JP5078269B2 - Production method of transparent film - Google Patents
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Description
本発明は透明なフィルムの製造方法に関するものであり、特に液状の光硬化性樹脂組成物を紫外線照射により硬化させ、透明硬化フィルムを形成する光学用途に適した透明フィルムの製造方法に関するものである。 The present invention relates to a method for producing a transparent film, and more particularly to a method for producing a transparent film suitable for optical use in which a liquid photocurable resin composition is cured by ultraviolet irradiation to form a transparent cured film. .
透明な樹脂フィルムは、光学特性に優れ、ガラスに比べ割れにくいという特性を有していることから、近年、従来ガラスが使用されていた分野にも広く使用されるようになってきている。樹脂フィルムは、熱可塑性フィルムと熱又は光による硬化性フィルムに大別されるが、硬化性樹脂は耐熱性が高いことから新たな利用分野に適用されることが期待されている。特に、電子機器等の小型化に伴い、薄型の透明フィルム材料の開発が望まれていた。 Transparent resin films have been widely used in fields where glass has been used in recent years because they have excellent optical properties and are harder to break than glass. Resin films are roughly classified into thermoplastic films and curable films by heat or light, and curable resins are expected to be applied to new fields of use because of their high heat resistance. In particular, with the miniaturization of electronic devices and the like, development of a thin transparent film material has been desired.
これまで、光硬化性樹脂を用いた透明板や透明フィルムの製造についていくつかの方法が提案されてきている。例えば、特開平８−１３２４５５号公報（特許文献１）には、セル内に重合性モノマーを注入しメタクリル樹脂キャスト板を製造する方法が提案されている。この方法は、いわゆるセルキャスト法と呼ばれるものであるが、バッチ方式によるため連続的に板を製造することができないといった点で効率が悪く、また、薄いフィルム材料の製作には適用が困難とされていた。 Until now, several methods have been proposed for the production of transparent plates and transparent films using photocurable resins. For example, JP-A-8-132455 (Patent Document 1) proposes a method for producing a methacrylic resin cast plate by injecting a polymerizable monomer into a cell. This method is a so-called cell casting method, but it is inefficient in that it cannot manufacture a plate continuously because of the batch method, and it is difficult to apply it to the production of thin film materials. It was.
一方、特開平４−８０００７号公報（特許文献２）や特開２００２−２２９４０号公報（特許文献３）には、紫外線硬化性樹脂からなる液体状ポリマー溶液をスチールベルト上に流延し、その後紫外線照射する光学フィルムの製造方法が示されている。しかしながら、スチールベルト上の光硬化性樹脂を硬化させる場合、反応に分布が生じるためか厚み方向で硬化率に分布が生じ物性の不均一化が発生する要因となり、また、スチールベルトを使用した場合には、それからフィルムを分離する際、硬化したフィルムの強度が弱いものである場合には、割れを生じることもあった。 On the other hand, in JP-A-4-80007 (Patent Document 2) and JP-A-2002-22940 (Patent Document 3), a liquid polymer solution made of an ultraviolet curable resin is cast on a steel belt, and thereafter A method for producing an optical film to be irradiated with ultraviolet rays is shown. However, when photocuring resin on a steel belt is cured, the distribution of the reaction may cause a distribution of the curing rate in the thickness direction, resulting in non-uniform physical properties. When using a steel belt In some cases, when the film is separated from the film, if the strength of the cured film is weak, cracking may occur.
また、光硬化性樹脂を塗布する基材にポリエステルフィルムを用い、紫外線硬化性樹脂を塗布し、任意に表面処理を施したシート基材をポリエステルフィルムと重ね、その両面より紫外線を照射し、硬化後にポリエステルフィルムを剥離する方法が特開昭６０−１９７２７０号公報（特許文献４）に示されている。この方法で光硬化を行った場合、硬化フィルムの硬化率の均一性が達成され、品質的にも優れたフィルムが得られるものの、ポリエステルフィルム等のベースフィルムやカバーフィルム（ベースフィルム等と略する）の紫外線劣化によるたわみ、ゆがみ（以下、これらを合わせてうねりとも略する）が発生するという問題が指摘されていた。このような、たわみ、ゆがみの発生は、一面では、ベースフィルム等の剥離を困難とさせるためそれを改善することが望まれていた。また、ベースフィルム等の材質をガラスとすることも考えられるが、ガラスは曲面に曲げることができない為、バンド状にする連続的フィルムの製造方法に適用することは難しい。
本発明は、上記従来技術の有する課題に鑑みてなされたものであり、光硬化性樹脂による透明フィルムの製造方法において、透明フィルム内の硬化反応率を均一にすることで物性の均一性を保持し、光硬化中に発生するたわみ、ゆがみをスリッタ装置により除去することでベース及びカバーフィルムの剥離除去を安定して行うことができ、かつ、その後の製品フィルムの巻き取り安定性にも優れた透明ロールフィルムを連続して製造する方法を提供することを目的とする。 The present invention has been made in view of the above-described problems of the prior art. In the method for producing a transparent film using a photocurable resin, the uniformity of physical properties is maintained by making the curing reaction rate in the transparent film uniform. In addition, the base and cover film can be stably peeled and removed by removing the deflection and distortion generated during photocuring with a slitter device, and the product film has excellent winding stability thereafter. It aims at providing the method of manufacturing a transparent roll film continuously.
