JP5121195B2 - プロセスプラントを実験室規模でシミュレートする方法 - Google Patents
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Description
[特許文献]無し
M.Bollynら("Schneller Scale−up, Reaktioskalorimetrie und Reaktorsimulation in Kombination", Chemie Anlagen und Verfahren, 4(1996)95−100)
例えば反応熱量計、自動化された実験反応器ばかりでなく温度制御実験反応器のような実験装置は、化学的及び/又は物理的反応及びプロセスを小規模で行うために使用することができる。一般的な実験装置は、数ミリリットル又は数リットル以下から始まる反応容器の体積を有している。一般的には、これらは、化学的及び/又は物理的反応を開発するばかりでなく反応速度論及び/又は熱力学的特性及び反応のパラメータを決定するために使用される。
一般的に、コントローラ4は、温度プロフィル及び/又は第一の温度設定値ばかりでなく前記第一の温度が維持されるべき時間間隔τを設定するであろう。温度制御装置2は、それなりに反応し且つプロフィルの設定値又はある温度の値に達し且つこの温度を所定の時間維持するまで反応混合物6を加熱するか又は冷却するであろう。前記第一の時間間隔の後、反応の終わりに達するまで別の時間間隔等に亘って第二の温度設定値がコントローラ4によって設定される。更に、少なくとも一つの温度好ましくは設定値として使用される温度が所定時間間隔に亘って監視されてコントローラ4がその中に含まれているプログラムと共に設定された温度を実際の温度と比較することができ且つ必要ならば次の温度設定値を適用することができるようになされている。
プロセスプラント特に所定の工業用反応器の少なくとも一部分の動温度動作の決定のための一般的な方法は、その熱平衡の決定を含んでいる。化学的及び/又は物理的反応の過程中に、ほぼ熱の形態の工業用反応器にエネルギが付加され又は当該反応器からエネルギが除去される。
式2のパラメータの多くは、少なくとも所定のプロセスプラントのある種の部分に対しては、あらゆる科学文献、表及び技術文献をも含む文献並びにプロセスプラントの何らかの部分に関する記述から導き出されたものである。他のパラメータは、例えば後に記載する加熱/冷却実験を使用して決定され又は予測されなければならない。
Uの逆数U−1は、反応混合物と熱伝達媒体との間の全熱伝達抵抗を表している。U−1は式6によって表される。
hrは公知のNusseltの式7[T.Chiltonら,“Heat Transfer Coefficients in Agitated Vessels”, Industrial & Enginnering Chemistry, 36(6), (1944)510−516]
外部熱伝達係数hjは、
3つの項が反応混合物と熱伝達媒体との間の熱交換面積A(式5参照)すなわち反応容器の底面積、側面積及び渦面積に寄与する。渦面積は、所定の反応容器が部分的にのみ充填されている場合に更に重要になる。この場合には、速い攪拌速度によって反応混合物内に渦形成が生じ、実際の熱交換が一杯まで充填された反応容器の熱交換と類似している。渦形成はまた、反応容器の幾何学的構造に依存し且つ異なる充填高さ及び異なる攪拌速度に対して各々の所定の工業用反応容器に対して実験的に決定されなければならず、少なくとも2つの異なる充填高さと少なくとも2つの異なる撹拌機速度が使用されるのが好ましい。
上記の式に従って、外部熱伝達係数hjを含んでいる反応器の熱平衡は、式2〜12に従って5つの異なる工業用反応器に対して決定した。外部熱伝達係数hj(式8)のパラメータa及びbばかりでなく、渦形成によるパラメータは少なくとも1つの加熱/冷却実験によって実験的に決定され且つ/又は概算した。
工業用反応器の熱平衡を構成している外被温度Tjは、時間の関数としての適当な測定プローブによって監視することができる。通常は、外被の入口温度Tj,in及び/又は出口温度Tj,outは時間の関数として反応過程中に決定される。
式14の代わりに、外被動力学の完全な記述は、各々、Tj及びTj,inを決定するために2つの式15及び16の解法及び計算を必要とする。
加熱/冷却実験
5つの工業用反応器A〜Eの各々に対して行われる既に述べた加熱/冷却実験中に、少なくとも反応容器内の反応混合物の温度Trが時間の関数として監視して温度プロフィルを決定することができる。外被出口温度Tj,out及び外被入口温度Tj,inが再び時間の関数として監視されることもまた好ましい。
