JP5050650B2 - 真空成膜方法 - Google Patents
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前記昇華材料に電子線を照射し、
前記電子線を照射した前記昇華材料の照射部およびその周辺部に、導波管の開口部よりマイクロ波を照射し、
前記導波管の開口部付近に配置されたガスパイプよりガスを噴射し、前記昇華材料を昇華させ、
前記ガスパイプの先端部には永久磁石が設置されていることを特徴とする真空成膜方法である。
前記真空雰囲気下にある真空室内で、少なくとも
前記合成樹脂フィルムを巻き出す巻き出し工程と、
次に、合成樹脂フィルム上に成膜する昇華材料と、前記昇華材料を備える材料容器と、前記材料容器と対向する位置に配置された冷却ロールと、電子線を照射する電子線発生手段と、マイクロ波を照射するマイクロ波発生手段と、ガスを噴射するガス噴射手段と、を有し、前記電子線発生手段を用いて材料容器中の昇華材料に電子線を照射し、かつ、前記電子線発生手段を用いて電子線を照射した昇華材料の照射部およびその周辺部に、マイクロ波発生手段の導波管の開口部よりマイクロ波を照射し、かつ、前記マイクロ波発生手段の導波管の開口部付近に配置されたガス噴射手段のガスパイプよりガスを噴射し、前記昇華材料を昇華させ、前記冷却ロール上を搬送中の合成樹脂フィルムに昇華した昇華材料を成膜する成膜工程と、
次に、前記昇華材料を成膜した合成樹脂フィルムを巻き取る巻き取り工程と、
を有し、
前記ガスパイプは、前記マイクロ波の波長(λ)の1/4倍の長さを有しており先端部に永久磁石が設置されていることを特徴とする真空成膜方法である。
マイクロ波を発生させる発振器と、前記マイクロ波のインピーダンスを調整する整合器と、前記マイクロ波を伝播する導波管と、前記導波管の開口部付近に設置され、前記導波管と真空室とを分離し、前記マイクロ波を透過する誘電体と、を備え、
前記ガス噴射手段は少なくとも
前記マイクロ波の波長(λ)の1/4倍の長さを有し、前記誘電体よりも真空室側であり、前記導波管内部にマイクロ波の伝播する電気力線を横切らない位置に配置された前記ガスパイプと、前記誘電体からマイクロ波の波長(λ)の1/2倍離れた位置に配置されたガス噴射口と、前記ガスパイプの先端部に設置された冷却手段と、前記ガスパイプの先端部に設置された前記永久磁石と、
を備えることを特徴とする請求項2または3に記載の真空成膜方法である。
図1は、本発明の真空成膜方法を用いた装置断面概略図である。
図1における真空成膜装置1は、隔壁3により真空室1aを2つの領域(領域A、領域B)に分離してなり、各々の空間をそれぞれ真空ポンプ2a、2bを用いて、領域A、領域B内の空気を別々に排気している。
冷却手段としては、冷却水を循環させてなる水冷手段や不凍液からなる冷媒等を用いることができるが、これらに限定されるものではない。
本発明におけるマイクロ波発生手段12は、マイクロ波を発生させる発振器23と、マイクロ波のインピーダンスを調整する整合器22と、マイクロ波を伝播する導波管21と、導波管21の開口部付近に設置され、導波管21と真空室1aとを分離し、マイクロ波を透過する誘電体20と、を備えている。さらに、図1に示すマイクロ波発生手段12では、合成樹脂フィルム7の幅方向に熱分布を与えないように、マイクロ波を分岐するマジックTと呼ばれる2分岐導波管25を備え、2本の導波管21より合成樹脂フィルム7へマイクロ波を照射している。また、図中の符号12aは、マイクロ波を表している。
本発明におけるガス噴射手段13は、誘電体20よりも真空室1a側に設置されたガスパイプ24と、ガスパイプ24の先端部に設置された永久磁石241と、ガスパイプ24の先端部に設置された冷却手段242と、ガスパイプ24の先端部に設置されたガス噴射口243と、図示していないが、ガスボンベと、圧力調整器等から構成されている。
しかし、より安定的にプラズマを維持させマイクロ波のエネルギーをプラズマ内に安定供給させるためには、負荷側のインピーダンスの著しい変動がないような回路を構成する必要がある。
