JP5136279B2 - 鉛筆引掻き試験機 - Google Patents

Description

本発明は、鉛筆引掻き試験に関するものであり、特に、鉛筆引掻き試験を行う際の試験片の固定方法および試験機に関するものである。

プラスチックフィルム基材上に、様々な機能性を有する塗膜および薄膜を形成した、機能性フィルムが多くの分野で用いられてきている。例えば、エレクトロニクス機器であるデイスプレーにおいては、光学フィルムや透明導電フィルムなどが用いられている。

これらの機能性フィルムにおける膜には、その主機能である例えば、光学特性や導電性といった要求特性を充たす事に加え、膜自身の強度が高い事や、基材フィルムと良好に密着する事といった、高い機械特性も求められる。成膜した膜が機械特性要求値を充たすか調べるために膜の硬度評価が行われている。

硬度評価の方法としては、鉛筆引掻き試験が広く行われており、JIS K5600で規定されている。図１に一般的に用いられる鉛筆引掻き試験機の模式図を示す。この試験は、塗膜が形成された試験片１を試料ステージ２に水平に設置し、その試験片に対して斜め45°に固定された鉛筆３の芯先が、重り４により試験片に一定の垂直荷重を負荷した状態で、面内一方向に引っかきを行い、その跡・キズの有無を調べるものである。試験に用いる鉛筆の先端は、芯が円柱状に露出するように削り、さらに、芯先端は平坦かつ、角は鋭くなるように研磨したものが用いられる。

JIS K5600で規定される鉛筆引掻き試験において、想定される試験片は、厚さ数mmの基材板の上に成膜された塗膜である。従って、試験片自体に充分な剛性がある事、平坦な基材を用いる事などにより、試験機に対して水平に設置する事は比較的容易である。例えば、四角形状の試験片の一辺のみを試験機の試料ステージに固定（図１中の５に図示）しただけでも達成出来る。

しかしながら、上記したような機能性フィルム材料では、フィルム基材自体が100μmかそれ以下の厚さとなる事が多く、その上に膜を形成した場合、試験片にカールなどの変形が生じ易い。鉛筆引掻き試験を行う場合、試験片の一片のみ固定しただけでは、水平に固定する事は難しく、試験片の変形度合いによっては、鉛筆芯が試験片に引っ掛かってしまい、キズが生じるという問題がある。

実際には、機能性フィルム材料は、ガラス基材に貼り付けたり、または、さらに厚いフィルムとラミネートして使用するものであり、これら最終構成においては、カールなどの変形状態の発生もなく、また、鉛筆引掻き試験を行ってもキズは発生しない。従って、上述した鉛筆引掻き試験でのキズは試験時だけ発生するものであり、適切に機能性フィルム材料の硬さを試験していない事になる。

このような状態を避けるため、試験片の４辺をテープなどでステージに固定したり、平坦な板に簡易的に接着した場合も、試験片フィルムのうねりのようなものを完全に無くす事は難しく、上述したキズが発生してしまう場合がある。
実開昭５８−１６９５４８

本発明は、プラスチックフィルム基材上に機能性を有する膜を形成した、機能性フィルム材料の鉛筆引掻き試験を行う際、試験片のカールなどの変形のため、適切に膜の硬度を試験出来ないという問題を解決するためになされたものであり、容易かつ確実に試験片の変形の影響を排除し、膜の硬度を適切に試験する鉛筆引掻き試験機を提供する事を目的とする。