加熱実験/冷却実験中に、反応混合物の温度Trと共に外被入口温度Tj,in及び/又は外被出口温度Tj,outのような種々の温度が時間の関数として監視される。
ここに記載されている限りにおいては、プロセスプラント特にその工業用反応器の少なくとも一部分の動温度動作を同じく外被と称することもできる前記反応器の熱平衡及びその温度制御装置の動温度の進展動作との組み合わせとして記述することができる。
実験室規模でのプロセスプラントの少なくとも一部分のシミュレーションは、図2に示されたフローチャートに従う。
タイマー事象kに対応する第一の時間間隔Δtの後に、少なくとも一つの温度が測定される。好ましくは、反応混合物の温度Tr(k)、外被温度Tj(k)及びTj,set(k)又はTr,set(k)とすることが出来る予め設定された温度Tset(k)が各々反応熱量計内に配置されている異なる測定プローブによって決定される。反応混合物mr(k)の質量もまた秤量装置によって測定される。時間間隔Δtはユーザーによって設定することができ、これらの時間間隔は1秒乃至数分の範囲内であるのが好ましい。
次いで、シミュレートされた工業用反応器(ind)に対して第二の熱平衡が計算され、時間間隔Δt中に工業用反応器内の反応混合物の温度の仮想的な変化が式18によって計算される。
これに加えて、
温度が依然として予め設定された安全率の範囲内であるときには、反応熱量計(RC)の外被温度
使用される熱平衡式は、工業用反応器内の温度の進展動作の極めて良好な記述を可能にする。更に、2つの動力学的一次系としての外被の動温度の進展動作の処理によって、設定値の変化に従った温度の進展動作の記述が可能になる。
従って、特に強力な熱伝達ユニットを備えているMettler ToledoによるRC1のような反応熱量計が使用されるときには、
このシミュレーション方法の極めて重要な利点は、反応の動力学がプロセスプラントの動温度動作を予測するための前提条件ではなく、プロセスプラント特に工業用反応器の動温度のみが前提条件である。
2 熱伝達ユニット、
3 温度制御装置、
4 コントローラ、
5 撹拌機、
6 反応混合物、
7 フランジ、
8,108 測定プローブ、
9 入口、
10 出口、
11 サーモスタット、
12 クライオスタット(低温槽)、
13 還流凝縮器、
A 熱交換領域(渦形成を含む) [m2]、
a 変数 [Wm−2K−2]、
b 変数 [Wm−2K−1]、
c 変数 [−]または[℃]、
C 撹拌機常数 [−]、
Cpi 反応混合物内のi番目の構成要素の比熱容量 [Jkg−1K−1]
Cpj 熱伝導流体の比熱容量 [Jkg−1K−1]
反応混合物の比熱容量 [Jkg−1K−1]
C w 反応器の平均熱容量 [JK−1]
da 撹拌機の直径 [m]
dr 反応容器の直径 [m]
dw 反応容器の壁厚 [m]
g 重力常数 [ms−2]
G 制御利得 [−]
hj 外部熱伝達係数 [Wm−2K−1]
hj,air 空気による外部熱伝達係数 [Wm−2K−1]
hr 内部熱伝達係数 [Wm−2K−1]
K 比例項 [−]
I 積分項 [s]
mi 反応混合物内のi番目の要素の質量 [kg]
mj 熱伝達媒体の全質量 [kg]
熱伝達媒体の質量流量 [kgs−1]
mr 反応混合物の質量 [kg]
mw,i 反応容器内のi番目の要素の質量 [kg]
n 撹拌機の回転速度 [s−1]
Ne 動力数 [−]
qdos 計量による入力 [W]
qex 熱伝達流体との動力交換 [W]
qhx 熱伝達ユニットによって提供される動力 [W]
qloss 周囲に対する動力損失 [W]
qmix 混合エンタルピーによる動力 [W]
qrx 反応動力 [W]
qreflux 還流凝縮器内で消費される動力 [W]
qst 攪拌による動力 [W]
qvap 蒸発による動力 [W]
t 時間 [s]
T 温度 [K]
Tamb 周辺気温 [K]
Tj 外被温度 [K]
Tj,o 初期平均外被温度 [K]
Tj,in 外被流体の入口温度 [K]
Tj,max モデルの最高外被温度 [K]
Tj,min モデルの最低外被温度 [K]
Tj,out 外被流体の出口温度 [K]
Tj,set 外被設定値温度 [K]
Tr 反応混合物の温度 [K]
Tr,o 反応混合物の初期温度 [K]
Tr,set 反応混合物の設定値温度 [K]
Tw 反応容器の壁温度 [K]
U 全熱伝達係数 [Wm−2K−1]
X 熱変換 [−]
ΔTm 反応混合物と熱伝達媒体との間の平均温度差 [K]
Δt 時間間隔 [K]
λr 反応混合物の熱伝導率 [Wm−1K−1]
λw 反応容器の壁の熱伝導率 [Wm−1K−1]
