JP4277986B2

JP4277986B2 - Non-aqueous inkjet ink and method for producing the same

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Publication number: JP4277986B2
Application number: JP2003170399A
Authority: JP
Inventors: 博之小川; 敏弘遠藤; 輝昭大川; 靖松本; 康夫山本
Original assignee: Riso Kagaku Corp
Current assignee: Riso Kagaku Corp
Priority date: 2002-06-27
Filing date: 2003-06-16
Publication date: 2009-06-10
Anticipated expiration: 2023-06-16
Also published as: JP2004083861A; WO2004003091A1

Description

【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、液体インクを用いて記録を行うインクジェットプリンタに供するインクジェットインクに関し、特に不揮発性溶剤を主体とする非水系インクジェットインクに関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
インクジェット記録方法は、流動性の高い液体インクを微細なノズルから噴射し、紙等の記録媒体に付着させて印刷を行う印刷方法である。この方法は、比較的安価な装置で高解像度、高品位の画像を、高速かつ低騒音で印刷可能という特徴を有し、最近急速に普及しつつある記録方法である。
【０００３】
インクジェット記録方式に用いられるインクとしては、酸性染料、直接染料、塩基性染料等の水溶性染料または顔料を、グリコール系溶剤と水、あるいは水溶性有機溶剤からなる溶媒に溶解した水系タイプインクが一般的によく用いられている。この水系タイプインクは着色剤の種類によって異なる特性を持っている。染料を着色剤とする水系タイプインクは、ヘッド・オリフィスからの吐出に際して、目詰まりを起こしにくく、その吐出が安定しており、相分離や沈澱物形成などの経時変化を起こしにくいという利点を有しているが、一方で、染料着色剤含有の水系タイプインクの記録画像は、耐光性や耐水性に劣り、印刷メディアの種類によって印字品質にバラツキが生じ易いという問題がある。特に、普通紙や葉書などの非塗工紙に、染料着色剤含有の水系タイプインクを用いて記録する場合には、上記の問題に加えて、画像の滲みやカラーブリード、裏抜けおよび非光沢性などが問題になることがある。
【０００４】
このような染料着色剤含有の水系タイプインクの問題を解決するために、着色剤として顔料などの固体の着色剤を利用することが提案されている。しかし、顔料は染料に比べてインク中での分散性が安定せず、顔料が凝集するといった問題がある。このような問題に対し、顔料の分散安定性を制御して顔料の凝集を抑えることで紙面上での定着性低下を抑えるものが知られている（特許文献１）。また、染料と同等の印字物の耐擦過性、高印字濃度の実現を図るため、水不溶性または水難溶性顔料、高分子分散剤および特定の重量平均分子量を有するポリアルキレングリコールを特定の重量比で用いるインクジェット記録用インクも知られている（特許文献２）。さらに高濃度で滲みの少ないインクジェット記録用インクとして、被膜形成性樹脂によって着色剤が内包された着色樹脂粒子を水性媒体中に分散したインク中に高分子ゲル形成物質を含有させたものも提案されている（特許文献３）。しかし、これらのインクはいずれも水を必須成分とするものであるため耐光性、耐水性において充分と言えない上、インクを充填したヘッドを放置した際、ノズルの目詰まりが起こりやすいという不具合が生じる。
【０００５】
染料着色剤含有の水系タイプインクに対し、水を含まない顔料着色剤含有の非水系タイプインクは耐光性、耐水性に優れるという利点を有している。この顔料着色剤含有の非水系タイプインクは、揮発性溶剤を主体とする溶剤系インクと、不揮発性溶剤を主体とするオイル系インクに大別されるが、特に、後者のオイル系インクは耐光性、耐水性に優れ、さらに顔料着色剤含有の水系タイプインクに対して、ノズルの目詰まりが生じにくいため印刷中のクリーニングの回数が少なくて済むといった特徴を有し、高速インクジェットプリンタ用インクとしてより適したものである。
【０００６】
【特許文献１】
特開平１１−１４０３５６号公報
【０００７】
【特許文献２】
特開平１１−１９９８０７号公報
【０００８】
【特許文献３】
特開平１１−３４９８７０号公報
【０００９】
【発明が解決しようとする課題】
しかし、従来のオイル系インクは、主に分散剤と溶剤で構成されるビヒクルの表面張力が低く、低粘度であるためインクの浸透速度が速く、しかも不揮発性溶剤が主成分であることから、インク浸透性を有する紙などが印刷メディアである場合には、ビヒクルの印刷メディアの深さ方向へのしみ通しや水平方向へのしみ出しが起こり、一定の印字品質を保つことができないという問題が生ずる。
【００１０】
このような問題に対し、不揮発性溶剤の沸点を下げて溶剤を揮発しやすくすることで、ビヒクルのしみ出しを抑えることは可能であるが、ノズルの目詰まりを起こしやすくなるといった新たな問題が生ずる。また、紙などの印刷メディアの側から、表面に顔料等を塗工する、いわゆる塗工紙や微塗工紙が提案されているが、これらの塗工紙や微塗工紙は非塗工紙に比べてコストが高いために、ユーザとしては簡単に採用しがたいのが実状である。
【００１１】
本発明は上記事情に鑑みなされたものであり、非塗工紙に対してもビヒクルの印刷メディアの深さ方向へのしみ通しや水平方向へのしみ出しがなく、インクの定着性、密着性に優れ、さらにノズルの目詰まりが生じにくい放置性に優れた非水系インクジェットインクを提供することを目的とするものである。
【００１２】
【課題を解決するための手段】
本発明の非水系インクジェットインクの製造方法は、樹脂とゲル化剤とを反応させた反応生成物に、色材と溶剤と分散剤とを加えて、環境温度２３℃における粘度が２〜３０ｍＰａｓである非水系インクジェットインクを製造することを特徴とする。前記反応は加熱下で行われることが好ましい。
【００１３】
本発明の非水系インクジェットインクは、樹脂とゲル化剤とを反応させた反応生成物に、色材と溶剤と分散剤とを加えて、環境温度２３℃における粘度が２〜３０ｍＰａｓに製造されたものである。前記反応生成物は、前記樹脂と前記ゲル化剤とを加熱処理することにより生成されたものであることが好ましい。また、前記色材は顔料であることが好ましい。
【００１４】
非水系インクジェットインクに含有される樹脂とゲル化剤は、その全てが反応生成物を形成していなくても、反応生成物によってインク中に網目構造が形成されて、ビヒクルの展開が抑制されるとともに、色材の紙等への定着性を良好なものとすることができれば、樹脂とゲル化剤の一部が未反応のままで存在していてもよい。また、反応生成物は、樹脂とゲル化剤とが何らかの形態、例えば配位結合などによって反応していれば、インク中に含有される他の成分が何らかの形態で関与して反応生成物を形成していても何ら差し支えない。
【００１５】
また、本発明の非水系インクジェットインクは、重量平均分子量が３０００〜２００００の樹脂とゲル化剤と色材と溶剤と分散剤とからなり、環境温度２３℃における粘度が２〜３０ｍＰａｓであることを特徴とするものである。前記樹脂とゲル化剤は反応生成物として非水系インクジェットインクを構成するものである。
【００１６】
前記樹脂は、アルキド樹脂であることがより好ましい。アルキド樹脂は、一般に、多塩基酸と多価アルコールとの縮合物を骨格とし、これを油、脂肪酸、ロジン酸などで変性した樹脂をいうが、天然樹脂、合成樹脂、あるいは少量の重合性単量体によって変性したものもここにいうアルキド樹脂に含まれる。
