JP5154784B2 - filter - Google Patents

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Description

本発明は、フィルターに関し、詳しくは、超微細粒子の捕捉率を高く保持しながら目詰まりが発生しにくく、しかも、流量透過性に優れ、精密濾過フィルターとして好適に用いられるものである。 The present invention relates to a filter over, details, clogging hardly occurs while maintaining a high capture rate of ultrafine particles, moreover, excellent in flow permeability, is suitably used as the microfiltration filter.

ポリテトラフルオロエチレン(以下、PTFEという)多孔質フィルターは、PTFE自体のもつ高い耐熱性、化学安定性、耐候性、不燃性、高強度、非粘着性、低摩擦係数等の特性に加えて、多孔質体のもつ可撓性、液体透過性、粒子捕捉性、低誘電率等の特性を有し、従来から液体・気体の精密濾過フィルター(メンブランフィルター)、電線被覆用材料、呼吸弁(エアベント)など広範な分野で使用されている。   In addition to the high heat resistance, chemical stability, weather resistance, non-flammability, high strength, non-adhesiveness, low friction coefficient, etc. of PTFE itself, polytetrafluoroethylene (hereinafter referred to as PTFE) porous filter, It has characteristics such as flexibility, liquid permeability, particle trapping, low dielectric constant, etc. possessed by porous materials. Conventionally, liquid / gas microfiltration filters (membrane filters), wire coating materials, breathing valves (air vents) ) Is used in a wide range of fields.

近年、PTFE多孔質フィルターはその高い化学安定性等の優れた特性により、特に半導体関連分野、液晶関連分野、及び食品・医療関連分野における薬液、ガス等の濾過フィルターとして多く使用されている。
このような分野では、さらなる技術革新や要求事項の高まりから、より高性能な精密濾過フィルターが要望されている。具体的には、半導体製造においては年々集積度が高まり、0.5μm以下の領域までフォトレジストが微細化されている。液晶製造においても同様に感光性材料による微細加工が施されるため、さらに小さな領域の微細粒子を確実に捕捉できる精密濾過フィルターが必要となってきている。これらの精密濾過フィルターは主にクリーンルームの外気処理用フィルター、薬液の濾過フィルターとして使用され、その性能は製品の歩留まりにも影響する。
また、食品・医療関連分野においては、近年の安全意識の高まりから、微小異物に対する濾過の完全性(絶対除去性)が強く要望されている。
In recent years, PTFE porous filters are frequently used as filtration filters for chemicals, gases, etc., particularly in semiconductor-related fields, liquid crystal-related fields, and food and medical-related fields due to their excellent characteristics such as high chemical stability.
In such fields, higher performance microfiltration filters are desired due to further technological innovation and increasing requirements. Specifically, in semiconductor manufacturing, the degree of integration is increasing year by year, and the photoresist is miniaturized to an area of 0.5 μm or less. Similarly, in liquid crystal production, fine processing using a photosensitive material is performed, and therefore a microfiltration filter capable of reliably capturing fine particles in a smaller area is required. These microfiltration filters are mainly used as cleanroom outdoor air treatment filters and chemical filter filters, and their performance affects the product yield.
Further, in the food / medical field, due to the recent increase in safety awareness, there is a strong demand for the completeness of filtration (absolute removability) for minute foreign substances.

しかし、高い粒子捕捉性を確保しようと孔径の小さいフィルターとすると、透過性、すなわち薬液やエアーの処理速度の低下が生じ、製品の生産性が低下する。現在市販されている孔径0.02μmの微細孔を有するPTFE多孔質膜では、IPA流量が差圧0.95kg/cmで0.0005ml/cm/minとなり、ほとんど透過性が得られていない。
このように、従来の精密濾過フィルターでは、処理速度と粒子捕捉率とのバランスをとることは非常に困難である。
However, if a filter with a small pore size is used to ensure high particle trapping properties, the permeability, that is, the processing speed of the chemical solution or air is reduced, and the productivity of the product is reduced. In the PTFE porous membrane having a pore having a pore diameter of 0.02 μm that is currently on the market, the IPA flow rate becomes 0.0005 ml / cm 2 / min at a differential pressure of 0.95 kg / cm 2 , and almost no permeability is obtained. .
Thus, with the conventional microfiltration filter, it is very difficult to balance the processing speed and the particle capture rate.

前記した問題に対して、種々のPTFE多孔質体が提案されている。
例えば、特開2003−80590号公報(特許文献1)では、PTFEファインパウダー、或いはその押出成形品に対して、延伸加工前に放射線を照射することにより、同じ透過性でも、高い濾過性能を持つ多孔質体を提案している。
しかし、特許文献1の多孔質体は放射線を照射する工程が必須となるため費用がかかり高価となる問題がある。
Various PTFE porous bodies have been proposed for the problems described above.
For example, in Japanese Patent Application Laid-Open No. 2003-80590 (Patent Document 1), the PTFE fine powder or its extrusion-molded product is irradiated with radiation before being stretched to have high filtration performance even with the same permeability. A porous material is proposed.
However, the porous body of Patent Document 1 has a problem that it is expensive and expensive because a process of irradiating radiation is essential.

また、特開平7−316327号公報(特許文献2)には、粒子径0.109μmの粒子を90%以上の粒子除去率で除去可能で、気孔率が60〜90%、かつ、差圧1kg/cmで測定したIPA流量が0.6ml/cm/min以上のPTFE多孔質体が提供されている。
特許文献2のPTFE多孔質体は、高い粒子除去率を得ている点では優れているが、透過性においては未だ改善の余地がある。すなわち、IPA流量は0.6ml/cm/min以上としており、特許文献2の実施例のなかでIPA流量が最も良好なものでも、1.8ml/cm/minであるため、濾過には相当な時間を要する。
このように高い粒子除去率と透過性を兼ね備えたフィルターを得るのは困難である。
JP-A-7-316327 (Patent Document 2) discloses that particles having a particle size of 0.109 μm can be removed with a particle removal rate of 90% or more, a porosity of 60 to 90%, and a differential pressure of 1 kg. A PTFE porous material having an IPA flow rate measured at / cm 2 of 0.6 ml / cm 2 / min or more is provided.
Although the PTFE porous material of Patent Document 2 is excellent in that a high particle removal rate is obtained, there is still room for improvement in permeability. That is, the IPA flow rate is 0.6 ml / cm 2 / min or more, and even the best IPA flow rate among the examples in Patent Document 2 is 1.8 ml / cm 2 / min. It takes a considerable amount of time.
It is difficult to obtain a filter having such a high particle removal rate and permeability.

