JP5009167B2 - 平板内に設けられた予備室を有するガス分配装置 - Google Patents

Description

本発明は、ＣＶＤリアクタ又はＭＯＣＶＤリアクタ内の、それぞれプロセスガス用のパイプが開口する２つ又はより多くのガス空間を有するガス分配装置であって、前記各ガス空間が前記ガス分配装置の底板に開口する、各プロセスガス用の複数の出口開口と連通している装置に関する。

この種のガス分配装置は、特許文献１から知られている。ガス分配装置は、ＣＶＤリアクタ内に設けられ、積層される１つ又は複数の基板がその上に配置される基板ホルダが底部に形成されるプロセス室の天井をなす。特許文献１から知られているガス分配装置は、それぞれに異なるプロセスガスが供給されると共に相互に上下に配置される複数のガス空間を有する。各ガス空間は、ガス分配装置の底部に開口する出口チャネルを有する。各ガス空間は、相互に上下に配置され、ガス分配装置の全断面に亘って広がっている。ガス管は、周辺でガス空間に接続されているため、ガス分配装置から出て行くガスが不均一性を有することがある。

この種のガス分配装置は、ＭＯＣＶＤにおいて取り付けられる。有機金属化学堆積法（ＭＯＣＶＤ）は、単一組成若しくは複数組成の、絶縁酸化膜（誘電体）、半導体膜、保護膜、又は導電膜を堆積するために広く普及した方法である。さらに、加熱された基板上に膜を堆積するために、複数の反応ガス又は気相の前駆体が混合されて反応室に導入され、その後、反応室から排気される。リアクタに関しては、異なる幾何学的な構成がある。水平型のリアクタにおいては、基板表面が、混合された前駆体及び反応ガスの流れの方向に平行になっている。垂直型のリアクタにおいては、対応する混合ガスが、基板表面に垂直に流れ込み、反応室から出て行く前に基板の外周側に向かって流れていく。一般に、堆積される膜の均一性を向上させるために、基板回転が導入可能となっている。

基板上の均一な膜の堆積を保証するために、異なる気相の前駆体又は反応ガスの好適な混合を保証しなければならない。これを達成するために、反応室への導入前に予めガスの混合を行っておく方法がある。これは、ガス分配装置内の温度及び圧力において安定な前駆体及び反応ガスに対して適している。

使用される前駆体は、しかしながらしばしばとても反応性が強く、そのため事前に気相反応を引き起こしてしまうことがある。これが堆積して基板に行くまでの通路部分の汚染を進め、粒子形成を起こして基板に粒子を堆積し、基板における化学反応を変化させ、もって、成長工程の効率を低下させることとなる。

上記の複数房構成のガス分配装置においては、異なる気相成分が別個の部屋から導入され複数の開口から直接基板上にもたらされるが、これに関しては特許文献２も参照されたい。混合は、まず基板における領域で直接行われる。そのような複数室構成のガス分配装置においては、ガス導入管が第１の部屋からガス分配装置の出口まで通され、そのため少なくとも他の部屋を横断することとなる。その結果、室内において、ガス導入管の周りで流れの断面が狭くなってしまう。これは、不均一な流れに繋がり、室内の圧力効果を増すこととなる。この問題は、大きな直径のガス分配装置においてひどくなる、何故ならばガス導入管の数が面積を増加させるからである。さらに、ガス分配装置の製造はガス導入管の数の増加に伴ってきわめて複雑になる、何故ならば、各部屋の分離壁において各ガス導入管は気密でなければならないからである。そのようなガス分配装置は殆どサイズ適合性がなく、そのため、大きな基板に対する成膜用に取り付ける可能性又は例えば２００ｍｍ、３００ｍｍの大きさの基板に対する使用可能性が現実的にない。そのようなガス分配装置は、製造後に、例えばメインテナンス目的等で開けられることは多くない。

絶縁酸化膜（誘電体）、保護膜、又は導電膜のための幾つかの工程において、この種の混合では、基板上に充分に均一な膜を堆積できないことが示されている。幾つかの使用において、基板上に堆積された膜の均一性に対する要請は、例えば＋１％未満である。

多くの気相の金属有機物の前駆体は、そのように狭い温度範囲内でしか安定ではない。金属有機物の前駆体は、少なくとも、金属原子及び／又は少なくとも半導体原子若しくは半金属原子（例えば、Ｓｉ、Ｇｅ等）を含有するのでもよい。低い温度では凝固が、高い温度では他の反応ガスと混合する前に自然に分解が、起こる。そのため、ガス分配装置の温度均一性は、不可欠である。
欧州公開第０６８７７４９Ａ１号公報 米国特許第５８７１５８６号

