JP5200268B2 - 処理無機質充填剤製品を調製する方法、得られた無機質充填剤製品およびこの使用 - Google Patents

処理無機質充填剤製品を調製する方法、得られた無機質充填剤製品およびこの使用 Download PDF

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Description

本発明は、無機質充填剤処理方法の領域、具体的にはプラスチック用途、特にポリプロピレン(PP)またはポリエチレン(PE)をベースとする通気性または押出しコーティングフィルム用途に用いられる処理無機質充填剤製品の調製に関する。
本発明の目的は、方法が以下のステップ、
(a)少なくとも1種の乾燥無機質充填剤を、少なくとも1種のC8からC24脂肪族モノカルボン酸のII族またはIII族塩で処理して、中間体無機質充填剤製品を生成するステップ、次いで
(b)ステップ(a)の中間体無機質充填剤製品を、少なくとも1種のC8からC24脂肪族モノカルボン酸で処理して、処理無機質充填剤製品を生成するステップを含むことを特徴とする、処理無機質充填剤製品を調製する方法である。
本発明の他の目的は、本発明の方法によって得られた製品である。
本発明の他の目的は、プラスチック用途、特にポリエチレン(PE)、ポリプロピレン(PP)、ポリウレタン(PU)、およびポリビニルクロリド(PVC)用途、ならびにより具体的にはPPまたはPEをベースとする通気性または押出しコーティングフィルム用途における、本発明の方法によって得られた製品の用途である。
炭酸カルシウムなどの無機質充填剤は、しばしばポリマー製品の粒状充填剤として用いられている。
このような無機質充填剤の適用中および/またはこのような無機質充填剤を含む製品の加工において到達する温度で放出される無機質充填剤と結合した揮発性物質の存在は、無機質を含む最終ポリマー製品の品質の低下をもたらす可能性がある。これは特に、無機質充填剤を含む、より具体的には炭酸カルシウムを含む、PPまたはPEをベースとする通気性または押出しコーティングフィルムの調製において遭遇する問題である。
さらに、揮発性物質は、このようなフィルムの引張強度および引裂強度を低下させる可能性があり、フィルムの視覚的側面、特に視覚的均質性を悪化させる可能性がある。
揮発性物質は、配合ステップ中に溶融した無機質充填ポリマーの過剰な発泡を生じ、真空抽出で望ましくない生成物が蓄積する原因となり、それにより産出率を低下させることがある。
このような揮発性物質は、例えば以下のように、
無機質充填剤に固有に結合しており(「固有揮発性物質」)、特に水に結合している、および/または
無機質充填剤の処理中に導入され(「添加揮発性物質」)、例えば無機質充填剤をプラスチック媒体内でより分散性にする、および/または
固有有機材料および/または添加有機材料と無機質充填剤との反応によって生じるものであり、このような反応は特に、押出しまたは配合工程中など、処理無機質充填剤を含むポリマー材料の導入および/または加工中に到達する温度によって誘発または促進される可能性がある、および/または
CO2、水、および場合によりこれらの有機材料の低分子量画分を形成する、固有有機材料および/または添加有機材料の分解によって生じるものであり、このような分解は特に、押出しまたは配合工程中など、処理無機質充填剤を含むポリマー材料の導入および/または加工中に到達する温度によって誘発または促進される可能性がある。
後に記載する熱重量分析によって検出された、粉砕(粉砕助剤を用いる、または用いない。)、選鉱(benefication)(浮選助剤または他の剤、および上に明確に挙げられていない他の前処理剤を用いる、または用いない。)を含む一般的な無機質充填剤調製ステップの結果として導入された揮発性物質を含む、無機質充填剤の試料の質量に対するすべての揮発性物質の質量分率は、本明細書および特許請求の範囲を通じて「総揮発性物質」と称される。
本出願の目的のために、無機質充填剤に結合し、所与の温度範囲にわたって放出される総揮発性物質は、熱重量(TGA)曲線に示されるとおり、この温度範囲にわたる無機質充填剤試料の質量損失%によって特徴付けられ、このような熱重量(TGA)曲線の作成は当業者に周知の技法である。
このような分析方法は、非常に正確に質量の損失に関して情報を提供し、広く知られており、例えば「Principles of Instrumental analysis」、第5版、Skoog、Holler、Nieman、1998(第1版、1992)、31章、798から800頁、および他の多くの一般的に知られている参考文献に記載されている。
当業者は、非常に簡単な日常試験によって、即ち試料500±50mgに基づいてMettler Toledo TGA 851を用い、空気流量70ml/分、速度20℃/分で25から300℃まで温度を走査して、熱重量分析(TGA)を行うことによって、「総揮発性物質」を求めることができる。
このように得られたTGA曲線において、所与の温度にわたる総揮発性物質に相当する質量損失%は、その後、Star SW9.01ソフトウェアを用いて求められる。このソフトウェアを用いて、元の試料に対する質量損失%値を得るために、曲線を最初に元の試料の重量に対して正規化する。その後、温度範囲25から300℃を選択し、選択した温度範囲にわたる質量損失%を得るために、ステップホリゾンタル(ドイツ語「Stufe horizontal」)オプションを選択する。
後に記載する図1および2はこれを例示するものである。
無機質充填剤に結合した総揮発性物質を低減する1つの明白な手段は、添加揮発性物質の生成をもたらす添加剤の量を低減することであり得る。しかしながら、無機質充填剤がプラスチック用途に適用される場合のように、しばしば添加剤の最少量は他の機能を確保するのに必要である。通気性フィルム用途の場合、添加剤は無機質充填剤に疎水性コーティングを提供し、フィルム前駆体材料における無機質充填剤の分散性を改善し、さらに場合によりこのフィルム前駆体材料の加工性および/または最終応用製品の特性を改善するために導入されることが知られている。このような添加剤の量を低減することにより、結果として得られるフィルムの品質は受け入れがたいほど損なわれる。
無機質充填剤への脂肪族カルボン酸の単純添加を記載する文献を知っている当業者のこの問題に応えて、本出願人は驚くべきことに、本発明の方法によって処理された無機質充填剤が、従来技術で提示されている解決策と比較して、所与量の処理剤に関して放出される揮発性物質の量を低減する可能性を当業者に提供することを見出した。
従来技術が、一部の場合に一般に脂肪酸と呼ばれることもある脂肪族カルボン酸、および脂肪族カルボン酸塩を含む無機質充填剤処理について言及するとき、これらは工程ステップの正確な順序を特定することによって提供される利点を認めていないだけでなく、それどころか当業者を本発明の技術から離れた方向に向かわせている。