請求項１に記載の本発明は、載置面が設けられた基板と、前記載置面上に載置されたフィルム状試料を前記載置面に対して移動不能に固定する固定手段と、前記フィルム状試料上に当て付けられる鉛筆の芯と、前記基板または前記鉛筆の何れか一方を移動させ前記鉛筆の芯で前記フィルム状試料を引掻く移動手段とを備える鉛筆引掻き試験機において、前記載置面上に載置された前記フィルム状試料に、前記引掻く方向に張力を与える張力機構が設けられ、前記張力機構は、前記載置面に前記引掻く方向と直交する方向に延在形成された張力付与用溝と、前記張力付与用溝に挿入され前記張力付与用溝上に位置する前記フィルム状試料の部分を前記張力付与用溝の面に押し付ける張力付与用押さえ具とを含んで構成されていることを特徴とする。
言い換えると、請求項１記載の発明は、基材上に形成されたフィルム状試料の硬度を試験する鉛筆引掻き試験機において、試料の引掻き方向に、張力を与える機構を有する事を特徴とする鉛筆引掻き試験機である。
また、言い換えると、請求項１記載の発明は、試料を設置する試料台は、引掻き方向に垂直な溝を少なくとも１本有し、かつ、その溝に対して、上から棒状の押さえ具を押し付ける手段を有する事を特徴とする鉛筆引掻き試験機である。

また、請求項２記載の発明は、前記張力付与用溝は、半円筒面で形成され、前記張力付与用押さえ具は、前記半円筒面に係合可能な円筒面を有する軸状の部材で形成されていることを特徴とする。
また、請求項３記載の発明は、前記張力付与用押さえ具の表面は、柔軟性を有する材料で覆われていることを特徴とする。

また、請求項４記載の発明は、請求項１乃至４に記載の鉛筆引掻き試験機において、フィルム状試料の引張破壊歪み値の10〜50％の引張り歪みを試料に負荷する事を特徴とする鉛筆引掻き試験機である。
また、請求項５記載の発明は、前記固定手段は、前記載置面に前記引掻く方向と直交する方向に延在形成された固定用溝と、前記固定用溝に挿入され前記固定用溝上に位置する前記フィルム状試料の部分を前記固定用溝の面に押し付ける固定用押さえ具とを含んで構成されていることを特徴とする。
また、請求項６記載の発明は、前記固定用溝は、半円筒面で形成され、前記固定用押さえ具は、前記半円筒面に係合可能な円筒面を有する軸状の部材で形成されていることを特徴とする。
また、請求項７記載の発明は、前記固定用押さえ具の表面は、柔軟性を有する材料で覆われていることを特徴とする。

本発明では、容易かつ確実に、試料に引掻き方向の張力を与える事が可能となる。その結果、基材が薄く、カールなどの変形が生じ易い機能性フィルム材料の鉛筆引掻き試験を行う際、従来問題であった試料の不適切な固定による試料自体の変形を抑える事が可能となるため、基材フィルム上の膜硬度を容易かつ確実に試験する事が出来る。

