JP5024582B2 - 酸化物半導体電極、その作製方法およびこれを備えた色素増感太陽電池 - Google Patents
酸化物半導体電極、その作製方法およびこれを備えた色素増感太陽電池 Download PDFInfo
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Description
(1)該下地層の膜厚が50〜1000nmであって、前記結晶性酸化物半導体粒子(A1)が平均粒径25nm以下であること、
(2)該酸化物半導体層の孔隙率が55%以上であって、前記結晶性酸化物半導体粒子(B1)の平均粒径が10〜30nmであること、
の要件を充たすものであることを特徴とする。
(1)該下地層が膜厚が50〜1000nmであって、該結晶性酸化物半導体粒子(A2)が平均粒径25nm以下であること、
(2)該中間層の孔隙率が55%以上かつ膜厚が1〜4μmであって、結晶性酸化物半導体粒子(B2)の平均粒径が10〜30nmであること、
の要件を充たすものであることを特徴とする。
工程(1)
導電性表面を有する基板上に、平均粒径25nm以下の結晶性酸化物半導体粒子(A1)またはその前駆体のペーストを塗布後、80〜550℃の温度で焼成することによって、膜厚が50〜1000nmの下地層を形成する工程、
工程(2)
該下地層上に、平均粒径が10〜30nmの結晶性酸化物半導体粒子(B1)のペーストを塗布後、400〜550℃の温度で焼成することによって、孔隙率が55%以上の酸化物半導体層を形成する工程、
を順に行うことを特徴とする。
工程(1)
導電性表面を有する基板上に、平均粒径25nm以下の結晶性酸化物半導体粒子(A2)またはその前駆体のペーストを塗布後、80〜550℃の温度で焼成することによって、膜厚が50〜1000nmの下地層を形成する工程、
工程(2)
該下地層上に、平均粒径が10〜30nmの結晶性酸化物半導体粒子(B2)のペーストを塗布後、80〜550℃の温度で焼成することによって、膜厚が1〜4μmであって孔隙率が55%以上の中間層を形成する工程、
工程(3)
該中間層上に前記酸化物半導体粒子(C)のペーストを塗布後、400〜550℃の温度で焼成して酸化物半導体層を形成する工程、
を順に行うことを特徴とする。
本態様においては、導電性表面を有する基板、該導電性表面の上に形成された結晶性酸化物半導体粒子(A1)からなる下地層、該下地層の上に形成された結晶性酸化物半導体粒子(B1)からなる酸化物半導体層を有する酸化物半導体電極であって、以下の(1)および(2)の要件、すなわち、
(1)該下地層の膜厚が50〜1000nmであって、前記結晶性酸化物半導体粒子(A1)が平均粒径25nm以下であること、
(2)該酸化物半導体層の孔隙率が55%以上であって、前記結晶性酸化物半導体粒子(B1)の平均粒径が10〜30nmであること、
の要件を充たすものであることを特徴とする酸化物半導体電極。
を提供する。
導電性表面を有する基板とは、ガラス等の耐熱性の基板上に酸化インジウム、酸化スズ等の導電性金属酸化物薄膜、金、銀、白金等の金属薄膜、導電性高分子等の導電性薄膜などを形成したものをいう。これを色素増感太陽電池に応用し、アノード側から採光する場合、耐熱性、耐薬品性、透光性の観点から、好ましくはフッ素ドープ酸化スズ薄膜等の透明電極を用いることができる。
