JP4849500B2

JP4849500B2 - Powder magnetic core and manufacturing method thereof

Info

Publication number: JP4849500B2
Application number: JP2002100230A
Authority: JP
Inventors: 毅服部; 幹夫近藤; 伸田島; 潔東山; 秀史岸本; 昌揮杉山; 忠義亀甲
Original assignee: Fine Sinter Co Ltd; Toyota Motor Corp; Toyota Central R&D Labs Inc
Current assignee: Fine Sinter Co Ltd; Toyota Motor Corp; Toyota Central R&D Labs Inc
Priority date: 2002-04-02
Filing date: 2002-04-02
Publication date: 2012-01-11
Anticipated expiration: 2022-04-02
Also published as: JP2003297624A

Description

【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、絶縁皮膜で被覆されたＦｅ−Ｓｉ系磁性粉末からなる圧粉磁心およびその製造方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
変圧器（トランス）、電動機（モータ）、発電機、スピーカ、誘導加熱器、各種アクチュエータ等、我々の周囲には電磁気を利用した製品が多々ある。これらの製品は交番磁界を利用したものが多く、その交番磁界は、通常、磁心（軟磁石）を中央に配設したコイルによって発生される。このため、電磁機器の性能は、そのコイルの性能に左右され、さらに、コイルの性能は、上記磁心の性能に左右される。従って、電磁機器の性能向上や小型化等を図る際に、磁心の性能向上や小型化等を図ることが非常に重要となってくる。
【０００３】
一般的に、磁心は、先ず、交番磁界中で大きな磁束密度が得られることが求められる。次に、交番磁界中で使用したときに、その周波数に応じて生じる高周波損失（鉄損）が少ないことが求められる。この高周波損失には、渦電流損失、ヒステリシス損失および残留損失があるが、主に問題となるのは、渦電流損失とヒステリシス損失である。さらに、磁心が交番磁界に追従して素早く大きな磁束密度を発生させるには、その保磁力が小さいことも重要である。なお、この保磁力を低減させることで、（初期）透磁率の向上とヒステリシス損失の低減とを併せて図れる。
従来の磁心では、これらの要求を同時に満たすことは難しかったが、最近では、圧粉磁心を用いることでそれらの要求を高次元で満足させつつある。この圧粉磁心は、各粒子を絶縁皮膜で被覆した磁性粉末を加圧成形したものであり、比抵抗の増大による高周波損失の低減と高密度化による磁束密度の増加とを図ったものである。
【０００４】
ところで、このような磁性粉末は、純鉄、Ｆｅ−Ｎｉ系合金、Ｆｅ−Ｎｉ−Ｍｏ系合金（パーマロイ）、Ｆｅ−Ｓｉ系合金、Ｆｅ−Ｓｉ−Ａｌ系合金（センダスト）等からなる粉末がこれまで主に用いられてきた。この中でも、比抵抗が大きく、リアクトルに要求される直流重畳特性にも優れ、安価なＦｅ−Ｓｉ系磁性粉末（Ｆｅ−Ｓｉ−Ａｌ系磁性粉末等を含む。）が多用されている。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】
しかし、Ｆｅ−Ｓｉ系磁性粉末を用いた場合、そのＳｉ含有量の増加につれてその硬さが増し、圧粉磁心の成形性が著しく阻害される。このようなＦｅ−Ｓｉ系磁性粉末を無理に高圧成形すれば、金型との間でかじり等を生じて粉末成形体の取出しすら困難となり、何よりも、金型寿命を著しく低下させてしまう。
このような事情により、従来のＦｅ−Ｓｉ系磁性粉末からなる圧粉磁心は、自ずとその強度、密度等が低いものとなり、十分な性能を有するものではなかった。例えば、そのＳｉ含有量にも依るが、圧粉磁心の密度（嵩密度）は高々６．０〜６．５ｇ／ｃｍ³程度であり、７．０ｇ／ｃｍ³を越えるようなものはほとんどなかった。このため、その密度に応じた低い磁束密度の圧粉磁心しか存在していなかった。
【０００６】
本発明は、このような事情に鑑みて為されたものであり、従来よりも高密度で磁気的特性に優れた、Ｆｅ−Ｓｉ系磁性粉末から圧粉磁心とその製造方法を提供することを目的とする。
【０００７】
【課題を解決するための手段】
そこで、本発明者はこの課題を解決すべく鋭意研究し、試行錯誤を重ねた結果、従来になく高密度の、Ｆｅ−Ｓｉ系磁性粉末からなる圧粉磁心を得ることに成功し、本発明を完成させるに至ったものである。
（圧粉磁心）
すなわち、本発明の圧粉磁心は、絶縁皮膜で被覆された、ＦｅおよびＳｉを主成分とする磁性粉末を高級脂肪酸系潤滑剤が内面に塗布された成形用金型内へ充填する充填工程と、該成形用金型内に充填された該磁性粉末を温間で加圧成形して該成形用金型の内面に接する該磁性粉末の表面に金属石鹸皮膜を生成させる成形工程とを経て得られる圧粉磁心において、
該磁性粉末中のＳｉ含有量（Ｘ：質量％）は３〜７質量％であり、前記充填工程は、前記絶縁皮膜で被覆された磁性粉末１００質量％に対して０．１〜０．５質量％の内部潤滑剤を含有した該磁性粉末を前記成形用金型へ充填する工程であり、該磁性粉末の真密度（ρ₀）に対する該成形工程を経て得られた圧粉磁心の嵩密度（ρ）の比である密度比（ρ／ρ₀：％）がρ／ρ₀≧９４−Ｘ（％）・・・（１）であり、
１０ｋＡ／ｍの磁場中における磁束密度Ｂ_10kが１．０Ｔ以上であり、
５ｋＨｚおよび０．２Ｔの条件下でのヒステリシス損失が２５０ｋＷ／ｍ³以下であり、
高密度、高磁束密度および低損失であることを特徴とする。
【０００８】
本発明者は、従来、高密度化が困難と考えられていたＦｅ−Ｓｉ系磁性粉末を用いた場合でも、例えば、後述の製造方法（金型潤滑温間加圧成形法）を用いることにより、従来になく高密度の圧粉磁心を得ることに成功した。勿論、Ｓｉ含有量により原料粉末であるＦｅ−Ｓｉ系磁性粉末の塑性変形能は異なるため、得られた圧粉磁心の密度も自ずと、Ｓｉ含有量の影響を受けることになる。つまり、Ｓｉ含有量が増える程、圧粉磁心の高密度化を図ることが一般的に困難となる。
そこで、本発明では、その圧粉磁心が如何に高密度であるかを、その指標である密度比とＳｉ含有量との相関を示す上式（１）を用いて明確にした。そして、従来のものに比較して、同Ｓｉ含有量で、密度比が２〜１０％程度も向上した圧粉磁心が得られた。
なお、式（１）の右辺は、９５−Ｘ（％）、９６−Ｘ（％）、さらには９７−Ｘ（％）であるとより好ましい。
【０００９】
（圧粉磁心の製造方法）
上記圧粉磁心は、例えば、次の本発明の製造方法によって製造できる。
すなわち、絶縁皮膜で被覆された、ＦｅとＳｉとを主成分とする磁性粉末を高級脂肪酸系潤滑剤が内面に塗布された成形用金型内へ充填する充填工程と、該成形用金型内に充填された該磁性粉末を温間で加圧成形して該成形用金型の内面に接する該磁性粉末の表面に金属石鹸皮膜を生成させる成形工程とからなり、該磁性粉末中のＳｉ含有量（Ｘ：質量％）は３〜７質量％であり、前記充填工程は、前記絶縁皮膜で被覆された磁性粉末１００質量％に対して０．１〜０．５質量％の内部潤滑剤を含有した該磁性粉末を前記成形用金型へ充填する工程であり、本発明に係る圧粉磁心が得られることを特徴とする圧粉磁心の製造方法を用いることができる。
【００１０】
上記の充填工程と成形工程とを有する製造方法を、以降では適宜、金型潤滑温間加圧成形法という。
【００１１】
【発明の実施の形態】
次に、実施形態を挙げ、本発明をより詳しく説明する。なお、以下の実施形態を含め、本明細書で説明する内容は、本発明の圧粉磁心のみならず、その製造方法にも、適宜、適用できるものであることを断っておく。
（１）磁性粉末
本発明で対象とする磁性粉末は、前述のように、ＦｅおよびＳｉを主成分とするＦｅ−Ｓｉ系磁性粉末である。Ｓｉ含有量は、少ない程、塑性変形能が向上して高密度の圧粉磁心が得られる点で好ましいが、圧粉磁心に求められる比抵抗、磁束密度、強度、高周波特性、重畳特性等とのかね合いでＳｉ含有量は決定される。そこで例えば、Ｓｉ含有量が、１〜１０質量％、２〜８質量％、さらには３〜７質量％であると好適である。
Ｆｅ−Ｓｉ系磁性粉末は、所定量のＳｉと残部Ｆｅと不可避不純物とからなる合金粉末でも良いし、その他の元素を含んでいても良い。そのような元素として、例えば、アルミニウム（Ａｌ）、ニッケル（Ｎｉ）、コバルト（Ｃｏ）等がある。
【００１２】
磁性粉末は、ガスアトマイズや水アトマイズ等のアトマイズ粉末でも良いし、合金インゴットをボールミル等で粉砕した粉砕粉でも良い。もっとも、球状の粒子からなるアトマイズ粉末よりも、各粒子の形状が異なる粉砕粉の方が形状効果によって高強度で高強度の圧粉磁心が得られる。
磁性粉末の粒径は、圧粉磁心の高密度化の観点から、２０〜３００μｍ、さらには５０〜２００μｍであると好ましい。本発明者が試験したところ、渦電流損失の低減を図る観点からは、その粒径が細かい程好ましく、例えば、５０μｍ以下とすると良い。一方、ヒステリシス損失の低減を図る観点からは、粒径を粗くする方が好ましく、例えば、１００μｍ以上とすると良い。なお、磁性粉末の分級は、篩い分法等により容易に行える。
【００１３】
（２）絶縁皮膜