この点において、WO 00/20336は、超微細天然炭酸カルシウムに関し、この超微細天然炭酸カルシウムは1種または幾つかの脂肪酸、または1種または幾つかの塩、またはこれらの混合物で処理されていてもよく、ポリマー組成物のレオロジー調整剤として用いられる。この文献のどこにも脂肪族カルボン酸塩および脂肪族カルボン酸を無機質充填剤に添加する正確な順序を特徴とする本発明の有利な方法は開示も提案もされていない。
同様に、US 4,407,986は、高級脂肪族酸およびこれらの金属塩を含むことのできる分散剤で表面処理されている沈降炭酸カルシウムを記載しているが、脂肪族カルボン酸および脂肪族カルボン酸塩が本発明の所与の順序で必然的におよび有利に無機質充填剤に添加される方法に関して、いかなる情報も提供していない。それどころか、高級脂肪族酸および高級脂肪族酸の金属塩の特定の組み合わせは例示されてもいない。
US 5,135,967において、実施例7はステアリン酸を無機質充填剤と組み合わせた、12−ヒドロキシステアリン酸のアンモニウム塩の混合物を開示している。ここでも添加剤添加の正確な順序は記載されていない。
WO 03/082966は、架橋性および/または架橋されたナノ充填剤組成物に関し、この組成物は幾つかの実施形態において被覆されるとき、ステアリン酸、ステアラート、シラン、シロキサンおよび/またはチタナートで被覆されていてもよい。ここでも、脂肪族カルボン酸および脂肪族カルボン酸塩が所与の順序で優先的におよび必然的に無機質充填剤に添加される方法に関する情報は提供されていない。
US 2002/0102404は、飽和および不飽和脂肪族カルボン酸およびこれらの塩とフタル酸エステルなどの有機化合物の組み合わせでこれらの表面が被覆された炭酸カルシウム粒子を記載している。この文献は、本出願の発明方法に関してどのような提案もしていないだけでなく、それどころか炭酸カルシウムに導入する前に任意の処理剤を組み合わせることを当業者に提案している。
WO 92/02587の請求項11は、少なくとも1種の高分子量不飽和脂肪酸、または少なくとも1種の高分子量不飽和脂肪酸および少なくとも1種の高分子量不飽和酸の組み合わせのけん化ナトリウム塩溶液を、予め加熱した沈降炭酸カルシウムのスラリーに添加して、さらなる工程ステップに進む前に、最終的に炭酸カルシウムにコーティングされる所望のレベルの脂肪酸を生成できることを示している。
JP54162746の要約は、ある相対量の硬質塩化ビニル樹脂、脂肪酸処理コロイド炭酸カルシウム、およびステアリン酸バリウムを含む組成物を開示している。この組成物の種々の成分を添加する順序に関して明白な情報は提供されていないが、この文献はそれにもかかわらず、炭酸カルシウムを最初に脂肪酸で処理して、その後ステアリン酸バリウムと接触させることを当業者に提案しており、これは本発明の原理に完全に反している。
WO 01/32787は、(a)アルカリ土類金属炭酸塩および少なくとも1種の所与の脂肪族カルボン酸の反応生成物を含む第1成分、ならびに(b)式CH3(CH2)mCOOR(式中、特にRはII属金属基である。)の化合物を含み、第1成分より実質的に高い炭酸塩放出温度を有する第2成分で形成され、さらに第1成分および第2成分の量に関する制限が付加的に示されている組成物を含む疎水性材料のコーティングをこの粒子上に有する、粒状アルカリ土類金属炭酸塩材料製品を記載している。この特許出願は、第1成分および第2成分の同時添加に注目し、例示している。この文献のどこにも本発明による方法は記載も提案もされておらず、特にこの文献は脂肪族カルボン酸を添加して処理無機質充填剤製品を生成する前に、脂肪族カルボン酸塩を無機質充填剤に添加することを記載も提案もしていない。これとはまったく反対に、WO 01/32787は、アルカリ土類金属炭酸塩および脂肪族カルボン酸の反応生成物を得ることの重要性を強調しており、これは当業者を脂肪族カルボン酸の導入前に炭酸カルシウムに任意の処理剤を導入することから離れた方向に向かわせている。
結論として、処理無機質充填剤製品の総揮発性物質を低減できる、本発明の特定の方法を示唆する提案または指示を従来技術において不明瞭な様式でさえも当業者が得ることはできない。
追加の従来技術、即ち出発無機質充填剤の固有水分および吸収湿分のみを低減することを提案しているWO 99/61521およびWO 2005/075353は、水の他に総揮発性物質に寄与する他の揮発性物質を低減すること、およびこの総揮発性物質の低減が有用なパラメータであり、それどころか必要とされるただ1つのパラメータであるという要点を完全に外している。この従来技術はまた、本発明の処理剤を添加する特別の順序によってTGAで測定される総揮発性物質を制限できるという要点も完全に外している。
国際公開第00/20336号パンフレット 米国特許第4,407,986号明細書 米国特許第5,135,967号明細書 国際公開第03/082966号パンフレット 米国特許第2002/0102404号明細書 国際公開第92/02587号パンフレット 特許第54162746号明細書 国際公開第01/32787号パンフレット 国際公開第99/61521号パンフレット 国際公開第2005/075353号パンフレット
「Principles of Instrumental analysis」、第5版、Skoog、Holler、Nieman、1998(第1版、1992)、31章、798から800頁
本出願人は驚くべきことに、以下のステップ、
(a)少なくとも1種の乾燥無機質充填剤を、少なくとも1種のC8からC24脂肪族モノカルボン酸のII族またはIII族塩で処理して、中間体無機質充填剤製品を生成するステップ、次いで
(b)ステップ(a)の中間体無機質充填剤製品を、少なくとも1種のC8からC24脂肪族モノカルボン酸で処理して、処理無機質充填剤製品を生成するステップを含むことを特徴とする処理無機質充填剤製品を調製する方法によって、TGAで測定される総揮発性物質を低減できることを見出した。
用語「X族」は、メンデレーエフ周期表のX列に属する主族元素を示す。II族およびIII族はIIA族およびIIIA族とも呼ばれる。さらに、II族元素はアルカリ土類元素とも呼ばれる。
本発明による方法は特に、上に記載したTGA法によって測定された総揮発性物質含量0.25質量%未満、および好ましくは0.23質量%未満を特徴として有する処理無機質充填剤製品を提供する。
図1は実施例9の処理無機質充填剤製品に関して得られたTGA曲線を示す。 図2は実施例5の処理無機質充填剤製品に関して得られたTGA曲線を示す。
無機質充填剤