特開2003−80590号公報JP 2003-80590 A 特開平7−316327号公報JP 7-316327 A

本発明は前記問題に鑑みてなされたものであり、高い粒子捕捉性を有し、かつ、気体及び液体の透過性に優れたフィルターを提供することを課題としている。 The present invention has been made in view of the above problems, has high particle capture properties, and has an object to provide Hisage excellent filter permeability of gas and liquid.

前記課題を解決するため、本発明は、分子量1200万以上の高分子量PTFE(ポリテトラフルオロエチレン)未焼結粉末と液状潤滑剤のペースト押出によって得られる成形体を、縦方向に10倍〜40倍、横方向に20倍〜60倍の延伸倍率で2軸延伸し、面積比で300倍以上に延伸して多孔質のフィルムとした後に焼結して得られたフィルターであり、
平均孔径が0.01〜0.20μm、かつ、
IPA流量(sec)(A)とIPAバブルポイント(kPa)(B)の測定値で示される(A)/(B)の値が0.08以下であることを特徴とするフィルタを提供している。
In order to solve the above-mentioned problems, the present invention provides a molded body obtained by paste extrusion of a high molecular weight PTFE (polytetrafluoroethylene) unsintered powder having a molecular weight of 12 million or more and a liquid lubricant in the longitudinal direction of 10 times to 40 times. A filter obtained by biaxial stretching at a stretching ratio of 20 times to 60 times in the lateral direction and stretching after being stretched to 300 times or more in an area ratio to be a porous film and then sintered .
An average pore diameter of 0.01 to 0.20 μm, and
The value of the IPA flow rate (sec) (A) and IPA bubble point (kPa) represented by the measured value of (B) (A) / ( B) will provide a filter over which is characterized in that 0.08 or less ing.

本発明者らは鋭意研究した結果、PTFE多孔質体からなるフィルターは、分子量1200万以上と従来よりも高分子量のPTFE未焼結粉末を用いると共に、成形体の縦横二軸方向の延伸倍率を高めることにより、微細孔を有しながらも、高い透過性を有する多孔質フィルターが得られることを見出した。
これは、分子量1200万以上の高分子量のPTFE未焼結粉末を用いると、縦横二軸方向に従来よりも高い倍率の延伸を施しても、1つの空孔が過度に広がったり、フィルムが引き裂かれることを防止しながら、高度に繊維化進行させ、PTFEの塊である結節も実質的になくなり、細い繊維を骨格とする微小な空孔緻密に備えた多孔質フィルターを作製することができることに因る。よって、微小孔径を有しながらも高い気孔率および流量を得ることができ、処理流量の増大と高粒子捕捉率の両方を達成できる。
The present inventors have result of intensive studies, the filter comprising a porous PTFE material, as well as using a PTFE unsintered powder of molecular weight of 12 million or more and a high molecular weight than the past, the draw ratio of the vertical and horizontal biaxial direction of the molded body It has been found that a porous filter having high permeability while having fine pores can be obtained by increasing the.
This is because, if high-molecular weight PTFE unsintered powder with a molecular weight of 12 million or more is used, even if stretching is performed at a higher magnification in the vertical and horizontal biaxial directions, one hole is excessively expanded or the film is torn. while preventing that the highly allowed to proceed fibrosis, nodular a mass of PTFE also substantially eliminated, it is possible to prepare a porous filter with dense microvoids to the fine fiber and backbone It depends on what you can do. Therefore, a high porosity and flow rate can be obtained while having a micropore diameter, and both an increase in the treatment flow rate and a high particle capture rate can be achieved.

前記高分子量のPTFE未焼結粉末は、数平均分子量が1200万以上である。これは現在市販されているPTFE未焼結粉末のうち、分子量のグレードが特に高いものである。
前記した数平均分子量は成形品の比重により求めたものであるが、PTFEの分子量は測定方法によりバラツキが大きく正確な測定が困難であるため、測定方法によっては前記した範囲とはならない場合もある。
数平均分子量の上限は、より高い方が好ましく、特に制限されない。
PTFE unsintered powder at the end of the molecular weight is number-average molecular weight of 1 2 million. This is a particularly high molecular weight grade among the PTFE green powders currently on the market.
The number average molecular weight described above is obtained from the specific gravity of the molded product, but the molecular weight of PTFE varies depending on the measurement method, and accurate measurement is difficult. Therefore, depending on the measurement method, the above range may not be obtained. .
The upper limit of the number average molecular weight is preferably higher and is not particularly limited.

本発明のフィルターの縦方向の延伸倍率は10倍〜40倍としており、好ましくは18倍〜25倍である。縦方向の延伸倍率が10倍未満であると微細孔を形成できず、一方、40倍を超えると繊維化できずに引き裂かれて、大きな孔が生じるおそれがあるからである。
また、横方向の延伸倍率は20倍〜60倍としており、好ましくは30倍〜38倍である。横方向の延伸倍率が20倍未満であると、樹脂の塊が残り、空孔の形状も丸くならず、十分な透過性が得られないため好ましくなく、逆に60倍を超えると繊維が引き裂かれて横方向に孔径が大きくなり過ぎるため好ましくない。
縦横の延伸比は、縦方向及び横方向の繊維長さが等しくなり、丸い孔形状とするためには、1:1〜1:2.7とするのが好ましく、1:2〜1:2.2とするのがより好ましい。
The draw ratio in the longitudinal direction of the filter of the present invention is 10 to 40 times, preferably 18 to 25 times. If the stretching ratio in the machine direction is less than 10 times, fine pores cannot be formed. On the other hand, if the draw ratio exceeds 40 times, fiber formation cannot be achieved and tearing may occur, resulting in large pores.
The transverse draw ratio is 20 to 60 times, preferably 30 to 38 times. If the stretching ratio in the transverse direction is less than 20 times, a lump of resin remains, the shape of the pores does not become round, and sufficient permeability cannot be obtained. On the contrary, if it exceeds 60 times, the fiber is torn. Since the hole diameter becomes too large in the lateral direction, it is not preferable.
The longitudinal and lateral stretch ratios are preferably 1: 1 to 1: 2.7, and 1: 2 to 1: 2 in order to make the fiber lengths in the longitudinal direction and the transverse direction equal and make a round hole shape. .2 is more preferable.

また、延伸倍率は面積比で300倍以上としており、さらに好ましくは600倍以上、最も好ましくは800倍以上である。また、延伸倍率(面積比)の上限は2400倍以下とすることが好ましい。
延伸倍率が面積比で300倍未満であると高度に繊維化を進行させることができない。一方、2400倍を超えるとフィルムが薄くなり過ぎて強度が低下してしまう。
The stretching ratio is not less than 300 times in area ratio, is et to preferably 600 times or more, most preferably 800 times or more. The upper limit of the draw ratio (area ratio) is preferably 2400 times or less.
If the draw ratio is less than 300 times in terms of area ratio, fiberization cannot be advanced to a high degree. On the other hand, if it exceeds 2400 times, the film becomes too thin and the strength decreases.

