JP4906319B2

JP4906319B2 - ガス検出装置

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Publication number: JP4906319B2
Application number: JP2005333435A
Authority: JP
Inventors: 隆能美
Original assignee: Nohmi Bosai Ltd
Current assignee: Nohmi Bosai Ltd
Priority date: 2005-11-17
Filing date: 2005-11-17
Publication date: 2012-03-28
Anticipated expiration: 2025-11-17
Also published as: JP2007139569A

Description

この発明はガス検出装置に関し、特に、半導体製造工場などの半導体製造施設で半導体製造のために使用されるガスを供給するための供給設備において、各種有毒ガスの漏洩を監視するための装置に関するものである。

半導体の製造においては、エッチング用のガスとしてフッ素を含む一般式ＣnＦm（フロロカーボン系化合物）で表されるガス、例えば、ＣＦ4、Ｃ4Ｆ8を使用している。これらのガスは、例えば、特許文献１に示すようなガス検出装置によって、ガスの漏洩を検出する。

最近では、オゾン破壊係数が小さいということで、炭素Ｃの数を５にしたＣ5Ｆ8（オクタフルオロシクロペンテン）をエッチング用のガスとして利用するようになってきている。

Ｃ5Ｆ8は、本来のドライエッチング特性が極めて優れていて、かつ地球温暖化効果係数、大気寿命がＣＦ4、Ｃ4Ｆ8に比較して極めて小さく、シリコンウエファのドライエッチングの作用ガスとして今後大量に使用される可能性がある。
特開平１１−１１８７５２号公報

最近、使用されるようになったＣ5Ｆ8のガスは分子量が大きく、空気よりも重いため、通常のガス検知器ではほとんどガスの漏洩を検知できないという問題がある。

また、このガスは、他のフロロカーボン系化合物に対して、毒性が非常に強く、機器を腐食させて故障の原因となり、僅かな漏洩でも事故につながりやすい。そこで、本発明は、有毒性ガスの影響によって故障を起こすことなく、微量なガスの存在を検知する装置を得ることを目的とする。

本発明は以上の課題を解決するためになされたもので、監視区域から空気をサンプリングするサンプリング管と、サンプリング管の基端側に設けられ、サンプリングされた空気をイオン化して分析し、空気中に漏洩した有毒性のガスを検知する質量分析計と、サンプリング管の基端側に設けられ、サンプリングした空気中の有毒性のガスをオイルで捕捉してから排気する吸引用のオイルポンプ、又は、吸引用のドライポンプとオイルトラップの組み合わせと、を備えたガス検出装置において、有毒性のガスは、半導体製造に際し、エッチングガス又はクリーニングガスとして使用されるフッ素系ガスであり、オイルポンプのオイルと反応してフッ素オイルになることを特徴とするものである。

検出器として質量分析計を使用しているので、通常のガス検知器に比べ、空気中に漏洩した有毒性のガスを、非常に低濃度で検知することができる。また、サンプリング管を使用して、監視区域の空気を吸引してガスの検知を行っているので、ガスが空気より重くても、確実に検知することができる。

また、オイルポンプを使用して、サンプリングをしているので、吸引した空気中の有毒性ガスを、オイルポンプのオイルで捕捉できるので、オイルポンプから排気する空気の中に有毒性ガスが含まれることはない。また、監視区域からサンプリングした空気のほとんどは、オイルポンプ側に流れて、オイル内に入るので、有毒性ガスが漏洩したとしても、質量分析計が有毒性ガスの影響によって腐食して故障を起こしたりすることはない。

図１は本発明のガス検出装置Ｇを説明するためのシステムブロック図である。本発明のガス検出装置Ｇは、質量分析計ＭＳと、サンプリング管１０及びオイル（油）ポンプ１２などを備えたサンプリング部分とから構成される。

図において、ＭＳは質量分析計である。質量分析計ＭＳは、イオン化部２、質量分離部４、検出部６とで構成されており、サンプリング管１０の基端側に設けられ、サンプリングされた空気をイオン化して質量分析する。

質量分析計ＭＳのイオン化部２としては、最も一般的な電子衝撃イオン化（ＥＩ）法が一例として使用される。これは、加速した電子を試料（中性）分子に衝突させ、イオン化させる方法である。

質量分離部４については、例えば、最も普及している、四重極型を使用している。四重極型は４本のポール状電極の対角線各２本に同一極性の同一電圧をかけ、この極性を高速で切り換えるときにポール内を通過できるイオンの質量数がポールにかけた電圧に比例することを利用して、特定の質量電荷比（ｍ／z）をもつイオン（本実施形態の場合はＣ5Ｆ8のイオン）のみを通過させ分離を行うものである。なお、ｍは分子量、ｚは電荷数である。

