JP5130991B2

JP5130991B2 - コールドスプレー方法、コールドスプレー装置

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Publication number: JP5130991B2
Application number: JP2008084627A
Authority: JP
Inventors: 洋平榊原; 彰洋佐藤; 圭司久布白; 廣喜吉澤
Original assignee: IHI Corp
Current assignee: IHI Corp
Priority date: 2008-03-27
Filing date: 2008-03-27
Publication date: 2013-01-30
Anticipated expiration: 2028-03-27
Also published as: JP2009235520A

Description

本発明は、コールドスプレー方法、コールドスプレー装置に関する。

近年、新しいコーティング方法として、コールドスプレー方法が注目されている。このコールドスプレーは、材料粉末を作動ガスと共にノズルから高速で噴射し、固相状態のまま基材に衝突させて被膜を形成する技術である。
材料粉末としては、金属、合金、金属間化合物、セラミックスなどが用いられる。また、作動ガスとしては、窒素やアルゴンガス等の不活性ガス、若しくはヘリウムや水素などが用いられ、材料粉末の融点よりも低い温度に設定される。

このコールドスプレーでは、従来のプラズマ溶射法、フレーム溶射法、高速フレーム溶射法などに比べて、材料粉末を高温に加熱する必要がない。このため、加熱による材質変化（酸化や熱変質）が殆どなく、意図した性質を有する被膜を形成することができる。つまり、緻密で密度が高く、密着性が良好な被膜が得られる。

また、コールドスプレーでは、材料粉末の付着効率、すなわち噴射した材料粉末が基材に付着する割合を向上させるために、材料粉末の粒径を微細化したり、材料粉末の噴射速度を上げたり、作動ガスを温度制御（例えば６００〜７００℃）して材料粉末を材質変化が発生しない程度に加熱したりする技術が提案されている（特許文献１参照）。
米国特許第７，１７８，７４４号明細書

しかしながら、従来の技術では、作動ガスとして用いられるガスは、ヘリウムなどのように高価なガス、又は水素などのように取り扱いに注意が必要なガスが用いられている。
このため、ランニングコスト低減のため作動ガス回収装置が必要となり、装置コストが上昇し、また装置が大型化しまうという問題があった。

本発明は、上述した事情に鑑みてなされたもので、装置コスト及びランニングコストの低減を確実かつ容易に図ることができるコールドスプレー方法、コールドスプレー装置を提案することを目的とする。

本発明に係るコールドスプレー方法、コールドスプレー装置では、上記課題を解決するために以下の手段を採用した。
第一の発明は、材料粉末をノズルから作動ガスとともに高速で噴射して基材上に堆積させるコールドスプレー方法において、前記材料粉末を加速させる作動ガスとして過熱蒸気を用いることを特徴とする。

また、前記過熱蒸気の温度は、２００℃以上であることを特徴とする。
また、前記基材のうちの少なくとも前記材料粉末の堆積領域を、前記過熱蒸気の温度よりも２０℃以上の高温に加熱することを特徴とする。

第二の発明は、材料粉末をノズルから作動ガスとともに高速で噴射して基材上に堆積させるコールドスプレー装置において、前記材料粉末を加速させる作動ガスとしての過熱蒸気を発生させる過熱蒸気発生器を備えることを特徴とする。

また、前記過熱蒸気と前記材料粉末とが噴射されるスプレー部に、前記過熱蒸気の状態を計測する状態センサを備えることを特徴とする。
また、前記基材のうちの少なくとも前記材料粉末の堆積領域の温度を、前記過熱蒸気の温度よりも２０℃以上の高温に加熱する基材加熱部を備えることを特徴とする。

本発明によれば以下の効果を得ることができる。
従来のプラズマ溶射法、フレーム溶射法、高速フレーム溶射法などに比べ、材料粉末をあまり加熱せずに固相状態のまま基材Ｂに付着させることができる。
これによって得た皮膜Ｒは、緻密で密度、熱伝導率・導電性が高い、密着性も良好である等の優れた性質を有する。特に、材料粉末Ａを加熱して溶融させないので、酸化や熱変質が殆どないという優れた性質を有する。

