JP5088404B2 - Rare earth sintered magnet manufacturing method and coating apparatus - Google Patents

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本発明は、焼結体に希土類化合物を含むスラリーを塗布して希土類焼結磁石を製造する希土類焼結磁石製造方法及び塗布装置に関する。   The present invention relates to a rare earth sintered magnet manufacturing method and a coating apparatus for manufacturing a rare earth sintered magnet by applying a slurry containing a rare earth compound to a sintered body.

Ｒ−Ｆｅ−Ｂ（Ｒは希土類元素）の組成を有する希土類焼結磁石は、優れた磁気特性を有する磁石である。この希土類磁石の製造方法としては、焼結体に希土類を含むスラリーを塗布（付着）させた後、熱処理を施す方法がある。例えば、特許文献１には、Ｙ及びＳｃを含む希土類元素を含有する粉末を焼結磁石体の表面に存在させた状態で、焼結磁石体及び粉末を焼結磁石体の焼結温度以下の温度で真空又は不活性ガス中において１分〜１００時間熱処理を施すことにより、当該粉末に含まれていた希土類元素を焼結磁石体に吸収させることを特徴とする希土類永久磁石の製造方法が開示されている。また、特許文献１には、焼結磁石体に希土類元素を含有する粉末を付着させる方法として、粉末を水や有機溶媒に分散させたスラリーに焼結磁石体を投入する方法が記載されている。   A rare earth sintered magnet having a composition of R—Fe—B (R is a rare earth element) is a magnet having excellent magnetic properties. As a method for producing this rare earth magnet, there is a method in which a slurry containing a rare earth is applied (attached) to a sintered body and then heat treated. For example, in Patent Document 1, in a state where a powder containing rare earth elements including Y and Sc is present on the surface of the sintered magnet body, the sintered magnet body and the powder are below the sintering temperature of the sintered magnet body. Disclosed is a method for producing a rare earth permanent magnet, characterized in that a sintered magnet body absorbs a rare earth element contained in the powder by heat treatment in a vacuum or an inert gas at a temperature for 1 minute to 100 hours. Has been. Patent Document 1 describes a method of putting a sintered magnet body into a slurry in which the powder is dispersed in water or an organic solvent as a method for attaching a powder containing a rare earth element to the sintered magnet body. .

特開２００８−１４７６３４号公報JP 2008-147634 A

ここで、粉末を水や有機溶媒に分散させたスラリーに焼結体を投入する方法では、塗布されるスラリーの厚みが表面の位置によって変化し、ムラが発生することがある。このように付着するスラリー（付着する希土類化合物の量）にムラがあると、その後、熱処理を行い、製造した磁石の性能にもむらが発生してしまう。具体的には、表面の磁束にばらつきが発生してしまう。   Here, in a method in which a sintered body is charged into a slurry in which powder is dispersed in water or an organic solvent, the thickness of the slurry to be applied varies depending on the position of the surface, and unevenness may occur. If there is unevenness in the slurry adhering (the amount of the rare earth compound adhering) in this way, the heat treatment is performed thereafter, and the performance of the manufactured magnet is also uneven. Specifically, the surface magnetic flux varies.

また、焼結体に希土類化合物を塗布（付着）させる方法としては、蒸着により付着させる方法もあるが、この方法では、焼結体の表面のみならず、その周囲にも希土類化合物が塗布されてしまうため、無駄が発生する。   In addition, as a method of applying (attaching) the rare earth compound to the sintered body, there is a method of attaching by vapor deposition, but in this method, the rare earth compound is applied not only on the surface of the sintered body but also around it. Therefore, waste occurs.

本発明は、上記に鑑みてなされたものであって、希土類化合物を焼結体に、効率よくかつ、焼結体の表面に均一に塗布するができる希土類焼結磁石製造方法及び塗布装置を提供することを目的とする。   The present invention has been made in view of the above, and provides a rare earth sintered magnet manufacturing method and a coating apparatus capable of applying a rare earth compound to a sintered body efficiently and uniformly on the surface of the sintered body. The purpose is to do.

上述した課題を解決し、目的を達成するために、本発明は、希土類化合物を含むスラリーを焼結体に塗布する塗布工程と、前記焼結体の長手方向の一方の端部と、前記一方の端部の反対側の他方の端部とを保持し、前記焼結体の長手方向に平行であり、かつ、前記焼結体を通る直線を回転軸として前記焼結体を回転させる回転工程と、前記スラリーが塗布され、焼結体を回転させつつ、乾燥させる乾燥工程と、前記スラリーが乾燥された焼結体を熱処理する熱処理工程と、を有し、前記塗布工程は、焼結体を回転させつつ、前記回転軸に直交する方向から、前記焼結体にスラリーを供給し、前記焼結体に前記スラリーを塗布することを特徴とする。   In order to solve the above-described problems and achieve the object, the present invention includes an application step of applying a slurry containing a rare earth compound to a sintered body, one end in the longitudinal direction of the sintered body, and the one A rotating step of rotating the sintered body around a straight line passing through the sintered body and holding the other end of the sintered body opposite to the other end, parallel to the longitudinal direction of the sintered body And a drying process in which the slurry is applied and dried while rotating the sintered body, and a heat treatment process in which the sintered body from which the slurry has been dried is heat-treated, and the application process includes: The slurry is supplied to the sintered body from a direction orthogonal to the rotation axis while rotating the slurry, and the slurry is applied to the sintered body.

このように、焼結体を回転させることで、焼結体にむらなくスラリーを塗布することができる。   Thus, by rotating the sintered body, the slurry can be uniformly applied to the sintered body.

また、前記塗布工程は、複数のスラリー流で焼結体にスラリーを塗布することが好ましい。これにより焼結体の回転軸に平行な方向において、全域により均一にスラリーを塗布することができる。   Moreover, it is preferable that the said application | coating process apply | coats a slurry to a sintered compact with a some slurry flow. As a result, the slurry can be uniformly applied to the entire region in a direction parallel to the rotation axis of the sintered body.

また、前記塗布工程は、前記焼結体の配置位置の鉛直方向上方から前記スラリーを落下させることが好ましい。これにより、簡単な制御でスラリーの塗布を制御することができる。   Moreover, it is preferable that the said application | coating process drops the said slurry from the perpendicular direction upper direction of the arrangement position of the said sintered compact. Thereby, application | coating of a slurry can be controlled by simple control.

上述した課題を解決し、目的を達成するために、本発明は、希土類化合物を含むスラリーを焼結体に塗布する塗布工程と、前記焼結体の長手方向の一方の端部と、前記一方の端部の反対側の他方の端部とを保持し、前記焼結体の長手方向に平行であり、かつ、前記焼結体を通る直線を回転軸として前記焼結体を回転させる回転工程と、前記スラリーが塗布され、焼結体を回転させつつ、乾燥させる乾燥工程と、前記スラリーが乾燥された焼結体を熱処理する熱処理工程と、を有し、前記塗布工程は、焼結体を回転させつつ、スラリーが貯留された領域に、前記焼結体を浸漬させることで、前記焼結体にスラリーを塗布することを特徴とする。これにより焼結体の回転軸に平行な方向において、全域に均一にスラリーを塗布することができる。   In order to solve the above-described problems and achieve the object, the present invention includes an application step of applying a slurry containing a rare earth compound to a sintered body, one end in the longitudinal direction of the sintered body, and the one A rotating step of rotating the sintered body around a straight line passing through the sintered body and holding the other end of the sintered body opposite to the other end, parallel to the longitudinal direction of the sintered body And a drying process in which the slurry is applied and dried while rotating the sintered body, and a heat treatment process in which the sintered body from which the slurry has been dried is heat-treated, and the application process includes: The slurry is applied to the sintered body by immersing the sintered body in a region where the slurry is stored while rotating the slurry. As a result, the slurry can be uniformly applied to the entire region in the direction parallel to the rotation axis of the sintered body.

ここで、前記回転工程は、前記塗布工程で前記スラリーを焼結体に塗布する間、焼結体を回転させることが好ましい。これにより、より適切に焼結体にスラリーを塗布することができる。   Here, in the rotating step, it is preferable to rotate the sintered body while applying the slurry to the sintered body in the applying step. Thereby, a slurry can be more suitably apply | coated to a sintered compact.

また、前記塗布工程によりスラリーを焼結体に塗布する前に、前記焼結体を回転させるプレ回転工程をさらに有し、前記回転工程は、前記プレ回転工程で回転された焼結体を継続して回転させることが好ましい。これにより、より適切に焼結体にスラリーを塗布することができる。   Moreover, before apply | coating a slurry to a sintered compact by the said application | coating process, it further has the pre-rotation process which rotates the said sintered compact, and the said rotation process continues the sintered compact rotated by the said pre-rotation process. And rotating it. Thereby, a slurry can be more suitably apply | coated to a sintered compact.

上述した課題を解決し、目的を達成するために、本発明は、塗布装置であって、焼結体と接触して保持する保持手段と、前記焼結体の長手方向の一方の端部と、前記一方の端部の反対側の他方の端部とを保持し、前記焼結体の長手方向に平行であり、かつ、前記焼結体を通る直線を回転軸として、前記焼結体を回転させる回転手段と、希土類化合物を含むスラリーを前記焼結体に向けて供給し、前記焼結体の表面にスラリーを塗布するスラリー供給手段と、を有することを特徴とする。   In order to solve the above-mentioned problems and achieve the object, the present invention is a coating apparatus, comprising: a holding means for holding in contact with a sintered body; and one end portion in the longitudinal direction of the sintered body; And holding the other end on the opposite side of the one end, parallel to the longitudinal direction of the sintered body, and using the straight line passing through the sintered body as a rotation axis, Rotating means for rotating, and slurry supplying means for supplying a slurry containing a rare earth compound toward the sintered body and applying the slurry to the surface of the sintered body.

このように、焼結体を回転させる手段を有することで、焼結体にむらなくスラリーを塗布することができる。   Thus, by having a means for rotating the sintered body, the slurry can be uniformly applied to the sintered body.

さらに、前記焼結体に塗布されたスラリーを乾燥させる乾燥手段を有することが好ましい。乾燥手段を設けることで、塗布したスラリーの厚みにむらができることをより確実に抑制することができる。   Furthermore, it is preferable to have a drying means for drying the slurry applied to the sintered body. By providing a drying means, it can suppress more reliably that the thickness of the apply | coated slurry can be uneven.

また、前記スラリー供給手段は、前記焼結体に塗布されなかったスラリーを回収し、再び前記焼結体に向けて供給するスラリー循環機構を有することが好ましい。これにより効率よくスラリーを使用することができる。   Moreover, it is preferable that the said slurry supply means has a slurry circulation mechanism which collect | recovers the slurry which was not apply | coated to the said sintered compact, and supplies it toward the said sintered compact again. Thereby, a slurry can be used efficiently.

本発明にかかる希土類焼結磁石製造方法及び塗布装置は、焼結体に希土類化合物を含有するスラリーを効率よく、均一に塗布することができ、位置における性能のバラツキが少ない磁石を製造することができるという効果を奏する。   The rare earth sintered magnet manufacturing method and coating apparatus according to the present invention can efficiently and uniformly apply a slurry containing a rare earth compound to a sintered body, and can manufacture a magnet with little variation in performance at a position. There is an effect that can be done.

