JP4901405B2 - 原料供給装置 - Google Patents

Description

本発明は、単結晶インゴットを製造する単結晶引き上げ装置に係り、特に、多結晶原料を供給する原料供給装置に関する。

半導体デバイスを作製するための基板として用いられる鏡面ウェーハは、単結晶インゴットを薄板部材にスライスし、その表裏面を研削・研磨等することにより得られる。この単結晶インゴットは、例えば、チョクラルスキー（ＣＺ）法（ＭＣＺ法を含む）により製造することができる。チョクラルスキー法を用いた一般的な単結晶インゴットの製造方法について以下簡単に説明する。

チョクラルスキー法では、単結晶引き上げ装置の炉内に設置された石英坩堝に原料の多結晶シリコン（多結晶原料）を充填し、石英坩堝の周囲に設けられたヒータにより石英坩堝を加熱することによって、多結晶シリコンを溶融し、原料融液とする。そこに種子にあたる単結晶（種結晶）を浸して、結晶引き上げ機構を使って種結晶をゆっくりと引き上げることによって、種結晶と同じ方位配列を持った単結晶を成長させ、大きな円柱状の単結晶インゴットに仕上げる。そして必要な大きさに成長した単結晶インゴットを炉外に取り出す。

ヒータによる加熱を停止した後、単結晶引き上げ装置の内部を冷却し、新たな石英坩堝と原料の多結晶シリコンの再投入を行う。通常、石英坩堝の中に原料融液が残ったままシリコンを融点以下に冷却すると、融液の凝固時の膨張により石英坩堝が壊れるため、１つの石英坩堝から１本の単結晶インゴットしか製造することができず、コストを増大させていた。そこでコスト低減のため、１つの単結晶インゴットの製造工程が終了した後、装置を冷却せずに、石英坩堝の中の原料融液が凝固することを防ぎながら次の単結晶インゴット製造に用いる原料の多結晶シリコンを追加投入し、追加投入した多結晶シリコンを溶融して、再度単結晶インゴットを引き上げる単結晶インゴット製造方法が提案されている。原料の多結晶シリコンの供給については、次のような技術が開示されている。

例えば、特許文献１では、単結晶製造装置（単結晶引き上げ装置）内に取り入れ取り出しが簡単に行え、ナゲット状及び／または粒状（以下、「塊状」と総称する）原料を坩堝内の固化した融液面に直接投入するリチャージ管が開示されている。このリチャージ管は、リチャージに適した供給速度を実現し、短時間でスムースに効率よくリチャージを行うことで単結晶の生産性を向上させることができるとしている。

また、特許文献２では、原料融液からの輻射熱を要因とするランプ材（原料の多結晶シリコン）の加熱により、ランプ材が底蓋上で溶融して貼りついたり、熱膨張によりブリッジを形成して落下しなくなるという問題点を改善する単結晶引き上げ装置用リチャージ装置が開示されている。

さらに、特許文献３では、結晶汚染を生ずることがない、固形原料を円周方向に均等にかつ多量に投入することが出来る原料供給装置及び供給方法が開示されている。

開示されている各技術では、略円筒状の原料供給管（ホッパー本体、リチャージ管本体ともいう）と円錐状の底蓋から構成されるリチャージ装置（原料供給装置ともいう）を用い、リチャージ管に底蓋で蓋をして原料の多結晶シリコンを入れ、底蓋を上下動することによって開閉して、原料供給管内の原料の多結晶シリコンを石英坩堝へ落下させる構成となっている。
再公表ＷＯ２００２／０６８７３２号公報 特開２００４−２４４２３６公報 特開２００６−８９２９４公報

しかしながら、単結晶引き上げ工程において、単結晶シリコン引き上げの溶解工程の途中で単結晶引き上げ装置の炉内にリチャージ装置（又は「リチャージのための原料供給装置」）を挿入しているため、リチャージ装置の下方部は高温（数百度）になりやすい。このため、リチャージ装置内（又は外）において、底蓋を吊り下げるシャフト（又はワイヤー）が伸びて底蓋が下がり、リチャージ管（又は「原料供給装置若しくはリチャージ装置の原料供給管に相当する部材」）と底蓋の間に隙間が生じ、このリチャージ管内の多結晶シリコンが隙間から落下するおそれがある。

例えば、原料供給管の材質が石英であり、シャフトが金属製の場合、一般に金属は石英より熱膨張率が高く、常温で長さが同じであっても、高温になると金属製のシャフトが原料供給管より伸びて長くなり原料供給管と底蓋との間に隙間が生じることがある。例えば、単結晶引き上げ装置の炉内に原料供給装置が吊るされると、たとえ素早く作業をしたとしても、ある程度時間がかかり、シャフトの温度が４００℃から５００℃に上がることもあり、数ミリメートルの隙間が生じると推定される。この隙間では、必ずしも塊状の原料の全てが落下するわけではないが、粒状のものや、ナゲット状の原料同士の摩擦などにより生じた破片や小片（以下これらを総称して、「原料粉」という）は、このような隙間から落下するおそれがある。この隙間から落下した原料粉は、坩堝内に落下したときに融液を跳ねることがあり、跳ね上がった融液は、炉内品に付着し、その後引上げ中に坩堝内に落下して結晶に付着し結晶を有転位化させたり、将来コンタミとして、単結晶シリコンの品質に悪影響を与えたりする恐れがある。また、原料供給管の下端がゲートより上にあるときに、このような原料粉（上述の破片や粒状片等を含む）が落下した場合、落下した原料粉がゲート上やゲートフランジ上に乗ってチャンバのリーク不良を生じたり、ゲート開閉ができなくなる危険性がある。