また、材料粉末を加速させる作動ガスとして、過熱蒸気を用いることで、ランニングコストを極めて安価に抑えることができる。また、作動ガス回収装置などが不要となるので、装置の小型化・低価格化を図ることができる。
また、過熱蒸気は、空気の４倍の熱伝導率があるため、効率よく粉末を加温できる。

１ＭＰａ以上高圧ガスの取り扱いは、法規上の制約がある。低圧型のコールドスプレーは温度を上げて、粉末の変形を促すとともに、粉末を臨界速度以上にしなければ、付着が始まらない。しかし、過熱蒸気であれば、熱伝導性もよいので、ノズル内で充分加温され、粉末の変形能を挙げることができる。さらに、空気よりも比重が軽いので、同じ温度でも空気より粉末の加速性が良い。
更に、過熱蒸気は他のガスよりも基材を温めるという点においても優れているので、基材の温度上昇により粉末の付着効率が向上する。

以下、本発明に係るコールドスプレー方法の実施形態について、図面を参照して説明する。
図１は、本実施形態に係るコールドスプレー装置１の概略構成を示す模式図である。図２は、本実施形態に係るコールドスプレー部１０の概略構成を示す模式図である。
コールドスプレー装置１は、コールドスプレー部１０と、基材Ｂを載置すると共に基材Ｂを一定温度に温度制御する基材温度調整部５０等から構成される。

コールドスプレー部１０は、材料粉末Ａを音速〜超音速で基材Ｂの表面に固体状態で衝突させて皮膜Ｒを成膜するための装置であって、材料粉末Ａを高圧の過熱蒸気Ｈと共に噴射するスプレーガン１１、過熱蒸気Ｈをスプレーガン１１に供給する過熱蒸気発生器１２、材料粉末Ａをスプレーガン１１に供給する粉末供給部１３等を備えている。

スプレーガン１１の後端から過熱蒸気発生器１２がスプレーガン１１に向けて高圧の過熱蒸気Ｈを供給すると、粉末供給部１３内が負圧となって材料粉末Ａがスプレーガン１１に向けて供給される。

そして、スプレーガン１１に供給された過熱蒸気Ｈと材料粉末Ａは、スプレーガン１１の先端のノズル１１Ｎを経て音速〜超音速流となり、ノズル１１Ｎの出口から噴出される。
なお、材料粉末Ａの吹き付け速度（噴射速度）は、３００〜８００ｍ／ｓ程度である。

なお、材料粉末Ａとしては、アルミニウム、アルミニウム合金、鉄鋼材料、ニッケル基合金、その他の軽金属が用いられる。
また、基材Ｂとしては、アルミニウム、アルミニウム合金、鉄鋼材料、ニッケル基合金が用いられる。

例えば、材料粉末Ａ及び基材Ｂとして鉄鋼材料を用いる場合には、過熱蒸気Ｈの温度Ｋ１は、３００〜４００℃であることが好ましい。また、料粉末Ａ及び基材Ｂとしてニッケル基合金を用いる場合には、過熱蒸気Ｈの温度Ｋ１は、３００〜４００℃であることが好ましい。鉄鋼の変態点が７２７℃、Ｎｉ基合金の変態点が６００℃であるから、それ以下の温度としている。
例えば、材料粉末Ａとしてアルミニウム又はアルミニウム合金、基材Ｂとして鉄鋼材料又はニッケル基合金を用いる場合には、過熱蒸気Ｈの温度Ｋ１は、２００〜３００℃であることが好ましい。
なお、アルミニウム合金の熱処理温度は、１１０〜１８０℃程度である。この温度で熱処理を続けると、材料設計上、意図した組織から過時効した組織となって、本来の機械的特性が損なわれる危険性がある。コールドスプレー法は、局所的かつ短時間の施工であるので、必ずしも致命的な過時効を及ぼすとは限らない。
しかし、過熱蒸気Ｈの温度Ｋ１（少なくとも基材Ｂの上昇温度）を１１０〜１８０℃の温度域より低温であることが好ましい。したがって、基材Ｂとしてアルミニウム又はアルミニウム合金を用いる場合には、過熱蒸気Ｈでの施工は不向きとなる。