前記ゲル化剤はアルミニウムキレート化合物であることが好ましい。
【００１７】
【発明の効果】
本発明の非水系インクジェットインクは、樹脂とゲル化剤とを反応させた反応生成物に、色材と溶剤と分散剤とを加えて、環境温度２３℃における粘度が２〜３０ｍＰａｓに製造されたものであるので、非塗工紙に対してもビヒクルの印刷メディアの深さ方向へのしみ通しや水平方向へのしみ出しのない、定着性、放置性に優れたものとすることができる。
【００１８】
すなわち、樹脂とゲル化剤とを反応させた反応生成物はインク中に網目構造を形成し、これがビヒクルの展開を抑制するとともに、紙等の印刷メディアへの色材定着に有利に寄与するものと考えられる。特に、樹脂とゲル化剤の反応生成物が配位結合を形成している場合には、インクが吐出された段階で配位結合による網目構造のゲル構造が壊れるために所望の流動性が得られ、印刷メディアへインクが定着した後には速やかに網目構造が回復し、ビヒクルの展開をより効果的に抑制することができるものと考えられる。
【００１９】
また本発明の非水系インクジェットインクは、環境温度２３℃における粘度を２〜３０ｍＰａｓとしたので、インク液滴の飛行曲がりが起こりにくく良好な画質を得ることができるとともに、良好な吐出を維持することが可能となる。
【００２０】
また、本発明の非水系インクジェットインクに含有される樹脂に重量平均分子量が３０００〜２００００の樹脂を用いると、色材の良好な定着性を得ることができるとともに、良好な吐出性を有するインクジェットプリンタに好適なインクとすることができる。
【００２１】
【発明の実施の形態】
本発明の非水系インクジェットインクは、樹脂とゲル化剤とを反応させた反応生成物に、色材と溶剤と分散剤とを加えて、環境温度２３℃における粘度が２〜３０ｍＰａｓに製造されたものである。
【００２２】
樹脂としては、ロジン変性樹脂やアルキド樹脂といったフェノール系もしくはアルコール系水酸基やカルボキシル基を含むものが好ましい。具体的には、フェノール系樹脂、アクリル系樹脂、アルキド樹脂、石油系樹脂、マレイン酸樹脂、ブチラール樹脂、ロジン系樹脂、ロジンエステル系樹脂、尿素樹脂、メラミン樹脂、スチレン−アクリル系樹脂、スチレン−マレイン酸系樹脂、エチレン−酢ビ系樹脂、石油樹脂、クマロンインデン系樹脂、テルペンフェノール系樹脂、フェノール樹脂、ウレタン樹脂、セルロース系樹脂、塩酢ビ系樹脂、フマル酸樹脂等を好ましくあげることができる。
【００２３】
樹脂は、重量平均分子量が３０００〜２００００の範囲のものであることが好ましい。重量平均分子量が３０００未満であると、色材の定着性、密着性を向上させるには充分でなく、また重量平均分子量が２００００を越えると、粘度が高すぎてインクジェットプリンタ用インクにはあまり適さないものとなる。
【００２４】
上記の樹脂は、単独で用いてもよいし、適宜組み合わせて使用することも可能である。樹脂の添加量は、選択する樹脂の種類や後述するゲル化剤の種類等によって異なるため一概には言えないが、インク全体に対して１．５〜３０重量％の範囲で含有させることが望ましい。
【００２５】
ゲル化剤としては、Ｌｉ，Ｎａ，Ｍｇ，Ａｌ，Ｋ，Ｃａ，Ｍｎ，Ｆｅ，Ｃｏ，Ｚｎ，Ｚｒ，Ｐｂなどの金属を含む有機キレート化合物、有機酸塩、金属石鹸オリゴマーなどの配位結合を形成するものが好ましい。具体的には、エチルアセトアセテートアルミニウムジイソプロピレートなどの有機キレート化合物、オクチル酸アルミナフテン酸マンガン、ステアリン酸亜鉛などの有機酸塩、アルミニウムオキサイドオクトエートなどの金属石鹸オリゴマーなどを好ましくあげることができる。
【００２６】
上記のゲル化剤は、単独で用いてもよいし、適宜組み合わせて使用することも可能である。ゲル化剤の添加量は、選択するゲル化剤の種類や、上記の樹脂の種類等によって異なるため一概には言えないが、インク全体に対して０．０５〜３重量％の範囲で含有させることが望ましい。
【００２７】
樹脂とゲル化剤は、樹脂がゲル化剤によってゲル化された反応生成物によってインク中に網目構造が形成されて、ビヒクルの展開が抑制されるとともに、色材の紙等への定着性を良好なものとすることができるように選択されることが好ましく、特に、樹脂とゲル化剤の反応生成物が配位結合を形成するように選択されることが好ましい。具体的には、アルキド樹脂とアルミニウムキレート化合物の組合せが好適である。この反応生成物は、インクが吐出された段階では、インク中のアルキド樹脂とアルミニウムキレート化合物の配位結合による網目構造のゲル構造が壊れるために所望の流動性が得られ、印刷メディアへインクが定着した後には速やかに網目構造が回復し、ビヒクルの展開をより効果的に抑制することができるものと考えられる。
【００２８】
本発明の非水系インクジェットインクに用いる溶剤は、極性溶剤であっても、非極性溶剤であってもよく、極性溶剤としては、エステル系溶剤、アルコール系溶剤、高級脂肪酸系溶剤、エーテル系溶剤、ケトン系溶剤およびこれらの混合溶剤を用いることができる。極性溶剤は、非極性溶剤と混合した時に、単一の相となるものから選択される。
【００２９】
具体的には、ラウリル酸メチル、ラウリル酸イソプロピル、ミリスチン酸イソプロピル、パルミチン酸イソプロピル、パルミチン酸イソステアリル、オレイン酸メチル、オレイン酸エチル、オレイン酸イソプロピル、オレイン酸ブチル、リノール酸メチル、リノール酸イソブチル、リノール酸エチル、イソステアリン酸イソプロピル、大豆油メチル、大豆油イソブチル、トール油メチル、トール油イソブチル、アジピン酸ジイソプロピル、セバシン酸ジイソプロピル、セバシン酸ジエチル、モノカプリン酸プロピレングリコール、トリ２エチルヘキサン酸トリメチロールプロパン、トリ２エチルヘキサン酸グリセリルなどのエステル系溶剤、イソミリスチルアルコール、イソパルミチルアルコール、イソステアリルアルコール、オレイルアルコールなどのアルコール系溶剤、イソノナン酸、イソミリスチン酸、ヘキサデカン酸、イソパルミチン酸、オレイン酸、イソステアリン酸などの高級脂肪酸系溶剤、ジエチルグリコールモノブチルエーテル、エチレングリコールモノブチルエーテル、プロピレングリコールモノブチルエーテル、プロピレングリコールジブチルエーテルなどのエーテル系溶剤があげられる。
【００３０】
非極性溶剤としては、ナフテン系溶剤、パラフィン系溶剤、イソパラフィン系溶剤等の非極性溶剤があげられる。具体的には、エクソン社のＩｓｏｐａｒＧ、ＩｓｏｐａｒＨ、ＩｓｏｐａｒＬ、ＩｓｏｐａｒＭ、ＥｘｘｏｌＤ４０，ＥｘｘｏｌＤ８０、ＥｘｘｏｌＤ１００、ＥｘｘｏｌＤ１３０、ＥｘｘｏｌＤ１４０、日本石油社のＡＦ−４、ＡＦ−５，ＡＦ−６，ＡＦ−７、０号ソルベントＬ、０号ソルベントＭ、０号ソルベントＨ、テクリーンＮ−１６、テクリーンＮ−２０、テクリーンＮ−２２、日石アイソゾール３００、日石アイソゾール４００、日石ナフテゾールＬ、日石ナフテゾールＭ、日石ナフテゾールＨ、サン石油社のサンセン、サンパー等を好ましくあげることができる。
【００３１】
上記の溶剤は、例えば、極性溶剤あるいは非極性溶剤をそれぞれ単独で、あるいはそれぞれから２種類以上を適宜選択して用いてもよいし、極性溶剤あるいは非極性溶剤を適宜組み合わせて使用することも可能である。
【００３２】
分散剤としては、水酸基含有カルボン酸エステル、長鎖ポリアミノアマイドと高分子量酸エステルの塩、高分子量ポリカルボン酸の塩、長鎖ポリアミノアマイドと極性酸エステルの塩、高分子量不飽和酸エステル、高分子共重合物、変性ポリウレタン、変性ポリアクリレート、ポリエーテルエステル型アニオン系活性剤、ナフタレンスルホン酸ホルマリン縮合物塩、ポリオキシエチレンアルキルリン酸エステル、ポリオキシエチレンノニルフェニルエーテル、ポリエステルポリアミン、ステアリルアミンアセテート等を用いることができる。
【００３３】