ここで、原料粉とは、上述のような原料供給管と底蓋との間の隙間から落下可能な大きさの原料の小片、粒、顆粒等の原料固体が砕けて細かになったものを意味することができ、球形、ラグビーボールのような楕円球等あらゆる形状のものを含んでよい。球形近似をしたときの個数を基準とした算術による平均径が、約０．１ｍｍから約５．０ｍｍのものとすることもできる。

また、形状指数Ｆを、１から１０のものとすることもできる。ここで、形状指数は、次のように定義される。原料粉の体積から等価な球の直径（Ｄｅｑ）を求め、原料粉の形状に関して得られる最大の距離（Ｌｍａｘ）との比Ｆを取ったものである。例えば、図１０に示すように、次のように求められる。
径がＤの球：Ｄｅｑと、Ｌｍａｘ（直径）は同じであるので、Ｆ＝Ｌｍａｘ／Ｄｅｑ＝１。
一辺がＤの立方体：Ｌｍａｘは対角線長さで、Ｆ＝√３／（６／π）^１／３＝１．３９６。
一辺がＤで２Ｄの高さの正四角柱：Ｌｍａｘは対角線長さで、Ｆ＝√６／（１２／π）^１／３＝１．５７。
高さが径Ｄの２倍の円柱：Ｌｍａｘは上下底を結ぶ斜線長さで、Ｆ＝√５／３^１／３＝１．５５。
高さが径Ｄと同じ円錐：Ｌｍａｘは円錐面に沿う長さで、Ｆ＝√５／４^１／３＝１．４１。
厚みＤで幅が４Ｄで長さが８Ｄの平板：Ｌｍａｘは対角線長さで、Ｆ＝９／（１９２／π）^１／３＝２．２８。

一方、落下した原料粉が、融液を跳ね上げて、単結晶引き上げ装置の部品に融液が付着すること等を防ぐため、原料供給装置を低い位置へ保とうとすると、原料供給管は、更に高温にさらされることとなる。このときは、約６００度以上になるとも考えられ、この場合、生じる隙間は１０ミリメートル以上になると推察される。そのため、より大きな原料粉まで落下して、液跳ねなどの問題を更に生じやすくさせるおそれがある。

本発明は、このような事情に鑑みてなされたものであり、支持部材の軸方向の長さを原料供給管の長さの変化に合わせて（原料供給管の長さが不変のときは変化しないように）調節することにより、原料供給管と底蓋との間の隙間の発生を防止する原料供給装置を提供することを目的とする。

上記課題を解決するために、本発明における原料供給装置は、原料を保持する略円筒状の原料供給管と、前記原料供給管の下方開口端に装着及び装脱可能に備えられる円錐状の底蓋と、前記底蓋を吊り下げる支持部材と、を備え、前記支持部材は長さ調節手段を備える。

より具体的には、本発明では以下のようなものを提供することができる。

（１）単結晶育成用原料を供給する原料供給装置であって、前記原料を保持する略円筒状の原料供給管と、前記原料供給管の下方開口端に脱着可能に備えられる円錐状の底蓋と、
前記底蓋を吊り下げる支持部材と、を備え、前記底蓋の装着により閉じられた前記下方開口端を有する前記原料供給管内に保持される原料は、前記底蓋の装脱により開かれた前記下方開口端から放出され、前記支持部材は、長さ調節手段を備えることを特徴とする原料供給装置を提供することができる。

（２）前記長さ調節手段は、弾性体を用いた伸縮機構であることを特徴とする上記（１）記載の原料供給装置を提供することができる。

ここで、弾性体とは、つるまきばね、いたばね、さらばね、その他のばねのような、形状及び／又は構造を利用した弾性を有する部材や、金属、エラストマ（ゴムを含む）、樹脂等の高分子材料等材料自体が持つ弾性的性質を直接利用する弾性体が含まれる。また、サスペンジョンに用いられ得るエアシリンダのような機構的なものも含むことができる。更に、これらは例示であり、弾性的な性質を持つならば、これらに限られない。

（３）前記長さ調節手段は、前記支持部材の軸方向の長さにおいて、上方に配置されることを特徴とする上記（１）又は（２）に記載の原料供給装置を提供することができる。

ここで、上方とは、支持部材の長さの少なくとも半分よりも上であってよい。また、原料が充填される原料供給管よりも上であってもよい。上方の方が熱的にはよりマイルドであるため、長さ調節手段の信頼性や耐久性等がより高くなる。また、耐熱性の低い材料、構造、機構等を用いることがより容易となる。また、原料供給管の上に設置されると、原料の充填のために原料供給管の容積をより有効に用いることができる。従って、これらを考慮すれば、支持部材の長さの少なくとも３／４以上であってよい。