本発明による方法に用いられる無機質充填剤は特に、炭酸カルシウムを含む無機質充填剤(沈降炭酸カルシウム(PCC)、即ち1種以上のアラゴナイト、バテライト、およびカルサイト鉱物学的結晶形態、および/または天然重質炭酸カルシウム(NGCC)、即ち1種以上の大理石、石灰岩、またはチョーク、および/またはドロマイトなど)、および/または板状無機物(走査型電子顕微鏡(SEM)像で行った測定によって求めた長さ対幅、または長さ対高さの比が少なくとも2であることを特徴とする。)、例えばタルクなどである。
このような無機質充填剤は、具体的にはフィルムまたはフィルム前駆体、特に通気性または押出しコーティングフィルムなどのプラスチック配合物におけるこれらの使用に関して通常の当業者に周知であり、そのため本発明の特定的で独創的な特徴により完全性および明確性のためにこのような説明を必要とする場合を除いて、詳しく完全に説明する必要はない。
好ましくは、後に無機質充填剤を通気性または押出しコーティングフィルムに応用する場合、この無機質充填剤は、好ましくは炭酸カルシウムおよび/またはドロマイトであり、より好ましくは大理石および/またはドロマイトである。
無機質充填剤は、乾式粉砕または湿式粉砕されており、粉砕助剤を用いてまたは用いずに、本発明による方法に導入される前に乾燥することができる。乾式粉砕用のグリコール、および湿式粉砕用のポリアクリラートなどの従来の粉砕助剤は当業者に周知である。
別法としてまたは追加的に、この無機質充填剤はまた、無機質充填剤の純度を上げるために、選鉱ステップを経ることもできる。このような選鉱には、浮選および/または磁力分離が含まれる。
別法としてまたは追加的に、この無機質充填剤はまた、特定の粒度分布を特徴として有する無機質充填剤を得るために、組み込まれる前に分級ステップを経ることができる。典型的な分級ステップは、サイクロンの影響下で粒子を分ける分級技法を用いる。
好ましくは、無機質充填剤は、Malvern Mastersizer(商標)X計器(ソフトウェアバージョン2.18を備え、OHD提示解析モデルを用いる。)を用いて測定したd500.5から10ミクロン、およびより好ましくはd501.5から1.8ミクロンを特徴として有し、後者のd50範囲はその後の通気性または押出しコーティングフィルムへの応用を考慮すると特に好ましい。
別法としてまたは追加的に、Malvern Mastersizer(商標)X計器(ソフトウェアバージョン2.18を備え、OHD提示解析モデルを用いる。)で行った測定によって求めたd9825ミクロン未満を特徴として有する無機質充填剤を組み込むことが対象であってよい。
本出願を通じて、dの値は、X重量%の粒子がd未満の直径を有する直径を表し、Malvern Mastersizer(商標)X計器(ソフトウェアバージョン2.18を備え、OHD提示解析モデルを用いる。)を用いて行われた直径の測定に基づいて求められる。
本発明の方法に提供される無機質充填剤は乾燥している。本発明の目的のために、乾燥無機質充填剤は、無機質充填剤の重量に対して水0.2重量%未満を特徴として有する。好ましくは、この無機質充填剤は、無機質充填剤の重量に対して水0.1から0.2重量%を特徴として有する。すべての水%の決定は、電量カールフィッシャー(Coulometric Karl Fisher)測定法を用いて行われ、この測定法では無機質充填剤を220℃に加熱し、窒素ガス流(100mL/分)を用いて単離した放出蒸気の含水量を、電量カールフィッシャーユニットで求める。
ステップ(a)
ステップ(a)は、少なくとも1種のC8からC24脂肪族カルボン酸のII族またはIII族塩を組み込む。ステップ(a)はC8からC24脂肪族カルボン酸を組み込まないことが理解されるが、当業者は微量のこの酸が自然に存在することを認める。この微量の酸は本発明の方法に影響を及ぼさない。
本発明による方法の一実施形態において、ステップ(a)で用いられるC8からC24脂肪族モノカルボン酸のII族またはIII族塩は、カルシウム、マグネシウムおよびアルミニウム塩、およびこれらの混合物から選択される。
本発明による方法のより好ましい実施形態において、ステップ(a)で用いられるC8からC24脂肪族モノカルボン酸のII族またはIII族塩は、カルシウム塩、マグネシウム塩およびこれらの混合物から選択される。
さらに、本発明のステップ(a)は、好ましくは少なくとも1種のC12からC18、および好ましくはC16からC18脂肪族カルボン酸のII族またはIII族塩を組み込む。指定のCX脂肪族カルボン酸のII族またはIII族塩におけるXの値は、この脂肪族カルボン酸のII族またはIII族塩を形成する炭素原子の数を表すことが意図される。
本発明による方法の一実施形態において、ステップ(a)の脂肪族カルボン酸のII族またはIII族塩は、飽和脂肪族カルボン酸の塩である。飽和という用語は、ヨウ素価1g(I)/100g(試料)未満を意味する。このヨウ素価の決定は当業者に周知であり、即ち過剰ヨウ素溶液をチオ硫酸ナトリウムで逆滴定することによって、試料100gに添加するヨウ素を求めることを組み込む。
本発明による方法の他の実施形態において、ステップ(a)の脂肪族カルボン酸のII族またはIII族塩は、直鎖脂肪族カルボン酸の塩である。
本発明による方法の他の実施形態において、ステップ(a)の脂肪族カルボン酸のII族またはIII族塩は、水酸化脂肪族カルボン酸の塩である。
本発明による方法の好ましい実施形態において、ステップ(a)の脂肪族カルボン酸のII族またはIII族塩は、ステアリン酸および/またはパルミチン酸および/またはミリスチン酸および/またはラウリン酸の塩である。本発明による方法にこのようなステアリン酸および/またはパルミチン酸の塩を組み込むことがもっとも好ましい。
明細書全体および特許請求の範囲において、ステップ(b)の脂肪族カルボン酸、および/またはステップ(a)の脂肪族カルボン酸のII族またはIII族塩は、乾燥形態または溶融物などの流体の形態で本発明の方法に組み込んでよいことが理解される。
本発明による方法の好ましい実施形態において、ステップ(a)で用いられる脂肪族カルボン酸のII族またはIII族塩は、乾燥粉末の形態で組み込まれる。
ステップ(a)の脂肪族カルボン酸のII族またはIII族塩が乾燥粉末の形態である特定の場合において、この塩は20ミクロンDINふるいで行ったふるい残留物測定によってd9820ミクロンを特徴として有することが好ましい。
本発明による方法の好ましい実施形態において、ステップ(a)で用いられる脂肪族カルボン酸のII族またはIII族塩は、剪断速度5s(−1)および温度走査200から130℃でCP50−1計器を備えたPHYSICA MCR300において測定された180℃の粘度100000mPas超、および好ましくは1000000mPas超を特徴として有するように選択される。
ステップ(b)
ステップ(b)の脂肪族カルボン酸、およびステップ(a)の塩化(salified)脂肪族カルボン酸の脂肪族カルボン酸は、必ずしも同一でないことに留意されたい。当業者は種々の組み合わせを容易に想定できる。
