JP4837901B2 - Oil-based inkjet ink - Google Patents

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Description

本発明は、顔料の分散安定性及びインクジェットヘッドノズルからの吐出安定性に優れた油性インクジェットインクに関する。   The present invention relates to an oil-based inkjet ink that is excellent in pigment dispersion stability and ejection stability from an inkjet head nozzle.

インクジェット記録方式は、流動性の高いインクジェットインクを微細なヘッドノズルからインク粒子として噴射し、上記ノズルに対向して置かれた被印刷体に画像を記録するものであり、低騒音で高速印字が可能であることから、近年急速に普及している。このようなインクジェット記録方式に用いられるインクとしては、染料を水に溶解させたタイプのいわゆる水性染料インクが多用されているが、水性染料インクは耐候性や耐水性が悪く、また用紙の種類によってはインクがにじむ等の問題があった。   The ink jet recording method is a method in which high-fluidity ink jet ink is ejected as ink particles from fine head nozzles, and an image is recorded on a printing medium placed opposite to the nozzles. Since it is possible, it has spread rapidly in recent years. As an ink used in such an ink jet recording method, a so-called water-based dye ink in which a dye is dissolved in water is frequently used. However, the water-based dye ink has poor weather resistance and water resistance, and depending on the type of paper. Had problems such as ink bleeding.

上記問題を解決するために、非水溶性溶剤に顔料を微分散させたいわゆる油性顔料インクが種々提案されている(例えば、特許文献1参照)。しかし、油性顔料インクは、固体粒子である顔料を低粘度の溶剤に微分散させたものであるため、顔料の分散安定性を確保するのが困難であり、顔料の凝集等が生じた場合にはヘッドノズルにおいて目詰まりが発生し、その結果インクの安定した吐出性が得られない等の問題があった。   In order to solve the above problems, various so-called oil-based pigment inks in which a pigment is finely dispersed in a water-insoluble solvent have been proposed (see, for example, Patent Document 1). However, the oil-based pigment ink is obtained by finely dispersing a pigment that is solid particles in a low-viscosity solvent, so that it is difficult to ensure the dispersion stability of the pigment, and when pigment aggregation occurs. However, there is a problem that clogging occurs in the head nozzle, and as a result, stable ink discharge performance cannot be obtained.

また、水と非水溶性溶剤の両方を含み、水又は非水溶性溶剤のいずれか一方を不連続相とするエマルジョン型のインクも提案されているが(特許文献2参照)、エマルジョンインクはエマルジョンの安定性を維持するのが困難であり、ノズルからの安定した吐出性が得られない等の問題があった。   In addition, an emulsion-type ink containing both water and a water-insoluble solvent and having either water or a water-insoluble solvent as a discontinuous phase has been proposed (see Patent Document 2). It is difficult to maintain the stability of the nozzle, and there is a problem that stable ejection from the nozzle cannot be obtained.

特開2003−261808号公報JP 2003-261808 A 特開平6−25574号公報JP-A-6-25574

従って、本発明の目的は、顔料の分散安定性及びインクジェットヘッドノズルからの吐出安定性に優れた油性インクジェットインク(以下、油性インクという)を提供することにある。   Accordingly, an object of the present invention is to provide an oil-based inkjet ink (hereinafter referred to as oil-based ink) excellent in pigment dispersion stability and ejection stability from an inkjet head nozzle.

本発明者らは、上記目的のもとに鋭意検討を重ねた結果、油性インクに微量の水を含有せしめることにより、顔料の分散安定性及びインクジェットヘッドノズルからの吐出安定性に優れた油性インクが得られるとの知見を得、本発明を完成するに至った。
即ち、本発明によれば、顔料、顔料分散剤、非水溶性有機溶剤及び水を含有してなる油性インクジェットインクであって、前記非水溶性有機溶剤をインク全量の60重量%以上含有し、カールフィッシャー法に基づく水分量が、インク全量の0.2重量%以上インクに対する溶解度以下の範囲であることを特徴とする油性インクジェットインクが提供される。
As a result of intensive studies based on the above object, the present inventors have made an oil-based ink excellent in pigment dispersion stability and ejection stability from an inkjet head nozzle by incorporating a small amount of water in the oil-based ink. As a result, the present invention was completed.
That is, according to the present invention, an oil-based inkjet ink comprising a pigment, a pigment dispersant, a water-insoluble organic solvent and water, the water-insoluble organic solvent is contained in an amount of 60% by weight or more of the total amount of the ink, There is provided an oil-based inkjet ink characterized in that the water content based on the Karl Fischer method is in the range of 0.2% by weight or more of the total amount of ink and not more than the solubility in ink.

