JP4876785B2 - Copper alloy backing plate and method for producing the copper alloy - Google Patents

Copper alloy backing plate and method for producing the copper alloy Download PDF

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Description

本発明は、銅合金製バッキングプレートおよび該銅合金の製造方法に関し、特に、スパッタリング装置におけるターゲット材の冷却に用いられる、銅合金製バッキングプレートおよび該銅合金の製造方法に関する。   The present invention relates to a copper alloy backing plate and a method for producing the copper alloy, and more particularly to a copper alloy backing plate and a method for producing the copper alloy used for cooling a target material in a sputtering apparatus.

スパッタリングは、低圧の不活性ガス中で2つの電極間に高電圧を印加してグロー放電を生じさせ、ガスイオン衝撃によって陰極に配置したターゲットからその構成原子を叩きだし、これを対向する基板上に堆積する薄膜形成技術の一つである。   In sputtering, a high voltage is applied between two electrodes in a low-pressure inert gas to cause glow discharge, and the constituent atoms are struck out from a target placed on the cathode by gas ion bombardment. It is one of the thin film formation techniques deposited on

スパッタリングにおいて、ターゲットに投入されるエネルギーの大半はターゲットの表面領域で熱に変換される。この熱によりターゲットの温度が過剰に上昇した場合、ターゲット材の組織が変化し、所望の膜質が得られないことがある。このため、ターゲットの温度が過剰に上昇しないように、ターゲットの裏面にはバッキングプレートと呼ばれる冷却板が配置される。バッキングプレートの構造としては、例えば、平滑な板に溝を形成し、これを蓋で覆い接合して内部水路とする構造が1例として挙げられる。   In sputtering, most of the energy input to the target is converted to heat in the surface area of the target. When the temperature of the target rises excessively due to this heat, the structure of the target material may change, and the desired film quality may not be obtained. For this reason, a cooling plate called a backing plate is disposed on the back surface of the target so that the temperature of the target does not rise excessively. As an example of the structure of the backing plate, a structure in which a groove is formed on a smooth plate and this is covered with a lid and joined to form an internal water channel is an example.

バッキングプレートは、ターゲットからの熱を放散させる(ターゲットを冷却する)役割とターゲットを固定(保持)する役割、さらにはスパッタリング電極としての役割も果たす。ターゲットとバッキングプレートとは、InもしくはSn合金系の低融点ろう材等により接合(ボンディング)されることが多い。   The backing plate plays a role of dissipating heat from the target (cooling the target), a role of fixing (holding) the target, and a role of a sputtering electrode. In many cases, the target and the backing plate are bonded (bonded) with an In or Sn alloy-based low melting point brazing material or the like.

ターゲットを効率よく冷却するためには、バッキングプレート自体の熱伝導性が良好であることが望ましい。バッキングプレート自体の熱伝導性が低いと、冷却効果が小さく、ターゲット材の温度上昇は避け難い。このため、一般的には、熱伝導性の良好な金属材がバッキングプレート材料として用いられる。   In order to cool the target efficiently, it is desirable that the thermal conductivity of the backing plate itself is good. If the thermal conductivity of the backing plate itself is low, the cooling effect is small, and it is difficult to avoid an increase in the temperature of the target material. For this reason, generally, a metal material having good thermal conductivity is used as the backing plate material.

従来、バッキングプレートには、無酸素銅、銅合金、アルミニウム合金、ステンレス鋼、もしくは他の金属及び合金が使用される(例えば、特許文献1乃至特許文献4参照)。
特開平10−110226号公報 特開平10−168532号公報 特開平4−165039号公報 特開2001−329362号公報
Conventionally, oxygen-free copper, copper alloy, aluminum alloy, stainless steel, or other metals and alloys are used for the backing plate (see, for example, Patent Documents 1 to 4).
JP-A-10-110226 Japanese Patent Laid-Open No. 10-168532 JP-A-4-165039 JP 2001-329362 A

上述したように、熱伝導性が良好であることがバッキングプレートに求められる一方で、バッキングプレートには、表裏の温度差や圧力差に起因する応力に耐え得る高い機械的強度(例えば、高い0.2%耐力や高いヤング率)を有することも求められる。   As described above, the backing plate is required to have good thermal conductivity. On the other hand, the backing plate has a high mechanical strength (for example, high 0) that can withstand stress caused by a temperature difference or a pressure difference between the front and back sides. .2% yield strength and high Young's modulus).

バッキングプレートは、片面にターゲット材が接合され、他の片面は水冷される構造をとるのが一般的であり、スパッタリング時、ターゲット材側と水冷側の温度差によりバッキングプレート内部に温度勾配が生じる。このため、バッキングプレート内部に温度差に起因する熱応力が発生する。また、ターゲット材側(チャンバ内)が低圧(真空状態)、水冷側が大気圧以上となることから、バッキングプレートには表裏の圧力差に起因する応力も発生する。   The backing plate generally has a structure in which the target material is bonded to one side and the other side is water-cooled. During sputtering, a temperature gradient is generated inside the backing plate due to the temperature difference between the target material side and the water-cooled side. . For this reason, the thermal stress resulting from a temperature difference generate | occur | produces inside a backing plate. Further, since the target material side (inside the chamber) is at a low pressure (vacuum state) and the water cooling side is at atmospheric pressure or higher, the backing plate also generates stress due to the pressure difference between the front and back sides.

このとき、バッキングプレートの機械的強度(例えば、0.2%耐力やヤング率)が低いと、これらの応力により大きな弾性変形あるいは塑性変形を生じることがある。バッキングプレートが塑性変形すると繰り返し使用することができなくなり、交換が必要、すなわちコストアップとなる。また、大きな弾性変形が生じた場合、ターゲット材との接合部やターゲット材自体に割れが発生することもある。   At this time, if the backing plate has low mechanical strength (for example, 0.2% proof stress or Young's modulus), these stresses may cause large elastic deformation or plastic deformation. If the backing plate is plastically deformed, it cannot be used repeatedly and needs to be replaced, that is, the cost increases. In addition, when large elastic deformation occurs, cracks may occur in the joint portion with the target material or the target material itself.

また、ボンディング工程等の加熱によってバッキングプレートが軟化し、機械的強度が経時的に低下するのを最小限に抑えるために、バッキングプレートは良好な耐熱性を有することが望ましい。   In addition, it is desirable that the backing plate has good heat resistance in order to minimize the reduction of the mechanical strength with time due to the softening of the backing plate due to heating in the bonding process or the like.

一方、スパッタリング(すなわちバッキングプレートの用途)を活用したプロセス技術は、半導体デバイス製造や平面ディスプレイ製造などの幅広い分野における基盤技術として発展してきた。近年、スパッタリング工程の生産性の向上と低コスト化を実現するため、処理基板は大面積化の一途をたどっている。   On the other hand, a process technology utilizing sputtering (that is, a backing plate application) has been developed as a basic technology in a wide range of fields such as semiconductor device manufacturing and flat display manufacturing. In recent years, in order to improve the productivity of the sputtering process and reduce the cost, the processing substrate has been steadily increasing in area.

