JP5232717B2 - Powder magnetic core and manufacturing method thereof - Google Patents
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Description
本発明は、軟磁性粉末からなる圧粉磁心およびその製造方法に関するものである。 The present invention relates to a dust core made of soft magnetic powder and a method for producing the same.
ＯＡ機器、太陽光発電システム、自動車、無停電電源などの制御用電源には電子機器としてチョークコイルが用いられており、そのコアとして、フェライト磁心や圧粉磁心が使用されている。これらの中で、フェライト磁心は飽和磁束密度が小さいと言う欠点を有している。これに対して、金属粉末を成形して作製される圧粉磁心は、軟磁性フェライトに比べて高い飽和磁束密度を持つため、直流重畳特性に優れている。 A choke coil is used as an electronic device for a control power source such as an OA device, a solar power generation system, an automobile, or an uninterruptible power supply, and a ferrite magnetic core or a dust core is used as its core. Among these, the ferrite core has a defect that the saturation magnetic flux density is small. On the other hand, a dust core produced by molding metal powder has a higher saturation magnetic flux density than soft magnetic ferrite, and thus has excellent DC superposition characteristics.
圧粉磁心は、エネルギー交換効率の向上や低発熱などの要求から、小さな印加磁界で、大きな磁束密度を得ることが出来る磁気特性と、磁束密度変化におけるエネルギー損失が小さいという磁気特性が求められる。圧粉磁心を交流磁場で使用した場合、鉄損（Ｐｃ）と呼ばれるエネルギー損失が生じる。この鉄損は、下記［式１］の関係で表すことができる。この中で鉄損は、ヒステリシス損失（Ｐｈ）、渦電流損失（Ｐｅ）の和で表される。また、ヒステリシス損失は動作周波数に比例し、渦電流損失は動作周波数の２乗に比例する。そのため、ヒステリシス損失は低周波側領域で支配的になり、渦電流損失は高周波領域で支配的になる。圧粉磁心は、この鉄損の発生を小さくする磁気特性が求められている。
［数１］
Pc=Ph＋Pe 、Ph=Kh×ｆ、Pe=Ke×ｆ2 … 式１
Kh：ヒステリシス損係数、Ke：渦電流損係数、ｆ：周波数
The powder magnetic core is required to have a magnetic characteristic capable of obtaining a large magnetic flux density with a small applied magnetic field and a magnetic characteristic that an energy loss due to a change in the magnetic flux density is small due to demands such as improvement of energy exchange efficiency and low heat generation. When the dust core is used in an alternating magnetic field, an energy loss called iron loss (Pc) occurs. This iron loss can be expressed by the following [Formula 1] relationship. Among these, the iron loss is represented by the sum of hysteresis loss (Ph) and eddy current loss (Pe). The hysteresis loss is proportional to the operating frequency, and the eddy current loss is proportional to the square of the operating frequency. Therefore, the hysteresis loss is dominant in the low frequency region, and the eddy current loss is dominant in the high frequency region. The dust core is required to have magnetic characteristics that reduce the occurrence of this iron loss.
[Equation 1]
Pc = Ph + Pe, Ph = Kh × f, Pe = Ke × f 2 ... Formula 1
Kh: Hysteresis loss coefficient, Ke: Eddy current loss coefficient, f: Frequency
圧粉磁心のヒステリシス損失を低減するためには、磁壁の移動を容易にすればよく、そのためには軟磁性粉末粒子の保磁力を低下させればよい。なお、この保磁力を低下させることで、初透磁率の向上とヒステリシス損失の低減が図れる。渦電流損失は［式２］で示されるように、コアの比抵抗に反比例する。
［数２］
Ke＝k1Bm2t2/ρ … 式２
k1：係数、Bm：磁束密度、ｔ：粒子径（板材の場合厚さ）、ρ：比抵抗
In order to reduce the hysteresis loss of the dust core, the domain wall can be easily moved. To that end, the coercive force of the soft magnetic powder particles can be reduced. By reducing the coercive force, the initial permeability can be improved and the hysteresis loss can be reduced. Eddy current loss is inversely proportional to the specific resistance of the core, as shown in [Equation 2].
[Equation 2]
Ke = k1Bm 2 t 2 / ρ ... Formula 2
k1: coefficient, Bm: magnetic flux density, t: particle diameter (thickness in the case of plate material), ρ: specific resistance
このような、高密度成形された圧粉磁心の製造方法としては、リン酸塩処理を施した鉄粉を基材とする方法（例えば、特許文献１参照）や、鉄を主成分とする磁性粉末に絶縁被膜としてリン酸塩系の第１絶縁層とその上にシリコーン樹脂からなる第２絶縁層を設ける方法（例えば、特許文献２参照）や、軟磁性粉末の表面を樹脂を含有しない無機物の絶縁層で表面を絶縁被覆処理する方法（例えば、特許文献３参照）が知られている。 As a method of manufacturing such a high-density molded powder magnetic core, a method using iron powder subjected to phosphate treatment as a base material (for example, see Patent Document 1), or a magnetism mainly containing iron. A method in which a phosphate-based first insulating layer and a second insulating layer made of a silicone resin are provided as an insulating coating on the powder (see, for example, Patent Document 2), or a soft magnetic powder surface containing no resin There is known a method (for example, refer to Patent Document 3) in which the surface of the insulating layer is subjected to an insulating coating treatment.
しかしながら、高密度成形された圧粉磁心は、高い磁束密度を有するが、成形時に多くの歪みが軟磁性粉末の粒子内に発生する。この歪みは圧粉磁心の保磁力を高めて、ヒステリシス損失を増加させる。そのため、歪み除去を目的とした焼鈍作業を行う。鉄を主成分とする軟磁性粉末では、この歪みを除去するには、５００℃以上の高い焼鈍温度が必要となる。ところが、焼鈍温度を高くすると、粉末粒子間の絶縁破壊が発生しコアの比抵抗が大きくなり、渦電流損失が増加して十分な効果が得られない。 However, although a high density molded powder magnetic core has a high magnetic flux density, many distortions are generated in the particles of the soft magnetic powder during molding. This distortion increases the coercivity of the dust core and increases hysteresis loss. Therefore, an annealing operation for the purpose of distortion removal is performed. In the soft magnetic powder containing iron as a main component, a high annealing temperature of 500 ° C. or higher is required to remove this strain. However, when the annealing temperature is increased, dielectric breakdown between the powder particles occurs, the core resistivity increases, eddy current loss increases, and a sufficient effect cannot be obtained.
例えば、特許文献１に記載の発明では、リン酸塩系の絶縁処理において、焼鈍温度を５００℃以上と高くすると、絶縁破壊をおこしてしまうため、渦電流損失が増加して十分な効果が得られない問題点があった。 For example, in the invention described in Patent Document 1, when the annealing temperature is increased to 500 ° C. or higher in the phosphate-based insulation treatment, dielectric breakdown occurs, so that an eddy current loss increases and a sufficient effect is obtained. There was a problem that was not possible.
また、特許文献２の発明では、耐熱温度を５００℃以上としているものの、粉末間の絶縁を評価するのに比抵抗で評価している。耐熱温度が５００℃以上とは、圧粉磁心に５００℃で３０分間の焼鈍を施した後に、比抵抗が１００μΩm以上であること。耐熱温度が６００℃以上とは、圧粉磁心に６００℃で３０分間の焼鈍を施した後に比抵抗が１０μΩｍ以上であることとしている。６００℃で計算上１０倍大きな渦電流損となっている。文献２では、４００Ｈｚ,８００Ｈｚのような低い周波数では大きな問題とならないが、本特許で検討しているような２０ｋＨｚという高い周波数では、６００℃での比抵抗が１０μΩｍ以上とは絶縁破壊をおこしているという評価となる。 Moreover, in invention of patent document 2, although the heat-resistant temperature shall be 500 degreeC or more, in order to evaluate the insulation between powder, it evaluates with a specific resistance. The heat resistant temperature of 500 ° C. or higher means that the specific resistance is 100 μΩm or higher after the powder magnetic core is annealed at 500 ° C. for 30 minutes. The heat-resistant temperature is 600 ° C. or higher when the powder core is annealed at 600 ° C. for 30 minutes and the specific resistance is 10 μΩm or higher. The calculated eddy current loss is 10 times larger at 600 ° C. In Reference 2, a low frequency such as 400 Hz or 800 Hz is not a big problem, but at a high frequency of 20 kHz as examined in this patent, a specific resistance at 600 ° C. of 10 μΩm or more causes dielectric breakdown. It becomes evaluation that it is.
さらに、特許文献３の発明では、絶縁層と絶縁粉末を指定しており、絶縁粉末の平均粒径で０．１〜１０μmとなっている。この効果として成形後の熱処理温度を５００〜９００℃にしても絶縁層を破壊することなく、軟磁性粉末に残留する圧縮成形歪を開放することができるとしている。 Furthermore, in the invention of Patent Document 3, the insulating layer and the insulating powder are specified, and the average particle size of the insulating powder is 0.1 to 10 μm. As this effect, even if the heat treatment temperature after molding is 500 to 900 ° C., compression molding strain remaining in the soft magnetic powder can be released without destroying the insulating layer.
この結果を詳細に調べると、表１のように渦電流損を１５ｋＨｚ,５０ｍＴで評価しており４００℃〜９００℃まで変化の無いデータとなっている。一方、比抵抗は特許文献３の発明である混合法では５００℃で９４１μΩm，６００℃で６４０μΩm，７００℃で３１０μΩｍ，８００で１５０μΩｍ，９００℃で１００μΩｍと５００℃と比較し６００℃で６８％，７００℃で，８００で３３％，９００で１１％と激減している。渦電流損失は［式２］により磁束密度の二乗に比例している。すなわち、特許文献３で述べているような５０ｍＴの場合、あまり影響がでてこないが１５０ｍＴのような高磁束密度の場合には、鉄損に占める割合が大きくなり、この比抵抗の減少が大きな影響を及ぼす。
本発明は上述した課題を解決するためになされたものであり、その目的は、軟磁性粉末の表面に均一に無機絶縁粉末を被覆すると同時に、平坦化処理を行うことで、粉末内部の歪みを取る熱処理おいて粉末が融着しない方法を提供することである。さらに、粉末を成形した後の焼鈍処理にて、高温焼鈍においても絶縁破壊を防止する。これにより、ヒステリシス損失（Ｐｈ）を低減すると共に、渦電流損失（Ｐｅ）を抑制することにより低鉄損化な圧粉磁心とその製造方法を提供することである。また、軟磁性粉末に対して平坦化処理を行なうことにより、アスペクト比の改善を行うことでき、高い直流重畳特性を有する。 The present invention has been made in order to solve the above-described problems. The purpose of the present invention is to uniformly coat the surface of the soft magnetic powder with the inorganic insulating powder, and at the same time to perform a planarization process, thereby reducing the distortion inside the powder. It is to provide a method in which the powder does not fuse in the heat treatment to be taken. Furthermore, dielectric breakdown is prevented even in high-temperature annealing by annealing after forming the powder. Thereby, while reducing a hysteresis loss (Ph) and suppressing an eddy current loss (Pe), it is providing the powder core and iron core manufacturing method with low iron loss. Further, by performing a planarization process on the soft magnetic powder, the aspect ratio can be improved and high DC superposition characteristics are obtained.
