JP5009816B2 - 流出セルバルブ - Google Patents

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Description

関連出願の相互記載
本願は、２００５年２月２２日に出願された米国仮特許出願第60/655,124号の利益を享受し、引用を持って本願への記載加入とする。
発明の分野
本発明は、真空蒸着に関し、特に流出タイプ(effusion-type)の蒸着セルに用いられるバルブに関する。
発明の背景
真空蒸着技術は、基質上に異なるタイプの材料を蒸着して薄いフィルムを形成するのに用いられる。一体の金属針バルブ又は移動可能な金属シャッタで溶剤を調節する蒸気源は、分子線エピキタシ(ＭＢＥ)の技術分野で公知である。固体又は融解した源(ソース)材料及び生成した蒸気の大部分は、高温度では金属と反応する。それ故に、金属バルブ又は金属シャッタを用いる現在使われているＭＢＥ源は、少数の比較的非反応源材料に対してしかみ用いられない。
ソース材料と格納容器又はバルブ要素との間に反応があれば、薄いフィルムは汚染される。
熱分解窒化ホウ素(ＰＢＮ)を用いるバルブ付きの源が開発されて、腐食性がより強い幾つかの材料について用いられてきた。要素を生成するのに要求される製造工程に制約がある故に、ＰＢＮで達成できる形状には制約がある。ルツボ及びバルブを含むバルブ付きのセルを構成する種々の要素の材料として、黒鉛及び窒化シリコンを用いることで、これらのセルの形状、機能、性能及びコストに一層自由度が増す。
米国特許第6,162,300号は、セラミックの針バルブ機構を有する流出セルを開示し、これは引用を持って本願への記載加入とする。
発明の要約
本発明は、セラミックルツボ及びバルブアセンブリを含む熱蒸発源である。貯蔵庫及びバルブアセンブリは、抵抗で加熱される(resistively heated)フィラメントを用いて輻射加熱される。熱遮蔽金属ホイル及び支持セラミック片は、別個の熱ゾーンを作るように構成される。各熱ゾーンの温度は、各熱ゾーンに特有の熱電対又は高温計を用いて一般に監視される。温度制御デバイスが、ゾーンの温度を監視し、フィラメントに供給される電力を調整するのに用いられ、発明品に所望の熱勾配を加える。発明品に必要な熱プロフィールが加えられた後に、源から蒸発する上記の流れは、源の頂部にあるセラミックプラグ内に位置するセラミック針の位置を更に調整することにより、調節される。バルブの位置は一般に、マイクロメータ、又はステッパモータ又はサーボモータ及び位置エンコーダのような他のマイクロ位置デバイスを用いて正確に制御される。
本発明の一態様は、以下を具える流出セルバルブを提供することである。それは、内部室と開放端を有するルツボ；ルツボの開放端に隣接し、ルツボの開放端に流体が流通可能な開口及び開口を囲む着座面を有するバルブシート；及び着座面を有するバルブディスクである。バルブディスクは、バルブシートの着座面及びバルブディスクが互いに接する閉位置から、バルブシート及びバルブディスクの着座面が離れる開位置まで、流出セルの長手方向に沿って軸方向に移動可能である。
本発明の他の態様は、以下を具える流出セルバルブを提供することである。それは、内部室と開放端を有するルツボ；閉塞可能な開口を具えたルツボの開放端に隣接したバルブシート、及びバルブシートの開口よりも下流の出力ノズルである。
本発明の更なる態様は、以下を具える流出セルバルブを提供することである。それは、内部室と開放端と内径ＣDとを有するルツボと、ルツボの開放端に隣接し、着座面と直径ＡDを有して、ルツボの開放端に流体が流通可能な開口を具えたバルブシートと、内径ＤIDを有して着座面を有するバルブディスクを具え、バルブディスクは、バルブシート及びバルブディスクの着座面が互いに接する閉位置から、バルブシートの着座面とバルブディスクが離れる開位置まで、流出セルの長手方向に沿って軸方向に移動可能であり、ＡD：ＣDの比及び／又はＤID：ＣDの比は、０.１：１より大きい。