本発明者らは、上記の課題を解決するために鋭意検討した結果、光硬化性樹脂を平滑な透明ベースフィルム上にフィルム状に流延し、その上に平滑な透明カバーフィルムを積層した後、紫外線を照射し硬化させ、その後、光硬化性樹脂の硬化収縮により発生したフィルム端部のうねり部分をスリット装置によりカット除去することで、上記課題を解決し得ることを見出し本発明を完成した。 As a result of intensive studies to solve the above-mentioned problems, the present inventors have cast a photocurable resin in the form of a film on a smooth transparent base film and laminated a smooth transparent cover film thereon. The present invention was completed by finding that the above-mentioned problems can be solved by irradiating ultraviolet rays and curing, and then cutting and removing the waviness portion of the film edge generated by the curing shrinkage of the photocurable resin with a slitting device. .
本発明は、透明ベースフィルム上に硬化前後の体積収縮率が３〜１０％の液状の光硬化性樹脂組成物を厚さ０．０３〜０．４ｍｍの範囲にてフィルム状に流延することで光硬化性樹脂層を形成し、その上に透明カバーフィルムを積層して光硬化性樹脂層の両面に透明層を有する積層体とした後、前記積層体の少なくとも一方の面に紫外線を照射することで前記光硬化性樹脂層を硬化させ、その後、積層体端部を切断スリット装置によりカット除去することにより透明フィルムを製造する方法であって、
前記透明カバーフィルムが前記透明ベースフィルムと同一の素材であって、紫外線を照射することで光硬化性樹脂を硬化させる温度（Ｔ）が、透明ベースフィルム及び透明カバーフィルムのガラス転移温度（Ｔｇ）に対し、式：２０℃≦Ｔ≦Ｔｇで表される条件を満たすものである、
ことを特徴とする透明フィルムの製造方法である。
In the present invention, a liquid photocurable resin composition having a volume shrinkage ratio of 3 to 10% before and after curing is cast into a film in a thickness range of 0.03 to 0.4 mm on a transparent base film. After forming a photo-curing resin layer and laminating a transparent cover film thereon to form a laminate having transparent layers on both sides of the photo-curing resin layer, at least one surface of the laminate is irradiated with ultraviolet rays It is a method for producing a transparent film by curing the photocurable resin layer, and then cutting and removing the end of the laminate with a cutting slit device,
The transparent cover film is the same material as the transparent base film, and the temperature (T) at which the photocurable resin is cured by irradiating ultraviolet rays is the glass transition temperature (Tg) of the transparent base film and the transparent cover film. On the other hand, the condition represented by the formula: 20 ° C. ≦ T ≦ Tg is satisfied.
Ru manufacturing method der of the transparent film, characterized in that.
本発明では、上記透明フィルムの製造方法において、前記光硬化性樹脂層を硬化させ、前記積層体端部を切断スリット装置によりカット除去した後、前記透明ベースフィルム及び前記透明カバーフィルムの一方又は両方を連続して剥離する剥離工程を更に有することが有利であり、更に、前記剥離工程後、得られた透明フィルムの物性評価を連続的に行う工程を更に有することも好ましい態様の一つである。ここで、前記光硬化性樹脂組成物としては、光硬化性樹脂組成物中に光硬化性を有するシリコーン系樹脂が３重量％以上含有されているものを使用することが好ましい。 In the present invention, in the method for producing a transparent film, after the photocurable resin layer is cured and the laminate end is cut and removed by a cutting slit device, one or both of the transparent base film and the transparent cover film are used. It is advantageous to further have a peeling step for continuously peeling the film, and it is also one of preferred embodiments to further have a step of continuously evaluating the physical properties of the obtained transparent film after the peeling step. . Here, as the photocurable resin composition, it is preferable to use a photocurable resin composition containing 3% by weight or more of a photocurable silicone resin.
本発明の透明フィルムの製造方法によれば、製造される透明フィルムの物性や品質の均一性に優れるばかりでなく、光硬化性樹脂の硬化収縮により発生したフィルム端部のうねり部分をカット除去することでベース及びカバーフィルムの剥離除去を安定して行うことができ、さらに製品フィルムの巻き取り安定性も優れたものとなる。そのため、本発明により製造された透明フィルムは、液晶ディスプレイ、タッチパネル、透明電極付フィルム、レンズシート等の光学フィルム、透明基板等として好適に用いられる。したがって、このような透明樹脂フィルムを効率よく得ることができる本発明は、その産業上の利用価値が極めて高いものである。 According to the method for producing a transparent film of the present invention, not only is the property and quality uniformity of the produced transparent film excellent, but also the undulating portion of the film edge generated by the curing shrinkage of the photocurable resin is cut and removed. Thus, the base and the cover film can be peeled and removed stably, and the product film is also excellent in winding stability. Therefore, the transparent film manufactured by this invention is used suitably as an optical film, a transparent substrate, etc., such as a liquid crystal display, a touch panel, a film with a transparent electrode, and a lens sheet. Therefore, the present invention capable of efficiently obtaining such a transparent resin film has extremely high industrial utility value.
以下、必要に応じて添付図面を参照しながら本発明の透明フィルムの製造方法の好適な実施形態について詳細に説明する。 Hereinafter, a preferred embodiment of the method for producing a transparent film of the present invention will be described in detail with reference to the accompanying drawings as necessary.
