JP5138770B2 - Silicon purity measuring instrument, silicon sorting apparatus, and silicon purity measuring method - Google Patents
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Description
本発明は、シリコンの純度を測定するシリコン純度測定器、シリコン選別装置、及びシリコン純度測定方法に関する。 The present invention relates to a silicon purity measuring instrument, a silicon sorting device, and a silicon purity measuring method for measuring the purity of silicon.
シリコンの精製時等に廃棄されたシリコンの廃材は、太陽電池の原料等として利用可能な程度の純度を有し、再資源として利用可能な有用物である。シリコンの廃材は、破砕されてブロックに分けられ、その純度により選別され、再利用されている。シリコンは、抵抗値が大きいほど純度が高いという特性を有しており、従来、抵抗測定器によって抵抗値が測定され、その抵抗値に応じて仕分けされていた。
シリコンブロックの抵抗値を測定する抵抗測定器としては、4深針法を用いたものが知られている(例えば、特許文献1参照)。この抵抗測定器は、4本の深針(金属製電極)を備え、これらの金属製電極を人手によってシリコンブロックの表面に押し当てることにより、シリコンブロックの抵抗値を測定する。The silicon waste material discarded during the purification of silicon has a purity that can be used as a raw material for solar cells, and is a useful material that can be used as a resource. The silicon waste material is crushed and divided into blocks, sorted by its purity, and reused. Silicon has a characteristic that the greater the resistance value, the higher the purity. Conventionally, the resistance value is measured by a resistance measuring instrument and sorted according to the resistance value.
As a resistance measuring instrument for measuring the resistance value of a silicon block, one using a 4-deep needle method is known (for example, see Patent Document 1). This resistance measuring device includes four deep needles (metal electrodes), and measures the resistance value of the silicon block by manually pressing these metal electrodes against the surface of the silicon block.
しかしながら、上記従来の抵抗測定器は、金属製電極をシリコンブロックに押し当てて抵抗値を測定するので、接触圧力の違いによる測定誤差が生じるとともに、シリコンブロックが金属製電極によって金属汚染されてしまう。
また、シリコンは、酸化するほど抵抗値が高くなるので、シリコンブロックの表面は、時間が経つにつれ、その内部よりも抵抗値が高くなる。したがって、上記従来の抵抗測定器によってシリコンブロックの表面の抵抗値を測定した場合には、シリコンブロックの内部の抵抗値よりも高い抵抗値が測定されてしまい、選別の際に、内部の純度が低いシリコンブロックを内部の純度が高いシリコンブロックに混入させるおそれがある。
本発明は、上述した事情に鑑みてなされたものであり、シリコンの金属汚染を防止し、シリコンの内部の純度を測定できるシリコン純度測定器、シリコン選別装置、及びシリコン純度測定方法を提供することを目的とする。However, since the conventional resistance measuring device measures the resistance value by pressing the metal electrode against the silicon block, a measurement error due to a difference in contact pressure occurs, and the silicon block is contaminated with the metal electrode. .
Further, since the resistance value of silicon increases as it oxidizes, the resistance value of the surface of the silicon block becomes higher than that of the inside thereof as time passes. Therefore, when the resistance value on the surface of the silicon block is measured by the conventional resistance measuring instrument, a resistance value higher than the resistance value inside the silicon block is measured, and the internal purity is determined at the time of selection. There is a possibility of mixing a low silicon block into a silicon block having high internal purity.
The present invention has been made in view of the above-described circumstances, and provides a silicon purity measuring instrument, a silicon sorting device, and a silicon purity measuring method capable of preventing metal contamination of silicon and measuring the purity of silicon. With the goal.
上記目的を達成するために、本発明は、検査台と、この検査台上に配置した一つの廃材のシリコンの内部に磁束が透過するように測定用磁界を発生させる複数の測定用コイルと、前記測定用磁界を瞬断した後の前記測定用コイル毎の磁界の減衰度合いを判定する判定部とを備え、前記判定部が判定した減衰度合いから前記シリコンの内部の純度を特定することを特徴とする。 In order to achieve the above object, the present invention includes an inspection table, and a plurality of measurement coils that generate a magnetic field for measurement so that magnetic flux is transmitted through one piece of silicon disposed on the inspection table, A determination unit that determines the degree of attenuation of the magnetic field for each measurement coil after the measurement magnetic field is momentarily interrupted, and the purity inside the silicon is specified from the degree of attenuation determined by the determination unit. And
上記構成において、前記測定用コイル及び前記判定部を収容する筐体を備え、この筐体に前記検査台と、特定した純度を表示する表示部とを設けてもよい。 The said structure WHEREIN: The housing | casing which accommodates the said coil for a measurement and the said determination part may be provided, and the said test stand and the display part which displays the specified purity may be provided in this housing | casing.