前記した本発明のフィルターの製造方法について詳述する。
第一の工程として、従来から知られているPTFE未焼結粉末のペースト押出法により成形体を製造する。
ペースト押出法では、通常、PTFE樹脂100質量部に対して液状潤滑剤を10〜40質量部、好ましくは16〜25質量部の割合で混合し、押出成形を行う。
The method for producing the filter of the present invention described above will be described in detail.
As a 1st process, a molded object is manufactured by the paste extrusion method of the PTFE green powder conventionally known.
In the paste extrusion method, the liquid lubricant is usually mixed at a ratio of 10 to 40 parts by mass, preferably 16 to 25 parts by mass with respect to 100 parts by mass of the PTFE resin, and extrusion molding is performed.

液状潤滑剤としては、従来からペースト押出法で用いられている各種潤滑剤を使用することができる。例えば、ソルベント・ナフサ、ホワイトオイルなどの石油系溶剤、ウンデカン等の炭化水素油、トルオール、キシロールなどの芳香族炭化水素類、アルコール類、ケトン類、エステル類、シリコーンオイル、フルオロクロロカーボンオイル、これらの溶剤にポリイソブチレン、ポリイソプレンなどのポリマーを溶かした溶液、これらの2つ以上の混合物、表面活性剤を含む水または水溶液などが挙げられる。
混合物よりも単一成分の方が均一混合することができるため、好ましい。
As the liquid lubricant, various lubricants conventionally used in paste extrusion methods can be used. For example, petroleum solvents such as solvent / naphtha and white oil, hydrocarbon oils such as undecane, aromatic hydrocarbons such as toluol and xylol, alcohols, ketones, esters, silicone oil, fluorochlorocarbon oil, etc. Examples thereof include a solution in which a polymer such as polyisobutylene or polyisoprene is dissolved in the above solvent, a mixture of two or more thereof, water or an aqueous solution containing a surfactant, and the like.
Since a single component can be uniformly mixed rather than a mixture, it is preferable.

ペースト押出による成形は、PTFEの焼結温度すなわち327℃以下、通常は室温付近で行われる。ペースト押出に先立って、通常、予備成形を行う。予備成形は、前記混合物を例えば10〜500kPa程度の圧力で圧縮成形して、ブロック、ロッド、チューブ、シート状としている。
予備成形で得られる成形体をペースト押出機により押出し、またはカレンダーロールなどにより圧延し、あるいは押出した後、圧延するなどして延伸処理し得る形状の成形体を製造する。
Molding by paste extrusion is performed at a sintering temperature of PTFE, that is, 327 ° C. or lower, usually around room temperature. Prior to paste extrusion, preforming is usually performed. In the pre-molding, the mixture is compression-molded at a pressure of, for example, about 10 to 500 kPa to form blocks, rods, tubes, and sheets.
A molded body having a shape that can be stretched is produced by extruding the molded body obtained by the preliminary molding with a paste extruder, rolling with a calender roll or the like, or extruding and rolling.

次に成形体から液状潤滑剤を除去する。液状潤滑剤は焼結する前に除去すればよく、延伸後に除去してもよいが、延伸前に除去しておくことが好ましい。
液状潤滑剤の除去は、加熱、抽出または溶解などにより行っており、加熱により行うことが好ましい。加熱する場合の加熱温度は、通常、200〜330℃とするのが好ましい。また、シリコーンオイルやフルオロカーボンなどの比較的沸点が高い液状潤滑剤を使用する場合には、抽出により除去するのが好ましい。
Next, the liquid lubricant is removed from the molded body. The liquid lubricant may be removed before sintering and may be removed after stretching, but is preferably removed before stretching.
Removal of the liquid lubricant is performed by heating, extraction or dissolution, and is preferably performed by heating. The heating temperature in the case of heating is usually preferably 200 to 330 ° C. Further, when a liquid lubricant having a relatively high boiling point such as silicone oil or fluorocarbon is used, it is preferably removed by extraction.

なお、液状潤滑剤の他に目的に応じて、他の物質を含ませることもできる。
例えば、着色のための顔料、耐磨耗性の改良、低温流れの防止や気孔の生成を容易にする等のためにカーボンブラック、グラファイト、シリカ粉、ガラス粉、ガラス繊維、けい酸塩類や炭酸塩類などの無機充填剤、金属粉、金属酸化物粉、金属硫化物粉などを添加することができる。また、多孔質構造の生成を助けるために、加熱、抽出、溶解等により除去または分解される物質、例えば塩化アンモニウム、塩化ナトリウム、他のブラスチック、ゴム等を粉末または溶液の状態で配合することもできる。
In addition to the liquid lubricant, other substances may be included depending on the purpose.
For example, carbon black, graphite, silica powder, glass powder, glass fiber, silicates and carbonic acid for coloring pigments, improving wear resistance, preventing low temperature flow and facilitating pore formation. Inorganic fillers such as salts, metal powder, metal oxide powder, metal sulfide powder and the like can be added. In addition, in order to assist the formation of a porous structure, a substance that is removed or decomposed by heating, extraction, dissolution, etc., such as ammonium chloride, sodium chloride, other plastics, rubber, etc., is mixed in a powder or solution state. You can also.

次に、このようにして得られたペースト押出による成形体を縦方向(搬送方向)に10倍〜40倍、横方向(圧延ロールの軸方向)に20倍〜60倍の高倍率で延伸してフィルムとする。
延伸は、通常の方法により、シートを機械的に引き伸ばして行うことができる。例えば、一つのロールから他のロールに巻き取る際に、巻き取り速度を送り速度よりも大きくしたりして延伸させたり、相対する二辺をつかんで、その間隔を広げるように引き伸ばしたりして行なうことができる。縦方向と横方向の延伸は、それぞれ一軸ずつ延伸する逐次二軸延伸としてもよいし、同時二軸延伸としてもよい。
また、前記範囲の延伸倍率を達成するために、縦方向と横方向の延伸はそれぞれ1段の延伸により行ってもよいし、2段以上の延伸により行ってもよい。例えば、縦方向の延伸を2段で行ったのち、横方向の延伸を2段で行う等である。
Next, the molded body by paste extrusion thus obtained is stretched at a high magnification of 10 to 40 times in the longitudinal direction (conveying direction) and 20 to 60 times in the transverse direction (axial direction of the rolling roll). Film.
Stretching can be performed by mechanically stretching the sheet by an ordinary method. For example, when winding from one roll to another roll, make the winding speed larger than the feed speed and stretch it, or grab two opposite sides and stretch it to widen the gap Can be done. The stretching in the machine direction and the transverse direction may be sequential biaxial stretching in which uniaxial stretching is performed, or simultaneous biaxial stretching.
Moreover, in order to achieve the draw ratio of the said range, the extending | stretching of the vertical direction and a horizontal direction may each be performed by one-stage extending | stretching, and may be performed by extending | stretching two or more steps. For example, the stretching in the longitudinal direction is performed in two stages, and then the stretching in the transverse direction is performed in two stages.

