JP5009498B2 - 環境浄化資材及びその製造方法 - Google Patents
環境浄化資材及びその製造方法 Download PDFInfo
- Publication number
- JP5009498B2 JP5009498B2 JP2004339754A JP2004339754A JP5009498B2 JP 5009498 B2 JP5009498 B2 JP 5009498B2 JP 2004339754 A JP2004339754 A JP 2004339754A JP 2004339754 A JP2004339754 A JP 2004339754A JP 5009498 B2 JP5009498 B2 JP 5009498B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- tuff
- microorganisms
- grains
- purification material
- microorganism
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
- 239000000463 material Substances 0.000 title claims description 24
- 230000007613 environmental effect Effects 0.000 title claims description 22
- 238000000746 purification Methods 0.000 title claims description 22
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 title claims description 8
- 244000005700 microbiome Species 0.000 claims description 60
- 239000002245 particle Substances 0.000 claims description 25
- 235000019645 odor Nutrition 0.000 claims description 12
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims description 11
- 229910052500 inorganic mineral Inorganic materials 0.000 claims description 10
- 239000011707 mineral Substances 0.000 claims description 10
- 239000000126 substance Substances 0.000 claims description 10
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 claims description 9
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N silicon dioxide Inorganic materials O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 8
- 229910021536 Zeolite Inorganic materials 0.000 claims description 7
- HNPSIPDUKPIQMN-UHFFFAOYSA-N dioxosilane;oxo(oxoalumanyloxy)alumane Chemical compound O=[Si]=O.O=[Al]O[Al]=O HNPSIPDUKPIQMN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 7
- 239000010457 zeolite Substances 0.000 claims description 7
- 241000193830 Bacillus <bacterium> Species 0.000 claims description 6
- 239000010453 quartz Substances 0.000 claims description 6
- 241000605122 Nitrosomonas Species 0.000 claims description 5
- 241000589516 Pseudomonas Species 0.000 claims description 5
- 229910004298 SiO 2 Inorganic materials 0.000 claims description 5
- 241000605118 Thiobacillus Species 0.000 claims description 5
- 229910052708 sodium Inorganic materials 0.000 claims description 5
- 239000004094 surface-active agent Substances 0.000 claims description 5
- 229910010413 TiO 2 Inorganic materials 0.000 claims description 4
- 229910001919 chlorite Inorganic materials 0.000 claims description 4
- 229910052619 chlorite group Inorganic materials 0.000 claims description 4
- QBWCMBCROVPCKQ-UHFFFAOYSA-N chlorous acid Chemical compound OCl=O QBWCMBCROVPCKQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims description 4
- 229910018072 Al 2 O 3 Inorganic materials 0.000 claims description 3
- 239000010433 feldspar Substances 0.000 claims description 3
- 229910052661 anorthite Inorganic materials 0.000 claims 1
- 230000000593 degrading effect Effects 0.000 claims 1
- GWWPLLOVYSCJIO-UHFFFAOYSA-N dialuminum;calcium;disilicate Chemical compound [Al+3].[Al+3].[Ca+2].[O-][Si]([O-])([O-])[O-].[O-][Si]([O-])([O-])[O-] GWWPLLOVYSCJIO-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 1
- 238000005067 remediation Methods 0.000 claims 1
- 239000004575 stone Substances 0.000 description 25
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N Hydrochloric acid Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 14
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 14
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 12
- 239000002689 soil Substances 0.000 description 10
