JP4910403B2 - Plasma processing apparatus having two-branch waveguide - Google Patents
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Description
本発明は３次元中空容器、例えばプラスチックボトル、プラスチックカップ、プラスチックトレー、紙容器、紙カップ、紙トレー、その他中空のプラスチック成形品等の表面にプラズマ助成式化学蒸着法（ＰＥＣＶＤ）により薄膜を形成させる装置に関するものである。 The present invention forms a thin film on the surface of a three-dimensional hollow container such as a plastic bottle, a plastic cup, a plastic tray, a paper container, a paper cup, a paper tray, and other hollow plastic molded articles by plasma-assisted chemical vapor deposition (PECVD). It relates to the device.
ここ最近、中空容器は食品分野や医薬品分野等の様々な分野において、様々な機能を求められている。その中でプラスチック容器は、軽量、低コストという理由から包装容器として広く使用されている。さて、近年ではバリア性を持たせるために特にプラスチック容器にコーティングする技術が様々開発されており、これらの技術によりバリア薄膜が形成されたプラスチック容器が広く出回っている。ここで、バリア薄膜を形成する方法として、一般的には円筒構造の空洞共振器（同軸共振器）を用いて内部に成膜対象物を配置し、原料ガスを注入、さらにマグネトロンを発振部とする電源を用いて導波管、アイソレータ、チューナを介してマイクロ波エネルギーを注入、そしてそのエネルギーによりプラズマ化したガスにより成膜が施される。この時、空洞共振器内へ如何に効率良くマイクロ波エネルギーを注入するかがポイントとなる。 Recently, hollow containers are required to have various functions in various fields such as the food field and the pharmaceutical field. Among them, plastic containers are widely used as packaging containers because of their light weight and low cost. In recent years, various techniques for coating a plastic container have been developed in particular in order to provide a barrier property, and plastic containers having a barrier thin film formed by these techniques are widely available. Here, as a method of forming a barrier thin film, generally, a film-forming target is placed inside using a cylindrical cavity resonator (coaxial resonator), a source gas is injected, and a magnetron is used as an oscillation unit. Then, microwave energy is injected through a waveguide, an isolator, and a tuner using a power source, and a film is formed by a gas converted into plasma by the energy. At this time, the point is how efficiently microwave energy is injected into the cavity resonator.
さらに実用面からは、前記装置形態の個数を増やすことで同時に多くの個数のプラスチック容器にコーティングする技術が望まれることになる。但し、装置サイズの大型化につながるため、コスト、寸法、能力を考えて最高効率の量産機をつくるためには１個の電源に２個以上の円筒構造の空洞共振器（同軸共振器）を用いることでコストを下げ、寸法を縮小して能力を上げることが可能となる。これを実現するためには電力を等分に分けて伝送するための２分岐された導波管が必要になる。また電力を低損失で決まった方向に送る手段として、サーキュレータ、アイソレータ等の素子の利用がある。（例えば、特許文献１、２参照。）。
Furthermore, from a practical aspect, a technique for coating a large number of plastic containers at the same time by increasing the number of the device configurations is desired. However, since this leads to an increase in the size of the device, two or more cylindrical resonators (coaxial resonators) are required for one power source in order to create the most efficient mass production machine in consideration of cost, dimensions, and capacity. By using it, the cost can be reduced, and the capacity can be increased by reducing the size. In order to realize this, a two-branched waveguide for dividing power into equal parts is required. In addition, as means for sending electric power in a fixed direction with low loss, there is use of elements such as a circulator and an isolator. (For example, refer to
特許文献１における装置構成は、その利用目的が不明も円筒構造の空洞共振器（同軸共振器）の天面側よりマイクロ波を注入し、中空容器の表面に薄膜を成膜するプラズマ処理装置でも適用できるとして、空洞共振器（同軸共振器）へのマイクロ波エネルギーを供給できたと仮定しても、基本原理は端子から入った高周波電力を別の端子に低損失で伝送する技術にスイッチング機能を付与したものである。つまり、マイクロ波導波経路の切替を、電磁石により直流磁界を印加するサーキュレータを用いたものである。したがって、２個以上の円筒型容器各々にマイクロ波エネルギーの供給方向を一定にしてエネルギー分岐を実現させることで第１、２の円筒型容器に同時におおよそ同レベルのマイクロ波エネルギーを供給するものではない。
The apparatus configuration in
特許文献２では、マイクロ波をサーキュレータを用いて分岐する方法を用いるが送受信フィルタや同軸系で接続された系であること、用途がマイクロ波の無線通信であることから、前述の２分岐しながら同時に同レベルのエネルギーを供給するため、チューナで各分岐後を調整する内容にはあたらない。
In
以下に先行技術文献を示す。
本発明は、このような従来技術の問題点を解決しようとするものであり、如何なる成膜対象物において、円筒型金属製容器の内面と金属製原料ガス導入管で形成される同軸構造体を積極的に利用した空洞共振器モードによって、封じ込められたマイクロ波エネルギーから得られるプラズマを用いてＣＶＤ法により第１、２の円筒型容器に同時におおよそ同レベルのマイクロ波エネルギーが供給されることで薄膜を成膜することを特徴とする２分岐導波管を有するプラズマ処理装置を提供することを目的とする。 The present invention is intended to solve such problems of the prior art, and in any film formation target, a coaxial structure formed by an inner surface of a cylindrical metal container and a metal source gas introduction pipe is provided. By actively utilizing the cavity resonator mode, approximately the same level of microwave energy is simultaneously supplied to the first and second cylindrical containers by the CVD method using plasma obtained from the confined microwave energy. An object of the present invention is to provide a plasma processing apparatus having a two-branch waveguide characterized by forming a thin film.