延伸は、融点以下のできるだけ高温で行うのが好ましい。好ましくは室温(もしくは20℃)〜300℃、さらに好ましくは250℃〜280℃である。
低い温度で延伸を行うと、比較的孔径が大きく、気孔率が高い多孔質膜を生じ易く、高い温度で延伸を行うと、孔径の小さい緻密な多孔質膜を生じ易い。
これらの条件を組合わせることにより、孔径や気孔率をコントロールすることができるが、本発明では孔径の小さい緻密な多孔質膜とするため、比較的高い延伸温度とすることが好ましい。
延伸は、20〜70℃の低温で1段延伸した後、さらに前記のような高温条件下で2段目の延伸を行ってもよい。
The stretching is preferably performed at a temperature as high as possible below the melting point. Preferably it is room temperature (or 20 degreeC) -300 degreeC, More preferably, it is 250 degreeC -280 degreeC.
When stretching is performed at a low temperature, a porous film having a relatively large pore diameter and a high porosity is likely to be formed. When stretching is performed at a high temperature, a dense porous film having a small pore diameter is likely to be formed.
By combining these conditions, the pore diameter and porosity can be controlled. However, in the present invention, a relatively high stretching temperature is preferable in order to obtain a dense porous film having a small pore diameter.
Stretching may be performed in a first stage at a low temperature of 20 to 70 ° C., and then in a second stage under the above high temperature conditions.

さらに、延伸後のフィルムの収縮を防止するために熱固定を行うことが好ましい。
本発明では、特に延伸倍率を高めているので多孔質構造を消失させないため、熱固定は重要である。前記横方向の延伸を行った直後に行なうことが好ましく、2段以上の延伸を行う場合には各段の延伸後に行うことが好ましい。
熱固定は、通常、延伸フィルムの両端を固定するなど緊張下に保って、雰囲気温度200〜500℃で0.1〜20分間保持することにより行う。
Furthermore, it is preferable to perform heat setting to prevent shrinkage of the film after stretching.
In the present invention, the heat setting is important because the stretch ratio is particularly increased and the porous structure is not lost. It is preferably performed immediately after the stretching in the transverse direction, and when stretching in two or more stages is preferably performed after stretching in each stage.
The heat setting is usually carried out by holding the stretched film under tension, such as fixing both ends, and holding at an atmospheric temperature of 200 to 500 ° C. for 0.1 to 20 minutes.

次いで、延伸フィルムを焼結する。焼結は、PTFEの転移点である327℃以上の焼結温度とし、数分から数十分程度、場合によってはそれ以上の時間加熱することによって行う。通常は、350〜500℃に保った炉中で加熱するのが適当である。
焼結を行うことにより、延伸フィルムの引張強度が急激に高くなり、PTFE多孔質体の単体膜でフィルター化できる強度を付与することができる。これは、繊維化した延伸成形体の繊維が溶融し合って、繊維径が太くなると共に均一化され、高強度化すると同時に、熱収縮及び溶剤収縮が防止されるためである。
Next, the stretched film is sintered. Sintering is carried out by heating at a sintering temperature of 327 ° C. or higher, which is the transition point of PTFE, and heating for several minutes to several tens of minutes, and in some cases, longer. Usually, it is appropriate to heat in a furnace maintained at 350 to 500 ° C.
By performing sintering, the tensile strength of the stretched film is rapidly increased, and it is possible to impart strength that can be filtered with a single membrane of the PTFE porous body. This is because the fibers of the stretched molded body that has been made into a fiber are melted together to increase the fiber diameter and make it uniform and increase the strength, while preventing thermal shrinkage and solvent shrinkage.

このようにして得られた本発明のフィルターは厚みを20μm以下としており、さらに好ましくは15μm以下である。
本発明では、二軸方向に高延伸倍率で延伸しているため、薄いフィルターを得ることができる。
Filter of the present invention obtained in this way is as 20μm or less in thickness, preferably in the al is 15μm or less.
In the present invention, since the film is stretched at a high stretch ratio in the biaxial direction, a thin filter can be obtained.

前記のように、本発明のフィルターは、平均孔径を0.01〜0.20μmとしている。該範囲の平均孔径とすると、高い粒子捕捉性を確保することができる。
さらに高い粒子捕捉性とするため、平均孔径は、0.01〜0.05μmとするのが好ましく、0.01〜0.03μmとするのが最も好ましい。
平均孔径は、細孔直径分布測定装置(米国Porus Materials社製 多孔質材料自動細孔径分布測定システム)により測定している。
As described above, the filter of the present invention has an average pore size of 0.01 to 0.20 μm. When the average pore diameter is within this range, high particle trapping properties can be secured.
In order to obtain higher particle trapping properties, the average pore diameter is preferably 0.01 to 0.05 μm, and most preferably 0.01 to 0.03 μm.
The average pore diameter is measured by a pore diameter distribution measuring device (a porous material automatic pore diameter distribution measuring system manufactured by Porus Materials, USA).

さらに、IPA流量(sec)とIPAバブルポイント(kPa)(B)の測定値で示される(A)/(B)の値が0.08以下としている。より好ましくは0.06以下である。
前記(A)/(B)の値は、孔径が小さく、かつ、透過性の優れているフィルターの評価方法として用いることができる。すなわち、孔径が小さくなる程IPAバブルポイントは大きくなり、透過性が良好である程IPA流量は小さくなるため、(A)/(B)の値が小さい程優れたフィルターあるといえる。
よって、(A)/(B)の値を0.08以下とすれば、微細孔を有し、かつ、透過性に優れたフィルターとすることができる。
Furthermore, the value of (A) / (B) indicated by the measured values of the IPA flow rate (sec) and the IPA bubble point (kPa) (B) is set to 0.08 or less. More preferably, it is 0.06 or less.
The value of (A) / (B) can be used as an evaluation method for a filter having a small pore diameter and excellent permeability. In other words, the IPA bubble point increases as the pore size decreases, and the IPA flow rate decreases as the permeability increases. Therefore, it can be said that the smaller the value of (A) / (B), the better the filter.
Therefore, if the value of (A) / (B) is 0.08 or less, a filter having fine pores and excellent permeability can be obtained.