特に、液晶ディスプレイ(LCD)やプラズマディスプレイパネル(PDP)をはじめとする平面パネルディスプレイ(FPD)の製造分野では、市場ニーズに対応したディスプレイパネル自体の大画面化に加えて、1枚のガラス基板(マザーガラス基板)で同時に処理を行うディスプレイパネルの数(面取り数)を増やすことにより低コスト化が図られている。   In particular, in the field of manufacturing flat panel displays (FPD) such as liquid crystal displays (LCD) and plasma display panels (PDP), in addition to increasing the screen size of the display panel itself to meet market needs, a single glass substrate Cost reduction is achieved by increasing the number of display panels (number of chamfers) that are simultaneously processed with (mother glass substrate).

マザーガラス基板のサイズは、2000年頃の第4世代(730×920mm)から急速に拡大し、第5世代(1100×1300mm)、第6世代(1500×1800mm)、第7世代(1800×2100mm)、ついには第8世代(2200×2600mm)となり、さらに第9世代(2600×3100mm)へと大面積化が進展していくものと予想されている。 The size of the mother glass substrate rapidly expanded from the fourth generation (730 × 920 mm 2 ) around 2000, and the fifth generation (1100 × 1300 mm 2 ), the sixth generation (1500 × 1800 mm 2 ), and the seventh generation (1800). × 2100 mm 2), finally is expected to eighth generation (2200 × 2600mm 2), and the further the 9th generation (2600 × 3100mm 2) to a larger area is gradually progress.

ここにおいて、このような大面積ガラス基板を用いて、FPDの生産性(歩留り)を向上させ、かつ低コスト化を実現するためには、大面積ガラス基板の全面にわたって均一かつ高品質な製膜プロセスを実現する技術が必要不可欠である。また、それに伴って、スパッタリングターゲットおよびバッキングプレートのサイズも必然的に拡大することが要求されている。   Here, in order to improve the productivity (yield) of FPD and reduce the cost by using such a large area glass substrate, uniform and high-quality film formation over the entire surface of the large area glass substrate. Technology to realize the process is indispensable. Along with this, the size of the sputtering target and the backing plate is inevitably increased.

なお、スパッタリングターゲットのサイズの例を示すと、第4世代用で1130×1200mm、第5世代用で1430×1700mmなどがある。また、バッキングプレートのサイズの例を示すと、第4世代用で1170×1300mm、第5世代用で1450×2050mmなどがあり、前述のマザーガラス基板やスパッタリングターゲットよりも更に大面積を要求されていることが判る。 Examples of the size of the sputtering target include 1130 × 1200 mm 2 for the fourth generation and 1430 × 1700 mm 2 for the fifth generation. Examples of backing plate sizes include 1170 x 1300 mm 2 for the 4th generation and 1450 x 2050 mm 2 for the 5th generation, requiring a larger area than the mother glass substrate and sputtering target described above. It can be seen that

しかしながら、従来の、例えば、無酸素銅(純銅)製のバッキングプレートは、熱伝導度は良好な反面、機械的強度(例えば、0.2%耐力やヤング率)が小さいため、応力により変形が生じやすい。また、ステンレス鋼製のバッキングプレートは、0.2%耐力(降伏強さ)が高い長所を有するが、熱伝導率が極めて小さいため、冷却効果が小さく、ターゲット温度が上昇しやすいという欠点を有する。   However, the conventional backing plate made of oxygen-free copper (pure copper), for example, has good thermal conductivity, but has low mechanical strength (for example, 0.2% proof stress and Young's modulus), so it is deformed by stress. Prone to occur. In addition, the stainless steel backing plate has an advantage of high 0.2% yield strength (yield strength), but has a drawback that the cooling effect is small and the target temperature is likely to rise because the thermal conductivity is extremely small. .

前述したように、特に、FPD製造装置用スパッタリング装置では、大面積のターゲット材およびバッキングプレートが用いられるようになり、発生する熱の絶対量が大きくなると同時に、各種応力によるバッキングプレートの変形(変位)の絶対量が大きくなりやすい(例えば、反りの曲率が同じ場合、大面積バッキングプレートの方が、従来の小面積バッキングプレートよりも反り変形の絶対値が大きくなる)という不具合が生じる。   As described above, in particular, a sputtering apparatus for FPD manufacturing apparatus uses a large-area target material and a backing plate, which increases the absolute amount of generated heat and at the same time causes deformation (displacement) of the backing plate due to various stresses. ) Tends to be large (for example, when the curvature of warpage is the same, the large-area backing plate has a larger absolute value of warp deformation than the conventional small-area backing plate).

このため、ターゲット材側に純銅を使用し、反対面側にステンレス鋼等の0.2%耐力(降伏強さ)が高い材料を使用するという対策をとることもある。しかし、この場合、銅とステンレス鋼の間に生じる熱歪みや異種材料を複合するための製造コストが高くなるといった問題が発生する。   For this reason, a measure of using pure copper on the target material side and using a material having high 0.2% proof stress (yield strength) such as stainless steel on the opposite surface side may be taken. However, in this case, there arises a problem that a thermal strain generated between copper and stainless steel and a manufacturing cost for combining different materials increase.

さらに、大面積のターゲット材およびバッキングプレートが用いられることにより、従来目立たなかった現象が顕在化するようになってきた。   Furthermore, the use of a large area target material and backing plate has led to the emergence of phenomena that were not noticeable in the past.

例えば、バッキングプレートの保管中やターゲットのボンディング作業中に、大気中の水蒸気や酸素等のガス成分がバッキングプレートの表面に吸着、表層部分に侵入または表層部分が酸化した場合(以下、総称して単に「酸化」と表現する)、真空プロセスであるスパッタリング中にバッキングプレートから該ガス成分が解離して製膜品質(例えば、大面積膜における均質性)に悪影響を与えるという問題が発生する。   For example, during storage of the backing plate or bonding of the target, gas components such as water vapor or oxygen in the atmosphere are adsorbed on the surface of the backing plate, penetrate into the surface layer portion, or the surface layer portion is oxidized (hereinafter collectively referred to as The problem is that the gas components are dissociated from the backing plate during sputtering, which is a vacuum process, and adversely affects the film-forming quality (for example, homogeneity in a large-area film).

特に、1辺が1〜2m以上にも及ぶような大面積(大型)バッキングプレートでは、絶対的な表面積が大きいことから、その問題は一層顕著である。このことから、バッキングプレートの大型化に伴って酸化・解離しにくい特性(以下、「耐酸化性」と称する)の要求が新たな課題として浮上してきた。   In particular, in a large area (large) backing plate with one side extending over 1 to 2 m or more, the problem is even more remarkable because the absolute surface area is large. For this reason, with the increase in size of the backing plate, a demand for characteristics that are difficult to oxidize and dissociate (hereinafter referred to as “oxidation resistance”) has emerged as a new issue.

しかしながら、従来のバッキングプレート、例えば、無酸素銅製のバッキングプレートは、耐酸化性が低いためにスパッタリング中に水蒸気や酸素等のガス成分の解離が起こりやすく、スパッタリング前のベーキング処理に多大な手間を要するという欠点がある。一般的に、ベーキング温度は、ボンディングに用いた接合材(低融点ろう材等)の融点以下に設定しなくてはならないという制約がある。これに加えて、特にバッキングプレートが大型化した場合、効果的なベーキング処理はより一層困難になる。   However, conventional backing plates, such as oxygen-free copper backing plates, have low oxidation resistance, so that gas components such as water vapor and oxygen are likely to be dissociated during sputtering, which requires a lot of labor for baking before sputtering. There is a disadvantage that it takes. Generally, there is a restriction that the baking temperature must be set below the melting point of the bonding material (low melting point brazing material or the like) used for bonding. In addition to this, particularly when the backing plate is enlarged, an effective baking process becomes even more difficult.

