JP4870327B2 - 固体電解コンデンサ - Google Patents
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Description
また、固体電解質層表面には、導電粒子を含むペーストからなる陰極層を積層する。陰極層として導電性の高い銀ペーストを使用するが、高温高湿下で銀はマイグレーションを起こしやすいので、一般的に、カーボン粒子を含むカーボンペースト層を設けてから、銀粒子を含む銀ペースト層を積層したりしていた。また、耐マイグレーションの改善として、例えば撥水性の弗素樹脂を、このカーボンペースト層や銀ペースト層に2〜6重量%程度添加したり二酸化マンガン層と陰極層の中間に層として設けたり (例えば、特許文献1参照)していた。そしてその後、その表面に外部接続端子を積層し、外部接続端子の一部が露呈するように全体を絶縁樹脂で被覆する外装を設けていた。
特に、電解質が比較的軟質な導電性高分子からなる場合、その直接上層のバインダーに熱硬化性樹脂等を使用することにより表面の硬度を上げるため、塑性的な変形を主に陰極層の中間層に集中できるので、この導電性高分子層を効果的に保護することができる。
図1において、1は、角形(あるいは円筒形)の焼結体であり、タンタルやアルミニウム,ニオブ,チタン,ジルコニウム,ハフニウム等の弁作用金属の微粉末を、タンタル等の弁作用金属からなる陽極用リード線2を引き出した状態にして、圧縮成形したものを真空中において高温で加熱し、焼結したものである。なお、この場合、焼結体1の代わりに弁作用の金属箔を積層したり巻回したりしたものを用いてもよい。
プラストマーとはプラスチックのように可塑性をもつ高分子化合物の総称で、本発明で用いられる弗素系プラストマーとしては、テトラフルオロエチレン/ヘキサフルオロプロピレン/ビニリデンフルオロライド系共重合体、テトラフルオロエチレン/パーフルオロプロピルビニルエーテル系共重合体が用いられる。特に柔軟性が優れ接着性が高いテトラフルオロエチレン/ヘキサフルオロプロピレン/ビニリデンフルオロライド系共重合体が好適である。また、複数種類の弗素系プラストマーを用いても差し支えないし、同じ種類の弗素系プラストマーの重合度等を変えたもの、例えば溶剤可溶体とデスパージョン体の混合体を用いてもよい。
この中間層7の厚さは、0.1μm〜30μmが好ましく、特に1μm〜10μmの範囲が好ましい。これより薄いと応力を十分緩和することができず、これより厚いと層抵抗やこの層部分の上下の接続抵抗が増加したりばらついたりする場合が生じやすい。
先ず、タンタル等の弁作用金属の微粉末にアクリル系樹脂等を有機溶媒で溶かしたバインダーを添加し、混合する。混合した後、加熱して有機溶媒を蒸発し除去する。次に、この弁作用金属の微粉末を、陽極用リード線2を引き出した状態にして角形や円筒形等の形状にプレス等で圧縮成形する。圧縮成形後、10−4〜10−5Torr程度の真空中等の雰囲気中において、1600〜2200℃程度の高温度で、15〜60分間程度加熱して焼結し、図2(イ)に示す通り焼結体1を形成する。この焼結時に粉末中の不純物も蒸発させる。なお、弁作用金属の箔を用いる場合には、エッチングした箔を用い、これを積層したり巻回したりする。
また、第2の方法として、モノマーとドーパントを適当な溶媒に溶解した溶液Aと、酸化剤あるいは酸化剤とドーパントを溶解した溶液Bとを調整する。
そして焼結体1を溶液Aに浸漬した後、溶液Bに浸漬して反応させ、さらに溶媒を蒸発する。この工程を繰り返すことにより所定の厚さに形成する。
さらに、第3の方法としては、第1の方法と第2の方法とを組み合わせてより均質な導電性高分子からなる固体電解質層5を形成できる。
なお、モノマーとしては、ピロールやチオフェン,フェニレンビニレン,ジオキシチオフェン,アニリン等を用いる。
また、酸化剤としては、重クロム酸カリウムや重クロム酸ナトリウム,ペルオキソ二硫酸アンモニウム,塩化第二鉄,塩化第二銅,過マンガン酸カリウム,過酸化水素等を用いる。
そしてドーパントとしては、P−トルエンスルホン酸やP−フェノールスルホン酸,ナフタレンスルホン酸,ドデシルベンゼンスルホン酸,カンファスルホン酸などのスルホン酸、リン酸などを用いる。
さらに、溶媒としては、エチルアルコールやメチルアルコール,プロピールアルコール,ブチルアルコールなどの低級アルコール,あるいは水,水と低級アルコールとの混合液等を用いる。
この場合、溶液中に含まれる電解質は、導電性高分子を形成したときと同じドーパントでも、あるいは別のドーパントでもよい。
また、溶液中のドーパント濃度は、導電性高分子を形成するときに用いる溶液中のドーパントの濃度と同程度であり、0.1wt%〜20wt%の範囲が好ましい。
