JP5008536B2 - 接着剤組成物ならびにそれを用いたカバーレイフィルムおよび接着シート - Google Patents
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Description
(A)エポキシ樹脂 100質量部、
(B)溶液重合により合成されたスチレン系ブロック共重合体 5〜50質量部、
(C)高圧ラジカル重合により合成されたエチレン−アクリルゴム 5〜50質量部、
(D)硬化剤 1〜20質量部、および
(E)無機充填剤 10〜180質量部
を含有してなる接着剤組成物を提供する。
まず、本発明の接着剤組成物の構成成分について詳細に説明する。
(A)成分であるエポキシ樹脂は特に限定されず、1分子中に2個以上のエポキシ基を有するものが好ましい。(A)成分は、1種単独で用いても、2種以上を併用してもよい。
(B)成分は溶液重合により合成されたスチレン系ブロック共重合体である。溶液重合の方法は特に限定されず、例えば、公知の方法を用いることができる。(B)成分は、1種単独で用いても、2種以上を併用してもよい。
(C)成分は高圧ラジカル重合により合成されたエチレン−アクリルゴムである。高圧ラジカル重合の方法は特に限定されず、例えば、公知の方法を用いることができる。(C)成分は、1種単独で用いても、2種以上を併用してもよい。
(D)成分である硬化剤は、エポキシ樹脂の硬化剤として通常使用されるものであれば特に限定されないが、得られる硬化物の難燃性を向上させる観点から、分子骨格内に芳香族環を有する硬化剤がより好ましい。(D)成分は、1種単独で用いても、2種以上を併用してもよい。
(E)成分である無機充填剤は、得られる硬化物の耐熱性と難燃性を向上させるものである。(E)成分としては、従来、カバーレイフィルム等に使用されている無機充填剤であれば特に限定されない。(E)成分は、1種単独で用いても、2種以上を併用してもよい。
本発明の組成物には、本発明の目的を損なわない範囲で、上記(A)〜(E)成分以外にも、その他の任意成分を添加してもよい。
硬化促進剤は、(A)エポキシ樹脂と(D)硬化剤との反応の促進に用いられるものであれば特に限定されない。硬化促進剤は、1種単独で用いても、2種以上を併用してもよい。硬化促進剤としては、例えば、2−メチルイミダゾール、2−エチルイミダゾール、2−エチル−4−メチルイミダゾール、これらの化合物のエチルイソシアネート化合物、2−フェニルイミダゾール、2−フェニル−4−メチルイミダゾール、2−フェニル−4−メチル−5−ヒドロキシメチルイミダゾール、2−フェニル−4,5−ジヒドロキシメチルイミダゾール等のイミダゾール化合物;トリフェニルホスフィン、トリブチルホスフィン、トリス(p−メチルフェニル)ホスフィン、トリス(p−メトキシフェニル)ホスフィン、トリス(p−エトキシフェニル)ホスフィン、トリフェニルホスフィン・トリフェニルボレート、テトラフェニルホスフィン・テトラフェニルボレート等のトリオルガノホスフィン類;四級ホスホニウム塩;トリエチレンアンモニウム・トリフェニルボレート等の第三級アミン、そのテトラフェニルホウ素酸塩、ホウフッ化亜鉛、ホウフッ化錫、ホウフッ化ニッケル等のホウフッ化物;オクチル酸錫、オクチル酸亜鉛等のオクチル酸塩等が挙げられる。
リン系難燃剤はハロゲンを使用せずに難燃性を得る場合に有用である。本発明組成物をハロゲンを含まない難燃性の組成物として得るためには、(A)成分としてハロゲンを含まないリン含有エポキシ樹脂を使用し、ならびに/または、(A)成分としてハロゲンおよびリンを含まない非ハロゲン系エポキシ樹脂とその他の任意成分としてリン系難燃剤とを組み合わせて使用してもよい。
上記の(A)〜(E)成分および必要に応じて添加されるその他の任意成分は、無溶剤でカバーレイフィルムの製造に用いてもよいが、有機溶剤に分散し、本発明組成物を分散液として調製して用いてもよい。有機溶剤としては、N,N−ジメチルアセトアミド、メチルエチルケトン、N,N−ジメチルホルムアミド、シクロヘキサノン、N−メチル−2−ピロリドン、トルエン、メタノール、エタノール、イソプロパノール、アセトン等が挙げられ、好ましくはN,N−ジメチルアセトアミド、メチルエチルケトン、N,N−ジメチルホルムアミド、シクロヘキサノン、N−メチル−2−ピロリドン、トルエンであり、特に好ましくはN,N−ジメチルアセトアミド、メチルエチルケトン、トルエンである。これらの有機溶剤は、1種類を単独で用いても、2種類以上を併用してもよい。
