JP5053206B2 - Method of forming quartz glass material using mold material - Google Patents
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Description
本発明は、型材を用いた石英ガラス材料の成形方法に関し、さらに詳細には、カーボン製の型材内の石英ガラス材料を加熱溶融してガラス製品の概形を成形するようにした型材を用いた石英ガラス材料の成形方法に関する。 The present invention relates to a method for molding a quartz glass material using a mold material. More specifically, the present invention uses a mold material in which a quartz glass material in a carbon mold material is heated and melted to mold a rough shape of a glass product. The present invention relates to a method for forming a quartz glass material.
近年、ガラス製品、特に、石英ガラスよりなるガラス製品（以下、単に「石英ガラス製品」と適宜に称する。）は、光学レンズなどの光学機器に限らず、その耐久性や化学的安定性などの利点を生かし、半導体製造用治具、液晶ディスプレイ（ＬＣＤ：Ｌｉｑｕｉｄ Ｃｒｙｓｔａｌ Ｄｉｓｐｌａｙ）パネル製造用フォトマスクあるいは光通信用の精密部品などに広く用いられている。 In recent years, glass products, particularly glass products made of quartz glass (hereinafter simply referred to as “quartz glass products” as appropriate) are not limited to optical devices such as optical lenses, but have durability and chemical stability. Taking advantage of the advantages, it is widely used in semiconductor manufacturing jigs, liquid crystal display (LCD) panel manufacturing photomasks or precision components for optical communication.
一般に、こうした石英ガラス製品の製造プロセスとしては、エッチングや研削加工などのような、加工対象物から不要な領域を除去する除去工程を主に用いるプロセスが採用されていた。 In general, as a manufacturing process of such a quartz glass product, a process mainly using a removal process for removing an unnecessary region from an object to be processed, such as etching or grinding, has been adopted.
しかしながら、エッチングによる製造プロセスは、加工対象物の表面の比較的微細な加工に限定されるため、それにより得られるガラス製品が限定されてしまうという問題点があった。
However, since the manufacturing process by etching is limited to relatively fine processing of the surface of the object to be processed, there is a problem that the glass product obtained thereby is limited.
また、研削加工による製造プロセスは、加工対象物を少量ずつ研削して所望の形状に加工するため、加工時間が多くかかるとともに、加工対象物から不要な部分を全て研削してしまうため、最終的に加工された石英ガラス製品の重量に比べより大きな石英ガラス材料の重量が必要となり、製造効率や製造コスト上で問題点が指摘されていた。 In addition, since the manufacturing process by grinding is performed to grind the processing object little by little to process it into a desired shape, it takes a lot of processing time and all unnecessary parts are ground from the processing object. As compared with the weight of the quartz glass product processed in this way, a larger weight of the quartz glass material is required, and problems have been pointed out in terms of production efficiency and production cost.
こうした問題点を解決するための手段として、型材を用いてガラス製品の概形を成形し、成形された成形体に研削などの機械加工を施してガラス製品を作製する手法が知られている。以下、型材を用いてガラス製品の概形を成形する方法について説明する。
As means for solving such problems, a technique is known in which a rough shape of a glass product is formed using a mold material, and a machined process such as grinding is performed on the formed molded body to produce a glass product. Hereinafter, a method for forming a rough shape of a glass product using a mold material will be described.
即ち、図１（ａ）には石英ガラス材料が載置された型材の概略構成説明図が示されており、図１（ｂ）には図１（ａ）のＡ矢視図が示されており、図１（ｃ）には図１（ａ）のＢ−Ｂ断面図が示されており、図１（ｄ）には加熱溶融後の石英ガラス材料と型材の断面図が示されている。 That is, FIG. 1 (a) shows a schematic configuration explanatory diagram of a mold member on which a quartz glass material is placed, and FIG. 1 (b) shows a view as seen from an arrow A in FIG. 1 (a). 1 (c) shows a cross-sectional view taken along the line B-B of FIG. 1 (a), and FIG. 1 (d) shows a cross-sectional view of the quartz glass material and the mold material after heating and melting. .
