JP5040876B2 - 分離方法及び分離装置 - Google Patents
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Description
このようにマイクロメーターオーダー同士の粒子の分級を拡散を利用して行う場合、拡散の原動力は、例えば熱運動など、粒子の自発的な運動である。そのため、流路内で粒子を分離するためには、粒子が拡散する時間を考慮して流路の長さを設計する。従って、必然的に長い流路が必要となる。
<1> 粒子を含有する分散液を導入するための分散液導入路と、前記粒子を分離するための分離流路と、分離した前記粒子を放出するための放出路と、を有し、前記分離流路の上面が、重力方向に対して傾斜を有して設けられていることを特徴とする分離装置、
<2> 前記分離流路が上方から下方に向けて流れを有するように配置される、上記<1>に記載の分離装置、
<3> 前記分散液を輸送する輸送液を導入する輸送液導入路をさらに有する、上記<1>又は上記<2>に記載の分離装置、
<4> 前記輸送液導入路が上方から下方に向けて流れを有するように配置される、上記<3>に記載の分離装置、
<5> 前記分離流路の円相当流路径が10μm以上10mm以下である、上記<1>〜上記<4>いずれか1つに記載の分離装置、
<6> 前記分離流路が、分散液の進行方向に対して、その断面積が大きくなるように設けられている、上記<1>〜上記<5>いずれか1つに記載の分離装置、
<7> 前記分離流路がコーン型である、上記<1>〜上記<6>いずれか1つに記載の分離装置、
<8> 前記分散液は、分散媒の比重が粒子の比重よりも大きい、上記<1>〜上記<7>いずれか1つに記載の分離装置、
<9> 分散液導入路に粒子を含有する分散液を導入する分散液導入工程と、前記分散液をその上面が重力方向に対して傾斜を有する分離流路を通過させて分離する分離工程と、前記粒子の分離物を放出路から放出する放出工程と、を含むことを特徴とする分離方法、
<10> 前記分散液を上方から下方に送液する、上記<9>に記載の分離方法、
<11> 輸送液導入路に分散液を輸送する輸送液を導入する輸送液導入工程を含み、前記輸送液を上方から下方に送液する、上記<9>又は上記<10>に記載の分離方法、
<12> 前記分散液は、分散媒の比重が粒子の比重よりも大きい、上記<9>〜上記<11>いずれか1つに記載の分離方法。
<2>に記載の発明によれば、本構成を有していない場合に比して、より閉塞が抑制される。
<3>に記載の発明によれば、本構成を有していない場合に比して、より分離能力が向上する。
<4>に記載の発明によれば、本構成を有していない場合に比して、より分離能力が向上する。
<5>に記載の発明によれば、本構成を有していない場合に比して、より分離能力が向上する。
<6>に記載の発明によれば、本構成を有していない場合に比して、送液量を増大させることができる。
<7>に記載の発明によれば、本構成を有していない場合に比して、確実に送液量を増大させることができる。
<8>に記載の発明によれば、本構成を有していない場合に比して、外力の操作及び/又は前処理を行うことなく、粒子を分離することができる。
<9>に記載の発明によれば、本構成を有していない場合に比して、閉塞が抑制でき、連続操作に適する粒子の分離方法を提供することができる。
<10>に記載の発明によれば、本構成を有していない場合に比して、より閉塞が抑制される。
<11>に記載の発明によれば、本構成を有していない場合に比して、より分離能力が向上する。
<12>に記載の発明によれば、本構成を有していない場合に比して、外力の操作及び/又は前処理を行うことなく、粒子を分離することができる。
また、本実施形態の分離方法は、分散液導入路に粒子を含有する分散液を導入する分散液導入工程と、前記分散液をその上面が重力方向に対して傾斜を有する分離流路を通過させて分離する分離工程と、前記粒子の分離物を放出路から放出する放出工程と、を含むことを特徴とする。
ここで、重力方向とは、鉛直方向と同義である。