本発明の請求項１に係わる発明は、上記の課題を解決するために成されたものであり、本発明の請求項１に係る発明は、マイクロ波エネルギーにより原料ガスをプラズマ化し、中空容器７−８の表面に薄膜を成膜する２分岐導波管を有するプラズマ処理装置であり、天面及び下面が封止された円筒型容器７−２と、前記天面から円筒軸に平行に設けられ、マイクロ波エネルギーを注入するアンテナ７−４と、前記下面から円筒軸に平行に設けられ、原料ガスを供給し、かつ前記アンテナ７−４とともに同軸導体を形成するガス供給管７−５とを有し、前記円筒型容器７−２全体が一体の空洞共振器（同軸共振器）７−１となるものが２個以上存在し、前記円筒型容器７−２に各々マイクロ波エネルギーを注入する２個以上の導波管６と２個以上のチューナ５が設けられ、これらの２個以上の円筒型容器７−２各々にマイクロ波エネルギーの供給方向を一定にしてエネルギー分岐を実現させた共通のサーキュレータ３と電源１保護用の共通のアイソレータ２で構成され、
前記電源１、アイソレータ２、サーキュレータ３を介して送り込まれたマイクロ波エネルギーが第１の導波管６を通り、第１のチューナ５を介して第１の円筒型容器７−２に注入され、このときのインピーダンス整合状態をおおよそ、電力の進行波：反射波比で２：１になり、
前記電源１、アイソレータ２、サーキュレータ３を介して送り込まれたマイクロ波エネルギーが第２の導波管６´を通り、第２のチューナ５´を介して第２の円筒型容器７−２´に注入され、このときのインピーダンス整合状態をおおよそ、電力の進行波：反射波比で１：０になることを特徴とする２分岐導波管を有するプラズマ処理装置である。
The invention according to
The microwave energy sent through the
The microwave energy sent through the
本発明の請求項２に係る発明は、請求項１記載の２分岐導波管を有するプラズマ処理装置において、前記電源１、アイソレータ２、サーキュレータ３を介して送り込まれたマイクロ波エネルギーが第１の円筒型容器７−２に注入されると同時にサーキュレータ３を介して第２の円筒型容器７−２´に注入されることで、第１の円筒型容器７−２で消費されなかった供給余剰電力（進行波−反射波で投入電力のおおよそ半分が消費されずに戻るように前記第１のチューナ５で調整する）が第２の円筒型容器７−２´の供給電力（進行波−反射波で投入電力のおおよそ全てが消費されるように前記第２のチューナ５で調整する）となることで第１、２の円筒型容器７−２、７−２´に同時におおよそ同レベルのマイクロ波エネルギーが供給されることを特徴とする２分岐導波管を有するプラズマ処理装置である。
The invention according to
本発明に係る２分岐導波管を有するプラズマ処理装置は、マイクロ波エネルギーにより原料ガスをプラズマ化し、中空容器の表面に薄膜を成膜する２分岐導波管を有するプラズマ処理装置であり、天面及び下面が封止された円筒型容器と、前記天面から円筒軸に平行
に設けられ、マイクロ波エネルギーを注入するアンテナと、前記下面から円筒軸に平行に設けられ、原料ガスを供給し、かつ前記アンテナとともに同軸導体を形成せるガス供給管とを有し、前記円筒型容器全体が一体の空洞共振器（同軸共振器）となるものが２個存在し、前記円筒型容器に各々マイクロ波エネルギーを注入する２個の導波管と２個のチューナが設けられ、これらの２個の円筒型容器各々にマイクロ波エネルギーの供給方向を一定にしてエネルギー分岐を実現させた共通のサーキュレータと電源保護用の共通のアイソレータで構成されていることにより、同時に多くの個数のプラスチック容器に均一なコーティングが可能になり、酸素透過量も同レベルとなり、容器変形もないので製品の歩留まりが向上し、さらに装置サイズの小型化にともない、装置コスト、設置場所などの設備投資金額が少なくてすみ、製品コストの低減が可能になる。
The plasma processing apparatus having a two-branch waveguide according to the present invention is a plasma processing apparatus having a two-branch waveguide that converts a raw material gas into plasma by microwave energy and forms a thin film on the surface of a hollow container. A cylindrical container having a sealed surface and a lower surface; an antenna provided in parallel to the cylindrical axis from the top surface; and an antenna for injecting microwave energy; and provided in parallel to the cylindrical axis from the lower surface to supply a source gas. And a gas supply pipe for forming a coaxial conductor together with the antenna, and there are two ones in which the entire cylindrical container becomes an integral cavity resonator (coaxial resonator). Two waveguides and two tuners for injecting wave energy are provided, and energy branching is realized with a constant microwave energy supply direction in each of these two cylindrical containers. In addition, a common circulator and a common isolator for protecting the power supply enable a uniform coating to a large number of plastic containers at the same time. As the device size is further reduced, the amount of equipment investment such as the device cost and installation location can be reduced, and the product cost can be reduced.
本発明の実施の形態を図面に基づいて説明するがこれに限定されるものではない。 Embodiments of the present invention will be described with reference to the drawings, but are not limited thereto.