〔構成〕
上記組成物は、カバーレイフィルムの製造に用いることができる。具体的には、例えば、電気絶縁性フィルムと、該電気絶縁性フィルムの少なくとも片面に設けられた上記組成物からなる層(以下、「組成物層」という場合がある。)とを有するカバーレイフィルムが挙げられる。該カバーレイフィルムには、前記組成物層を保護するために、該層上に任意部材として離型基材からなる保護層を設けることができる。上記組成物層の厚さは、乾燥状態で、好ましくは5〜50μmであり、より好ましくは5〜45μmである。
前記電気絶縁性フィルムとしては、通常、カバーレイフィルムに用いられるものであれば特に限定されない。電気絶縁性フィルムの具体例としては、ポリイミドフィルム、アラミドフィルム、ポリエチレンテレフタレートフィルム、ポリエチレンナフタレートフィルム、ポリエステルフィルム、ポリパラバン酸フィルム、ポリエーテルエーテルケトンフィルム、ポリフェニレンスルフィドフィルム;ガラス繊維、アラミド繊維、ポリエステル繊維等からなる基材にマトリックスになるエポキシ樹脂、アクリル樹脂等を含浸して、フィルムまたはシート状にしたもの等が挙げられる。得られるカバーレイフィルムの耐熱性、寸法安定性、機械特性等の点から、特に好ましくは低温プラズマ処理されたポリイミドフィルムやコロナ処理されたアラミドフィルムが好適に利用できる。
離型基材は、上記組成物層を被覆する保護層として働く。該離型基材は、上記組成物層の形態を損なうことなく該層から剥離できるものであれば特に限定されないが、その例としては、ポリエチレン(PE)フィルム、ポリプロピレン(PP)フィルム、ポリメチルペンテン(TPX)フィルム、離型処理を施したポリエステルフィルム等のプラスチックフィルム;PEフィルム、PPフィルム等のポリオレフィンフィルム、TPXフィルム、離型処理を施したポリエステルフィルム等を紙材料の片面または両面にコートした離型紙等が挙げられる。
以下、本発明のカバーレイフィルムの製造方法を説明する。
予め所要成分と有機溶剤とを混合することにより調製した本発明組成物の分散液をリバースロールコータ、コンマコータ等を用いて、電気絶縁性フィルムに塗布する。分散液が塗布された電気絶縁性フィルムをインラインドライヤに通し、80〜160℃で2〜10分間かけて有機溶剤を除去することにより乾燥させ、半硬化状態とする。カバーレイフィルムが離型基材からなる保護層を有する場合には、次いで、この半硬化状態の上記組成物層を、ロールラミネータを用いて、該層の保護層として機能する離型基材と圧着、積層する。このようにしてカバーレイフィルムが得られる。カバーレイフィルムが離型基材を有する場合、該離型基材は使用に際して剥離される。なお、「半硬化状態」とは、組成物が乾燥した状態で、その一部において硬化反応が進行している状態を意味する。
〔構成〕
上記組成物は、接着シートの製造に用いることができる。具体的には、例えば、前記組成物層と、該組成物層を被覆し保護層として機能する離型基材とを有する接着シートが挙げられる。該離型基材は、上記カバーレイフィルムの項で説明したものを用いることができる。上記組成物層の厚さは、乾燥状態で、好ましくは5〜50μmであり、より好ましくは5〜45μmである。
以下、本発明の接着シートの製造方法について説明する。
予め所要成分と有機溶剤とを混合することにより調製した本発明組成物の分散液をリバースロールコータ、コンマコータ等を用いて、離型基材に塗布する。分散液が塗布された離型基材をインラインドライヤに通し、80〜160℃で2〜10分間かけて有機溶剤を除去することにより乾燥させ、半硬化状態とする。次いで、必要に応じ、この半硬化状態の上記組成物層をロールラミネータを用いて別の離型基材と圧着し、積層する。こうして接着シートが得られる。
・(A)エポキシ樹脂
(1)EK(エピコート)1001(商品名)(ジャパンエポキシレジン製、ビスフェノールA型エポキシ樹脂、エポキシ当量450〜500)
(2)EK(エピコート)5046(商品名)(ジャパンエポキシレジン製、臭素化ビスフェノールA型エポキシ樹脂、エポキシ当量455〜495、臭素含有率20〜22質量%)
(3)EK(エピコート)5050(商品名)(ジャパンエポキシレジン製、臭素化ビスフェノールA型エポキシ樹脂、エポキシ当量380〜410、臭素含有率47〜51質量%)