検出部６は光電子増倍管などを備え、分離された１つのイオンを検出する。検出部６は、外部のデータ解析処理装置８と接続され、検出信号をデータ解析処理装置へ送るように構成されている。そして、イオンを質量ごとに分離して検出することにより、横軸(イオンの質量数)／縦軸(イオンの検出強度)からなるマススペクトルを得るように構成されている。データ解析処理装置８は、質量分析計ＭＳからのスペクトルデータを処理して必要なピーク値のみ選択してデータ解析する。

質量分析計ＭＳを構成するイオン化部２，質量分離部４，及び検出部６は、ガス分析するにあたって、高い真空度を必要とするので、真空ポンプとしてのターボ分子ポンプＴＭＰとダイヤフラムポンプ９を２台直結して、質量分析計ＭＳの室内の圧力を１０↑−５Ｔｏｒｒ程度の圧力にしている。この圧力は、１０↑−４〜１０↑−６Ｔｏｒｒの範囲で調整され、その中で好ましい値が、１０↑−５Ｔｏｒｒである。なお、ポンプの台数を増やして、イオン化部２、質量分離部４，検出部６の室内の圧力を、順次低下させるような差動排気系のシステムを構成するようにしてもよい。

以上で説明した質量分析計ＭＳに関する部分は、既に知られている他の質量分析計ＭＳに置き換えることが可能である。例えば、イオン化や質量分離の原理の異なる、ソフトイオン化法や、イオントラップ式や、磁場型、ＴＯＦ式などの他の質量分析計を使用してもよい。

続いて、サンプリング部分について説明する。１０はサンプリング管で、その先端は監視区域に設置され、基端側には吸引用のオイルポンプ１２が接続されて、監視区域から空気をサンプリングしている。ここで監視区域は、例えば、図示しない半導体製造施設であり、そこには、半導体を製造する際に使用される有毒性の半導体製造用ガスとしてのＣ5Ｆ8（オクタフルオロシクロペンテン）のガスボンベなどが貯蔵され、この図示しないボンベは、エッチングなどの処理室まで、図示しないガス供給管で接続されている。このためサンプリング管１０は、このガスボンベやガス供給管の近傍に設けられて、ボンベや配管の接続部分からのガスの漏洩を検知できるようにしてある。なお、図１においては、サンプリング管１０の先端一カ所から監視区域の空気をサンプリングする場合を示したが、サンプリング管１０に複数の小孔をあけてサンプリングするようにしてもよい。特に、この小孔を複数あけたサンプリング管を、ガス供給管よりも高さ方向において下方に配置して、ガス供給管に沿うように並べて設けるようにすれば、空気よりも重いガスでも確実にそのガスの漏洩を検知することができる。

本実施形態では、サンプリング用のポンプとして、ドライポンプではなく、油動作液を使用する「ウェットポンプ」を使用している。これは、「ウェットポンプ」を使用することで、油動作液Ａをオイルトラップとして作用させ、吸引した空気内にある有毒性のガスをオイルＡ内に捕らえて捕捉するためである。このようにすることで、オイルポンプ１２から排気される空気には、ほとんど有毒性のガスが含まれなくなる。

ここでオイルポンプ１２について詳しく説明する。オイルポンプ１２は、真空ポンプであり、油Ａによって吸入室内の気密と潤滑を保ちながら、回転によって容積変化を行い、大気圧に排出できるポンプである。オイルポンプ１２は、図示しないシリンダが、油Ａを溜めたケースの中に取り付けられ、そのシリンダ内に油でシールされながら回転するロータが設けられる。オイルポンプ１２の側壁下部には、排気口１２Ｃが設けられ、この排気口１２Ｃを開けると、内部のオイルＡを交換することができる。

オイルポンプ１２に使用されるオイルＡは、有毒性ガス、特にフッ素を含むガスのフッ素を吸着または溶存させて、フッ素化オイルになるオイルであり、通常の真空ポンプで使用される蒸気圧が低くて性質が安定しているオイルが使用される。

サンプリング管１０において、オイルポンプ１２の一次側、より正確には、ガス導入管２０とサンプリング管１０の接続点と、オイルポンプ１２との間には、オイルフィルタ１５が設けられる。オイルフィルタ１５は、孔径が０．１〜０．５μｍのものが使用され、オイルポンプ１２から発生するオイルミストが質量分析計ＭＳ側に流れるのを防止する。

