JP5245676B2 - Method for measuring volatile organic compounds - Google Patents

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Description

本発明は、揮発性有機化合物(Volatile Organic Compounds:以下、「VOC」ともいう)の放散速度を容易に測定できる揮発性有機化合物測定方法に関し、特に部品から放散される揮発性有機化合物の放散速度の測定に好適な揮発性有機化合物測定方法に関する。   The present invention relates to a volatile organic compound measurement method capable of easily measuring the volatile organic compounds (hereinafter also referred to as “VOC”) emission rate, and in particular, the volatile organic compound emission rate emitted from a component. The present invention relates to a method for measuring a volatile organic compound suitable for the measurement.

近年、シックハウス症候群が問題になり、厚生労働省の室内濃度指針値、及び学校保健法に基づく環境衛生の基準等が制定・改訂された。それを受けて電子情報技術産業協会(JEITA)により「パソコンに関するVOCガイドライン(第1版)」が制定され、規制物質(トルエン、キシレン、パラジクロロベンゼン、エチルベンゼン及びスチレン)に関する放散速度の指針値及び放散速度の測定方法が規定されている。   In recent years, sick house syndrome has become a problem, and the Ministry of Health, Labor and Welfare's indoor concentration guideline values and environmental hygiene standards based on the School Health Law have been established and revised. In response to this, the Japan Electronics and Information Technology Industries Association (JEITA) established the “VOC Guidelines for Personal Computers (First Edition)”, and guideline values and emission rates for regulated substances (toluene, xylene, paradichlorobenzene, ethylbenzene and styrene). A speed measurement method is specified.

上述のJEITA発行のパソコンに関するVOCガイドライン(以下、単に「VOCガイドライン」という)では、いわゆるチャンバー法によりVOC放散速度を測定することを規定している。図1にVOC放散速度の測定に用いるVOC測定システムの構成例を示す。また、図2にVOC放散速度の測定条件を示し、図3に各規制物質の放散速度の指針値を示す。なお、図2中のVpは被測定機(測定対象製品)の容積、Vkはチャンバーの容積である。   In the above-mentioned VOC guideline (hereinafter simply referred to as “VOC guideline”) regarding a personal computer issued by JEITA, it is prescribed that the VOC emission rate is measured by a so-called chamber method. FIG. 1 shows a configuration example of a VOC measurement system used for measuring the VOC emission rate. FIG. 2 shows the measurement conditions for the VOC emission rate, and FIG. 3 shows the guide values for the emission rate of each controlled substance. Note that Vp in FIG. 2 is the volume of the device under measurement (product to be measured), and Vk is the volume of the chamber.

図1に示すように、VOC測定システムは、エアー制御ユニット11、混合槽12、恒温槽13、チャンバー14、ガスクロマトグラフ分析装置15、TENAX(登録商標)管(粒状の吸着剤を充填した管)16及びサンプリングポンプ17により構成されている。測定対象製品(パソコン又はディスプレイ)10はチャンバー14内に配置される。チャンバー14は、測定対象製品10の4倍〜100倍の容積を有することが要求される。また、チャンバー14は恒温槽13内に配置されており、一定の温度(23℃±2℃)に保持される。   As shown in FIG. 1, the VOC measurement system includes an air control unit 11, a mixing bath 12, a thermostatic bath 13, a chamber 14, a gas chromatograph analyzer 15, and a TENAX (registered trademark) tube (a tube filled with a granular adsorbent). 16 and the sampling pump 17. A measurement target product (a personal computer or a display) 10 is disposed in a chamber 14. The chamber 14 is required to have a volume 4 to 100 times that of the measurement target product 10. Moreover, the chamber 14 is arrange | positioned in the thermostat 13, and is hold | maintained at fixed temperature (23 degreeC +/- 2 degreeC).

チャンバー14内の空気はエアー制御ユニット11により循環し、換気回数は0.5回/h又は1回/hに設定される。エアー制御ユニット11とチャンバー14との間には混合槽12が配置されており、この混合槽12によりチャンバー14内に供給される空気の湿度が50%±5%RHに維持される。   Air in the chamber 14 is circulated by the air control unit 11, and the ventilation frequency is set to 0.5 times / h or 1 time / h. A mixing tank 12 is disposed between the air control unit 11 and the chamber 14, and the humidity of the air supplied into the chamber 14 is maintained at 50% ± 5% RH by the mixing tank 12.

測定対象製品10は、チャンバー14内で5時間稼働させる。その後、サンプリングポンプ17を稼働してチャンバー14内の空気をTENAX管16内に通流させ、そのTENAX管16をガスクロマトグラフ分析装置15に装着して各規制物質の濃度を測定する。そして、下記(1)式により放散速度を算出する。   The measurement target product 10 is operated in the chamber 14 for 5 hours. Thereafter, the sampling pump 17 is operated to allow the air in the chamber 14 to flow through the TENAX tube 16, and the TENAX tube 16 is attached to the gas chromatograph analyzer 15 to measure the concentration of each regulated substance. Then, the diffusion rate is calculated by the following equation (1).

Figure 0005245676
ここで、SERUBは各規制物質の放散速度(μg/h)、Ynは各規制物質の濃度(μg/m3)、nBは換気回数(回/h)、VKはチャンバー14の容積(m3)である。
Figure 0005245676
Here, SER UB is the emission rate of each controlled substance (μg / h), Y n is the concentration of each controlled substance (μg / m 3 ), n B is the ventilation frequency (times / h), and V K is the chamber 14 Volume (m 3 ).

なお、本発明に関係すると思われる従来技術として、特許文献1〜6に記載されたものがある。特許文献1には、物体(人体等)から放出されるガスをバッグ内に収集し、その後ガスクロマトグラフ分析装置等により分析することが記載されている。また、特許文献2には、ポリプロピレン又はガラスなどからなる小型容器内に試料を収容し、試料から放出される揮発成分を分析することが記載されている。   In addition, there exist some which were described in patent documents 1-6 as a prior art considered to be related to this invention. Patent Document 1 describes that gas released from an object (such as a human body) is collected in a bag and then analyzed by a gas chromatograph analyzer or the like. Patent Document 2 describes that a sample is accommodated in a small container made of polypropylene or glass and the volatile components released from the sample are analyzed.

特許文献3には、基板の平坦面にガス成分を吸着させた後、飛行時間型二次イオン質量分析装置又はフーリエ変換赤外分光器のいずれかによりガス成分を分析することが記載されている。特許文献4,5には、VOC測定装置の例が記載されている。これらの特許文献4,5に記載されたVOC測定装置は、いずれもチャンバー法によりVOCの量を測定するものである。特許文献6にはガスクロマトグラフ分析装置の一例が記載されている。
特開2007−155385号公報 特開2007−101337号公報 特開2003−42951号公報 特開2007−178288号公報 特開2005−257588号公報 特開2005−77144号公報 特開2005−156299号公報 特許3502622号明細書 竹内文代、尾崎光男、“電気部品(トランス)からのVOC放散速度の評価方法”、2008年、第26回空気清浄とコンタミネーションコントロール研究大会予稿集、212−214頁
Patent Document 3 describes that after a gas component is adsorbed on a flat surface of a substrate, the gas component is analyzed by either a time-of-flight secondary ion mass spectrometer or a Fourier transform infrared spectrometer. . Patent Documents 4 and 5 describe examples of VOC measurement devices. These VOC measuring devices described in Patent Documents 4 and 5 each measure the amount of VOC by the chamber method. Patent Document 6 describes an example of a gas chromatograph analyzer.
JP 2007-155385 A JP 2007-101337 A JP 2003-42951 A JP 2007-178288 A JP 2005-257588 A JP 2005-77144 A JP 2005-156299 A Japanese Patent No. 3502622 Fumiyo Takeuchi and Mitsuo Ozaki, “Evaluation Method of VOC Emission Rate from Electrical Components (Transformers)”, Proceedings of the 26th Annual Conference on Air Cleaning and Contamination Control, pages 212-214

前述のVOCガイドラインに規定されたVOC放散速度の測定方法は、大掛かりな設備が必要である上、測定に時間がかかるという問題点がある。また、VOCを低減するためには製品に使われる部品毎のVOC放散速度を知ることが重要であるが、VOCガイドラインでは測定対象製品(パソコン又はディスプレイ)を実際に稼働させてVOCを測定することを要求しているため、特定の部品からのVOC放散速度を測定することができない。特定の部品だけをチャンバー内に配置してVOC放散速度を測定することも考えられるが、その場合は測定に時間がかかるという問題点がある。また、単にチャンバー内に特定の部品を配置するだけでは、実際の使用時の状態を再現することができない。   The method for measuring the VOC emission rate defined in the VOC guideline described above requires a large amount of equipment and takes time for measurement. In order to reduce VOC, it is important to know the VOC emission rate for each part used in the product, but according to the VOC guidelines, the VOC is measured by actually operating the product to be measured (PC or display). Therefore, the VOC emission rate from a specific part cannot be measured. Although it is conceivable to arrange only a specific part in the chamber and measure the VOC emission rate, there is a problem that the measurement takes time. In addition, the actual use state cannot be reproduced simply by placing specific parts in the chamber.

なお、製品に使用される部品から放散されるVOCを測定する場合、部品と清浄な気体(空気等)とを密閉式のバッグ内に封入し、一定時間経過後(又は、一定時間加熱後)にバッグ内の気体を分析してVOCの種類と濃度とを測定することが考えられる。このような方法はバッグ法と呼ばれている。   When measuring VOCs emitted from parts used in products, the parts and clean gas (air, etc.) are sealed in a sealed bag and after a certain period of time (or after heating for a certain period of time). It is conceivable to analyze the gas in the bag and measure the type and concentration of the VOC. Such a method is called a bag method.

しかし、バッグ法では、通常1回限りの測定であり、結果として得られるのは部品から発生するVOCの種類とそれらの発生量の大小関係であって、チャンバー法のように製品を実際に稼働したときの温度上昇の影響や換気の影響を再現して放散速度を測定することはできない。なお、バッグ法はVOC等の定性分析等に使用されている。   However, the bag method is usually a one-time measurement, and the result is the relationship between the types of VOCs generated from the parts and the amount of those generated, and the product is actually operated like the chamber method. The emission rate cannot be measured by reproducing the effects of temperature rise and ventilation. The bag method is used for qualitative analysis such as VOC.

そこで、揮発性有機化合物測定方法に関し構成が比較的簡単な装置を使用してVOC放散速度を比較的短時間で測定でき、かつ特定の部品からのVOC放散速度の測定にも適用できる測定方法を提供することを目的とする。   Therefore, a measurement method that can measure the VOC emission rate in a relatively short time using an apparatus having a relatively simple configuration with respect to the volatile organic compound measurement method, and can also be applied to the measurement of the VOC emission rate from a specific part. The purpose is to provide.

一観点によれば、評価対象環境で試料から放散される揮発性有機化合物の放散速度の測定方法であって、前記試料をバッグに封入する工程と、前記試料が封入されたバッグに、一定の時間で気体を注入する工程と、時間をおいて複数回前記バッグ内の気体中に含まれる揮発性有機化合物の濃度を測定する工程と、前記濃度の測定結果から前記揮発性有機化合物の放散速度を算出する工程と、前記揮発性有機化合物の濃度を測定する工程における温度と前記評価対象環境の温度との差と、前記評価対象環境における換気回数とに応じて前記放散速度の値を補正する工程とを有し、前記揮発性有機化合物の濃度を測定する工程において、前記バッグから採取する気体の量が、前記バッグ内の気体の総量に対し小さい量である揮発性有機化合物測定方法が提供される。 According to one aspect, there is provided a method for measuring the emission rate of a volatile organic compound released from a sample in an evaluation target environment, the step of enclosing the sample in a bag, and a bag in which the sample is enclosed A step of injecting a gas with time, a step of measuring the concentration of the volatile organic compound contained in the gas in the bag a plurality of times over time, and the emission rate of the volatile organic compound from the measurement result of the concentration The emission rate value is corrected according to the difference between the temperature in the step of calculating the concentration of the volatile organic compound and the temperature of the evaluation target environment and the ventilation frequency in the evaluation target environment. It possesses a step, wherein in the step of measuring the concentration of volatile organic compounds, the amount of gas taken from the bag, volatile organic compounds measured are small amount relative to the total amount of the gas in the bag The law is provided.