図１は、塗布機構を有する磁石製造装置の一実施形態の概略構成を示す模式図である。FIG. 1 is a schematic diagram showing a schematic configuration of an embodiment of a magnet manufacturing apparatus having a coating mechanism. 図２は、図１に示す磁石製造装置の塗布機構の一実施形態の概略構成を示す模式図である。FIG. 2 is a schematic diagram showing a schematic configuration of an embodiment of a coating mechanism of the magnet manufacturing apparatus shown in FIG. 図３−１は、保持手段の概略構成を示す正面図である。FIG. 3A is a front view illustrating a schematic configuration of the holding unit. 図３−２は、保持手段の概略構成を示す上面図である。FIG. 3-2 is a top view illustrating a schematic configuration of the holding unit. 図４−１は、塗布機構の動作を説明するための説明図である。FIG. 4A is an explanatory diagram for explaining the operation of the coating mechanism. 図４−２は、塗布機構の動作を説明するための説明図である。FIG. 4B is an explanatory diagram for explaining the operation of the coating mechanism. 図５は、磁石製造装置の動作を説明するためのフロー図である。FIG. 5 is a flowchart for explaining the operation of the magnet manufacturing apparatus. 図６は、塗布機構の一実施形態の概略構成を示す模式図である。FIG. 6 is a schematic diagram showing a schematic configuration of an embodiment of the coating mechanism. 図７は、磁石製造装置の塗布機構の他の実施形態の概略構成を示す模式図である。FIG. 7 is a schematic diagram showing a schematic configuration of another embodiment of the coating mechanism of the magnet manufacturing apparatus. 図８−１は、塗布機構の動作を説明するための説明図である。FIG. 8A is an explanatory diagram for explaining the operation of the coating mechanism. 図８−２は、塗布機構の動作を説明するための説明図である。FIG. 8-2 is an explanatory diagram for explaining the operation of the coating mechanism.

以下、本発明につき図面を参照しつつ詳細に説明する。なお、下記の発明を実施するための形態（以下、実施形態という）により本発明が限定されるものではない。また、下記実施形態における構成要素には、当業者が容易に想定できるもの、実質的に同一のもの、いわゆる均等の範囲のものが含まれる。さらに、下記実施形態で開示した構成要素は適宜組み合わせることが可能である。   Hereinafter, the present invention will be described in detail with reference to the drawings. The present invention is not limited by the following modes for carrying out the invention (hereinafter referred to as embodiments). In addition, constituent elements in the following embodiments include those that can be easily assumed by those skilled in the art, those that are substantially the same, and those in a so-called equivalent range. Furthermore, the constituent elements disclosed in the following embodiments can be appropriately combined.

（実施形態）
図１は、塗布機構（塗布装置）を有する磁石製造装置の一実施形態の概略構成を示す模式図である。図１に示すように、磁石製造装置１０は、焼結体供給機構１２と、塗布機構１４と、乾燥機構１６と、熱処理機構１８と、搬送機構２０と、制御機構２２とを有する。なお、制御機構２２は、各部の動作を制御する機構である。 (Embodiment)
FIG. 1 is a schematic diagram illustrating a schematic configuration of an embodiment of a magnet manufacturing apparatus having a coating mechanism (coating apparatus). As shown in FIG. 1, the magnet manufacturing apparatus 10 includes a sintered body supply mechanism 12, a coating mechanism 14, a drying mechanism 16, a heat treatment mechanism 18, a transport mechanism 20, and a control mechanism 22. The control mechanism 22 is a mechanism that controls the operation of each unit.

焼結体供給機構１２は、複数の焼結体を保有しており、焼結体を供給する機構である。焼結体供給機構１２から供給された焼結体は、搬送機構２０によって搬送される。なお、焼結体供給機構１２は、焼結体を生成し、供給してもよい。   The sintered body supply mechanism 12 has a plurality of sintered bodies and is a mechanism for supplying the sintered bodies. The sintered body supplied from the sintered body supply mechanism 12 is transported by the transport mechanism 20. The sintered body supply mechanism 12 may generate and supply a sintered body.

塗布機構１４は、焼結体供給機構１２から供給され、搬送機構２０によって搬送された焼結体に、希土類化合物を含有するスラリーを塗布する。スラリーに含有させ焼結体に塗布する希土類化合物としては、希土類化合物：希土類元素Ｒ（Ｒは、Ｄｙ、Ｔｂどちらかあるいは両方を必ず含む希土類元素）、Ｒ水素化物、Ｒ酸化物、Ｒフッ化物、ＲＴ合金（Ｔは遷移金属元素）、ＲＴ水素化物、ＲＴ酸化物、ＲＴＢ合金（Ｂはボロン）、ＲＴＢ水素化物、ＲＴＢ酸化物を用いることができる。またスラリー中には樹脂を含むことが好ましく、これにより、希土類化合物の焼結体への密着性を上げることができる。使用する樹脂は特に限定はなく、ポリウレタン樹脂、ポリエステル樹脂、ブチラール樹脂、アクリル樹脂、フェノール樹脂、エポキシ樹脂、セルロース樹脂等が用いられる。また使用される溶剤としては、樹脂を溶解できれば特に規定はない。なお、塗布機構１４に関しては後ほど詳述する。   The coating mechanism 14 applies a slurry containing a rare earth compound to the sintered body supplied from the sintered body supply mechanism 12 and transported by the transport mechanism 20. The rare earth compound contained in the slurry and applied to the sintered body includes rare earth compound: rare earth element R (R is a rare earth element that always contains either or both of Dy and Tb), R hydride, R oxide, and R fluoride. RT alloy (T is a transition metal element), RT hydride, RT oxide, RTB alloy (B is boron), RTB hydride, and RTB oxide can be used. Moreover, it is preferable that resin is contained in a slurry, and this can raise the adhesiveness to the sintered compact of a rare earth compound. The resin to be used is not particularly limited, and polyurethane resin, polyester resin, butyral resin, acrylic resin, phenol resin, epoxy resin, cellulose resin and the like are used. The solvent used is not particularly limited as long as the resin can be dissolved. The application mechanism 14 will be described in detail later.

乾燥機構１６は、塗布機構１４で焼結体に塗布されたスラリーを乾燥させる機構である。乾燥機構１６は、スラリーが塗布された焼結体を乾燥、具体的には、スラリーに含まれる溶剤を揮発させる。乾燥機構１６は、種々の乾燥方法を用いることができ、例えば、加熱、送風により乾燥させる方法を用いることができる。また、自然乾燥によりスラリーが塗布された焼結体を乾燥させてもよい。なお、後述するが乾燥機構１６は、焼結体を回転させつつ乾燥を行う。   The drying mechanism 16 is a mechanism that dries the slurry applied to the sintered body by the application mechanism 14. The drying mechanism 16 dries the sintered body to which the slurry is applied, and specifically volatilizes the solvent contained in the slurry. The drying mechanism 16 can use various drying methods, for example, a method of drying by heating and blowing. Moreover, you may dry the sintered compact to which the slurry was apply | coated by natural drying. As will be described later, the drying mechanism 16 performs drying while rotating the sintered body.

熱処理機構１８は、乾燥機構１６でスラリーが乾燥された焼結体に熱処理を施す機構である。熱処理機構１８は、搬送された焼結体を所定の時間、所定の温度状態で加熱する。   The heat treatment mechanism 18 is a mechanism that heat-treats the sintered body from which the slurry has been dried by the drying mechanism 16. The heat treatment mechanism 18 heats the conveyed sintered body at a predetermined temperature state for a predetermined time.

搬送機構２０は、焼結体を搬送させる搬送機構であり、焼結体供給機構１２により供給された焼結体を塗布機構１４まで搬送し、また、乾燥機構１６で乾燥された焼結体を熱処理機構１８まで搬送する。搬送機構２０としては、種々の手段を用いることができ、例えば、ベルトコンベアや、ロボットアーム等を用いることができる。なお、塗布機構１４から乾燥機構１６への焼結体の搬送は、塗布機構１４により行われる。   The transport mechanism 20 is a transport mechanism that transports the sintered body. The transport mechanism 20 transports the sintered body supplied by the sintered body supply mechanism 12 to the coating mechanism 14 and the sintered body dried by the drying mechanism 16. Transport to heat treatment mechanism 18. Various means can be used as the transport mechanism 20, for example, a belt conveyor, a robot arm, or the like can be used. The sintered body is transported from the coating mechanism 14 to the drying mechanism 16 by the coating mechanism 14.

次に、図２、図３−１及び図３−２を用いて、塗布機構１４について説明する。ここで、図２は、図１に示す磁石製造装置の塗布機構の一実施形態の概略構成を示す模式図である。図３−１は、保持手段の概略構成を示す正面図であり、図３−２は、保持手段の概略構成を示す上面図である。なお、本実施形態では、焼結体３４として板状の焼結体を用いた場合として説明する。塗布機構１４は、焼結体３４にスラリーを塗布する塗布手段３０と、焼結体３４を保持し、焼結体３４を回転させる回転保持手段３２とを有する。   Next, the coating mechanism 14 will be described with reference to FIGS. 2, 3-1, and 3-2. Here, FIG. 2 is a schematic diagram showing a schematic configuration of an embodiment of the coating mechanism of the magnet manufacturing apparatus shown in FIG. FIG. 3A is a front view illustrating a schematic configuration of the holding unit, and FIG. 3B is a top view illustrating the schematic configuration of the holding unit. In the present embodiment, a case where a plate-like sintered body is used as the sintered body 34 will be described. The coating mechanism 14 includes a coating unit 30 that applies slurry to the sintered body 34, and a rotation holding unit 32 that holds the sintered body 34 and rotates the sintered body 34.

塗布手段３０は、スラリーを焼結体３４に向けて噴射して焼結体３４の表面に塗布する塗布部４０と、塗布部４０にスラリーを供給し、かつ、塗布部４０からスラリーを回収してスラリーを循環させるスラリー循環部４２と、スラリー循環部４２で循環されるスラリーの濃度を調整する濃度調整部４４とを有する。   The application unit 30 sprays the slurry toward the sintered body 34 and applies the slurry to the surface of the sintered body 34, supplies the slurry to the application unit 40, and collects the slurry from the application unit 40. The slurry circulating unit 42 for circulating the slurry and the concentration adjusting unit 44 for adjusting the concentration of the slurry circulated in the slurry circulating unit 42 are provided.

塗布部４０は、スプレーヘッド４８と、複数の噴射口５０と、受け皿５２とを有する。スプレーヘッド４８は、スラリー循環部４２から供給されるスラリーを一時的に貯留し、一定圧以上に圧縮する貯留部である。噴射口５０は、スプレーヘッド４８の下面に設けられた開口であり、スプレーヘッド４８から一定圧以上で供給されたスラリーを霧状に噴射させる。本実施例では、複数の噴射口５０が、スプレーヘッド４８の下面に形成されている。受け皿５２は、スプレーヘッド４８の鉛直方向下側に配置されたスラリー回収部であり、スプレーヘッド４８の噴射口５０から噴射され、焼結体３４に付着しなかったスラリーを回収する。受け皿５２は、側面が傾斜面となっており、側面に付着したスラリーを回収口が形成された下面に流す構成となっている。   The application unit 40 includes a spray head 48, a plurality of injection ports 50, and a tray 52. The spray head 48 is a storage unit that temporarily stores the slurry supplied from the slurry circulation unit 42 and compresses the slurry to a predetermined pressure or higher. The ejection port 50 is an opening provided on the lower surface of the spray head 48 and ejects slurry supplied from the spray head 48 at a predetermined pressure or more in a mist form. In the present embodiment, a plurality of injection ports 50 are formed on the lower surface of the spray head 48. The receiving tray 52 is a slurry collection unit disposed on the lower side in the vertical direction of the spray head 48, and collects the slurry that is sprayed from the spray port 50 of the spray head 48 and does not adhere to the sintered body 34. The tray 52 has an inclined side surface and is configured to flow the slurry adhering to the side surface to the lower surface where the recovery port is formed.

ここで、スラリーを焼結体３４に塗布する際は、図２に示すように、噴射口５０と受け皿５２との間に焼結体３４が配置される。これにより、塗布部４０は、噴射口５０からスラリーを噴射することで、噴射口５０の鉛直方向下側にある焼結体３４にスラリーを塗布することができる。また、焼結体３４に塗布されなかった、つまり付着しなかったスラリーは、焼結体３４よりも鉛直方向下側にある受け皿５２によって回収される。   Here, when applying the slurry to the sintered body 34, as shown in FIG. 2, the sintered body 34 is disposed between the injection port 50 and the tray 52. Thereby, the application unit 40 can apply the slurry to the sintered body 34 on the lower side in the vertical direction of the injection port 50 by injecting the slurry from the injection port 50. Further, the slurry that has not been applied to the sintered body 34, that is, the slurry that has not adhered to the sintered body 34, is collected by a tray 52 that is vertically lower than the sintered body 34.

