JP5103972B2 - 移動体内装材 - Google Patents
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Description
(1)強化繊維束(A)、重量平均分子量が10,000以上であって、加熱による重量減少が下記式を満足するポリアリーレンスルフィド(B)から構成される繊維強化樹脂部材を構成要素として含む移動体内装材であり、前記繊維強化樹脂部材のASTM E662で測定される20分燃焼時の発生ガス量が0〜100の範囲内であるとともに、前記ポリアリーレンスルフィド(B)が環式ポリアリーレンスルフィドを少なくとも50重量%以上含み、かつ重量平均分子量が10,000未満のポリアリーレンスルフィドプレポリマーを加熱して転化されたものである、移動体内装材。
(ここで、△Wrは重量減少率(%)であり、常圧の非酸化性雰囲気下で50℃から330℃以上の任意の温度まで昇温速度20℃/分で熱重量分析を行った際に、100℃到達時点の試料重量(W1)を基準とした330℃到達時の試料重量(W2)から求められる値である。)
(2)前記強化繊維束(A)が連続した強化繊維束である、(1)に記載の移動体内装材。
この繰り返し単位を主要構成単位とする限り、下記の式(l)〜式(n)などで表される少量の分岐単位または架橋単位を含むことができる。これら分岐単位または架橋単位の共重合量は、−(Ar−S)−の単位1モルに対して0〜1モル%の範囲であることが好ましい。
ここで△Wrは重量減少率(%)であり、常圧の非酸化性雰囲気下で50℃から330℃以上の任意の温度まで昇温速度20℃/分で熱重量分析を行った際に、100℃到達時点の試料重量(W1)を基準とした330℃到達時の試料重量(W2)から求められる値である。
△Wr2=△Wt2+(1.0×10−3×T2) …(3)。
ゲルパーミレーションクロマトグラフィー(GPC)を用いて、ポリスチレン換算の重量平均分子量(Mw)および数平均分子量(Mn)を算出した。また、該分子量を用いて、分散度(Mw/Mn)を算出した。GPCの測定条件を以下に示す。
溶離液:1−クロロナフタレン、流量:1.0mL/min
カラム温度:210℃、検出器温度:210℃。
熱重量分析機(パーキンエルマー社製TGA7)を用いて、下記条件にて重量減少率の測定を行った。なお、試料は2mm以下の細粒物を用いた。
試料仕込み重量:約10mg
測定条件:
(a)プログラム温度50℃で1分保持
(b)プログラム温度50℃から400℃まで昇温。この際の昇温速度20℃/分
重量減少率△Wrは(b)の昇温において、100℃時の試料重量を基準として、330℃到達時の試料重量から前述の式(1)を用いて算出した。
繊維強化樹脂部材の一部を切り出し、電気炉にて空気中500℃で30分間加熱して熱可塑性樹脂を十分に焼却除去して強化繊維を分離した。分離した強化繊維を、無作為に少なくとも400本以上抽出し、光学顕微鏡にてその長さを1μm単位まで測定して、次式により重量平均繊維長(Lw)および数平均繊維長(Ln)を求める。
数平均繊維長(Ln)=(ΣLi)/Ntotal
Li:測定した繊維長さ(i=1、2、3、・・・、n)
Wi:繊維長さLiの繊維の重量分率(i=1、2、3、・・・、n)
Ntotal:繊維長さを測定した総本数。
JIS K 7112(1999)の5に記載のA法(水中置換法)に従い測定した。繊維強化樹脂部材から1cm×1cmの試験片を切り出し、耐熱性ガラス容器に投入し、この容器を80℃の温度で12時間真空乾燥し、吸湿しないように注意しながらデシケータ内で室温まで冷却したものを試験片とした。浸漬液には、エタノールを用いた。
繊維強化樹脂部材から長さ76.2mmと幅76.2mmの直方体を切り出し試験片とした。発生ガス量の試験はASTM E662−03に従い試験を行った。発生ガス量測定時のサンプル燃焼時間は20分とした。試験は規定のチャンバーを用い、25kW/m2の熱量を有する電熱ヒーターを用いて加熱を行った。発生ガス量は6回以上測定し、測定値の和を測定回数で除した平均値とする。
繊維強化樹脂部材の平坦な部分を選び、幅15mm×長さ80mmの大きさの曲げ特性評価用試験板を、任意の方向で切り出した。得られた試験片を、ISO 178法(1993)に従い、試験機としてインストロン社製の“インストロン”(登録商標)万能試験機4201型を使用し、支点間距離を試験片厚みの16倍に設定し、試験速度5mm/minで曲げ試験を行い、曲げ弾性率および曲げ強度を測定した。
<ポリフェニレンスルフィドプレポリマーの調製>
