JP2003315219A - Apparatus for screening diffusion speed of volatile substances - Google Patents
Apparatus for screening diffusion speed of volatile substancesInfo
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Abstract
Description
【０００１】[0001]
【発明の属する技術分野】本発明は材料中の揮発性物質
の放散速度をスクリーニング的に評価する方法に関す
る。更に詳しくは、セプタム付容器中に材料を所定面積
に切り取り、温度をかけて静置した後、容器気相中に発
生した揮発性物質を捕集し分析を行うことにより、これ
までの評価方法で達成できなかった迅速な放散速度のス
クリーニング評価装置に関する。BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to a screening method for evaluating the emission rate of volatile substances in materials. More specifically, the material was cut into a predetermined area in a container with a septum, allowed to stand at a temperature and then allowed to stand, and then the volatile substances generated in the gas phase of the container were collected and analyzed. The present invention relates to a screening and evaluation device for a rapid emission rate that could not be achieved by
【０００２】[0002]
【従来の技術】近年、住宅、商業用ビルが省エネルギー
化等のために高気密化されたり、新建材が多く用いられ
るようになったのに伴い、住宅資材などから放散される
揮発性有機化合物が原因と考えられるシックハウス症候
群や化学物質過敏症と呼ばれる健康障害が問題となって
いる。また、自動車の車内や公共設備内等の比較的気密
性の高い空間における揮発性有機化合物、あるいは日常
生活用品などからの臭気成分となる揮発性物質が、健康
や環境に悪影響を与える可能性も示唆されてきている。2. Description of the Related Art In recent years, as residential and commercial buildings have become highly airtight to save energy and many new building materials have been used, volatile organic compounds emitted from housing materials, etc. Health problems called sick house syndrome and chemical hypersensitivity, which are thought to be caused by, are becoming problems. In addition, volatile organic compounds in relatively airtight spaces such as inside automobiles and public facilities, or volatile substances that become odorous components from everyday life products may adversely affect health and the environment. It has been suggested.
【０００３】従来、各種材料から放散される揮発性有機
化合物の評価方法として、ＡＤＰＡＣと言う放散速度の
測定装置が用いられている。具体的には２０Ｌ程度のチ
ャンバー内に、大きさ２１６ｃｍ2の試料を入れ、一定
の温度および湿度の空気をチンバー内に供給し、チャン
バーから出てくる空気を吸着剤を用いてサンプリングし
て、揮発性化合物を吸着した吸着剤から有機溶媒による
抽出法あるいは熱脱離法により揮発性化合物を脱離させ
てガスクロマトグラフ、ガスクロマトグラフ−質量分析
法、高速液体クロマトグラフ法により分析するという方
法で行っている。上記のような方法においては、吸着剤
による揮発性物質の捕集を人手によって行っており、測
定に極めて手間がかかるという問題点があった。その問
題点の解決に自動分析装置によって効率的に行う装置
（特願２００１−３２２２８２号）が開発されている。[0003] Conventionally, as a method for evaluating volatile organic compounds emitted from various materials, an emission rate measuring device called ADPAC has been used. Specifically, a sample of 216 cm 2 in size is put in a chamber of about 20 L, air having a constant temperature and humidity is supplied into the timbre, and air coming out of the chamber is sampled using an adsorbent, It is carried out by a method of desorbing volatile compounds from an adsorbent that adsorbs volatile compounds by an organic solvent extraction method or thermal desorption method and analyzing by gas chromatography, gas chromatography-mass spectrometry, high-performance liquid chromatography. ing. In the above method, the volatile substances are collected manually by the adsorbent, and there is a problem that the measurement is extremely troublesome. To solve the problem, an apparatus (Japanese Patent Application No. 2001-322282) has been developed which is efficiently performed by an automatic analyzer.
【０００４】[0004]
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、上記の
ような従来の方法においては、２０Ｌのチャンバーを用
いるために装置が大型化してしまうこと、揮発性有機化
合物がチャンバー内部に吸着し、次の測定時に脱離が起
こって分析で正の誤差が生じてしまうことが考えられる
ために実験を開始する前に器具の洗浄や焼き出しをして
揮発性有機化合物を除去することが必要であるが、それ
をすることによりで手間がかかること、評価を行う上
で、面積２１６ｃｍ2分の試料量が必要となるため、少
量の材料では行えないこと、放散試験の期間が数日から
１ヶ月程度と長期に及ぶこと、などの問題点があった。However, in the conventional method as described above, the apparatus is upsized because the chamber of 20 L is used, and the volatile organic compound is adsorbed inside the chamber, and the next measurement is performed. Since desorption sometimes occurs and a positive error may occur in the analysis, it is necessary to wash and bake out the equipment to remove volatile organic compounds before starting the experiment, Doing so will take time, and a sample amount of 216 cm 2 in area will be required for evaluation, so it cannot be done with a small amount of material, and the emission test period will be from several days to one month. There were problems such as being long-term.