本発明のステップ(b)に関して、このステップは、好ましくはC12からC18、および好ましくはC16からC18脂肪族カルボン酸を組み込む。指定のCX脂肪族カルボン酸のXの値は、脂肪族カルボン酸を形成する炭素原子の数を表すことが意図される。
本発明による方法の一実施形態において、ステップ(b)の脂肪族カルボン酸は飽和している。
本発明による方法の他の実施形態において、ステップ(b)の脂肪族カルボン酸は、直鎖脂肪族カルボン酸である。
本発明による方法の他の実施形態において、ステップ(b)で用いられる脂肪族カルボン酸は、水酸化脂肪族カルボン酸である。
本発明による方法の好ましい実施形態において、ステップ(b)で用いられる脂肪族カルボン酸は、ステアリン酸および/またはパルミチン酸および/またはミリスチン酸および/またはラウリン酸、またはこれらの混合物である。本発明による方法にステアリン酸および/またはパルミチン酸を組み込むことがもっとも好ましい。
本発明による方法の好ましい実施形態において、ステップ(b)で用いられる脂肪族カルボン酸は、溶融物の形態でステップ(b)に組み込まれる。
総処理剤
無機質充填剤がポリオレフィンに容易に分散可能となるように、無機質充填剤無機質充填剤の十分な表面処理が提供されることが対象であってよい。
本発明の方法の間に添加される総脂肪族カルボン酸および脂肪族カルボン酸塩の適切な範囲は、総脂肪族カルボン酸および脂肪族カルボン酸塩0.2から8、好ましくは0.6から5、およびもっとも好ましくは3から4mg/無機質充填剤mである。
本出願を通じて、所与量の無機質充填剤の表面積(m)は、当業者に周知のBET法を用いて行った測定に基づいて求められることに留意されたい(ISO 9277)。
本発明による方法の好ましい実施形態において、ステップ(a)で用いられる脂肪族カルボン酸塩およびステップ(b)で用いられる脂肪族カルボン酸は、これらの等価単離混合物が、剪断速度5s(−1)および温度走査200から130℃でCP50−1計器を備えたPHYSICA MCR300において測定された180℃の粘度5から400mPasを特徴として有するように選択される。この等価単離混合物は本発明の方法に直接組み込まれないことが理解される。この等価単離混合物の特徴付けは、ステップ(a)で組み込まれる脂肪族カルボン酸塩およびステップ(b)で組み込まれる脂肪族カルボン酸の当業者による適切な選択を助けるためだけに供されるものである。
本発明による方法の特定の実施形態において、ステップ(b)で用いられる脂肪族カルボン酸は1:1のステアリン酸:パルミチン酸混合物であり、ステップ(a)で用いられる脂肪族カルボン酸塩はステアリン酸マグネシウムまたはカルシウムである。
ステップ(b)において無機質充填剤の重量に対して脂肪族カルボン酸0.4重量%、およびステップ(a)において無機質充填剤の重量に対して脂肪族カルボン酸のII族またはIII族塩0.8、0.6、1.0、または1.2重量%を組み込むことが特に有利である可能性がある。
ステップ(b)において無機質充填剤の重量に対して脂肪族カルボン酸0.4重量%、およびステップ(a)において無機質充填剤の重量に対して脂肪族カルボン酸のII族またはIII族塩0.8重量%を組み込むことがもっとも好ましい。
または、脂肪族カルボン酸と脂肪族カルボン酸のII族またはIII族塩の重量比が1:1から10:1、および好ましくは1:2となるように本発明による方法を実行することが対象であってよい。
追加処理剤
C8からC24脂肪族カルボン酸にも、C8からC24脂肪族カルボン酸のII族またはIII族塩にも該当しない、追加の処理剤を組み込むことがさらに有利である可能性がある。このような追加処理剤を組み込む本発明の方法の好ましい非限定的な例は、シロキサン、および好ましくはポリジメチルシロキサン(PDMS)を組み込む方法である。このようなシロキサンは、特に押出しステップ中にプラスチック材料の加工性を改善することが知られている。
本発明の方法に従ってステップ(a)および(b)に導入される添加剤に加えてこのようなシロキサンが組み込まれる場合、このシロキサンは200から1000ppm、好ましくは400から600ppm、およびもっとも好ましくは500ppmで有利に添加することができる。
本発明の方法に従ってステップ(a)および(b)に導入される添加剤に加えてこのようなシロキサンが組み込まれる場合、このシロキサンはステップ(b)に続く工程で有利に導入することができる。
方法による製品
本発明はまた、本発明の方法によって得られた処理無機質充填剤製品に関する。
本発明による方法の実行は特に、上に記載したTGA法に従って測定した(即ち、25から300℃)総揮発性物質含量0.25質量%未満、および好ましくは0.23質量%未満を特徴として有する処理無機質充填剤製品をもたらす。
このような総揮発性物質含量は特に、
本発明による方法のステップ(a)において、剪断速度5s(−1)および温度走査200から130℃でCP50−1計器を備えたPHYSICA MCR300において測定された180℃の単離等価粘度100000mPas超、および好ましくは1000000mPas超を特徴として有するように選択された脂肪族カルボン酸塩、
本発明による方法のステップ(a)および(b)において、これらの等価単離混合物が、剪断速度5s(−1)および温度走査200から130℃でCP50−1計器を備えたPHYSICA MCR300において測定された180℃の粘度5から400mPasを特徴として有するように選択されたステップ(b)で用いられる脂肪族カルボン酸およびステップ(a)で用いられる脂肪族カルボン酸塩を組み込むことによって得ることができる。
最終製品の応用
本発明の方法によって得られた処理無機質充填剤製品は、例えば押出し/配合によって、フィルム、延伸または配向フィルム、具体的にはPPまたはPEをベースとする通気性または押出しコーティングフィルム、およびブロー成形法によって製品を製造するために、プラスチック材料、即ちポリオレフィンまたは熱可塑性プラスチック、例えばポリエチレン(PE)、ポリプロピレン(PP)、ポリウレタン(PU)およびポリビニルクロリド(PVC)などと共に混合/押出し/配合/成形に応用される。
本発明による方法によって得られた処理無機質充填剤を含む、このようにして得られたフィルム、即ち延伸/配向フィルム、例えば具体的には通気性フィルム、または押出し/配合または成形またはブロー成形法によって得られた製品、例えば具体的には押出しコーティングフィルムなども本発明の目的である。
実施例
すべての粒度測定は、Malvern Mastersizer(商標)X計器(ソフトウェアバージョン2.18を備え、OHD提示解析モデルを用いる。)を用いて行った。