（４）前記長さ調節手段は、前記原料供給管内に配置されることを特徴とする上記（１）又は（２）記載の原料供給装置を提供することができる。

長さ調節手段が、支持部材の軸方向に長い場合、原料供給管の上に設けるよりも、却って、原料の充填のために原料供給管の容積をより有効に用いることができる。即ち、原料供給装置の全長が所定長さ以下に規定されるならば、原料供給管の上に備えられる長さ調節手段が短い方が好ましいからである。例えば、長さ調節手段が原料供給管の上になければ、原料供給管の長さをその分長くできる。また、長さ調節手段が細長い場合は、原料供給管の容積をそれほど犠牲にすることなく、原料供給管内に設けることができる。また、長さ調節手段の調節代（調節可能な長さ）が、長さ調節手段の長さに比例若しくは正の相関関係がある場合、より長い長さ調節手段を配置可能な原料供給管内に配置することは好ましい。

（５）前記長さ調節手段は、ばねを含み、前記底蓋の前記下方開口端への装着の際に付勢することを特徴とする上記（１）から（４）のいずれか記載の原料供給装置を提供することができる。

例えば、支持部材を２本のシャフトに分割し、それらのシャフト間に長さ調節手段を設けることができる。この長さ調節手段は、分割されたこれらのシャフトが実質的に直列に配置され全体として支持部材を構成する場合に、全体としての支持部材の長さをより短くするように機能してよい。即ち、これらのシャフトを相互に引き寄せる機能を有することができる。より具体的には、これらのシャフト間に、それぞれのシャフトに対し軸方向にスライド可能な中間部材を設け、少なくとも１つのシャフトがこの中間部材に引き寄せられるような機構を有してよい。尚、いずれのシャフトもこの中間部材から分離されないように連結部材（若しくはストッパ）を備えている。つるまきばねは、例えば、この連結部材に適用され、少なくとも１つのシャフトが中間部材から引き離されようとするときに、ばねの伸縮による力を利用し、引き離された距離に応じてその抵抗力が増す機構を有することができる。より具体的には、いずれかのシャフトと中間部材に設けられた１対の連結部材間につるまきばねを装着し、このシャフトと中間部材を引き離したときに、このつるまきばねは圧縮されるようにしてよい。この機構を、他方のシャフトと中間部材とについても同様に備えることができる。

（６）前記支持部材は、軸方向に沿って延びる軸部材を含み、前記長さ調節手段は、熱膨張率が小さい金属を含む該軸部材からなることを特徴とする上記（１）から（５）いずれか記載の原料供給装置を提供することができる。支持部材の主要な構成要素である軸部材が線熱膨張率の小さい金属からなる場合、支持部材の軸部材が高温になってもその伸びは少ないので好ましい。

（７）前記支持部材は、軸方向に沿って延びる軸部材を含み、前記長さ調節手段は、熱拡散率が小さい金属を含む該軸部材からなることを特徴とする上記（１）から（５）のいずれか記載の原料供給装置を提供することができる。支持部材の主要な構成要素である軸部材が熱拡散率の小さい金属からなる場合、支持部材の底蓋側が高温になっても、上方の吊り上げ装置側まで熱が伝わり難く、高温となる支持部材の軸部材の長さが短くなる。従って、支持部材全体として熱による伸びは少なくなるので好ましい。また、熱が伝わり難いので、更に別のタイプの長さ調節手段が付加された場合、その信頼性や耐久性等が高くなる。

（８）前記支持部材は、軸方向に沿って延びる軸部材を含み、前記長さ調節手段は、金属モリブデンを含む該軸部材からなることを特徴とする上記（１）から（５）のいずれか記載の原料供給装置を提供することができる。支持部材の主要な構成要素である軸部材は、モリブデン金属製であってもよく、モリブデンを含む複合材から構成されてもよい。

（９）前記支持部材は、軸方向に沿って延びる軸部材を含み、前記長さ調節手段は、ＣＣコンポジットを含む該軸部材からなることを特徴とする上記（１）から（５）のいずれか記載の原料供給装置を提供することができる。支持部材の主要な構成要素である軸部材は、ＣＣコンポジット製であってもよく、ＣＣコンポジットを含む複合材から構成されてもよい。

本発明によれば、支持部材の長さを一定とする、若しくは、適宜調節することにより、原料供給管の下方端部の開口と底蓋との間の隙間の発生を防止することが可能となる。これにより、原料供給管の下方端部の開口と底蓋との間に生じる隙間から原料粉が落下することを防ぐことができる。

次に、本発明の実施の形態について、図面を参照しながら説明する。各図面において同一の構成または機能を有する構成要素および相当部分には、同一の符号を付し、その説明は省略する。また、以下の説明では、本発明に係る実施の態様の一例を示したに過ぎず、当業者の技術常識に基づき、本発明の範囲を超えることなく、適宜変更可能である。従って、本発明の範囲はこれらの具体例に限定されるものではない。また、これらの図面は、説明のために強調されて表されており、実際の寸法とは異なる場合がある。