- 238000002474 experimental method Methods 0.000 description 9
- 230000012010 growth Effects 0.000 description 8
- 238000000605 extraction Methods 0.000 description 7
- 239000000725 suspension Substances 0.000 description 5
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- 230000001580 bacterial effect Effects 0.000 description 4
- 230000003139 buffering effect Effects 0.000 description 4
- 239000008187 granular material Substances 0.000 description 4
- 230000001954 sterilising effect Effects 0.000 description 4
- 238000004659 sterilization and disinfection Methods 0.000 description 4
- 241000287828 Gallus gallus Species 0.000 description 3
- HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M Sodium hydroxide Chemical compound [OH-].[Na+] HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 3
- 230000004913 activation Effects 0.000 description 3
- 230000008859 change Effects 0.000 description 3
- 230000003247 decreasing effect Effects 0.000 description 3
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 3
- 238000001035 drying Methods 0.000 description 3
- 210000003608 fece Anatomy 0.000 description 3
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 3
- 244000144977 poultry Species 0.000 description 3
- 239000011734 sodium Substances 0.000 description 3
- BHPQYMZQTOCNFJ-UHFFFAOYSA-N Calcium cation Chemical compound [Ca+2] BHPQYMZQTOCNFJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 230000003213 activating effect Effects 0.000 description 2
- 239000011575 calcium Substances 0.000 description 2
- 229910052791 calcium Inorganic materials 0.000 description 2
- AXCZMVOFGPJBDE-UHFFFAOYSA-L calcium dihydroxide Chemical compound [OH-].[OH-].[Ca+2] AXCZMVOFGPJBDE-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 2
- 239000000920 calcium hydroxide Substances 0.000 description 2
- 229910001861 calcium hydroxide Inorganic materials 0.000 description 2
- 229910001424 calcium ion Inorganic materials 0.000 description 2
- BRPQOXSCLDDYGP-UHFFFAOYSA-N calcium oxide Chemical compound [O-2].[Ca+2] BRPQOXSCLDDYGP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000000292 calcium oxide Substances 0.000 description 2
- ODINCKMPIJJUCX-UHFFFAOYSA-N calcium oxide Inorganic materials [Ca]=O ODINCKMPIJJUCX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000004140 cleaning Methods 0.000 description 2
- 239000002361 compost Substances 0.000 description 2
- 238000000354 decomposition reaction Methods 0.000 description 2
- 239000012153 distilled water Substances 0.000 description 2
- 238000003912 environmental pollution Methods 0.000 description 2
- 230000006872 improvement Effects 0.000 description 2
- 229910001410 inorganic ion Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000010871 livestock manure Substances 0.000 description 2
- 230000014759 maintenance of location Effects 0.000 description 2
- 230000004060 metabolic process Effects 0.000 description 2
- 230000000813 microbial effect Effects 0.000 description 2
- 238000006386 neutralization reaction Methods 0.000 description 2
- 239000005416 organic matter Substances 0.000 description 2
- 230000020477 pH reduction Effects 0.000 description 2
- 238000004806 packaging method and process Methods 0.000 description 2
- 239000011148 porous material Substances 0.000 description 2
- 229910052700 potassium Inorganic materials 0.000 description 2
- OYPRJOBELJOOCE-UHFFFAOYSA-N Calcium Chemical compound [Ca] OYPRJOBELJOOCE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 241000233866 Fungi Species 0.000 description 1