粘度測定は、剪断速度5s(−1)で、CP50−1を備えたPhysica MCR300を用いて行った。
総揮発性物質(試料の質量に対する放出揮発性物質%)は、試料500±50mgを用い、空気流量70ml/分、速度20℃/分で25から300℃まで温度を走査して、Mattler Toledo TGA 851を用いて得た曲線に基づいて求めた。
このように得られたTGA曲線において、所与の温度にわたる総揮発性物質に相当する質量損失%は、その後、Star SW9.01ソフトウェアを用いて求めた。このソフトウェアを用いて、元の試料に対する質量損失%値を得るために、曲線を最初に元の試料の重量に対して正規化した。その後、温度範囲25から300℃を選択し、選択した温度範囲にわたる質量損失%を得るために、ステップホリゾンタル(ドイツ語「Stufe horizontal」)オプションを選択した。
実施例に用いた脂肪族カルボン酸の酸基の転換率は、得られた最終無機質製品の試料のスラリーをエタノールで形成し、その後、Fluka社から得たKOHの0.1モルメタノール溶液を用いて残存する遊離酸基のモル数の電位差滴定を行うことによって求めた。転換率は、処理工程で添加した脂肪族カルボン酸の総量に対する転換した(換言すると、遊離酸として検出されない。)脂肪族カルボン酸の重量%として評価した。
比較実施例
グリコールベースの乾式粉砕助剤を用いて乾式粉砕され、d50約1.7ミクロンを特徴として有する、サイクロンで分類されたイタリア、カラーラ産大理石500gをMTIミキサに加え、500rpmで混合を作動した。その後、表1に示した大理石の重量に対する重量%が得られるような量で、乾燥ステアリン酸粉末および乾燥パルミチン酸粉末の1:1混合物を室温でミキサに導入し、ミキサの内容物を130℃に加熱した。ミキサの内容物を攪拌速度500rpmで10分間、130℃で混合した。
その後、このようにして得られた製品を、総揮発性物質を求めるためにTGAで分析した。結果を表1に示す。
この工程に導入された元のステアリン酸の転換率は75%と求められた。
比較実施例
グリコールベースの乾式粉砕助剤を用いて乾式粉砕され、d50約1.7ミクロンを特徴として有する、サイクロンで分類されたイタリア、カラーラ産大理石500gをMTIミキサに加え、500rpmで混合を作動した。その後、表1に示した大理石の重量に対する重量%が得られるような量で、乾燥ステアリン酸粉末および乾燥パルミチン酸粉末の1:1混合物を室温でミキサに導入し、その後、直ちに500ppmのポリジメチルシロキサン(PDMS)をミキサに導入した。その後、ミキサの内容物を130℃に加熱し、ミキサの内容物を攪拌速度500rpmで10分間、130℃で混合した。
その後、このようにして得られた製品を、総揮発性物質を求めるためにTGAで分析した。結果を表1に示す。
比較実施例
グリコールベースの乾式粉砕助剤を用いて乾式粉砕され、d50約1.7ミクロンを特徴として有する、サイクロンで分類されたイタリア、カラーラ産大理石500gをMTIミキサに加え、500rpmで混合を作動した。その後、表1に示した大理石の重量に対する重量%が得られるような量で、乾燥ステアリン酸カルシウム粉末を室温でミキサに導入し、ミキサの内容物を180℃に加熱した。ミキサの内容物を攪拌速度500rpmで10分間、180℃で混合した。
その後、このようにして得られた製品を、総揮発性物質を求めるためにTGAで分析した。結果を表1に示す。
比較実施例
グリコールベースの乾式粉砕助剤を用いて乾式粉砕され、d50約1.7ミクロンを特徴として有する、サイクロンで分類されたイタリア、カラーラ産大理石500gをMTIミキサに加え、500rpmで混合を作動した。別に、乾燥ステアリン酸粉末および乾燥パルミチン酸粉末の1:1混合物を、同じように粉末形態のステアリン酸カルシウムと共に130℃の温度でビーカーにおいて手で混合した。視覚的に均質な酸および塩の溶融混合物が得られたところで、この溶融混合物を粉末形態に冷ました。その後、このようにして得られた粉末を、表1に示した大理石の重量に対する重量%が得られるような量でMTIミキサの大理石に添加した。ミキサの内容物を130℃に加熱し、攪拌速度500rpmで10分間、130℃で混合した。
その後、このようにして得られた製品を、総揮発性物質を求めるためにTGAで分析した。結果を表1に示す。
発明実施例
グリコールベースの乾式粉砕助剤を用いて乾式粉砕され、d50約1.7ミクロンを特徴として有する、サイクロンで分類されたイタリア、カラーラ産大理石500gをMTIミキサに加え、500rpmで混合を作動した。その後、表1に示した大理石の重量に対する重量%が得られるような量で、粉末形態のステアリン酸カルシウムをミキサに加え、ミキサ内容物を10分間180℃に加熱した。その後、ミキサの内容物を続けて混合しながら130℃に冷まし、この時点で、表1に示した大理石の重量に対する重量%が得られるような量で、乾燥ステアリン酸粉末および乾燥パルミチン酸粉末の1:1混合物をミキサに加えた。この温度を維持し、ミキサの内容物を攪拌速度500rpmでさらに10分間、続けて混合した。
その後、このようにして得られた製品を、総揮発性物質を求めるためにTGAで分析した。結果を表1に示す。
図2は実施例5の処理無機質充填剤製品に関して得られたTGA曲線を示す。
この工程に導入された元のステアリン酸の転換率は25%と求められた。
発明実施例
グリコールベースの乾式粉砕助剤を用いて乾式粉砕され、d50約1.7ミクロンを特徴として有する、サイクロンで分類されたイタリア、カラーラ産大理石500gをMTIミキサに加え、500rpmで混合を作動した。その後、表1に示した大理石の重量に対する重量%が得られるような量で、粉末形態のステアリン酸カルシウムをミキサに加え、ミキサ内容物を10分間180℃に加熱した。その後、ミキサの内容物を続けて混合しながら130℃に冷まし、この時点で、表1に示した大理石の重量に対する重量%が得られるような量で、乾燥ステアリン酸粉末および乾燥パルミチン酸粉末の1:1混合物をミキサに加え、その後、直ちに500ppmのポリジメチルシロキサン(PDMS)をミキサに導入した。この温度を維持し、ミキサの内容物を攪拌速度500rpmでさらに10分間、続けて混合した。
その後、このようにして得られた製品を、総揮発性物質を求めるためにTGAで分析した。結果を表1に示す。
発明実施例
グリコールベースの乾式粉砕助剤を用いて乾式粉砕され、d50約1.7ミクロンを特徴として有する、サイクロンで分類されたイタリア、カラーラ産大理石500gをMTIミキサに加え、500rpmで混合を作動した。その後、表1に示した大理石の重量に対する重量%が得られるような量で、粉末形態のステアリン酸カルシウムをミキサに加え、ミキサ内容物を10分間180℃に加熱した。その後、ミキサの内容物を続けて混合しながら130℃に冷まし、この時点で、表1に示した大理石の重量に対する重量%が得られるような量で、乾燥ステアリン酸粉末および乾燥パルミチン酸粉末の1:1混合物をミキサに加えた。この温度を維持し、ミキサの内容物を攪拌速度500rpmでさらに10分間、続けて混合した。