(4)EPICLON EXA−9710(商品名)(大日本インキ化学工業製、リン含有エポキシ樹脂、エポキシ当量475、リン含有率3.0質量%)
(1)タフテック M1913(商品名)(旭化成ケミカルズ製、無水マレイン酸変性スチレン−ブタジエンブロック共重合体の水素添加物、スチレン含有率30質量%、酸価10mg CH3ONa/g)
(2)SEPTON 2104(商品名)(クラレ製、スチレン−イソプレン−スチレンブロック共重合体の水素添加物、スチレン含有率65質量%)
(3)Nipol NS310S(商品名)(日本ゼオン製、スチレン−ブタジエンブロック共重合体、スチレン含有率22質量%)
(1)ベイマックG(商品名)(三井デュポンポリケミカル製、カルボキシル基含有エチレン−アクリルゴム)
(1)4,4’−ジアミノジフェニルスルホン(DDS、芳香族ジアミン系硬化剤)
(1)水酸化アルミニウム
(1)2E4MZ(商品名)(四国化成工業製、イミダゾール系硬化促進剤)
(1)SP−703(商品名)(四国化成工業製、リン酸エステルアミド系難燃剤、リン含有率:10質量%)
(1)ニポール1072(商品名)(日本ゼオン製、カルボキシル基含有NBR)
〔実施例1〕
・接着剤組成物の調製
接着剤組成物の成分を表1の実施例1の欄に示す割合で混合し、得られた混合物に、メチルエチルケトン/トルエンの質量比1/1混合溶剤を添加することにより、有機固形成分および無機固形成分の合計濃度が35質量%の分散液を調製した。
アプリケータで上記分散液を乾燥後の厚さが25μmとなるようにポリイミドフィルムA(商品名:アピカルNPI、カネカ製、厚さ:12.5μm)表面に塗布し、それを120℃で10分間、送風オーブン内で乾燥させることにより組成物を半硬化状態としてカバーレイフィルムを作製した。
接着剤組成物の成分を表1の実施例2〜7の各欄に示す割合で混合した以外は実施例1と同様にしてカバーレイフィルムを作製した。
接着剤組成物の成分を表1の比較例1〜9の各欄に示す割合で混合した以外は実施例1と同様にしてカバーレイフィルムを作製した。
1−1.剥離強度(密着性)
JIS C6471に準拠して、圧延銅箔(日鉱マテリアルズ製、厚さ:18μm)の光沢面とカバーレイフィルムの組成物層とをプレス装置(温度:160℃、圧力:3MPa、時間:60分)を用いて貼り合わせることによりプレスサンプルを作製した。得られたプレスサンプルを幅1cm、長さ15cmの大きさに切断して試験片とした。その試験片の電気絶縁性フィルム面を固定し、25℃の条件下で銅箔を該電気絶縁性フィルム面に対して90度の方向に50mm/分の速度で引き剥がすのに要する力の最低値を測定し、剥離強度として示した。
常態下:JIS C6471に準拠して、前記剥離強度の項で作製したプレスサンプルを25mm角に切断することにより試験片を作製し、その試験片を300℃の半田浴上に30秒間浮かべた。その試験片に膨れ、剥がれ、変色のいずれも生じない場合を「良」と評価し○で示し、該試験片に膨れ、剥がれ、および変色の少なくとも一つが生じた場合を「不良」と評価し×で示した。
吸湿下:前記常態下での半田耐熱性測定用のものと同様にして作製した試験片を40℃、相対湿度90%の雰囲気下で24時間放置した後、その試験片を260℃の半田浴上に30秒間浮かべた。その試験片に膨れ、剥がれ、変色のいずれも生じない場合を「良」と評価し○で示し、該試験片に膨れ、剥がれ、および変色の少なくとも一つが生じた場合を「不良」と評価し×で示した。
ポリイミドフィルムA(アピカルNPI、カネカ製、厚さ:12.5μm)とカバーレイフィルムの組成物層とをプレス装置(温度:160℃、圧力:3MPa、時間:60分)を用いて貼り合わせることによりプレスサンプルを作製した。UL94VTM−0難燃性規格に準拠して、得られたプレスサンプルのサンプルの難燃性を測定した。UL94VTM−0規格を満足する難燃性を示した場合を「良」と評価し○で示し、該サンプルがUL94VTM−0規格を満足しなかった場合を「不良」と評価し×で示した。
