JP5045185B2 - Beta type titanium alloy - Google Patents
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Description
本発明は、生体適合性があり、ヤング率が低いベータ型チタン合金と、それを材料とする製品に関する。本発明のチタン合金は、製造が容易であって、その製品は比較的廉価に製作することができる。 The present invention relates to a beta-type titanium alloy that is biocompatible and has a low Young's modulus, and a product using the same. The titanium alloy of the present invention is easy to manufacture, and its product can be manufactured at a relatively low cost.
めがねのフレームや歯列矯正材、さらに人工骨などの生体置換材料として、生体適合性をもち、軽量なチタン合金が使用されている。生体置換材料は、弾性率（ヤング率）が、骨のそれ（おおよそ３０ＧＰａ）に近い、低い値であることが望ましい。 As a bio-substitution material such as a frame for glasses, an orthodontic material, and an artificial bone, a titanium alloy having a biocompatibility and a light weight is used. The biological replacement material preferably has a low elastic modulus (Young's modulus) close to that of bone (approximately 30 GPa).
出願人は、人工骨材などの材料として、耐食性が高く、生体適合性を有するチタン合金を提案した（特許文献１）。これは「ＴＮＴＺ合金」の名で知られており、代表的な合金組成はＴｉ−２９Ｎｂ−１３Ｔａ−４．６Ｚｒである。ただしこのチタン合金は、高価な材料であるＮｂおよびＴａを多量に含有するため、合金としても高価であることを免れないうえ、ＮｂもＴａも高融点（融点はそれぞれ、Ｎｂ：２４６８℃、Ｔａ：２９９６℃）であるため、合金の溶製が容易でないという弱点がある。 The applicant has proposed a titanium alloy having high corrosion resistance and biocompatibility as a material such as an artificial aggregate (Patent Document 1). This is known under the name of “TNTZ alloy”, and a typical alloy composition is Ti-29Nb-13Ta-4.6Zr. However, since this titanium alloy contains a large amount of expensive materials Nb and Ta, it is inevitable that it is expensive as an alloy, and both Nb and Ta have a high melting point (melting points are Nb: 2468 ° C., Ta : 2996 ° C.), there is a weak point that it is not easy to melt the alloy.
続いて出願人は、「硬質組織代替材」として、２０〜６０重量％のＴａと、０．１〜１０重量％のＺｒとを含み、残部がＴｉと不可避的不純物からなる組成のＴｉ合金を提案した（特許文献２）。この材料は、生体適合性に加えて、低いヤング率を示し、人工関節などの材料として好適なものであるが、高価な材料であるＴａを多量に含有するために、合金としても高価であるし、Ｔａが上述のように高融点であるため、合金の溶製が容易でないという点では、上記のＴＮＴＺ合金と同じ問題がある。 Subsequently, the applicant, as a “hard tissue substitute”, a Ti alloy containing 20 to 60 wt% Ta and 0.1 to 10 wt% Zr, with the balance being Ti and inevitable impurities. Proposed (Patent Document 2). This material exhibits a low Young's modulus in addition to biocompatibility and is suitable as a material for artificial joints and the like, but is expensive as an alloy because it contains a large amount of Ta, which is an expensive material. However, since Ta has a high melting point as described above, there is the same problem as the above-described TNTZ alloy in that it is not easy to melt the alloy.
さらに出願人は、「生体用Ｔｉ合金およびその製造方法」に関する発明を開示した（特許文献３）。このＴｉ合金は、重量％で、Ｎｂ：２５〜３５％、Ｔａを、Ｎｂ＋０．８Ｔａが３６〜４５％となる量、Ｚｒ：３〜６％、Ｏ，ＮおよびＣを、Ｏ＋１．６Ｎ＋０．９Ｃが０．４０％以下となる量含有し、残部Ｔｉおよび不可避的不純物からなる合金組成を有する。毒性・アレルギー性に問題のある成分を含まず、ヤング率が８０ＧＰａ以下というのが、このＴｉ合金のメリットであるが、Ｔａを高い割合で含有するということが引き起こす問題は、上記の硬質組織代替材と同様である。 Further, the applicant has disclosed an invention relating to “a biomedical Ti alloy and a method for producing the same” (Patent Document 3). In this Ti alloy, Nb: 25-35%, Ta, Nb + 0.8Ta is 36-45%, Zr: 3-6%, O, N, and C are O + 1.6N + 0.9C. Is contained in an amount of 0.40% or less, and has an alloy composition composed of the balance Ti and inevitable impurities. The advantage of this Ti alloy is that it does not contain components that are problematic in toxicity and allergenicity and has a Young's modulus of 80 GPa or less, but the problem caused by the high content of Ta It is the same as the material.