本発明の更なる態様は、以下を具える流出セルバルブを提供することである。それは、内部室と開放端を有するルツボ；ルツボの開放端に隣接し、ルツボの開放端に流体が流通可能な開口を有するバルブシート；開口を開閉すべく、バルブシートに対し移動可能なバルブ部材；及びバルブシートの開口から下流の出口ノズルであり、バルブシート、バルブ部材及び出口ノズルの少なくとも１つは、カーボン含有材にて被覆された切削加工されたグラファイトを具える。
本発明のこれら及び他の態様は、以下の記述から一層明らかになるだろう。
発明の詳細な記載
図１−図４は、本発明の実施例に従った流出セル(10)を示す。図１及び図２に於いて、流出セル(10)は外囲い無しで示され、一方、図３及び図４に於いて、円筒状の囲い(11)が示される。囲いは、例えばタンタルのような任意の適切な材料から形成され、内側及び外側のタンタルスリーブは、隆起のあるタンタル箔の絶縁層によって分離されている。
流出セル(10)は、図３及び図４に示す、黒鉛、炭化ケイ素又はその他同種のような材料で作られるルツボ(12)を含む。ルツボ(12)には開放端(16)を備えたルツボ室(14)がある。
孔、即ち開口(19)があるバルブシート(18)は、圧入、ネジ接続即ちファスナのような手段によってルツボ(12)の開放端(16)に取り付けられる。ルツボ(12)は内径ＣDを有し、その一方、バルブシートの開口(19)は、直径ＡDを有する。
一実施例に於いて、ＡD：ＣDの比は、比較的大きく、例えば０.２：１より大きく、一般には０.５：１より大きい。しかし、いくつかの応用例には、０.１：１又は０.０１：１と同じくらいのより低いＡD：ＣDの比が用いられ得る。
出口ノズル(20)は、ルツボ(12)の開放端(16)に隣接していて配備される。図示される実施例では、バルブシート(18)及び出口ノズル(20)は、一体のユニットとして提供される。しかし、バルブシート(18)及び出口ノズル(20)は、個別の部分として代わりに配備されてもよい。出口ノズル(20)は、ルツボ(12)に隣接した入口端(22)、及び流出セル(10)の基端部にて入口端(22)の下流の出口端(24)を下流に含んでいる。
バルブディスク(30)が入口端(22)に隣接してノズル(20)内に取り付けられ、バルブシート(18)に対して軸方向に移動可能である。バルブディスク(30)は半径方向に延びた耳部(32)(33)を含む。ルツボ(12)の外部に沿って延びるアクチュエータ棒(34)(35)は、バルブディスクの耳部(32)(33)に夫々接続される。
アクチュエータ棒(34)(35)は、アクチュエータ棒(34)(35)の端部上にてネジが切られたナットのような、ファスナー(36)(37)によって、耳部(32)(33)に取り付けられている。
バネ付勢されたカップリング(38)は、アクチュエータ棒(34)(35)とバルブコントローラ(図示せず)の間に接続され、バルブコントローラはアクチュエータ棒(34)(35)の軸方向の移動を制御して、バルブシート(18)に対してバルブディスク(30)を選択的に開閉する。バネ付勢されたカップリング(38)は、バルブシート(18)とバルブディスク(30)が互いに接したときに、損傷することから保護する。本発明の流出セルバルブに使用され得るバルブコントローラの一例は、米国特許第6,162,300号に示される。バルブコントローラにより、真空の外からバルブ位置が正確に制御されることができる。
バルブシート(18)、出口ノズル(20)及びバルブディスク(30)は、例えば熱分解性グラファイトコーティング、炭化ケイ素コーティングなどのカーボン含有コーティングで被覆された、切削加工されたグラファイトのような任意の適切な材料で作られていてもよい。
バルブシート(18)、出口ノズル(20)及びバルブディスク(30)についての他の適切な材料は、熱分解性の窒化ホウ素、炭化ケイ素のようなセラミックス及び／又はアルミナ、酸化マグネシウム等のような金属酸化物を含む。
バルブディスク(30)は筒状形であっても、あるいは例えば、図３−図５に示されるように、テーパ付き、即ち円錐形であってもよい。図３−図５に示されるテーパ付きのバルブディスク(30)には、入口直径ＤID及び出口直径ＤODがある。ディスク(30)は厚みＤTを有する。ＤID又はＤODのＤTに対する比は、比較的大きく、例えば２：１より大きく、一般的には３：１又は５：１より大きい。一実施例に於いて、比は１０：１よりも大きい。図３−図５に示す実施例に於いて、ディスク(30)は、約１０度の角度でノズル(20)の出口端(24)に向かって内向きにテーパ付けられている。しかし、例えば、＋４５度から−４５度の他の適切なテーパ角も使用されてもよい。
