JP4825345B2 - Sputtering target, barrier layer using the same, and method of forming electronic device - Google Patents
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Description
【０００１】
本発明は、半導体素子などに用いられるＣｕ配線のバリア層の形成に好適なスパッタリングターゲットとそれを用いたバリア層および電子デバイスの形成方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
近年、ＬＳＩに代表される半導体工業は急速に進捗しつつある。高速ロジックなどの半導体デバイスにおいては、高集積化、高信頼性化、高機能化が進むにつれて、微細加工技術に要求される精度も益々高まってきている。このような集積回路の高密度化や高速化などに伴って、ＡｌやＣｕを主成分として形成される金属配線の幅は1/4μm以下になりつつある。
【０００３】
一方、集積回路を高速で動作させるためには、Ａｌ配線やＣｕ配線の抵抗を低減することが必須となる。従来の配線構造では、配線の厚さを厚くすることで配線抵抗を低減することが一般的であった。しかし、さらなる高集積化・高密度化された半導体デバイスでは、これまでの積層構造を用いた際に、配線上に形成される絶縁膜のカバレッジ性が悪くなり、当然デバイスの歩留りも低下するため、配線技術そのものを改良することが求められている。
【０００４】
そこで、従来の配線技術とは異なる、デュアルダマシン（ＤＤ）配線技術を適用することが検討されている。ＤＤ技術とは、予め下地膜に形成した配線溝上に、配線材となるＡｌやＣｕを主成分とする金属をスパッタリング法やＣＶＤ法などを用いて成膜し、熱処理（リフロー）によって溝へ流し込み、ＣＭＰ（Chemical Mechanical Polishing）法などにより余剰の配線金属を除去する技術である。
【０００５】
上述したような配線材料としては、抵抗率がＡｌより低いＣｕが主流となりつつある。Ｃｕ配線はＡｌ配線に比べて耐エレクトロマイグレーション性に優れていることから、これからの高速デバイスではＣｕ配線が必須である。このようなＣｕ配線を適用する場合には、ＣｕのＳｉ中への拡散防止を目的としたバリアメタル層を設ける必要がある。
【０００６】
半導体デバイス用のバリアメタルとしては一般的にＴｉＮが使用されてきたが、最近Ｃｕ配線用のバリア材料としてＴａＮが提案され、ＣｕのＳｉ中への拡散防止に対してはＴａＮが有効であることが明らかとなりつつある。そこで、Ｃｕ配線用のバリア層にはＴａＮ膜を適用する方向に進んでいる。
【０００７】
上記したようなバリア層としてのＴａＮ膜は、例えばＴａターゲットを用いてＡｒとＮ2の混合ガス中でスパッタリングを行うリアクティブスパッタ法を適用することにより形成される。この際、例えばアスペクト比が4を超えるような配線溝やホール内にＴａＮ膜を良好にかつ一様に形成するために、ターゲットに負の電圧を印加すると共に、基板側にも負のバイアス電圧を印加し、スパッタ粒子の直進性を向上させたスパッタ法、すなわちバイアススパッタ法を適用することが検討されている。
【０００８】
【発明が解決しようとする課題】
上述したようなバイアススパッタ法においては、まず成膜チャンバ内を最低でも1×10-5Pa以上の高真空状態に保持しながら、Ｔａターゲット側にある値以上の負の電圧を印加し、さらにＡｒやＫｒなどの希ガスとＮ2ガスとの混合ガスを導入してプラズマを発生させる。同時に基板側にも負の電圧を印加する。このような状態でＡｒと共にＮ2+イオンでＴａターゲット表面を衝撃し、ＴａとＮとの化合物であるＴａＮ粒子を飛翔させることによりＴａＮ膜が成膜される。