スラリー循環部４２は、スラリータンク５４と、攪拌機５６と、ポンプ５８と、を有する。スラリータンク５４は、スラリーを貯留するタンクであり、一定量のスラリーが貯められている。また、スラリータンク５４は、配管５５ａを介して、スプレーヘッド４８と接続し、配管５５ｂを介して受け皿５２と接続されている。   The slurry circulating unit 42 includes a slurry tank 54, a stirrer 56, and a pump 58. The slurry tank 54 is a tank that stores slurry, and stores a certain amount of slurry. The slurry tank 54 is connected to the spray head 48 via a pipe 55a and is connected to the tray 52 via a pipe 55b.

攪拌機５６は、スラリータンク５４内のスラリーを攪拌する機構である。攪拌機５６で、スラリータンク５４内のスラリーを攪拌することで、希土類化合物等が沈殿することを抑制し、スラリータンク５４内のスラリーの濃度を均一にする。   The stirrer 56 is a mechanism for stirring the slurry in the slurry tank 54. By stirring the slurry in the slurry tank 54 with the stirrer 56, precipitation of rare earth compounds and the like is suppressed, and the concentration of the slurry in the slurry tank 54 is made uniform.

ポンプ５８は、スラリータンク５４に貯留されているスラリーを循環させる駆動源である。ポンプ５８は、スラリータンク５４に貯留されているスラリーを、配管５５ａからスプレーヘッド４８に供給する。なお、上記実施形態では、スラリー循環部４２により、スラリーを循環させるようにしたが、本発明はこれに限定されず、噴射したスラリーを回収し再利用しない構成としてもよい。本実施形態のようにスプレー方式で吹き付ける場合は、噴射量、噴射タイミングを調整することで、噴射したスラリーを効率よく焼結体に付着させることが可能である。   The pump 58 is a drive source that circulates the slurry stored in the slurry tank 54. The pump 58 supplies the slurry stored in the slurry tank 54 to the spray head 48 from the pipe 55a. In the above embodiment, the slurry is circulated by the slurry circulator 42. However, the present invention is not limited to this, and the injected slurry may be collected and not reused. When spraying by a spray method like this embodiment, the injected slurry can be efficiently attached to the sintered body by adjusting the injection amount and the injection timing.

濃度調整部４４は、溶剤タンク６４と、ポンプ６６とを有する。溶剤タンク６４は、スラリーを構成する溶剤（溶媒）が貯留されたタンクであり、配管６５を介してスラリータンク５４に接続されている。ポンプ６６は、配管６５に設けられており、溶剤タンク６４に貯留された溶剤をスラリータンク５４に供給する。濃度調整部４４は、ポンプ６６を駆動して、溶剤タンク６４に貯留された溶剤をスラリータンク５４に供給し、スラリータンク５４及び配管５５ａのスラリーの密度を一定範囲に維持する。スラリーの密度を維持することで、溶媒（溶剤）と溶質（希土類化合物）との割合を一定範囲にすることができ、スラリーの濃度を一定範囲にすることができる。   The concentration adjusting unit 44 includes a solvent tank 64 and a pump 66. The solvent tank 64 is a tank in which a solvent (solvent) constituting the slurry is stored, and is connected to the slurry tank 54 via a pipe 65. The pump 66 is provided in the pipe 65 and supplies the solvent stored in the solvent tank 64 to the slurry tank 54. The concentration adjusting unit 44 drives the pump 66 to supply the solvent stored in the solvent tank 64 to the slurry tank 54 and maintain the slurry density in the slurry tank 54 and the pipe 55a within a certain range. By maintaining the density of the slurry, the ratio of the solvent (solvent) and the solute (rare earth compound) can be in a certain range, and the concentration of the slurry can be in a certain range.

なお、濃度調整部４４は、さらに、スラリーの密度を計測する計測手段を設けることが好ましい。濃度調整部４４は、計測手段を設けることで、適宜スラリータンク中のスラリーまたは循環されているスラリーの密度を計測することができ、その計測結果に基づいて、所定の値となるように適宜調整することができる。   The concentration adjusting unit 44 preferably further includes a measuring unit that measures the density of the slurry. The concentration adjusting unit 44 can measure the density of the slurry in the slurry tank or the circulated slurry as appropriate by providing a measuring means, and appropriately adjust the density to a predetermined value based on the measurement result. can do.

塗布手段３０は、複数の噴射口５０からスラリーを噴射させることで、焼結体の表面にスラリーを塗布する。また、受け皿５２に受け止められたスラリーは配管５５ｂからスラリータンク５４に回収され、スラリー循環部４２により、再びスプレーヘッド４８に供給され、噴射口５０から放出される。   The application unit 30 applies the slurry to the surface of the sintered body by injecting the slurry from the plurality of injection ports 50. Further, the slurry received by the receiving tray 52 is collected from the pipe 55 b to the slurry tank 54, supplied again to the spray head 48 by the slurry circulating unit 42, and discharged from the injection port 50.

次に、回転保持手段３２は、図３−１及び図３−２に示すように、接触部７０と、回転部７２と、着脱部７４とを有する。なお、回転保持手段３２は、回転軸に垂直な対称面を軸として、左右対称の形状であり、焼結体３４の両端に２つの接触部７０をそれぞれ接触させて、焼結体３４を挟み込む構造である。   Next, as shown in FIGS. 3A and 3B, the rotation holding unit 32 includes a contact portion 70, a rotation portion 72, and an attachment / detachment portion 74. The rotation holding means 32 has a bilaterally symmetrical shape with a symmetry plane perpendicular to the rotation axis as an axis, and sandwiches the sintered body 34 by bringing the two contact portions 70 into contact with both ends of the sintered body 34. Structure.

２つの接触部７０は、焼結体３４と接触する部材であり、回転部７２、着脱部７４により保持されている。２つの接触部７０は、向かい合うように配置されており、焼結体３４は、２つの接触部７０に挟まれて配置される。つまり、焼結体３４は、両端（本実施形態では、焼結体３４の長手方向の端部）が、接触部７０と接触する。   The two contact portions 70 are members that come into contact with the sintered body 34, and are held by the rotating portion 72 and the attaching / detaching portion 74. The two contact portions 70 are disposed so as to face each other, and the sintered body 34 is disposed between the two contact portions 70. That is, the sintered body 34 is in contact with the contact portion 70 at both ends (in this embodiment, the end portion in the longitudinal direction of the sintered body 34).

回転部７２は、接触部７０に対応して設けられており、接触部７０を回転させる駆動機構である。回転部７２は、接触部７０を、焼結体３４の長手方向に平行な軸を回転軸として（図中Ｒ方向に）回転させる。回転部７２によって接触部７０を回転させる方法は、特に限定されない。例えば、接触部７０を連結している軸と、回転モータとを伝達ベルト（プーリ）で連結し、回転モータの回転を、伝達ベルトを介して接触部７０に伝達することで、接触部７０を回転させる方法がある。また、接触部７０にモータを直接連結し、接触部７０を回転させるようにしてもよい。   The rotating part 72 is provided corresponding to the contact part 70 and is a drive mechanism that rotates the contact part 70. The rotating unit 72 rotates the contact unit 70 about the axis parallel to the longitudinal direction of the sintered body 34 as a rotation axis (in the R direction in the drawing). A method for rotating the contact portion 70 by the rotating portion 72 is not particularly limited. For example, a shaft that connects the contact portion 70 and a rotation motor are connected by a transmission belt (pulley), and the rotation of the rotation motor is transmitted to the contact portion 70 via the transmission belt. There is a way to rotate. Further, a motor may be directly connected to the contact portion 70 and the contact portion 70 may be rotated.

着脱部７４は、腕部７４ａと、腕部７４ｂと、腕部７４ａ及び腕部７４ｂを駆動する着脱駆動部７ｃとを有する。腕７４ａ、７４ｂは、それぞれ接触部７０を回転自在に支持ししている。着脱駆動部７４ｃは、腕部７４ａ、７４ｂを回転軸に平行な方向（図中矢印Ａ方向）に移動させることで、接触部７０を回転軸に平行な方向（図中矢印Ａ方向）に移動させる移動機構である。着脱部７４は、２つの接触部７０を回転軸に平行な方向に移動させることで、２つの接触部７０間の距離を調整することができる。これにより、２つの接触部７０間の距離を広げ、焼結体３４の長手方向の長さよりも長くすることで、焼結体３４を取り外し可能な状態とすることができる。また、２つの接触部７０間の距離（焼結体３４と接触する部分同士の距離）を短くし、焼結体３４の長手方向の長さと略同じ長さとすることで、焼結体３４を接触部７０で保持することができる。また、着脱部７４は、腕７４ａ、７４ｂを一体で種々の方向に移動可能な構成であり、焼結体３４を保持した状態で移動することもできる。   The attachment / detachment unit 74 includes an arm part 74a, an arm part 74b, and an attachment / detachment drive part 7c that drives the arm part 74a and the arm part 74b. Each of the arms 74a and 74b supports the contact portion 70 in a rotatable manner. The attachment / detachment drive unit 74c moves the contact portions 70 in the direction parallel to the rotation axis (arrow A direction in the figure) by moving the arms 74a and 74b in the direction parallel to the rotation axis (arrow A direction in the figure). It is a moving mechanism to make. The detachable part 74 can adjust the distance between the two contact parts 70 by moving the two contact parts 70 in a direction parallel to the rotation axis. Thereby, the sintered compact 34 can be made into a removable state by extending the distance between the two contact parts 70 and making it longer than the length of the sintered compact 34 in the longitudinal direction. In addition, by shortening the distance between the two contact portions 70 (distance between the portions in contact with the sintered body 34) and making the length substantially the same as the length of the sintered body 34 in the longitudinal direction, It can be held by the contact portion 70. Further, the attaching / detaching portion 74 has a configuration in which the arms 74a and 74b can be integrally moved in various directions, and can be moved while holding the sintered body 34.

このように、回転保持手段３２は、接触部７０を着脱部７４により回転軸に平行な方向に移動させることで、焼結体３４を着脱し、回転部７２により接触部７０を回転軸周りに回転させることで、焼結体３４を回転軸周りに回転させる。また、着脱部７４により焼結体３４を移動させることが可能であり、焼結体３４を、噴射口５０と受け皿５２との間となる位置から他の位置へ移動、また、他の位置から噴射口５０と受け皿５２との間となる位置へ移動させることができる。   As described above, the rotation holding means 32 moves the contact portion 70 in the direction parallel to the rotation axis by the attachment / detachment portion 74, so that the sintered body 34 is attached / detached, and the contact portion 70 is moved around the rotation axis by the rotation portion 72. By rotating, the sintered body 34 is rotated around the rotation axis. Further, the sintered body 34 can be moved by the attaching / detaching portion 74, and the sintered body 34 is moved from a position between the injection port 50 and the receiving tray 52 to another position, and from another position. It can be moved to a position between the injection port 50 and the tray 52.

次に、図４−１及び図４−２を用いて、塗布機構１４の動作について説明する。図４−１及び図４−２は、塗布機構の動作を説明するための説明図である。塗布機構１４は、回転保持手段３２で保持した焼結体３４を回転させつつ、塗布手段３０によるスラリーの塗布を行う。これにより、図４−１及び図４−２に示すように、噴射口５０から噴射されたスラリーが一定面積に広がって到達する位置にある焼結体３４は、姿勢を変化させながらスラリーと接触する。これにより、焼結体３４は、略全面がスラリーの到達位置を通過し、噴射口５０から噴射されたスラリーが塗布される。   Next, operation | movement of the application | coating mechanism 14 is demonstrated using FIGS. 4-1 and FIGS. 4-2. 4A and 4B are explanatory diagrams for explaining the operation of the coating mechanism. The coating mechanism 14 applies the slurry by the coating unit 30 while rotating the sintered body 34 held by the rotation holding unit 32. As a result, as shown in FIGS. 4A and 4B, the sintered body 34 in a position where the slurry injected from the injection port 50 reaches a certain area spreads and contacts the slurry while changing the posture. To do. Thereby, almost the entire surface of the sintered body 34 passes through the slurry arrival position, and the slurry ejected from the ejection port 50 is applied.