また、本発明は、検査台と、この検査台上に配置した一つの廃材のシリコンの内部に磁束が透過するように測定用磁界を発生させる複数の測定用コイルと、前記測定用磁界を瞬断した後の前記測定用コイル毎の磁界の減衰度合いを判定する判定部とを備え、前記判定部が判定した減衰度合いから前記シリコンの内部の純度を特定するシリコン純度測定器を、シリコンを搬送する搬送路に設け、前記シリコン純度測定器の下流の前記搬送路に、前記シリコン純度測定器で測定した前記シリコンの内部の純度に基づいて、前記シリコンを選別する選別器を設けたことを特徴とする。 The present invention also provides an inspection table, a plurality of measurement coils for generating a measurement magnetic field so that magnetic flux is transmitted through one piece of silicon disposed on the inspection table, and the measurement magnetic field instantaneously. A determination unit for determining the degree of attenuation of the magnetic field for each of the measurement coils after being disconnected, and transporting the silicon with a silicon purity measuring device that identifies the purity of the silicon from the degree of attenuation determined by the determination unit And a sorting device for sorting the silicon based on the internal purity of the silicon measured by the silicon purity measuring device. And
また、本発明は、検査台に配置した一つの廃材のシリコンの内部に磁束が透過するように複数の測定用コイルによって測定用磁界を発生させ、この測定用磁界を瞬断し、瞬断後の前記測定用コイル毎の磁界の減衰度合いを判定し、判定した減衰度合いからシリコンの内部の純度を特定することを特徴とする。 Further, the present invention generates a magnetic field for measurement by a plurality of measuring coils so that magnetic flux is transmitted through one piece of silicon disposed on an inspection table, and instantaneously interrupts the magnetic field for measurement. The degree of attenuation of the magnetic field for each of the measuring coils is determined, and the internal purity of the silicon is specified from the determined degree of attenuation.
本発明によれば、検査台と、この検査台上に配置したシリコンの内部に磁束が透過するように測定用磁界を発生させる磁界発生器と、測定用磁界を瞬断した後の磁界の減衰度合いを判定する判定部とを備え、判定部が判定した減衰度合いからシリコンの内部の純度を特定するため、シリコンの金属汚染を防止し、シリコンの内部の純度を測定できる。 According to the present invention, an inspection table, a magnetic field generator for generating a magnetic field for measurement so that magnetic flux is transmitted through the silicon disposed on the inspection table, and attenuation of the magnetic field after instantaneously interrupting the measurement magnetic field A determination unit for determining the degree, and the purity inside the silicon is specified from the degree of attenuation determined by the determination unit, so that metal contamination of silicon can be prevented and the purity inside the silicon can be measured.
以下、図面を参照して本発明の実施の形態について説明する。
図1は、本発明の実施の形態に係るシリコン純度測定器を示す斜視図である。図2は、図1のII−II断面図である。
シリコン純度測定器10は、図1に示すように、略箱状の筐体12を備えている。筐体12の上板12Aには、スイッチ22及び表示部24が隣接して配置されている。筐体12の上板12Aには、シリコンブロック(シリコン)200を載せる検査台13が一体に形成されている。検査台13は、例えば、プラスチック等の非金属製の素材を用いて構成されている。これにより、シリコンブロック200と金属との接触が防止され、シリコンブロック200の金属汚染が防止される。Embodiments of the present invention will be described below with reference to the drawings.
FIG. 1 is a perspective view showing a silicon purity measuring device according to an embodiment of the present invention. 2 is a cross-sectional view taken along the line II-II in FIG.
