JP5222835B2 - 定性定量分析方法、および定性定量分析システム - Google Patents
定性定量分析方法、および定性定量分析システム Download PDFInfo
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光発生したテラヘルツ電磁波パルスは、集束レンズ22で集束される。なお、集束レンズ22のかわりに、軸外放物面鏡を用いてもよい。軸外放物面鏡とは、平行光を無収差で焦点に集光させる、あるいは焦点から出た点光源を無収差で平行光に変換させる非球面鏡のことである。
なお、その他の検出器、例えば電気光学(EO)結晶、ボロメータ、ショットキーバリアダイオードなどの場合は、分光器を付加して、吸収スペクトルを測定する。検出器24は、図示するような透過配置測定の場合は、固体試料51を挟んでパルス発生器21と反対側に位置しているが、反射配置測定の場合は、ある角度をもってパルス発生器21と同じ側に配置される。
(α:吸光係数、L:物質の厚さ、C:試料濃度)
透過率Tは、検出器24が測定した吸収スペクトルから得られる実測値であり、この透過率Tから吸光度Aが求められる。試料濃度Cは、試料作製時に決まる値であり、物質(固体試料、標的試料)の厚さLは、形状測定装置26から出力される情報を用いる。吸光係数αは、単一の成分からなる標準試料に前述のテラヘルツ電磁波パルスを照射することにより得られるテラヘルツ波の透過情報(吸光度Aを単位とした標準吸収スペクトル)から求める。様々な成分について標準吸収スペクトルを測定して、吸光係数αを求める。吸光係数αは、データベース31に用いる標準吸収スペクトルの単位である。
実施例1では、胃薬の成分であるファモチジン(標的試料)の分析を、図1に示す定性定量分析システムを用いて行うものである。
図3は、A型結晶とB型結晶が混合した場合のファモチジンの測定例を示す。図3は、B型結晶から作製した2個の錠剤と、リファンレスとしてのポリエチレン(PE)の1個の錠剤のそれぞれの2次元のテラヘルツ分光イメージの結果を示す。各錠剤の大きさは、直径7mm、厚さ1mm程度である。左側が1.2THzで、右側が1.6THzの周波数でのデータを抽出している。図示する各テラヘルツ分光イメージは、マッピングしながら固体試料51の各点での吸収スペクトルを測定することにより得られた2次元の吸収スペクトルから1.2THzおよび1.6THzの周波数でデータ抽出したものであり、制御装置30により生成される。
20 分光イメージ装置
21 パルス発生器
22 集束レンズ
23 集光レンズ
24 検出器
25 容器
26 形状測定器
27,28 駆動型固定器
51 固体試料
52 亀裂
53 異物
25 容器
Claims (4)
- 標的試料中に含まれるアミン類結晶の二次元的不均一性を非破壊的に測定する定性定量分析方法であって、
前記アミン類結晶の分子間結合のエネルギーに共鳴する周波数の電磁波を標的試料に二次元的に照射する照射ステップと、
透通した電磁波を測定することにより得られる標的試料の吸収スペクトルのピーク位置を、記憶部に記憶された標準試料である複数のアミン類結晶の標準吸収スペクトルのピーク位置と比較する比較ステップと、
ピーク位置が一致するアミン類結晶の標準吸収スペクトルを抽出する抽出ステップと、
抽出された標準吸収スペクトルと不均一係数の積から得られる理論吸収特性スペクトルと、標的試料から得られる吸収スペクトルとの誤差が最小となる前記不均一係数を算出し、標的試料中のアミン類結晶の二次元的不均一性を分析する分析ステップと、を有すること
を特徴とする定性定量分析方法。 - 前記標的試料の吸収スペクトルのベースラインを、特定の周波数領域の範囲で定数もしくは周波数に対して一定の関係を有する値を加算または減算することで補正する補正ステップを、さらに有すること
を特徴とする請求項1に記載の定性定量分析方法。 - 前記記憶部に記憶されたアミン類結晶の標準吸収スペクトルは、
前記アミン類結晶の結晶多形ごとの吸収スペクトルを、分子間結合のエネルギーに共鳴する周波数領域で測定し、当該測定された吸収スペクトルを標準試料の厚さについて正規化し、標準試料中のアミン類結晶の濃度について正規化し、有効範囲外のスペクトルを除去することにより算出されること
を特徴とする請求項1または請求項2に記載の定性定量分析方法。 - 光源と、分光イメージ装置と、制御装置と備えた定性定量分析システムであって、
前記分光イメージ装置は、
前記光源の励起光から標的アミン類結晶の分子間結合のエネルギーに共鳴する周波数の電磁波パルスを発生させ、局所に集束させて、標的試料に照射するパルス発生器と、
標的試料を透過した前記電磁波を集光し、吸収スペクトルを測定する検出器と、
二次元的に標的試料を駆動および固定する駆動型固定装置と、を有し、
前記制御装置は、
前記駆動型固定装置を制御する制御手段と、
前記駆動型固定装置を2次元に制御することにより前記検出器が測定した標的試料の吸収スペクトルのピーク位置を、記憶手段に記憶された標準試料である複数のアミン類結晶の標準吸収スペクトルのピーク位置と比較して、ピーク位置が一致するアミン類結晶の標準吸収スペクトルを抽出し、抽出された標準吸収スペクトルと不均一係数の積から得られる理論吸収特性スペクトルと、標的試料から得られる吸収スペクトルとの誤差が最小となる前記不均一係数を算出し、標的試料中のアミン類結晶の二次元的不均一性を分析する分析手段と、を有すること
を特徴とする定性定量分析システム。
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