次に、図５を用いて、磁石製造装置１０の動作を説明する。ここで、図５は、磁石製造装置の動作を説明するためのフロー図である。磁石製造装置１０は、焼結体供給機構１２から供給される焼結体を搬送機構２０により塗布機構１４に搬送する。その後、磁石製造装置１０は、ステップＳ１２として、塗布機構１４の回転保持手段３２により、焼結体３４を保持する。   Next, operation | movement of the magnet manufacturing apparatus 10 is demonstrated using FIG. Here, FIG. 5 is a flowchart for explaining the operation of the magnet manufacturing apparatus. The magnet manufacturing apparatus 10 transports the sintered body supplied from the sintered body supply mechanism 12 to the coating mechanism 14 by the transport mechanism 20. Thereafter, the magnet manufacturing apparatus 10 holds the sintered body 34 by the rotation holding means 32 of the coating mechanism 14 as step S12.

磁石製造装置１０は、ステップＳ１２で焼結体３４を保持したら、ステップＳ１４として、焼結体３４の回転を開始する。つまり、塗布機構１４の回転保持手段３２の回転部７２により接触部７０を回転させて、焼結体３４を回転させる。   When magnet manufacturing apparatus 10 holds sintered body 34 in step S12, rotation of sintered body 34 is started as step S14. That is, the contact portion 70 is rotated by the rotating portion 72 of the rotation holding means 32 of the coating mechanism 14 to rotate the sintered body 34.

磁石製造装置１０は、ステップＳ１４で焼結体３４の回転を開始したら、ステップＳ１６として、焼結体３４にスラリーを塗布する。具体的には、塗布機構１４の回転保持手段３２は、焼結体３４を回転させつつ、噴射口５０と受け皿５２との間に移動させる。なお、塗布手段３０は、スラリー循環部４２によりスラリーが循環され、スプレーヘッド４８にスラリーが供給されている。このため、噴射口５０からは、スラリー噴射されている。   The magnet manufacturing apparatus 10 will apply | coat a slurry to the sintered compact 34 as step S16, if rotation of the sintered compact 34 is started by step S14. Specifically, the rotation holding means 32 of the coating mechanism 14 moves the sintered body 34 between the injection port 50 and the tray 52 while rotating the sintered body 34. In the application unit 30, the slurry is circulated by the slurry circulator 42, and the slurry is supplied to the spray head 48. For this reason, slurry injection is performed from the injection port 50.

磁石製造装置１０は、ステップＳ１６で焼結体３４にスラリーを塗布したら、ステップＳ１８として焼結体３４に付着した（塗布された）スラリーを乾燥させる。具体的には、回転保持手段３２が、焼結体３４を乾燥機構１６に移動させる。乾燥機構１６は、回転保持手段３２により保持された焼結体３４を乾燥させる。なお、回転保持手段３２は、焼結体３４を回転させたまま移動させ、乾燥機構１６による乾燥時も焼結体３４を回転させている。   After applying the slurry to the sintered body 34 in step S16, the magnet manufacturing apparatus 10 dries the slurry adhered (applied) to the sintered body 34 in step S18. Specifically, the rotation holding means 32 moves the sintered body 34 to the drying mechanism 16. The drying mechanism 16 dries the sintered body 34 held by the rotation holding unit 32. The rotation holding means 32 moves the sintered body 34 while rotating it, and also rotates the sintered body 34 during drying by the drying mechanism 16.

磁石製造装置１０は、ステップＳ１８で焼結体３４に付着したスラリーを乾燥させたら、ステップＳ２０として、焼結体３４の回転を停止させる。つまり、回転保持手段３２の回転部７２の駆動を停止し、焼結体３４の回転を停止させる。   After drying the slurry adhering to the sintered body 34 in step S18, the magnet manufacturing apparatus 10 stops the rotation of the sintered body 34 in step S20. That is, the driving of the rotating part 72 of the rotation holding means 32 is stopped, and the rotation of the sintered body 34 is stopped.

その後、磁石製造装置１０は、搬送機構２０により、回転保持手段３２に保持されている焼結体３４を回収し、熱処理機構１８に移動させ、ステップＳ２２として、焼結体３４に熱処理を施す。熱処理を施すことにより、表面に付着したスラリーの希土類化合物を拡散させる。磁石製造装置１０は、熱処理を施し、焼結体３４に希土類化合物を拡散させることで、希土類焼結磁石を製造し、処理を終了する。   Thereafter, the magnet manufacturing apparatus 10 collects the sintered body 34 held by the rotation holding means 32 by the transport mechanism 20 and moves the sintered body 34 to the heat treatment mechanism 18 to heat-treat the sintered body 34 as step S22. By applying heat treatment, the rare earth compound in the slurry adhering to the surface is diffused. The magnet manufacturing apparatus 10 performs a heat treatment and diffuses a rare earth compound in the sintered body 34 to manufacture a rare earth sintered magnet and ends the processing.

このように、磁石製造装置１０は、焼結体３４を回転させつつ、スラリーを塗布し、さらに、乾燥終了まで回転させ続けることで、焼結体３４に均一にスラリーを塗布することができる。また、スラリーを均一に塗布した焼結体３４に熱処理を行うことで、表面磁束、残留磁束密度、保磁力等のばらつきの発生を抑制することができる。つまり、表面の位置によって表面磁束、残留磁束密度、保磁力に差が生じることを抑制することができる。このように、表面磁束等のバラツキを抑制できることで、磁石としての性能を高くすることができ、例えばモータの磁石として用いた場合に、コギング等を発生しにくくさせることができる。   As described above, the magnet manufacturing apparatus 10 can apply the slurry uniformly to the sintered body 34 by applying the slurry while rotating the sintered body 34 and further rotating the sintered body 34 until the drying is completed. Further, by performing a heat treatment on the sintered body 34 on which the slurry is uniformly applied, it is possible to suppress the occurrence of variations in surface magnetic flux, residual magnetic flux density, coercive force, and the like. That is, it is possible to suppress a difference in surface magnetic flux, residual magnetic flux density, and coercive force depending on the position of the surface. As described above, since the variation of the surface magnetic flux and the like can be suppressed, the performance as a magnet can be increased. For example, when used as a magnet of a motor, cogging or the like can be made difficult to occur.

また、本実施形態のように希土類化合物を溶かしたスラリーを焼結体３４に塗布して、希土類化合物を焼結体３４に付着させるようにすることで、希土類化合物を効率よく利用することができる。つまり、希土類化合物が焼結体３４の表面以外に付着することを抑制することができる。具体的には、希土類化合物を蒸着により付着させる方法では、焼結体３４以外の一定領域にも希土類化合物が付着するが、希土類化合物を含むスラリーを塗布することで、焼結体３４以外の部分に希土類化合物が付着することを抑制することができ、効率よく希土類化合物を使用することができる。また、本実施形態のように、スラリーを循環させる、つまり、回収し、再利用することで、より無駄なく希土類化合物を使用することができる。   Moreover, the rare earth compound can be efficiently used by applying the slurry in which the rare earth compound is dissolved to the sintered body 34 and attaching the rare earth compound to the sintered body 34 as in the present embodiment. . That is, it is possible to suppress the rare earth compound from adhering to other than the surface of the sintered body 34. Specifically, in the method of attaching the rare earth compound by vapor deposition, the rare earth compound adheres to a certain region other than the sintered body 34, but by applying a slurry containing the rare earth compound, a portion other than the sintered body 34 is applied. It is possible to prevent the rare earth compound from adhering to the surface, and the rare earth compound can be used efficiently. Further, as in this embodiment, the rare earth compound can be used more efficiently by circulating the slurry, that is, collecting and reusing it.

また、本実施形態のように、接触部７０が焼結体３４の両端のみと接触する構成とすることで、焼結体３４の接触部分以外の全面にスラリーを塗布することができる。つまり、焼結体２３を固定する機構により、スラリーが塗布されない部分を少なくすることができる。これにより、より均一な性能の磁石を製造することができる。なお、上記効果を得ることがため、２つの保持部を焼結体の両端と接触させ、挟み込む形状とすることが好ましいが本発明はこれに限定されない。例えば、焼結体の一方の端部のみを保持する構成としてもよい。   In addition, as in the present embodiment, the contact portion 70 is configured to contact only both ends of the sintered body 34, so that the slurry can be applied to the entire surface other than the contact portion of the sintered body 34. That is, the portion where the slurry is not applied can be reduced by the mechanism for fixing the sintered body 23. Thereby, a magnet with more uniform performance can be manufactured. In addition, in order to acquire the said effect, it is preferable to make it the shape which makes two holding parts contact the both ends of a sintered compact, and pinches | interposes, but this invention is not limited to this. For example, it is good also as a structure which hold | maintains only one edge part of a sintered compact.

また、本実施形態のように、焼結体３４の回転を開始させてから、スラリーの塗布を開始する（つまり、塗布前に回転させるプレ回転工程と、塗布中に回転させる回転工程とを連続して行うことで）ことで、焼結体３４上にスラリーが必要以上溜まることを抑制でき、スラリーが飛び散ることを抑制することができる。また、短時間で適切に、スラリーの塗布を終了させることができ、エネルギー効率、作業効率を高くすることができる。また、効率よくスラリーを塗布することができる。なお、本実施形態では、上記効果を得ることができるため、焼結体３４にスラリーを塗布する前に焼結体３４の回転を開始させたが、これには限定されない。塗布機構１４は、スラリーを塗布した焼結体３４を回転させ、焼結体３４の表面に付着したスラリーの厚みを均一化させればよく、回転開始のタイミングは、いつでもよい。   In addition, as in the present embodiment, the rotation of the sintered body 34 is started and then the application of the slurry is started (that is, a pre-rotation process that rotates before application and a rotation process that rotates during application are continuously performed. By doing so, it is possible to suppress the slurry from being accumulated more than necessary on the sintered body 34 and to suppress the slurry from scattering. Moreover, application | coating of a slurry can be complete | finished appropriately in a short time, and energy efficiency and work efficiency can be made high. Further, the slurry can be efficiently applied. In addition, in this embodiment, since the said effect can be acquired, rotation of the sintered compact 34 was started before apply | coating a slurry to the sintered compact 34, However, It is not limited to this. The coating mechanism 14 may rotate the sintered body 34 to which the slurry is applied to make the thickness of the slurry adhered to the surface of the sintered body 34 uniform, and the rotation start timing may be any time.

塗布機構１４は、スラリーの塗布中、つまり、スラリーの塗布を開始してから塗布が終了するまでの間に、焼結体３４を回転させるようにしてもよい。このように、スラリーの塗布中に回転を開始させても、スラリーを焼結体に均一に塗布することができる。また、塗布中に回転させることでも、効率よくスラリーを焼結体３４に塗布することができる。   The application mechanism 14 may rotate the sintered body 34 during the application of the slurry, that is, between the start of the application of the slurry and the end of the application. Thus, even if rotation is started during application of the slurry, the slurry can be uniformly applied to the sintered body. Further, the slurry can be efficiently applied to the sintered body 34 by rotating during the application.

また、塗布機構１４は、スラリーの塗布が終了してから、焼結体３４を回転させるようにしてもよい。このように、塗布後に焼結体を回転させても、スラリーを焼結体に均一に塗布することができる。また、塗布時にスラリーの厚みにムラがある場合でも、回転させることで、均一にすることができる。さらに、焼結体３４を回転させつつスラリーを塗布することができない塗布方法も用いることが可能となり、塗布方法の自由度をより高くすることができる。   Further, the application mechanism 14 may rotate the sintered body 34 after the application of the slurry is completed. Thus, even if the sintered body is rotated after application, the slurry can be uniformly applied to the sintered body. Moreover, even if the thickness of the slurry is uneven at the time of application, it can be made uniform by rotating. Furthermore, it is possible to use an application method in which the slurry cannot be applied while rotating the sintered body 34, and the degree of freedom of the application method can be further increased.