分散剤の具体例としては、ＢＹＫＣｈｅｍｉｅ社製「Ａｎｔｉ−Ｔｅｒｒａ−Ｕ（ポリアミノアマイドリン酸塩）」、「Ａｎｔｉ−Ｔｅｒｒａ−２０３／２０４（高分子量ポリカルボン酸塩）」、「Ｄｉｓｐｅｒｂｙｋ−１０１（ポリアミノアマイドリン酸塩と酸エステル）、１０７（水酸基含有カルボン酸エステル）、１１０（酸基を含む共重合物）、１３０（ポリアマイド）、１６１、１６２、１６３、１６４、１６５、１６６、１７０（高分子共重合物）」、「４００」、「Ｂｙｋｕｍｅｎ（高分子量不飽和酸エステル）」、「ＢＹＫ−Ｐ１０４、Ｐ１０５（高分子量不飽和酸ポリカルボン酸）」、「Ｐ１０４Ｓ、２４０Ｓ（高分子量不飽和酸ポリカルボン酸とシリコン系）」、「Ｌａｃｔｉｍｏｎ（長鎖アミンと不飽和酸ポリカルボン酸とシリコン）」が挙げられる。
【００３４】
また、ＥｆｋａＣＨＥＭＩＣＡＬＳ社製「エフカ４４、４６、４７、４８、４９、５４、６３、６４、６５、６６、７１、７０１、７６４、７６６」、「エフカポリマー１００（変性ポリアクリレート）、１５０（脂肪族系変性ポリマー）、４００、４０１、４０２、４０３、４５０、４５１、４５２、４５３（変性ポリアクリレート）、７４５（銅フタロシアニン系）」、共栄社化学社製「フローレンＴＧ−７１０（ウレタンオリゴマー）」、「フローレンＤＯＰＡ−１５Ｂ（アクリルオリゴマー）」、「フローレンＳＨ−２９０、ＳＰ−１０００」、「ポリフローＮｏ．５０Ｅ、Ｎｏ．３００（アクリル系共重合物）」、楠本化成社製「ディスパロンＫＳ−８６０、８７３ＳＮ、８７４（高分子分散剤）、＃２１５０（脂肪族多価カルボン酸）、＃７００４（ポリエーテルエステル型）」「ＤＡ−７０３−５０（ポリエステル酸アマイドアミン塩）」が挙げられる。
【００３５】
さらに、花王社製「デモールＲＮ、Ｎ（ナフタレンスルホン酸ホルマリン縮合物ナトリウム塩）、ＭＳ．Ｃ、ＳＮ−Ｂ（芳香族スルホン酸ホルマリン縮合物ナトリウム塩）、ＥＰ」、「ホモゲノールＬ−１８（ポリカルボン酸型高分子）」、「エマルゲン９２０、９３０、９３１、９３５、９５０、９８５（ポリオキシエチレンノニルフェニルエーテル）」、「アセタミン２４（ココナッツアミンアセテート）、８６（ステアリルアミンアセテート）」、アビシア社製「ソルスパース５０００（フタロシアニンアンモニウム塩系）、１３９４０（ポリエステルアミン系）、１７０００、１８０００（脂肪酸アミン系）、２２０００、２４０００、２８０００」、等が挙げられる。
【００３６】
色材としては、顔料を好ましく用いることができる。顔料は、無機顔料、有機顔料を問わず、印刷技術分野で一般に用いられているものを使用することができる。具体的には、例えば、カーボンブラック、カドミウムレッド、クロムイエロー、カドミウムイエロー、チタンイエロー、酸化クロム、ピリジアン、チタンコバルトグリーン、ウルトラマリンブルー、プルシアンブルー、コバルトブルー、アゾ系顔料、フタロシアニン系顔料、キナクリドン系顔料、イソインドリノン系顔料、ジオキサジン系顔料、スレン系顔料、ペリレン系顔料、チオインジゴ系顔料、キノフタロン系顔料、金属錯体顔料などの従来公知の顔料を特に限定することなく用いることができる。
【００３７】
また、顔料のみならず、染料を使用することも可能である。染料としては、アゾ染料、金属錯塩染料、ナフトール染料、アントラキノン染料、インジゴ染料、カーボニウム染料、キノンイミン染料、キサンテン染料、シアニン染料、キノリン染料、ニトロ染料、ニトロソ染料、ベンゾキノン染料、ナフトキノン染料、フタロシアニン染料、金属フタロシアニン染料などの油溶性染料がより好ましい。
【００３８】
上記顔料および染料は、単独で用いてもよいし、適宜組み合わせて使用することも可能であるが、インク全体に対して０．０１〜２０重量％の範囲で含有させることが望ましい。
【００３９】
なお、本発明の非水系インクジェットインクは、上記した樹脂とゲル化剤と色材と溶剤と分散剤以外の、例えば各種添加剤を含有していてもよい。
【００４０】
本発明の非水系インクジェットインクは、樹脂とゲル化剤とを反応させた反応生成物に、色材と溶剤と分散剤とを加えて、環境温度２３℃における粘度が２〜３０ｍＰａｓとなるように製造される。反応生成物は、樹脂とゲル化剤とを例えば、加熱処理することによって得ることができ、ここに色材と溶剤と分散剤とを加えて、環境温度２３℃における粘度が２〜３０ｍＰａｓとなるように製造される。粘度が２ｍＰａｓ未満の場合にはインクジェットプリンタに供した場合に、インク液滴の飛行曲がりが起こりやすくなり良好な画質を得ることができず、粘度が３０ｍＰａｓよりも大きい場合には、ノズルから安定にインクを吐出することが困難となる。
【００４１】
非水系インクジェットインクに含有される樹脂とゲル化剤は、その全てが反応生成物を形成していなくても、反応生成物によってインク中に網目構造が形成されて、ビヒクルの展開が抑制されるとともに、色材の紙等への定着性を良好なものとすることができれば、樹脂とゲル化剤の一部が未反応のままで存在していてもよい。
以下に、本発明を実施例によりさらに具体的に説明する。
【００４２】
【実施例】
（実施例１）
重量平均分子量３０００、粘度３．６Ｐａｓ（環境温度２３℃において、芝浦システム株式会社製ビスメトロン粘度計ＶＤＡ、３号ローターにて測定、以下、樹脂の粘度測定は同じ機器を用いた）のアルキド樹脂１０重量部に対し、希釈剤としてＡＦ−６ソルベント（日石三菱社製）を５重量部加え、加熱攪拌し、１７０℃まで加熱した。ここに、ゲル化剤としてアルミニウムキレート化合物ＡＬＣＨ（エチルアセトアセテートアルミニウムジイソプロピレート：川研ファインケミカル社製）を０．４５重量部添加し、さらに１７０〜１８０℃で３０分間攪拌し、樹脂とゲル化剤との反応生成物を得た。
【００４３】
次に、オレイン酸イソプロピル２０重量部に、分散剤としてソルスパース１３９４０（アビシア社製）を５重量部溶解し、カーボンブラック（ＭＡ−８：三菱化学社製）５重量部を添加してプレミックスした。その後ビーズミルにて滞留時間約２０分間で分散し、分散液を得た。
【００４４】
上記分散液３０重量部、反応生成物５重量部、さらに溶剤としてイソミリスチルアルコール（ＦＯＣ−１４０：日産化学社製）１０重量部、オレイン酸エチル（ＥＯＯ：ニッコール社製）２０重量部、日石アイソゾール４００（日石三菱社製）３５重量部を混合した後、孔径０．８μｍのメンブランフィルターで減圧濾過し、インクを得た。
【００４５】
（実施例２）
実施例１で調整した分散液および反応生成物、表１に記載の溶剤を記載通り配合した以外は、実施例１と同様にしてインクを得た。
【００４６】
（実施例３）
重量平均分子量１５０００、粘度３００Ｐａｓのアルキド樹脂を用いた以外は実施例１と同様に反応生成物を調整し、この反応生成物と実施例１で調整した分散液および表１に記載の溶剤を記載通り配合し、実施例１と同様にしてインクを得た。
【００４７】
（実施例４）
重量平均分子量２０００、粘度０．８Ｐａｓのアルキド樹脂を用いた以外は実施例１と同様に反応生成物を調整し、この反応生成物と実施例１で調整した分散液および表１に記載の溶剤を記載通り配合し、実施例１と同様にしてインクを得た。
【００４８】
（比較例１）
重量平均分子量２２０００、粘度１０００Ｐａｓのアルキド樹脂を用いた以外は実施例１と同様に反応生成物を調整し、この反応生成物と実施例１で調整した分散液および表１に記載の溶剤を記載通り配合し、実施例１と同様にしてインクを得た。
【００４９】
（比較例２）
実施例１で調整した分散液３０重量部に、重量平均分子量３０００、粘度３．６Ｐａｓのアルキド樹脂を１７重量部、さらに、表１に記載の溶剤を記載通り配合した以外は、実施例１と同様にしてインクを得た。
【００５０】
（比較例３）
実施例１で調整した分散液３０重量部に、重量平均分子量１５０００、粘度３００Ｐａｓのアルキド樹脂を４重量部、さらに、表１に記載の溶剤を記載通り配合した以外は、実施例１と同様にしてインクを得た。
【００５１】
（比較例４）
実施例１で調整した分散液３０重量部に、表１に記載の溶剤を記載通り配合した以外は、実施例１と同様にしてインクを得た。
【００５２】
実施例１〜４、比較例１〜４のインクの配合、およびそれぞれのインク粒度をまとめたものを表１に示す。なお、インク粘度は、ＨＡＡＫＥレオメータＲＳ７５により測定した。
【００５３】
【表１】