この石英ガラス材料の成形に用いる型材１０は、底板１２と、底板１２の上面１２ａに配置されるとともに所望の内径を有する円筒形状の外筒１４とを有して構成されている。こうした、底板１２および外筒１４はカーボン製である。なお、符号１４ａは、外筒１４の内周面を示している。
The
以上の構成において、石英ガラス材料を石英ガラス製品の概形に成形するには、まず、外筒１４内の底板１２の上面１２ａに石英バルクまたはインゴットといった石英ガラス材料１６を載置し、石英ガラス材料１６が載置された型材１０を電気炉などの加熱装置（図示せず。）により、例えば、窒素ガスなどの不活性ガス雰囲気下において、加熱温度１５００〜２０００℃で加熱する。
In the above configuration, in order to form the quartz glass material into a rough shape of the quartz glass product, first, the
このように、加熱装置内で型材１０が加熱温度１５００〜２０００℃で加熱されることにより、型材１０中に載置された石英ガラス材料１６は加熱溶融され、加熱溶融された石英ガラス材料１６は、図１（ｄ）に示されるように、外筒１４の内径と同一の寸法の円柱形状の成形体として成形される。
Thus, when the
こうして成形された石英ガラス材料１６は、研削などの機械加工工程を経て所望の形状の石英ガラス製品として製作される。
The
なお、上記において、加熱装置により加熱されて石英ガラス材料１６が加熱溶融される際の加熱温度を１５００〜２０００℃としたが、より詳細には、１７５０〜１９００℃とすることが好ましい。
In the above description, the heating temperature when the
これは、石英ガラス材料１６を加熱溶融する加熱温度が１５００℃未満のときは、石英ガラスが高粘性を有するために石英ガラス材料１６を変形させにくく、型材１０中で石英ガラス材料１６が求める形状に成形されない恐れがあるからであり、また、石英ガラス材料１６の加熱温度が２０００℃を超えるときには、石英ガラス材料１６が分解して型材１０の各構成部材の構成材料であるカーボンと激しく反応してしまう恐れがあるからである。
This is because when the heating temperature at which the
しかしながら、こうした型材１０においては、石英ガラス材料１６を型材１０中で高温で加熱溶融するために、加熱溶融した石英ガラス材料１６と型材１０とが接している面において、型材１０の各構成部材の構成材料であるカーボンと石英ガラス材料１６とが反応して一酸化炭素ガスを発生したり、石英ガラス材料１６中に含有される水分により水蒸気を発生してしまい、発生した一酸化炭素ガスおよび水蒸気は加熱溶融されて低粘度となった石英ガラス材料１６中に巻き込まれ、こうしたガスを気泡として混入した状態で加熱溶融された石英ガラス材料１６が冷却され成形体として成形されるので、成形体が研削などの機械加工工程において加工される際に、所望の形状に加工できなくなるという問題が生じていた。
However, in such a
さらに、加熱溶融時に熱膨張係数が異なる石英ガラス材料１６と型材１０の各構成部材の構成材料であるカーボンとが反応融着するため、加熱溶融後の石英ガラス材料１６たる成形体を型材１０から取り出す際にクラックが発生してしまい、成形体を切削などの機械加工工程において加工される際に、所望の形状に加工できなくなるという問題も発生していた。
Furthermore, since the
こうした問題点を解決するための手法として、特許文献１または特許文献２には、石英ガラス材料が配置されたグラファイト製容器に炭化珪素の被膜を形成し、加熱溶融された石英ガラス材料とグラファイト製容器が直接接触することがないようにして、一酸化炭素ガスを発生させないようにした技術が開示されている。
As a technique for solving such a problem, Patent Document 1 or Patent Document 2 discloses that a silicon carbide film is formed on a graphite container in which a quartz glass material is arranged, and the fused quartz glass material and graphite are heated. A technique is disclosed in which carbon monoxide gas is not generated by preventing the container from coming into direct contact.
また、特許文献３には、黒鉛モールドに複数の貫通孔を設け、黒鉛モールドの内周面にカーボンフェルトなどから構成される多孔質層を設けることにより、黒鉛モールド中においてシリカ粉末が蒸発溶融しやすくなり、集合気泡を除去できるようにした技術が開示されている。 In Patent Document 3, a plurality of through holes are provided in a graphite mold, and a porous layer made of carbon felt or the like is provided on the inner peripheral surface of the graphite mold, whereby silica powder evaporates and melts in the graphite mold. A technique that facilitates the removal of the collective bubbles is disclosed.
しかしながら、特許文献１には炭化珪素の具体的な被覆方法が開示されておらず、また、特許文献２に開示された技術によれば、炭化珪素の被膜を形成するために、有機シランからシリカゾルを形成し、形成したシリカゾルに有機シランと炭化珪素とのモル比を考慮して高純度のβ炭化珪素微粉末を加えてシリカゾル−炭化珪素として作製しなければならず、シリカゾル−炭化珪素を作製する作業が繁雑となっていた。
However, Patent Document 1 does not disclose a specific method for coating silicon carbide, and according to the technique disclosed in Patent Document 2, in order to form a silicon carbide film, silica sol is formed from organosilane. In view of the molar ratio of organosilane and silicon carbide, a high-purity β silicon carbide fine powder must be added to the formed silica sol to produce silica sol-silicon carbide. The work to do was complicated.
また、特許文献３に開示された技術は、炭化珪素粉末を加熱溶融する際に発生したＳｉＯ２ガスを単に外部に逃がすようにしたものであって、石英ガラス材料と炭素との反応により発生する一酸化炭素ガスや、加熱溶融する対象物が石英バルクもしくはインゴットなどのときに石英バルクやインゴット中に含有する水分により発生するガスについては検討されていなかった。
本発明は、上記したような従来に技術の有する種々の問題点に鑑みてなされたものであり、その目的とするところは、簡単な作業により型材における加熱溶融された石英ガラス材料が接する面に被覆層（以下、加熱溶融された石英ガラス材料が接する面に形成された被覆層を「離型材」と称することとする。）を形成するようにした型材を用いた石英ガラス材料の成形方法を提供しようとするものである。 The present invention has been made in view of the various problems of the prior art as described above, and the object of the present invention is to bring the heated and fused quartz glass material into contact with the surface of the mold material by a simple operation. A method for molding a quartz glass material using a mold material for forming a coating layer (hereinafter, a coating layer formed on a surface in contact with a heated and fused quartz glass material is referred to as a “release material”). It is something to be offered .
また、本発明の目的とするところは、加熱溶融された石英ガラス材料中に一酸化炭素ガスや水蒸気などによる気泡を混入することなしに石英ガラス材料を所定の形状に成形するようにした型材を用いた石英ガラス材料の成形方法を提供しようとするものである。 Further, the object of the present invention is to provide a mold material in which the quartz glass material is molded into a predetermined shape without mixing bubbles due to carbon monoxide gas or water vapor into the heated and melted quartz glass material. An object of the present invention is to provide a method for forming the quartz glass material used.