図１（ａ）から（ｃ）は、本発明に係る原料供給装置１の一例を示した断面図である。図１（ａ）に示すように、原料供給装置１は、原料（例えば、多結晶シリコン）を保持する略円筒状の原料供給管（又はホッパー本体）３と、該原料供給管３の下端開口部３ａを開閉する円錐状の底蓋５と、底蓋５を吊り下げる下方シャフト７ａと、から構成される。ここで、下方シャフト７ａは長さ調節手段である長さ調節機構５０につながれており、この長さ調節手段である長さ調節機構５０は更に上のシャフト７と連結している。これらシャフト７及び下方シャフト７ａは、支持部材を構成する。このシャフト７は、更に上のシード軸１６に連結され、図示しない吊り下げ装置により、この原料供給装置１全体が吊り下げられる。底蓋５は、下方シャフト７ａに固定されており、原料供給管３の下方端の開口部３ａに装着され、開口部３ａを閉じる。金属製あるいは他の材料からなる下方シャフト７ａは、長さ調節手段である長さ調節機構５０の円筒形のフレームに開けられた孔を挿通して、円板状のヘッド５２が固定されている。この円板状のヘッド５２と、長さ調節手段である長さ調節機構５０の円筒形の下段フレームとに挟まれた空間に、下方シャフト７ａと同軸に、つるまきばね５３が配置される。このつるまきばねは、図１（ａ）の状態では、圧縮されており、逆に言えば、この圧縮に起因する力によって、底蓋５が開口部３ａに装着されている。

つまり、このつるまきばね５３によって、下方シャフト７ａが図中上方に引っ張られる。この引っ張り力の反力が、長さ調節手段である長さ調節機構５０の円筒形のフレームを介して、上に配置されるシャフト７のヘッド５１に作用することにより、シャフト７自体を押し下げようとする。一方、シャフト７は、直接更に上のシード軸１６に連結され、そのシード軸１６は図示しない引上げ装置に吊り下げられている。つるまきばね５３の反力（引っ張り力）が原料供給装置の重量に抗する程でない限りは、シャフト７自体が下に下がることはない。逆に言えば、そのヘッド５１を介して、長さ調節手段である長さ調節機構５０の円筒形のフレームを引上げようとするのである。

ここで、前記引上げ装置によりシャフト７が上方に引き上げられるとする。これにより、シャフト７にかしめて固定されているストッパ７１が第２の天板９ｂに当接し、第２の天板９ｂを支持する。この第２の天板９ｂは原料供給装置１の本体である原料供給管３に固定されているので、原料供給装置１が前記引上げ装置により支持され、即ち、吊り下げられているのである。ここで、ストッパ７１が第２の天板９ｂに当接したときに、底蓋５が開口部３ａに丁度装着されるよりもやや短く下方シャフト７ａの長さが調節されているので、上述のようにばね５３が圧縮され、その力の幾分かが、底蓋５と開口部３ａを押しつける装着力等として寄与する。

第１の天板９ａは、原料供給管３に汚染物が混入することを防止するとともに、シャフト７を挿通する孔が形成されている。また、下方シャフト７ａに連結された底蓋５が原料供給管３の中心になるようにガイドする。この第１の天板９ａに固定されて第２の天板９ｂが設けられる。この第１の天板９ａと第２の天板９ｂの間であって、長さ調節手段である長さ調節機構５０の上には、シャフト７を挿通するために開けられた孔の径よりも大きな径をもつストッパ７１が、備えられ、ストッパ７１と第２の天板９ｂとによって、第１の天板９ａに固定された原料供給管３が吊り下げられる。この第１の天板９ａには、クランプ状の留め具を介して係止部４２が固定されている。この係止部４２は、全体として鉛直方向に伸びる円筒形状をしており、第１の天板９ａに留める留め具、シリンダ状の長さ調整機構、そして、フランジ部との当接箇所である下端部に備えられるクッション部材等から主に構成される。この係止部４２は、原料供給管３の回りに対称に２個備えられているが、回転対称に３個又は４個備えてもよい。また、円筒形状に限らず、中身が詰まった単なる棒状のもの（断面形状を問わない）が周方向に３本以上で軸対称に配置されていてもよい。この係止部４２は後述する底蓋５の開閉機構に用いられる。

図１（ｂ）は、（ａ）の原料供給装置１が引き上げ装置に挿入され、温度が上がり、金属製の下方シャフト７ａを含む支持部材が伸びた状態を示している。このとき、原料供給管３も伸びてはいるが、著しく少ないため、この図ではそのような伸びがないものとして取り扱っている。図１（ｂ）に示すようにシード軸１６、シャフト７、長さ調節手段である長さ調節機構５０（ここでは、調節を行われていない）、そして、下方シャフト７ａを合わせた長さが、Ｄだけ伸びている。従って、原料供給管３の下方端の開口部３ａと底蓋５との間には、隙間が生じている。

図１（ｃ）は、図１（ｂ）の原料供給装置１が自動で隙間を閉じた状態を示している。即ち、下方シャフト７ａは、ばね５３の伸び力により上方に引上げられ、隙間の空いた図１（ｂ）の状態から、自動的に隙間をなくし、底蓋５を開口部３ａに再度装着した状態を示している。ここでわかるように、ばね５３が、Ｄだけ伸びており、熱膨張差等により伸びたＤを吸収している。従って、弾性体（例えばばね５３）の圧縮量は、想定される伸びの分以上を確保することが好ましい。