- ZLMJMSJWJFRBEC-UHFFFAOYSA-N Potassium Chemical compound [K] ZLMJMSJWJFRBEC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- CZMRCDWAGMRECN-UGDNZRGBSA-N Sucrose Chemical compound O[C@H]1[C@H](O)[C@@H](CO)O[C@@]1(CO)O[C@@H]1[C@H](O)[C@@H](O)[C@H](O)[C@@H](CO)O1 CZMRCDWAGMRECN-UGDNZRGBSA-N 0.000 description 1
- 229930006000 Sucrose Natural products 0.000 description 1
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 1
- 238000003916 acid precipitation Methods 0.000 description 1
- 230000002378 acidificating effect Effects 0.000 description 1
- 230000009471 action Effects 0.000 description 1
- 229910052656 albite Inorganic materials 0.000 description 1
- HPTYUNKZVDYXLP-UHFFFAOYSA-N aluminum;trihydroxy(trihydroxysilyloxy)silane;hydrate Chemical compound O.[Al].[Al].O[Si](O)(O)O[Si](O)(O)O HPTYUNKZVDYXLP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N atomic oxygen Chemical compound [O] QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000000440 bentonite Substances 0.000 description 1
- 229910000278 bentonite Inorganic materials 0.000 description 1
- SVPXDRXYRYOSEX-UHFFFAOYSA-N bentoquatam Chemical compound O.O=[Si]=O.O=[Al]O[Al]=O SVPXDRXYRYOSEX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 1
- 239000003518 caustics Substances 0.000 description 1
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 1
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 description 1
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 1
- 239000000470 constituent Substances 0.000 description 1
- 239000002781 deodorant agent Substances 0.000 description 1
- GUJOJGAPFQRJSV-UHFFFAOYSA-N dialuminum;dioxosilane;oxygen(2-);hydrate Chemical compound O.[O-2].[O-2].[O-2].[Al+3].[Al+3].O=[Si]=O.O=[Si]=O.O=[Si]=O.O=[Si]=O GUJOJGAPFQRJSV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000002349 favourable effect Effects 0.000 description 1
- 238000001914 filtration Methods 0.000 description 1
- 239000010419 fine particle Substances 0.000 description 1
- 238000009408 flooring Methods 0.000 description 1
- 239000010438 granite Substances 0.000 description 1
- 229910052621 halloysite Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000003100 immobilizing effect Effects 0.000 description 1
- 229910052742 iron Inorganic materials 0.000 description 1
- XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N iron Substances [Fe] XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- NLYAJNPCOHFWQQ-UHFFFAOYSA-N kaolin Chemical compound O.O.O=[Al]O[Si](=O)O[Si](=O)O[Al]=O NLYAJNPCOHFWQQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052622 kaolinite Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 1
- 229910052749 magnesium Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011777 magnesium Substances 0.000 description 1
- 230000007246 mechanism Effects 0.000 description 1
- 238000000034 method Methods 0.000 description 1
- 230000000116 mitigating effect Effects 0.000 description 1
- 229910052901 montmorillonite Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000003472 neutralizing effect Effects 0.000 description 1
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 description 1
- 239000003002 pH adjusting agent Substances 0.000 description 1
- 238000010979 pH adjustment Methods 0.000 description 1
- 239000006174 pH buffer Substances 0.000 description 1
- 229910001562 pearlite Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000008635 plant growth Effects 0.000 description 1
- 239000011591 potassium Substances 0.000 description 1
- 239000000843 powder Substances 0.000 description 1
- 230000035755 proliferation Effects 0.000 description 1
- 238000010298 pulverizing process Methods 0.000 description 1