図３は、水の状態図である。
ノズル１１Ｎから材料粉末Ａとともに噴射される過熱蒸気Ｈとしては、０．２７〜０．６９ＭＰａ程度の圧力であることが好ましい。特に、０．５９〜０．６９ＭＰａ程度が好適である。
過熱蒸気Ｈの温度Ｋ１は、過熱蒸気状態を維持可能な温度、すなわち図３において飽和蒸気曲線よりも高温側となる。スプレーガン１１と基材Ｂは、大気圧下にあるので、過熱蒸気Ｈの温度Ｋ１は、終始、１００℃以上に維持される。特に、結露の可能性が殆どなくなるように、２００℃以上とすることが好ましい。

なお、コールドスプレー部１０と基材Ｂを圧力チャンバ内に収容する等して、減圧下において材料粉末Ａを噴射させる場合には、過熱蒸気Ｈの圧力及び温度Ｋ１は、上記範囲よりも低圧、低温であってもよく、過熱蒸気Ｈが維持できる圧力、温度Ｋ１であればよい。

ノズル１１Ｎの出口から噴出した材料粉末Ａは、固体のまま基材Ｂに衝突する。そして、高速で基材Ｂに衝突した材料粉末Ａは、塑性変形して基材Ｂに付着（皮膜Ｒを形成）する。また、材料粉末Ａが基材Ｂに衝突した際に運動エネルギーが熱エネルギーに変わり、材料によっては材料表面が融点を超え結合し強固な密着力を得ることができる。

このように、コールドスプレー部１０は、材料粉末Ａを溶融またはガス化させること無く、過熱蒸気Ｈと共に音速〜超音速流で固相状態のまま基材Ｂに衝突させて皮膜Ｒを形成することができる。

過熱蒸気Ｈの経路（流路）やノズル１１Ｎの内壁には、過熱蒸気Ｈの状態を検出する状態センサ１５が設けられる。状態センサ１５は、過熱蒸気Ｈの温度Ｋ１を検出する温度センサ１５ａ、圧力を検出する圧力センサ１５ｂ、結露の有無を検出する結露センサ１５ｃからなる。
温度センサ１５ａと圧力センサ１５ｂは、それぞれ一つずつで一組となって、複数個所に配置される。
また、結露センサ１５ｃとしては、例えばＡＣＭセンサを用いることができる。ＡＣＭセンサは、２種の金属の電位差を利用して、結露状態を検出するものである。２種の金属間に絶縁体をおき、乾燥状態では電流は流れないが、結露した際には水が媒体となり２種の金属の有する電位差に起因した電流が流れる。この電流のＯＮ／ＯＦＦをモニタリングすることで、結露状態か否かを検出することが出来る。

温度センサ１５ａと圧力センサ１５ｂの検出結果より、過熱蒸気Ｈが飽和蒸気状態から液相状態となって、過熱蒸気Ｈに含まれる水分が結露していないかを間接的に判断することができる。
なお、結露監視としては、温度を管理すればよい。必要であればノズル１１Ｎや配管途中にヒータや誘導コイルなどを配置して加熱してもよい。過熱蒸気Ｈを加熱することで、飽和蒸気温度曲線温度以上の温度を維持することができる。これにより、コールドスプレー部１０内での結露を防ぐことができる。特に、ノズル１１Ｎでは圧力と温度が共に下がることが予測されるので、そこでの監視が重要である。
また、結露センサ１５ｃの検出結果により、過熱蒸気Ｈに含まれる水分が結露していないかを直接的に判断することができる。
なお、状態センサ１５としては、温度センサ１５ａと圧力センサ１５ｂからなる場合であってもよいし、結露センサ１５ｃのみからなる場合であってもよい。