本発明の鉛筆引掻き試験機を、図面を用いさらに詳しく説明する。

図２に、本発明の鉛筆引掻き試験機を示す。鉛筆固定および垂直荷重負荷部６、試料に張力を負荷した状態で設置する試料固定部７、試料固定部７を移動させる試料移動部８からなる。試料固定部７は、試料移動部８に連結される。
より詳細には、鉛筆引掻き試験機は、載置面９０２が設けられた基板９と、載置面９０２上に載置されたフィルム状試料１７を載置面９０２に対して移動不能に固定する固定手段（試料固定部）７と、フィルム状試料１７上に当て付けられる鉛筆１８の芯と、基板９または鉛筆１８の何れか一方を移動させ鉛筆１８の芯でフィルム状試料１７を引掻く移動手段（試料移動部）８とを備える。
移動手段８は、例えば、基台に設けられ基板９を直線移動可能に支持するあり溝と、ハンドルにより回転され基板９にねじ結合された雄ねじなどを含んで構成され、ハンドルの操作により基板９を直線移動させる。
さらに、鉛筆引掻き試験機は、載置面９０２上に載置されたフィルム状試料１７に、前記引掻く方向に張力を与える張力機構３０を備えている。
張力機構３０は、載置面９０２に前記引掻く方向と直交する方向に延在形成された張力付与用溝１１と、張力付与用溝１１に挿入され張力付与用溝１１上に位置するフィルム状試料１７の部分を張力付与用溝１１の面に押し付ける張力付与用押さえ具１４とを含んで構成されている。
本実施の形態では、フィルム状試料１７を傷つけることなくフィルム状試料１７に張力を確実に発生させるように、張力付与用溝１１は半円筒面で形成され、張力付与用押さえ具１４は、前記半円筒面に係合可能な円筒面を有する軸状の部材で形成されている。
この場合、張力付与用押さえ具１４の表面を、柔軟性を有する材料で覆うと、フィルム状試料１７との接触圧を均一化でき、張力を確実に発生させて張力を確実に付与する上で有利となる。
固定手段７は、載置面９０２に前記引掻く方向と直交する方向に延在形成された固定用溝１０、１２と、固定用溝１０、１２に挿入され固定用溝１０、１２上に位置するフィルム状試料１７の部分を固定用溝１０、１２の面に押し付ける固定用押さえ具１３、１５とを含んで構成されている。
本実施の形態では、フィルム状試料１７を傷つけることなくフィルム状試料１７を確実に固定できるように、固定用溝１０、１２は半円筒面で形成され、固定用押さえ具１３、１５は、前記半円筒面に係合可能な円筒面を有する軸状の部材で形成されている。
この場合、固定用押さえ具１３、１５の表面を、柔軟性を有する材料で覆うと、フィルム状試料１７との接触圧を均一化でき、フィルム状試料１７を確実に固定する上で有利となる。
本発明の鉛筆引掻き試験機は、総厚が１０μｍ以上２００μｍ以下のフィルム状試料の表面の鉛筆硬度を測定する際に有効である。特に、総厚が１０μｍ以上１２０μｍ以下のフィルム状試料の表面の鉛筆硬度を測定する際に有効である。さらには、総厚が１０μｍ以上６０μｍ以下のフィルム状試料の表面の鉛筆硬度を測定する際に有効である。
総厚が２００μｍを超えるフィルム状試料の表面の鉛筆硬度を測定する場合には、図１に示したような従来の鉛筆引掻き試験機の試験方法で鉛筆硬度を適切に測定することができる。
本発明のフィルム状試料としては、プラスチックフィルム基材上に様々な機能性を有する塗膜及び薄膜が形成された積層フィルムを用いることができる。また、オウラスチックフィルムそのものであっても構わない。例えば、プラスチックフィルム上に電離放射線硬化型樹脂を塗布し、電離放射線を照射して塗膜を形成し、保護膜とすることができる。また、積層フィルムは３層以上の積層フィルムであってもよい。また、積層フィルムはプラスチックフィルム基材上に湿式成膜法、真空成膜法のいずれかで塗膜もしくは薄膜を形成することができる。

図３に、試料固定部分の上面および側面図を示す。
押さえ具１３、１４、１５は、ネジ１６によりそれら押さえ具の両端を載置面９０２上に締め付けるようになっている。試料１７はそれら押さえ具と溝の間に挟み込んで固定する。

試料設置基板９、押さえ具１３、１４、１５の材質としては、例えば、一般的な金属材料であるアルミや真鍮、ステンレスなどを使う事が出来るが、試験の際の剛性が高ければよく特に限定するものではない。固定するネジ１６についても限定するものではないが、試料の固定を容易にするため手締めが可能なローレットネジ、または蝶ネジが好ましい。

なお、本発明では３本の溝を形成しているが、内側の溝１１の１本だけが必須であり、両側の溝１０、１２については、押さえ具と試料設置基板の間に試料を挟み込んで固定できればよく、従来公知の様々な固定手段が採用可能であり、溝は必ずしも必要ではない。その場合、押さえ具１３、１５の断面形状も、フィルムとの接触面積を確保するため、接触する辺を長辺とした長方形状とする事が望ましい。

