JP4866370B2 - 基材の熱的保護での熱可塑性組成物の使用 - Google Patents
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Description
本発明のグラフト鎖はカプロラクタム、11−アミノウンデカン酸またはドデカラクタムの残基から形成されるホモポリマーか、これら3種のモノマーの少なくとも2種の中から選択される残基から成るコポリアミドである。
ポリアミドグラフト鎖はモノ−NH2−末端を有するPA−6ポリアミドまたはモノ−NH2−末端を有するPA−6/11コポリアミドで、分子量は1000〜5000g/molであるのが好ましい。
本発明の熱可塑性組成物を形成して得られる被覆層は剛体の支持体または支持体または軟質または可撓性の基材の両方を熱的に保護する層に適している。
本発明は特に、ポリアミド、特にPA−11またはPA−12タイプの可撓性ポリアミドで作られた基材の被覆での本発明の熱可塑性組成物の使用に関するものである。
しかし、本発明は単層の被覆の製造に限定されるものではなく、多層の被覆、特に複合構造物の製造も含むものである。
この利用分野としては特に、自動車製造時にエンジンフード下で使用される固定ジョンイトおよび部品が挙げられる。
(1)本発明のアロイ構造は独特である(ナノ構造による安定化した共連続構造がポリオレフィンの可撓性とポリアミドの耐熱挙動とを組合せたものに与えられる)。
(2)熱的安定性、耐加水分解安定性、熱可塑性成形加工性が同時に得られる。
(3)層間の結合層無しに、二層構造を共押出で一段階で作ることができる。
(1)PAチューブがガソリンと接触しなかったので伸びは300%を超える。
(2)衝撃強度:本発明の熱可塑性組成物は延性−脆性遷移が極めて低く(シャルピーノッチ付き衝撃で<−50℃)、衝撃強度が優れている。
ポリアミドブロックを有するグラフトコポリマーはアミン末端を有するポリアミドをポリオレフィン幹ポリマーにグラフトまたは共重合によって固定された不飽和モノマー(X)の残基と反応させて得られる。
(1)ポリエチレンのホモポリマーおよびコポリマー、特にLDPE、HDPE、LLDPE(直鎖低密度ポリエチレン)、VLDPE(超低密度ポリエチレン)およびメタロセンポリエチレン、
(2)プロピレンのホモポリマーまたはコポリマー、
(3)エチレン/αオレフィンコポリマー、例えばエチレン/プロピレンコポリマー、EPR(エチレン/プロピレンゴム)およびエチレン/プロピレン/ジエンモノマー(EPDM)コポリマー、
(5)エチレンと、アルキル(メタ)アクリレート(例えばメチルアクリレート)等の不飽和カルボン酸の塩またはエステルまたは酢酸ビニル等の飽和カルボン酸ビニルエステルの中から選択される少なくとも1種の化合物とのコポリマー。コモノマーの比率は40重量%以下にすることができる。
不飽和モノマー(X)がグラフトするポリエチレンはエチレンのホモポリマーでもコポリマーでもよい。
1) α-オレフィン、好ましくは炭素数が3〜30のもの。例としては上記に挙げたものがある。このα-オレフィンを単独または2種以上の混合物の形で用いることができる。
2) 不飽和カルボン酸のエステル、例えばアルキル(メタ)アクリレート(アルキルは炭素数が24以下)、アルキルアクリレートまたはメタクリレートの例としては特にメタクリル酸メチル、アクリル酸エチル、アクリル酸n−ブチル、アクリル酸イソブチル、アクリル酸−2−エチルヘキシルが挙げられる、
3) 不飽和カルボン酸のビニルエステル、例えば酢酸ビニルまたはプロピオン酸ビニル、
4) ジエン、例えば、1,4−ヘキサジエン、
5) 上記コモノマーを複数有するポリエチレン。
低密度ポリエチレン(LDPE)
高密度ポリエチレン(HDPE)
直鎖低密度ポリエチレン(LLDPE)
超低密度ポリエチレン(VLDPE)
メタロセン触媒で得られたポリエチレン、
EPRエラストマー(エチレン−プロピレンゴム)、
EPDMエラストマー(エチレン−プロピレン−ジエンモノマー)、
ポリエチレンとEPRまたはEPDMとの混合物、
エチレン/アルキル(メタ)アクリレートコポリマー((メタ)アクリレートの比率は60重量%以下、好ましくは2〜40重量%)