- 239000008262 pumice Substances 0.000 description 1
- 229910052604 silicate mineral Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000000377 silicon dioxide Substances 0.000 description 1
- 239000003516 soil conditioner Substances 0.000 description 1
- 239000005720 sucrose Substances 0.000 description 1
- 230000002195 synergetic effect Effects 0.000 description 1
- 238000005406 washing Methods 0.000 description 1
Images
Landscapes
- Micro-Organisms Or Cultivation Processes Thereof (AREA)
- Disinfection, Sterilisation Or Deodorisation Of Air (AREA)
- Processing Of Solid Wastes (AREA)
- Soil Conditioners And Soil-Stabilizing Materials (AREA)
- Immobilizing And Processing Of Enzymes And Microorganisms (AREA)
Description
本発明は、養鶏場等における悪臭成分の分解や土壌改良剤としての利用を促進する環境浄化資材及びその製造方法に関する。
従来、土壌微生物を繁殖させて植物の生育に適した土壌環境に改善させることができ、しかもpH調整剤を併用する必要がない土壌改良資材が知られている。
この土壌改良資材は、石英斑岩、花崗斑岩及び麦飯石、並びにこれらの変種鉱物（ゼオライト、カオリナイト、モンモリロナイト、ハロイサイト、ベントナイト等）から選ばれる１種又は２種以上の混合鉱物の粉体又は粒体の他に、土壌菌の餌となる有機物又は土壌を改良するのに必要な土壌微生物を、或いは有機物及び土壌微生物を混合させてなるものである（特許文献１を参照）。
また、バイオ浄化に用いる微生物を自然界に存在する無機質系の多孔質材料に固定化することが公知となっている（特許文献２を参照）。
前記公知技術は、パーライト、又はシラスバルーン及び流紋岩系の軽石材を粉状・粒状・塊状又は造粒成形して、バイオ浄化に有用な微生物の懸濁液に浸漬し、吸着又は付着させ、通風乾燥し、バイオ浄化資材として用いるものである。
この土壌改良資材は、石英斑岩、花崗斑岩及び麦飯石、並びにこれらの変種鉱物（ゼオライト、カオリナイト、モンモリロナイト、ハロイサイト、ベントナイト等）から選ばれる１種又は２種以上の混合鉱物の粉体又は粒体の他に、土壌菌の餌となる有機物又は土壌を改良するのに必要な土壌微生物を、或いは有機物及び土壌微生物を混合させてなるものである（特許文献１を参照）。
また、バイオ浄化に用いる微生物を自然界に存在する無機質系の多孔質材料に固定化することが公知となっている（特許文献２を参照）。
前記公知技術は、パーライト、又はシラスバルーン及び流紋岩系の軽石材を粉状・粒状・塊状又は造粒成形して、バイオ浄化に有用な微生物の懸濁液に浸漬し、吸着又は付着させ、通風乾燥し、バイオ浄化資材として用いるものである。
本発明は、自然界に存在する無機質系の多孔質材料にバイオ浄化に用いる微生物を固定化することにより、養鶏場等における悪臭成分の分解や土壌改良剤として利用する環境浄化資材及びその製造方法を提供するものである。
本発明の環境浄化資材は、平均粒径１〜２０ｍｍの凝灰岩粒に悪臭などの環境汚染の原因物質を分解し、環境保全に資する微生物を含浸させてなるものである。
また、本発明の環境浄化資材は、凝灰岩粒として、鉱物組成が石英２０〜３０％、曹長石３０〜４０％、緑泥石５〜１０％、沸石５〜１０％であり、化学組成がＳｉＯ２７０〜７５％、Ａｌ２Ｏ３１０〜１５％、Ｎａ２Ｏ４〜５％、ＦｅＯ３〜４％、Ｋ２Ｏ２〜３％、ＣａＯ１〜２％、ＭｇＯ１〜２％、ＴｉＯ２１未満の多孔質構造を有するものである。
さらに、本発明の環境浄化資材は、環境汚染の原因物質を分解する微生物として、
Bacillus属、Nitrosomonas属、Nitrobactor属、Thiobacillus属、Pseudomonas属に属する微生物群から選ばれた一種類以上の微生物を用いるものである。
本発明の環境浄化資材の製造方法は、Bacillus属、Nitrosomonas属、Nitrobactor属、Thiobacillus属、Pseudomonas属に属する微生物群から選ばれた一種類以上の微生物を1.0E+7個／ml以上の濃度で含み、生分解性界面活性剤を０．１〜５％の割合で含む水溶液に平均粒径１〜２０ｍｍの凝灰岩粒を浸して、温度１０〜４０℃、常圧下で１〜１０日間静置又は撹拌することで、前記凝灰岩１．０ｇあたりに前記微生物が1.0E+6個以上の個体数で含ませるものである。
さらに、本発明の環境浄化資材の製造方法は、前記微生物を前記凝灰岩粒に含浸させた後、常温常圧下で乾燥するか、もしくは温度−２０℃以下、圧力１０７Ｐａ以下で凍結乾燥して、含水率を３０％以下として、前記凝灰岩１．０ｇあたりに前記微生物が1.0E+6個以上の個体数で含ませるものである。
また、本発明の環境浄化資材は、凝灰岩粒として、鉱物組成が石英２０〜３０％、曹長石３０〜４０％、緑泥石５〜１０％、沸石５〜１０％であり、化学組成がＳｉＯ２７０〜７５％、Ａｌ２Ｏ３１０〜１５％、Ｎａ２Ｏ４〜５％、ＦｅＯ３〜４％、Ｋ２Ｏ２〜３％、ＣａＯ１〜２％、ＭｇＯ１〜２％、ＴｉＯ２１未満の多孔質構造を有するものである。
さらに、本発明の環境浄化資材は、環境汚染の原因物質を分解する微生物として、
Bacillus属、Nitrosomonas属、Nitrobactor属、Thiobacillus属、Pseudomonas属に属する微生物群から選ばれた一種類以上の微生物を用いるものである。
本発明の環境浄化資材の製造方法は、Bacillus属、Nitrosomonas属、Nitrobactor属、Thiobacillus属、Pseudomonas属に属する微生物群から選ばれた一種類以上の微生物を1.0E+7個／ml以上の濃度で含み、生分解性界面活性剤を０．１〜５％の割合で含む水溶液に平均粒径１〜２０ｍｍの凝灰岩粒を浸して、温度１０〜４０℃、常圧下で１〜１０日間静置又は撹拌することで、前記凝灰岩１．０ｇあたりに前記微生物が1.0E+6個以上の個体数で含ませるものである。
さらに、本発明の環境浄化資材の製造方法は、前記微生物を前記凝灰岩粒に含浸させた後、常温常圧下で乾燥するか、もしくは温度−２０℃以下、圧力１０７Ｐａ以下で凍結乾燥して、含水率を３０％以下として、前記凝灰岩１．０ｇあたりに前記微生物が1.0E+6個以上の個体数で含ませるものである。
本発明の環境浄化資材によれば、微生物を浸漬させる材料である凝灰岩が対象場所のpHを微生物の活動に適したpHに調整するため、凝灰岩と共に投入された微生物がその機能を十分に発揮することが可能となり、さらに微生物の活動により生じる酸性物質や酸性雨などによるpHの低下に対しても凝灰岩の存在によってpHの低下が緩衝され、微生物にとっては好適なpH環境を長期間維持することが可能となる。
本発明の環境浄化資材によれば、凝灰岩自体が微生物の活動を活性化させる効果、例えば凝灰岩からの浸出ミネラル分としてカルシウム、シリカ、カリウムなどのミネラル分の供給効果、及び凝灰岩の多孔質構造による酸素の供給効果などを有しており、微生物の活性化を期待できる効果がある。
本発明の環境浄化資材によれば、凝灰岩自体が微生物の活動を活性化させる効果、例えば凝灰岩からの浸出ミネラル分としてカルシウム、シリカ、カリウムなどのミネラル分の供給効果、及び凝灰岩の多孔質構造による酸素の供給効果などを有しており、微生物の活性化を期待できる効果がある。
以下、本発明を実施するための最良の形態を図面に基づいて説明する。