図１（ａ）は本発明に係る２分岐導波管を有するプラズマ処理装置の１実施例を示す構成図であり、図１（ｂ）は図１（ａ）の本発明に係る２分岐導波管を有するプラズマ処理装置の負荷側７の拡大構成図である。
FIG. 1 (a) is a block diagram showing an embodiment of a plasma processing apparatus having a two-branch waveguide according to the present invention, and FIG. 1 (b) is a two-branch conductor according to the present invention in FIG. 1 (a). It is an expanded block diagram of the
先ず、本発明に係る２分岐導波管を有するプラズマ処理装置の基本構成について、図１（ａ）、図１（ｂ）を用いて説明するがこれに限定されるものではない。電源１に用いられるマイクロ波発振器は、例えば発振周波数２．４５ＧＨｚのマグネトロンが用いられているが、他の周波数のマグネトロンでも良い。アイソレータ２は後記のサーキュレータ３の基本原理である端子から入った高周波電力を別の端子に低損失で伝送する時に次の伝送を避けるために終端抵抗を接続することでエネルギーが吸収され熱として放熱され、排気ファン等で装置外へ排出される。このときの機構としては他に共鳴形、電界変位形、ファラデー回転形等がある。サーキュレータ３は基本原理である端子から入った高周波電力を別の端子に低損失で伝送するため本発明では第１の導波管６を通り第１の円筒型容器７−２にマイクロ波エネルギーを供給しながら、消費されなかった供給余剰電力（進行波−反射波で投入電力のおおよそ半分が消費されずに戻るように後記第１のチューナ５で調整する）を同時に第２の導波管６´を通り第２の円筒型容器７−２´に供給する。このときの機構としてはファラデー回転形、移相器形、接合形等がある。パワーメータ４は本発明に記載の進行波、反射波を定量的にとらえるものであり、測定時に適宜装着、脱着すれば良い。
First, the basic configuration of a plasma processing apparatus having a two-branch waveguide according to the present invention will be described with reference to FIGS. 1A and 1B, but is not limited thereto. For example, a magnetron having an oscillation frequency of 2.45 GHz is used as the microwave oscillator used in the
第１のチューナ５は設置位置手前までのマイクロ波エネルギー伝送路と設置位置後方のマイクロ波エネルギー伝送路のインピーダンス整合をとるために用いられるのが一般的であるが本発明では第１の導波管６を通り第１の円筒型容器７−２にマイクロ波エネルギーを供給しながら、消費されなかった供給余剰電力（進行波−反射波で投入電力のおおよそ半分が消費されずに戻るように第１のチューナ５で調整する）を作り出すためにインピーダンス整合をずらして進行波：反射波比で２：１にしている。一方第２の導波管６´を通り第２の円筒型容器７−２´にマイクロ波エネルギーを供給する場合その電力は全て消費されるようにインピーダンス整合をとって進行波：反射波比で１：０にしている。このときの機構としてはビスを用いた整合回路である３スタブチューナ、Ｅ面、Ｈ面の両側壁に可動短絡回路を設けた整合回路であるＥＨチューナ、誘導性や容量性の窓を用いた整合回路である誘導性窓チューナ、容量性窓チューナ等がある。また負荷側７とされる機構としては適宜その用途に合わせた筐体が用いられるが本発明でも一例として記載する。
The
導波管同軸変換部７−１０は方形導波管７−７から円筒容器７−２をつなぐ接合部の役割を持ち円筒型容器７−２含めて全体が共振する空洞共振器（同軸共振器）７−１となる。このとき方形導波管７−７との位置、導波管同軸変換部７−１０の寸法（外層の内径と
内層（中心導体７−９）の外径比）等から算出される特性インピーダンスの設計が必要であり方形導波管７−７から伝送されるマイクロ波エネルギーを円筒型容器７−２に効率良く伝送するようになっている。アンテナ７−４は円筒型容器７−２の上部蓋となる天面板７−３の面中心部から、面に垂直な方向すなわち、円筒型容器７−２の円筒軸に平行方向に配設されており、伝送されるマイクロ波エネルギーを上記ガス供給管７−５へ結合させることにより、空洞共振器（同軸共振器）７−１内にマイクロ波エネルギーを注入する。ガス供給管７−５は円筒型容器７−２の下部蓋となる下面板７−１１の面中心部から、面に垂直な方向、すなわち、円筒容器７−２の円筒軸に平行方向にアンテナ７−４に対抗して配置されており、アンテナ７−４からマイクロ波エネルギーを結合する。また、ガス供給管７−５は中空容器７−８の表面、例えば内面にコーティングする薄膜を成膜するために用いる原料ガスを、中空容器７−８内に注入する。
The waveguide coaxial conversion section 7-10 serves as a joint for connecting the cylindrical container 7-2 to the rectangular waveguide 7-7, and a cavity resonator (coaxial resonator) including the cylindrical container 7-2 that resonates as a whole. 7-1. At this time, the characteristic impedance calculated from the position of the rectangular waveguide 7-7, the dimensions of the waveguide coaxial conversion portion 7-10 (the inner diameter of the outer layer and the outer diameter ratio of the inner layer (center conductor 7-9)), etc. Design is required, and microwave energy transmitted from the rectangular waveguide 7-7 is efficiently transmitted to the cylindrical container 7-2. The antenna 7-4 is arranged in the direction perpendicular to the surface from the center of the top plate 7-3 serving as the upper lid of the cylindrical container 7-2, that is, in the direction parallel to the cylindrical axis of the cylindrical container 7-2. The microwave energy is injected into the cavity resonator (coaxial resonator) 7-1 by coupling the transmitted microwave energy to the gas supply pipe 7-5. The gas supply pipe 7-5 is an antenna extending from the center of the surface of the lower surface plate 7-11 serving as the lower lid of the cylindrical container 7-2 in a direction perpendicular to the surface, that is, in a direction parallel to the cylindrical axis of the cylindrical container 7-2. 7-4 is arranged so as to oppose the microwave energy from the antenna 7-4. The gas supply pipe 7-5 injects a raw material gas used to form a thin film to be coated on the surface, for example, the inner surface of the hollow container 7-8, into the hollow container 7-8.