上記観点においては、試料と気体とをバッグに封入した後、時間をおいて少なくとも2回、気体中に含まれるVOC(揮発性有機化合物)の濃度を測定する。そして、それらの濃度の変化からVOC放散速度を算出する。   In the above aspect, after the sample and the gas are sealed in the bag, the concentration of VOC (volatile organic compound) contained in the gas is measured at least twice with a time interval. Then, the VOC emission rate is calculated from the change in concentration.

VOCガイドラインでは、製品を稼働した状態で換気を行ってVOC放散速度を測定することを規定している。そこで、本発明においては、部品の温度上昇によるVOC放出量の変化が問題になる場合、稼働時における試料の温度に応じてVOC放散速度を補正する。また、換気により放散速度が変わるため、換気回数に応じてVOC放散速度を補正する。   The VOC guidelines stipulate that the product is in operation and ventilated to measure the VOC emission rate. Therefore, in the present invention, when a change in the VOC emission amount due to the temperature rise of the component becomes a problem, the VOC emission rate is corrected according to the temperature of the sample during operation. Further, since the diffusion rate changes due to ventilation, the VOC emission rate is corrected according to the number of ventilations.

VOC放散量が多い試料の場合、バッグに封入した直後からバッグ内のVOC濃度が急激に上昇し、その後VOC濃度の上昇率は時間の経過とともに減少する。従って、バッグに封入した直後とそれから短時間経過した後のVOC濃度を測定し、その測定結果からVOC放散速度を計算すると、VOCガイドラインに沿ってVOC放散速度を測定した場合に比べて多めの値となる。   In the case of a sample with a large amount of VOC emission, the VOC concentration in the bag rapidly increases immediately after sealing in the bag, and then the rate of increase in the VOC concentration decreases with time. Therefore, when the VOC concentration is measured immediately after sealing in the bag and after a short time has elapsed, and the VOC emission rate is calculated from the measurement results, it is a larger value than when the VOC emission rate is measured according to the VOC guidelines. It becomes.

すなわち、上記観点に基づいてVOC放散速度を測定し、その放散速度がVOCガイドラインの指針値よりも小さい場合は、VOCガイドラインに沿って放散速度を測定しても、指針値よりも小さくなるということができる。一方、上記観点に基づいてVOC放散速度を測定し、その放散速度がVOCガイドラインの指針値よりも大きい場合は、VOCガイドラインに沿って放散速度を測定したときに、指針値よりも小さくなる場合と大きくなる場合とがある。このような場合は、必要に応じてVOCガイドラインに沿って放散速度を測定してもよい。または、その部品に対して加熱等のVOC削減処理を施し、VOCガイドラインの指針値以下になるのを確認してから、製品に搭載してもよい。   In other words, if the VOC emission rate is measured based on the above viewpoint and the emission rate is smaller than the guide value of the VOC guideline, it will be smaller than the guide value even if the release rate is measured according to the VOC guideline. Can do. On the other hand, when the VOC emission rate is measured based on the above viewpoint and the emission rate is larger than the guide value of the VOC guideline, when the emission rate is measured according to the VOC guideline, Sometimes it grows. In such a case, the dissipation rate may be measured according to VOC guidelines as necessary. Alternatively, the VOC reduction processing such as heating may be performed on the component, and it may be mounted on the product after confirming that it is below the guideline value of the VOC guideline.

以下、実施形態について、添付の図面を参照して説明する。   Hereinafter, embodiments will be described with reference to the accompanying drawings.

(第1実施形態)
図4は、第1実施形態に係るVOC測定方法を示す模式図である。第1実施形態では、密閉式のサンプリングバッグ21内に試料(製品、又は製品に使用される部品等)22と清浄な気体とを封入する。そして、時間をおいて少なくとも2回サンプリングバッグ21から気体をサンプリングし、測定器23により気体中のVOC濃度を測定して、VOCの濃度変化から放散速度を算出する。そして、この放散速度に対し、チャンバー法により測定した場合の放散速度に対応するように補正計算を行う。
(First embodiment)
FIG. 4 is a schematic diagram showing a VOC measurement method according to the first embodiment. In the first embodiment, a sample (product or a part used for the product) 22 and a clean gas are enclosed in a sealed sampling bag 21. Then, the gas is sampled from the sampling bag 21 at least twice with time, the VOC concentration in the gas is measured by the measuring device 23, and the dissipation rate is calculated from the change in the VOC concentration. And correction calculation is performed with respect to this diffusion rate so as to correspond to the diffusion rate when measured by the chamber method.

サンプリングバッグ21に封入する気体は、製品使用時の雰囲気と同じであることが好ましく、空気を使用することができる。但し、その場合はフィルタを通す等の方法により、空気中に含まれる異物を十分に除去することが必要である。気体中に含まれる異物の影響を取り除くという観点から、予め精製された窒素又はその他の気体を使用してもよい。窒素は空気中の約8割を占める元素であり、製品使用時の雰囲気を再現するという観点からも適している。   The gas sealed in the sampling bag 21 is preferably the same as the atmosphere when the product is used, and air can be used. However, in that case, it is necessary to sufficiently remove foreign substances contained in the air by a method such as passing through a filter. From the viewpoint of removing the influence of foreign substances contained in the gas, nitrogen or other gas purified in advance may be used. Nitrogen is an element that occupies about 80% of the air, and is also suitable from the viewpoint of reproducing the atmosphere when the product is used.

サンプリングバッグ21に封入する気体の量は、測定のためにサンプリングする気体の量に比べて十分多くすることが好ましい。これにより、サンプリングによる気体の減少が次の測定に影響を与えないようにすることができる。   The amount of gas sealed in the sampling bag 21 is preferably sufficiently larger than the amount of gas sampled for measurement. Thereby, the gas reduction by sampling can be prevented from affecting the next measurement.

測定器23はVOCを5%程度の精度で定量測定できるものであればよい。この種の測定器として、サンプリング量が5〜100mL(ミリリットル)のものが種々市販されている(例えば、JMS社製VOCモニターJHV−1000)。1回の測定に必要なサンプリング量を100mL、サンプリングバッグ21への気体封入量を20L(リットル)とすれば、1回の測定におけるサンプリングバッグ21内の気体の減少量は 0.5%となる。前述したように、本実施形態で用いる測定装置23のVOC定量測定の精度が5%程度であるので、10回程度の測定ではサンプリングによる気体の減少量の影響を無視できると考えてよい。   The measuring device 23 only needs to be capable of quantitatively measuring VOC with an accuracy of about 5%. Various types of measuring instruments having a sampling amount of 5 to 100 mL (milliliter) are commercially available (for example, VOC monitor JHV-1000 manufactured by JMS). If the sampling amount required for one measurement is 100 mL and the gas filling amount in the sampling bag 21 is 20 L (liter), the amount of gas reduction in the sampling bag 21 in one measurement is 0.5%. . As described above, since the accuracy of the VOC quantitative measurement of the measuring device 23 used in the present embodiment is about 5%, it may be considered that the influence of the amount of gas decrease due to sampling can be ignored in about 10 measurements.

図5(a)は、横軸に経過時間をとり、縦軸にVOC(キシレン)濃度をとって、2つの試料(試料A及び試料B)をそれぞれ封入したバッグ内のVOC(キシレン)濃度の変化を測定した結果を示す図である。また、図5(b)は、図5(a)の縦軸のキシレン濃度をキシレン放散量に換算したものである。但し、VOC(キシレン)放散量が少ない試料Aではサンプリングバッグ21内に20Lの気体を封入しており、VOC(キシレン)放散量が多い試料Bではサンプリングバッグ21内に30Lの気体を封入している。   FIG. 5 (a) shows the VOC (xylene) concentration in the bag in which two samples (sample A and sample B) are enclosed, with the elapsed time on the horizontal axis and the VOC (xylene) concentration on the vertical axis. It is a figure which shows the result of having measured the change. FIG. 5B shows the xylene concentration on the vertical axis in FIG. 5A converted into the xylene emission amount. However, in sample A with a small VOC (xylene) emission amount, 20 L of gas is enclosed in the sampling bag 21, and in sample B with a large VOC (xylene) emission amount, 30 L of gas is enclosed in the sampling bag 21. Yes.

図5(a),(b)からわかるように、VOC(キシレン)放散量の多い試料Bでは、バッグに封入した直後からバッグ内のVOC濃度が急激に上昇し、時間の経過とともに濃度の上昇率は小さくなる。これに対し、VOC放散量の少ない試料Aでは、バッグ内のVOC濃度が緩やかにかつ経過時間に対しほぼ直線的に上昇する。   As can be seen from FIGS. 5 (a) and 5 (b), in the sample B with a large amount of VOC (xylene) emission, the VOC concentration in the bag suddenly increases immediately after sealing in the bag, and the concentration increases with time. The rate is small. On the other hand, in the sample A with a small amount of VOC emission, the VOC concentration in the bag increases gently and almost linearly with respect to the elapsed time.

上述の方法でVCO濃度の時間変化を測定した後、下記(2)式により放散速度Sb
算出する。
After measuring the time change of the VCO concentration by the above method, the diffusion rate Sb is calculated by the following equation (2).

Figure 0005245676
ここで、Z0はVOC濃度の初期値、Z1はΔt時間経過後のVOC濃度、VNはサンプリングバッグ21に封入した気体の量である。なお、本実施形態では、VOC濃度の初期値Z0として、サンプリングバッグ21内に規定量の気体を封入した直後にバッグ21内の気体をサンプリングして測定したVOC濃度を採用する。後述するように、本実施形態では、バッグ21内への規定量の気体の注入に要する時間を10分としている。この時間は10分に限定するものではないが、VOC濃度の初期値に関係するので、全ての試料に対し同じ時間とすることが重要である。
Figure 0005245676
Here, Z 0 is the initial value of the VOC concentration, Z 1 is the VOC concentration after the lapse of Δt time, and V N is the amount of gas sealed in the sampling bag 21. In the present embodiment, the VOC concentration measured by sampling the gas in the bag 21 immediately after enclosing a predetermined amount of gas in the sampling bag 21 is used as the initial value Z 0 of the VOC concentration. As will be described later, in this embodiment, the time required for injecting a prescribed amount of gas into the bag 21 is 10 minutes. This time is not limited to 10 minutes, but is related to the initial value of the VOC concentration, so it is important to set the same time for all samples.

放散速度Sbは、図5(b)に示す曲線の左端側の部分の傾きを示す。Δtを1時間とすると、図5(a),(b)に示す例では、試料Aの放散速度Sbが約2.5μg/h、試料Bの放散速度Sbが約40.3μg/hとなる。 Emission rate S b represents the slope of the left side portion of the curve shown in Figure 5 (b). When Δt is 1 hour, in the example shown in FIGS. 5A and 5B, the diffusion rate S b of sample A is about 2.5 μg / h, and the diffusion rate S b of sample B is about 40.3 μg / h. It becomes.

ところで、VOCガイドラインでは、VOC放散速度を測定する際に、製品を実際に稼働させることを規定している。製品を稼働することにより部品の温度が上がり、VOCの放出量は増加する。従って、上記(2)式で求めた放散速度SbをVOCガイドラインに沿って測定したVOC放散速度に対応させるためには、製品を稼働した場合に対する増加係数(以下、「稼働による増加係数」という)Konを考慮した補正を行うことが必要となる。本実施形態においては、稼働による増加係数Konを以下のようにして決定する。 By the way, the VOC guideline stipulates that the product is actually operated when the VOC emission rate is measured. Operating the product raises the temperature of the part and increases the amount of VOC emission. Therefore, in order to correspond to the VOC emission rate measured along the (2) VOC guidelines dissipation rate S b determined by the formula, increases for when operating the product coefficients (hereinafter, referred to as "increase factor according to operating" ) It is necessary to perform correction in consideration of Kon. In the present embodiment, the increase coefficient Kon due to operation is determined as follows.