本発明によれば、顔料を非水溶性有機溶剤に分散させて油性インクを調製する際に、微量の水を添加し、最終的に得られる油性インク中の水分量を調整することにより、理由は不明であるが、顔料の分散安定性に優れ、インクジェットヘッドノズル内での顔料の凝集による目詰まりを生じることがない吐出安定性に優れた油性インクジェットインクが得られる。また、本発明の油性インクは、液相が単一の連続する相として構成され、エマルジョンの形態でないため、エマルジョン型インクのようなエマルジョンの不安定化によるインクの吐出不良の問題も生じない。   According to the present invention, when preparing an oil-based ink by dispersing a pigment in a water-insoluble organic solvent, a minute amount of water is added, and the water content in the oil-based ink finally obtained is adjusted. Although it is unknown, an oil-based inkjet ink having excellent pigment dispersion stability and excellent ejection stability without causing clogging due to aggregation of the pigment in the inkjet head nozzle can be obtained. In addition, the oil-based ink of the present invention is configured as a single continuous phase in the liquid phase and is not in the form of an emulsion, so that there is no problem of ink ejection failure due to destabilization of the emulsion such as an emulsion type ink.

以下、本発明の油性インクジェットインクの実施の形態を挙げて本発明をより詳細に説明する。   Hereinafter, the present invention will be described in more detail with reference to embodiments of the oil-based inkjet ink of the present invention.

本発明で使用される非水溶性有機溶剤としては特に限定されず、例えば、炭化水素溶剤、エステル溶剤、アルコール溶剤、高級脂肪酸溶剤等の従来公知のものが使用できる。これらは、単独で用いてもよく、2種以上を混合して用いてもよい。2種以上を混合して使用する場合には、混合液は単一の連続する相を形成する必要がある。   The water-insoluble organic solvent used in the present invention is not particularly limited, and conventionally known solvents such as hydrocarbon solvents, ester solvents, alcohol solvents, higher fatty acid solvents and the like can be used. These may be used alone or in combination of two or more. When using 2 or more types mixed, it is necessary for a liquid mixture to form a single continuous phase.

炭化水素溶剤としては、脂肪族炭化水素溶剤、脂環式炭化水素系溶剤、芳香族炭化水素系溶剤等が挙げられる。脂肪族炭化水素溶剤及び脂環式炭化水素系溶剤としては、新日本石油社製「テクリーンN−16、テクリーンN−20、テクリーンN−22、0号ソルベントL、0号ソルベントM、0号ソルベントH、AF−4、AF−5、AF−6、AF−7」(いずれも商品名)、新日本石油化学社製「日石アイソゾール、ナフテゾール」(いずれも商品名)、エクソンモービル社製「IsoparG、IsoparH、IsoparL、IsoparM、ExxolD40、ExxolD80、ExxolD100、ExxolD140、ExxolD140」(いずれも商品名)等が挙げられる。   Examples of the hydrocarbon solvent include aliphatic hydrocarbon solvents, alicyclic hydrocarbon solvents, aromatic hydrocarbon solvents, and the like. As the aliphatic hydrocarbon solvent and alicyclic hydrocarbon solvent, “Nippon Oil Co., Ltd.“ Tclean N-16, Tclean N-20, Tclean N-22, No. 0 Solvent L, No. 0 Solvent M, No. 0 Solvent ” "H, AF-4, AF-5, AF-6, AF-7" (all trade names), "Nisseki Isosol, Naphthezol" (all trade names) manufactured by Nippon Petrochemicals, "Exxon Mobil" IsoparG, IsoparH, IsoparL, IsoparM, ExxolD40, ExxolD80, ExxolD100, ExxolD140, ExxolD140 "(all trade names).