真空チャンバ７−６は、マイクロ波エネルギーを損失なく通過させるため石英ガラスや樹脂などの誘電体により形成されており、空洞共振器（同軸共振器）７−１内において下面板７−１１の内面上部に設けられ、内部が所定の真空度に排気され注入されるマイクロ波エネルギーにより、原料ガスがプラズマ化する程度の真空度になるように制御されている。一方、空洞共振器（同軸共振器）７−１内における真空チャンバ７−６内部以外の空間すなわち真空チャンバ７−６外面と空洞共振器（同軸共振器）７−１内面とで囲まれる真空チャンバ７−６の外部空間は、大気圧となっておりプラズマの発生が抑止されている。上述した構成により、真空チャンバ７−６内のみにてプラズマを発生させるため、余分な領域におけるプラズマ発生によるマイクロ波エネルギーの損失が起きないため、注入したマイクロ波エネルギーを中空容器７−８の内面のコーティングに有効に使用することができ、注入するマイクロ波エネルギーを従来に比較して削減することが可能となる。また、アンテナ７−４を大気圧の雰囲気に配置することで、ガス供給管７−５に対してマイクロ波エネルギーを結合させるときに流れる電流により、アンテナ７−４に発生した発熱を、空気を媒体として放熱することができ、アンテナ７−４に熱を蓄積させて、図示しないアンテナ７−４を保持する樹脂が溶解することを防止することができる。 The vacuum chamber 7-6 is formed of a dielectric material such as quartz glass or resin in order to pass microwave energy without loss, and the inner surface of the lower surface plate 7-11 in the cavity resonator (coaxial resonator) 7-1. It is provided in the upper part, and is controlled so that the degree of vacuum is such that the source gas is turned into plasma by microwave energy that is exhausted and injected to a predetermined degree of vacuum. On the other hand, a vacuum chamber surrounded by a space other than the inside of the vacuum chamber 7-6 in the cavity resonator (coaxial resonator) 7-1, that is, an outer surface of the vacuum chamber 7-6 and an inner surface of the cavity resonator (coaxial resonator) 7-1. The external space 7-6 is at atmospheric pressure and the generation of plasma is suppressed. Since the plasma is generated only in the vacuum chamber 7-6 with the above-described configuration, the microwave energy is not lost due to the plasma generation in the extra region. Therefore, the injected microwave energy is transferred to the inner surface of the hollow container 7-8. Therefore, the microwave energy to be injected can be reduced as compared with the conventional case. Further, by arranging the antenna 7-4 in an atmosphere of atmospheric pressure, the heat generated in the antenna 7-4 due to the current flowing when the microwave energy is coupled to the gas supply pipe 7-5 is reduced by the air. Heat can be dissipated as a medium, and heat can be accumulated in the antenna 7-4 to prevent the resin holding the antenna 7-4 (not shown) from melting.
次に、このプラズマ処理装置による、表１に示すテーブルの各条件とそれを具現化した装置配置図である図１、図２、図３における中空容器７−８の内面への成膜処理について説明する。 Next, the film processing on the inner surface of the hollow container 7-8 shown in FIGS. 1, 2, and 3 which is an apparatus layout diagram embodying the conditions of the table shown in Table 1 and the table shown in Table 1 by this plasma processing apparatus. explain.
先ず、図１（ａ）における成膜装置形態を用いて実際に中空容器７−８の内面に対して薄膜を成膜した結果について説明する。例えば、中空容器７−８としてポリエチレンテレフタレートで延伸成形した容器５００ｍｌ、口内径２５ｍｍ、平均肉厚０．５ｍｍのＰＥＴボトルをＰＥＣＶＤ法によって、プロセスガスの化学反応により該容器７−８内面の表面に薄膜を形成させた。このときの装置の条件は、円筒型容器７−２の長さＬ、アンテナ７−４の長さＬａ、ガス供給管７−５の長さＬｇを、表１に示すテーブルの各条件に従って行った。 First, the result of actually forming a thin film on the inner surface of the hollow container 7-8 using the film forming apparatus form in FIG. For example, a 500 ml container stretched with polyethylene terephthalate as a hollow container 7-8, a PET bottle having an inner diameter of 25 mm and an average wall thickness of 0.5 mm is formed on the inner surface of the container 7-8 by a chemical reaction of process gas by PECVD. A thin film was formed. The conditions of the apparatus at this time are the length L of the cylindrical container 7-2, the length La of the antenna 7-4, and the length Lg of the gas supply pipe 7-5 according to the conditions of the table shown in Table 1. It was.