ここで、底蓋５は、底面の直径が原料供給管３の径と略同じかやや大きい。底蓋５の円錐面の一部分が原料供給管３の下端と係合して下端開口部３ａを閉じる。

このように、支持部材の長さを調整する長さ調節機構を有する支持部材（シャフト７及び下方シャフト７ａを含む）により、原料供給装置１は、原料供給管３と底蓋５との間に隙間が発生することを防止することができる。これにより、原料供給管３と底蓋５との間に生じる隙間から原料粉が落下することを防ぐことができる。

図２（ａ）から（ｃ）は、本発明について、つるまきばね５３を２本使った別の実施形態を断面図において示す。基本的な構造は、図１（ａ）と同じであるので、重複する説明は省略する。図２（ａ）は、２つのばね５３がそれぞれ圧縮されてセットされた状態を示す。２つのばね５３はそれぞれ、シャフト７のヘッド５２と長さ調節手段である長さ調節機構５０の円筒形の上段フレームとの間で、そして、下方シャフト７ａのヘッド５２と長さ調節手段である長さ調節機構５０の円筒形の下段フレームとの間で、圧縮されている。

図２（ｂ）は、図２（ａ）の原料供給装置１が引き上げ装置に挿入され、温度が上がり、金属製の下方シャフト７ａを含む支持部材が伸びた状態を示している。同図に示すようにシード軸１６、シャフト７、長さ調節手段である長さ調節機構５０（ここでは、調節が行われていない）、そして、下方シャフト７ａを合わせた長さが、Ｄだけ伸びている。従って、原料供給管３の下方端の開口部３ａと底蓋５との間には、隙間が生じている。

図２（ｃ）は、図２（ｂ）の原料供給装置１が自動で隙間を閉じた状態を示している。即ち、長さ調節手段である長さ調節機構５０の円筒形のフレームは、ばね５３の伸び力により上方に引上げられ、及び、下方シャフト７ａは、ばね５３の伸び力により上方に引上げられるのである。このようにすれば、熱膨張が特に大きい等の変位が大きいときに２つの弾性体の圧縮代が使えるので、有利である。また、底蓋５と開口部３ａとの間に余圧もかけやすく、底蓋５と開口部３ａとの間の隙間を空き難くすることができる。

次に、図３に基づいて本発明の実施の形態の例である原料供給装置１を適用した単結晶シリコンを引き上げる単結晶引き上げ装置１０の全体構成について簡単に説明する。断面で表される図３は、単結晶シリコン引き上げの溶解工程の途中で単結晶引き上げ装置１０の炉内に原料供給装置１を設置した状態を示している。図３に示す単結晶引き上げ装置１０は、主として、チャンバ１２と、サブチャンバ１４と、から構成される。チャンバ１２内には、石英坩堝２０と黒鉛坩堝２２とヒータ２４を囲繞する断熱材２６がそれぞれ配置される。サブチャンバ１４は、チャンバ１２の上部に開口部１８ａを開閉可能なゲートバルブ１８を隔てて設けられており、結晶育成工程では、原料融液４８から単結晶を引上げ、切り離した後、単結晶インゴットを保持し、そして、単結晶引き上げ装置１０外へと取り出すために用いられる。シード軸１６は、種結晶（図示せず）又は原料供給装置１を掛け止めする。

まず、チャンバ１２について説明する。図３に示すように、有底円筒形状のチャンバ１２は、その底部中央から鉛直上方に向けた状態で、上下動自在な回転軸２８を配置している。回転軸２８の上端には椀状の黒鉛坩堝２２が固定されており、黒鉛坩堝２２の内部には椀状の石英坩堝２０が嵌合されている。石英坩堝２０と黒鉛坩堝２２の二重構造としたのは、原料融液に直接接する坩堝はシリコンに対する汚染を防止するために、石英坩堝２０とすることが望ましいからである。一方、石英は高温で軟化すると共に、脆く破損しやすいという性質を有するため、その周囲を黒鉛坩堝２２で囲繞している。

黒鉛坩堝２２の周囲はヒータ２４に囲繞されており、このヒータ２４により石英坩堝２０内に投入された多結晶シリコンのランプ材４６を溶融する。ヒータ２４の周囲にはチャンバ１２と同心円状に円筒形状の断熱材２６を配置している。断熱材２６はヒータ２４からの熱がチャンバ１２に直接輻射されることを防止している。

図３に示すように、チャンバ１２上部にはゲートバルブ１８を介して略円筒形状のサブチャンバ１４が連結されている。チャンバ１２とサブチャンバ１４とは、このゲートバルブ１８により連通または遮断可能となっている。一方、図示しないが、サブチャンバ１４の上端は天板により封鎖されている。また、図３に示すように、サブチャンバ１４の内周面には、中心軸に向かって突出したリング状のフランジ部４０を設けている。

サブチャンバ１４上部には、図示しないシード軸引き上げ装置が設けられている。シード軸引き上げ装置は、シード軸１６を上下動自在に保持しており、サブチャンバ１４の中心軸に沿って吊り下げられている。シード軸１６の下端には、単結晶インゴット引き上げ工程の際には種結晶が吊り下げられ、原料供給工程の際には原料供給装置１が吊り下げられる。

