CN1932702A - 以实验室规模仿真加工厂的方法 - Google Patents
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Abstract
提供了一种方法、实验室设备以及两者的结合使用,以采用实验室设备仿真加工厂的至少一部分的动态温度特性,该加工厂尤其指工业反应器。该方法的特征在于:以给定的时间间隔提供温度分布和/或温度设定值,用于控制所述实验室设备;其中所述温度分布和/或温度设定值由数学模型导出,所述数学模型描述所述加工厂的至少一部分的动态温度特性;以及,其中所述温度分布和/或所述温度设定值被程序采用以控制所述实验室设备。
Description
技术领域
本发明涉及一种方法,用于以实验室规模仿真加工厂(processplant)的至少一部分的动态温度特性。
背景技术
用于进行化学和/或物理反应的加工厂被用在几种工业领域,例如化学、制药或生物工业。加工厂或为特定目的而建造以用于特定的反应,或设计为多用途设备。多用途加工厂特别适合于顾客特定的生产,或适合于具有快速改变的生产线和产品的工业领域。因此,多用途加工厂经常间断地运行,并且也不得不对多用途加工厂和/或反应加以调整。
任何化学和/或物理反应通常首先在实验室规模进行研究,然后逐渐从实验室规模扩大到工作台规模、到试验厂规模,然后到完整规模的加工厂。这样的扩大过程可能花费巨大,同时也非常耗时,特别在扩大过程的每步中的必须再次确定某些方面的时候。这些方面例如包括反应的生产率和选择性、产品的质量以及与安全和环境保护相关的方面。现今,特别是安全方面以及与环境保护相关的方面变得越来越重要。
在化学和/或物理反应逐渐扩大的经典方法之外,还发展了理论方法。例如,M.Bollyn等人建立了一种基于动力反应参数的数学模型(“Schneller Scale-up,Reaktionskalorimetrie und Reaktorsimulation inKombination”,Chemie Anlagen und Verfahren,4(1996)95-100)。所述模型容许对工业反应器或加工厂进行数值仿真。动力反应参数必须在实验室规模下用反应量热器确定,而数值仿真的质量取决于反应动力学确定的质量。只要反应本身简单,反应动力学的确定就会简单。对于那些具有几个反应步骤和/或副产品的反应,这样的确定会变得非常复杂,因而更加耗时。
对于使用多用途加工厂的工业,拥有简单快速并且准确地预测在实验室规模下给定反应的规模扩大特性的方法,将是非常有意义并有用的。
因此,本发明的目的在于提供一种方法,用于在实验室规模仿真加工厂的至少一部分的动态温度特性。
发明内容
加工厂包括至少一个具有工业反应容器的工业反应器,化学和/或物理反应可在工业反应容器中进行,且该工业反应容器可与工业温度控制设备相互作用,而工业传热单元可与该工业温度控制设备相互作用。依据所用的温度控制设备的类型,可以直接和/或间接地控制该反应容器特别是其容纳物的温度。该加工厂尤其是工业温度控制设备由控制设备控制。
建立了类似的用于实现仿真方法的实验室设备,但是其尺存小得多。实验室设备包括:用于进行化学和/或物理反应的实验室反应容器;与该实验室反应容器相互作用的实验室温度控制设备;与该实验室温度控制设备相互作用的实验室传热单元;以及用于操作和控制该实验室设备的控制器。优选地,所述控制器包括具有温度控制算法的程序。所述控制器主要通过预置温度分布并/或通过设置温度设定值以控制实验室设备。
术语“工业”和“实验室”主要涉及所描述物体的尺寸、应用规模和/或应用场合。
诸如反应量热器、自动实验室反应器以及温度控制的实验室反应器等实验室设备可用于在小规模下进行化学和/或物理反应和过程。普通实验室设备具有从几毫升甚至更小到几升的反应容器容量。通常地,它们被用于进行化学和/或物理反应,并用于确定反应动力学和/或反应的热力学特性和参数。
大部分的实验室设备是非常通用的,因而反应甚至可以在极端的温度和/或压力条件下得以安全地进行。实验室温度控制设备和实验室传热单元的特征在于:它们都是功能强大的,并且可以快速精确地控制反应混合物的温度。这样的实验室设备可以非常快速地跟踪和/或达到温度分布和/或温度设定值。普通实验室设备的动态温度几乎是理想的。
对任何化学和/或物理反应而言,反应温度都是重要的参数。反应温度的轻微改变例如会导致不同的产品和/或不同的反应产率。实验室设备主要受控并运行于与该实验室设备的至少一部分相关的至少一个温度下。控制器以给定的时间间隔提供预设的温度分布和/或温度设定值。温度分布表征为温度-时间曲线。它可以是连续的分布和/或可以包括离散的温度设定值。控制实验室设备的温度直接和/或间接地与反应温度相关,该反应温度诸如为放置在实验室反应容器的反应混合物的温度或温度控制设备的温度。
当温度分布和/或设定值由控制器提供时,与实验室传热单元相互作用的实验室温度控制设备根据给定的温度分布和/或设定值开始改变它的温度,并且当达到给定的温度时,此温度保持一段同样预定的时间。因为实验室温度控制设备也与实验室反应容器相互作用,所以相应地反应容器的温度将发生改变,而所述反应容器的任何容纳物的温度同样也将发生改变。
作为安全措施,通常采用合适的温度探测器,按一定的时间间隔对所提供的温度进行监测。
加工厂要比实验室设备大得多,其反应容器容量为几升到几立方米。由于它们的尺寸以及所用的材料,建造具有理想动态温度特性的加工厂几乎是不可能的。
当实验室设备被用于仿真加工厂的至少一部分的动态温度特性时,加工厂的动态温度特性强加在实验室设备上,这样实验室设备的性能不再理想。因此,了解加工厂的至少一部分的动态温度特性是非常必要的。加工厂的温度动态至少部分地由加工厂和反应间交换的热量和能量控制。
为了仿真加工厂的至少一部分的动态温度特性,实验室设备可以由以给定时间间隔提供的温度分布和/或温度设定值控制。所述的温度分布和/或所述温度设定值来自数学模型,该数学模型描述了加工厂的至少一部分的动态温度特性。因而,实验室设备,特别是其动态温度,被迫随加工厂的动态温度变化。数学模型用于决定温度设定值随时间的变化,该变化可以是温度分布和/或离散的温度设定值。温度分布和/或设定值可以由控制器使用来控制实验室设备。