サンプリング管１０の内径は、流速が低下しないように、できるだけ細くすることが望ましい。これは、流速を低下させないことで、ガスの漏洩時は、早期にガスを検出するためである。サンプリング管１０の内径は、監視区域からオイルポンプ１２までの距離によって調整され、例えばその距離が１ｍ程度なら、内径が０．３ｍｍ程度以下のサンプリング管が使用される。また、その距離が１０ｍ程度なら、サンプリング管の内径を０．５２ｍｍ程度に調整して、所定時間内に一定流量の空気をサンプリングできるように管径は調整される。なお、サンプリング管１０の内面は、腐食性のガスが通過しても腐食することのないように、無極性になるようなコーティングが施されている。

サンプリング管１０の先端部には、フィルタ１３が設けられる。このフィルタとしては、セラミック多孔体、ゴム等の高分子膜、金属焼結体、液膜などが使用される。例えば、フィルタ１３は、高分子膜から形成され、孔径が０．０１〜１μｍのものが使用され、好ましくは０．０５μｍのものが使用される。

フィルタ１３には、その孔径によって、塵埃などによる目詰まり防止としての機能の他に、有毒性のガスの中でも活性のあるラジカルな因子を吸着して、ラジカルな因子が質量分析計ＭＳに入り込むのを防止する。

サンプリング管１０において、オイルポンプ１２の一次側と質量分析計ＭＳは、細い管径のガス導入管２０によって接続されている。そして、ガス導入管２０の途中には、流量制御用のニードルバルブ２２が設けられ、ガス導入管２０の流路を絞っている。なお、ニードルバルブ２２に変えてオリフィスを使用してもよい。

ここで、サンプリング管１０のオイルポンプ側１２の圧力は、７６０ｔｏｒｒ（およそ１０↑３ｔｏｒｒ）で、質量分析計ＭＳの圧力は、１０↑−５ｔｏｒｒで、高い真空状態にあり、両者の圧力差は大きい。このため、サンプリング管１０と質量分析計ＭＳとを、ガス導入管２０を介して接続し、ニードルバルブ２２によってその流路を絞ってある。こうすることで、質量分析計ＭＳの真空状態を保ち、かつガス成分も通過できるようにすることが可能となる。このようにして質量分析計ＭＳにサンプリングした空気を導入するので、質量分析計ＭＳに不純物が入りにくく、長期のモニタリングが可能となる。

なお、具体的には、ニードルバルブ２２を調整することで、オイルポンプ１２によって、１００cc/minの流量で空気をサンプリングする際、そのうち、質量分析計ＭＳ側には、０．１cc/minのガス流量でガスが入るようにしてある。

サンプリングに際し、通常のポンプを使用すると、ガスの漏洩時に、ガスの有毒成分の影響によってポンプの構成部品が腐食により故障してしまうことがある。そこで、オイルポンプ１２を使用することで、オイルＡ内にサンプリングしたガスを入れることで、オイルトラップとして作用させ、有毒性ガスの影響によるポンプ１２の機器の故障を防止する。

図において、３０は加熱手段としてのヒータである。ヒータ３０は１００℃で質量分析計ＭＳ全体とガス導入管２０を加熱するものである。これは、質量分析計ＭＳ内部では圧力が低いことから、質量分析計ＭＳ内のガス用の配管（キャピラリ）内に水滴が付着したりすると、大気圧下に比べ凍結しやすいからで、この凍結を防止するためである。特に、ガス導入管２０におけるニードルバルブ２２で絞られ、細くなった部分は凍結の可能性が高いので、ヒータ３０による加熱が望まれる。

次に、監視区域としての半導体製造施設において、配管などの接続箇所から、有毒性のガスが漏洩する場合について説明する。有毒性ガスであるＣ5Ｆ8ガスが空気中へと漏洩すると、その一部は、サンプリング管１０の先端部にあるフィルタ１３を通って、サンプリングされる。この時、サンプリング管１０の先端部にはフィルタ１３が設けてあるので、細かな塵埃がサンプリング管１０内に入るのを防止して管内が目詰まりするのを防ぐ。また、漏洩したガスに非常に活性の高いラジカルな因子が含まれていたとしても、ラジカルな因子はフィルタ１３へ吸着され、質量分析計ＭＳ側に到達することはない。

サンプリング管１０によって吸い込まれた空気は、大部分がオイルポンプ１２側へ導かれて、排気され大気中に放出される。この際、空気内の有毒性ガスは、オイルポンプ１２を通過する途中で、オイルＡに捕捉されるので、排気される空気中に有毒性ガスが含まれることはない。つまり、有毒性ガスであるＣ5Ｆ8の腐食作用のあるフッ素がオイルに溶けることで、フッ素オイルとなる。このためポンプ１２の構成部品が有毒性ガスの影響によって腐食したりすることはなく、有毒性ガスを吸引しても故障を起こすことはない。

