JP5187841B2 - コーティング部材とその製造方法及びその方法に用いる粒子。 - Google Patents
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Description
この方法は主に、基材表面を硬質化することを目的とするものであり、その為に非特許文献1に示されるような、カーボンナノファイバーを吹き付けることも試みられている。
いずれにして、コーティング被膜の硬度を高める方向での改良工夫がなされていたのが従来の当該分野の技術の流れであった。
しかし、衝撃を受けやすい部材では、コーティング被膜の硬度と基材の硬度との差が大き過ぎると、被膜の亀裂破損につながるので、それをある程度に制御することが望まれていた。
<特許文献1>特開2005−2410
<非特許文献1>Journal of Nanoscience and Nanotechnology, v7, p3553, 2007
発明1のコーティング部材は、無機繊維が無配向状態で相互に交差してなるコンポジット組織が被膜中に存在するものであって、被膜は被膜主材と無機繊維とを含んで構成され、被膜主材と無機繊維がナノレベルの大きさであって、両者を造粒して直径が3μm乃至200μmとすると共に、両者の割合が被膜主材を1とすると無機繊維を0.05〜0.8(質量割合)であることを特徴とする。
さらに、その亀裂の成長も従来に比し緩慢としえるので、亀裂に基づく急速な被膜破壊を防止することが出来た。
また、発明2により従来の超音速スプレー技術を利用することにより、基材の形状や作業場所にかかわらず当該被膜を基材に形成することができるようになった。
さらに、その際に、発明3に示した飛翔粒子を用いることで、予め定めた密度でマトリックスを生成することが容易となった。
また、無機繊維としては、針状チタニアの外、カーボンや窒化物からなるナノチューブ・ナノファイバーなどの無機結晶、ジルコニア、アルミナ、シリカ、イットリア、マグネシア等の酸化物繊維、炭化珪素、炭化チタン、炭化タンタル、炭化ニオブ、タングステンカーバイトなどの繊繊維やウィスカーが使用可能である。また、ガドリニウムジルコネート、サマリウムジルコネート、ユーロビウムジルコネート、ネオジウムジルコネートなどの各種ジルコネートも使用可能である。また、プラズマ溶射を高速フレーム溶射、ガスフレーム溶射、爆発溶射として置換しても同様の作用を発揮させることが期待できる。
要は、超音速で、被膜材料を基材表面に吹き付けることが出来るものであれば、いずれも使用可能である。
また、被膜主材と無機繊維とがナノレベルの大きさのものである場合、これを単独で吹き付けることは不可能であるから、これらを混合して造粒し、直径が3μm〜 200μm、好ましくは10μm〜100μm、さらに好ましくは40μm〜80μmとする。
溶射方法の相違により、多少相違するが、上記範囲未満の微小な粒子では、粒子が完全に溶けることにより、繊維組織自体が溶融・分解してしまい、被膜中に残存できなくなり、また、スピッティングというガンの内部および出口にて溶融した粒子が付着し、ガンの出口をふさぎ、溶射できなくなるという問題が生じ、上記範囲を超える大きな粒子を用いると十分に粒子内部まで加熱されないことと粒子重量の増加により飛行速度が出ず、組織も不均一で密着性が悪いという問題が生じ易くなる。
この場合、前記被膜主材と無機繊維とは全体が図4に示すように、分散した状態で混合されているのが望ましい。
また、被膜主材と無機繊維との割合は、被膜主材を1とすると0.05 〜 0.8(質量割合)とするのが望ましく、より好ましくは、0.2 〜 0.7、さらに好ましくは0.4〜0.6である。
無機繊維が過剰であると、繊維と繊維間の結合が弱くなりすぎ、逆にもろい被膜となる問題が生じ、過小であると被膜中に無配向状態で相互に交差してなるコンポジット組織(以下、マトリックスと記す。)が生成できない。
また、無機繊維の分量が増大するに連れ、被膜の硬度は低下する傾向にある。
なお、前記被膜主材のみで形成された粒子の外周に無機繊維が付着している偏在状態の粒子では、基材上に無機繊維によるマトリックスを生成することはできなかった。
以下、表1に示す実施例と比較例を挙げて本発明を更に詳細に説明する。
この造粒粉末を、プラズマ溶射法により50×100mmの炭素鋼(ss400)基材上に吹き付け、セラミックス複合材料被膜を形成した。溶射条件は表2に示す通りであり、プラズマ入力は14kWを用いた。
得られた被膜のマクロ組織を図5に示す。厚さ約700μmの被膜が得られ、図6、図7に示すようにアルミナおよびチタン酸アルミナのマトリックス中にチタニア短繊維が分散したコンポジット組織が積層した構造であった((図15、図8参照)。また、マトリックスのセラミックス相が100nm以下のナノ粒径を維持しており、微少な多数の気孔が内在していた。