以下、本実施形態において、粒子を含有する分散液の分散媒を、単に分散媒ともいうこととする。
本実施形態の分離装置は、分離流路の上面が重力方向(鉛直方向)に対して傾斜を有して設けられている。また、本実施形態の分離方法は、分散液を、その上面が重力方向に対して傾斜を有する分離流路を通過させて分離する分離工程を有する。
粒子を含有する分散液の分散媒に対して、粒子の比重が小さい場合、粒子は粒径に依存して浮上する。粒径の大きい粒子は速く上昇し、分離流路の上面に衝突する。層流下では流速はポアズイユ流となり、流路中心の流速が最大であり、壁面付近の速度はほぼゼロであるので、上面に衝突した粒子は上面の斜面に沿って浮力により上昇し、分離流路上部に配置された放出路より放出される。粒径が小さい粒子は斜面に衝突することなく、分散液が上方から下方に送液される場合には、そのまま分離流路下方に配置された放出路より放出される。なお、本実施形態において、1つ以上の放出路が設けられていればよく、分離流路上部の放出路の代わりに、粒子溜めを使用することもできる。
ここで、分離流路の傾斜角度とは、分離流路上面の重力方向の傾斜角度をいい、例えば、水平な流路は傾斜が0°である。なお、分離流路の底面の傾斜角度は、本実施形態では特に限定されない。
マイクロ流路としては、数μm〜数十mmの幅の流路を有するものが好ましく用いられる。なお、本実施形態の分離装置は、複数の分離流路を有する分離装置であってもよい。
分離流路の円相当径は、10μm以上10mm以下であることが好ましく、500μm以上5mm以下であることがより好ましい。分離流路の流路径が上記範囲内であると、乱流の発生が抑制されるとともに、浮上距離が短いために分離効率が向上するので好ましい。また、粒子による流路詰まりが抑制されるので好ましい。
ここで、レイノルズ数(Re)は、以下のようにして求められ、2,300以下のとき層流支配となる。
レイノルズ数(Re)は流速(u(m/s))と代表長さ(L(m))に比例する。
代表長さ(L(m))は、流路が矩形断面の場合は以下の式(2)で規定される。
矩形流路断面の幅をx(m)、高さをt(m)とすると、以下の式(3)が成立する。
流路高さtを一定とし、流路幅xを変数としたとき、レイノルズ数は、流路幅に対して反比例する。
このようにして、レイノルズ数が2,300以下となる流路を設計することができ、高さtが十分小さければ流路幅xが大きくなっても層流を維持できる。
<分離原理>
本実施形態では、分散液中の浮力の影響を多く受ける粒子は、重力方向(鉛直方向)の上方へ向かって浮上する。分離流路の上方に放出路を設けることにより、浮力の影響を多く受ける粒子が回収される。一方、浮力の影響が小さい粒子は、分散液及び/又は輸送液の送液に伴って下流へと送液され、放出路から排出される。分離流路の上面に傾斜を設けることにより、浮上する粒子の浮上速度が向上し、効率が向上する。
また、本実施形態の分離装置は、分散液導入路、分離流路、放出路を含み、必要に応じて、輸送液導入路を有する。本実施形態において、すべての流路で層流にて送液することが好ましい。
なお、本実施形態において、浮上速度差以外にも、粒子の粒径に比例する外力を与えることで、この分級方法を適用できる粒子の幅が広がる。このような外力としては、電界や磁界が挙げられる。
なお、上述の通り、浮上した粒子は、分離流路の上面に接すると、その傾斜に沿って浮上するため、傾斜を有していない場合に比して分離速度が速い。
本実施形態において、分離する粒子の大きさは特に限定されないが、粒子の粒子径(直径又は最大粒径)は、0.1μm以上1,000μm以下であることが好ましい。本実施形態の分離装置及び分離方法は、粒子径が1μm以上500μm以下の粒子の分離により好適であり、粒子径が5μm以上100μm以下の粒子の分離にさらに好適である。
粒子の粒子径が1,000μm以下であると、流路の詰まりの発生を抑制することができるので好ましい。一方、粒子の粒子径が0.1μm以上であると、ブラウン運動以上の浮上速度が得られるので好ましい。