図１は、本発明の透明フィルムの製造方法に用いる装置の一例を示す概略図である。本発明では、透明フィルムの原料となる液状の光硬化性樹脂組成物が透明ベースフィルム上にフィルム状に流延される。図１では、光硬化性樹脂組成物は、例えば、塗工ヘッド２より透明ベースフィルム１上に一定量ずつ供給される。透明ベースフィルム１は、ロール化されたポリエステルフィルム等で、これを一定速度で連続的に引き出すことで、連続プロセスに適したものとすることができる。 FIG. 1 is a schematic view showing an example of an apparatus used in the method for producing a transparent film of the present invention. In this invention, the liquid photocurable resin composition used as the raw material of a transparent film is cast on a transparent base film in a film form. In FIG. 1, for example, the photocurable resin composition is supplied from the coating head 2 to the transparent base film 1 by a certain amount. The transparent base film 1 is a rolled polyester film or the like, and can be made suitable for a continuous process by continuously pulling it out at a constant speed.
光硬化性樹脂組成物に使用される光硬化性樹脂は、光硬化性を有し、流動性又は可塑性を有する液状のものが使用される。光硬化性樹脂は紫外線を照射して硬化可能な樹脂で、硬化前後の硬化収縮率が一定範囲内にあること以外は制限されない。すなわち、本発明は、透明ベースフィルムの上に光硬化性樹脂組成物を流延し、硬化する際に発生するたわみやゆがみを抑え、また除去し、平坦なロールフィルムを製造するものであるため、そこで使用される光硬化性樹脂の硬化前後の体積収縮率は３〜１０％の範囲にあるものを使用する必要がある。体積収縮率の値が３％に満たないことは支障となりにくいが、たわみやゆがみ自体が発生しにくいため本発明で行う積層体の端部カット等を行う必要性が低いものとなる。一方、体積収縮率の値が１０％を超えると、積層体の端部だけではなく、積層体の全体に変形が生じてしまうために、平坦なロールフィルムの安定した製造が行えなくなる。なお、本発明でいう体積収縮率とは、例えば、光硬化性樹脂の硬化前後の密度を測定して求めることができる。体積収縮率は光硬化性樹脂の反応率によっても変化するものであり、本発明で定義する体積収縮率とは、反応率８５％以上の値をいう。 As the photocurable resin used for the photocurable resin composition, a liquid resin having photocurability and fluidity or plasticity is used. The photocurable resin is a resin that can be cured by irradiating ultraviolet rays, and is not limited except that the curing shrinkage before and after curing is within a certain range. That is, the present invention casts a photocurable resin composition on a transparent base film, and suppresses and removes deflection and distortion that occur when curing, thereby producing a flat roll film. Therefore, it is necessary to use a photocuring resin having a volume shrinkage before and after curing in the range of 3 to 10%. When the value of the volume shrinkage rate is less than 3%, it is difficult to cause a problem, but since it is difficult for deflection and distortion itself to occur, the necessity of performing end cutting of the laminated body according to the present invention is low. On the other hand, if the value of the volume shrinkage rate exceeds 10%, not only the end portion of the laminated body but also the whole laminated body is deformed, so that it is impossible to stably produce a flat roll film. The volume shrinkage referred to in the present invention can be determined, for example, by measuring the density of the photocurable resin before and after curing. The volume shrinkage varies depending on the reaction rate of the photocurable resin, and the volume shrinkage defined in the present invention means a value with a reaction rate of 85% or more.
好ましい光硬化性樹脂組成物としては、光硬化性を有するシリコーン系樹脂を３重量％以上、好ましくは５〜３０重量％含有する光硬化性樹脂である。光硬化性を有するシリコーン系樹脂としては、二重結合等の官能基を有するシロキサン系樹脂が挙げられる。他の成分としては、例えば、（メタ）アクリレート、多官能（メタ）アクリレート、エポキシ等が挙げられる。さらに光硬化性を阻害しなければ、光硬化性樹脂にフィラー系添加物を加えてもよい。 A preferable photocurable resin composition is a photocurable resin containing 3% by weight or more, preferably 5 to 30% by weight, of a photocurable silicone resin. Examples of the photocurable silicone resin include siloxane resins having a functional group such as a double bond. Examples of other components include (meth) acrylate, polyfunctional (meth) acrylate, and epoxy. Furthermore, a filler additive may be added to the photocurable resin as long as the photocurability is not inhibited.
光硬化性樹脂組成物には、通常、光重合開始剤が配合される。なお、本発明では、適当な溶媒を希釈剤として用い、光硬化性樹脂組成物の粘度調整等をしたうえで用いることもできる。ただし、その場合、溶媒の揮発除去工程を考慮すると時間を要し生産効率が低下すること、硬化フィルム内部に残留溶媒等が存在して成形フィルムの特性低下につながること等から、塗布される光硬化性樹脂組成物中、溶媒の含有量は５％以下にとどめておくことがよく、実質的には溶媒が含有されていないものを使用することが好ましい。すなわち、本発明では、透明カバーフィルム３の積層時には、光硬化性樹脂層は、実質的に溶媒を含有しない状態としておくことが好ましい。
A photopolymerization initiator is usually blended in the photocurable resin composition. In the present invention, an appropriate solvent can be used as a diluent, and the viscosity of the photocurable resin composition can be adjusted. However, in that case, it takes time to consider the solvent devolatilization process, and the production efficiency is reduced. Residual light is present in the cured film due to the presence of residual solvent and the like. In the curable resin composition, the content of the solvent is preferably kept at 5% or less, and it is preferable to use a material that does not substantially contain the solvent. That is, in the present invention, when the
透明ベースフィルム１上の光硬化性樹脂層の厚みは、０．０３〜０．４ｍｍの範囲であることが必要である。光硬化性樹脂層の厚みが０．０３ｍｍに満たないと塗工厚みの均一性が損なわれる恐れがあり、さらに透明ベースフィルム等の剥離時に透明フィルムの破損等が生じやすくなる。一方、光硬化性樹脂層の厚みが０．４ｍｍを超えるとロール巻き取り時に透明フィルムの破損等が発生するおそれがある。 The thickness of the photocurable resin layer on the transparent base film 1 needs to be in the range of 0.03 to 0.4 mm. If the thickness of the photocurable resin layer is less than 0.03 mm, the uniformity of the coating thickness may be impaired, and the transparent film is easily damaged when the transparent base film or the like is peeled off. On the other hand, if the thickness of the photocurable resin layer exceeds 0.4 mm, the transparent film may be damaged during winding of the roll.