【００５４】
（評価方法）
＜油のしみ出し＞
普通紙（理想科学工業社製「理想用紙厚口Ｓ」）に、ザール型シェウォールモード型インクジェットヘッドを用いて２ｃｍ角のベタを印刷し、１日経過後の印刷部の縁に展開する油のしみ出し部分を目視で以下のように評価した。
○：しみ出しなし
△：しみ出しが若干認められる
×：しみ出しが多い
【００５５】
＜放置性＞
印刷後、インクジェットヘッドを６時間放置し、再び印刷を行ってヘッドから正常にインクが吐出されるか否かを確認した。
○：全ノズルからインクが正常に吐出される
×：インクが吐出されないノズルがある
【００５６】
＜インクの定着性＞
印刷後、１日経過後のベタ部の印字部分を消しゴムで擦り、擦った部分と擦らなかった部分のＯＤ値を光学濃度計（ＲＤ９２０：マクベス社製）により測定して以下のように評価した。
○：濃度差が０．０２未満
△：濃度差が０．０２以上０．１未満
×：濃度差が０．１以上
以上の評価方法により実施例１〜実施例４および比較例１〜比較例６のインクを評価した。結果を表２に示す。
【００５７】
【表２】

【００５８】
表２から明らかなように、実施例１〜実施例４の非水系インクジェットインクは、樹脂とゲル化剤とを反応させた反応生成物に、色材と溶剤と分散剤とを加えて、環境温度２３℃における粘度が２〜３０ｍＰａｓとなるように製造したので、ビヒクルのメディアの深さ方向へのしみ通しや水平方向のしみ出しのない、定着性、放置性に優れたものとすることができた。
【００５９】
特に、アルキド樹脂とゲル化剤のエチルアセトアセテートアルミニウムジイソプロピレートの反応生成物は配位結合を形成しているため、インクが吐出された段階では、配位結合による網目構造のゲル構造が壊れて所望の流動性が得られるとともに、印刷メディアへインクが定着した後には、速やかに網目構造が回復してビヒクルの展開をより効果的に抑制することができたものと考えられる。なお、実施例４は用いたアルキド樹脂の重量平均分子量が２０００であるため、インクの定着性が実施例１〜３に比較して多少劣ったものの、樹脂とゲル化剤とを反応させた反応生成物によってビヒクルの展開が抑制されているため、油のしみ出しは充分に抑制された。
【００６０】
一方、樹脂とゲル化剤とを反応させた反応生成物に、色材と溶剤と分散剤とを加えたものであっても、環境温度２３℃における粘度が３０ｍＰａｓよりも大きい比較例１では、インクを吐出させることができなかった。
【００６１】
また、環境温度２３℃における粘度が２〜３０ｍＰａｓ、重量平均分子量が３０００〜２００００範囲の樹脂であっても、ゲル化剤を含まず、樹脂と色材と溶剤と分散剤とからなる比較例２および３のインクの場合には、インク中に樹脂とゲル化剤の反応生成物からなる網目構造が存在していないために、ビヒクルの展開が抑制されず、油のしみ出しが起こった。また、粘度が２〜３０ｍＰａｓであっても樹脂もゲル化剤も含まない比較例４では、油のしみ出しとともに、インクの定着性も悪くなった。
【００６２】
以上のように、本発明の非水系インクジェットインクは、樹脂とゲル化剤とを反応させた反応生成物に、色材と溶剤と分散剤とを加えて、環境温度２３℃における粘度が２〜３０ｍＰａｓとなるように製造したので、非塗工紙に対してもビヒクルの印刷メディアの深さ方向へのしみ通しや水平方向のしみ出しのない、定着性、放置性に優れたものとすることができた。[0001]
BACKGROUND OF THE INVENTION
The present invention relates to an inkjet ink for use in an inkjet printer that performs recording using liquid ink, and more particularly to a non-aqueous inkjet ink mainly composed of a non-volatile solvent.
[0002]
[Prior art]
The ink jet recording method is a printing method in which printing is performed by ejecting liquid ink having high fluidity from a fine nozzle and attaching it to a recording medium such as paper. This method has a feature that a high-resolution and high-quality image can be printed at a high speed and low noise with a relatively inexpensive apparatus, and is a recording method that has been rapidly spreading recently.
[0003]
As the ink used in the ink jet recording method, a water-based ink in which a water-soluble dye or pigment such as an acid dye, a direct dye, or a basic dye is dissolved in a solvent composed of a glycol solvent and water or a water-soluble organic solvent is generally used. Is often used. This water-based ink has different characteristics depending on the type of colorant. Water-based inks that use dyes as colorants have the advantage that they are less likely to clog when ejected from the head orifice, the ejection is stable, and changes over time such as phase separation and precipitate formation are less likely to occur. However, recorded images of water-based inks containing dye colorants are inferior in light resistance and water resistance, and there is a problem that the print quality tends to vary depending on the type of print media. In particular, when recording on non-coated paper such as plain paper and postcards using water-based inks containing dye colorants, in addition to the above problems, image bleeding, color bleeding, back-through and non-glossy Sexuality may be a problem.
[0004]
In order to solve the problem of such a water-based ink containing a dye colorant, it has been proposed to use a solid colorant such as a pigment as the colorant. However, the pigment has a problem that the dispersibility in the ink is not stable as compared with the dye, and the pigment aggregates. In order to solve such a problem, there has been known one that suppresses the deterioration of the fixing property on the paper surface by controlling the dispersion stability of the pigment to suppress the aggregation of the pigment (Patent Document 1). In addition, in order to achieve scratch resistance and high printing density equivalent to dyes, a water-insoluble or poorly water-soluble pigment, a polymer dispersant, and a polyalkylene glycol having a specific weight average molecular weight are used at a specific weight ratio. An ink jet recording ink is also known (Patent Document 2). Furthermore, inks for ink jet recording that have a high concentration and little bleeding are proposed in which a polymer gel-forming substance is contained in an ink in which colored resin particles encapsulated with a film-forming resin are dispersed in an aqueous medium. (Patent Document 3). However, since all of these inks contain water as an essential component, they cannot be said to be sufficient in terms of light resistance and water resistance, and there is a problem that nozzle clogging tends to occur when a head filled with ink is left unattended. Arise.
[0005]
A non-aqueous type ink containing a pigment colorant that does not contain water has an advantage that it is excellent in light resistance and water resistance, compared to an aqueous type ink containing a dye colorant. Non-aqueous type inks containing pigment colorants are roughly classified into solvent-based inks mainly composed of volatile solvents and oil-based inks mainly composed of non-volatile solvents. In particular, the latter oil-based inks are light resistant. As an ink for high-speed ink jet printers, it has excellent characteristics and water resistance, and has a feature that the number of cleanings during printing is reduced because nozzle clogging is less likely to occur with water-based inks containing pigment colorants. More suitable.
[0006]
[Patent Document 1]
JP-A-11-140356
[0007]
[Patent Document 2]
Japanese Patent Application Laid-Open No. 11-199807
[0008]
[Patent Document 3]
JP-A-11-349870
[0009]
[Problems to be solved by the invention]
However, the conventional oil-based ink has a low surface tension of a vehicle mainly composed of a dispersant and a solvent, and has a low viscosity, so that the ink permeation rate is fast, and a non-volatile solvent is the main component. When paper that has ink permeability is a print medium, there is a problem that the print medium penetrates in the depth direction or oozes out in the horizontal direction, so that a constant print quality cannot be maintained. Arise.
[0010]
To solve this problem, it is possible to suppress the seepage of the vehicle by lowering the boiling point of the non-volatile solvent to facilitate the volatilization of the solvent, but there is a new problem that the nozzle is likely to be clogged. Arise. In addition, so-called coated paper and fine coated paper, in which pigments are coated on the surface from the side of printing media such as paper, have been proposed, but these coated paper and fine coated paper are not coated. Since the cost is higher than that of paper, the reality is that it is difficult for the user to adopt.