さらに、高分子微粒子、顔料のごとき有機物の結晶又は凝集体、無機物の結晶又は凝集体、金属酸化物、金属窒化物、金属窒化物等の金属化合物の微粒子及びトナー粒子等を分離することもできる。
特に、内部の空隙の有無に関わらず、真比重が分散媒よりも小さい粒子が好ましく、この場合には、ゴム類、ワックス類(微粒子ワックス)、中空粒子類などの微粒子が挙げられる。
また、前記微粒子ワックスは、加温時に相溶し、かつ室温では離型剤を溶解させない適当な溶剤に、離型剤を添加し加熱溶解させた後、室温まで徐々に冷却し、離型剤の微細粒子を析出させる方法(溶解析出法)や、ヘリウムなどの不活性ガス中で離型剤を加熱蒸発させ気相中で粒子を作製した後、この粒子を冷却したフイルム等に付着回収した後に、溶剤に分散させる方法(気相蒸発法)により得られる微粒子ワックス(離型剤)を用いることができる。
上述の微粒子ワックスの作製では、更にメデイア等を用いた機械的粉砕法と組み合せるとさらに微細化させることが可能である。
粒子を含有する分散液の分散媒及び輸送液としては、いずれの溶媒を使用することができ、特に限定されないが、分散液中の少なくとも1種の粒子よりも、比重の大きな溶媒を使用することが好ましい。分散液中の全ての粒子よりも比重の大きな溶媒を使用することも好ましい。なお、輸送液とは、粒子を含まない溶媒であって、分離流路に送液されるものを指す。
なお、分散媒と輸送液は同一であってもよいし、異なっていてもよい。
次に、粒子に気泡を付着させる方法について詳述する。
本実施形態において、粒子に気泡を付着させる場合、該気泡はマイクロバブル及び/又はナノバブルであることが好ましく、ナノバブルであることがより好ましい。
ここで、マイクロバブルとは、直径が1μm以上500μm以下の微細な気泡であり、マイクロバブル発生装置としては、減圧析出方式、超音波方式、2層旋回流方式等を使用する装置が知られている。
減圧析出方式の装置は、高圧の空気(気体)を水(液体)に溶け込ませて飽和溶解させた後、該高圧水を一気に減圧して気泡を発生させるものであり、超音波方式の装置は、水(液体)に空気(気体)を加圧溶解させた後、超音波振動を水に与えて、溶け込んでいる空気(気体)を析出させるものである。また、2層旋回流方式の装置は、特許文献1にも示されるように円筒状の容器内へ接線方向から水(液体)を流入させて旋回流を形成し、容器の軸心部に発生する負圧により、容器の軸方向端から外部の空気(気体)を吸入させて、旋回流の剪断効果により、気泡を発生させるものである。
ナノバブルの発生装置としては、放電装置、超音波装置、渦流発生装置(例えば回転体)が知られており、本実施形態ではいずれも使用することができる。
また、本実施形態はこれに限定されず、特開2003−251336号公報に記載されているように、気泡放出口を分離流路内の分散液導入口よりも下流側に設けることで、分離流路内で粒子に気泡を付着させることもできる。
なお、以下の説明において、同一の符号は同一の対象を意味するものである。
(第1の実施形態)
図1を参照しながら、本実施形態の第1の実施形態について説明する。
本実施形態に好適に使用可能な分離装置の第1の実施形態を示す断面概略図である。
分離装置1は、粒子を含有する溶液(分散液)Aを導入するための分散液導入路2と、分散液導入路2から連続し、水平方向に対してその上面が傾斜θ(図1においては、45°である。)を有する分離流路3と、分離流路3から連続し、分離(分級)した粒子を放出するための放出路4とを有する。ここで、水平とは、重力と直角に交わる方向であり、上面が水平である場合を0℃、鉛直である場合を90℃とする。
図1においては、板状体に紙面の奥行き方向に500μmの深さを有するマイクロ流路が形成されている。また、図1に示す矢印が重力方向を示す。
また、図1では、分散液Aは重力方向(鉛直方向)の下方に向けて分散液導入路2に送液されているが、分散液導入路2が分離装置1の上方に設けられていれば、これに限定されるものではなく、分散液導入路2は、分離流路3の上部と水平に設けられていてもよいし、分散液導入路2が分離流路3から延伸されており、傾斜を有するものであってもよい。すなわち、分離流路3の下方から分散液Aが送液されていれば、特に限定されない。
