JP5202107B2 - 粉末状高分子凝集剤の混合方法 - Google Patents

Description

本発明は、粉末状高分子凝集剤を安定して連続的に均一混合する粉末状高分子凝集剤の混合方法に関する。

高分子凝集剤は、高分子量の水溶性ポリマーからなり、水中の浮遊微粒子を効率良く凝集除去できるので、各種汚水、廃水等の清澄化に多用されている。

高分子凝集剤は、汚水、廃液、下水等の多様化、及び日々新規に開発される機能の異なる多種類の排水処理設備、及び装置にきめ細かく対応する必要があるため、高分子凝集剤の銘柄区分の細分化による多品種生産を余儀なくされている。

従来高分子凝集剤のメーカーは各種モノマーで構成されるモノマー混合物を重合開始剤量、重合開始剤の種類、重合温度、重合方式等の重合条件を選択することにより、得られる高分子凝集剤の分子量を調整することで、上記要求に答えている。

高分子凝集剤の銘柄区分は、高分子凝集剤を構成するモノマーの組成と共に、同じモノマー組成であっても０．５％塩粘度のみが異なる銘柄を数銘柄ずつ商品としてラインアップする必要がある。

従来は、各銘柄ごとに重合条件を変更し、厳しい製造管理をすることで上記要求に対応していた。

高分子凝集剤の銘柄区分は、通常０．５％塩粘度で細分化されており、予定の０．５％塩粘度を実現するために、光照射をはじめとする重合条件を厳しく管理する必要があり、工業的に製造管理するには困難が伴っている。

製品カタログには０．２％溶解粘度と表記されている場合があるが、実際には０．５％塩粘度の結果を換算して０．２％溶解粘度としている。下記表１はＭＴアクアポリマー株式会社の製品カタログの抜粋である。

同じ単量体組成で、光照射における重合開始剤の種類と強度とを変化させることにより、０．５％塩粘度の異なる高分子凝集剤を製造した例があるが（特許文献１参照）、重合条件を厳しく管理し、０．５％塩粘度をコントロールした重合を行うのは工業的に困難である。

また、同じ単量体組成で、光照射における重合開始剤の種類と強度を変化させて、固有粘度を変えて製造させた例（特許文献２参照）があるが、光重合開始剤を単量体混合物に均一に分散させないと、高分子重合体の粘度のバラツキが大きくなるなど、製造上の問題がある。

一方、高分子凝集剤を混合して所望の溶解粘度の高分子凝集剤を製造することも行われている。混合する装置としては、遊星運動型混合機、空気による流動混合装置、容器回転型混合装置などが用いられているが、いずれも粉体をバッチ式で混合するものであり、且つ、混合時間が長時間必要であり、しかも後述する比較例で示されるように、短時間で均一に混合することは困難で、工業的な生産性が低い。

また、いずれもバッチ式の混合装置であるため、混合前の製品に端数が発生した場合は廃棄する必要があったり、バッチ式混合装置の混合性能上最適仕込み量が存在しており、常に変動する出荷量に対応する必要量だけの生産が不可能で、不良在庫が発生している。

従って、２種以上の粉末状高分子凝集剤を粉末の状態で連続的に混合し、所定の水溶液粘度を与える粉末状高分子凝集剤の連続的混合方法は知られていない。
特開２００１−３３５６０３号公報（実施例１−６） 特開平４−５７６８２号公報（実施例１−３）

本発明の目的は、２種以上の粉末状高分子凝集剤を粉末の状態で連続的に混合する粉末状高分子凝集剤の混合方法であって、極めて効率的に混合することができる方法を提供することにある。

上記目的を達成する本発明は、以下に記載するものである。
〔１〕 所定濃度の水溶液の粘度が異なる少なくとも２種類の粉末状高分子凝集剤を粉末の状態で混合する粉末状高分子凝集剤の混合方法であって、スクリュー式混合機のスクリュー押し出し方向の上流側に少なくとも２台の粉体定量供給装置の粉体供給口をそれぞれ設け、前記少なくとも２台の粉体定量供給装置の粉体供給口からそれぞれ粉末状高分子凝集剤を連続的に所定供給速度でスクリュー式混合機に供給すると共にスクリュー式混合機のスクリューで少なくとも２種類の粉末状高分子凝集剤を下流側に搬送しながら前記少なくとも２種類の粉末状高分子凝集剤を混合して下流側に設けた吐出口から少なくとも２種類の混合した粉末状高分子凝集剤を取り出すことを特徴とする粉末状高分子凝集剤の混合方法。