絶縁皮膜には、樹脂被膜、リン酸塩被膜、酸化被膜等がある。中でも、耐熱性に優れる酸化被膜を用いると、後述の焼鈍工程を行った際にも絶縁皮膜の破壊が抑制、防止されるので好ましい。このような耐熱性のある酸化被膜として、ＳｉＯ₂皮膜が代表的であるが、この他にも、Ａｌ₂Ｏ₃、ＴｉＯ₂、ＺｒＯ₂およびそれらの複合酸化物系絶縁皮膜等を使用することができる。
なお、これらの被膜は、それら自体をコーティングして得られたものでも、磁性粉末中の成分であるＳｉと酸素（Ｏ）とが反応して形成されたものでも、さらには磁性粉末中の成分であるＦｅとリン酸等の処理液とが反応して得られたものでも良い。
【００１４】
ところで、本発明の製造方法のように、磁性粉末を温間加圧成形する場合、成形用金型の内壁面と磁性粉末との間に非常に潤滑性に富んだ新たな潤滑剤（金属石鹸被膜）が形成される。この金属石鹸皮膜はＦｅを含むとき（例えば、高級脂肪酸の鉄塩被膜のとき）、最も優れた潤滑性を示す。従って、そのような被膜の形成を促進する観点からも、絶縁皮膜自体がＦｅを含んだ組成であると、一層好適である。
そのような絶縁皮膜は、例えば、リン酸塩系であればリン酸鉄が、酸化物系であればＦｅＳｉＯ₃、ＦｅＡｌ₂Ｏ₄、ＮｉＦｅ₂Ｏ₄などのＦｅとの複合酸化物系が望ましい。
絶縁皮膜は、膜厚が厚くなるほど比抵抗が大きくなるが、膜厚があまり厚いと、成形された圧粉磁心の磁束密度が低下する。そこで、圧粉磁心の磁束密度と比抵抗とを確保する観点から、膜厚は、１〜１０００ｎｍ、さらには、１０〜１００ｎｍであると好ましい。
【００１５】
（３）圧粉磁心の特性
本発明の圧粉磁心は、Ｆｅ−Ｓｉ系磁性粉末からなるために比抵抗が大きくて渦電流損失が小さいことは勿論、高密度であるためヒステリシス損失も小さい。このため、ヒステリシス損失が支配的となる低周波数域で本発明の圧粉磁心を使用した場合でも、それらの損失の和である鉄損が従来になく低減される。さらに、Ｓｉ含有量に応じた高密度が実現されているため、本発明の圧粉磁心が磁気的特性にも優れることはいうまでもない。
【００１６】
次に、このような圧粉磁心の特性について個別に説明する。
▲１▼圧粉磁心の電気的特性を指標する比抵抗は、形状に依存しない圧粉磁心ごとの固有値であり、同形状の圧粉磁心であれば比抵抗が大きいほど、渦電流損失は小さくなる。この比抵抗は、磁性粉末の材質や粒径形状、絶縁皮膜の材質や膜厚、熱処理（焼鈍）の有無等によって異なる。
例えば、圧粉磁心の成形後に焼鈍を行わない場合なら、比抵抗は、１０００μΩｍ以上、さらには、１００００μΩｍ以上であると好ましい。また、焼鈍を行う場合でも、比抵抗が１００μΩｍ以上、さらには、１０００μΩｍ以上であると好ましい。
【００１７】
▲２▼圧粉磁心の磁気的特性を指標する磁束密度は、当然ながら、圧粉磁心が置かれる磁界の強さによって異なる。そこで、その磁束密度は、特定強さの磁界中においたときの磁束密度で特定される必要がある。本発明のＦｅ−Ｓｉ系磁性粉末からなる圧粉磁心は、リアクトルのように、比較的変動幅の小さい高磁場中で使用されることが多い。ここでは、その特定磁界の一例として、８ｋＡ／ｍと１０ｋＡ／ｍとを選択し、それらの磁界中に圧粉磁心を置いたときにできる磁束密度Ｂ_8k、Ｂ_10kで本発明の圧粉磁心を評価した。その場合、例えば、Ｆｅ−３％Ｓｉ粉末を用いた本発明の圧粉磁心の磁束密度Ｂ_8k≧０．８Ｔ、０．９Ｔさらには１．０Ｔにもなる。また、磁束密度Ｂ_10k≧１．０Ｔ、１．２Ｔさらには１．３Ｔにもなる。
【００１８】
なお、飽和磁化Ｍｓが小さいと、重畳特性等も低下するが、本発明の圧粉磁心では、例えば、Ｆｅ−３％Ｓｉ粉末を用いた場合０．１ＭＡ／ｍの磁場中における飽和磁化Ｍｓ≧１．８０Ｔさらには１．８５Ｔ以上ともなり、低周波数域から高周波域にかけて重畳特性も優れたものとなっている。
さらに、圧粉磁心の磁気的特性を指標するものとして保磁力がある。圧粉磁心の場合、保磁力が小さい程、交番磁界に対する追従性が良く、ヒステリシス損失も小さくなる。この保磁力は、焼鈍等で残留歪を除去することにより低減できる。本発明の圧粉磁心は、焼鈍を行った場合、例えば、保磁力ｂＨｃは２２０Ａ／ｍ以下、２００Ａ／ｍ以下、さらには１８０Ａ／ｍ以下ともなり得る。
【００１９】
この保磁力ｂＨｃの低下に応じてヒステリシス損失も低下する。加えて、上述したように、高密度であることにも起因してヒステリシス損失が低下する。その結果、本発明の圧粉磁心では、例えば、５ｋＨｚおよび０．２Ｔの条件下でのヒステリシス損失が２５０ｋＷ／ｍ³以下、２２５ｋＷ／ｍ³以下、さらには２００ｋＷ／ｍ³以下ともなる。
そして、焼鈍の有無に拘らず、５ｋＨｚおよび０．２Ｔの条件下でのヒステリシス損失と渦電流損失との和である鉄損が、３００ｋＷ／ｍ³以下、２８０ｋＷ／ｍ³以下、２６０ｋＷ／ｍ³以下であると好適である。
【００２０】
▲３▼一方、リアクトルのインダクタンス（Ｌ）は、Ｌ＝（ＢＳ／Ｉ）ｘＮと表される。ここでＢ：磁束密度、Ｓ：試料断面積、Ｉ：コイルに流れる直流電流、Ｎ：コイルの巻数である。この式から解るように、大電流を流す場合、Ｌを一定値以上に確保するためには、結局、材料のＢを大きくすることが求められる。
Ｓｉを添加した場合、そのＳｉ量の増加に伴って損失は低減するものの、Ｂも低下する。そしてＳｉ量が１０％以上になると、Ｂが大きく低下するようになり、Ｌを一定値以上に保持することが困難となる。しかし、圧粉磁心の密度が増加すれば、ヒステリシス損失が低下すると共にＢが増大する。従って、圧粉磁心の密度上昇は、損失とインダクタンスの両面から非常に好ましくなるといえる。
【００２１】
▲４▼この他、圧粉磁心の機械的な強度も重要となる。圧粉磁心は、鋳造品や焼結品と異なって、絶縁皮膜で被覆された構成粒子が塑性変形により機械的に結合している。このため、本来、その強度は弱いが、後述の金型潤滑温間加圧成形法等を用いることで、本発明の圧粉磁心は、その用途を拡大するに足る十分な強度得る。
【００２２】
（４）磁性粉末の製造方法
圧粉磁心の製造方法は、上述の磁性粉末を成形用金型に充填する充填工程と、充填された磁性粉末を加圧成形する成形工程とから基本的になる。圧粉磁心の磁気的特性を向上させる上で重要なのは成形工程である。特に、その成形圧力が、圧粉磁心の高密度化、それに伴う磁束密度の向上等の観点から成形圧力が非常に重要となる。
従来は、その成形圧力を大きくすると、成形用金型の内面と磁性粉末との間でかじりを生じたり、抜圧が過大となったり、金型寿命が極端に低下したりし易かった。このため、試験レベルではともかくとして、工業レベルで考えると、その成形圧力を大きくすることが実際には困難であった。
【００２３】
しかし、本発明者は、画期的な金型潤滑温間加圧成形法を確立してこの課題を見事に解決した。この成形法は、前記充填工程を高級脂肪酸系潤滑剤が内面に塗布された成形用金型内へ磁性粉末を充填する工程とし、前記成形工程をその成形用金型内に充填された磁性粉末を温間で加圧成形して成形用金型の内面に接する磁性粉末の表面に金属石鹸皮膜を生成させる工程とするものである。
【００２４】
次に、この製造方法をさらに詳細に説明する。
▲１▼充填工程
充填工程に際して、成形用金型の内面に高級脂肪酸系潤滑剤を塗布する必要がある（塗布工程）。
塗布する高級脂肪酸系潤滑剤としては、高級脂肪酸自体の他、高級脂肪酸の金属塩であると好適である。高級脂肪酸の金属塩には、リチウム塩、カルシウム塩又は亜鉛塩等がある。特に、ステアリン酸リチウム、ステアリン酸カルシウム、ステアリン酸亜鉛等が好ましい。この他、ステアリン酸バリウム、パルミチン酸リチウム、オレイン酸リチウム、パルミチン酸カルシウム、オレイン酸カルシウム等を用いることもできる。
【００２５】
この塗布工程は、加熱された成形用金型内に水または水溶液に分散させた高級脂肪酸系潤滑剤を噴霧する工程であると好ましい。
高級脂肪酸系潤滑剤が水等に分散していると、成形用金型の内面へ高級脂肪酸系潤滑剤を均一に噴霧し易い。さらに、加熱された成形用金型内にそれを噴霧すると、水分が素早く蒸発して、成形用金型の内面へ高級脂肪酸系潤滑剤が均一に付着する。そのときの成形用金型の加熱温度は、後述の成形工程の温度を考慮する必要があるが、例えば、１００℃以上に加熱しておけば足る。もっとも、高級脂肪酸系潤滑剤の均一な膜を形成するために、その加熱温度を高級脂肪酸系潤滑剤の融点未満にすることが好ましい。例えば、高級脂肪酸系潤滑剤としてステアリン酸リチウムを用いた場合、その加熱温度を２２０℃未満とすると良い。
なお、高級脂肪酸系潤滑剤を水等に分散させる際、その水溶液全体の質量を１００質量％としたときに、高級脂肪酸系潤滑剤が０．１〜５質量％、さらには、０．５〜２質量％の割合で含まれるようにすると、均一な潤滑膜が成形用金型の内面に形成されて好ましい。
【００２６】
また、高級脂肪酸系潤滑剤を水等へ分散させる際、界面活性剤をその水に添加しておくと、高級脂肪酸系潤滑剤の均一な分散が図れる。そのような界面活性剤として、例えば、アルキルフェノール系の界面活性剤、ポリオキシエチレンノニルフェニルエーテル（ＥＯ）６、ポリオキシエチレンノニルフェニルエーテル（ＥＯ）１０、アニオン性非イオン型界面活性剤、ホウ酸エステル系エマルボンＴ−８０等を用いることができる。これらを２種以上組合わせて使用しても良い。例えば、高級脂肪酸系潤滑剤としてステアリン酸リチウムを用いた場合、ポリオキシエチレンノニルフェニルエーテル（ＥＯ）６、ポリオキシエチレンノニルフェニルエーテル（ＥＯ）１０及びホウ酸エステルエマルボンＴ−８０の３種類の界面活性剤を同時に用いると好ましい。それらの１種のみを添加する場合に較べて複合添加した場合、ステアリン酸リチウムの水等への分散性が一層活性化されるからである。
【００２７】
また、噴霧に適した粘度の高級脂肪酸系潤滑剤の水溶液を得るために、その水溶液全体を１００体積％とした場合、界面活性剤の割合を１．５〜１５体積％とすると好ましい。