【０００９】
しかしながら、従来のＴａターゲットを用いてバイアススパッタを実施した場合、基板側へのバイアス電圧を上げた際などに、長時間成膜しているとプラズマが不安定な状態になって、結果的に放電が切れてしまうという問題が発生する。このような問題が半導体デバイスの量産ラインで発生すると、多量の不良品を生じさせることになり、半導体デバイスの製造歩留りを大幅に低下させてしまう。
【００１０】
本発明はこのような課題に対処するためになされたもので、バリア層としてのＴａＮ膜などをバイアススパッタ法で形成する際に、長時間にわたって安定したプラズマ状態を実現することを可能にしたスパッタリングターゲットを提供することを目的としている。
【００１１】
本発明のスパッタリングターゲットは、請求項１に記載したように、高純度Ｔａからなるスパッタリングターゲットであって、前記高純度Ｔａは、Ａｇ、ＡｕおよびＣｕから選ばれる少なくとも1種の元素を、Ａｇ， Ａｕ及びＣｕの合計含有量が0.02〜20ppmの範囲となるように含有し、前記ターゲット全体としての前記Ａｇ、ＡｕおよびＣｕの合計含有量のバラツキが30％以内であって、前記ターゲットはＴａＮ膜からなるバリア層を形成する際に用いられることを特徴としている。
【００１２】
また、本発明のスパッタリングターゲットを構成する高純度Ｔａは、請求項２に記載したように、不純物元素としてのＦｅ、Ｎｉ、Ｃｒ、Ｓｉ、Ａｌ、ＮａおよびＫの合計含有量が100ppm以下の純度を有することが好ましい。
【００１３】
本発明のスパッタリングターゲットは、例えば請求項３に記載したように、バッキングプレートと接合して用いられる。また、請求項４に記載したように、ＣｕまたはＣｕ合金からなる配線膜に対するバリア層の形成用として好適である。
【００１４】
本発明のスパッタリングターゲットにおいては、高純度ＴａにＡｇ、ＡｕおよびＣｕから選ばれる少なくとも1種の元素を0.001〜20ppmの範囲で含有させている。ここで、Ａｇ、ＡｕおよびＣｕはスパッタリング率が高く、かつイオン化効率が高い元素であり、これらの元素自体がイオン化してターゲットに戻り、自己維持スパッタする特性を有している。このような特性を有する金属元素をＴａターゲット中に適量添加することによって、Ｔａのイオン化が促進されるため、Ｔａターゲットをスパッタリングする際のプラズマ状態を長時間にわたって安定に維持することが可能となる。
【００１５】
【発明の実施の形態】
以下、本発明を実施するための形態について説明する。
【００１６】
本発明のスパッタリングターゲットは、Ａｇ、ＡｕおよびＣｕから選ばれる少なくとも1種の元素を0.001〜20ppm（質量比）の範囲で含有する高純度Ｔａからなるものである。上記したような元素を所定量含む高純度Ｔａによれば、Ｔａのバイアススパッタ時におけるプラズマ状態を安定化させることが可能となる。
【００１７】
すなわち、Ｓｉ基板上などにＴａターゲットを用いたリアクティブスパッタ法によりＴａＮ膜を成膜する場合、配線溝やホール内への成膜状態を向上させるために、基板側にも負のバイアス電圧を印加するバイアススパッタ法を適用することが有効である。バイアススパッタによれば、スパッタ粒子（ＴａＮ粒子）の直進性が向上するため、配線溝やホール内にＴａＮ膜を良好にかつ一様に形成することができる。
【００１８】