永久磁石241に用いられる材料としては、サマリウム−コバルト合金系、鉄−ニッケルーボロン合金系等を用いることができるが、これらに限定されるものではない。
本発明では、マイクロ波発生手段12を用いて昇華材料9aにマイクロ波を照射し、均一に加熱することで、昇華材料9aに混入している不純物を蒸発させることができる。しかし、昇華材料9aに混入している不純物を予め全て取り除くことは困難であり、昇華材料9aに混入している不純物に起因し発生するスプラッシュを、材料容器9と冷却ロール4との間に設置した網目状のフィルター10によりトラップすることで、さらに防止することができる。
図5は、図1に示す電子線およびマイクロ波の照射概略図である。
ここで用いられる昇華材料9aは、一辺が50mmである一酸化珪素を焼結させた立方体であり、図5に示すようにNo.1〜No.49までそれぞれ配置されている。さらに、1面が7×7のマトリックス状(No.1〜No.49)に並べられているものが、2面合成樹脂フィルム7の幅方向に配置されている。ここでは、1面が7×7のマトリックス状に並べられているが、これは一実施形態にすぎず、昇華材料9aの個数はこれに限定されるものではない。
さらに、フィルター10が昇華材料9aと合成樹脂フィルム7との間に設置され、フィルター10の上から電子線およびマイクロ波を照射させているため、フィルター10を加熱され、スプラッシュによる付着物を低減させることができる。また、材料容器9および昇華材料9aと一緒にフィルター10も動くため、フィルター10の網目の状態が常に新しいものとして用いることができ、目詰り等の問題を気にする必要がない。
まず、真空成膜装置内のフィルム巻き出しロールに合成樹脂フィルムとしてポリエチレンテレフタレート(PET)フィルム(東レ株式会社製 T60、25μm厚さ、500mm幅、2000m長さ、ロール巻き)を設置し、水冷された銅製の坩堝(材料容器)に昇華材料として200gの一酸化珪素(住友チタニウム株式会社製)を配置し、真空ポンプにて真空室内の成膜圧力を3×10−3Paまで排気した。
このとき、2.45GHzの波長は約122mm(波長=光の波長/2.45GHzより)であるため、石英ガラス(誘電体)から約60mm離れ、導波管の内壁から30mm離れた位置にガス噴射口が配置されるように、導波管の長辺の中心部にガスパイプ(長さが30mm)を固定した。さらに、ガスパイプの材料は銅を用い、ガスパイプの周りに水冷手段(冷却手段)を設置し、1L/分、25℃の冷却水を循環させてガスパイプの温度を安定させた。また、ガスパイプの先端部にはサマリウム−コバルト合金系の永久磁石を設置し、その磁力は約100ガウスであった。
真空室全体にプラズマを発生させたこと以外は実施例1と同様にPETフィルム上に蒸着を行った。
フィルターを一酸化珪素材料の上に配置しないこと以外は実施例1と同様にPETフィルム上に蒸着を行った。
材料容器可動手段を稼働させず、電子線の照射位置を離散的にずらすことで対応したこと以外は実施例1と同様にPETフィルム上に蒸着を行った。
材料容器可動手段の上に設置されたフィルターの代わりにPETフィルムと坩堝の間にガラスウールを固定したこと以外は実施例1と同様にPETフィルム上に蒸着を行った。
実施例1、比較例1〜4の装置を用いて作成した各SiO付きフィルムを、A4サイズに切り出した。サンプル採取地点は、成膜開始地点を0mとしたときの、合成樹脂フィルムの搬送方向に500m、1000m、1500mの3地点で行った。
まず、各サンプルについて、材料容器周辺のピンホールの状態を目視により観察した。
次に、各サンプルについて、ピンホールの数を光学顕微鏡により観察した。
次に、各サンプルについて、SiOの膜厚を蛍光X線反射率法により測定した。
実施例1と比較例1とを比べることで、マイクロ波による水分等の不純物であるガスが材料自体から発生するスプラッシュ量と相関関係を有していることがわかる。
また、実施例1と比較例2とを比べることで、フィルターのトラップ効果がフィルムに与えるスプラッシュ量を大幅に抑えていることがわかる。