エステル溶剤としては、ラウリル酸メチル、ラウリル酸イソプロピル、ミリスチン酸イソプロピル、パルミチン酸イソプロピル、パルミチン酸イソステアリル、オレイン酸メチル、オレイン酸エチル、オレイン酸イソプロピル、オレイン酸ブチル、リノール酸メチル、リノール酸イソブチル、リノール酸エチル、イソステアリン酸イソプロピル、大豆油メチル、大豆油イソブチル、トール油メチル、トール油イソブチル、アジピン酸ジイソプロピル、セバシン酸ジイソプロピル、セバシン酸ジエチル、モノカプリン酸プロピレングリコール、トリ2エチルヘキサン酸トリメチロールプロパン、トリ2エチルヘキサン酸グリセリル等が挙げられる。   As ester solvents, methyl laurate, isopropyl laurate, isopropyl myristate, isopropyl palmitate, isostearyl palmitate, methyl oleate, ethyl oleate, isopropyl oleate, butyl oleate, methyl linoleate, isobutyl linoleate, Ethyl linoleate, isopropyl isostearate, soybean oil methyl, soybean oil isobutyl, tall oil methyl, tall oil isobutyl, diisopropyl adipate, diisopropyl sebacate, diethyl sebacate, propylene glycol monocaprate, trimethylolpropane tri-2-ethylhexanoate And glyceryl tri-2-ethylhexanoate.

アルコール溶剤としては、イソミリスチルアルコール、イソパルミチルアルコール、イソステアリルアルコール、オレイルアルコール等が挙げられる。   Examples of the alcohol solvent include isomyristyl alcohol, isopalmityl alcohol, isostearyl alcohol, oleyl alcohol and the like.

高級脂肪酸溶剤としては、イソノナン酸、イソミリスチン酸、イソパルミチン酸、オレイン酸、イソステアリン酸等が挙げられる。   Examples of the higher fatty acid solvent include isononanoic acid, isomyristic acid, isopalmitic acid, oleic acid, and isostearic acid.

本発明においては、上記非水溶性有機溶剤のうち、顔料の分散安定性の観点から特にエステル溶剤若しくはアルコール溶剤、又はこれらの混合溶剤を主成分として用いるのが好ましい。   In the present invention, among the above water-insoluble organic solvents, an ester solvent, an alcohol solvent, or a mixed solvent thereof is preferably used as a main component from the viewpoint of dispersion stability of the pigment.

本発明において、非水溶性有機溶剤の添加量は、インク全量の60重量%以上、好ましくは、70〜98重量%である。   In the present invention, the addition amount of the water-insoluble organic solvent is 60% by weight or more, preferably 70 to 98% by weight of the total amount of the ink.

また、本発明の油性インクは、上記非水溶性有機溶剤以外に、これと相溶して単一の連続する液相を形成可能な範囲で水溶性有機溶剤を添加することができる。この水溶性有機溶剤としては特に限定されず、低級アルコール等の従来公知のものを使用できる。   In addition to the water-insoluble organic solvent, the oil-based ink of the present invention can be added with a water-soluble organic solvent as long as it is compatible with this and forms a single continuous liquid phase. The water-soluble organic solvent is not particularly limited, and conventionally known solvents such as lower alcohols can be used.

本発明で使用される顔料としては特に限定されず、従来公知の無機顔料および有機顔料を使用できる。例えば、無機顔料としては、酸化チタン、ベンガラ、コバルトブルー、群青、紺青、カーボンブラック、炭酸カルシウム、カオリン、クレー、硫酸バリウム、タルク、シリカ等が挙げられる。有機顔料としては、不溶性アゾ顔料、アゾレーキ顔料、縮合アゾ顔料、縮合多環顔料、銅フタロシアニン顔料等が挙げられる。これらの顔料は、単独で用いてもよいし、適宜組み合わせて使用することも可能である。これらのうち、特にインクの吐出安定性を向上させる観点からは、アゾレーキ顔料を単独で用いるのがよい。
顔料の添加量は、インク全量に対して0.5〜20重量%が好ましい。
The pigment used in the present invention is not particularly limited, and conventionally known inorganic pigments and organic pigments can be used. Examples of inorganic pigments include titanium oxide, bengara, cobalt blue, ultramarine blue, bitumen, carbon black, calcium carbonate, kaolin, clay, barium sulfate, talc, and silica. Examples of the organic pigment include insoluble azo pigments, azo lake pigments, condensed azo pigments, condensed polycyclic pigments, and copper phthalocyanine pigments. These pigments may be used alone or in appropriate combination. Of these, an azo lake pigment is preferably used alone from the viewpoint of improving the ink ejection stability.
The added amount of the pigment is preferably 0.5 to 20% by weight based on the total amount of the ink.

