JP5185723B2 - Atomic force microscope - Google Patents
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Description
本発明は、原子間力顕微鏡に関する。 The present invention relates to an atomic force microscope.
水溶液中での分子レベルの観察を行なう液中観察用の原子間力顕微鏡が知られている。なかでも、高速走査の原子間力顕微鏡は、試料が固定された試料台を移動させることにより、試料とカンチレバーの間のXYZ走査を行なう。この種の原子間力顕微鏡では、試料台とZ走査用のZスキャナを軽量に保つため、試料台は、Zスキャナを構成するZ圧電素子に直接固定される。試料台のZ圧電素子への固定には、軽量化のためネジやばねなどの機構は使用されず、積層型Z圧電素子の下面と試料台の間に数μm以下の厚さのワックスまたは樹脂系の接着剤または吸着剤が使用される。 2. Description of the Related Art Atomic force microscopes for observation in liquid that perform molecular level observation in an aqueous solution are known. In particular, a high-speed scanning atomic force microscope performs XYZ scanning between a sample and a cantilever by moving a sample stage on which the sample is fixed. In this type of atomic force microscope, in order to keep the sample stage and the Z scanner for Z scanning lightweight, the sample stage is directly fixed to the Z piezoelectric element constituting the Z scanner. For fixing the sample stage to the Z piezoelectric element, a mechanism such as a screw or a spring is not used for weight reduction, and a wax or resin having a thickness of several μm or less between the lower surface of the stacked Z piezoelectric element and the sample stage. System adhesives or adsorbents are used.
測定の際、試料台は水溶液に浸される。このためZ圧電素子の周囲には防水用の被覆が液密に設けられている。また、測定環境である水溶液に接触する試料台は測定毎に清浄になっている必要がある。このため、試料台の交換に際しては、試料台そのものを清浄とするとともに、積層型Z圧電素子の試料台固定面に付着したワックスまたは接着剤または吸着剤は、水溶液の清浄を維持するため、測定ごとにきれいに取り除かれなければならない。ワックスまたは接着剤または吸着剤の除去は、溶剤を使用して溶かしたり、溶剤を含んだ紙などでふき取ったり、金属ヘラなどで物理的に剥がしたりして行なう。 During the measurement, the sample stage is immersed in the aqueous solution. For this reason, a waterproof coating is liquid-tightly provided around the Z piezoelectric element. Moreover, the sample stage which contacts the aqueous solution which is a measurement environment needs to be cleaned for every measurement. Therefore, when exchanging the sample stage, the sample stage itself is cleaned, and the wax, adhesive or adsorbent adhering to the sample stage fixing surface of the stacked Z piezoelectric element is measured to maintain the cleanness of the aqueous solution. Every must be removed cleanly. The wax, adhesive, or adsorbent is removed by dissolving with a solvent, wiping with a paper containing the solvent, or physically removing with a metal spatula.
その際、Z圧電素子の周囲の防水用の被覆に溶剤がかかったり、Z圧電素子に物理的なゆがみが生じたりすることがある。これにより、被覆がはがれ、Z圧電素子と水溶液が接触することがある。Z圧電素子と水溶液の接触は、Z圧電素子の電極部分を損傷させ、最悪の場合にはZ圧電素子を破壊する可能性もある。 At this time, a solvent may be applied to the waterproof coating around the Z piezoelectric element, or physical distortion may occur in the Z piezoelectric element. As a result, the coating may be peeled off, and the Z piezoelectric element and the aqueous solution may come into contact with each other. The contact between the Z piezoelectric element and the aqueous solution may damage the electrode portion of the Z piezoelectric element, and in the worst case, may destroy the Z piezoelectric element.
特開平7−12553号公報は、液中観察用の試料走査の原子間力顕微鏡を開示している。この原子間力顕微鏡では、Z圧電素子と試料の間に防水性の封止シートが設けられている。さらに、カンチレバーを支持する支持部材と封止シートと間には封止部材が設けられている。封止シートと封止部材と支持部材とで囲まれた空間に水溶液を注入するようにしている。
特開平7−12553号公報の原子間力顕微鏡では、Z圧電素子と水溶液の分離を図っているが、Z圧電素子と試料の間に塩化ビニルまたはテフロン(登録商標)の膜で構成された封止シートが存在するため、Z圧電素子の変位に対して封止シートが弾性変形することにより試料の微動動作に遅れが生じる。このような遅れは、高速に走査を行なうためにZ圧電素子の制御を限界まで早く行なおうとする際には邪魔な要因になる。つまり、高速なZ走査に対する走査機構の追従性を低下させる。 In the atomic force microscope disclosed in Japanese Patent Application Laid-Open No. 7-12553, the Z piezoelectric element and the aqueous solution are separated, but a seal made of a vinyl chloride or Teflon (registered trademark) film is provided between the Z piezoelectric element and the sample. Since the stop sheet exists, the sealing sheet is elastically deformed with respect to the displacement of the Z piezoelectric element, thereby causing a delay in the fine movement operation of the sample. Such a delay becomes a hindrance when trying to control the Z piezoelectric element as quickly as possible in order to perform high-speed scanning. That is, the followability of the scanning mechanism for high-speed Z scanning is reduced.