結晶性酸化物半導体粒子としてはいずれも、酸化チタン、酸化ニオブ、酸化亜鉛、酸化スズ、酸化インジウム、酸化ジルコニウム、酸化タンタル、酸化バナジウム、酸化イットリウム、酸化アルミニウム、酸化マグネシウムからなる群から選択される1種の化合物または2種以上の混合物が例示できるが、その中でも光電変換効率の観点から、酸化チタン、酸化ニオブ、酸化亜鉛、酸化スズからなる群から選択される1種または2種以上が好ましく、特に酸化チタンが好ましい。また、クラック発生の抑止の観点から、該結晶性酸化物半導体粒子(A1)と該結晶性酸化物半導体粒子(B1)が同一の化学組成であることが好ましい。たとえば、該結晶性酸化物半導体粒子(A1)と該結晶性酸化物半導体粒子(B1)は、いずれも酸化チタンであることが好ましい。
該下地層は、結晶性酸化物半導体粒子(A1)からなり、前記導電性表面の上に形成される。結晶性であること、薄いこと、さらに平均粒径25nm以下の微粒子形態を用いることで、導電性表面と下地層の間のクラックの発生を抑止できる。該結晶性酸化物半導体粒子(A1)の平均粒径は、クラック発生抑止の観点、隙間のない緻密な層を得ることにより電解液の浸入を防ぎ電圧を高める観点から、25nm以下であり、特に10〜20nmがより好ましく、さらに12〜18nmが好ましい。
該酸化物半導体層は、該層の孔隙率が55%以上であって、平均粒径が10〜30nmの結晶性酸化物半導体粒子(B1)からなり、前記下地層の上に形成される。
孔隙率=ρV/(ρV+1)×100(%)
ρ:酸化チタンの理論密度(単結晶の密度g/cm3)
V:ガス吸着分析による単位重量当たりの細孔容積(cm3/g)
ラフネスファクター=(酸化物半導体層の全表面積*1)/(酸化物半導体層の投影面積*2)
*1 窒素等温吸着測定においてBET式により求める。
*2 実効面積である。
これが1000以上であることが好ましい。
本態様においては、導電性表面を有する基板、該導電性表面の上に形成された結晶性酸化物半導体粒子(A2)からなる下地層、該下地層の上に形成された結晶性酸化物半導体粒子(B2)からなる中間層、および該中間層の上に形成され結晶性酸化物半導体粒子(C)からなる酸化物半導体層、を有する酸化物半導体電極であって、以下の(1)および(2)の要件、すなわち、
(1)該下地層が膜厚が50〜1000nmであって、該結晶性酸化物半導体粒子(A2)が平均粒径25nm以下であること、
(2)該中間層の孔隙率が55%以上かつ膜厚が1〜4μmであって、酸化物半導体粒子(B2)の平均粒径が10〜30nmであること、
の要件を充たすものであることを特徴とする。
前記(一)(i)と同様である。
(ii)結晶性酸化物半導体粒子(A2)、結晶性酸化物半導体粒子(B2)、および結晶性酸化物半導体粒子(C)について
前記(一)(ii)において、結晶性酸化物半導体粒子(A1)および結晶性酸化物半導体粒子(B1)を、結晶性酸化物半導体粒子(A2)、結晶性酸化物半導体粒子(B2)、および結晶性酸化物半導体粒子(C)に読み替えたものと同様である。
(iii)下地層について
前記(一)(iii)において結晶性酸化物半導体粒子(A1)を結晶性酸化物半導体粒子(A2)に読み替えたものと同様である。
(iv)中間層について
該中間層は、平均粒径が10〜30nmの酸化物半導体粒子(B2)からなり、該層の孔隙率が55%以上かつ膜厚が1〜4μmであって、前記下地層の上に形成される。
該酸化物半導体層は、結晶性酸化物半導体粒子(C)からなり、前記中間層の上に形成される。
本態様においては、前記(一)〜(二)の本発明の第1または第2の態様において説明した酸化物半導体電極を含む色素増感太陽電池を提供する。常法に従い、前記第1または第2の態様の酸化物半導体電極の酸化物半導体層上にRu増感色素等の増感色素を吸着担持させ、対極と重ね合わせた後、各種イオンの添加剤や、レドックス剤としてヨウ素を含んだ有機溶媒やイオン性液体等を溶媒とする電解液、あるいは導電性高分子のようなP型ホール輸送層を電極間に充填して完成させることができる。なお、対極としては、導電性基板上に触媒として白金、炭素等の元素、あるいはPEDOT[ポリ(エチレンジオキシ)チオフェン]等の導電性高分子を薄く多孔質状に積層させたものを好適に用いることができる。