その後、このようにして得られた製品を、総揮発性物質を求めるためにTGAで分析した。結果を表1に示す。
発明実施例
グリコールベースの乾式粉砕助剤を用いて乾式粉砕され、d50約1.7ミクロンを特徴として有する、サイクロンで分類されたイタリア、カラーラ産大理石500gをMTIミキサに加え、500rpmで混合を作動した。その後、表1に示した大理石の重量に対する重量%が得られるような量で、粉末形態のステアリン酸カルシウムをミキサに加え、ミキサ内容物を10分間180℃に加熱した。その後、ミキサの内容物を続けて混合しながら130℃に冷まし、この時点で、表1に示した大理石の重量に対する重量%が得られるような量で、乾燥ステアリン酸粉末および乾燥パルミチン酸粉末の1:1混合物をミキサに加えた。この温度を維持し、ミキサの内容物を攪拌速度500rpmでさらに10分間、続けて混合した。
その後、このようにして得られた製品を、総揮発性物質を求めるためにTGAで分析した。結果を表1に示す。
発明実施例
グリコールベースの乾式粉砕助剤を用いて乾式粉砕され、d50約1.7ミクロンを特徴として有する、サイクロンで分類されたイタリア、カラーラ産大理石500gをMTIミキサに加え、500rpmで混合を作動した。その後、表1に示した大理石の重量に対する重量%が得られるような量で、粉末形態のステアリン酸カルシウムをミキサに加え、ミキサ内容物を10分間180℃に加熱した。その後、ミキサの内容物を続けて混合しながら130℃に冷まし、この時点で、表1に示した大理石の重量に対する重量%が得られるような量で、乾燥ステアリン酸粉末および乾燥パルミチン酸粉末の1:1混合物をミキサに加えた。この温度を維持し、ミキサの内容物を攪拌速度500rpmでさらに10分間、続けて混合した。
その後、このようにして得られた製品を、総揮発性物質を求めるためにTGAで分析した。結果を表1に示す。
図1は実施例9の処理無機質充填剤製品に関して得られたTGA曲線を示す。
表1に示した結果は、本発明の方法によって得られた製品の総揮発性物質含量に関する有利性を明らかに実証している。
実施例3は総揮発性物質に関して良好な結果を提供したが、ステアリン酸カルシウム単独による処理は、実施例3の処理炭酸カルシウムを含むプラスチック媒体の加工を困難にし、特に押出しステップにおいて非常に高い粘度をもたらすことに留意されたい。
特に、実施例3の製品50重量%、直鎖低密度ポリエチレン(このポリエチレン2.16kgを用いて190℃で行った測定によってメルトフローインデックス(MFI)6を特徴として有する。)45重量%、および低密度ポリエチレン(このポリエチレン2.16kgを用いて190℃で行った測定によってMFI3を特徴として有する。)5重量%からなる化合物を、Buss共混練機で形成した。次いでこのようにして得られた化合物を、直径30mmおよびダイ長250mmを有する単軸スクリュ押出し機を備えたCollin Castfilmラボラインを用いてフィルムに変換した。ダイの前に、それぞれ所与のフィルタメッシュ寸法を特徴として有する、即ち(流入する化合物が遭遇する順)630ミクロン、250ミクロン、120ミクロン、42ミクロン、および120ミクロンフィルタメッシュ寸法を特徴として有する互いに接触して置かれたフィルタメッシュで形成される、直径30mmを有するGKD(Gebr.Kufferath AG、デューレン、ドイツ、品番12105170051)有縁フィルタパッケージを挿入した。このフィルタパッケージの前で到達する圧力を、押出し開始後3分にDynisco DYN A4−1/2−6C−7.6圧力測定装置(0から600barの圧力を測定できる。)で記録し、押出し20分後の圧力増加を求め、それぞれ80±5barおよび90±5barの値を得た。これらの結果を、上記のとおりであるが実施例3の製品を実施例7の製品で置き換えて調製および加工した化合物で得た値と比較したが、ここでは押出し開始後3分の圧力65±5bar、および押出し20分後圧力増加10±5barが得られた。これらの結果は、本発明によって得られた製品の加工時に、はるかに作業可能な圧力を生じることを明らかに実証している。
表1の総揮発性物質の結果、および用いたステアリン酸の酸基の相当の割合が非酸種に転換したことを示す実施例1の転換率を考慮し、転換したステアリン酸が炭酸カルシウムとの反応によって塩を形成し、これによってステアリン酸およびステアリン酸カルシウムを含む系を形成したことを理論化して、本出願人はこれにより実施例5にあるとおり、特定の順序でこのような酸および酸塩を無機質充填剤に特定的に添加して、とりわけ総揮発性物質含量の低い材料を得られることはなおいっそう驚くべきことであるとみなしている。
すべての比表面積測定は、窒素を用い、続いて250℃で30分間加熱して試料を調整するISO 9277によるBET法によって行う。
発明実施例
グリコールベースの乾式粉砕助剤を用いて乾式粉砕され、d50約1.7ミクロン、およびBET比表面積3.8から4.0m/gを特徴として有する、サイクロンで分類されたイタリア、カラーラ産大理石500gをMTIミキサに加え、500rpmで混合を作動した。その後、表1に示した大理石の重量に対する重量%が得られるような量で、粉末形態のラウリン酸マグネシウムをミキサに加え、ミキサ内容物を10分間180℃に加熱した。その後、ミキサの内容物を続けて混合しながら130℃に冷まし、この時点で、表1に示した大理石の重量に対する重量%が得られるような量で、乾燥ステアリン酸粉末をミキサに加えた。この温度を維持し、ミキサの内容物を攪拌速度500rpmでさらに10分間、続けて混合した。
その後、このようにして得られた製品を、総揮発性物質を求めるためにTGAで分析した。結果を表1に示す。
発明実施例
グリコールベースの乾式粉砕助剤を用いて乾式粉砕され、d50約1.7ミクロン、およびBET比表面積3.8から4.0m/gを特徴として有する、サイクロンで分類されたイタリア、カラーラ産大理石500gをMTIミキサに加え、500rpmで混合を作動した。その後、表1に示した大理石の重量に対する重量%が得られるような量で、粉末形態のラウリン酸マグネシウムをミキサに加え、ミキサ内容物を10分間180℃に加熱した。その後、ミキサの内容物を続けて混合しながら130℃に冷まし、この時点で、表1に示した大理石の重量に対する重量%が得られるような量で、乾燥ステアリン酸粉末をミキサに加えた。この温度を維持し、ミキサの内容物を攪拌速度500rpmでさらに10分間、続けて混合した。
その後、このようにして得られた製品を、総揮発性物質を求めるためにTGAで分析した。結果を表1に示す。
Figure 0005200268