次に、原料供給工程の際にシード軸１６に掛け止めする原料供給装置１の構成について説明する。シード軸１６には、シャフト７が結合されており、このシャフト７は、第２の天板９ｂ及び第１の天板９ａに開けられた孔を通して、底蓋５に結合されている。原料供給装置１は、図１で説明したように原料供給管３は、第２の天板９ｂに係止されたストッパ７１を介してシャフト７によって保持される。一方、原料供給管３の下端開口部３ａに装着された底蓋５は、下方シャフト７ａに結合され、長さ調節手段である長さ調節機構５０のフレームに、ばね５３を介して結合されている。

原料供給管３は、製品となるシリコン単結晶を汚染しないように、原料のシリコンへの不純物の混入を防止するために、石英製としている。また、原料供給管３を透明の石英で構成することにより、原料供給装置１の内部に装填した多結晶シリコンのランプ材４６が全て落下したか否かを確認することができる。また、原料供給管３は、フランジ部４０に掛け止めて、原料供給装置１の第１の天板に固定される原料供給管３の下降を停止させる係止部４２を備える。係止部４２が、フランジ部４０に支持され、原料供給管３の下降を停止させるので、さらに、シャフト７及び下方シャフト７ａが下降すると、底蓋５だけが下降することになる。

底蓋５は、下方シャフト７ａに固定されており、原料供給管３を上述のような余圧の力で押し上げようとする。しかし、原料供給管３等の重量による押し下げ力は、より大きいので、原料供給管３を固定する第１の天板９ａ、そして、第２の天板９ｂを介して、ストッパ７１が固定されたシャフト７によって、原料供給管３は実質的に支持される。ここで、下方シャフト７ａは、金属製（例えば、ステンレス製、タングステン製、モリブデン製等）またはＣＣコンポジット製である。図１で説明したように、シャフト７には、ストッパ７１が固定され、シャフト７が挿通するための孔が開けられた第２の天板９ｂの下に配置されている。原料供給装置１が吊り下げられた状態では、ストッパ７１が第２の天板９ｂに当接し、第１の天板９ａを介して第２の天板９ｂに固定された原料供給管３が吊り下げられ下降することが制限されている。

図４および図５は、原料供給を開始する状態を示している。原料となる多結晶シリコンを原料供給する場合、まず、ゲートバルブ１８が開口し、チャンバ１２とサブチャンバ１４とが一つの空間となる。このとき、ルツボ２０内の融液４８から熱が輻射により与えられ、原料供給装置１の温度が上昇する。さらに、原料供給装置１全体が下降し、係止部４２がフランジ部４０へ支持されて原料供給管３の下降が止められる。さらに、原料供給管３の位置が下がらないままシャフト７及び下方シャフト７ａを下降させることにより、ついには底蓋５が脱着され、原料供給管３の下方端の開口部３ａが開くことになるが、ばね５３の余圧分だけ底蓋５が引上げられるので、開口部３ａからの底蓋５の脱着が遅れる。

しかしながら、さらに、シャフト７及び下方シャフト７ａが下降すると、図６に示すように、底蓋５が開口部３ａから装脱され、原料供給管３の下方端の開口部３ａが開き、原料供給装置１から、石英坩堝２０の原料融液４８へ塊状の多結晶シリコンが供給される。

原料供給装置１が高温の状態のサブチャンバ１４へ設置されたとき、あるいは、サブチャンバ１４へ設置された原料供給装置１が下降してチャンバ１２内へ移動したとき、原料供給装置１は高温に曝されることになる。原料供給装置１が高温に曝されて原料供給管３に比べ下方シャフト７ａが伸びた結果、底蓋５が相対的に下降することになる（図４）。しかし、このとき、ばね５３の圧縮量の開放により、下方シャフト７ａが引上げられ、下端開口部３ａと底蓋５との間に隙間が生じることを防止できる（図５）。従って、熱膨張による隙間の発生を防止し、原料供給管３に充填された塊状の多結晶シリコンのランプ材４６あるいはこれらの摩擦等によって発生する原料粉が落下することを防ぐことができる。

このように、支持部材（シャフト７及び下方シャフト７ａ）に上述のようなばね５３による長さ調節機構（「長さ調節手段」として）を設けることにより、原料供給管３と底蓋５との間に意図しない隙間が発生することを防止することができる。これにより、原料供給管３と底蓋５との間に生じる隙間から原料粉が落下することを防止し、原料粉の落下による不具合（例えば、液跳ねの炉内品付着）の発生を回避することが可能になる。また、ゲートバルブ１８のシール（Ｏリング）部等に付着することによる、リーク不良の発生を防ぐことができる。また、単結晶引き上げ装置１０の炉内（チャンバ１２あるいはサブチャンバ１４内）の温度が高い場合であっても、原料供給装置１を単結晶引き上げ装置１０内へ設置することが可能になり、また、ゲートバルブ１８を開けた状態で、長時間原料供給装置１を単結晶引き上げ装置１０内においておくことが可能となる。

図７（ａ）から（ｃ）は、本発明について、長さ調節手段である長さ調節機構５０をシャフト７及び下方シャフト７ａからなる支持部材の長さ方向でほぼ中央に配置した別の実施形態を断面図において示す。基本的な構造は、図１（ａ）と同じであるので、重複する説明は省略する。図７（ａ）は、常温での状態を示す。長さ調節手段である長さ調節機構５０は、原料供給管３内に配置される。長さ調節手段である長さ調節機構５０の設置位置は異なっているものの、ほぼ同じ機能を果たすため、図１（ａ）と同様つるまきばね５３は下方シャフト７ａのヘッド５２と長さ調節手段である長さ調節機構５０の円筒形の下段フレームとの間で圧縮されている。