図1に示す分離装置1においては、分散液Aに含まれる粒子のうち、微小な粒子aに注目すれば、分散液Aの下降速度(送液速度)の重力方向成分速度(重力方向の流速)vが、微小な粒子aの終末速度よりも大きいため、微小な粒子aは、分離流路3の下部に設けられた放出路4から放出液Bとして放出される。
なお、重力方向成分速度vは、全流速をVとすると、以下の式で与えられる。
v=Vsinθ
ここで、終末速度とは、単一粒子が静止流体中を外力によって運動するとき、粒子に作用する外力と、流体から受ける抵抗とがつりあった状態にある粒子の運動速度である。図1において、粒子に与えられる外力は浮力であり、終末速度よりもvが大きい流速で分散液を送液すれば粒子は下降し(送液され)、これとは逆に、終末速度より小さな流速で送液すれば、粒子は浮上する。
図1において、分離流路3の上面5に沿って浮上した粗大な粒子cは、分離流路3の上流側に設けられた第2の放出路7から放出される。
なお、図1では、分散液の流速vを、粒子bの終末速度よりも小さく設定したが、本実施形態はこれに限定されるものではなく、粒子bの終末速度よりも、分散液の流速vを大きく(速く)することによって、粒子bを放出路4から放出させ、放出液B中に回収することもできる。
本実施形態の分離装置は、固体基板上に微細加工技術により作製することもできる。
固体基板として使用される材料の例としては、金属、シリコン、テフロン(登録商標)、ガラス、セラミックス及びプラスチックなどが挙げられる。中でも、金属、シリコン、テフロン(登録商標)、ガラス及びセラミックスが、耐熱、耐圧、耐溶剤性及び光透過性の観点から好ましく、特に好ましくはガラスである。
また、分散液導入路2の流路長は20mmであり、分離流路3は50mmであり、放出路4は10mmである。
次に、図2を用いて、本実施形態の第2の実施形態を説明する。
図2は、本実施形態に好適に使用可能な分離装置の第2の実施形態を示す断面概略図である。図2に示す分離装置1は、板状体に紙面の奥行き方向に500μmの深さを有するマイクロ流路が形成されている。また、図2に示す矢印が重力方向を示す。
図2において、分離装置1は、粒子を含有する溶液(分散液)Aを導入するための分散液導入路2と、分散液導入路2から連続し、水平方向に対してその上面が傾斜θを有する分離流路3と、分離流路3から連続し、分離(分級)した粒子を放出するための放出路4a、4b及び4cと、を有する。また、第2の実施形態では、分離装置1は輸送液導入路6を有する。
また、第2の実施形態では、分離流路3は、分散液Aの進行方向に対して、その断面が大きくなるように設けられている。
分散液の進行方向に対して、分離流路の断面積が大きくなると、下流に送液されるにつれて流速が遅くなる。従って、分散液の上流での送液速度を速くしても、十分な分離を行うことができ、詰まりを抑制しつつ、分離効率を向上させることが可能となる。
図2に示すように、分散液Aを分離装置1の下方に設けられた分散液導入路2において重力方向の逆方向に(鉛直方向の上方に向けて)送液することにより、分散液Aの詰まりを抑制することができる。また、輸送液Cを分離装置1の上方に設けられた輸送液導入路6において重力方向の逆向きに送液することにより、分離流路3の上方から下方へと送液される層流が生じる。
下方から送液された分散液Aと上方から送液された輸送液Cは、分離流路3で合流し、界面を形成して層流となる。
図2に示す分離装置1においては、分散液Aに含まれる粒子のうち、微小な粒子aに注目すれば、微小な粒子aは、浮上速度が遅いため、そのほとんどが分散液A中にとどまり、放出路4aから放出される、放出液B1中に存在する。
また、微小な粒子aと粗大な粒子cの間の粒径を有する粒子bは、浮力により浮上するが、分離流路3の上面5に接するまでに放出路4bへと送液され、放出液B2中に検出される。
図3(a)〜図3(d)において、分離装置1の下部から送液された分散液Aと、上部から送液された輸送液Cは分離流路3において界面10(図3において、実線で示す。)を形成する。分散液Aは、微小な粒子a及び粗大な粒子cを含有する。