凝灰岩は、秋田県比内町産出の緑色凝灰岩で、青緑色の美しい色彩と滑りにくく保温性・保湿性を有することなどから、建築石材や浴室の床材として「十和田石」という名称で製品化されている。
前記「十和田石」は、表１の鉱物組成に示すように曹長石と石英を主構成鉱物とする珪酸塩鉱物であり、沸石（ゼオライト）も５％程度含まれている。
凝灰岩は、秋田県比内町産出の緑色凝灰岩で、青緑色の美しい色彩と滑りにくく保温性・保湿性を有することなどから、建築石材や浴室の床材として「十和田石」という名称で製品化されている。
前記「十和田石」は、表１の鉱物組成に示すように曹長石と石英を主構成鉱物とする珪酸塩鉱物であり、沸石（ゼオライト）も５％程度含まれている。
また、電子顕微鏡で観察したところ、一般的な凝灰岩と同様に、極めて微細な粒子同士が固結することで多孔質構造が形成されている。
緑色凝灰岩（十和田石）は、鉱物組成が石英２０〜３０％、曹長石３０〜４０％、緑泥石５〜１０％、沸石５〜１０％であり、化学組成がＳｉＯ２７０〜７５％、Ａｌ２Ｏ３１０〜１５％、Ｎａ２Ｏ４〜５％、ＦｅＯ３〜４％、Ｋ２Ｏ２〜３％、ＣａＯ１〜２％、ＭｇＯ１〜２％、ＴｉＯ２１％未満の多孔質構造を有する。
図１は、本発明の環境浄化資材の製造工程図である
先ず、前記緑色凝灰岩を粉砕装置１によって細かく粉砕する。
前記粉砕装置１によって粉砕された緑色凝灰岩は、分級装置２によって平均粒径１ｍｍ以下、平均粒径１〜２０ｍｍ、平均粒径２０ｍｍ以上の３種類に分級する。
平均粒径１ｍｍ以下の凝灰岩粒は、後述する微生物培養装置７の培養液に利用する。
平均粒径１〜２０ｍｍの凝灰岩粒は、殺菌・洗浄装置３で温水を使用してカッター油汚れなどを落し、本発明の環境浄化資材として使用する。
平均粒径２０ｍｍ以上の凝灰岩粒は、再度前記粉砕装置１に戻して平均粒径１〜２０ｍｍとなるように粉砕し、殺菌・洗浄装置３で洗浄し、本発明の環境浄化資材として使用する。
前記洗浄された凝灰岩粒は、微生物培養装置４で培養された微生物培養液中に投入され、微生物・凝灰岩粒混合装置５で前記微生物培養液に界面活性剤を添加した微生物懸濁液と混合され、前記凝灰岩粒に微生物が含浸される。
Bacillus属、Nitrosomonas属、Nitrobactor属、Thiobacillus属、Pseudomonas属に属する微生物群から選ばれた一種類以上の微生物を1.0E+7個／ml以上の濃度で含み、生分解性界面活性剤を０．１〜５％の割合で含む水溶液に平均粒径１〜２０ｍｍの凝灰岩粒を浸して、温度１０〜４０℃、常圧下で１〜１０日間静置又は撹拌することで、前記凝灰岩１．０ｇあたりに前記微生物が1.0E+6個以上の個体数で含ませるものである。
微生物が含浸された凝灰岩粒は、乾燥室６にて常温常圧下で乾燥、もしくは温度−２０℃以下、圧力１０７Ｐａ以下で凍結乾燥される。
このようにして製造された製品は、図２の環境浄化資材の概念図に示すような構造となっており、自然乾燥の場合でも保湿性が高いため、粒外表面は乾燥していながら、内部は水分を保持しており、微生物の生息が可能である。
また、生分解性界面活性剤を含むため、自然環境に投入された際に、微生物が容易に石外に移動することができる。
その後、包装装置７により包装されて環境浄化資材として商品となる。
なお、前記微生物・凝灰岩粒混合装置５からの余剰培養液は、前記分級装置２で分級された平均粒径１ｍｍ以下の凝灰岩粒が投入されている微生物培養装置４の微生物培養液中へ戻される。
Bacillus属、Nitrosomonas属、Nitrobactor属、Thiobacillus属、Pseudomonas属に属する微生物群から選ばれた一種類以上の微生物を1.0E+7個／ml以上の濃度で含み、生分解性界面活性剤を０．１〜５％の割合で含む水溶液に平均粒径１〜２０ｍｍの凝灰岩粒を浸して、温度１０〜４０℃、常圧下で１〜１０日間静置又は撹拌することで、前記凝灰岩１．０ｇあたりに前記微生物が1.0E+6個以上の個体数で含ませるものである。
微生物が含浸された凝灰岩粒は、乾燥室６にて常温常圧下で乾燥、もしくは温度−２０℃以下、圧力１０７Ｐａ以下で凍結乾燥される。
このようにして製造された製品は、図２の環境浄化資材の概念図に示すような構造となっており、自然乾燥の場合でも保湿性が高いため、粒外表面は乾燥していながら、内部は水分を保持しており、微生物の生息が可能である。
また、生分解性界面活性剤を含むため、自然環境に投入された際に、微生物が容易に石外に移動することができる。
その後、包装装置７により包装されて環境浄化資材として商品となる。
なお、前記微生物・凝灰岩粒混合装置５からの余剰培養液は、前記分級装置２で分級された平均粒径１ｍｍ以下の凝灰岩粒が投入されている微生物培養装置４の微生物培養液中へ戻される。
本発明の環境浄化資材のニオイに対する緩和作用について比較実験を行った。
養鶏場の敷土(鶏糞を含む)２０ｇに対して、＃１十和田石２０ｇ添加、＃２悪臭成分分解微生物群培養液２０ｍｌ添加、＃３十和田石２０ｇ＋悪臭成分分解微生物群培養液２０ｍｌ添加をそれぞれ添加して、敷土とよく混合し、密閉して３０℃で静置し、適時ニオイレベルを測定する。
なお、「悪臭成分分解微生物群培養液」とは、市販の微生物防臭剤であり、悪臭成分を分解するBacillus属の微生物が３種類、４．０×１０７cells/mlの濃度で含まれている液体である。
図３に、鶏糞のみの場合を１００とした時のニオイレベルの相対値を示す。
実験を開始してから、２００時間経過時にそれぞれ＃１十和田石２０ｇ、＃２悪臭成分分解微生物群培養液２０mlならびに＃３十和田石２０ｇ＋悪臭成分分解微生物群培養液２０ｍｌを添加すると、円で囲むようにニオイレベルの低下が生じ、特に＃１と＃３において、十和田石による悪臭成分の吸着効果による即効的なニオイレベルの低下が生じる。
さらに４００時間経過時に敷土２０ｇを追加すると、＃３は楕円で囲むようにニオイレベルが低下した状態を保たれるが、それぞれ＃１および＃２は、ニオイレベルが上昇し高くなる。
これは、悪臭成分分解微生物群が十和田石と共存することにより長期にわたって活性を保ったため、＃３においてのみ長期にわたって低いニオイレベルを維持したものである。
このことにより、十和田石（緑色凝灰岩）が微生物に活性化を与える相乗効果があることが確認された。
養鶏場の敷土(鶏糞を含む)２０ｇに対して、＃１十和田石２０ｇ添加、＃２悪臭成分分解微生物群培養液２０ｍｌ添加、＃３十和田石２０ｇ＋悪臭成分分解微生物群培養液２０ｍｌ添加をそれぞれ添加して、敷土とよく混合し、密閉して３０℃で静置し、適時ニオイレベルを測定する。
なお、「悪臭成分分解微生物群培養液」とは、市販の微生物防臭剤であり、悪臭成分を分解するBacillus属の微生物が３種類、４．０×１０７cells/mlの濃度で含まれている液体である。
図３に、鶏糞のみの場合を１００とした時のニオイレベルの相対値を示す。
実験を開始してから、２００時間経過時にそれぞれ＃１十和田石２０ｇ、＃２悪臭成分分解微生物群培養液２０mlならびに＃３十和田石２０ｇ＋悪臭成分分解微生物群培養液２０ｍｌを添加すると、円で囲むようにニオイレベルの低下が生じ、特に＃１と＃３において、十和田石による悪臭成分の吸着効果による即効的なニオイレベルの低下が生じる。
さらに４００時間経過時に敷土２０ｇを追加すると、＃３は楕円で囲むようにニオイレベルが低下した状態を保たれるが、それぞれ＃１および＃２は、ニオイレベルが上昇し高くなる。
これは、悪臭成分分解微生物群が十和田石と共存することにより長期にわたって活性を保ったため、＃３においてのみ長期にわたって低いニオイレベルを維持したものである。
このことにより、十和田石（緑色凝灰岩）が微生物に活性化を与える相乗効果があることが確認された。
実験例１：緑色凝灰岩のpH中和作用に関する実験
蒸留水１００ｍｌに塩酸及び水酸化ナトリウムを添加して、pHを２．０〜１１．０まで１．０刻み毎に調整し、それぞれに凝灰岩粒（粒径２〜３ｍｍ）を１．０ｇ、３．０ｇ、６．０ｇならびに１０．０ｇ添加して、撹拌しながら適時pHを測定した。
図４に、凝灰岩粒添加量６．０ｇの場合のpHの時間変化を示す。
凝灰岩粒添加前のpHが５．０〜９．０の場合においては、凝灰岩粒添加後約３０分で８．８程度に収束した。
また、凝灰岩粒添加前のpHが３．０及び４．０と低い場合においても、凝灰岩粒添加により微生物の増殖が可能である６．４及び８．０にまで上昇した。