最近、やはり生体適合性をもちながら、融点が低く加工が容易な「チタン合金」が開示された（特許文献４）。これは、質量比で、Ｎｂ：２５〜３５％、Ｚｒ：５〜２０％を含有し、さらにＣｒ，Ｆｅ，Ｓｉから選択される少なくとも１種を０．５％以上含有し、残部がＴｉおよび不可避的不純物からなる、ベータ型のチタン合金であって、高融点のＴａの使用を避けるとともに、低融点化元素を添加した合金組成を選択している。しかし、なお多量のＮｂを含有する。 Recently, a “titanium alloy” that has a low melting point and can be easily processed while also having biocompatibility has been disclosed (Patent Document 4). This includes Nb: 25 to 35% and Zr: 5 to 20% by mass ratio, and further contains 0.5% or more of at least one selected from Cr, Fe and Si, with the balance being Ti and A beta-type titanium alloy made of inevitable impurities, which avoids the use of Ta having a high melting point, and selects an alloy composition to which a low melting point element is added. However, it still contains a large amount of Nb.
加えて、従来のチタン合金の製造は、原料として純金属を使用しており、合金成分の中には前述のように高融点のものも少なくないから、溶製には困難が伴い、コスト高となることを免れなかった。
本発明の目的は、生体適合性をもち、ヤング率が低いチタン合金において、高融点で高価なＴａを使用することなく、かつ、Ｎｂの使用量をも低減して、製造が容易であって、その製品は比較的廉価に製作することができるベータ型チタン合金を提供することにある。そのチタン合金を製造する有利な方法を提供すること、およびこの合金から最終製品を製造する有利な方法を提供することもまた、本発明の目的に含まれる。 An object of the present invention is to easily manufacture a titanium alloy having biocompatibility and low Young's modulus without using high melting point and expensive Ta and also reducing the amount of Nb used. The product is to provide a beta-type titanium alloy that can be manufactured relatively inexpensively. It is also within the scope of the present invention to provide an advantageous method of producing the titanium alloy and to provide an advantageous method of producing the final product from the alloy.
本発明のベータ型チタン合金は、質量％で、Ｎｂ：１０〜２５％、Ｃｒ：１〜１０％、ならびに、Ｚｒ：１０％以下およびＳｎ：８％以下の１種または２種を、Ｚｒ＋Ｓｎ：１０％以下であるように含有し、残部がＴｉおよび不可避な不純物からなる合金組成を有し、ヤング率が１００ＧＰａ以下であることを特徴とするベータ型チタン合金である。 The beta-type titanium alloy of the present invention contains, in mass%, Nb: 10 to 25%, Cr: 1 to 10%, and one or two of Zr: 10% or less and Sn: 8% or less, Zr + Sn: A beta-type titanium alloy having an alloy composition of 10% or less, the balance being Ti and inevitable impurities, and having a Young's modulus of 100 GPa or less.
本発明のベータ型チタン合金を製造する方法は、合金原料の一部として、Ｎｂ−Ｃｒ合金、Ｎｂ−Ｆｅ合金およびＮｂ−Ａｌ合金の１種または２種以上を使用してチタン合金を溶製することを特徴とする。 The method for producing a beta-type titanium alloy according to the present invention involves melting a titanium alloy by using one or more of Nb—Cr alloy, Nb—Fe alloy and Nb—Al alloy as part of the alloy raw material. It is characterized by doing.
本発明のベータ型チタン合金の製品を製造するひとつの方法は、上記のベータ型チタン合金を、下記のいずれかの工程により加工して、ベータ型チタン合金製品を得ることからなる：
・溶製−冷間加工
・溶製−溶体化処理−冷間加工
・溶製−冷間加工−時効処理
・溶製−溶体化処理−冷間加工−時効処理
いまひとつの方法は、上記のベータ型チタン合金を鋳造して製品形状とすることである。
One method for producing a beta-type titanium alloy product of the present invention comprises processing the beta-type titanium alloy by any of the following steps to obtain a beta-type titanium alloy product:
・ Smelting-cold processing / melting-solution treatment-cold processing / melting-cold processing-aging treatment / melting-solution treatment-cold processing-aging treatment It is to cast a type titanium alloy into a product shape.