【０００５】そこで、本発明は、上記のような従来技術
が有する問題点を解決し、住宅資材、自動車用内装材、
日常生活用品等から放散される揮発性物質の放散速度を
迅速かつ効率的にスクリーニングする装置を提供するこ
とを課題とする。Therefore, the present invention solves the above-mentioned problems of the prior art and solves the problems of housing materials, interior materials for automobiles,
An object of the present invention is to provide a device for rapidly and efficiently screening the emission rate of volatile substances emitted from daily life articles and the like.
【０００６】[0006]
【課題を解決するための手段】前記の課題を解決するた
め、本発明は次のような構成からなる。すなわち、
（１）試料が収納され、前記試料が含有する揮発性物質
を放散させ、揮発性物質を気相中に貯めるための放散容
器と、前記揮発性物質のうち所定成分を捕集するための
捕集部と、前記捕集部が捕集した前記揮発性物質を分析
装置に移送する移送装置と、前記揮発性物質を分析する
分析装置とを備えることを特徴とする揮発性物質の放散
速度スクリーニング装置。In order to solve the above problems, the present invention has the following constitution. That is, (1) to store a sample, to diffuse a volatile substance contained in the sample and to store the volatile substance in a gas phase, and to collect a predetermined component of the volatile substance. Of the volatile substance, a transfer device for transferring the volatile substance collected by the collector to the analyzer, and an analyzer for analyzing the volatile substance. Speed screening device.
【０００７】（２）試料が収納され、前記試料が含有す
る揮発性物質を放散させ、揮発性物質を気相中に貯める
ための放散容器と、前記揮発性物質のうち所定成分を捕
集するための捕集部と、前記放散容器に設けられ、前記
捕集部を前記放散容器中に気密状態で出し入れ可能な取
り出し口と、前記捕集部を前記取り出し口を通じて前記
放散容器中に移送し、前記揮発性物質を捕集した前記捕
集部を前記取り出し口を通じて前記放散容器から分析装
置に移送する移送装置と、前記揮発性物質を分析する分
析装置とを備えることを特徴とする揮発性物質の放散速
度スクリーニング装置。(2) A sample is contained, a volatile substance contained in the sample is diffused, and a diffusion container for storing the volatile substance in a gas phase; and a predetermined component of the volatile substance is collected. And a collection port provided in the diffusion container for allowing the collection unit to be taken in and out of the diffusion container in an airtight state, and the collection unit transferred into the diffusion container through the removal port. A volatile substance, comprising: a transfer device that transfers the trapping part that has collected the volatile substance from the diffusion container to the analyzer through the outlet, and an analyzer that analyzes the volatile substance. Emission rate screening device for substances.
【０００８】（３）該放散容器が、揮発性物質の放散速
度について０．１μｇ／ｍ2・ｈｒ以下であることを特
徴とする（１）又は（２）に記載の揮発性物質の放散速
度スクリーニング装置。
（４）該放散容器が、さらに加熱部を用いることによ
り、３０３Ｋから４７３Ｋの温度範囲で加熱されること
を特徴とする（１）又は（２）に記載の揮発性物質の放
散速度スクリーニング装置。(3) The emission rate of the volatile substance according to (1) or (2), wherein the emission rate of the volatile substance is 0.1 μg / m 2 · hr or less. Screening equipment. (4) The volatile substance emission rate screening device according to (1) or (2), wherein the emission container is further heated in a temperature range of 303 K to 473 K by using a heating unit.