この他、少量の消泡剤（例えば、シリコン系の消泡剤等）を添加しても良い。水溶液の泡立ちが激しいと、それを噴霧したときに成形用金型の内面に均一な高級脂肪酸系潤滑剤の被膜が形成され難いからである。消泡剤の添加割合は、その水溶液の全体積を１００体積％としたときに、例えば０．１〜１体積％程度であればよい。
【００２８】
水等に分散した高級脂肪酸系潤滑剤の粒子は、最大粒径が３０μｍ未満であると、好適である。
最大粒径が３０μｍ以上となると、高級脂肪酸系潤滑剤の粒子が水溶液中に沈殿し易く、成形用金型の内面に高級脂肪酸系潤滑剤を均一に塗布することが困難となるからである。
高級脂肪酸系潤滑剤の分散した水溶液の塗布には、例えば、塗装用のスプレーガンや静電ガン等を用いて行うことができる。
なお、本発明者が高級脂肪酸系潤滑剤の塗布量と粉末成形体の抜出圧力との関係を実験により調べた結果、膜厚が０．５〜１．５μｍ程度となるように高級脂肪酸系潤滑剤を成形用金型の内面に付着させると好ましいことが解った。
【００２９】
▲２▼成形工程
詳細は明らかではないが、この工程で、前述の金属石鹸皮膜がメカノケミカル反応によって生成されると考えられる。
すなわち、その反応によって、磁性粉末（特に、絶縁皮膜）と高級脂肪酸系潤滑剤とが化学的に結合し、金属石鹸の被膜（例えば、高級脂肪酸の鉄塩被膜）が磁性粉末の成形体表面に形成される。この金属石鹸の被膜は、その粉末成形体の表面に強固に結合し、成形用金型の内表面に付着していた高級脂肪酸系潤滑剤よりも遙かに優れた潤滑性能を発揮する。その結果、成形用金型の内面と粉末成形体の外面との接触面間での摩擦力が著しく低減し、高圧成形にも拘らず、かじり等を生ぜず、非常に低い抜圧で粉末成形体が成形用金型から取出され、金型寿命を短くすることもなくなった。この金属石鹸皮膜の代表例は、高級脂肪酸系潤滑剤であるステアリン酸リチウムとＦｅとが反応して生成されたステアリン酸鉄皮膜である。
【００３０】
なお、金属石鹸皮膜を形成する際に必要となるＦｅ等は、磁性粉末の各粒子が絶縁皮膜で被覆されていることから、基本的にはその絶縁皮膜に存在すると考えられる。絶縁皮膜がもともとＦｅ等の金属を含む場合は勿論、そうでなくても、磁性粉末と絶縁皮膜との間の反応や拡散により、Ｆｅ等が絶縁皮膜中に出現し得るからである。
【００３１】
成形工程における「温間」とは、各状況に応じた適切な加熱条件の下で成形工程を行うことを意味する。もっとも、磁性粉末と高級脂肪酸系潤滑剤との反応を促進するために、概して成形温度を１００℃以上とすると好ましい。また、高級脂肪酸系潤滑剤の変質を防止するために、概して成形温度を２００℃以下とすると好ましい。成形温度を１２０〜１８０℃とするとより好適である。
【００３２】
成形工程における「加圧」の程度も、所望する圧粉磁心の特性、磁性粉末の組成、絶縁皮膜や高級脂肪酸系潤滑剤の種類、成形用金型の材質や内面性状等に応じて適宜決定されるものである。この製造方法を用いると、従来の成形圧力を超越した高圧力下で成形可能であるため、硬質なＦｅ−Ｓｉ系磁性粉末であっても、高密度な圧粉磁心を容易に得ることができる。そして、成形圧力は、例えば、７００ＭＰａ以上、７８５ＭＰａ以上、１０００ＭＰａ以上、さらには、２０００ＭＰａともできる。成形圧力が高圧である程、高密度の圧粉磁心が得られる。もっとも、成形用金型の寿命や生産性を考慮して、その成形圧力を２０００ＭＰａ以下、より望ましくは１５００ＭＰａ以下とするのが良い。
【００３３】
なお、本発明者は、この成形法を用いて純Ｆｅ粉を加圧成形した場合、成形圧力が約６００ＭＰａで抜出圧力が最大となり、それ以上ではむしろ抜出圧力が低下することを実験により確認している。そして、成形圧力を９００〜２０００ＭＰａの範囲で変化させたときでさえ、抜出圧力が５ＭＰａ程度と、非常に低い値であった。このようなことから、上記金属石鹸被膜が如何に優れた潤滑性を有するかが解る。そして、この成形法は、実際に、硬質なＦｅ−Ｓｉ系磁性粉末を高圧成形する際にも非常に有効なものである。
このような優れた成形性は、ステアリン酸リチウムを用いた場合に限らず、ステアリン酸カルシウムやステアリン酸亜鉛を高級脂肪酸系潤滑剤として用いた場合でも同様である。
【００３４】
▲３▼内部潤滑剤
この金型潤滑温間加圧成形法を用いた場合、従来必要とした内部潤滑剤を磁性粉末に添加せずとも、高圧成形が可能である。内部潤滑剤を添加しないことにより、圧粉磁心のさらなる高密度化、高磁束密度化を図れる。
その一方で、内部潤滑剤を磁性粉末に添加することにより、粉末粒子間のすべりが向上し、また、成形用金型と磁性粉末とのかじり等が防止される。しかも、内部潤滑剤を添加した場合、粉末粒子の塑性歪が抑制される。粉末粒子に生じる歪が抑制されると、圧粉磁心の保磁力が低下し、ヒステリシス損失の低減が図られる。
この内部潤滑剤は、例えば、絶縁皮膜で被覆された磁性粉末１００質量％に対して０．１〜０．６質量％、さらには０．２〜０．５質量％であると好ましい。少なすぎると内部潤滑剤の効果がなく、多すぎると圧粉磁心の高密度化が図れず、磁気的特性の低下を招く。
【００３５】
なお、内部潤滑剤の磁性粉末への添加は、噴霧、混合、浸漬等種々の方法で行える。そして、内部潤滑剤が添加（含有）された磁性粉末は、前記充填工程において成形用金型へ充填される。そして、この内部潤滑剤が、前記成形用金型の内面に塗布された高級脂肪酸系潤滑剤と同一の潤滑剤であると、取扱いが容易となり一層好ましい。具体的には、ステアリン酸リチウムやステアリン酸亜鉛等であると好ましい。
また、この内部潤滑剤を含有させた磁性粉末を成形し、得られた粉末成形体を焼鈍工程等において高温で加熱（例えば、７００℃以上）すると、その内部潤滑剤は分解する。特に、上述したような耐熱性を有する酸化被膜を絶縁皮膜とする場合、焼鈍温度がかなり高温となるため、内部潤滑剤は完全に分解し得る。このとき、絶縁皮膜の種類によっては、分解した内部潤滑剤と反応をおこして試料の電気抵抗を低下させるおそれもあるため注意を要する。
【００３６】
▲３▼焼鈍工程
焼鈍工程は、残留応力や残留歪を除去するために、成形工程後に得られた粉末成形体を加熱、徐冷する工程である。これにより、圧粉磁心の保磁力が低減され、ヒステリシス損失が低減されると共に交番磁界に対する追従性も良くなり、圧粉磁心の磁気的特性が向上する。
なお、焼鈍工程で除去される歪は、成形工程前から磁性粉末の粒子内に蓄積された歪でも、成形工程時の塑性変形によって生じる塑性歪（成形歪）でも、その両方でも良い。もっとも、本発明の上記製造方法（金型潤滑温間加圧成形法）を用いてＦｅ−Ｓｉ系磁性粉末を高圧で加圧成形した場合、粉末粒子内に蓄積される塑性歪は相当に大きいため、焼鈍工程ではこの歪を除去することが圧粉磁心の保磁力低減等に有効である。
【００３７】
このような残留歪等を有効に除去するためには、磁性粉末の組成に応じて適切な焼鈍温度を選択することが必要である。ここで、焼鈍温度が高い程、残留歪の除去には有効である。しかし、焼鈍温度が高すぎると、絶縁皮膜を破壊することにもなる。そこで、絶縁皮膜の耐熱性をも考慮して焼鈍温度を決定することが好ましい。例えば、焼鈍温度を４００〜５００℃としても良し、絶縁皮膜が耐熱性を有する酸化皮膜等からなる場合は、焼鈍温度をより高温の５００〜６５０℃、さらには６５０〜８００℃としても良い。なお、加熱時間は、効果と経済性とから考えて、１〜３００分、好ましくは５〜６０分である。
【００３８】
（５）圧粉磁心の用途
本発明の圧粉磁心は、各種の電磁機器、例えば、モータ、アクチュエータ、トランス、誘導加熱器（ＩＨ）、スピーカ等に利用できる。特に、本発明の圧粉磁心は、比抵抗が大きいのみならず、密度が大きいため、エネルギー損失を抑制しつつ、各種機器の高性能化、小型化、省エネルギー化等を図ることが可能となる。
これに対し、従来のＦｅ−Ｓｉ系磁性粉末からなる圧粉磁心は、比較的低密度のものが多かった。これは、Ｆｅ−Ｓｉ系磁性粉末からなる高密度の圧粉磁心の製作が困難であったことも勿論であるが、高周波域（１００ｋＨｚ以上）における渦電流損失の低減に主眼が置かれていたことも大きな要因であると思われる。なぜなら、低密度であることにより、比抵抗が自ずと大きくなって、渦電流損失の低減が図られるからである。
【００３９】
ここで、従来よりも低い周波数域（１０ｋＨｚ以下）において、Ｆｅ−Ｓｉ系磁心を使用する場合を考える。すると、そのような低周波数域では、渦電流損失よりもヒステリシス損失が支配的になり、もはや渦電流損失に対してヒステリシス損失を無視し得なくなる。圧粉磁心が低密度であると、このヒステリシス損失を増大させる傾向にある。従って、低周波数域における圧粉磁心の使用を考えた場合、従来のような低密度の圧粉磁心では、鉄損が大きくなって好ましくない。
これに対し本発明の圧粉磁心は、従来の圧粉磁心よりも高密度であるため、ヒステリシス損失の低減に有利であり、低周波数域で使用した場合でも鉄損が少なく、低周波数域での使用にも適している。
また、コイル等のリアクトル毎に、要求される発生磁束やインダクタンスが決められているが、従来の圧粉磁心は低密度であったために、要求される磁束やインダクタンスは、その大型化（体積増大）によって補足しなければならなかった。そのため、従来のリアクトルや圧粉磁心は、自ずと、大型化し、重量も大きいものとなっていた。
【００４０】
これに対し、本発明の圧粉磁心は高密度であるため、小型化しつつ、要求される発生磁束やインダクタンスを得ることができる。従って、各種リアクトルの軽量コンパクト化を図れ、また、その設計自由度を拡大させることもできる。
