JP5238149B2 - 固体ゲル状外用剤の製造方法 - Google Patents
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前記工程により得られた水溶性メタルアルコラート誘導体を、水を含む外用剤処方中に添加する工程と
を含むことを特徴とするものである。
M 1 −(OR 1 ) n (1)
(式中、M 1 はSi、R 1 はエチレングリコール、プロピレングリコール、又はブチレングリコール残基であり、nは4である。)
また、本発明にかかる固体ゲル状外用剤の製造方法は、テトラアルコキシシランと、エチレングリコール、プロピレングリコール、ブチレングリコールから選ばれるいずれかの多価アルコールとを、酸性イオン交換樹脂の共存下、5〜35℃の温度条件下で反応させて下記一般式(1)で示される水溶性メタルアルコラート誘導体を得る工程と、
前記工程により得られた水溶性メタルアルコラート誘導体と、水とを混合して固体ゲルを調製する工程と、
前記工程により得られた固体ゲルを外用剤処方中に添加する工程と
を含むことを特徴とするものである。
M 1 −(OR 1 ) n (1)
(式中、M 1 はSi、R 1 はエチレングリコール、プロピレングリコール、又はブチレングリコール残基であり、nは4である。)
M1−(OR1)n (1)
(式中、M1はSi、R 1 はエチレングリコール、プロピレングリコール、又はブチレングリコール残基であり、nは4である。)
まず最初に、本発明にかかる水溶性メタルアルコラート誘導体の製造方法について説明する。
Si−(OCH2CH2CH2OH)4
テトラエトキシシラン11.7g(0.085モル)とプロピレングリコール12.09g(0.16モル)とをアセトニトリル100ml中に添加し、透明一層の溶液を得た。これに固体触媒として強酸性イオン交換樹脂(DowEX 50W−X8:ダウ・ケミカル社製)0.8gを添加した後、室温で30時間混合攪拌した。固体触媒をろ過分離し、エタノールとアセトニトリルを減圧下留去して、透明の粘性液体14.5gを得た(収率:95.2%)。
Si−(OCH2CH2CH2OHCH3)4
アセトニトリル55gに固体触媒として強酸性イオン交換樹脂(DowEX 50W−X8:ダウ・ケミカル社製)1.1gを添加し、テトラエトキシシラン20.8g(0.1モル)を溶解した。これに1,3−ブチレングリコール36.2g(0.4モル)を添加した後、室温で75時間攪拌混合した。約5時間経過した後、溶液がやや白濁し、若干の粘度上昇が認められた。75時間反応させた後、固体触媒をろ過分離し、次いでエタノールとアセトニトリルを減圧留去して、透明流動性の液体37.7gを得た(収率:97%)。
本発明者らは、上記合成例に準じて各種水溶性メタルアルコラート誘導体を調製し、当該水溶性メタルアルコラート誘導体を配合した外用剤の調製を試みた。
トラネキサム酸0.2gを脱イオン水7.6gに溶解し、これにプロピレングリコール置換シラン誘導体(Si−(OCH2CH2CH2OH)4)2.2gを加えて十分に攪拌した後、ジャーに充填した。
室温で放置後、透明固体状のゲルが得られた。極めて透明性が高く、寒天状の固さを有する固体ゲルであるが、匙状アプリケータを用いて容易に適量をかき取ることが可能であった。得られた透明固体状ゲルを肌上でこすると、滑らかに拡がり、肌にしっとりとした感触が得られた。さらにトラネキサム酸の配合による美白効果及び整肌効果が得られた。
つづいて、本発明者らは、多価アルコール置換シラン誘導体を用いて調製した固体ゲル状外用剤基剤中に、薬剤成分を配合した場合の安定化効果について検討を行なった。
実施例7
プロピレングリコール置換シラン誘導体(Si−(OCH2CH2CH2OH)4)0.2gを水1g中に溶解し、この溶液中にSubtilisin4μg/ml溶液0.2mlを添加混合し、一定時間静置した。得られた個体ゲルをスパチュラで破砕した後、遠心分離し、上静液を一定量採取した。同様にして被験試料を数種準備し、これらを各種温度(0℃,37℃,室温,50℃)に保持し、4時間後及び3日後の試料についてSubtilisinの酵素活性を測定した。酵素活性測定は、Tris−HC1緩衝液に添加したNα−p−トシル−L−アルギニンメチルエステル塩酸塩と各試料とを反応させた後、蛍光分光光度計により測定した。また、比較例として、プロピレングリコール置換シラン誘導体を用いなかった以外は実施例7と同様にして、Subtilisinの酵素活性の測定を行なった。
なお、酵素活性の数値は、比較例の試料を0℃で4時間保存したものの酵素活性を100.0として標準化した。上記酵素活性の測定結果を下記表3に示す。
プロピレングリコール置換シラン誘導体(Si−(OCH2CH2CH2OH)4)0.2gを水1g中に溶解し、この溶液中にパパイン4μg/ml溶液0.2mlを添加混合し、96穴プレートに注入し、一定時間静置した。同様にして被験試料を数種準備し、これらを各種温度(0℃,37℃,室温,50℃)に保持し、2時間後及び3日後の試料についてパパインの酵素活性を測定した。酵素活性測定は、酵素の基質であるN−カルボベンゾキシ-フェニルアルギニン−4−メチルクマリンアミド(Z−PheArg−MCA)を直接96穴プレート中に添加し、20分間室温で放置した後、プレートリーダーにて酵素活性を測定した。また、比較例として、プロピレングリコール置換シラン誘導体を用いなかった以外は実施例8と同様にして、パパインの酵素活性の測定を行なった。
なお、酵素活性の数値は、比較例の試料を0℃で2時間保存したものの酵素活性を100.0として標準化した。上記酵素活性の測定結果を下記表4に示す。
これに対して、上記実施例7,8に示すように、本発明にかかる固体ゲル状外用剤においては、高温あるいは経時においても高い酵素活性が維持される。このため、通常の化粧品の保存条件において実用レベルの酵素活性を維持することができ、製造時の角質剥離効果が長期間保持される。
また、口紅を手の甲に塗布し,実施例15で得られた洗顔料を少量加えてこすると口紅は速やかに消失し,使用後はしっとりした使用感触が得られた。
Claims (2)
- テトラアルコキシシランと、エチレングリコール、プロピレングリコール、ブチレングリコールから選ばれるいずれかの多価アルコールとを、酸性イオン交換樹脂の共存下、5〜35℃の温度条件下で反応させて下記一般式(1)で示される水溶性メタルアルコラート誘導体を得る工程と、
前記工程により得られた水溶性メタルアルコラート誘導体を、水を含む外用剤処方中に添加する工程と
を含むことを特徴とする固体ゲル状外用剤の製造方法。
M1−(OR1)n (1)
(式中、M1はSi、R 1 はエチレングリコール、プロピレングリコール、又はブチレングリコール残基であり、nは4である。) - テトラアルコキシシランと、エチレングリコール、プロピレングリコール、ブチレングリコールから選ばれるいずれかの多価アルコールとを、酸性イオン交換樹脂の共存下、5〜35℃の温度条件下で反応させて下記一般式(1)で示される水溶性メタルアルコラート誘導体を得る工程と、
前記工程により得られた水溶性メタルアルコラート誘導体と、水とを混合して固体ゲルを調製する工程と、
前記工程により得られた固体ゲルを外用剤処方中に添加する工程と
を含むことを特徴とする固体ゲル状外用剤の製造方法。
M1−(OR1)n (1)
(式中、M1はSi、R 1 はエチレングリコール、プロピレングリコール、又はブチレングリコール残基であり、nは4である。)
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