As shown in FIG. 1, the silicon
シリコンブロック200は、例えば、シリコンの精製時に生じるシリコンの廃材を所定の程度まで破砕した破砕物である。各シリコンブロック200は、破砕物であるため、各種の形状を呈する。本実施の形態では、シリコンブロック200は、例えば5cm程度の大きさとなる様に破砕される。但し、5cm程度とは、一つのシリコンブロック200について、任意の端部間の長さを測定した場合の長さを指す。
The
筐体12内には、図2に示すように、測定用磁界を発生させる磁界発生器14と、この磁界発生器14を取り付けるプリント基板16と、測定部30(図7参照)を収納するシールドケース18とが収容されている。磁界発生器14は、検査台13の下方に設けられ、一対の測定用コイル14Aを備えている。一対の測定用コイル14Aは、プリント基板16上に隣接して配置されている。磁界発生器14は、測定用コイル14Aを高周波で発振させることにより、測定用磁界を発生させる。シールドケース18は、プリント基板16の裏面側に取り付けられている。
As shown in FIG. 2, a
図3は、測定用磁界が発生した状態のシリコン純度測定器10を示す図である。
磁界発生器14によって発生した測定用磁界100は、磁界発生器14から検査台13側に長くなるようにされており、検査台13上に配置されたシリコンブロック200の内部に磁束が透過するようになっている。本実施の形態のシリコン純度測定器10は、検査台13から所定の高さH(例えば、10mm)までの範囲において、シリコンブロック200の内部の純度を測定できるように構成されている。
純度の測定には、測定用コイル14Aへの高周波の出力を遮断したときの、測定用コイル14Aとシリコンブロック200との相互作用による磁界の減衰度合いが利用される。FIG. 3 is a diagram showing the silicon
The magnetic field for
For the purity measurement, the degree of attenuation of the magnetic field due to the interaction between the
図4は、測定用コイル14Aの電圧波形を示す図である。なお、図4は、横軸に時間を、縦軸に電圧を示している。
一般に、測定用コイル14A(図2)を高周波で発振させ、測定用コイル14Aへ高周波の出力を急速に遮断して測定用磁界を瞬断すると、図4中の領域Xに示すように、測定用コイル14Aの電圧が減衰し、電圧波形は減衰(リンギング)波形となる。この減衰特性とシリコン内部純度との間には、相関関係がある。FIG. 4 is a diagram illustrating a voltage waveform of the
In general, when the
図5に、減衰特性とシリコン内部純度との関係を示す。なお、図5は、横軸に時間を、縦軸に電圧を示している。図5に示すP1〜P4は、シリコン内部純度の高さを示し、図5には、シリコン内部純度毎の減衰特性が示されている。シリコン内部純度は、P4、P3、P2、P1の順に高純度となる。
図5に示すように、電圧は、シリコン内部純度が高いほど緩やかに減衰している。より詳細には、電圧が所定電圧V2に減衰するまでの時間は、一番高いシリコン内部純度P1の減衰特性で一番長い時間t1となっており、シリコン内部純度P2の減衰特性で時間t2、シリコン内部純度P3の減衰特性で時間t3、そして、一番低いシリコン内部純度P4の減衰特性で一番短い時間t4となっている。すなわち、シリコン内部純度が高いほど減衰する時間が長くなっている。FIG. 5 shows the relationship between attenuation characteristics and silicon internal purity. FIG. 5 shows time on the horizontal axis and voltage on the vertical axis. P1 to P4 shown in FIG. 5 indicate the height of the silicon internal purity, and FIG. 5 shows the attenuation characteristics for each silicon internal purity. The silicon internal purity increases in the order of P4, P3, P2, and P1.
As shown in FIG. 5, the voltage gradually attenuates as the silicon internal purity increases. More specifically, the time until the voltage is attenuated to a predetermined voltage V 2, has a longest time t 1 in the attenuation characteristic of the highest silicon inside purity P1, time decay characteristics of the silicon inside purity P2 The time t 3 is the decay characteristic of t 2 , the silicon internal purity P 3 , and the shortest time t 4 is the decay characteristic of the lowest silicon internal purity P 4 . That is, the higher the silicon internal purity, the longer the decay time.