本発明では、3本の溝の内、内側の溝１４を片方の溝に近い位置に設置した。具体的には、両端の溝１３,１５の間隔を105mmとし、引掻き試験を行う内側１４と右端１５の溝の間隔を88mmとした。しかしながら、これは引掻き試験を行う面積を充分大きく取れればよく、必ずしもこの寸法に限定するものではない。

また、押さえ具と溝の間には、試料との接触圧を均一化し、固定を確実にするために、柔軟なスペーサ−材（不図示）を挿入してもよい。例えば、0.5mmのシリコンゴムシートを用いる事が可能であるが、溝の深さより薄いものが望ましい他は特に限定するものではない。材質についても限定するもではない。
すなわち、張力付与用押さえ具１４の表面を、柔軟性を有する材料で覆うと、フィルム状試料１７との接触圧を均一化でき、張力を確実に発生させて張力を確実に付与する上で有利となる。
また、固定用押さえ具１３、１５の表面を、柔軟性を有する材料で覆うと、フィルム状試料１７との接触圧を均一化でき、フィルム状試料１７を確実に固定する上で有利となる。

また、試料設置基板の表面凹凸による試験結果への影響が考えられる場合、引掻き試験を行う領域において、試料設置基板９と試料１７の間に、平坦度が高い、ガラス板（不図示）などを設けてもよい。その場合、試料設置板をガラス板厚分削り、そこにガラス板をはめ込む事により、ガラス板表面と設置板の表面を同じ高さにする事もできる。

次に、本発明の鉛筆引掻き試験機における試料の固定手順について説明する。まず、試料フィルムを引掻き方向に長い長方形に切り出す。幅方向の長さは特に決まったものではないが、本発明では約５０mmとした。引掻き方向の長さは、両端の溝間隔よりも長く、本発明では125mmとした。切り出したフィルム試料１７は、押さえ具が無い状態の試料設置板９にたるみがないようにテープなどで貼り付ける。この際、テープは両端の溝より外側の部分に貼り付ける（不図示）。

次に、両端の溝１０,１２の上に押さえ具１３,１５を取りつけ、ネジ締めにより溝部分に固定する。これにより、試料フィルム１７の両端を固定する。続いて、内側の溝１４の上から押さえ具１７を取り付け、ネジ締めにより溝１４に固定する。これにより、試料フィルム２０に引掻き方向に平行な一定の張力を負荷する。

試料フィルム２０の引張りは、図４に示すように、内側の溝１１の部分において、押さえつける前は、溝の開口長さLであった試料フィルムの部分が、溝内部に押さえつけられる事により、L‘に伸ばされる事によって発生する。その結果、引掻きを行う領域の長さをLｔとすると、引掻きを行う領域の引張り率は、(L’-L)/2Ltとなる。

試料フィルムに与える引張率は、小さすぎる場合は試料固定の効果が少なく、一方、大きすぎる場合は、鉛筆で引掻いた際に負荷される局所的な引張力により膜が破断する恐れがある。本発明においては、検討の結果、膜の引張破壊歪の10〜50％の引張り歪みを試料フィルムに負荷した場合には、張力による試料の固定効果を保ちつつ、破断が生じない事を確認した。

引張率が上記範囲を満たすならば、溝および押さえ具の断面形状は特に限定するものではなく、本発明で採用した円形状のほかに、例えば矩形形状やV字型形状を用いてもよい。

上述した手順により均一な張力を負荷し、平坦に固定した試料に対して、鉛筆引掻き試験を以下のように行う。すなわち、引掻き試験用鉛筆１８の芯先端をJISK5600規定の方法で平坦化し、鉛筆固定部６に固定する。次に、重り１９をのせる前に、鉛筆芯が空中で水平を保つようにバランス重り２０により調整した後、重り１９をのせ、引掻き試験を行う部分の試料表面に荷重を負荷した後、試料移動部８によって一定長さの引掻きを行う。試験後、試料フィルム１７を取り外し、観察により傷の有無を判定する。