本発明の粉末状高分子凝集剤の混合方法によれば、２種以上の粉末状高分子凝集剤を、粉末の状態で連続的に均一混合できるため、粉末状高分子凝集剤の重要な品質項目である０．５％塩粘度を予め設定した値とする粉末状高分子凝集剤混合物を容易に得ることができる。

以下、本発明を図面を参照にして詳細に説明する。

図１は、本発明の粉末状高分子凝集剤の混合方法に用いるスクリュー式混合機の一例を示すものである。このスクリュー式混合機１００は、円筒状のケーシング２内に螺旋状の回転羽根４を形成したスクリュー６が収納されている。このスクリュー６の回転軸８は、モータ１０の回転力により回転する。前記スクリュー式混合機１００のスクリュー押し出し方向Ｘの上流側には、複数（本例においては２台）の粉体定量供給装置１２ａ、１２ｂが設置されている。粉体定量供給装置１２ａ、１２ｂにおいて、１３ａ、１３ｂは混合するべき粉末状高分子凝集剤をそれぞれ投入するホッパーである。前記ホッパー１３ａ、１３ｂの下端には、フィーダ１４ａ、１４ｂが取り付けられている。このフィーダ１４ａ、１４ｂは定量的且つ連続的にホッパー１２ａ、１２ｂ内の粉末状高分子凝集剤を供給管１６ａ、１６ｂに供給する。供給管１６ａ、１６ｂはフィーダ１４ａ、１４ｂの出口側にその一端側が連結された供給管で、他端側の供給口１８ａ、１８ｂは前記ケーシング２の上流側に連結されている。

なお、２０はケーシング２の下流側に連結された吐出管で、混合された粉末状高分子凝集剤混合物は吐出管２０の下端の吐出口２２から外部に取り出される。

前記供給口１８ａ、１８ｂは、ケーシング２の可能な限り上流側に設けることが好ましく、下流側に設ける程混合効率が低下する。供給口１８ａ、１８ｂは、少なくともケーシング２の中央よりも上流側に設けることが好ましい。

ホッパー１３ａ、１３ｂ内の粉末状高分子凝集剤はフィーダ１４ａ、１４ｂにより、所定の流量で連続的に供給管１６ａ、１６ｂに送られ、これらを通ってケーシング２内に送られる。ケーシング２内に送られた粉末状高分子凝集剤は、ケーシング２内で回転する回転羽根４により下流（矢印Ｘ方向）に送られると共に粉末状高分子凝集剤同士が混合される。ケーシング２内で充分に混合された粉末状高分子凝集剤は、ケーシング２内の下流側に設けられた吐出管２０を通り、吐出口２２から外部に取り出される。

粉末状高分子凝集剤の混合比は、フィーダ１４ａ、１４ｂの供給速度により決定される。

なお、上記例においては、粉体定量供給装置１２ａ、１２ｂを２つ設けたが、これに限られず、混合する粉末状高分子凝集剤の数に応じて粉体定量供給装置を設けることができる。

更に、スクリュー式混合機は、一軸式混合機を用いたが、ケーシング内に２本以上のスクリューを有する多軸式混合機を用いても良い。

粉末状高分子凝集剤としては、汚泥、廃水の凝集脱水処理に用いられている高分子凝集剤のうち、粉末状のものが使用できる。カチオン性、アニオン性、ノニオン性、両性などいずれのものも使用できる。

使用する粉末状高分子凝集剤の平均粒子径としては、特に制限はない。水に対する溶解の容易性の観点から平均粒子径は１００〜２００μｍが好ましい。分子量も特に制限はない。

なお、高分子凝集剤として、一般的に粉末状の他、液状、エマルション状のものが市販されている。粉末状高分子凝集剤は、液状のものやエマルション状のものに比べて、保存安定性が良く、保存時に性能が劣化しにくい利点がある。

２種類の粉末状高分子凝集剤を混合する場合、その混合比率（質量比）は、９０／１０〜１０／９０であることが好ましく、７０／３０〜３０／７０であることがより好ましい。一方が９０質量％を超える場合は、混合効果が十分には発現出来ない虞がある。