Claims (61)

  1. 処理無機質充填剤製品を調製する方法であって、
    (a)少なくとも1種の乾燥無機質充填剤を、少なくとも1種のC8からC24脂肪族モノカルボン酸のII族またはIII族塩で処理して、中間体無機質充填剤製品を生成するステップ、次いで
    (b)ステップ(a)の中間体無機質充填剤製品を、少なくとも1種のC8からC24脂肪族モノカルボン酸で処理して、処理無機質充填剤製品を生成するステップを含むことを特徴とする、方法。
  2. 25から300℃の総揮発性物質0.25質量%未満を特徴として有する処理無機質充填剤製品を提供するように適合されることを特徴とする、請求項1に記載の方法。
  3. 25から300℃の総揮発性物質0.23質量%未満を特徴として有する処理無機質充填剤製品を提供するように適合されることを特徴とする、請求項2に記載の方法。
  4. 方法のステップ(a)に提供される無機質充填剤が、炭酸カルシウムを含む無機質充填剤および/または板状無機物であることを特徴とする、請求項1から3のいずれかに記載の方法。
  5. 炭酸カルシウムを含む無機質充填剤が、沈降炭酸カルシウム(PCC)、および/または天然重質炭酸カルシウム(NGCC)であることを特徴とする、請求項に記載の方法。
  6. 炭酸カルシウムを含む無機質充填剤が、大理石および/またはドロマイトであることを特徴とする、請求項に記載の方法。
  7. 板状無機物がタルクであることを特徴とする、請求項に記載の方法。
  8. ステップ(a)に無機質充填剤を提供する前に、無機質充填剤が乾式または湿式粉砕されていることを特徴とする、請求項1からのいずれかに記載の方法。
  9. ステップ(a)に無機質充填剤を提供する前に、無機質充填剤が選鉱ステップを経ていることを特徴とする、請求項1からのいずれかに記載の方法。
  10. ステップ(a)に無機質充填剤を提供する前に、無機質充填剤が分級ステップを経ていることを特徴とする、請求項1からのいずれかに記載の方法。
  11. ステップ(a)に提供される無機質充填剤が、Malvern Mastersizer(商標)X計器(ソフトウェアバージョン2.18を備え、OHD提示解析モデルを用いる。)を用いて測定したd500.5から10ミクロンを特徴として有することを特徴とする、請求項1から10のいずれかに記載の方法。
  12. ステップ(a)に提供される無機質充填剤が、Malvern Mastersizer(商標)X計器(ソフトウェアバージョン2.18を備え、OHD提示解析モデルを用いる。)を用いて測定したd 50 1.5から1.8ミクロンを特徴として有することを特徴とする、請求項11に記載の方法。
  13. ステップ(a)に提供される無機質充填剤が、Malvern Mastersizer(商標)X計器(ソフトウェアバージョン2.18を備え、OHD提示解析モデルを用いる。)で行った測定によって求めたd9825ミクロン未満を特徴として有することを特徴とする、請求項1から12のいずれかに記載の方法。
  14. ステップ(a)に提供される無機質充填剤が、無機質充填剤の重量に対して水0.2重量%未満を特徴として有することを特徴とする、請求項1から13のいずれかに記載の方法。
  15. ステップ(a)に提供される無機質充填剤が、無機質充填剤の重量に対して水0.1から0.2重量%を特徴として有することを特徴とする、請求項14に記載の方法。
  16. ステップ(a)で用いられるC8からC24脂肪族モノカルボン酸のII族またはIII族塩が、カルシウム、マグネシウムおよびアルミニウム塩およびこれらの混合物から選択されることを特徴とする、請求項1から15のいずれかに記載の方法。
  17. ステップ(a)で用いられるC8からC24脂肪族モノカルボン酸のII族またはIII族塩が、カルシウム塩、マグネシウム塩およびこれらの混合物から選択されることを特徴とする、請求項16に記載の方法。
  18. ステップ(a)で用いられるC8からC24脂肪族モノカルボン酸のII族またはIII族塩が、C12からC18脂肪族カルボン酸のII族またはIII族塩であることを特徴とする、請求項1から17のいずれかに記載の方法。
  19. ステップ(a)で用いられるC8からC24脂肪族モノカルボン酸のII族またはIII族塩が、C16からC18脂肪族カルボン酸のII族またはIII族塩であることを特徴とする、請求項18に記載の方法。
  20. ステップ(a)で用いられるC8からC24脂肪族モノカルボン酸のII族またはIII族塩が、飽和脂肪族カルボン酸の塩であることを特徴とする、請求項1から19のいずれかに記載の方法。
  21. ステップ(a)で用いられるC8からC24脂肪族モノカルボン酸のII族またはIII族塩が、直鎖脂肪族カルボン酸の塩であることを特徴とする、請求項1から20のいずれかに記載の方法。
  22. ステップ(a)で用いられるC8からC24脂肪族モノカルボン酸のII族またはIII族塩が、水酸化脂肪族カルボン酸の塩であることを特徴とする、請求項1から21のいずれかに記載の方法。
  23. ステップ(a)で用いられるC8からC24脂肪族モノカルボン酸のII族またはIII族塩が、ステアリン酸および/またはパルミチン酸および/またはミリスチン酸および/またはラウリン酸の塩であることを特徴とする、請求項1から21のいずれかに記載の方法。
  24. ステップ(a)で用いられるC8からC24脂肪族モノカルボン酸のII族またはIII族塩が、ステアリン酸および/またはパルミチン酸の塩であることを特徴とする、請求項23に記載の方法。
  25. ステップ(a)で用いられるC8からC24脂肪族モノカルボン酸のII族またはIII族塩が、乾燥粉末の形態で組み込まれることを特徴とする、請求項1から24のいずれかに記載の方法。
  26. ステップ(a)で用いられるC8からC24脂肪族モノカルボン酸のII族またはIII族塩が、20ミクロンDINふるいで行ったふるい残留物測定によってd9820ミクロンを特徴として有することを特徴とする、請求項25に記載の方法。
  27. ステップ(a)で用いられるC8からC24脂肪族モノカルボン酸のII族またはIII族塩が、剪断速度5s(−1)および温度走査200から130℃でCP50−1計器を備えたPHYSICA MCR300において測定された180℃の粘度100000mPas超を特徴として有するように選択されることを特徴とする、請求項1から26のいずれかに記載の方法。
  28. ステップ(a)で用いられるC8からC24脂肪族モノカルボン酸のII族またはIII族塩が、剪断速度5s(−1)および温度走査200から130℃でCP50−1計器を備えたPHYSICA MCR300において測定された180℃の粘度1000000mPas超を特徴として有するように選択されることを特徴とする、請求項27に記載の方法。
