JP5126167B2

JP5126167B2 - 表面処理装置

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Publication number: JP5126167B2
Application number: JP2009145796A
Authority: JP
Inventors: 雄太長谷部
Original assignee: Denso Corp
Current assignee: Denso Corp
Priority date: 2009-06-18
Filing date: 2009-06-18
Publication date: 2013-01-23
Anticipated expiration: 2029-06-18
Also published as: JP2011003744A

Description

本発明は、高アスペクト比の溝又は穴を有するワーク表面に表面処理する装置に関する。

近年、ＭＥＭＳ（Micro Electro Mechanical Systems）と呼ばれる１ｍｍ以下の開口で高アスペクト比の溝又は穴を有する構造物を化学反応により形成した製品が実用化されている。半導体素子の微細化が進むにつれ、高アスペクト比の穴を形成し導電性材料を埋め込む素子構造が実用化されている。このような構造を実現するための共通の加工技術として、高アスペクト比の穴、溝の加工、成膜が必要となっている。

図１は、ワーク表面近傍の速度境界層と高アスペクト比（縦横比、縦ｌ／横・径ｄ）の穴又は溝を説明する説明図である。一般に、連続流れの下で、気相反応により表面処理する場合、ワーク表面近傍は速度境界層（速度境界層とは、層流・乱流関係なく、物体壁面から主流まで間で速度変化がある領域層ｈ）が形成され、ワーク表面ではガス流速が０となる。速度境界層寸法に比して小さい溝、穴（静圧差無し）の中へはガス流れは生じず、反応原料は濃度差による拡散（図１中Ａ）によってのみ溝、穴内のワーク表面に到達する。
拡散による反応原料の輸送はガス流による場合に比べ非常に小さいため、高アスペクト比の穴、溝の内部へは原料到達量が少なくなってしまい、表面処理に長時間が必要になってしまうことになる。

また、ＰＶＤ、プラズマエッチングといった反応原料粒子を物理的にワーク表面に衝突させて表面処理する場合は、高アスペクト比の溝、穴内部に反応原料粒子が到達できる飛来角度が狭くなり、原料到達量が減るため、表面処理が長時間になってしまう。

アスペクト比が高い穴が設けられた基板の成膜技術として、従来、特許文献１の方法が知られている。成膜の核となる材料を堆積するプロセスと成膜反応プロセスとを分けて実施することで、高アスペクト比の穴内へ高い被覆率で成膜させる方法が示されている。この方法は、高アスペクト比の穴内の表面反応を改善させる方法であって、反応ガスが到達し難いことを改善させるものではないため、反応材料、下地等が特定されて制約が生じ、任意の気相の表面処理はできない。

特許文献２の方法にみられるように、真空槽内の反応ガスを電離させて生成するプラズマを介して真空槽内の被処理物体を加工処理するに際し、被処理物体の加工処理プロセスの進行中に真空槽内の反応ガスの圧力を、０．１Ｐａ超過の高圧値と、プラズマの維持が不可能な低圧値との間で、周期的に変動させて、プラズマ中の活性種の存在比率を制御することを特徴とする物体の加工処理方法が知られている。

この従来技術は、真空槽内の反応ガスの圧力を、高圧値と低圧値との間で周期的に変動させて、圧力が一定の条件ではプラズマを維持できないような低圧値における活性種の存在比率に近い、平均の存在比率を安定的に実現させるものである。この技術の圧力の変動の狙いは、新しい知見に基づいて、あくまでも真空槽内のプラズマ中の活性種の存在比率を制御すること目的としている。また、圧力が高いほど活性種同士の衝突回数が増え、活性度合いが失活してしまうので、この従来技術の場合できる限り低い圧力でプロセスを構成しようとしている。その際、ネックになるプラズマ生成圧力限界を下回る圧力でプロセスを組むことを狙ったものである。