このとき、薄膜形成の原料ガスは、ガス供給管７−５の側壁の複数の孔から中空容器７−８内に注入され、該薄膜形成に用いる主ガスとして、ヘキサ・メチル・ジ・シロキサン（以下ＨＭＤＳＯと称する）の他に、トリ・メチル・シロキサンなどを用いることが可能であり、また、サブガスとしては、酸素の他、窒素などを用いることが可能である。上述した主ガス及びサブガスにより成膜された薄膜の層は、いわゆるセラミック層ＳｉＯxＣy（ｘ＝１〜２．２／ｙ＝０．３〜３）を主成分とするものである。ここで用いられる中空容器７−８の基材としては、ＰＥＴ以外に、ＰＥ、ＰＰ、ＰＩなどを選ぶことも可能であり、ブロー成形・射出成形・押出成形等により容器７−８の形状に成形される。また、これらの材料の複数層からなる積層体を用いた容器７−８もありうる。 At this time, the raw material gas for forming the thin film is injected into the hollow container 7-8 through a plurality of holes on the side wall of the gas supply pipe 7-5, and as a main gas used for forming the thin film, hexamethyldisiloxane ( In addition to (hereinafter referred to as HMDSO), trimethyl siloxane or the like can be used, and as the subgas, nitrogen or the like can be used in addition to oxygen. The thin film layer formed by the main gas and the sub gas described above has a so-called ceramic layer SiO x C y (x = 1 to 2.2 / y = 0.3 to 3) as a main component. In addition to PET, PE, PP, PI, etc. can be selected as the base material of the hollow container 7-8 used here, and the shape of the container 7-8 is obtained by blow molding, injection molding, extrusion molding or the like. Molded. There may also be a container 7-8 using a laminate composed of a plurality of layers of these materials.
本発明のプラズマ処理装置の装置構成全体としては、上記プラズマ処理装置を複数個同時におおよそ同レベルのマイクロ波エネルギーが供給される構造となっている。そのため電源１に用いられるマイクロ波発振器は、発振周波数２．４５ＧＨｚのマグネトロンが用いられており、５秒間に渡ってマイクロ波エネルギーが電力換算で３００Ｗ供給されている。この電源１直後にアイソレータ２を配設し反射波が電源１まで戻ってきた場合に熱として放熱され、排気ファン等で装置外へ排出されることで電源１を保護している。次に配設されるサーキュレータ３は第１の導波管６を通り第１の円筒型容器７−２にマイクロ波エネルギーを供給しながら、消費されなかった供給余剰電力（進行波−反射波で投入電力のおおよそ半分が消費されずに戻るように第１のチューナ５で調整する）を同時に第２の導波管６´を通り第２の円筒型容器７−２´に供給するように常時第１の円筒型容器７−２から第２の円筒型容器７−２´に一方通行の電力供給を可能とする。
The overall configuration of the plasma processing apparatus of the present invention has a structure in which approximately the same level of microwave energy is supplied to a plurality of the plasma processing apparatuses simultaneously. For this reason, the microwave oscillator used for the
次に、配設する第１のチューナ５は設置位置手前までのマイクロ波エネルギー伝送路と設置位置後方のマイクロ波エネルギー伝送路のインピーダンス整合をとるために用いられるのが一般的であるが、本発明では第１の導波管６を通り第１の円筒型容器７−２にマイクロ波エネルギーを供給しながら、消費されなかった供給余剰電力（進行波−反射波で投入電力のおおよそ半分が消費されずに戻るように第１のチューナ５で調整する）を作り出すためにインピーダンス整合をずらして進行波：反射波比で２：１にしている。一方第２の導波管６´を通り第２の円筒型容器７−２´にマイクロ波エネルギーを供給する場合、その電力は全て消費されるようにインピーダンス整合をとって進行波：反射波比で１：０にしている。これにより上記の通り５秒間に渡ってマイクロ波エネルギーが電力換算で３００Ｗ供給されるためには第１の導波管６を通り第１の円筒型容器７−２にマイクロ波エネルギーを６００Ｗ供給しながら、消費されなかった供給余剰電力（進行波６００Ｗ−反射波３００Ｗで投入電力のおおよそ半分３００Ｗが消費されずに戻るように第１のチューナ５で調整する）を同時に第２の導波管６´を通り第２の円筒型容器７−２´に３００Ｗ供給し、この反射波が０Ｗになるように第２のチューナ５´で調整することで常時第１の円筒型容器７−２から第２の円筒型容器７−２´に一方通行の電力供給をしながら上記プラズマ処理装置を複数個同時におおよそ同レベルのマイクロ波エネルギーの供給が可能となる。
Next, the
こうして上記プラズマ処理装置に複数個同時におおよそ同レベルのマイクロ波エネルギーが供給されるが第１のチューナ５からプラズマ処理装置内までの構造や円筒型容器７−２内のプラズマ処理条件の中でもガス供給条件と真空度については以下に示す通りである。
In this way, a plurality of microwave energy of approximately the same level is simultaneously supplied to the plasma processing apparatus, but the gas is supplied even in the structure from the
図１（ｂ）に示すように、第１のチューナ５以降でもこのマイクロ波エネルギーは方形導波管７−７を伝搬し、導波管同軸変換部７−１０によって導体７−９の伝送モードに変換され、アンテナ７−４を介して天面から導入される。上記中空容器７−８は、真空チャンバ７−６内に設けられ、この真空チャンバ７−６外部と真空チャンバ７−６内部との領域に円筒型容器７−２を区分し、真空チャンバ７−６内、すなわち中空容器７−８収納部分は真空状態が保たれる構造となっている。
As shown in FIG. 1B, the microwave energy propagates through the rectangular waveguide 7-7 even after the