ただし、従来の高純度Ｔａターゲットを用いてバイアススパッタを実施した場合には、長時間成膜を継続するとプラズマが非常に不安定な状態に陥り、最終的には放電が切れてしまう。このようなプラズマ状態の不安定化を回避するためには、ＴａターゲットからもＴａイオンを放出させ、さらにこのＴａイオンの放出量を増加させることが有効である。この点について種々検討した結果、イオン化効率が高いＡｇ、ＡｕおよびＣｕから選ばれる少なくとも1種の元素が、Ｔａイオンの発生数の増加に対して有効に作用することを見出した。
【００１９】
すなわち、Ａｇ、ＡｕおよびＣｕはスパッタリング率が高く、かつイオン化効率が高い元素である。このような金属元素はその原子自体がイオン化し、この生成した金属イオンがターゲットに戻って自己維持スパッタする、言い換えると自己維持放電によりスパッタが継続される特性を有している。
【００２０】
上記したような自己維持放電特性を有する金属元素、すなわちＡｇ、ＡｕおよびＣｕから選ばれる少なくとも1種をＴａターゲット中に適量含有させることによって、Ｔａのイオン化を促進させることができる。言い換えると、Ａｇ、ＡｕおよびＣｕはＴａのイオン化を補う役割を果たす。このように、Ｔａのイオン化を促進することによって、Ｔａターゲットをスパッタリングする際のプラズマ状態を長時間にわたって安定に維持することが可能となる。
【００２１】
特に、基板側にマイナスの電荷（バイアス電圧）を印加した場合においても、自己維持放電特性を有する金属元素（Ａｇ、Ａｕ、Ｃｕ）でＴａのイオン化を促進することによって、Ｔａターゲットをスパッタリングする際のプラズマ状態を長時間にわたって安定に維持することができる。
【００２２】
上述したようなＡｇ、ＡｕおよびＣｕから選ばれる少なくとも1種の元素（以下、自己維持放電性元素と記す）の含有量は、これらの元素の合計含有量として質量比で0.001〜20ppmの範囲とする。自己維持放電性元素の合計含有量が0.001ppm未満であると、上記したＴａのイオン化を促進させる効果が得られない。一方、自己維持放電性元素の合計含有量が20ppmを超えると、スパッタ膜の膜厚の面内均一性が低下する。通常のスパッタ膜の膜厚面内均一性は5%以下が標準であるが、自己維持放電性元素の合計含有量が20ppmを超えると5%以上、さらには10%近くまで膜厚の面内均一性が低下してしまう。このようなことから、自己維持放電性元素の合計含有量は20ppm以下とする。
【００２３】
本発明のスパッタリングターゲットを構成する高純度Ｔａ中のＡｇ、ＡｕおよびＣｕの合計含有量は0.001〜10ppmの範囲とすることがより好ましく、さらには0.001〜3ppmの範囲とすることが望ましい。このような量範囲で自己維持放電性元素を含有させることによって、スパッタ膜の膜厚面内均一性とプラズマ状態の安定化効果とをより良好に両立させることが可能となる。
【００２４】
さらに、Ａｇ、Ａｕ、Ｃｕの各元素は、例えばＴａＮ膜の比抵抗に対しても影響を及ぼす。ＴａＮ膜の比抵抗はＮ量が増加するにつれて増大するが、Ａｇ、ＡｕおよびＣｕの合計含有量を適宜に設定することによって、ＴａＮ膜の比抵抗を所望の範囲（例えば250μΩ・cm前後）に制御することができる。このように、Ａｇ、ＡｕおよびＣｕの元素は、本発明のターゲットをスパッタリングすることにより形成される、例えばＴａＮ膜の比抵抗の制御に対しても有効に機能するものである。ただし、ＴａＮ膜中のＡｇ、ＡｕおよびＣｕの含有量があまり多くなりすぎると膜の比抵抗が上昇するため、Ａｇ、ＡｕおよびＣｕの含有量は適宜に調整するものとする。
【００２５】