この従来技術では、ガス流れ（連続流）ではなく、活性種（ラジカル、イオン）の自由運動、衝突の現象を対象としていると考えられ、ガス流れの流入出を対象とした装置となっていない。そして、高圧側が０．１Ｐａ超過（高々、１０Ｐａ）程度であり、分子の平均自由工程（散乱で妨害されること無く進むことの出来る距離の平均値）は１〜１００ｍｍである。一般に、シリコンウエハの厚みは０．５〜１ｍｍなので、高アスペクト比（５以上）の微細穴の穴寸法は、最大で２００μｍ程度（代表長さ）となる。
したがって、この従来技術では、クヌーセン数（平均自由工程／代表長さ）が、５〜５００程度となるため、微細穴周りは連続流でなく自由分子流（高度に希薄化された状態）の領域と考えられる（連続流となるためには、クヌーセン数＜０．１が必要）。

自由分子流の状況では、流れの物質輸送に作用する影響は僅かで、活性種は、自由運動（熱運動）で、微細穴の出入りをするので、圧力が変動しても、流れによる物質の輸送現象は殆ど無いと言えるものである。
したがって、この従来技術でも、拡散による反応原料の輸送はガス流による場合に比べ非常に小さいため、高アスペクト比の穴、溝の内部へは原料到達量が少なくなってしまい、表面処理に長時間が必要になってしまうことになる。

特許文献３では、基板処理室の排気量の制御によらずに、圧力調整ガスにより、処理室の圧力を予め設定された一定圧力になるように制御する技術が開示されているに過ぎず、反応ガスの圧力を高圧値と低圧値との間で周期的に変動させるものではない。

特開２００２−１４６５３１号公報特許第３６４６２９２号公報特開２００６−１２０８２２号公報

本発明は、上記問題に鑑み、高アスペクト比の溝又は穴を有するワーク表面に表面処理する装置を提供するものである。

上記課題を解決するために、請求項１の発明は、ワーク（１）の表面に形成された、２以上の高アスペクト比の穴又は溝（２）に、絶縁物又はシリコンに導電性を付与するための微小量の不純物をドープした材料を、埋め込むために、反応ガスを化学反応させる表面処理装置であって、該表面処理装置が、前記ワーク（１）の表面に前記反応ガスを化学反応させる処理室（３）と、前記反応ガスの導入経路を通じて前記処理室に前記反応ガスを供給する反応ガス供給部（６）と、前記反応ガスの導入経路とは別に、前記処理室に導入ガスを供給することにより前記処理室の圧力を変動させる圧力変動部（８）とを具備する表面処理装置において、６６６６Ｐａ〜１０１３２５Ｐａの範囲内で高圧と低圧に周期的に前記導入ガスの圧力を変動させて、前記導入ガスを、前記圧力変動部（８）から導入ガス供給部（７）を経由して前記処理室に供給することにより、前記処理室内の圧力を変動させて前記反応ガスを前記穴又は溝（２）に流入出させるようにし、前記処理室（３）が上面部（３’）、側面部（３’’）、下面部（３’’’）から構成され、前記上面部（３’）には、前記反応ガス供給部（６）と、前記反応ガス供給部（６）を取り囲むように設置された前記導入ガス供給部（７）とが設けられ、前記下面部（３’’’）には、前記ワーク（１）が配置される支持台（４）が設けられているようにした表面処理装置である。

これにより、処理室内の圧力を周期的に変動させることで、ワーク表面の微小な溝、穴内へ強制的に反応ガスを導入、排出することで、ワーク表面全体を高速、高均一で表面処理できる。ガス流（連続流）発生下での表面処理であるので、処理室に導入ガスを供給することにより処理室の圧力を変動させることにより、高アスペクト比の穴、溝の内部に対しても、積極的に原料を到達させることができる。さらに、圧力変動用の導入ガスが表面処理するワーク表面に到達しないようにすることができる。

請求項２の発明は、請求項１の発明において、前記導入ガスの圧力を、０．１〜１００Ｈｚの周期で変動させることを特徴とする。

請求項３の発明は、請求項１又は２の発明において、さらに、前記側面部（３’’）にも前記導入ガス供給部（７）が設けられており、前記導入ガス供給部（７）が前記側面部（３’’）に設けられた複数個の導入穴を具備し、前記側面部（３’’）全体から前記導入ガスが前記処理室に供給されることを特徴とする。
これにより、処理室の側面から、ワークの表面処理に不適当な不純物の放出をより抑止することができる。