上記目的をふまえ、鉄を主成分とする軟磁性粉末と無機絶縁粉末とを混合し、前記軟磁性粉末の表面を前記無機絶縁粉末で覆い、前記無機絶縁粉末に覆われた前記軟磁性粉末に対して平坦化処理した後に、前記平坦化された表面を無機絶縁被膜で覆ったものを熱処理し、熱処理を施した粉末に対して、結着性絶縁樹脂を被覆することで造粒粉を作成し、結着性絶縁樹脂を被覆した造粒粉と潤滑性樹脂とを混合することで成形粉を作成し、前記成形粉を加圧成形して成形体を作成し、前記成形体を焼鈍してなる圧粉磁心において、前記無機絶縁粉末の融点が１５００℃以上であり、前記熱処理の温度が、１０００℃以上且つ軟磁性粉末の融点以下の温度の還元雰囲気中であり、前記成形体が、６００℃以上且つ軟磁性粉末の表面の絶縁層が破壊しない温度以下の非酸化性雰囲気中で焼鈍されたものであることを特徴とする Based on the above object, a soft magnetic powder mainly composed of iron and an inorganic insulating powder are mixed, the surface of the soft magnetic powder is covered with the inorganic insulating powder, and the soft magnetic powder covered with the inorganic insulating powder is formed. After the flattening treatment , the flattened surface covered with an inorganic insulating film is heat-treated, and the heat-treated powder is coated with a binding insulating resin to produce granulated powder. Then, a granulated powder coated with a binding insulating resin and a lubricating resin are mixed to create a molding powder, the molding powder is pressure-molded to form a molded body, and the molded body is annealed. In the powder magnetic core, the melting point of the inorganic insulating powder is 1500 ° C. or higher, the temperature of the heat treatment is in a reducing atmosphere at a temperature of 1000 ° C. or higher and lower than the melting point of the soft magnetic powder, 600 ° C. or more and an insulating layer on the surface of the soft magnetic powder is broken Characterized in that at no temperature in the following non-oxidizing atmosphere is obtained is annealed
なお、前記軟磁性粉末の平均粒経を１０〜１０６μｍとしたり、前記軟磁性粉末の平坦化処理後の円形度を０．７０より高く若しくは凹凸度が０.９３より高くしたり、前記軟磁性粉末の珪素成分を０．０〜７．０ｗｔ％としたり、前記無機絶縁微粉末の平均粒経が７〜５０ｎｍとしたり、前記無機絶縁被膜を形成する金属酸化物の融点を１５００℃以上としたり、前記無機絶縁被膜がアルコキシドから作成されたりする圧粉磁心も本発明の一形態である。 The average particle size of the soft magnetic powder is 10 to 106 μm, the circularity after the flattening treatment of the soft magnetic powder is higher than 0.70 or the unevenness is higher than 0.93, The silicon component of the powder is 0.0 to 7.0 wt%, the average particle size of the inorganic insulating fine powder is 7 to 50 nm, the melting point of the metal oxide forming the inorganic insulating coating is 1500 ° C. or higher, A dust core in which the inorganic insulating coating is made of alkoxide is also an embodiment of the present invention.
以上のような本発明によれば、鉄を主成分とする軟磁性粉末と無機絶縁粉末を混合すると共に、平坦化処理を行い、その混合物の表面を無機絶縁被膜で覆うことにより、軟磁性粉末の表面に無機絶縁粉末と無機絶縁被膜による絶縁層を形成する。この絶縁層では、表面を無機絶縁粉末で覆った軟磁性粉末をの表面を平坦化処理する。この処理により、表面の無機絶縁粉末が、軟磁性粉末を強固に覆うことができる。 According to the present invention as described above, the soft magnetic powder is mixed by mixing the soft magnetic powder containing iron as a main component and the inorganic insulating powder, performing the planarization treatment, and covering the surface of the mixture with the inorganic insulating coating. An insulating layer made of an inorganic insulating powder and an inorganic insulating coating is formed on the surface of the substrate. In this insulating layer, the surface of the soft magnetic powder whose surface is covered with an inorganic insulating powder is planarized. By this treatment, the inorganic insulating powder on the surface can firmly cover the soft magnetic powder.
この絶縁層により、軟磁性粉末の歪みを除去するために、高温で熱処理を行っても粉末同士が融着することを防止することができる。さらに、この粉末は、５００℃以上の焼鈍温度で焼鈍しても、粉末粒子間の絶縁層が保たれるため、ヒステリシス損失の低減と渦電流損失を抑制することができ、圧粉磁心の低鉄損化を図ることができる。さらに、軟磁性粉末に対して平坦化処理を行なうことにより、軟磁性粉末のアスペクト比の改善を行うことができ、高い直流重畳特性を有する圧粉磁心とその製造方法を提供することができる。 This insulating layer can prevent the powders from fusing even if heat treatment is performed at a high temperature in order to remove the distortion of the soft magnetic powder. Furthermore, even if this powder is annealed at an annealing temperature of 500 ° C. or higher, the insulating layer between the powder particles is maintained, so that hysteresis loss can be reduced and eddy current loss can be suppressed. Iron loss can be achieved. Furthermore, by performing a planarization process on the soft magnetic powder, the aspect ratio of the soft magnetic powder can be improved, and a powder magnetic core having high direct current superposition characteristics and a method for manufacturing the same can be provided.
［製造工程］
本実施形態の圧粉磁心の製造方法は、次のような各工程を有する。
（１）軟磁性粉末と無機絶縁粉末を混合し、軟磁性粉末の表面を無機絶縁粉末で均一に覆う第１の混合工程（ステップ１）。
（２）無機絶縁粉末で表面を覆った軟磁性粉末に対して、平坦化処理を行う平坦化工程（ステップ２）。
（３）平坦化処理を行った粉末の表面に無機絶縁被膜を形成する第１の絶縁工程（ステップ３）。
（４）第１の絶縁工程で絶縁処理を施した粉末に対して熱処理を施す熱処理工程（ステップ４）。
（５）熱処理工程を経た粉末を結着性絶縁樹脂で被覆する第２の絶縁工程（ステップ５）。
（６）第２の絶縁工程で絶縁処理を施した粉末に対して、潤滑剤を混合する第２の混合工程（ステップ６）。
（７）混合工程を経た混合物を、加圧成形処理して成形体を作製する成形工程（ステップ７）。
（８）成形工程を経た成形体を焼鈍処理する焼鈍工程（ステップ８）。
以下、各工程を具体的に説明する。
[Manufacturing process]
The manufacturing method of the powder magnetic core of the present embodiment includes the following steps.
(1) A first mixing step (step 1) in which soft magnetic powder and inorganic insulating powder are mixed and the surface of soft magnetic powder is uniformly covered with inorganic insulating powder.
(2) A flattening step for performing a flattening process on the soft magnetic powder whose surface is covered with an inorganic insulating powder (step 2).
(3) A first insulating step (step 3) in which an inorganic insulating film is formed on the surface of the powder subjected to the planarization treatment.
(4) A heat treatment step (step 4) in which heat treatment is performed on the powder subjected to the insulation treatment in the first insulation step.
(5) A second insulating step (step 5) in which the powder subjected to the heat treatment step is coated with a binding insulating resin.
(6) A second mixing step (step 6) in which a lubricant is mixed with the powder subjected to the insulating treatment in the second insulating step.
(7) A molding process for producing a molded body by subjecting the mixture that has undergone the mixing process to pressure molding (Step 7).
(8) An annealing process (step 8) of annealing the molded body that has undergone the molding process.
Hereafter, each process is demonstrated concretely.
（１）第１の混合工程
第１の混合工程では、軟磁性粉末と無機絶縁粉末（比表面積が１００〜３００ｍ２／ｇが好ましい）とを混合し、軟磁性粉末の表面を無機絶縁粉末で均一に覆う。軟磁性粉末としては、平均粒径が１０〜１０６μｍの純鉄を主成分とする純鉄をアトマイズ粉を使用することができる。混合は、ポットミル等を使用して行い、この時、粉末に内部歪が入らないように混合する。
(1) First mixing step In the first mixing step, soft magnetic powder and inorganic insulating powder (specific surface area is preferably 100 to 300 m 2 / g) are mixed, and the surface of the soft magnetic powder is coated with inorganic insulating powder. Cover evenly. As the soft magnetic powder, atomized powder of pure iron whose main component is pure iron having an average particle diameter of 10 to 106 μm can be used. Mixing is performed using a pot mill or the like, and at this time, mixing is performed so that internal strain does not enter the powder.
アトマイズ法では、平均粒径が１０μｍ以下になると、比較的に表面が平坦で球に近い粉末が得られる。そのために、絶縁性の改善のために、軟磁性粉末の平坦化処理を行う必要がない。逆に１０μｍ以上では、表面に突起等の凹凸が発生する。この凹凸により、軟磁性粉末の表面に均一な絶縁層を作成することが難しくなる。また、成形時凸部に応力が集中し絶縁破壊しやすい。絶縁性の改善には、これを取り除く必要があるので、この粒径の範囲が本発明に適している。また、平均粒径が１０６μｍ以上では、粒径が大きくなることにより、渦電流損失が増加してまう。 In the atomization method, when the average particle size is 10 μm or less, a powder having a relatively flat surface and close to a sphere can be obtained. Therefore, it is not necessary to perform a flattening process on the soft magnetic powder in order to improve insulation. Conversely, when the thickness is 10 μm or more, irregularities such as protrusions are generated on the surface. This unevenness makes it difficult to form a uniform insulating layer on the surface of the soft magnetic powder. Moreover, stress concentrates on the convex part at the time of molding, and dielectric breakdown tends to occur. Since it is necessary to remove this in order to improve insulation, this particle size range is suitable for the present invention. On the other hand, when the average particle size is 106 μm or more, the eddy current loss increases as the particle size increases.