  29. ステップ(a)で用いられるC8からC24脂肪族モノカルボン酸のII族またはIII族塩のC8からC24脂肪族モノカルボン酸、およびステップ(b)で用いられるC8からC24脂肪族カルボン酸が同等でないことを特徴とする、請求項1から28のいずれかに記載の方法。
  30. ステップ(b)で用いられるC8からC24脂肪族カルボン酸が、C12からC18脂肪族カルボン酸であることを特徴とする、請求項1から29のいずれかに記載の方法。
  31. ステップ(b)で用いられるC8からC24脂肪族カルボン酸が、C16からC18脂肪族カルボン酸であることを特徴とする、請求項30に記載の方法。
  32. ステップ(b)で用いられるC8からC24脂肪族カルボン酸が飽和していることを特徴とする、請求項1から31のいずれかに記載の方法。
  33. ステップ(b)で用いられるC8からC24脂肪族カルボン酸が、直鎖脂肪族カルボン酸であることを特徴とする、請求項1から32のいずれかに記載の方法。
  34. ステップ(b)で用いられるC8からC24脂肪族カルボン酸が、水酸化脂肪族カルボン酸であることを特徴とする、請求項1から33のいずれかに記載の方法。
  35. ステップ(b)で用いられるC8からC24脂肪族カルボン酸が、ステアリン酸および/またはパルミチン酸および/またはミリスチン酸および/またはラウリン酸またはこれらの混合物であることを特徴とする、請求項1から33のいずれかに記載の方法。
  36. ステップ(b)で用いられるC8からC24脂肪族カルボン酸が、ステアリン酸および/またはパルミチン酸であることを特徴とする、請求項35に記載の方法。
  37. ステップ(b)で用いられるC8からC24脂肪族カルボン酸が、溶融物の形態で組み込まれることを特徴とする、請求項1から36のいずれかに記載の方法。
  38. 本発明の方法の間に添加される総脂肪族カルボン酸および脂肪族カルボン酸塩が、総脂肪族カルボン酸および脂肪族カルボン酸塩0.2から8mg/無機質充填剤mであることを特徴とする、請求項1から37のいずれかに記載の方法。
  39. 本発明の方法の間に添加される総脂肪族カルボン酸および脂肪族カルボン酸塩が、総脂肪族カルボン酸および脂肪族カルボン酸塩0.6から5mg/無機質充填剤m であることを特徴とする、請求項38に記載の方法。
  40. 本発明の方法の間に添加される総脂肪族カルボン酸および脂肪族カルボン酸塩が、総脂肪族カルボン酸および脂肪族カルボン酸塩3から4mg/無機質充填剤m であることを特徴とする、請求項39に記載の方法。
  41. ステップ(a)で用いられる脂肪族カルボン酸塩およびステップ(b)で用いられる脂肪族カルボン酸が、これらの等価単離混合物が剪断速度5s(−1)および温度走査200から130℃でCP50−1計器を備えたPHYSICA MCR300において測定された180℃の粘度5から60000mPasを特徴として有するように選択されることを特徴とする、請求項1から40のいずれかに記載の方法。
  42. ステップ(a)で用いられる脂肪族カルボン酸塩が、マグネシウム脂肪酸塩であることを特徴とする、請求項41に記載の方法。
  43. ステップ(a)で用いられる脂肪族カルボン酸塩およびステップ(b)で用いられる脂肪族カルボン酸が、これらの等価単離混合物が剪断速度5s(−1)および温度走査200から130℃でCP50−1計器を備えたPHYSICA MCR300において測定された180℃の粘度5から400mPasを特徴として有するように選択されることを特徴とする、請求項1から42のいずれかに記載の方法。
  44. ステップ(b)で用いられる脂肪族カルボン酸が1:1のステアリン酸:パルミチン酸混合物であり、ステップ(a)で用いられる脂肪族カルボン酸塩がステアリン酸マグネシウムまたはカルシウムであることを特徴とする、請求項1から43のいずれかに記載の方法。
  45. ステップ(b)において無機質充填剤の重量に対して脂肪族カルボン酸0.4重量%を組み込み、およびステップ(a)において無機質充填剤の重量に対して脂肪族カルボン酸のII族またはIII族塩0.60.8、1.0または1.2重量%を組み込むことを特徴とする、請求項1から44のいずれかに記載の方法。
  46. ステップ(b)において無機質充填剤の重量に対して脂肪族カルボン酸0.4重量%、およびステップ(a)において無機質充填剤の重量に対して脂肪族カルボン酸のII族またはIII族塩0.8重量%であることを特徴とする、請求項1から45のいずれかに記載の方法。
  47. 脂肪族カルボン酸と脂肪族カルボン酸のII族またはIII族塩の重量比が、1:1から10:1であることを特徴とする、請求項1から44のいずれかに記載の方法。
  48. 脂肪族カルボン酸と脂肪族カルボン酸のII族またはIII族塩の重量比が1:2であることを特徴とする、請求項47に記載の方法。
  49. C8からC24脂肪族カルボン酸にも、C8からC24脂肪族モノカルボン酸のII族またはIII族塩にも該当しない追加の処理剤をステップ(b)に続く工程で組み込むことを特徴とする、請求項1から48のいずれかに記載の方法。
  50. 追加の処理剤がシロキサンであることを特徴とする、請求項49に記載の方法。
  51. 追加の処理剤がポリジメチルシロキサン(PDMS)であることを特徴とする、請求項50に記載の方法。
  52. シロキサンが200から1000ppmで添加されることを特徴とする、請求項51に記載の方法。
  53. シロキサンが400から600ppmで添加されることを特徴とする、請求項52に記載の方法。
  54. シロキサンが500ppmで添加されることを特徴とする、請求項53に記載の方法。
  55. 請求項1から54のいずれかに記載の方法によって得られること、および総揮発性物質0.25質量%未満を有すること、および脂肪酸塩に加えて脂肪酸を含むことを特徴とする製品。
  56. プラスチック材料を用いる混合および/または押出しおよび/またはブロー成形における請求項55に記載の製品の使用。
  57. プラスチック材料がポリオレフィンまたは熱可塑性プラスチックである請求項56に記載の使用。
  58. プラスチック材料がポリエチレン(PE)、ポリプロピレン(PP)、ポリウレタン(PU)またはポリビニルクロリド(PVC)である請求項57に記載の使用。
  59. PPまたはPEをベースとする通気性または押出しコーティングフィルムの形成における請求項55に記載の製品の使用。
  60. 請求項55の製品を含むことを特徴とする、フィルム。
  61. 通気性フィルム、または押出しコーティングフィルムである請求項60に記載のフィルム。
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