請求項４の発明は、請求項１から３のいずれか１項の発明において、前記圧力変動部（８）が、前記導入ガスのガス供給源（２０）と、前記導入ガスの供給又は停止を周期的に制御するバルブ（２１）とを具備することを特徴とする。これにより、ワーク表面の微小な溝又は穴内へ強制的に反応ガスを導入、排出することで、ワーク表面全体を高速、高均一で表面処理できる。

請求項５の発明は、請求項１から３のいずれか１項の発明において、前記圧力変動部（８）が、前記導入ガス供給部（７）に連結するシリンダ（２２）と、該シリンダ（２２）内を摺動するピストン（２３）と、該ピストン（２３）を周期的に伸縮駆動させるアクチュエータとを具備することを特徴とする。

請求項６の発明は、請求項１から３のいずれか１項の発明において、前記圧力変動部（８）が、前記導入ガス供給部（７）に連結する可変容量部（２４）と、該可変容量部（２４）を周期的に伸縮駆動させるアクチュエータを具備することを特徴とする。

なお、上記に付した符号は、後述する実施形態に記載の具体的実施態様との対応関係を示す一例である。

ワーク表面近傍の速度境界層と高アスペクト比の穴又は溝を説明する説明図である。ワーク１の表面に形成された溝又は穴２に、絶縁物又はシリコンに導電性を付与するための微小量の不純物をドープした材料２’が、埋め込まれた状態を説明する説明図である。本発明の一実施形態である表面処理装置にワーク１を搬入、搬出する説明図である。本発明の一実施形態である表面処理装置を示す概略図である。本発明の一実施形態における圧力変動装置８を示す概略図である。本発明の他の一実施形態における導入ガス供給部７を示す概略図である。本発明の他の一実施形態における圧力変動装置８を示す概略図である。本発明の他の一実施形態における圧力変動装置８を示す概略図である。

以下、図面を参照して、本発明の一実施形態を説明する。各実施態様について、同一構成の部分には、同一の符号を付してその説明を省略する。
図２は、ワーク１の表面に形成された溝又は穴２に、絶縁物又はシリコンに導電性を付与するための微小量の不純物をドープした材料２’が、埋め込まれた状態を説明する説明図である。図３は、本発明の一実施形態である表面処理装置にワーク１を搬入、搬出する説明図である。図４は、本発明の一実施形態である表面処理装置を示す概略図である。図５は、本発明の一実施形態における圧力変動装置８を示す概略図である。
ワーク１としては、シリコンウエハ、基板、半導体デバイスなどが挙げられる。表面処理としては、例示として、ＣＶＤ、プラズマＣＶＤなどが挙げられる。

シリコンウエハ１上に形成した、幅１〜２００μｍ、アスペクト比２以上の深溝又は穴２内に、シリコンに導電性を付与するための微小量の不純物をドープした材料２’を、熱ＣＶＤ法、プラズマＣＶＤなどで成膜して埋め込む一実施形態を以下に説明する。図２に示すように、材料２’を埋め込む場合について説明するが、溝又は穴に成膜する場合でも本発明が同様に適用できることは明らかである。シリコン高アスペクト比加工は、一般には開口部が数〜数十μｍ、深さは１００μｍ以下のものが代表的である。

本実施形態の表面処理装置は、図３、４に示すように、上面部３’、側面部３’’、下面部３’’’から構成された処理室３、ワークを載置する支持台４、加熱装置５、上面部３’において複数穴で連結した反応ガス供給部６、圧力変動装置８、圧力変動装置８からの圧力変動用の導入ガスを処理室３に導入する導入ガス供給部７、排気口９、排気ポンプ１５、表面処理した装置を冷却する保持室１１、排気ガスの除外装置１２、搬送台１３、及び、搬送装置１４で構成される。
図３に示すように、ワークとしてのシリコンウエハ１は、処理室３に、表面処理するシリコンウエハ１が搬入、搬出される。他の搬送装置により、シリコンウエハ１は、搬送台１３に載置された後、搬送装置１４により、開閉機構のある扉１０を通して処理室３に搬入され、シリコンウエハ１を保持する支持台４に載置される。