軟磁性粉末の珪素成分が、この軟磁性粉末に対して０．０〜７．０ｗｔ％の軟磁性粉末を使用する。軟磁性粉末の珪素成分は、前記軟磁性粉末に対して７．０ｗｔ％以下が良く、これより多いと成形性が悪く、圧粉磁心の密度が低下して磁気特性が低下するという問題が発生する。また、軟磁性粉末のアトマイズ粉の作製方法としては、水アトマイズ製法、ガスアトマイズ製法、水ガスアトマイズ製法などの製法を利用することができる。 The soft magnetic powder is used in which the silicon component of the soft magnetic powder is 0.0 to 7.0 wt% with respect to the soft magnetic powder. The silicon component of the soft magnetic powder is preferably 7.0 wt% or less with respect to the soft magnetic powder, and if it is more than this, the moldability is poor, and the density of the powder magnetic core is lowered and the magnetic properties are lowered. To do. In addition, as a method for producing the atomized powder of the soft magnetic powder, a production method such as a water atomizing method, a gas atomizing method, or a water gas atomizing method can be used.
一方、無機絶縁粉末の粒子の平均粒経は、７〜５０ｎｍとする。これよりも小さい粒径の無機絶縁粉末は、製造が困難であり、これよりも大きいと軟磁性粉末同士に隙間が生じて、密度が低下して透磁率、鉄損（コアロス）及び直流重畳特性が劣化する。無機絶縁粉末の添加量は、０．１０〜２．０ｗｔ％が好ましい。０．１０ｗｔ％未満であると後述する熱処理工程において、凝固が起こり粉末同士がくっついてしまう。融点が高い無機絶縁粉末を使用し凝固が起こらなかった場合でも、絶縁性能が十分発揮できず、高い焼鈍温度では渦電流損失が著しく増加する。また、２．０ｗｔ％を超えると絶縁性能は発揮されるが、成形密度が７．２４ｇ／ｃｍ３未満となり渦電流損失以外の磁気特性が低下してしまう。無機絶縁粉末としては、融点が１５００℃以上であるＭｇＯ粉末（融点２８００℃）、Ａｌ２Ｏ３粉末（融点２０４６℃）、ＴｉＯ２粉末（融点１６４０℃）、ＣａＯ粉末（融点２５７２℃）の少なくとも１種以上であることが望ましい。 On the other hand, the average particle size of the inorganic insulating powder particles is 7 to 50 nm. Inorganic insulating powders with a particle size smaller than this are difficult to produce, and if larger than this, gaps occur between soft magnetic powders, the density decreases, and permeability, iron loss (core loss) and DC superposition characteristics Deteriorates. The addition amount of the inorganic insulating powder is preferably 0.10 to 2.0 wt%. If it is less than 0.10 wt%, solidification occurs in the heat treatment step described later, and the powders stick to each other. Even when an inorganic insulating powder having a high melting point is used and solidification does not occur, the insulating performance cannot be sufficiently exhibited, and the eddy current loss increases remarkably at a high annealing temperature. On the other hand, if it exceeds 2.0 wt%, the insulation performance is exhibited, but the molding density becomes less than 7.24 g / cm 3 and the magnetic characteristics other than the eddy current loss are deteriorated. As the inorganic insulating powder, MgO powder having a melting point of 1500 ° C. or higher (melting point 2800 ° C.), Al 2 O 3 powder (melting point 2046 ° C.), TiO 2 powder (melting point 1640 ° C.), CaO powder (melting point 2572 ° C.) One or more types are desirable.
（２）平坦化工程
平坦化工程では、表面を無機絶縁粉末で覆った純鉄のアトマイズ粉の表面に対して、平坦化処理を行う。この処理により、粉末の表面を球状にすることができ、絶縁性の改善をすることができる。さらに、直流重畳特性は、軟磁性粉末の形状に依存しているために、軟磁性粉末の形状を球状とすることで、直流重畳特性を優れたものとする。
(2) Flattening step In the flattening step, a flattening process is performed on the surface of the atomized powder of pure iron whose surface is covered with an inorganic insulating powder. By this treatment, the surface of the powder can be made spherical, and the insulation can be improved. Furthermore, since the DC superposition characteristics depend on the shape of the soft magnetic powder, the DC superposition characteristics are excellent by making the shape of the soft magnetic powder spherical.
このときの軟磁性粉末のアスペクト比の値が１．０〜１．５の範囲内或いは円形度を０．７０がより大きな値或いは凹凸度が０．９３より大きい値のいずれか１つの範囲となるようにする。ここで、円形度とは、粒子を顕微鏡観察において計測し、粒子の面積と等しい円を仮定した値を粒子周囲長で割った値と定義する。また、凹凸度とは、包絡周囲長での面積を粒子の実面積で割った値と定義する。直流重畳特性は、軟磁性粉末の形状に依存しているために、粉末のアスペクト比、円形度或いは凹凸度をこれらの値とすることで、直流重畳特性を優れたものとすることができる。この平坦化処理の方法は、表面を機械的に塑性変形させて行なう。その一例としてはメカニカルアロイング、ボールミル、アトライター等がある。 At this time, the aspect ratio of the soft magnetic powder is in the range of 1.0 to 1.5, or the circularity is any one of 0.70 is a larger value or the unevenness is a value larger than 0.93. To be. Here, the circularity is defined as a value obtained by measuring a particle by microscopic observation and dividing a value assuming a circle equal to the area of the particle by the particle circumference. The degree of unevenness is defined as a value obtained by dividing the area at the envelope perimeter by the actual area of the particles. Since the direct current superposition characteristics depend on the shape of the soft magnetic powder, the direct current superposition characteristics can be improved by setting the aspect ratio, the circularity, or the unevenness of the powder to these values. This flattening method is performed by mechanically plastically deforming the surface. Examples include mechanical alloying, ball mills, and attritors.
また、第１の混合工程と平坦化工程とを、複合化工程として同時に行うこともできる。すなわち、軟磁性粉末の表面に無機絶縁粉末を均一に被覆する工程と、粉末表面の凹凸を除去し粉末の表面を平坦にする平坦化工程との２つの工程を同時に行うことができる。これにより、工程を少なくすることができるので、使用する装置の種類を削減することが可能になる。 In addition, the first mixing step and the flattening step can be simultaneously performed as a composite step. That is, the two steps of uniformly coating the surface of the soft magnetic powder with the inorganic insulating powder and the flattening step of removing the irregularities on the powder surface and flattening the surface of the powder can be performed simultaneously. As a result, the number of steps can be reduced, and the types of apparatuses to be used can be reduced.
（３）第１の絶縁工程
第１の絶縁工程では、無機絶縁粉末で覆い平坦化処理を施した軟磁性粉末の表面を、無機絶縁被膜で覆うことにより第１の絶縁層を形成する。無機絶縁被膜は、アルコキシド溶液を用いたゾル−ゲル法などにより作製することができる。この作製法では、無機絶縁粉末で覆われた軟磁性粉末の表面に、金属のアルコキシド溶液を均一に塗布し、その後、空気中の水分と反応（加水分解）させ、それを乾燥させることにより無機絶縁被膜を形成することができる。無機絶縁被膜は、前記軟磁性粉末の０．０８〜０．４０ｗｔ％が好ましい。０．０８ｗｔ％未満であると、効果が十分に発揮できず、渦電流損失が増加する。また、添加量が０．４０ｗｔ％を超えても、絶縁性能は発揮され成形密度は低下することはないが、添加量を増やしても絶縁性能の向上は見られない。無機絶縁被膜としては、融点が１５００℃超であるＭｇＯ（融点２８００℃）、Ａｌ２Ｏ３（融点２０４６℃）、ＴｉＯ２（融点１６４０℃）、ＣａＯ（融点２５７２℃）の少なくとも１種以上であることが望ましい。
(3) First insulating step In the first insulating step, the first insulating layer is formed by covering the surface of the soft magnetic powder covered with the inorganic insulating powder and subjected to the planarization treatment with the inorganic insulating coating. The inorganic insulating film can be produced by a sol-gel method using an alkoxide solution. In this production method, a metal alkoxide solution is uniformly applied to the surface of a soft magnetic powder covered with an inorganic insulating powder, and then reacted (hydrolyzed) with moisture in the air, and then dried. An insulating film can be formed. The inorganic insulating coating is preferably 0.08 to 0.40 wt% of the soft magnetic powder. If it is less than 0.08 wt%, the effect cannot be sufficiently exhibited and eddy current loss increases. Further, even if the addition amount exceeds 0.40 wt%, the insulation performance is exhibited and the molding density does not decrease, but even if the addition amount is increased, the insulation performance is not improved. As the inorganic insulating film, at least one kind of MgO (melting point 2800 ° C.), Al 2 O 3 (melting point 2046 ° C.), TiO 2 (melting point 1640 ° C.), CaO (melting point 2572 ° C.) having a melting point exceeding 1500 ° C. It is desirable to be.
また、表面を無機絶縁粉末覆われた軟磁性粉末の表面に、金属のアルコキシド溶液を混合することにより第１の絶縁層を作成したが、軟磁性粉末の表面に、無機絶縁粉末と金属のアルコキシド溶液とを同時に混合することにより、第１の絶縁層を形成することも可能である。無機絶縁粉末と金属のアルコキシド溶液を同時に混合することにより、製造工程を短くすることができる。 In addition, the first insulating layer was prepared by mixing the metal alkoxide solution on the surface of the soft magnetic powder covered with the inorganic insulating powder. The inorganic insulating powder and the metal alkoxide were formed on the surface of the soft magnetic powder. The first insulating layer can be formed by mixing the solution at the same time. By simultaneously mixing the inorganic insulating powder and the metal alkoxide solution, the manufacturing process can be shortened.
（４）熱処理工程
熱処理工程では、前記絶縁工程を経た粉末を１０００℃以上且つ軟磁性粉末が焼結を開始する温度以下の還元雰囲気中で熱処理を行う。
(4) Heat treatment step In the heat treatment step, the powder subjected to the insulating step is heat treated in a reducing atmosphere at 1000 ° C. or higher and below the temperature at which the soft magnetic powder starts sintering.
メカニカルアロイングで粉末表面の平坦化を行う場合、粒子表面がアモルファス化及びナノ結晶化する。一方、ボールミルで平坦化を行う場合は、粉末の表面に非常に硬いナノ結晶領域が生成する。この粉末の表面のナノ結晶領域の直下では、加工による硬化状態となり、大きな内部歪が生成する。軟磁性粉末内に存在するこれらの歪みを、１０００℃以上の温度で熱処理を行うことで除去すると共に、結晶粒界などの欠陥の除去や、軟磁性粉末粒子中の結晶粒子の成長（拡大）をさせることができる。これにより、磁壁移動が容易となり、保磁力を小さくし、ヒステリシス損失（Ｐｈ）を低減すると共に、成形後の焼鈍温度を高くすることもできる。 When the powder surface is flattened by mechanical alloying, the particle surface becomes amorphous and nanocrystallized. On the other hand, when flattening with a ball mill, a very hard nanocrystal region is formed on the surface of the powder. Immediately below the nanocrystal region on the surface of the powder, the powder is hardened by processing, and a large internal strain is generated. These strains present in the soft magnetic powder are removed by heat treatment at a temperature of 1000 ° C. or higher, and defects such as crystal grain boundaries are removed, and crystal grains are grown (expanded) in the soft magnetic powder particles. Can be made. This facilitates domain wall movement, reduces the coercive force, reduces hysteresis loss (Ph), and increases the annealing temperature after molding.