また、本発明の目的とするところは、クラックを発生することなしに石英ガラス材料を所定の形状に成形するようにした型材を用いた石英ガラス材料の成形方法を提供しようとするものである。 Also, an object of the present invention is to provide a method for forming a quartz glass material using a mold material in which the quartz glass material is formed into a predetermined shape without generating cracks.
上記目的を達成するために、本発明は、型材において加熱溶融された石英ガラス材料の接する面に対して離型材として、アルミナ膜を形成するようにしたものである。 In order to achieve the above object, according to the present invention, an alumina film is formed as a mold release material on the surface of the mold material that contacts the fused and fused quartz glass material.
従って、本発明によれば、一酸化炭素ガスの発生を抑制し、石英ガラスのバルクから発生する水蒸気を加熱溶融後の石英ガラス材料たる成形体中に巻き込むことがなくなる。 Therefore, according to this invention, generation | occurrence | production of carbon monoxide gas is suppressed and the water vapor | steam generate | occur | produced from the bulk of quartz glass does not get involved in the molded object which is the quartz glass material after heat-melting.
また、本発明によれば、加熱溶融後の石英ガラス材料たる成形体がカーボン製の型材と接しないため、成形体を型材から剥離する際にクラックが発生することがなくなる。 Further, according to the present invention, since the molded body, which is the quartz glass material after being heated and melted, does not come into contact with the carbon mold material, cracks do not occur when the molded body is peeled from the mold material.
即ち、本発明のうち請求項１に記載の発明は、型材中で石英ガラス材料を加熱溶融してガラス製品の概形を成形する型材を用いた石英ガラス材料の成形方法において、加熱溶融される石英ガラス材料の接する面にアルミナ（Ａｌ２Ｏ３）スラリーを塗布した後に乾燥させてアルミナ膜を形成したカーボン製の型材を用い、上記型材中に石英ガラス材料を載置して、上記型材中で石英ガラス材料を加熱溶融してガラス製品の概形を成形するようにしたものである。
That is, the invention described in claim 1 of the present invention is heated and melted in a method for forming a quartz glass material using a mold material that heats and melts a quartz glass material in a mold material to form a rough shape of a glass product. Using a carbon mold material in which an alumina (Al 2 O 3 ) slurry is applied to the surface in contact with the quartz glass material and then dried to form an alumina film, the quartz glass material is placed in the mold material, The quartz glass material is heated and melted to form a rough shape of the glass product.
また、本発明のうち請求項２に記載の発明は、本発明のうち請求項１に記載の発明において、上記アルミナスラリーは、アルミナ粉末と水とを混合してスラリー化するようにしたものである。 The invention described in claim 2 of the present invention is the invention described in claim 1 of the present invention, wherein the alumina slurry is formed by mixing alumina powder and water to form a slurry. is there.
また、本発明のうち請求項３に記載の発明は、本発明のうち請求項２に記載の発明において、上記アルミナスラリーは、分散剤としてポリビニルアルコールを０．１重量％以上３０重量％以下添加するようにしたものである。 The invention according to claim 3 of the present invention is the invention according to claim 2 of the present invention, wherein the alumina slurry is added with 0.1 to 30% by weight of polyvinyl alcohol as a dispersant. It is what you do.
また、本発明のうち請求項４に記載の発明は、本発明のうち請求項２または３のいずれか１項に記載の発明において、上記アルミナ粉末は、鉄（Ｆｅ）の含有量が０．１ｐｐｍ以上８ｐｐｍ以下、かつ、ナトリウム（Ｎａ）の含有量が０．１ｐｐｍ以上５ｐｐｍ以下、かつ、カルシウム（Ｃａ）の含有量が０．１ｐｐｍ以上４ｐｐｍ以下で、ＦｅとＮａとＣａとを含むようにしたものである。 The invention according to claim 4 of the present invention is the invention according to any one of claims 2 or 3 of the present invention, wherein the alumina powder has an iron (Fe) content of 0.00. 1 ppm to 8 ppm, sodium (Na) content is 0.1 ppm to 5 ppm, and calcium (Ca) content is 0.1 ppm to 4 ppm so that Fe, Na, and Ca are included. It is a thing.
また、本発明のうち請求項５に記載の発明は、本発明のうち請求項２、３または４のいずれか１項に記載の発明において、上記アルミナ粉末は、平均粒径が０．１μｍ以上０．５μｍ以下であるようにしたものである。 Further, the invention according to claim 5 of the present invention is the invention according to any one of claims 2, 3 or 4 of the present invention, wherein the alumina powder has an average particle size of 0.1 μm or more. It is made to be 0.5 μm or less.
また、本発明のうち請求項６に記載の発明は、本発明のうち請求項１、２、３、４または５のいずれか１項に記載の発明において、上記アルミナスラリーは、刷毛もしくはスプレーコーティングにより塗布するようにしたものである。 The invention according to claim 6 of the present invention is the invention according to any one of claims 1, 2, 3, 4 or 5 of the present invention, wherein the alumina slurry is a brush or a spray coating. It is made to apply | coat by.