このオイルポンプ１２によって吸引された空気の一部は、ガス導入管２０及びニードルバルブ２２を通って、質量分析計ＭＳに導入されるが、ニードルバルブ２２の調整により、質量分析計ＭＳ内には、わずかな有毒性ガスしか流入しないので、有毒性ガスの影響によって装置が腐食したりすることはない。

サンプリングした有毒性ガスを含んだ空気が、質量分析計ＭＳに導入されると、イオン化部２でイオン化され、質量分離部４で、特定の質量電荷比をもつＣ5Ｆ8+イオンのみを通過させ分離を行い、検出部６が、その分離されたＣ5Ｆ8+イオンを検出する。そして、検出部６は、検出信号をデータ解析処理装置８へ送る。

ここで、質量電荷比２１２（=12*5+19*8）にピークを有するマススペクトルが得られることから、そのピークをＣ5Ｆ8分子と認識して検出する。このようにして、質量分析計ＭＳにより、半導体製造施設において空気中に漏洩した有毒性ガスを検知する。なお、データ解析処理装置８は、有毒性ガスを検知した際、ガス漏れが発生したと判断し、図示しない警報部を動作させるようにしてもよい。質量分析計ＭＳにより有毒性のガスが検知されたら、オイルポンプ１２の排気口１２Ｃをあけて、有毒性ガスを捕捉した内部のオイルＡは新しいオイルＡに交換して初期状態に戻す。

本実施形態では、質量電荷比２１２のマススペクトルのピークを検出することで、Ｃ5Ｆ8ガスの漏洩を検知したが、Ｃ5Ｆ8は水素イオンが結合することで質量電荷比２１３にもピークが現れるので、質量電荷比２１３のピークも同時に検出するようにしてもよい。また、イオン化の際、フッ素イオンが分離して、Ｃ5Ｆ7+イオンが発生しやすいので、このＣ5Ｆ7+イオンの質量電荷比１９３のマススペクトルのピークを検出するようにしてもよい。

更には、イオン化の際、安定した分子であるＣ3Ｆ3+イオンが多量に発生するので、これの質量電荷比９３のマススペクトルのピークを検出するようにしてもよい。このように質量電荷比が１００よりも小さい部分でピークの検出を行うと、安価に検出を行うことができる。検出ガスがＣ5Ｆ8の場合には、これ以外にもＣ4Ｆ5+イオン（質量電荷比１４３）、Ｃ4Ｆ6+イオン（質量電荷比１６２）などが安定したイオン分子としてたくさん発生するので、ピークが現れやすい。

また、本実施形態では、半導体製造施設で使用される有毒性のガスとして、Ｃ5Ｆ8を一例にあげて説明したが、半導体製造にエッチングガス又はクリーニングガスとして使用される、Ｃ4Ｆ6、Ｃ4Ｆ8、四フッ化炭素、ヘキサフルオロ-1,3-ブタジエン、三フッ化窒素、六フッ化エタン、三フッ化塩素、配線用ガスの六フッ化タングステン等、数多くのフッ素系特殊ガスを検知対象としてもよい。

また、オイルポンプを使用することで、サンプリングした空気から有毒性のガスを捕捉してから排気するようにしたが、オイルポンプに代えて、オイルを貯えたオイルトラップと通常のドライポンプを組み合わせるようにしてもよい。この場合にも、オイルには、フッ素と反応してフッ素オイルとなるものが使用される。

本発明のガス検出装置Ｇを説明するためのシステムブロック図である。

符号の説明

２イオン化部、４質量分離部、６検出部、
８データ解析処理装置、１０サンプリング管、
１２オイルポンプ、１３フィルタ、２０ガス導入管、
２２ニードルバルブ、３０ヒータ、Ａオイル、ｔｔ
ＭＳ質量分析計、ＴＭＰターボ分子ポンプ、

Claims

監視区域から空気をサンプリングするサンプリング管と、該サンプリング管の基端側に設けられ、サンプリングされた空気をイオン化して分析し、前記空気中に漏洩した有毒性のガスを検知する質量分析計と、前記サンプリング管の基端側に設けられ、前記サンプリングした空気中の前記有毒性のガスをオイルで捕捉してから排気する吸引用のオイルポンプ、又は、吸引用のドライポンプとオイルトラップの組み合わせと、を備えたガス検出装置において、
前記有毒性のガスは、半導体製造に際し、エッチングガス又はクリーニングガスとして使用されるフッ素系ガスであり、前記オイルポンプのオイルと反応してフッ素オイルになることを特徴とするガス検出装置。
前記オイルポンプの一次側には、オイルフィルタが設けられ、オイルポンプから発生するオイルミストが前記質量分析計に流れるのを防止することを特徴とする請求項１記載のガス検出装置。