前記IPA流量(sec)は10以下であることが好ましい。さらに好ましくは8以下である。IPA流量が10を超えると、孔径が大きく、粒子捕捉性が悪くなるため好ましくない。
IPA流量は、100mlのイソプロピルアルコール(IPA)がフィルター1cmを通過するのに要する時間としており、差圧を70cmHg(0.0931MPa)としている。
The IPA flow rate (sec) is preferably 10 or less. More preferably, it is 8 or less. An IPA flow rate exceeding 10 is not preferable because the pore size is large and the particle trapping property is deteriorated.
The IPA flow rate is the time required for 100 ml of isopropyl alcohol (IPA) to pass through 1 cm 2 of the filter, and the differential pressure is 70 cmHg (0.0931 MPa).

前記IPAバブルポイント(kPa)は100以上であることが好ましい。さらに好ましくは120以上である。IPAバブルポイントが100未満であると、孔径が大きく、粒子捕捉性が悪くなるため好ましくない。   The IPA bubble point (kPa) is preferably 100 or more. More preferably, it is 120 or more. When the IPA bubble point is less than 100, the pore size is large, and the particle trapping property is deteriorated.

さらに、空孔を囲む骨格の最大幅は2μm以下であることが好ましい。さらに好ましくは、0.8μm以下である。これは、最大幅が2μmを超えるとフィルターの表面積が小さくなるため、十分な透過性を得ることができないからである。
空孔を囲む骨格の最大幅は、走査電子顕微鏡写真による3000〜5000倍の観察、および画像処理ソフトにより算出して行っている。
Furthermore, the maximum width of the skeleton surrounding the pores is preferably 2 μm or less. More preferably, it is 0.8 μm or less. This is because when the maximum width exceeds 2 μm, the surface area of the filter becomes small, so that sufficient permeability cannot be obtained.
The maximum width of the skeleton surrounding the pores is calculated by observing 3000 to 5000 times with a scanning electron micrograph and image processing software.

気孔率は80%以上95%以下であることが好ましい。さらに好ましくは、85%以上90%以下である。本発明のフィルターのように孔径が小さい場合、気孔率が80%未満であると流量が低下しやすく、95%を超えると強度が低下するおそれがあるからである。
気孔率は、ASTM−D−792に記載の方法で測定している。この数値が高い程透過性に優れていることを示す。
The porosity is preferably 80% or more and 95% or less. More preferably, it is 85% or more and 90% or less. This is because when the pore diameter is small as in the filter of the present invention, the flow rate tends to decrease when the porosity is less than 80%, and the strength may decrease when the porosity exceeds 95%.
The porosity is measured by the method described in ASTM-D-792. It shows that it is excellent in the permeability, so that this figure is high.

空気流量(ガレー秒)は5秒以下であることが好ましい。さらに好ましくは、2秒以下である。空気流量が5秒を超えると濾過速度が低下するため好ましくない。
空気流量(ガレー秒)は、ASTM−D−726に記載の方法で測定しており、差圧13.16mmH0(129Pa)で、試料1平方インチ(6.45cm)を100mlの空気が流れるのに要する時間である。
The air flow rate (galley second) is preferably 5 seconds or less. More preferably, it is 2 seconds or less. If the air flow rate exceeds 5 seconds, the filtration rate decreases, which is not preferable.
The air flow rate (galley second) is measured by the method described in ASTM-D-726, and the differential pressure is 13.16 mmH 2 0 (129 Pa), and 1 square inch (6.45 cm 2 ) of sample is 100 ml of air. It is the time required to flow.

さらに、粒子径が0.05μmである粒子の粒子捕捉率が90%以上とすることが好ましい。さらに95%以上であることが好ましく、99%以上であることが最も好ましい。これは粒子捕捉率が90%未満であると濾過の完全性に乏しく、本発明の目的を達するフィルターとはならないからである。
粒子捕捉率は、次の方法により測定している。
フィルターを直径47mmの円形に打ち抜き、ホルダーにセットし、粒子径0.05μmのポリスチレンラテックス均質粒子(ダウ・ケミカル社製)を1.4×1010個/cmの割合で含有する水溶液を調製し、その32cmをセットしたフィルムにより、41.2kPaの圧力で濾過を行い、濾過前の水溶液と濾液の吸光度を測定し、その比により求めている。吸光度は、紫外可視分光光度計(島津製作所製UV−160)を用い、波長310nmで測定している(測定精度1/100)。
Furthermore, it is preferable that the particle capture rate of particles having a particle diameter of 0.05 μm is 90% or more. Further, it is preferably 95% or more, and most preferably 99% or more. This is because if the particle trapping rate is less than 90%, the filtration completeness is poor and the filter does not reach the object of the present invention.
The particle capture rate is measured by the following method.
The filter is punched into a circular shape with a diameter of 47 mm, set in a holder, and an aqueous solution containing 1.4 × 10 10 particles / cm 2 of polystyrene latex homogeneous particles (manufactured by Dow Chemical Co., Ltd.) having a particle diameter of 0.05 μm is prepared. Then, the film set with 32 cm 3 is filtered at a pressure of 41.2 kPa, the absorbance of the aqueous solution before filtration and the filtrate is measured, and the ratio is obtained. Absorbance was measured at a wavelength of 310 nm using a UV-visible spectrophotometer (Shimadzu UV-160) (measurement accuracy 1/100).

このように本発明のフィルターは、微細孔径を有するため、高い粒子捕捉率を有するにもかかわらず、液体および気体に対する透過性に優れている。   Thus, since the filter of the present invention has a fine pore diameter, it has excellent permeability to liquids and gases despite having a high particle capture rate.

前述したように、本発明のフィルターは、高分子量PTFE未焼結粉末と液状潤滑剤のペースト押出によって得られる成形体を、縦方向に10倍〜40倍、横方向に20倍〜60倍の高延伸倍率で延伸しているので、結節が実質的に存在しない緻密で細い繊維を骨格とするフィルターすることができる。その結果、高い表面積を確保できるので、微細孔を有するにもかかわらず気孔率及び流量の高いフィルターを製造することができる。 As described above, the filter of the present invention has a molded body obtained by paste extrusion of high molecular weight PTFE unsintered powder and liquid lubricant, 10 times to 40 times in the vertical direction and 20 times to 60 times in the horizontal direction. Since it is drawn at a high draw ratio, it can be a filter having a dense and thin fiber with substantially no knots as a skeleton. As a result, since a high surface area can be ensured, it is possible to manufacture a filter having a high porosity and flow rate despite having fine pores.