一方、この熱処理温度が１０００℃未満であると、焼鈍温度を高くしても圧粉磁心のヒステリシス損失（Ｐｈ）があまり低下せず鉄損の低減には寄与しない。このとき、第１の第１の絶縁層は、粉末同士が融着することを防止するが、軟磁性粉末が焼結してしまう温度で熱処理を行うと、軟磁性粉末が焼結し固まってしまい圧粉磁心の材料として使用できなくなるという問題点がある。 On the other hand, if the heat treatment temperature is less than 1000 ° C., the hysteresis loss (Ph) of the dust core does not decrease so much even if the annealing temperature is increased, and does not contribute to the reduction of iron loss. At this time, the first first insulating layer prevents the powders from fusing together, but when heat treatment is performed at a temperature at which the soft magnetic powder sinters, the soft magnetic powder sinters and hardens. As a result, there is a problem that it cannot be used as a material for the dust core.
（５）第２の絶縁工程
前記熱処理工程で熱処理を施した粉末の表面に、第２の絶縁層を形成する第２の絶縁工程では、２種類の結着性絶縁樹脂を２度に分けて被覆することにより２層構造の第２の絶縁層を形成する。まず、２層構造の１層目の絶縁層として、前記熱処理工程を経た粉末とシランカップリング剤とを混合し、加熱乾燥を行うことにより絶縁層を形成する。その外側に２層目の絶縁層として、１層目の絶縁層を形成した粉末とシリコーンレジンを混合し、加熱乾燥を行うことにより絶縁層を形成する。これを乾燥後、目開き３００μmの篩いで解砕をおこない造粒粉を作成する。
(5) Second insulating step In the second insulating step of forming the second insulating layer on the surface of the powder heat-treated in the heat treatment step, two types of binding insulating resins are divided into two. By coating, a second insulating layer having a two-layer structure is formed. First, as the first insulating layer having a two-layer structure, the insulating layer is formed by mixing the powder subjected to the heat treatment step and the silane coupling agent and performing heat drying. The insulating layer is formed by mixing the powder which formed the 1st insulating layer and silicone resin as the 2nd insulating layer on the outer side, and performing heat drying. After drying this, it is crushed with a sieve having an opening of 300 μm to produce granulated powder.
シランカップリング剤による第１層目の絶縁層では、前記無機絶縁粉末を均一に分散させると共に、無機絶縁粉末と軟磁性粉末との密着力を高めることができる。この時のシランカップリング剤の添加量は、０．１〜０．５ｗｔ％が最適である。これより少ないと、無機絶縁粉末と軟磁性粉末とを十分に密着させることができなくなり、効果が十分に発揮されない。また、適量より多いと、成形密度の低下を引き起こすため、焼鈍後の磁気特性を劣化させる問題が発生する。 In the first insulating layer of the silane coupling agent, the inorganic insulating powder can be uniformly dispersed and the adhesion between the inorganic insulating powder and the soft magnetic powder can be increased. In this case, the optimum amount of the silane coupling agent is 0.1 to 0.5 wt%. If it is less than this, the inorganic insulating powder and the soft magnetic powder cannot be sufficiently adhered, and the effect is not sufficiently exhibited. On the other hand, if the amount is larger than the appropriate amount, the molding density is lowered, and thus the magnetic properties after annealing are deteriorated.
シリコーンレジンによる第２層目の絶縁層では、絶縁性能を向上させると共に、成形時に金型と粉末との接触によるコア壁面の縦筋の発生を防止することができる。また、シリコーンレジンの添加量は、０．３〜０．５ｗｔ％が最適である。これより少ないと、絶縁性能の低下、成形時コア壁面への縦筋が発生する。これより多いと、成形密度の低下を引き起こし焼鈍後の磁気特性を劣化させる問題が発生する。 In the second insulating layer made of silicone resin, the insulating performance can be improved, and the vertical streaks of the core wall surface due to the contact between the mold and the powder during molding can be prevented. Further, the optimum amount of silicone resin added is 0.3 to 0.5 wt%. If it is less than this, the insulation performance will deteriorate, and vertical streaks will occur on the core wall surface during molding. If the amount is higher than this, a problem occurs that the molding density is lowered and the magnetic properties after annealing are deteriorated.
（６）第２の混合工程
前記第２の絶縁工程を経た造粒粉に潤滑剤を混合し、成形粉を作成する第２の混合工程では、第２の絶縁層を形成した粉末と、前記軟磁性粉末に対して０．２〜０．８ｗｔ％の潤滑剤とを混合する。ここで潤滑剤としては、ステアリン酸、ステアリン酸塩、ステアリン酸石鹸、エチレンビスステアラマイドなどのワックスが使用できる。これらを混合することにより、粉末同士の滑りを良くすることができるので、混合時の密度を向上することができ成形密度を高くすることができる。さらに、成形時の上パンチの抜き圧低減、金型と粉末の接触によるコア壁面の縦筋の発生を防止することが可能である。
(6) 2nd mixing process In the 2nd mixing process which mixes a lubricant with the granulated powder which passed through the said 2nd insulation process, and creates molding powder, the powder which formed the 2nd insulating layer, A 0.2-0.8 wt% lubricant is mixed with the soft magnetic powder. Here, as the lubricant, a wax such as stearic acid, stearate, stearic acid soap, or ethylene bisstearamide can be used. By mixing these, it is possible to improve the sliding between the powders, so that the density during mixing can be improved and the molding density can be increased. Furthermore, it is possible to reduce the punching pressure of the upper punch during molding and to prevent the vertical stripes on the core wall surface from being generated due to the contact between the mold and the powder.
混合する潤滑樹脂の量は、前記軟磁性粉末に対して０．２〜０．８ｗｔ％とする。これよりも少なければ十分な効果を得ることができず、成形時コア壁面への縦筋の発生、抜き圧が高く最悪上パンチが抜けなくなる。また、これより多いと、密度低下による最大磁束密度の低下、ヒステリシス損失（Ｐｈ）の増加による磁気特性が低下する問題が発生する。 The amount of the lubricating resin to be mixed is 0.2 to 0.8 wt% with respect to the soft magnetic powder. If it is less than this, sufficient effects cannot be obtained, and vertical stripes are generated on the core wall surface during molding, and the punching pressure is high, so that the punch cannot be removed in the worst case. On the other hand, if the amount is larger than this, the maximum magnetic flux density decreases due to the decrease in density, and the magnetic characteristics decrease due to the increase in hysteresis loss (Ph).
（７）成形工程
成形工程では、前記混合工程で作成した成形粉を、金型に投入しダイ・フローティング法による１軸成形を行うことにより成形体を形成する。この時、結着性絶縁樹脂は、成形時のバインダーとして作用する。成形時の圧力は、本発明において１５００ＭＰａ前後が好ましい。
(7) Molding step In the molding step, the molding powder formed in the mixing step is put into a mold and uniaxial molding is performed by a die floating method to form a molded body. At this time, the binding insulating resin acts as a binder during molding. The pressure at the time of molding is preferably around 1500 MPa in the present invention.
（８）焼鈍工程
焼鈍工程では、前記成形体に対して、Ｎ２ガスやＮ２＋Ｈ２ガスなどの非酸化性雰囲気中にて、６００℃以上且つ軟磁性粉末に被覆した絶縁膜が破壊される温度以下で、焼鈍処理を行うことで圧粉磁心が作製される。６００℃以上で焼鈍処理を行うのは、成形時に軟磁性粉末の粒子内に発生する歪みを除去するためである。鉄を主成分とする軟磁性粉末では、この歪みを除去するには、高い焼鈍温度が必要であり、６００℃で焼鈍することにより、効果的に歪みを除去することができる。また、絶縁膜が破壊される温度以下で焼鈍処理を行うのは、成形工程での歪みを開放すると共に、焼鈍処理時の熱により軟磁性粉末の表面に被覆した絶縁膜が破れることを防止するためである。すなわち、焼鈍温度を上げ過ぎると、この軟磁性粉末に被覆した絶縁膜が破れ、絶縁性能の劣化から渦電流損失（Ｐｅ）が大きく増加してしまう。それにより、磁気特性が低下するという問題が発生する。
(8) Annealing process In the annealing process, the insulating film covered with the soft magnetic powder at 600 ° C. or higher is destroyed in the non-oxidizing atmosphere such as N 2 gas or N 2 + H 2 gas. The powder magnetic core is produced by performing an annealing process at a temperature below a predetermined temperature. The reason why the annealing process is performed at 600 ° C. or higher is to remove strain generated in the particles of the soft magnetic powder during molding. A soft magnetic powder containing iron as a main component requires a high annealing temperature in order to remove this strain. By annealing at 600 ° C., the strain can be effectively removed. In addition, annealing at a temperature lower than the temperature at which the insulating film is destroyed releases strain in the molding process and prevents the insulating film coated on the surface of the soft magnetic powder from being broken by heat during the annealing process. Because. That is, if the annealing temperature is raised too much, the insulating film coated with the soft magnetic powder is broken, and the eddy current loss (Pe) is greatly increased due to the deterioration of the insulating performance. This causes a problem that the magnetic characteristics are deteriorated.
熱処理が行われると、昇温時の温度が３５０℃程度になるとＳｉ基に直結しているメチル基が熱分解する。その後、シリカ（ＳｉＯ２）層として、軟磁性粉末表面に残り、これが強固なバインダーかつ絶縁膜となる。圧粉磁心の熱処理を行うことで、緻密で強固なシリカ層となるため、高温で熱処理をおこなっても絶縁性が劣化しないで、酸化などによるヒステリシス損失（Ｐｈ）の増加が起きない。また、熱処理を行うことにより、熱分解してメチル基が炭素として残ることがないので、機械的強度が改善出来る。 When heat treatment is performed, when the temperature at the time of temperature rise is about 350 ° C., methyl groups directly bonded to Si groups are thermally decomposed. Thereafter, it remains as a silica (SiO 2 ) layer on the surface of the soft magnetic powder, which becomes a strong binder and insulating film. By performing the heat treatment of the powder magnetic core, a dense and strong silica layer is formed. Therefore, even if the heat treatment is performed at a high temperature, the insulating property does not deteriorate, and an increase in hysteresis loss (Ph) due to oxidation or the like does not occur. Further, by performing heat treatment, the methyl group does not remain as carbon due to thermal decomposition, so that the mechanical strength can be improved.