表面処理するシリコンウエハ１は台１３上に載置されると、搬送装置１４により処理室内に搬入される。搬送後、処理室の扉２を閉じ、処理室内はＨ₂ガスで置換される。次にワーク加熱装置５にて表面処理する装置を処理温度（一例として約１０００℃）まで加熱する。加熱後、反応ガスを反応ガス供給部６から供給する。反応ガスとしては、一例として、ＳｉＨ₄、ＳｉＨ₂Ｃｌ₂、ＳｉＨＣｌ₃を成膜主原料とし、Ｂ₂Ｈ₆、ＰＨ₃、ＡｓＨ₃などを適当量混合し、Ｈ₂で希釈したものなどを用いる。

図５に示す圧力変動装置８として、ガス供給源２０、バルブ２１から構成され、バルブ２１は、ガス供給源２０と処理室３との間に設置されている。ガス供給源２０は、処理室３より高い圧力を供給する。一例としては、処理室内の２倍以上の圧力ガス（Ｈ₂，Ｎ₂，Ａｒ等）を処理室３に供給する。表面処理を実施している間、バルブ２１は、０．０１〜１０００Ｈｚ程度で開閉することで、０．０１〜１０００Ｈｚ程度の圧力変動を処理室に発生させる。

反応ガスは、反応ガス供給部６により、反応ガスの導入経路を通じて処理室３に供給される。また、反応ガスの導入経路とは別に、導入ガス供給部７により、処理室３に導入ガスが供給される。図４に示すように、導入ガス供給部７は、処理室３の上面部３’において、反応ガス供給部６を取り囲むように設置されている。処理室３の下面部３’’’には、ワークであるシリコンウエハ１が配置される支持台４が設けられている。圧力変動用の導入ガスが表面処理するワーク表面に到達しないように、処理室内に設置する導入ガス供給部７が、処理室３の上面部３’においてワーク位置以外の位置に設置されている。排気口９は、本実施形態では、導入ガス供給部７の噴出しに対応した処理室３の下面部３’’’であって、支持台４の外周に設けられている。
処理室壁面に沿う方向にガスを導入し、排気口まで到達させる処理室構造にすることで、ワークには圧力変動のための供給ガスを到達させずに表面処理をすることができる。このような、圧力調整用の導入ガス供給部７が、ワーク位置より外側に設置されて、不活性ガスを供給する仕組みにより、圧力変動付与と同時に、装置壁面を保護する機能を有している。導入ガスは壁面全体に沿って供給される。

処理室内でワークであるシリコンウエハ１を表面処理反応させている時に、処理室内の圧力を周期的に変動させることで、ワーク表面の微小な溝又は穴内へ強制的に反応ガスを導入、排出することで、ワーク表面全体を高速、高均一で表面処理できる。圧力が変化する過程でワーク上の穴又は溝内へ原料ガスの流入、流出を起こし、原料を溝又は穴に供給する。１０００Ｈｚ以上では圧力変動を発生させる設備構造が難しくなり、０．０１Ｈｚ以下ではガス流を起こさせる圧力変動頻度が少なく、ガス流による原料供給作用が拡散に対して小さくなってしまう。導入ガスの圧力を、０．１〜１００Ｈｚの周期で変動させ、０．１〜１００Ｈｚ程度の圧力変動を処理室に発生させることが好ましい。

圧力変動の際は、処理室が低圧時は、溝、穴内からガスが排出され、高圧時に穴、溝内へ原料ガスが流入する。そのため、圧力変動幅（振幅）と変動周期が同じ場合、１周期において、より多くの原料を穴、溝内へ流入させるためには、低圧時間を短く、高圧の時間を長くすると良い。このため、低圧時間を１秒以下にできる排気能力がある設備が好ましい。圧力変動させれば、変動させない場合より深穴、溝内への原料ガス流入出を増加させることができる。矩形波、正弦波、三角波、のこぎり波、又は、これらの組み合わせで形成したカーブを用いることが出来る。