また、比較例3においては、電子線の焦点距離が逐次変わるために、膜厚の均一性能が悪くなるばかりでなく、マイクロ波による脱ガスの効果も期待できなくなるため、スプラッシュ量が非常に多い結果となってしまった。これは、電子線で加熱されて昇華した昇華材料の表面を電子線が何度も照射することから発生する昇華材料の凹凸状の表面状態がスプラッシュ量と相関関係を有していることがわかる。
また、比較例4においては、長期間の成膜にともないフィルターが目詰まりすることでSiOの膜厚が薄くなっていく傾向にあり、量産性に乏しいことがわかる。
2 真空ポンプ
3 隔壁
4 冷却ロール
5 巻き出しロール
6 巻き取りロール
7 合成樹脂フィルム
8 電子線発生手段
8a 電子線
9 材料容器
9a 昇華材料
9b 昇華した昇華材料
10 フィルター
11 材料容器可動手段
12 マイクロ波発生手段
12a マイクロ波
20 誘電体
21 導波管
22 整合器
23 発振器
24 ガスパイプ
25 2分岐導波管
200a マイクロ波照射範囲
200b マイクロ波照射範囲
241 永久磁石
242 冷却手段
243 ガス噴射口
Claims (5)
- 昇華材料を成膜するための真空成膜方法であって、
前記昇華材料に電子線を照射し、
前記電子線を照射した前記昇華材料の照射部およびその周辺部に、導波管の開口部よりマイクロ波を照射し、
前記導波管の開口部付近に配置されたガスパイプよりガスを噴射し、前記昇華材料を昇華させ、
前記ガスパイプの先端部には永久磁石が設置されていることを特徴とする真空成膜方法。 - 真空雰囲気下にある真空室内で、合成樹脂フィルムを巻き出す巻き出し工程と、次に、搬送中の合成樹脂フィルムに昇華した昇華材料を成膜する成膜工程と、次に、昇華材料を成膜した合成樹脂フィルムを巻き取る巻き取り工程と、を有する真空成膜方法において、
前記真空雰囲気下にある真空室内で、少なくとも
前記合成樹脂フィルムを巻き出す巻き出し工程と、
次に、合成樹脂フィルム上に成膜する昇華材料と、前記昇華材料を備える材料容器と、前記材料容器と対向する位置に配置された冷却ロールと、電子線を照射する電子線発生手段と、マイクロ波を照射するマイクロ波発生手段と、ガスを噴射するガス噴射手段と、を有し、前記電子線発生手段を用いて材料容器中の昇華材料に電子線を照射し、かつ、前記電子線発生手段を用いて電子線を照射した昇華材料の照射部およびその周辺部に、マイクロ波発生手段の導波管の開口部よりマイクロ波を照射し、かつ、前記マイクロ波発生手段の導波管の開口部付近に配置されたガス噴射手段のガスパイプよりガスを噴射し、前記昇華材料を昇華させ、前記冷却ロール上を搬送中の合成樹脂フィルムに昇華した昇華材料を成膜する成膜工程と、
次に、前記昇華材料を成膜した合成樹脂フィルムを巻き取る巻き取り工程と、
を有し、
前記ガスパイプは、前記マイクロ波の波長(λ)の1/4倍の長さを有しており先端部に永久磁石が設置されていることを特徴とする真空成膜方法。 - 前記昇華材料表面がほぼ平滑であり、かつ、前記材料容器が可動式であり、
前記材料容器と冷却ロールとの間に高融点材料からなる網目状のフィルターを備えることを特徴とする請求項2に記載の真空成膜方法。 - 前記マイクロ波発生手段は少なくとも
マイクロ波を発生させる発振器と、前記マイクロ波のインピーダンスを調整する整合器と、前記マイクロ波を伝播する導波管と、前記導波管の開口部付近に設置され、前記導波管と真空室とを分離し、前記マイクロ波を透過する誘電体と、を備え、
前記ガス噴射手段は少なくとも
前記マイクロ波の波長(λ)の1/4倍の長さを有し、前記誘電体よりも真空室側であり、前記導波管内部にマイクロ波の伝播する電気力線を横切らない位置に配置された前記ガスパイプと、前記誘電体からマイクロ波の波長(λ)の1/2倍離れた位置に配置されたガス噴射口と、前記ガスパイプの先端部に設置された冷却手段と、前記ガスパイプの先端部に設置された前記永久磁石と、
を備えることを特徴とする請求項2または3に記載の真空成膜方法。 - 前記昇華材料が一酸化珪素であることを特徴とする請求項2〜4のいずれかに記載の真空成膜方法。
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