上記の技術の現状に鑑み、本発明の技術的課題は、ガス分配装置の性能に関して改善することである。

課題は、特許請求の範囲に記載された発明を介して解決される。ここで、個々の請求項が、それぞれ原則的に独自の解決方法を示し、独自の技術的解決として、請求項がそれぞれ各請求項と相互に組み合わせ可能である。

請求項１は、まずそして基本的に、ガスが、ガス分配装置の底板を出口開口を通って最終的に出て行く前に、第１の平板内で径方向に、その下に配置された第２の平板内で周方向に分配されることが、企図される。

請求項２は、まずそして基本的に、各ガス空間が複数の予備室からなり、予備室が共通する第１の平板内に設けられ、そして、ガス分配装置の底板を構成する第２の平板内に、それぞれガス分配室が割り当てられた複数のガス空間が設けられ、予備室とガス分配室とが連通チャネルを有する各ガス空間によって連通されていることを、企図する。好ましくは、全予備室は、共通する第１の平板内に設けられる。本発明の変形においては、ガス空間に属する予備室が、ガス分配装置の中心から異なる径方向の距離で配置されることが、企図される。また、ガス空間に属する予備室が、周方向に分かれて配置されていることが、企図される。２つの異なるガス空間の予備室は、櫛状に相互に噛み合っているのでもよい。ここにおいて、櫛の歯は、各予備室の径方向に伸びた突出部であってもよい。ガス分配室は、ガス分配装置の中心を同心状に取り囲むのでもよい。ガス分配室が複数の予備室と連通していることが、企図される。また、逆に、１つの予備室が複数のガス分配室と連通しているのでもよい。好ましくは、連通チャネルは、個々の予備室の間の、第１の平板と第２の平板との間に位置する第３の平板内に設けられる。本発明によれば、気相の前駆体が金属元素又は半導体元素を含有することができ、反応ガスが別個のガス分配装置内を通過させられる、複数室構成のガス分配装置が実現される。ガス分配装置は、前駆体の、凝縮、分解、化学反応ガスとの事前の反応を回避するため、高い温度均一性を有する。ここにおいて、気相の前駆体に対して、ガス分配装置の通過における圧力降下が可能な限り小さいことは、好ましい。特に、これは、ガス分配装置に蒸発装置が直列に接続される場合に、該当する。この蒸発装置を用いて、液体又は固体の原料がプロセスガスへと蒸発可能である。好ましい構成において、ガス分配装置はＣＶＤリアクタに使用される。ここにおいて、ガス分配装置は、実質的に基板ホルダに平行に広がる。そして、基板ホルダとガス分配装置は、プロセス室の仕切りをなす。また、ガス分配装置は、基板ホルダの上側、下側又は横に配置することが可能である。好ましくは、ガス分配装置は、プロセス室を上部で仕切る。そして、ガス分配装置の底がプロセス室の天井をなす。プロセス室の底は、基板ホルダである。

基板上には、１つ又は複数の基板が配置可能である。ガス分配装置は、全体としてシャワーヘッド状の外管を有する。ガス分配装置の底に設けられた開口から、気相で又基板上で相互に反応するために、プロセスガスが出て行き、基板上に膜が堆積される。ガスの質量流は、ガスがガス分配装置内に１０〜１６ｍｓの滞在時間となるように、調整可能である。さらに、ガス空間の個々の予備室は、３００〜１２００ｓｃｃｍの全ガス量に対して有効となるように、形成されている。全ガス流が１２００ｓｃｃｍにおいて、ガス分配装置の通過における圧力降下は、好ましくは２．５ｍｂａｒ未満である。ガス流経路に沿った温度均一性は、好ましくは、１０％より少ない。ガス分配装置のガス出口開口からの気相の前駆体の流出における、流れの分布に関しては、０．３％〜０．９％の標準分散となる。前駆体用のキャリアガスとして、窒素、水素、ヘリウム及びアルゴン、又は、他の希ガス若しくは不活性ガスが好ましい。好ましい構成において、気相の前駆体、又は、室温で液体若しくは有機金属原料が使用される。これらは、気相への蒸発が別個に行われてからその後にガス分配装置に導入される。そこでは、それらは、それらが割り当てられたガス空間内に導入される。ガス流は、個々の予備室に供給される部分ガス流に分けられる。そして、プロセスガスは、予備室に亘って、連通チャネルを通って、ガス分配装置の中心を同心状に取り囲むガス分配室に入る。さらに、ガスは、同一のガス空間の異なる予備室から１つの又は対応する複数のガス分配室に入っていく。第２のガス空間には、反応ガス、特にＯ_２、Ｏ_３、ＮＯ_２、Ｈ_２Ｏ、ＮＨ_３又はＨ_２が導入される。このガス空間は、１つ又は複数の予備室を有するのでもよい。予備室又は複数の予備室は、同様に、連通チャネルを介して、ガス分配装置の中心の周りに配置されたガス分配室に、連通されている。個々のガス空間に属するガス分配室は、径方向に交互に設けられているのでもよい。本発明による装置によって、複数成分からなる、絶縁酸化膜、誘電体、保護膜、半導体膜若しくは導電膜、又は積層膜が少なくとも１つの基板上に堆積される。