以上のことを勘案すると、熱伝導性、機械的強度、および、特に耐酸化性に優れたバッキングプレートが望まれている。   Considering the above, a backing plate having excellent thermal conductivity, mechanical strength, and particularly oxidation resistance is desired.

従って、本発明の目的は、バッキングプレートの大型化要求に対応し、スパッタリング時の熱影響や繰り返し使用による熱影響ならびに表裏の圧力差による変形を生じにくく、熱伝導性および機械的強度(例えば、0.2%耐力やヤング率)に優れ、さらには耐酸化性に優れた特性を兼ね備えた銅合金製バッキングプレートと該銅合金の製造方法を提供することにある。   Therefore, the object of the present invention is to meet the demand for larger backing plates, less susceptible to thermal effects during sputtering, thermal effects due to repeated use, and pressure differences between the front and back surfaces, and thermal conductivity and mechanical strength (for example, An object of the present invention is to provide a copper alloy backing plate having excellent 0.2% proof stress and Young's modulus and also having excellent oxidation resistance and a method for producing the copper alloy.

本発明は、上記目的を達成するため、スパッタリングターゲットとボンディングされ使用される大面積バッキングプレートであって、Ni:1.0〜5.0質量%、Si:0.2〜1.0質量%を質量比Ni/Siが3.5〜5.5の範囲で含み、残部がCu及び不可避不純物からなり、結晶粒径の最大が0.06mm以下であり、直径が0.005mmを超える介在物を含まず、熱伝導率が170W/m・K以上203W/m・K以下であり、かつ、0.2%耐力が600MPa以上である銅合金を用いて製造されたことを特徴とする大面積バッキングプレートを提供する。
なお、本明細書において、大面積とは、主表面が1521000mm 2 以上を意味するものとする。
In order to achieve the above object, the present invention is a large-area backing plate that is bonded to a sputtering target and used. Ni: 1.0 to 5.0 mass%, Si: 0.2 to 1.0 mass% Inclusion in which the mass ratio Ni / Si is in the range of 3.5 to 5.5, the balance is made of Cu and inevitable impurities, the maximum crystal grain size is 0.06 mm or less, and the diameter exceeds 0.005 mm not including, the thermal conductivity of Ri 170 W / m · K or more 203W / m · K der less and atmospheric, characterized in that 0.2% proof stress is produced using a copper alloy is not less than 600MPa An area backing plate is provided.
In the present specification, the large area means that the main surface is 1521000 mm 2 or more.

また、本発明は、上記目的を達成するため、スパッタリングターゲットとボンディングされ使用される大面積バッキングプレートであって、Ni:1.0〜5.0質量%、Si:0.2〜1.0質量%を質量比Ni/Siが3.5〜5.5の範囲で含むとともに、Zn:0.1〜2.0質量%、P:0.003〜0.2質量%を含み、残部がCu及び不可避不純物からなり、結晶粒径の最大が0.06mm以下であり、直径が0.005mmを超える介在物を含まず、熱伝導率が170W/m・K以上203W/m・K以下であり、かつ、0.2%耐力が600MPa以上である銅合金を用いて製造されたことを特徴とする大面積バッキングプレートを提供する。 In order to achieve the above object, the present invention is a large-area backing plate that is bonded to a sputtering target and used. Ni: 1.0 to 5.0 mass%, Si: 0.2 to 1.0 The mass ratio Ni / Si is in the range of 3.5 to 5.5, Zn: 0.1 to 2.0 mass%, P: 0.003 to 0.2 mass%, and the balance It consists of Cu and unavoidable impurities, has a maximum crystal grain size of 0.06 mm or less, does not contain inclusions with a diameter exceeding 0.005 mm, and has a thermal conductivity of 170 W / m · K or more and 203 W / m · K or less . There is provided a large-area backing plate produced using a copper alloy having a 0.2% proof stress of 600 MPa or more .

また、本発明は、上記目的を達成するため、上記の大面積バッキングプレート用銅合金の製造方法であって、鋳造工程の後、800℃以上の温度で30分間以上加熱保持して50%以上の加工率で熱間圧延を行う熱間圧延工程と、熱間圧延を行って得られた銅合金板を600℃以上の温度から250℃まで20℃/分以上の冷却速度で冷却する溶体化処理工程と、溶体化処理した銅合金板を300〜600℃の温度範囲で0.5〜12時間(h)保持する時効処理工程とを含むことを特徴とする大面積バッキングプレート用銅合金の製造方法を提供する。
In order to achieve the above object, the present invention provides a method for producing a copper alloy for a large area backing plate, wherein after the casting step, the steel is heated and held at a temperature of 800 ° C. or higher for 30 minutes or more and 50% or more. A hot rolling process in which hot rolling is performed at a processing rate of, and a solution treatment for cooling a copper alloy sheet obtained by performing hot rolling from a temperature of 600 ° C. to 250 ° C. at a cooling rate of 20 ° C./min or more. A copper alloy for a large area backing plate, comprising: a treatment step; and an aging treatment step of holding the solution-treated copper alloy plate at a temperature range of 300 to 600 ° C. for 0.5 to 12 hours (h). A manufacturing method is provided.

本発明によれば、バッキングプレートの大型化要求に対応した熱伝導性、機械的強度(例えば、0.2%耐力やヤング率)、および耐酸化性に優れた特性を兼ね備えたバッキングプレートが提供できる。   According to the present invention, there is provided a backing plate having characteristics excellent in thermal conductivity, mechanical strength (for example, 0.2% proof stress and Young's modulus), and oxidation resistance corresponding to the demand for larger backing plate. it can.

〔第1の実施の形態〕
(バッキングプレート用銅合金の組成)
本実施の形態におけるバッキングプレート用銅合金は、Ni:1.0〜5.0質量%、Si:0.2〜1.0質量%を質量比Ni/Siが3.5〜5.5の範囲で含み、残部がCu及び不可避不純物からなり、結晶粒径の最大が0.06mm以下であり、直径が0.005mmを超える介在物を含まず、熱伝導率が170W/m・K以上であることを特徴とする。
[First Embodiment]
(Composition of copper alloy for backing plate)
The copper alloy for a backing plate in the present embodiment has Ni: 1.0 to 5.0 mass%, Si: 0.2 to 1.0 mass%, and a mass ratio Ni / Si of 3.5 to 5.5. In the range, the balance is made of Cu and inevitable impurities, the maximum crystal grain size is 0.06 mm or less, does not contain inclusions with a diameter exceeding 0.005 mm, and the thermal conductivity is 170 W / m · K or more. It is characterized by being.

本実施の形態において、バッキングプレート用銅合金を構成する合金成分の添加理由と限定理由を以下に説明する。   In the present embodiment, the reason for addition and limitation of the alloy components constituting the copper alloy for the backing plate will be described below.