凝灰岩粒添加量が多いと収束するpHも高くなる傾向が認められたが、収束するまでに要する時間は概ね凝灰岩粒添加量に関係なく一定であった。
実験終了後、ICPを用いて水溶液中の各種無機イオン量を測定した結果、カルシウムイオンが最も多く検出された。
このことから、凝灰岩粒添加により急激なpHの上昇が生じるのは、緑色凝灰岩に含まれる酸化カルシウムが速やかに水と反応して水酸化カルシウムを生じたためである。
以上のように、緑色凝灰岩には幅広いpHに対して即効的にpHを中和する作用がある。
蒸留水１００ｍｌに塩酸及び水酸化ナトリウムを添加して、pHを２．０〜１１．０まで１．０刻み毎に調整し、それぞれに凝灰岩粒（粒径２〜３ｍｍ）を１．０ｇ、３．０ｇ、６．０ｇならびに１０．０ｇ添加して、撹拌しながら適時pHを測定した。
図４に、凝灰岩粒添加量６．０ｇの場合のpHの時間変化を示す。
凝灰岩粒添加前のpHが５．０〜９．０の場合においては、凝灰岩粒添加後約３０分で８．８程度に収束した。
また、凝灰岩粒添加前のpHが３．０及び４．０と低い場合においても、凝灰岩粒添加により微生物の増殖が可能である６．４及び８．０にまで上昇した。
凝灰岩粒添加量が多いと収束するpHも高くなる傾向が認められたが、収束するまでに要する時間は概ね凝灰岩粒添加量に関係なく一定であった。
実験終了後、ICPを用いて水溶液中の各種無機イオン量を測定した結果、カルシウムイオンが最も多く検出された。
このことから、凝灰岩粒添加により急激なpHの上昇が生じるのは、緑色凝灰岩に含まれる酸化カルシウムが速やかに水と反応して水酸化カルシウムを生じたためである。
以上のように、緑色凝灰岩には幅広いpHに対して即効的にpHを中和する作用がある。
実験例２：緑色凝灰岩のpH緩衝作用に関する実験
pH無調整（pH6.0）の蒸留水１００ｍｌに凝灰岩粒（粒径２〜３ｍｍ）を１．０ｇ、３．０ｇ、６．０ｇならびに１０．０ｇ添加して、２４時間撹拌した緑色凝灰岩懸濁液に、０．１Mの塩酸水溶液を滴下していきpHを測定した。
なお、塩酸水溶液滴下実験中も緑色凝灰岩懸濁液を撹拌した。
図５に、塩酸水溶液滴下量と各緑色凝灰岩懸濁液pHの変化を示す。
凝灰岩粒を含まない場合（ブランク）に比して、凝灰岩粒を含んだ場合はpHの低下に要する塩酸水溶液量が多く、緑色凝灰岩がpHの緩衝作用を有していることが示された。
特にブランクを除く全ての場合において、７．０〜７．５の間でpHが安定する傾向が認められた。
また、凝灰岩粒添加量が６．０ｇおよび１０．０ｇの場合については、４．５〜４．８のpHで安定する傾向も認められた。
塩酸水溶液滴下中に適時緑色凝灰岩懸濁液を採取し、各種無機イオン量をICPで測定した結果、塩酸水溶液滴下量の増加に伴ってカルシウムイオンの著しい増加が認められ、pHの緩衝作用についても、緑色凝灰岩中に含まれる酸化カルシウムと水との反応による水酸化カルシウムの生成が主な機構であることが示された。
本実験のような苛酷な酸性化環境においても、緑色凝灰岩の存在により多くの微生物の増殖・代謝に適したpH環境を保つことができる。
また、前述の実験結果と併せて考察すると、緑色凝灰岩の適用により、速やかに微生物の増殖・代謝に適したpH環境を整えると共に、さらに長期間に渡って好適なpH環境を維持することが可能となる。
pH無調整（pH6.0）の蒸留水１００ｍｌに凝灰岩粒（粒径２〜３ｍｍ）を１．０ｇ、３．０ｇ、６．０ｇならびに１０．０ｇ添加して、２４時間撹拌した緑色凝灰岩懸濁液に、０．１Mの塩酸水溶液を滴下していきpHを測定した。
なお、塩酸水溶液滴下実験中も緑色凝灰岩懸濁液を撹拌した。
図５に、塩酸水溶液滴下量と各緑色凝灰岩懸濁液pHの変化を示す。
凝灰岩粒を含まない場合（ブランク）に比して、凝灰岩粒を含んだ場合はpHの低下に要する塩酸水溶液量が多く、緑色凝灰岩がpHの緩衝作用を有していることが示された。
特にブランクを除く全ての場合において、７．０〜７．５の間でpHが安定する傾向が認められた。
また、凝灰岩粒添加量が６．０ｇおよび１０．０ｇの場合については、４．５〜４．８のpHで安定する傾向も認められた。
塩酸水溶液滴下中に適時緑色凝灰岩懸濁液を採取し、各種無機イオン量をICPで測定した結果、塩酸水溶液滴下量の増加に伴ってカルシウムイオンの著しい増加が認められ、pHの緩衝作用についても、緑色凝灰岩中に含まれる酸化カルシウムと水との反応による水酸化カルシウムの生成が主な機構であることが示された。
本実験のような苛酷な酸性化環境においても、緑色凝灰岩の存在により多くの微生物の増殖・代謝に適したpH環境を保つことができる。
また、前述の実験結果と併せて考察すると、緑色凝灰岩の適用により、速やかに微生物の増殖・代謝に適したpH環境を整えると共に、さらに長期間に渡って好適なpH環境を維持することが可能となる。
実験例３：緑色凝灰岩の微生物増殖活性化効果に関する実験
ショ糖０．５％水溶液４０ｍｌに凝灰岩粒（粒径２〜３ｍｍ）を２．４ｇ添加し、１２１℃で２０分間蒸気滅菌した培地（十和田石培地）、滅菌後濾過して凝灰岩粒を除去した培地（十和田石抽出培地）、ならびに凝灰岩粒を含まない培地（ブランク）の３種類の培地に、三徳化学工業株式会社より市販されている堆肥化促進微生物群（製品名：Eco compost）を添加して、３０℃好気条件下で振とう培養した。
適時培養液中の菌体濃度とpHを測定した。
図６に、各培地（十和田石培地：●菌体濃度、〇pH、十和田石抽出培地：▲菌体濃度、△pH、ブランク：■菌体濃度、□pH）における総菌体濃度とpHの時間変化を示す。
培養開始から約５０時間までに十和田石培地および十和田石抽出培地において微生物の増殖が認められたが、更に培養すると、十和田石抽出培地における総菌体濃度が急激に低下した。
PHの時間変化をみると、十和田石培地は７．８程度でほぼ一定であるのに対して、十和田石抽出培地では培養５０時間以降に急激なpHの低下が認められ、このpHの低下が菌体濃度の急激な低下をもたらしたものと考えられる。
なお、ブランクについては全く増殖やpH低下が認められなかった。
十和田石培地と十和田石抽出培地については、初期pHが７．８程度とブランクに比べて高いために培養初期の段階で良好な増殖が認められた。
しかし、増殖に伴って代謝される酸性物質の影響で、凝灰岩粒を除去した十和田石抽出培地ではpHの緩衝作用がなく、急激にpHが低下し総菌体濃度が低下したと推測される。
十和田石培地では、培地中の凝灰岩粒がpHの低下を緩衝して概ね初期pHと同程度にpHを維持し、高い総菌体濃度を維持したものと考えられる。
ショ糖０．５％水溶液４０ｍｌに凝灰岩粒（粒径２〜３ｍｍ）を２．４ｇ添加し、１２１℃で２０分間蒸気滅菌した培地（十和田石培地）、滅菌後濾過して凝灰岩粒を除去した培地（十和田石抽出培地）、ならびに凝灰岩粒を含まない培地（ブランク）の３種類の培地に、三徳化学工業株式会社より市販されている堆肥化促進微生物群（製品名：Eco compost）を添加して、３０℃好気条件下で振とう培養した。
適時培養液中の菌体濃度とpHを測定した。
図６に、各培地（十和田石培地：●菌体濃度、〇pH、十和田石抽出培地：▲菌体濃度、△pH、ブランク：■菌体濃度、□pH）における総菌体濃度とpHの時間変化を示す。
培養開始から約５０時間までに十和田石培地および十和田石抽出培地において微生物の増殖が認められたが、更に培養すると、十和田石抽出培地における総菌体濃度が急激に低下した。
PHの時間変化をみると、十和田石培地は７．８程度でほぼ一定であるのに対して、十和田石抽出培地では培養５０時間以降に急激なpHの低下が認められ、このpHの低下が菌体濃度の急激な低下をもたらしたものと考えられる。
なお、ブランクについては全く増殖やpH低下が認められなかった。
十和田石培地と十和田石抽出培地については、初期pHが７．８程度とブランクに比べて高いために培養初期の段階で良好な増殖が認められた。
しかし、増殖に伴って代謝される酸性物質の影響で、凝灰岩粒を除去した十和田石抽出培地ではpHの緩衝作用がなく、急激にpHが低下し総菌体濃度が低下したと推測される。
十和田石培地では、培地中の凝灰岩粒がpHの低下を緩衝して概ね初期pHと同程度にpHを維持し、高い総菌体濃度を維持したものと考えられる。
１ 粉砕装置
２ 分級装置