［１．測定項目］
測定項目として、透磁率と最大磁束密度と直流重畳特性を次のような手法により測定する。透磁率は、作製された圧粉磁心に１次巻線（２０ターン）を施し、インピーダンスアナライザー（アジレントテクノロジー：４２９４Ａ）を使用することで、２０ｋＨｚ、０．５Ｖにおけるインダクタンスから算出した。
[1. Measurement item]
As measurement items, magnetic permeability, maximum magnetic flux density, and DC superposition characteristics are measured by the following method. The magnetic permeability was calculated from the inductance at 20 kHz and 0.5 V by applying a primary winding (20 turns) to the produced dust core and using an impedance analyzer (Agilent Technology: 4294A).
鉄損（コアロス）は、圧粉磁心に１次巻線（２０ターン）及び２次巻線（３ターン）を施し、磁気計測機器であるＢＨアナライザ（岩通計測株式会社：ＳＹ−８２３２）を用いて、周波数２０ｋＨｚ、最大磁束密度Ｂｍ＝０．１５Ｔの条件下で鉄損（Ｐｃ）を測定した。そして、鉄損からヒステリシス損失（Ｐｈ）と渦電流損失（Ｐｅ）を算出した。この算出は、鉄損の周波数曲線を式１で最小２乗法により、ヒステリシス損係数（Ｋｈ）、渦電流損係数（Ｋｅ）を算出することで行った。 The iron loss (core loss) is obtained by applying a primary winding (20 turns) and a secondary winding (3 turns) to a dust core, and using a BH analyzer (Iwatori Measurement Co., Ltd .: SY-8232) as a magnetic measurement device. The iron loss (Pc) was measured under the conditions of a frequency of 20 kHz and a maximum magnetic flux density Bm = 0.15T. And hysteresis loss (Ph) and eddy current loss (Pe) were calculated from the iron loss. This calculation was performed by calculating the hysteresis loss coefficient (Kh) and the eddy current loss coefficient (Ke) of the iron loss frequency curve by the least square method using Equation 1.
［２．軟磁性粉末の平坦化処理］
本実施例における軟磁性粉末に対する平坦化処理としては、粉末に対してメカノケミカル効果を発現する装置が用いることにより粉末の表面を改質する。このような装置としては、圧縮力やせん断力の機械的エネルギーを粒子に与えるタイプや、衝撃力主体となる機械的エネルギーを粒子に与えるタイプなどが知られている。
[2. Flattening process of soft magnetic powder]
As the flattening treatment for the soft magnetic powder in the present embodiment, the surface of the powder is modified by using an apparatus that exhibits a mechanochemical effect on the powder. As such an apparatus, a type in which mechanical energy such as compressive force or shear force is given to particles, a type in which mechanical energy mainly consisting of impact force is given to particles, and the like are known.
圧縮せん断型の装置では、高速で回転する表面処理用ロータと、容器側面に設置されている表面処理用ステータとの間に粒子を通す。これにより、回転ロータの遠心力によって、ステータに押し付けてられた粒子は、ロータとステータの間で、強力な圧縮・せん断作用を受ける。この圧縮・せん断作用により、粉末の表面を改質する。この時、表面改質条件は、ロータの回転速度、原料供給量など決められる。表２は、圧縮せん断型の装置を用いて、表面平坦化処理を行う場合のロータの回転速度及び供給量を示した表である。
高速気流中衝撃型の装置では、粒子を気相中に分散しながら衝撃力主体となる機械的熱エネルギーを粒子に与える。具体的には、高速で回転するロータより、粉末に衝撃を与えてメカノケミカル効果を発現させる。この衝撃により、粉末の表面を改質する。表３は、高速気流中衝撃型の装置を用いて、表面平坦化処理を行う場合のロータの回転速度及び処理時間を示した表である。また、表４は、軟磁性粉末に対して、平坦化処理を施さなかった場合と、高速気流中衝撃型の装置で平坦化処理（条件４）を施した場合の粉末の形状、円形度及び凹凸度を示した表である。
図２は、粒径１０６μmの純鉄の水アトマイズ粉に複合化処理を施さなかった場合と、圧縮せん断型の装置で複合化処理（条件１）を行ったＳＥＭ写真を示した図である。図３は、粒径１０６μmの純鉄の水アトマイズ粉に対して、圧縮せん断型の装置で平坦化処理（条件２，３）を行ったＳＥＭ写真を示した図である。図２，３からは、粉末に複合化処理を施すことにより、表面の凹凸が無くなり形状が球に近づいていることが判る。 FIG. 2 is a view showing SEM photographs in which pure iron water atomized powder having a particle size of 106 μm was not subjected to the composite treatment and composite treatment (condition 1) was performed using a compression shear type apparatus. FIG. 3 is a view showing an SEM photograph in which a flattening treatment (conditions 2 and 3) is performed on a water atomized powder of pure iron having a particle size of 106 μm using a compression shear type apparatus. 2 and 3, it can be seen that by applying a composite treatment to the powder, the irregularities on the surface disappear and the shape approaches a sphere.
図４は、粒径１０６μmの純鉄の水アトマイズ粉に複合化処理を施さなかった場合と、
無機絶縁粉末を混合した粒径１０６μmの純鉄の水アトマイズ粉に対して、圧縮せん断型の装置で複合化処理（条件１）を行ったＳＥＭ写真を示した図である。図４からは、平坦化処理を施すことにより、表面の凹凸が無くなり形状が球に近づいていることが判る。それだけではなく、無機絶縁粉末が水アトマイズ粉の表面に押圧されることにより、均一に分布していることも判る。
FIG. 4 shows the case where the pure iron water atomized powder having a particle size of 106 μm was not subjected to the composite treatment,
It is the figure which showed the SEM photograph which combined with the compression shear type | mold apparatus (condition 1) with respect to the water atomized powder | flour of the pure iron with a particle size of 106 micrometers mixed with the inorganic insulating powder. From FIG. 4, it can be seen that by performing the flattening process, the unevenness of the surface disappears and the shape approaches a sphere. Not only that, it can also be seen that the inorganic insulating powder is uniformly distributed by being pressed against the surface of the water atomized powder.
［３．無機絶縁粉末の形状］
本実施形態の圧粉磁心の製造方法に使用する無機絶縁粉末は比表面積が１００〜３００ｍ２／ｇのものを使用する。この比表面積とは、粉末の形状を示す指標であり、比表面積（Ｓ）と粒子形状（Ｄ）の関係は、粒子を球状と仮定した場合に、式［３］で表すことができる。図５は、本発明に使用する無機絶縁粉末の比表面積（Ｓ）と粒子形状（Ｄ）の関係をグラフを示したものである。
［式３］
Ｓ＝６／（Ｄρ） … ［式３］
ρ：密度
[3. Shape of inorganic insulating powder]
The inorganic insulating powder used for the manufacturing method of the powder magnetic core of the present embodiment has a specific surface area of 100 to 300 m 2 / g. The specific surface area is an index indicating the shape of the powder, and the relationship between the specific surface area (S) and the particle shape (D) can be expressed by Equation [3] when the particles are assumed to be spherical. FIG. 5 is a graph showing the relationship between the specific surface area (S) and the particle shape (D) of the inorganic insulating powder used in the present invention.
[Formula 3]
S = 6 / (Dρ) [Equation 3]
ρ: Density
図５では、比表面積が１００〜３００ｍ２／ｇの時、無機絶縁粉末が球形だと仮定した場合の計算値と、実測値とが異なっていることが判る。計算値と実測値が異なるのは、無機絶縁粉末の表面に凹凸があるためである。特に、１６０ｍ２／ｇの場合は、計算値と、実測値とが大きく異なっていることが判る。これは、比表面積が１６０ｍ２／ｇの場合は、無機絶縁粉末の内部が多孔質状になっているからであり、内部に空洞があるために比表面積が大きくなる。また、無機絶縁粉末の組成としては、融点が１０００℃以上であるマグネシア粉末、アルミナ粉末、シリカ粉末、チタニア粉末、ジルコニア粉末のうち少なくとも１種類以上であることが望ましい。これにより、熱処理工程時の熱処理温度を高くした場合にでも、絶縁性能が低下せず渦電流損失が低下するのを防ぐことができる。 In FIG. 5, when the specific surface area is 100 to 300 m 2 / g, it can be seen that the calculated value when the inorganic insulating powder is assumed to be spherical and the actually measured value are different. The calculated value and the actually measured value are different because the surface of the inorganic insulating powder has irregularities. In particular, in the case of 160 m 2 / g, it can be seen that the calculated value and the actually measured value are greatly different. This is because when the specific surface area is 160 m 2 / g, the inside of the inorganic insulating powder is porous, and the specific surface area becomes large due to the presence of voids inside. Further, the composition of the inorganic insulating powder is desirably at least one of magnesia powder, alumina powder, silica powder, titania powder, and zirconia powder having a melting point of 1000 ° C. or higher. Thereby, even when the heat treatment temperature during the heat treatment step is increased, it is possible to prevent the insulation performance from being lowered and the eddy current loss from being lowered.
［４．第１の特性比較（無機絶縁粉末の添加量の比較）］
第１の特性比較では、熱処理工程における熱処理において、添加する無機絶縁粉末の添加量と軟磁性粉末の凝固の具合を評価した。本特性比較で使用する試料は、軟磁性粉末として粒径７５μm以下の純鉄の水アトマイズ粉を使用し、下記の処理を行うことにより作製した。この処理の中の平坦化処理及び複合化処理では、表２の条件２の条件で行った。
[4. First characteristic comparison (comparison of added amount of inorganic insulating powder)]
In the first characteristic comparison, the amount of inorganic insulating powder added and the degree of solidification of the soft magnetic powder were evaluated in the heat treatment in the heat treatment step. A sample used in this characteristic comparison was prepared by using the pure iron water atomized powder having a particle size of 75 μm or less as the soft magnetic powder and performing the following treatment. The flattening process and the composite process in this process were performed under the condition 2 in Table 2.