さらに、空洞共振器（同軸共振器）７−１と同軸構造体をなす金属製のガス供給管７−５により、中空容器７−８内部へと原料ガスが注入される。また真空チャンバ７−６内を１．３Ｐａまで真空装置により真空吸引して一定減圧状態を保つ。さらに、中空容器７−８内面にバリア性の薄膜のコーティングを行うため、ガス供給管７−５から原料ガスＨＭＤＳＯを気体の標準状態換算で流量１０ｍｌ／分にて、かつ酸素の流量を５０ｍｌ／分にて注入し、中空容器７−８内の真空度を１３．３３Ｐａの真空圧力に調整した状態において、アンテナ７−４からマイクロ波エネルギーを空洞共振器（同軸共振器）７−１に結合させてプラズマを発生させる。そしてこのマイクロ波エネルギーによって、中空容器７−
８の内側において原料ガスのプラズマを発生させる。このマイクロ波は周波数２．４５ＧＨｚ、電力３００Ｗであり、５秒間に渡って供給され、この間にプラズマが発生して、所定の薄膜の成膜を行う。
Further, the raw material gas is injected into the hollow container 7-8 through a metal gas supply pipe 7-5 that forms a coaxial structure with the cavity resonator (coaxial resonator) 7-1. Further, the inside of the vacuum chamber 7-6 is vacuumed to 1.3 Pa by a vacuum device to maintain a constant reduced pressure state. Further, in order to coat the inner surface of the hollow container 7-8 with a barrier thin film, the raw material gas HMDSO is supplied from the gas supply pipe 7-5 at a flow rate of 10 ml / min in terms of gas standard state, and the oxygen flow rate is 50 ml / min. The microwave energy is coupled from the antenna 7-4 to the cavity resonator (coaxial resonator) 7-1 in a state in which the degree of vacuum in the hollow container 7-8 is adjusted to a vacuum pressure of 13.33 Pa. To generate plasma. And by this microwave energy, the hollow container 7-
The plasma of the raw material gas is generated inside 8. This microwave has a frequency of 2.45 GHz and a power of 300 W, and is supplied for 5 seconds. During this period, plasma is generated to form a predetermined thin film.
次に、上記プラズマ処理装置により、中空容器７−８の内面に成膜されたバリア性の薄膜（すなわち、セラミック薄膜コートＰＥＴボトル）の評価を行う。この評価方法としては、アクリル板とエポキシ系接着剤とを成膜された中空容器７−８の簡易蓋材として使用し、密封された中空容器７−８の酸素に対するバリア性をＭＯＣＯＮ社のＯＸＴＲＡＮ（登録商標）で酸素透過量（ｍｌ／ｐｋｇ／ｄａｙ）として測定し、成膜効果の評価方法（酸素バリア性）とした。 Next, the barrier thin film (that is, the ceramic thin film coated PET bottle) formed on the inner surface of the hollow container 7-8 is evaluated by the plasma processing apparatus. In this evaluation method, an acrylic plate and an epoxy adhesive were used as a simple lid for a hollow container 7-8 formed into a film, and the barrier property against oxygen of the sealed hollow container 7-8 was set to OXTRAN manufactured by MOCON. (Registered trademark) was measured as the amount of oxygen permeation (ml / pg / day), and the film formation effect was evaluated (oxygen barrier property).
以下、実施例を示す。 Examples are shown below.
＜実施例１＞
表１に示す＃１、＃２、＃３の条件（いずれも上記図１の内容であり、各々同条件でＮ＝３に対応する）によるプラズマ処理装置において、薄膜を成膜したＰＥＴボトルの酸素バリア性は＃１の第１の円筒型容器７−２と第２の円筒型容器７−２´から得られた両方のＰＥＴボトルにおいて０．００３５（ｍｌ／ｐｋｇ／ｄａｙ）であった。これはＮ＝３に対応する＃２、＃３でも同じような結果となった。未コート（セラミック薄膜コートする前のＰＥＴボトル）のＰＥＴボトルと比較するとブランク比２０倍のセラミック薄膜コートＰＥＴボトルになった。未コートＰＥＴボトルは０．０７００（ｍｌ／ｐｋｇ／ｄａｙ）の酸素バリアを示す。またいずれの条件でもＰＥＴボトルの変形が無かった。
<Example 1>
In the plasma processing apparatus according to the conditions of # 1, # 2, and # 3 shown in Table 1 (all of which are the contents of FIG. 1 and correspond to N = 3 under the same conditions), The oxygen barrier property was 0.0035 (ml / pg / day) in both PET bottles obtained from the # 1 first cylindrical container 7-2 and the second cylindrical container 7-2 ′. This is the same result for # 2 and # 3 corresponding to N = 3. Compared with an uncoated PET bottle (PET bottle before ceramic thin film coating), the ceramic thin film coated PET bottle was 20 times the blank ratio. Uncoated PET bottles exhibit an oxygen barrier of 0.0700 (ml / pg / day). Moreover, there was no deformation | transformation of a PET bottle in any conditions.
次に、比較例を示す。 Next, a comparative example is shown.