この被膜の断面でのビッカース試験により測定したビッカース硬さを図9に示す。また、Double Cantilever Beam(DCB)試験により測定したき裂進展に対する破壊抵抗の変化を図10に示す。
〔比較例1〕
市販のプラズマ溶射用アルミナ−チタニア粉末(平均粒径30μm、重量配合比60:40)を表2の溶射条件にて炭素鋼(ss400)基材上に吹き付け、セラミックス被膜を形成した。プラズマ入力は28kWを用いた。得られた被膜はアルミナ、チタン酸アルミナ、チタニアからなる扁平粒子の積層コンポジット組織であった。層内は図11に示すように大きさ数μmオーダーの粒で形成されていた。
この被膜の断面でのビッカース硬さ測定、き裂進展に伴う破壊抵抗変化を実施例1と同様に測定した結果をそれぞれ図9、図10に示す。
図9から分かるように本発明によるナノ繊維を分散させた実施例1では、比較例1と比較して極めて柔らかい。
これはナノサイズの結晶からなる組織であることと、繊維が分散した網目組織構造によるものと考えられる。また、図10から分かるように、実施例1では被膜内のき裂進展に伴い、破壊抵抗が増加するという特長的な傾向が認められた。比較例1の従来粉末から作成された被膜では、このような傾向は認められず、ほぼ一定値であった。これは分散した繊維の存在によりき裂の開口が妨げられことや三次元的なき裂の偏向が大きくなるためと考えられる。
「き裂」を界面に平行に進展させ破壊抵抗を調べる試験である。また図13、図14にはそれぞれ実施例1および比較例1のDCB試験における各負荷−除荷重サイクル時の荷重−変位曲線である。DCB試験ではき裂が進展を開始するまで引張り負荷をかけ、進展し始めると除荷する過程を繰り返す。したがって、サイクル数が多くなるほど、「き裂」は長くなっている。実施例1では、サイクル数増大とともに荷重の最大値が増加していく、したがって「き裂」が長くなるほど壊れにくくなっている。比較例1ではサイクル数に伴い、荷重の低下が認められ、したがって「き裂」が長くなるほど弱くなっていることが分かる。
Claims (6)
- 基材に被膜がコーティングされてなるコーティング部材であって、
無機繊維が無配向状態で相互に交差してなるコンポジット組織が前記被膜中に存在する前記コーティング部材において、
前記被膜は被膜主材と無機繊維とを含んで構成され、
前記被膜主材と前記無機繊維がナノレベルの大きさであって、両者を造粒して直径を3μm乃至200μmとすると共に、両者の割合が前記被膜主材を1とすると前記無機繊維を0.05〜0.8(質量割合)であることを特徴とするコーティング部材。 - 前記無機繊維は、
針状チタニア、
カーボンや窒化物からなるナノチューブ又はナノファイバー、
ジルコニア、アルミナ、シリカ、イットリア、マグネシアの酸化物繊維、
炭化珪素、炭化チタン、炭化タンタル、炭化ニオブ、タングステンカーバイトの繊繊維やウィスカー、
ガドリニウムジルコネート、サマリウムジルコネート、ユーロビウムジルコネート、ネオジウムジルコネートの各種ジルコネート
の少なくとも一つを含むことを特徴とする請求項1に記載のコーティング部材。 - 前記被膜主材は、
アルミナ、ジルコニア、シリカのセラミックス系の粒子、
各種の金属ナノ粒子或いは有機粒子
の少なくとも一つを含むことを特徴とする請求項1に記載のコーティング部材。 - 基材に被膜がコーティングされてなるコーティング部材であって、無機繊維が無配向状態で相互に交差してなるコンポジット組織が前記被膜中に存在する前記コーティング部材の製造方法であって、
前記被膜の被膜主材と無機繊維がナノレベルの大きさであって、両者の割合として前記被膜主材を1とすると前記無機繊維を0.05〜0.8(質量割合)で混合して、直径を3μm乃至200μmとして両者を造粒して、当該粒子を超音速に加速して前記基材に吹き付け、
前記基材表面にて、前記無機繊維よりなる前記コンポジット組織を被膜中に生成するコーティング部材の製造方法。 - 前記吹き付けは、プラズマ溶射、高速フレーム溶射、ガスフレーム溶射、爆発溶射の少なくとも一つであることを特徴とする請求項4に記載のコーティング部材の製造方法。
- 請求項4に記載のコーティング部材の製造方法に使用するための飛翔粒子であって、
前記基材に超音速で吹き付ける為の飛翔粒子は、被膜主材と無機繊維とを含んで構成され、
前記被膜主材と前記無機繊維がナノレベルの大きさであって、両者の割合が前記被膜主材を1とすると前記無機繊維を0.05〜0.8(質量割合)で混合して、直径を3μm乃至200μmとして両者を造粒してなることを特徴とする飛翔粒子。
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