JP4957248B2 - プロトン伝導性電解質膜、プロトン伝導性電解質膜の製造方法及び固体高分子型燃料電池 - Google Patents
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Description
1.細孔を有する無機多孔質膜の該細孔中にプロトン伝導性ポリマーを充填したプロトン伝導性電解質膜であって、該プロトン伝導性ポリマーがハロアルキル化及びスルホン化された高分子化合物と下記一般式(1)で表される化合物との反応生成物であることを特徴とするプロトン伝導性電解質膜。
2.前記プロトン伝導性ポリマーが、前記ハロアルキル化及びスルホン化された高分子化合物と請求の範囲第1項に記載の一般式(1)で表される化合物と反応性乳化剤との反応生成物であることを特徴とする1に記載のプロトン伝導性電解質膜。
3.前記無機多孔質膜が、無機粒子及び有機粒子を含む分散液を用いて該無機粒子及び該有機粒子を支持体上に保持させる工程、ならびに前記工程の後に該無機粒子、該有機粒子及び該支持体を焼成する工程を経て得られた無機多孔質膜であることを特徴とする1または2に記載のプロトン伝導性電解質膜。
4.前記無機粒子の一次平均粒径が10〜100nmであることを特徴とする3に記載のプロトン伝導性電解質膜。
5.前記高分子化合物がポリエーテルケトン、ポリエーテルエーテルケトン、ポリスルホン、ポリエーテルスルホン、ポリエーテルエーテルスルホン、ポリフェニレンスルフィド、ポリパラフェニレン、ポリフェンレンオキシドおよびポリイミドから選ばれる少なくとも1種であることを特徴とする1〜4のいずれか1項に記載のプロトン伝導性電解質膜。
6.前記プロトン伝導性ポリマーが架橋構造を有することを特徴とする1〜5のいずれか1項に記載のプロトン伝導性電解質膜。
7.前記一般式(1)で表される化合物のR2がエポキシ基、スチリル基、メタクリロキシ基、アクリロキシ基、アミノアルキル基またはビニル基のうちの少なくとも1種を有する有機基であることを特徴とする1〜6のいずれか1項に記載のプロトン伝導性電解質膜。
8.前記無機多孔質膜の平均細孔径が10〜450nmであることを特徴とする1〜7のいずれか1項に記載のプロトン伝導性電解質膜。
9.前記無機多孔質膜の空隙率が40〜95%であることを特徴とする1〜8のいずれか1項に記載のプロトン伝導性電解質膜。
10.前記反応生成物が、前記細孔中で反応して生成した反応生成物であることを特徴とする1に記載のプロトン伝導性電解質膜。
11.前記反応生成物が、前記細孔中で反応して生成した反応生成物であることを特徴とする2に記載のプロトン伝導性電解質膜。
12.前記無機粒子を5〜60体積%、前記有機粒子を40〜95体積%の割合で用いることを特徴とする3〜11のいずれか1項に記載のプロトン伝導性電解質膜。
13.前記無機粒子及び有機粒子を含む分散液を用いて該無機粒子及び該有機粒子を支持体上に保持させる工程が、塗布工程であることを特徴とする3〜12のいずれか1項に記載のプロトン伝導性電解質膜。
14.カソード極、アノード極及び該両極に挟まれた電解質を有してなる固体高分子型燃料電池において、該電解質として1〜13のいずれか1項に記載のプロトン伝導性電解質膜を用いることを特徴とする固体高分子型燃料電池。
15.10に記載のプロトン伝導性電解質膜を製造する製造方法であって、細孔を有する無機多孔質膜の該細孔中にハロアルキル化及びスルホン化された高分子化合物と1に記載の一般式(1)で表される化合物とを充填し、反応させることを特徴とするプロトン伝導性電解質膜の製造方法。