このように、本発明の圧粉磁心は、使用周波数域を低周波数側に拡張した場合でも、従来の圧粉磁心に比較して著しい鉄損の低減を図ることができる。これに加えて、本発明の圧粉磁心を使用すれば、リアクトル等の小型化、軽量化等を図りつつ、要求される発生磁束やインダクタンス等を十分に得ることができる。逆に、圧粉磁心を従来のものと同程度の大きさとした場合、より大きな磁束やインダクタンスを得ることができる。
【００４１】
より具体的には、例えば、本発明の圧粉磁心がチョークコイル（平滑化コイル）等のリアクトル用鉄心（磁心）に用いられると、その高性能化、小型化、軽量化等を図れるので好適である。ちなみに、チョークコイルは、例えば、ＤＣ−ＤＣコンバータのような電圧変換回路で用いられることが多い。ＤＣ−ＤＣコンバータは、最近注目されている電気自動車やハイブリット車のように、駆動用の高電圧（例えば、２００〜３００Ｖ）の直流電源を補機類等のための低電圧（例えば、１２Ｖ）に変換するものである。この他、誘導機を駆動するために、直流電源を交流電源に変換するインバータ回路等でもチョークコイルが用いられる。
【００４２】
【実施例】
次に、実施例を挙げて、本発明をより具体的に説明する。
（実施例）
（１）被覆処理粉末の製造
原料粉末（磁性粉末）として、市販のＦｅ−３％Ｓｉ粉末とＦｅ−７％Ｓｉ粉末と（大同特殊鋼社製水アトマイズ粉）を用意した。なお、単位は質量％である（以下、同様）。ここでは、原料粉末の分級等を特に行わずに、入手した状態のままで使用したので、その粒径は約２０〜１５０μｍであった。
この粉末に絶縁皮膜のコーティング処理を次の方法で行なった。
先ず、市販のシリコーン樹脂（東レ・ダウコーニング・シリコーン社製、「ＳＲ−２４００」）を有機溶媒（トルエン）に溶解して５ｍｏｌ％の被覆処理液を製作した。次に、この被覆処理液を、空気流で流動させた上記原料粉末中にスプレー（噴霧）した後、１８０℃で３０分間乾燥させた。
【００４３】
こうして、原料粉末１００質量％に対してシリコーン樹脂１質量％の割合で、原料粉末の各粒子の表面を被覆し（コーティング工程）、シリコーン樹脂で被覆された被覆処理粉末を得た。
この被覆処理粉末を、本発明でいう「絶縁皮膜で被覆された磁性粉末」と考えても良いが、次のように考えても良い。すなわち、そのシリコーン樹脂は、４００℃以上で加熱すると分解し、原料粉末の表面にＳｉＯ₂の酸化被膜（絶縁皮膜）を形成する。この酸化被膜は、絶縁性を有することは勿論、後述する焼鈍温度でも分解せずに高粘度を維持する。従って、このＳｉＯ₂の酸化被膜は非常に耐熱性に優れた絶縁皮膜である。そこで、焼鈍工程等の加熱を施す場合なら、この被膜で被覆された磁性粉末を本発明でいう「絶縁皮膜で被覆された磁性粉末」と考えても良い。
【００４４】
（２）圧粉磁心の製造
得られた各被覆処理粉末に対して、金型潤滑温間加圧成形法を行うことにより、リング状（外径：φ３９ｍｍ×内径φ３０ｍｍ×厚さ５ｍｍ）と板状（５ｍｍ×１０ｍｍ×５５ｍｍ）との２種の試験片をそれぞれの試料ごとに製作した。このリング状試験片は磁気特性評価用であり、板状試験片は電気抵抗評価用である。
この温間加圧成形は、具体的には次のようにして行った。
▲１▼上記の各試験片形状に応じたキャビティを有する超硬製の成形用金型を用意した。この成形用金型をバンドヒータで予め１５０℃に加熱しておいた。また、この成形用金型の内周面には、予めＴｉＮコート処理を施し、その表面粗さを０．４Ｚとしておいた。
【００４５】
そして、加熱した成形用金型の内周面に、水溶液に分散させたステアリン酸リチウム（高級脂肪酸系潤滑剤）をスプレーガンにて、１ｃｍ³／秒程度の割合で均一に塗布した（塗布工程）。ここで用いた水溶液は、水に界面活性剤と消泡剤とを添加したものである。界面活性剤には、ポリオキシエチレンノニルフェニルエーテル（ＥＯ）６、（ＥＯ）１０及びホウ酸エステルエマルボンＴ−８０を用い、それぞれを水溶液全体（１００体積％）に対して１体積％づつ添加した。また、消泡剤には、ＦＳアンチフォーム８０を用い、水溶液全体（１００体積％）に対して０．２体積％添加した。
【００４６】
また、ステアリン酸リチウムには、融点が約２２５℃で、平均粒径が２０μｍのものを用いた。その分散量は、上記水溶液１００ｃｍ³に対して２５ｇとした。そして、これをさらにボールミル式粉砕装置で微細化処理（テフロンコート鋼球：１００時間）し、得られた原液を２０倍に希釈して最終濃度１％の水溶液として、上記塗布工程に供した。
【００４７】
▲２▼ステアリン酸リチウムが内面に塗布されたその成形用金型へ、それと同温の１５０℃に加熱しておいた上記の各種被覆処理粉末を自然充填した（充填工程）。この成形用金型への充填に際して、適宜、ステアリン酸リチウム（ＬｉＳｔ）を内部潤滑剤として添加した（詳細は表１参照）。ＬｉＳｔは、粉末のまま所定量を秤量した後、それと被覆処理したＦｅ−Ｓｉ粉末とをＶ型ミキサーや回転ボールミルにより混合した。
【００４８】
▲３▼成形用金型を１５０℃に保持したまま、１１７６〜１９６０ＭＰａの成形圧力で、充填された各被覆処理粉末を温間加圧成形した（成形工程）。
なお、この温間加圧成形に際して、いずれの被覆処理粉末も成形用金型とかじり等を生じることがなく、５ＭＰａ程度の低い抜圧で粉末成形体をその金型から取出すことができた。
【００４９】
▲４▼得られた粉末成形体に、非酸素雰囲気（Ｎ₂ガス雰囲気）中で、焼鈍温度：６００〜９００℃、焼鈍時間：３０分の焼鈍を適宜施した。
こうして得られた実施例の各試験片の製造条件を表１に示す。
【００５０】
（比較例）
原料粉末として、圧粉磁心用磁性粉末として市販されているＦｅ−３％Ｓｉ粉末およびＦｅ−７％Ｓｉ粉末（大同特殊鋼社製、アジャスタロイ）を用意した。この原料粉末には、Ｓｉ０₂の絶縁皮膜が既に被覆されている。
この原料粉末を用いて、表２に示す条件の下で種々の試験片を製造した。
なお、試験片Ｎｏ．Ｃ５は、Ｆｅ−３％Ｓｉの組成をもつ市販の電磁鋼板（新日鉄社製、３５Ｈ２７０）を参考に挙げたものである。また、試験片Ｎｏ．Ｃ７は、Ｆｅ−６．５％Ｓｉの組成をもつ市販のＦＬコア（古河機械金属製、ＦＬ２０ＳＢ）を参考に挙げたものである。
【００５１】
（圧粉磁心の測定）
前述したリング状試験片と板状試験片とをそれぞれ用いて、それらの磁気的特性と電気的特性とを評価した。特に、比抵抗、密度および各種磁気特性について測定した。この測定結果を表１および表２に併せて示す。
なお、比抵抗の測定は、マイクロオームメータ（メーカ：ヒューレットパカード（ＨＰ）社、型番：３４４２０Ａ）を用いて４端子法により測定した。
磁気的特性の内、静磁場特性は直流自記磁束計（メーカ：東英工業、型番：ＭＯＤＥＬ−ＴＲＦ）により測定した。交流磁場特性は交流Ｂ−Ｈカーブトレーサ（メーカ：理研電子、型番：ＡＣＢＨ−１００Ｋ）により測定した。表中の交流磁場特性は、圧粉磁心を５ｋＨｚ、０．２Ｔの磁場中に置いたときの高周波損失（鉄損）を測定したものである。
【００５２】
静磁場中の磁束密度は、８ｋＡ／ｍおよび１０ｋＡ／ｍ中にできる磁束密度を示したものであり、各表中ではそれぞれＢ_8kおよびＢ_10kとして示した。また、表中に示した飽和磁化（Ｍｓ）は、０．１ＭＡ／ｍでの磁束密度（Ｂ）の値である。
圧粉磁心の密度（ρ）は、アルキメデス法により測定した。なお、Ｆｅ−３％Ｓｉの真密度（ρ₀）は７．６７ｘ１０³ｋｇ／ｍ³であり、Ｆｅ−７％Ｓｉの真密度（ρ₀）は７．４７ｘ１０³ｋｇ／ｍ³である。これに基づいて、密度比（ρ／ρ₀）を算出し、その結果も表１および表２に併せて示した。
【００５３】
（圧粉磁心の評価）
表１および表２に示した結果から、次のことが解る。
先ず、Ｆｅ−３％Ｓｉ粉末を用いた試験片Ｎｏ．１〜９は、いずれも密度比が９１％（＝９４−３％）を越えている。また、Ｆｅ−７％Ｓｉ粉末を用いた試験片Ｎｏ．１０〜１２は、いずれも密度比が８７％（＝９４−７％）を越えている。従って、本実施例に係る試験片はいずれも、Ｓｉ含有量に応じて高密度であることが解る。
【００５４】
これに対し、比較例のものは、溶製材である試験片Ｎｏ．Ｃ５を除き、いずれも密度比が９１％未満または８７％未満であり、低密度の圧粉磁心しか得られていない。しかも、試験片Ｎｏ．Ｃ１、Ｃ２等は、成形圧力が高いにも拘わらず、必ずしも密度比が向上していないことも解る。この理由は、試料Ｎｏ．Ｃ１の場合、内部潤滑剤が多いためであり、試料Ｎｏ．Ｃ２の場合、室温成形を考慮して内部潤滑剤０．５％で成形したためである。
この密度比に関連して、本実施例の試験片はいずれも、磁束密度Ｂ_8K、Ｂ_10K が十分大きな値となっている。一方、比較例のものはいずれも、実施例のものに対して磁束密度が１０〜３０％程度低くなっている。
【００５５】
次に、ヒステリシス損失を観ると、本実施例のものは、相対的に低い値となっている。特に、試験片Ｎｏ．１０〜１２のように、Ｓｉ含有量の大きなもの程この傾向は顕著である。
また、本実施例の試験片はいずれも７００℃以上の高温で焼鈍を行っているにも拘わらず、１００μΩｍ以上の大きな比抵抗が確保されている。そして、それに伴い、渦電流損失も小さな数値で安定している。これは、比抵抗が１００μΩｍ以上にもなると、渦電流損失の低減効果が飽和状態に近づくからである。
【００５６】
（内部潤滑剤と鉄損との関係）
本発明者は、金型潤滑温間加圧成形法を用いて、内部潤滑剤の添加量のみ異なるＦｅ−３％Ｓｉ粉末からなる圧粉磁心を種々製作した。このとき、成形圧力を１５６８ＭＰａ、焼鈍温度を７００℃とした以外は、上述した実施例と同様の条件で圧粉磁心を製作した。
得られた各試験片について、上述の実施例と同様に鉄損を測定し、内部潤滑剤の量と鉄損との関係を調べた。この結果を図１に示す。
図１から、内部潤滑剤が０．２質量％付近、つまり０．１〜０．３質量％程度で、鉄損が最小となることが明らかとなった。
【００５７】
【表１】