以下、本発明の実施例は、付随の図面を参照してより明らかにされる。

図１０は、ＣＶＤリアクタ、特にＭＯＣＶＤリアクタの原理的な構造を示す。これは、外部に対して真空用の機密が得られる反応室２５を有する。反応室２５は、１つ又は複数の基板をプロセス室２１内に導入するために、導入／取出し用の開口２６を有する。ここで、基板は、中央のサセプタ支持手段２３を介して反応室２５内に保持される、加熱可能なサセプタ２２上に配置される。さらに、反応室２５は、ガス排気口２４とガス分配装置２０とを有する。ガス分配装置２０は２つのパイプ３、４によってプロセスガスが供給される、そして、このプロセスガスとしては、金属を含有する第１のガス（前駆体）と第２の反応ガスとが可能である。両方のガスは、サセプタ２２の上方かつ平行に水平面内に配置されているガス分配装置２０のパイプ３、３’を介して送られる。

ガス分配装置２０の詳細な構成は、以下に、図１〜図８を参照しつつ記載される。

ガス分配装置２０の内側には、２つの相互に別れているガス空間１、２がある。ガス空間１には、パイプ３、３’を介して金属成分を含有する第１のプロセスガスが導入される。複数の異なるパイプ３、３’が、設けられている。第２のガス空間２には、反応ガスを対象とする第２のプロセスガスが複数のパイプ４を介して導入される。

特に図１から推測されるように、第１のガス空間は、櫛状に構成された複数の予備室１０を有するが、ここにおいて、櫛の歯は円形の輪郭を有するガス分配装置の実質的に径方向に伸びている。予備室１０のこれらの櫛の歯の間に、第２のガス空間に割り当てられる第２の予備室１１の指が伸びている。予備室１１の指は、予備室１０の櫛の歯から壁１７を介して分離されている。

予備室１０を径方向に距離をおく観点で、同様に径方向に伸びる櫛の歯として形成される予備室１０’が設けられている。予備室１０’のこれらの櫛の歯の間に、予備室１１の一部がある。予備室１０’には、予備室１０、１０’がガス空間１に属するように、予備室１０のように、同じプロセスガスが導入される。しかしながら、予備室１０、１０’には、異なるプロセスガスが導入されることも可能である。これは、しかしながら好ましくない。

ガス分配装置の中心は、予備室１０’が断面において略Ｖ形状の底面の輪郭をなすように、予備室１１によって形成されている。予備室１０は、３つの歯を有する櫛を構成するが、ここで、歯は径方向内側を向いている。予備室１０、１０’の特殊な断面を相互に分離する空間は、全体的に星型構造を有する予備室１１に属する。

個々の予備室１０、１０’、１１がガス分配装置の周方向に入れ替わり、このために予備室１０、１１を相互に分離する分離壁１７が設けられていることは、基本である。壁１８は、予備室１０’、１１を相互に分離している。パイプ３のところに、予備室１０はさらにそらせ板１９を有する。

ガス分配装置は、複数の円板からなる構造体を有し、円板は相互に上下に配置されている。最も上の円板は、蓋をなす。これは、予備室１０、１０’、１１を覆う。予備室１０、１０’、１１は、蓋の下側に配置された円板に割り付けられている。それらは、この円板に例えばフライス盤を介して形成される。

共通の平板内に配置される予備室１０、１０’、１１の底は、下方に向けられて連通チャネル１４、１５が形成されている開口を有する。これらの連通チャネル１４、１５は、予備室１０、１０’、１１の平板８と平板９、９’とを、その内部にガス分配室１２、１３が形成されるように連通させる。

予備室１０、１０’は、垂直方向に伸びる連通チャネル１４を介して、ガス分配装置の中心を囲む複数のガス分配室１２と連通している。このガス分配室１２は、他の円板が割り当てられている平板９’に設けられたリング状のチャネルである。ガス分配室１２のリング状の構造は、フライス盤を介して形成可能である。