電解銅箔(三井金属製、厚さ:12μm)の処理面とカバーレイフィルムの組成物層とをプレス装置(温度:160℃、圧力:3MPa、時間:60分)を用いて貼り合わせることによりプレスサンプルを作製した。そのプレスサンプルの銅箔をエッチング処理し、一対の櫛型電極からなる、100μmピッチ(ライン幅/スペース幅=50μm/50μm)の櫛型回路を作製した。この櫛型回路が作製された面に対し、別のカバーレイフィルムの組成物層をプレス装置(温度:160℃、圧力:3MPa、時間:60分)にて貼り合わせ、耐マイグレーション性測定用サンプルを作製した。
〔実施例8〕
実施例1と同様にして分散液を調製した。次いで、アプリケータでその分散液を乾燥後の厚さが25μmとなるように離型処理を施したポリエステルフィルム表面に塗布し、それを120℃で10分間、送風オーブン内で乾燥させることにより組成物を半硬化状態として接着シートを作製した。
接着剤組成物の成分を表1の比較例1の欄に示す割合で混合した以外は実施例8と同様にして接着シートを作製した。
・剥離強度
接着シートのポリエステルフィルムから分離した組成物層を介して、ポリイミドフィルムB(商品名:アピカルAH、カネカ製、厚さ:75μm)とポリイミドフィルムC(商品名:アピカルNPI、カネカ製、厚さ:25μm)とを重ね合わせた後、プレス装置(温度:160℃、圧力:3MPa、時間:60分)を用いて貼り合わせることによりプレスサンプルを作製した。そのサンプルを幅1cm、長さ15cmの大きさに切断して試験片とし、その試験片のポリイミドフィルムB(厚さ:75μm)を固定し、25℃の条件下でポリイミドフィルムC(厚さ:25μm)をポリイミドフィルムBの面に対して180度の方向に50mm/分の速度で引き剥がすのに要する力の最低値を測定し、剥離強度として示した。
実施例1〜8で調製した組成物は本発明の要件を満足する。該組成物を用いたカバーレイフィルムおよび接着シートは、剥離強度、半田耐熱性、難燃性および耐マイグレーション性に優れていた。
比較例2で得られたカバーレイフィルムは、(B)成分を全く含まないため、剥離強度および吸湿下の半田耐熱性に劣るものであった。
比較例3で得られたカバーレイフィルムは、(C)成分を全く含まず、かつ、カルボキシル基含有NBRを含むため、耐マイグレーション性に劣るものであった。
比較例4で得られたカバーレイフィルムは、(B)成分を全く含まず、かつ、カルボキシル基含有NBRを含むため、耐マイグレーション性に劣るものであった。
比較例5で得られたカバーレイフィルムは、(B)成分および(C)成分の配合量が本発明の範囲を超えているため、吸湿下の半田耐熱性および難燃性に劣るものであった。
比較例6で得られたカバーレイフィルムは、(D)成分を全く含まないため、吸湿下の半田耐熱性に劣るものであった。
比較例7で得られたカバーレイフィルムは、(D)成分の配合量が本発明の範囲を超えているため、常態下および吸湿下の半田耐熱性および剥離強度に劣るものであった。
比較例8で得られたカバーレイフィルムは、(E)成分を全く含まないため、吸湿下の半田耐熱性に劣るものであった。
比較例9で得られたカバーレイフィルムは、(E)成分の配合量が本発明の範囲を超えているため、剥離強度に劣るものであった。
Claims (5)
- (A)エポキシ樹脂 100質量部、
(B)溶液重合により合成されたスチレン系ブロック共重合体 5〜50質量部、
(C)高圧ラジカル重合により合成されたエチレン−アクリルゴム 5〜50質量部、
(D)硬化剤 1〜20質量部、および
(E)無機充填剤 10〜180質量部
を含有してなる接着剤組成物。 - 前記(B)成分が、スチレン重合体ブロックとブタジエン重合体ブロックとを含むブロック共重合体、スチレン重合体ブロックとイソプレン重合体ブロックとを含むブロック共重合体、スチレン重合体ブロックとブタジエン・イソプレン共重合体ブロックとを含むブロック共重合体、およびこれらの共重合体に含まれる不飽和結合の少なくとも一部を水素添加したブロック共重合体からなる群より選ばれる少なくとも1種のブロック共重合体である請求項1に係る組成物。
- 電気絶縁性フィルムと、該電気絶縁性フィルムの少なくとも片面に設けられた請求項1または2に記載の組成物からなる層とを有するカバーレイフィルム。
- 前記電気絶縁性フィルムがポリイミドフィルムである請求項3に係るカバーレイフィルム。
- 離型基材と、該基材の少なくとも片面に設けられた請求項1または2に記載の組成物からなる層とを有する接着シート。
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