＜比較例１＞
表１に示す＃４、＃５、＃６の条件（いずれも上記図２の内容であり、各々同条件でＮ＝３に対応する）によるプラズマ処理装置において、薄膜を成膜したＰＥＴボトルの酸素バリア性は＃４の第１の円筒型容器７−２のＰＥＴボトルにおいて０．００４０（ｍｌ／ｐｋｇ／ｄａｙ）であった。他方である第２の円筒型容器７−２´のＰＥＴボトルにおいて０．０４５０（ｍｌ／ｐｋｇ／ｄａｙ）であった。これはＮ＝３に対応する＃５、＃６でも同じような結果となり、＃５の第１の円筒型容器７−２のＰＥＴボトルにおいて０．０５５０（ｍｌ／ｐｋｇ／ｄａｙ）であった。他方である第２の円筒型容器７−２´のＰＥＴボトルにおいて０．００５０（ｍｌ／ｐｋｇ／ｄａｙ）であった。＃６の第１の円筒型容器７−２のＰＥＴボトルにおいて０．００４５（ｍｌ／ｐｋｇ／ｄａｙ）であった。他方である第２の円筒型容器７−２´のＰＥＴボトルにおいて０．０５００（ｍｌ／ｐｋｇ／ｄａｙ）であった。未コート（セラミック薄膜コートする前のＰＥＴボトル）のＰＥＴボトルと比較するとブランク比２０倍のセラミック薄膜コートＰＥＴボトルが出来ないばかりでなく第１の円筒型容器７−２／第２の円筒型容器７−２´のどちらか片方のみにマイクロ波エネルギーが最初に伝播してしまい均等なエネルギー分割ができなくなり片側のみマイクロ波エネルギーの供給過多が発生したものと考えられる。いずれの条件の場合も円筒型容器の他方と比較して酸素バリア性が良好な方がＰＥＴボトルの変形を引き起こしている。図１の＃１、＃２、＃３と比較しても酸素バリア性が劣化しているのは上記ＰＥＴボトルの変形が原因であるものと推定される。
<Comparative Example 1>
In the plasma processing apparatus according to the conditions of # 4, # 5, and # 6 shown in Table 1 (all of which are the contents of FIG. 2 and corresponding to N = 3 under the same conditions), The oxygen barrier property was 0.0040 (ml / pg / day) in the PET bottle of the # 4 first cylindrical container 7-2. It was 0.0450 (ml / pg / day) in the PET bottle of the other second cylindrical container 7-2 ′. The same result was obtained for # 5 and # 6 corresponding to N = 3, and it was 0.0550 (ml / pg / day) in the PET bottle of the first cylindrical container 7-2 of # 5. It was 0.0050 (ml / pg / day) in the PET bottle of the second cylindrical container 7-2 ′ as the other. It was 0.0045 (ml / pg / day) in the PET bottle of the first cylindrical container 7-2 of # 6. It was 0.0500 (ml / pg / day) in the PET bottle of the other second cylindrical container 7-2 ′. Compared with uncoated PET bottles (PET bottles before ceramic thin film coating), not only ceramic thin film coated PET bottles with a blank ratio of 20 times, but also the first cylindrical container 7-2 / second cylindrical container It is considered that the microwave energy was first propagated to only one of 7-2 ′, and the energy was not evenly divided, resulting in excessive supply of microwave energy only on one side. Under any of the conditions, the better the oxygen barrier property compared to the other cylindrical container, the deformation of the PET bottle is caused. Even when compared with # 1, # 2, and # 3 in FIG. 1, it is estimated that the oxygen barrier property is deteriorated due to the deformation of the PET bottle.
＜比較例２＞
表１に示す＃７、＃８、＃９の条件（いずれも上記図３の内容であり、各々同条件でＮ＝３に対応する）によるプラズマ処理装置において、薄膜を成膜したＰＥＴボトルの酸素バリア性は＃７の第１の円筒型容器７−２のＰＥＴボトルにおいて０．００４５（ｍｌ／
ｐｋｇ／ｄａｙ）であった。他方である第２の円筒型容器７−２´のＰＥＴボトルにおいて０．０５００（ｍｌ／ｐｋｇ／ｄａｙ）であった。これはＮ＝３に対応する＃８、＃９でも同じような結果となり、＃８の第１の円筒型容器７−２のＰＥＴボトルにおいて０．００４５（ｍｌ／ｐｋｇ／ｄａｙ）であった。他方である第２の円筒型容器７−２´のＰＥＴボトルにおいて０．０５００（ｍｌ／ｐｋｇ／ｄａｙ）であった。＃９の第１の円筒型容器７−２のＰＥＴボトルにおいて０．００５５（ｍｌ／ｐｋｇ／ｄａｙ）であった。他方である第２の円筒型容器７−２´のＰＥＴボトルにおいて０．０４５０（ｍｌ／ｐｋｇ／ｄａｙ）であった。未コート（セラミック薄膜コートする前のＰＥＴボトル）のＰＥＴボトルと比較するとブランク比２０倍のセラミック薄膜コートＰＥＴボトルが出来ないばかりでなく第１の円筒型容器７−２／第２の円筒型容器７−２´のどちらか片方のみにマイクロ波エネルギーが最初に伝播してしまい均等なエネルギー分割ができなくなり片側のみマイクロ波エネルギーの供給過多が発生したものと考えられる。
<Comparative example 2>
In the plasma processing apparatus according to the conditions of # 7, # 8, and # 9 shown in Table 1 (all of which are the contents of FIG. 3 and correspond to N = 3 under the same conditions), The oxygen barrier property is 0.0045 (ml / ml) in the PET bottle of the # 7 first cylindrical container 7-2.