すなわち、サンプリングバッグの中に試料と清浄な気体(空気又は窒素)を封入し、予め測定しておいた装置稼働時の部品温度まで昇温する。その後、サンプリングバッグ中のVOC濃度を測定してVOCの放散速度Sb1を算出する。一方、部品温度を常温(23℃±2℃)とする以外は上記と同様にして常温におけるVOCの放散速度Sb2を測定する。そして、これらの放散速度の比(Sb1/Sb2)を増加係数Konとする。なお、装置稼働時の部品温度として、稼働時の部品の実測温度を用いる替わりに、設計時の部品温度を用いてもよい。 That is, a sample and a clean gas (air or nitrogen) are enclosed in a sampling bag, and the temperature is raised to a component temperature during operation of the apparatus that has been measured in advance. Thereafter, the VOC concentration in the sampling bag is measured to calculate the VOC emission rate S b1 . On the other hand, the VOC diffusion rate S b2 at normal temperature is measured in the same manner as described above except that the component temperature is normal temperature (23 ° C. ± 2 ° C.). Then, the ratio (S b1 / S b2 ) of these emission rates is taken as an increase coefficient Kon. Instead of using the actual measured temperature of the component during operation, the component temperature during design may be used as the component temperature during operation of the apparatus.

また、VOCガイドラインでは、チャンバー内を換気することが規定されている。そこで、前述の(2)式により求めた放散速度SbをVOCガイドラインに沿って測定した放散速度に対応させるためには、換気による変化係数を考慮した補正を行ってもよい。本実施形態では、換気による変化係数Kventを下記(3)式により求める。 The VOC guideline stipulates that the chamber be ventilated. Therefore, in order to correspond to the emission rate measured along the VOC guidelines dissipation rate S b obtained by the above equation (2) may be corrected in consideration of changes due to ventilation factor. In the present embodiment, a change coefficient K vent due to ventilation is obtained by the following equation (3).

Figure 0005245676
但し、(3)式において、nは換気回数を示し、1時間で1回換気する場合にはn=1となる。また、n・Δt/(1+n・Δt)は時間Δtにおける容積変化率を示し、Z1/(Z1−Z0)は時間Δtにおける濃度変化率を示している。
Figure 0005245676
However, in the formula (3), n represents the number of ventilations, and n = 1 when ventilation is performed once in one hour. Further, n · Δt / (1 + n · Δt) represents the volume change rate at time Δt, and Z 1 / (Z 1 −Z 0 ) represents the concentration change rate at time Δt.

本実施形態では、(2)式により求めた放散速度Sbに、上述の稼働による増加係数Kon、又は増加係数Konと換気による変化係数Kventとを乗算して(すなわち、放散速度Sbを補正して)チャンバー法でVOC放散速度を測定した場合の放散速度のピークの予測値とし、この予測値(以下、「評価値」という)に基づいて、部品の、製品に使用する場合の適否を評価する。 In the present embodiment, the dissipation rate S b obtained by the equation (2) is multiplied by the above-described increase coefficient Kon due to operation, or the increase coefficient Kon and the change coefficient K vent due to ventilation (that is, the dissipation rate S b is calculated by Corrected value is the predicted value of the peak of the emission rate when the VOC emission rate is measured by the chamber method, and based on this predicted value (hereinafter referred to as “evaluation value”), whether or not the part is suitable for use in a product To evaluate.

チャンバー法で測定した場合のVOC放散速度は、通常、図6のような変化を示す。すなわち、VOC放散量の多い試料は、放散速度のピークが高く、かつ比較的短時間(通常約2時間以内)でピークに到達する。そして、ピークを過ぎると放散速度は徐々に減少する。一方、VOC放散量の少ない試料は、放散速度のピークが低く、かつなだらかである。また、ピークを過ぎた後の放散速度の減少割合も小さい。これらのことから、放散速度の初期の挙動が把握できれば、その後の放散速度の変化をある程度予測することができることがわかる。   The VOC emission rate when measured by the chamber method usually shows a change as shown in FIG. That is, a sample with a large amount of VOC emission has a high emission rate peak and reaches the peak in a relatively short time (usually within about 2 hours). And after passing the peak, the dissipation rate gradually decreases. On the other hand, a sample with a small amount of VOC emission has a low peak emission rate and is gentle. Also, the rate of decrease in the dissipation rate after passing the peak is small. From these facts, it can be seen that if the initial behavior of the emission rate can be grasped, the subsequent change in the emission rate can be predicted to some extent.

前述したように、VOCガイドラインでは、製品を稼働状態にしてから5時間経過後に放散速度の測定を行うことを規定している。図6からわかるように、5時間経過後のチャンバー法で測定した場合の放散速度は通常ピークを過ぎたあたりである。本実施形態では、バッグ内のVOC濃度からチャンバー法で測定した場合のVOC放散速度のピーク値を予測するが、チャンバー法で測定した場合のVOC放散速度のピーク値は、ガイドラインに沿って測定したVOC放散速度(稼働状態にしてから5時間経過後のVOC放散速度)の値よりも大きくなる。従って、本実施形態により得られたVOC放散速度(評価値)は、通常、VOCガイドラインに沿って測定したVOC放散速度よりも大きな値となる。すなわち、本実施形態により求めたVOC放散速度(評価値)がVOCガイドラインの指針値よりも低い場合は、VOCガイドラインに沿ってVOC放散速度を測定しても指針値より低くなるということができる。   As described above, the VOC guidelines stipulate that the emission rate is measured after 5 hours have elapsed since the product was put into operation. As can be seen from FIG. 6, the emission rate when measured by the chamber method after the lapse of 5 hours is usually around the peak. In this embodiment, the peak value of the VOC emission rate when measured by the chamber method is predicted from the VOC concentration in the bag, but the peak value of the VOC emission rate when measured by the chamber method was measured according to the guidelines. It becomes larger than the value of the VOC emission rate (the VOC emission rate after the elapse of 5 hours from the operation state). Therefore, the VOC emission rate (evaluation value) obtained by the present embodiment is usually a value larger than the VOC emission rate measured along the VOC guidelines. That is, when the VOC emission rate (evaluation value) obtained by the present embodiment is lower than the guide value of the VOC guideline, it can be said that even if the VOC release rate is measured according to the VOC guideline, it becomes lower than the guide value.

本実施形態によれば、部品の段階で、大掛かりな装置を用いることなく、簡便にVOC放散速度を測定することができる。また、部品の段階で求めたVOC放散速度から、VOCガイドラインに沿って測定した場合の製品稼働状態におけるVCO放散速度を推定することができる。その結果、部品単体でのスクリーニング試験が可能となり、部品の、製品に使用する場合の適否を効率的に評価することができる。   According to the present embodiment, the VOC emission rate can be easily measured at the component stage without using a large-scale apparatus. Further, the VCO emission rate in the product operating state when measured according to the VOC guidelines can be estimated from the VOC emission rate obtained at the part stage. As a result, a screening test can be performed on a single component, and whether or not the component is suitable for use in a product can be efficiently evaluated.

以下、液晶ディスプレイから放散されるVOCの放散速度の測定例について説明する。
本願発明者らは、チャンバー法でキシレンの発生が多かった液晶ディスプレイについて分解調査を行った。その結果、この液晶ディスプレイでは、VOC発生源は主に電源トランスであることが判明した。ここでは、2つの電源トランス(試料A及び試料B)の放散速度を測定した。
Hereinafter, a measurement example of the diffusion rate of the VOC diffused from the liquid crystal display will be described.
The inventors of the present application conducted a decomposition investigation on a liquid crystal display in which xylene was frequently generated by the chamber method. As a result, it has been found that in this liquid crystal display, the VOC generation source is mainly a power transformer. Here, the dissipation rates of two power transformers (sample A and sample B) were measured.

(測定例1)
まず、サンプリングバッグとしてテドラー(登録商標)バッグを用意した。そして、テドラーバッグの一部を切って試料A(トランス)を挿入した後、切断部を熱圧着によりシールした。これと同様にして、試料B(トランス)もテドラーバッグ内に封入した。
(Measurement Example 1)
First, a Tedlar (registered trademark) bag was prepared as a sampling bag. Then, after cutting a part of the Tedlar bag and inserting the sample A (transformer), the cut portion was sealed by thermocompression bonding. In the same manner, sample B (trans) was also enclosed in a Tedlar bag.

次に、テドラーバッグに設けられている導入口のコックを開き、真空引きしてバッグ内の気体を排出した。その後、試料Aを挿入したテドラーバッグ内に20Lの清浄な窒素ガスを2L/minの流量で10分間かけて導入し、その後コックを閉じた。そして、コックを閉じた直後にバッグ内の気体をサンプリングし、VOC測定器(JMS社製VOCモニターJHV−1000)によりVOC濃度を測定した。その後も、1時間毎にバッグ内の気体をサンプリングし、VOC測定器によりVOC濃度を測定した。   Next, the cock at the inlet provided in the Tedlar bag was opened and the vacuum was drawn to discharge the gas in the bag. Thereafter, 20 L of clean nitrogen gas was introduced into the Tedlar bag into which the sample A was inserted at a flow rate of 2 L / min for 10 minutes, and then the cock was closed. And immediately after closing a cock, the gas in a bag was sampled and the VOC density | concentration was measured with the VOC measuring device (VOC monitor JHV-1000 by JMS Co., Ltd.). Thereafter, the gas in the bag was sampled every hour, and the VOC concentration was measured with a VOC measuring device.

また、これと同様に試料Bを挿入したテドラーバッグ内に30Lの清浄な窒素ガスを3L/minの流量で10分間かけて導入し、その後コックを閉じた。そして、コックを閉じた直後にバッグ内の気体をサンプリングし、VOC測定器によりVOC濃度を測定した。その後も、1時間毎にバッグ内の気体をサンプリングし、VOC測定器によりVOC濃度を測定した。前述の図5(a)は、このようにして測定した2つの試料(試料A及び試料B)のVOC濃度の測定結果を示している。   Similarly, 30 L of clean nitrogen gas was introduced at a flow rate of 3 L / min into the Tedlar bag into which the sample B was inserted for 10 minutes, and then the cock was closed. And immediately after closing a cock, the gas in a bag was sampled and the VOC density | concentration was measured with the VOC measuring device. Thereafter, the gas in the bag was sampled every hour, and the VOC concentration was measured with a VOC measuring device. FIG. 5A described above shows the measurement results of the VOC concentrations of the two samples (sample A and sample B) measured in this way.

試料Aについて、VOC(キシレン)濃度の初期値が26μg/m3、1時間経過後のVOC濃度が149μg/m3であるので、前記(2)式により放散速度Sbを求めると、下記(4)式に示すように約2.5μg/hとなる。 Samples A, since the initial value of VOC (xylene) concentration VOC concentration after 26 micrograms / m 3, 1 hour is at 149μg / m 3, when determining the emission rate S b by the expression (2), the following ( 4) As shown in the formula, it becomes about 2.5 μg / h.

Figure 0005245676
試料Bについて、VOC(キシレン)濃度の初期値が174μg/m3、1時間経過後のVOC濃度が1517μg/m3であるので、前記(2)式により放散速度Sbを求めると、下記(5)式に示すように約40.3μg/hとなる。
Figure 0005245676
Samples B, since the initial value of VOC (xylene) concentration VOC concentration after 174μg / m 3, 1 hour is at 1517μg / m 3, when determining the emission rate S b by the expression (2), the following ( 5) As shown in the formula, it is about 40.3 μg / h.

