JP5117905B2 - ガラス部品の製造方法 - Google Patents
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Description
従来、石英塊を削り出しで製造していた手間を省き、粉末成形法を用いることで成形体を安価に製造することが可能になっている。こうした粉末成形法のなかでも、高精度部品や微細加工形状部品の製造法としては射出成形法が適している。
また、同様の方法で、得られるガラスを不透明でありながら平滑な表面を有するものが特許文献2に、ガラスを黒色とするに方法が特許文献3に開示されている。
本発明は、ガラスの粉末成形焼結法において、複雑な形状のガラス部品同士をガラス化後に接合する手間を軽減することによって製造コストの低減を図るものである。
バインダー樹脂を含んだ成形中間体であるグリーン材の状態で、有機溶剤等を使用して複数のグリーン体を接着し、加熱脱脂によりバインダーを除去し、更に真空焼結してガラス部品を得るものである。
従来、石英ガラス化後に接合して組立製造していたものを、脱脂・焼結・ガラス化工程前の中間成形体であるグリーン材の段階で接着して最終形状のガラス部品を作り上げるのである。
有機溶剤としてバインダーと反応性を持たないものを使用するものである。
有機溶剤として130℃以上の沸点を持つものを使用するものである。
有機溶剤としてキシレンなどの芳香族炭化水素類及び/または、エチレングリコールモノエーテルなどのグリコールエーテル類を使用するものである。
加熱脱脂条件をコントロールすることにより130℃未満の沸点を持つ有機溶剤を使用することが可能となるものであり、この場合は有機溶剤としてアセトンなどのケトン類が使用できる。
ガラス粉末をシリカガラスとすることで、透明石英ガラス部品、不透明石英ガラス部品、黒色石英ガラス部品を製造するものである。
有機溶剤はバインダーを溶解するものであれば良く、沸点は脱脂工程で扱い易い沸点が130℃以上のものが良い。
有機溶剤は上述のものを単独または混合して用いれば良いが、溶剤としての取り扱い易さと、グリーン材の接着表面を溶解、活性化させて脱脂工程まで接着し易い表面状態を形成、維持する効果が顕著な沸点130℃以上のキシレンなどの芳香族炭化水素類やエチレングリコールモノエチルエーテルなどのグリコールエーテル類の有機溶剤を使用することが好ましい。
脱脂の際の加熱条件は、バインダーの種類によっても異なるが、400〜1000℃に1〜10時間保持するのが一般的であり、400〜800℃、好ましくは400〜600℃の低温度下で長時間保持し、ガラス粉末と混練りされたバインダーの脱脂をおこなうと、接着面に塗布された有機溶剤の蒸発除去を十分おこなうことができるので望ましい。
有機溶剤による接着面の表面処理を行わずにグリーン材同士を接着させて脱脂、焼結、ガラス化させた場合、接合面に界面が生じると共に界面付近に微細気泡等の発生が生じ、また、脱脂・焼結時に破損するなどして一体化したガラス部品として好ましくない。
シリカガラス粉とバインダーとの混練については特に限定はなく、例えば汎用の加熱ニーダー等を用いることができる。
混練して得られた混練物はフレーク状あるいはペレット状の粒状とした後、射出成形の場合は、例えばインラインスクリュー式の射出成形機を用いて成形してグリーン材を得ることができる。
マイクロプレートの製造
最大径8μm、最小径が0.2μmであり、0.3μm及び2.2μmにおいて体積百分率の極大ピークを有する(ピーク粒径比2.2/0.3=7.33)粒子径分布からなり、アルカリ金属、アルカリ土類金属、鉄の含有率がICP分析でいずれも50ppm以下の球状石英ガラス粉末にアクリル樹脂系バインダーを加え、石英ガラス粉末を77重量%として混合し、加熱ニーダーを使用し、140℃で1時間混練した。
更に、この成形体10と接合する底板2のグリーン材を射出成形機で作製し、双方のグリーン材10、2の接着面に沸点144℃のキシレンを塗布し、両者を密着させて接合させた。
この一体接合体を常圧で10℃/hで500℃まで昇温し、500℃に2時間保持して脱脂し、成形体10から樹脂成分を除去して脱脂した。
得られた脱脂された接合体を真空雰囲気で200℃/hで1300℃まで昇温して2時間保持し、図1(2)に示す透光性のマイクロプレート1を得た。
また、黒色とする場合は、特許文献3に開示された方法を採用する。すなわち、粒径が0.01〜20μmの球状粒子であって、0.2μm以下の粒子が5〜70重量%である石英ガラス粉末と有機バインダーとを重量比で70:30〜90:10の割合で混練し、射出成形した後、0.1〜5気圧の非酸化性ガス雰囲気で加熱脱脂し、次いで1200〜1400℃で真空焼結することにより黒色石英ガラス体を得ることができる。この黒色石英ガラス体は、厚さ1mmでの光直線透過率が200〜5000nmで5%以下、見掛密度が2.10〜2.20g/cm3、Na,K,Mg及びCa元素の合計が200ppm以下であって、少なくとも1面の表面粗さRaが0.05〜1μmである。