16.11に記載のプロトン伝導性電解質膜を製造する製造方法であって、細孔を有する無機多孔質膜の該細孔中にハロアルキル化及びスルホン化された高分子化合物と1に記載の一般式(1)で表される化合物と反応性乳化剤とを充填し、反応させることを特徴とするプロトン伝導性電解質膜の製造方法。
2 アノード極(燃料極)
3 カソード極(空気極)
4 外部回路
本発明に係る細孔を有する無機多孔質膜としては、無機粒子及び有機粒子を含む分散液を用いてこの無機粒子及びこの有機粒子を支持体上に保持させる工程、ならびにこの工程の後に、この無機粒子、有機粒子、支持体を焼成する工程を得て得られた無機多孔質膜を用いることが好ましい。
本発明のプロトン伝導性電解質膜は、上記細孔を有する無機多孔質膜にプロトン伝導性ポリマーを充填することにより得られる。
支持体としては最終的には焼失または溶けて無くなるもの、あるいは剥がし取れるものであれば任意の素材の支持体を用いることができ、例えば、濾紙などの紙、不織布などの布、ポリエチレンテレフタレートなどの高分子フィルム等、任意の素材で形成した支持体を用いることができる。支持体の表面は平滑であることが好ましく、平滑であれば得られるプロトン伝導性電解質膜の面も平滑となり、固体高分子型燃料電池の電解質とした場合に、電極とプロトン伝導性電解質膜との界面での接触が密となる。支持体の表面粗さは特に制限はないが、無機粒子及び有機粒子を含む分散液を積層する面の表面粗さRzが3μm以下であることが好ましい。表面粗さRzはJISの十点平均面粗さRzのことをいう。測定には、例えば、東京精密社製の触針式の3次元粗さ計(サーフコム570A)等を用いることができる。また、無機粒子及び有機粒子を含む分散液を積層することによる支持体の反り(カール)、たわみなどを防ぐために、分散液を積層する面とは反対側の面にバッキング層を設けることが好ましい場合もある。
無機粒子を5〜60体積%、有機粒子を40〜95体積%の割合で用いることにより、多孔質膜の空隙率を上記範囲に調整することができる。体積%は、無機粒子の体積と有機粒子の体積の総和に対する各々の粒子の体積の割合を百分率で表したものである。
無機粒子と有機粒子の支持体上で保持されている状態としては、無機粒子と有機粒子が互いに、均一に分散していることが好ましい状態である。
加熱処理は、例えば、ケイ化モリブデンといった発熱体を備えた電気炉を用いて行うことができ、1500℃以下、より好ましくは400〜1300℃で行われる。加熱のための時間は目的とする質多孔膜の大きさにより適宜設定することが可能であり、具体的には、例えば、5〜24時間程度の加熱時間を用いることができる。加熱時間が長いと焼結が進行して、平均細孔径が小さくなることがある。多孔質膜を得るための加熱処理における昇温速度及び降温速度は、適宜設定することができる。昇温速度及び降温速度の双方について、10〜300℃/時間とすることが好ましい。また仮焼成、本焼成と2回に分けて、加熱処理を行うことも好ましい。
本発明のプロトン伝導性電解質膜の平均膜厚は特に制限はないが、通常は500μm以下であり、好ましくは300μm以下、より好ましくは50〜200μmである。膜厚は1/10000シックネスゲージで測定できる。平均膜厚は任意の箇所を5点を測定し、その平均を算出することにより求めることができる。
カソード極3では、空気B中の酸素と電解膜1を通ってきた水素イオン(H+)と外部回路4からきた電子(e-)とが反応して水を生成する。一方、水を含む酸素が減少した空気B′は系外に排出される。カソード極3での反応は下記式で表される。
燃料電池の全体の反応としては次式のようになる。
アノード極2の構造は従来から知られている構造とすることができる。例えば、電解質1側から触媒層及び触媒層を支持する支持体から構成される。また、カソード極3の構造も従来から知られている構造とすることができる。例えば、電解質1側から触媒層及び触媒層を支持する支持体から構成される。