光硬化性樹脂組成物は、液状であることから公知の塗布装置で塗布できるが、塗布ヘッド２で硬化反応を起こすとゲル状の付着物が筋や異物の原因となるので、塗布ヘッド２には紫外線が当たらないようにすることが望ましい。また、光硬化性樹脂の硬化を進行させないためにも、この工程は好ましくは５〜５０℃の範囲で行うことが好ましい。塗布方式としては、グラビアコート、ロールコート、リバースコート、ナイフコート、ダイコート、リップコート、ドクターコート、エクストルージョンコート、スライドコート、ワイヤーバーコート、カーテンコート、押出コート、スピナーコート等の公知の方法がある。 Since the photocurable resin composition is in a liquid state, it can be applied with a known coating apparatus. However, if a curing reaction is caused in the coating head 2, gel-like deposits cause streaks and foreign matter. It is desirable not to be exposed to ultraviolet rays. Moreover, in order not to advance hardening of photocurable resin, it is preferable to perform this process in the range of 5-50 degreeC preferably. As the coating method, known methods such as gravure coating, roll coating, reverse coating, knife coating, die coating, lip coating, doctor coating, extrusion coating, slide coating, wire bar coating, curtain coating, extrusion coating, spinner coating, etc. is there.
透明ベースフィルム１としては、ポリエステル、ポリプロピレン、ポリエチレン、アセテート、アクリル、フッ化ビニル、ポリカーボネート、ポリアミド、ポリアリレート、セロファン、ポリエーテルスルホン、ノルボルネン樹脂系等のフィルムを単独で、あるいは２種類以上を組み合わせて使用できる。これらの中でも、耐熱性と透明性に優れ他の諸特性のバランスのとれたポリエステルフィルムが好ましい。 As the transparent base film 1, a film of polyester, polypropylene, polyethylene, acetate, acrylic, vinyl fluoride, polycarbonate, polyamide, polyarylate, cellophane, polyethersulfone, norbornene resin or the like alone or in combination of two or more types Can be used. Among these, a polyester film excellent in heat resistance and transparency and balanced in other characteristics is preferable.
透明ベースフィルムの光透過率は、８０％以上が好ましく、８５％以上にすることがより好ましい。透明ベースフィルムの厚さは特に限定されないが、１０〜４００μｍのものが好ましく、５０〜３００μｍのものが特に好ましい。表面形状についても平坦性を有するものであっても、表面に凹凸加工が施されているものでもよい。ただし、透明性を阻害しない表面形状が好ましい。透明ベースフィルムの厚みが１０μｍに満たないと、本発明の製造方法で使用するには、その張力に耐えられない恐れがあり、また、製造工程で生ずる積層体のたわみやゆがみが大きくなってしまう可能性が高い。また、透明ベースフィルムの厚みが４００μｍを超えると、透過率が低下するため光硬化性樹脂に与える紫外線エネルギー量が低下し、光硬化性樹脂の硬化が不十分となるおそれがある。 The light transmittance of the transparent base film is preferably 80% or more, and more preferably 85% or more. The thickness of the transparent base film is not particularly limited, but is preferably 10 to 400 μm, particularly preferably 50 to 300 μm. Even if the surface shape is flat, the surface may be uneven. However, a surface shape that does not hinder transparency is preferable. If the thickness of the transparent base film is less than 10 μm, it may not be able to withstand the tension for use in the production method of the present invention, and the deflection and distortion of the laminate produced in the production process will increase. Probability is high. On the other hand, if the thickness of the transparent base film exceeds 400 μm, the transmittance decreases, so the amount of ultraviolet energy applied to the photocurable resin decreases, and the photocurable resin may not be sufficiently cured.
本発明では、透明ベースフィルム上に光硬化性樹脂組成物を所定の厚みに流延した後、紫外線照射前に、光硬化性樹脂層上に透明カバーフィルム３を積層する。使用できる透明カバーフィルム３としては、上記した透明ベースフィルム１として列挙したものが挙げられ、同じものを使用することもできる。透明カバーフィルム３も透明ベースフィルム１と同様な特性を有することが望ましく、そのような観点から、光透過率が８０％以上で、厚さが１０〜４００μｍのポリエステルフィルムが好ましいものとして挙げられる。
In this invention, after casting a photocurable resin composition to predetermined thickness on a transparent base film, the
以上の工程により、透明ベースフィルム１、光硬化性樹脂層及び透明カバーフィルム３が順次積層された積層体が形成されるが、本発明では、引き続き、光硬化性樹脂層に透明ベースフィルム等を介して、光硬化性樹脂層の少なくとも一方の面から紫外線が照射される。このような紫外線照射は、紫外線ランプ４を使用して紫外線を発生させ、その紫外線を照射することによって達成される。紫外線ランプ４には、メタルハライドランプ、高圧水銀ランプ、低圧水銀ランプ、パルス型キセノンランプ、キセノン／水銀混合ランプ、低圧殺菌ランプ、無電極ランプ等があり、いずれも使用することができる。これらの紫外線ランプ４の中で、メタルハライドランプもしくは高圧水銀ランプが好ましい。照射条件はそれぞれのランプ条件によって異なるが、照射露光量が２０〜１００００ｍＪ／ｃｍ２程度であることが好ましく、１００〜１００００ｍＪ／ｃｍ２程度であることがより好ましい。
Through the above steps, a laminated body in which the transparent base film 1, the photocurable resin layer, and the
紫外線ランプ４には光エネルギーの有効利用のため楕円型、放物線型、拡散型等の反射板を取り付けることが好ましい。さらには、冷却対策として、熱カットフィルターを装着してもよい。 The ultraviolet lamp 4 is preferably provided with an elliptical, parabolic, diffusing or the like reflecting plate for effective use of light energy. Further, a heat cut filter may be attached as a cooling measure.