本態様においては、前記(一)本発明の第1の態様において説明した酸化物半導体電極の製造方法を提供する。
工程(1)
導電性表面を有する基板上に、平均粒径25nm以下の結晶性酸化物半導体粒子(A1)またはその前駆体のペーストを塗布後、80〜550℃の温度で焼成することによって、膜厚が50〜1000nmの下地層を形成する工程、
工程(2)
該下地層上に、平均粒径が10〜30nmの結晶性酸化物半導体粒子(B1)のペーストを塗布後、400〜550℃の温度で焼成することによって、孔隙率が55%以上の酸化物半導体層を形成する工程、
を順に行うことを特徴とする酸化物半導体電極の作製方法である。
(i) 塗布方法およびペーストについて
上記各工程に用いられる結晶性酸化物半導体粒子(A1)若しくはその前駆体(第一工程)、結晶性酸化物半導体粒子(B1)(第二工程)(以下、「結晶性酸化物半導体粒子等」と略記する)の塗布方法としては、スピンコート法、スプレー法、ディッピング法、スクリーン印刷法、ドクターブレード法等を挙げることができるが、操作の簡便さの観点からはスピンコート法、スプレー法、ディッピング法が、量産化の観点からはスクリーン印刷法によるのが好ましい。
第一工程においては、導電性表面を有する基板上に、平均粒径25nm以下の結晶性酸化物半導体粒子(A1)またはその前駆体のペーストを塗布後、80〜550℃の温度で焼成することによって、膜厚が50〜1000nmの下地層を形成する。
第二工程においては、該下地層上に、平均粒径が10〜30nmの結晶性酸化物半導体粒子(B1)のペーストを塗布後、400〜550℃の温度で焼成することによって、孔隙率が55%以上の酸化物半導体層を形成する。
本態様においては、前記(二)第2の態様において説明した酸化物半導体電極の製造方法を提供する。本態様の方法によっても、酸化物半導体ペースト塗布後の焼成の際に発生するクラックを効果的に抑制することができ、光電変換効率の大幅な向上が期待できる。
工程(1)
導電性表面を有する基板上に、平均粒径25nm以下の結晶性酸化物半導体粒子(A2)またはその前駆体のペーストを塗布後、80〜550℃の温度で焼成することによって、膜厚が50〜1000nmの下地層を形成する工程、
工程(2)
該下地層上に、平均粒径が10〜30nmの結晶性酸化物半導体粒子(B2)のペーストを塗布後、80〜550℃の温度で焼成することによって、膜厚が1〜4μmであって孔隙率が55%以上の中間層を形成する工程、
工程(3)
該中間層上に前記結晶性酸化物半導体粒子(C)のペーストを塗布後、400〜550℃の温度で焼成して酸化物半導体層を形成する工程、
を順に行うことを特徴とする。
前記(四)(i)の記載において、「結晶性酸化物半導体粒子(A1)若しくはその前駆体(第一工程)、結晶性酸化物半導体粒子(B1)(第二工程)(以下、「結晶性酸化物半導体粒子等」と略記する)」を「結晶性酸化物半導体粒子(A2)若しくはその前駆体(第一工程)、結晶性酸化物半導体粒子(B2)(第二工程)および結晶性酸化物半導体粒子(C)(第三工程)(以下、「結晶性酸化物半導体粒子等」と略記する)」に読み替えたものと同様である。
第一工程においては、導電性表面を有する基板上に、平均粒径25nm以下の結晶性酸化物半導体粒子(A2)またはその前駆体のペーストを塗布後、80〜550℃の温度で焼成することによって、膜厚が50〜1000nmの下地層を形成する。