粗大な粒子cは、浮力の影響を大きく受けるため、次第に浮上し(図3(b)及び(c))、分離流路3の上面5に接すると、上面5に沿って上方へと浮上する(図3(d))。粗大な粒子cは、分離流路3の上部に設けられた放出路4cから、放出液B3として放出される。
一方、微小な粒子aは、分散液Aの層流に従って送流され、分離流路3の下部に設けられた放出路4aから、放出液B1として放出される。
図4は、本実施形態に好適に使用可能な分離装置の第3の実施態様を示す模式斜視図である。図4に示す分離装置1は、コーン型である。
図4において、分離装置1は、粒子を含有する溶液(分散液)Aを導入するための分散液導入路2と、分散液導入路2から連続し、水平方向に対して上部が傾斜θを有する分離流路3と、分離流路3から連続し、分離した粒子を放出するための放出路(不図示)とを有する。なお、図4では、分離流路3に設けられ、放出路へと連続する貫通口8a及び8bのみを示している。
また、図4では、分散液Aは重量方向(鉛直方向)に送液されているが、分散液導入路2が分離装置1の上方に設けられていれば、これに限定されるものではなく、分散液導入路2は、分離流路3の上部から水平に設けられていてもよく、分離流路3の上部から分散液Aが送液されていれば、特に限定されない。
なお、図4(a)に示すように、分離流路3の流路厚みを一定とすることもできるし、図4(b)に示すように、分離流路3を円錐形とすることもできる。なお、図4(b)に示す分離流路3の方が、分散液Aの進行方向に対して、より断面積の増加量が大きい。
一方、分散液Aに含まれる粒子のうち、粗大な粒子は、分散液Aの送液速度(下降速度)が粗大な粒子の終末速度よりも小さいため、浮力によって浮上する。粗大な粒子が分離流路3の上面5に接すると、壁面に沿って浮上し、分離流路3の上部に設けられた貫通口8bから、放出路(不図示)へと放出される。
本実施形態の分離装置は、所定の二次元パターンが形成されたパターン部材が積層されて形成された分離装置であることが好ましく、パターン部材の面同士が直接接触して接合された状態で積層されていることがより好ましい。
分離装置の水平方向の各断面形状に対応した複数のパターン部材を積層して分離装置を形成することにより、簡便に分離装置を形成することができるので好ましい。
〔ドナー基板作製工程〕
本実施形態において、ドナー基板は電鋳法を用いて作製することが好ましい。ここで、ドナー基板とは、第1の基板上に目的とする分離装置の各断面形状に対応した複数のパターン部材が形成された基板である。第1の基板は、金属、セラミックス又はシリコンから形成されていることが好ましく、ステンレス等の金属が好適に使用できる。
まず、第1の基板を準備し、第1の基板上に厚膜フォトレジストを塗布し、作製する分離装置の各断面形状に対応したフォトマスクにより露光し、フォトレジストを現像して各断面形状のポジネガ反転したレジストパターンを形成する。次に、このレジストパターンを有する基板をめっき浴に浸漬し、フォトレジストに覆われていない金属基板の表面に例えばニッケルめっきを成長させる。パターン部材は電鋳法を用いて、銅又はニッケルにより形成されていることが好ましい。
次に、レジストパターンを除去することにより、第1の基板上に分離装置の各断面形状に対応したパターン部材を形成する。
接合工程とは、複数のパターン部材が形成された前記第1の基板(ドナー基板)と第2の基板(ターゲット基板)との接合及び離間を繰り返すことにより前記ドナー基板上の前記複数のパターン部材を前記ターゲット基板上に転写する工程である。接合は、常温接合又は表面活性化接合により行われることが好ましい。
図5(a)から(f)は、第3の実施形態に好適に使用できる分離装置の製造方法の一実施態様を示す製造工程図である。