中心をリング状に取り囲むガス分配室１２の底には、複数の出口開口７が設けられている。これらは、ガス分配装置の底板５に開口し、そこを通って第１のプロセスガスが出て行くことができる開口部からなる。

予備室１１の底に設けられた連通チャネル１５は、予備室１１と、同様にガス分配装置の中心を同心状に取り囲むガス分配室１３とを連通させる。これらは、ガス分配室１２とガス分配室１３とが異なる平板内に位置するように、平板９の下側に位置する平板９’内に配置されている。

また、ガス分配室１３は、第２のプロセスガス用の出口開口６をなす、底側の開口部を有する。

径方向において、第１のプロセスガス用のリング状のガス分配室１２と第２のプロセスガス用のリング状に配置されたガス分配室１３とは、相互に入れ替わっている。

既に言及したように、ガス分配装置は、専用の金属からなる。それは、好ましくは、多層構造を有する。ガス分配装置は、温度制御可能であると共にガス流経路を含む部分の周りに温度を均一にする熱伝導性物質からなる外縁部を有する。そうして、それは、ガス流経路に沿って高い温度の均一性を有する。

第１の分配板において第１のプロセスガスと第２のプロセスガスの径方向の分配が達成され、両方のプロセスガスの周方向の分配が達成され、プロセスガスが相互に分離されて出口開口６、７から出て行くことは、重要であると思われる。さらに、両方のプロセスガスの周方向の分配は、２つの異なる平板内で起こることができる。

ガスが複数のパイプ３、３’、４を通って個々の予備室１０、１０’、１１に導入されることは、非常に好ましい。

上記のＭＯＣＶＤの他に、ガス分配装置は、特に、基板に対する成膜のための堆積工程が行われるプロセス室内でのガスの分配にも使用される。特に、プロセスにおいて、絶縁酸化膜（誘電体）、保護膜、又は導電膜が、半導体、導電体、又は絶縁体の基板上に堆積される。

方法を遂行するために、サセプタ２２が回転可能な軸２３を介して回転される。プロセス室２１は、導入／取出し用の開口２６を構成するフランジを通って基板が装着され、かつ気相の前駆体と反応ガスとが分かれたパイプ３、４を通ってガス分配装置２０に導入可能となっている。導入されなかったプロセスガスは、ガス排気口を通して排気される。ガス分配装置２０は、出口開口６、７を通ってその下側にプロセスガスを均一に排出することに役立つ。プロセス室２１内で、ガスが相互に混合される。

３００〜１２００ｓｃｃｍのガス流量の作業領域に対しては、ガス分配装置内でのガスの滞在時間が１０〜６０ｍｓとなる。気相の前駆体に対しては、ガス分配装置を流れて行くときに、全流量１．２１／ｍｉｎに対して全体で２．５ｍｂａｒ未満の圧力降下が生じる。多くのプロセスに対しては、ガス流経路に沿った温度の均一性は、ガス分配装置の直径に亘って、ガス分配温度の１０％未満が好ましい。気相の前駆体用のキャリアガスとしての４５０ｓｃｃｍのアルゴンのガス流と反応ガスとしての３００ｓｃｃｍの酸素とに対して、反応室２１内の圧力２ｍｂａｒにおいては、以下の結果となる。即ち、ガス分配装置２０の出口開口６からの気相の前駆体の流出における、流れの分布に関しては、予備室１０に対して０．３％、予備室１０’に対して０．９％の標準偏差が生ずる。予備室１１の反応ガスに対しては、ガス分配装置の出口開口７からの流出において、０．４％の標準偏差が生ずる。不活性のキャリアガスとしては、例えば窒素の他に、水素、ヘリウム、またアルゴンも考慮される。

全ての開示された特徴は、（それ自身が）発明の要部をなす。これでもって、出願の開示において、付随／同封の優先権の基礎書面（先の出願のコピー）の公開内容は、また十分に取り込まれ、この書面の目的及び特徴に関しても、また、先の出願の特許請求の範囲内に含まれている。