ここで、リンギング波形の先頭電圧V0(図4参照)は、温度等に応じて変化するおそれがある。したがって、電圧が所定電圧V1(例えば、1.5V)から所定電圧V2(例えば、0.5V)に減衰するまでの減衰時間(tP1〜tP4)とシリコン内部純度(P1〜P4)との関係を見ることが望ましい。Here, the leading voltage V 0 (see FIG. 4) of the ringing waveform may change depending on the temperature or the like. Therefore, the decay time (t P1 to t P4 ) until the voltage decays from the predetermined voltage V 1 (eg, 1.5 V) to the predetermined voltage V 2 (eg, 0.5 V) and the silicon internal purity ( P 1 to P 4 ) It is desirable to see the relationship.
図6に、減衰時間とシリコン内部純度との関係を示す。なお、図6は、横軸に減衰時間を、縦軸にシリコン内部純度を示している。
電圧が所定電圧V1から所定電圧V2に減衰するまでの減衰時間も、シリコン内部純度が高いほど長くなり、一番高いシリコン内部純度P1で一番長い減衰時間tP1となっており、シリコン内部純度P2で減衰時間tP2、シリコン内部純度P3で減衰時間tP3、そして、一番低いシリコン内部純度P4で一番短い減衰時間tP4となっている。FIG. 6 shows the relationship between the decay time and the silicon internal purity. In FIG. 6, the horizontal axis represents the decay time, and the vertical axis represents the silicon internal purity.
Also decay time for the voltage to decay from the predetermined voltages V 1 to a predetermined voltage V 2, the longer the higher the silicon inside purity, has a longest decay time t P1 tallest silicon inside purity P1, silicon The internal purity P2 is the decay time tP2 , the silicon internal purity P3 is the decay time tP3 , and the lowest silicon internal purity P4 is the shortest decay time tP4 .
図7は、シリコン純度測定器10の機能的構成を示すブロック図である。
シリコン純度測定器10は、シリコン純度測定器10を制御する制御部20と、この制御部20に接続され、シリコンブロックの内部の純度を測定する測定部30とを備えている。制御部20は、図示しないCPU、RAM、ROM等を備え、シリコンブロックの内部の純度を測定する測定処理を実行して、測定制御信号を測定部30に出力する。制御部20には、測定処理を実行させるためのスイッチ22が接続されている。また、制御部20には、表示部24が接続されており、この表示部24は、処理結果に応じた表示内容を表示する。FIG. 7 is a block diagram showing a functional configuration of the silicon
The silicon
測定部30は、発振部32と、電圧検出部34と、減衰度合い判定部(判定部)36と、シリコン純度特定部38とを備えて構成されている。発振部32は、例えばコルピッツ型高周波発振器等を用いて構成されている。発振部32は、制御部20が出力した測定制御信号に基づいて、高周波発振を行い、高周波を磁界発生器14に出力する。電圧検出部34は、制御部20が出力した測定制御信号に基づいて、磁界発生器14(測定用コイル14A)の電圧を検出し、この電圧を減衰度合い判定部36に出力する。減衰度合い判定部36は、電圧検出部34が出力した電圧から所定電圧V1,V2間の減衰時間を判定し、判定した減衰時間をシリコン純度特定部38に出力する。The
シリコン純度特定部38は、減衰度合い判定部36が出力した減衰時間に対応するシリコンブロックの内部の純度を複数のレベルとして特定し、特定したレベルを測定結果として制御部20に出力する。レベルの数は、シリコンブロックの選別数に応じて設定され、本実施の形態では、3つに設定されている。例えば、シリコン純度特定部38は、図6に示すように、減衰時間が減衰時間tP1以上の場合には、純度をレベルAと特定し、減衰時間が減衰時間tP2以上で減衰時間tP1未満の場合には、純度をレベルBと特定し、減衰時間が減衰時間tP2未満の場合には、純度をレベルCと特定する。なお、これら閾値となる減衰時間tP1,tP2は、選別に必要な純度に応じて設定され、CPUにより読み出し可能にROMに格納されている。The silicon