撹拌機付きの1000リットルオートクレーブに、47.5%水硫化ナトリウム118kg(1000モル)、96%水酸化ナトリウム42.3kg(1014モル)、N−メチル−2−ピロリドン(以下NMPと略する場合もある)を163kg(1646モル)、酢酸ナトリウム24.6kg(300モル)、およびイオン交換水150kgを仕込み、常圧で窒素を通じながら240℃まで3時間かけて徐々に加熱し、精留塔を介して水211kgおよびNMP4kgを留出した後、反応容器を160℃に冷却した。なお、この脱液操作の間に仕込んだイオウ成分1モル当たり0.02モルの硫化水素が系外に飛散した。
この固形物にイオン交換水12kg(スラリー(C)の1.2倍量)を加えた後、70℃で30分撹拌して再スラリー化した。このスラリーを目開き10〜16μmのガラスフィルターで吸引濾過した。得られた白色ケークにイオン交換水12kgを加えて70℃で30分撹拌して再スラリー化し、同様に吸引濾過後、70℃で5時間真空乾燥してポリフェニレンスルフィドオリゴマー100gを得た。ポリフェニレンスルフィドプレポリマーが所定量に達するまで上記操作を繰り返した。
参考例1で得られたポリフェニレンスルフィドを、200〜300℃で溶解させ、ナイフコーターを使用して離型紙上に所定の厚みに塗布し、樹脂フィルムを作製した。
炭素繊維トレカ(登録商標)T700S−24K(東レ(株)製)に水分を噴霧しながら、カード機でマット状に加工し、その上に参考例1で得られたポリフェニレンスルフィドを粉末状態のまま散布した。得られたマットから10mm角の部分を無作為に10箇所選定し、光学顕微鏡で観察したところ、炭素繊維は単繊維が10〜500本単位で集合した繊維束まで分繊していることを確認した。
(実施例1)
参考例2で得られた一方向プリプレグを、図1に示す成形品のサイズにカットして、成形品の長手方向を基準に、繊維の方向が[0°/90°/90°/0°]4sとなる構成にて金型面に積層した。得られた積層体にバギングフィルムで真空パックした後、オートクレーブを用いて、350℃、0.1〜1MPaの圧力がかかるように30分間加熱加圧成形を行った。
参考例3で得られた基材を、1000mm角にカットして、350℃の熱プレス金型の下型面に配置した。基材が十分に起毛したところで、上型面を下降させ、面盤距離が1.2mmで上下の金型を固定した。この状態で、350℃、30分間加熱加圧成形を行った。
実施例1で製造されるフロア板を2部、実施例2で製造されるクッション材5部を成形した。図3に示すようにフロア板の上に、クッション材を縦横に隙間なく配置し、さらにフロア板を積層したサンドイッチパネルのプリフォームを形成した。
2:クッション材
3:サンドイッチ構造の構成図
Claims (8)
- 強化繊維束(A)、重量平均分子量が10,000以上であって、加熱による重量減少が下記式を満足するポリアリーレンスルフィド(B)から構成される繊維強化樹脂部材を構成要素として含む移動体内装材であり、前記繊維強化樹脂部材のASTM E662で測定される20分燃焼時の発生ガス量が0〜100の範囲内であるとともに、前記ポリアリーレンスルフィド(B)が環式ポリアリーレンスルフィドを少なくとも50重量%以上含み、かつ重量平均分子量が10,000未満のポリアリーレンスルフィドプレポリマーを加熱して転化されたものである、移動体内装材。
△Wr=(W1−W2)/W1×100≦0.18(%)
(ここで、△Wrは重量減少率(%)であり、常圧の非酸化性雰囲気下で50℃から330℃以上の任意の温度まで昇温速度20℃/分で熱重量分析を行った際に、100℃到達時点の試料重量(W1)を基準とした330℃到達時の試料重量(W2)から求められる値である。) - 前記強化繊維束(A)が連続した強化繊維束である、請求項1に記載の移動体内装材。
- 前記強化繊維束(A)の単繊維の重量平均繊維長が1〜50mmの範囲内である、請求項1に記載の移動体内装材。
- 前記強化繊維束(A)に用いられる強化繊維が炭素繊維である、請求項1〜3のいずれかに記載の移動体内装材。
- 前記ポリアリーレンスルフィド(B)の重量平均分子量/数平均分子量で表される分散度が2.5以下である、請求項1〜4のいずれかに記載の移動体内装材。
- 前記ポリアリーレンスルフィド(B)が、実質的に塩素以外のハロゲンを含まない、請求項1〜5のいずれかに記載の移動体内装材。
- 前記繊維強化樹脂部材において、強化繊維束(A)の重量割合が30〜90重量%である、請求項1〜6のいずれかに記載の移動体内装材。
- 前記繊維強化樹脂部材のJIS K7112(1999)に基づき測定した密度が0.1〜1.8である、請求項1〜7のいずれかに記載の移動体内装材。
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