【００５８】
【表２】

【００５９】
【発明の効果】
本発明によれば、比抵抗等の電気的特性のみならず、磁束密度等の磁気的特性にも優れる、Ｆｅ−Ｓｉ系磁性粉末から高密度の圧粉磁心が得られる。
そして、この圧粉磁心は、従来よりも低周波数域でも使用されるリアクトル等に使用されると好適である。
【図面の簡単な説明】
【図１】本実施例について調査した内部潤滑剤の量と鉄損との関係を示すグラフである。[0001]
BACKGROUND OF THE INVENTION
The present invention relates to a dust core made of Fe-Si magnetic powder coated with an insulating film and a method for producing the same.
[0002]
[Prior art]
There are many products that use electromagnetism around us, such as transformers, motors, generators, speakers, induction heaters, and various actuators. Many of these products use an alternating magnetic field, and the alternating magnetic field is usually generated by a coil having a magnetic core (soft magnet) disposed in the center. Therefore, the performance of the electromagnetic device depends on the performance of the coil, and further, the performance of the coil depends on the performance of the magnetic core. Therefore, it is very important to improve the performance and size of the magnetic core when improving the performance and size of the electromagnetic device.
[0003]
In general, a magnetic core is first required to obtain a large magnetic flux density in an alternating magnetic field. Next, when used in an alternating magnetic field, it is required that the high frequency loss (iron loss) generated according to the frequency is small. The high-frequency loss includes eddy current loss, hysteresis loss, and residual loss. The main problems are eddy current loss and hysteresis loss. Further, in order for the magnetic core to follow the alternating magnetic field and quickly generate a large magnetic flux density, it is also important that the coercive force is small. By reducing the coercive force, it is possible to improve the (initial) magnetic permeability and reduce the hysteresis loss.
Although it has been difficult for conventional magnetic cores to satisfy these requirements at the same time, recently, these requirements are being satisfied at a high level by using a dust core. This dust core is formed by pressure-molding magnetic powder with each particle covered with an insulating film, and is intended to reduce high-frequency loss by increasing specific resistance and increase magnetic flux density by increasing density. .
[0004]
By the way, such magnetic powder is a powder made of pure iron, Fe—Ni alloy, Fe—Ni—Mo alloy (permalloy), Fe—Si alloy, Fe—Si—Al alloy (Sendust), or the like. Until now it has been mainly used. Among these, Fe-Si based magnetic powders (including Fe-Si-Al based magnetic powders) having a large specific resistance and excellent direct current superimposition characteristics required for reactors are widely used.
[0005]
[Problems to be solved by the invention]
However, when the Fe—Si based magnetic powder is used, the hardness increases as the Si content increases, and the moldability of the dust core is significantly hindered. If such a Fe—Si based magnetic powder is forcibly formed under high pressure, galling or the like occurs between the molds, making it difficult to even take out the powder compact, and above all, the life of the mold is significantly reduced.
Under such circumstances, the conventional dust core made of Fe-Si magnetic powder has a low strength and density and does not have sufficient performance. For example, depending on the Si content, the density (bulk density) of the dust core is at most 6.0 to 6.5 g / cm. ^Three 7.0 g / cm ^Three There were few things that exceeded. For this reason, only a dust core having a low magnetic flux density corresponding to the density was present.
[0006]
The present invention has been made in view of such circumstances, and provides a dust core and a method for producing the same from an Fe-Si based magnetic powder that is higher in density and superior in magnetic properties than conventional ones. Objective.
[0007]
[Means for Solving the Problems]
Therefore, as a result of extensive research and trial and error, the present inventor succeeded in obtaining a powder magnetic core made of a Fe-Si magnetic powder having a higher density than ever before. It has come to be completed.
(Dust core)
That is, the powder magnetic core of the present invention comprises a magnetic powder mainly composed of Fe and Si coated with an insulating film. Higher fatty acid lubricant was applied to the inner surface Filling step of filling into a molding die, and the molding die Inside The magnetic powder filled in Warm Pressure molding A metal soap film is formed on the surface of the magnetic powder in contact with the inner surface of the molding die. In the dust core obtained through the molding process,
The Si content (X: mass%) in the magnetic powder is 3 to 7 mass%, and the filling step is performed in an amount of 0.1 to 0.5 with respect to 100 mass% of the magnetic powder coated with the insulating film. A step of filling the molding die with the magnetic powder containing a mass% internal lubricant, wherein the true density of the magnetic powder (ρ ₀ ) Density ratio (ρ / ρ) which is the ratio of the bulk density (ρ) of the dust core obtained through the molding step ₀ :%) Is ρ / ρ ₀ ≧ 94−X (%) (1)
Magnetic flux density B in a magnetic field of 10 kA / m _10k Is 1.0T or more,
Hysteresis loss under conditions of 5 kHz and 0.2 T is 250 kW / m ^Three And
It is characterized by high density, high magnetic flux density and low loss.
[0008]
Even when using the Fe-Si based magnetic powder, which has been considered difficult to increase in density, the present inventor, for example, uses a manufacturing method (mold lubrication warm pressing method) described later, for example. We have succeeded in obtaining a high-density powder magnetic core. Of course, since the plastic deformability of the Fe—Si based magnetic powder as the raw material powder differs depending on the Si content, the density of the obtained dust core is naturally affected by the Si content. That is, as the Si content increases, it is generally difficult to increase the density of the dust core.
Therefore, in the present invention, how dense the dust core is is clarified using the above equation (1) showing the correlation between the density ratio as an index and the Si content. And the dust core which density ratio improved about 2 to 10% with the same Si content was obtained compared with the conventional one.
In addition, the right side of Formula (1) is more preferable in it being 95-X (%), 96-X (%), and also 97-X (%).
[0009]
(Production method of dust core)
The said powder magnetic core can be manufactured with the manufacturing method of the following this invention, for example.
That is, a filling step in which a magnetic powder mainly composed of Fe and Si, which is coated with an insulating film, is filled in a molding die having a higher fatty acid lubricant applied on the inner surface thereof; And forming a metal soap film on the surface of the magnetic powder in contact with the inner surface of the molding die by warm press-molding the magnetic powder filled in, and containing Si in the magnetic powder The amount (X: mass%) is 3 to 3. 7 In the filling step, the magnetic powder containing 0.1 to 0.5% by mass of an internal lubricant with respect to 100% by mass of the magnetic powder coated with the insulating film is used as the molding die. The method of manufacturing a dust core, which is a step of filling the powder core and is characterized in that the dust core according to the present invention is obtained can be used.
[0010]
the above Hereinafter, the manufacturing method having the filling step and the molding step will be appropriately referred to as a mold lubrication warm pressure molding method.
[0011]
DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION
Next, the present invention will be described in more detail with reference to embodiments. It should be noted that the contents described in this specification, including the following embodiments, are applicable not only to the dust core of the present invention but also to the manufacturing method thereof as appropriate.
(1) Magnetic powder
As described above, the magnetic powder targeted in the present invention is an Fe—Si based magnetic powder containing Fe and Si as main components. The smaller the Si content, the better the plastic deformability is improved and a high-density powder magnetic core is obtained, but the specific resistance, magnetic flux density, strength, high-frequency characteristics, superposition characteristics, etc. required for the powder magnetic core Thus, the Si content is determined. Therefore, for example, the Si content is preferably 1 to 10% by mass, 2 to 8% by mass, and further 3 to 7% by mass.
The Fe—Si based magnetic powder may be an alloy powder composed of a predetermined amount of Si, the remaining Fe, and inevitable impurities, or may contain other elements. Examples of such elements include aluminum (Al), nickel (Ni), and cobalt (Co).
[0012]
The magnetic powder may be atomized powder such as gas atomized or water atomized, or pulverized powder obtained by pulverizing an alloy ingot with a ball mill or the like. However, a pulverized powder having a different shape of each particle than the atomized powder made of spherical particles can provide a high-strength and high-strength powder magnetic core due to the shape effect.
The particle size of the magnetic powder is preferably 20 to 300 μm, more preferably 50 to 200 μm, from the viewpoint of increasing the density of the dust core. As a result of testing by the present inventor, from the viewpoint of reducing eddy current loss, the smaller the particle size, the better, for example, 50 μm or less. On the other hand, from the viewpoint of reducing the hysteresis loss, it is preferable to make the particle diameter coarser, for example, 100 μm or more. The magnetic powder can be easily classified by a sieving method or the like.
[0013]
(2) Insulating film
Examples of the insulating film include a resin film, a phosphate film, and an oxide film. Among these, the use of an oxide film having excellent heat resistance is preferable because the breakdown of the insulating film is suppressed and prevented even when an annealing process described later is performed. As such a heat-resistant oxide film, SiO ₂ The film is typical, but besides this, Al ₂ O _Three TiO ₂ , ZrO ₂ In addition, a composite oxide insulating film thereof or the like can be used.
These coatings may be obtained by coating themselves, formed by reaction of Si and oxygen (O), which are components in the magnetic powder, and further components in the magnetic powder. It may be obtained by reacting Fe and a treatment liquid such as phosphoric acid.
[0014]
By the way, when the magnetic powder is warm-pressed as in the production method of the present invention, a new lubricant (metal soap) having a very high lubricity between the inner wall surface of the molding die and the magnetic powder. Film) is formed. This metal soap film exhibits the most excellent lubricity when it contains Fe (for example, an iron salt film of a higher fatty acid). Therefore, also from the viewpoint of promoting the formation of such a coating, it is more preferable that the insulating coating itself has a composition containing Fe.
Such an insulating film is, for example, iron phosphate if it is phosphate-based, and FeSiO if it is oxide-based. _Three , FeAl ₂ O _Four NiFe ₂ O _Four A complex oxide system such as Fe is desirable.
As the film thickness increases, the specific resistance of the insulating film increases. However, if the film thickness is too thick, the magnetic flux density of the molded dust core decreases. Therefore, from the viewpoint of ensuring the magnetic flux density and specific resistance of the dust core, the film thickness is preferably 1 to 1000 nm, and more preferably 10 to 100 nm.
[0015]
(3) Characteristics of dust core
Since the powder magnetic core of the present invention is made of Fe-Si magnetic powder, the specific resistance is large and the eddy current loss is small, as well as the high density and the hysteresis loss is small. For this reason, even when the dust core of the present invention is used in a low-frequency region where hysteresis loss is dominant, the iron loss, which is the sum of those losses, is reduced more than ever. Furthermore, since the high density according to Si content is implement | achieved, it cannot be overemphasized that the dust core of this invention is excellent also in a magnetic characteristic.
[0016]
Next, the characteristics of such a dust core will be described individually.
(1) The specific resistance that indicates the electrical characteristics of the dust core is an eigenvalue for each dust core that does not depend on the shape. For a dust core of the same shape, the larger the specific resistance, the smaller the eddy current loss. Become. This specific resistance varies depending on the material and particle size of the magnetic powder, the material and film thickness of the insulating film, the presence or absence of heat treatment (annealing), and the like.
For example, if annealing is not performed after molding of the dust core, the specific resistance is preferably 1000 μΩm or more, and more preferably 10,000 μΩm or more. Even when annealing is performed, the specific resistance is preferably 100 μΩm or more, more preferably 1000 μΩm or more.
[0017]
{Circle around (2)} The magnetic flux density that indicates the magnetic characteristics of the dust core naturally depends on the strength of the magnetic field where the dust core is placed. Therefore, the magnetic flux density needs to be specified by the magnetic flux density when placed in a magnetic field having a specific strength. The dust core made of the Fe—Si based magnetic powder of the present invention is often used in a high magnetic field with a relatively small fluctuation width, such as a reactor. Here, as an example of the specific magnetic field, 8 kA / m and 10 kA / m are selected, and the magnetic flux density B generated when the dust core is placed in these magnetic fields. _8k , B _10k Then, the dust core of the present invention was evaluated. In that case, for example, the magnetic flux density B of the dust core of the present invention using Fe-3% Si powder. _8k ≧ 0.8T, 0.9T and even 1.0T. Magnetic flux density B _10k ≧ 1.0T, 1.2T or even 1.3T.
[0018]
Note that, when the saturation magnetization Ms is small, superposition characteristics and the like are also deteriorated. However, in the dust core of the present invention, for example, when a Fe-3% Si powder is used, the saturation magnetization Ms ≧ 0.1 M in a magnetic field of 0.1 MA / m. It is 1.80T or even 1.85T or more, and the superposition characteristics are excellent from the low frequency range to the high frequency range.
Further, there is a coercive force as an index of the magnetic characteristics of the dust core. In the case of a dust core, the smaller the coercive force, the better the followability to an alternating magnetic field and the smaller the hysteresis loss. This coercive force can be reduced by removing the residual strain by annealing or the like. When the powder magnetic core of the present invention is annealed, for example, the coercive force bHc can be 220 A / m or less, 200 A / m or less, and further 180 A / m or less.