本発明のベータ型チタン合金は、高価で、かつ高融点のＴａを含有せず、かつ、Ｎｂの含有量も１０〜２５％と、在来のチタン合金より低いため、材料費が安くすむ上、溶製が容易であるから、この面からもコストが抑えられる。ヤング率が１００ＧＰａ以下、好適な実施態様では６０ＧＰａ台であって、人工骨などの用途に適する。 The beta-type titanium alloy of the present invention is expensive and does not contain Ta having a high melting point, and the content of Nb is 10 to 25%, which is lower than that of a conventional titanium alloy. Since melting is easy, the cost can be reduced from this aspect. The Young's modulus is 100 GPa or less, and in the preferred embodiment it is on the order of 60 GPa, which is suitable for applications such as artificial bones.
本発明のベータ型チタン合金を製造する方法は、合金原料の一部として、Ｎｂ−Ｃｒ合金、Ｎｂ−Ｆｅ合金およびＮｂ−Ａｌ合金の１種または２種以上を使用するものであって、これらの合金がそれを構成する純金属よりも低い融点を示すことを利用して、容易にチタン合金を溶製することができる。 The method for producing a beta-type titanium alloy of the present invention uses one or more of Nb—Cr alloy, Nb—Fe alloy, and Nb—Al alloy as part of the alloy raw material. It is possible to easily produce a titanium alloy by utilizing the fact that this alloy shows a melting point lower than that of a pure metal constituting the alloy.
本発明のベータ型チタン合金の製品を製造する第一の方法は、本発明のベータ型チタン合金を材料として使用し、冷間加工、または溶体化処理−冷間加工による製品形状の形成という手順を踏むことによって、製品に高い強度と低いヤング率とを与えることができる。さらに時効処理を施すことにより、高い強度を得ることができる。 The first method for producing a product of the beta-type titanium alloy of the present invention uses the beta-type titanium alloy of the present invention as a material, and is a procedure of cold working or forming a product shape by solution treatment-cold working. By stepping on, the product can be given high strength and low Young's modulus. Further, high strength can be obtained by applying an aging treatment.
本発明によるベータ型チタン合金製品は、生体適合性の良さと低いヤング率とにより、人工歯根、人工膝関節、骨折固定用プレート・スクリュー、骨折手術用ボルトなどの生体置換部品として有用である。 The beta-type titanium alloy product according to the present invention is useful as a biological replacement part for artificial roots, artificial knee joints, fracture fixation plates and screws, fracture surgical bolts, etc., because of its good biocompatibility and low Young's modulus.
本発明のベータ型チタン合金は、上記した必須合金元素に対して、任意添加元素として、下記のいずれかを含有する合金組成をとることができる。
・６％以下のＡｌ
・５％以下のＦｅ
・６％以下のＡｌおよび５％以下のＦｅ
The beta-type titanium alloy of the present invention can have an alloy composition containing any of the following as an optional additive element with respect to the above-described essential alloy elements.
・ 6% or less Al
・ 5% or less Fe
6% or less Al and 5% or less Fe
本発明のベータ型チタン合金を構成する各成分の作用と、その組成範囲を上記のように限定した理由は、つぎのとおりである。 The reason why the action of each component constituting the beta-type titanium alloy of the present invention and the composition range thereof are limited as described above are as follows.
Ｎｂ：１０〜２５％
Ｎｂは、細胞毒性がないと考えられている全率固溶型のβ相安定元素であって、マトリクスを低ヤング率で冷間加工性の高いβ相にする働きがある。この効果を確実に得るためには、Ｎｂを１０％以上添加する必要がある。一方、多量のＮｂの存在は、製造性を低くするから、２５％以下の添加に止める。
Nb: 10-25%
Nb is a β-phase stable element of a solid solution type that is considered to be non-cytotoxic, and has a function of making the matrix a β phase having a low Young's modulus and high cold workability. In order to reliably obtain this effect, it is necessary to add 10% or more of Nb. On the other hand, the presence of a large amount of Nb lowers the productivity, so the addition is limited to 25% or less.