【０００９】（５）該捕集部が、固相マイクロ抽出（Ｓ
ＰＭＥ）用ファイバーからなること特徴とする（１）又
は（２）に記載の揮発性物質の放散速度スクリーニング
装置。
（６）該分析装置が、ガスクロマトグラフィー、ガスク
ロマトグラフ質量分析計のうちの少なくとも１種の方法
を用いた分析装置であることを特徴とする（１）又は
（２）に記載の揮発性物質の放散速度スクリーニング装
置。に係わる。(5) The collecting part is a solid phase microextraction (S
(PME) fiber for volatile substance emission rate screening device according to (1) or (2). (6) The volatile substance according to (1) or (2), wherein the analyzer is an analyzer using at least one method of gas chromatography and gas chromatograph mass spectrometer. Emission rate screening device. Involved in
【００１０】すなわち、本発明に係る揮発性物質の放散
量自動スクリーニング装置は、試料が収納され、前記試
料に含有する揮発性物質を放散させるためのセプタム付
容器と、揮発性物質のうち所定成分を捕集するための捕
集部と、捕集された揮発性物質を分析装置に移送する装
置と、揮発性物質を分析する分析装置と、を備えること
を特徴とする。このような構成であれば、少量の試料で
大掛かりな装置を使用せずに試料中の揮発性物質を放散
させることが可能であり、手間がかかることなく自動的
に分析を行うことが可能である。よって、揮発性物質の
放散速度を効率的にスクリーニングすることが可能であ
る。That is, the volatile substance emission amount automatic screening apparatus according to the present invention includes a container with a sample, a septum container for emitting the volatile substance contained in the sample, and a predetermined component of the volatile substance. And a device for transferring the collected volatile substance to the analyzer, and an analyzer for analyzing the volatile substance. With such a configuration, it is possible to diffuse volatile substances in a sample with a small amount of sample without using a large-scale device, and it is possible to perform analysis automatically without any trouble. is there. Therefore, it is possible to efficiently screen the emission rate of volatile substances.
【００１１】さらに、本発明に係る揮発性物質を放散促
進スクリーニングするための自動装置は（１）に記載の
装置に容器を加熱するための加熱装置を備えることを特
徴とする。このような構成であれば、試料からの揮発性
物質の放散を促進させることが可能である。よって、放
散試験の期間を短縮することが可能で今まで数日から１
ヶ月程度かかっていたところを数時間にまで時間短縮す
ることが可能である。Further, the automatic device for screening for accelerating emission of volatile substances according to the present invention is characterized in that the device described in (1) is equipped with a heating device for heating a container. With such a configuration, it is possible to promote the emission of volatile substances from the sample. Therefore, it is possible to shorten the duration of the emission test, and it is possible to reduce the period from several days to 1
Where it took about a month, it can be shortened to a few hours.
【００１２】[0012]
【発明の実施の形態】本発明に係る揮発性物質の放散速
度自動スクリーニング装置についての実施の形態を、図
面を参照しながら詳細に説明する。本実施形態の揮発性
物質の放散速度自動スクリーニング装置は、揮発性物質
を放散させるための放散容器（図１の３）と、放散容器
を加熱して容器内の試料を加熱するための加熱装置（図
１の１）と、揮発性物質のうち所定成分を捕集するため
の捕集部（図１の４）と、捕集された揮発性物質を分析
装置に移送する装置（図１の５）と、揮発性物質を分析
する分析装置（図１の７）と、を主な構成としている。BEST MODE FOR CARRYING OUT THE INVENTION An embodiment of an automatic volatile substance emission rate screening apparatus according to the present invention will be described in detail with reference to the drawings. The volatile substance emission rate automatic screening apparatus of the present embodiment includes a diffusion container (3 in FIG. 1) for emitting a volatile substance, and a heating device for heating the diffusion container to heat a sample in the container. (1 in FIG. 1), a collecting unit (4 in FIG. 1) for collecting a predetermined component of the volatile substance, and a device for transferring the collected volatile substance to the analyzer (see FIG. 1). 5) and an analyzer for analyzing volatile substances (7 in FIG. 1) are the main components.
【００１３】まず、この揮発性物質の放散速度自動スク
リーニング装置を用いた測定の流れを簡単に説明する。
試料を長方形に加工し、表面積及び質量を測定後、取り
出し口が付いた容器に入れ密栓をする。そして、室温若
しくは加熱装置により加熱を行いながら、試料から揮発
性物質を放散させる（図２の９）。発生した揮発性物質
は捕集装置により捕集を行う（図２の１０）。揮発性物
質の捕集が終了したら、分析部で捕集した揮発性物質を
分析する(図２の１１)。First, the flow of measurement using this volatile substance emission rate automatic screening device will be briefly described.
The sample is processed into a rectangular shape, and after measuring the surface area and mass, the sample is put in a container equipped with an outlet and sealed. Then, a volatile substance is diffused from the sample while being heated at room temperature or by a heating device (9 in FIG. 2). The generated volatile substances are collected by a collector (10 in FIG. 2). When the collection of volatile substances is completed, the volatile substances collected by the analysis unit are analyzed (11 in FIG. 2).