顔料分散剤としては、使用する着色剤を溶剤中に安定に分散させるものであれば特に制限されないが、中でも高分子分散剤を使用することが好ましい。   The pigment dispersant is not particularly limited as long as the colorant to be used is stably dispersed in the solvent, but among them, it is preferable to use a polymer dispersant.

具体的には、日本ルーブリゾール社製「ソルスパース5000(フタロシアニンアンモニウム塩系)、13940(ポリエステルアミン系)、17000、18000(脂肪族アミン系)、22000、24000、28000」(いずれも商品名);Efka CHEMICALS社製「エフカ400、401、402、403、450、451、453(変性ポリアクリレート)、46、47、48、49、4010、4050、4055(変性ポリウレタン)」(いずれも商品名);花王社製「デモールP、EP」、「ポイズ520、521、530」、「ホモゲノールL−18(ポリカルボン酸型高分子界面活性剤)」(いずれも商品名);楠本化成社製「ディスパロンKS−860、KS−873N4(高分子ポリエステルのアミン塩)」(いずれも商品名);第一工業製薬社製「ディスコール202、206、OA−202、OA−600(多鎖型高分子非イオン系)」(いずれも商品名)等が挙げられる。   Specifically, “Solsperse 5000 (phthalocyanine ammonium salt type), 13940 (polyesteramine type), 17000, 18000 (aliphatic amine type), 22000, 24000, 28000” (all trade names) manufactured by Nippon Lubrizol Corporation; “Efka 400, 401, 402, 403, 450, 451, 453 (modified polyacrylate), 46, 47, 48, 49, 4010, 4050, 4055 (modified polyurethane)” manufactured by Efka CHEMICALS (all trade names); “Demol P, EP”, “Poise 520, 521, 530”, “Homogenol L-18 (polycarboxylic acid type polymer surfactant)” (all trade names) manufactured by Kao Corporation; “Disparon KS” manufactured by Enomoto Kasei Co., Ltd. -860, KS-873N4 (polymer polyester Salt) ”(all trade names);“ Discall 202, 206, OA-202, OA-600 (multi-chain polymer nonionic) ”(all trade names) manufactured by Daiichi Kogyo Seiyaku Co., Ltd. It is done.

本発明の油性インクは、水分量がインク全量の0.2重量%以上インクに対する溶解度以下の範囲となるように調整され、好ましくは0.2〜2重量%、さらに好ましくは0.3〜1.5重量%の範囲となるように調整される。これにより、液相が連続した相を形成し、かつ、優れた顔料の分散安定性及びインクジェットヘッドノズルからの吐出安定性を示す油性インクが得られる。
この水分量は、通常、上記各成分を混合して油性インクを調製する際に、水を添加することで調整できる。しかし、有機溶剤、顔料分散剤、顔料等の各成分も、その保湿性により微量の水を含有することがある。また、各成分の水分は、インク製造工程(例えば原材料の調合工程や顔料を分散する工程)における吸放湿により変動することがある。また、油性インクの水分量も調製中の吸放湿により変動する。そのため、混合前の各成分の水分量とインク調製時における添加水量との合計は、最終的に得られる油性インクの水分量と必ずしも一致しない。したがって、水の添加量は、使用される有機溶剤の種類及び保湿性、顔料分散時の環境条件、各成分の保存条件等によって異なるが、通常、油性インク全量に対して0.1〜3重量%とされる。なお、本発明において、水分量はカールフィッシャー法に基づいて測定した値を意味する。
The oil-based ink of the present invention is adjusted so that the water content is in the range of 0.2% by weight or more of the total amount of ink and not more than the solubility in the ink, preferably 0.2 to 2% by weight, more preferably 0.3 to 1%. It is adjusted to be in the range of 5% by weight. As a result, an oil-based ink that forms a continuous phase of the liquid phase and exhibits excellent pigment dispersion stability and ejection stability from the inkjet head nozzle can be obtained.
This amount of water can be usually adjusted by adding water when preparing the oil-based ink by mixing the above components. However, each component such as an organic solvent, a pigment dispersant, and a pigment may also contain a trace amount of water due to its moisture retention. In addition, the moisture of each component may fluctuate due to moisture absorption and desorption in the ink manufacturing process (for example, raw material preparation process and pigment dispersion process). In addition, the water content of the oil-based ink also varies depending on moisture absorption / release during preparation. For this reason, the sum of the water content of each component before mixing and the amount of added water at the time of ink preparation does not necessarily match the water content of the finally obtained oil-based ink. Therefore, the amount of water to be added varies depending on the type and moisture retention of the organic solvent used, the environmental conditions at the time of pigment dispersion, the storage conditions of each component, etc., but usually 0.1 to 3 wt. %. In the present invention, the water content means a value measured based on the Karl Fischer method.