第二工程においては、該下地層上に、平均粒径が10〜30nmの結晶性酸化物半導体粒子(B2)のペーストを塗布後、80〜550℃の温度で焼成することによって、膜厚が1〜4μmであって孔隙率が55%以上の中間層を形成する。
第三工程においては、該中間層上に前記結晶性酸化物半導体粒子(C)のペーストを塗布後、400〜550℃の温度で焼成して酸化物半導体層を形成する。
18nmの平均粒径、アナタース型の結晶性を有するチタニア粒子分散液(触媒化成製、HPW−18NR)を準備し、これを原液のまま粒子分散液Aとした。
下地層のペーストとして前記粒子分散液Aを用い、これをスピンコート法(1000rpm、15秒、1回スピンコーティング)によって、導電性基板[日本板硝子製FドープSnO2ガラス(FTOガラス)]上に約300nm程度の厚さに塗布する。その後、これを電気炉にて450℃で30分間焼成し、処理導電性基板1を得た。
前記粒子分散液Bを用いて、前記処理導電性基板1上に形成された下地層上に、800rpm、15秒の条件のスピンコーティングを4回行い、膜厚10μmになるように粒子分散液Bを塗布した。その後、電気炉にて、450℃で30分間焼成した。これにより本発明の酸化物半導体電極E1を得た。酸化物半導体層の孔隙率は57%であった。
チタニア粒子であるP25(粒子径25nm、日本エアロジル社製)に分散助剤としてアセチルアセトンを添加して水中に分散させた後、界面活性剤としてTriton−X100を添加し、チタニア濃度が40重量%になるように別の分散液を調製した。このようにして得られた粒子分散液を粒子分散液Cとした。
前記実施例1の粒子分散液Bを、前記実施例1の処理導電性基板1の下地層上に数滴滴下し、スピンコート法(1000rpm、15秒、1回スピンコーティング)によって、下地層上に約4μm程度の厚さに塗布した。その後、電気炉にて450℃で30分間焼成し、下地層の上に中間層を堆積させた処理導電性基板2を得た。中間層の孔隙率は57%であった。
前記粒子分散液Cを用いて、スキージ法により、前記処理導電性基板2上に形成された中間層上に、膜厚10μmになるように粒子分散液Cを塗布した。その後、電気炉にて、450℃で30分間焼成した。これにより本発明の酸化物半導体電極E2を得た。
酸化物半導体電極E3の形成
前記実施例2の粒子分散液Cを用いて、スキージ法により、導電性基板[日本板硝子製FドープSnO2ガラス(FTOガラス)]上に、膜厚10μmになるように粒子分散液Cを塗布した。その後、電気炉にて、450℃で30分間焼成した。これにより下地層も中間層もない酸化物半導体電極E3を得た。
酸化物半導体電極E4の形成
前記実施例2の粒子分散液Cを用いて、スキージ法により、前記実施例1の処理導電性基板1上に形成された下地層上に、膜厚10μmになるように粒子分散液Cを塗布した。その後、電気炉にて、450℃で30分間焼成した。これにより下地層を有するが中間層のない酸化物半導体電極E4を得た。該酸化物半導体層の孔隙率は49%であった。
比較例2において各層の焼成温度をすべて350℃で行って酸化物半導体電極E5を(比較例3)、同様に各層の焼成温度をすべて150℃で行って酸化物半導体電極E6を(比較例4)、同様に焼成温度をすべて室温に置き換えて酸化物半導体電極E7を(比較例5)、それぞれ作製した。なお、これら電極E5〜7の作製にあたっては、前記処理導電性基板1に相当するものも、450℃ではなく、上記各温度に置き換えて作製した。