次に、図1〜図3及び図7を参照し、シリコン純度測定器10の動作を説明する。
作業者によってスイッチ22が押されると、制御部20は、測定制御信号を発振部32及び電圧検出部34に出力する。発振部32は、測定制御信号が入力されると、所定の期間(例えば、10μsec)だけ高周波を磁界発生器14の測定用コイル14Aに出力し、測定用コイル14Aへの高周波の出力を急速に遮断する。
電圧検出部34は、測定制御信号が入力されると、測定用コイル14Aの電圧を検出し、この電圧を減衰度合い判定部36に出力する。減衰度合い判定部36は、電圧検出部34から電圧が入力されると、入力された電圧から所定電圧V1,V2間の減衰時間を判定し、判定した減衰時間をシリコン純度特定部38に出力する。Next, the operation of the silicon
When the
When the measurement control signal is input, the
シリコン純度特定部38は、減衰時間が入力されると、入力された減衰時間と閾値である減衰時間tP1,tP2と比較し、シリコンブロック200の純度をレベルA〜Cのいずれかであるか特定して、特定したレベルを測定結果として制御部20に出力する。制御部20は、測定結果が入力されると、測定結果を表示部24に出力し、表示部24にシリコンブロック200の内部の純度を「A」、「B」、又は「C」として表示させる。When the attenuation time is input, the silicon
このように構成することにより、シリコンブロック200の内部の純度を測定できるので、シリコンブロック200を適正に選別することが可能になる。また、検査台13上にシリコンブロック200を配置するだけで、シリコンブロック200の内部の純度を測定できるので、シリコンブロック200の表面の平坦に近い面を探して4本の金属製電極を押し当てる場合に比べ、測定作業の手間を省いて短時間で測定できるとともに、測定誤差を少なくできる。また、短時間で測定できるので、作業効率を向上し、コストダウンを図ることができる。金属製電極をシリコンブロック200に押し当てる必要がないので、シリコンブロック200の金属汚染を防止できる。
By configuring in this way, the internal purity of the
図8は、シリコン純度測定器10が搭載されるシリコン選別装置を示す概略構成図である。
シリコン選別装置1は、シリコンブロック200が供給される供給器40と、この供給器40から供給されたシリコンブロック200を搬送する搬送路50と、この搬送路50の搬送過程で、シリコンブロック200の内部の純度を測定するシリコン純度測定器10と、シリコンブロック200を選別する選別器60とを備えている。
供給器40は、搬送路50の上流に設けられ、作業者等によって供給されたシリコンブロック200を所定の間隔Lで搬送路50に供給する。所定の間隔Lは、シリコン純度測定器10での測定に影響が出ない程度の距離に設定される。FIG. 8 is a schematic configuration diagram showing a silicon sorting apparatus on which the silicon
The
The
搬送路50は、非金属製の素材を用いて構成されている。これにより、シリコンブロック200と金属との接触が防止され、シリコンブロック200の金属汚染が防止される。搬送路50は、例えばコンベア等で構成され、図中矢印に示すように、シリコンブロック200を、供給器40からシリコン純度測定器10を経由させて選別器60に搬送する。搬送路50は、シリコン純度測定器10の上方に延出しており、検査台13(図1)と近接して配置される。
選別器60は、搬送路50の下流に設けられ、シリコン純度測定器10が測定した純度に応じて、シリコンブロック200を選別容器60A〜60Cに選別する。なお、選別容器60A〜60Cは、シリコン純度測定器10によって判定される純度のレベルA〜Cと対応している。The
The
供給器40及び選別器60のうち、シリコンブロック200が接触する可能性のある箇所は、プラスチック等の非金属製の素材を用いて構成され、あるいは非金属製の素材により被覆されている。これにより、シリコンブロック200と金属との接触が防止され、シリコンブロック200の金属汚染が防止される。
シリコン選別装置1は、シリコン選別装置1全体を制御するコントローラ70を備えている。コントローラ70は、供給器40、シリコン純度測定器10の制御部20、及び選別器60に接続されている。Of the
The
次に、シリコン選別装置1の動作を説明する。
シリコン選別装置1に電源が投入されると、コントローラ70は、供給器40に対して供給制御信号を出力する。供給器40は、コントローラ70が出力した供給制御信号に基づいて、シリコンブロック200を所定の間隔Lで搬送路50に供給する。搬送路50に供給されたシリコンブロック200は、搬送路50によってシリコン純度測定器10上に搬送され、内部の純度が測定される。なお、シリコン純度測定器10は、シリコンブロック200が搬送路50上に配置された状態でも、シリコンブロック200の内部の純度を測定できるようになっている。Next, the operation of the