なお、磁石製造装置１０は、本実施形態のように、焼結体３４の回転を開始したら、スラリーの乾燥が終了するまで連続して焼結体を回転させる、つまり、スラリーが乾燥するまで焼結体３４を回転させることで、塗布したスラリーが一部に溜まることをより確実に抑制することができる。これにより、液状のスラリーが焼結体３４の鉛直方向下側の一部に溜まり、スラリーの量が位置によって不均一になることを抑制することができ、性能がより均一の磁石を製造することが可能となる。上記効果を得ることができるため、焼結体３４の回転を開始したら、スラリーの乾燥が終了するまで連続して焼結体３４を回転させることが好ましいが、スラリーの乾燥が終了するまで回転させ続けなくてもよい。例えば、一定時間間隔で回転駆動と停止とを繰り返すようにしてもよい。また、乾燥の途中で回転を停止させても良い。   As in the present embodiment, when the magnet manufacturing apparatus 10 starts rotating the sintered body 34, the magnet manufacturing apparatus 10 continuously rotates the sintered body until the drying of the slurry is completed. That is, the magnet manufacturing apparatus 10 performs the firing until the slurry is dried. By rotating the bonded body 34, it is possible to more reliably suppress the applied slurry from accumulating in a part. As a result, liquid slurry can be prevented from accumulating in a part of the sintered body 34 on the lower side in the vertical direction, and the amount of slurry can be suppressed from becoming uneven depending on the position, and a magnet with more uniform performance can be manufactured. Is possible. Since the above effect can be obtained, it is preferable to rotate the sintered body 34 continuously until the drying of the slurry is completed once the rotation of the sintered body 34 is started. It is not necessary to continue. For example, rotation driving and stopping may be repeated at regular time intervals. Moreover, you may stop rotation in the middle of drying.

なお、上記実施形態では、ステップＳ１６で回転保持手段３２により焼結体３４を噴射口５０と受け皿５２との間に移動させることで、塗布を開始したが、本発明はこれに限定されない。例えば、先に焼結体３４を噴射口５０と受け皿５２との間に移動させ、移動が完了したら、塗布手段３０を駆動させ、噴射口５０からのスラリーの噴射を開始するようにしてもよい。   In the above embodiment, the application is started by moving the sintered body 34 between the injection port 50 and the tray 52 by the rotation holding means 32 in step S16, but the present invention is not limited to this. For example, the sintered body 34 may be first moved between the injection port 50 and the receiving tray 52, and when the movement is completed, the coating unit 30 may be driven to start the injection of slurry from the injection port 50. .

また、塗布機構１４の回転保持手段３２を搬送機構２０の一部として設け、回転保持手段３２により、焼結体供給機構１２から塗布機構１４への移動、乾燥機構１６から熱処理機構１８への移動を行う構成としてもよい。   Further, the rotation holding means 32 of the coating mechanism 14 is provided as a part of the transport mechanism 20, and the rotation holding means 32 moves from the sintered body supply mechanism 12 to the coating mechanism 14 and moves from the drying mechanism 16 to the heat treatment mechanism 18. It is good also as composition which performs.

また、本実施形態のように、噴射口５０を複数設け、さらに、列上に設けることで、焼結体の位置に応じて、塗布量が片寄ることを抑制することができ、均一に塗布することができる。なお、噴射口５０の数は特に限定されない。   Further, as in the present embodiment, by providing a plurality of injection ports 50 and further on the rows, it is possible to suppress the application amount from deviating depending on the position of the sintered body, and to apply uniformly. be able to. The number of injection ports 50 is not particularly limited.

なお、上記実施形態では、制御が簡単となり、構造が簡単になるため、噴射口から鉛直方向下側（真下）にスラリーを噴射させる構造としたが、本発明はこれに限定されず、スラリーを焼結体に塗布することができればよく、スラリーの噴射方向を斜め方向や、横方向としてもよい。なお、スプレーヘッド４８及び噴射口５０は、噴射方向の先に焼結体３４がある位置に配置する。つまり、噴射口５０が焼結体３４と向かい合う位置関係とする必要はある。   In the above embodiment, since the control is simple and the structure is simple, the slurry is jetted vertically downward (directly below) from the jetting port, but the present invention is not limited to this, and the slurry is not limited to this. The slurry may be applied to the sintered body, and the slurry injection direction may be an oblique direction or a lateral direction. In addition, the spray head 48 and the injection port 50 are arrange | positioned in the position with the sintered compact 34 ahead of an injection direction. That is, it is necessary to have a positional relationship in which the injection port 50 faces the sintered body 34.

また、回転保持手段３２は、噴射口５０から放出されるスラリーと当たる部分の焼結体３４が、噴射口５０に近づく方向に回転する向きで焼結体３４を回転させることが好ましい。焼結体３４を上記向きで回転させることで、スラリーを効率よく焼結体３４に塗布させることができ、またスラリーが飛び散ることも抑制することができる。   Further, it is preferable that the rotation holding means 32 rotate the sintered body 34 in such a direction that the portion of the sintered body 34 that contacts the slurry discharged from the injection port 50 rotates in a direction approaching the injection port 50. By rotating the sintered body 34 in the above-described direction, the slurry can be efficiently applied to the sintered body 34, and the slurry can be prevented from scattering.

また、濃度調整部４４により濃度を調整することで、焼結体３４に適切な濃度のスラリーを塗布することができる。具体的には、スラリーの溶媒が揮発、蒸発しても、濃度を一定に保つことができる。なお、上記実施形態では、溶媒となる溶剤のみを補充するようにしたが、基準濃度よりも濃度が高いスラリー（コンク液）を貯留したタンクを設け、スラリーの濃度が基準よりも低くなったら、コンク液を補充するようにしてもよい。   Further, by adjusting the concentration by the concentration adjusting unit 44, it is possible to apply a slurry having an appropriate concentration to the sintered body 34. Specifically, even if the solvent of the slurry volatilizes and evaporates, the concentration can be kept constant. In the above-described embodiment, only the solvent serving as the solvent is replenished, but a tank storing a slurry (concentrate liquid) having a higher concentration than the reference concentration is provided, and when the concentration of the slurry becomes lower than the reference, You may make it replenish a conc liquid.

ここで、回転保持手段３２は、焼結体を５ｒｐｍ以上５０ｒｐｍ以下で回転させることが好ましく、１０ｒｐｍ以上４０ｒｐｍ以下で回転させることがより好ましい。回転数を５ｒｐｍ以上とすることで、塗布されたスラリーを迅速に移動させることができ、つまり、レベリングのためのスラリーの移動を適切に行い、より好適にスラリーの塗布膜を均一化することができる。また、５０ｒｐｍ以下とすることで、スラリーに作用する遠心力を適切な大きさにすることができ、好適な膜厚でスラリーを塗布することができる。   Here, the rotation holding means 32 preferably rotates the sintered body at 5 rpm to 50 rpm, more preferably 10 rpm to 40 rpm. By setting the number of revolutions to 5 rpm or more, the applied slurry can be moved quickly, that is, the slurry for leveling can be moved appropriately, and the coating film of the slurry can be more uniformly made uniform. it can. Moreover, by setting it as 50 rpm or less, the centrifugal force which acts on a slurry can be made into an appropriate magnitude | size, and a slurry can be apply | coated with a suitable film thickness.

次に、図６を用いて、塗布機構の他の実施形態（実施形態２）を説明する。ここで、図６は、塗布機構の他の実施形態の概略構成を示す模式図である。なお、図６に示す塗布機構１０４は、塗布手段１１０の塗布部１１２の構成を除いた他の構成は、図２に示す塗布機構１４と同様である。従って、以下では、塗布機構１４と同様の構成については、説明を省略し、塗布機構１０４に特有の点を重点的に説明する。塗布手段１１０は、塗布部１１２と、スラリー循環部４２と、濃度調整部４４とを有する。なお、スラリー循環部４２と、濃度調整部４４とは、上述した塗布手段３０の各部と同様の構成である。   Next, another embodiment (embodiment 2) of the coating mechanism will be described with reference to FIG. Here, FIG. 6 is a schematic diagram showing a schematic configuration of another embodiment of the coating mechanism. The coating mechanism 104 shown in FIG. 6 is the same as the coating mechanism 14 shown in FIG. 2 except for the configuration of the coating unit 112 of the coating unit 110. Therefore, in the following, description of the same configuration as that of the coating mechanism 14 is omitted, and points peculiar to the coating mechanism 104 are mainly described. The application unit 110 includes an application unit 112, a slurry circulation unit 42, and a concentration adjustment unit 44. In addition, the slurry circulation part 42 and the density | concentration adjustment part 44 are the structures similar to each part of the application | coating means 30 mentioned above.

塗布部１１２は、スラリー槽１１４と、受け皿５２とを有する。スラリー槽１１４は、スラリー循環部４２の配管５５ａから供給されるスラリーを溜める貯留部である。スラリー槽１１４は、鉛直方向上側の面が開放されており、開放されている面から焼結体３４を投入可能な構成となっている。つまり、焼結体３４をスラリー槽１１４内に貯留されているスラリーに浸けることできる。   The application unit 112 includes a slurry tank 114 and a receiving tray 52. The slurry tank 114 is a storage unit that stores the slurry supplied from the pipe 55a of the slurry circulation unit 42. The slurry tank 114 has a structure in which the upper surface in the vertical direction is open, and the sintered body 34 can be charged from the open surface. That is, the sintered body 34 can be immersed in the slurry stored in the slurry tank 114.

また、受け皿５２は、スラリー槽１１４の鉛直方向下方側にスラリー槽１１４の外周を覆うように配置されている。受け皿５２は、スラリー槽１１４から溢れたスラリーを回収する。受け皿５２に回収されたスラリーは、配管５５ｂを介してスラリータンク５４に送られる。   Further, the tray 52 is arranged on the lower side in the vertical direction of the slurry tank 114 so as to cover the outer periphery of the slurry tank 114. The tray 52 collects the slurry overflowing from the slurry tank 114. The slurry collected in the tray 52 is sent to the slurry tank 54 via the pipe 55b.

塗布機構１０４は、回転保持手段３２により焼結体３４を、スラリー槽１１４のスラリーが溜められている領域に移動させることで、焼結体３４にスラリーを付着させる。このように、スラリーが溜められている領域に焼結体３４を移動させて、スラリーを塗布するようにしても、回転保持手段３２により焼結体３４を回転させることで、焼結体３４に均一にスラリーを塗布することができ、上記効果と同様の効果を得ることができる。   The coating mechanism 104 causes the sintered body 34 to adhere to the sintered body 34 by moving the sintered body 34 to the region where the slurry is stored in the slurry tank 114 by the rotation holding means 32. As described above, even if the sintered body 34 is moved to the area where the slurry is stored and the slurry is applied, the sintered body 34 is rotated by the rotation holding means 32, so that the sintered body 34 is rotated. The slurry can be uniformly applied, and the same effect as the above can be obtained.

次に、図７を用いて、塗布機構の他の実施形態（実施形態３）を説明する。ここで、図７は、塗布機構の他の実施形態の概略構成を示す模式図である。なお、図７に示す塗布機構２０４は、塗布手段２３０の塗布部２４０の構成を除いた他の構成は、図２に示す塗布機構１４と同様である。従って、以下では、塗布機構１４と同様の構成については、説明を省略し、塗布機構２０４に特有の点を重点的に説明する。   Next, another embodiment (embodiment 3) of the coating mechanism will be described with reference to FIG. Here, FIG. 7 is a schematic diagram showing a schematic configuration of another embodiment of the coating mechanism. The coating mechanism 204 shown in FIG. 7 is the same as the coating mechanism 14 shown in FIG. 2 except for the configuration of the coating unit 240 of the coating unit 230. Therefore, in the following, description of the same configuration as the coating mechanism 14 will be omitted, and points unique to the coating mechanism 204 will be described mainly.