Ｃｒ：１〜１０％
Ｃｒもまたβ相安定化元素であり、ヤング率を低下させる働きがある。この効果は１％の添加から認められ、３％以上の添加により顕著になる。しかし、８％を超えると効果が飽和し始め、１０％を超えると明確に飽和するので、１０％を上限とした。
Cr: 1-10%
Cr is also a β-phase stabilizing element and has a function of reducing the Young's modulus. This effect is recognized from the addition of 1%, and becomes remarkable by the addition of 3% or more. However, if it exceeds 8%, the effect starts to saturate, and if it exceeds 10%, it is clearly saturated, so 10% was made the upper limit.
Ｚｒ：１０％以下およびＳｎ：８％以下の１種または２種
ＺｒもＳｎも、α相とβ相の両方を安定化する元素であって、時効処理の過程で析出するα相を強化する。この効果は、どちらも１％程度の添加でも認められるが、顕著になるのは３％またはそれ以上を添加したときである。しかし、５〜６％を超えると添加効果が飽和しはじめるので、Ｚｒは１０％、Ｓｎは８％を上限として設けた。
Zr: 10% or less and Sn: 8% or less One or two types Zr and Sn are elements that stabilize both the α phase and the β phase, and strengthen the α phase that precipitates during the aging treatment. . This effect can be observed with both additions of about 1%, but it is noticeable when 3% or more is added. However, if the content exceeds 5 to 6%, the effect of addition begins to saturate, so Zr is provided with an upper limit of 10% and Sn is provided with an upper limit of 8%.
本発明のベータ型チタン合金の合金組成に関する変更態様は、それぞれ、下記の意義を有する。
・６％以下のＡｌの添加：
Ａｌはα相を安定化する元素であり、時効処理の過程で析出するα相を強化する。この効果は、１％程度の添加ですでに顕著に認められる。しかし、４％を超えると飽和し始め、６％を超えると明らかに飽和するので、６％を添加量の上限とした。また、４％を超えると、弾性率が増大するという不都合もある。
・５％以下のＦｅの添加：
Ｆｅはβ相安定化元素であり、ＮｂやＣｒと同等の添加効果を有する。また、安価な材料であるため、これを使用することにより、コストを抑えることができる。しかし、多量のＦｅの添加は硬さと弾性率を増大させるため、５％以下、望ましくは２％以下の添加に止める。
Each of the modified aspects related to the alloy composition of the beta-type titanium alloy of the present invention has the following significance.
-Addition of less than 6% Al:
Al is an element that stabilizes the α phase, and strengthens the α phase that precipitates during the aging treatment. This effect is already noticeable with the addition of about 1%. However, when it exceeds 4%, it begins to saturate, and when it exceeds 6%, it is clearly saturated, so 6% was made the upper limit of the addition amount. Further, if it exceeds 4%, there is a disadvantage that the elastic modulus increases.
-Addition of 5% or less of Fe:
Fe is a β-phase stabilizing element and has the same effect as Nb and Cr. Moreover, since it is an inexpensive material, the cost can be suppressed by using this material. However, since the addition of a large amount of Fe increases the hardness and the elastic modulus, the addition is limited to 5% or less, preferably 2% or less.
本発明のチタン合金の製造方法で溶解原料として使用するＮｂ−Ｃｒ合金、Ｎｂ−Ｆｅ合金およびＮｂ−Ａｌ合金は、いずれもこれら合金単独よりも融点が低く（おおよその融点は、それぞれ、Ｎｂ−Ｃｒ合金が１７００〜１８００℃、Ｎｂ−Ｆｅ合金が１５００〜１６００℃、Ｎｂ−Ａｌ合金が１５５０〜１６５０℃）、したがって、チタン合金の溶製が容易にできる。 The Nb—Cr alloy, Nb—Fe alloy, and Nb—Al alloy used as melting raw materials in the titanium alloy production method of the present invention all have a lower melting point than these alloys alone (the approximate melting points are Nb— Cr alloy is 1700 to 1800 ° C., Nb—Fe alloy is 1500 to 1600 ° C., and Nb—Al alloy is 1550 to 1650 ° C.). Therefore, the titanium alloy can be easily melted.