pkg / day). It was 0.0500 (ml / pg / day) in the PET bottle of the other second cylindrical container 7-2 ′. This is the same result for # 8 and # 9 corresponding to N = 3, and was 0.0045 (ml / pg / day) in the PET bottle of the first cylindrical container 7-2 of # 8. It was 0.0500 (ml / pg / day) in the PET bottle of the other second cylindrical container 7-2 ′. It was 0.0055 (ml / pg / day) in the PET bottle of the first cylindrical container 7-2 of # 9. It was 0.0450 (ml / pg / day) in the PET bottle of the other second cylindrical container 7-2 ′. Compared with uncoated PET bottles (PET bottles before ceramic thin film coating), not only ceramic thin film coated PET bottles with 20 times the blank ratio but also the first cylindrical container 7-2 / second cylindrical container It is considered that the microwave energy was first propagated to only one of 7-2 ′, and the energy was not evenly divided, resulting in excessive supply of microwave energy only on one side.
但し、図３の＃７、＃８、＃９は２分岐導波路３ａでマイクロ波エネルギーを分けた後にアイソレータ２と、第２のアイソレータ２´を配設しているため円筒型容器間の相互作用を受け難く円筒型容器の他方と比較して酸素バリア性が良好なセラミック薄膜コートＰＥＴボトルが出来る位置が固定される。図２の＃４、＃５、＃６は２分岐導波路３ａでマイクロ波エネルギーを分ける前にアイソレータ２を配設しているため上記均一性がくずれ円筒型容器の他方と比較して酸素バリア性が良好なセラミック薄膜コートＰＥＴボトルが出来る位置が固定されないものと推定される。また図３の＃７、＃８、＃９は円筒型容器の他方と比較して酸素バリア性が良好な方がＰＥＴボトルの変形を引き起こしている。図１の＃１、＃２、＃３と比較しても酸素バリア性が劣化しているのは上記ＰＥＴボトルの変形が原因であるものと推定される。
However, since # 7, # 8, and # 9 in FIG. 3 are provided with the
１・・・電源
２・・・アイソレータ ２´・・・第２のアイソレータ
３・・・サーキュレータ ３ａ・・・２分岐導波路
４・・・第１のパワーメータ ４´・・・第２のパワーメータ
５・・・第１のチューナ ５´・・・第２のチューナ
６・・・第１の導波管 ６´・・・第２の導波管
７・・・第１の負荷側 ７´・・・第２の負荷側
７−１・・・空洞共振器（同軸共振器）
７−２・・・円筒型容器
７−３・・・天面板
７−４・・・アンテナ
７−５・・・ガス供給管
７−６・・・真空チャンバ
７−７・・・方形導波管
７−８・・・中空容器
７−９・・・導体
７−１０・・・導波管同軸変換部
７−１１・・・下面板
DESCRIPTION OF
7-2 ... Cylindrical container 7-3 ... Top plate 7-4 ... Antenna 7-5 ... Gas supply pipe 7-6 ... Vacuum chamber 7-7 ... Square wave guide Tube 7-8 ... Hollow container 7-9 ... Conductor 7-10 ... Waveguide coaxial conversion section 7-11 ... Bottom plate
Claims (2)
前記電源、アイソレータ、サーキュレータを介して送り込まれたマイクロ波エネルギーが第１の導波管を通り、第１のチューナを介して第１の円筒型容器に注入され、このときのインピーダンス整合状態をおおよそ、電力の進行波：反射波比で２：１になり、
前記電源、アイソレータ、サーキュレータを介して送り込まれたマイクロ波エネルギーが第２の導波管を通り、第２のチューナを介して第２の円筒型容器に注入され、このときのインピーダンス整合状態をおおよそ、電力の進行波：反射波比で１：０になることを特徴とする２分岐導波管を有するプラズマ処理装置。 A plasma processing apparatus having a two-branch waveguide that converts a raw material gas into plasma by microwave energy and forms a thin film on the surface of a hollow container, wherein the top surface and the bottom surface are sealed, and the top surface Provided in parallel with the cylindrical axis and for injecting microwave energy, and a gas supply pipe provided in parallel with the cylindrical axis from the lower surface for supplying a raw material gas and forming a coaxial conductor together with the antenna. There are two or more cylindrical resonators (coaxial resonators) in which the entire cylindrical container is integrated, and two or more waveguides and two waveguides each for injecting microwave energy into the cylindrical container. The above-mentioned tuner is provided, and for each of these two or more cylindrical containers, a common circulator that realizes energy branching with a constant microwave energy supply direction and power source protection Formed of a common isolator,
Microwave energy fed through the power source, isolator, and circulator passes through the first waveguide and is injected into the first cylindrical container through the first tuner. The impedance matching state at this time is approximately , The power traveling wave: reflected wave ratio is 2: 1,
The microwave energy sent through the power source, isolator, and circulator passes through the second waveguide and is injected into the second cylindrical container through the second tuner, and the impedance matching state at this time is approximately A plasma processing apparatus having a two-branch waveguide, characterized in that the ratio of traveling wave to reflected wave: reflected wave is 1: 0 .
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