ノズル(20)の入口端(22)は、内径ＮIDを有し、該内径は入口端(22)に於けるノズルの内径に対応する。ノズル(20)の出口端(24)は、出口端(24)に於ける内径を示す出口径ＮODを有する。ＮOD：ＮIDの比は、一般に３：１より小さく、例えば約１：１から２.５：１である。一実施例に於いて、ＮOD：ＮIDの比は、約１.４：１から約２：１である。図５に示すように、ノズル(20)は外向きのテーパ角ＮAを有し、例えば約１度から約４５度であり、例えば約５度から約２０度である。
ノズル(20)は、ノズル(20)の入口端(22)から出口端(24)までの長さＮLを有する。ＮL：ＮODの比は、一般に０.２：１より大きく、例えば約０.５：１から約１０：１である。例えば、ＮL：ＮODの比は、約０.６：１から約３：１であり、又は約０.７：１から約２：１である。
ノズル内径ＮIDに対するバルブディスク内径ＤIDの比(ＤID：ＮID)は、一般に０.３：１より大きく、例えば０.５：１より大きい。ルツボの内径ＣDに対するバルブディスク内径ＤIDの比(ＤID：ＣD)は、一般に０.１：１より大きく、例えば０.２：１又は０.５：１より大きい。
図６は、図５に示すのと近似している流出セルバルブを示し、バルブシート及びバルブディスクを修正している。図６に示す実施例では、出口ノズル(120)は入口端(122)及び出口端(124)を有する。バルブシート(118)は、円筒状の開口(119)及びテーパ状の円錐形の着座面を有する。バルブディスク(130)は、平坦で、バルブが閉じているときに、バルブシート(118)の円錐形の着座面と接触する円錐形の着座面を形成するテーパ部を備えた筒状形を呈している。
バルブディスク(130)は、底面とディスクの円錐形の着座面の間の縁にて、入口直径ＤIDを有する。バルブ・ディスク(130)は出口直径ＤOD及び厚さＤTを有する。
図７は、図５に示すのと近似している流出セルバルブを示し、バルブシート及びバルブディスクを変更している。図７に示す実施例では、出口ノズル(220)は、入口端(222)及び出口端(224)を有する。バルブシート(218)には、円筒状の開口(219)がある。
バルブ・ディスク(230)は、平坦で、バルブが閉じているときに、バルブシート(218)の円錐形の環状凹部に受け入れられる底面から延びる隆起したリングを具えた筒状形を呈している。バルブ・ディスク(230)は、出口径に等しい内径ＤIDを有する。バルブ・ディスク(230)は、厚さＤTを有する。
図１−図４に最も明確に示されるように、ルツボ加熱要素支持体(42a)-(42d)が、ルツボ(12)を囲み、これらは支持体(42a)-(42d)の穴をねじ込んで貫通し、セルの長手方向に沿って軸方向に延びる従来の加熱ワイヤ(図示せず)を支持するのに用いられる。ノズル加熱要素支持体(44a)-(44c)は、ノズル(20)を囲み、支持体(44a)-(44c)の穴を貫通し、セルの長手方向に沿って軸方向に延びる従来の加熱ワイヤ(図示せず)を支持するのに用いられる。加熱要素支持体(42a)-(42d)及び(44a)-(44c)及びそれらの夫々の加熱ワイヤは、個々に加熱された熱領域を提供する。標準的な熱電対(図示せず)は、２つの独立した加熱された熱領域の温度を制御するのに用いられる。
２つの熱領域は、ルツボの貯め部を含む加熱要素支持体(42a)-(42d)に囲まれる低温領域と、バルブ機構を含む加熱要素支持体(44a)-(44c)に囲まれる高温領域を含む。高温領域は、高温に維持されて、バルブ機構の蒸気の凝結を防いでいる。低温領域は、流出セルを出るフラックスの所望範囲を付与する温度に維持される。