３ 滅菌・洗浄装置
４ 微生物培養装置
５ 微生物・凝灰岩粒混合装置
６ 乾燥室
７ 包装装置
２ 分級装置
３ 滅菌・洗浄装置
４ 微生物培養装置
５ 微生物・凝灰岩粒混合装置
６ 乾燥室
７ 包装装置
Claims (2)
- 平均粒径１〜２０ｍｍ、鉱物組成が石英２０〜３０％、曹長石３０〜４０％、緑泥石５〜１０％、沸石５〜１０％であり、化学組成がＳｉＯ２７０〜７５％、Ａｌ２Ｏ３１０〜１５％、Ｎａ２Ｏ４〜５％、ＦｅＯ３〜４％、Ｋ２Ｏ２〜３％、ＣａＯ１〜２％、ＭｇＯ１〜２％、ＴｉＯ２１％未満の多孔質構造を有する凝灰岩粒に悪臭などの環境汚染の原因物質を分解し、環境保全に資するBacillus属、Nitrosomonas属、Nitrobactor属、Thiobacillus属、Pseudomonas属に属する微生物群から選ばれた一種類以上の微生物を含浸させてなることを特徴とする環境浄化資材。
- Bacillus属、Nitrosomonas属、Nitrobactor属、Thiobacillus属、Pseudomonas属に属する微生物群から選ばれた一種類以上の微生物を1.0E+7個／ml以上の濃度で含み、生分解性界面活性剤を０．１〜５％の割合で含む水溶液に平均粒径１〜２０ｍｍ、鉱物組成が石英２０〜３０％、曹長石３０〜４０％、緑泥石５〜１０％、沸石５〜１０％であり、化学組成がＳｉＯ ２ ７０〜７５％、Ａｌ ２ Ｏ ３ １０〜１５％、Ｎａ ２ Ｏ４〜５％、ＦｅＯ３〜４％、Ｋ ２ Ｏ２〜３％、ＣａＯ１〜２％、ＭｇＯ１〜２％、ＴｉＯ ２ １％未満の多孔質構造を有する凝灰岩粒を浸して、温度１０〜４０℃、常圧下で１〜１０日間静置又は撹拌することで、前記微生物を前記凝灰岩粒に含浸させた後、常温常圧下で乾燥するか、もしくは温度−２０℃以下、圧力１０７Ｐａ以下で凍結乾燥して、含水率を３０％以下として、前記凝灰岩１．０ｇあたりに前記微生物が1.0E+6個以上の個体数で含ませることを特徴とする環境浄化資材の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2004339754A JP5009498B2 (ja) | 2004-11-25 | 2004-11-25 | 環境浄化資材及びその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2004339754A JP5009498B2 (ja) | 2004-11-25 | 2004-11-25 | 環境浄化資材及びその製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2006143974A JP2006143974A (ja) | 2006-06-08 |
| JP5009498B2 true JP5009498B2 (ja) | 2012-08-22 |
Family
ID=36624039
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2004339754A Active JP5009498B2 (ja) | 2004-11-25 | 2004-11-25 | 環境浄化資材及びその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP5009498B2 (ja) |
Families Citing this family (10)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP4830112B2 (ja) * | 2007-03-17 | 2011-12-07 | 国立大学法人秋田大学 | 重金属含有水溶液浄化剤及びその浄化方法 |
| JP5669062B2 (ja) * | 2010-08-09 | 2015-02-12 | 大谷石材協同組合 | 環境浄化機能性を有する土壌改善組成体の製造方法及び、これを用いた悪臭成分分解方法。 |
| JP5490832B2 (ja) * | 2012-02-15 | 2014-05-14 | 株式会社三共刃型工業 | 廃棄物処理用シリカアルミナ触媒及びそれを用いた廃棄物処理方法、廃棄物処理装置 |
| RU2497757C1 (ru) * | 2012-05-11 | 2013-11-10 | Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Петербургский государственный университет путей сообщения" | Антисептическое средство для обработки воды |
| JP6336453B2 (ja) * | 2013-09-04 | 2018-06-06 | 一般社団法人新環境技術評議会 | コリモナス属細菌の培養方法及び保存方法 |
| CN103911162B (zh) * | 2013-12-27 | 2016-12-07 | 新疆德蓝股份有限公司 | 一种用于修复土壤的磁性填料 |
| US20160345587A1 (en) * | 2014-02-10 | 2016-12-01 | Towada Green tuff Agro-science Co., Ltd. | Method for producing cell extract having agricultural pest insecticidal capacity and method for insecticide of agricultural pest |
| JP5909695B1 (ja) * | 2015-06-24 | 2016-04-27 | 学校法人東京農業大学 | 植物の細菌性病害に対する微生物防除剤および種子コーティング剤並びに該種子コーティング剤をコートした種子 |
| CN112342027A (zh) * | 2020-10-22 | 2021-02-09 | 张珈毓 | 一种土壤重金属污染的修复材料及修复方法 |
| CN114058377B (zh) * | 2021-11-11 | 2022-08-09 | 北京恩思沃生物科技有限公司 | 一种土壤修复剂和修复土壤的方法 |
Family Cites Families (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5755986A (en) * | 1980-09-19 | 1982-04-03 | Ooya:Kk | Manufacture of soil conditioner |
| JP2714549B2 (ja) * | 1993-04-22 | 1998-02-16 | 全国農業協同組合連合会 | 家畜糞尿消臭用細菌製剤 |
| JP2001046481A (ja) * | 1999-08-10 | 2001-02-20 | Takatoshi Arimoto | 微生物消臭材およびその製造方法 |
| JP3592319B2 (ja) * | 2002-12-20 | 2004-11-24 | 株式会社東エンジニアリング | 土壌改質材 |
| JP2004290867A (ja) * | 2003-03-27 | 2004-10-21 | Kobelco Eco-Solutions Co Ltd | 生物脱臭用担体および生物脱臭装置 |
-
2004
- 2004-11-25 JP JP2004339754A patent/JP5009498B2/ja active Active
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP2006143974A (ja) | 2006-06-08 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| JP5009498B2 (ja) | 環境浄化資材及びその製造方法 | |
| JP2018537274A (ja) | 鉄−シリコン−硫黄の多元素複合生物活性炭である重金属土壌調整剤の調製方法 | |
| CN111073660A (zh) | 土壤生物修复剂及基于其的土壤修复方法 | |
| JPH10507358A (ja) | 臭気抑制用ペットリター | |