また、本発明のうち請求項７に記載の発明は、本発明のうち請求項１、２、３、４、５または６のいずれか１項に記載の発明において、上記アルミナ膜を加熱温度１５００〜２０００℃で焼成するようにしたものである。 The invention according to claim 7 of the present invention is the invention according to any one of claims 1, 2, 3, 4, 5 or 6 of the present invention, wherein the alumina film is heated at a heating temperature of 1500. It is fired at ˜2000 ° C.
また、本発明のうち請求項８に記載の発明は、本発明のうち請求項１、２、３、４、５または６のいずれか１項に記載の発明において、上記アルミナ膜を加熱温度１７５０〜１９００℃で焼成するようにしたものである。 The invention according to claim 8 of the present invention is the invention according to any one of claims 1, 2, 3, 4, 5 or 6 of the present invention, wherein the alumina film is heated to a temperature of 1750. It is made to bake at -1900 degreeC.
また、本発明のうち請求項９に記載の発明は、本発明のうち請求項７または８のいずれか１項に記載の発明において、上記アルミナ膜の焼成は、不活性ガス雰囲気または真空中で行うようにしたものである。 The invention described in Claim 9 is the invention according to any one of claims 7 or 8 of the present invention, calcination of the alumina film, an inert gas atmosphere or in a vacuum It is what I do.
また、本発明のうち請求項１０に記載の発明は、本発明のうち請求項１、２、３、４、５、６、７、８または９のいずれか１項に記載の発明において、上記石英ガラス材料を加熱溶融する際の加熱温度は、１５００〜２０００℃であるようにしたものである。 The invention according to claim 10 of the present invention is the invention according to any one of claims 1, 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8 or 9 of the present invention. The heating temperature when the quartz glass material is melted by heating is set to 1500 to 2000 ° C.
また、本発明のうち請求項１１に記載の発明は、本発明のうち請求項１、２、３、４、５、６、７、８または９のいずれか１項に記載の発明において、上記石英ガラス材料を加熱溶融する際の加熱温度は、１７５０〜１９００℃であるようにしたものである。 The invention according to claim 11 of the present invention is the invention according to any one of claims 1, 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8 or 9 of the present invention. The heating temperature when the quartz glass material is heated and melted is 1750 to 1900 ° C.
また、本発明のうち請求項１２に記載の発明は、本発明のうち請求項１、２、３、４、５、６、７、８、９、１０または１１のいずれか１項に記載の発明において、上記石英ガラス材料の加熱溶融を不活性ガス雰囲気または真空中で行うようにしたものである。
The invention described in
また、本発明のうち請求項１３に記載の発明は、本発明のうち請求項９または１２のいずれか１項に記載の発明において、上記不活性ガスは、窒素（Ｎ２）ガス、アルゴン（Ａｒ）ガス、ネオン（Ｎｅ）ガス、ヘリウム（Ｈｅ）ガスあるいはこれらの混合ガスであるようにしたものである。
The invention described in claim 13 of the present invention is the invention described in any one of
本発明は、以上説明したように構成されているので、簡単な作業により離型材を形成することができるという優れた効果を奏する。 Since the present invention is configured as described above, there is an excellent effect that the release material can be formed by a simple operation.
また、本発明は、以上説明したように構成されているので、加熱溶融された石英ガラス材料中に一酸化炭素ガスや水蒸気などによる気泡を混入することなしに石英ガラス材料を所定の形状に成形することができるという優れた効果を奏する。 In addition, since the present invention is configured as described above, the quartz glass material is molded into a predetermined shape without mixing bubbles due to carbon monoxide gas or water vapor into the heated and melted quartz glass material. There is an excellent effect of being able to.
また、本発明は、以上説明したように構成されているので、クラックを発生することなしに石英ガラス材料を所定の形状に成形することができるという優れた効果を奏する。 In addition, since the present invention is configured as described above, there is an excellent effect that the quartz glass material can be formed into a predetermined shape without generating cracks.
以下、添付の図面を参照しながら、本発明による型材を用いた石英ガラス材料の成形方法の実施の形態の一例について詳細に説明するものとする。 Hereinafter, an example of an embodiment of a method for forming a quartz glass material using a mold material according to the present invention will be described in detail with reference to the accompanying drawings.
なお、以下の説明においては、図１を参照しながら説明した従来の技術による石英ガラス材料の成形方法に用いられる型材と同一または相当する構成については、上記において用いた符号と同一の符号を用いて示すことにより、その詳細な構成ならびに作用の説明は適宜に省略することとする。 In the following description, the same reference numerals as those used above are used for the same or corresponding components as those used in the quartz glass material molding method according to the prior art described with reference to FIG. Therefore, the detailed configuration and description of the operation will be omitted as appropriate.
本発明による型材を用いた石英ガラス材料の成形方法は、型材において加熱溶融された石英ガラス材料の接する面に対して離型材として、アルミナ膜からなる被覆層を形成するようにしたものである。
In the method for molding a quartz glass material using a mold material according to the present invention, a coating layer made of an alumina film is formed as a mold release material on the surface of the mold material that contacts the fused and melted quartz glass material.
以下、図２および図３を参照しながら、離型材としてアルミナ膜を形成する場合について、詳細に説明することとする。 Hereinafter, the case where an alumina film is formed as a release material will be described in detail with reference to FIGS. 2 and 3.
ここで、図２には、離型材としてアルミナ膜２０を形成した型材１０と石英ガラス材料１６との断面図が示されている。
Here, FIG. 2 shows a cross-sectional view of the
型材１０において、加熱溶融された石英ガラス材料１６が接する面、つまり、底板１２の上面１２ａおよび外筒１４の内周面１４ａには、アルミナ膜２０が形成されている。
In the
このアルミナ膜２０を形成するには、アルミナスラリーを作製し、作製したアルミナスラリーを刷毛やスプレーなどにより底板１２の上面１２ａおよび外筒１４の内周面１４ａに対して塗布する。
In order to form the
こうして塗布されたアルミナスラリーを乾燥してアルミナ膜２０が形成され、形成されたアルミナ膜２０が型材１０において離型材として使用される。
The alumina slurry thus applied is dried to form an
ここで、アルミナスラリーは、所定の粒径を有するアルミナ粉末を所定の割合だけ純水に混ぜ、分散機もしくは粉砕機により混合して作製する。
Here, the alumina slurry is prepared by mixing alumina powder having a predetermined particle diameter with pure water in a predetermined ratio and mixing with a disperser or a pulverizer.
この際、アルミナスラリー中のアルミナ粉末の粒径が５μｍを超える大きさのものでは成膜し難くなるため、０．１μｍ以上５μｍ以下の適度な細かさを有していることが好ましく、アルミナスラリー中のアルミナ粉末の粒径が０．１μｍ以上０．５μｍ以下であることが特に好ましい。 At this time, since it is difficult to form a film if the particle size of the alumina powder in the alumina slurry exceeds 5 μm, the alumina slurry preferably has an appropriate fineness of 0.1 μm or more and 5 μm or less. It is particularly preferable that the particle diameter of the alumina powder is 0.1 μm or more and 0.5 μm or less.
即ち、アルミナ粉末を用いたアルミナスラリーから離型材たるアルミナ膜２０を形成する場合に、アルミナ粉末の粒径が小さいほど緻密な膜を得ることができる。
That is, when the
しかしながら、アルミナ粉末の粒径が小さ過ぎると、アルミナ粉末のかさ密度が低下し、取り扱いが困難になる。 However, if the particle size of the alumina powder is too small, the bulk density of the alumina powder is lowered and handling becomes difficult.
従って、粒径が０．１μｍ以上５μｍ以下、さらに、粒径が０．１μｍ以上０．５μｍ以下のアルミナ粉末を用いることが望ましい。 Therefore, it is desirable to use an alumina powder having a particle size of 0.1 μm or more and 5 μm or less, and further a particle size of 0.1 μm or more and 0.5 μm or less.
なお、離型材たるアルミナ膜２０の密度が高いほど、離型性も向上する。
Note that the higher the density of the
さらに、こうしたアルミナスラリーに使用されるアルミナ粉末としては、できるだけ高純度のものを用いることが望ましい。
Furthermore, it is desirable to use as high a purity as possible as the alumina powder used in such an alumina slurry.
なお、一般に、アルミナ粉末には、不純物として、Ｆｅ、ＮａならびにＣａが含まれており、これらＦｅ、ＮａならびにＣａは石英に拡散しやすく、離型材にこれらがふくまれると、離型を阻害する要因となる。 In general, alumina powder contains Fe, Na, and Ca as impurities, and these Fe, Na, and Ca are likely to diffuse into quartz, and if these are included in a release material, release is hindered. It becomes a factor.
しかしながら、Ｆｅの含有量が０．１ｐｐｍ以上８ｐｐｍ以下、かつ、Ｎａの含有量が０．１ｐｐｍ以上５ｐｐｍ以下、かつ、Ｃａの含有量が０．１ｐｐｍ以上４ｐｐｍ以下で、あるならば、実用上問題のない離型材たるアルミナ膜２０を形成することができる。
However, if the Fe content is 0.1 ppm to 8 ppm, the Na content is 0.1 ppm to 5 ppm, and the Ca content is 0.1 ppm to 4 ppm, there is a practical problem. An
なお、本実施の形態においては、Ｆｅの含有量が０．１ｐｐｍ以上８ｐｐｍ以下、かつ、Ｎａの含有量が０．１ｐｐｍ以上５ｐｐｍ以下、かつ、Ｃａの含有量が０．１ｐｐｍ以上４ｐｐｍ以下で不純物を含むアルミナ粉末を用いた。 In this embodiment, the Fe content is 0.1 ppm to 8 ppm, the Na content is 0.1 ppm to 5 ppm, and the Ca content is 0.1 ppm to 4 ppm. An alumina powder containing was used.
具体的には、平均粒径が０．２μｍのアルミナ粉末をアルミナ粉末が３０ｗｔ％（重量％）となるようにして超純水に混ぜ、この混合液に分散剤として１ｗｔ％のポリビニルアルコールを添加した後に、１６時間かけてボールミルにより混合してアルミナスラリーを作製する。
Specifically, alumina powder having an average particle size of 0.2 μm is mixed with ultrapure water so that the alumina powder is 30 wt% (wt%), and 1 wt% polyvinyl alcohol is added as a dispersant to the mixture. After that, the slurry is mixed by a ball mill for 16 hours to prepare an alumina slurry.
ここで、離型材が離型性を十分に発揮するためには、離型材として均質なアルミナ膜２０を形成することが重要である。
Here, in order for the release material to fully exhibit the release properties, it is important to form a
均質なアルミナ膜２０を得るためには、アルミナスラリーを均一にする必要があるが、アルミナ粉末を水の中に分散させる際に分散剤を用いることにより、アルミナ粉末の分散の均一性を向上させることができる。
In order to obtain the
なお、上記した例においては、分散剤として１ｗｔ％のポリビニルアルコールを添加した場合について示したが、分散剤として添加するポリビニルアルコールは０．１ｗｔ％以上３０ｗｔ％以下添加することが好ましい。 In the above example, the case where 1 wt% polyvinyl alcohol is added as a dispersant is shown, but it is preferable to add 0.1 wt% or more and 30 wt% or less of polyvinyl alcohol added as a dispersant.
そして、作製されたアルミナスラリーをスプレーコーティング法により、底板１２の上面１２ａおよび外筒１４の内周面１４ａに塗布し、１００℃で２時間かけて乾燥してアルミナ膜２０を形成する。
Then, the prepared alumina slurry is applied to the
なお、こうしたスラリーを使用したスプレーコーティング法は、従来より周知の技術であるためその詳細な説明は省略する。 In addition, since the spray coating method using such a slurry is a conventionally well-known technique, the detailed description is abbreviate | omitted.
ここで、乾燥して得られたアルミナ膜２０は、この状態でも離型材として用いることが可能であるが、こうしたアルミナ膜２０をさらに焼結したものを離型材として用いるようにしてもよい。
Here, the
即ち、乾燥して得られたアルミナ膜２０が形成された底板１２および外筒１４を電気炉などの加熱装置内に入れて、窒素ガス雰囲気下において、加熱温度１５００〜２０００℃、好ましくは、１７５０〜１９００℃の範囲で焼成して、アルミナ膜２０を焼成する。
That is, the
このようにしてアルミナ膜２０を焼成することにより、型材１０とアルミナ膜２０との密着性が向上するとともに、型材１０と加熱溶融された石英ガラス材料１６たる成形体との剥離性も向上するようになる。
By firing the
なお、こうした焼成されたアルミナ膜２０の膜厚は、例えば、数百μｍ程度から数ｍｍとすることが好ましい。
Note that the thickness of the
こうして、離型材としてアルミナ膜２０を形成した型材１０内に石英ガラス材料１６を載置し、型材１０を加熱装置内に配置して、型材１０を当該加熱装置により、例えば、窒素ガスなどの不活性ガス雰囲気下において、加熱温度１５００〜２０００℃で加熱することにより、型材１０中に載置された石英ガラス材料１６は加熱溶融され、加熱溶融された石英ガラス材料１６は、外筒１４の内径と同一の寸法の円柱形状の成形体として成形される。
Thus, the
このとき、型材１０における加熱溶融された石英ガラス材料１６の接する面、つまり、底板１２の上面１２ａおよび外筒１４の内周面１４ａにはアルミナ膜２０が形成されているので、加熱溶融後の石英ガラス材料１６たる成形体がカーボン製の型材と接することがなくなり、カーボンと石英ガラスとの反応により発生する一酸化炭素ガスは発生しなくなるため、加熱溶融後の石英ガラス材料１６たる成形体に気泡の巻き込みを生じなくなる。
At this time, since the
さらに、加熱溶融されて冷却された石英ガラス材料１６たる成形体を型材１０から剥離することが容易になり、クラックの発生が抑制される。
Furthermore, it becomes easy to peel off the molded body, which is the
次に、上記した手法によりアルミナ膜を形成した型材を用いて石英ガラス材料を成形する際における気泡の巻き込みおよびクラックの有無について、本願発明者が行った実験の結果について説明する。
Next, the results of experiments conducted by the inventors of the present application will be described with respect to the presence of bubbles and cracks when a quartz glass material is molded using a mold material on which an alumina film is formed by the above-described method.
この実験においては、重量１６．５〜１８．６ｋｇの石英ガラス材料１６を離型材としてアルミナ膜２０を形成した型材１０内に配置し、加熱装置として電気炉を用い、その内部圧力を０．０３ＭＰａ、窒素ガス雰囲気下において加熱温度１８００℃で石英ガラス材料１６を加熱溶融して、加熱溶融後の石英ガラス材料１６たる成形体においてクラックの有無および気泡の巻き込みの有無について確認した。
In this experiment, a
ここで、離型材としてのアルミナ膜２０は、平均粒径０．２μｍのアルミナ粉末が３０重量％で混合されたアルミナスラリーを、スプレーコーティング法により塗布した後、１００℃で２時間かけて乾燥させて形成され、形成されたアルミナ膜を窒素ガス雰囲気下において加熱温度１８００℃で焼成して形成した。
Here, the
また、比較のため、重さ１５．８〜２３．７ｋｇの石英ガラス材料１６を離型材を設けていない型材１０内に配置し、上記条件と同一の条件、即ち、加熱装置として電気炉を用い、その内部圧力を０．０３ＭＰａ、窒素ガス雰囲気下において加熱温度１８００℃で石英ガラス材料１６を加熱溶融して、加熱溶融後の石英ガラス材料１６たる成形体においてクラックの有無および気泡の巻き込みの有無について確認した。
For comparison, a
図３（ａ）（ｂ）には、本願発明者による実験の結果が示されている。ここで、図３（ａ）の実施例１−１〜１−６には、石英ガラス材料１６を離型材としてアルミナ膜２０が形成された型材１０内で加熱溶融したときに成形される加熱溶融後の石英ガラス材料１６たる成形体において、クラックの有無および気泡の巻き込みの有無について調べた結果が示されている。
3 (a) and 3 (b) show the results of an experiment by the inventor of the present application. Here, in Examples 1-1 to 1-6 of FIG. 3A, the heat melting formed when the
また、図３（ｂ）の比較例１−１〜１−１０には、石英ガラス材料１６を離型材を設けていない型材１０内で加熱溶融したときに成形される加熱溶融後の石英ガラス材料１６たる成形体において、クラックの有無および気泡の巻き込みの有無について調べた結果が示されている。
Further, in Comparative Examples 1-1 to 1-10 in FIG. 3B, the quartz glass material after being heated and melted which is formed when the
この図３（ａ）（ｂ）の実験結果に示されているように、型材１０に離型材を設けていない場合には、図３（ｂ）の比較例１−１〜１−１０の全てにおいて、加熱溶融後の石英ガラス材料１６たる成形体にはクラックが生じた。
As shown in the experimental results of FIGS. 3A and 3B, all of Comparative Examples 1-1 to 1-10 in FIG. In FIG. 3, cracks occurred in the molded body of the
さらに、図３（ｂ）の比較例１−１〜１−１０の１０個中、４個において加熱溶融後の石英ガラス材料１６たる成形体には気泡の巻き込みが確認された。
Further, in 10 out of 10 of Comparative Examples 1-1 to 1-10 in FIG. 3 (b), entrainment of bubbles was confirmed in the molded body as the
これに対し、型材１０に離型材としてアルミナ膜２０を形成した場合には、図３（ａ）の実施例１−１〜１−６の全てにおいて、加熱溶融後の石英ガラス材料１６たる成形体にクラックは確認されなかった。
On the other hand, when the
また、図３（ａ）の実施例１−１〜１−６の全てにおいて、加熱溶融後の石英ガラス材料１６たる成形体には気泡の巻き込みも確認されなかった。
Further, in all of Examples 1-1 to 1-6 in FIG. 3A, no entrainment of bubbles was confirmed in the molded body which is the
以上において説明したように、型材において加熱溶融された石英ガラス材料が接する面に離型材としてアルミナ膜を形成し、当該型材を用いて石英ガラス製品の概形を成形するようにした本発明による型材を用いた石英ガラス材料の成形方法においては、加熱溶融後の石英ガラス材料たる成形体にクラックや気泡の巻き込みが発生せず、高品位な成形体を得ることができる。
As described above, the mold material according to the present invention is such that an alumina film is formed as a mold release material on the surface of the mold material that is in contact with the heated and melted quartz glass material, and a rough shape of the quartz glass product is formed using the mold material. In the method for molding a quartz glass material using, no high-quality molded body can be obtained without cracks and entrainment of bubbles in the molded body, which is a quartz glass material after being heated and melted.
従って、本発明による型材を用いた石英ガラス材料の成形方法を利用して石英ガラス製品を作製する際には、高品位な成形体が得られ、得られた高品位な成形体を機械加工することで、高い歩留で石英ガラス製品を作製することができるようになる。 Therefore, when producing a quartz glass product using the method for molding a quartz glass material using the mold material according to the present invention, a high-quality molded product is obtained, and the resulting high-quality molded product is machined. This makes it possible to produce a quartz glass product with a high yield.
さらに、本発明による型材を用いた石英ガラス材料の成形方法を利用して石英ガラス製品を作製する際には、高い歩留で石英ガラス製品を作製できるため、石英ガラス製品を低コストで製造することができる。 Furthermore, when producing a quartz glass product using the method for molding a quartz glass material using the mold material according to the present invention, the quartz glass product can be produced at a high yield, and therefore the quartz glass product is produced at a low cost. be able to.
なお、上記した実施の形態においては、窒素ガス雰囲気下においてアルミナ膜を焼成したり石英ガラス材料１６を加熱溶融するようにしていたが、これに限られるものではないことは勿論であり、アルゴンガス、ネオンガス、ヘリウムガスまたはこれらの混合ガスなどの不活性ガス雰囲気下もしくは真空中でアルミナ膜を焼成したり石英ガラス材料１６を加熱溶融するようにしてもよい。
In the above-described embodiment, the alumina film is fired or the
本発明は、石英ガラス材料を成形して所望の形状のガラス製品を製作する際に利用することができるものである。 The present invention can be used when a quartz glass material is molded to produce a glass product having a desired shape.
１０ 型材
１２ 底板
１２ａ 上面
１４ 外筒
１４ａ 内周面
１６ 石英ガラス材料
２０ アルミナ膜
DESCRIPTION OF
Claims (13)
加熱溶融される石英ガラス材料の接する面にアルミナ（Ａｌ２Ｏ３）スラリーを塗布した後に乾燥させてアルミナ膜を形成したカーボン製の型材を用い、
前記型材中に石英ガラス材料を載置して、前記型材中で石英ガラス材料を加熱溶融してガラス製品の概形を成形する
ことを特徴とする型材を用いた石英ガラス材料の成形方法。 In a method for molding a quartz glass material using a mold material in which the quartz glass material is heated and melted in the mold material to form a rough shape of the glass product,
Using a carbon mold material in which an alumina (Al 2 O 3 ) slurry is applied to the surface of the quartz glass material to be heated and melted and then dried to form an alumina film,
A method for forming a quartz glass material using a mold material, comprising placing a quartz glass material in the mold material, and heating and melting the quartz glass material in the mold material to form a rough shape of the glass product.