所定の反応が得られたら、原料ガス供給、表面処理されたシリコンウエハ１（ワーク）の加熱を止め、不活性ガス（Ａｒ、Ｎ₂）を供給しながら搬送可能温度に到達するまで冷却する。搬送可能温度に到達したら、処理室の扉２を開き、搬送装置１４にて処理室３から保持室（冷却室）１１に搬送する。保持室（冷却室）１１に搬送されたワークを取り出し温度に到達するまで冷却する。ワーク温度が取り出し温度まで到達したら、保持室１１からワークを取り出す。

本実施形態の表面処理装置では、５０〜７６０Ｔｏｒｒ（６６６６〜１０１３２５Ｐａ）と高圧で、穴・溝幅１ｍｍ以下、好ましくは、微小穴・溝幅１〜２００μｍの製品を対象としており、クヌーセン数＜０．１の領域でプロセスが構築される。
このため、ワーク１の表面に形成された、２以上の高アスペクト比の穴又は溝２に、絶縁物又はシリコンに導電性を付与するための微小量の不純物をドープした材料を、埋め込む場合、希薄気体力学（機械工学便覧基礎編α４等参照）でいうところの連続流が発生する。

一方、特許文献２の自由分子流の状況下では、拡散による反応原料の輸送はガス流による場合に比べ非常に小さい。このため、流れの物質輸送に作用する影響は僅かで、自由運動（熱運動）で、微細穴の出入りをするので、圧力が変動しても、流れによる物質の輸送現象は殆ど無いと言えるものである。
これに対して、本実施形態の表面処理装置は、ガス流（連続流）発生下での表面処理であるので、処理室３に導入ガスを供給することにより処理室の圧力を変動させることにより、高アスペクト比の穴、溝の内部に対しても、積極的に原料を到達させることができる。このため、表面処理に長時間かけずに、反応ガスを化学反応させ埋め込むことが出来るのである。

次に、圧力変動装置８と導入ガス供給部７について、本発明の別の実施態様を説明する。図６は、本発明の他の一実施形態における導入ガス供給部７を示す概略図である。図７は、本発明の他の一実施形態における圧力変動装置８を示す概略図である。図８は、本発明の他の一実施形態における圧力変動装置８を示す概略図である。

図６に示す本発明の他の一実施形態においては、処理室３の側面部３’’に、一箇所又は複数箇所、導入ガス供給部７が設けられている。この場合、導入ガス供給部７は、処理室３の上面部３’において設置しなくても良いが、処理室３の上面部３’にも導入ガス供給部７を設置したほうが、より好ましい。処理室３の上面部３’と、側面部３’’全面とから同時に導入ガスを供給すれば、処理室の側面から、ワークの表面処理に不適当な不純物の放出をより抑止することができる。

処理室３の側面部３’’全面から導入ガスを供給するには、処理室の側面部３’’に複数の導入穴を全体的に設置すると良い。導入ガス供給部７から導入ガスを導入穴に供給するには、導管で連結してもよいが、処理室の側面部３’’を外周から取り囲むようにして空間を設けて供給しても良い。処理室３の側面部３’’から導入ガスを供給する場合、処理室３の側面部３’’から供給する導入ガスの圧力を、処理室３の上面部３’から供給する導入ガスの圧力に比較して、導入ガスが表面処理を行うワーク表面に達しないように適宜調整すると良い。