【００１４】次に、揮発性物質の放散速度自動スクリー
ニング装置の構成について、詳細に説明する。
〔放散容器〕放散容器の材質としては、ガラス又はステ
ンレス、アルミニウムといった金属容器又はポリエチレ
ンなどの樹脂製の容器で、その容量は必要に応じて選択
するとよい。ただし、容器からの揮発性物質の放散速度
は０．１μｇ／ｍ2・ｈｒ以下であることが必要であ
り、好ましくはガラス又は金属容器を用いることであ
る。Next, the structure of the volatile substance emission rate automatic screening device will be described in detail. [Diffusion Container] The material of the diffusion container is glass, a metal container such as stainless steel or aluminum, or a resin container such as polyethylene, and the capacity thereof may be selected as necessary. However, the emission rate of the volatile substance from the container must be 0.1 μg / m 2 · hr or less, and it is preferable to use a glass or metal container.
【００１５】もし、汚染が心配される場合は、特に試験
前に容器を水や試験に影響を及ぼさない溶媒で洗浄を行
ったり、清浄な気体の吹き付けを行ったり、加熱可能な
容器については高温で焼き出すことが好ましい。この操
作により容器内壁に付着している揮発性物質の除去が可
能である。放散容器に入れる試料の大きさは任意である
が、材料の表面からの放散を特に知りたい場合、保持治
具を用いて裏面を覆って試験を行っても良い。放散容器
には気相に放散された化合物の捕集もしくは取り出しの
ため取り出し口を付けることが必要である。容器にバル
ブ類や樹脂製のセプタム付キャップ、すなわち放散容器
と外気を隔絶する機能を有しＳＰＭＥファイバーを容器
内に容易に挿入することができるキャップ、を取り付け
ることが望ましい。If contamination is a concern, the container should be washed with water or a solvent that does not affect the test, sprayed with clean gas, or heated at a high temperature before the test. It is preferable to bake out in. By this operation, volatile substances attached to the inner wall of the container can be removed. The size of the sample placed in the diffusion container is arbitrary, but if it is desired to know the diffusion of the material from the front surface, the test may be performed by covering the back surface with a holding jig. It is necessary for the stripping container to have an outlet for collecting or stripping the compound that has been stripped in the gas phase. It is desirable to attach a valve or a cap with a septum, which is made of resin, to the container, that is, a cap that has a function of isolating the ambient air from the diffusion container and can easily insert the SPME fiber into the container.
【００１６】〔加熱装置〕放散容器を加熱するための装
置としては、ホットプレート状の加熱装置、マントルヒ
ータ、ブロックヒーターなどであるが、放散容器全体を
加熱できる装置である方が望ましく、ブロックヒータが
特に好ましい。ブロックヒーターの材質は目的の温度ま
で加熱できる材質であればどのようなものでも構わない
が、アルミブロックが好ましい。ブロックを加熱すると
きは温度制御が可能なヒーターで行うことが望ましい。[Heating Device] As a device for heating the diffusion container, there is a hot plate-shaped heating device, a mantle heater, a block heater, or the like, but a device capable of heating the entire diffusion container is preferable, and a block heater. Is particularly preferable. The block heater may be made of any material as long as it can be heated to a desired temperature, but an aluminum block is preferable. When heating the block, it is desirable to use a heater whose temperature can be controlled.
【００１７】なお、加熱装置は放散を加速するための手
段として用いるが、３０３Ｋから４７３Ｋの温度範囲で
用いることが必要である。３０３Ｋ未満であれば放散の
加速効果が得られないし、４７３Ｋを超えると試料によ
っては熱分解が起って別の化合物が生成し、分析時の妨
害になる。そのため、３０３Ｋから３７３Ｋの範囲で加
熱を行うのが好ましい。Although the heating device is used as a means for accelerating the radiation, it is necessary to use it in the temperature range of 303K to 473K. If it is less than 303 K, the effect of accelerating the emission cannot be obtained, and if it exceeds 473 K, thermal decomposition occurs depending on the sample and another compound is produced, which interferes with the analysis. Therefore, it is preferable to perform heating in the range of 303K to 373K.