Ni、Siを添加するのは、Cu母相中に介在物として化合物であるNiSi相を析出させ、転位の運動に対する障害物にすることにより、機械的強度を向上させるためである。ただし、直径が0.005mmを超える介在物は機械的強度向上に寄与しないため、介在物の直径は0.005mm以下にすることが望ましい。より望ましくは、介在物の直径を0.0001mm以上、0.003mm以下にする。 The reason why Ni and Si are added is to improve mechanical strength by precipitating a Ni 2 Si phase as a compound as an inclusion in the Cu matrix and making it an obstacle to dislocation movement. However, since inclusions having a diameter exceeding 0.005 mm do not contribute to the improvement of mechanical strength, the diameter of the inclusions is preferably 0.005 mm or less. More desirably, the diameter of the inclusion is set to 0.0001 mm or more and 0.003 mm or less.

Niが1.0質量%未満では、化合物であるNiSi相の析出量が少なく、強度向上の効果が小さく、5.0質量%を超えると機械的強度向上の効果が飽和し、熱伝導性を低下させる。 When Ni is less than 1.0% by mass, the precipitation amount of the Ni 2 Si phase as a compound is small and the effect of improving the strength is small, and when it exceeds 5.0% by mass, the effect of improving the mechanical strength is saturated, and heat conduction Reduce sex.

同じようにSiについてもその含有量が0.2質量%未満では、NiSi相の析出量が少なく、強度向上の効果が小さく、1.0質量%を超えると機械的強度向上の効果が飽和し、熱伝導性を低下させる。 Similarly, when the content of Si is less than 0.2% by mass, the precipitation amount of the Ni 2 Si phase is small and the effect of improving the strength is small, and when it exceeds 1.0% by mass, the effect of improving the mechanical strength is obtained. Saturates and reduces thermal conductivity.

また、Niおよび/またはSiを含有させることによって銅合金の耐酸化性が向上するメカニズムは、現時点で完全に解明されていないが、バッキングプレートの表面に吸着、表層部分に侵入ないし表層部分で酸化した水蒸気や酸素等のガス成分は、Cu中のNiおよび/またはSi成分と選択的かつCuに比して強固に結び付くと考えられ、これにより、スパッタリング中にバッキングプレートから該ガス成分が解離することを抑制する(耐酸化性が向上する)効果が出現するものと考えられる。   In addition, the mechanism of improving the oxidation resistance of the copper alloy by containing Ni and / or Si has not been completely elucidated at present, but it is adsorbed on the surface of the backing plate and penetrates into the surface layer portion or is oxidized at the surface layer portion. It is considered that the gas components such as water vapor and oxygen are selectively bonded to the Ni and / or Si components in Cu selectively and firmly as compared with Cu, thereby dissociating the gas components from the backing plate during sputtering. It is considered that the effect of suppressing this (improves oxidation resistance) appears.

したがって、Ni:1.0〜5.0質量%、Si:0.2〜1.0質量%を含んでいることが必要で、好ましくは、Ni:1.5〜3.0質量%、Si:0.3〜0.6質量%である。   Therefore, it is necessary to contain Ni: 1.0 to 5.0 mass%, Si: 0.2 to 1.0 mass%, preferably Ni: 1.5 to 3.0 mass%, Si : 0.3 to 0.6% by mass.

また、Ni/Si質量比を3.5〜5.5にしたのは、機械的強度を向上するとともにCu母相中に固溶するNi、Si量を極力少なくすることで170W/m・K以上の熱伝導率を確保するためである。言い換えると、熱伝導率が170W/m・K以上を示すことは、Cu母相中に固溶するNi、Si量が少ないことを意味している。   In addition, the Ni / Si mass ratio is set to 3.5 to 5.5 by improving the mechanical strength and reducing the amount of Ni and Si dissolved in the Cu matrix as much as possible to 170 W / m · K. This is to ensure the above thermal conductivity. In other words, the thermal conductivity of 170 W / m · K or more means that the amount of Ni and Si dissolved in the Cu matrix is small.

析出するNiSは、Ni/Si原子比が2(Ni/Si質量比が約4.2)で構成されており、Ni/Si質量比が3.5以下では、Siが過剰となる。過剰となったSiがCu母相中に残り、熱伝導率の低下を招く。また、Ni/Si質量比が5.5以上では、逆にNiが過剰となり、過剰となったNiが母相中に残り、熱伝導率の低下を招く。したがって、Ni/Si質量比が3.5〜5.5であることが必要で、好ましくはNi/Si質量比が3.7〜5.0である。 The deposited Ni 2 S has a Ni / Si atomic ratio of 2 (Ni / Si mass ratio of about 4.2). When the Ni / Si mass ratio is 3.5 or less, Si becomes excessive. Excess Si remains in the Cu matrix and causes a decrease in thermal conductivity. On the other hand, when the mass ratio of Ni / Si is 5.5 or more, Ni is excessively excessive, and excessive Ni remains in the matrix phase, resulting in a decrease in thermal conductivity. Therefore, the Ni / Si mass ratio needs to be 3.5 to 5.5, and preferably the Ni / Si mass ratio is 3.7 to 5.0.

また、該銅合金中の結晶粒径の最大が0.06mm以下であることが好ましい。より好ましくは0.05mm以下であり、更に好ましくは0.04mm以下である。結晶粒径の最大が0.06mmよりも大きくなると、金属組織が不均一になりやすく、機械的強度の不均一(バラツキ)につながる(結晶粒径の大きい部分の機械的強度が低下する)。よって、結晶粒径の最大は0.06mm以下とする。なお、結晶粒径の平均(結晶粒度)としては、0.03mm以下が好ましく、0.02mm以下がより好ましい。   The maximum crystal grain size in the copper alloy is preferably 0.06 mm or less. More preferably, it is 0.05 mm or less, More preferably, it is 0.04 mm or less. When the maximum crystal grain size is greater than 0.06 mm, the metal structure tends to be non-uniform, leading to non-uniform mechanical strength (the mechanical strength of the portion having a large crystal grain size is reduced). Therefore, the maximum crystal grain size is 0.06 mm or less. The average crystal grain size (crystal grain size) is preferably 0.03 mm or less, and more preferably 0.02 mm or less.

〔第2の実施の形態〕
(バッキングプレート用銅合金の組成)
本実施の形態におけるバッキングプレート用銅合金は、Ni:1.0〜5.0質量%、Si:0.2〜1.0質量%を質量比Ni/Siが3.5〜5.5の範囲で含むとともに、Zn:0.1〜2.0質量%、P:0.003〜0.2質量%を含み、残部がCu及び不可避不純物からなり、結晶粒径の最大が0.06mm以下であり、直径が0.005mmを超える介在物を含まず、熱伝導率が170W/m・K以上であることを特徴とする。
[Second Embodiment]
(Composition of copper alloy for backing plate)
The copper alloy for a backing plate in the present embodiment has Ni: 1.0 to 5.0 mass%, Si: 0.2 to 1.0 mass%, and a mass ratio Ni / Si of 3.5 to 5.5. In addition, Zn: 0.1 to 2.0 mass%, P: 0.003 to 0.2 mass%, the balance is made of Cu and inevitable impurities, the maximum crystal grain size is 0.06 mm or less It is characterized by not including inclusions having a diameter exceeding 0.005 mm and having a thermal conductivity of 170 W / m · K or more.