本発明の油性インクは、上記有機溶剤、顔料分散剤、水等の液体成分中に顔料を分散させることにより、調製できる。調製方法としては、ビーズミル等の公知の分散機に、上記顔料、顔料分散剤及び有機溶剤の全量と上記所定量の水とを投入して顔料を分散させてもよく、また、顔料分散剤及び有機溶剤の一部に上記所定量の水を添加しつつ顔料の全量を分散させてなる顔料分散液を予め調合しておき、これに残りの有機溶剤を更に混合して調製してもよい。   The oil-based ink of the present invention can be prepared by dispersing a pigment in a liquid component such as the organic solvent, the pigment dispersant, and water. As a preparation method, the pigment may be dispersed by adding the total amount of the pigment, the pigment dispersant and the organic solvent and the predetermined amount of water to a known disperser such as a bead mill, and the pigment dispersant and A pigment dispersion prepared by dispersing the entire amount of the pigment while adding the predetermined amount of water to a part of the organic solvent may be prepared in advance, and the remaining organic solvent may be further mixed therewith.

このようにして得られた本発明の油性インクは、顔料(固体相)が単一の連続する液相に分散した状態である必要があるが、これは、インク中の水分量を上記範囲に調整することにより達成できる。油性インクの液相が単一の連続する相を形成していることを確認するためには、顔料以外の全成分を混合して得た液相の外観、特に透明性を観察することによって判断できる。この液相の外観が透明でかつ液相の各成分間の界面が確認されなければ、その液相は単一の連続する相を形成していると判断される。   The oil-based ink of the present invention thus obtained needs to be in a state where the pigment (solid phase) is dispersed in a single continuous liquid phase. This is because the water content in the ink falls within the above range. This can be achieved by adjusting. In order to confirm that the liquid phase of the oil-based ink forms a single continuous phase, it is determined by observing the appearance of the liquid phase obtained by mixing all components other than the pigment, especially transparency. it can. If the appearance of the liquid phase is transparent and the interface between the components of the liquid phase is not confirmed, it is determined that the liquid phase forms a single continuous phase.

本発明の油性インクは、業務用インクジェットプリンタで使用するに適している。該プリンタのヘッドからの安定した吐出性を得るためには、23℃における粘度が5〜30mPa・sとなるようにインクを調製することが好ましい。かかる粘度調整は、非水溶性有機溶剤やその他の成分の種類や量を適宜選択することによって行える。   The oil-based ink of the present invention is suitable for use in a commercial inkjet printer. In order to obtain a stable discharge property from the head of the printer, it is preferable to prepare the ink so that the viscosity at 23 ° C. is 5 to 30 mPa · s. Such viscosity adjustment can be performed by appropriately selecting the type and amount of the water-insoluble organic solvent and other components.

尚、本発明による油性インクには、顔料の分散安定性やインクの吐出安定性に影響せず、インクの液相に完全に相溶する範囲で、酸化防止剤、粘度調整剤、表面張力調整剤等の各種添加剤を添加できる。   The oil-based ink according to the present invention does not affect the dispersion stability of the pigment or the ejection stability of the ink, and is within the range that is completely compatible with the liquid phase of the ink. Various additives such as an agent can be added.

以下、本発明の油性インクジェットインクの好ましい実施例を挙げて、本発明を更に詳細に説明するが、本発明はこれらの実施例に限定されるものではない。   Hereinafter, the present invention will be described in more detail with reference to preferred examples of the oil-based inkjet ink of the present invention, but the present invention is not limited to these examples.