【００１８】〔捕集部〕放散容器の気相部分に発生した
揮発性物質を捕集する方法としては、気相部をガスタイ
トシリンジなどで所定量取り出す方法（ヘッドスペース
法）、外部から気体を導入して気相部を外に追い出して
揮発性物質を吸着剤にトラップする方法（パージアンド
トラップ法）、気相部に固相マイクロ抽出（ＳＰＭＥ）
用ファイバーを導入してＳＰＭＥファイバーに揮発性物
質を吸着させる方法（ＳＰＭＥ法）が挙げられる。な
お、ＳＰＭＥファイバーとしてはポリジメチルシロキサ
ン系（ＰＤＭＳ）、ＰＤＭＳ／ジビニルベンゼン（ＤＶ
Ｂ）系、ポリアクリレート系、カーボキセン／ＰＤＭＳ
系、ＤＶＢ／カーボキセン／ＰＤＭＳ系、カーボワック
ス／ＤＶＢ系、ＤＶＢ／メタクリレート共重合体系など
があり、揮発性物質の性質により使い分けることが可能
である。捕集装置としては、以上のような捕集方法を採
用でき、温度や捕集時間などの諸条件をプログラミング
して、コンピュータによりプログラムに従って捕集を実
施できることが好ましい。[Collecting Part] As a method of collecting the volatile substance generated in the gas phase portion of the diffusion container, a method of taking out a predetermined amount of the gas phase portion with a gas tight syringe (head space method) or a gas from the outside Method to purge the gas phase part to the outside to trap volatile substances in the adsorbent (purge and trap method), solid phase microextraction (SPME) to the gas phase part
A method (SPME method) of introducing a working fiber to adsorb a volatile substance on the SPME fiber can be mentioned. As SPME fiber, polydimethylsiloxane (PDMS), PDMS / divinylbenzene (DV)
B) type, polyacrylate type, carboxene / PDMS
System, DVB / carboxene / PDMS system, carbowax / DVB system, DVB / methacrylate copolymer system, etc., which can be selectively used depending on the nature of the volatile substance. As the collection device, it is preferable that the collection method described above can be adopted, and various conditions such as temperature and collection time be programmed and collection can be carried out according to a program by a computer.
【００１９】〔分析装置〕揮発性物質の分析装置として
は、ガスクロマトグラフィー、ガスクロマトグラフ質量
分析法を用いることが好ましい。[Analyzer] As the volatile substance analyzer, gas chromatography and gas chromatograph mass spectrometry are preferably used.
【００２０】〔自動測定システムについて〕捕集装置に
加熱装置を取り付けた装置をコンピュータ制御すること
により、試料から放散した揮発性物質を自動的に捕集す
る機構を設けた装置を用いて捕集することが可能であ
る。さらに、捕集した揮発性物質を分析装置に移送して
注入後スタート信号により分析装置をスタートさせるこ
とにより、自動的に測定が可能である。捕集された揮発
性物質または吸着剤を分析装置に移送する装置として、
垂直及び水平に伸縮が可能なアームを有する装置、回転
式のオートサンプラーを用いても良い。[Automatic measurement system] By collecting the volatile substances emitted from the sample by controlling the computer with a device having a heating device attached to the collecting device, the collecting device is used. It is possible to Further, the collected volatile substance is transferred to the analyzer, and after the injection, the analyzer is started by the start signal, whereby the measurement can be automatically performed. As a device for transferring the collected volatile substances or adsorbents to the analyzer,
A device having a vertically and horizontally expandable / contractible arm, or a rotary autosampler may be used.
【００２１】[0021]
【実施例１】図１は、実施例１の揮発性物質の放散速度
スクリーニング装置の構成を示す概略図である。試料を
放散容器（図１の３）に入れて、放散容器内部に発生し
た揮発性物質を捕集部（図１の４）で捕集して、捕集し
た揮発性物質を移送装置（図１の５）により、分析装置
（図１の７）に移して、揮発性物質の分析が行なわれ
る。[Embodiment 1] FIG. 1 is a schematic diagram showing the structure of a volatile substance emission rate screening apparatus of Embodiment 1. The sample is put in a diffusion container (3 in FIG. 1), the volatile substances generated inside the diffusion container are collected by a collection unit (4 in FIG. 1), and the collected volatile substances are transferred by a transfer device (FIG. According to 5) of 1), the sample is transferred to an analyzer (7 of FIG. 1) and analyzed for volatile substances.