本実施の形態において、バッキングプレート用銅合金を構成する合金成分の添加理由と限定理由を以下に説明する。   In the present embodiment, the reason for addition and limitation of the alloy components constituting the copper alloy for the backing plate will be described below.

Ni、Siを添加する理由、Ni/Si質量比を3.5〜5.5にする理由、結晶粒径の最大を0.06mm以下にする理由、介在物の直径を0.005mm以下にする理由、および熱伝導率を170W/m・K以上とする理由は、第1の実施の形態と同様である。なお、第2の実施の形態においてNi/Si質量比のより好ましい範囲は、3.9〜5.3である。   Reasons for adding Ni and Si, reasons for making the Ni / Si mass ratio 3.5 to 5.5, reasons for making the maximum crystal grain size 0.06 mm or less, and making inclusion diameters 0.005 mm or less The reason and the reason for setting the thermal conductivity to 170 W / m · K or more are the same as in the first embodiment. In the second embodiment, a more preferable range of the Ni / Si mass ratio is 3.9 to 5.3.

さらに、Zn:0.1〜2.0質量%、P:0.003〜0.2質量%を添加したのは、Zn、Pがはんだやろう材等の接合強度と寿命を向上する効果があるとともに、Pは脱酸効果、耐熱性向上効果を有するためである。   Furthermore, the addition of Zn: 0.1 to 2.0 mass% and P: 0.003 to 0.2 mass% has the effect that Zn and P improve the bonding strength and life of solder, brazing material, etc. This is because P has a deoxidizing effect and a heat resistance improving effect.

加えて、Ni、Si、Zn、および/またはPを含有させることによって銅合金の耐酸化性が向上するメカニズムは、現時点で完全に解明されていないが、バッキングプレートの表面に吸着ないし表層部分に侵入ないし表層部分で酸化した水蒸気や酸素等のガス成分は、Cu中の上記添加成分と選択的かつCuに比して強固に結び付くと考えられ、これにより、スパッタリング中にバッキングプレートから該成分が解離することを抑制する(耐酸化性が向上する)効果が出現するものと考えられる。   In addition, the mechanism of improving the oxidation resistance of the copper alloy by containing Ni, Si, Zn, and / or P is not completely elucidated at present, but it is adsorbed on the surface of the backing plate or on the surface layer portion. Gas components such as water vapor and oxygen that have been invaded or oxidized at the surface layer portion are considered to be selectively and firmly combined with the above-mentioned additive components in Cu as compared with Cu, and this causes the components to be released from the backing plate during sputtering. It is considered that an effect of suppressing dissociation (improves oxidation resistance) appears.

Zn含有量が0.1質量%以下では、それらの効果が小さく、2.0質量%を超えると熱伝導率を低下させる。   If the Zn content is 0.1% by mass or less, these effects are small, and if it exceeds 2.0% by mass, the thermal conductivity is lowered.

また、P含有量が0.003質量%以下では、それらの効果が不十分で、0.2質量%以上では、熱伝導率を低下させるだけでなく、鋳造時の割れを招く。   Further, when the P content is 0.003% by mass or less, those effects are insufficient, and when the P content is 0.2% by mass or more, not only the thermal conductivity is lowered, but also cracking at the time of casting is caused.

したがって、Zn:0.1〜2.0質量%、P:0.003〜0.2質量%である必要があり、好ましくは、Zn:0.1〜1.7質量%、P:0.01〜0.05質量%である。望ましくは、ZnとPの総量を2.0質量%以下とする。   Therefore, it is necessary that Zn: 0.1 to 2.0% by mass, P: 0.003 to 0.2% by mass, and preferably Zn: 0.1 to 1.7% by mass, P: 0.0. 01-0.05 mass%. Desirably, the total amount of Zn and P is 2.0 mass% or less.

〔バッキングプレート用銅合金の製造方法〕
図1は、本発明の実施の形態のバッキングプレート用銅合金の製造工程のフローを示す図である。上記第1及び第2の実施の形態のバッキングプレート用銅合金は、溶解、成分配合して上記成分を含む銅合金のインゴットを鋳造後(工程a)、800℃以上の温度で30分間以上加熱保持して50%以上の加工率で熱間圧延を行う熱間圧延工程(工程b)と、熱間圧延を行って得られた銅合金板を600℃以上の温度から250℃まで20℃/分以上の冷却速度で冷却する溶体化処理工程(工程c)と、溶体化処理した銅合金板を300〜600℃の温度範囲で0.5〜12h保持する時効処理工程(工程d)とを行うことにより製造される。なお、鋳造工程(工程a)において、銅原料としては、酸素濃度が10ppm以下の無酸素銅を用いることが好ましい。また、加工率とは、「加工率(%)={1−(圧延加工後の板厚/圧延加工前の板厚)}×100」と定義する。
[Method of manufacturing copper alloy for backing plate]
FIG. 1 is a diagram showing a flow of a manufacturing process of a copper alloy for a backing plate according to an embodiment of the present invention. The copper alloy for backing plates of the first and second embodiments is melted, mixed with ingredients and cast into a copper alloy ingot containing the above ingredients (step a) and then heated at a temperature of 800 ° C. or higher for 30 minutes or more. A hot rolling step (step b) for holding and hot rolling at a processing rate of 50% or higher, and a copper alloy plate obtained by hot rolling from a temperature of 600 ° C. to 250 ° C. at 20 ° C. / A solution treatment step (step c) for cooling at a cooling rate of at least minutes, and an aging treatment step (step d) for holding the solution-treated copper alloy plate in a temperature range of 300 to 600 ° C. for 0.5 to 12 hours. It is manufactured by doing. In the casting step (step a), oxygen-free copper having an oxygen concentration of 10 ppm or less is preferably used as the copper raw material. The processing rate is defined as “processing rate (%) = {1− (thickness after rolling / thickness before rolling)} × 100”.

熱間圧延工程(工程b)において、800℃以上の温度で30分間以上加熱保持して熱間圧延を行うとしたのは、800℃以上の温度で30分間以上加熱保持することにより鋳造中における添加元素の偏析により生成した不均一な析出物を消失させ、Cu母材中に均一に固溶させるためである。加熱温度800℃以下、または加熱時間が30分間以下では、その効果が不十分で、好ましくは850〜950℃×2〜5時間である。   In the hot rolling step (step b), the reason for performing the hot rolling by heating and holding at a temperature of 800 ° C. or higher for 30 minutes or more is that during the casting by heating and holding at a temperature of 800 ° C. or higher for 30 minutes or more. This is because the non-uniform precipitate generated by the segregation of the additive element disappears and is uniformly dissolved in the Cu base material. When the heating temperature is 800 ° C. or less or the heating time is 30 minutes or less, the effect is insufficient, and preferably 850 to 950 ° C. × 2 to 5 hours.

また、加熱後、50%以上の加工率で熱間圧延を行うのは、鋳造組織を壊し、均一な再結晶組織を得るためである。加工率が50%未満では、鋳造組織が部分的に残り、均一な再結晶組織が得られない。したがって、加熱後、50%以上の加工率で熱間圧延を行う必要があり、好ましくは加工率が60〜90%である。   Moreover, the reason why hot rolling is performed at a processing rate of 50% or more after heating is to break the cast structure and obtain a uniform recrystallized structure. When the processing rate is less than 50%, a cast structure remains partially and a uniform recrystallized structure cannot be obtained. Therefore, it is necessary to perform hot rolling at a processing rate of 50% or more after heating, and the processing rate is preferably 60 to 90%.