また、紫外線の照射箇所には、加熱・冷却装置５を有していることが好ましい。この加熱・冷却装置５により、紫外線ランプ４から発生する熱と合わせて積層体を加熱・冷却し、紫外線照射によって光硬化性樹脂を硬化させる温度（Ｔ）を制御することにより、透明ベースフィルム等の熱変形を抑制することができる。冷却方式としては、空冷方式、水冷方式等の公知の方法がある。 Moreover, it is preferable to have the heating / cooling device 5 in the ultraviolet irradiation location. The heating / cooling device 5 heats and cools the laminated body together with the heat generated from the ultraviolet lamp 4, and controls the temperature (T) at which the photo-curable resin is cured by ultraviolet irradiation, so that a transparent base film, etc. The thermal deformation of can be suppressed. As the cooling method, there are known methods such as an air cooling method and a water cooling method.
上記紫外線照射によって光硬化性樹脂を硬化させる温度（Ｔ）は、透明ベースフィルム及び透明カバーフィルムのガラス転移温度（Ｔｇ）に対し、式：２０℃≦Ｔ≦Ｔｇで表される条件を満たすものであることが好ましい。 The temperature (T) for curing the photocurable resin by the ultraviolet irradiation satisfies the condition represented by the formula: 20 ° C. ≦ T ≦ Tg with respect to the glass transition temperature (Tg) of the transparent base film and the transparent cover film. It is preferable that
更に、透明ベースフィルムと透明カバーフィルムは、光硬化時あるいは硬化後のうねりなどの熱変形の抑制を効率的に行うために同一の素材であることがより好ましい。 Furthermore, the transparent base film and the transparent cover film are more preferably the same material in order to efficiently suppress thermal deformation such as waviness during photocuring or after curing.
紫外線照射による光硬化性樹脂を硬化させる温度（Ｔ）が２０℃未満となると、光硬化性樹脂の硬化速度が極めて遅くなり、莫大な紫外線照射量が必要となるため、生産性に支障をきたすことになり好ましくない。また、硬化温度（Ｔ）がＴｇ＜Ｔ＜Ｔｇ＋５０℃の範囲内では、透明ベースフィルム及び透明カバーフィルムにおける熱収縮の発生とともに光硬化性樹脂との線膨張係数（ＣＴＥ）の差が増大し、特に幅方向フィルム端部にうねりが顕著に発生するので好ましくない。硬化温度（Ｔ）を２０℃≦Ｔ≦Ｔｇの範囲内とすることにより、透明ベースフィルム、透明カバーフィルム及び光硬化性樹脂の線膨張係数（ＣＴＥ）の差によるうねりや変形が抑制され、製造時の製品歩留まりを向上させることができる。 When the temperature (T) for curing the photocurable resin by ultraviolet irradiation is less than 20 ° C., the curing rate of the photocurable resin becomes extremely slow, and an enormous amount of ultraviolet irradiation is required, which hinders productivity. That is not preferable. In addition, when the curing temperature (T) is within the range of Tg <T <Tg + 50 ° C., the difference in linear expansion coefficient (CTE) with the photocurable resin increases with the occurrence of thermal shrinkage in the transparent base film and the transparent cover film, In particular, it is not preferable because waviness is noticeably generated at the end of the width direction film. By setting the curing temperature (T) within the range of 20 ° C. ≦ T ≦ Tg, undulation and deformation due to differences in the linear expansion coefficient (CTE) of the transparent base film, the transparent cover film, and the photocurable resin are suppressed, and the production The product yield at the time can be improved.
なお、紫外線硬化反応はラジカル反応であるため酸素による阻害を受けるので、紫外線照射ゾーン、すなわち、透明ベースフィルム及び透明カバーフィルムにより挟まれ、流延された原料の液状光硬化性樹脂の表面では酸素濃度を１％以下にすることが好ましく、０．１％以下にすることがより好ましい。酸素濃度を小さくするには、透明ベースフィルム等の表面に空孔がなく、酸素透過率の小さいフィルムを採用する必要がある。 Since the ultraviolet curing reaction is a radical reaction, it is inhibited by oxygen. Therefore, the ultraviolet light irradiation zone, that is, the surface of the liquid photocurable resin as a raw material sandwiched and cast between the transparent base film and the transparent cover film has oxygen. The concentration is preferably 1% or less, and more preferably 0.1% or less. In order to reduce the oxygen concentration, it is necessary to employ a film having no pores on the surface such as a transparent base film and having a low oxygen permeability.