このように、過熱蒸気Ｈの状態を状態センサ１５により検出するのは、過熱蒸気Ｈに含まれる水分が結露すると、材料粉末Ａが基材Ｂに密着しづらくなり、強固な密着力を得ることができなくなってしまうので、これを未然に防止するためである。
すなわち、状態センサ１５により過熱蒸気Ｈが飽和水蒸気となり更に液相状態となると、過熱蒸気発生器１３や不図示のガス供給部等を制御して、発生させる過熱蒸気Ｈの温度Ｋ１と圧力を上昇させる。これにより、ノズル１１Ｎから噴射される過熱蒸気Ｈが基材Ｂに到達する前に結露することを回避する。

基材温度調整部５０は、基材Ｂを載置すると共に基材Ｂを加熱可能な加熱プレート５２と、加熱プレート５２内に埋め込まれて加熱ヒータ５４と、加熱プレート５２の温度を検出する温度センサ５６と、温度センサ５６の検出結果に基づいて加熱ヒータ５４を作動させる温度制御部５８等から構成されている。

加熱プレート５２としては、熱伝導率が高い材料、例えば、銅やアルミニウム等が好適に用いられる。
加熱ヒータ５４としては、高周波コイル（高周波誘導加熱装置）が好適に用いられる。交流電源に接続された加熱ヒータ５４（高周波コイル）を作動させると、加熱プレート５２の表面付近に高密度のうず電流が発生し、そのジュール熱で加熱プレート５２が誘導加熱するようになっている。
これにより、基材Ｂが例えばセラミックスのように非導電性物質の場合であっても、加熱プレート５２上に基材Ｂを載置することで、加熱プレート５２からの熱伝導により加熱される。

温度センサ５６としては、熱電対が好適に用いられる。加熱プレート５２に埋め込んだ温度センサ５６（熱電対）により加熱プレート５２の温度を検出する。加熱プレート５２の温度は、基材Ｂの加熱温度とほぼ等しいので、この温度を基材Ｂの加熱温度とみなすことができる。
したがって、温度制御部５８は、温度センサ５６の検出結果に基づいて加熱ヒータ５４を制御することで、基材Ｂを所望の温度に加熱・維持することが可能となっている。

基材Ｂの加熱温度Ｋ２としては、材料粉末Ａとともに噴射された過熱蒸気Ｈが、基材Ｂ上で結露しない温度である。つまり、図３において飽和蒸気曲線よりも高温側の温度に維持される。基材Ｂは、大気圧下にあるので、終始、１００℃以上に維持される。特に、結露の可能性が殆どなくなるように、２００℃以上とすることが好ましい。
また、基材Ｂと過熱蒸気Ｈの温度差を大きくしないことが好ましいので、基材Ｂを過熱蒸気Ｈの温度と同程度以上、具体的には、基材Ｂを過熱蒸気Ｈの温度よりも少なくとも２０以上、好ましくは１００℃以上の高温となるように設定する。

また、基材Ｂが加熱されていると、基材Ｂに材料粉末Ａが衝突した際に、基材Ｂから材料粉末Ａに熱が伝導し、これにより材料粉末Ａが塑性変形しやすくなる。この際、基材Ｂが材料粉末Ａの融点よりも低い温度に設定されているので、材料粉末Ａが溶解したり、材質変化（酸化や熱変質）が発生したりすることはない。更に、噴射された材料粉末Ａの殆どが基材Ｂに付着するようになり、材料粉末Ａの付着効率向上を達成することができる。

また、コールドスプレー部１０から材料粉末Ａを噴射する際に、材料粉末Ａが過熱蒸気Ｈにより、加熱されるので、材料粉末Ａと基材Ｂとの温度差が小さくなり、材料粉末Ａが基材Ｂに衝突した際に瞬間的に確実に熱伝導が行われて、材料粉末Ａが塑性変形しやすくなる。つまり、基材Ｂから材料粉末Ａへの熱伝導量を少なくすることができ、基材Ｂから材料粉末Ａへの熱伝導が確実となる。