圧力変動装置８の別の実施態様としては、図７に示すように、圧力変動部８が、導入ガス供給部７に導入穴で連結するシリンダ２２と、シリンダ２２内を摺動するピストン２３と、ピストン２３を周期的に伸縮駆動させるアクチュエータ（図示せず）とを具備するものであってもよい。さらに、図８に示すように、圧力変動部８が、導入ガス供給部７に連結する可変容量部２４と、可変容量部２４を周期的に伸縮駆動させるアクチュエータ（図示せず）を具備するものであってもよい。可変容量部２４は、図８に示す蛇腹状の容量部やその他弾性体で構成されたものであっても良い。上記２つの別の実施態様において、導入ガス供給部７から導入ガスを導入穴に供給するには、導管で連結してもよいが、処理室の側面部３’’を、外周全体で取り囲むようにした空間を設けて供給しても良い。

したがって、内部でピストンが往復する閉空間が表面処理室と連結しており、またピストンが処理室の反対側から往復動作させる装置を備えているので、ピストンにより処理室内に高圧ガスが周期的に導入され、処理室内に圧力周期が生じる。また、容積変化する圧力変動発生用の閉空間が表面処理室と連結しており、また圧力変動発生用の閉空間が外側から周期的に容積変化させる装置を備えているので、容積変化により、処理室内に高圧ガスが周期的に導入され、処理室内に圧力周期が生じる。

１ワーク、シリコンウエハ
２穴又は溝
３処理室
４支持台
５加熱装置
６反応ガス供給部
７導入ガス供給部
８圧力変動部
９排気口
１０扉
２０ガス供給源
２１バルブ
２２シリンダ
２３ピストン
２４可変容量部

Claims

ワーク（１）の表面に形成された、２以上の高アスペクト比の穴又は溝（２）に、絶縁物又はシリコンに導電性を付与するための微小量の不純物をドープした材料を、埋め込むために、反応ガスを化学反応させる表面処理装置であって、
該表面処理装置が、前記ワーク（１）の表面に前記反応ガスを化学反応させる処理室（３）と、前記反応ガスの導入経路を通じて前記処理室に前記反応ガスを供給する反応ガス供給部（６）と、前記反応ガスの導入経路とは別に、前記処理室に導入ガスを供給することにより前記処理室の圧力を変動させる圧力変動部（８）とを具備する表面処理装置において、
６６６６Ｐａ〜１０１３２５Ｐａの範囲内で高圧と低圧に周期的に前記導入ガスの圧力を変動させて、前記導入ガスを、前記圧力変動部（８）から導入ガス供給部（７）を経由して前記処理室に供給することにより、前記処理室内の圧力を変動させて前記反応ガスを前記穴又は溝（２）に流入出させるようにし、
前記処理室（３）が上面部（３’）、側面部（３’’）、下面部（３’’’）から構成され、前記上面部（３’）には、前記反応ガス供給部（６）と、前記反応ガス供給部（６）を取り囲むように設置された前記導入ガス供給部（７）とが設けられ、前記下面部（３’’’）には、前記ワーク（１）が配置される支持台（４）が設けられているようにした表面処理装置。
前記導入ガスの圧力を、０．１〜１００Ｈｚの周期で変動させることを特徴とする請求項１に記載の表面処理装置。
さらに、前記側面部（３’’）にも前記導入ガス供給部（７）が設けられており、前記導入ガス供給部（７）が前記側面部（３’’）に設けられた複数個の導入穴を具備し、前記側面部（３’’）全体から前記導入ガスが前記処理室に供給されることを特徴とする請求項１又は２に記載の表面処理装置。
前記圧力変動部（８）が、前記導入ガスのガス供給源（２０）と、前記導入ガスの供給又は停止を周期的に制御するバルブ（２１）とを具備することを特徴とする請求項１から３のいずれか１項に記載の表面処理装置。
前記圧力変動部（８）が、前記導入ガス供給部（７）に連結するシリンダ（２２）と、該シリンダ（２２）内を摺動するピストン（２３）と、該ピストン（２３）を周期的に伸縮駆動させるアクチュエータとを具備することを特徴とする請求項１から３のいずれか１項に記載の表面処理装置。
前記圧力変動部（８）が、前記導入ガス供給部（７）に連結する可変容量部（２４）と、該可変容量部（２４）を周期的に伸縮駆動させるアクチュエータを具備することを特徴とする請求項１から３のいずれか１項に記載の表面処理装置。