[0019]
As the coercive force bHc decreases, the hysteresis loss also decreases. In addition, as described above, the hysteresis loss is reduced due to the high density. As a result, in the dust core of the present invention, for example, the hysteresis loss is 250 kW / m under the conditions of 5 kHz and 0.2 T. ^Three 225 kW / m below ^Three Hereinafter, further 200 kW / m ^Three It is also the following.
The iron loss, which is the sum of hysteresis loss and eddy current loss under the conditions of 5 kHz and 0.2 T, regardless of the presence or absence of annealing, is 300 kW / m. ^Three 280 kW / m below ^Three 260 kW / m ^Three The following is preferable.
[0020]
(3) On the other hand, the inductance (L) of the reactor is expressed as L = (BS / I) × N. Here, B: magnetic flux density, S: sample cross-sectional area, I: direct current flowing in the coil, N: number of turns of the coil. As can be seen from this equation, when a large current is passed, in order to secure L above a certain value, it is eventually required to increase B of the material.
When Si is added, the loss decreases as the amount of Si increases, but B also decreases. When the Si amount is 10% or more, B is greatly reduced, and it becomes difficult to maintain L at a certain value or more. However, if the density of the dust core increases, hysteresis loss decreases and B increases. Therefore, it can be said that the increase in the density of the dust core is very preferable from the viewpoint of both loss and inductance.
[0021]
(4) In addition, the mechanical strength of the dust core is also important. Unlike a cast product and a sintered product, the dust core is mechanically bonded by constituent deformation of the constituent particles covered with an insulating film. For this reason, although the intensity | strength is weak originally, the powder magnetic core of this invention can obtain sufficient intensity | strength sufficient to expand the use by using the below-mentioned metal mold | die lubrication warm pressing method.
[0022]
(4) Manufacturing method of magnetic powder
The method for manufacturing a dust core basically includes a filling step of filling the above-described magnetic powder into a molding die and a forming step of pressure-molding the filled magnetic powder. In order to improve the magnetic properties of the dust core, the molding process is important. In particular, the molding pressure is very important from the viewpoint of increasing the density of the dust core and improving the magnetic flux density associated therewith.
Conventionally, when the molding pressure is increased, it has been easy to cause galling between the inner surface of the molding die and the magnetic powder, to excessively release pressure, or to extremely reduce the mold life. For this reason, it was actually difficult to increase the molding pressure when considered at the industrial level, regardless of the test level.
[0023]
However, the present inventor has successfully solved this problem by establishing a revolutionary mold lubrication warm pressing method. In this molding method, the filling step is a step of filling magnetic powder into a molding die having an inner surface coated with a higher fatty acid-based lubricant, and the molding step is a magnetic powder filled in the molding die. Is a step of forming a metal soap film on the surface of the magnetic powder in contact with the inner surface of the molding die.
[0024]
Next, this manufacturing method will be described in more detail.
(1) Filling process
In the filling process, it is necessary to apply a higher fatty acid lubricant to the inner surface of the molding die (application process).
The higher fatty acid lubricant to be applied is preferably a metal salt of a higher fatty acid in addition to the higher fatty acid itself. Examples of the higher fatty acid metal salts include lithium salts, calcium salts, and zinc salts. In particular, lithium stearate, calcium stearate, zinc stearate and the like are preferable. In addition, barium stearate, lithium palmitate, lithium oleate, calcium palmitate, calcium oleate, and the like can also be used.
[0025]
This coating step is preferably a step of spraying a higher fatty acid-based lubricant dispersed in water or an aqueous solution into a heated molding die.
When the higher fatty acid-based lubricant is dispersed in water or the like, the higher fatty acid-based lubricant is easily sprayed uniformly on the inner surface of the molding die. Further, when it is sprayed into the heated molding die, the water quickly evaporates, and the higher fatty acid-based lubricant uniformly adheres to the inner surface of the molding die. The heating temperature of the molding die at that time needs to consider the temperature of the molding process described later, but it is sufficient to heat it to 100 ° C. or higher, for example. However, in order to form a uniform film of a higher fatty acid-based lubricant, it is preferable that the heating temperature be lower than the melting point of the higher fatty acid-based lubricant. For example, when lithium stearate is used as the higher fatty acid-based lubricant, the heating temperature is preferably less than 220 ° C.
When the higher fatty acid-based lubricant is dispersed in water or the like, when the total weight of the aqueous solution is 100% by mass, the higher fatty acid-based lubricant is 0.1 to 5% by mass, When included in a proportion of 2% by mass, a uniform lubricating film is preferably formed on the inner surface of the molding die.
[0026]
Further, when the higher fatty acid-based lubricant is dispersed in water or the like, if the surfactant is added to the water, the higher fatty acid-based lubricant can be uniformly dispersed. Examples of such surfactants include alkylphenol surfactants, polyoxyethylene nonylphenyl ether (EO) 6, polyoxyethylene nonyl phenyl ether (EO) 10, anionic nonionic surfactants, and boric acid. Ester-based Emulbon T-80 or the like can be used. Two or more of these may be used in combination. For example, when lithium stearate is used as a higher fatty acid-based lubricant, three types of polyoxyethylene nonylphenyl ether (EO) 6, polyoxyethylene nonylphenyl ether (EO) 10 and borate ester Emulbon T-80 are available. It is preferable to use a surfactant at the same time. This is because the dispersibility of lithium stearate in water or the like is further activated when added in combination as compared with the case of adding only one of them.
[0027]
In order to obtain an aqueous solution of a higher fatty acid-based lubricant having a viscosity suitable for spraying, when the total amount of the aqueous solution is 100% by volume, the ratio of the surfactant is preferably 1.5 to 15% by volume.
In addition, a small amount of an antifoaming agent (for example, a silicon-based antifoaming agent) may be added. This is because when the foaming of the aqueous solution is intense, it is difficult to form a uniform higher fatty acid lubricant film on the inner surface of the molding die when sprayed. The addition ratio of the antifoaming agent may be, for example, about 0.1 to 1% by volume when the total volume of the aqueous solution is 100% by volume.
[0028]
The higher fatty acid-based lubricant particles dispersed in water or the like preferably have a maximum particle size of less than 30 μm.
When the maximum particle size is 30 μm or more, the higher fatty acid-based lubricant particles are likely to be precipitated in the aqueous solution, and it becomes difficult to uniformly apply the higher fatty acid-based lubricant to the inner surface of the molding die.
Application of the aqueous solution in which the higher fatty acid-based lubricant is dispersed can be performed using, for example, a spray gun for painting, an electrostatic gun, or the like.
In addition, as a result of investigating the relationship between the coating amount of the higher fatty acid-based lubricant and the extraction pressure of the powder molded body, the present inventor has found that the higher fatty acid-based lubricant has a thickness of about 0.5 to 1.5 μm. It has been found preferable to apply a lubricant to the inner surface of the molding die.
[0029]
(2) Molding process
Although the details are not clear, it is considered that the above-described metal soap film is generated by a mechanochemical reaction in this step.
That is, by the reaction, the magnetic powder (particularly the insulating film) and the higher fatty acid-based lubricant are chemically bonded, and a metal soap film (for example, an iron salt film of higher fatty acid) is formed on the surface of the magnetic powder molded body. It is formed. This metal soap film is firmly bonded to the surface of the powder molded body and exhibits a lubricating performance far superior to the higher fatty acid-based lubricant adhered to the inner surface of the molding die. As a result, the frictional force between the contact surface between the inner surface of the molding die and the outer surface of the powder molded body is remarkably reduced. Despite high-pressure molding, there is no galling, etc. The body was removed from the mold and no longer shortened the mold life. A typical example of this metal soap film is an iron stearate film formed by the reaction of lithium stearate, which is a higher fatty acid lubricant, and Fe.
[0030]
In addition, it is considered that Fe and the like necessary for forming the metal soap film basically exist in the insulating film because each particle of the magnetic powder is coated with the insulating film. This is because, of course, when the insulating film originally contains a metal such as Fe, Fe or the like may appear in the insulating film due to reaction or diffusion between the magnetic powder and the insulating film.
[0031]
“Warm” in the molding process means that the molding process is performed under an appropriate heating condition according to each situation. However, in order to promote the reaction between the magnetic powder and the higher fatty acid-based lubricant, it is generally preferable that the molding temperature is 100 ° C. or higher. Moreover, in order to prevent the higher fatty acid-based lubricant from being altered, it is generally preferable that the molding temperature is 200 ° C. or lower. It is more preferable that the molding temperature is 120 to 180 ° C.
[0032]
The degree of "pressurization" in the molding process is also appropriately determined according to the desired properties of the powder magnetic core, the composition of the magnetic powder, the type of insulating film and higher fatty acid lubricant, the material of the molding die and the internal surface properties, etc. It is what is done. When this manufacturing method is used, molding can be performed under a high pressure that exceeds the conventional molding pressure, so that even with a hard Fe-Si magnetic powder, a high-density powder magnetic core can be easily obtained. . The molding pressure can be, for example, 700 MPa or more, 785 MPa or more, 1000 MPa or more, or 2000 MPa. The higher the molding pressure, the higher the density magnetic core. However, in consideration of the life and productivity of the molding die, the molding pressure is preferably 2000 MPa or less, more preferably 1500 MPa or less.
[0033]
In addition, when this inventor pressure-molds pure Fe powder using this shaping | molding method, the extraction pressure becomes the maximum at a forming pressure of about 600 MPa, and it is rather experimentally that an extraction pressure falls rather than it. I have confirmed. And even when the molding pressure was changed in the range of 900 to 2000 MPa, the extraction pressure was a very low value of about 5 MPa. From this, it can be seen how excellent the lubricity of the metal soap film is. This molding method is actually very effective when high-pressure molding of hard Fe-Si magnetic powder is performed.
Such excellent moldability is not limited to when lithium stearate is used, but is the same when calcium stearate or zinc stearate is used as a higher fatty acid-based lubricant.
[0034]
(3) Internal lubricant
When this mold lubrication warm pressure molding method is used, high pressure molding is possible without adding the conventionally required internal lubricant to the magnetic powder. By adding no internal lubricant, it is possible to further increase the density and the magnetic flux density of the dust core.
On the other hand, by adding the internal lubricant to the magnetic powder, slip between the powder particles is improved, and galling between the molding die and the magnetic powder is prevented. In addition, when an internal lubricant is added, plastic strain of the powder particles is suppressed. When the distortion generated in the powder particles is suppressed, the coercive force of the powder magnetic core is reduced, and the hysteresis loss is reduced.
For example, the internal lubricant is preferably 0.1 to 0.6% by mass, more preferably 0.2 to 0.5% by mass with respect to 100% by mass of the magnetic powder coated with the insulating film. If the amount is too small, the effect of the internal lubricant is not obtained. If the amount is too large, the density of the dust core cannot be increased and the magnetic characteristics are deteriorated.
[0035]
The internal lubricant can be added to the magnetic powder by various methods such as spraying, mixing, and dipping. Then, the magnetic powder to which the internal lubricant is added (contained) is filled into the molding die in the filling step. Further, it is more preferable that the internal lubricant is the same lubricant as the higher fatty acid-based lubricant applied to the inner surface of the molding die because of easy handling. Specifically, lithium stearate, zinc stearate or the like is preferable.
Further, when the magnetic powder containing the internal lubricant is molded and the obtained powder compact is heated at a high temperature (for example, 700 ° C. or higher) in an annealing process or the like, the internal lubricant is decomposed. In particular, when the oxide film having heat resistance as described above is used as an insulating film, the annealing temperature becomes considerably high, so that the internal lubricant can be completely decomposed. At this time, depending on the type of the insulating film, care must be taken because it may cause a reaction with the decomposed internal lubricant to reduce the electrical resistance of the sample.
[0036]
(3) Annealing process
The annealing step is a step of heating and gradually cooling the powder compact obtained after the molding step in order to remove residual stress and residual strain. As a result, the coercive force of the dust core is reduced, the hysteresis loss is reduced, the followability to the alternating magnetic field is improved, and the magnetic characteristics of the dust core are improved.