そして電圧の印加方法は、所定の電圧を最初から印加するか、あるいは昇圧しながら印加する。この際、最高到達電圧は化成皮膜を形成したときの化成電圧の0.2倍〜1.0倍とする。また電圧印加時の溶液の温度は室温〜40℃とする。さらに印加時間は10分〜60分間とする。
なお、有機溶媒としては、酢酸ブチル、酢酸エチル,メチルエチルケトン、エチルアルコールやブチルアルコールなどを用いる。
なお、有機溶媒としては、シクロヘキサンやジエチレングリコールジメチルエーテル,ブチルセロソルブアセテート,N−2−メチルピロリドン,2−(2−エトキシジエトキシ)エチルアセテート(カルビトールアセテート),2−ブトキシエタノール,ジプロピレングリコールモノメチルエーテル,ブチルセロソルブ,酢酸ブチル,あるいはこれらの混合溶媒等を用いる。
また、リードフレームの陽極端子部分11に陽極用リード線2を溶接する。
実施例及び比較例の製造条件は次の通りとする。
弁作用金属であるタンクル粉末としてはCV値:公称30,000gのものを用いる。
そしてこのタンタル粉末にバインダーとしてアクリル樹脂を加え、顆粒状にしたタンタル粉にタンタル金属からなる陽極用リード線の一端を埋め込み、成形機を使用して角形に成形する。
次に、この成形後の成形体を焼結して、幅1.5mm,厚さ3.0mm,長さ4.0mmの焼結体を作成する。
焼結体を作成後、陽極用リード線の先端を幅1cm,長さ20cmのステンレス製の金属板に溶接する。
溶接後、焼結体をリン酸中に浸漬し、直流電圧30Vを印加して陽極化成し、酸化皮膜を形成する。
酸化皮膜を形成後、0.1mol/lのアニリン,0.1mol/lのペルオキソ二硫酸アンモニウム,0.1mol/lのP−トルエンスルホン酸を水30%,エタノール70%の溶媒に溶解した溶液中に焼結体を1分間浸漬する。浸漬後、温度50℃の空気中に放置して重合反応を完了させる。
そしてこの浸漬から高温放置までの工程を15回繰り返して行い、焼結体の孔の内部と外周部分に導電性ポリアニリンからなる固体電解質層を形成する。
固体電解質層を形成後、カーボン粒子とアクリル樹脂またはフェノール樹脂とを成分とするカーボンペースト中に焼結体を浸漬し、固体電解質層の表面にカーボンぺーストを塗布し、温度150℃で乾燥して厚さおおよそ30μm程度のカーボンペースト層を形成する。
カーボンペースト層を形成後、表1に示す通りの導電粉とプラストマーとを成分とする導電ペーストをカーボンペースト層の表面に塗布し、温度150℃で乾燥して厚さおおよそ5μm程度の中間層を形成する。
中間層を形成後、銀粉とポリエステル樹脂とを成分とする銀ペーストを中間層の表面に塗布し、温度150℃で硬化し、厚さおおよそ20μm程度の銀ペースト層を形成する。
銀ペースト層を形成後、リードフレームに、銀ペースト層は導電性接着剤によりそして陽極用リード線は溶接により各々接続する。
その後、エポキシ樹脂を用い、トランスファーモールド処理を行って外装を形成する。
また、同じ実施例でも高温放置後のESR値は実施例7〜実施例12のようにカーボンペースト層に熱硬化性のフェノール樹脂を使用したほうが、実施例1〜実施例6のように熱可塑性のアクリル樹脂を使用したものより増加が抑制されている。
Claims (2)
- 弁作用を有する金属の表面に酸化皮膜を形成し、この酸化皮膜の表面に導電性高分子からなる固体電解質層と、カーボンペースト層と銀ペースト層とからなる陰極層とを順次積層する固体電解コンデンサにおいて、前記カーボンペースト層と前記銀ペースト層の中間にのみバインダーとして、テトラフルオロエチレン/ヘキサフルオロプロピレン/ビニリデンフルオロライド系共重合体またはテトラフルオロエチレン/パーフルオロプロピルビニルエーテル系共重合体プラストマーを使用した導電ペースト層を設けることを特徴とする固体電解コンデンサ。
- 弁作用を有する金属の表面に酸化皮膜を形成し、この酸化皮膜の表面に導電性高分子からなる固体電解質層と、カーボンペースト層と銀ペースト層とからなる陰極層とを順次積層する固体電解コンデンサにおいて、前記カーボンペースト層のバインダーが熱硬化性樹脂からなり、かつ前記カーボンペースト層と前記銀ペースト層の中間にのみバインダーとして、テトラフルオロエチレン/ヘキサフルオロプロピレン/ビニリデンフルオロライド系共重合体またはテトラフルオロエチレン/パーフルオロプロピルビニルエーテル系共重合体プラストマーを使用した導電ペースト層を設けることを特徴とする固体電解コンデンサ。
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