【００２２】放散容器として、トルエンの放散速度が
０．０５μｇ／ｍ2・ｈｒであることを予め確認した容
量４０ｍｌのセプタム（ポリテトラフルオロエチレンに
シリコンゴムを張り合わせたもの）付きガラス容器（図
１の３）に面積４ｃｍ2の壁クロスおよびフローリング
材をそれぞれ入れ、清浄空気で置換した後、キャップを
締めた。予め３０８Ｋに設定しておいた加熱装置（図１
の１）に上記セプタム付きガラス容器を入れ、４時間加
熱した後２９８Ｋに冷却してから、順次移送装置である
オートサンプラー（図１の５）に取り付けたＳＰＭＥフ
ァイバー（カーボキセン／ＰＤＭＳ、７５μｍ厚）をセ
プタムを通じてバイアルの気相部に挿入し、揮発性物質
をファイバーに捕集した（３０分間）。捕集後すぐにオ
ートサンプラーでＳＰＭＥファイバーをガスクロマトグ
ラフ（検出器は水素炎イオン化検出器）装置（図１の
７）に移送し、５２３Ｋに加熱したガスクロマトグラフ
装置の注入口（図１の６）に入れ、分析を開始した。As a diffusion container, a glass container with a septum (polytetrafluoroethylene laminated with silicone rubber) having a capacity of 40 ml, which was previously confirmed to have a diffusion rate of toluene of 0.05 μg / m 2 · hr (see FIG. 1). In 3), a wall cloth and a flooring material each having an area of 4 cm 2 were placed respectively, and after being replaced with clean air, the cap was tightened. The heating device that was set to 308K in advance (Fig. 1
In 1), put the glass container with septum in it for 4 hours, cool it to 298K, and then attach the SPME fiber (Carboxene / PDMS, 75 μm thick) to the auto sampler (5 in FIG. 1) that is a sequential transfer device. Was inserted into the gas phase of the vial through the septum, and volatile substances were collected in the fiber (30 minutes). Immediately after collection, the SPME fiber was transferred to a gas chromatograph (detector is a hydrogen flame ionization detector) device (7 in Fig. 1) by an autosampler, and the inlet of the gas chromatograph device heated to 523K (6 in Fig. 1) Then, the analysis was started.
【００２３】なお、バイアルを加熱装置部分に設置して
から分析終了までは全て人手を介さず自動で行った。本
実施例の手順で行った場合、試料の仕込みから分析終了
までのトータル時間は６時間であった。放散された揮発
性物質のうち、トルエンについての放散速度求めたとこ
ろ、壁クロスは５１μｇ／ｍ2・ｈｒ、フローリング材
は１８７μｇ／ｍ2・ｈｒであった。比較例に示した２
０Ｌチャンバー法の１６時間の値は、壁クロスは６６μ
ｇ／ｍ2・ｈｒ、フローリング材は２３４μｇ／ｍ2・ｈ
ｒであったので、２０Ｌチャンバー法のほぼ０．７７倍
の放散速度であり、従来法であるチャンバー法との間に
良好な相関が得られた。It should be noted that all the steps from the installation of the vial in the heating device portion to the end of the analysis were automatically performed without human intervention. When the procedure of this example was carried out, the total time from the preparation of the sample to the end of the analysis was 6 hours. Of dissipated volatiles were determined emission rate for toluene, wall cloth 51μg / m 2 · hr, flooring materials was 187μg / m 2 · hr. 2 shown in the comparative example
The value for 16 hours of the 0 L chamber method is 66 μ for the wall cloth.
g / m 2 · hr, flooring material is 234 μg / m 2 · h
Since it was r, the emission rate was about 0.77 times that of the 20 L chamber method, and a good correlation was obtained with the conventional chamber method.