[0011]
The present invention has been made in view of the above circumstances, and there is no penetration of the vehicle print medium in the depth direction and no seepage in the horizontal direction even on non-coated paper. It is an object of the present invention to provide a non-aqueous ink jet ink that is excellent in the ability to leave nozzles and is not easily clogged.
[0012]
[Means for Solving the Problems]
In the method for producing a non-aqueous inkjet ink of the present invention, a color material, a solvent and a dispersant are added to a reaction product obtained by reacting a resin and a gelling agent, and the viscosity at an ambient temperature of 23 ° C. is 2 to 30 mPas. A non-aqueous ink-jet ink is produced. The reaction is preferably performed under heating.
[0013]
The non-aqueous ink-jet ink of the present invention was produced to a viscosity of 2 to 30 mPas at an environmental temperature of 23 ° C. by adding a coloring material, a solvent and a dispersant to a reaction product obtained by reacting a resin and a gelling agent. Is. The reaction product is preferably generated by heat-treating the resin and the gelling agent. The color material is preferably a pigment.
[0014]
Even if the resin and the gelling agent contained in the non-aqueous inkjet ink do not all form a reaction product, a network structure is formed in the ink by the reaction product, and the development of the vehicle is suppressed. At the same time, as long as the fixing property of the coloring material to paper or the like can be improved, the resin and a part of the gelling agent may be left unreacted. In addition, if the resin and the gelling agent react with each other in some form, for example, coordination bond, other components contained in the ink are involved in some form to form the reaction product. You can do anything.
[0015]
The non-aqueous inkjet ink of the present invention comprises a resin having a weight average molecular weight of 3000 to 20000, a gelling agent, a colorant, a solvent, and a dispersant, and has a viscosity of 2 to 30 mPas at an ambient temperature of 23 ° C. It is a feature. The resin and the gelling agent constitute a non-aqueous inkjet ink as a reaction product.
[0016]
More preferably, the resin is an alkyd resin. The alkyd resin is generally a resin obtained by using a condensation product of a polybasic acid and a polyhydric alcohol as a skeleton and modified with oil, fatty acid, rosin acid, etc., but it is natural resin, synthetic resin, or a small amount of polymerizable monomer. Those modified with a monomer are also included in the alkyd resin referred to herein.
The gelling agent is preferably an aluminum chelate compound.
[0017]
【The invention's effect】
The non-aqueous ink-jet ink of the present invention was produced to a viscosity of 2 to 30 mPas at an environmental temperature of 23 ° C. by adding a coloring material, a solvent and a dispersant to a reaction product obtained by reacting a resin and a gelling agent. Therefore, it is possible to make the vehicle excellent in fixability and neglectability without penetrating the vehicle in the depth direction of the print medium or in the horizontal direction even with non-coated paper.
[0018]
That is, the reaction product obtained by reacting the resin and the gelling agent forms a network structure in the ink, which suppresses the development of the vehicle and contributes to the fixing of the color material to the printing medium such as paper. it is conceivable that. In particular, when the reaction product of the resin and the gelling agent forms a coordinate bond, the network structure gel structure due to the coordinate bond is broken at the stage when the ink is ejected, so that the desired fluidity is obtained. Therefore, it is considered that after the ink is fixed on the print medium, the network structure is quickly restored, and the development of the vehicle can be more effectively suppressed.
[0019]
In addition, the non-aqueous inkjet ink of the present invention has a viscosity of 2 to 30 mPas at an environmental temperature of 23 ° C., so that the ink droplets are less likely to be bent, and good image quality can be obtained and good ejection can be maintained. Is possible.
[0020]
In addition, when a resin having a weight average molecular weight of 3000 to 20000 is used as the resin contained in the non-aqueous inkjet ink of the present invention, it is possible to obtain a good fixability of the color material and an inkjet printer having a good ejection property. Ink suitable for the above can be obtained.
[0021]
DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION
The non-aqueous ink-jet ink of the present invention was produced to a viscosity of 2 to 30 mPas at an environmental temperature of 23 ° C. by adding a coloring material, a solvent and a dispersant to a reaction product obtained by reacting a resin and a gelling agent. Is.
[0022]
As the resin, resins containing phenolic or alcoholic hydroxyl groups or carboxyl groups such as rosin-modified resins and alkyd resins are preferable. Specifically, phenolic resins, acrylic resins, alkyd resins, petroleum resins, maleic resins, butyral resins, rosin resins, rosin ester resins, urea resins, melamine resins, styrene-acrylic resins, styrene- Preferably maleic resin, ethylene-vinyl acetate resin, petroleum resin, coumarone indene resin, terpene phenol resin, phenol resin, urethane resin, cellulose resin, vinyl chloride resin, fumaric acid resin, etc. Can do.
[0023]
The resin preferably has a weight average molecular weight in the range of 3000 to 20000. If the weight average molecular weight is less than 3000, it is not sufficient to improve the fixing property and adhesion of the color material. If the weight average molecular weight exceeds 20000, the viscosity is too high and it is not suitable for ink jet printers. It will not be.
[0024]
The above resins may be used alone or in appropriate combination. The amount of resin added varies depending on the type of resin to be selected, the type of gelling agent described below, etc., and cannot be generally stated, but it is desirable to contain it in a range of 1.5 to 30% by weight with respect to the entire ink. .
[0025]
As a gelling agent, coordinate bonds such as organic chelate compounds containing metals such as Li, Na, Mg, Al, K, Ca, Mn, Fe, Co, Zn, Zr, and Pb, organic acid salts, and metal soap oligomers. Those that form are preferred. Specifically, organic chelate compounds such as ethyl acetoacetate aluminum diisopropylate, organic acid salts such as manganese octylate alumina phthalate and zinc stearate, metal soap oligomers such as aluminum oxide octoate, etc. can be preferably mentioned. .