平均粒径が0.2μm、最大粒径が1μmであり、SiO2を除いた不純物濃度が1ppm以下の石英ガラス粉末にアクリル樹脂系バインダーを加えて混合物の石英ガラス粉末を70重量%とし、加熱ニーダーを用いて140℃で1時間混練した。
この成形体10の裏面にアセトンを塗布した後、密着して接合体1とした。この接合体1を脱脂のため大気雰囲気中で50℃で24時間保持後、窒素雰囲気中で500℃まで30℃/hで昇温し、1時間保持した後、有機物除去のため酸素雰囲気で1000℃まで120℃/hで昇温した。更に、透明ガラス体とするため、真空雰囲気中で1600℃まで240℃/hで昇温し、10分保持して焼結した後自然冷却し、ワレ、結晶化のない、不純物濃度1ppm以下の透明ガラス接合体1が得られた。接合体1の上方及び側面から撮影した写真を図3、図4に示す。
平均粒径が0.2μm、最大粒径が1μmであり、SiO2を除いた不純物濃度が1ppm以下の石英ガラス粉末にアクリル樹脂系バインダーを加え、石英ガラス粉末を70重量%として混合し、加熱ニーダーを用いて140℃で1時間混練した。
成形体Aと成形体Bの平面部にキシレンを塗布して背中合わせに密着させて接合体1とした。この接合体1を窒素雰囲気中で500℃まで60℃/hで昇温し、1時間保持して脱脂した後、酸素雰囲気で1000℃まで120℃/hで昇温して有機物を除去した。更に、透明ガラス体とするため、真空雰囲気中で1600℃まで240℃/hで昇温し、10分保持して焼結した後自然冷却し、ワレ、結晶化のない、不純物濃度1ppm以下の透明ガラス接合体からなるホルダーが得られた。このホルダーを斜め上方から撮影した写真を図6に示す。
なお、実施例1〜3として角状、丸状の板材や棒材同士のグリーン材を接着して、脱脂・焼結・ガラス化するマイクロプレート等の例を示したが、射出成形法などの粉末成形・焼結ガラスに、本願の接着技術等を組合せてミニマイクロプレートを製造することも可能である。
近年は液体窒素等に浸した超低温下で保存したがん細胞等を診断用として使用することも研究されてきており、この用途にマイクロプレートを使用することも多くなってきている。この場合においては、石英ガラス製マイクロプレート以外では、マイクロプレートを超低温状態から、室温に急激に戻すことで、破損する場合があるので非常に危険である。このため、石英ガラス製マイクロプレート、マイクロチップの応用は特に診断の分野で期待されている。
更に、高純度なシリカ原料を用い、複数の粉末成形体のグリーン材の接着、組合せにより、複雑な形状の半導体部品、あるいは、光学部品を安価に製造でき、マイクロリアクターの製造にも応用可能である。
10 成形体(グリーン材)
2 底板
Claims (9)
- ガラス粉末と有機バインダーの混練物を適宜の形状に成形した複数のグリーン材からなる部品の接着面の表面層を有機溶剤で溶解してから接着して所望形状に組み立てた後、加熱脱脂し、更に真空焼結するガラス部品の製造方法。
- 請求項1において、有機溶剤が成形に使用した有機バインダーと反応性を有しないものであることを特徴とするガラス部品の製造方法。
- 請求項1または2において、有機溶剤の沸点が130℃以上であることを特徴とするガラス部品の製造方法。
- 請求項1〜3のいずれかにおいて、有機溶剤が芳香族炭化水素類及び/またはグリコールエーテル類であることを特徴とするガラス部品の製造方法。
- 請求項1または2において、有機溶剤の沸点が130℃未満であり、加熱脱脂温度をコントロールすることにより有機溶剤を除去することを特徴とするガラス部品の製造方法。
- 請求項1〜5のいずれかにおいて、ガラス粉末がシリカガラスであることを特徴とする石英ガラス部品の製造方法。
- 請求項6において、シリカガラスは、その粒径の最大径と最小径が0.01〜20μmの球状粒子からなり、粒径分布が0.1〜0.5μmの小径側と、1〜5μmの大径側に極大分布ピークを有し、大径側ピーク粒径/小径側ピーク粒径比が5〜10であり、グリーン材の加熱脱脂を0.1〜5気圧(ゲージ圧)に加圧した非酸化性ガス雰囲気にておこない、真空焼結を温度1200〜1400℃でおこなうことを特徴とする透明石英ガラス部品の製造方法。
- 請求項6において、シリカガラスは、その粒径の最大径と最小径が0.01〜20μmの範囲の球状粒子であり、かつ粒径0.2μm以下の粒子が全体の5〜70重量%であり、有機バインダーとシリカガラスの重量比が70:30〜90:10であり、有機溶剤を用いて複数のグリーン材を接着した後、加熱脱脂を0.1〜5気圧(ゲージ圧)に加圧した非酸化性ガス雰囲気にておこない、真空焼結を温度1200〜1400℃でおこなうことを特徴とする黒色石英ガラス部品の製造方法。
- 請求項6において、シリカガラスは、その粒径の最大径と最小径が0.01〜20μmの球状粒子からなり、かつ粒径0.2μm以下の粒子が全体の5〜70重量%であり、グリーン材の加熱脱脂を0.1〜5気圧(ゲージ圧)に加圧した非酸化性ガス雰囲気にておこない、真空焼結を温度1100〜1400℃でおこなうことを特徴とする白色不透明石英ガラス部品の製造方法。
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