The strain removed in the annealing step may be strain accumulated in the particles of the magnetic powder before the molding step, plastic strain caused by plastic deformation during the molding step (molding strain), or both. However, when the Fe-Si magnetic powder is pressure-molded at a high pressure using the above-described production method of the present invention (mold lubrication warm pressing method), the plastic strain accumulated in the powder particles is considerably large. For this reason, in the annealing process, it is effective to reduce the coercive force of the dust core and the like to remove the strain.
[0037]
In order to effectively remove such residual strain and the like, it is necessary to select an appropriate annealing temperature according to the composition of the magnetic powder. Here, the higher the annealing temperature, the more effective the removal of residual strain. However, if the annealing temperature is too high, the insulating film will be destroyed. Therefore, it is preferable to determine the annealing temperature in consideration of the heat resistance of the insulating film. For example, the annealing temperature may be 400 to 500 ° C., and when the insulating film is made of an oxide film having heat resistance, the annealing temperature may be 500 to 650 ° C., more preferably 650 to 800 ° C. The heating time is from 1 to 300 minutes, preferably from 5 to 60 minutes, considering the effect and economy.
[0038]
(5) Use of dust core
The dust core of the present invention can be used for various electromagnetic devices such as motors, actuators, transformers, induction heaters (IH), speakers, and the like. In particular, the dust core of the present invention not only has a large specific resistance but also a large density, so that it is possible to achieve high performance, miniaturization, energy saving, etc. of various devices while suppressing energy loss. .
On the other hand, many dust cores made of conventional Fe-Si magnetic powder have a relatively low density. Of course, it was difficult to manufacture a high-density dust core made of Fe-Si magnetic powder, but the main focus was on reducing eddy current loss in a high frequency range (100 kHz or higher). This is also a major factor. This is because the low resistivity naturally increases the specific resistance, thereby reducing eddy current loss.
[0039]
Here, a case where an Fe—Si based magnetic core is used in a frequency range lower than the conventional one (10 kHz or less) is considered. Then, in such a low frequency region, the hysteresis loss becomes more dominant than the eddy current loss, and the hysteresis loss can no longer be ignored with respect to the eddy current loss. If the dust core has a low density, this hysteresis loss tends to increase. Therefore, when considering the use of a dust core in a low frequency range, a conventional low-density dust core is not preferable because the iron loss increases.
On the other hand, the dust core of the present invention has a higher density than the conventional dust core, which is advantageous in reducing hysteresis loss. Even when used in a low frequency range, there is less iron loss and in a low frequency range. Suitable for use.
In addition, the required magnetic flux and inductance are determined for each reactor such as a coil, but since the conventional dust core has a low density, the required magnetic flux and inductance are increased in size (increase in volume). ) Had to be supplemented by. For this reason, conventional reactors and dust cores are naturally large and heavy.
[0040]
On the other hand, since the dust core of the present invention has a high density, the required generated magnetic flux and inductance can be obtained while downsizing. Therefore, various reactors can be reduced in weight and compact, and the degree of design freedom can be expanded.
As described above, the dust core of the present invention can significantly reduce the iron loss as compared with the conventional dust core even when the operating frequency range is expanded to the low frequency side. In addition to this, if the dust core of the present invention is used, the required magnetic flux, inductance, etc. can be sufficiently obtained while reducing the size and weight of the reactor and the like. On the contrary, when the dust core has the same size as the conventional one, larger magnetic flux and inductance can be obtained.
[0041]
More specifically, for example, when the dust core of the present invention is used for a reactor core (magnetic core) such as a choke coil (smoothing coil), it is preferable because its performance, size and weight can be reduced. It is. Incidentally, the choke coil is often used in a voltage conversion circuit such as a DC-DC converter, for example. The DC-DC converter is a high voltage (for example, 200 to 300V) DC power source for driving and a low voltage (for example, 12V) for auxiliary machines, like an electric vehicle and a hybrid vehicle that have recently been attracting attention. It is to convert to. In addition, a choke coil is also used in an inverter circuit or the like that converts a DC power source into an AC power source in order to drive the induction machine.
[0042]
【Example】
Next, an Example is given and this invention is demonstrated more concretely.
(Example)
(1) Production of coated powder
As raw material powder (magnetic powder), commercially available Fe-3% Si powder and Fe-7% Si powder (water atomized powder manufactured by Daido Steel) were prepared. The unit is mass% (hereinafter the same). Here, since the raw material powder was used without being classified, the particle size was about 20 to 150 μm.
This powder was coated with an insulating film by the following method.
First, a commercially available silicone resin (“SR-2400” manufactured by Toray Dow Corning Silicone Co., Ltd.) was dissolved in an organic solvent (toluene) to prepare a 5 mol% coating treatment solution. Next, this coating treatment liquid was sprayed into the raw material powder that was fluidized by an air flow, and then dried at 180 ° C. for 30 minutes.
[0043]
Thus, the surface of each particle of the raw material powder was coated at a ratio of 1% by weight of the silicone resin with respect to 100% by weight of the raw material powder (coating process) to obtain a coated powder coated with the silicone resin.
This coated powder may be considered as “magnetic powder coated with an insulating film” in the present invention, but may also be considered as follows. That is, the silicone resin decomposes when heated at 400 ° C. or higher, and SiO 2 ₂ An oxide film (insulating film) is formed. This oxide film has an insulating property and maintains a high viscosity without being decomposed even at an annealing temperature described later. Therefore, this SiO ₂ This oxide film is an insulating film with excellent heat resistance. Therefore, when heating is performed in an annealing step or the like, the magnetic powder coated with this film may be considered as “magnetic powder coated with an insulating film” in the present invention.
[0044]
(2) Manufacturing of dust cores
A ring-shaped (outside diameter: φ39 mm × inside diameter φ30 mm × thickness 5 mm) and plate shape (5 mm × 10 mm × 55 mm) are obtained by performing a die lubrication warm pressure molding method on each of the obtained coated powders. Two types of test pieces were prepared for each sample. This ring-shaped test piece is for evaluating magnetic properties, and the plate-shaped test piece is for evaluating electric resistance.
Specifically, this warm pressing was performed as follows.
(1) A cemented carbide molding die having a cavity corresponding to the shape of each test piece was prepared. This molding die was preheated to 150 ° C. with a band heater. Further, the inner peripheral surface of this molding die was previously subjected to TiN coating treatment, and the surface roughness was set to 0.4Z.
[0045]
Then, lithium stearate (higher fatty acid-based lubricant) dispersed in an aqueous solution is applied to the inner peripheral surface of the heated molding die with a spray gun at 1 cm. ^Three The coating was uniformly performed at a rate of about / sec (application process). The aqueous solution used here is obtained by adding a surfactant and an antifoaming agent to water. As the surfactant, polyoxyethylene nonylphenyl ether (EO) 6, (EO) 10 and boric acid ester Emulbon T-80 were used, and each was added by 1% by volume with respect to the entire aqueous solution (100% by volume). did. As the antifoaming agent, FS Antifoam 80 was used and 0.2% by volume was added to the entire aqueous solution (100% by volume).
[0046]
Further, lithium stearate having a melting point of about 225 ° C. and an average particle size of 20 μm was used. The dispersion amount is 100 cm of the aqueous solution. ^Three To 25 g. Then, this was further refined with a ball mill type pulverizer (Teflon-coated steel balls: 100 hours), and the obtained stock solution was diluted 20 times to give an aqueous solution having a final concentration of 1%, which was used in the coating step.
[0047]
{Circle around (2)} The above various coated powders that had been heated to 150 ° C., the same temperature as that, were naturally filled in the molding die coated with lithium stearate on the inner surface (filling step). When filling the molding die, lithium stearate (LiSt) was appropriately added as an internal lubricant (see Table 1 for details). A predetermined amount of LiSt was weighed in the form of a powder, and then mixed with the coated Fe—Si powder by a V-type mixer or a rotating ball mill.
[0048]
(3) While the molding die was kept at 150 ° C., each filled coating powder was warm-pressure molded at a molding pressure of 1176 to 1960 MPa (molding process).
In this warm press molding, none of the coated powders galling with the molding die, and the powder compact could be removed from the die with a low pressure of about 5 MPa.
[0049]
(4) Non-oxygen atmosphere (N ₂ In a gas atmosphere), annealing temperature: 600 to 900 ° C., annealing time: 30 minutes annealing was appropriately performed.
Table 1 shows the manufacturing conditions of the test pieces of the examples thus obtained.
[0050]
(Comparative example)
As raw material powder, Fe-3% Si powder and Fe-7% Si powder (Adjustalloy, manufactured by Daido Steel Co., Ltd.) commercially available as magnetic powder for dust cores were prepared. In this raw material powder, SiO ₂ The insulation film is already coated.
Using this raw material powder, various test pieces were produced under the conditions shown in Table 2.
The test piece No. C5 refers to a commercially available electrical steel sheet having a composition of Fe-3% Si (manufactured by Nippon Steel Co., Ltd., 35H270). In addition, test piece No. C7 refers to a commercially available FL core (Furukawa Machine Metal, FL20SB) having a composition of Fe-6.5% Si.
[0051]
(Measurement of dust core)
Using the above-described ring-shaped test piece and plate-shaped test piece, their magnetic characteristics and electrical characteristics were evaluated. In particular, specific resistance, density and various magnetic properties were measured. The measurement results are also shown in Table 1 and Table 2.
The specific resistance was measured by a four-terminal method using a micro-ohm meter (manufacturer: Hewlett-Packard (HP), model number: 34420A).
Among the magnetic characteristics, the static magnetic field characteristics were measured with a direct current magnetic flux meter (manufacturer: Toei Kogyo, model number: MODEL-TRF). The AC magnetic field characteristics were measured with an AC BH curve tracer (manufacturer: RIKEN ELECTRONICS, model number: ACBH-100K). The AC magnetic field characteristics in the table are obtained by measuring high-frequency loss (iron loss) when the dust core is placed in a magnetic field of 5 kHz and 0.2 T.
[0052]
The magnetic flux density in the static magnetic field indicates the magnetic flux density generated in 8 kA / m and 10 kA / m. _8k And B _10k As shown. The saturation magnetization (Ms) shown in the table is the value of the magnetic flux density (B) at 0.1 MA / m.
The density (ρ) of the dust core was measured by the Archimedes method. The true density of Fe-3% Si (ρ ₀ ) Is 7.67x10 ^Three kg / m ^Three And the true density of Fe-7% Si (ρ ₀ ) Is 7.47x10 ^Three kg / m ^Three It is. Based on this, the density ratio (ρ / ρ ₀ ) And the results are also shown in Tables 1 and 2.
[0053]
(Evaluation of dust core)
From the results shown in Tables 1 and 2, the following can be understood.
First, test piece No. using Fe-3% Si powder. 1 to 9 all have a density ratio exceeding 91% (= 94-3%). In addition, test piece No. using Fe-7% Si powder. 10-12 all have a density ratio exceeding 87% (= 94-7%). Therefore, it can be seen that all the test pieces according to the present example have a high density according to the Si content.
[0054]
On the other hand, the thing of a comparative example is test piece No. which is a melting material. Except for C5, the density ratio is less than 91% or less than 87%, and only a low-density dust core is obtained. Moreover, the test piece No. It can also be seen that the density ratio of C1, C2, etc. is not necessarily improved despite the high molding pressure. This is because sample no. In the case of C1, there are many internal lubricants. This is because C2 was molded with an internal lubricant of 0.5% in consideration of room temperature molding.
In relation to this density ratio, all of the test pieces of this example have a magnetic flux density B _8K , B _10K Is a sufficiently large value. On the other hand, the magnetic flux density of the comparative example is about 10 to 30% lower than that of the example.
[0055]
Next, looking at hysteresis loss, the value of the present example is a relatively low value. In particular, specimen no. This tendency becomes more prominent as the Si content increases, such as 10-12.
Moreover, although all the test pieces of this example were annealed at a high temperature of 700 ° C. or higher, a large specific resistance of 100 μΩm or more was ensured. Along with this, eddy current loss is also stabilized at a small value. This is because the effect of reducing eddy current loss approaches a saturated state when the specific resistance is 100 μΩm or more.
[0056]
(Relationship between internal lubricant and iron loss)
The present inventor manufactured various powder magnetic cores made of Fe-3% Si powder that differed only in the amount of internal lubricant added, using a mold lubrication warm pressure molding method. At this time, a dust core was manufactured under the same conditions as in the above-described example except that the molding pressure was 1568 MPa and the annealing temperature was 700 ° C.
About each obtained test piece, the iron loss was measured similarly to the above-mentioned Example, and the relationship between the quantity of an internal lubricant and an iron loss was investigated. The result is shown in FIG.
FIG. 1 reveals that the iron loss is minimized when the internal lubricant is in the vicinity of 0.2% by mass, that is, about 0.1 to 0.3% by mass.
[0057]
[Table 1]