エチレン/不飽和モノマー(X)コポリマーの場合、すなわち、不飽和モノマー(X)がグラフトでない場合の不飽和モノマー(X)および必要に応じて用いられるその他のモノマーは、グラフトされるエチレンのコポリマーに関して説明した上記の中から選択することができる。
不飽和モノマーXは、ポリオレフィン幹ポリマーに結合した鎖の1モル当たり平均して少なくとも2モル、好ましくは2〜5モルで存在するのが有利である。この不飽和モノマーXのモル数はFTIR分光分析法で簡単に求めることができる。
(a) アミノカプロン酸、7−アミノヘプタン酸、11−アミノウンデカン酸および12−アミノドデカン酸のような1種または複数のアミノ酸またはカプロラクタム、エナントラクタムおよびラウリラクタム等の1種または複数のラクタム;
(b) ヘキサメチレンジアミン、ドデカメチレンジアミン、メタキシリレンジアミン、ビス(p−アミノシクロヘキシル)メタン、トリメチルヘキサメチレンジアミン等のジアミンと、イソフタル酸、テレフタル酸、アジピン酸、アゼライン酸、スベリン酸、セバシン酸およびドデカンジカルボキシル酸等のジアシッドとの1種または複数の塩または混合物;または
(c) コポリアミドを生成する複数のモノマーの混合物。
ポリアミドの混合物を用いることもできる。
モノアミン末端を有するポリアミドの場合、下記式の連鎖停止剤を使用すれば十分である:
この連鎖停止剤は、例えばラウリルアミンまたはオレイルアミンにすることができる。
アミン末端を有するポリアミドの分子量は1000〜5000g/mol、好ましくは2000〜4000g/molにするのが好ましい。
重縮合は一般に公知の通常の方法、例えば200〜300℃の温度で、真空下または不活性雰囲気下で、反応混合物を攪拌しながら行うことができる。オリゴマーの平均鎖長は重縮合するモノマーまたはラクタムと一官能性連鎖停止剤との初期モル比で決まる。平均鎖長の計算では一般に一つのオリゴマー鎖に対して一つの連鎖停止剤分子を計算する。
不飽和モノマー(X)を含むポリオレフィン幹ポリマーへのアミン末端を有するオリゴマーの付加は溶融状態で実行するのが好ましい。従って、オリゴマーと幹ポリマーとを一般に押出機で230〜280℃の温度で混合することができる。押出機中での溶融物の平均滞留時間は15秒〜5分の間、好ましくは1〜3分の間にする。この付加効率を上げるためには、遊離したポリアミドオリゴマー、すなわち最終ポリアミドブロックグラフトコポリマーを作るために未反応のものを選択的に抽出するのが好ましい。
本発明で用いるコポリマーは押出機(単軸または二軸スクリュー押出機)、BUSSニーダー、ブラベンダーミキサー、一般には熱可塑性樹脂の混練で用いる通常の装置、好ましくは二軸スクリュー押出機を用いて溶融混合して製造できる。
本発明組成物は押出機中で一段階で調製できる。第1帯域にXを含む幹ポリマー(例えばエチレン/アルキル(メタ)アクリレート/無水マレイン酸コポリマー)およびアミン末端を有するポリアミドを導入し、その後の複数の帯域で添加剤を導入する。全ての成分を押出機の第1帯域で導入することも可能である。
LOTADER7500(登録商標)はアルケマ社から入手できるエチレン/エチルアクリレート(17.5wt%)/無水マレイン酸(2.9wt%)ターポリマーで、MFIは70。
LOTADER3210(登録商標)はアルケマ社から入手できるエチレン/ブチルアクリレート(6wt%)/無水マレイン酸(3wt%)ターポリマーで、MFIは5。
IRGANOX 1098はCIBA社から入手可能な酸化防止剤である。
IRGAFOS 168はCIBA社から入手可能な安定剤である。
これらの成分を共回転二軸スクリュー押出機LEISTRITZ(登録商標)LSM 306−34に導入した(温度範囲=240〜280℃)。得られた生成物をペレット化後、袋詰めにした。
組成物AおよびBを用いて種々の単層および二層チューブを押出し成形した。単層チューブの内径は6mm、外径は8mmである。二層チューブはアルケマ社から入手したリルサン(RILSAN、登録商標)(BESN BLACK P20 TL型)から成る内層と、上記組成物A、Bの外層(各層の厚さは1mmである)を共押出した(内径6mm、全外径10mm)。