〈多孔質膜の作製〉
〈多孔質膜No.1の作製〉
ポリスチレン微粒子(モリテックス社製5008B、平均粒径80nm)とコロイダルシリカ(日産化学社製スノーテックス50、一次平均粒径20nm)の混合物(ポリスチレン微粒子70体積%、コロイダルシリカ30体積%)を、希薄界面活性剤水溶液中に高速ホモジナイザーを用いて撹拌、分散させた。分散液の濃度は20質量%となるようにした。それぞれの分散液をポリエチレンテレフタレート支持体上に、バーコーターを用いて乾燥後の膜厚が150μmとなるように塗布、乾燥し、乾燥後、ポリエチレンテレフタレート支持体を剥離し、昇温スピード60℃/時間で600℃まで昇温させ、600℃で3時間仮焼成後、昇温スピード120℃/時間で1000℃まで昇温させ、1000℃で3時間焼成し、多孔質膜No.1を作製した。
多孔質膜No.1において、ポリスチレン微粒子とコロイダルシリカを表1のように代えた以外は、多孔質膜No.1と同様にして多孔質膜No.2〜4を作製した。
平均細孔径の測定は、例えば、島津製作所社製ポアサイザー9320を用い、水銀圧入法により測定した。
〔プロトン伝導性電解質膜No.1の製造〕
上記で作製した多孔質膜No.1に下記の方法でプロトン伝導性ポリマーを充填し、プロトン伝導性電解質膜(電解質膜No.1)を製造した。
プロトン伝導性電解質膜No.1において、クロロメチル化及びスルホン化された高分子化合物、一般式(1)で表される化合物及び反応性乳化剤を表2のように代えた以外は、プロトン伝導性電解質膜No.1と同様にしてプロトン伝導性電解膜No.2〜12を作製した。
比較としてナフィオン117(デュポン社製)も用意した。
プロトン伝導性電解質膜を水中(25℃)で膨潤させ、その後2枚の白金電極に挟んで、ヒューレットパッカード社製LCRメーターHP4284Aを用いて、インピーダンス測定を行い、プロトン伝導度を算出した。
図2のH型セルにプロトン伝導性電解質膜を挟み、Aセルに入れた2mol/Lメタノール水溶液からBセルの純水中に透過してくるメタノール量を、島津製作所社製ガスクロマトグラフィー(GC−14B)で測定した。結果を表3に示す。
作製したプロトン伝導性電解質膜(電解質膜No.1〜12)及び比較試料としてナフィオン117を用いて膜−電極接合体(MEA)を下記の方法で作製し、評価した。
炭素繊維クロス基材にポリテトラフルオロエチレン(PTFE)で撥水処理を行った後、PTFEを20質量%含むカーボンブラック分散液を塗工、焼成して電極基材を作製した。この電極基材上に、Pt−Ru担持カーボンとナフィオン(デュポン社製)溶液からなるアノード電極触媒塗液を塗工、乾燥してアノード電極を、またPt担持カーボンとナフィオン(デュポン社製)溶液からなるカソード電極触媒塗液を塗工、乾燥してカソード電極を作製した。
作製したプロトン伝導性電解質膜(電解質膜No.1〜12)及びナフィオン117を、それぞれアノード電極とカソード電極で夾持し、加熱プレスすることで膜−電極複合体(MEA)(MEA−No.1〜12)及びMEA−ナフィオン117を作製した。この膜−電極接合体(MEA)をセパレータに挟み、アノード側に3%メタノール水溶液、カソード側に空気を流して燃料電池を作動し、電流電圧特性の評価を行った。電圧0.4Vでの電流密度を表4に示す。
Claims (16)
- 細孔を有する無機多孔質膜の該細孔中にプロトン伝導性ポリマーを充填したプロトン伝導性電解質膜であって、該プロトン伝導性ポリマーがハロアルキル化及びスルホン化された高分子化合物と下記一般式(1)で表される化合物との反応生成物であることを特徴とするプロトン伝導性電解質膜。