塗布手段２３０は、スラリーを焼結体３４に向けて放出して焼結体３４の表面に塗布する塗布部２４０と、塗布部２４０にスラリーを供給し、かつ、塗布部２４０からスラリーを回収してスラリーを循環させるスラリー循環部４２と、スラリー循環部４２で循環されるスラリーの濃度を調整する濃度調整部４４とを有する。なお、スラリー循環部４２と、濃度調整部４４とは、上述した塗布手段３０の各部と同様の構成である。   The application unit 230 discharges the slurry toward the sintered body 34 and applies the slurry to the application unit 240. The application unit 240 supplies the slurry to the application unit 240, and collects the slurry from the application unit 240. The slurry circulating unit 42 for circulating the slurry and the concentration adjusting unit 44 for adjusting the concentration of the slurry circulated in the slurry circulating unit 42 are provided. In addition, the slurry circulation part 42 and the density | concentration adjustment part 44 are the structures similar to each part of the application | coating means 30 mentioned above.

塗布部４０は、ヘッド２４８と、複数の吐出口と、受け皿５２とを有する。ヘッド２４８は、スラリー循環部４２から供給されるスラリーを一時的に貯留する貯留部である。ノズル２５０は、ヘッド２４８の下面に設けられた開口であり、ヘッド２４８に貯留されたスラリーをスラリー流として放出（吐出、排出）する。本実施例では、複数のノズル２５０が、ヘッド２４８の下面に列上に形成されている。受け皿５２は、ヘッド２４８の鉛直方向下側に配置されたスラリー回収部であり、ノズル２５０から放出されたスラリーを回収する。受け皿５２は、側面が傾斜面となっており、側面に付着したスラリーを回収する回収口が形成された下面に流れる構成となっている。   The application unit 40 includes a head 248, a plurality of ejection openings, and a tray 52. The head 248 is a storage unit that temporarily stores the slurry supplied from the slurry circulation unit 42. The nozzle 250 is an opening provided on the lower surface of the head 248, and discharges (discharges and discharges) the slurry stored in the head 248 as a slurry flow. In the present embodiment, a plurality of nozzles 250 are formed in a row on the lower surface of the head 248. The tray 52 is a slurry collection unit disposed on the lower side of the head 248 in the vertical direction, and collects the slurry discharged from the nozzle 250. The saucer 52 has a configuration in which the side surface is an inclined surface and flows to the lower surface where a recovery port for recovering the slurry adhering to the side surface is formed.

ここで、スラリーを焼結体３４に塗布する際は、図７に示すように、ノズル２５０と受け皿５２との間に焼結体３４が配置される。これにより、塗布部４０は、ノズル２５０からスラリーを放出することで、ノズル２５０の鉛直方向下側にある焼結体３４にスラリーを塗布することができる。また、焼結体３４に塗布されなかった、つまり付着しなかったスラリーは、焼結体３４よりも鉛直方向下側にある受け皿５２によって回収される。   Here, when applying the slurry to the sintered body 34, the sintered body 34 is disposed between the nozzle 250 and the tray 52, as shown in FIG. 7. Accordingly, the application unit 40 can apply the slurry to the sintered body 34 on the lower side in the vertical direction of the nozzle 250 by discharging the slurry from the nozzle 250. Further, the slurry that has not been applied to the sintered body 34, that is, the slurry that has not adhered to the sintered body 34, is collected by a tray 52 that is vertically lower than the sintered body 34.

次に、図８−１及び図８−２を用いて、塗布機構２０４の動作について説明する。図８−１及び図８−２は、塗布機構の動作を説明するための説明図である。塗布機構２０４は、回転保持手段３２で保持した焼結体３４を回転させつつ、塗布手段３０によるスラリーの塗布を行う。これにより、図８−１及び図８−２に示すように、ノズル２５０から放出されたスラリーが落下する位置にある焼結体３４は、姿勢を変化させながらスラリーと接触する。これにより、焼結体３４は、略全面がスラリーの到達位置を通過し、ノズル２５０から放出されたスラリーが塗布される。   Next, operation | movement of the application | coating mechanism 204 is demonstrated using FIGS. 8-1 and 8-2. 8A and 8B are explanatory diagrams for explaining the operation of the coating mechanism. The coating mechanism 204 applies the slurry by the coating unit 30 while rotating the sintered body 34 held by the rotation holding unit 32. Thereby, as shown to FIGS. 8-1 and 8-2, the sintered compact 34 in the position where the slurry discharge | released from the nozzle 250 falls contacts a slurry, changing an attitude | position. As a result, substantially the entire surface of the sintered body 34 passes through the slurry arrival position, and the slurry discharged from the nozzle 250 is applied.

このように、複数のノズル２５０から焼結体に向けてスラリー流を放出する構成とすることでも、焼結体の表面にスラリーを塗布することができる。また、本実施形態のようにスラリー流を落下させるのみの構成とすることで、簡単な構成でスラリーを焼結体に向けて移動させることができる。   In this way, the slurry can be applied to the surface of the sintered body by adopting a configuration in which the slurry flow is discharged from the plurality of nozzles 250 toward the sintered body. Moreover, the slurry can be moved toward the sintered body with a simple configuration by adopting a configuration in which the slurry flow is simply dropped as in the present embodiment.

また、本実施形態のように、ノズル２５０を複数設け、さらに、列上に設けることで、焼結体の位置に応じて、スラリー流が片寄ることを抑制することができ、均一に塗布することができる。つまり、スラリー流が開口の中央にまとまっても、ノズル２５０自体を複数個設け、所定の間隔で配置することで、列上の端部側にも適切にスラリーを放出することができる。   Further, as in the present embodiment, by providing a plurality of nozzles 250 and further providing them on the line, it is possible to prevent the slurry flow from deviating depending on the position of the sintered body, and to apply uniformly. Can do. That is, even if the slurry flow is collected at the center of the opening, a plurality of nozzles 250 themselves are provided and arranged at predetermined intervals, so that the slurry can be appropriately discharged also to the end side on the row.

なお、上記実施形態では、制御が簡単となり、構造が簡単になるため、ノズルから鉛直方向下側（真下）にスラリーを放出（落下）させる構造としたが、本発明はこれに限定されず、スラリーを焼結体に塗布することができればよく、ノズルから斜め方向や、横方向にスラリーを放出させる構成としてもよい。   In the above embodiment, since the control is simple and the structure is simple, the slurry is discharged (dropped) from the nozzle vertically downward (directly below), but the present invention is not limited to this. It is only necessary that the slurry can be applied to the sintered body, and the slurry may be discharged from the nozzle in an oblique direction or a lateral direction.

また、焼結体へのスラリーの塗布方法は、ノズルからスラリーを放出して塗布する方法、スラリーが溜められているスラリー槽に浸けて塗布する方法、スプレーを用いてスラリーを塗布する方法に限定されず、スラリーを塗布する種々の手段を用いることができる。   The method of applying the slurry to the sintered body is limited to a method of applying the slurry by discharging it from a nozzle, a method of applying by immersing in a slurry tank in which the slurry is stored, and a method of applying the slurry using a spray. Instead, various means for applying the slurry can be used.

なお、焼結体に塗布する膜の厚みは、スラリーの濃度を調整することで、調整すればよい。つまり、スラリーの濃度を高くすることで、膜厚を高くすることができ、スラリーの濃度を低くすることで、膜厚を低くすることができる。   In addition, what is necessary is just to adjust the thickness of the film | membrane applied to a sintered compact by adjusting the density | concentration of a slurry. In other words, the film thickness can be increased by increasing the concentration of the slurry, and the film thickness can be decreased by decreasing the concentration of the slurry.

また、濃度調整部は、スラリーを基準値±０．０５０ｇ／ｃｃの範囲、つまり、スラリーの密度を０．１００ｇ／ｃｃの範囲に維持することが好ましく、±０．０３５ｇ／ｃｃの範囲、つまり、スラリーの密度を０．０７０ｇ／ｃｃの範囲とすることがより好ましい。スラリーを上記範囲とすることで、製造した磁石間で性能のムラが発生することを抑制することができる。   In addition, the concentration adjusting unit preferably maintains the slurry in the range of the reference value ± 0.050 g / cc, that is, the density of the slurry in the range of 0.100 g / cc, that is, in the range of ± 0.035 g / cc, that is, More preferably, the density of the slurry is in the range of 0.070 g / cc. By making a slurry into the said range, it can suppress that the nonuniformity of performance generate | occur | produces between the manufactured magnets.

なお、スラリーの濃度は、目的とする厚みで焼結体に塗布できる濃度以上であればよく、下限値は特に限定されない。また、スラリーの濃度は、７０ｗｔ％以下、好ましくは６０ｗｔ％以下とすることが好ましい。スラリーの濃度を７０ｗｔ％以下とすることで、スラリーを焼結体上で適切に移動させることができ、回転させることで、スラリーの厚みを均一にさせることができる。   In addition, the density | concentration of a slurry should just be more than the density | concentration which can be apply | coated to a sintered compact with the target thickness, and a lower limit is not specifically limited. The concentration of the slurry is 70 wt% or less, preferably 60 wt% or less. By setting the concentration of the slurry to 70 wt% or less, the slurry can be appropriately moved on the sintered body, and by rotating, the thickness of the slurry can be made uniform.

また、上記実施形態では、いずれも、塗布機構と乾燥機構と搬送機構とを別々の装置としたが、本発明はこれに限定されず、１つの装置としてもよい。つまり、塗布機構と乾燥機構とを塗布装置としてもよい。なお、この場合は、塗布機構の回転保持手段により焼結体を乾燥機構の処理領域に移動させればよい。なお、焼結体を移動させる搬送機構を別途設けても良いし、上述した搬送機構の一部の機能を塗布装置に加えるようにしてもよい。   In any of the above embodiments, the application mechanism, the drying mechanism, and the transport mechanism are separate devices, but the present invention is not limited to this and may be a single device. That is, the coating mechanism and the drying mechanism may be used as a coating device. In this case, the sintered body may be moved to the processing region of the drying mechanism by the rotation holding means of the coating mechanism. In addition, you may make it provide separately the conveyance mechanism to which a sintered compact is moved, and may add a part of function of the conveyance mechanism mentioned above to a coating device.

以下、実験例を用いて、より詳細に説明する。まず、実施例１として、以下のようにして希土類磁石を作成した。   Hereinafter, it demonstrates in detail using an experiment example. First, as Example 1, a rare earth magnet was prepared as follows.

＜焼結体の製造＞
以下に示す方法で製造した焼結体（焼結体磁石）を製造した。まず、主に磁石の主相を形成する主相系合金と、主に粒界を形成する粒界系合金を、ＳＣ法で鋳造した。主相系合金の組成は２３．０ｗｔ％Ｎｄ−２．６ｗｔ％Ｄｙ−５．９ｗｔ％Ｐｒ−０．５ｗｔ％Ｃｏ−０．１８ｗｔ％Ａｌ−１．1ｗｔ％Ｂ−ｂａｌ．Ｆｅで、粒界系合金の組成は３０．０ｗｔ％Ｄｙ−０．１８ｗｔ％Ａｌ−０．６ｗｔ％Ｃｕ−ｂａｌ．Ｆｅであった。 <Manufacture of sintered body>
The sintered body (sintered body magnet) manufactured by the method shown below was manufactured. First, a main phase alloy that mainly forms the main phase of a magnet and a grain boundary alloy that mainly forms a grain boundary were cast by the SC method. The composition of the main phase alloy is 23.0 wt% Nd-2.6 wt% Dy-5.9 wt% Pr-0.5 wt% Co-0.18 wt% Al-1.1 wt% B-bal. The composition of the grain boundary system alloy is 30.0 wt% Dy-0.18 wt% Al-0.6 wt% Cu-bal. Fe.