[使用した原材料]
(1)顔料
ブリリアントカーミン6B(商品名6B320、大日本インキ化学工業株式会社製)
パーマネントレッド2B(商品名R−3118、大日本インキ化学工業株式会社製)
(2)顔料分散剤
ソルスパース28000(商品名、日本ルーブリゾール株式会社製)
(3)エステル溶剤
大豆油イソブチル
(4)アルコール溶剤
イソステアリルアルコール
(5)石油系炭化水素溶剤
AF−5(商品名、新日本石油株式会社製)
(6)蒸留水
(7)酸化防止剤
ジブチルヒドロキシトルエン
[Raw materials used]
(1) Pigment Brilliant Carmine 6B (trade name 6B320, manufactured by Dainippon Ink & Chemicals, Inc.)
Permanent Red 2B (trade name R-3118, manufactured by Dainippon Ink & Chemicals, Inc.)
(2) Pigment dispersant Solsperse 28000 (trade name, manufactured by Nippon Lubrizol Corporation)
(3) Ester solvent Soybean oil isobutyl (4) Alcohol solvent Isostearyl alcohol (5) Petroleum hydrocarbon solvent AF-5 (trade name, manufactured by Nippon Oil Corporation)
(6) Distilled water (7) Antioxidant Dibutylhydroxytoluene

実施例1〜4及び比較例1〜3
表1に示す配合比で上記各原材料をビーズミルで分散させ、顔料分散液(成分A)を調製した。その後、この顔料分散液を表2に示す各種溶剤に表2に示す配合比で分散させ、得られた分散液を3.0μmのメンブレンフィルターでろ過して実施例1〜4及び比較例1〜3の油性インクを得た。各インクについて、以下の評価を行った。その結果を表2に示す。
Examples 1-4 and Comparative Examples 1-3
Each of the above raw materials was dispersed with a bead mill at a blending ratio shown in Table 1 to prepare a pigment dispersion (component A). Thereafter, this pigment dispersion was dispersed in various solvents shown in Table 2 at the blending ratio shown in Table 2, and the obtained dispersion was filtered through a 3.0 μm membrane filter. 3 oil-based ink was obtained. Each ink was evaluated as follows. The results are shown in Table 2.

(1) 粘度
ハーケ社製レオメータ(商品名レオストレスRS300)を用いて、上記の方法で調製した油性インクの23℃、ストレス10Paにおける粘度を、インクの調製後直ちに測定した。
(1) Viscosity Using a rheometer (trade name Rheostress RS300) manufactured by Hake, the viscosity at 23 ° C. and stress 10 Pa of the oil-based ink prepared by the above method was measured immediately after the ink was prepared.

(2) 油性インク中の水分量
上記の方法で調製した油性インク中の水分量をカールフィッシャー法により測定した。測定には、メトローム社製701型Titrino水分計を使用した。
(2) Water content in oil-based ink The water content in the oil-based ink prepared by the above method was measured by the Karl Fischer method. For measurement, a 701 type Titrino moisture meter manufactured by Metrohm was used.

(3) 油性インク中の混合液相の外観
顔料を除いた以外は、表1に示す配合比で成分Aの混合液を調製した後、この成分Aの混合液を表2に示す有機溶剤に同表に示す配合比で混合した。得られた混合液を透明のガラス瓶に入れ、瓶内の混合液の外観を目視により観察し、以下により評価した。その結果を表2に示した。
○:透明であり、かつ液体成分間の界面が確認できない(単一の連続する液相である)
×:透明度が低く、又は液体成分間の界面が確認できる(液相が不連続である)
(3) Appearance of mixed liquid phase in oil-based ink Except for removing the pigment, after preparing a mixed liquid of component A with the blending ratio shown in Table 1, this mixed liquid of component A was changed to the organic solvent shown in Table 2. Mixing was performed at the blending ratio shown in the table. The obtained mixed liquid was put into a transparent glass bottle, and the appearance of the mixed liquid in the bottle was visually observed and evaluated as follows. The results are shown in Table 2.
○: Transparent and interface between liquid components cannot be confirmed (single continuous liquid phase)
X: Low transparency or interface between liquid components can be confirmed (liquid phase is discontinuous)