また、本発明のスパッタリングターゲットにおいて、上記した自己維持放電性元素（Ａｇ、Ａｕ、Ｃｕ）の含有量のバラツキは、ターゲット全体として30%以内とする。なお、ここでいう自己維持放電性元素の含有量のバラツキとは、ターゲット各部におけるＡｇ、ＡｕおよびＣｕの合計含有量（各元素の微視的な含有量の合計）を比較した場合のバラツキを示すものである。
【００２６】
このように、ターゲット全体に対するＡｇ、ＡｕおよびＣｕの合計含有量のバラツキを低く抑えることによって、ターゲット全体としてＴａのイオン化を促進させることができ、プラズマ状態をより一層安定化させることが可能となる。
【００２７】
さらに、ターゲット全体に対するＡｇ、ＡｕおよびＣｕの合計含有量のバラツキが大きくなると、スパッタ膜の膜厚の面内均一性が低下すると共に、スパッタ膜中のＡｇ、ＡｕおよびＣｕの量が局所的に増大し、膜の比抵抗を上昇させるおそれがある。このような点からもＡｇ、ＡｕおよびＣｕの合計含有量のバラツキは30%以内とすることが好ましい。これら金属元素の合計含有量のバラツキは15%以内とすることがさらに好ましく、より望ましくは10%以内である。
【００２８】
ここで、本発明のスパッタリングターゲットにおける自己維持放電性元素の含有量（Ａｇ、ＡｕおよびＣｕの合計含有量）は、以下に示す方法により測定された値を示すものとする。
【００２９】
すなわち、図１に示すように、例えば円板状ターゲットの中心部（位置１）と、中心部を通り円周を均等に分割した4本の直線上の外周近傍位置（位置２〜９）およびその1/2の距離の位置（位置１０〜１７）とから、それぞれ長さ10mm、幅10mmの試験片を採取する。これら17点の試験片のＡｇ含有量、Ａｕ含有量、Ｃｕ含有量をそれぞれ測定し、これらの測定値を平均した値を、ＴａターゲットのＡｇ含有量、Ａｕ含有量、Ｃｕ含有量とする。自己維持放電性元素の合計含有量は、これら各元素の含有量の平均値を合計した値を示すものである。Ａｇ量、Ａｕ量、Ｃｕ量はＩＣＰ−ＡＥＳ法に基づいて測定する。
【００３０】
さらに、ターゲット全体の自己維持放電性元素の合計含有量のバラツキは、上記した17点の試験片から求めたＡｇ、ＡｕおよびＣｕの合計含有量の最大値および最小値から、｛（最大値−最小値）／（最大値＋最小値）｝×100の式に基づいて求めた値を示すものとする。
【００３１】
本発明のスパッタリングターゲットは、上述したように高純度Ｔａ中にＡｇ、ＡｕおよびＣｕから選ばれる少なくとも1種の自己維持放電性元素を所定量含有させたことに特徴を有するものであるが、ターゲットを構成する高純度Ｔａの純度レベル（Ａｇ、ＡｕおよびＣｕ量を除く純度）をあまり上げすぎると、プラズマ状態が不安定になるおそれがある。
【００３２】
このようなことから、本発明のスパッタリングターゲットは、不純物元素としてのＦｅ、Ｎｉ、Ｃｒ、Ｓｉ、Ａｌ、ＮａおよびＫの合計含有量が100ppm以下の高純度Ｔａで構成することが好ましい。言い換えると、Ｆｅ、Ｎｉ、Ｃｒ、Ｓｉ、Ａｌ、ＮａおよびＫの各含有量（質量%）の合計量を100%から引いた値［100−(Fe%+Ni%+Cr%+Si%+Al%+Na%+K%)］が99.99〜99.999%の範囲の高純度Ｔａを用いることが好ましい。
【００３３】
上記した不純物元素の合計含有量が100ppmを超えると、得られる膜の比抵抗が高くなりすぎて、例えば配線膜としての特性が低下してしまう。このようなことから、Ｔａターゲット中の不純物元素としてのＦｅ、Ｎｉ、Ｃｒ、Ｓｉ、Ａｌ、ＮａおよびＫの合計含有量は100ppm以下とすることが好ましい。
【００３４】
本発明のスパッタリングターゲットは、例えば以下のようにして作製することができる。すなわち、まずＴａターゲットの形成原料となる高純度Ｔａを作製する。例えば、Ｔａ2Ｏ5鉱石に対してアルカリ融解法、分別結晶法、電子ビーム溶解法などを適用してＴａインゴットを作製する。