次いで、これらの原料合金をそれぞれ水素粉砕により粗粉砕した後、高圧Ｎ２ガスによるジェットミル粉砕を行い、それぞれ平均粒径Ｄ＝４μｍの微粉末とした。得られた主相系合金の微粉末と、粒界系合金の微粉末とを、主相系合金：粒界系合金＝９：１の割合で混合して、希土類磁石の原料粉末である磁性粉末を調製した。次いで、この磁性粉末を用い、成型圧１．２ｔ／ｃｍ２、配向磁場１５ｋＯｅの条件で磁場中成型を行い、成型体を得た。それから、得られた成型体を、１０６０℃、４時間の条件で焼成することで、上記の組成を有する希土類磁石の焼結体を製造した。その後、製造した焼結体を、３ｗｔ％硝酸／エタノールの混合溶液に３分間浸漬させた後、エタノールに１分間浸漬する処理を２回行い、焼結体の表面処理を行った。また、これらの処理は、いずれも超音波を印加しながら行った。 Next, these raw material alloys were coarsely pulverized by hydrogen pulverization, respectively, and then jet milled by high-pressure N 2 gas to obtain fine powders having an average particle diameter D = 4 μm. The obtained main phase alloy fine powder and the grain boundary alloy fine powder are mixed in a ratio of main phase alloy: grain boundary alloy = 9: 1 to produce a magnetic powder which is a raw material powder of a rare earth magnet. A powder was prepared. Next, using this magnetic powder, molding was performed in a magnetic field under conditions of a molding pressure of 1.2 t / cm 2 and an orientation magnetic field of 15 kOe to obtain a molded body. And the sintered compact of the rare earth magnet which has said composition was manufactured by baking the obtained molded object on the conditions of 1060 degreeC and 4 hours. Thereafter, the manufactured sintered body was immersed in a 3 wt% nitric acid / ethanol mixed solution for 3 minutes, and then immersed in ethanol for 1 minute twice to perform surface treatment of the sintered body. In addition, these treatments were performed while applying ultrasonic waves.

＜スラリーの製造＞
次に、焼結体に付着させるスラリーは、以下のようにして製造した。まず、イソプロピルアルコール５５０量部中にブチラール樹脂（積水化学 ＢＭ−Ｓ）５重量部を溶解し、樹脂溶液を作製した。次にこの樹脂溶液とＤｙＨ２（平均粒径Ｄ＝５μｍ）４４５重量部をボールミルに投入し、Ａｒ雰囲気下で３ｍｍのジルコニアボールにて１０時間分散を行い、スラリーを製造した。なお、使用したＤｙ水素化物は、Ｄｙ粉末を水素雰囲気下３５０℃で１時間吸蔵させ、これに続いてＡｒ雰囲気下、６００℃で１時間処理することにより作製したものである。このようにして得られた水素化物は、Ｘ線回折測定を行い、ＡＳＴＭカード ４７−９７８のＥｒＨ２からの類推により、ＤｙＨ２であると同定することができる。 <Manufacture of slurry>
Next, the slurry adhered to the sintered body was produced as follows. First, 5 parts by weight of butyral resin (Sekisui Chemical BM-S) was dissolved in 550 parts of isopropyl alcohol to prepare a resin solution. Next, 445 parts by weight of this resin solution and DyH 2 (average particle diameter D = 5 μm) were put into a ball mill, and dispersed in 3 mm zirconia balls for 10 hours under an Ar atmosphere to produce a slurry. The Dy hydride used was prepared by occluding Dy powder at 350 ° C. for 1 hour in a hydrogen atmosphere, followed by treatment at 600 ° C. for 1 hour in an Ar atmosphere. The hydride thus obtained can be identified as DyH 2 by X-ray diffraction measurement and analogy from ErH 2 of ASTM Card 47-978.

＜スラリーの塗布、乾燥＞
上記のようにして製造したスラリーを塗布機構１４のスラリータンク５４に投入し、５００ｃｃ／ｍｉｎの流量で循環させた。また、循環中の溶剤揮発による濃度変動を防ぐために、濃度調整部４４により、スラリーの密度が、１．２５８〜１．２６３(g/cc)の範囲となるように、調整した。具体的には、測定結果に応じてポンプ６６を駆動し、溶剤タンク６４からスラリータンク５４に溶剤を投入した。次に、焼結体３４を回転保持手段３２により保持した状態で、回転部７２により、回転数２０ｒｐｍにて回転させた。この回転している焼結体３４に対して、噴射口５０から５秒間スラリーの塗布（スラリーの噴射）を行い、その後、焼結体３４を回転させたまま乾燥を行なった。なお、本実施例の目標の膜厚は２０μmである。また、膜厚２０μｍとすることで、焼結体の表面にＤｙＨ２を５．０ｍｇ／ｃｍ２の割合で付着させることができる。 <Applying and drying slurry>
The slurry produced as described above was put into the slurry tank 54 of the coating mechanism 14 and circulated at a flow rate of 500 cc / min. Further, in order to prevent concentration fluctuation due to solvent volatilization during circulation, the concentration was adjusted by the concentration adjusting unit 44 so that the slurry density was in the range of 1.258 to 1.263 (g / cc). Specifically, the pump 66 was driven in accordance with the measurement result, and the solvent was charged from the solvent tank 64 to the slurry tank 54. Next, in a state where the sintered body 34 was held by the rotation holding means 32, the sintered body 34 was rotated at a rotation speed of 20 rpm by the rotating unit 72. Slurry coating (slurry spraying) was applied to the rotating sintered body 34 from the injection port 50 for 5 seconds, and then drying was performed while the sintered body 34 was rotated. The target film thickness in this example is 20 μm. Further, by making the thickness 20 [mu] m, it can be attached to the surface of the sintered body DyH 2 at a rate of 5.0 mg / cm 2.

その後、乾燥後の焼結体に対し、８００℃、１時間の熱処理を行った後、５４０℃、１時間の時効処理を更に行うことにより、希土類磁石を製造した。なお、得られた希土類磁石の大きさは、２ｍｍ（厚み：磁気異方化方向）×４５ｍｍ×３０ｍｍであった。   Thereafter, the dried sintered body was heat-treated at 800 ° C. for 1 hour, and then further subjected to an aging treatment at 540 ° C. for 1 hour to produce a rare earth magnet. The size of the obtained rare earth magnet was 2 mm (thickness: magnetic anisotropy direction) × 45 mm × 30 mm.

［特性評価］
次に、製造した希土類磁石の特性を以下の方法で測定した。なお、特性としては、希土類磁石の焼結体に対する重希土類化合物の付着量と、磁気特性を測定した。まず、焼結体をＤｙ化合物のスラリーを塗布する前の重量と、スラリーを塗布して乾燥させた後の重量とを測定し、これらを比較することによって、焼結体へのＤｙ化合物の付着量を算出する。この結果から焼結体の単位表面積あたりのＤｙ化合物の付着量（ｇ／ｃｍ２）を算出した。次に、焼結体の面積が最も大きい面を９分割し、その各領域の厚みを、マイクロメータを用いて測定した。なお、回転軸に直交する方向（面の短手方向）の一方の端で、回転軸に平行な方向（面の長手方向）の一方の端を第１領域、回転軸に平行な方向（面の長手方向）において第１領域の隣の領域を第２領域、回転軸に直交する方向の一方の端で、回転軸に平行な方向（面の長手方向）の他方の端を第３領域とし、以下、回転軸に直交する方向において中央となる領域で、第１領域に隣接する領域を第４領域、回転軸に直交する方向において中央となる領域で、第２領域に隣接する領域を第５領域、回転軸に直交する方向において中央となる領域で、第３領域に隣接する領域を第６領域、回転軸に直交する方向の他方の端で、第４領域に隣接する領域を第７領域、回転軸に直交する方向の他方の端で、第５領域に隣接する領域を第８領域、回転軸に直交する方向の他方の端で、第６領域に隣接する領域を第９領域とした。 [Characteristic evaluation]
Next, the characteristics of the manufactured rare earth magnet were measured by the following method. As the characteristics, the amount of heavy rare earth compound attached to the sintered body of the rare earth magnet and the magnetic characteristics were measured. First, the weight before applying the slurry of the Dy compound to the sintered body and the weight after applying and drying the slurry are measured, and these are compared, thereby attaching the Dy compound to the sintered body. Calculate the amount. From this result, the adhesion amount (g / cm 2 ) of the Dy compound per unit surface area of the sintered body was calculated. Next, the surface having the largest area of the sintered body was divided into nine, and the thickness of each region was measured using a micrometer. One end of the direction orthogonal to the rotation axis (the short direction of the surface) and one end of the direction parallel to the rotation axis (the longitudinal direction of the surface) are the first region and the direction parallel to the rotation axis (surface) In the direction perpendicular to the rotation axis and the other end in the direction parallel to the rotation axis (longitudinal direction of the surface) as the third region. Hereinafter, the region that is central in the direction orthogonal to the rotation axis, the region adjacent to the first region is the fourth region, the region that is central in the direction orthogonal to the rotation axis, and the region adjacent to the second region is the first region. 5 region, the region that is the center in the direction orthogonal to the rotation axis, the region adjacent to the third region is the sixth region, the other end in the direction orthogonal to the rotation axis is the region adjacent to the fourth region is the seventh The region adjacent to the fifth region at the other end in the direction orthogonal to the region and the rotation axis is the eighth region, the rotation axis At the other end of the orthogonal directions, and the region adjacent to the sixth region and the ninth region.

また、実施例２として、塗布機構の構成を、図６に示す塗布機構１０４に変更し、焼結体３４をスラリー槽に５秒浸漬させ、その後、回転部７２により２０ｒｐｍで、回転させたこと以外は、実施例１と同様の条件で、希土類磁石を製造し、同様に特性を計測した。   Further, as Example 2, the configuration of the coating mechanism was changed to the coating mechanism 104 shown in FIG. 6, the sintered body 34 was immersed in the slurry tank for 5 seconds, and then rotated at 20 rpm by the rotating unit 72. Except for the above, a rare earth magnet was manufactured under the same conditions as in Example 1, and the characteristics were measured in the same manner.

また、実施例３として、図７に示す塗布機構２０４を用いて、焼結体にスラリーの塗布を行なったこと以外は、実施例１と同様の条件で、希土類磁石を製造し、同様に特性を計測した。   Further, as Example 3, a rare earth magnet was manufactured under the same conditions as in Example 1 except that slurry was applied to the sintered body using the application mechanism 204 shown in FIG. Was measured.

具体的には、上記のようにして製造したスラリーを塗布機構１４のスラリータンク５４に投入し、５００ｃｃ／ｍｉｎの流量で循環させた。また、循環中の溶剤揮発による濃度変動を防ぐために、濃度調整部４４により、スラリーの密度が、１．２５８〜１．２６３(g/cc)の範囲となるように、調整した。具体的には、測定結果に応じてポンプ６６を駆動し、溶剤タンク６４からスラリータンク５４に溶剤を投入した。次に、焼結体３４を回転保持手段３２により保持した状態で、回転部７２により、回転数２０ｒｐｍにて回転させた。この回転している焼結体３４に対して、噴射口５０から５秒間スラリーの塗布を行い、その後、焼結体３４を回転させたまま乾燥を行なった。なお、本実施例の目標の膜厚は２０μmである。また、膜厚２０μｍとすることで、焼結体の表面にＤｙＨ２を５．０ｍｇ／ｃｍ２の割合で付着させることができる。 Specifically, the slurry produced as described above was put into the slurry tank 54 of the coating mechanism 14 and circulated at a flow rate of 500 cc / min. Further, in order to prevent concentration fluctuation due to solvent volatilization during circulation, the concentration was adjusted by the concentration adjusting unit 44 so that the slurry density was in the range of 1.258 to 1.263 (g / cc). Specifically, the pump 66 was driven in accordance with the measurement result, and the solvent was charged from the solvent tank 64 to the slurry tank 54. Next, in a state where the sintered body 34 was held by the rotation holding means 32, the sintered body 34 was rotated at a rotation speed of 20 rpm by the rotating unit 72. Slurry was applied to the rotating sintered body 34 from the injection port 50 for 5 seconds, and then the sintered body 34 was dried while being rotated. The target film thickness in this example is 20 μm. Further, by making the thickness 20 [mu] m, it can be attached to the surface of the sintered body DyH 2 at a rate of 5.0 mg / cm 2.