(4) 顔料の分散安定性
上記の方法で得られた油性インクをガラス瓶に入れ密閉し、60℃の環境に10日間保存した後、上記(1)と同様にして粘度を測定し、油性インク調製直後に測定した粘度値と比較した。その結果を表2に示した。
○:粘度変化が3%未満の場合
×:粘度変化が3%以上の場合
(4) Dispersion stability of pigment The oil-based ink obtained by the above method was put in a glass bottle, sealed, and stored in an environment at 60 ° C. for 10 days, and then the viscosity was measured in the same manner as in the above (1). It was compared with the viscosity value measured immediately after preparation. The results are shown in Table 2.
○: When the viscosity change is less than 3% ×: When the viscosity change is 3% or more

(5)インクの吐出安定性
上記(4)の保存後の油性インクをピエゾ圧電方式のラインヘッドに導入し、そのライン状に配列された318個のノズルから1時間連続してインクを吐出させ、インクを吐出しなくなったノズルの個数を計測した。この操作を10回繰り返し、1回(1時間)当たりのインクを吐出しなくなったノズル数の平均を求め、以下により評価した。その結果を表2に示した。
◎:上記平均値が0.0〜0.3個未満
○:上記平均値が0.3〜1.0個未満
×:上記平均値が1.0個以上
(5) Ink ejection stability The oil-based ink after storage in (4) above is introduced into a piezo-piezo type line head, and the ink is ejected continuously for 1 hour from 318 nozzles arranged in a line. The number of nozzles that stopped discharging ink was measured. This operation was repeated 10 times, and the average number of nozzles that no longer ejected ink per time (1 hour) was determined and evaluated as follows. The results are shown in Table 2.
A: The average value is 0.0 to less than 0.3. O: The average value is 0.3 to less than 1.0. X: The average value is 1.0 or more.

Figure 0004837901
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Figure 0004837901
Figure 0004837901

表2の結果から、本発明に属する実施例1〜4の場合、インク中の水分量が0.2重量%以上であるので、液相は単一の連続する相を形成し、顔料の分散安定性及び吐出安定性に優れることが確認された。水分量が0.3重量%以上である実施例2〜4の場合、特に吐出安定性に優れている。
これに対し、比較例1の場合、インク中の水分量が本発明の範囲に満たないので、液相は単一の連続する相を形成するが、顔料の分散安定性及びインクの吐出安定性に劣る。比較例2の場合、インク中の水分量が本発明の範囲よりも多いため、顔料の分散安定性及びインクの吐出安定性に劣るとともに、液相が不連続であった。比較例3の場合、非水溶性有機溶剤(アルコール溶剤主体)を用いているが、インク中の水分量が本発明の範囲よりも多いため、顔料の分散安定性及びインクの吐出安定性に劣るとともに、液相も不連続であった。


From the results of Table 2, in the case of Examples 1 to 4 belonging to the present invention, since the water content in the ink is 0.2% by weight or more, the liquid phase forms a single continuous phase, and the pigment dispersion It was confirmed that it was excellent in stability and ejection stability. In Examples 2 to 4 where the water content is 0.3% by weight or more, the ejection stability is particularly excellent.
On the other hand, in the case of Comparative Example 1, since the water content in the ink is less than the range of the present invention, the liquid phase forms a single continuous phase, but the dispersion stability of the pigment and the ejection stability of the ink. Inferior to In the case of Comparative Example 2, since the amount of water in the ink was larger than the range of the present invention, the dispersion stability of the pigment and the ejection stability of the ink were inferior, and the liquid phase was discontinuous. In the case of Comparative Example 3, a water-insoluble organic solvent (mainly an alcohol solvent) is used. However, since the amount of water in the ink is larger than the range of the present invention, the dispersion stability of the pigment and the ejection stability of the ink are inferior. At the same time, the liquid phase was discontinuous.


Claims (5)