本発明によると、流出セル(10)のノズル(20)を出る蒸気材料のフラックスは制御され、フラックスは従来のＭＢＥ技術と比較して速く調節されるだろう。バルブディスク(30)の位置を選択的に制御することによって、フラックスは、所望のレベルに連続的に可変である。この制御可能なフラックスは、ルツボ及び／又はノズルの温度を変更することなく、多くの場合に実行されるであろう。例えば、そのフラックスは、２桁の大きさに亘って、例えば１０-9から１０-7 トールまで可変であり得る。
材料蒸着フラックスを調節しながら、略一定の温度を維持する能力は、例えば、異なる蒸着速度に切り換わる場合に、温度調節が必要だった従来のＭＢＥ技術に対して改良されたことを示す。
図１−図４に示したものに近似した、市販のＭＢＥシステムに取り付けられる流出セルバルブを用いてテストが実行された。ＭＢＥシステムは１２の流出セルポートと、基材を回転させ加熱することができる基材操作器と、流出セルからの蒸発速度を測定するビームフラックスモニタからなる。
セルの特徴を明らかにすべく、ビームフラクッスモニタが、セル内の材料の蒸発速度を測定するのに用いられた。この場合に於いて、用いられたビームフラックスモニタは、ゲージ自体内の量の総圧を測定するイオンゲージである。ビームフラックスを測定するこの方法は、広く受け入れられ、測定された値はビーム均等圧、即ちＢＥＰと呼ばれ、一般にトルを単位として付与される。
ビームフラックスモニタを用いるテストは、バルブの範囲、ＢＥＰの再現性に対するバルブ位置、及び時間経過後の特定のバルブ位置についてのＢＥＰの安定性を示した。オフ位置に於けるバルブのＢＥＰは、全開位置に於けるバルブのＢＥＰよりも約２桁の大きさ分小さいことが見出された。ＢＥＰは、各位置に於いて、値の１％内で再現することが示された。バルブが６０分間１つの位置に保持されると、安定性は０.５％内であった。
図８は、０から２００まで４０位置区切りで進むときの結果を示す。各位置は、０.００１インチ行程に等しい。各位置の再現性は、１％内であり、ゲージのノイズレベルの近傍であった。これは、フラックスの値を変更するのに、温度変化を用いるバルブ無しの流出セルの性能と一致する。
図９は、６０分間に亘る１つのバルブ位置の安定性を示す。この場合、バルブを開く最初の変化が一旦安定したならば、テストの期間中は、殆ど変化が生じなかった。
これは材料減耗の影響により、蒸着速度がわずかに低下することが見られるバルブ無しの流出セルで見られた結果よりよかった。
本発明の特定の実施例が、実例の目的のために上記されたが、添付の請求の範囲で定義される発明から外れることなく、本発明の詳細の種々の変更が為されてもよいことは、当業者に明らかだろう。
本発明の実施例に従ったディスクバルブを含む流出セルの一部の斜視図である。 図１の流出セルの端面の図である。 図２をＡ−Ａ部分で破断した流出セルの縦断面図であり、円筒状の囲いとルツボを具え、ディスクバルブは開位置にあることを示している。 図２をＡ−Ａ部分で破断した流出セルの縦断面図であり、円筒状の囲いとルツボを具え、ディスクバルブは閉位置にあることを示している。 本発明の実施例に従った流出セルバルブの縦断面図であり、バルブシート、バルブディスク、及び出口ノズルを含む。 本発明の他の実施例に従った流出セルバルブの縦断面図であり、バルブシート、バルブディスク、及び出口ノズルを含む。 本発明の更なる実施例に従った流出セルバルブの縦断面図であり、バルブシート、バルブディスク、及び出口ノズルを含む。 ２つのテストランについてのビーム均等圧(ＢＥＰ)対時間のグラフであり、本発明の実施例に従った流出セルのバルブ位置の反復性を示す。 ２つのテストランについてのＢＥＰ対時間のグラフであり、本発明の実施例に従った流出セルのバルブ位置の反復性を示す。

Claims (8)

  1. 内部室(14)と開放端(16)を有するルツボ(12)と、
    ルツボ(12)の開放端(16)に隣接して、ルツボ(12)の開放端(16)と流体が流通可能な開口(19)(119)(219)と、開口(19)(119)(219)を囲む着座面とを具えるバルブシート(18)(118)(218)と、
    バルブシート(18)(118)(218)から下流側にある出口ノズル(20)(120)(220)と、