【００２４】[0024]
【比較例１】実施例１で使用した試料について、ＡＤＰ
ＡＣ法（２０Ｌのチャンバー法）で試験を行った。試験
に先立ち、チャンバーを蒸留水にて水洗し水を充分切っ
た後、５３３℃のオーブンに入れて３０分焼きだしを行
った。チャンバーを冷却後、面積２１６ｃｍ2の試料ホ
ルダーに試料をそれぞれ設置し蓋をした。２９８Ｋで湿
度５０％の清浄空気を流速１６７ｍｌ／分でチャンバー
の蓋に取り付けた供給口より供給した。１６時間後チャ
ンバーの出口に活性炭カラムを設置し３０Ｌ分を流した
（３時間捕集）。次に捕集後の活性炭カラムから活性炭
を取り出し、二硫化炭素で抽出を行い、抽出液をガスク
ロマトグラフ質量分析計で分析した。チャンバーの洗浄
から分析終了までは３４時間を要し、実施例１の５．７
倍の時間がかかった。放散された揮発性物質のうち、ト
ルエンの放散速度求めたところ、壁クロスは６６μｇ／
ｍ2・ｈｒ、フローリング材は２３４μｇ／ｍ2・ｈｒで
あった。[Comparative Example 1] ADP of the sample used in Example 1
The test was conducted by the AC method (20 L chamber method). Prior to the test, the chamber was washed with distilled water to sufficiently drain the water, and then placed in an oven at 533 ° C. for bakeout for 30 minutes. After cooling the chamber, each sample was placed on a sample holder having an area of 216 cm 2 , and the sample holder was covered. Clean air having a humidity of 50% at 298 K was supplied from a supply port attached to the lid of the chamber at a flow rate of 167 ml / min. After 16 hours, an activated carbon column was installed at the outlet of the chamber and 30 L of the column was flown (collection for 3 hours). Next, activated carbon was taken out from the activated carbon column after collection, extraction was performed with carbon disulfide, and the extract was analyzed by a gas chromatograph mass spectrometer. It takes 34 hours from the cleaning of the chamber to the end of the analysis.
It took twice as long. Of the volatile substances released, the toluene release rate was calculated to be 66 μg /
m 2 · hr, the flooring material was 234 μg / m 2 · hr.
【００２５】[0025]
【発明の効果】従来の方法においては、２０Ｌのチャン
バーを用いるために装置が大型化してしまうこと、揮発
性有機化合物がチャンバー内部に吸着し、次の測定時に
脱離が起こって分析で正の誤差が生じてしまうことが考
えられるために実験を開始する前に器具の洗浄や焼き出
しをして揮発性有機化合物を除去することが必要である
が、それをすることによりで手間がかかること、評価を
行う上で、面積２１６ｃｍ2分の試料量が必要となるた
め、少量の材料では行えないこと、放散試験の期間が数
日から１ヶ月程度と長期に及ぶこと、などの問題点があ
った。In the conventional method, since the apparatus is upsized due to the use of the 20 L chamber, the volatile organic compounds are adsorbed inside the chamber, and desorption occurs in the next measurement, which causes a positive result in the analysis. Since it is possible that errors will occur, it is necessary to wash and bake out the equipment to remove volatile organic compounds before starting the experiment, but doing so will be time-consuming. However, in order to perform the evaluation, a sample amount of 216 cm 2 is required, so it is not possible to use a small amount of material, and the emission test period is several days to one month, which is a long term problem. there were.
【００２６】以上説明したように、本発明の装置によれ
ば、従来技術が有する問題点を解決し、住宅資材、自動
車用内装材、日常生活用品等から放散される揮発性物質
の放散速度を迅速かつ効率的にスクリーニングする装置
を提供することが可能である。As described above, according to the device of the present invention, the problems of the prior art can be solved, and the emission rate of volatile substances emitted from housing materials, automobile interior materials, daily necessities, etc. can be controlled. It is possible to provide a device for screening quickly and efficiently.
【図１】本発明の一実施形態である揮発性物質の放散速
度スクリーニング装置を説明する側方からの概略図であ
る。FIG. 1 is a schematic side view illustrating a volatile substance emission rate screening device according to an embodiment of the present invention.
【図２】本発明の一実施形態である揮発性物質の放散か
ら分析までの流れを説明する装置側方からの概略図であ
る。FIG. 2 is a schematic view from the side of the apparatus for explaining the flow from the emission of volatile substances to the analysis, which is an embodiment of the present invention.