Figure 0005245676
なお、図5(a)の例では、1時間毎にVOC(キシレン)濃度を測定している。これは、VOC濃度の測定間隔を長くすると、特にVOC放散量が多い試料ではVOC放散速度を過少評価してしまうおそれがあるためである。従って、VOC濃度は、短い間隔で測定することが好ましい。また、ここでは放散速度Sbを算出する時間間隔Δtを1時間としているが、ΔtはVOCガイドラインで定める1換気に要する時間、すなわち1時間〜2時間の範囲内で定めるのがよい。この時間間隔Δtを長くすると、やはりVOC放散速度を過少評価してしまうおそれがある。
Figure 0005245676
In the example of FIG. 5A, the VOC (xylene) concentration is measured every hour. This is because if the measurement interval of the VOC concentration is increased, the VOC emission rate may be underestimated particularly in a sample having a large amount of VOC emission. Therefore, it is preferable to measure the VOC concentration at short intervals. Although here to be 1 hour time interval Delta] t to calculate the emission rate S b, Delta] t is the time required for one ventilation prescribed in VOC guidelines, namely better to define in the range of 1 to 2 hours. If this time interval Δt is increased, the VOC emission rate may be underestimated.

更に、上記の例では、試料に応じて気体の注入量(テドラーバッグの容量)を変えている。これは、サンプリングした気体中のVOC濃度が極端に高くなり(又は、極端に低くなり)、VOC測定器による測定精度が低下することを回避するためである。   Furthermore, in the above example, the gas injection amount (Tedlar bag capacity) is changed according to the sample. This is for avoiding that the VOC concentration in the sampled gas becomes extremely high (or extremely low) and the measurement accuracy by the VOC measuring device is lowered.

(測定例2)
まず、稼働時の電源トランスの温度を測定するために、ディスプレイの背面カバーを外し、電源トランスが外から見えるようにした。また、ディスプレイにパソコンを接続し、パソコン及びディスプレイに通電して稼動状態とした。この状態で電源トランスの温度を熱電対で測定した。その結果、電源トランスの温度は60℃であった。なお、ディスプレイに使用されている電源トランスは、前述の試料A及び試料Bとは異なるものである。
(Measurement example 2)
First, in order to measure the temperature of the power transformer during operation, the back cover of the display was removed so that the power transformer could be seen from the outside. Moreover, a personal computer was connected to the display, and the personal computer and the display were energized to be in an operating state. In this state, the temperature of the power transformer was measured with a thermocouple. As a result, the temperature of the power transformer was 60 ° C. Note that the power transformer used in the display is different from the sample A and the sample B described above.

次に、電源トランスからの常温におけるVOC放散速度を測定するために、ディスプレイに使用されているのと同種の電源トランスを容量が30Lのテドラーバッグに入れ、真空引きした。その後、テドラーバッグ内に30Lの清浄な窒素を3L/minの流量で10分かけて封入した。そして、封入直後及び1時間経過後にテドラーバッグから気体をサンプリングし、VOC測定器でVOC(キシレン)濃度を測定した。その結果、封入直後のVOC濃度は174μg/m3であり、1時間経過後のVOC(キシレン)濃度は884μg/m3であった。これらの値から、常温におけるVOC(キシレン)放散速度Sbを計算すると、下記(6)式に示すように約21.3μg/hとなる。 Next, in order to measure the VOC emission rate at room temperature from the power transformer, a power transformer of the same type as that used for the display was placed in a Tedlar bag having a capacity of 30 L and evacuated. Thereafter, 30 L of clean nitrogen was sealed in a Tedlar bag at a flow rate of 3 L / min for 10 minutes. The gas was sampled from the Tedlar bag immediately after sealing and after 1 hour, and the VOC (xylene) concentration was measured with a VOC measuring device. As a result, the VOC concentration immediately after encapsulation was 174 μg / m 3 , and the VOC (xylene) concentration after 1 hour was 884 μg / m 3 . From these values, the VOC (xylene) diffusion rate S b at room temperature is calculated to be about 21.3 μg / h as shown in the following equation (6).

Figure 0005245676
次に、稼働状態における電源トランスからのVOC放散速度を測定するために、ディスプレイに使用されているのと同種の電源トランスを容量が50Lのテドラーバッグに入れ、真空引きした。その後、テドラーバッグ内に40Lの清浄な窒素を4L/minの流量で10分かけて封入した。そして、封入直後にテドラーバッグから気体をサンプリングし、VOC測定器でVOC(キシレン)濃度を測定した。その結果、VOC(キシレン)濃度は162μg/m3であった。なお、ここでは、テドラーバッグの容量及び窒素の注入量を、電源トランスからのVOC放散量と加熱による熱膨張とを考慮して決めている。
Figure 0005245676
Next, in order to measure the VOC emission rate from the power transformer in the operating state, a power transformer of the same type as that used for the display was put in a Tedlar bag having a capacity of 50 L and evacuated. Thereafter, 40 L of clean nitrogen was sealed in the Tedlar bag at a flow rate of 4 L / min for 10 minutes. And gas was sampled from the Tedlar bag immediately after enclosure, and the VOC (xylene) density | concentration was measured with the VOC measuring device. As a result, the VOC (xylene) concentration was 162 μg / m 3 . Here, the capacity of the Tedlar bag and the amount of nitrogen injected are determined in consideration of the amount of VOC emission from the power transformer and the thermal expansion due to heating.

上述の電源トランス及び窒素を封入したテドラーバッグを温度が60℃の恒温槽に入れ、1時間経過した後、恒温槽から出して200mLの気体をサンプリングし、別のバッグに移して常温まで冷却した。その後、バッグから常温の気体をサンプリングし、VOC測定器でVOC(キシレン)の濃度を測定した。その結果、VOC(キシレン)濃度は1510μg/m3であった。これらの封入直後及び1時間経過後のVOC濃度の値から、稼動状態におけるVOC(キシレン)放散速度Sbを計算すると、下記(7)式に示すように約52.9μg/hとなる。 The Tedlar bag filled with the power transformer and nitrogen described above was placed in a thermostat at 60 ° C., and after 1 hour, 200 mL of gas was sampled from the thermostat and transferred to another bag and cooled to room temperature. Then, normal temperature gas was sampled from the bag and the concentration of VOC (xylene) was measured with a VOC measuring device. As a result, the VOC (xylene) concentration was 1510 μg / m 3 . When the VOC (xylene) emission rate S b in the operating state is calculated from the value of the VOC concentration immediately after the encapsulation and after 1 hour has elapsed, it is about 52.9 μg / h as shown in the following equation (7).

Figure 0005245676
稼働による増加係数Konは、前述したように常温におけるVOC放散速度と稼動状態におけるVOC放散速度との比をとることにより得られる。ここで、稼働による増加係数Konを計算すると、下記(8)式に示すように約2.5となる。
Figure 0005245676
The increase coefficient Kon due to operation is obtained by taking the ratio between the VOC emission rate at normal temperature and the VOC emission rate in the operation state as described above. Here, when the increase coefficient Kon due to operation is calculated, it becomes about 2.5 as shown in the following equation (8).

Figure 0005245676
図7に、測定条件、VOC濃度の測定タイミング、VOC(キシレン)濃度の測定値、
放散速度の計算値及び稼働による増加係数Konをまとめて示す。
Figure 0005245676
FIG. 7 shows measurement conditions, measurement timing of VOC concentration, measured value of VOC (xylene) concentration,
The calculated value of the emission rate and the increase coefficient Kon due to operation are shown together.

なお、サンプリングバッグから温度の高い気体を直接サンプリングすると、VOCが吸着剤(TENAX−TAなど)に吸着されずに通過してしまう。このため、上記の例ではテドラーバッグからサンプリングした気体を別のバッグに移して常温まで冷却し、その後バッグから常温の気体をサンプリングしてVOC濃度を測定している。このような方法に替えて、例えば図8に示すように、試料22が封入されたサンプリングバッグ21とサンプリングバッグ21内の気体を恒温槽31の外部に取り出すポンプ32との間を接続する配管33a中に冷却機34を取り付けて気体を常温まで冷却し、ポンプ32からサンプリングバッグ21への戻り配管33b中にサンプリング口35を設けて、このサンプリング口35から常温の気体をサンプリングできるようにしてもよい。   Note that when a high-temperature gas is directly sampled from the sampling bag, the VOC passes through without being adsorbed by the adsorbent (TENAX-TA or the like). For this reason, in the above example, the gas sampled from the Tedlar bag is transferred to another bag and cooled to room temperature, and then the room temperature gas is sampled from the bag to measure the VOC concentration. Instead of such a method, for example, as shown in FIG. 8, a pipe 33 a that connects between the sampling bag 21 in which the sample 22 is sealed and a pump 32 that extracts the gas in the sampling bag 21 to the outside of the thermostat 31. A cooler 34 is attached to cool the gas to room temperature, and a sampling port 35 is provided in the return pipe 33b from the pump 32 to the sampling bag 21 so that the room temperature gas can be sampled from the sampling port 35. Good.

(放散速度の推定)
測定例2の測定結果を基に、チャンバー法で測定した場合のVOC放散速度のピーク値を推定した。そして、その推定したVOC放散速度のピーク値(評価値)と実際にチャンバー法で測定したVOC放散速度のピーク値とを比較した。すなわち、容量が20Lのチャンバー内に、前述のディスプレイに使用されているのと同種の電源トランスを収納し、常温環境下で換気回数が1回/hの条件(流量換算で333mL/min)で清浄な窒素を流し続け、排出される気体を1時間毎にサンプリングして、VOC測定器によりVOC濃度を測定した。測定例2で説明したように、封入直後のVOC濃度Z0は174μg/m3であり、1時間経過後のVOC濃度Z1は884μg/m3であるので、換気による変化係数Kventは、下記(9)式に示すように0.62となる。
(Estimation of emission rate)
Based on the measurement result of Measurement Example 2, the peak value of the VOC emission rate when measured by the chamber method was estimated. Then, the estimated peak value (evaluation value) of the VOC emission rate was compared with the peak value of the VOC emission rate actually measured by the chamber method. That is, a power transformer of the same type as that used in the above-mentioned display is housed in a chamber with a capacity of 20 L, and the ventilation frequency is 1 hour / h under normal temperature environment (333 mL / min in terms of flow rate). The flow of clean nitrogen was continued, the discharged gas was sampled every hour, and the VOC concentration was measured by a VOC measuring device. As described in the Measurement Example 2, VOC concentration Z 0 immediately after encapsulation is 174μg / m 3, since VOC concentration Z 1 after a lapse of 1 hour is the 884μg / m 3, changes due to ventilation coefficient K vent is As shown in the following formula (9), it is 0.62.

Figure 0005245676
前述したように、この電源トランスの常温における1時間後のVOC(キシレン)放散速度は約21.3μg/hである。これらのことから、この電源トランスをチャンバー法で測定した場合のVOC放散速度のピーク値は、下記(10)式に示すように13.2μg/hと推定される。従って、ここでは、電源トランスのVOC放散速度の評価値を13.2μg/hとした。
Figure 0005245676
As described above, the VOC (xylene) emission rate after 1 hour at room temperature of this power transformer is about 21.3 μg / h. From these facts, the peak value of the VOC emission rate when this power transformer is measured by the chamber method is estimated to be 13.2 μg / h as shown in the following equation (10). Therefore, here, the evaluation value of the VOC dissipation rate of the power transformer is 13.2 μg / h.

Figure 0005245676
この電源トランスについて、実際に上記の条件でチャンバー法により1時間毎の放散速度を測定した。その結果を図9に示す。この図9からわかるように、放散速度のピーク値は13.8μg/hであり、本実施形態の方法により求めた評価値(13.2μg/h)に近いことがわかる。
Figure 0005245676
With respect to this power transformer, the diffusion rate per hour was actually measured by the chamber method under the above conditions. The result is shown in FIG. As can be seen from FIG. 9, the peak value of the emission rate is 13.8 μg / h, which is close to the evaluation value (13.2 μg / h) obtained by the method of the present embodiment.