μr 反応混合物の粘度 [kgm−1s−1]
ρr 反応混合物の密度 [kgm−3]
τ 時間常数 [s]
τc 冷却時間常数 [s]
τh 加熱時間常数 [s]
Φ(Tr) 反応器による温度依存抵抗 [m2KW−1]
Claims (15)
- プロセスプラントの少なくとも一部分の動温度動作を実験装置を使用してシミュレートする方法であり、
前記プロセスプラントは化学的及び/又は物理的反応を行うための工業用反応容器、当該工業用反応容器と相互作用する工業用温度制御装置、当該工業用温度制御装置と相互作用する工業用熱伝達ユニット及び少なくとも当該工業用温度制御装置を制御するための制御ユニットとを含んでおり、
前記実験装置は、化学的及び/又は物理的反応を行うための実験反応容器と、当該実験反応容器と相互作用する実験温度制御装置と、前記実験温度制御装置と相互作用する実験熱伝達ユニットと、前記実験装置を作動させ且つ制御するためのコントローラとを含んでおり、
実験装置を制御するために所定の時間間隔で温度プロフィル及び/又は温度設定値が提供され、前記温度プロフィル及び/又は温度設定値は数学的モデルから導き出され、当該数学的モデルは、前記プロセスプラントの少なくとも一部分の動温度動作を記述しており、前記温度プロフィル及び/又は温度設定値が、前記実験装置を制御するためのコントローラによって使用されることを特徴するプロセスプラントの動温度動作を実験装置を使用してシミュレートする方法。 - 請求項1に記載のプロセスプラントの動温度動作を実験装置を使用してシミュレートする方法であって、
前記温度プロフィル及び/又は温度設定値は、実験装置に関連する少なくとも1つの温度を制御するために使用されることを特徴とするプロセスプラントの動温度動作を実験装置を使用してシミュレートする方法。 - 請求項1又は2に記載のプロセスプラントの動温度動作を実験装置を使用してシミュレートする方法であって、
前記数学的モデルは、少なくとも部分的に前記工業用反応器の少なくとも1つの特性及び/又は当該特性から導き出された少なくとも1つの化学的及び/又は物理的パラメータから導き出され、前記特性には、前記プロセスプラントの少なくとも一部分の形状、幾何学的構造及び/又は材料が含まれることを特徴とするプロセスプラントの動温度動作を実験装置を使用してシミュレートする方法。 - 請求項1乃至3のうちのいずれか一項に記載のプロセスプラントの動温度動作を実験装置を使用してシミュレートする方法であって、
前記数学的モデルは、前記プロセスプラントの少なくとも一部分の熱平衡から少なくとも部分的に導き出され、前記熱平衡は時間の関数としての全熱流を記述している表現であることを特徴とするプロセスプラントの動温度動作を実験装置を使用してシミュレートする方法。 - 請求項4に記載のプロセスプラントの動温度動作を実験装置を使用してシミュレートする方法であって、
前記プロセスプラントの少なくとも一部分の熱平衡を形成しているパラメータのうちの少なくとも1つが、少なくとも1つの要素によって前記実験反応容器において行われる少なくとも1つの加熱/冷却実験によって実験的に評価され、当該実験は好ましくは実験反応器の少なくとも2つの異なる充填高さによって行われることを特徴とする動温度動作をシミュレートする方法。 - 請求項4又は5に記載のプロセスプラントの動温度動作を実験装置を使用してシミュレートする方法であって、
前記プロセスプラントの少なくとも一部分の熱平衡を形成しているパラメータの少なくとも1つが、前記工業用温度制御装置の動温度変化に関連付けられており、
前記工業用温度制御装置の動温度変化が、前記プロセスプラントの少なくとも一部分に対して実験的に且つ個々に決定されることを特徴とするプロセスプラントの動温度動作を実験装置を使用してシミュレートする方法。 - 請求項1乃至6のうちのいずれか一項に記載の実験装置を使用してプロセスプラントの少なくとも一部分の動温度動作をシミュレートする方法であり、
前記プロセスプラントは化学的及び/又は物理的反応を行うための工業用反応容器、当該工業用反応容器と相互作用する工業用温度制御装置、当該工業用温度制御装置と相互作用する工業用熱伝達ユニット及び少なくとも当該工業用温度制御装置を制御するための制御ユニットとを含んでおり、
前記実験装置は、化学的及び/又は物理的反応を行うための実験反応容器、当該実験反応容器と相互作用する実験温度制御装置と、前記実験温度制御装置と相互作用する実験熱伝達ユニットと、前記実験装置を作動させ且つ制御するためのコントローラとを含んでおり、
前記コントローラが温度制御アルゴリズムを含むプログラムを備えており、
a.前記プロセスプラントの少なくとも一部分の動温度動作を記述している数学的モデルを決定するステップと、