また、使用時に粉末状高分子凝集剤を溶解して用いることにより溶液状態の期間を短くできるため、凝集剤水溶液の性能の劣化を抑制できる。更に、粉末であるため、輸送費が安く、貯蔵に要する場所も少なくて済むなどの利点がある。

実施例１
図１に示す粉末状高分子凝集剤連続混合装置を用いて、２種類の粉末状高分子凝集剤を混合した。

粉末状高分子凝集剤連続混合装置１００は、直径２０ｃｍ、長さ２ｍの回転羽根４をケーシング２内に収納しており、回転羽根のピッチは１０ｃｍであった。回転羽根４の回転数を６０回／分に保った。

粉体定量供給装置１２ａに粉末状高分子凝集剤Ａ（ジメチルアミノエチルアクリレートの塩化メチル４級化物＝６０ｍｏｌ％／アクリルアミド＝４０ｍｏｌ％の共重合体、０．５％塩粘度２９．０（ｍＰａ／ｓ））を投入し、供給速度５．０１ｋｇ／分で供給管１６ａに供給した。同時に粉末状高分子凝集剤Ｂ（ジメチルアミノエチルメタクリレートの塩化メチル４級化物＝１００ｍｏｌ％の重合体、０．５％塩粘度１１．８（ｍＰａ／ｓ））を投入し、供給速度１１．６９ｋｇ／分で供給管１６ｂに供給した。

その後、スクリュー式混合機の吐出口から取り出される混合物をサンプリングしサンプル１−１〜１−６とした。これらのサンプルの乾燥残分、０．５％塩粘度を測定し、混合率を算出した。

乾燥残分の測定方法
アルミカップの値量を精秤する（Ｗ１ｇ）。風袋除去し、試料を約２．０ｇのアルミカップに採り精秤する（Ｗ２ｇ）。次いで、試料を１０５±０．５℃の熱風循環乾燥器中で、９０分間乾燥する。その後、デシケーター中で約１５分間放冷し、再び精秤する（Ｗ３ｇ）。下記式（１）
乾燥残分（ｗｔ％）＝（Ｗ３ｇ−Ｗ１ｇ）÷Ｗ２ｇ×１００・・・（１）
により、乾燥残分を求める。

０．５％塩粘度の測定方法
５００ｍｌのポリビーカーに蒸留水５００．０ｇを正確に秤採り、試薬１級の塩化ナトリウム２０．８ｇを加え、ジャーテスターの回転数を２００ｒｐｍに合わせて攪拌溶解する。アルミカップに試料２．７７ｇを正確に秤採り、ポリビーカー中に、試料（粉末状高分子凝集剤）をママコにならないように徐々に添加する。４時間攪拌溶解後、粘度測定をする。この際、溶解途中で２時間及び３時間後に攪拌を一時停止し、羽根に付着しているゲル状物を掻き落とす。恒温水槽（２５℃）中にポリビーカーを入れて、溶解液を２５±０．５℃に温調後、専用粘度計を使用し粘度を測定する。専用粘度計の測定条件としては回転数６０ｒｐｍ、測定時間５分間、測定温度２５±０．５℃、測定ローラーＮｏ１、Ｎｏ２で行う。５分後の粘度計指針の目盛板の数値を小数一桁まで読み取り、下記式（２）、（３）
ローターＮｏ１使用 ０．５％塩粘度（ｍＰａ・ｓ）＝読み値×９４÷乾燥残分（ｗｔ％）・・・（２）
ローターＮｏ２使用 ０．５％塩粘度（ｍＰａ・ｓ）＝読み値×５×９４÷乾燥残分（ｗｔ％）・・・（３）
により溶解液の粘度の測定値を求める。

混合率の測定方法
下記式（４）により、混合率を求める。

混合高分子凝集剤の０．５％塩粘度（計算値）＝Ａの０．５％塩粘度×Ａの含有率（ｗｔ％）／１００＋Ｂの０．５％塩粘度×Ｂの含有率（ｗｔ％）
混合率＝（０．５％塩粘度（実測値）／０．５％塩粘度（計算値））×１００・・・（４）
測定結果を表２にまとめた。

実施例２
高分子凝集剤Ａの供給速度を８．３５ｋｇ／分、高分子凝集剤Ｂの供給速度を８．３５ｋｇ／分に変更した以外は、実施例１と同様の操作、測定を実施した。測定結果を表２にまとめた。