[0058]
[Table 2]

[0059]
【The invention's effect】
According to the present invention, a high-density dust core can be obtained from an Fe—Si based magnetic powder that is excellent not only in electrical characteristics such as specific resistance but also in magnetic characteristics such as magnetic flux density.
And this dust core is suitable when it is used for the reactor etc. which are used also in a low frequency range rather than before.
[Brief description of the drawings]
FIG. 1 is a graph showing the relationship between the amount of internal lubricant and iron loss investigated in this example.

Claims

Coated with an insulating coating, higher fatty acid-based lubricant magnetic powder mainly composed of Fe and Si and filling step of filling into the mold that is applied to the inner surface, is filled in the molding die the magnetic powder in a warm in the pressure molding to dust core obtained through a forming step of Ru to produce a metal soap film on the surface of the magnetic powder in contact with the inner surface of the molding mold was,
Si content (X: mass%) in the magnetic powder is 3 to 7 mass%,
The filling step is a step of filling the molding die with the magnetic powder containing 0.1 to 0.5% by mass of an internal lubricant with respect to 100% by mass of the magnetic powder coated with the insulating film. Yes,
The density ratio (ρ / ρ ₀ :%), which is the ratio of the bulk density (ρ) of the dust core obtained through the forming step to the true density (ρ ₀ ) of the magnetic powder, is ρ / ρ ₀ ≧ 94−. X (%)
The magnetic flux density B _10k in a magnetic field of 10 kA / m is 1.0 T or more,
Hysteresis loss under conditions of 5 kHz and 0.2 T is 250 kW / m ³ or less,
A dust core characterized by high density, high magnetic flux density and low loss.

The dust core according to claim 1, wherein the insulating film is an oxide film having excellent heat resistance.

The oxide film, dust core according to claim 2 which is a silicon dioxide (SiO ₂₎ film.

The magnetic flux density B _10k in a magnetic field of 10 kA / m is 1.0 T or more,
Dust core according to claim 1 resistivity σ is not less than 100Myuomegaemu.

The dust core according to any one of claims 1 to 4 , wherein an iron loss which is a sum of hysteresis loss and eddy current loss under conditions of 5 kHz and 0.2 T is 300 kW / m ³ or less.

A filling step in which a magnetic powder mainly composed of Fe and Si coated with an insulating film is filled into a molding die in which a higher fatty acid-based lubricant is applied to the inner surface;
A molding step in which the magnetic powder filled in the molding die is warm-pressed to form a metal soap film on the surface of the magnetic powder in contact with the inner surface of the molding die.
Si content (X: mass%) in the magnetic powder is 3 to 7 mass%,
The filling step is a step of filling the molding die with the magnetic powder containing 0.1 to 0.5% by mass of an internal lubricant with respect to 100% by mass of the magnetic powder coated with the insulating film. Yes,
A method for producing a dust core, wherein the dust core according to claim 1 is obtained.

The higher fatty acid-based lubricant is a lithium stearate, the metal soap coating, to claim 6 stearic acid iron and the Fe was produced by the reaction contained in the lithium stearate and the insulating film The manufacturing method of the powder magnetic core as described.

The method for manufacturing a dust core according to claim 6 or 7 , wherein the internal lubricant is the same lubricant as the higher fatty acid-based lubricant applied to the inner surface of the molding die.

Furthermore, the manufacturing method of the powder magnetic core of Claim 6 which performs the annealing process which anneals the powder compact obtained after the said shaping | molding process.

The insulating film is an oxide film having excellent heat resistance,
The method for manufacturing a dust core according to claim 9 , wherein the annealing step is a step of setting the annealing temperature to 650 ° C or higher.

The method of manufacturing a dust core according to claim 10 , wherein the oxide film is formed by heating the magnetic powder provided with a silicone film.