図７（ｂ）は、図７（ａ）の原料供給装置１が引き上げ装置に挿入され、温度が上がり、金属製の下方シャフト７ａを含む支持部材が伸びた状態を示している。同図に示すようにシード軸１６、シャフト７、長さ調節手段である長さ調節機構５０（ここでは、調節を行われていない）、そして、下方シャフト７ａを合わせた長さが、Ｄだけ伸びている。従って、原料供給管３の下方端の開口部３ａと底蓋５との間には、隙間が生じている。

図７（ｃ）は、図７（ｂ）の原料供給装置１が自動で隙間を閉じた状態を示している。即ち、下方シャフト７ａは、ばね５３の伸び力により上方に引上げられる。以上のように、長さ調節手段である長さ調節機構５０を原料供給管３内に配置すると、全体の長さを同じにしたままで、原料供給管３を長くすることができ、原料を充填する容積を却って大きくすることも可能である。また、長さ調節手段である長さ調節機構５０は、支持部材の軸方向の熱伝導を低下させる熱抵抗として機能することができるので、上のシャフト７は、あまり高温にならず、耐熱性の低い材料で構成することも可能となる。

図８に、別の実施形態を縦断面図において示す。基本的な構造は、図１のものと同じであるので、重複する説明は省略する。この実施例では、長さ調節手段としての長さ調節機構５０が支持部材であるシャフト７に取り付けられていない。従って、このシャフト７が、通常の金属でできている場合は、原料供給管３が石英製であるので、それらの熱膨張差から、原料供給管３の下方端の開口部３ａと底蓋５との間に隙間ができることとなる。

しかしながら、このシャフト７は、以下のような熱膨張係数を考慮した材料を用いることにより、このような隙間ができることを防止している。即ち、特定の材料から構成されるシャフトが長さ調節手段となるのである。

表１は、種々の材料の特性をまとめる。石英ガラスは、特に熱膨張が小さく、かつ、熱拡散率が小さいので、熱が伝わり難く、熱膨張による伸びが極端に少ないことが分かる。従って、石英ガラスの熱膨張は、ほぼ無視することができ、なるべく熱膨張の小さい材料をシャフト７に用いることが好ましい。例えば、オーステナイト系の典型的なステンレスであるＳＵＳ３０４よりも、モリブデン、タングステン、又はカーボンやカーボン複合材を使用することがより好ましい。カーボンやカーボン複合材の方がより小さな熱膨張係数を持ち得るので、機械的強度等の特性が満足すれば、より好ましいと考えられる。

尚、ＳＵＳ３０４に比べて、モリブデンやタングステンは、熱拡散率が大きく、熱が伝わりやすいので、シャフト７の途中に熱バリアを設けることがより好ましい。例えば、図１に示すように、途中に長さ調節手段としての長さ調節機構を介することがより好ましい。さらに、このようにすると、少ないとはいえ、石英ガラスよりも１桁も大きい熱膨張係数を持つモリブデンやタングステンを用いる場合、このような長さ調節機構を更に設けることがより好ましいことはいうまでもない。

因みに、熱の伝わり方は、半無限固体の１次元の非定常熱伝導を仮定して、推定することができる。ここで、［数１］式のように温度を変換すれば、１次元の非定常熱伝導の方程式は、［数２］式のようになる。

ここで、ａは、熱拡散率であり、ｔは時間（Ｓ）、ｘは、距離（ｍ）である。初期条件及び境界条件を［数３］式のように、基準温度を６００℃とし、初期温度を０℃とする。このとき、ｘ＝０で強制的に温度を６００℃に上げたとする。尚、シャフト熱流れは、断熱近似をし、さらに、無限遠を仮定する。

この場合の解は解析的に求めることができ、［数３］式のような誤差関数となる。この誤差関数の変化の仕方を図９に示す。

図９から、θ／θ_１が１／２となる場合、即ち、３００℃となる時間及び場所について考えるために、ｚをもとめれば、ｚは約０．４７である。従って、仮に１時間立ったときの３００℃となる位置を求めれば、ステンレスで、は表２に示すように、１００ｍｍの位置、モリブデン等で約４００から５００ｍｍの位置になる。

表２から、おおよその熱勾配が予想でき、予想を立てるには有効であるが、多くの仮定と、近似をしているため、絶対値が正確なものとはいえず、実験で確認することにする。実際にＳＵＳシャフトを炉内に入れて、隙間の大きさを測定したところ、約９．２ｍｍ開いていた。これは、９００ｍｍのシャフトであるので、平均シャフト温度は約６００℃であったことになる。また、モリブデンでは、約２．９ｍｍ、タングステンでは、約２．５ｍｍから３．４ｍｍであった。また、カーボン材では、約２．２ｍｍから約２．８ｍｍであった。この結果から分かるように、タングステンやモリブデンでは、空く隙間がより狭くなるので、原料粉が不用意に落下するおそれが少ないことがわかる。