- 前記プロトン伝導性ポリマーが、前記ハロアルキル化及びスルホン化された高分子化合物と請求の範囲第1項に記載の一般式(1)で表される化合物と反応性乳化剤との反応生成物であることを特徴とする請求の範囲第1項に記載のプロトン伝導性電解質膜。
- 前記無機多孔質膜が、無機粒子及び有機粒子を含む分散液を用いて該無機粒子及び該有機粒子を支持体上に保持させる工程、ならびに前記工程の後に該無機粒子、該有機粒子及び該支持体を焼成する工程を経て得られた無機多孔質膜であることを特徴とする請求の範囲第1または第2項に記載のプロトン伝導性電解質膜。
- 前記無機粒子の一次平均粒径が10〜100nmであることを特徴とする請求の範囲第3項に記載のプロトン伝導性電解質膜。
- 前記高分子化合物がポリエーテルケトン、ポリエーテルエーテルケトン、ポリスルホン、ポリエーテルスルホン、ポリエーテルエーテルスルホン、ポリフェニレンスルフィド、ポリパラフェニレン、ポリフェンレンオキシドおよびポリイミドから選ばれる少なくとも1種であることを特徴とする請求の範囲第1〜4項のいずれか1項に記載のプロトン伝導性電解質膜。
- 前記プロトン伝導性ポリマーが架橋構造を有することを特徴とする請求の範囲第1〜5項のいずれか1項に記載のプロトン伝導性電解質膜。
- 前記一般式(1)で表される化合物のR2がエポキシ基、スチリル基、メタクリロキシ基、アクリロキシ基、アミノアルキル基またはビニル基のうちの少なくとも1種を有する有機基であることを特徴とする請求の範囲第1〜6項のいずれか1項に記載のプロトン伝導性電解質膜。
- 前記無機多孔質膜の平均細孔径が10〜450nmであることを特徴とする請求の範囲第1〜7項のいずれか1項に記載のプロトン伝導性電解質膜。
- 前記無機多孔質膜の空隙率が40〜95%であることを特徴とする請求の範囲第1〜8項のいずれか1項に記載のプロトン伝導性電解質膜。
- 前記反応生成物が、前記細孔中で反応して生成した反応生成物であることを特徴とする請求の範囲第1項に記載のプロトン伝導性電解質膜。
- 前記反応生成物が、前記細孔中で反応して生成した反応生成物であることを特徴とする請求の範囲第2項に記載のプロトン伝導性電解質膜。
- 前記無機粒子を5〜60体積%、前記有機粒子を40〜95体積%の割合で用いることを特徴とする請求の範囲第3〜11項のいずれか1項に記載のプロトン伝導性電解質膜。
- 前記無機粒子及び有機粒子を含む分散液を用いて該無機粒子及び該有機粒子を支持体上に保持させる工程が、塗布工程であることを特徴とする請求の範囲第3〜12項のいずれか1項に記載のプロトン伝導性電解質膜。
- カソード極、アノード極及び該両極に挟まれた電解質を有してなる固体高分子型燃料電池において、該電解質として請求の範囲第1〜13項のいずれか1項に記載のプロトン伝導性電解質膜を用いることを特徴とする固体高分子型燃料電池。
- 請求の範囲第10項に記載のプロトン伝導性電解質膜を製造する製造方法であって、細孔を有する無機多孔質膜の該細孔中にハロアルキル化及びスルホン化された高分子化合物と請求の範囲第1項に記載の一般式(1)で表される化合物とを充填し、反応させることを特徴とするプロトン伝導性電解質膜の製造方法。
- 請求の範囲第11項に記載のプロトン伝導性電解質膜を製造する製造方法であって、細孔を有する無機多孔質膜の該細孔中にハロアルキル化及びスルホン化された高分子化合物と請求の範囲第1項に記載の一般式(1)で表される化合物と反応性乳化剤とを充填し、反応させることを特徴とするプロトン伝導性電解質膜の製造方法。
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