純鉄の水アトマイズ粉に対して、ＳｉＯ２粉末またはＡｌ２Ｏ３粉末を０〜０．５ｗｔ％添加し複合化処理を行った後、ＳｉＯ２またはＭｇＯ被膜０〜０．５ｗｔ％形成した。これらの試料を、９００℃〜１１００℃の水素２５％（残り７５％は、窒素）の還元雰囲気で熱処理を行って凝固の度合いを評価した。表５は、この時の凝固の度合を表した表である。表の中の◎は焼結せずそのままで使用可能、○は軽くほぐすだけで使用可能、△は、粉砕が必要、×は粉砕が不可能を示している。
表５からは、軟磁性粉末にＳｉＯ２粉末を添加した場合は、ＳｉＯ２被膜の有無に係わらず、１０００℃以上で熱処理を行うと、凝固してしまうことがわかる。軟磁性粉末にＡｌ２Ｏ３粉末を添加し、ＭｇＯ被膜の有無に係わらず、粉末の添加量が０．１０ｗｔ％以上であるば、融着せず粉砕作業を必要とせずに使用することができることがわかる。 From Table 5, it can be seen that when SiO 2 powder is added to the soft magnetic powder, solidification occurs when heat treatment is performed at 1000 ° C. or higher regardless of the presence or absence of the SiO 2 coating. When Al 2 O 3 powder is added to soft magnetic powder and the added amount of powder is 0.10 wt% or more, regardless of the presence or absence of MgO coating, it can be used without fusing and without pulverization work I understand.
以上により、純鉄の水アトマイズ粉と０．１０〜０．５ｗｔ％の無機絶縁粉末とを混合し平坦化処理を施し、その表面に無機絶縁被膜を形成することにより、１０００℃以上の温度で熱処理を行っても、軟磁性粉末同士の融着を防止することができる。これにより、焼鈍温度が高い場合においても、高周波数・高磁束密度でも渦電流損失（Ｐｅ）が一定（増大しない）であり、なおかつヒステリシス損失（Ｐｈ）を低減することにより低損失な圧粉磁心と、その製造方法を提供することができる。 By the above, pure atomized water atomized powder and 0.10 to 0.5 wt% inorganic insulating powder are mixed and planarized, and an inorganic insulating coating is formed on the surface thereof. Even if heat treatment is performed, fusion between soft magnetic powders can be prevented. As a result, even when the annealing temperature is high, the eddy current loss (Pe) is constant (does not increase) even at high frequencies and high magnetic flux densities, and a low loss dust core is obtained by reducing the hysteresis loss (Ph). And the manufacturing method can be provided.
［５．第２の特性比較（無機絶縁被膜の有無の比較）］
第２の特性比較では、純鉄の水アトマイズ粉に添加する無機絶縁被膜の有無の比較を行った。本特性比較で使用する試料は、軟磁性粉末として粒径７５μm以下の純鉄の水アトマイズ粉を使用し、下記の処理を行うことにより作製した。この処理の中の平坦化処理及び複合化処理では、表２の条件２の条件で行った。
[5. Second characteristic comparison (comparison of presence or absence of inorganic insulating coating)]
In the second characteristic comparison, the presence / absence of an inorganic insulating coating added to water atomized powder of pure iron was compared. A sample used in this characteristic comparison was prepared by using the pure iron water atomized powder having a particle size of 75 μm or less as the soft magnetic powder and performing the following treatment. The flattening process and the composite process in this process were performed under the condition 2 in Table 2.
項目Ａでは比較例１及び実施例１〜４として、純鉄の水アトマイズ粉に無機絶縁粉末として比表面積が１００ｍ２／ｇのＡｌ２Ｏ３粉末を、水アトマイズ粉に対して０．５ｗｔ％添加して複合化処理を行った。その後、ＭｇＯ被膜を０〜０．４ｗｔ％形成した。１１００℃の水素２５％（残り７５％は、窒素）の還元雰囲気で熱処理を行った。 In item A, as Comparative Example 1 and Examples 1 to 4, Al 2 O 3 powder having a specific surface area of 100 m 2 / g as inorganic insulating powder was added to pure iron water atomized powder at 0.5 wt% with respect to water atomized powder. The compounding process was performed by adding. Thereafter, an MgO film was formed in an amount of 0 to 0.4 wt%. The heat treatment was performed in a reducing atmosphere of 25% hydrogen (the remaining 75% is nitrogen) at 1100 ° C.
次に、項目Ａの試料に対して、シランカップリング剤を０．１ｗｔ％混合し８０℃で１２時間乾燥し、さらにシリコーンレジンを０．４ｗｔ％混合し１８０℃で２時間の加熱乾燥を行った。その後、潤滑剤としてステアリン酸亜鉛０．２５ｗｔ％を混合した。これを、室温にて１５００ＭＰａの圧力で加圧成形し、外径１６ｍｍ、内径８ｍｍ、高さ５ｍｍのリング状をなす成形体を作製した。この成形体を、窒素９０％（残り１０％は水素）の窒素雰囲気中にて、６５０℃で２時間の熱処理を行い、圧粉磁心を作製した。 Next, 0.1 wt% of the silane coupling agent was mixed with the sample of Item A and dried at 80 ° C. for 12 hours, and further, 0.4 wt% of silicone resin was mixed and heat dried at 180 ° C. for 2 hours. It was. Thereafter, zinc stearate 0.25 wt% was mixed as a lubricant. This was pressure-molded at a pressure of 1500 MPa at room temperature to produce a molded body having an outer diameter of 16 mm, an inner diameter of 8 mm, and a height of 5 mm. The compact was heat-treated at 650 ° C. for 2 hours in a nitrogen atmosphere of 90% nitrogen (the remaining 10% was hydrogen) to produce a dust core.
表６は、この項目Ａについて、純鉄の水アトマイズ粉末に添加した無機絶縁粉末の種類、比表面積及び添加量、無機絶縁被膜の添加量、熱処理温度及び磁気特性を示した表である。この表の中で磁気特性としては、密度、透磁率、単位体積あたりの鉄損（コアロス）（Ｐｃ，Ｐｈ，Ｐｅ）を測定した。図６は、無機絶縁被膜の量と密度の関係を示した図である。図７は、無機絶縁被膜の量と各損失の関係を示した図である。
表６から判るように、比較例１及び実施例１〜４を比較すると、無機絶縁粉末のみを添加した比較例１より、無機絶縁粉末を添加し無機絶縁被膜を形成した実施例１〜４の方が、渦電流損失（Ｐｅ）が低下している。これにより、全体での鉄損（Ｐｃ）も低下していることが判る。 As can be seen from Table 6, when Comparative Example 1 and Examples 1 to 4 are compared, Comparative Example 1 in which only the inorganic insulating powder is added is compared with Examples 1 to 4 in which the inorganic insulating powder is added to form the inorganic insulating film. However, the eddy current loss (Pe) is lower. Thereby, it turns out that the iron loss (Pc) of the whole is also falling.
また、無機絶縁被膜の添加量と密度の関係を示した図６からは、無機絶縁被膜の添加量を増やすにしたがって、密度が低下していくことがわかる。特に、無機絶縁被膜を０．４ｗｔ％とすると、密度が７．４４ｇ／ｃｍ３となる。また、無機絶縁被膜の添加量と損失の関係を示した図７からは、無機絶縁被膜を０．０８ｗｔ％添加することで、ヒステリシス損失（Ｐｈ）及び鉄損（Ｐｃ）は、減少することが判る。 Further, FIG. 6 showing the relationship between the added amount of the inorganic insulating film and the density shows that the density decreases as the added amount of the inorganic insulating film is increased. In particular, when the inorganic insulating coating is 0.4 wt%, the density is 7.44 g / cm 3 . Further, from FIG. 7 showing the relationship between the amount of addition of the inorganic insulating film and the loss, the hysteresis loss (Ph) and the iron loss (Pc) may be reduced by adding 0.08 wt% of the inorganic insulating film. I understand.
以上により、純鉄の水アトマイズ粉と無機絶縁粉末とを混合し平坦化処理を施し、その表面に無機絶縁被膜を０．０８〜０．４０ｗｔ％形成することにより、焼鈍温度が高い場合においても、高周波数・高磁束密度でも渦電流損失（Ｐｅ）が一定（増大しない）であり、なおかつヒステリシス損失（Ｐｈ）を低減することにより低損失な圧粉磁心と、その製造方法を提供することができる。 Even if the annealing temperature is high by mixing the water atomized powder of pure iron and the inorganic insulating powder and performing the flattening process, and forming the inorganic insulating film on the surface thereof in the above amount of 0.08 to 0.40 wt%. It is possible to provide a dust core with a low loss by reducing eddy current loss (Pe) even at high frequency and high magnetic flux density (and not increasing) and reducing hysteresis loss (Ph), and a method for manufacturing the same. it can.
［６．第３の特性比較（粉末の熱処理温度の比較）］
第３の特性比較では、純鉄の水アトマイズ粉に添加する熱処理温度の比較を行った。本特性比較で使用する試料は、軟磁性粉末として粒径７５μm以下の純鉄の水アトマイズ粉を使用し、下記の処理を行うことにより作製した。この処理の中の平坦化処理及び複合化処理では、表２の条件２の条件で行った。
[6. Third characteristic comparison (comparison of heat treatment temperature of powder)]
In the third characteristic comparison, the heat treatment temperature added to the pure atomized water atomized powder was compared. A sample used in this characteristic comparison was prepared by using the pure iron water atomized powder having a particle size of 75 μm or less as the soft magnetic powder and performing the following treatment. The flattening process and the composite process in this process were performed under the condition 2 in Table 2.
項目Ｂでは比較例２及び実施例５〜７として、純鉄の水アトマイズ粉に無機絶縁粉末として比表面積が１００ｍ２／ｇのＡｌ２Ｏ３粉末を、水アトマイズ粉に対して０．５ｗｔ％添加して複合化処理を行った。その後、ＭｇＯ被膜を０．２４ｗｔ％形成した。９５０〜１１００℃の水素２５％（残り７５％は、窒素）の還元雰囲気で熱処理を行った。 In item B, as Comparative Example 2 and Examples 5 to 7, Al 2 O 3 powder having a specific surface area of 100 m 2 / g as an inorganic insulating powder was added to pure iron water atomized powder at 0.5 wt% with respect to water atomized powder. The compounding process was performed by adding. Then, 0.24 wt% of MgO film was formed. Heat treatment was performed in a reducing atmosphere of 25% hydrogen (the remaining 75% was nitrogen) at 950 to 1100 ° C.
次に、項目Ｂの試料に対して、シランカップリング剤を０．１ｗｔ％混合し８０℃で１２時間乾燥し、さらにシリコーンレジンを０．４ｗｔ％混合し１８０℃で２時間の加熱乾燥を行った。その後、潤滑剤としてステアリン酸亜鉛０．２５ｗｔ％を混合した。これを、室温にて１５００ＭＰａの圧力で加圧成形し、外径１６ｍｍ、内径８ｍｍ、高さ５ｍｍのリング状をなす成形体を作製した。この成形体を、窒素９０％（残り１０％は水素）の窒素雰囲気中にて、６５０℃で２時間の熱処理を行い、圧粉磁心を作製した。 Next, 0.1 wt% of the silane coupling agent was mixed with the sample of Item B and dried at 80 ° C. for 12 hours, and 0.4 wt% of silicone resin was further mixed and heat dried at 180 ° C. for 2 hours. It was. Thereafter, zinc stearate 0.25 wt% was mixed as a lubricant. This was pressure-molded at a pressure of 1500 MPa at room temperature to produce a molded body having an outer diameter of 16 mm, an inner diameter of 8 mm, and a height of 5 mm. The compact was heat-treated at 650 ° C. for 2 hours in a nitrogen atmosphere of 90% nitrogen (the remaining 10% was hydrogen) to produce a dust core.