[0026]
The above gelling agents may be used alone or in appropriate combination. The amount of gelling agent to be added varies depending on the type of gelling agent to be selected, the type of the above resin, etc., but it cannot be generally stated, but it is contained in the range of 0.05 to 3% by weight with respect to the entire ink. It is desirable.
[0027]
The resin and the gelling agent form a network structure in the ink by the reaction product obtained by gelling the resin with the gelling agent, thereby suppressing the development of the vehicle and improving the fixing property of the coloring material to paper or the like. It is preferably selected so that it can be made good, and in particular, it is preferable that the reaction product of the resin and the gelling agent is selected so as to form a coordination bond. Specifically, a combination of an alkyd resin and an aluminum chelate compound is preferable. This reaction product has a desired fluidity because the gel structure of the network structure due to the coordinate bond between the alkyd resin and the aluminum chelate compound in the ink is broken when the ink is ejected. It is considered that the network structure is promptly restored after fixing and the development of the vehicle can be more effectively suppressed.
[0028]
The solvent used in the non-aqueous inkjet ink of the present invention may be a polar solvent or a non-polar solvent. Examples of the polar solvent include ester solvents, alcohol solvents, higher fatty acid solvents, ether solvents, A ketone solvent and a mixed solvent thereof can be used. The polar solvent is selected from those that form a single phase when mixed with a nonpolar solvent.
[0029]
Specifically, methyl laurate, isopropyl laurate, isopropyl myristate, isopropyl palmitate, isostearyl palmitate, methyl oleate, ethyl oleate, isopropyl oleate, butyl oleate, methyl linoleate, isobutyl linoleate, Ethyl linoleate, isopropyl isostearate, soybean oil methyl, soybean oil isobutyl, tall oil methyl, tall oil isobutyl, diisopropyl adipate, diisopropyl sebacate, diethyl sebacate, propylene glycol monocaprate, trimethylolpropane tri-2-ethylhexanoate , Ester solvents such as glyceryl tri-2-ethylhexanoate, isomyristyl alcohol, isopalmityl alcohol, isostearyl alcohol, oleyl alcohol Alcohol solvents such as alcohol, isononanoic acid, isomyristic acid, hexadecanoic acid, isopalmitic acid, oleic acid, isostearic acid and other higher fatty acid solvents, diethyl glycol monobutyl ether, ethylene glycol monobutyl ether, propylene glycol monobutyl ether, propylene Examples include ether solvents such as glycol dibutyl ether.
[0030]
Nonpolar solvents include nonpolar solvents such as naphthenic solvents, paraffinic solvents, and isoparaffinic solvents. Specifically, Exxon's IsoparG, IsoparH, IsoparL, IsoparM, ExxolD40, ExxolD80, ExxolD100, ExxolD130, ExxolD140, Nippon Oil's AF-4, AF-5, AF-6, AF-7, No. 0 Solvent L , No. 0 Solvent M, No. 0 Solvent H, Teclean N-16, Teclean N-20, Teclean N-22, Nisseki Isosol 300, Nisseki Isosol 400, Nisseki Naphthezol L, Nisseki Naphthezol M, Nisseki Naphthezol H Sangsen, thumper, etc. of Sun Oil Co. can be preferably mentioned.
[0031]
As the above-mentioned solvent, for example, a polar solvent or a nonpolar solvent may be used alone, or two or more kinds may be appropriately selected from each, or a polar solvent or a nonpolar solvent may be used in appropriate combination. It is.
[0032]
Examples of the dispersant include a hydroxyl group-containing carboxylic acid ester, a salt of a long-chain polyaminoamide and a high molecular weight acid ester, a salt of a high molecular weight polycarboxylic acid, a salt of a long chain polyaminoamide and a polar acid ester, a high molecular weight unsaturated acid ester, Molecular copolymer, modified polyurethane, modified polyacrylate, polyether ester type anionic activator, naphthalene sulfonic acid formalin condensate salt, polyoxyethylene alkyl phosphate ester, polyoxyethylene nonyl phenyl ether, polyester polyamine, stearylamine acetate Etc. can be used.
[0033]
Specific examples of the dispersing agent include “Anti-Terra-U (polyaminoamide phosphate)”, “Anti-Terra-203 / 204 (high molecular weight polycarboxylate)” manufactured by BYK Chemie, “Disperbyk-101 ( Polyaminoamide phosphate and acid ester), 107 (hydroxyl group-containing carboxylic acid ester), 110 (copolymer containing an acid group), 130 (polyamide), 161, 162, 163, 164, 165, 166, 170 (high) Molecular copolymer) ”,“ 400 ”,“ Bykumen (high molecular weight unsaturated acid ester) ”,“ BYK-P104, P105 (high molecular weight unsaturated acid polycarboxylic acid) ”,“ P104S, 240S (high molecular weight unsaturated) Acid polycarboxylic acid and silicon system "," Lactimon (long chain amine and unsaturated acid polycarbo Acid and silicon) ”.
[0034]
Further, “Efka CHEMICALS” “Efka 44, 46, 47, 48, 49, 54, 63, 64, 65, 66, 71, 701, 764, 766”, “Efka Polymer 100 (modified polyacrylate), 150 (aliphatic)” Modified polymer), 400, 401, 402, 403, 450, 451, 452, 453 (modified polyacrylate), 745 (copper phthalocyanine type) "," Floren TG-710 (urethane oligomer) "," Floren "manufactured by Kyoeisha Chemical Co., Ltd. “DOPA-15B (acrylic oligomer)”, “Floren SH-290, SP-1000”, “Polyflow No. 50E, No. 300 (acrylic copolymer)”, “Disparon KS-860, 873SN” manufactured by Enomoto Kasei Co., Ltd. 874 (polymer dispersant), # 2150 (aliphatic polyvalent carbo) Acid), # 7004 (polyether ester type) "" DA-703-50 (polyester acid amide amine salt) ".
[0035]
Furthermore, “Demol RN, N (Naphthalenesulfonic acid formalin condensate sodium salt), MS.C, SN-B (aromatic sulfonic acid formalin condensate sodium salt), EP”, “Homogenol L-18 (Polyethylene) manufactured by Kao Corporation Carboxylic acid type polymer) ”,“ Emulgen 920, 930, 931, 935, 950, 985 (polyoxyethylene nonyl phenyl ether) ”,“ Acetamine 24 (coconut amine acetate), 86 (stearyl amine acetate) ”, Avicia "Solsperse 5000 (phthalocyanine ammonium salt type), 13940 (polyesteramine type), 17000, 18000 (fatty acid amine type), 22000, 24000, 28000", etc. are mentioned.
[0036]