上記により得られたそれぞれの酸化物半導体電極E1〜E7の断面を集束イオンビーム(FIB)加工観察装置により観測したところ、図2〜8のFE−SEM画像を得ることができた。ここで、図2は実施例の電極E1、図3および4は実施例の電極E2、図5は比較例1の電極E3(下地層も中間層もない電極、焼成温度450℃)、図6は比較例2の電極E4(下地層はあるが、中間層のない電極、焼成温度450℃)、図7は電極E5(電極E4において焼成温度を350℃に置き換えたもの)、図8はE6(電極E4において焼成温度を150℃に置き換えたもの)、図9はE7(電極E4において焼成温度を室温に置き換えたもの)の断面のFE−SEM画像である。
上記のようにして作製した酸化物半導体電極の酸化物半導体層上に以下のようにして有機色素膜を形成させた。
(式1)
光電変換効率=(短絡電流密度×開放電圧×曲線因子)/(照射太陽光エネルギー)
その結果、以下の表2のような光電変換効率の結果が得られた。
4 透明電極
6 下地層
8 中間層
10 酸化物半導体層
Claims (16)
- 導電性表面を有する基板、該導電性表面の上に形成された結晶性酸化物半導体粒子(A1)からなる下地層、該下地層の上に形成された結晶性酸化物半導体粒子(B1)からなる酸化物半導体層を有する酸化物半導体電極であって、以下の(1)および(2)の要件
、すなわち、
(1)該下地層の膜厚が50〜1000nmであって、前記結晶性酸化物半導体粒子(A1)が平均粒径25nm以下であること、
(2)該酸化物半導体層の孔隙率が55%以上であって、前記結晶性酸化物半導体粒子(B1)の平均粒径が10〜30nmであること、
の要件を充たし、
前記結晶性酸化物半導体粒子(A1)と前記結晶性酸化物半導体粒子(B1)とが同一の化学組成である場合、前記結晶性酸化物半導体粒子(B1)の平均粒径が、前記結晶性酸化物半導体粒子(A1)より大きい、
ことを特徴とする酸化物半導体電極。 - 前記結晶性酸化物半導体粒子(B1)の平均粒径が、前記結晶性酸化物半導体粒子(A1)より大きいことを特徴とする請求項1に記載の酸化物半導体電極。
- 前記酸化物半導体層の膜厚が5〜30μmであることを特徴とする請求項1または2に記載の酸化物半導体電極。
- 導電性表面を有する基板、該導電性表面の上に形成された結晶性酸化物半導体粒子(A2)からなる下地層、該下地層の上に形成された結晶性酸化物半導体粒子(B2)からなる中間層、および該中間層の上に形成され結晶性酸化物半導体粒子(C)からなる酸化物半導体層、を有する酸化物半導体電極であって、以下の(1)および(2)の要件、すなわち、
(1)該下地層が膜厚が50〜1000nmであって、該結晶性酸化物半導体粒子(A2)が平均粒径25nm以下であること、
(2)該中間層の孔隙率が55%以上かつ膜厚が1〜4μmであって、該結晶性酸化物半導体粒子(B2)の平均粒径が10〜30nmであること、
の要件を充たし、
前記結晶性酸化物半導体粒子(A2)と前記結晶性酸化物半導体粒子(B2)とが同一の化学組成である場合、前記結晶性酸化物半導体粒子(B2)の平均粒径が、前記結晶性酸化物半導体粒子(A2)より大きい、
ことを特徴とする酸化物半導体電極。 - 前記結晶性酸化物半導体粒子(B2)の平均粒径が、前記結晶性酸化物半導体粒子(A2)より大きいことを特徴とする請求項4に記載の酸化物半導体電極。
- 前記酸化物半導体層の膜厚が5〜30μmであり、前記結晶性酸化物半導体粒子(C)の平均粒径が10〜30nmであることを特徴とする請求項4または5に記載の酸化物半導体電極。
- 請求項1〜6のいずれかに記載の酸化物半導体電極を有することを特徴とする色素増感太陽電池。