本発明のフィルターは、微細孔を有することにより粒子捕捉性が高いにもかかわらず、透過性にも優れるので、特に濾過の完全性と処理速度が要求される半導体、液晶分野および食品・医療分野の製造工程で使用する気体用、液体用の精密濾過フィルターとして好適に用いることができる。   Although the filter of the present invention has fine particle trapping properties due to its fine pores, it also has excellent permeability, so that it is particularly required for filtration completeness and processing speed in the semiconductor, liquid crystal field and food / medical field. It can be suitably used as a gas or liquid microfiltration filter used in the production process.

本発明の実施形態のフィルターの製造方法を詳述する。
初めに、第一の工程として、PTFE未焼結粉末(ファインポリマー)100質量部に対して、液状潤滑剤を16〜25質量部の割合で配合し、混合している。
PTFE未焼結粉末としては、数平均分子量1500万以上の高分子量のものを用いている。
液状潤滑剤としては、ソルベント・ナフサ、ホワイトオイルなどの石油系溶剤を用いている。
The manufacturing method of the filter of embodiment of this invention is explained in full detail.
First, as a first step, a liquid lubricant is blended at a ratio of 16 to 25 parts by mass with respect to 100 parts by mass of PTFE unsintered powder (fine polymer) and mixed.
As the PTFE unsintered powder, a high molecular weight one having a number average molecular weight of 15 million or more is used.
As the liquid lubricant, petroleum-based solvents such as solvent naphtha and white oil are used.

次いで、得られた混合物を圧縮成形機により圧縮成形し、ブロック状の成形体とし(予備成形)、該ブロック状の成形体を、室温から50℃の温度で、速度20mm/minで、シート状に押出成形している。
さらに、得られたシート状成形体をカレンダーロールなどにより圧延し、厚さ300μmのフィルム状成形体としている。
Subsequently, the obtained mixture is compression-molded by a compression molding machine to form a block-shaped molded body (preliminary molding), and the block-shaped molded body is sheet-shaped at a temperature of room temperature to 50 ° C. at a speed of 20 mm / min. Is extruded.
Furthermore, the obtained sheet-like molded object is rolled with a calendar roll etc., and it is set as the film-like molded object of thickness 300 micrometers.

次の工程として、液状潤滑剤を前記シート状成形物から除去するため、ロール温度130〜220℃の加熱ロールに通して、フィルム状成形体を乾燥している。   As a next step, in order to remove the liquid lubricant from the sheet-shaped molded product, the film-shaped molded product is dried by passing through a heating roll having a roll temperature of 130 to 220 ° C.

次に、このようにして得られたペースト押出による成形体を縦方向に延伸している。
本実施形態においては、縦延伸は送りロールの速度よりも巻き取りロールの速度を大きくして、その周速差により引き伸ばしている。縦延伸は2段延伸で行っており、1段目の延伸倍率を3〜6倍、2段目の延伸倍率を4〜6倍とし、縦方向全体で15倍〜30倍の延伸倍率で延伸している。縦延伸時のロール温度は250〜280℃としている。
Next, the molded body obtained by the paste extrusion thus obtained is stretched in the longitudinal direction.
In the present embodiment, in the longitudinal stretching, the speed of the take-up roll is made larger than the speed of the feed roll and stretched due to the difference in peripheral speed. Longitudinal stretching is performed by two-stage stretching, with the first stage stretching ratio being 3 to 6 times, the second stage stretching ratio being 4 to 6 times, and stretching at a stretching ratio of 15 to 30 times in the entire longitudinal direction. doing. The roll temperature during longitudinal stretching is 250 to 280 ° C.

次に、横方向に延伸している。横延伸は、縦延伸されたフィルムの相対する二辺をつかんで、その間隔を広げるように引き伸ばしている。横延伸も2段延伸で行っており、1段目の延伸倍率を5〜10倍、2段目の延伸倍率を6〜8倍とし、横方向全体で30倍〜60倍延伸している。
横延伸は炉の内部で行っており、1段目は50℃の低温雰囲気下で、2段目は220〜240℃の高温雰囲気下で行っている。各段の延伸後にはフィルムが収縮するのを防止するため、各段の延伸後に230〜300℃で0.25〜1分間保持して、熱固定を行っている。
Next, it extends in the transverse direction. In the transverse stretching, two opposite sides of the longitudinally stretched film are grasped and stretched so as to widen the interval. The transverse stretching is also performed by two-stage stretching. The first-stage stretching ratio is 5 to 10 times, the second-stage stretching ratio is 6 to 8 times, and the entire transverse direction is stretched 30 to 60 times.
The transverse stretching is performed inside the furnace. The first stage is performed in a low temperature atmosphere of 50 ° C., and the second stage is performed in a high temperature atmosphere of 220 to 240 ° C. In order to prevent the film from shrinking after stretching at each stage, the film is heat-set by being held at 230 to 300 ° C. for 0.25 to 1 minute after stretching at each stage.

このように縦方向、横方向の二軸に延伸されたフィルム状成形物は、面積比で300倍以上に延伸されている。縦横の延伸比は、1:2〜1:2.2としている。   Thus, the film-like molded product stretched biaxially in the longitudinal direction and the transverse direction is stretched by 300 times or more in terms of area ratio. The longitudinal / lateral stretch ratio is set to 1: 2 to 1: 2.2.

次いで、得られた延伸フィルムを焼結している。焼結は、350〜370℃に保った炉中で15〜25分加熱することにより行っている。
焼結を行うことにより、延伸成形体の引張強度が急激に高くなり、PTFEフィルターの単体膜に強度を付与することができる。
Next, the obtained stretched film is sintered. Sintering is performed by heating in a furnace kept at 350 to 370 ° C. for 15 to 25 minutes.
By performing the sintering, the tensile strength of the stretched molded body is rapidly increased, and the strength can be imparted to the single membrane of the PTFE filter.

このようにして得られたフィルターは、平均孔径が0.01〜0.03μm、IPA流量(sec)が8以下、IPAバブルポイント(kPa)が100以上となり、IPA流量(sec)(A)とIPAバブルポイント(kPa)(B)の測定値で示される(A)/(B)の値が0.08以下となる。
このように、孔径が小さく、高い粒子捕捉性を有するにもかかわらず、透過性に優れたフィルターとなっている。
The filter thus obtained has an average pore size of 0.01 to 0.03 μm, an IPA flow rate (sec) of 8 or less, an IPA bubble point (kPa) of 100 or more, and an IPA flow rate (sec) (A) of The value of (A) / (B) indicated by the measured value of IPA bubble point (kPa) (B) is 0.08 or less.
Thus, although it has a small pore size and a high particle trapping property, it is a filter with excellent permeability.