以上のように、本発明によれば、両端を固定した試料の内側に設けた溝に押さえ具を押し付けるという機構により、容易かつ確実に、試料に引掻き方向の一定な張力を与え、平坦に固定する事が可能であり。その結果、基材が薄く、カールなどの変形が生じ易い機能性フィルム材料の変形を抑える事が出来、基材フィルム上の膜硬度を適切に試験する事が出来る。

本発明の試料設置基板として、厚さ８mmのアルミ板を長さ155mm, 幅80mmに切り、長さ方向の左端からそれぞれ、約20、37、155mmの位置に、幅方向に平行な溝を形成した。溝の断面形状は直径９mmの円形、深さは2.4mmとした。次に、押さえ具として、直径9mm, 長さ80mmのアルミ丸棒を３本を作成した。丸棒の両端１０mmの位置にネジ止め用の貫通穴を開け、また、試料設置基板の対応する位置にもネジ穴を開けた。また、締め付け用のネジとしては、ローレット型のネジを用いた。この溝および押さえ具の断面形状、溝の間隔より、試料の引張り歪は約1%とした。

作製した試料設置基板と押さえ具からなる試料固定部を、一般的な鉛筆引掻き試験機の試料ステージ上に固定する事により、本発明の鉛筆引掻き試験機を作製した。

試料として、５０μm厚のポリエチレンテレフタレート（PET）上にポリメタクリル酸メチル（PMMA）の厚さ５μｍの膜を形成したものを用い、長さ140mm, 幅50mmに切り出した。

予め試料フィルムの引張り試験を行い、PMMA膜の引張破壊歪を測定したところ、破壊歪みは、約2.5%であった。従って、本実施例の引張破壊歪に対する張力は40%である。

この試料を膜面を上にして、試料設置基板にテープで貼り付け、まず両側の溝、続いて内側の溝の上から押さえ具を押し付け、試料の固定および、張力負荷を行った。

次に、３Hの鉛筆の芯の先端をJISK5600に規定された方法で平坦化した後、試料に対して４５度に固定した。続いて重りにより、芯先端から試料表面に500gfの荷重をかけ、試料ステージを移動して引掻き試験を行った。鉛筆引掻き試験は、長さ１５mmの引掻きを５mm間隔で５回行い、試料の面に４５度の角度から目視でキズの有無を確認した。５本引掻いたうち、キズのつかなかった回数ｘを数え、x/5と評価した。

５回試験を行い、塗膜の硬度を測定した結果を表１に示す。

＜比較例１＞
本発明の鉛筆引掻き試験機ではなく一般的な試料固定ステージを持った、通常の鉛筆引掻き試験機を用いた以外は、実施例と同じ条件で鉛筆引掻き試験を行った。
試料の固定は、図１に示した方法により行なった。すなわち、試料を挟んだ状態で、ネジ５で平板と基板２を締め付ける。

実施例と同様３回鉛筆引掻き試験を行い、キズの有無を調べた。結果を表１に示す。

＜比較例２＞
本発明に用いた試料の基材面側に、新たに厚さ300μmのPETフィルムを貼り付け、剛性を増した試料を作成した。貼り付けには、厚み精度が高い高精度ラミネーター装置を用いた。

この試料を比較例１と同様の方法で通常の鉛筆引掻き試験機に固定し、鉛筆引掻き試験を行った。

実施例と同様３回鉛筆引掻き試験を行い、キズの有無を調べた。結果を表１に示す。

＜評価＞

キズのつかなかった回数ｘを数え、x/5と評価する。3/5以上であれば使用した鉛筆硬さに対して、塗膜の耐性があるものと判断する。

表１より、従来の鉛筆引掻き試験機により試験した場合は、塗膜の引掻き耐性の合否が混在している。一方、従来の引掻き試験機であっても、基材厚さが厚く剛性が増している場合には、安定して合格しており、塗膜自体の硬度は不足していない事が分かり、固定方法が不十分である事が分かる。一方、本発明の鉛筆引掻き試験機による結果は、安定した合格を示しており、基材が薄い試料の場合でも塗膜の硬度が適切に試験出来ている事が確認された。