顔料、顔料分散剤、非水溶性有機溶剤及び水を含有してなる油性インクジェットインクであって、前記非水溶性有機溶剤をインク全量の60重量%以上含有し、
前記非水溶性有機溶剤が、エステル溶剤、アルコール溶剤および炭化水素溶剤からなり、
前記エステル溶剤が、ラウリル酸エステル、ミリスチン酸エステル、パルミチン酸エステル、オレイン酸エステル、リノール酸エステル、イソステアリン酸エステル、大豆油エステル、トール油エステル、アジピン酸エステル、セバシン酸エステル、モノカプリン酸プロピレングリコール、トリ2エチルヘキサン酸トリメチロールプロパン、及びトリ2エチルヘキサン酸グリセリルからなる群より選ばれた少なくとも1つであり、
前記アルコール溶剤が、イソミリスチルアルコール、イソパルミチルアルコール、イソステアリルアルコール、及びオレイルアルコールからなる群より選ばれた少なくとも1つであり、
カールフィッシャー法に基づく水分量が、インク全量の0.2重量%以上インクに対する溶解度以下の範囲であることを特徴とする油性インクジェットインク。
An oil-based inkjet ink comprising a pigment, a pigment dispersant, a water-insoluble organic solvent and water, the water-insoluble organic solvent containing 60% by weight or more of the total amount of the ink;
The water-insoluble organic solvent consists of an ester solvent, an alcohol solvent and a hydrocarbon solvent,
The ester solvent is lauric acid ester, myristic acid ester, palmitic acid ester, oleic acid ester, linoleic acid ester, isostearic acid ester, soybean oil ester, tall oil ester, adipic acid ester, sebacic acid ester, propylene glycol monocaprate At least one selected from the group consisting of trimethylolpropane tri-2-ethylhexanoate, and glyceryl tri-2-ethylhexanoate,
The alcohol solvent is at least one selected from the group consisting of isomyristyl alcohol, isopalmityl alcohol, isostearyl alcohol, and oleyl alcohol;
An oil-based inkjet ink characterized in that the water content based on the Karl Fischer method is in the range of 0.2% by weight or more of the total amount of ink and not more than the solubility in ink.
前記顔料が、アゾレーキ顔料である請求項1に記載の油性インクジェットインク。 The oil-based inkjet ink according to claim 1, wherein the pigment is an azo lake pigment. 上記水分量が、インク全量の0.2〜2重量%である請求項1又は2に記載の油性インクジェットインク。The oil-based inkjet ink according to claim 1 or 2, wherein the water content is 0.2 to 2% by weight of the total amount of the ink. 顔料、顔料分散剤、非水溶性有機溶剤及び水を含有してなる油性インクジェットインクであって、前記非水溶性有機溶剤をインク全量の60重量%以上含有し、前記非水溶性有機溶剤が、エステル溶剤、アルコール溶剤および炭化水素溶剤からなり、前記エステル溶剤が、ラウリル酸エステル、ミリスチン酸エステル、パルミチン酸エステル、オレイン酸エステル、リノール酸エステル、イソステアリン酸エステル、大豆油エステル、トール油エステル、アジピン酸エステル、セバシン酸エステル、モノカプリン酸プロピレングリコール、トリ2エチルヘキサン酸トリメチロールプロパン、及びトリ2エチルヘキサン酸グリセリルからなる群より選ばれた少なくとも1つであり、前記アルコール溶剤が、イソミリスチルアルコール、イソパルミチルアルコール、イソステアリルアルコール、及びオレイルアルコールからなる群より選ばれた少なくとも1つであり、カールフィッシャー法に基づく水分量が、インク全量の0.2重量%以上インクに対する溶解度以下の範囲に調整された油性インクジェットインクを、インクジェットヘッドノズルから吐出させて印刷を行うことを特徴とする、インクジェット印刷方法。 An oil-based inkjet ink comprising a pigment, a pigment dispersant, a water-insoluble organic solvent and water, wherein the water-insoluble organic solvent contains 60% by weight or more of the total amount of the ink, It consists of ester solvent, alcohol solvent and hydrocarbon solvent, and the ester solvent is lauric acid ester, myristic acid ester, palmitic acid ester, oleic acid ester, linoleic acid ester, isostearic acid ester, soybean oil ester, tall oil ester, adipine And at least one selected from the group consisting of acid ester, sebacic acid ester, propylene glycol monocaprate, trimethylolpropane tri-2-ethylhexanoate, and glyceryl tri-2-ethylhexanoate, and the alcohol solvent is isomyristyl alcohol , Isopal Chill alcohol, isostearyl alcohol, and is at least one selected from the group consisting of oleyl alcohol, water content based on the Karl Fischer method, it is adjusted to the following ranges solubility 0.2% by weight or more ink in the ink total amount An ink jet printing method, wherein the oil-based ink jet ink is discharged from an ink jet head nozzle to perform printing. 上記水分量が、インク全量の0.2〜2重量%である請求項4に記載のインクジェット印刷方法。The ink-jet printing method according to claim 4, wherein the water content is 0.2 to 2% by weight of the total amount of ink.
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