題点があった。
なお、本実施形態は、発明の趣旨をより良く理解させるために具体的に説明するものであり、特に指定のない限り、本発明を限定するものではない。
このセメント硬化体は、電子プローブマイクロアナライザ(EPMA)を用いて組成分析を行うことができる大きさであればよく、特に限定しないが、試料を作製する際の容易さ等を勘案すると、表面積が1mm2以上、好ましくは5mm2以上、より好ましくは15mm2以上のセメント硬化体片が好ましい。
クリンカは、石膏と共にセメントの主成分を構成するもので、例えばポルトランドセメントは、ケイ酸三カルシウム(3CaO・SiO2:C3S)であるエーライト相と、ケイ酸二カルシウム(2CaO・SiO2:C2S)であるビーライト相と、アルミン酸三カルシウム(3CaO・Al2O3:C3A)系固溶体であるアルミネート相と、アルミン酸鉄カルシウム(4CaO・Al2O3・Fe2O3)系固溶体であるフェライト相等を含む混合相により構成されている。
また、低鉄率(IM)セメントは、エーライト相、ビーライト相、フェライト相等を含む混合相により構成されている。
また、超速硬セメントは、エーライト相、ビーライト相、カルシウムアルミネート相(12CaO・7Al2O3:C12A7、11CaO・7Al2O3・CaF2:C11A7・CaF2、CaO・Al2O3:CA、CaO・2Al2O3:CA2、CaO・6Al2O3:CA6)等を含む混合相により構成されている。
この図1では、同一種のセメントクリンカ品種であれば、固溶している酸化アルミニウム(Al2O3)と酸化鉄(Fe2O3)の比(Al2O3/Fe2O3)が同じ比であることを示している。
この図2では、同一種のセメントクリンカ品種であれば、固溶している酸化アルミニウム(Al2O3)と酸化鉄(Fe2O3)の比(Al2O3/Fe2O3)が同じ比であることを示している。
この図3によれば、セメントクリンカにおけるAl2O3/Fe2O3(質量比)は、未水和カルシウムシリケート相の固溶量比Al2O3/Fe2O3(質量比)と同等の関係にあることが分かる。
この図4によれば、セメントクリンカにおけるAl2O3/Fe2O3(質量比)は、未水和カルシウムシリケート相の固溶量比Al2O3/Fe2O3(質量比)と同等の関係にあることが分かる。
(1)セメント硬化体からの試料の採取
セメント硬化体から、電子顕微鏡及び電子プローブマイクロアナライザ(EPMA)により微小分析を行うのに適当な大きさの試料を採取する。
この試料の大きさは、表面積が1mm2以上であることが好ましい。
この採取した試料を加工して薄片または研磨片とし、この加工された試料に金属をスパッタリングする等の導電処理を施したものを電子顕微鏡の試料用ステージに固定する。
電子顕微鏡を用いて上記の試料を観察し、この試料中の未水和カルシウムシリケート相からなる粒子を選び出す。
選び出す際の未水和カルシウムシリケート相の粒子の大きさは、電子プローブマイクロアナライザ(EPMA)の照射径より大きいことが必要である。
選び出した未水和カルシウムシリケート相の粒子の微小部分の組成分析を電子プローブマイクロアナライザ(EPMA)を用いて行う。
この場合、微小部分の測定は1点でもよいが、数点の方がより好ましい。
また、分析の対象となる元素は、未水和カルシウムシリケート相を構成する化合物のうち酸化アルミニウム(Al2O3)及び酸化鉄(Fe2O3)を構成しているアルミニウム(Al)及び鉄(Fe)が好ましい。
ここでは、電子プローブマイクロアナライザ(EPMA)を用いてアルミニウム(Al)及び鉄(Fe)それぞれの定量を行う。
上記の組成分析の結果に基づき酸化アルミニウム(Al2O3)と酸化鉄(Fe2O3)との比(Al2O3/Fe2O3)(質量比)を求め、この比(Al2O3/Fe2O3)をセメント硬化体に用いられたセメントの化学組成比であるAl2O3/Fe2O3(質量比)とする。
このAl2O3/Fe2O3から、セメントの化学組成比を推定し、この化学組成比から上記のセメント硬化体に用いられたセメントのクリンカ品種を推定することができる。
例えば、Al2O3/Fe2O3が2.0の場合には、Al2O3/Fe2O3が2.0となるセメント、例えばポルトランドセメントと推定することができる。
予め、複数種のセメント各々の酸化アルミニウム(Al2O3)と酸化鉄(Fe2O3)との比(Al2O3/Fe2O3)及び諸特性を求めておけば、上記の組成分析の結果から求められた比(Al2O3/Fe2O3)に基づき、複数種のセメントの中から該当するセメントのクリンカ品種を選択することができる。
例えば、Al2O3/Fe2O3が2.0の場合には、データベースに記載された複数種のセメントの中から、Al2O3/Fe2O3が2.0となるセメント、例えば普通ポルトランドセメントと推定することができる。
また、混和材等の添加の有無にかかわらず、未水和カルシウムシリケート相の微小部分の酸化アルミニウム(Al2O3)と酸化鉄(Fe2O3)との質量比(Al2O3/Fe2O3比)を算出することにより、使用されたセメントのクリンカ品種を推定することができる。
また、未水和カルシウムシリケート相の粒子1個でも組成分析を行うことができるので、1mm角程度の大きさのセメント硬化体片があれば、セメントの推定を充分行うことができる。
Claims (3)
- セメント硬化体に用いられたセメントのクリンカ品種を電子プローブマイクロアナライザを用いて推定する方法であって、
前記セメント硬化体中に残存しているケイ酸二カルシウムまたはケイ酸三カルシウムを選択し、
このケイ酸二カルシウムまたはケイ酸三カルシウムの微小部分の組成分析を電子プローブマイクロアナライザを用いて行い、
この組成分析の結果に基づき酸化アルミニウム(Al2O3)と酸化鉄(Fe2O3)との質量比(Al2O3/Fe2O3比)を求め、
この質量比(Al2O3/Fe2O3比)と、前記セメントのセメントクリンカにおける酸化アルミニウム(Al 2 O 3 )と酸化鉄(Fe 2 O 3 )との質量比(Al 2 O 3 /Fe 2 O 3 比)と、の対応関係に基づいて、前記組成分析の結果から求められた質量比(Al 2 O 3 /Fe 2 O 3 比)から前記セメントのクリンカ品種を推定することを特徴とするセメント硬化体に用いられたセメントのクリンカ品種の推定方法。 - 前記セメント硬化体は、1mm2以上の表面積を有するセメント硬化体片であることを特徴とする請求項1記載のセメント硬化体に用いられたセメントのクリンカ品種の推定方法。
- 予め、複数種のセメントのセメントクリンカについて、酸化アルミニウム(Al2O3)と酸化鉄(Fe2O3)との質量比(Al2O3/Fe2O3比)を求めておき、
前記組成分析の結果から求められた質量比(Al2O3/Fe2O3比)に基づき、前記複数種のセメントの中から該当するセメントのクリンカ品種を選択することを特徴とする請求項1または2記載のセメント硬化体に用いられたセメントのクリンカ品種の推定方法。
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