本実施形態によれば、従来のプラズマ溶射法、フレーム溶射法、高速フレーム溶射法などに比べ、材料粉末をあまり加熱せずに固相状態のまま基材Ｂに付着させることができる。
これによって得た皮膜Ｒは、緻密で密度、熱伝導率・導電性が高い、密着性も良好である等の優れた性質を有する。特に、材料粉末Ａを加熱して溶融させないので、酸化や熱変質が殆どないという優れた性質を有する。
また、材料粉末Ａを加速させる作動ガスとして、過熱蒸気Ｈを用いているので、ランニングコストを極めて安価に抑えることができる。また、作動ガス回収装置などが不要となるので、装置の小型化・低価格化を図ることができる。
なお、過熱蒸気（空気）Ｈの分子量は、１８ｇ／ｍｏｌであり、材料粉末Ａを十分に加速させることができる。

また、基材Ｂを予め加熱するので、基材Ｂ上で過熱蒸気Ｈが急冷されて結露することがなくなる。これにより、材料粉末Ａが基材Ｂに良好に付着して皮膜Ｒを効率的に形成することができる。

上述した実施の形態において示した動作手順、あるいは各構成部材の諸形状や組み合わせ等は一例であって、本発明の主旨から逸脱しない範囲において各種条件や設計要求等に基づき種々変更可能である。

例えば、上述した実施形態では、基材温度調整部５０の加熱プレート５２を誘導加熱して、加熱プレート５２上に載置された基材Ｂを熱伝導により加熱する場合について説明したが、これに限らない。
例えば、基材Ｂが導電体の場合には、加熱プレート５２を用いなくてもよい。すなわち、加熱ヒータ５４（高周波コイル）を作動させると、基材Ｂにうず電流が発生して、非接触かつ直接に基材Ｂを誘導加熱される。
つまり、基材Ｂのうち、すくなくとも材料粉末Ａが堆積して皮膜Ｒが形成される領域（堆積領域）を加熱すればよい。

また、レーザ加熱装置を用いてもよい。レーザ加熱装置の場合には、基材Ｂの表面のうち、材料粉末Ａを噴き付ける領域（堆積領域）のみを局所的に加熱することができるので、装置のコンパクト化を図ることができる。

温度センサ５６としては、赤外線検出型温度センサを用いて、基材Ｂの表面温度を非接触かつ直接に検出してもよい。特に、加熱プレート５２を用いずに、基材Ｂにうず電流を発生させて誘導加熱する場合には、赤外線検出型温度センサが好適である。

本発明の実施形態に係るコールドスプレー装置の概略構成を示す模式図である。本実施形態に係るコールドスプレー部の概略構成を示す模式図である。水の状態図である。

符号の説明

１…コールドスプレー装置
１０…コールドスプレー部
１１Ｎ…ノズル
１３…過熱蒸気発生器
１５…状態センサ
５０…基材温度調整部（基材加熱部）
Ｂ…基材
Ａ…材料粉体
Ｒ…皮膜
Ｈ…過熱蒸気（作動ガス）
Ｋ１…過熱蒸気の温度
Ｋ２…基材の加熱温度

Claims

材料粉末をノズルから作動ガスとともに高速で噴射して基材上に堆積させるコールドスプレー方法において、
前記材料粉末を加速させる作動ガスとして過熱蒸気を用いることを特徴とするコールドスプレー方法。
前記過熱蒸気の温度は、２００℃以上であることを特徴とする請求項１に記載のコールドスプレー方法。
前記基材のうちの少なくとも前記材料粉末の堆積領域を、前記過熱蒸気の温度よりも２０℃以上の高温に加熱することを特徴とする請求項１又は請求項２に記載のコールドスプレー方法。
材料粉末をノズルから作動ガスとともに高速で噴射して基材上に堆積させるコールドスプレー装置において、
前記材料粉末を加速させる作動ガスとしての過熱蒸気を発生させる過熱蒸気発生器を備えることを特徴とするコールドスプレー装置。
前記過熱蒸気と前記材料粉末とが噴射されるスプレー部に、前記過熱蒸気の状態を計測する状態センサを備えることを特徴とする請求項４に記載のコールドスプレー装置。
前記基材のうちの少なくとも前記材料粉末の堆積領域の温度を、前記過熱蒸気の温度よりも２０℃以上の高温に加熱する基材加熱部を備えることを特徴とする請求項４又は請求項５に記載のコールドスプレー装置。