- 導電性表面を有する基板、該導電性基板の上に形成された結晶性酸化物半導体粒子(A1)からなる下地層、該下地層の上に形成された結晶性酸化物半導体粒子(B1)からなる酸化物半導体層を有する酸化物半導体電極の作製方法であって、以下の工程(1)および(2)すなわち、
工程(1)
導電性表面を有する基板上に、平均粒径25nm以下の結晶性酸化物半導体粒子(A1)またはその前駆体のペーストを塗布後、80〜550℃の温度で焼成することによって、膜厚が50〜1000nmの下地層を形成する工程、
工程(2)
該下地層上に、平均粒径が10〜30nmの結晶性酸化物半導体粒子(B1)のペーストを塗布後、400〜550℃の温度で焼成することによって、孔隙率が55%以上の酸化物半導体層を形成する工程、
を順に行うことを特徴とする酸化物半導体電極の作製方法。 - 前記工程(2)の結晶性酸化物半導体粒子(B1)のペーストとして、平均粒径10〜30nmの結晶性酸化物半導体粒子(B1)の水、有機溶媒、またはそれらの混合液を媒体とするペーストであって、得られる酸化物半導体層の孔隙率が55%以上となるのに充分な量のバインダーをさらに含むペーストを用いることを特徴とする請求項8に記載の酸化物半導体電極の作製方法。
- 前記結晶性酸化物半導体粒子(B1)の平均粒径が、前記結晶性酸化物半導体粒子(A1)より大きいことを特徴とする請求項8または9に記載の酸化物半導体電極の作製方法。
- 前記酸化物半導体層の膜厚が5〜30μmであることを特徴とする請求項8〜10のいずれかに記載の酸化物半導体電極の作製方法。
- 導電性表面を有する基板、該導電性基板の上に形成された結晶性酸化物半導体粒子(A2)からなる下地層、該下地層の上に形成された結晶性酸化物半導体粒子(B2)からなる中間層、および該中間層の上に形成され結晶性酸化物半導体粒子(C)からなる酸化物半導体層を有する酸化物半導体電極の作製方法であって、以下の工程(1)〜(3)すなわち、
工程(1)
導電性表面を有する基板上に、平均粒径25nm以下の結晶性酸化物半導体粒子(A2)またはその前駆体のペーストを塗布後、80〜550℃の温度で焼成することによって、膜厚が50〜1000nmの下地層を形成する工程、
工程(2)
該下地層上に、平均粒径が10〜30nmの結晶性酸化物半導体粒子(B2)のペーストを塗布後、80〜550℃の温度で焼成することによって、膜厚が1〜4μmであって孔隙率が55%以上の中間層を形成する工程、
工程(3)
該中間層上に前記結晶性酸化物半導体粒子(C)のペーストを塗布後、400〜550℃の温度で焼成して酸化物半導体層を形成する工程、
を順に行うことを特徴とする酸化物半導体電極の作製方法。 - 前記工程(2)の結晶性酸化物半導体粒子(B2)のペーストとして、平均粒径10〜30nmの結晶性酸化物半導体粒子(B2)の水、有機溶媒、またはそれらの混合液を媒体とするペーストであって、得られる中間層の孔隙率が55%以上となるのに充分な量のバインダーをさらに含むペーストを用いることを特徴とする請求項12に記載の酸化物半導体電極の作製方法。
- 前記結晶性酸化物半導体粒子(B2)の平均粒径が、前記結晶性酸化物半導体粒子(A2)より大きいことを特徴とする請求項12または13に記載の酸化物半導体電極の作製方法。
- 前記酸化物半導体層の膜厚が5〜30μmであり、前記結晶性酸化物半導体粒子(C)の平均粒径が10〜30nmであることを特徴とする請求項12〜14のいずれかに記載の酸化物半導体電極の作製方法。
- バインダーとして、グリコール類を用いることを特徴とする請求項9または13に記載の酸化物半導体電極の作製方法。
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