このようにして光硬化性樹脂層を硬化せしめて透明フィルムとするが、本発明では、原料に溶剤等の揮発成分をほとんど含有しないため、塗布厚みと同等の厚みの透明フィルムが形成される。ここで、光硬化後の積層体端部は、形状が不均一であり、また、硬化収縮によりフィルム端部にうねりが生じている。本発明では、積層体端部の形状を整え、うねり部分を除去するため積層体端部を切断スリット装置６によりカット除去する。このような現象は、積層体の幅が広くなるほど生じやすく、その積層体の幅は、５０〜１５００ｍｍの範囲にある。そして端部のカットは全体幅の１〜１０％の範囲で行うことが好ましい。本発明では、積層体端部をカット除去することで、積層体両面に有する透明ベースフィルム及び／又は透明カバーフィルムの剥離を安定して行うことができ、さらに、ロール状に巻き取る安定性も良好となり、透明フィルムの連続製造を円滑に実行することができる。
Thus, although a photocurable resin layer is hardened and it is set as a transparent film, in this invention, since volatile components, such as a solvent, are hardly contained in a raw material, the transparent film of thickness equivalent to application | coating thickness is formed. Here, the end of the laminated body after photocuring has a non-uniform shape, and the film end is wavy due to curing shrinkage. In the present invention, the end of the laminate is cut and removed by the cutting
積層体端部の樹脂の切断方法としては、鋸盤法、コンターマシン法、シャーリング法、旋盤法、ガス切断法、レーザー切断法、プラズマ切断法、ウォータージェット切断法等の公知の方法がある。 As a method for cutting the resin at the end of the laminated body, there are known methods such as a sawing method, a contour machine method, a shearing method, a lathe method, a gas cutting method, a laser cutting method, a plasma cutting method, and a water jet cutting method.
積層体端部をカット除去した積層体は、まだ、その両面に透明ベースフィルムと透明カバーフィルムを有しており、透明フィルム１０として製品化するためにその少なくとも一方の面のフィルム（透明ベースフィルム及び／又は透明カバーフィルム）が剥離されることが好ましい。このような剥離は、巻き取り装置機構を有し、剥離時の速度及び張力を制御する機構を有する装置により行うことが好ましい。例えば、透明フィルムより剥離された透明ベースフィルム１は、ベースフィルム巻き取り部８を経由してロール状に巻き取ることができる。また、同様に、透明フィルムより剥離された透明カバーフィルム３は、カバーフィルム巻き取り部７を経由してロール状に巻き取ることができる。
The laminated body from which the end of the laminated body is cut and removed still has a transparent base film and a transparent cover film on both sides thereof, and a film (transparent base film) on at least one side of the laminated body for commercialization as a
本発明においては、透明ベースフィルム等を剥離した後、透明フィルムを巻き取る前に光硬化性樹脂により形成された透明フィルムの物性や品質を連続的に測定（物性評価）することが有利である。そのことにより、製造から製品の品質管理までの工程を連続的に行うことが可能となる。測定に使用される物性評価装置９としては、赤外吸光装置による反応率測定装置、分光光度計による光透過率測定装置、レーザー反射による表面欠陥検出装置、レーザー変位計によるフィルム厚み検出装置等があり、フィルムについての物性及び品質測定装置であれば、特にこれらに限定されるものではない。ここで、透明フィルム自体の光透過率測定等を行う場合には、透明カバーフィルム等は測定の支障となるため、上記剥離工程により両面の透明ベースフィルム及び透明カバーフィルムを予め剥離しておくことが好ましい。 In the present invention, after peeling the transparent base film or the like, it is advantageous to continuously measure (physical property evaluation) the physical properties and quality of the transparent film formed of the photocurable resin before winding the transparent film. . As a result, it is possible to continuously perform processes from manufacturing to product quality control. The physical property evaluation device 9 used for the measurement includes a reaction rate measuring device using an infrared absorption device, a light transmittance measuring device using a spectrophotometer, a surface defect detecting device using laser reflection, a film thickness detecting device using a laser displacement meter, and the like. Yes, as long as it is a physical property and quality measuring device for the film, it is not limited to these. Here, when measuring the light transmittance of the transparent film itself, the transparent cover film or the like hinders the measurement, so that the transparent base film and the transparent cover film on both sides are previously peeled off by the peeling step. Is preferred.
本発明では、上記した透明ベースフィルム等の引き出しから、光硬化性樹脂の塗布を初めとし、積層体端部のカット除去、望ましくは物性評価までが連続して行うことができ、最終的にはロール状に巻き取られた透明フィルムの製品とすることができる。なお、本発明は、連続的に透明フィルムを製造することができることを特徴とするが、任意の位置で一旦ロール状に巻き取り、別工程に移すことを妨げるものではない。すなわち、本発明では、例えば、透明ベースフィルムの引き出しから光硬化性樹脂層を硬化させた積層体を製造し、これをロール状に一旦巻き取ることでも達成できる。この場合には、再度ロールから積層体を引き出し、積層体端部をカット除去し巻き取ることが必要となる。本発明で使用される製造装置の設置環境としては、異物混入等の懸念があるため、クリーンルーム環境が好ましいが、装置回りの異物混入等の排気、吸気環境の配慮が成されていれば十分である。 In the present invention, from the above-described drawing of the transparent base film and the like, starting with the application of a photocurable resin, it is possible to continuously perform the cut and removal of the end of the laminate, preferably the physical property evaluation. It can be set as the product of the transparent film wound up by roll shape. In addition, although this invention is characterized by being able to manufacture a transparent film continuously, it is not disturbed once winding in roll shape in arbitrary positions and moving to another process. That is, in the present invention, for example, a laminate in which the photocurable resin layer is cured from the transparent base film drawn out can be manufactured, and this can be achieved by winding it into a roll. In this case, it is necessary to draw the laminate again from the roll, cut and remove the end of the laminate, and wind it up. As the installation environment of the manufacturing apparatus used in the present invention, a clean room environment is preferable because there is a concern of foreign matter contamination, but it is sufficient if consideration is given to exhaust and intake environment such as foreign matter contamination around the device. is there.