１ 加熱装置 ２ 試料 ３ 放散容器（セプタム付きガラス容器） ４ 捕集部（ＳＰＭＥファイバー） ５ 移送装置 ６ ガスクロマトグラフ装置の注入口 ７ 分析装置（ガスクロマトグラフ装置） ８ 取り出し口 ９ 試料から発生した揮発性物質の放散 １０ 揮発性物質の捕集部への流れ １１ 揮発性物質の捕集部から分析装置への流れ １２ 移送装置の移動方向（横） １３ 移送装置の移動方向（縦） １４ 移送装置の移動方向（前後） 1 heating device 2 samples 3 Dispersion container (glass container with septum) 4 Collection part (SPME fiber) 5 Transfer device 6 Gas chromatograph inlet 7 Analyzer (gas chromatograph) 8 outlet Emission of volatile substances generated from 9 samples 10 Flow to the collection part of volatile substances 11 Flow from volatile substance collector to analyzer 12 Transfer device movement direction (sideways) 13 Transfer device movement direction (vertical) 14 Transfer device movement direction (front and back)
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.7 識別記号 ＦＩ テーマコート゛(参考） // Ｇ０１Ｎ 30/00 Ｇ０１Ｎ 30/00 Ｅ 30/24 30/24 Ｚ 30/48 30/48 Ｇ Ｍ Ｐ Ｓ ─────────────────────────────────────────────────── ─── Continuation of front page (51) Int.Cl. 7 Identification code FI theme code (reference) // G01N 30/00 G01N 30/00 E 30/24 30/24 Z 30/48 30/48 G M P S
Claims (6)
発性物質を放散させ、揮発性物質を気相中に貯めるため
の放散容器と、前記揮発性物質のうち所定成分を捕集す
るための捕集部と、前記捕集部が捕集した前記揮発性物
質を分析装置に移送する移送装置と、前記揮発性物質を
分析する分析装置とを備えることを特徴とする揮発性物
質の放散速度スクリーニング装置。1. A diffusion container for accommodating a sample, for dissipating a volatile substance contained in the sample, and storing the volatile substance in a gas phase, and for collecting a predetermined component of the volatile substance. Of the volatile substance, a transfer device for transferring the volatile substance collected by the collector to the analyzer, and an analyzer for analyzing the volatile substance. Speed screening device.
発性物質を放散させ、揮発性物質を気相中に貯めるため
の放散容器と、前記揮発性物質のうち所定成分を捕集す
るための捕集部と、前記放散容器に設けられ、前記捕集
部を前記放散容器中に気密状態で出し入れ可能な取り出
し口と、前記捕集部を前記取り出し口を通じて前記放散
容器中に移送し、前記揮発性物質を捕集した前記捕集部
を前記取り出し口を通じて前記放散容器から分析装置に
移送する移送装置と、前記揮発性物質を分析する分析装
置とを備えることを特徴とする揮発性物質の放散速度ス
クリーニング装置。2. A diffusion container for accommodating a sample, dissipating a volatile substance contained in the sample, and storing the volatile substance in a gas phase, and for collecting a predetermined component of the volatile substance. A collection part, and a discharge port provided in the diffusion container, which allows the collection part to be put in and taken out in the diffusion container in an airtight state, and the collection part is transferred into the diffusion container through the discharge port, A volatile substance, comprising: a transfer device that transfers the collection unit that collects the volatile substance from the diffusion container to the analyzer through the outlet, and an analyzer that analyzes the volatile substance. Emission rate screening device.
ついて０．１μｇ／ｍ2・ｈｒ以下であることを特徴と
する請求項１又は２に記載の揮発性物質の放散速度スク
リーニング装置。3. The emission rate screening device for volatile substances according to claim 1, wherein the emission container has a emission rate of volatile substances of 0.1 μg / m 2 · hr or less.
とにより、３０３Ｋから４７３Ｋの温度範囲で加熱され
ることを特徴とする請求項１又は２に記載の揮発性物質
の放散速度スクリーニング装置。4. The volatile substance emission rate screening device according to claim 1, wherein the emission container is further heated in a temperature range of 303 K to 473 K by using a heating unit.
Ｅ）用ファイバーからなること特徴とする請求項１又は
２に記載の揮発性物質の放散速度スクリーニング装置。5. The solid phase microextraction (SPM)
The volatile substance emission rate screening device according to claim 1 or 2, which comprises a fiber for E).
ー、ガスクロマトグラフ質量分析計のうちの少なくとも
１種の方法を用いた分析装置であることを特徴とする請
求項１又は２に記載の揮発性物質の放散速度スクリーニ
ング装置。6. The volatile substance according to claim 1, wherein the analyzer is an analyzer that uses at least one method of gas chromatography and gas chromatograph mass spectrometry. Emission rate screening device.
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| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2002119507A JP2003315219A (en) | 2002-04-22 | 2002-04-22 | Apparatus for screening diffusion speed of volatile substances |
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|---|---|---|---|
| JP2002119507A JP2003315219A (en) | 2002-04-22 | 2002-04-22 | Apparatus for screening diffusion speed of volatile substances |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2003315219A true JP2003315219A (en) | 2003-11-06 |
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|---|---|---|---|
| JP2002119507A Withdrawn JP2003315219A (en) | 2002-04-22 | 2002-04-22 | Apparatus for screening diffusion speed of volatile substances |
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| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2003315219A (en) |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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-
2002
- 2002-04-22 JP JP2002119507A patent/JP2003315219A/en not_active Withdrawn
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