ガス分配装置の平面図である。 ガス分配装置の側面図である。 図１のＩＩＩ−ＩＩＩ線における断面図である。 図１のＩＶ−ＩＶ線における断面図である。 図２のＶ−Ｖ線における断面図であり、その直ぐ下に配置された平板の個々の構造のみを図示する。 図２のＶＩ−ＶＩ線における断面図であり、断面の直ぐ下の構造のみが見えるようになっている。 図２のＶＩＩ−ＶＩＩ線における断面図であり、断面の直ぐ下に設けられた個々の構造のみが見えるようになっている。 図２のＶＩＩＩ−ＶＩＩＩ線における断面図であり、断面の直ぐ下に設けられた個々の構造のみが見えるようになっている。 図２のＩＸ−ＩＸ線における断面図であり、断面の直ぐ下に設けられた個々の構造のみが見えるようになっている。 上記の図に図示されたガス分配装置を有するＣＶＤリアクタの断面における概略の模式図である。

符号の説明

１、２ ガス空間
３、３’、４ パイプ
５ 底板
６、７ 出口開口
８、９、９’ 平板
１０、１０’、１１ 予備室
１２、１３ ガス分配室
１４、１５ 連通チャネル
１７、１８ 壁
１９ そらせ板
２０ ガス分配装置
２１ プロセス室
２２ サセプタ
２３ サセプタ支持手段
２４ ガス排気口
２５ 反応室
２６ 導入／取出し用の開口

Claims (10)

1. ＣＶＤリアクタ又はＭＯＣＶＤリアクタ内の、それぞれプロセスガス用のパイプ（３、４）が開口する２つ又はより多くのガス空間（１、２）を有するガス分配装置であって、前記各ガス空間（１、２）が前記ガス分配装置の底板（５）に開口する、各プロセスガス用の複数の出口開口（６、７）と連通し、前記プロセスガスが、それぞれ第１の平板（８）内においてまず径方向に分配され、次に底板（５）の隣の第２の平板（９’）内において周方向に分配され、前記第１の平板（８）と前記第２の平板（９’）との間に配置された第３の平板（９）内に位置する連通チャネル（１４、１５）を通って流れ、個々に前記ガス空間（１、２）に割り当てられ前記出口開口（６、７）に連通する複数のガス分配室（１２、１３）が前記第２の平板（９’）内に設けられている装置において、
   ２つの異なる前記ガス空間（１、２）が、共通する第１の平板（８）内に配置された予備室（１０、１０’、１１）を有し、
   前記予備室（１０、１０’、１１）が、径方向に伸び櫛の歯状に相互に噛み合う櫛の歯状の連続体をなし、
   前記櫛の歯状の連続体が、壁（１７）によって相互に分離され周方向に交互に配置されている、ことを特徴とするガス分配装置。
2. 前記ガス空間（１、２）に属する予備室（１０、１０’、１１）が、前記ガス分配装置の中心に対して異なる径方向の距離を有する、ことを特徴とする請求項１に記載のガス分配装置。
3. 前記ガス空間の予備室（１０）が、周方向に相互に分かれて別々に配置されている、ことを特徴とする請求項１又は請求項２に記載のガス分配装置。
4. 前記各予備室（１０、１０’、１１）が、複数のパイプ（３、３’、４）を介してガス供給されている、ことを特徴とする請求項１乃至請求項３のいずれか１項に記載のガス分配装置。
5. 気相の金属元素又は半導体元素を含有する原料を通す第１のガス空間（１）と、化学反応ガス用の第２のガス空間（２）とが、設けられている、ことを特徴とする請求項１乃至請求項４のいずれか１項に記載のガス分配装置。
6. 前記ガス分配室（１２、１３）が、前記ガス分配装置の中心を同心状に取り囲む、ことを特徴とする請求項１乃至請求項５のいずれか１項に記載のガス分配装置。
7. １つの前記ガス分配室（１２、１３）が前記複数の予備室（１０、１０’、１１）及び前記連通チャネル（１４、１５）と連通、又は、１つの前記予備室（１０、１０’、１１）が前記複数のガス分配室（１２、１３）及び前記連通チャネル（１４、１５）と連通している、ことを特徴とする請求項１乃至請求項６のいずれか１項に記載のガス分配装置。
8. 前記ガス分配装置が温度制御されている、ことを特徴とする請求項１乃至請求項７のいずれか１項に記載のガス分配装置。
9. 前記ガス分配装置は、温度均一性のための熱伝導性物質が設けられた厚い金属部分が形成されている、ことを特徴とする請求項１乃至請求項８のいずれか１項に記載のガス分配装置。
10. 前記ガス分配装置が、前記予備室（１０、１０’、１１）、前記ガス分配室（１２、１３）、前記連通チャネル（１４、１５）及び前記出口開口（６、７）が形成されると共に交互に取り付けられた複数の円板からなる、ことを特徴とする請求項１乃至請求項９のいずれか１項に記載のガス分配装置。

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