这样,实验室设备可以仿真并模仿加工厂的动态温度特性。如果在用于仿真加工厂的动态温度特性的实验室设备中进行化学和/或物理反应,反应的速率、产率、选择性以及其它的特性将非常类似在加工厂中以工业规模进行反应时所能取得的特性。
这样的仿真是非常有优势的,因为用于规模扩大过程的时间将能获得极大地缩短,同时成本也能得到有效地控制。例如与安全、质量、数量、选择性和/或环境保护相关的方面可以在实验室规模得以确定,在该规模下反应质量很小并易于处理。
对于放热或温度敏感的反应来说,这是特别有意义的,因为对这些反应而言,任何规模扩大不仅非常耗时、昂贵,甚至还将是危险的,特别是当在工业规模的反应的热量效应被误判时。
根据所需的反应温度和任何预设的安全裕量,通过控制和调节反应容器的容纳物的温度来操作习知的实验室设备。因此,温度分布和/或温度设定值被用于控制与实验室设备的至少一部分相关的至少一个温度,优选地,该温度为直接和/或间接地与反应温度相关的温度。该温度可以是与实验室反应容器相关的温度,例如,反应容器内的实际温度和/或它的容纳物的温度、或与实验室温度控制设备相关的温度。该实验室温度控制设备可以被设计为用于直接和/或间接地进行温度控制。
实验室规模下用于仿真加工厂的动态温度特性的主要问题是建立用于描述所述加工厂的至少一部分的动态温度特性的正确的数学模型。因为加工厂可以用不同的材料、部件和方法等多种方式进行组合,所以对要被仿真的每个加工厂或至少对加工厂的至少一部分必须单独地确定数学模型。特别地,仿真工业反应器的动态温度特性。
从数学模型获得的温度变化分布和/或温度设定值被实验室设备的温度控制算法和/或控制程序利用。数学模型可以包括至少一个特性或来自所述特性的至少一个化学和/或物理参数,所述特性是加工厂的至少一部分的特征并与其动态温度相关。例如,这个特性可以是加工厂特别是工业反应器的至少一部分的配置、几何形状和/或材料。
优选地,数学模型至少部分包括加工厂的那部分的热平衡,加工厂的该部分的动态温度特性是待仿真的。热平衡是表征流向和流出加工厂的所述部分的总热流或总能流。
反应器的热平衡最通用的形式将总热流描述为时间的函数,其考虑到任何流入和流出的热量或能量分量。工业反应器的动态温度特性可以至少部分地由其热平衡描述。
描述反应器的热平衡的方程包括用于任何流入和/或流出热量或能量的项。这些项中的一些可以利用已知的特性和参数进行计算或估算,而例如室外传热系数等的其它项只能用实验数据进行估算。
优选地,这些实验数据由在加工厂中进行的加热/冷却实验获得。当对每个加工厂进行至少两个实验时,这是非常有利的。该两个实验具有包括至少一个反应物或化合物的反应混合物且反应容器为至少两个不同的填充水平。然而,对大量的仿真而言单个实验就足够了。
工业反应器的热平衡包括与工业温度控制设备相关的温度项,特别是与它的动态温度演变相关的项。工业温度控制设备的动态温度演变由几个参数和特性控制。动态温度演变很大程度上依赖于工业传热单元的配置和动态,特别依赖于如何控制温度以及如何设置温度设定值。一般而言,当给定温度分布和/或温度设定值时,传热单元相应地开始发生作用,升高或降低与温度控制设备相关的温度。
优选地,对待仿真的加工厂的每部分,与工业温度控制设备的动态温度演变相关的项或表达式用实验方法单独确定。所述表达式可以通过用于估算诸如室外传热系数等与反应器的热平衡相关的项的相同的加热/冷却实验获得。
当待仿真的加工厂的特征得到充分描述、且用于描述加工厂的至少一部分的动态温度特性的数学模型被建立时,该模型被用于确定温度分布和/或温度设定值,该温度分布和/或温度设定值用于与温度控制算法相结合,并使可用实验室设备仿真相应的加工厂的动态温度特性。
采用实验室设备仿真加工厂的至少一部分的动态温度特性包括几个步骤。必须确定描述加工厂的至少所述部分的动态温度特性的数学模型,且必须确定所研究的反应的热力学特性。
化学和/或物理反应的热力学特性可以通过在至少两个不同的反应温度下在经典的实验室设备中进行该反应确定。但是,在一个反应温度下的单个实验也是足够的。“经典”一词描述没有仿真加工厂的任何零件的实验室设备。
对在经典的实验室设备中进行的反应,温度分布和/或设定值根据的给定反应和实验室设备安全裕量进行选择。在反应的过程中,以给定的时间间隔测量至少一个温度,所述监测的温度或监测的温度分布与实验室设备的至少一部分和/或化学和/或物理反应相关。例如,该温度可以是与反应容器、反应容器中的反应混合物、温度控制设备和/或与传热单元相关的温度相关的温度。
监测的温度和/或监测的温度分布随后可用于监测实验室设备,并用于确定与在经典实验室设备中进行的反应相关的至少一个热力学特性或参数。例如,要被确定的热力学特性可以是伴随任意物理过程的热容、反应热或热量。完成这个的目的是获得关于反应本身的信息。此外,可以确定反应的动力学特性。优选地,对在实验室设备中进行的反应的评测可以由用于控制实验室设备的相同程序或通过将所有的监测和预设数据传送到包括合适的评测程序的外部计算机中进行。
在确定加工厂的动态温度特性以及所研究的反应的热力学特性后,在用于仿真加工厂的动态温度特性的实验室设备中再次进行该反应。这次,实验室设备使用取自数学模型的温度分布和/或温度设定值。因此,实验室设备的动态温度特性模拟并模仿待仿真的加工厂的那部分的动态温度特性。
在反应过程中,以给定的时间间隔再次测量和监测与实验室设备的至少一部分和/或该反应相关的至少一个温度。监测的温度分布和/或监测的温度值被用于决定与反应的至少一部分相关的至少一个热力学特性。因为实验室设备仿真加工厂的至少一部分的动态温度特性,所以所取得的热力学特性与工业规模的反应相关。
重复监测至少一个温度分布和确定至少一个热力学特性的步骤,直到反应结束。以达到与反应相关的任何预定的特性或参数的停止值来指示化学和/或物理反应的结束。优选地,所述的预定特性或参数取自该反应的预设的最大或最小温度、至少一个反应物的消耗率、生产率、产量或预设的时间期限或它们的组合。所列的特性和参数只是举例而言,也可以使用与该反应相关的其它参数或特性。
实验室设备只能同时仿真加工厂的一部分的动态温度特性,但是能够预先建立几个数学模型并将确定的温度分布和/或温度设定值提供到控制实验室设备的程序中。例如,在与该程序相互作用的合适存储器装置中,也能够存储与加工厂的不同部分和/或不同的加工厂相关的多个模型、多个温度分布和/或多个设定的温度设定值。
以给定的时间间隔跟踪并监测温度分布和/或温度设定值,以控制与实验室设备相关的至少一个实际温度。温度分布和/或设定值可以根据实际的测量温度加以调整和改变。
在优选实施例中,根据加工厂和实验室设备间的差别,所述的热力学特性按一个比例因子变化,优选地,所述差别与容积和/或反应质量相关。通过按比例变化这些特性,在加工厂中进行的反应可以被调整适应于实验室设备,反之亦然。
温度分布和/或设定值从数学模型中计算或获得,并由包括温度控制算法的程序利用。在反应的过程中,获得的分布和/或设定值是可适应的,这对避免实验室设备中的过高温度和/或过高压力将是必要的,同时也能用于控制该反应,例如用于优化它。
用于进行该仿真方法的实验室设备,特别是反应量热器、自动实验室反应器和/或温度控制的实验室反应器等,包括:与实验室温度控制设备相互作用的实验室反应容器;与该实验室温度控制设备相互作用的实验室传热单元;至少温度探测器和用于控制该实验室设备并包括具有温度控制算法的程序的控制器。
优选地,搅拌器被配置在反应容器中,用于搅拌反应混合物。该搅拌器可以是任何可用于加工厂和/或实验室设备的搅拌器,例如螺旋桨式搅拌器、锚桨式搅拌器、叶轮式搅拌器或卧轮式搅拌器等。
优选地,实验室设备至少可以控制搅拌器的转速,并能非常精确快速地直接和/或间接控制放置在反应容器中的反应混合物的温度。
实验室以及工业温度控制设备可以设计用于直接和/或间接进行温度控制。例如,直接温度控制设备可以是类似环绕反应容器的双璧装置的护套以及配置在反应容器周围的线圈或补偿加热器。通常采用传热介质填充该护套或线圈,传热介质的温度可由传热单元控制,该传热单元包括至少一个自动调温器和/或至少一个低温保持器,用于加热和/或冷却传热介质。取代自动调温器和/或低温保持器,传热单元也可以包括利用例如纯净水、自来水、热蒸汽和/或液化气等,用于进行温度控制的装置。
例如,直接温度控制设备可以是一种线圈,特别是直接与反应物接触的加热线圈。这种线圈可以或者是实心的,或者是中空的。加热线圈的温度可以电控制,优选地,中空的加热线圈还可以包含传热介质,并与传热单元相互作用。当传热单元包括至少一个自动调温器和至少一个低温保持器或冷却和/或加热装置时,温度控制设备还可以结合以上两者,例如用于间接冷却的护套和用于直接加热的加热线圈。传热介质可以是任何已知的用在自动调温器和低温保持器中的介质,和/或在任何实验室和/或工业温度控制设备中的用于此目的的介质。
优选地,至少有一个测量和/或温度探测器被配置在反应容器和/或温度控制设备中。以给定时间间隔监测到的温度值被送到控制器,并被例如用于检查预设温度是否已经达到和/或被保持以及用于从中导出一定的热力学特性。优选地,温度传感器被设计为用于直接和/或间接地监测反应混合物的实际温度。
在优选实施例中,程序被设计为使用来自数学模型的温度分布和/或设定值。例如,包括该程序的控制器可以被集成在实验室设备中和/或是外部计算机或两者的结合。
在优选实施例中,该程序被设计为用于控制任意温度设定值或温度分布以及实验室设备的其它所有可控制的参数,并且也可以用于记录和评测从化学和/或物理反应中得到的任何数据(其中主要是温度数据)。
在优选实施例中,用于进行仿真的实验室设备可以包括设计为用于控制和记录的控制器,以及用于估算至少任意预设和/或监测的温度分布和/或温度设定值。具体地,实验室设备可以是反应量热器。
所描述的方法可以利用具有所描述特征的实验室设备仿真加工厂的至少一部分的动态温度特性。优选地,包括在加工厂中的工业反应器的动态温度特性被仿真。
因此,能够用单个实验室设备仿真几个加工厂的几部分的动态温度特性,每次仿真一个。
附图说明
以下通过具体例子并结合附图对以实验室规模仿真加工厂的至少一部分的动态温度特性的方法及确定熟悉模型进行详细描述。附图为:
图1是具有温度控制护套、传热单元和控制器的反应容器的示意图;和
图2是仿真方法的流程图。
具体实施方式
以下,将对利用合适的实验室设备仿真加工厂的至少一部分的动态温度特性的方法进行描述。优选地,诸如Mettler-Toledo公司的RC1等的反应量热器被用作实验室设备,在下文中,术语“反应量热器”将用以代替“实验室设备”。然而,相应地,可以使用任何合适的实验室设备进行仿真。
在利用实验室设备(优选地为反应量热器)对加工厂的任意部分进行仿真前,必须确定加工厂的动态特性,尤其是它的动态温度特性。以下,描述几个工业反应器的特性,且确定它们各自的动态温度特性。
反应器的通常表示包括如图1所示的具有温度控制设备2的反应容器1、传热单元3以及控制单元或控制器4。反应器可以或者是加工厂的一部分,或者是实验室设备的一部分,实验室设备优选为反应量热器。因此,在图1的说明将省略术语“工业”和“实验室”。
在反应容器1中,配置搅拌器5,其用于搅拌反应容器1中的反应混合物6。因为反应容器只是部分地被反应混合物6填充,所以可以观测到涡流的形成。反应容器1包括几个法兰7(flange),用于引入测量探测器8和108;并/或包括搅拌器5,用于向容器1中的反应混合物6中进一步增添反应物和/或附着回流冷凝器13。
反应容器1由护套3形式的温度控制设备环绕,该护套3填充有传热介质。护套3具有与具有入口9和出口10,以将该护套与传热单元2相连。传热单元2包括自动调温器11和低温保持器12,用于提供和保持给定的温度设定值和/或给定的温度分布。自动调温器和/或低温保持器可以利用何护套3相同或不同的传热介质。通过控制传热介质的温度,可以对护套3中的温度以及反应容器1中的温度进行调节。
反应器被用于进行化学和/或物理反应或过程。用于进行反应的说明至少包括一种反应物或多种反应物的种类、添加这些反应物的顺序、添加这些反应物的速度以及至少一个反应温度和保持此温度的时间。通常,同时也给出搅拌的时间周期和搅拌强度。
因此,控制单元4用于控制搅拌机5的速度、随时间变化的反应温度,以及适用的情况下控制至少一个或多个反应物的添加。温度可以被直接和/或间接地控制。反应温度可以或者通过直接监测反应容器中的温度Tr加以确定,或者测量护套3的入口9处传热介质的温度Tj,in和/或出口10处传热介质的温度Tj,out加以确定。这些温度以给定的时间间隔监测,这样确定了检测的温度分布。分别根据实际的或所需的反应温度,控制单元4通过调节自动调温器Th和/或低温保持器的温度Tc的温度,和/或通过调节来自传热单元2的传热介质的流速,来调整流入护套3的传热介质的温度。
为了控制、监测和评估反应量热器和温度分布,控制器包括具有温度控制算法的程序。
通常,控制单元4会设置温度分布和/或第一温度设定值以及一时间段τ,在此时间段τ期间,所述第一温度得以保持。传热单元2会相应地起作用,加热反应混合物6,或者将其冷却,直到达到一定的温度值或温度分布点,并在给定的时间段中保持该温度。在所述第一时间段后,在另一时间段中通过控制单元4设置第二温度设定值等,直到反应结束。此外,以给定的时间间隔监测至少一个温度(优选地,用作设定值的温度),这样控制单元4与包括在其中的程序可以将设定的温度与实际温度进行比较,并且如果必要,可以相应地调整下一个温度设定值。
例如,温度分布和/或设定值可以与反应混合物6的温度Tr或护套的入口或出口温度Tj,in或Tj,out相关。因而,反应器由随时间变化的Tr或Tj控制。
反应器的能量平衡
确定加工厂尤其是给定的工业反应器的动态温度特性的常用方法包括其热平衡的确定。在化学和/或物理反应的过程中,能量大部分以热量的形式从工业反应器中增加或移走。
反应器的热平衡描述了能量或热量流入和流出间的差别。反应器的热平衡的通常表达式由方程1表示:
其中,mi和Cpi是反应混合物中的第i个组分或反应物的质量和热容。代表跟随反应混合物温度Tr变化的工业反应容器的平均热容。
是两种影响的结果:由传热介质湿润的反应容器壁和插入反应混合物中的物体。用于描述流入的项在第一括号(qrx+qdos+qmix+qst)中被给出。其包括:反应能量qrx,其是随时间变化的反应热量;由于添加配料产生的输入能量qdos,其是在添加反应物后将实际温度调整到预设温度所需的能量;由于混合焓产生的能量qmix以及搅拌器的能量qst,该搅拌器的能量是通过搅拌器的运动加入到反应混合物中的能量。用于描述流出的项在第二括号(qex+qloss+qreflux)中被给出,其包括:qex,与传热介质交换的能量;qloss,向周围环境散失的能量;以及qreflux,其是如果反应在回流下进行时,在回流冷凝器中耗散的能量。
对于用于对给定的工业反应器的动态温度特性进行仿真的实验方法,该反应器填充有给定量的诸如水或甲苯等惰性化学液体,方程1可以简化为方程2,因为化学反应、至少一个反应物的添加和物理变化都不会发生。
其中,mr和Cpr代表工业反应容器中的化学惰性液体的质量和比热容。
关于给定的加工厂的某些部分,方程2的多个参数可以容易地从文献中得到,这些文献包括与加工厂的任何部分相关的任何科技文献、图表以及技术文档和说明书。其它的参数必须例如通过随后描述的加热/冷却实验进行确定或估算。
反应混合物的质量mr可以通过在将其加入工业反应容器前称量任何反应物加以确定。,时,可以通过在实验完成或中断后称量剩余反应物的量进行更精确地确定,这适于只使用少数反应物的情况。
比热容Cpr是依赖于温度的,且对于多种化学化合物以及一些反应混合物,其已经被确定。这些数据或者可以从文献中获得,或者可以利用经典的反应量热器预先进行确定。
对应于方程3:
其关于随Tr而变化的反应容器的第i个分量的质量mw,i和比热容Cpw,i。对包括工业反应器的大部分部分和材料而言,Cpw,i的值是已知的,其可以从文献中或者从加工厂各自的技术说明书中获得。因为两个质量对mw,i有贡献,因此mw,i只能被估算。一个贡献是由传热介质湿润的反应容器壁的质量,另一个贡献是配置在反应混合物中的各种组成部分和物体的总质量,这些组成部分和物体例如包括搅拌器、测量探测器、折流板等。第一个贡献可以看作为常量,而第二个贡献可以例如通过所建议的加热/冷却实验加以确定,或者通过估算得到。
优选地,反应混合物的温度Tr、在护套入口的温度Tj,in和/或在护套出口的温度Tj,out以及它们随时间的变化通过在反应的过程中监测它们实际的温度分布进行确定。
搅拌器的能量qst等于由搅拌器加到反应混和物中的能量。qst是依赖于温度的,并且可以用公知的能量方程4进行计算[例如V. Uhl,J.Gray,“Mixing,Theory and Practice”,Vol.1 1966:Academic Press,New York]:
其中,Ne代表能量级数,pr(T)代表反应混合物的依赖于温度的密度,n代表搅拌速度以及da代表搅拌器直径。对于各种类型和尺寸的普通搅拌器,能量级数Ne已经被确定并可以从文献中获得。
传热介质和反应混和物间交换的能量qex可以根据方程5进行计算:
qex=U·A·△Tm (5)
U代表总传热系数,A代表包括任何形成的回流的热交换面积。ATm代表反应混和物和传热介质间的平均温差。
U的倒数U-1代表反应混和物和传热介质问的总的热传导阻抗。U-1由方程6给出:
其中,hr为内部传热系数。hr依赖于反应容器的特性、搅拌器速度以及反应混和物的热力学特性相关,它们都是依赖于温度的。对于工业反应器,λw是反应容器壁的导热率,dw是壁厚,hj是外部传热系数,以及Φ(Tr)是由工业反应器引起的温度依赖阻抗。
Φ(Tr)通过先前的实验或通过各个加工厂的技术说明书为已知的,或者可以用实验方法确定。
hr采用众所周知的Nusselt方程7进行估算(T.Chilton et al.,“HeatTransfer Coefficients in Agitated Vessels”,Industrial & EngineeringChemistry,36(6),(1944)510-516):
其中,ρr表示反应混和物的密度,λr是它的导热率,μr是其粘滞率。ρr、λr和μr可以根据公知的文献采用四阶多项式拟合进行估算。C是与搅拌器相关的常量,它也可以从各类搅拌器的文献中获得。g是重力加速度常量,dr是反应容器的直径。
反应容器壁产生的阻抗dw/λw(方程6)用壁厚和它的导热率进行估算。
外部传热系数hj可以根据方程8进行经验地估算:
hj=a·Tj+b (8)
参数a和b可以利用诸如MathWorks的Matlab等合适的程序通过最小二乘法拟合取得。用于估算参数a和b的类似的方程已经在如VisiMix公司的Visimix或ProSim的BatchReactor等的仿真程序中被使用。
对于给定的工业反应器,参数a和b假定为常数,因而和反应混和物、引入混和物中元素的质量以及搅拌器的旋转速度无关。
三项对反应混和物和传热介质间的热交换面积有贡献,分别为反应容器的底面积、侧面积和回流面积。当给定的反应容器只是部分填充时,回流面积变得更加重要。在那种情况中,高的搅拌器速度在反应混和物中导致回流的形成,实际的热交换面积类似于完全填充的反应容器的热交换面积。形成的回流也依赖于反应容器的几何形状,而对于每个给定的工业反应容器,且对不同的填充水平和不同的搅拌器速度(优选地,至少使用了两种不同的填充水平和至少两种不同的搅拌器速度),形成的回流必须以实验方法进行确定。
方程5的最后一个参数是反应混和物和传热介质间的温差ΔTm,它可以根据方程9或10进行计算,该温差ΔTm依赖于在护套入口测得的温度Tj,in、在护套出口测得的温度Tj,out以及反应混和物的温度Tr:
通常
而当(Tj,in-Tr)/(Tj,out-Tr)<0时
方程1或2中的一项为能量损失qloss引起的能量它的重要性分别随反应混合物和工业反应器或反应容器之间的温度差和反应混合物与周围环境间的温度差增加而增加。qloss也依赖于用于反应容器的隔离类型。它由方程11表示:
qloss=Uloss·Aloss·(Tamb-Tr) (11)
其中,Uloss·Aloss是能量损失的有效传热系数,而Tamb是环境空气温度。通过将hj替换为空气中的传热系数hj,air,Uloss可以由方程6所示的方法进行估算。对于具体的方法,hj,air可以由方程12进行确定:
hj,air=8+0.04·(Tw-Tamb) (12)
其中,Tw是反应容器壁的温度。
根据上述的方程,对五个不同的工业反应器,包括外部传热系数hj的反应器的热平衡根据方程2到12进行确定。外部传热系数hj的参数a和b以及形成回流的参数可以以实验方法确定和/或从至少一个加热/冷却实验中进行估算。
温度控制设备的动态温度演变
护套温度Tj构成工业反应器的热平衡,并可以采用合适的测量探测器监测其随时间的变化。通常,在反应的过程中确定护套的入口温度Tj,in和出口温度Tj,out随时间的变化。
在加热/冷却实验中,温度的测量结果显示各个加工厂的传热单元在加热和冷却期间表现不同。因此,在描述加工厂的至少一部分的动态温度特性的数学模型中,有必要不仅包括护套温度,同时也要包括护套的动态温度演变。
每个加工厂以及每个反应量热器具有其自己的动态温度演变或特性,这种变化或特性依赖于例如所用的温度控制算法的几个参数以及温度控制设备、传热单元的特性,并依赖于反应容器的尺寸。
只要由控制单元提供了新的温度设定值,即使具有非常快速起作用的传热单元,在反应混和物的温度达到所述的设定值之前都会有时间的延迟。这个时间延迟类似温度增加,并依赖于例如控制算法、传热单元的功率、传热介质和它的流速,以及依赖于反应容器和护套的物理特性。为了计算护套的动态温度演变,必须考虑控制每个单独的工业反应器的算法,这是因为对不同的温度控制设备传热单元和护套温度的操作和控制分别可以极端地发生变化。
例如,一些温度控制设备(这里为护套)以如下方式进行控制:当提供了新的温度设定值时,在护套和传热单元间的阀首先被完全打开。只有当已达到该设定值时,该阀才会再次被部分或完全关闭。因此,在文献[W.Luyben“Process Modeling,Simulation,and Control forChemical Engineers”,(1990)McGraw-Hill]中提出的根据方程13的简单一阶方法没有充分地模拟护套温度:
在文献中假定:在设定值温度Tj,set和护套温度Tj间的传递函数y(t)遵循一阶模型,其中,y(t)为归一化输出函数,G为控制增益,τ为时间常量。
对于具有温度控制设备的加工厂,该温度控制设备在加热和/或冷却期间起不同作用,必须对方程13加以调整,以描述在每个单独的加工厂中所用的温度控制算法。例如,在加热或冷却过程中具有不同作用的P带控制器可以由方程14描述加热过程,类似地描述冷却过程(见表3):
如果|Tj-Tj,set|>c·(Tj,set-Tj,0)那么
否则
其中c是参数,它可以由与方程8的a和b的确定类似的方法通过最小二乘法拟合确定。
和方程14不同,护套动态特性的完整描述将需要求解并计算方程15和方程16两个方程,以分别确定Tj和Tj,in。
其中,mj,in是传热单元中的传热介质的质量,qhx是由传热单元提供的能量用于确定Tj,in。传热单元可以利用例如电、蒸汽、冷水和/或海水等进行反应混和物的温度控制。
能够对每个给定的工业反应器以及传热单元的几何结构和控制阀的几何结构,确定参数mj,in和qhx,同时能够确定蒸汽压力、用于冷却传热介质的如冷水或海水等媒质温度以及由传热单元提供的用于加热的能量。
对于实验的方法,根据方程14确定温度控制设备的动态温度演变是足够的。
加热/冷却实验
在前述的针对五个工业反应器A到E中的每个进行的加热/冷却实验中,至少监测在反应容器中反应混和物的温度Tr随时间的变化,这样可以确定温度分布。优选地,也监测护套出口温度Tj,out和护套入口温度Tj,in随时间的变化。
这些分别从每个工业反应器监测得到的温度数据与关于每个工业反应器的各自的温度控制算法的信息相结合,用于确定随时间变化的护套的动态温度演变。因为大部分加工厂的传热单元包括用于加热的装置以及用于冷却的装置,所以必须对加热和冷却阶段确定各自的表达式。
对于加热/冷却实验,五个工业反应器中的每个的反应容器分别以三种不同质量的甲苯或水填充。三个质量相应于反应容积1/3、2/3或3/3的填充水平。对每种质量的甲苯或水,进行具有不同搅拌速度的三个实验。甲苯或水在预设的时间段内被加热,然后再在另一预设的时间段内被冷却。依靠各个加工厂的能力,使用温度在大约20℃和大约95℃间的水以及温度在大约-30℃和大约105℃间的甲苯。
在五个不同的工业反应器A到E中,进行了这些加热/冷却实验,这些反应器A到E所具有的特性总结于下表1中。
表1:
特性 | 工业反应器 | ||||
A | B | C | D | E | |
标称体积材料反应容器直径搅拌器类型搅拌器直径折流板壁厚设定值控制传热介质底部形状加热冷却 | 630L不锈钢1.00mIntermig0.70m25mmTr或Tj水/乙二醇50∶50准球形蒸汽12巴冷水海水 | 630L不锈钢1.00mIntermig0.50m25mmTr或Tj水/乙二醇50∶50锥形蒸汽12巴冷水海水 | 250L不锈钢0.70mIntermig0.35m25mmTr或Tj水/乙二醇50∶50锥形蒸汽12巴冷水海水 | 49L玻璃,磁漆0.40m叶轮0.25m113.2mm(磁漆)只有Tj油准球形恒温器制冷器 | 40L不锈钢0.40m锚桨0.35m16mm只有Tj油准球形恒温器制冷器 |
五个反应器A到E具有的体积非常不同,同时它们在几何结构、材料种类、所用的传热介质以及特别是它们的温度控制设备等方面也不相同。
在加热/冷却实验期间,监测例如反应混和物的温度Tr以及护套入口温度Tj,in和/或护套出口温度Tj,out等不同的温度随时间的变化。
对于工业反应器的热平衡,根据方程1到方程12,由加热/冷却实验的结果确定的以下参数总结在表2中:
表2:
参数 | 工业反应器 | ||||
A | B | C | D | E | |
a[W·m-2·K-2]b[W·m-2·K-1]c[-][℃]对反应器BTj,max[K]Tj,min[K]τh[s]τc[s] | 11.4-2206.60.38412.464.5332.1332.1 | 11.0-1981.168.01392.90.5329.6329.6 | 14.9-3024.40.02451.8-308.4149.3 | 0401.7-437.6174.52736.83493.2 | 3.7-727.7-390.1163.22244.93223.1 |
工业反应器A到E对应与包括在各个加工厂中的各个工业反应器。参数a和b构成外部传热系数hj(方程8)。
对于某些应用,必须进一步考虑附加的项以用于诸如蒸发能量qvap等反应器的热平衡的确定,尤其是当溶剂的沸点和/或非常低的护套温度属于有意义的温度区域时。
对于五个工业反应器A到E,根据方程14确定的护套的动态温度演变在下表3种给出:
表3:
优选地,最大护套温度Tj,max和最小护套温度Tj,min以及用于加热状态的时间常量τh和用于冷却状态的时间常量τc和参数c采用多次最小二乘法拟合确定。特别地,使用了多次最小二乘法拟合,该拟合与普通的Rosenbrock集成方法相关,包括优化算法,并与R.Macey和G.Oster的伯克利Madonna软件相结合。
仿真
到此为止示出了能够将加工厂的至少一部分尤其是它的工业反应器的动态温度特性描述为所述反应器的热平衡和其温度控制设备的动态温度演变的结合,该温度控制设备也称为护套。
基于一组完整的加热/冷却曲线,确定每个工业反应器如a、b、c、Tj,min、Tj,max、τh和τc等各个参数,对每个单独的工业反应器,建立用于其描述动态温度特性的完整数学模型。完整的数学模型被用于确定温度分布和/或温度设定值,以控制反应量热器。
反应量热器的控制器包括具有温度控制算法的程序,并利用以温度-时间形式的曲线和/或离散的温度设定值形式的温度分布,来控制反应量热器和在其中进行的任何反应。该程序控制任何设定值温度以及所有其它可控制的参数。优选地,该程序也可用于记录和估算在化学和/或物理反应过程中取得的任何数据,这些数据主要是温度数据。这个程序的实例是由Mettler Toledo开发的WinRC软件,尤其是Mettler Toledo的RC1,用于控制反应量热器,以及估算任何记录的数据。
当预设的温度分布和/或设定值来自描述加工厂的至少一部分的动态温度特性的数学模型时,反应量热器模仿动态温度,并且在类似加工厂的那些温度条件下进行反应。
数学模型或者是该程序的一部分,或者至少能与该程序交换数据,尤其是具有温度控制算法的程序。
以实验室规模对加工厂的至少一部分的进行仿真遵循如图2所示的图表。
首先,反应量热器必须被初始化,且已知的参数必须输入程序中。这些参数包括固定参数和用户定义的参数,例如与待仿真的加工厂的至少一部分、尤其是工业反应器和它的各个部分(dR,da,dw,λw,
C,Ne)的比例和特性相关的参数,例如,与要进行的反应相关的参数(mr,n)、初始温度(Tr,0,Tj,0)、温度分布和/或温度设定值(Tr,set,Tj,set)以及最小和/或最大绝对温度(Tsafe)等。
与用经典的反应量热器进行的反应相关的更多参数也要送入程序中。这些参数在开始任何仿真前通过在经典的反应量热器中进行所研究的反应获得,这些参数主要是热力学参数和特性。优选地,在不同的反应温度下,至少进行两次反应。
初始化后在反应量热器中开始反应,同时反应量热器由来自数学模型的温度分布控制。
在对应于定时器事件k的第一时间间隔Δt后,至少一个温度被测量。优选地,确定反应混合物的温度Tr(k)、护套温度Tj(k)和预设温度Tset(k)(可以是Tj,set(k)或Tr,set(k)),这些温度每个由配置在反应量热器中的不同测量探测器测量。反应混合物的质量mr(k)也可以通过称量装置测量。时间间隔Δt可由用户设定,优选地,其范围在1秒和几分钟间。
在第一时间间隔后确定的温度和质量用于计算和更新方程1到16中涉及的一些参数,即随Tr变化的热转换X、随Tr和X变化的有效传热系数U·A、随Tr变化的损耗引起的能量qloss、随Tr和X变化的反应混合物的比热容Cpr以及随Tr变化的由于配料产生的能量qdos。
这些更新的参数值和温度值用于计算反应量热器(RC)本身的第一热平衡,用以根据方程17在给定的定时器事件k中计算反应热qr RC:
根据方程17在给定的定时器事件中取得的反应热qr RC(k)按乘以比例因子以得到qr ind(k)。优选地,该比例因子与把反应量热器中的反应质量与在工业反应器的假定反应质量进行相关。
然后,对仿真的工业反应器(ind)计算第二热平衡,并且根据方程18计算在时间间隔Δt中工业反应器中的反应混合物的温度的假定变化。
方程18中的各项根据上述的方程1到17求出。
此外,确定qr ind(k)、Tr ind(k)和Tj ind(k)。这些温度与为反应量热器设定的安全裕量Tj,safe RC(k)和Tr,safe RC(k)进行比较。当计算的温度值在安全裕量之上,反应终止。
当温度仍处于预设的安全裕量中时,反应量热器(RC)的护套温度Tj,set RC的新的设定值值从工业反应器的反应混合物的温度Tr ind计算得出。Tj,set RC可以用根据方程19的传统PI控制器函数进行计算。这个程序实现反应量热器的控制动态特性的预期:
其中,K和I分别是比例参数和积分参数。
所用的热平衡方程可以对工业反应器中的温度演变进行很好的描述。不仅如此,把护套的动态温度演变作为两个动态一阶系统处理允许跟随设定值的变化对温度演变进行描述。
设定新的温度设定值Tj,set RC,定时器相加k:=k+1。
测量温度、计算qr RC、按比例变化及决定新的温度设定值Tj,set RC的程序被遵循或被重复,直到反应到达由kreact所定义的结束时刻为止,或者因为达到预设的安全裕量,反应不得不中止时为止。
优选地,护套温度Tj RC被用作设定值温度Tj,set RC,因为发现,当新的设定值温度发送到反应量热器时,反应温度不会立即进行调整,Tr RC与它的设定值Tr,set RC间具有与瞬态的温度增加成比例的延迟。
因此,通常控制护套温度Tj RC而不是反应混和物的温度Tr RC,因为Tj RC的变化比Tr RC要快得多,尤其当使用如Mettler Toledo的RC1等的反应量热器时,该反应量热器具有强大的传热单元。
这种仿真方法非常宝贵的优点在于反应动态特性不是预测加工厂热特性的前提,而只是预测加工厂特别是工业反应器的温度动力学的必要前提。
这种仿真方法极其有用,尤其是对发热或温度依赖的反应和过程的规模扩大而言非常有用,这是因为当反应尚且处于实验室规模时,就可以预测工业规模下该反应的特性以及生产率。反应的方法和反应动态特性都不必为本专业的技术人员所明确知晓:重点只在于热量数据和温度控制。
用所提供的仿真方法,可以用实验室设备进行反应并预测该反应的工业规模的特性。当所用的反应混和物的组成非常类似工业条件下所使用的情况时,该预测会更加准确。
参考标号
1 反应容器
2 传热单元
3 温度控制设备
4 控制单元
5 搅拌器
6 反应混合物
7 法兰
8,108 测量探测器
9 入口
10 出口
11 自动调温器
12 低温保持器
13 回流冷凝器
符号
A 热交换区域(包括涡流形成) [m2]
a 变量 [Wm-2K-2]
b 变量 [Wm-2K-1]
c 变量 [-]or[℃]
C 搅拌器常数 [-]
Cpi 反应混合物第i个组分的热容 [Jkg-1K-1]
Cpj 传热液体的热容 [Jkg-1K-1]
Cpr 反应混合物的热容 [Jkg-1K-1]
反应器的平均热容 [JK-1]
da 搅拌器直径 [m]
dr 反应容器直径 [m]
dw 反应容器壁厚 [m]
g 重力加速度常量 [ms-2]
G 控制增益 [-]
hj 外部传热系数 [Wm-2K-1]
hj,air 由空气引起的外部传热系数 [Wm-2K-1]
hr 内部传热系数 [Wm-2K-1]
K 比例项 [-]
I 积分项 [s]
mi 反应混合物第i个组分的质量 [kg]
mj 传热介质总质量 [kg]
mj 传热介质质量流速 [kgs-1]
mr 反应混合物质量 [kg]
mw,i 反应容器壁中第i个组分的质量 [kg]
n 搅拌器旋转速度 [s-1]
Ne 能量级数 [-]
qdos 由于添加配料产生的输入能量 [W]
qex 与传热介质交换的能量 [W]
qhx 由传热单元提供的能量 [W]
qloss 向周围环境散失的能量 [W]
qmix 由于混合焓产生的能量 [W]
qrx 反应能量 [W]
qreflux 在回流冷凝器中耗散的能量 [W]
qst 搅拌器的能量 [W]
qvap 蒸发能量 [W]
t 时间 [s]
T 温度 [K]
Tamb 环境空气温度 [K]
Tj 护套温度 [K]
Tj,0 初始平均护套温度 [K]
Tj,in 护套液体的入口温度 [K]
Tj,max 模型的最大护套温度 [K]
Tj,min 模型的最小护套温度 [K]
Tj,out 护套液体的出口温度 [K]
Tj,set 护套设定值温度 [K]
Tr 反应混合物温度 [K]
Tr,0 反应化合物的初始温度 [K]
Tr,set 反应化合物的设定值温度 [K]
Tw 反应容器壁的温度 [K]
U 总传热系数 [Wm-2K-1]
X 热转换 [-]
希腊符号
ΔTm 反应混和物和传热介质间的平均温差 [K]
Δt 时间间隔 [K]
λr 反应混合物的热传导率 [Wm-1K-1]
λw 反应容器壁的热传导率 [Wm-1K-1]
μr 反应混合物的粘滞率 [kgm-1s-1]
ρr 反应混合物的密度 [kgm-3]
τ 时间常数 [s]
τc 冷却时间常数 [s]
τh 加热时间常数 [s]
Φ(Tr) 反应器引起的温度依赖阻抗 [m2KW-1]
Claims (17)
1、一种使用实验室设备仿真加工厂的至少一部分的动态温度特性的方法,
所述加工厂包括:工业反应器,其具有用于进行化学和/或物理反应的工业反应容器;工业温度控制设备,其与所述工业反应容器相互作用;工业传热单元,其与所述工业温度控制设备相互作用;以及控制单元,其至少用于控制所述工业温度控制设备;
所述实验室设备包括:实验室反应容器,用于进行化学和/或物理反应;实验室温度控制设备,其与所述实验室反应容器相互作用;实验室传热单元,其与所述实验室温度控制设备相互作用;以及控制器,其用于操作和控制所述实验室设备。
所述方法的特征在于:以给定的时间间隔提供温度分布和/或温度设定值,用于控制所述实验室设备;其中所述温度分布和/或温度设定值从数学模型导出,所述数学模型用于描述所述加工厂的至少一部分的动态温度特性;以及,其中所述温度分布和/或所述温度设定值被所述控制器利用以控制所述实验室设备。
2、如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述温度分布和/或温度设定值被用于控制与所述实验室设备相关的至少一个温度,尤其是与所述实验室反应容器相关的温度或与所述温实验室度控制设备相关的温度。
3、如权利要求1或2所述的方法,其特征在于,所述的数学模型至少部分地从所述工业反应器的至少一个特征特性导出和/或由所述特征特性导出的至少一个物理或化学参数导出,所述特性包括所述加工厂的至少一部分的配置、几何形状和/或材料。
4、如权利要求1到3中的任意一项所述的方法,其特征在于,所述的数学模型至少部分地从所述加工厂的至少一部分的热平衡导出,其中,所述热平衡是描述随时间变化的总热流的表达式。
5、如权利要求4所述的方法,其特征在于,形成所述加工厂的至少一部分的热平衡的至少一个参数通过至少一个加热/冷却实验以实验方法被估计,所述加热/冷却实验在所述工业反应容器中至少用一个组件进行,优选地,所述实验用工业反应器的至少两个不同的填充水平进行。
6、如权利要求4或5所述的方法,其特征在于,形成所述加工厂的至少一部分的热平衡的至少一个参数与所述温度控制设备的至少一个特征特性相关,尤其是与它的动态温度演变相关。
7、如权利要求6所述的方法,其特征在于,对所述加工厂的至少一部分,所述温度控制设备的动态温度演变用实验方法单独进行确定。
8、一种方法,具体是如权利要求1到7中的任意一项所述的方法,用于使用实验室设备仿真加工厂的至少一部分的动态温度特性,
所述加工厂包括:工业反应器,其具有用于进行化学和/或物理反应的工业反应容器;工业温度控制设备,其与所述工业反应容器相互作用;工业传热单元,其与所述工业温度控制设备相互作用;以及控制单元,其至少用于控制所述工业温度控制设备;
所述实验室设备包括:实验室反应容器,其用于进行化学和/或物理反应;实验室温度控制设备,其与所述实验室反应容器相互作用;实验室传热单元,其与所述实验室温度控制设备相互作用;以及控制器,其用于操作和控制所述实验室设备,其中,所述控制器包括具有温度控制算法的程序;
其特征在于,所述方法包括以下步骤:
a.确定用于描述所述加工厂的至少一部分的动态温度特性的数学模型;
b.以给定的时间间隔,从用于描述所述加工厂的至少一部分的动态温度特性的所述数学模型中导出温度分布和/或温度设定值;
c.在实验室设备中进行仿真所述加工厂的至少一部分的动态温度特性的化学和/或物理反应;
d.利用以给定时间间隔提供的且从所述数学模型中导出的所述温度分布和/或所述设定值控制以所述实验室设备,所述实验室设备仿真所述加工厂的至少一部分的动态温度特性;
e.以给定的时间间隔测量至少一个温度,所述温度与所述实验室设备的至少一部分相关和/或与所述化学和/或所述物理反应相关;
f.以给定的时间间隔,用测得的至少一个温度计算与所述化学和/或所述物理反应相关的至少一个热力学特性。
g.重复d到f的步骤,直到与所述化学和/或所述物理反应相关的预定的特性或参数值表明所述反应结束为止。
9、如权利要求8所述的方法,其特征在于,用于定义所述化学和/或所述物理反应结束的预定特性或参数由与所述实验室设备的至少一部分和/或所述化学和/或所述物理反应相关的预设的最大温度或最小温度、所述反应的至少一个反应物的消耗率、生产率、产量、热释放率或预设的反应时间或它们的组合导出。
10、如权利要求8或9所述的方法,其特征在于,对用实验室设备仿真所述加工厂的至少一部分的动态温度特性时所取得的热力学特性的值,通过施加对应于所述加工厂和所述实验室设备间的差别,尤其是对应于反应容器的体积和/或反应质量的比例因子而进行比例变化。
11、如权利要求1到10中的任意一项所述的方法,其特征在于,在所述化学和/或物理反应的过程中,所述温度分布和/或所述温度设定值是可适应的。
12、一种用于执行如权利要求1到11中的任意一项所述方法的实验室设备,所述实验室设备包括:实验室反应容器;实验室温度控制设备,其与所述实验室反应容器相互作用;实验室传热单元,其与所述实验室温度控制设备相互作用;至少一个温度探测器;以及控制器,其用于控制所述实验室设备,并包括具有温度控制算法的程序。
13、如权利要求12所述的实验室设备,其特征在于,所述实验室设备包括直接和/或间接操作的温度控制设备。
14、如权利要求12或13所述的实验室设备,其特征在于,至少有一个所述温度探测器配置于所述反应容器中和/或所述温度控制设备中。
15、如权利要求12到14中任一项所述的实验室设备,其特征在于,所述程序被设计为利用自所述数学模型导出的温度分布和/或温度设定值。
16、如权利要求12到15中的任意一项所述的实验室设备,其特征在于,所述实验室设备包括设计为用于控制、检测以及用于评估至少任意的预设和/或监测的温度分布和/或温度设定值的控制器。
17、如权利要求1到11中的任意一项所述的采用根据权利要求12到15中任意一项的实验室设备仿真加工厂的至少一部分的动态温度特性的方法的使用。
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