| JP2001314882A (ja) | バイオ浄化資材およびその製造方法 | |
| US20210388267A1 (en) | Biodegradable coating composition for mulching paper and mulching paper | |
| JP2017025271A (ja) | 農業環境改良資材とその製造方法 | |
| CN113207710A (zh) | 一种能除臭抑菌的益生菌猫砂及其制备方法 | |
| WO1995016769A1 (fr) | Microorganisme et desodoridant contenant des cellules de celui-ci | |
| CN106731768A (zh) | 一种生物酶除臭剂及其制备方法 | |
| JP5447348B2 (ja) | 微生物及びその菌体を含有する脱臭剤 | |
| US20150208606A1 (en) | Odour controller | |
| KR101658156B1 (ko) | 적색셰일 분말과 ｍｓｍ이 포함된 흡착탈취제 조성물과 그 제조방법 | |
| JP2001302366A (ja) | 軽量多孔質体およびその製造方法 | |
| KR100945309B1 (ko) | 고농도 미생물이 담지된 무기질 다공체 제조 방법 | |
| Liu et al. | Physicochemical properties, metal availability, and bacterial community structure in cadmium-contaminated soil immobilized by nano-montmorillonite | |
| KR101059387B1 (ko) | 상수오니 또는 애쉬를 이용한 다기능성 흡착제 및 축사환경개선제 | |
| KR20120026260A (ko) | 단백석과 규조토를 이용한 미생물 탈취 제습제 | |
| JP2003094095A (ja) | 家きん糞尿発酵処理方法及び家きん糞尿発酵処理物並びにその家きん糞尿発酵処理物を使用した材料 | |
| CN113100084A (zh) | 一种除味猫砂及其制备方法 | |
| KR101019034B1 (ko) | 토양 효소의 제조방법 | |
| JPS63260888A (ja) | 土壌改良材 | |
| KR102590904B1 (ko) | 탈취 효과가 뛰어난 캣닢을 이용한 응고와 흡수가 뛰어난 친환경 고양이 모래 및 이의 제조방법 | |
| KR20200008879A (ko) | 나노입자 다공성 담체 분말로 이루어진 식물성장촉진제의 제조방법 | |
| JP3533056B2 (ja) | 脱臭剤及びその製造方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A621 | Written request for application examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621 Effective date: 20071126 |
|
| A711 | Notification of change in applicant |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A711 Effective date: 20080128 |
|
| A521 | Request for written amendment filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A821 Effective date: 20080128 |
|
| A521 | Request for written amendment filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20080317 |
|
| A521 | Request for written amendment filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A821 Effective date: 20080317 |
|
| A977 | Report on retrieval |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971007 Effective date: 20100812 |
|
| A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20100902 |
|
| A521 | Request for written amendment filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20101025 |
|
| A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20110915 |
|
| A521 | Request for written amendment filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20110929 |
|
| TRDD | Decision of grant or rejection written | ||
| A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 Effective date: 20120501 |
|
| A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 |
|
| A61 | First payment of annual fees (during grant procedure) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61 Effective date: 20120531 |
|
| R150 | Certificate of patent or registration of utility model |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150 Ref document number: 5009498 Country of ref document: JP Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20150608 Year of fee payment: 3 |
|
| R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
| R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
| R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
| R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
| R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
| R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
| R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
| R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
| R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
| R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |