JP4990531B2 - A method for producing a titanium material for sputtering. - Google Patents
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Description
本発明は、スパッタリングターゲットに用いられるチタン材の製造方法に関し、さらに詳しくは、溶解インゴットを鍛造素材として、鋳造組織を残留させることなく均一なマクロ組織と微細なミクロ組織(ターゲット加工後に結晶粒径が10μm未満)を兼ね備え、その鍛造工程で被鍛造材の表面および表層部に発生する欠陥を低減するとともに、良好な据え込み鍛造性を具備することができ、チタンターゲットに最適なスパッタリング用チタン材の製造方法に関するものである。 The present invention relates to a method for producing a titanium material used for a sputtering target. More specifically, a molten ingot is used as a forging material, and a uniform macrostructure and a fine microstructure (crystal grain size after target processing without leaving a cast structure). Is less than 10 μm), and can reduce defects generated on the surface and surface layer of the material to be forged during the forging process, and can have good upset forgeability, and is a titanium material suitable for a titanium target. It is related with the manufacturing method.
従来から、金属チタン材は優れた比強度、さらに高耐食性等の優れた特性から構造材料として広い分野で用いられている。特に、最近において高集積化の進捗が著しい半導体分野では、微細パターン加工の要請にともない、高純度チタン材が具備する低抵抗特性、高強度特性、または窒化チタンのバリヤ特性等が大きな誘因となって、高純度チタン材の使用量が急速に増加している。 Conventionally, a titanium metal material has been used in a wide range of fields as a structural material because of its excellent specific strength and excellent properties such as high corrosion resistance. In particular, in the semiconductor field where the progress of high integration has been remarkable recently, the low resistance characteristics, high strength characteristics, or the barrier characteristics of titanium nitride, etc. possessed by high-purity titanium materials are a major incentive in response to the demand for fine pattern processing. Thus, the amount of high-purity titanium material used is increasing rapidly.
通常、高純度チタン材を電極材料等の半導体材料として適用する場合には、スパッタリング用ターゲットとして使用されるが、このときの純度はガス不純物を除いて99.98%以上の材料が要求される。さらに、このようなチタンターゲットの製造においては、スパッタリングによって形成される膜厚の均一化を図るために、結晶粒の微細化およびマクロ組織の均一化が必要とされており、そのために鍛造および圧延で形状を整えるとともに、その後の熱処理での再結晶により、結晶粒径を制御するプロセスが採用されている。 Usually, when a high-purity titanium material is applied as a semiconductor material such as an electrode material, it is used as a sputtering target. At this time, the purity is required to be 99.98% or more excluding gas impurities. . Furthermore, in the production of such a titanium target, it is necessary to make the crystal grains finer and the macro structure uniform in order to make the film thickness formed by sputtering uniform. For this reason, forging and rolling are required. A process is adopted in which the shape is adjusted and the crystal grain size is controlled by recrystallization in the subsequent heat treatment.
例えば、特許文献1では、優れた膜厚の均一化特性を発揮するスパッタリング用ターゲットを得るため、変態点以上の温度で鍛錬成形比が5以上となるように鍛伸と据え込みを組み合わせた1次鍛造加工を1回以上行った後、変態点以下の温度で鍛錬成形比が5以上となるように鍛伸と据え込みを組み合わせた2次鍛造加工を1回以上行なう鍛造プロセスを提案している。
For example, in
すなわち、特許文献1の鍛造プロセスでは、変態点以上の温度における1次鍛造加工で鋳造組織を破壊することとし、その後の2次鍛造加工で加工歪を蓄積することにより、これに続く圧延・熱処理工程で再結晶が促進され、結晶粒の微細化が図られることにより、その鍛伸材から得られたスパッタリングターゲットは膜厚の均一性に優れたものとなるとしている。
That is, in the forging process of
ところが、高純度チタン材からスパッタリング用ターゲットを製作する際には、形成される膜厚の均一特性を確保するとともに、製造効率を向上させるために、溶解インゴットを鍛造素材として円柱状に仕上鍛伸したのち、据え込み鍛造や対称軸圧延を施すプロセスが採用されるようになる。 However, when manufacturing a sputtering target from high-purity titanium material, in order to ensure uniform characteristics of the film thickness to be formed and to improve manufacturing efficiency, finish forging into a cylindrical shape using a molten ingot as a forging material. After that, a process of upsetting forging and symmetrical axial rolling is adopted.
具体的には、高純度で溶解されたチタンインゴット(例えば、500〜900mmφ)を出発原料として、複数回の鍛伸工程を繰り返し、所定の仕上外径(例えば、165mmφ)まで鍛伸する。その後、所定の直径および長さに切り出して、鍛伸材の長さ方向に圧縮して据え込み鍛造を行い、所定厚さの円盤状チタン材に加工する。 Specifically, using a titanium ingot (for example, 500 to 900 mmφ) melted with high purity as a starting material, the forging process is repeated a plurality of times to forge to a predetermined finishing outer diameter (for example, 165 mmφ). Then, it cuts out to a predetermined diameter and length, compresses it in the length direction of the forged material, performs upset forging, and processes it into a disk-shaped titanium material having a predetermined thickness.
次いで、加工された円盤状チタン材を半径方向へ均一に拡大させるために、対称軸圧延を実施して、さらに薄い円盤形状(例えば、厚さ25mm)に加工する。その後、機械切削して所定のスパッタリング用ターゲットとして仕上加工が行われる。 Next, in order to uniformly expand the processed disk-shaped titanium material in the radial direction, symmetric axial rolling is performed to process the disk-shaped titanium material into a thinner disk shape (for example, a thickness of 25 mm). Then, it is machine-cut and finish processing is performed as a predetermined sputtering target.
チタン材の金属組織は、その温度環境に応じて、α相の稠密六方晶とβ相の体心立方晶に区分され、α相からβ相への変態は高温域にあるβ変態点で行われる。ところで、その金属組織のうち体心立方晶は、稠密六方晶に較べて加工性は良好であるが、高温環境下では結晶粒の成長が著しくなる。 The metal structure of the titanium material is divided into α-phase dense hexagonal crystals and β-phase body-centered cubic crystals according to the temperature environment, and the transformation from α-phase to β-phase is performed at the β-transformation point in the high temperature range. Is called. By the way, the body-centered cubic crystal in the metal structure has better workability than the dense hexagonal crystal, but the growth of crystal grains becomes remarkable under a high temperature environment.
そのため、スパッタリング用ターゲットのように、結晶粒の成長や再結晶を抑える必要がある部材の加工では、その加工温度を制御することが必要になる。特に、高純度チタンの結晶粒の成長は、高温環境下で一層顕著になるため、β変態点(例えば、880℃)以下での加工が必要になる。したがって、上述のターゲットの製作過程での円柱状チタン材の鍛伸には、ある程度の加工性を確保しつつ、結晶粒の成長を抑制するため、β変態点以下での温間鍛造が前提とされる。 Therefore, in the processing of a member that needs to suppress the growth and recrystallization of crystal grains such as a sputtering target, it is necessary to control the processing temperature. In particular, the growth of crystal grains of high-purity titanium becomes more prominent under a high-temperature environment, and therefore processing at a β transformation point (for example, 880 ° C.) or less is necessary. Therefore, the forging of the cylindrical titanium material in the process of manufacturing the target described above is based on the premise of warm forging below the β transformation point in order to suppress crystal grain growth while ensuring a certain degree of workability. Is done.
前述の通り、溶解インゴットを出発材料として複数回の鍛伸工程を繰り返し、円柱状に仕上鍛伸したのち、据え込み鍛造や対称軸圧延を施すプロセスでスパッタリング用ターゲットを製造するようになると、良好なスパッタ膜厚特性を確保するだけでなく、最終形状における鍛伸材の据え込み鍛造性を向上させることが必要になる。 As mentioned above, it is good when the sputtering target is manufactured by the process of upsetting forging and symmetrical axial rolling after repeating the forging process multiple times using the molten ingot as the starting material and finishing forging into a cylindrical shape. It is necessary to improve the upset forgeability of the forged material in the final shape, in addition to ensuring the sputter film thickness characteristics.
例えば、スパッタリンダ用ターゲットの製作において、据え込み鍛造されたチタン材は対称軸圧延で円盤形状に仕上げられるが、一旦、据え込み鍛造によって円形形状が損なわれ、角形状または楕円形状となったチタン材断面は、円盤形状に修正することは困難である。このため、そのままの断面形状でターゲット加工を行うと、製品歩留まりが著しく低下することになり、従来の溶解インゴットの鍛造方法では据え込み鍛造性の悪化が問題となっていた。 For example, in the production of a target for sputtering, the upset forged titanium material is finished into a disk shape by symmetric axial rolling, but once the forged forging lost the circular shape, it became a rectangular or elliptical titanium. It is difficult to correct the material cross section to a disk shape. For this reason, if target processing is performed with the cross-sectional shape as it is, the product yield will be remarkably lowered, and the conventional forging method of a melting ingot has a problem of deterioration of upsetting forgeability.
図1は、溶解インゴットを出発材料として最終形状の円柱状に鍛伸する従来の温間鍛造での加工プロセスを説明する図である。溶解インゴット(例えば、730mmφインゴット)から仕上外径(例えば、165mmφ)に至るまでの鍛伸は、4段階の鍛造工程に区分されている。このとき、従来の温間鍛造では、最終的に円柱状に鍛伸する場合には、丸金型2を用いて仕上鍛伸を行うが、その前段階まで平金型1を用いて角柱形状に鍛造していた。
FIG. 1 is a diagram for explaining a processing process in conventional warm forging in which a molten ingot is used as a starting material to forge into a final cylindrical shape. Forging from a melting ingot (for example, 730 mmφ ingot) to a finished outer diameter (for example, 165 mmφ) is divided into four stages of forging processes. At this time, in the conventional warm forging, when final forging into a columnar shape, finishing forging is performed using a
鍛造素材が大径となるチタン材の鍛造プロセスでは、複数回の鍛造工程が必要となり、後述する図7に示すように、丸金型2を用いる場合には、丸金型2の穴型部の寸法(形状)によって、その金型で加工できる素材径と最終加工径が決定されるため、鍛造工程に応じて丸金型2を交換していく必要がある。これに対し、平金型1を用いる場合には、鍛造工程に応じて、その都度金型の交換を必要としないことから、従来の温間鍛造での加工プロセスでは、最終的に円柱状に鍛伸する前段階まで、平金型1を用いて角柱形状に鍛造していた。
In the forging process of the titanium material in which the forging material has a large diameter, a plurality of forging steps are required. When the round die 2 is used as shown in FIG. 7 described later, the hole die portion of the round die 2 is used. Since the material diameter and final machining diameter that can be processed with the mold are determined by the dimensions (shape) of the above, it is necessary to replace the
前述の通り、溶解インゴットを出発材料としてスパッタリング用ターゲットを製作する際には、最終形状の円柱状チタン材まで鍛伸されると、所定の長さに切り出した後、長さ方向に据え込み鍛造が行われ、所定厚さの円盤状チタン材に加工される。 As described above, when manufacturing a sputtering target using a molten ingot as a starting material, after forging up to a final columnar cylindrical titanium material, it is cut into a predetermined length and then upset forging in the length direction. And is processed into a disc-shaped titanium material having a predetermined thickness.
しかしながら、図1に示す従来の温間鍛造で鍛伸する場合には、据え込み鍛造後のチタン材の断面が、円形に近似する形状にはならず、半径方向への据え込み変形が不揃いとなり、製品歩留まりを著しく低下させることになる。 However, in the case of forging by the conventional warm forging shown in FIG. 1, the cross-section of the titanium material after upset forging does not have a shape that approximates a circle, and upsetting deformation in the radial direction becomes uneven. The product yield will be significantly reduced.
鍛伸材の据え込み鍛造性を向上させるには、結晶の配向性分布に規則性を持たせることが必要になる。すなわち、鍛伸材の結晶の配向性を均一、かつ規則的にすることにより、据え込み鍛造による半径方向への変形が整合され、据え込み鍛造後のチタン材の断面が、円形に近似する形状になる。 In order to improve the upset forgeability of the forged material, it is necessary to provide regularity in the crystal orientation distribution. That is, by making the crystal orientation of the forged material uniform and regular, the deformation in the radial direction by upsetting forging is matched, and the cross section of the titanium material after upsetting forging approximates a circle. become.
このように、鍛伸材の結晶配向性に規則性を持たせるには、例えば、溶解インゴットを出発材料とした温間鍛造の開始から終了に至るまでの全段階で丸金型を用いる円柱鍛伸を実施することによっても可能になる。すなわち、丸金型を用いた円柱鍛伸により、鍛伸材の最終的な断面形状に相似する形状に加工するとともに、加工力を素材中心部に向かって均一、かつ規則的に伝搬することができる。 Thus, in order to give regularity to the crystal orientation of the forged material, for example, cylindrical forging using a round die at all stages from the start to the end of warm forging using a molten ingot as a starting material. It can also be achieved by performing stretching. In other words, by cylindrical forging using a round die, it can be processed into a shape similar to the final cross-sectional shape of the forged material, and the processing force can be propagated uniformly and regularly toward the center of the material. it can.
図2は、据え込み鍛造性を確保するため、溶解インゴットを出発材料として温間鍛造での加工プロセスの全段階で円柱鍛伸を実施する工程を示す図である。最終外径の鍛伸材を加工するまで4段階の円柱鍛造の工程に区分されるが、それぞれの円柱鍛伸は、丸金型2を用いた自由鍛造によって行われる。これにより、最終形状に相似する形状に加工するとともに、加工力を素材中心部に均一に伝搬でき、優れた据え込み鍛造性を確保することができる。
FIG. 2 is a diagram showing a process of performing cylindrical forging at all stages of a warm forging process using a molten ingot as a starting material in order to ensure upset forgeability. Until the forged material having the final outer diameter is processed, it is divided into four stages of cylindrical forging. Each cylindrical forging is performed by free forging using a
しかしながら、前記図2に示す鍛造プロセスによれば、前述の通り、据え込み鍛造性を向上させるとともに、膜厚特性に必要なミクロ組織の微細化および均一化を図ることができるが、仕上鍛伸後に断面マクロ組織の表層部に、柱状晶が残影したような鋳造組織が残留することがある。このように、表層部に鋳造組織が残留したチタン材からスパッタリング用ターゲットを製作すると、スパッタリング時に均一な形成膜を得ることができなくなる。 However, according to the forging process shown in FIG. 2, as described above, upsetting forgeability can be improved and the microstructure necessary for film thickness characteristics can be refined and made uniform. A cast structure in which columnar crystals are left behind may remain in the surface layer portion of the cross-sectional macro structure later. Thus, when a sputtering target is manufactured from a titanium material having a cast structure remaining in the surface layer portion, a uniform formed film cannot be obtained during sputtering.
このため、丸金型を用いた円柱鍛伸における加工度を増加すると、鋳造組織の残留を軽減することができるが、円柱鍛伸後の断面表層部に欠陥が発生し、仕上鍛伸後の超音波探傷によって検出されるようになる。このような検出欠陥を除去するには、仕上鍛伸材から所定直径に切り出して据え込み鍛造用のビレットを加工する際に、仕上鍛伸材の外径加工量を大きくとる必要があり、加工歩留まりを低下させる要因となる。 For this reason, if the degree of processing in cylindrical forging using a round die is increased, the residual of the cast structure can be reduced, but a defect occurs in the cross-sectional surface portion after cylindrical forging, and after finishing forging. It is detected by ultrasonic flaw detection. In order to eliminate such detection defects, it is necessary to increase the outer diameter processing amount of the finish forging material when processing the billet for upsetting forging by cutting out from the finished forging material to a predetermined diameter. It becomes a factor to reduce the yield.
本発明は、上述したスパッタリング用ターゲットのチタン材の製造における問題点に鑑みてなされたものであり、溶解インゴットを出発原料として、鋳造組織の残留がない均一なマクロ組織と微細なミクロ組織(ターゲット加工後に結晶粒径が10μm未満)を兼ね備え、その鍛造プロセスでの円柱鍛伸後の断面表層部に発生する欠陥を低減するとともに、良好な据え込み鍛造性を具備することができ、チタンターゲットに最適なスパッタリング用チタン材の製造方法を提供することを目的としている。 The present invention has been made in view of the above-mentioned problems in the production of a titanium material for a sputtering target, and uses a molten ingot as a starting material and a uniform macrostructure and a fine microstructure (target that does not have a cast structure remaining). The crystal grain size after processing is less than 10 μm), and it can reduce defects generated in the cross-sectional surface layer portion after column forging in the forging process, and can have good upset forgeability. It aims at providing the manufacturing method of the optimal titanium material for sputtering.
本発明者らは、上記の課題を解決するため、前記図1に示す平金型を用いた角柱鍛伸の鍛造プロセス、および前記図2に示す丸金型を用いた円柱鍛伸の鍛造プロセスについて詳細に検討した。その結果、断面マクロ組織の表層部に残留する鋳造組織は、β変態点(例えば、880℃)以下の温間加工による鍛造初期に、平金型を用いて比較的大きな圧下量を被鍛造材に負荷することにより、低減できることを明らかにした。 In order to solve the above problems, the present inventors have developed a forging process for prismatic forging using the flat mold shown in FIG. 1 and a forging process for cylindrical forging using the round mold shown in FIG. Was examined in detail. As a result, the cast structure remaining in the surface layer portion of the cross-sectional macrostructure is a material to be forged at a relatively large amount of reduction using a flat die in the initial stage of forging by warm working below the β transformation point (for example, 880 ° C.). It was clarified that it can be reduced by loading the
さらに、仕上鍛伸後の超音波探傷によって検出される断面表層部の欠陥は、丸金型を用いた円柱鍛伸の鍛造プロセスでの被鍛造材の変形挙動に起因することを明確にした。 Furthermore, it has been clarified that the defects in the cross-sectional surface layer portion detected by ultrasonic flaw detection after finish forging are caused by the deformation behavior of the forged material in the forging process of column forging using a round die.
図3は、鍛造プロセスにおける変形挙動を模式的に説明する図であり、(a)は平金型を用いた角柱鍛伸での被鍛造材の変形挙動を示し、(b)は丸金型を用いた円柱鍛伸での被鍛造材の変形挙動を示している。いずれの場合も金型1、2を介して上下方向から圧下が加えられ、被鍛造材(インゴット)3の内部には圧縮力pが発生している。
FIG. 3 is a diagram for schematically explaining the deformation behavior in the forging process, wherein (a) shows the deformation behavior of the forged material in rectangular column forging using a flat die, and (b) is a round die. The deformation | transformation behavior of the to-be-forged material in the cylindrical forging using is shown. In either case, a reduction is applied from above and below through the
図3(a)に示すように、平金型1を用いる場合には、被鍛造材3の上下外周部が金型により拘束されるが、上下方向からの圧下による圧縮力pは上下方向のみならず水平方向にも分散する傾向を示し、圧縮変形にともなうメタルフローは被鍛造材の長手方向のみならず水平方向にも生じる。このため、平金型1を用いた角柱鍛伸でのメタルフローは比較的小さなものとなる。
As shown in FIG. 3A, when the
一方、図3(b)に示すように、丸金型2を用いる場合には、被鍛造材3の外周部はほぼ全周に亘り金型により拘束され、上下方向からの圧下による圧縮力pは半径方向に均一に負荷されることから、表層部分は相似的に圧縮されるが大きな変形とならず、その中心部分での変形量は比較的大きなものとなる。このため、丸金型2を用いた円柱鍛伸でのメタルフローは、中心部分の長手方向に沿って優先的に生じ大きなものとなる。 On the other hand, as shown in FIG. 3B, when the round die 2 is used, the outer peripheral portion of the forged material 3 is constrained by the die over almost the entire circumference, and the compressive force p due to the reduction in the vertical direction. Is uniformly loaded in the radial direction, the surface layer portion is compressed in a similar manner, but does not undergo large deformation, and the amount of deformation at the center portion is relatively large. For this reason, the metal flow in the cylindrical forging using the round die 2 is preferentially generated along the longitudinal direction of the central portion and becomes large.
したがって、丸金型2を用いた円柱鍛伸の鍛造プロセスでは、上下方向からの圧下による圧縮力pにともなって、丸金型2により拘束される被鍛造材3の表面および表層部でのメタルフローとその中心部分でのメタルフローに大きな差異が生じ、これが起因となって断面表層部に欠陥が生じ易くなる。 Therefore, in the forging process of cylindrical forging using the round die 2, the metal on the surface and the surface layer portion of the material 3 to be forged constrained by the round die 2 with the compressive force p due to the reduction from the vertical direction. There is a large difference between the flow and the metal flow at the central portion, and this causes a defect in the cross-sectional surface layer portion.
さらに、断面表層部に発生する欠陥に関し、鍛造プロセスを通じて圧下量を増加させると、膜厚特性に必要なミクロ組織の微細化およびマクロ組織の均一化を図ることができるが、仕上鍛伸後の断面表層部に欠陥を発生するようになり、超音波探傷によって検出されることになる。そこで、鍛造プロセスの初期段階において、平金型を用いて軽圧下で被鍛造材の全周を鍛造(以下、単に「軽圧下による全周鍛造」という)することにより、鍛造プロセスにおける圧下量を確保しつつ、断面表層部の欠陥を抑制できることに着目した。 Furthermore, regarding the defects generated in the surface layer of the cross section, if the amount of reduction is increased through the forging process, the microstructure necessary for film thickness characteristics can be refined and the macro structure can be made uniform. Defects are generated in the surface layer of the cross section and are detected by ultrasonic flaw detection. Therefore, in the initial stage of the forging process, the entire amount of the forged material is forged using a flat die under light reduction (hereinafter simply referred to as “all-round forging by light reduction”), thereby reducing the amount of reduction in the forging process. It paid attention to being able to suppress the defect of a section surface layer part, ensuring.
本発明は、上記知見に基づいて完成されたものであり、下記(1)および(2)のスパッタリング用チタン材の製造方法を要旨としている。
(1)最終形状として円柱状に仕上鍛伸され、スパッタリングターゲットに用いられ純度がガス不純物を除いて99.98%以上であるチタン材の製造方法であって、溶解インゴットを出発原料として、被鍛造材の全域に亘り500℃以上、β変態点以下の温度範囲に保持した温間鍛造で平金型を用いた角柱鍛伸からなる1次鍛造を行い、次いで温間鍛造で丸金型を用いた円柱鍛伸からなる2次鍛造を行い、前記1次鍛造の前に、平金型を用いて圧下量が4%以下の軽圧下で被鍛造材の全周を鍛造し、前記1次鍛造における1パス当たりの圧下量が7%以上であり、前記2次鍛造では、最終形状に鍛伸する丸金型に比べ穴型部の寸法(形状)が大きい1または2以上の丸金型を用いて円柱鍛伸を行うことにより、最終の円柱形状に鍛伸されることを特徴とするスパッタリング用チタン材の製造方法である。
The present invention has been completed on the basis of the above findings, and has the following (1) and (2) methods for producing a sputtering titanium material.
(1) A method for producing a titanium material that is finished and forged into a cylindrical shape as a final shape and has a purity of 99.98% or more excluding gas impurities , using a molten ingot as a starting material . Perform primary forging consisting of prismatic forging using a flat die in warm forging maintained at a temperature range of 500 ° C or more and below the β transformation point over the entire area of the forging, and then round the die by warm forging. Secondary forging consisting of the used cylindrical forging is performed, and before the primary forging, the entire circumference of the material to be forged is forged using a flat die under light reduction with a reduction amount of 4% or less. One or two or more round dies having a size (shape) of the hole mold portion larger than that of the round die forged into the final shape in the secondary forging, in which the reduction amount per pass in forging is 7% or more. By performing cylinder forging using, it is forged into the final cylinder shape Is a manufacturing method of the sputtering titanium material characterized and.
(2)さらに、上記(1)のチタン材の製造方法において、被鍛造材の全域に亘り500℃以上に保持するため、前記1次鍛造から2次鍛造を経て最終の円柱鍛造に至る工程においてリヒート(再加熱)処理を施すことができる。
(2) Further, in the method for manufacturing the titanium material of the above (1), for holding the above 500 ° C. over the entire area of the forged material, in the process leading to the final cylindrical forging through the secondary forging from the primary forging Reheating (reheating) treatment can be performed.
本発明のチタン材の製造方法において、溶解インゴットを出発原料と規定しているのは、対象とする被鍛造材の外径を500mm〜1000mmとする大径チタン材の鍛造プロセスを前提としているためである。さらに、最終の円柱形状の外径は150〜350mmであり、多くは150〜200mmに仕上鍛伸される。 In the titanium material manufacturing method of the present invention, the reason why the molten ingot is defined as the starting material is based on the premise of a forging process of a large-diameter titanium material in which the outer diameter of the target forged material is 500 mm to 1000 mm. It is. Furthermore, the outer diameter of the final columnar shape is 150 to 350 mm, and many are finish-forged to 150 to 200 mm.
通常、平金型または丸金型を用いた自由鍛造では、対向する一対の金型で被鍛造材を一方向から圧下した後、被鍛造材を所定角度(例えば、30°、45°、90°)に回転し目標の外径寸法まで鍛造し、次いで被鍛造材を長手方向に送り、被鍛造材の一方の端部から他方の端部まで繰り返して全長に亘り所定寸法に鍛伸される。本発明のチタン材の製造方法においては、一対の金型により被鍛造材を一方向から圧下することを単に「パス」という。 Usually, in free forging using a flat die or a round die, a forged material is squeezed from one direction with a pair of opposing dies, and then the forged material is moved to a predetermined angle (for example, 30 °, 45 °, 90 ° ) To forge to the target outer diameter, then feed the material to be forged in the longitudinal direction and repeat from one end of the material to be forged to the other to be forged to a predetermined size over the entire length . In the method for producing a titanium material according to the present invention, pressing the material to be forged from one direction with a pair of molds is simply referred to as “pass”.
また、本発明のチタン材の製造方法に適用される被鍛造材には種々のサイズがあるため、1パス当たりの圧下量は絶対値ではなく圧下率で規定する。ここで、「1パス当たりの圧下量」は{(圧下前の寸法)−(圧下後の寸法)/(圧下前の寸法)}×100(%)で示す。 In addition, since the to-be-forged material applied to the titanium material manufacturing method of the present invention has various sizes, the amount of reduction per pass is defined not by an absolute value but by a reduction rate. Here, “the amount of reduction per pass” is represented by {(dimension before reduction) − (dimension after reduction) / (dimension before reduction)} × 100 (%).
本発明のチタン材の製造方法において「軽圧下による全周鍛造」とは、平金型を用いて1パス当たりの回転角度が45°以下の軽圧下で被鍛造材の全周を鍛造することをいう。さらに、1パス当たりの回転角度は3〜40°とするのが望ましく、さらに望ましくは15〜30°である。 In the titanium material manufacturing method of the present invention, “all-round forging by light reduction” means forging the entire circumference of the material to be forged under light pressure with a rotation angle of 45 ° or less per pass using a flat die. Say. Furthermore, the rotation angle per pass is desirably 3 to 40 °, and more desirably 15 to 30 °.
本発明のスパッタリング用チタン材の製造方法によれば、温間鍛造で平金型を用いた角柱鍛伸からなる1次鍛造と、丸金型を用いた円柱鍛伸からなる2次鍛造とを組み合わせることにより、溶解インゴットを出発原料として、鋳造組織の残留がない均一なマクロ組織と微細なミクロ組織(ターゲット加工後に結晶粒径が10μm未満)を兼ね備え、その鍛造プロセスにおいて被鍛造材の表層部に発生する欠陥を低減するとともに、良好な据え込み鍛造性を具備することができ、チタンターゲットに最適なスパッタリング用チタン材を得ることができる。 According to the manufacturing method of the titanium material for sputtering of the present invention, primary forging consisting of prismatic forging using a flat die in warm forging and secondary forging consisting of cylindrical forging using a round die. By combining them, a molten ingot is used as a starting material, and it has a uniform macro structure with no residual cast structure and a fine microstructure (the crystal grain size is less than 10 μm after target processing). In addition to reducing defects generated in the film, it is possible to have good upset forgeability, and to obtain a sputtering titanium material that is optimal for a titanium target.
図4は、本発明のスパッタリング用チタン材を製造するための温間鍛造での加工プロセスの一例を説明する図である。同図に示すように、最終外径の鍛伸材を加工するまでに、平金型1を用いた角柱鍛伸からなる1次鍛造と、丸金型2を用いた円柱鍛伸からなる2次鍛造とからなる。
FIG. 4 is a diagram for explaining an example of a processing process in warm forging for producing the sputtering titanium material of the present invention. As shown in the figure, until the forged material with the final outer diameter is processed, primary forging consisting of prismatic forging using a
平金型1を用いた1次鍛造では、温間鍛造の初期に圧下量を確保することにより、断面マクロ組織の表層部に残留する鋳造組織を破壊することを目的にする。これに対し、丸金型2を用いた2次鍛造では、加工歪みの蓄積に加え、最終形状に相似する形状に加工できるとともに、加工力を素材中心部に均一、かつ規則的に伝搬し、結晶粒の微細化と均一化をおこない、結晶の配向性分布に規則性を持たせ、優れた据え込み鍛造性を発揮させることができる。
The primary forging using the
図5は、本発明のスパッタリング用チタン材を製造するための温間鍛造での加工プロセスの他の例を説明する図である。同図に示すように、本発明のチタン材の製造方法では、鍛造プロセス全体での圧下量を確保しつつ、仕上鍛伸後の断面表層部に発生する欠陥を抑制するため、1次鍛造の前に、変形能が悪い断面表層部を小刻みな角度で回転させ、被鍛造材の全周を鍛錬する、軽圧下による全周鍛造を行うのが望ましい。 FIG. 5 is a diagram for explaining another example of a processing process in warm forging for producing the sputtering titanium material of the present invention. As shown in the figure, in the titanium material manufacturing method of the present invention, in order to suppress defects generated in the cross-sectional surface layer after finishing forging while securing the amount of reduction in the entire forging process, Before, it is desirable to perform all-around forging by light reduction in which the cross-sectional surface layer portion having poor deformability is rotated at a small angle to forge the entire circumference of the material to be forged.
軽圧下による全周鍛造では、平金型を用いて圧下量を4%以下とする。圧下量が4%を超えて増加すると、仕上鍛伸後の断面表層部に欠陥が生ずるおそれがある。一方、軽圧下による全周鍛造を行う場合に、被鍛造材の断面表層部を鍛錬する効果を得るには、圧下量を1%以上とするのが望ましい。 In all-around forging by light reduction, the reduction amount is set to 4% or less using a flat die. If the amount of rolling reduction exceeds 4%, there is a risk that defects will occur in the surface layer of the cross-section after finish forging. On the other hand, when performing all-around forging by light reduction, it is desirable that the reduction amount be 1% or more in order to obtain the effect of forging the cross-sectional surface layer portion of the material to be forged.
また、軽圧下による全周鍛造を行うことにより全周の表層部を鍛錬する効果を得るには、1パス当たりの回転角度を45度以下にする。このとき、1パス当たりの回転角度は3〜40°とするのが望ましく、さらに15〜30°にするのが望ましい。 In addition, in order to obtain the effect of forging the surface layer portion of the entire circumference by performing all-around forging under light pressure, the rotation angle per pass is set to 45 degrees or less. At this time, the rotation angle per pass is preferably 3 to 40 °, and more preferably 15 to 30 °.
1次鍛造では、例えば、前記図4の加工プロセスに示すように、出発素材として直径730mmφのインゴットが使用され、温間鍛造のためヒート(加熱)された後、平金型1を用いて軽圧下で660mmの多角に鍛伸され、次いで平金型1を用いて415mm多角を経て360mm多角に強圧下される。引き続き、必要に応じてリヒート(再加熱)された後、2次鍛造により最終仕上まで円柱鍛伸される。
In the primary forging, for example, as shown in the processing process of FIG. 4, an ingot having a diameter of 730 mmφ is used as a starting material, and after being heated (heated) for warm forging, a
図6は、本発明の1次鍛造で採用する平金型の一例を示す図である。平金型1では上型1aおよび下型1b一対の金型から構成されており、この金型の間に加熱された被鍛造材を挿入して、自由鍛造であって上下方向から空気ハンマー、蒸気ハンマー、または液圧プレスによって圧下し、1パス毎に均一に鍛伸する。
FIG. 6 is a view showing an example of a flat die used in the primary forging of the present invention. The
前述の通り、平金型1を用いた1次鍛造では、温間鍛造の初期に圧下量を確保することにより、鋳造組織の残留を抑制し、素材内部の鋳造組織を破壊できる。さらに、平金型1による1次鍛造では、比較的大きな圧下量を負荷したとしても、被鍛造材のメタルフローは極端に長手方向に発生することがなく、圧下を受ける表面および表層部でのメタルフローと中心部でのメタルフローに大きな差異が生ずることがない。これにともなって、鍛伸後の断面表層部に発生する欠陥を防止でき、据え込み鍛造用ビレットの外径加工量を低減することができる。
As described above, in the primary forging using the
平金型1を用いた1次鍛造では、上記の効果を確保するため、1パス当たりの圧下量を7%以上にするのが望ましい。さらに、圧下量の下限を設けることにより、鍛造パス回数の増加にともなう能率低下やリヒート(再加熱)処理の増加を防止できる。1次鍛造での圧下量の上限は規定しないが、圧下量が大きすぎると、素材エッジ部でのせん断割れや座屈、巻き込み等のおそれがあるため、上限値を50%とするのが望ましい。
In the primary forging using the
2次鍛造では、例えば、前記図4および図5の加工プロセスに示すように、1次鍛造に引き続き、必要に応じてリヒート(再加熱)を施し、丸金型2に変更して素材を285mmφに鍛伸したのち、丸金型2の穴型部の寸法(形状)を変更して、最終仕上の165mmφ鍛伸材まで鍛伸する。
In the secondary forging, for example, as shown in the processing process of FIGS. 4 and 5, following the primary forging, reheating (reheating) is performed as necessary, and the material is changed to a
同図に示す2次鍛造において、最終形状に鍛伸する丸金型に比べ穴型部の寸法(形状)が大きい1の丸金型を用いて円柱鍛伸を行っているが、この加工プロセスには限定されない。すなわち、本発明の2次鍛造では、最終形状に鍛伸する丸金型に比べ穴型部の寸法(形状)が大きい1または2以上の丸金型を用いて円柱鍛伸を行うことができる。 In the secondary forging shown in the figure, cylindrical forging is performed using a single round die having a larger size (shape) of the hole mold than the round die forged to the final shape. It is not limited to. That is, in the secondary forging of the present invention, cylindrical forging can be performed using one or two or more round dies having a larger size (shape) of the hole mold part than a round die forged to the final shape. .
図7は、本発明の2次鍛造で採用する丸金型の1例を示す図である。本発明の丸金型2は、楕円形状(長径DAおよび短径DB)の穴型部を有する上下一対の金型2a、2bから構成されており、この穴型部に加熱された被鍛造材を挿入して、自由鍛造であって上下方向から空気ハンマー、蒸気ハンマー、または液圧プレスによって加圧し、1パス毎に均一に鍛伸していくことができる。
FIG. 7 is a diagram showing an example of a round die used in the secondary forging of the present invention. The
前述の通り、丸金型2を用いた2次鍛造では、鍛伸材の結晶配向性を改善することにより、据え込み鍛造性を向上させることができる。通常、据え込み鍛造性の判断基準は、所定の据え込み比(2〜3)で行った鍛造後の断面の長径/短径比で判断し、長径/短径比が小さい程、据え込み鍛造性が良好と判断される。一方、据え込み比が大きくなればなる程、長径/短径比が大きくなり、据え込み鍛造性後の歩留まりが悪化する。 As described above, in the secondary forging using the round die 2, the upset forgeability can be improved by improving the crystal orientation of the forged material. Usually, the standard for judging upset forgeability is determined by the major axis / minor axis ratio of the cross-section after forging performed at a predetermined upsetting ratio (2 to 3). Is judged to be good. On the other hand, as the upsetting ratio increases, the ratio of major axis / minor axis increases and the yield after upsetting forgeability deteriorates.
上記図7に示す丸金型では、上下の金型を組み合わされることによって、長径DAおよび短径DBの穴型部が形成される。しかし、丸金型の穴型部の形状によって、その金型で加工できる素材径と最終加工径が決定されるため、素材外径から最終仕上外径まで順次、丸金型を小径用に交換していく必要がある。 In the round mold shown in FIG. 7, the upper and lower molds are combined to form a hole mold portion having a major axis D A and a minor axis D B. However, since the material diameter that can be machined by the mold and the final machining diameter are determined by the shape of the hole mold part of the round mold, the round mold is sequentially replaced for the smaller diameter from the material outer diameter to the final finished outer diameter. There is a need to continue to.
本発明の製造方法では、高純度チタン材を温間鍛造するものであるが、被鍛造材の全域に亘り500℃以上、β変態点以下の温度範囲に保持して行うが望ましい。β変態点(約880℃)以下としているのは、高純度チタンにおいては高温での結晶粒成長はさらに顕著になるので、結晶粒の成長を抑制するためである。一方、保持温度の下限を500℃としているのは、被鍛造材の全域に亘り鍛造加工性を確保するためである。下限温度の管理に際しては、被鍛造材の表面温度に留意する必要がある。 In the production method of the present invention, a high-purity titanium material is warm-forged, and it is desirable that the high-purity titanium material be maintained in a temperature range of 500 ° C. or more and a β transformation point or less over the entire material to be forged. The reason why the β transformation point (about 880 ° C.) or lower is used is to suppress the growth of crystal grains because the crystal grains grow at a high temperature in high-purity titanium. On the other hand, the lower limit of the holding temperature is set to 500 ° C. in order to ensure forging processability over the entire area of the material to be forged. When managing the lower limit temperature, it is necessary to pay attention to the surface temperature of the material to be forged.
被鍛造材の全域に亘り上記の温度範囲に保持するため、溶解インゴットをヒート(加熱)した後、1次鍛造から2次鍛造を経て最終の円柱鍛造に至る工程では、各工程間または/および各工程の途中段階で加熱炉により適宜素材をリヒート(再加熱)しながら鍛伸を行うことができる。 In order to maintain the above temperature range over the entire area of the material to be forged, in the process from heating (heating) the molten ingot to the final column forging through the primary forging to the final cylindrical forging, or between Forging can be performed while appropriately reheating (reheating) the material in a heating furnace in the middle of each step.
本発明の製造方法では、具体的なヒート(加熱)またはリヒート(再加熱)条件として850℃×2〜12Hrを採用することができる。また、鍛伸が進むにつれて被鍛造材が長くなるため、作業をする上で取り扱いやすい長さに適宜切断しながら鍛伸を行う。 In the production method of the present invention, 850 ° C. × 2 to 12 Hr can be adopted as specific heat (heating) or reheat (reheating) conditions. In addition, since the material to be forged becomes longer as forging progresses, forging is performed while appropriately cutting to a length that is easy to handle when working.
さらに、本発明が対象とする高純度チタン材の純度をガス不純物を除いて99.98%以上とするのが望ましいとしているのは、スパッタリングターゲットとして用いられる場合に要求される純度を満足するためである。 Furthermore, the purity of the high-purity titanium material targeted by the present invention is preferably 99.98% or more excluding gas impurities in order to satisfy the purity required when used as a sputtering target. It is.
本発明のスパッタリング用チタン材の特性を、高純度チタン材を用いた具体的な実施例に基づいて説明する。実施例に供したチタン材の純度は、いずれもガス不純物を除いて99.995%とした。
(発明例1)
前記図4に示す温間鍛造の加工プロセスによって、最終形状が165mmφとなる円柱状のチタン材を鍛伸した。出発素材としては、VAR溶解インゴットで直径730mmφ×長さ2500mmを使用した。1次鍛造では、加熱炉で850℃×12時間の均一ヒート(加熱)後、平金型により圧下量が9.6%で660mm多角に鍛伸し、加熱炉で850℃×3時間のリヒート(再加熱)後、平金型により圧下量が37%で415mmの多角柱鍛伸をおこない、さらに平金型により圧下量が9.6%で360mm多角に鍛伸した。
The characteristics of the titanium material for sputtering of the present invention will be described based on specific examples using a high-purity titanium material. The purity of the titanium material used in the examples was 99.995% excluding gas impurities.
(Invention Example 1)
A cylindrical titanium material having a final shape of 165 mmφ was forged by the warm forging process shown in FIG. As a starting material, a VAR melting ingot having a diameter of 730 mmφ × a length of 2500 mm was used. In primary forging, after uniform heating (heating) at 850 ° C. for 12 hours in a heating furnace, it is forged into a 660 mm polygon with a reduction amount of 9.6% by a flat die and reheated at 850 ° C. for 3 hours in a heating furnace. After (reheating), 415 mm polygonal column forging was performed with a flat die at a reduction amount of 37%, and further forging into a 360 mm polygon with a reduction amount of 9.6% by a flat die.
次いで、2次鍛造では、加熱炉で850℃×3時間のリヒート(再加熱)後、丸金型を用いて285mmφに鍛伸した後、丸金型を変更して仕上外径である165mmφまで鍛伸した。1次鍛造〜2次鍛造〜仕上鍛伸の工程を通じて、素材温度が850〜500℃の温間加工が可能になるように、工程間で均一加熱を行った。鍛伸材は作業をする上で取り扱いやすい長さになるように、適宜切断しながら鍛伸を行った。 Next, in secondary forging, after reheating (reheating) at 850 ° C. for 3 hours in a heating furnace, after forging to 285 mmφ using a round die, the round die is changed to 165 mmφ which is the finished outer diameter I trained. Through the steps of primary forging to secondary forging to finish forging, uniform heating was performed between the steps so that warm processing at a material temperature of 850 to 500 ° C. was possible. The forged material was forged while being cut as appropriate so that the length of the forged material would be easy to handle.
仕上鍛伸で得られたチタン材は、断面のマクロ組織観察を行うとともに、半径方向の結晶粒径の分布状況をASTM E−112切断法で測定した。さらに、チタン材の表層部の欠陥の発生状況を、超音波探傷により測定した。これらの結果を表1に示す。 The titanium material obtained by finish forging was subjected to observation of the macro structure of the cross section, and the distribution of the crystal grain size in the radial direction was measured by the ASTM E-112 cutting method. Furthermore, the occurrence of defects in the surface layer portion of the titanium material was measured by ultrasonic flaw detection. These results are shown in Table 1.
また、仕上鍛伸されたチタン材は、所定の長さ(例えば、200mm)に切断した後、加熱炉中にて600℃で2時間加熱後、長さ方向に据え込み鍛造して、据え込み比2(鍛造後の長さ100mm)鍛造を行った。このときの据え込み鍛造性、すなわち、鍛造後の断面の長径/短径比の測定結果を表1に示す。
(発明例2)
前記図5に示す温間鍛造の加工プロセスによって、最終形状が165mmφとなる円柱状のチタン材を鍛伸した。実施例1と同様に、出発素材にVAR溶解インゴットで直径730mmφ×長さ2500mmを使用し、加熱炉で850℃×12時間の均一ヒート(加熱)後、1次鍛造前に、平金型を用いて軽圧下による全周鍛造(圧下量4%、回転角度30°)を行い、表層部の全周を鍛錬して660mm円柱に鍛伸した。
In addition, the finished forged titanium material is cut into a predetermined length (for example, 200 mm), heated in a heating furnace at 600 ° C. for 2 hours, and then upset and forged in the length direction. Ratio 2 (length after forging 100 mm) was forged. The upset forgeability at this time, that is, the measurement result of the major axis / minor axis ratio of the cross section after forging is shown in Table 1.
(Invention Example 2)
A columnar titanium material having a final shape of 165 mmφ was forged by the warm forging process shown in FIG. As in Example 1, using a VAR melting ingot as a starting material with a diameter of 730 mmφ × length of 2500 mm, and after uniform heating (heating) at 850 ° C. × 12 hours in a heating furnace, before flat forging, It was used to perform all-around forging (rolling
軽圧下による全周鍛造後、加熱炉で850℃×3時間のリヒート(再加熱)後、平金型により圧下量が37%で415mmの多角柱鍛伸をおこない、さらに平金型により圧下量が9.6%で360mm多角に鍛伸した。次いで、2次鍛造では、丸金型を用いて285mmφに鍛伸した後、丸金型を変更して仕上外径である165mmφまで鍛伸した。 After all-round forging by light reduction, after reheating (reheating) at 850 ° C for 3 hours in a heating furnace, a flat die is used to forge a 415 mm polygonal column with a reduction amount of 37%. 9.6% forged into 360 mm polygons. Next, in secondary forging, after forging to 285 mmφ using a round die, the round die was changed to forge to a finishing outer diameter of 165 mmφ.
発明例2で仕上鍛伸されたチタン材は、発明例1の場合と同様に、断面マクロ組織観察、半径方向の結晶粒径測定、および表層部欠陥の超音波探傷を実施した。さらに、据え込み比2の鍛造を行ったときの断面の長径/短径比の測定を実施した。このときの結果を表1に示す。
(比較例1)
前記図1に示す温間鍛造の加工プロセスによって、平金型を用いた四角柱鍛造を行い、最終形状が165mmφとなる円柱状チタンを加工した。出発素材は発明例1の場合と同様に、VAR溶解インゴットで直径730mmφ×長さ2500mmとした。第1の工程では、加熱炉で850℃に均一ヒート(加熱)後、360mm角に鍛伸し、第2の工程では250mm角に鍛伸し、第3の工程では175mm角に鍛伸した。第4の工程では、丸金型にて仕上外径である165mmφまで鍛伸した。
As in the case of Invention Example 1, the titanium material finished forge-stretching in Invention Example 2 was subjected to cross-sectional macrostructure observation, measurement of the crystal grain size in the radial direction, and ultrasonic flaw detection of surface layer defects. Furthermore, the measurement of the major axis / minor axis ratio of the cross section when forging with an upsetting ratio of 2 was performed. The results are shown in Table 1.
(Comparative Example 1)
By the warm forging process shown in FIG. 1, square column forging using a flat die was performed, and cylindrical titanium having a final shape of 165 mmφ was processed. As in the case of Invention Example 1, the starting material was a VAR melting ingot with a diameter of 730 mmφ × length of 2500 mm. In the first step, after uniform heating (heating) to 850 ° C. in a heating furnace, forge to 360 mm square, forge to 250 mm square in the second step, and forge to 175 mm square in the third step. In the 4th process, it forge-stretched to 165 mmphi which is a finishing outer diameter with a round metal mold | die.
図示しないが、第1から第4の工程を通じて、被鍛造材の温度が850〜500℃の温間加工が可能になるように、工程間で850℃×3時間のリヒート(再加熱)を行った。鍛伸材は作業をする上で取り扱いやすい長さになるように、適宜切断しながら鍛伸を行った。 Although not shown, reheating (reheating) is performed between processes at 850 ° C. for 3 hours so that the forged material can be warm-worked at a temperature of 850 to 500 ° C. through the first to fourth processes. It was. The forged material was forged while being cut as appropriate so that the length of the forged material would be easy to handle.
比較例1で仕上鍛伸されたチタン材は、発明例1の場合と同様に、断面マクロ組織観察、半径方向の結晶粒径測定、および表層部欠陥の超音波探傷を実施した。さらに、据え込み比2の鍛造を行ったときの断面の長径/短径比の測定を実施した。このときの結果を表1に示す。
(比較例2)
前記図2に示す温間鍛造の加工プロセスによって、丸金型を用い最終形状が165mmφとなる円柱状チタンを加工した。出発素材は発明例1の場合と同様に、VAR溶解インゴットで直径730mmφ×長さ2500mmを使用した。第1の工程では、加熱炉で850℃の均一ヒート(加熱)後、590mmφに鍛伸し、第2の工程では380mmφに鍛伸し、第3の工程では280mmφに鍛伸した。次いで、第4の工程では、丸金型にて仕上外径である165mmφまで鍛伸した。
As in the case of Invention Example 1, the titanium material finished forge-stretching in Comparative Example 1 was subjected to cross-sectional macrostructure observation, measurement of crystal grain size in the radial direction, and ultrasonic flaw detection of surface layer defects. Furthermore, the measurement of the major axis / minor axis ratio of the cross section when forging with an upsetting ratio of 2 was performed. The results are shown in Table 1.
(Comparative Example 2)
The columnar titanium having a final shape of 165 mmφ was processed using a round die by the warm forging process shown in FIG. As in the case of Invention Example 1, the starting material was a VAR melting ingot having a diameter of 730 mmφ × a length of 2500 mm. In the first step, after uniform heating (heating) at 850 ° C. in a heating furnace, forging to 590 mmφ, forging to 380 mmφ in the second step, and forging to 280 mmφ in the third step. Next, in the fourth step, forging was performed with a round die to a finishing outer diameter of 165 mmφ.
比較例1と同様に、第1から第4の工程を通じて、素材温度が850〜500℃の温間加工が可能になるように、工程間で均一リヒート(再加熱)を行った。鍛伸材は作業をする上で取り扱いやすい長さになるように、適宜切断しながら鍛伸を行った。 Similarly to Comparative Example 1, uniform reheating (reheating) was performed between processes so that warm processing with a material temperature of 850 to 500 ° C. was possible through the first to fourth processes. The forged material was forged while being cut as appropriate so that the length of the forged material would be easy to handle.