【００３５】
この際、Ｔａインゴットの純度が上記した範囲となるように、Ｔａ原料の精製条件を設定することが好ましい。Ｔａ原料の純度が低い場合には、例えばＴａ2Ｏ5に対してアルカリ融解法を実施した後、分別結晶法やハロゲン金属による還元法を適用したり、またさらに必要に応じて電子ビーム溶解などを適用する。さらに、最終的に得られるスパッタリングターゲットが0.001〜20ppmの範囲の自己維持放電性元素（Ａｇ、Ａｕ、Ｃｕ）を含有するように、Ｔａ原料中のＡｇ、ＡｕおよびＣｕの含有量を考慮した上で、例えば溶解時にＡｇ、Ａｕ、Ｃｕを適当量添加する。
【００３６】
次に、得られたＴａインゴットに対して鍛造、圧延による塑性加工を施す。この塑性加工時の加工率は例えば50〜98%とする。このような加工率の塑性加工によれば、インゴットに適当な熱エネルギーを与えることができ、この熱エネルギーによって自己維持放電性元素（Ａｇ、Ａｕ、Ｃｕ）の均質化（バラツキの減少）を図ることができる。加工時の熱エネルギーは結晶格子の配列を整合させる役割を果たすことから、微小内部欠陥の除去などに対しても有効に作用する。塑性加工工程においては、必要に応じて中間熱処理を実施してもよい。この後、1000〜1500℃の範囲の温度で1時間以上の熱処理を施す。この熱処理によって、ターゲット材中のＡｇ、Ａｕ、Ｃｕの各元素のバラツキをさらに減少させる。
【００３７】
このようにして得られるＴａ素材を所望の円板状などに機械加工し、これを例えばＡｌやＣｕからなるバッキングプレートと接合する。バッキングプレートとの接合には、拡散接合やろう付け接合などが適用される。拡散接合時の温度は600℃以下とすることが好ましい。また、ろう付け接合は公知のＩｎ系やＳｎ系の接合材を使用して実施する。ここで得られたターゲット素材を所定サイズに機械加工することによって、本発明のスパッタリングターゲットが得られる。
【００３８】
本発明のスパッタリングターゲットは、各種電子デバイスの配線膜形成用として用いることができるが、特にＣｕ膜やＣｕ合金膜からなる配線膜に対するバリア層としてのＴａＮ膜の形成に好ましく用いられる。特に、リアクティブスパッタ法によるＴａＮ膜の成膜時に、スパッタ粒子（ＴａＮ粒子）の直進性を高めるために、基板側にも負のバイアス電圧を印加するバイアススパッタを適用する場合に、本発明のスパッタリングターゲットは好適である。
【００３９】
本発明のスパッタリングターゲットが使用される具体的な配線構造としては、例えばＳｉＯ2系の絶縁膜上にＴａＮ膜を成膜し、さらにその上にＣｕ配線膜（Ｃｕ膜またはＣｕ合金膜）を形成したＣｕ配線構造が挙げられる。このようなＣｕ配線構造によれば、例えばＤＤ配線技術を適用する際に好適な配線膜構造を提供することができ、高密度配線を高信頼性の下で再現性よく得ることができる。
これは超高集積タイプの半導体デバイスの製造歩留りの向上などに大きく貢献する。さらに、このようなＣｕ配線構造は、ＶＬＳＩなどの半導体デバイスに限らず、ＳＡＷデバイス、ＴＰＨ、ＬＣＤデバイスなどの各種の電子部品に適用することができる。
【００４０】
【実施例】
次に、本発明の具体的な実施例およびその評価結果について述べる。
【００４１】
実施例１、比較例１
まず、Ａｇ、Ａｕ、Ｃｕの各元素の含有量、さらに不純物元素としてのＦｅ、Ｎｉ、Ｃｒなどの含有量を変化させた18種類のＴａインゴットを、電子ビーム溶解により作製した。Ａｇ、Ａｕ、Ｃｕをはじめとする各元素の含有量は、電子ビーム溶解時に添加したり、また電子ビーム溶解の回数により調整した。
【００４２】