A pigment can be preferably used as the color material. Regardless of whether the pigment is an inorganic pigment or an organic pigment, a pigment generally used in the field of printing technology can be used. Specifically, for example, carbon black, cadmium red, chrome yellow, cadmium yellow, titanium yellow, chromium oxide, pyridian, titanium cobalt green, ultramarine blue, Prussian blue, cobalt blue, azo pigment, phthalocyanine pigment, quinacridone Conventionally known pigments such as pigments, isoindolinone pigments, dioxazine pigments, selenium pigments, perylene pigments, thioindigo pigments, quinophthalone pigments, and metal complex pigments can be used without particular limitation.
[0037]
In addition to pigments, it is also possible to use dyes. As dyes, azo dyes, metal complex dyes, naphthol dyes, anthraquinone dyes, indigo dyes, carbonium dyes, quinoneimine dyes, xanthene dyes, cyanine dyes, quinoline dyes, nitro dyes, nitroso dyes, benzoquinone dyes, naphthoquinone dyes, phthalocyanine dyes, Oil-soluble dyes such as metal phthalocyanine dyes are more preferred.
[0038]
The pigments and dyes may be used alone or in appropriate combinations, but it is desirable to contain them in the range of 0.01 to 20% by weight with respect to the total ink.
[0039]
In addition, the non-aqueous inkjet ink of this invention may contain various additives other than the above-mentioned resin, a gelling agent, a coloring material, a solvent, and a dispersing agent, for example.
[0040]
In the non-aqueous inkjet ink of the present invention, a color material, a solvent, and a dispersant are added to a reaction product obtained by reacting a resin and a gelling agent so that the viscosity at an ambient temperature of 23 ° C. is 2 to 30 mPas. Manufactured. The reaction product can be obtained by, for example, heat-treating a resin and a gelling agent. By adding a coloring material, a solvent, and a dispersant, the viscosity at an ambient temperature of 23 ° C. is 2 to 30 mPas. Manufactured as follows. When the viscosity is less than 2 mPas, when the ink jet printer is used, the ink droplets are likely to be bent and a good image quality cannot be obtained, and when the viscosity is higher than 30 mPas, the ink can be stably discharged from the nozzle. It becomes difficult to eject ink.
[0041]
Even if the resin and the gelling agent contained in the non-aqueous inkjet ink do not all form a reaction product, a network structure is formed in the ink by the reaction product, and the development of the vehicle is suppressed. At the same time, as long as the fixing property of the coloring material to paper or the like can be improved, the resin and a part of the gelling agent may be left unreacted.
Hereinafter, the present invention will be described more specifically with reference to examples.
[0042]
【Example】
(Example 1)
Alkyd resin 10 having a weight average molecular weight of 3000 and a viscosity of 3.6 Pas (measured with a Bismetron viscometer VDA, No. 3 rotor manufactured by Shibaura System Co., Ltd. at an environmental temperature of 23 ° C., and the same equipment was used for viscosity measurement of the resin hereinafter). 5 parts by weight of AF-6 solvent (manufactured by Nisseki Mitsubishi Corp.) was added as a diluent with respect to parts by weight, heated and stirred, and heated to 170 ° C. 0.45 parts by weight of an aluminum chelate compound ALCH (ethyl acetoacetate aluminum diisopropylate: manufactured by Kawaken Fine Chemical Co., Ltd.) was added as a gelling agent, and the mixture was further stirred at 170-180 ° C. for 30 minutes to gel with the resin. A reaction product with the agent was obtained.
[0043]
Next, 5 parts by weight of Solsperse 13940 (manufactured by Avicia) as a dispersant was dissolved in 20 parts by weight of isopropyl oleate, and 5 parts by weight of carbon black (MA-8: manufactured by Mitsubishi Chemical Corporation) was added and premixed. . Thereafter, the mixture was dispersed in a bead mill with a residence time of about 20 minutes to obtain a dispersion.
[0044]
30 parts by weight of the above dispersion, 5 parts by weight of the reaction product, further 10 parts by weight of isomyristyl alcohol (FOC-140: manufactured by Nissan Chemical Co.) as a solvent, 20 parts by weight of ethyl oleate (EOO: manufactured by Nikkor), Nippon Oil After mixing 35 parts by weight of ISOZOL 400 (manufactured by Mitsubishi Oil Corporation), the mixture was filtered under reduced pressure through a membrane filter having a pore size of 0.8 μm to obtain an ink.
[0045]
(Example 2)
An ink was obtained in the same manner as in Example 1 except that the dispersion liquid and reaction product prepared in Example 1 and the solvent described in Table 1 were blended as described.
[0046]
(Example 3)
A reaction product was prepared in the same manner as in Example 1 except that an alkyd resin having a weight average molecular weight of 15000 and a viscosity of 300 Pas was used, and the reaction product, the dispersion prepared in Example 1 and the solvents described in Table 1 were described. Ink was obtained in the same manner as in Example 1.
[0047]
(Example 4)
A reaction product was prepared in the same manner as in Example 1 except that an alkyd resin having a weight average molecular weight of 2000 and a viscosity of 0.8 Pas was used. The reaction product, the dispersion prepared in Example 1, and the solvents described in Table 1 were used. Were mixed as described, and ink was obtained in the same manner as in Example 1.
[0048]
(Comparative Example 1)
A reaction product was prepared in the same manner as in Example 1 except that an alkyd resin having a weight average molecular weight of 22000 and a viscosity of 1000 Pas was used, and the reaction product, the dispersion prepared in Example 1 and the solvents described in Table 1 were described. Ink was obtained in the same manner as in Example 1.
[0049]
(Comparative Example 2)
Example 1 except that 30 parts by weight of the dispersion prepared in Example 1 was mixed with 17 parts by weight of an alkyd resin having a weight average molecular weight of 3000 and a viscosity of 3.6 Pas, and the solvent described in Table 1 as described in Table 1. An ink was obtained in the same manner.
[0050]
(Comparative Example 3)
Except for blending 30 parts by weight of the dispersion prepared in Example 1 with 4 parts by weight of an alkyd resin having a weight average molecular weight of 15000 and a viscosity of 300 Pas, and further adding the solvent shown in Table 1, as described in Example 1, To get ink.
[0051]
(Comparative Example 4)
An ink was obtained in the same manner as in Example 1, except that 30 parts by weight of the dispersion liquid prepared in Example 1 was mixed with the solvent described in Table 1 as described.
[0052]
Table 1 shows the composition of the inks of Examples 1 to 4 and Comparative Examples 1 to 4 and the ink particle sizes. The ink viscosity was measured with a HAAKE rheometer RS75.
[0053]
[Table 1]