    着座面を具えたバルブディスク(30)(130)(230)であって、バルブディスク(30)(130)(230)は流出セル(10)の長手方向に沿って、バルブシート(18)(118)(218)の着座面とバルブディスク(30)(130)(230)の着座面とが互いに接する閉位置から、バルブシート(18)(118)(218)の着座面とバルブディスク(30)(130)(230)の着座面が外れる開位置まで、出口ノズル(20)(120)(220)の内側にて軸方向に移動可能なバルブディスクを具えており、
    バルブシート(18)(118)(218)が閉位置にある場合に互いに接するバルブシート(18)(118)(218)の着座面及びバルブディスク(30)(130)(230)の着座面の少なくとも一部は、略平面である流出セルバルブ。
  2. バルブシート(18)(218)の着座面の少なくとも一部は、略平面である、請求項１に記載の流出セルバルブ。
  3. バルブシート(18)(218)及びバルブディスク(30)(230)の略平面の着座面は、流出セル(10)の長手方向に略直交した面内にある、請求項２に記載の流出セルバルブ。
  4. バルブディスク(30)(230)は、テーパ状の側部を有する、請求項１に記載の流出セルバルブ。
  5. 出口ノズル(20)(120)(220)は、内径ＮIDを有し、バルブディスク(30)(130)(230)は内径ＤIDを有し、ＤID：ＮIDの比は、０.３：１よりも大きい、請求項１に記載の流出セルバルブ。
  6. 出口ノズル(20)(120)(220)とバルブシート(18)(118)(218)は一体である、請求項１に記載の流出セルバルブ。
  7. 内部室(14)と開放端(16)を有し、内径ＣDを有するルツボ(12)と、
    ルツボ(12)の開放端(16)に隣接しており、着座面と、直径ＡDを有してルツボ(12)の開放端(16)と流体が流通可能な１つの開口(19)(119)(219)とを具えており、着座面は、その開口の半径方向の外にあるバルブシート(18)(118)(218)と、
    内径ＤIDを有しており、着座面を有するバルブディスク(30)(130)(230)とを有しており、
    バルブディスク(30)(130)(230)は、流出セル(10)の長手方向に沿って、バルブシート(18)(118)(218)の着座面とバルブディスク(30)(130)(230)の着座面とが互いに接する閉位置から、バルブシート(18)(118)(218)の着座面とバルブディスク(30)(130)(230)の着座面が外れる開位置まで、軸方向に移動可能であり、
    バルブシート(18)(118)(218)の着座面及びバルブディスク(30)(130)(230)の着座面の少なくとも一部は、略平面であり、
    ＡD：ＣDの比及び／又はＤID：ＣDの比は０.１：１よりも大きい流出セルバルブ。
  8. 内部室(14)と開放端(16)を有するルツボ(12)と、
    ルツボ(12)の開放端(16)に隣接して、ルツボ(12)の開放端(16)と流体が流通可能な開口(19)(119)(219)を具えたバルブシート(18)(118)(218)と、
    バルブシート(18)(118)(218)に対して移動可能であり、開口(19)(119)(219)を開閉するバルブ部材(30)(130)(230)と、
    バルブシートの開口(19)(119)(219)から下流に位置する出口ノズル(20)を具え、
    バルブシート(18)(118)(218)、バルブ部材(30)(130)(230)及び出口ノズル(20)(120)(220)の少なくとも１つは、カーボン含有材料で被覆された切削加工されたグラファイトから構成され、
    バルブ部材(30)(130)(230)は、出口ノズル(20)(120)(220)の内側にて軸方向に移動可能であり、
    バルブシート(18)(118)(218)が閉位置にある場合に互いに接するバルブシート(18)(118)(218)の着座面及びバルブディスク(30)(130)(230)の着座面の少なくとも一部は、略平面である流出セルバルブ。
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