溶体化処理工程(工程c)において、熱間圧延処理して得られた銅合金板を600℃以上の温度から250℃まで20℃/分以上の冷却速度で冷却するのは、Ni、SiをCu中に固溶させる(析出させない)溶体化処理を行うためである。本実施の形態の銅合金は、300〜600℃の温度範囲でNiとSiがNiSiとして最も析出しやすい。したがって、(NiSiを析出させない)溶体化効果を得るために、NiSiが最も析出しやすい温度より高い温度から急冷する必要がある。好ましくは650℃以上である。また、冷却速度が20℃/分未満では、冷却している間、NiSiが不均一に析出し、溶体化効果が不十分となる。好ましくは冷却速度が30℃/分以上である。なお、250℃以下では、NiSiの析出がほとんど起きないため、250℃以下では、冷却速度が20℃/分以下でも問題ない。 In the solution treatment step (step c), the copper alloy sheet obtained by hot rolling is cooled from a temperature of 600 ° C. to 250 ° C. at a cooling rate of 20 ° C./min or more. This is because a solution treatment is performed in which Cu is solid-solved (not precipitated). In the copper alloy of the present embodiment, Ni and Si are most likely to precipitate as Ni 2 Si in the temperature range of 300 to 600 ° C. Therefore, in order to obtain a solutionizing effect (which does not cause Ni 2 Si to precipitate), it is necessary to rapidly cool from a temperature higher than the temperature at which Ni 2 Si is most likely to precipitate. Preferably it is 650 degreeC or more. On the other hand, when the cooling rate is less than 20 ° C./min, Ni 2 Si precipitates non-uniformly during cooling, resulting in insufficient solution effect. The cooling rate is preferably 30 ° C./min or more. In addition, since precipitation of Ni 2 Si hardly occurs at 250 ° C. or lower, there is no problem even at a cooling rate of 20 ° C./min or lower at 250 ° C. or lower.

時効処理工程(工程d)において、溶体化処理した銅合金板を300〜600℃の温度範囲で0.5〜12h保持するのは、溶体化処理によりCu中に固溶させたNi、SiをNiSiとして均一に析出させるためである。前述した通り300〜600℃の温度範囲は、NiSiが最も析出しやすい。300℃以下の低い温度では、Ni、Siの拡散が遅く、NiSiの析出が少なく、かつ不均一となる。一方、600℃以上では、NiSiが析出しにくく(Cu中に固溶しやすい)、NiSiの析出量も少なくなる。また、保持時間は0.5時間未満では、NiSiの析出が十分に行われず、12時間以上では、NiSi析出物が粗大化して強度向上効果が小さくなるいわゆる過時効となってしまう。したがって、300〜600℃の温度範囲で0.5〜12h保持する必要があり、好ましくは、400〜550℃の温度範囲で1〜6時間保持である。 In the aging treatment step (step d), the solution-treated copper alloy plate is held at a temperature range of 300 to 600 ° C. for 0.5 to 12 hours because Ni and Si dissolved in Cu by solution treatment are dissolved. it is to uniformly precipitated as Ni 2 Si. As described above, Ni 2 Si is most likely to precipitate in the temperature range of 300 to 600 ° C. At a low temperature of 300 ° C. or lower, the diffusion of Ni and Si is slow, the precipitation of Ni 2 Si is small and non-uniform. On the other hand, at 600 ° C. or higher, Ni 2 Si hardly precipitates (it is easy to be dissolved in Cu), and the amount of Ni 2 Si deposited decreases. Further, if the holding time is less than 0.5 hours, Ni 2 Si is not sufficiently precipitated, and if it is 12 hours or longer, the Ni 2 Si precipitates become coarse and the so-called overaging is reduced. . Therefore, it is necessary to hold for 0.5 to 12 hours in a temperature range of 300 to 600 ° C, and preferably 1 to 6 hours in a temperature range of 400 to 550 ° C.

〔他の実施の形態〕
鋳造工程aにおいて、溶解、鋳造方法に制限はなく、また、材料の寸法にも制限がない。また、時効処理工程dにおいて、時効処理は1回のみでもよく、複数回の時効処理を施してもよい。また、時効処理後に冷間圧延を施してもよい。
[Other Embodiments]
In the casting step a, there is no restriction on the melting and casting method, and there is no restriction on the dimensions of the material. Further, in the aging treatment step d, the aging treatment may be performed only once, or a plurality of aging treatments may be performed. Moreover, you may perform cold rolling after an aging treatment.

〔バッキングプレートの製造〕
上記実施の形態のバッキングプレート用銅合金を用いて通常行われている製造方法により、スパッタリング装置に用いるバッキングプレートを得ることができる。水路(溝)を覆う蓋との接合に制限はなく、電子ビーム溶接、ろう付け、摩擦撹拌接合のいずれでもよい。なお、バッキングプレートの冷却媒体に関しても制限はない。
[Manufacture of backing plate]
The backing plate used for a sputtering apparatus can be obtained by the manufacturing method normally performed using the copper alloy for backing plates of the said embodiment. There is no restriction | limiting in joining with the lid | cover which covers a water channel (groove), Any of electron beam welding, brazing, and friction stir welding may be sufficient. There is no limitation on the cooling medium for the backing plate.

〔実施の形態の効果〕
上記の本発明の実施の形態によれば、下記の効果を奏する。
(1)熱伝導率が170W/m・K以上、0.2%耐力が600MPa以上、ヤング率(縦弾性係数)が125GPa以上である、0.2%耐力、ヤング率、および熱伝導性に優れた特性を兼ね備えたスパッタリング用のバッキングプレートを得ることができる。
(2)耐酸化性の高いスパッタリング用のバッキングプレートを得ることができる。
(3)長い寿命(再ボンディング等の繰り返し利用を含む)、かつ、信頼性(製膜品質を含む)の高いスパッタリング用のバッキングプレートを得ることができる。
[Effect of the embodiment]
According to the above embodiment of the present invention, the following effects can be obtained.
(1) Thermal conductivity is 170 W / m · K or more, 0.2% proof stress is 600 MPa or more, Young's modulus (longitudinal elastic modulus) is 125 GPa or more, 0.2% proof stress, Young's modulus, and thermal conductivity A sputtering backing plate having excellent characteristics can be obtained.
(2) A backing plate for sputtering having high oxidation resistance can be obtained.
(3) A backing plate for sputtering having a long life (including repeated use such as rebonding) and high reliability (including film forming quality) can be obtained.

以下、本発明を実施例に基づいて更に詳しく説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。   EXAMPLES Hereinafter, although this invention is demonstrated in more detail based on an Example, this invention is not limited to these.