以下、本発明の透明フィルムの製造方法を実施例に基づいてより詳細に説明するが、本発明は下記実施例に限定されるものではない。なお、実施例中の「部」は「重量部」を表す。 Hereinafter, although the manufacturing method of the transparent film of this invention is demonstrated in detail based on an Example, this invention is not limited to the following Example. In the examples, “part” represents “part by weight”.
（実施例１）
トリメチロールプロパントリアクリレート（日本化薬社製ＫＳ−ＴＭＰＴＡ）８０部、メタクリル基含有フェニルシルセスキオキサンオリゴマー２０部、ヒドロキシシクロヘキシルフェニルケトン（チバ・スペシャルティ・ケミカルズ社製ＩＲＧＡＣＵＲＥ １８４）２．５部を均一に攪拌混合した後、脱泡して液状の光硬化性樹脂組成物を得た。なお、光硬化性樹脂組成物の硬化収縮率を測定したところ、５．０％であった。この光硬化性樹脂組成物を原料として塗工装置へ投入し、これを毎分１ｍで巻き出した透明ベースフィルム（ポリエチレンテレフタレート二軸延伸フィルム、幅６００ｍｍ、厚さ１００μｍ、光透過率９０％以上、Ｔｇ８０℃、Ｔｍ２５０℃）上へリップコート法にて塗布した。そして、透明カバーフィルム（ポリエチレンテレフタレート二軸延伸フィルム、幅６００ｍｍ、厚さ１００μｍ、光透過率９０％以上、Ｔｇ８０℃、Ｔｍ２５０℃）を塗工樹脂へ圧着したのち、４５℃に保った状態でメタルハライドランプにて紫外線を５００ｍＪ／ｃｍ２の割合で照射した。硬化した透明フィルムの厚みは２００μｍ、幅は５００ｍｍであった。
Example 1
80 parts of trimethylolpropane triacrylate (KS-TMPTA manufactured by Nippon Kayaku Co., Ltd.), 20 parts of phenylsilsesquioxane oligomer containing methacrylic group, 2.5 parts of hydroxycyclohexyl phenyl ketone (IRGACURE 184 manufactured by Ciba Specialty Chemicals) After uniformly stirring and mixing, defoaming was performed to obtain a liquid photocurable resin composition. In addition, it was 5.0% when the cure shrinkage rate of the photocurable resin composition was measured. A transparent base film (polyethylene terephthalate biaxially stretched film, width 600 mm, thickness 100 μm, light transmittance of 90% or more) which is charged into a coating apparatus using this photocurable resin composition as a raw material and unwound at a rate of 1 m / min. , Tg 80 ° C., Tm 250 ° C.). A transparent cover film (polyethylene terephthalate biaxially stretched film, width 600 mm, thickness 100 μm, light transmittance 90% or more, Tg 80 ° C., Tm 250 ° C.) is pressure-bonded to the coating resin, and then kept at 45 ° C. The lamp was irradiated with ultraviolet rays at a rate of 500 mJ / cm 2 . The cured transparent film had a thickness of 200 μm and a width of 500 mm.
その後、透明ベースフィルム−透明フィルム−透明カバーフィルムの３層フィルムの透明フィルム端部より２５ｍｍまでの領域に硬化時のたわみが発生しており、レーザー切断方式により、たわみ発生部分を除去した。そして、透明ベースフィルム及び透明カバーフィルムをそれらの巻き取り装置により透明フィルムから剥離させ、たわみのない所望の透明フィルム（光硬化樹脂フィルム）を得た。その後、得られた透明フィルムをロール状に巻き取る前工程において、分光光度計にて光透過率測定を行い、測定後、透明フィルムをロール状に巻き取った。得られた透明フィルムの評価結果は、光透過率が８５％以上であった。また、赤外吸光装置による反応率測定では８５％以上となり、ラマン分光測定による透明フィルムの深さ方向の反応率プロファイル結果でも８５％以上で均一な結果が得られた。 Then, the deflection | deviation at the time of hardening generate | occur | produced in the area | region to 25 mm from the transparent film edge part of the three-layer film of a transparent base film-transparent film-transparent cover film, The deflection | deviation generation | occurrence | production part was removed by the laser cutting method. And the transparent base film and the transparent cover film were peeled from the transparent film with those winding apparatuses, and the desired transparent film (photocuring resin film) without a bending was obtained. Then, in the pre-process which winds up the obtained transparent film in roll shape, the light transmittance measurement was performed with the spectrophotometer, and the transparent film was wound up in roll shape after the measurement. As a result of evaluating the obtained transparent film, the light transmittance was 85% or more. Moreover, the reaction rate measurement with an infrared absorption device was 85% or more, and the reaction rate profile result in the depth direction of the transparent film by Raman spectroscopic measurement was 85% or more, and a uniform result was obtained.