本発明は、この様な実状を考慮して成されたものであり、その目的は、圧電素子と水溶液の接触が防止された、高速なZ走査に対して良好な追従性を有する原子間力顕微鏡を提供することである。 The present invention has been made in consideration of such circumstances, and its object is between atom with good follow-up property with respect to the contact of the piezoelectric element and the aqueous solution is prevented, fast Z scan To provide a force microscope.
本発明による試料台は、前記保護板に直接的に固定される、少なくとも前記圧電素子のヤング率と同程度以上のヤング率を有している試料台本体と、前記試料台本体に水密に固定された、前記保護板の周囲に張り出す保護シートとを有している。 The sample table according to the present invention is directly fixed to the protective plate, and has a sample table body having a Young's modulus at least equal to or higher than the Young's modulus of the piezoelectric element, and is fixed to the sample table body in a watertight manner. And a protective sheet projecting around the protective plate.
本発明による原子間力顕微鏡は、カンチレバーと、観察試料が固定された試料台を前記カンチレバーに対向させて保持し、前記観察試料と前記カンチレバーを互いに相対的にZ方向に走査するZ走査機構と、前記観察試料と前記カンチレバーを互いに相対的に前記Z方向に垂直なXY方向に走査するXY走査機構と、前記カンチレバーのZ方向の変位を検出する変位センサーとを有している。前記Z走査機構は、一端が固定された伸縮変位する圧電素子と、前記圧電素子の自由端の端面全体を覆って前記圧電素子の前記自由端の端面に水密に固定された、少なくとも前記圧電素子のヤング率と同程度以上のヤング率を有している保護板と、前記圧電素子の側面全体を水密に覆っている被覆とを有している。前記試料台は、前記保護板に直接的に固定される、少なくとも前記圧電素子のヤング率と同程度以上のヤング率を有している試料台本体と、前記試料台本体に水密に固定された、前記保護板の周囲に張り出す保護シートとを有している。 An atomic force microscope according to the present invention includes a cantilever, a Z scanning mechanism that holds a sample stage on which an observation sample is fixed facing the cantilever, and scans the observation sample and the cantilever relative to each other in the Z direction. And an XY scanning mechanism that scans the observation sample and the cantilever in an XY direction perpendicular to the Z direction, and a displacement sensor that detects a displacement of the cantilever in the Z direction. The Z scanning mechanism includes at least the piezoelectric element that is stretched and displaced with one end fixed, and is fixed to the end face of the free end of the piezoelectric element so as to cover the entire end face of the free end of the piezoelectric element. A protective plate having a Young's modulus equal to or higher than the Young's modulus, and a coating that covers the entire side surface of the piezoelectric element in a watertight manner. The sample table is directly fixed to the protective plate, and has a sample table body having a Young's modulus at least equal to or higher than the Young's modulus of the piezoelectric element, and is watertightly fixed to the sample table body. And a protective sheet projecting around the protective plate.
本発明によれば、圧電素子と水溶液の接触が防止された、高速なZ走査に対して良好な追従性を有する原子間力顕微鏡が提供される。 According to the present invention, the contact of the piezoelectric element and the aqueous solution is prevented, the nuclear force microscope with good trackability during fast-Z scan is provided.
以下、図面を参照しながら本発明の実施形態について説明する。 Hereinafter, embodiments of the present invention will be described with reference to the drawings.
<第一実施形態>
本実施形態によるZ走査機構を図1に示す。本実施形態のZ走査機構は、液中観察用の原子間力顕微鏡での使用を想定している。
<First embodiment>
A Z scanning mechanism according to this embodiment is shown in FIG. The Z scanning mechanism of the present embodiment is assumed to be used with an atomic force microscope for observation in liquid.