b.前記プロセスプラントの少なくとも一部分の動温度動作を記述している数学的モデルから所定の時間間隔で温度プロフィル及び/又は温度設定値を導き出すステップと、
c.前記プロセスプラントの少なくとも一部分の動温度動作をシミュレートする化学的及び/又は物理的反応を前記実験装置内で行わせるステップと、
d.所定の時間間隔で提供され且つ前記プロセスプラントの少なくとも一部分の動温度動作をシミュレートする実験装置を制御するための数学的モデルから導き出された前記温度プロフィル及び/又は温度設定値を使用するステップと、
e.所定の時間間隔で前記実験装置の少なくとも一部分及び/又は化学的及び/又は物理的反応の少なくとも一部分に関係する少なくとも1つの温度を測定するステップと、
f.所定の時間間隔で、前記測定された温度のうちの少なくとも1つを使用して前記化学的及び/又は物理的反応に関する少なくとも1つの熱力学的特性を計算するステップと、
g.前記化学的及び/又は物理的反応の信号に関する予め規定された特性又はパラメータの値となるまでステップd〜fを繰り返した後、反応を終了するステップとを含むことを特徴とする実験装置を使用してプロセスプラントの少なくとも一部分の動温度動作をシミュレートする方法。 - 請求項7に記載の実験装置を使用してプロセスプラントの少なくとも一部分の動温度動作をシミュレートする方法であって、
前記化学的及び/又は物理的反応の終わりを規定するために使用される予め規定された特性又はパラメータが、前記実験装置の少なくとも一部分及び/又は前記化学的及び/又は物理的反応に関連する予め設定された最高又は最低温度、前記反応の反応物質のうちの少なくとも1つの消費速度、生産速度、収率、放熱速度又は予め設定された反応時間又はこれらの組み合わせのうちの少なくとも1つから導き出されることを特徴とする実験装置を使用してプロセスプラントの少なくとも一部分の動温度動作をシミュレートする方法。 - 請求項7又は8に記載の実験装置を使用してプロセスプラントの少なくとも一部分の動温度動作をシミュレートする方法であって、
前記実験装置を使用して前記プロセスプラントの少なくとも一部分の動温度動作をシミュレートしながら得られた熱力学的特性の値が、プロセスプラントと実験装置との間の違いに対応する換算係数を適用して概算されることを特徴とする実験装置を使用してプロセスプラントの少なくとも一部分の動温度動作をシミュレートする方法。 - 請求項1乃至9のうちのいずれか一項に記載の動温度動作をシミュレートする方法であって、
前記温度プロフィル及び/又は温度設定値が、前記化学的及び/又は物理的反応の過程中に適用可能であることを特徴とする動温度動作をシミュレートする方法。 - 請求項1乃至10のうちのいずれか一項に記載の動温度動作をシミュレートする方法を行うための実験装置であり、
実験反応容器と、当該実験反応容器と相互作用する実験温度制御装置と、当該実験温度制御装置と相互作用する実験熱伝達ユニットと、少なくとも1つの温度プローブと、温度制御アルゴリズムを含むプログラムを備えている前記実験装置を制御するためのコントローラとを含んでいることを特徴とする動温度動作をシミュレートする方法を行うための実験装置。 - 請求項11に記載の動温度動作をシミュレートする方法を行うための実験装置であって、
当該実験装置が、直接的且つ/又は間接的に作動する前記実験温度制御装置を含んでいることを特徴とする動温度動作をシミュレートする方法を行うための実験装置。 - 請求項11または12に記載の動温度動作をシミュレートする方法を行うための実験装置であって、
前記少なくとも1つの温度プローブが前記実験反応容器及び/又は前記実験温度制御装置内に配置されていることを特徴とする動温度動作をシミュレートする方法を行うための実験装置。 - 請求項11乃至13のうちのいずれか一項に記載の動温度動作をシミュレートする方法を行うための実験装置であって、
前記プログラムが、前記数学的モデルから導き出された温度プロフィル及び/又は温度設定値を使用するように設計されていることを特徴とする動温度動作をシミュレートする方法を行うための実験装置。 - 請求項11乃至14のうちのいずれか一項に記載の動温度動作をシミュレートする方法を行うための実験装置であって、
前記実験装置が、少なくとも何らかの予め接点された温度プロフィル及び/又は温度設定値を制御、監視及び評価するように設計されたコントローラを含んでいることを特徴とする動温度動作をシミュレートする方法を行うための実験装置。
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