(実施例1〜8、比較例1〜12)
図1記載のフローにしたがって、表1に示す組成の合金を中周波溶解炉にて溶解、成分配合し、厚み50mm×幅180mm×長さ500mmのインゴットを鋳造した後、表2に示す条件で熱間圧延、溶体化処理、時効処理を施し、実施例1〜8および比較例1〜11の評価用サンプルを作製した。また、比較例12〜13として、無酸素銅(JIS H3300 C1020)製の評価用サンプルも用意した。
(Examples 1-8, Comparative Examples 1-12)
In accordance with the flow shown in FIG. 1, an alloy having the composition shown in Table 1 is melted and compounded in a medium frequency melting furnace, an ingot having a thickness of 50 mm × width of 180 mm × length of 500 mm is cast, and then the conditions shown in Table 2 are used. The sample for evaluation of Examples 1-8 and Comparative Examples 1-11 was produced by performing hot rolling, solution treatment, and aging treatment. In addition, as Comparative Examples 12 to 13, samples for evaluation made of oxygen-free copper (JIS H3300 C1020) were also prepared.

なお、比較例12が硬化材(H材)、比較例13が半軟化材(1/2H材)となるように調質した。比較例12は理想的な新品状態の無酸素銅製バッキングプレートを意図したもので、比較例13は繰り返し利用時の無酸素銅製バッキングプレートを意図したものである。   In addition, it tempered so that the comparative example 12 might be a hardening material (H material), and the comparative example 13 might be a semi-softening material (1 / 2H material). Comparative Example 12 is intended for an ideal new oxygen-free copper backing plate, and Comparative Example 13 is intended for an oxygen-free copper backing plate during repeated use.

これらのサンプルから、熱伝導率測定試験片、引張試験片、ヤング率測定用試験片、金属組織観察用試験片、及び耐酸化性評価用試験片をそれぞれ切り出し、各種測定に供した。熱伝導率測定、引張試験、ヤング率測定、および金属組織観察の評価結果を表3に示す。   From these samples, thermal conductivity measurement test pieces, tensile test pieces, Young's modulus measurement test pieces, metal structure observation test pieces, and oxidation resistance evaluation test pieces were cut out and subjected to various measurements. Table 3 shows the evaluation results of thermal conductivity measurement, tensile test, Young's modulus measurement, and metal structure observation.

なお、熱伝導率測定は、レーザフラッシュ法(アルバック理工株式会社製、型式:TC−7000)を用いた。引張試験は、万能試験機(株式会社島津製作所製、型式:AG−I)を用い、JIS Z 2241に基づいて行った。ヤング率測定は、ユーイングの装置(島津理化器械株式会社製、型式:TY−400)を用いた。金属組織観察は、光学顕微鏡(オリンパス株式会社製、型式:PMG3)を用い、JIS H 0501における切断法に基づいて行い、同時に、直径が0.005mmを超える介在物の有無を確認した。   In addition, the thermal conductivity measurement used the laser flash method (the ULVAC-RIKO Co., Ltd. make, model: TC-7000). The tensile test was performed based on JIS Z2241, using a universal testing machine (manufactured by Shimadzu Corporation, model: AG-I). Young's modulus was measured using a Ewing apparatus (Shimadzu Rika Kikai Co., Ltd., model: TY-400). Metal structure observation was performed based on the cutting method in JIS H 0501 using an optical microscope (Olympus Co., Ltd., model: PMG3), and at the same time, the presence or absence of inclusions having a diameter exceeding 0.005 mm was confirmed.

また、耐酸化性評価用試験片は、実施例1〜8および比較例12〜13の板材(縦×横=4cm×4cm)をそれぞれ複数切り出し、同一素材を重ね合わせてガラス板に挟み、ガラス板の外側からクリップで留めて用意した。耐酸化性の評価は、加速試験として用意した試験片を恒温恒湿槽中(温度=60℃、相対湿度=90%)に40時間保持した後、重ね合わせた面に形成した酸化皮膜厚みをカソード還元法にて測定・算出した。   Moreover, the test piece for evaluating oxidation resistance was obtained by cutting a plurality of plate materials (vertical × horizontal = 4 cm × 4 cm) of Examples 1 to 8 and Comparative Examples 12 to 13, overlapping the same material, and sandwiching them between glass plates. A clip was prepared from the outside of the plate. The evaluation of oxidation resistance was carried out by holding the test piece prepared as an accelerated test in a constant temperature and humidity chamber (temperature = 60 ° C., relative humidity = 90%) for 40 hours, and then measuring the thickness of the oxide film formed on the superimposed surface. Measured and calculated by the cathode reduction method.

なお、カソード還元法の測定条件は、次のように設定した。
電解条件:KCl水溶液[0.1mol/L]、窒素ガス飽和
電解面積:1cm
電流密度:50μA/cm
参照電極:Ag/AgCl
対 極:Pt
The measurement conditions for the cathode reduction method were set as follows.
Electrolysis conditions: KCl aqueous solution [0.1 mol / L], nitrogen gas saturated electrolysis area: 1 cm 2
Current density: 50 μA / cm 2
Reference electrode: Ag / AgCl
Counter electrode: Pt

また、酸化皮膜厚みは、酸化皮膜の還元に要した電気量と酸化膜の理論密度から、ファラデーの法則に基づき、下記非特許文献にしたがって算出した。算出結果を表3に併記する。
M. Seo et al.: Cathodic reduction of the duplex oxide films formed on copper in air with high relative humidity at 60℃, Corrosion Science, Volume 47 (2005) 2079-2090.
The oxide film thickness was calculated according to the following non-patent document based on Faraday's law from the amount of electricity required to reduce the oxide film and the theoretical density of the oxide film. The calculation results are also shown in Table 3.
M. Seo et al .: Cathodic reduction of the duplex oxide films formed on copper in air with high relative humidity at 60 ℃, Corrosion Science, Volume 47 (2005) 2079-2090.

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表3に示すように、本発明による試験片(実施例1〜8)は、いずれも熱伝導率が170W/m・K以上、0.2%耐力が600MPa以上、ヤング率が125GPa以上、結晶粒径の最大が0.06mm以下で均一な組織を有し、かつ直径が0.005mmを超える介在物が確認されなかった。また、耐酸化性評価結果から、本発明による試験片(実施例1〜8)は、形成した酸化皮膜厚みが無酸素銅の場合(比較例12〜13)に比して非常に小さく、優れた耐酸化性を有していることが判る。したがって、実施例1〜8の銅合金は、スパッタリング用のバッキングプレートとして好適であると言える。   As shown in Table 3, all of the test pieces (Examples 1 to 8) according to the present invention have a thermal conductivity of 170 W / m · K or more, a 0.2% proof stress of 600 MPa or more, a Young's modulus of 125 GPa or more, a crystal Inclusions having a uniform structure with a maximum particle size of 0.06 mm or less and a diameter exceeding 0.005 mm were not confirmed. Moreover, from the oxidation resistance evaluation results, the test pieces (Examples 1 to 8) according to the present invention are very small and excellent in comparison with the case where the formed oxide film thickness is oxygen-free copper (Comparative Examples 12 to 13). It can be seen that it has high oxidation resistance. Therefore, it can be said that the copper alloys of Examples 1 to 8 are suitable as a backing plate for sputtering.