図1に示すように、Z走査機構120は、一端が固定された伸縮変位する圧電素子122と、圧電素子122の自由端の端面全体を覆って圧電素子122の自由端の端面に水密に固定された、少なくとも圧電素子122のヤング率と同程度以上のヤング率を有している保護板128と、圧電素子122の側面全体を水密に覆っている被覆126とを有している。
As shown in FIG. 1, the
圧電素子122は、たとえば積層型圧電素子で構成される。積層型圧電素子は、側面に一対の電極124を有しており、電極124への電圧印加に応じてZ方向(紙面内上下方向)に伸縮変位する。圧電素子122の一端すなわち上端は、Z走査機構120をXY方向に走査するためのXY走査機構であるXYステージ110に固定されている。圧電素子122のXYステージ110への固定は、たとえば、XYステージ110の下面および圧電素子122の上端面の面粗さ程度の厚さの接着剤でなされる。
The
圧電素子122の自由端の端面には、圧電素子122の自由端の端面全体を覆うように保護板128が固定されている。つまり、保護板128は、圧電素子122の下端面の各辺から若干はみ出すように圧電素子122の下端に貼り付けられている。保護板128は、少なくとも圧電素子122のヤング率と同程度以上のヤング率を有している。たとえば、保護板128は、圧電素子122のヤング率以上のヤング率を有している。保護板128は好ましくは絶縁材料で構成される。保護板128は、たとえばアルミナやジルコニアなどのセラミックスで構成されてよい。しかし保護板128は、すくなくとも圧電素子122と同程度以上のヤング率を有していればよく、上記のセラミックスに限らず、溶融石英やフリント系のガラスなどで構成されてもよい。
A
圧電素子122は側面全体が被覆126によって水密に覆われている。被覆126は、たとえば、絶縁性の樹脂などで構成される。被覆126は、XYステージ110から保護板128に至るまでの圧電素子122の周面上に存在しているが、保護板128の側面には回り込んでいない。
The entire side surface of the
保護板128には、観察試料が固定される試料台140が着脱可能に固定されている。試料台140の保護板128への固定は、たとえば、保護板128と試料台140の接触面の面粗さと同程度の厚さのたとえばワックス130によってなされる。ワックス130の代わりに、樹脂系の接着剤または粘着剤を使用してもよい。
A
液中観察用の原子間力顕微鏡に使用した場合、Z走査機構120は、試料台140と共に、部分的に水溶液160に浸される。つまり、保護板128と被覆126の一部とが水溶液と接触する。観察試料の交換は、試料台140ごと行なう。つまり、保護板128から試料台140を取り外し、別の観察試料が固定された別の試料台140を保護板128に固定する。その際、試料台140の固定に使用されるワックス130(または接着剤または粘着剤)はきれいに除去する必要がある。ワックス130の除去は、通常、溶剤を使用してワックス130を溶かしたり、ピンセットや金属ヘラなどで剥がし取ったりして行なう。
When used in an atomic force microscope for observation in liquid, the
本実施形態では、圧電素子122の自由端に保護板128が固定されており、この保護板128に試料台140が固定されているので、ワックス130を溶かす溶剤が圧電素子122の側面を覆っている被覆126に接触したり、ピンセットや金属ヘラなどで加える力がじかに圧電素子122に作用したりすることが避けられる。これにより、被覆126の破損や劣化が防止され、圧電素子122と水溶液160の接触が防止される。また、圧電素子122への直接の損傷も避けられる。
In this embodiment, the
また、保護板128が、少なくとも圧電素子122のヤング率と同程度以上のヤング率を有しているので、圧電素子122のZ変位が試料台140に正しく伝達される。これにより、原子間力顕微鏡の測定精度が向上する。
Further, since the
<第二実施形態>
本実施形態は、第一実施形態の試料台140に代えて使用可能な別の試料台140Aに関している。本実施形態による試料台140Aが取り付けられたZ走査機構を図2に示す。図2において、図1に示した部材と同一の参照符号で示した部材は同様の部材であり、その詳しい説明は省略する。
<Second embodiment>
The present embodiment relates to another
図2に示すように、試料台140Aは、保護板128に直接的に着脱可能に固定される試料台本体142と、試料台本体142に水密に固定された防水性の保護シート144とを有している。観察試料は試料台本体142に固定される。試料台本体142は、少なくとも圧電素子122のヤング率と同程度以上のヤング率を有している。たとえば、試料台本体142は、圧電素子122のヤング率以上のヤング率を有している。保護シート144は、試料台本体142が保護板128に固定されたとき、保護板128の周囲に張り出す。