比較例2で仕上鍛伸されたチタン材は、発明例1の場合と同様に、断面マクロ組織観察、半径方向の結晶粒径測定、および表層部欠陥の超音波探傷を実施した。さらに、据え込み比2の鍛造を行ったときの断面の長径/短径比の測定を実施した。このときの結果を表1に示す。
(測定結果)
発明例1、2および比較例1、2における測定結果の比較を、表1に示す。
As in the case of Invention Example 1, the titanium material finished and forged in Comparative Example 2 was subjected to cross-sectional macrostructure observation, measurement of the crystal grain size in the radial direction, and ultrasonic flaw detection of surface layer defects. Furthermore, the measurement of the major axis / minor axis ratio of the cross section when forging with an upsetting ratio of 2 was performed. The results are shown in Table 1.
(Measurement result)
Table 1 shows a comparison of the measurement results in Invention Examples 1 and 2 and Comparative Examples 1 and 2.
断面のマクロ組織観察では、発明例1、2および比較例1では均一、かつ清浄なマクロ組織であったが、比較例2では断面周辺部に鋳造組織の残留が観察され、悪い結果(評価は×)となった。 In the macro structure observation of the cross section, the invention examples 1 and 2 and the comparative example 1 showed a uniform and clean macro structure, but in the comparative example 2, the residual of the cast structure was observed in the periphery of the cross section, and the bad result (evaluation was X).
結晶粒度の測定結果は粒径バラツキの標準偏差で示しているが、発明例1、2および比較例1、2のいずれも9〜10μmと良好な結果であり、いずれの温間鍛造の加工プロセスであっても鋳造組織の破壊が充分に行われていることが分かる。 The crystal grain size measurement results are shown as standard deviations in grain size variation, but all of Invention Examples 1 and 2 and Comparative Examples 1 and 2 are good results of 9 to 10 μm, and any warm forging process Even so, it can be seen that the cast structure is sufficiently destroyed.
表層部欠陥の超音波探傷の結果では、比較例2の場合には表層部での欠陥発生が多く(評価は×)、据え込み鍛造用ビレットを加工する際に、外径加工量を多くとる必要があることが分かる。特に、発明例2の場合には、1次鍛造の前に被鍛造材の表層部全周を鍛錬する軽圧下による全周鍛造を行うことにより、表層部に発生する欠陥を顕著に低減することができた(評価は◎)。 As a result of the ultrasonic flaw detection of the surface layer defect, in the case of Comparative Example 2, there are many defects in the surface layer portion (evaluation is x), and when processing the billet for upsetting forging, a large amount of outer diameter processing is taken. I understand that it is necessary. In particular, in the case of Invention Example 2, defects generated in the surface layer portion are significantly reduced by performing all-around forging by light pressure forging the entire surface layer portion of the material to be forged before primary forging. (Evaluation is ◎).
据え込み鍛造性は据え込み比2の結果であり、発明例1、2および比較例2は1.02であり、優れた据え込み鍛造性を示している。 The upset forgeability is the result of the upset ratio of 2. Inventive Examples 1, 2 and Comparative Example 2 are 1.02, indicating excellent upset forgeability.
表1に示す結果から、発明例1、2は、断面のマクロ組織観察、結晶粒度、表層部欠陥の超音波探傷、および据え込み鍛造性のいずれにおいても優れた特性を発揮できることから、スパッタリングターゲットに最適なチタン材であることが分かる。 From the results shown in Table 1, Invention Examples 1 and 2 can exhibit excellent characteristics in any of the cross-sectional macrostructure observation, crystal grain size, ultrasonic flaw detection of surface layer defects, and upset forgeability. It can be seen that this is the most suitable titanium material.
本発明のスパッタリング用チタン材の製造方法によれば、温間鍛造で平金型を用いた角柱鍛伸からなる1次鍛造と、丸金型を用いた円柱鍛伸からなる2次鍛造とを組み合わせることにより、溶解インゴットを出発原料として、鋳造組織の残留がないマクロ組織と微細なミクロ組織(ターゲット加工後に結晶粒径が10μm未満)を兼ね備え、良好な据え込み鍛造性を具備するとともに、延伸鍛造後の表層部での欠陥発生を低減することで加工歩留まりにも優れ、チタンターゲットに最適なスパッタリング用チタン材を得ることができる。 According to the manufacturing method of the titanium material for sputtering of the present invention, primary forging consisting of prismatic forging using a flat die in warm forging and secondary forging consisting of cylindrical forging using a round die. Combined with a molten ingot as a starting material, it has both a macro structure with no residual cast structure and a fine microstructure (crystal grain size of less than 10 μm after target processing), excellent upset forgeability, and stretching By reducing the occurrence of defects in the surface layer after forging, it is possible to obtain a titanium material for sputtering that is excellent in processing yield and optimal for a titanium target.
特に、1次鍛造の前に被鍛造材の表層部全周を鍛錬する、軽圧下による全周鍛造を施すことにより、表層部に発生する欠陥を顕著に低減することができる。これらにより、チタンターゲットに最適なチタン材として、広範に利用することができる。 In particular, the defects generated in the surface layer portion can be remarkably reduced by performing all-around forging by light pressure, which forges the entire surface layer portion of the material to be forged before the primary forging. By these, it can utilize widely as a titanium material optimal for a titanium target.
1:平金型、 2:丸金型
3:被鍛造材
1: Flat mold, 2: Round mold 3: Forged material
Claims (2)
溶解インゴットを出発原料として、被鍛造材の全域に亘り500℃以上、β変態点以下の温度範囲に保持した温間鍛造で平金型を用いた角柱鍛伸からなる1次鍛造を行い、次いで前記温間鍛造で丸金型を用いた円柱鍛伸からなる2次鍛造を行い、
前記1次鍛造の前に、平金型を用いて圧下量が4%以下の軽圧下で被鍛造材の全周を鍛造し、
前記1次鍛造における1パス当たりの圧下量が7%以上であり、
前記2次鍛造では、最終形状に鍛伸する丸金型に比べ穴型部の寸法(形状)が大きい1または2以上の丸金型を用いて円柱鍛伸を行うことにより、最終の円柱形状に鍛伸されることを特徴とするスパッタリング用チタン材の製造方法。 It is a method for producing a titanium material that is finished and forged into a cylindrical shape as a final shape, and is used for a sputtering target and has a purity of 99.98% or more excluding gas impurities ,
Using a molten ingot as a starting material , primary forging consisting of prismatic forging using a flat die is performed by warm forging maintained in a temperature range of 500 ° C. or more and β transformation point or less over the entire material to be forged, and then perform secondary forging comprising a cylindrical forging with round die at the warm forging,
Before the primary forging, the entire circumference of the material to be forged is forged under a light reduction of 4% or less using a flat die,
The reduction amount per pass in the primary forging is 7% or more,
In the secondary forging, the final cylindrical shape is obtained by performing cylindrical forging using one or two or more round dies having a larger dimension (shape) of the hole mold portion than the round die forged to the final shape. A method for producing a titanium material for sputtering, characterized by being forged.
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