(電源トランスの適否の評価)
測定例1で常温における放散速度を測定した試料A及び試料Bについて、製品に使用する場合の適否について検討した。ここでは、VOCガイドラインに沿って換気回数nを1回/hとする。
(Evaluation of suitability of power transformer)
Regarding Sample A and Sample B, whose diffusion rates at room temperature were measured in Measurement Example 1, the suitability for use in products was examined. Here, the ventilation frequency n is set to 1 / h in accordance with the VOC guidelines.

試料Aについて換気による変化係数Kventを計算すると、VOC濃度の初期値Z0が2
6μg/m3、1時間経過後のVOC濃度Z1が149μg/m3であるので、下記(11)
式に示すように0.61となる。
When the coefficient of change K vent due to ventilation is calculated for sample A, the initial value Z 0 of the VOC concentration is 2
Since 6 μg / m 3 and VOC concentration Z 1 after 1 hour is 149 μg / m 3 , the following (11)
As shown in the equation, 0.61 is obtained.

Figure 0005245676
また、温度による増加係数Konは前述の測定例2に示すように2.5であり、放散速度Sbは測定例1に示すように2.5μg/hであるので、VOCガイドラインに沿って測定した場合のVOC放散速度のピーク値の推定値(評価値)SERは、下記(12)式に示すように3.8μg/hとなる。
Figure 0005245676
Further, since the increase factor Kon with temperature is 2.5 as shown in Measurement Example 2 above, are emission rates S b as is shown in Measurement Example 1 2.5 [mu] g / h, measured along the VOC guidelines In this case, the estimated value (evaluation value) SER of the peak value of the VOC emission rate is 3.8 μg / h as shown in the following equation (12).

Figure 0005245676
これと同様に、試料Bについて換気による変化係数Kventを計算すると、VOC濃度の
初期値Z0が174μg/m3、1時間経過後のVOC濃度Z1が1517μg/m3であるので、下記(13)式に示すように0.56となる。
Figure 0005245676
Similarly, when the change coefficient K vent due to ventilation is calculated for sample B, the initial value Z 0 of the VOC concentration is 174 μg / m 3 , and the VOC concentration Z 1 after one hour has elapsed is 1517 μg / m 3. As shown in the equation (13), it is 0.56.

Figure 0005245676
また、温度による増加係数Konは前述の測定例2に示すように2.5であり、放散速度Sbは測定例1に示すように40.3μg/hであるので、VOCガイドラインに沿って測定した場合のVOC放散速度のピーク値の推定値(評価値)SERは、下記(14)式に示すように56.4μg/hとなる。
Figure 0005245676
Further, the increase coefficient Kon due to temperature is 2.5 as shown in the above-described measurement example 2, and the diffusion rate S b is 40.3 μg / h as shown in the measurement example 1, so that the measurement is performed according to the VOC guidelines. In this case, the estimated value (evaluation value) SER of the peak value of the VOC emission rate is 56.4 μg / h as shown in the following equation (14).

Figure 0005245676
VOCガイドラインに規定するディスプレイのキシレン放散速度の指針値は、435μg/h・unitである(図3参照)。従って、本実施形態により求めた試料A及び試料Bのトランスのキシレン放散速度(評価値)はいずれもVOCガイドラインに規定するキシレン放散速度の指針値よりも小さく、ディスプレイへの使用に適していると判定することができる。
Figure 0005245676
The guide value for the xylene emission rate of the display specified in the VOC guidelines is 435 μg / h · unit (see FIG. 3). Therefore, the xylene emission rates (evaluation values) of the transformers of sample A and sample B obtained by this embodiment are both smaller than the guide value of the xylene emission rate specified in the VOC guidelines, and are suitable for use in displays. Can be determined.

これらの試料A及び試料Bのトランスを実際に製品となるディスプレイに搭載し、VOCガイドラインに沿ってチャンバー法で測定した結果、試料Aのキシレン放散速度(5時間後の放散速度)は5μg/h、試料Bのキシレン放散速度(5時間後の放散速度)は41μg/hであり、本実施形態により求めたVOC放散速度(評価値)とよい相関を示した。このことから、本実施形態に係るVOC測定方法によりVOCの放散速度を測定し、その結果に基づいて製品に使用する場合の適否を判定しても問題ないことが確認された。   As a result of mounting these sample A and sample B transformers on a display that is actually a product and measuring them by the chamber method according to the VOC guidelines, the xylene emission rate (emission rate after 5 hours) of sample A is 5 μg / h. The xylene emission rate (emission rate after 5 hours) of Sample B was 41 μg / h, and showed a good correlation with the VOC emission rate (evaluation value) obtained by this embodiment. From this, it was confirmed that there is no problem even if the VOC emission rate is measured by the VOC measurement method according to the present embodiment and the suitability for use in a product is determined based on the result.

なお、上述のように、放散速度が小さい試料(試料A)の場合、本実施形態で求めたVOC放散速度(評価値)が実際にチャンバー法で測定したVOC放散速度よりも小さくなることがある。これは、放散速度が小さい試料の場合、放散速度が大きい試料に比べてピーク値となる時間が遅くなることに起因している。しかしながら、VOC放散速度が小さい試料ではVOC放散速度が指針値を超えるおそれがないため、放散速度が小さい試料の場合に本実施形態の方法で求めたVOC放散速度(評価値)が実際にチャンバー法で測定したVOC放散速度より小さくなっても、問題となることはない。一方、放散速度が大きい試料については、本実施形態の方法により求めたVOC放散速度(評価値)は、VOCガイドラインに沿って測定したVOC放散速度よりも大きめな値となる。つまり、放散速度が大きい部品については、十分なマージンをもって製品に使用する場合の適否を判定することができる。   Note that, as described above, in the case of a sample (sample A) having a low emission rate, the VOC emission rate (evaluation value) obtained in this embodiment may be smaller than the VOC emission rate actually measured by the chamber method. . This is because, in the case of a sample with a low emission rate, the peak time is delayed compared to a sample with a high emission rate. However, since there is no possibility that the VOC emission rate exceeds the guide value in a sample with a low VOC emission rate, the VOC emission rate (evaluation value) obtained by the method of this embodiment is actually the chamber method in the case of a sample with a low emission rate. Even if it becomes smaller than the VOC emission rate measured in (1), there is no problem. On the other hand, for a sample with a high emission rate, the VOC emission rate (evaluation value) obtained by the method of this embodiment is a value larger than the VOC emission rate measured according to the VOC guidelines. In other words, it is possible to determine the suitability of using a product with a sufficient margin for a part having a high diffusion rate.

上記の測定例で用いたディスプレイには電源トランスが1個だけ使用されていたが、例えばデスクトップ型パソコンなどではVOC発生源となるトランスが複数個搭載されていたり、発生源がトランスと接着剤というように複数種であったりすることがある。これらの場合、それぞれの部品(又は部材)についてVOC放散速度を測定し、それらの値を加算して製品全体のVOC放散速度を推定すればよい。また、本実施形態は、パソコン等に使用される筐体のVOC放散速度の測定に適用することもできる。   The display used in the above measurement example used only one power transformer. For example, a desktop personal computer or the like has a plurality of transformers as VOC generation sources, or the generation source is called a transformer and an adhesive. There may be multiple types. In these cases, the VOC emission rate may be measured for each part (or member), and those values may be added to estimate the VOC emission rate of the entire product. Moreover, this embodiment can also be applied to the measurement of the VOC emission rate of the housing | casing used for a personal computer etc.

(第2実施形態)
上述のように、第1実施形態ではサンプリングバッグ21から一定量の気体をサンプリングし、その中に含まれるVOCを測定機23(VOCモニター等)により成分毎に分離して定量分析を行う。しかし、上述のVOCモニターではVOCを各成分に分離するのにクロマトグラフ法を用いるため、測定に時間がかかってしまう。また、気体のサンプリング回数を多くするとバッグ21内の気体の量が減少し、濃度の測定精度が低下してしまう。従って、サンプリング回数が制限される。
(Second Embodiment)
As described above, in the first embodiment, a certain amount of gas is sampled from the sampling bag 21, and the VOC contained therein is separated for each component by the measuring device 23 (VOC monitor or the like) to perform quantitative analysis. However, since the above-described VOC monitor uses a chromatographic method to separate VOC into each component, measurement takes time. Further, when the number of times of gas sampling is increased, the amount of gas in the bag 21 is reduced and the measurement accuracy of the concentration is lowered. Therefore, the number of samplings is limited.

そこで、第2実施形態では、VOC濃度の測定のためのサンプリングが不要であり、より一層迅速な測定が可能となるVOC測定方法について説明する。ここに、図10は、第2実施形態に係るVOC測定方法を示す模式図である。なお、図10において、サンプリングバッグ21及び測定器23は第1実施形態と同様であり、その詳細な説明は省略する。また、以下の説明では、説明の便宜上、測定器23をVOC測定器23と記載する。  Therefore, in the second embodiment, a VOC measurement method that does not require sampling for measuring the VOC concentration and can perform more rapid measurement will be described. FIG. 10 is a schematic diagram showing a VOC measurement method according to the second embodiment. In FIG. 10, the sampling bag 21 and the measuring instrument 23 are the same as those in the first embodiment, and detailed description thereof is omitted. In the following description, the measuring device 23 is referred to as a VOC measuring device 23 for convenience of description.

図10に示すように、サンプリングバッグ21には、試料22と清浄な気体とTVOC(Total Volatile Organic Compounds:総揮発性有機化合物)測定器24(又はTVOC測定器24のセンサ部)とが封入される。ここで、TVOC測定器とは少なくともトルエン、キシレン、エチルベンゼン、スチレン及びパラジクロロベンゼンが検出可能な測定器である。本実施形態ではTVOC測定器24として、フィガロ技研社製TVOCモニターFTVR−01を使用する。  As shown in FIG. 10, the sampling bag 21 contains a sample 22, a clean gas, and a TVOC (Total Volatile Organic Compounds) measuring device 24 (or a sensor portion of the TVOC measuring device 24). The Here, the TVOC measuring instrument is a measuring instrument that can detect at least toluene, xylene, ethylbenzene, styrene, and paradichlorobenzene. In the present embodiment, a TVOC monitor FTVR-01 manufactured by Figaro Giken is used as the TVOC measuring device 24.

このTVOC測定器24は半導体式ガスセンサーを備えたパッシブ式の測定機であり、サンプリングバッグ21内の気体をサンプリングすることなくTVOC濃度を測定できる。また、このTVOC測定器24はVOC全成分の濃度をトルエン換算濃度として出力する。  The TVOC measuring device 24 is a passive measuring device including a semiconductor gas sensor, and can measure the TVOC concentration without sampling the gas in the sampling bag 21. The TVOC measuring device 24 outputs the concentration of all VOC components as a toluene equivalent concentration.

TVOC測定器24では複数種類のVOCを成分毎の濃度に分離して測定することができない。そこで、第2実施形態ではVOC測定器23で測定したVOCの成分毎の濃度と、TVOC測定器24で測定したTVOC濃度との相関に基づいて換算係数(VOC成分の濃度/TVOC濃度)を算出する。この換算係数をTVOC濃度に乗じることで、着目するVOC成分の濃度を求める。  The TVOC measuring device 24 cannot measure a plurality of types of VOCs by separating them into concentrations for each component. Therefore, in the second embodiment, a conversion coefficient (concentration of VOC component / TVOC concentration) is calculated based on the correlation between the concentration of each VOC component measured by the VOC measuring device 23 and the TVOC concentration measured by the TVOC measuring device 24. To do. By multiplying the TVOC concentration by this conversion coefficient, the concentration of the VOC component of interest is obtained.

換算データベース26には、上述の換算係数が格納されている。また、情報処理装置27は、試料のVOC放散速度の評価を行う際に、その試料の種類に応じた換算係数を換算データベース26から読み出して、TVOC濃度を所定のVOC成分の濃度に換算する。  The conversion database 26 stores the above-described conversion coefficient. Further, when evaluating the VOC emission rate of the sample, the information processing device 27 reads a conversion coefficient corresponding to the type of the sample from the conversion database 26 and converts the TVOC concentration into a predetermined VOC component concentration.

換算係数は以下の手順で求められる。まず、サンプリングバッグ21内に試料22、TVOC測定器24(又はそのセンサー部)及び気体を封入する。次に、封入から一定時間経過後にサンプリングバッグ21内の気体をサンプリングして、VOC測定器23でVOC濃度を測定する。また、サンプリングと同時にTVOC測定器24によりTVOC濃度を測定する。  The conversion factor is obtained by the following procedure. First, the sample 22, the TVOC measuring device 24 (or its sensor unit), and gas are sealed in the sampling bag 21. Next, the gas in the sampling bag 21 is sampled after elapse of a certain time from the enclosure, and the VOC concentration is measured by the VOC measuring device 23. Simultaneously with the sampling, the TVOC measuring device 24 measures the TVOC concentration.

次に、TVOC測定器24により測定したTVOC濃度とVOC測定器23により測定した各VOCの濃度との相関に基づいて、VOC成分毎の換算係数を求める。この換算係数はVOC濃度とTVOC濃度との比(VOC濃度/TVOC濃度)として各VOC成分について算出する。以上のようにして換算係数が求まる。  Next, a conversion coefficient for each VOC component is obtained based on the correlation between the TVOC concentration measured by the TVOC measuring device 24 and the concentration of each VOC measured by the VOC measuring device 23. This conversion coefficient is calculated for each VOC component as the ratio of the VOC concentration to the TVOC concentration (VOC concentration / TVOC concentration). The conversion coefficient is obtained as described above.

なお、形式番号が同一の部品であれば、放散するVOCの成分も同じであるので、個体や製造ロットが変わっても同じ換算係数を用いてVOC濃度を求めることができる。一方、同一種類の部品間であっても形式番号が異なる場合は、放散するVOCの成分又はその割合が異なるので、一般に同じ換算係数を用いても正確なVOC濃度を求めることができない。従って、試料の種類(部品の形式番号)毎にTVOCとVOC各成分の濃度との相関を測定して換算係数を求めておくことが好ましい。  If the parts have the same model number, the VOC components to be dissipated are the same, so that the VOC concentration can be obtained using the same conversion factor even if the individual or the production lot changes. On the other hand, when the type numbers are different even between parts of the same type, the VOC components to be diffused or their ratios are different, so that it is generally impossible to obtain an accurate VOC concentration even if the same conversion factor is used. Therefore, it is preferable to obtain the conversion coefficient by measuring the correlation between the TVOC and the concentration of each VOC component for each sample type (part type number).

ところで、VOC濃度の評価を行う必要があるのは規制物質の中でも特に放散量(放散速度)が大きい成分である。そこで、放散量の多い成分又は放散速度が高く指針値との比(試料からの放散速度/指針値の放散速度)が大きな成分に着目し、その成分についてのみ換算係数及びVOC濃度を算出してもよい。これにより、製品に使用する場合の部品の適否の判定を効率的に行うことができる。  By the way, it is necessary to evaluate the VOC concentration for components having a large emission amount (emission rate) among the regulated substances. Therefore, paying attention to a component with a large amount of emission or a component with a high emission rate and a high ratio to the guideline value (emission rate from the sample / dissipation rate of the guideline value), the conversion coefficient and VOC concentration are calculated only for that component. Also good. As a result, it is possible to efficiently determine whether or not a component is suitable for use in a product.

本実施形態では、以下の手順によりTVOC測定器24を用いた試料のVOC放散速度の評価を行う。まず、サンプリングバッグ21内に試料22、TVOC測定器24、及び気体(空気又は窒素)を封入し、TVOC測定器24により気体中のTVOC濃度の時間変化を測定する。  In the present embodiment, the VOC emission rate of the sample using the TVOC measuring device 24 is evaluated according to the following procedure. First, the sample 22, the TVOC measuring device 24, and the gas (air or nitrogen) are sealed in the sampling bag 21, and the TVOC measuring device 24 measures the time change of the TVOC concentration in the gas.

次に、TVOC濃度の測定結果に着目するVOC成分に応じた換算係数を乗ずることで、着目するVOC成分の濃度の時間変化を求める。そして、着目するVOC成分の濃度の時間変化から、第1実施形態の(2)式により着目するVOC成分の放散速度を求める。  Next, the time change of the concentration of the VOC component of interest is obtained by multiplying the measurement result of the TVOC concentration by a conversion coefficient corresponding to the VOC component of interest. Then, from the temporal change in the concentration of the VOC component of interest, the dissipation rate of the VOC component of interest is obtained from equation (2) of the first embodiment.

次いで、第1実施形態と同様の手順で、稼働による増加係数KON及び換気による変化係数KVENTの少なくとも何れかを乗算して、チャンバー法により測定した場合の放散速度の評価値を求め、この評価値に基づいて部品の製品に使用する場合の適否を評価する。 Next, in the same procedure as in the first embodiment, at least one of the increase coefficient K ON due to operation and the change coefficient K VENT due to ventilation is multiplied to obtain an evaluation value of the dissipation rate when measured by the chamber method. Based on the evaluation value, the suitability when used for a part product is evaluated.

以上のように本実施形態では、換算係数を求めることで、気体のサンプリングをせずに、TVOC測定器24を用いて試料22のVOC放散速度を評価する。また、半導体式ガスセンサーを用いたTVOC測定器24ではクロマトグラフを用いるVOCモニターよりも短時間で測定が完了するため、VOC測定に要する時間を短縮することができる。  As described above, in this embodiment, the VOC emission rate of the sample 22 is evaluated using the TVOC measuring instrument 24 without sampling the gas by obtaining the conversion coefficient. In addition, since the TVOC measuring device 24 using the semiconductor gas sensor completes the measurement in a shorter time than the VOC monitor using the chromatograph, the time required for the VOC measurement can be shortened.

以下、第2実施形態に係るVOC測定方法について測定例を参照しつつさらに詳細に説明する。   Hereinafter, the VOC measurement method according to the second embodiment will be described in more detail with reference to measurement examples.

(測定例3)
測定例3ではディスプレイ用の電源トランス(試料X)について換算係数を求めた。まず、サンプリングバッグとして容量が20Lのテドラーバッグを用意した。そして、テドラーバッグの一部を切って試料XとTVOC測定器(フィガロ技研製パーソナルTVOCモニターFTVR-01)のセンサー部を挿入した後、切断部を熱圧着によりシールした。次に、テドラーバッグに設けられている導入口のコックを開き、真空引きしてバッグ内の気体を排出した。その後、試料Xを挿入したテドラーバッグ内に20Lの清浄な窒素ガスを2L/minの流量で10分間かけて導入し、その後コックを閉じた。
(Measurement Example 3)
In Measurement Example 3, a conversion coefficient was obtained for the power supply transformer (sample X) for display. First, a Tedlar bag having a capacity of 20 L was prepared as a sampling bag. Then, after cutting a part of the Tedlar bag and inserting the sample X and the sensor part of the TVOC measuring device (figaro Giken personal TVOC monitor FTVR-01), the cut part was sealed by thermocompression bonding. Next, the cock at the inlet provided in the Tedlar bag was opened and the vacuum was drawn to discharge the gas in the bag. Thereafter, 20 L of clean nitrogen gas was introduced into the Tedlar bag into which the sample X was inserted over a period of 10 minutes at a flow rate of 2 L / min, and then the cock was closed.

そして、コックを閉じてから1時間経過後にバッグ内の気体をサンプリングし、VOC測定器(JMS社製VOCモニターJHV-1000)により各VOC成分の濃度を測定した。また、サンプリングと同時にTVOC測定器でバッグ内のTVOC濃度を測定した。  And 1 hour after closing the cock, the gas in the bag was sampled, and the concentration of each VOC component was measured with a VOC measuring device (VOC monitor JHV-1000 manufactured by JMS). Simultaneously with sampling, the TVOC concentration in the bag was measured with a TVOC measuring device.

(換算係数の算出)
図11は、測定例3の各VOC成分濃度及びTVOC濃度の測定結果と換算係数とを示す図である。図11に示す測定結果に基づいて、試料Xの換算係数として、各VOC成分濃度をTVOCの測定値で割った値を算出した。例えばキシレンの換算係数は、1895÷6586=0.288となる。
(Calculation of conversion factor)
FIG. 11 is a diagram showing measurement results and conversion factors for each VOC component concentration and TVOC concentration in Measurement Example 3. Based on the measurement results shown in FIG. 11, a value obtained by dividing each VOC component concentration by the measured value of TVOC was calculated as the conversion coefficient of sample X. For example, the conversion factor of xylene is 1895/6586 = 0.288.

図11の結果から、試料Xについてはキシレンとエチルベンゼンの濃度及び換算係数が高いことが分かる。JEITAの定める指針値によれば、エチルベンゼンで許容される放散速度は、キシレンで許容される放散速度よりも大きい。このため、各成分の放散速度の指針値に対する比(試料からの放散速度/放散速度の指針値)は、キシレンの方がエチルベンゼンよりも大きい。従って、試料Xと同一種類の試料(トランス)についてのスクリーニングでは、キシレンの放散速度に着目する必要があることがわかる。  From the results of FIG. 11, it can be seen that Sample X has a high concentration of xylene and ethylbenzene and a conversion factor. According to the guideline value established by JEITA, the emission rate allowed for ethylbenzene is larger than the emission rate allowed for xylene. Therefore, the ratio of the emission rate of each component to the guide value (emission rate from the sample / guide value of the emission rate) is greater for xylene than for ethylbenzene. Therefore, it is understood that it is necessary to pay attention to the emission rate of xylene in the screening for the same type of sample (trans) as the sample X.

なお、測定例3では、1個の試料XのTVOC濃度を1回だけ測定して換算係数を求めたが、より精度を上げるために1個の試料XのTVOC濃度を時間経過毎に複数回測定して換算係数を求めてもよい。また、試料Xと同一種類の複数の試料のTVOC濃度を複数回測定して統計的に換算係数を求めてもよい。  In Measurement Example 3, the TVOC concentration of one sample X was measured only once to obtain a conversion coefficient. However, in order to increase the accuracy, the TVOC concentration of one sample X was measured several times over time. The conversion factor may be obtained by measurement. Alternatively, the conversion coefficient may be obtained statistically by measuring the TVOC concentration of a plurality of samples of the same type as the sample X a plurality of times.

(測定例4)
次に、試料Xと同一種類の試料Y(トランス)について、VOC放散速度の評価を行った。まず、テドラーバッグの一部を切り、試料YとTVOC測定器のセンサー部を挿入した後、切断部を熱圧着によりシールした。次に導入口のコックを開け、真空引きをして内部の気体を排出した後、20Lの清浄な窒素を2L/minで10分かけて導入し、コックを閉じた。そして、コックを閉じた直後から2分毎にTVOC測定器によるTVOCの測定を行った。また、試料Zについても同様の条件でTVOCの測定を行った。
(Measurement Example 4)
Next, the VOC emission rate was evaluated for the sample Y (transformer) of the same type as the sample X. First, a part of the Tedlar bag was cut, the sample Y and the sensor part of the TVOC measuring instrument were inserted, and then the cut part was sealed by thermocompression bonding. Next, the cock at the inlet was opened, and after evacuating and discharging the internal gas, 20 L of clean nitrogen was introduced at 2 L / min over 10 minutes, and the cock was closed. Then, TVOC was measured with a TVOC meter every two minutes immediately after the cock was closed. In addition, the sample OC was measured for TVOC under the same conditions.

測定の結果、図12に示す結果が得られた。ここに、図12は、測定例4のTVOC測定結果を示す図である。また、図13は、図12に示す測定結果に測定例3で求めたキシレンの換算係数0.288を乗算してキシレン濃度(換算値)とした図である。   As a result of the measurement, the result shown in FIG. 12 was obtained. FIG. 12 is a diagram illustrating the TVOC measurement result of Measurement Example 4. FIG. 13 is a graph showing xylene concentration (converted value) obtained by multiplying the measurement result shown in FIG. 12 by the xylene conversion coefficient of 0.288 obtained in Measurement Example 3.

次に、図13の結果に基づいて、試料Yのキシレン放散速度を計算する。   Next, the xylene emission rate of the sample Y is calculated based on the result of FIG.

図13より、試料Yを封入したサンプリングバッグ内のキシレン濃度は、封入後15分経過後は225μg/m3であり、封入後45分後は930μg/m3であった。これにより、封入後15分から45分までの放散速度は、下記の式(15)に示すように28.2μg/hとなる。 Than 13, xylene concentration in the sampling bag encapsulating sample Y is 15 minutes after after encapsulation is 225μg / m 3, 45 minutes after encapsulation was 930μg / m 3. Thereby, the diffusion rate from 15 minutes to 45 minutes after encapsulation becomes 28.2 μg / h as shown in the following formula (15).

Figure 0005245676
図14は、図13に示す曲線を微分し、清浄気体の封入量を乗じた結果を示す図である。図14に示すように図13のキシレン濃度の変化からキシレンの放散速度を求めることができる。
Figure 0005245676
FIG. 14 is a diagram showing a result of differentiating the curve shown in FIG. 13 and multiplying by the amount of clean gas enclosed. As shown in FIG. 14, the emission rate of xylene can be obtained from the change in the xylene concentration in FIG.

なお、試料Xのより簡易的なスクリーニング試験としては、気体封入後、一定時間が経過した後のキシレン濃度(換算値)が所定の基準値以下であるか否かを調べてもよい。ここでは、例えばディスプレイ用トランスについて、指針値に対するマージンを考慮して測定開始から30分後のキシレン放散量の基準値を100μg以下(放散速度のピーク値200μg/hに相当)とする。この放散量の基準値は、測定例4のように20Lの気体を用いる場合にはキシレン濃度5000μg/m3(=100μg÷(20L/1000L/m3))以下に対応する。そこで、気体封入後、30分後にTVOC濃度を測定してキシレン濃度に換算する。この換算したキシレン濃度が(5000μg/m3)以下であれば、その試料Xは使用可能な部品と判定できる。測定例4の結果(図13)によれば試料X及び試料Yともに、30分後のキシレン濃度(換算値)が5000μg/m3以下であるためこの基準を満たすことがわかる。 In addition, as a simpler screening test of the sample X, it may be checked whether or not the xylene concentration (converted value) after a certain time has elapsed after gas filling is equal to or less than a predetermined reference value. Here, for example, for a display transformer, the reference value of the xylene emission amount 30 minutes after the start of measurement is set to 100 μg or less (corresponding to the peak value of the emission rate of 200 μg / h) in consideration of the margin for the guideline value. The reference value of the emission amount corresponds to a xylene concentration of 5000 μg / m 3 (= 100 μg ÷ (20 L / 1000 L / m 3 )) or less when 20 L of gas is used as in Measurement Example 4. Therefore, 30 minutes after gas filling, the TVOC concentration is measured and converted to the xylene concentration. If the converted xylene concentration is (5000 μg / m 3 ) or less, the sample X can be determined as a usable part. According to the result of the measurement example 4 (FIG. 13), it can be seen that both the sample X and the sample Y satisfy this criterion because the xylene concentration (converted value) after 30 minutes is 5000 μg / m 3 or less.

(測定例5)
測定例5では、測定例1(第1実施形態)の試料A(トランス)について、第2実施形態に示す方法でVOC放散速度を求めた結果について説明する。
(Measurement Example 5)
In measurement example 5, the result of obtaining the VOC emission rate for the sample A (transformer) of measurement example 1 (first embodiment) by the method shown in the second embodiment will be described.

まず、テドラーバッグ内に試料A(トランス)及びTVOC測定器のセンサー部分を挿入した後、テドラーバッグの開口部を熱圧着によりシールした。次に、テドラーバッグに設けられている導入口のコックを開き、真空引きしてバッグ内の気体を排出した。  First, the sample A (transformer) and the sensor portion of the TVOC measuring device were inserted into the Tedlar bag, and then the opening of the Tedlar bag was sealed by thermocompression bonding. Next, the cock at the inlet provided in the Tedlar bag was opened and the vacuum was drawn to discharge the gas in the bag.

次に、試料Aを挿入したテドラーバッグ内に20Lの清浄な窒素ガスを2L/minの流量で10分間かけて導入し、その後コックを閉じて、TVOC測定器によりバッグ内のTVOC濃度の測定を開始した。  Next, 20 L of clean nitrogen gas is introduced into the Tedlar bag into which the sample A is inserted at a flow rate of 2 L / min for 10 minutes, and then the cock is closed, and the TVOC measuring device starts measuring the TVOC concentration in the bag. did.

ガスの導入開始から15分後のTVOC濃度は90μg/m3であった。また、ガスの導入開始から1時間15分後のTVOC濃度は520μg/m3であった。これらの値に予め測定したキシレン濃度への換算係数0.288を乗じることで、15分後のキシレン濃度(換算値)25.9μg/m3及び1時間15分後のキシレン濃度(換算値)149.8μg/m3が求まる。この濃度及び式(2)により、放散速度は約2.5μg/hとなった。 The TVOC concentration 15 minutes after the start of gas introduction was 90 μg / m 3 . The TVOC concentration after 1 hour and 15 minutes from the start of gas introduction was 520 μg / m 3 . By multiplying these values by the conversion factor 0.288 to the xylene concentration measured in advance, the xylene concentration after 15 minutes (converted value) 25.9 μg / m 3 and the xylene concentration after 1 hour 15 minutes (converted value) 149.8 μg / m 3 is obtained. From this concentration and equation (2), the release rate was about 2.5 μg / h.

その後、式(3)に基づいて補正係数を求め、放散速度に乗じることによりチャンバー法により測定した場合の放散速度を推定し、製品に組み込んだ場合であってもVOCガイドラインの指針値を超えないことが確認できた。   After that, the correction coefficient is calculated based on the formula (3), and the emission rate when measured by the chamber method is estimated by multiplying the emission rate, and even if it is incorporated in the product, it does not exceed the guideline value of the VOC guidelines. I was able to confirm.

以上の実施形態に関し、更に以下の付記を開示する。   Regarding the above embodiment, the following additional notes are disclosed.

(付記1)試料と気体とをバッグに封入する工程と、
時間をおいて複数回前記気体中に含まれる揮発性有機化合物の濃度を測定する工程と、
前記濃度の測定結果から前記揮発性有機化合物の放散速度を算出する工程と、
前記試料の温度に応じて前記放散速度の値を補正する工程と
を有することを特徴とする揮発性有機化合物測定方法。
(Appendix 1) Enclosing a sample and gas in a bag;
Measuring the concentration of the volatile organic compound contained in the gas a plurality of times over time;
Calculating the emission rate of the volatile organic compound from the measurement result of the concentration;
And a step of correcting the value of the emission rate according to the temperature of the sample.

(付記2)更に、前記試料を換気可能な環境で使用した場合における換気回数に応じて前記放散速度の値を補正することを特徴とする付記1に記載の揮発性有機化合物測定方法。  (Supplementary note 2) The method for measuring a volatile organic compound according to supplementary note 1, further comprising correcting the value of the emission rate according to the number of ventilations when the sample is used in an environment in which ventilation is possible.

(付記3)前記換気回数に応じた放散速度の補正は、単位時間当たりの換気回数をn、前記バッグに前記気体を注入した直後における揮発性有機化合物の濃度をZ0、Δt時間後の揮発性有機化合物の濃度をZ1としたときに、(n・Δt/(1+n・Δt))×(Z1/(Z1−Z0))を乗算することにより行うことを特徴とする付記2に記載の揮発性有機化合物測定方法。 (Supplementary Note 3) The correction of the diffusion rate according to the ventilation rate is made by changing the ventilation rate per unit time to n, the concentration of the volatile organic compound immediately after injecting the gas into the bag to Z 0 , and volatilization after Δt time. Supplementary note 2 characterized by being performed by multiplying (n · Δt / (1 + n · Δt)) × (Z 1 / (Z 1 −Z 0 )) when the concentration of the organic compound is Z 1 The volatile organic compound measuring method as described in 2.

(付記4)前記揮発性有機化合物の放散速度は、前記バッグに前記気体を注入した直後における揮発性有機化合物の濃度をZ0、Δt時間後の揮発性有機化合物の濃度をZ1、前記バッグへの前記気体の封入量をVNとしたときに、(Z1−Z0)×VN/Δtにより計算することを特徴とする付記1又は2に記載の揮発性有機化合物測定方法。 (Supplementary Note 4) The volatile organic compound emission rate is determined such that the concentration of the volatile organic compound immediately after injecting the gas into the bag is Z 0 , the concentration of the volatile organic compound after Δt time is Z 1 , and the bag The method for measuring a volatile organic compound according to appendix 1 or 2, wherein the calculation is performed by (Z 1 −Z 0 ) × V N / Δt, where V N is an amount of the gas enclosed.

(付記5)前記試料の温度に応じた前記放散速度の補正は、常温のときの放散速度と、稼働時の前記試料の温度における放散速度との比を乗算することにより行うことを特徴とする付記1又は2に記載の揮発性有機化合物測定方法。  (Supplementary Note 5) The correction of the diffusion rate according to the temperature of the sample is performed by multiplying the ratio of the diffusion rate at normal temperature and the diffusion rate at the temperature of the sample during operation. The method for measuring a volatile organic compound according to appendix 1 or 2.

(付記6)試料と気体とをバッグに封入する工程と、
時間をおいて複数回前記気体中に含まれる揮発性有機化合物の濃度を測定する工程と、
前記濃度の測定結果から前記揮発性有機化合物の放散速度を算出する工程と、
前記試料を換気可能な環境で使用した場合における換気回数に応じて前記放散速度の値を補正する工程と
を有することを特徴とする揮発性有機化合物測定方法。
(Appendix 6) Enclosing a sample and gas in a bag;
Measuring the concentration of the volatile organic compound contained in the gas a plurality of times over time;
Calculating the emission rate of the volatile organic compound from the measurement result of the concentration;
And a step of correcting the value of the emission rate in accordance with the number of ventilations when the sample is used in a ventilable environment.

(付記7)前記Δt時間は2時間以下であることを特徴とする付記3又は4に記載の揮発性有機化合物測定方法。  (Supplementary note 7) The volatile organic compound measuring method according to supplementary note 3 or 4, wherein the Δt time is 2 hours or less.

(付記8)前記揮発性有機化合物の濃度を測定する工程では、前記バッグ中の気体をサンプリングし、該サンプリングした前記揮発性有機化合物を成分毎に定量分析することを特徴とする請求項1乃至7の何れか1項に記載の揮発性有機化合物測定方法。  (Appendix 8) In the step of measuring the concentration of the volatile organic compound, the gas in the bag is sampled, and the sampled volatile organic compound is quantitatively analyzed for each component. 8. The method for measuring a volatile organic compound according to any one of 7 above.

(付記9)前記揮発性有機化合物の濃度を測定する工程では、前記バッグ中の気体の総揮発性有機化合物濃度を測定し、該総揮発性有機化合物濃度に揮発性有機化合物濃度に換算する換算係数を乗算することを特徴とする付記1乃至7の何れか1項に記載の揮発性有機化合物測定方法。   (Supplementary Note 9) In the step of measuring the concentration of the volatile organic compound, the total volatile organic compound concentration of the gas in the bag is measured, and the conversion to convert the total volatile organic compound concentration into the volatile organic compound concentration The method for measuring a volatile organic compound according to any one of appendices 1 to 7, wherein a coefficient is multiplied.