[0054]
(Evaluation methods)
<Exudation of oil>
A 2cm square solid is printed on plain paper ("Ideal Paper Thick S" manufactured by Riso Kagaku Kogyo Co., Ltd.) using a Saar-type Shewall mode ink jet head, and the oil that develops on the edge of the printed part after 1 day has passed. The exuded part was visually evaluated as follows.
○: No bleeding
Δ: Some oozing is observed
×: Exudation is large
[0055]
<Leavability>
After printing, the ink jet head was left for 6 hours, and printing was performed again to check whether ink was normally ejected from the head.
○: Ink is ejected normally from all nozzles
×: Some nozzles do not eject ink
[0056]
<Ink fixability>
After printing, the printed portion of the solid portion after 1 day was rubbed with an eraser, and the OD value of the rubbed portion and the unrubbed portion was measured with an optical densitometer (RD920: manufactured by Macbeth Co.) and evaluated as follows.
○: Density difference is less than 0.02
Δ: Concentration difference is 0.02 or more and less than 0.1
X: Concentration difference is 0.1 or more
The inks of Examples 1 to 4 and Comparative Examples 1 to 6 were evaluated by the above evaluation methods. The results are shown in Table 2.
[0057]
[Table 2]

[0058]
As is clear from Table 2, the non-aqueous inkjet inks of Examples 1 to 4 were added to the reaction product obtained by reacting the resin and the gelling agent with a coloring material, a solvent, and a dispersing agent. Since it was manufactured to have a viscosity of 2 to 30 mPas at a temperature of 23 ° C., it should have excellent fixability and neglectability without penetration of the vehicle media in the depth direction or horizontal seepage. did it.
[0059]
In particular, since the reaction product of the alkyd resin and the gelling agent ethyl acetoacetate aluminum diisopropylate forms a coordinate bond, the gel structure of the network structure due to the coordinate bond is broken when the ink is ejected. Thus, it is considered that the desired fluidity was obtained, and after the ink was fixed on the print medium, the network structure was quickly recovered and the development of the vehicle could be more effectively suppressed. In Example 4, since the weight average molecular weight of the alkyd resin used was 2000, the fixing property of the ink was somewhat inferior to those of Examples 1 to 3, but the reaction in which the resin and the gelling agent were reacted. Since the development of the vehicle was suppressed by the product, the oil exudation was sufficiently suppressed.
[0060]
On the other hand, even in the case where the color product, the solvent, and the dispersant are added to the reaction product obtained by reacting the resin and the gelling agent, in Comparative Example 1, the viscosity at an environmental temperature of 23 ° C. is larger than 30 mPas. Ink could not be ejected.
[0061]
Moreover, even if it is resin whose viscosity in the environmental temperature of 23 degreeC is 2-30 mPas, and a weight average molecular weight is 3000-20000 range, the gelling agent is not included but the comparative example 2 which consists of resin, a coloring material, a solvent, and a dispersing agent. In the case of the inks No. 3 and No. 3, since the network structure composed of the reaction product of the resin and the gelling agent does not exist in the ink, the development of the vehicle is not suppressed and the oil oozes out. Further, in Comparative Example 4 in which neither the resin nor the gelling agent was contained even if the viscosity was 2 to 30 mPas, not only the oil oozes out but also the ink fixability deteriorated.
[0062]
As described above, the non-aqueous inkjet ink of the present invention has a viscosity of 2 to 2 at an environmental temperature of 23 ° C. by adding a coloring material, a solvent, and a dispersant to a reaction product obtained by reacting a resin and a gelling agent. Because it was manufactured to 30 mPas, it should have excellent fixing and leaving properties, with no penetration of the vehicle print media in the depth direction or horizontal seepage, even on uncoated paper. I was able to.

Claims

A non-aqueous inkjet ink having a viscosity of 2 to 30 mPas at an environmental temperature of 23 ° C. is produced by adding a coloring material, a solvent, and a dispersant to a reaction product obtained by reacting a resin and a gelling agent. A method for producing a non-aqueous inkjet ink.

The method for producing a non-aqueous inkjet ink according to claim 1, wherein the reaction is performed under heating.

A non-aqueous inkjet ink produced by the production method according to claim 1.

4. The non-aqueous inkjet ink according to claim 3, wherein the color material is a pigment.

A non-aqueous inkjet ink comprising a resin having a weight average molecular weight of 3000 to 20000, a gelling agent, a coloring material, a solvent, and a dispersant, and having a viscosity of 2 to 30 mPas at an environmental temperature of 23 ° C.

The non-aqueous inkjet ink according to claim 5, wherein the resin is an alkyd resin.

The non-aqueous inkjet ink according to claim 5 or 6, wherein the gelling agent is an aluminum chelate compound.