本発明の鉛筆引掻き試験機は、基材が薄く、カールなどの変形が生じ易い基材フィルム上の膜硬度を、容易かつ確実に試験する事が出来る。各種分野の機能性フィルム製品に広く利用することが出来る。

一般的な鉛筆引掻き試験機の構成模式図。 本発明の鉛筆引掻き試験機の構成模式図。 本発明の試料固定部の上面および側面図。 本発明の張力負荷機構の概念図。

符号の説明

１・・・試験片板
２・・・試験片固定部
３・・・鉛筆
４・・・重り
５・・・試験片固定具
６・・・鉛筆固定および垂直荷重負荷部
７・・・試料固定部
８・・・試料移動部
９・・・電子部品、半導体チップ
１０・・・左端の溝
１１・・・中間の溝
１２・・・右端の溝
１３・・・左端の押さえ具
１４・・・中間の押さえ具
１５・・・右端の押さえ具
１６・・・ネジ
１７・・・試料フィルム
１８・・・鉛筆
１９・・・重り
２０・・・バランス重り

Claims (7)

1. 載置面が設けられた基板と、
   前記載置面上に載置されたフィルム状試料を前記載置面に対して移動不能に固定する固定手段と、
   前記フィルム状試料上に当て付けられる鉛筆の芯と、
   前記基板または前記鉛筆の何れか一方を移動させ前記鉛筆の芯で前記フィルム状試料を引掻く移動手段とを備える鉛筆引掻き試験機において、
   前記載置面上に載置された前記フィルム状試料に、前記引掻く方向に張力を与える張力機構が設けられ、
   前記張力機構は、
   前記載置面に前記引掻く方向と直交する方向に延在形成された張力付与用溝と、
   前記張力付与用溝に挿入され前記張力付与用溝上に位置する前記フィルム状試料の部分を前記張力付与用溝の面に押し付ける張力付与用押さえ具とを含んで構成されている、
   ことを特徴とする鉛筆引掻き試験機。
2. 前記張力付与用溝は、半円筒面で形成され、
   前記張力付与用押さえ具は、前記半円筒面に係合可能な円筒面を有する軸状の部材で形成されている、
   ことを特徴とする請求項１記載の鉛筆引掻き試験機。
3. 前記張力付与用押さえ具の表面は、柔軟性を有する材料で覆われている、
   ことを特徴とする請求項１または２記載の鉛筆引掻き試験機。
4. 請求項１乃至３に何れか１項記載の鉛筆引掻き試験機において、前記張力機構により前記フィルム状試料の引張り破壊歪値の10〜50％の引張り歪みを前記フィルム状試料に負荷することを特徴とする鉛筆引掻き試験機。
5. 前記固定手段は、前記載置面に前記引掻く方向と直交する方向に延在形成された固定用溝と、前記固定用溝に挿入され前記固定用溝上に位置する前記フィルム状試料の部分を前記固定用溝の面に押し付ける固定用押さえ具とを含んで構成されている、
   ことを特徴とする請求項１乃至４に何れか１項記載の鉛筆引掻き試験機。
6. 前記固定用溝は、半円筒面で形成され、
   前記固定用押さえ具は、前記半円筒面に係合可能な円筒面を有する軸状の部材で形成されている、
   ことを特徴とする請求項５記載の鉛筆引掻き試験機。
7. 前記固定用押さえ具の表面は、柔軟性を有する材料で覆われている、
   ことを特徴とする請求項５または６記載の鉛筆引掻き試験機。

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