表７は、この項目Ｂについて、純鉄の水アトマイズ粉末に添加した無機絶縁粉末の種類、比表面積及び添加量、無機絶縁被膜の添加量、第２の絶縁層、熱処理温度及び磁気特性を示した表である。この表の中で磁気特性としては、密度、透磁率、単位体積あたりの鉄損（コアロス）（Ｐｃ，Ｐｈ，Ｐｅ）を測定した。図８は、焼鈍温度と各損出の関係を示した図である。
表７から判るように、比較例２及び実施例５〜７を比較すると、１０００℃以上の温度で熱処理を行うと、ヒステリシス損失（Ｐｈ）が低下する。これにより、全体での鉄損（Ｐｃ）も低下していることが判る。また、粉末の熱処理温度と損失の関係を示した図８からも同様なことが判る。すなわち、軟磁性粉末に対して１０００℃以上で熱処理を行うと、平坦化処理ときの加工歪による応力を取り除くことが可能になる。 As can be seen from Table 7, when Comparative Example 2 and Examples 5 to 7 are compared, when heat treatment is performed at a temperature of 1000 ° C. or higher, the hysteresis loss (Ph) decreases. Thereby, it turns out that the iron loss (Pc) of the whole is also falling. The same can be seen from FIG. 8 showing the relationship between the heat treatment temperature of the powder and the loss. That is, if heat treatment is performed on the soft magnetic powder at 1000 ° C. or higher, it is possible to remove stress due to processing strain during the planarization process.
以上により、純鉄の水アトマイズ粉と無機絶縁粉末とを混合し平坦化処理を施し、その表面に無機絶縁被膜を形成した粉末を、１０００℃以上の温度で熱処理することにより、高周波数・高磁束密度でも渦電流損失（Ｐｅ）が一定（増大しない）であり、なおかつヒステリシス損失（Ｐｈ）を低減することにより低損失な圧粉磁心と、その製造方法を提供することができる。 As described above, pure iron water atomized powder and inorganic insulating powder are mixed and flattened, and the powder having an inorganic insulating film formed on the surface is heat-treated at a temperature of 1000 ° C. The eddy current loss (Pe) is constant (does not increase) even with the magnetic flux density, and a low loss dust core can be provided by reducing the hysteresis loss (Ph), and a manufacturing method thereof.
［７．第４の特性比較（焼鈍温度の比較）］
第４の特性比較では、純鉄の水アトマイズ粉に添加する熱処理温度の比較を行った。本特性比較で使用する試料は、軟磁性粉末として粒径６３μm以下の純鉄の水アトマイズ粉を使用し、下記の処理を行うことにより作製した。この処理の中の平坦化処理及び複合化処理では、表２の条件２の条件で行った。
[7. Fourth characteristic comparison (comparison of annealing temperature)]
In the fourth characteristic comparison, the heat treatment temperature added to the pure iron water atomized powder was compared. A sample used in this characteristic comparison was prepared by using the pure iron water atomized powder having a particle size of 63 μm or less as the soft magnetic powder and performing the following treatment. The flattening process and the composite process in this process were performed under the condition 2 in Table 2.
項目Ｃでは比較例８〜１１として、純鉄の水アトマイズ粉にリン酸塩被膜処理を施した。
項目Ｄでは実施例８〜１６として、純鉄の水アトマイズ粉に無機絶縁粉末としてＡｌ２Ｏ３粉末を、水アトマイズ粉に対して０．５ｗｔ％添加して複合化処理を行った。その後、ＭｇＯ被膜を０．２４ｗｔ％形成した。１１００℃の水素２５％（残り７５％は、窒素）の還元雰囲気で熱処理を行った。
In item C, as Comparative Examples 8 to 11, a phosphate coating treatment was performed on water atomized powder of pure iron.
In item D, as Examples 8 to 16, Al 2 O 3 powder as an inorganic insulating powder was added to pure iron water atomized powder in an amount of 0.5 wt% with respect to the water atomized powder, and composite treatment was performed. Then, 0.24 wt% of MgO film was formed. The heat treatment was performed in a reducing atmosphere of 25% hydrogen (the remaining 75% is nitrogen) at 1100 ° C.
次に、項目Ｃ，Ｄの試料に対して、シランカップリング剤を０．１ｗｔ％混合し８０℃で１２時間乾燥し、さらにシリコーンレジンを０．４ｗｔ％混合し１８０℃で２時間の加熱乾燥を行った。その後、潤滑剤としてステアリン酸亜鉛０．４ｗｔ％を混合した。これを、室温にて１５００ＭＰａの圧力で加圧成形し、外径１６ｍｍ、内径８ｍｍ、高さ５ｍｍのリング状をなす成形体を作製した。この成形体を、窒素９０％（残り１０％は水素）の窒素雰囲気中にて、５００〜７５０℃で２時間の熱処理を行い、圧粉磁心を作製した。 Next, 0.1 wt% of the silane coupling agent was mixed with the samples of items C and D and dried at 80 ° C. for 12 hours, and further, 0.4 wt% of silicone resin was mixed and dried by heating at 180 ° C. for 2 hours. Went. Thereafter, 0.4 wt% of zinc stearate was mixed as a lubricant. This was pressure-molded at a pressure of 1500 MPa at room temperature to produce a molded body having an outer diameter of 16 mm, an inner diameter of 8 mm, and a height of 5 mm. This molded body was heat-treated at 500 to 750 ° C. for 2 hours in a nitrogen atmosphere of 90% nitrogen (the remaining 10% was hydrogen) to produce a dust core.
表８は、この項目Ｃ，Ｄについて、熱処理温度及び磁気特性を示した表である。この表の中で磁気特性としては、密度、透磁率、単位体積あたりの鉄損（コアロス）（Ｐｃ，Ｐｈ，Ｐｅ）を測定した。図９は、焼鈍温度と鉄損（Ｐｃ）の関係を示した図であり、図１０は焼鈍温度とヒステリシス損失（Ｐｈ）の関係を示した図であり、図１１は焼鈍温度と渦電量損失（Ｐｅ）の関係を示した図である。
表８及び図９〜１１から判るように、項目Ｃと項目Ｄとを比較すると、項目Ｃの焼鈍温度が５００〜５５０℃の時と、項目Ｄの焼鈍温度が５５０〜７２５℃の時とでは、渦電流損失（Ｐｅ）の値は、殆ど変わらないことが判る。一方、項目Ｃの焼鈍温度が５００〜５５０℃の時と、項目Ｄの焼鈍温度が５５０〜７２５℃の時とでは、項目Ｃの方がヒステリシス損失（Ｐｈ）が高くなっていることが判る。 As can be seen from Table 8 and FIGS. 9 to 11, when item C and item D are compared, when the annealing temperature of item C is 500 to 550 ° C. and when the annealing temperature of item D is 550 to 725 ° C. It can be seen that the value of eddy current loss (Pe) hardly changes. On the other hand, when the annealing temperature of item C is 500 to 550 ° C. and when the annealing temperature of item D is 550 to 725 ° C., it can be seen that hysteresis loss (Ph) is higher in item C.
一方、項目Ｃでは、焼鈍温度が５５０℃を超えると、ヒステリシス損失（Ｐｈ）及び渦電流損失（Ｐｅ）が急激に増加している。これにより、鉄損（Ｐｃ）が急激に増加する。これに対して、項目Ｆでは、焼鈍温度が７２５℃を超えると、渦電流損失（Ｐｅ）が著しく増加する。また、渦電流損失（Ｐｅ）ほど急激ではないが、ヒステリシス損失（Ｐｈ）も増加している。これにより、鉄損（Ｐｃ）が急激に増加する。これは、焼鈍温度を高くすることで、軟磁性粉末の表面に設けた絶縁層が破壊され、軟磁性粉末同士が接触することにより、渦電流損失（Ｐｅ）を抑制する効果が低減するためである。 On the other hand, in item C, when the annealing temperature exceeds 550 ° C., the hysteresis loss (Ph) and the eddy current loss (Pe) increase rapidly. Thereby, iron loss (Pc) increases rapidly. On the other hand, in item F, when the annealing temperature exceeds 725 ° C., the eddy current loss (Pe) increases remarkably. Further, the hysteresis loss (Ph) is also increased, although not as rapid as the eddy current loss (Pe). Thereby, iron loss (Pc) increases rapidly. This is because by raising the annealing temperature, the insulating layer provided on the surface of the soft magnetic powder is destroyed and the soft magnetic powders are brought into contact with each other, thereby reducing the effect of suppressing eddy current loss (Pe). is there.
以上により、純鉄の水アトマイズ粉と無機絶縁粉末とを混合し平坦化処理を施し、その表面に無機絶縁被膜を形成した粉末を、１１００℃以上の温度で熱処理した粉末を使用することにより、５５０℃〜７２５℃の温度で焼鈍しても、軟磁性粉末の表面に設けた絶縁層が破壊されない圧粉磁心と、その製造方法を提供することができる。この圧粉磁心は、磁性粉末の表面に設けた絶縁層が破壊されないため、高周波数・高磁束密度でも渦電流損失（Ｐｅ）が一定（増大しない）であり、なおかつヒステリシス損失（Ｐｈ）を低減することができる。 By using the powder obtained by mixing the pure atomized water atomized powder and the inorganic insulating powder, performing the flattening process, and forming the inorganic insulating coating on the surface thereof at a temperature of 1100 ° C. or more, Even if it anneals at the temperature of 550 degreeC-725 degreeC, the powder magnetic core which the insulating layer provided in the surface of soft-magnetic powder is not destroyed, and its manufacturing method can be provided. In this dust core, since the insulating layer provided on the surface of the magnetic powder is not destroyed, the eddy current loss (Pe) is constant (does not increase) even at high frequency and high magnetic flux density, and the hysteresis loss (Ph) is reduced. can do.
［８．第５の特性比較（平面処理の条件の比較）］
第５の特性比較では、水アトマイズ粉に対する平面処理の条件の比較を行った。本特性比較で使用する試料は、軟磁性粉末として粒径７５μm以下の純鉄の水アトマイズ粉を使用し、下記の処理を行うことにより作製した。この処理の中の複合化処理では、表２，３の条件１〜４の条件で行った。
[8. Fifth characteristic comparison (Comparison of plane processing conditions)]
In the fifth characteristic comparison, the conditions of the planar treatment for the water atomized powder were compared. A sample used in this characteristic comparison was prepared by using the pure iron water atomized powder having a particle size of 75 μm or less as the soft magnetic powder and performing the following treatment. The compounding process in this process was performed under the conditions 1 to 4 in Tables 2 and 3.