次に、実施例４として、回転速度を１０ｒｐｍにした他は実施例３と同様の条件で、希土類磁石を製造し、同様に特性を計測した。また、実施例５として、回転速度を３０ｒｐｍにした他は、実施例３と同様の条件で、希土類磁石を製造し、同様に特性を計測した。また、実施例６として、スラリーを焼結体の保持位置の側面から塗布し、つまりノズルの鉛直方向における位置を焼結体と略同じ位置として、ノズルから水平方向にスラリー流をとする構成とした他は、実施例３と同様の条件で、希土類磁石を製造し、同様に特性を計測した。   Next, as Example 4, a rare earth magnet was manufactured under the same conditions as in Example 3 except that the rotation speed was 10 rpm, and the characteristics were measured in the same manner. Further, as Example 5, a rare earth magnet was manufactured under the same conditions as in Example 3 except that the rotation speed was set to 30 rpm, and the characteristics were measured in the same manner. Further, as Example 6, the slurry is applied from the side of the holding position of the sintered body, that is, the position in the vertical direction of the nozzle is substantially the same position as the sintered body, and the slurry flow in the horizontal direction from the nozzle Otherwise, a rare earth magnet was manufactured under the same conditions as in Example 3, and the characteristics were measured in the same manner.

次に、実施例７として、回転速度を１ｒｐｍにした他は実施例３と同様の条件で、希土類磁石を製造し、同様に特性を計測した。また、実施例８として、回転速度を６０ｒｐｍにした他は、実施例３と同様の条件で、希土類磁石を製造し、同様に特性を計測した。   Next, as Example 7, a rare earth magnet was manufactured under the same conditions as in Example 3 except that the rotation speed was 1 rpm, and the characteristics were measured in the same manner. Further, as Example 8, a rare earth magnet was manufactured under the same conditions as in Example 3 except that the rotation speed was set to 60 rpm, and the characteristics were measured in the same manner.

また、比較例１として、実施例１で作製したスラリーをディップ槽に投入し、超音波を印加しながら、１０秒間浸漬した後、引き上げ乾燥を行なった以外は、実施例１と同様の条件で、希土類磁石を製造し、同様に特性を計測した。つまり、比較例１として焼結体を回転させることなく、スラリーの塗布及び乾燥を行って希土類磁石を製造した。なお、比較例１では、膜厚の計測時の９つに分けた領域の第１領域から第３領域が、浸漬時に鉛直方向上方となった領域であり、第７領域から第９領域が、浸漬時に鉛直方向下方となった領域である。また磁気特性計測時は、４つに分けた領域の第１領域と第２領域が、浸漬時に鉛直方向上方となった領域であり、第３領域と第４領域が、浸漬時に鉛直方向下方となった領域である。   Moreover, as Comparative Example 1, the slurry prepared in Example 1 was put into a dip tank, immersed for 10 seconds while applying ultrasonic waves, and then pulled up and dried under the same conditions as in Example 1. A rare earth magnet was manufactured and the characteristics were measured in the same manner. That is, as Comparative Example 1, a rare earth magnet was manufactured by applying and drying slurry without rotating the sintered body. In Comparative Example 1, the first region from the third region divided into nine regions at the time of film thickness measurement is a region that is vertically upward at the time of immersion, and the seventh region to the ninth region are This is a region that is vertically downward when immersed. At the time of magnetic property measurement, the first and second regions of the four divided regions are regions that are vertically upward at the time of immersion, and the third region and the fourth region are vertically downward at the time of immersion. This is the area that has become.

以上の実施例１から実施例８及び比較例１の測定結果を表１に示す。ここで、表１には、計測した塗布量、膜圧、及び平均値を示す。   Table 1 shows the measurement results of Examples 1 to 8 and Comparative Example 1 described above. Here, Table 1 shows the measured coating amount, film pressure, and average value.

Figure 0005088404
Figure 0005088404

表１に示すように、焼結体を回転させない（比較例１）よりも回転させる（実施例１、から実施例８）ことで、より均一にスラリーを塗布できることがわかる。また、回転数を適切にすること（実施例１から実施例６）で、適正な膜圧にできることがわかる。具体的には、回転数を早くしすぎる（実施例８）と、膜圧が薄くなることがわかる。   As shown in Table 1, it can be seen that the slurry can be applied more uniformly by rotating the sintered body (Example 1 to Example 8) rather than rotating the sintered body (Comparative Example 1). It can also be seen that an appropriate film pressure can be obtained by making the rotation speed appropriate (Examples 1 to 6). Specifically, it can be seen that if the rotational speed is made too fast (Example 8), the membrane pressure becomes thin.

以上のように、本発明にかかる希土類焼結磁石製造方法及び塗布装置は、希土類焼結磁石を製造するのに有用である。   As described above, the rare earth sintered magnet manufacturing method and coating apparatus according to the present invention are useful for manufacturing rare earth sintered magnets.

１０ 磁石製造装置
１２ 焼結体供給機構
１４、１０４、２０４ 塗布機構
１６ 乾燥機構
１８ 熱処理機構
２０ 搬送機構
２２ 制御機構
３０、１１０、２３０ 塗布手段
３２ 回転保持手段
３４ 焼結体
４０、１１２ 塗布部
４２ スラリー循環部
４４ 濃度調整部
４８ スプレーヘッド
５０ 噴射口
５２ 受け皿
５４ スラリータンク
５６ 攪拌機
５８ ポンプ
６４ 溶剤タンク
６６ ポンプ
７０ 接触部
７２ 回転部
７４ 着脱部
１１４ スラリー槽 DESCRIPTION OF SYMBOLS 10 Magnet manufacturing apparatus 12 Sintered body supply mechanism 14,104,204 Application | coating mechanism 16 Drying mechanism 18 Heat processing mechanism 20 Conveyance mechanism 22 Control mechanism 30,110,230 Application | coating means 32 Rotation holding means 34 Sintered body 40,112 Application | coating part 42 Slurry circulation part 44 Concentration adjustment part 48 Spray head 50 Injection port 52 Receptacle 54 Slurry tank 56 Stirrer 58 Pump 64 Solvent tank 66 Pump 70 Contact part 72 Rotation part 74 Detachment part 114 Slurry tank

Claims (9)

希土類化合物を含むスラリーを焼結体に塗布する塗布工程と、
前記焼結体の長手方向の一方の端部と、前記一方の端部の反対側の他方の端部とを保持し、前記焼結体の長手方向に平行であり、かつ、前記焼結体を通る直線を回転軸として前記焼結体を回転させる回転工程と、
前記スラリーが塗布され、焼結体を回転させつつ、乾燥させる乾燥工程と、
前記スラリーが乾燥された焼結体を熱処理する熱処理工程と、を有し、
前記塗布工程は、焼結体を回転させつつ、前記回転軸に直交する方向から、前記焼結体にスラリーを供給し、前記焼結体に前記スラリーを塗布することを特徴とする希土類焼結磁石製造方法。 An application step of applying a slurry containing a rare earth compound to the sintered body;
One end of the sintered body in the longitudinal direction and the other end opposite to the one end are held, parallel to the longitudinal direction of the sintered body, and the sintered body A rotating step of rotating the sintered body around a straight line passing through
A drying process in which the slurry is applied and dried while rotating the sintered body,
A heat treatment step of heat-treating the sintered body from which the slurry has been dried,
The application step includes rotating the sintered body, supplying slurry to the sintered body from a direction orthogonal to the rotation axis, and applying the slurry to the sintered body. Magnet manufacturing method. 前記塗布工程は、複数のスラリー流で焼結体にスラリーを塗布することを特徴とする請求項１に記載の希土類焼結磁石製造方法。   The method for producing a rare earth sintered magnet according to claim 1, wherein the applying step applies the slurry to the sintered body with a plurality of slurry flows. 前記塗布工程は、前記焼結体の配置位置の鉛直方向上方から前記スラリーを落下させることを特徴とする請求項２に記載の希土類焼結磁石製造方法。   The method for producing a rare earth sintered magnet according to claim 2, wherein in the coating step, the slurry is dropped from above in a vertical direction of an arrangement position of the sintered body. 希土類化合物を含むスラリーを焼結体に塗布する塗布工程と、
前記焼結体の長手方向の一方の端部と、前記一方の端部の反対側の他方の端部とを保持し、前記焼結体の長手方向に平行であり、かつ、前記焼結体を通る直線を回転軸として前記焼結体を回転させる回転工程と、
前記スラリーが塗布され、焼結体を回転させつつ、乾燥させる乾燥工程と、
前記スラリーが乾燥された焼結体を熱処理する熱処理工程と、を有し、
前記塗布工程は、焼結体を回転させつつ、スラリーが貯留された領域に、前記焼結体を浸漬させることで、前記焼結体にスラリーを塗布することを特徴とする希土類焼結磁石製造方法。 An application step of applying a slurry containing a rare earth compound to the sintered body;
One end of the sintered body in the longitudinal direction and the other end opposite to the one end are held, parallel to the longitudinal direction of the sintered body, and the sintered body A rotating step of rotating the sintered body around a straight line passing through
A drying process in which the slurry is applied and dried while rotating the sintered body,
A heat treatment step of heat-treating the sintered body from which the slurry has been dried,
The application step includes rotating the sintered body and immersing the sintered body in a region where the slurry is stored, thereby applying the slurry to the sintered body. Method. 前記回転工程は、前記塗布工程で前記スラリーを焼結体に塗布する間、焼結体を回転させることを特徴とする請求項１から４のいずれか１項に記載の希土類焼結磁石製造方法。   5. The method for producing a rare earth sintered magnet according to claim 1, wherein the rotating step rotates the sintered body while applying the slurry to the sintered body in the applying step. 6. . 前記塗布工程によりスラリーを焼結体に塗布する前に、前記焼結体を回転させるプレ回転工程をさらに有し、
前記回転工程は、前記プレ回転工程で回転された焼結体を継続して回転させることを特徴とする請求項５に記載の希土類焼結磁石製造方法。 Before applying the slurry to the sintered body by the application step, further having a pre-rotation step of rotating the sintered body,
6. The method for producing a rare earth sintered magnet according to claim 5, wherein in the rotating step, the sintered body rotated in the pre-rotating step is continuously rotated. 焼結体と接触して保持する保持手段と、
前記焼結体の長手方向の一方の端部と、前記一方の端部の反対側の他方の端部とを保持し、前記焼結体の長手方向に平行であり、かつ、前記焼結体を通る直線を回転軸として、前記焼結体を回転させる回転手段と、
希土類化合物を含むスラリーを前記焼結体に向けて供給し、前記焼結体の表面にスラリーを塗布するスラリー供給手段と、を有することを特徴とする塗布装置。 Holding means for holding in contact with the sintered body;
One end of the sintered body in the longitudinal direction and the other end opposite to the one end are held, parallel to the longitudinal direction of the sintered body, and the sintered body Rotating means for rotating the sintered body with a straight line passing through as a rotation axis;
And a slurry supply means for supplying a slurry containing a rare earth compound toward the sintered body and applying the slurry to the surface of the sintered body. さらに、前記焼結体に塗布されたスラリーを乾燥させる乾燥手段を有することを特徴とする請求項７に記載の塗布装置。   The coating apparatus according to claim 7, further comprising a drying unit that dries the slurry applied to the sintered body. 前記スラリー供給手段は、前記焼結体に塗布されなかったスラリーを回収し、再び前記焼結体に向けて供給するスラリー循環機構を有することを特徴とする請求項７または８に記載の塗布装置。   The coating apparatus according to claim 7 or 8, wherein the slurry supply unit includes a slurry circulation mechanism that collects the slurry that has not been applied to the sintered body and supplies the slurry again to the sintered body. .
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