さらに、前記フィルターは、空孔を囲む骨格の最大幅が2μm以下、気孔率が80%以上95%以下、空気流量(ガレー秒)が2秒以下、粒子径が0.05μmである粒子の粒子捕捉率が90%以上となる。このように実質上結節がなく、繊維の直径は細く緻密であり、粒子捕捉率が高いにも関わらず、気孔率および空気流量が良好であり、透過性が高い。   Further, the filter is a particle of particles having a maximum width of a skeleton surrounding pores of 2 μm or less, a porosity of 80% to 95%, an air flow rate (galley second) of 2 seconds or less, and a particle size of 0.05 μm. The capture rate is 90% or more. Thus, there is substantially no nodule, the diameter of the fiber is thin and dense, and the porosity and the air flow rate are good and the permeability is high despite the high particle trapping rate.

以下、本発明のフィルターの実施例および比較例について述べるが、本発明の効果は実施例にのみ限定して解釈されるべきではない。   Hereinafter, although the Example and comparative example of the filter of this invention are described, the effect of this invention should not be limited and limited to an Example.

(実施例)
PTFEファインパウダー(デュポン社製 PTFE 601A)100質量部に対し、液状潤滑剤(出光石油社製 スーパーゾルFP−25、(成分:ナフサ))18質量部の割合で配合・混合し、成形機に入れて圧縮成形し、ブロック状成形物を得た。
次に該ブロック状成形物を連続的にシート状に押出したのち、圧延ローラに通し、さらに液状潤滑剤を除去するために加熱ロール(130〜220℃)に通してロールに巻き取り、300μmのシートを得た。
次にロール温度250℃〜280℃で縦方向(流れ方向)に5倍延伸したのち、同温度条件でさらに5倍延伸した。すなわち、縦延伸は2段で25倍の延伸倍率とした。
縦延伸後のフィルムの幅方向の両端をチャックで掴み、流れ方向とは垂直な方向に50℃の雰囲気下で5倍延伸を行ったのち、そのまま240℃で0.25〜1分間保持して熱固定を行った。続いて150℃の雰囲気下で7倍延伸を行ったのち、そのまま240℃で0.25〜1分間保持して熱固定を行った。すなわち、2段で35倍の延伸倍率で横延伸を行った。
このように延伸されたシートを360℃の加熱炉を通過させて20分間焼結し、実施例のフィルターを得た。
(Example)
Blended and mixed at a ratio of 18 parts by mass of liquid lubricant (Supersol FP-25, (component: naphtha)) of liquid lubricant (100 parts by mass of PTFE fine powder (PTFE 601A manufactured by DuPont). It was put and compression molded to obtain a block-shaped molded product.
Next, the block-shaped molded product is continuously extruded into a sheet shape, passed through a rolling roller, and further passed through a heating roll (130 to 220 ° C.) to remove the liquid lubricant, and wound on the roll. A sheet was obtained.
Next, the film was stretched 5 times in the machine direction (flow direction) at a roll temperature of 250 ° C. to 280 ° C., and further stretched 5 times under the same temperature conditions. That is, the longitudinal stretching was performed at a stretching ratio of 25 times in two stages.
Grasping both ends in the width direction of the film after longitudinal stretching with a chuck, stretching 5 times in a direction perpendicular to the flow direction in an atmosphere of 50 ° C., and holding it at 240 ° C. for 0.25 to 1 minute as it is Heat setting was performed. Subsequently, the film was stretched 7 times in an atmosphere at 150 ° C., and then heat-fixed by maintaining the temperature at 240 ° C. for 0.25 to 1 minute. That is, transverse stretching was performed at a stretching ratio of 35 times in two stages.
The sheet thus stretched was passed through a 360 ° C. heating furnace and sintered for 20 minutes to obtain a filter of the example.

(比較例)
PTFEファインパウダー(旭硝子社製 CD123 品番、分子量1200万)100質量部に対し、液状潤滑剤(出光石油社製 スーパーゾルFP−25、(成分:ナフサ))18質量部の割合で配合し、混合後、成形機に入れて圧縮成形し、ブロック状成形物を得た。
次にこのブロック状成形物を連続的にシート状に押出したのち、圧延ローラに通したのち、加熱ロール(130〜220℃)を通してロールに巻き取り、液状潤滑剤を除去した300μmのシートを得た。
次にロール温度250℃〜280℃で縦方向(流れ方向)に6倍延伸した。
次いで、フィルムの幅方向の両端をチャックで掴み、流れ方向とは垂直な方向に150℃の雰囲気下で4倍延伸を行った。
このシートを360℃の加熱炉を通過させて20分間焼結し、比較例のフィルターを得た。
(Comparative example)
Blended in a proportion of 18 parts by mass of liquid lubricant (Supersol FP-25, (component: naphtha) manufactured by Idemitsu Oil Co., Ltd.) to 100 parts by mass of PTFE fine powder (CD123 product number, molecular weight 12 million manufactured by Asahi Glass Co., Ltd.) Then, it put into the molding machine and compression-molded and obtained the block-shaped molding.
Next, this block-shaped molded product is continuously extruded into a sheet shape, passed through a rolling roller, and then wound on a roll through a heating roll (130 to 220 ° C.) to obtain a 300 μm sheet from which the liquid lubricant has been removed. It was.
Next, the film was stretched 6 times in the machine direction (flow direction) at a roll temperature of 250C to 280C.
Next, both ends in the width direction of the film were gripped with a chuck, and stretched 4 times in an atmosphere perpendicular to the flow direction at 150 ° C.
This sheet was passed through a heating furnace at 360 ° C. and sintered for 20 minutes to obtain a filter of a comparative example.

得られた実施例および比較例の多孔質シートの各種特性を表1に示す。   Table 1 shows various characteristics of the obtained porous sheets of Examples and Comparative Examples.