(付記10)前記換算係数は、
前記試料と同一種類の試料と気体とをバッグに封入し、
前記バッグから前記気体をサンプリングして、該サンプリングした気体中から揮発性有機化合物を成分毎に定量分析し、
前記サンプリングと同時に前記気体の総揮発性有機化合物濃度を測定し、
前記揮発性有機化合物の各成分の濃度を前記総揮発性有機化合物濃度で除算して求めることを特徴とする付記9に記載の揮発性有機化合物測定方法。
(Appendix 10) The conversion factor is
Enclose a sample and gas of the same type as the sample in a bag,
Sampling the gas from the bag, quantitative analysis of volatile organic compounds for each component from the sampled gas,
Measure the total volatile organic compound concentration of the gas simultaneously with the sampling,
The volatile organic compound measuring method according to appendix 9, wherein the concentration of each component of the volatile organic compound is determined by dividing the concentration by the total volatile organic compound concentration.

(付記11)前記揮発性有機化合物の各成分のうち濃度が高い成分、又は前記揮発性有機化合物の各成分のうち放散速度の所定の指針値に対する割合が大きい成分について、前記換算係数を算出することを特徴とする付記9に記載の揮発性有機化合物測定方法。   (Additional remark 11) The said conversion factor is calculated about the component with a high ratio with respect to the predetermined | prescribed guideline value of a diffusion rate among the components with a high density | concentration among each component of the said volatile organic compound, or each component of the said volatile organic compound. The method for measuring a volatile organic compound according to appendix 9, wherein:

(付記12)前記揮発性有機化合物の各成分のうち濃度が高い成分、又は前記揮発性有機化合物の各成分のうち放散速度の所定の指針値に対する割合が大きい成分について濃度を求めることを特徴とする付記1又は7の何れかに記載の揮発性有機化合物測定方法。   (Additional remark 12) It is characterized by calculating | requiring a density | concentration about the component with a high ratio with respect to the predetermined guideline value of a diffusion rate among the components with a high density | concentration among each component of the said volatile organic compound, or each component of the said volatile organic compound, It is characterized by the above-mentioned. The volatile organic compound measuring method according to any one of Supplementary notes 1 and 7.

(付記13)試料と気体とをバッグに封入する工程と、
前記バッグ中の気体をサンプリングする工程と、
前記サンプリングと同時に前記気体に含まれる総揮発性有機化合物の濃度を測定する工程と、
前記サンプリングした気体中に含まれる揮発性有機化合物を成分毎に定量分析する工程と、
総揮発性有機化合物の濃度の測定結果と揮発性有機化合物の成分毎の濃度の測定結果とに基づいて総揮発性有機化合物の濃度を前記揮発性有機化合物の成分毎の濃度に換算する換算係数を求める工程と、
を有することを特徴とする揮発性有機化合物測定方法。
(Supplementary note 13) Enclosing a sample and gas in a bag;
Sampling the gas in the bag;
Measuring the concentration of total volatile organic compounds contained in the gas simultaneously with the sampling;
A step of quantitatively analyzing, for each component, a volatile organic compound contained in the sampled gas;
Conversion factor for converting the concentration of the total volatile organic compound into the concentration of each component of the volatile organic compound based on the measurement result of the concentration of the total volatile organic compound and the measurement result of the concentration of each component of the volatile organic compound The process of seeking
A method for measuring a volatile organic compound, comprising:

(付記14)試料と気体とをバッグに封入する工程と、
前記試料をバッグに封入した後、一定時間経過後の前記気体中の総揮発性有機化合物濃度を測定する工程と、
前記総揮発性有機化合物濃度に揮発性有機化合物濃度に換算する換算係数を乗算する工程と、
前記乗算によって得られた揮発性有機化合物濃度から前記揮発性有機化合物の放散速度を求める工程と、
前記放散速度を予め設定した値と比較して前記試料の良否を評価する工程と
を有することを特徴とする揮発性有機化合物測定方法。
(Additional remark 14) The process of enclosing a sample and gas in a bag,
A step of measuring the total volatile organic compound concentration in the gas after elapse of a certain time after enclosing the sample in a bag;
Multiplying the total volatile organic compound concentration by a conversion factor to convert to a volatile organic compound concentration;
Obtaining a diffusion rate of the volatile organic compound from the concentration of the volatile organic compound obtained by the multiplication;
And a step of evaluating the quality of the sample by comparing the emission rate with a preset value.

図1は、VOC放散速度の測定に用いるチャンバー法によるVOC測定システムの構成例を示す図である。FIG. 1 is a diagram showing a configuration example of a VOC measurement system based on a chamber method used for measuring a VOC emission rate. 図2は、VOCガイドラインにより規定されるVOC放散速度の測定条件を示す図である。FIG. 2 is a diagram showing measurement conditions for the VOC emission rate defined by the VOC guidelines. 図3は、VOCガイドラインにより規定される各規制物質の放散速度の指針値を示す図である。FIG. 3 is a diagram showing guide values for the emission rate of each regulated substance defined by the VOC guidelines. 図4は、第1実施形態に係るVOC測定方法を示す模式図である。FIG. 4 is a schematic diagram showing a VOC measurement method according to the first embodiment. 図5(a)は2つの試料(試料A及び試料B)をそれぞれ封入したバッグ内のVOC(キシレン)濃度の変化を測定した結果を示す図、図5(b)は図5(a)の縦軸のキシレン濃度をキシレン放散量に換算して示す図である。FIG. 5 (a) is a graph showing the results of measuring the change in VOC (xylene) concentration in the bag containing two samples (sample A and sample B), and FIG. 5 (b) is a graph of FIG. 5 (a). It is a figure which converts the xylene density | concentration of a vertical axis | shaft into xylene emission amount, and shows it. 図6は、チャンバー法で測定した場合のVOC放散速度の経時変化を示す図である。FIG. 6 is a diagram showing the change over time in the VOC emission rate when measured by the chamber method. 図7は、測定例2における測定条件、VOC濃度の測定タイミング、VOC(キシレン)濃度の測定値、放散速度の計算値及び稼働による増加係数Konをまとめて示す図である。FIG. 7 is a diagram collectively showing measurement conditions, measurement timing of VOC concentration, measured value of VOC (xylene) concentration, calculated value of emission rate, and increase coefficient Kon due to operation in Measurement Example 2. 図8は、サンプリングする気体の温度を常温にするための方法の一例を示す図である。FIG. 8 is a diagram illustrating an example of a method for setting the temperature of the sampling gas to room temperature. 図9は、電源トランスから放散されるVOCをチャンバー法で測定した結果を示す図である。FIG. 9 is a diagram showing the results of measuring the VOC dissipated from the power transformer by the chamber method. 図10は、第2実施形態に係るVOC測定方法を示す模式図である。FIG. 10 is a schematic diagram illustrating a VOC measurement method according to the second embodiment. 図11は、測定例3の各VOC成分濃度及びTVOC濃度の測定結果と換算係数とを示す図である。FIG. 11 is a diagram showing measurement results and conversion factors for each VOC component concentration and TVOC concentration in Measurement Example 3. 図12は、測定例4のTVOC測定結果を示す図である。FIG. 12 is a diagram illustrating a TVOC measurement result of Measurement Example 4. 図13は、図12に示す測定結果に測定例3で求めたキシレンの換算係数0.288を乗算してキシレン濃度(換算値)とした図である。FIG. 13 is a diagram showing the xylene concentration (converted value) obtained by multiplying the measurement result shown in FIG. 12 by the xylene conversion coefficient of 0.288 obtained in Measurement Example 3. 図14は、図13に示す曲線を微分し、清浄気体の封入量を乗じた結果を示す図である。FIG. 14 is a diagram showing a result of differentiating the curve shown in FIG. 13 and multiplying by the amount of clean gas enclosed.

符号の説明Explanation of symbols

11…エアー制御ユニット、
12…混合槽、
13,31…恒温槽、
14…チャンバー
15…ガスクロマトグラフ分析装置、
16…TENAX管、
17…サンプリングポンプ、
21…サンプリングバッグ、
22…試料、
23…測定器、
24…TVOC測定器、
26…換算データベース、
27…情報処理装置、
32…ポンプ、
33a,33b…配管、
34…冷却機、
35…サンプリング口。
11 ... Air control unit,
12 ... mixing tank,
13, 31 ... constant temperature bath,
14 ... Chamber 15 ... Gas chromatograph analyzer,
16 ... TENAX tube,
17 ... Sampling pump,
21 ... Sampling bag,
22 ... Sample,
23 ... Measuring instrument,
24 ... TVOC measuring instrument,
26 ... Conversion database,
27. Information processing device,
32 ... pump,
33a, 33b ... piping,
34 ... Cooler,
35 ... Sampling port.

Claims (4)

評価対象環境で試料から放散される揮発性有機化合物の放散速度の測定方法であって、
前記試料をバッグに封入する工程と、
前記試料が封入されたバッグに、一定の時間で気体を注入する工程と、
時間をおいて複数回前記バッグ内の気体中に含まれる揮発性有機化合物の濃度を測定する工程と、
前記濃度の測定結果から前記揮発性有機化合物の放散速度を算出する工程と、
前記揮発性有機化合物の濃度を測定する工程における温度と前記評価対象環境の温度との差と、前記評価対象環境における換気回数とに応じて前記放散速度の値を補正する工程とを有し、
前記揮発性有機化合物の濃度を測定する工程において、前記バッグから採取する気体の量が、前記バッグ内の気体の総量に対し小さい量であることを特徴とする揮発性有機化合物測定方法。
A method for measuring the emission rate of a volatile organic compound released from a sample in an evaluation target environment,
Enclosing the sample in a bag;
Injecting a gas into the bag in which the sample is sealed for a certain period of time;
Measuring the concentration of the volatile organic compound contained in the gas in the bag multiple times over time; and
Calculating the emission rate of the volatile organic compound from the measurement result of the concentration;
Possess a step of correcting the difference between the temperature and the temperature of the evaluation target environment in the process of measuring the concentration of the volatile organic compound, the value of the emission rate in accordance with the air exchange rate in the evaluation environment,
In the step of measuring the concentration of the volatile organic compound, the amount of gas collected from the bag is smaller than the total amount of gas in the bag .
前記揮発性有機化合物の濃度を測定する工程では、前記バッグ中の気体をサンプリングし、該サンプリングした前記揮発性有機化合物を成分毎に定量分析することを特徴とする請求項1に記載の揮発性有機化合物測定方法。 The volatile organic compound according to claim 1 , wherein in the step of measuring the concentration of the volatile organic compound, the gas in the bag is sampled, and the sampled volatile organic compound is quantitatively analyzed for each component. Organic compound measurement method. 前記揮発性有機化合物の濃度を測定する工程では、前記バッグ中の気体の総揮発性有機化合物濃度を測定し、該総揮発性有機化合物濃度に特定の揮発性有機化合物の濃度に換算する換算係数を乗算することを特徴とする請求項1又は2に記載の揮発性有機化合物測定方法。 In the step of measuring the concentration of the volatile organic compound, the conversion factor for measuring the total volatile organic compound concentration of the gas in the bag and converting the total volatile organic compound concentration into a specific volatile organic compound concentration The volatile organic compound measuring method according to claim 1 , wherein the volatile organic compound measuring method is multiplied. 前記気体に含まれる揮発性有機化合物の各成分のうち濃度が高い成分、又は前記気体に含まれる揮発性有機化合物の各成分のうち放散速度の所定の指針値に対する割合が大きい成分について、前記換算係数を算出することを特徴とする請求項3に記載の揮発性有機化合物測定方法。 Regarding the component having a high concentration among the components of the volatile organic compound contained in the gas or the component having a large ratio to the predetermined guideline value of the emission rate among the components of the volatile organic compound contained in the gas, the conversion 4. The volatile organic compound measuring method according to claim 3 , wherein a coefficient is calculated.
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