これに対し、組成が本発明から外れた比較例1〜3は、熱伝導率が上記の所望値(170W/m・K)よりも低い。これは、過剰または余剰の添加成分がCu中に固溶したためと考えられる。また、製造方法が本発明から外れた比較例4〜11では、熱伝導率が上記の所望値(170W/m・K)よりも低いか、結晶粒径の最大が0.06mmより大きいか、若しくは直径が0.005mmを超える介在物(粗大な介在物)が存在することが判る。加えて、0.2%耐力、ヤング率のうちの1つ以上において上記の所望値よりも低い。   On the other hand, Comparative Examples 1 to 3 whose compositions deviate from the present invention have a thermal conductivity lower than the desired value (170 W / m · K). This is presumably because excess or excessive additive components were dissolved in Cu. Further, in Comparative Examples 4 to 11 in which the production method is out of the present invention, the thermal conductivity is lower than the desired value (170 W / m · K), or the maximum crystal grain size is larger than 0.06 mm. Or it turns out that the inclusion (coarse inclusion) whose diameter exceeds 0.005 mm exists. In addition, one or more of 0.2% proof stress and Young's modulus is lower than the desired value.

これらの中で、比較例4〜6は、本発明の加熱条件または熱間圧延条件から逸脱していたため、金属組織中にNi、Siの偏析および/または鋳造組織の残存が認められた。比較例7〜8は、冷却条件が逸脱していたため、直径が0.005mmを超える粗大な介在物が確認された。また、比較例9〜11は、時効条件が逸脱していたため熱伝導率の低下が確認され、比較例9では結晶粒の粗大化(結晶粒径の最大が0.06mmより大きい)も観察された。偏析や鋳造組織の残存、粗大な介在物の存在などの金属組織的な不均一性は、大型バッキングプレートにおいて特性の不均一性につながることから、好ましくない。したがって、比較例1〜11は、スパッタリング用のバッキングプレートとして適していないと言える。   Among these, since Comparative Examples 4 to 6 deviated from the heating condition or hot rolling condition of the present invention, segregation of Ni and Si and / or remaining cast structure was observed in the metal structure. In Comparative Examples 7 to 8, since the cooling condition was deviated, coarse inclusions having a diameter exceeding 0.005 mm were confirmed. In Comparative Examples 9 to 11, since the aging conditions deviated, a decrease in thermal conductivity was confirmed. In Comparative Example 9, crystal grain coarsening (the maximum crystal grain size was larger than 0.06 mm) was also observed. It was. Metal structure non-uniformity such as segregation, residual cast structure, and coarse inclusions is not preferable because it leads to non-uniform characteristics in a large backing plate. Therefore, it can be said that Comparative Examples 1 to 11 are not suitable as a backing plate for sputtering.

また、比較例12〜13では、前述したように、熱伝導率が良好な反面、0.2%耐力とヤング率が小さい。さらに、耐酸化性評価試験において、形成した酸化皮膜厚みが非常に大きく、特に、繰り返し利用を意図した比較例13の酸化皮膜厚みが大きいことが判る。   In Comparative Examples 12 to 13, as described above, the thermal conductivity is good, but the 0.2% proof stress and Young's modulus are small. Furthermore, in the oxidation resistance evaluation test, it can be seen that the formed oxide film thickness is very large, and in particular, the oxide film thickness of Comparative Example 13 intended for repeated use is large.

本発明の実施の形態のバッキングプレート用銅合金の製造工程のフローを示す図である。It is a figure which shows the flow of the manufacturing process of the copper alloy for backing plates of embodiment of this invention.

Claims (4)

スパッタリングターゲットとボンディングされ使用される大面積バッキングプレートであって、Ni:1.0〜5.0質量%、Si:0.2〜1.0質量%を質量比Ni/Siが3.5〜5.5の範囲で含み、残部がCu及び不可避不純物からなり、結晶粒径の最大が0.06mm以下であり、直径が0.005mmを超える介在物を含まず、熱伝導率が170W/m・K以上203W/m・K以下であり、かつ、0.2%耐力が600MPa以上である銅合金を用いて製造されたことを特徴とする大面積バッキングプレート。 A large-area backing plate that is bonded and used with a sputtering target, Ni: 1.0 to 5.0 mass%, Si: 0.2 to 1.0 mass%, and a mass ratio Ni / Si of 3.5 to It is included in the range of 5.5, the balance is made of Cu and inevitable impurities, the maximum crystal grain size is 0.06 mm or less, does not contain inclusions with a diameter exceeding 0.005 mm, and the thermal conductivity is 170 W / m. · K or more 203W / m · K Ri der less, large-area backing plate, wherein a 0.2% proof stress is produced using a copper alloy is not less than 600 MPa. スパッタリングターゲットとボンディングされ使用される大面積バッキングプレートであって、 Ni:1.0〜5.0質量%、Si:0.2〜1.0質量%を質量比Ni/Siが3.5〜5.5の範囲で含むとともに、Zn:0.1〜2.0質量%、P:0.003〜0.2質量%を含み、残部がCu及び不可避不純物からなり、結晶粒径の最大が0.06mm以下であり、直径が0.005mmを超える介在物を含まず、熱伝導率が170W/m・K以上203W/m・K以下であり、かつ、0.2%耐力が600MPa以上である銅合金を用いて製造されたことを特徴とする大面積バッキングプレート。 A large-area backing plate that is bonded and used with a sputtering target, Ni: 1.0 to 5.0 mass%, Si: 0.2 to 1.0 mass%, and a mass ratio Ni / Si of 3.5 to In addition to being included in the range of 5.5, Zn: 0.1 to 2.0% by mass, P: 0.003 to 0.2% by mass, the balance is made of Cu and inevitable impurities, the maximum crystal grain size is It is 0.06 mm or less, does not include inclusions with a diameter exceeding 0.005 mm, has a thermal conductivity of 170 W / m · K or more and 203 W / m · K or less , and has a 0.2% proof stress of 600 MPa or more. A large-area backing plate manufactured using a copper alloy. ング率(縦弾性係数)が125GPa以上であることを特徴とする請求項1又は請求項2に記載の大面積バッキングプレート。 Large area backing plate according to claim 1 or claim 2 Young's modulus (longitudinal elastic modulus) is equal to or not less than 125 GPa. 請求項1乃至請求項3のいずれか1項に記載の大面積バッキングプレート用銅合金の製造方法であって、
鋳造工程の後、800℃以上の温度で30分間以上加熱保持して50%以上の加工率で熱間圧延を行う熱間圧延工程と、
熱間圧延を行って得られた銅合金板を600℃以上の温度から250℃まで20℃/分以上の冷却速度で冷却する溶体化処理工程と、
溶体化処理した銅合金板を300〜600℃の温度範囲で0.5〜12時間保持する時効処理工程とを含むことを特徴とする大面積バッキングプレート用銅合金の製造方法。
A method for producing a copper alloy for a large area backing plate according to any one of claims 1 to 3,
After the casting process, a hot rolling process of heating and holding at a temperature of 800 ° C. or higher for 30 minutes or more and performing hot rolling at a processing rate of 50% or more,
A solution treatment step of cooling a copper alloy plate obtained by hot rolling from a temperature of 600 ° C. or higher to 250 ° C. at a cooling rate of 20 ° C./min or more;
An aging treatment step of holding a solution-treated copper alloy plate at a temperature range of 300 to 600 ° C. for 0.5 to 12 hours, and a method for producing a copper alloy for a large area backing plate.
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