As shown in FIG. 2, the
具体的には、保護シート144は貫通穴144aを有し、試料台本体142は凸部142aを有している。保護シート144は、貫通穴144aに凸部142aが通された状態で試料台本体142に接着されている。試料台本体142の凸部142aは保護板128に着脱可能に固定されている。試料台140Aの保護板128への固定は、たとえば、保護板128と試料台140Aの凸部142aの接触面の面粗さと同程度の厚さのワックスまたは接着剤または粘着剤によってなされる。
Specifically, the
本実施形態では、Z走査機構120に接着される試料台140Aが保護板128の周囲に張り出す保護シート144を有しているので、被覆126と保護板128が水溶液160にぬれることが防止され、圧電素子122と水溶液160の接触が第一実施形態に比べてさらに良好に防止される。
In this embodiment, since the
<第三実施形態>
本実施形態は、第二実施形態の保護板128に代えて使用可能な別の保護板128Aに関している。本実施形態による保護板128Aを備えたZ走査機構を図3に示す。図3において、図2に示した部材と同一の参照符号で示した部材は同様の部材であり、その詳しい説明は省略する。
<Third embodiment>
This embodiment relates to another
図3に示すように、保護板128Aは、試料台本体142の凸部142aよりも大きい径の凹部128Aaを有している。試料台本体142の凸部142aの段差は、保護板128Aの凹部128Aaの段差と保護シート144の厚さとを足した寸法よりも大きい。試料台本体142の凸部142aは保護板128Aの凹部128Aaに着脱可能に固定されている。試料台140Aの保護板128Aへの固定は、たとえば、保護板128Aの凹部128Aaと試料台140Aの凸部142aの接触面の面粗さと同程度の厚さのワックスなどの接着剤または粘着剤によってなされる。
As shown in FIG. 3, the
試料台本体142の凸部142aの段差は、保護板128Aの凹部128Aaの段差と保護シート144の厚さとを足した寸法よりも大きいので、試料台本体142の凸部142aは保護板128Aの凹部128Aaとじかに接触する。したがって、圧電素子122の変位は、保護シート144に吸収されることなく、試料台本体142に伝達される。
Since the level difference of the
本実施形態では、保護板128Aが、試料台本体142の凸部142aを受ける凹部128Aaを有しているので、試料台140Aの交換の際、試料台140Aの位置が安定する。
In the present embodiment, since the
<第四実施形態>
本実施形態は、第一実施形態〜第三実施形態で説明したZ走査機構120を使用した液中観察用の原子間力顕微鏡200に関している。本実施形態による原子間力顕微鏡200を図4に示す。
<Fourth embodiment>
The present embodiment relates to an
図4に示すように、原子間力顕微鏡200は、カンチレバー230と、観察試料が固定された試料台140をカンチレバー230に対向させて保持し、観察試料とカンチレバー230を互いに相対的にZ方向に走査するZ走査機構120と、観察試料とカンチレバー230を互いに相対的にZ方向に垂直なXY方向に走査するXY走査機構であるXYステージ110と、カンチレバー230のZ方向の変位を検出する変位センサー260とを有している。
As shown in FIG. 4, the
カンチレバー230はカンチレバーホルダー220に取り付けられており、カンチレバーホルダー220はベースプレート210の上に設けられている。
The
Z走査機構120は、第一実施形態〜第三実施形態の説明に関連して図1〜図3に示したもののいずれかで構成されている。Z走査機構120はXYステージ110に固定され、XYステージ110はスキャナ枠250に支持され、スキャナ枠250はベースプレート210に設けられた粗動ステージ240に支持されている。
The
カンチレバー230と観察試料のZ方向の間隔は、粗動ステージ240によってXYステージ110とZ走査機構120がZ方向に移動されることによって粗動され、またZ走査機構120によって試料台140がZ方向に移動されることによって微動されることにより制御される。
The distance between the
また、カンチレバー230と観察試料のXY方向の相対位置は、XYステージ110によってZ走査機構120と共に試料台140がXY方向に移動されることによって制御される。
Further, the relative positions of the
測定は、たとえば、次のように行なわれる。 For example, the measurement is performed as follows.