上記した各Ｔａインゴットに冷間鍛造および冷間圧延を施し、さらに1200℃×120minの条件で熱処理した。この後、それぞれ拡散接合法を適用してＡｌバッキングプレートと接合し、さらに機械加工を施して直径300mm×厚さ10mmの18種類のＴａスパッタリングターゲットを作製した。なお、各元素の含有量については、ＩＣＰ装置（発光分光分析装置：セイコーインスツルメンツ社製・SPS 1200A）によって分析した。
【００４３】
このようにして得た18種類のＴａターゲットをそれぞれ用いて、基板−ターゲット間距離：300mm、スパッタガス：Ａｒ(5sccm)＋Ｎ2(20sccm)、背圧：1×10-5Pa、出力ＤＣ：18kW、スパッタ時間：5min、基板バイアス：-100V、の条件下で、放電の持続性を調査した。この結果について、放電持続時間を表１に示す。
【００４４】
【表１】
【００４５】
実施例２、比較例２
まず、Ａｇ、Ａｕ、Ｃｕの各元素含有量を変化させた6種類のＴａインゴットを、電子ビーム溶解により作製した。Ａｇ、Ａｕ、Ｃｕの各元素の含有量は、電子ビーム溶解の回数や電子ビーム溶解時に添加することで調整した。なお、ＴａインゴットのＡｇ、Ａｕ、Ｃｕの各元素を除く純度は約99.95%である。
【００４６】
上記した各Ｔａインゴットに冷間鍛造および冷間圧延を施し、さらに1200℃×120minの条件で熱処理した。この後、それぞれ拡散接合法を適用してＡｌバッキングプレートと接合し、さらに機械加工を施して直径300mm×厚さ10mmの6種類のＴａスパッタリングターゲットを作製した。このようにして得た6種類のＴａスパッタリングターゲットのＡｇ、ＡｕおよびＣｕの合計含有量、およびそのバラツキを前述した方法に基づいて測定、評価した。
【００４７】
さらに、各Ｔａスパッタリングターゲットを用いて、基板−ターゲット間距離：300mm、スパッタガス：Ａｒ(5sccm)＋Ｎ2(20sccm)、背圧：1×10-5Pa、出力ＤＣ：18kW、スパッタ時間：5min、基板バイアス：-100V、の条件下でスパッタリングを実施し、厚さ5μmのＴａＮ膜をそれぞれ作製した。
【００４８】
上記したスパッタリング試験において、放電持続時間を測定した。また、得られたＴａＮ膜の膜厚の面内均一性と比抵抗を測定した。それらの結果を併せて表２に示す。なお、膜厚の面内均一性は、前述したバラツキの測定方法と同様に、円板状ターゲットの17点の位置においてＴａＮ膜の膜厚を測定し、その最大値および最小値から｛（最大値−最小値）／（最大値＋最小値）｝×100の式に基づいて求めた値を示す。
【００４９】
【表２】
【発明の効果】
以上説明したように、本発明のスパッタリングターゲットによれば、バイアススパッタを適用した場合においてもプラズマ状態を安定して持続させることができる。従って、このようなＴａスパッタリングターゲットを用いることによって、例えばＣｕ配線膜のバリア層として有効なＴａＮ膜などを安定して歩留りよく形成することが可能となる。
【図面の簡単な説明】
【図１】 本発明のスパッタリングターゲットにおけるＡｇ、ＡｕおよびＣｕの含有量の測定方法を説明するための図である。[0001]
The present invention relates to a sputtering target suitable for forming a barrier layer of a Cu wiring used for a semiconductor element, a barrier layer using the sputtering target, and a method for forming an electronic device.