項目Ｅでは、比較例１２として、円形度０．７０，凹凸度０．９３の純鉄の水アトマイズ粉に無機絶縁粉末としてＡｌ２Ｏ３粉末を、水アトマイズ粉に対して０．２５ｗｔ％添加して、ポットミルで２４時間混合した。
項目Ｆでは実施例１７として、純鉄の水アトマイズ粉に無機絶縁粉末としてＡｌ２Ｏ３粉末を、水アトマイズ粉に対して０．２５ｗｔ％添加して複合化処理（条件１）を行い、円形度０．７９，凹凸度０．９５に処理した。実施例１８として、純鉄の水アトマイズ粉に無機絶縁粉末としてＡｌ２Ｏ３粉末を、水アトマイズ粉に対して０．２５ｗｔ％添加して複合化処理（条件２）を行い、円形度０．８３，凹凸度０．９６に処理した。
項目Ｇでは実施例１９として、純鉄の水アトマイズ粉に無機絶縁粉末としてＡｌ２Ｏ３粉末を、水アトマイズ粉に対して０．５ｗｔ％添加して複合化処理（条件４）を行い、円形度０．７６，凹凸度０．９４に処理した。
In item E, as Comparative Example 12, 0.25 wt% of Al 2 O 3 powder as an inorganic insulating powder was added to water atomized powder of pure iron having a circularity of 0.70 and an irregularity of 0.93 with respect to the water atomized powder. And it mixed for 24 hours with the pot mill.
In item F, as Example 17, Al 2 O 3 powder as an inorganic insulating powder is added to pure iron water atomized powder, and 0.25 wt% is added to the water atomized powder, and the composite treatment (condition 1) is performed. It processed to degree 0.79 and unevenness degree 0.95. As Example 18, a composite treatment (condition 2) was performed by adding 0.25 wt% of Al 2 O 3 powder as an inorganic insulating powder to a water atomized powder of pure iron, and a circularity of 0. 83, processed to an unevenness of 0.96.
In item G, as Example 19, a composite treatment (condition 4) was performed by adding 0.5 wt% of Al 2 O 3 powder as an inorganic insulating powder to water atomized powder of pure iron and adding water to the atomized powder. It processed to degree 0.76 and unevenness degree 0.94.
項目Ｅ〜Ｇの試料に対して、それぞれの粉末にＭｇＯ被膜を０．２４ｗｔ％形成した。その後、１０００〜１１００℃の水素２５％（残り７５％は、窒素）の還元雰囲気で熱処理を行った。その後、シランカップリング剤を０．１ｗｔ％混合し８０℃で１２時間乾燥し、さらにシリコーンレジンを０．４ｗｔ％混合し１８０℃で２時間の加熱乾燥を行った。その後、潤滑剤としてステアリン酸亜鉛０．２５ｗｔ％を混合した。これを、室温にて１５００ＭＰａの圧力で加圧成形し、外径１６ｍｍ、内径８ｍｍ、高さ５ｍｍのリング状をなす成形体を作製した。この成形体を、窒素９０％（残り１０％は水素）の窒素雰囲気中にて、６００〜７００℃で２時間の熱処理を行い、圧粉磁心を作製した。 With respect to the samples of items EG, 0.24 wt% of MgO coating was formed on each powder. Thereafter, heat treatment was performed in a reducing atmosphere of 25% hydrogen (remaining 75% is nitrogen) at 1000 to 1100 ° C. Thereafter, 0.1 wt% of the silane coupling agent was mixed and dried at 80 ° C. for 12 hours, and 0.4 wt% of silicone resin was further mixed and heat dried at 180 ° C. for 2 hours. Thereafter, zinc stearate 0.25 wt% was mixed as a lubricant. This was pressure-molded at a pressure of 1500 MPa at room temperature to produce a molded body having an outer diameter of 16 mm, an inner diameter of 8 mm, and a height of 5 mm. The compact was heat-treated at 600 to 700 ° C. for 2 hours in a nitrogen atmosphere of 90% nitrogen (remaining 10% was hydrogen) to produce a dust core.
表９は、この項目Ｅ〜Ｇについて、純鉄の水アトマイズ粉末の円形度、凹凸度、表面処理条件、第２の絶縁層、焼鈍温度、磁気特性及び直流ＢＨ特性を示した表である。この表の中で磁気特性としては、密度、透磁率、単位体積あたりの鉄損（コアロス）（Ｐｃ，Ｐｈ，Ｐｅ）を測定した。一方、凹凸度は、ＣＣＤカメラで粉末を３０００個の画像を撮り、画像処理にて求めた物である。図１２は、比較例１２、実施例１８、実施例１９のＢＨ特性を示した図である。
表９の直流ＢＨ特性は、まず、図１２の直流ＢＨ曲線から、磁束密度Ｂが０Ｔ、１Ｔにおける透磁率を傾き（ΔＢ／ΔＨ）から求めた。次に、透磁率μ（１Ｔ)／透磁率μ(０Ｔ)を求めるとこにより、直流ＢＨ特性を評価した。この値が１００％に近いほどＢＨ曲線が直線に近づき、直流重畳特性が良くなることがわかる。表９では、円形度が０．７０または凹凸度が０．９３より大きくなると、直流ＢＨ特性が高くなることが判る。すなわち、直流重畳特性が良くなる。 The direct current BH characteristics in Table 9 were first obtained from the slope (ΔB / ΔH) of the magnetic permeability when the magnetic flux density B was 0T and 1T from the direct current BH curve of FIG. Next, the direct current BH characteristic was evaluated by obtaining permeability μ (1T) / permeability μ (0T). It can be seen that the closer this value is to 100%, the closer the BH curve is to a straight line and the better the DC superposition characteristics. In Table 9, it can be seen that the direct current BH characteristic increases when the circularity is 0.70 or the unevenness is greater than 0.93. That is, the direct current superimposition characteristic is improved.
以上により、円形度が０．７０または凹凸度が０．９３より大きくなるように、複合化処理を施した純鉄の水アトマイズ粉を使用することにより、直流重畳特性が高い低損失な圧粉磁心と、その製造方法を提供することができる。
As described above, by using pure iron water atomized powder that has been subjected to the composite treatment so that the degree of circularity is 0.70 or the degree of unevenness is greater than 0.93, a low-loss compacting powder having high DC superposition characteristics. A magnetic core and a manufacturing method thereof can be provided.
Claims (16)
熱処理を施した粉末に対して、結着性絶縁樹脂を被覆することで造粒粉を作成し、
結着性絶縁樹脂を被覆した造粒粉と潤滑性樹脂とを混合することで成形粉を作成し、
前記成形粉を加圧成形して成形体を作成し、前記成形体を焼鈍してなる圧粉磁心において、
前記無機絶縁粉末の融点が１５００℃以上であり、
前記熱処理の温度が、１０００℃以上且つ軟磁性粉末の融点以下の温度の還元雰囲気中であり、
前記成形体が、６００℃以上且つ軟磁性粉末の表面の絶縁層が破壊しない温度以下の非酸化性雰囲気中で焼鈍されたものであることを特徴とする圧粉磁心。 Iron mixing a soft magnetic powder and the inorganic insulating powder based on the surface of the soft magnetic powder is covered with the inorganic insulating powder, flattening processing to the soft magnetic powder covered with the inorganic insulating powder And then heat treating the flattened surface covered with an inorganic insulating film,
For the heat-treated powder, create a granulated powder by coating the binding insulating resin,
Create molding powder by mixing granulated powder coated with binding insulating resin and lubricating resin,
In the powder magnetic core formed by pressure-molding the molding powder to create a molded body and annealing the molded body,
The inorganic insulating powder has a melting point of 1500 ° C. or higher,
The temperature of the heat treatment is in a reducing atmosphere at a temperature not lower than 1000 ° C. and not higher than the melting point of the soft magnetic powder;
A powder magnetic core, wherein the molded body is annealed in a non-oxidizing atmosphere at a temperature of 600 ° C. or higher and a temperature at which the insulating layer on the surface of the soft magnetic powder does not break.
無機絶縁粉末で表面を覆った軟磁性粉末に対して、平坦化処理を行う平坦化処理工程と、
平坦化処理を行った粉末の表面に無機絶縁被膜を形成する第１の絶縁工程と、
第１の絶縁工程を経た粉末に対して熱処理を施す熱処理工程と、
熱処理工程を経た粉末を結着性絶縁樹脂で被覆し造粒粉を作成する第２の絶縁工程と、
結着性絶縁樹脂で被覆した造粒粉に対して、潤滑剤を混合し成形粉を作成する第２混合工程と、
第２混合工程を経た成形粉を、加圧成形処理して成形体を作製する成形工程と、
成形工程を経た成形体を焼鈍処理する焼鈍工程とを有する圧粉磁心の製造方法において、
前記無機絶縁粉末の融点が１５００℃以上であり、
熱処理工程において、１０００℃以上且つ軟磁性粉末の融点以下の温度の還元雰囲気中で熱処理が行われ、
前記焼鈍工程において、６００℃以上且つ前記軟磁性粉末が焼結を開始する温度以下の非酸化性雰囲気中で焼鈍されることを特徴とする圧粉磁心の製造方法。 A first mixing step of mixing the soft magnetic powder and the inorganic insulating powder, and uniformly covering the surface of the soft magnetic powder with the inorganic insulating powder;
A flattening process for performing a flattening process on the soft magnetic powder whose surface is covered with an inorganic insulating powder;
A first insulating step of forming an inorganic insulating coating on the surface of the powder subjected to the planarization treatment;
A heat treatment step of performing a heat treatment on the powder that has undergone the first insulating step ;
A second insulating step in which the powder that has undergone the heat treatment step is coated with a binding insulating resin to create granulated powder;
A second mixing step of forming a molding powder by mixing a lubricant with the granulated powder coated with the binding insulating resin;
A molding step in which the molding powder subjected to the second mixing step is subjected to a pressure molding process to produce a molded body; and
In the manufacturing method of the powder magnetic core having an annealing step of annealing the molded body that has undergone the molding step,
The inorganic insulating powder has a melting point of 1500 ° C. or higher,
In the heat treatment step, heat treatment is performed in a reducing atmosphere at a temperature of 1000 ° C. or higher and lower than the melting point of the soft magnetic powder,
In the annealing step, the method of manufacturing a dust core, wherein the soft magnetic powder is annealed in a non-oxidizing atmosphere at a temperature of 600 ° C. or higher and lower than a temperature at which sintering starts.
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