図5(a)に示すように、ドナー基板405には、第1の基板上である金属基板400に、目的とする分離装置の各断面形状に対応した複数のパターン部材(401)が形成されている。上記ドナー基板405を真空槽内の図示しない下部ステージ上に配置し、ターゲット基板410を真空層内の図示しない上部ステージ上に配置する。続いて、真空槽内を排気して高真空状態あるいは超高真空状態にする。次に、下部ステージを上部ステージに対して相対的に移動させてターゲット基板410の直下にドナー基板405の1層目のパターン部材401Aを位置させる。次に、ターゲット基板410の表面、及び1層目のパターン部材401Aの表面にアルゴン原子ビームを照射して清浄化する。
本実施例においては、図6に示す分離装置1を用いて、分級を行った。
分散液導入路2は、幅を0.5mmとした。また、分離流路3及び放出路4は、幅を1mmとした。分離流路3は全長50mmとし、その末端が放出路4となっており、微小粒子を含む放出液Bが放出される。また、分離流路3の中間点に粗大粒子を含む放出液B’を放出するための第2の放出路7を設けた。第2の放出路7は幅を0.5mmとした。また、分離流路3の上面が水平方向に対して45°の傾斜を有するように設置した。
ここで、分散液A及び輸送液Cの導入には、マイクロシリンジを使用した。
また、図6において、重力は矢印の下方向である。
分散液、輸送液ともに1ml/hで送液し、放出路4(微粉出口)、第2の放出路7(粗粉出口)からサンプルを回収した。これらのサンプルの粒度分布測定結果を図7(b)、図7(c)に示す。
この分離方法により、18μm以上の粒子を完全に除去することができた。
この方法では、22μmの粒子も微粉出口から検出され、十分な分離能力を示さなかった。
2 分散液導入路
2’ 分散液導入口
3 分離流路
4 放出路
5 上面
6 輸送液導入路
6’ 輸送液導入口
7 第2の放出路
8a、8b 貫通口
10 界面
A 分散液
B 放出液
C 輸送液
400 金属基板
401A 1層目のパターン部材
401B 2層目のパターン部材
405 ドナー基板
410 ターゲット基板
Claims (5)
- 粒子を含有する分散液を導入するための分散液導入路と、
前記粒子を分離するための分離流路と、
分離した前記粒子を放出するための放出路と、を有し、
前記分離流路の上面が、送液方向に、重力方向に対して傾斜を有して設けられており、
前記分離流路は、粒子の浮上速度差を利用して粒子を分離するものであり、
前記分離流路の上面は、分離流路において浮上により分離流路の上面に接した粒子が上面の傾斜に沿って浮上するように配置され、
前記浮上した粒子を回収する放出路又は粒子溜めを有し、
前記分離流路が上方から下方に向けて流れを有するように配置され、
前記分散液を輸送する輸送液を導入する輸送液導入路をさらに有し、
前記輸送液導入路が上方から下方に向けて流れを有するように配置され、
前記分離流路の円相当流路径が10μm以上10mm以下であり、
前記分離流路が、分散液の進行方向に対して、その断面積が大きくなるように設けられていることを特徴とする
分離装置。 - 前記分離流路がコーン型である、請求項1に記載の分離装置。
- 前記分散液は、分散媒の比重が粒子の比重よりも大きい、請求項1又は2に記載の分離装置。
- 分散液導入路に粒子を含有する分散液を導入する分散液導入工程と、
前記分散液をその上面が、送液方向に、重力方向に対して傾斜を有する分離流路を通過させて分離する分離工程と、
前記粒子の分離物を放出路から放出する放出工程と、を含み、
前記分離工程において、前記分散液を層流にて送液し、
前記分離流路において浮上した粒子は、前記分離流路の上面に沿って浮上し、分離流路の上面かつ上方に設けられた放出路から放出され、又は、粒子溜めに送液され、
前記分離流路が上方から下方に向けて流れを有するように配置され、
輸送液導入路に分散液を輸送する輸送液導入工程を含み、
前記輸送液を上方から下方に送液し、
前記分離流路は分散液の進行方向に対して、その断面積が大きくなるように設けられていることを特徴とする
分離方法。 - 前記分散液は、分散媒の比重が粒子の比重よりも大きい、請求項4に記載の分離方法。
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