前記アルミナスラリーは、アルミナ粉末と水とを混合してスラリー化した
ことを特徴とする型材を用いた石英ガラス材料の成形方法。 In the molding method of the quartz glass material using the mold material according to claim 1,
The method for forming a quartz glass material using a mold material, wherein the alumina slurry is formed by mixing alumina powder and water to form a slurry.
前記アルミナスラリーは、分散剤としてポリビニルアルコールを０．１重量％以上３０重量％以下添加した
ことを特徴とする型材を用いた石英ガラス材料の成形方法。 In the molding method of the quartz glass material using the mold material according to claim 2,
The alumina slurry is added with 0.1% by weight to 30% by weight of polyvinyl alcohol as a dispersant. A method for molding a quartz glass material using a mold material.
前記アルミナ粉末は、鉄（Ｆｅ）の含有量が０．１ｐｐｍ以上８ｐｐｍ以下、かつ、ナトリウム（Ｎａ）の含有量が０．１ｐｐｍ以上５ｐｐｍ以下、かつ、カルシウム（Ｃａ）の含有量が０．１ｐｐｍ以上４ｐｐｍ以下で、ＦｅとＮａとＣａとを含む
ことを特徴とする型材を用いた石英ガラス材料の成形方法。 In the shaping | molding method of the quartz glass material using the type | mold material of any one of Claim 2 or 3,
The alumina powder has an iron (Fe) content of 0.1 ppm to 8 ppm, a sodium (Na) content of 0.1 ppm to 5 ppm, and a calcium (Ca) content of 0.1 ppm. The method for forming a quartz glass material using a mold material characterized by containing Fe, Na, and Ca at 4 ppm or less.
前記アルミナ粉末は、平均粒径が０．１μｍ以上０．５μｍ以下である
ことを特徴とする型材を用いた石英ガラス材料の成形方法。 In the molding method of the quartz glass material using the mold according to any one of claims 2, 3 and 4,
The alumina powder has an average particle size of 0.1 μm or more and 0.5 μm or less. A method for forming a quartz glass material using a mold material, wherein:
前記アルミナスラリーは、刷毛もしくはスプレーコーティングにより塗布した
ことを特徴とする型材を用いた石英ガラス材料の成形方法。 In the shaping | molding method of the quartz glass material using the type | mold material of any one of Claim 1, 2, 3, 4 or 5,
The alumina slurry is applied by brush or spray coating. A method for forming a quartz glass material using a mold material.
前記アルミナ膜を加熱温度１５００〜２０００℃で焼成した
ことを特徴とする型材を用いた石英ガラス材料の成形方法。 In the molding method of the quartz glass material using the mold material according to any one of claims 1, 2, 3, 4, 5 or 6.
The method for forming a quartz glass material using a mold material, wherein the alumina film is fired at a heating temperature of 1500 to 2000 ° C.
前記アルミナ膜を加熱温度１７５０〜１９００℃で焼成した
ことを特徴とする型材を用いた石英ガラス材料の成形方法。 In the molding method of the quartz glass material using the mold material according to any one of claims 1, 2, 3, 4, 5 or 6.
The method for forming a quartz glass material using a mold material, wherein the alumina film is fired at a heating temperature of 1750 to 1900 ° C.
前記アルミナ膜の焼成は、不活性ガス雰囲気または真空中で行う
ことを特徴とする型材を用いた石英ガラス材料の成形方法。 In the shaping | molding method of the quartz glass material using the type | mold material of any one of Claim 7 or 8,
Firing of the alumina film is performed in an inert gas atmosphere or in a vacuum. A method for forming a quartz glass material using a mold material.
前記石英ガラス材料を加熱溶融する際の加熱温度は、１５００〜２０００℃である
ことを特徴とする型材を用いた石英ガラス材料の成形方法。 In the molding method of the quartz glass material using the mold according to any one of claims 1, 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8, or 9.
The heating temperature at the time of heat-melting the quartz glass material is 1500 to 2000 ° C. The method for forming a quartz glass material using a mold material.
前記石英ガラス材料を加熱溶融する際の加熱温度は、１７５０〜１９００℃である
ことを特徴とする型材を用いた石英ガラス材料の成形方法。 In the molding method of the quartz glass material using the mold according to any one of claims 1, 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8, or 9.
A heating temperature at the time of melting and melting the quartz glass material is 1750 to 1900 ° C. A method for molding a quartz glass material using a mold material.
前記石英ガラス材料の加熱溶融を不活性ガス雰囲気または真空中で行う
ことを特徴とする型材を用いた石英ガラス材料の成形方法。 A method for molding a quartz glass material using the mold according to any one of claims 1, 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8, 9, 10 or 11.
A method for molding a quartz glass material using a mold material, wherein the quartz glass material is heated and melted in an inert gas atmosphere or in a vacuum.
前記不活性ガスは、窒素（Ｎ２）ガス、アルゴン（Ａｒ）ガス、ネオン（Ｎｅ）ガス、ヘリウム（Ｈｅ）ガスあるいはこれらの混合ガスである
ことを特徴とする型材を用いた石英ガラス材料の成形方法。 In the shaping | molding method of the quartz glass material using the type | mold material of any one of Claim 9 or 12,
The inert gas is nitrogen (N 2 ) gas, argon (Ar) gas, neon (Ne) gas, helium (He) gas, or a mixed gas thereof. Molding method.
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