特に、モリブデンやタングステンを用い、さらに、上述の長さ調節手段としての長さ調節機構を用いれば、底蓋５と開口部３ａとの間に隙間が空くことは実質無くなると期待される。

さらに、上記実施の形態で示した支持部材に用いた長さ調節機構は一例であり、その他の手段であってもかまわない。支持部材と原料供給管との長さの一様ではない変化により、上述のような隙間ができる場合であっても、熱膨張特性やその他の熱特性をそろえることにより、また、長さの調節手段を支持部材に用いることにより、或いは、これらの手段を適宜組み合わせることにより、望ましい原料供給装置を提供できる。

また、上記実施の形態で示した原料供給装置１並びに単結晶引き上げ装置１０は一例であり、これらに限られることない。本発明の原料供給装置は、原料供給管（ホッパー本体）の下端開口部を円錐状の底蓋を脱着して開閉する機能を有する如何なる装置へ適用することが可能である。また、原料供給装置１の原料供給管の形状が円筒形のものを例として上述の実施例で説明してきたが、円筒形に限られるものではなく、矩形の筒形状等、他の形状であってもよいことはいうまでもない。また、底蓋の形状も円錐形又は円錐台形状に限られず、例えば角錐や角柱のような、他の形状であってもよいことはいうまでもない。

本発明の実施形態について原料供給装置の例を示した断面図である。（ａ）は、常温時の状態を示し、（ｂ）は、高温時の状態を示し、（ｃ）は、長さ調節機構が機能したときの状態を示したものである。 本発明の実施形態について、原料供給装置の別の例を示した断面図である。（ａ）は、常温時の状態を示し、（ｂ）は、高温時の状態を示し、（ｃ）は、長さ調節機構が機能したときの状態を示したものである。 本実施形態の例である原料供給装置を配置した単結晶引き上げ装置の例を示した断面図である。 図３の単結晶引き上げ装置であって、原料供給が開始されようとしている状態を示した断面図である。 図４の単結晶引き上げ装置において、本実施形態の例である原料供給装置が機能したときの状態を示した断面図である。 図４の単結晶引き上げ装置において、本実施形態の例である原料供給装置が原料の塊状の多結晶シリコンを放出している状態を示した断面図である。 本発明の実施形態について、原料供給装置のさらに別の例を示した断面図である。（ａ）は、常温時の状態を示し、（ｂ）は、高温時の状態を示し、（ｃ）は、長さ調節機構が機能したときの状態を示したものである。 本発明に係る原料供給装置の別の実施形態を示した断面図である。 誤差関数の挙動を示したグラフである。 図形指数の説明図である。

符号の説明

１ 原料供給装置
３ 原料供給管
３ａ 開口部
５ 底蓋
７ シャフト
７ａ 下方シャフト
９ａ、９ｂ 第１及び第２の天板
１０ 単結晶引き上げ装置
１２ チャンバ
１４ サブチャンバ
１６ シード軸
１８ ゲートバルブ
２０ 石英坩堝
２２ 黒鉛坩堝
２４ ヒータ
２６ 断熱材
２８ 回転軸
４０ フランジ部
４２ 係止部
４６ ランプ材
４８ 原料融液
７１ ストッパ

Claims (8)

1. 単結晶育成用原料を供給する原料供給装置であって、
   前記原料を保持する略円筒状の原料供給管と、
   前記原料供給管の下方開口端に脱着可能に備えられる円錐状の底蓋と、
   前記底蓋を吊り下げる支持部材と、を備え、
   前記底蓋の装着により閉じられた前記下方開口端を有する前記原料供給管内に保持される原料は、前記底蓋の装脱により開かれた前記下方開口端から放出され、
   前記支持部材は、長さ調節手段を備え、
   前記長さ調節手段は、ばねを含み、前記底蓋の前記下方開口端への装着の際に付勢することを特徴とする原料供給装置。
2. 前記長さ調節手段は、前記支持部材を構成する実質的に直列に配置された２本のシャフトの間に設けられたばねという弾性体を用いた伸縮機構であることを特徴とする請求項１記載の原料供給装置。
3. 前記長さ調節手段は、前記支持部材の軸方向の長さにおいて、上方に配置されることを特徴とする請求項１又は２記載の原料供給装置。
4. 前記長さ調節手段は、前記原料供給管内に配置されることを特徴とする請求項１又は２記載の原料供給装置。
5. 前記支持部材は、軸方向に沿って延びる軸部材を含み、
   前記長さ調節手段は、熱膨張率が小さい金属を含む該軸部材からなることを特徴とする請求項１から４いずれか記載の原料供給装置。
6. 前記支持部材は、軸方向に沿って延びる軸部材を含み、
   前記長さ調節手段は、熱拡散率が小さい金属を含む該軸部材からなることを特徴とする請求項１から４いずれか記載の原料供給装置。
7. 前記支持部材は、軸方向に沿って延びる軸部材を含み、
   前記長さ調節手段は、金属モリブデンを含む該軸部材からなることを特徴とする請求項１から４いずれか記載の原料供給装置。
8. 前記支持部材は、軸方向に沿って延びる軸部材を含み、
   前記長さ調節手段は、ＣＣコンポジットを含む該軸部材からなることを特徴とする請求項１から４いずれか記載の原料供給装置。

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