（比較例１）
紫外線照射時の温度を９５℃に保った状態でメタルハライドランプにて紫外線を照射するようにした以外は実施例１と同様にし、厚み２００μｍ、幅５００ｍｍの透明フィルムを得た。このときの紫外線照射量は５００ｍＪ／ｃｍ２とした。反応率測定では８５％以上となり、ラマン分光測定による光硬化樹脂フィルムの深さ方向の反応率プロファイル結果でも８５％以上で均一な透明フィルムが得られた。
( Comparative Example 1 )
A transparent film having a thickness of 200 μm and a width of 500 mm was obtained in the same manner as in Example 1 except that ultraviolet rays were irradiated with a metal halide lamp while maintaining the temperature during ultraviolet irradiation at 95 ° C. The amount of ultraviolet irradiation at this time was 500 mJ / cm 2 . The reaction rate measurement was 85% or more, and a uniform transparent film was obtained with a reaction rate profile of the photocured resin film in the depth direction measured by Raman spectroscopy.
（たわみの評価）
実施例１及び比較例１にて作製した透明フィルム（但し、たわみ発生部分を除去せずに透明ベースフィルム及び透明カバーフィルムを剥離したものを用いた）について、幅方向の両端から５ｍｍずつ切断しながら透明フィルムがうねり変形が無い合格品と判断されるまで以下のようにしてその形状を観察した。すなわち、両端を切断した透明フィルムを平滑な面上に静置して側面から観察したとき、平滑面からの浮きが目視できなくなった時点の透明フィルムをうねり変形（たわみ）が無く製品（合格品）として使用できる製品幅と判断してその最大幅を調べた。結果を以下の表１に示す。
(Evaluation of deflection)
Transparent film produced in Example 1及 beauty Comparative Example 1 (except that used was peeled transparent base film and a transparent cover film without removing the deflection generating portion) for one by 5mm from both ends in the width direction cutting However, the shape of the transparent film was observed as follows until it was judged that the transparent film had no waviness deformation. That is, when the transparent film with both ends cut is left on a smooth surface and observed from the side, the transparent film at the time when the floating from the smooth surface becomes invisible is not swelled (bent) and is a product (accepted product). ) And the maximum width was examined. The results are shown in Table 1 below.
以上説明したように、本発明の透明フィルムの製造方法によれば、製造される透明フィルムの物性や品質の均一性に優れるばかりでなく、光硬化性樹脂の硬化収縮により発生したフィルム端部のうねり部分をカット除去することでベース及びカバーフィルムの剥離除去を安定して行うことができ、さらに製品フィルムの巻き取り安定性も優れたものとなる。そのため、本発明は、光硬化性樹脂を用いて０．４ｍｍ以下の薄い光学用フィルム等を連続的に製造する場合に有効に利用される。また、本発明により製造される透明フィルムには透明性、表面硬度、耐熱性、平滑性が要求される分野のものが多く、具体的には、レンズ、ディスプレイ基板、光導波路、太陽電池基板、光ディスク等の多様な用途に用いられる。 As described above, according to the method for producing a transparent film of the present invention, not only the physical properties and quality uniformity of the produced transparent film are excellent, but also the film end portion generated by the curing shrinkage of the photocurable resin. By cutting and removing the waviness portion, the base and the cover film can be peeled and removed stably, and the product film is also excellent in winding stability. Therefore, the present invention is effectively used when a thin optical film or the like of 0.4 mm or less is continuously produced using a photocurable resin. Further, the transparent film produced according to the present invention has many fields where transparency, surface hardness, heat resistance, and smoothness are required. Specifically, a lens, a display substrate, an optical waveguide, a solar cell substrate, Used for various applications such as optical disks.
１：ベースフィルム巻き出し部、２：塗工ヘッド、３：カバーフィルム巻き出し部、４：紫外線ランプ、５：冷却装置、６：端部スリット装置、７：カバーフィルム巻き取り部、８：ベースフィルム巻き取り部、９：物性評価装置、１０：透明フィルム巻き取り部。 1: base film unwinding part, 2: coating head, 3: cover film unwinding part, 4: ultraviolet lamp, 5: cooling device, 6: edge slit device, 7: cover film winding part, 8: base Film winding part, 9: physical property evaluation apparatus, 10: transparent film winding part.
Claims (4)
前記透明カバーフィルムが前記透明ベースフィルムと同一の素材であって、紫外線を照射することで光硬化性樹脂を硬化させる温度（Ｔ）が、透明ベースフィルム及び透明カバーフィルムのガラス転移温度（Ｔｇ）に対し、式：２０℃≦Ｔ≦Ｔｇで表される条件を満たすものである、
ことを特徴とする透明フィルムの製造方法。 Photocurability is obtained by casting a liquid photocurable resin composition having a volume shrinkage ratio of 3 to 10% before and after curing onto a transparent base film in a film form in a thickness range of 0.03 to 0.4 mm. After forming a resin layer and laminating a transparent cover film thereon to form a laminate having transparent layers on both sides of the photocurable resin layer, the ultraviolet rays are irradiated to at least one surface of the laminate. It is a method for producing a transparent film by curing a photocurable resin layer, and then cutting and removing the end of the laminate with a cutting slit device,
The transparent cover film is the same material as the transparent base film, and the temperature (T) at which the photocurable resin is cured by irradiating ultraviolet rays is the glass transition temperature (Tg) of the transparent base film and the transparent cover film. On the other hand, the condition represented by the formula: 20 ° C. ≦ T ≦ Tg is satisfied.
A method for producing a transparent film.
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