カンチレバー230と試料台140の周辺空間に水溶液160が供給され、カンチレバー230と試料台140が水溶液160に浸される。カンチレバー230と観察試料がXYステージ110によってXY走査される。XY走査のあいだ、変位センサー260がカンチレバー230のZ変位を検出し、検出されるカンチレバー230のZ変位を一定に維持するようにZ走査機構120が制御される。XY走査による位置情報とZ走査機構120の制御情報とに基づいて観察試料の表面の三次元画像が構築される。
The
本実施形態の原子間力顕微鏡200では、Z走査機構120が第一実施形態〜第三実施形態で説明したもののいずれかで構成されているので、Z走査機構120の圧電素子122と水溶液160の接触が防止されるとともに、カンチレバー230のZ変位が正しく検出される。
In the
これまで、図面を参照しながら本発明の実施形態を述べたが、本発明は、これらの実施形態に限定されるものではなく、その要旨を逸脱しない範囲において様々な変形や変更が施されてもよい。 The embodiments of the present invention have been described above with reference to the drawings. However, the present invention is not limited to these embodiments, and various modifications and changes can be made without departing from the scope of the present invention. Also good.
110…XYステージ、120…Z走査機構、122…圧電素子、124…電極、126…被覆、128…保護板、128A…保護板、128Aa…凹部、130…ワックス、140…試料台、140A…試料台、142…試料台本体、142a…凸部、144…保護シート、144a…貫通穴、160…水溶液、200…原子間力顕微鏡、210…ベースプレート、220…カンチレバーホルダー、230…カンチレバー、240…粗動ステージ、250…スキャナ枠、260…変位センサー。
DESCRIPTION OF
Claims (2)
前記保護板に直接的に固定される、少なくとも前記圧電素子のヤング率と同程度以上のヤング率を有している試料台本体と、
前記試料台本体に水密に固定された、前記保護板の周囲に張り出す保護シートとを有している、試料台。 A piezoelectric element that is stretched and displaced with one end fixed, and is fixed to the end face of the free end of the piezoelectric element so as to cover the entire end face of the free end of the piezoelectric element, and at least comparable to the Young's modulus of the piezoelectric element It is a sample stage attached to a scanning mechanism having a protective plate having the above Young's modulus and a coating that covers the entire side surface of the piezoelectric element in a watertight manner ,
A sample base body that is directly fixed to the protective plate and has a Young's modulus at least equal to or higher than the Young's modulus of the piezoelectric element;
A sample stage, comprising: a protective sheet that is watertightly fixed to the sample stage main body and that projects around the protective plate.
観察試料が固定された試料台を前記カンチレバーに対向させて保持し、前記観察試料と前記カンチレバーを互いに相対的にZ方向に走査するZ走査機構と、
前記観察試料と前記カンチレバーを互いに相対的に前記Z方向に垂直なXY方向に走査するXY走査機構と、
前記カンチレバーのZ方向の変位を検出する変位センサーとを有しており、
前記Z走査機構が、
一端が固定された伸縮変位する圧電素子と、
前記圧電素子の自由端の端面全体を覆って前記圧電素子の前記自由端の端面に水密に固定された、少なくとも前記圧電素子のヤング率と同程度以上のヤング率を有している保護板と、
前記圧電素子の側面全体を水密に覆っている被覆とを有しており、
前記試料台が、
前記保護板に直接的に固定される、少なくとも前記圧電素子のヤング率と同程度以上のヤング率を有している試料台本体と、
前記試料台本体に水密に固定された、前記保護板の周囲に張り出す保護シートとを有している、原子間力顕微鏡。 Cantilevers,
A Z scanning mechanism that holds a sample stage on which the observation sample is fixed facing the cantilever, and scans the observation sample and the cantilever relative to each other in the Z direction;
An XY scanning mechanism for scanning the observation sample and the cantilever in an XY direction perpendicular to the Z direction;
A displacement sensor for detecting the displacement of the cantilever in the Z direction,
The Z scanning mechanism is
A piezoelectric element which is elastically displaced with one end fixed;
A protective plate that covers the entire end face of the free end of the piezoelectric element and is watertightly fixed to the end face of the free end of the piezoelectric element and has a Young's modulus at least equal to or greater than the Young's modulus of the piezoelectric element; ,
And having a coating that covers the entire side surface of the piezoelectric element in a watertight manner,
The sample stage is
A sample base body that is directly fixed to the protective plate and has a Young's modulus at least equal to or higher than the Young's modulus of the piezoelectric element;
An atomic force microscope comprising: a protective sheet that is watertightly fixed to the sample stage main body and that projects around the protective plate.
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