本発明のベータ型チタン合金の製品の製造方法において行なう溶体化処理、冷間加工および時効処理は、既知の技術に従って実施することができる。 The solution treatment, cold working and aging treatment performed in the method for producing a beta-type titanium alloy product of the present invention can be performed according to known techniques.
スポンジチタンその他の原料を表１の割合で配合し（質量％、残部Ｔｉ）、ボタンアーク炉を用いて溶解し、重量１５０ｇ、長さ７０mm×幅２５mm×高さ２５mmのチタン合金のボタンインゴットを製造した。このインゴットを１０５０℃に加熱し、熱間鍛造によって、長さ８５mm×幅６０mm×厚さ４mmの板材とした。ついで、８５０℃に１時間保持したのち水冷する固溶化処理を施して、試験材とした。 Sponge titanium and other raw materials are blended in the proportions shown in Table 1 (mass%, remaining Ti), melted using a button arc furnace, and a titanium alloy button ingot weighing 150g, length 70mm x width 25mm x height 25mm. Manufactured. This ingot was heated to 1050 ° C., and a plate material having a length of 85 mm × width of 60 mm × thickness of 4 mm was obtained by hot forging. Subsequently, after maintaining at 850 degreeC for 1 hour, the solution treatment which water-cools was given, and it was set as the test material.
上記の試験材から、機械加工によって、ＪＩＳ Ｚ ２２０１に準拠した引張試験片（ＪＩＳ１４Ｂ号）を製作した。インストロン型引張試験機を用いて、クロスヘッド速度５×１０−５ｍ／ｓで引張り強さを測定した。別に、上記の試験材からＪＩＳ Ｚ ２２８０に準拠した弾性率試験片を製作し、自由共振振動法によってヤング率を測定した。測定結果を、表１にあわせて示す。 A tensile test piece (JIS 14B) conforming to JIS Z 2201 was produced from the above test material by machining. Tensile strength was measured at a crosshead speed of 5 × 10 −5 m / s using an Instron type tensile tester. Separately, an elastic modulus test piece based on JIS Z 2280 was produced from the above test material, and Young's modulus was measured by a free resonance vibration method. The measurement results are shown in Table 1.
表１ 質量％ 残部Ｔｉ
本発明の実施例１〜２０および参考例１〜８のチタン合金は、生体適合性を高く保った合金組成でありながら、弾性率が１００ＧＰａ以下、好ましい例にあっては７０ＧＰａを下回る値を示すので、生体置換材料として好適である。
The titanium alloys of Examples 1 to 20 and Reference Examples 1 to 8 of the present invention have an alloy composition that maintains high biocompatibility, but have an elastic modulus of 100 GPa or less, and in a preferable example, a value lower than 70 GPa. Therefore, it is suitable as a biological replacement material.
溶解原料として、表２に示す組成（質量割合）のＮｂ−Ｃｒ合金、Ｎｂ−Ｆｅ合金およびＮｂ−Ａｌ合金の１種ないし３種を、純Ｔｉ（スポンジチタン）とともに使用し、表３に掲げる組成のチタン合金を溶製した。原料合金の概略の融点を表２に示し、合金溶製時の炉（ボタンアーク炉の）のおおよその温度を表３に示す。 As a melting raw material, one to three kinds of Nb—Cr alloy, Nb—Fe alloy and Nb—Al alloy having the composition (mass ratio) shown in Table 2 are used together with pure Ti (sponge titanium) and listed in Table 3. A titanium alloy having the composition was melted. Table 2 shows the approximate melting point of the raw material alloy, and Table 3 shows the approximate temperature of the furnace (button arc furnace) during melting of the alloy.
表 ２
表 ３
Table 3
原料として純金属を組み合わせると、溶解までには約２５００℃まで加熱しなければならないが、合金を使用することにより、加熱温度を１８００℃に抑えることができるので、チタン合金の製造が容易になることが、表３からわかる。 When pure metal is combined as a raw material, it must be heated to about 2500 ° C. until melting. However, by using an alloy, the heating temperature can be suppressed to 1800 ° C., which makes it easy to manufacture a titanium alloy. This can be seen from Table 3.
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