なお、表1に記載の物性は前述した方法と同様の方法で測定した。すなわち、
(1)平均孔径(μm);細孔直径分布測定装置(米国Porus Materials社製 多孔質材料自動細孔径分布測定システム)により測定した。
(2)IPAバブルポイント(kPa);イソプロピルアルコール(IPA)を用いて、ASTM−F−316に記載の方法で測定した。
(3)IPA流量(sec);100mlのイソプロピルアルコール(IPA)がフィルター1cmを通過するのに要する時間を測定した。差圧は、70cmHgとした。
(4)空孔を囲む骨格の最大幅;走査電子顕微鏡写真による観察、および画像処理ソフトにより算出した。
(5)気孔率(%);ASTM−D−792に記載の方法で測定した。
(6)空気流量(ガレー秒);ASTM−D−726に記載の方法で測定した。差圧13.16mmH0(129Pa)で、試料1平方インチ(6.45cm)を100mlの空気が流れるのに要する時間とした。
(7)粒子捕捉率(%);実施例または比較例のフィルムを直径47mmの円形に打ち抜き、ホルダーにセットしておき、粒子径0.05μmのポリスチレンラテックス均質粒子(ダウ・ケミカル社製)を1.4×1010個/cmの割合で含有する水溶液を調製し、その32cmをセットしたフィルムにより、41.2kPaの圧力で濾過を行った。
粒子捕捉率は、紫外可視分光光度計(島津製作所製 UV−160)を用い、波長310nmで濾過前の水溶液と濾液の吸光度を測定し、その割合で求めた。測定精度は1/100であった。
(8)フィルム厚(μm);フィルムを1枚の厚さをダイアルゲージ(アンビル径 φ10mm)を用いて測定した。
The physical properties shown in Table 1 were measured by the same method as described above. That is,
(1) Average pore diameter (μm): Measured with a pore diameter distribution measuring device (a porous material automatic pore diameter distribution measuring system manufactured by Porus Materials, USA).
(2) IPA bubble point (kPa): Measured by the method described in ASTM-F-316 using isopropyl alcohol (IPA).
(3) IPA flow rate (sec): The time required for 100 ml of isopropyl alcohol (IPA) to pass through 1 cm 2 of the filter was measured. The differential pressure was 70 cmHg.
(4) Maximum width of skeleton surrounding pores: calculated by observation with a scanning electron micrograph and image processing software.
(5) Porosity (%): Measured by the method described in ASTM-D-792.
(6) Air flow rate (galley second); measured by the method described in ASTM-D-726. With a differential pressure of 13.16 mmH 2 0 (129 Pa), 1 square inch (6.45 cm 2 ) of the sample was taken as the time required for 100 ml of air to flow.
(7) Particle capture rate (%): The film of Example or Comparative Example was punched out into a circle having a diameter of 47 mm and set in a holder, and polystyrene latex homogeneous particles (Dow Chemical Co., Ltd.) having a particle diameter of 0.05 μm were obtained. An aqueous solution containing 1.4 × 10 10 pieces / cm 2 was prepared, and filtration was performed at a pressure of 41.2 kPa through a film in which 32 cm 3 was set.
The particle capture rate was determined by measuring the absorbance of the aqueous solution before filtration and the filtrate at a wavelength of 310 nm using an ultraviolet-visible spectrophotometer (UV-160, manufactured by Shimadzu Corporation). The measurement accuracy was 1/100.
(8) Film thickness (μm): The thickness of one film was measured using a dial gauge (anvil diameter φ10 mm).

さらに、実施例と比較例のフィルターの走査電子顕微鏡写真を撮影した。実施例のフィルターの走査電子顕微鏡写真(1000倍、3000倍)を図1に、比較例のフィルターの走査電子顕微鏡写真(3000倍)を図2に示す。   Furthermore, scanning electron micrographs of the filters of Examples and Comparative Examples were taken. A scanning electron micrograph (1000 times and 3000 times) of the filter of the example is shown in FIG. 1, and a scanning electron micrograph (3000 times) of the filter of the comparative example is shown in FIG.

実施例のフィルター(図1)は、比較例のフィルター(図2)のような塊状の部分(結節)は見当たらず、細い繊維のみから形成され、孔径も小さく、かつ、孔径の大きさのばらつきも小さかった。そのうえ、比較例のフィルターと比べ、繊維部分に対する空孔の比率も高かった。
また、表1に示す各特性の測定結果から、実施例のフィルターは、比較例のフィルターとIPAバブルポイントはほぼ同一であるが、気孔率が26%高くなり、IPA流量が5分の1、空気流量が約10分の1となり、気体および液体の透過性に極めて優れていた。すなわち、本発明のフィルターは、微細孔を有するにもかかわらず、優れた透過性を有していた。
The filter of the example (FIG. 1) does not have a lump portion (nodule) like the filter of the comparative example (FIG. 2), is formed of only thin fibers, has a small pore diameter, and variation in the pore diameter. Was also small. In addition, the ratio of the pores to the fiber portion was higher than that of the filter of the comparative example.
In addition, from the measurement results of each characteristic shown in Table 1, the filter of the example is substantially the same as the filter of the comparative example and the IPA bubble point, but the porosity is increased by 26%, and the IPA flow rate is 1/5. The air flow rate was about 1/10, and the permeability of gas and liquid was extremely excellent. That is, the filter of the present invention had excellent permeability despite having fine pores.

実施例で得られた本発明のフィルターの走査電子顕微鏡写真である((A)は1000倍、(B)は3000倍)。It is a scanning electron micrograph of the filter of the present invention obtained in the example ((A) is 1000 times, (B) is 3000 times). 比較例で得られた従来のフィルターの走査電子顕微鏡写真(3000倍)である。It is a scanning electron micrograph (3000 times) of the conventional filter obtained by the comparative example.

Claims (2)

分子量1200万以上の高分子量PTFE(ポリテトラフルオロエチレン)未焼結粉末と液状潤滑剤のペースト押出によって得られる成形体を、縦方向に10倍〜40倍、横方向に20倍〜60倍の延伸倍率で2軸延伸し、面積比で300倍以上に延伸して多孔質のフィルムとした後に焼結して得られたフィルターであり、
平均孔径が0.01〜0.20μm、かつ、
IPA流量(sec)(A)とIPAバブルポイント(kPa)(B)の測定値で示される(A)/(B)の値が0.08以下であることを特徴とするフィルター。
Molecular weight 12 million or more high molecular weight PTFE (polytetrafluoroethylene) unsintered powder and obtained by paste extrusion of the liquid lubricant molded body, 10-fold to 40-fold in the longitudinal direction, the transverse direction 20 times to 60 times the It is a filter obtained by biaxial stretching at a stretch ratio and stretching after 300-fold or more area ratio to form a porous film and then sintering .
An average pore diameter of 0.01 to 0.20 μm, and
Filter over the value of the IPA flow rate (sec) (A) and IPA bubble point (kPa) represented by the measured value of (B) (A) / ( B) is characterized in that 0.08 or less.
空孔を囲む骨格の最大幅が2μm以下、
気孔率が80%以上95%以下、
空気流量(ガレー秒)が5秒以下、
粒子径0.05μmである粒子の粒子捕捉率が90%以上、
である請求項1に記載のフィルター。
The maximum width of the skeleton surrounding the pores is 2 μm or less,
Porosity is 80% or more and 95% or less,
Air flow (galley second) is 5 seconds or less,
The particle capture rate of particles having a particle diameter of 0.05 μm is 90% or more,
Filter over of claim 1 is.
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