単層チューブ(組成物A)をテキサコ(Texaco)社から入手した水/HAVOLINE XLC混合物(エチレングリコール+添加剤)(重量で50/50)中でエージングした。この水/HAVOLINE混合物中で130℃で1000時間エージングした後の機械的特性の変化を23℃で測定した。比較試験はポリプロピレン(PP)およびエチレン−プロピレン−ジエンモノマー(EPDM)コポリマーをベースにしたSANTOPRENE 8000 RUBBER 8201-90型の組成物(Advanced Elastomer Systems社から市販)を用いて行った。得られた結果は[表4]に示してある。
組成物Aを用いて製造した単層チューブと、PP+EPDM組成物を用いて製造した比較例の単層チューブとを、空気中で各種温度でエージングした。23℃で測定した機械的特性の変化は[表5]および[表6]に示してある。
単層チューブ(本発明の組成物A、B、Cを用いて製造)をPSA/ルノーD47 1924規格に従ってエージング(時々接触)した。
各チューブおよびPP+EPDM(上記)をベースにした組成物を用いて製造したチューブをエルフトロフィー(Elf Trophy)DX15W40油に23℃で15秒間接触させた後、チューブを155℃の換気オーブン内に16時間入れた。明確な変化は観察できなかった。従って、チューブをVolkswagen TL 524 35規格(横方向引張)に従って評価した。
結果は[表7]に示してある。
リルサン(RILSAN、登録商標)(BESN BLACK P20 TL型)(厚さ:1mm)から成る内層と本発明の組成物AおよびBの外層(厚さ:1mm)とを有する二層チューブを押出し成形した。チューブの内径は6mm、外径は10mmにした。
PSA D44 1959(ゴムおよびプラスチック−耐機械的摩擦性)規格およびSAE J2303(スリーブ絶縁の熱的効果)および規格に対応する特性に従ってチューブを評価した。
Claims (11)
- 基材上に被覆層を共押出しで形成してパイプまたはチューブを製造する時に、150℃以上の温度で基材上に形成される熱可塑性組成物の少なくとも一つの層を熱から保護するための使用であって、
上記組成物が、エチレン/無水マレイン酸およびエチレン/アルキル(メタ)アクリレート/無水マレイン酸コポリマーの中から選択されるポリオレフィン幹ポリマーと、少なくとも一種のポリアミドグラフト鎖とから成る、ポリアミドブロックを有するグラフトコポリマーを主成分とするナノ構造型の熱可塑性組成物であることを特徴とする使用。 - 上記熱可塑性組成物が加工助剤、熱安定剤、酸化防止剤、紫外線安定剤、無機充填剤および着色顔料から成る群の中から選択される添加材をさらに含む請求項1に記載の使用。
- 上記ポリオレフィン幹ポリマーがエチレン/アルキル(メタ)アクリレート/無水マレイン酸ターポリマーである請求項1または2に記載の使用。
- 上記ポリアミドグラフト鎖がカプロラクタム、11−アミノウンデカン酸またはドデカラクタムの残基から成るホモポリマーまたは上記3種のモノマーの少なくとも2種の中から選択される残基から成るコポリアミドである請求項1〜3のいずれか一項に記載の使用。
- ポリアミドグラフト鎖がモノ−NH2−末端を有するPA−6ポリアミドまたはモノ−NH2−末端を有するPA−6/11コポリアミドである請求項4に記載の使用。
- ポリアミドグラフト鎖の分子量が1000〜5000g/molである請求項4または5に記載の使用。
- 基材が可撓性で且つポリアミドで作られている請求項1〜6のいずれか一項に記載の使用。
- パイプまたはチューブがガソリン輸送用のものである請求項1〜7のいずれか一項に記載の使用。
- 基材がリジッド(剛体)である請求項1〜8のいずれか一項に記載の使用。
- 上記熱可塑性組成物が基材に200℃以上の温度での熱的安定性を与える請求項1〜9のいずれか一項に記載の使用。
- 上記基材がポリアミド11またはポリアミド12で作られる請求項6〜10のいずれか一項に記載の使用。
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