When the
内部の純度が測定されたシリコンブロック200は、搬送路50によって選別器60に搬送される。これと同時に、コントローラ70は、シリコン純度測定器10の制御部20からシリコンブロック200の内部の純度を示す測定結果を取得し、この測定結果を選別器60に出力する。選別器60は、コントローラ70が出力した測定結果に基づいて、搬送されたシリコンブロック200を選別容器60A〜60Cに選別する。すなわち、選別器60は、測定結果が「A」の場合、該当のシリコンブロック200を選別容器60Aに収容し、測定結果が「B」の場合、該当のシリコンブロック200を選別容器60Bに収容し、測定結果が「C」の場合、該当のシリコンブロック200を選別容器60Cに収容する。
The
以上説明したように、本実施の形態によれば、シリコン純度測定器10は、検査台13と、この検査台13上に配置したシリコンブロック200の内部に磁束が透過するように測定用磁界100を発生させる磁界発生器14と、測定用磁界100を瞬断した後の磁界の減衰度合いを判定する減衰度合い判定部36とを備え、減衰度合い判定部36が判定した減衰度合いからシリコンブロック200の内部の純度を特定する。また、シリコン純度測定器10は、磁界発生器14及び減衰度合い判定部36を含む測定部30を収容する筐体12を備え、この筐体12に、検査台13と、特定した純度を表示する表示部24とを設けた。このため、シリコンブロック200の内部の純度を測定できるとともに、シリコンブロック200に金属電極を押し当てる必要がなくなるので、シリコンブロック200の金属汚染を防止できる。
As described above, according to the present embodiment, the silicon
但し、上記実施の形態は本発明の一態様であり、本発明の趣旨を逸脱しない範囲において適宜変更可能であるのは勿論である。
例えば、上記実施の形態では、シリコン純度特定部38は、入力された減衰時間に対応するシリコンブロック200の内部の純度を複数のレベルに分けて特定していたが、減衰時間とシリコン内部純度との関係を示す情報から、入力された減衰時間に対応するシリコンブロック200の内部の純度を数値として特定してもよい。この場合、減衰時間とシリコン内部純度との関係を示す情報は、予め実験を繰り返す等により取得されており、CPUにより読み出し可能にROMに格納される。また、純度を数値及びレベルの両方で特定してもよい。したがって、表示部24には、純度の数値を表示させてもよく、また、純度の数値及びレベルの両方を表示させてもよい。However, the above embodiment is an aspect of the present invention, and it is needless to say that the embodiment can be appropriately changed without departing from the gist of the present invention.
For example, in the above embodiment, the silicon
また、上記実施の形態では、シリコン純度測定器10は、シリコン選別装置1に搭載されていたが、単体で使用されてもよい。
また、上記実施の形態では、検査台13の下方に磁界発生器14を配置したが、磁界発生器14を検査台13の側方、あるいは、上方に配置してもよい。Moreover, in the said embodiment, although the silicon
Moreover, in the said embodiment, although the
また、上記実施の形態では、検査台13の下方に1つの磁界発生器14を配置した1チャネル構成のシリコン純度測定器10を例に説明したが、検査台13の下方に複数の磁界発生器を配置してシリコン純度測定器を多チャンネル構成にしてもよい。この場合、磁界発生器を別個に時分割方式で動作させてもよいし、同一の周波数で同時に動作させた場合に互い干渉を起こさない磁界発生器毎にグループ分けし、各グループを時分割方式で順次動作させるように構成してもよい。この構成により、より高速で、処理量の多いシリコン純度測定器10を構成することが可能となる。
In the above embodiment, the silicon
また、上記実施の形態では、シリコン選別装置1は、搬送路50上にシリコンブロック200を配置した状態で、シリコンブロック200の内部の純度を測定する構成としたが、搬送路50上のシリコンブロック200をシリコン純度測定器10の検査台13に運ぶ構成としてもよい。
In the above embodiment, the
1 シリコン選別装置
10 シリコン純度測定器
12 筐体
13 検査台
14 磁界発生器
14A 測定用コイル
24 表示部
36 減衰度合い判定部(判定部)
40 供給器
50 搬送路
60 選別器
100 測定用磁界
200 シリコンブロック(シリコン)DESCRIPTION OF
40
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