実施例３
高分子凝集剤Ａの供給速度を１１．６９ｋｇ／分、高分子凝集剤Ｂの供給速度を５．０１ｋｇ／分にした以外は、実施例１と同様の操作、測定を実施した。 測定結果を表２にまとめた。

比較例１
空気による流動混合装置を用いて粉末状高分子凝集剤をバッチ式で混合した。この流動混合装置は、混合槽の下端から混合槽内に空気を吹き込み、内部の粉末状高分子凝集剤を流動状態に吹き上げることにより混合する装置である。内容積３５００ｌの流動混合装置（エアブレンダー）の混合槽に高分子凝集剤Ｂ（ジメチルアミノエチルメタクリレートの塩化メチル４級化物の単独重合体）１２８５ｋｇ、高分子凝集剤Ａ（ジメチルアミノエチルアクリレートの塩化メチル４級化物＝６０ｍｏｌ％／アクリルアミド＝４０ｍｏｌ％の共重合体）５６０ｋｇを投入し、空気（空気圧＝０．４５Ｍｐａ以上）を１８回吹き込み混合した。

１８回の混合に要した時間は１８分であった。サンプリングは空気吹き込み混合１２回後（混合時間は１２分間）、１６回後、１８回後に実施した。測定結果を表３にまとめた。

比較例２
直径が下端に向かって漸少になる円錐状攪拌槽内壁に沿って歳差運動をするスクリュー攪拌機を備えた遊星運動型混合機（ホソカワミクロン製Ｖナウタミキサー内容積３０００ｌ）を用いて粉末状高分子凝集剤の混合を行った。先ず、同混合機に高分子凝集剤Ｂを１１８０ｋｇ、高分子凝集剤Ａを５００ｋｇを投入し、２０分間混合した。

サンプリングは１２分後、１６分後、１８分後、２０分後に実施した。２０分後にサンプリングした混合粉末状高分子凝集剤の混合率は８２．４％であり、混合不十分の製品しか得られなかった。

測定結果を表３にまとめた。なお、同混合機の運転は自転回転数６０回／分および公転回転数０．８回／分で運転した。

比較例３
図２に示すブレンダーを用いた。このブレンダーは回転軸３０に取り付けたＶ字状の混合容器３２が回転することにより、内容物が混合されるものである。容器回転型混合機（西村機械製作所製Ｖブレンダー、内容積２０００ｌ）に高分子凝集剤Ｂを６３５ｋｇ、高分子凝集剤Ａを２８５ｋｇを投入し、２０分間混合した。

混合機の運転は回転速度１２回／分で行った。サンプリングは１２分後、１６分後、１８分後、２０分後に実施した。２０分後のサンプルの混合率は８３．０％であり、混合不十分の製品しか得られなかった。測定結果を表３にまとめた。

本発明の混合方法で用いる粉末状高分子凝集剤連続混合装置の一例を示す側面図である。 比較例３で用いたブレンダーを示す説明図である。

符号の説明

１００ スクリュー式混合機
２ ケーシング
４ 回転羽根
６ スクリュー
８ 回転軸
１０ モータ
１２ａ、１２ｂ 粉体定量供給装置
１３ａ、１３ｂ ホッパー
１４ａ、１４ｂ フィーダ
１６ａ、１６ｂ 供給管
１８ａ、１８ｂ 供給口
２０ 吐出管
２２ 吐出口
３０ 回転軸
３２ 混合容器

Claims (1)

1. 所定濃度の水溶液の粘度が異なる２種類の粉末状高分子凝集剤を粉末の状態で質量比率７０／３０〜３０／７０で混合する粉末状高分子凝集剤の混合方法であって、スクリュー式混合機のスクリュー押し出し方向の上流側に少なくとも２台の粉体定量供給装置の粉体供給口をそれぞれ設け、前記少なくとも２台の粉体定量供給装置の粉体供給口からそれぞれ粉末状高分子凝集剤を連続的に所定供給速度でスクリュー式混合機に供給すると共にスクリュー式混合機のスクリューで２種類の粉末状高分子凝集剤を下流側に搬送しながら前記２種類の粉末状高分子凝集剤を混合して下流側に設けた吐出口から２種類の混合した粉末状高分子凝集剤を取り出すことを特徴とする粉末状高分子凝集剤の混合方法。

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