[0002]
[Prior art]
In recent years, the semiconductor industry represented by LSI has been progressing rapidly. In semiconductor devices such as high-speed logic, the precision required for microfabrication technology is increasing more and more as the integration, reliability, and functionality increase. With the increase in density and speed of such integrated circuits, the width of metal wiring formed mainly of Al or Cu is becoming 1/4 μm or less.
[0003]
On the other hand, in order to operate an integrated circuit at high speed, it is essential to reduce the resistance of Al wiring and Cu wiring. In the conventional wiring structure, it is common to reduce the wiring resistance by increasing the thickness of the wiring. However, in semiconductor devices with higher integration and higher density, the coverage of the insulating film formed on the wiring deteriorates and the device yield naturally decreases when using the conventional laminated structure. There is a need to improve the wiring technology itself.
[0004]
Therefore, it is considered to apply a dual damascene (DD) wiring technique different from the conventional wiring technique. In the DD technology, a metal mainly composed of Al or Cu as a wiring material is formed on a wiring groove formed in advance in a base film using a sputtering method or a CVD method, and poured into the groove by heat treatment (reflow). In this technique, excess wiring metal is removed by a CMP (Chemical Mechanical Polishing) method or the like.
[0005]
As the wiring material as described above, Cu having a resistivity lower than that of Al is becoming mainstream. Since Cu wiring is superior in electromigration resistance compared to Al wiring, Cu wiring is indispensable for future high-speed devices. When such Cu wiring is applied, it is necessary to provide a barrier metal layer for the purpose of preventing diffusion of Cu into Si.
[0006]
TiN has generally been used as a barrier metal for semiconductor devices, but recently TaN has been proposed as a barrier material for Cu wiring, and TaN is effective in preventing diffusion of Cu into Si. Is becoming clear. Therefore, the TaN film is being applied to the barrier layer for Cu wiring.
[0007]
The TaN film as the barrier layer as described above is formed, for example, by applying a reactive sputtering method in which sputtering is performed in a mixed gas of Ar and N2 using a Ta target. At this time, in order to form a TaN film satisfactorily and uniformly in a wiring groove or hole having an aspect ratio exceeding 4, for example, a negative voltage is applied to the target and a negative bias voltage is also applied to the substrate side. It has been studied to apply a sputtering method in which the straightness of the sputtered particles is improved, that is, a bias sputtering method.
[0008]
[Problems to be solved by the invention]
In the bias sputtering method as described above, first, while maintaining the inside of the film forming chamber at a high vacuum state of at least 1 × 10 −5 Pa or more, a negative voltage higher than a value on the Ta target side is applied, and Ar Plasma is generated by introducing a mixed gas of noble gas such as Kr and N2 gas and N2. At the same time, a negative voltage is applied to the substrate side. In this state, a TaN film is formed by bombarding the Ta target surface with N2 + ions together with Ar and flying TaN particles which are a compound of Ta and N.
[0009]
However, when bias sputtering is performed using a conventional Ta target, the plasma becomes unstable if the film is formed for a long time, for example, when the bias voltage to the substrate side is increased. There arises a problem that the discharge is cut off. If such a problem occurs in a mass production line for semiconductor devices, a large amount of defective products will be generated, and the manufacturing yield of semiconductor devices will be greatly reduced.
[0010]
The present invention has been made to cope with such a problem, and when forming a TaN film or the like as a barrier layer by a bias sputtering method, it is possible to realize a stable plasma state for a long time. The purpose is to provide a target.
[0011]
As described in claim 1, the sputtering target of the present invention is a sputtering target made of high-purity Ta, and the high-purity Ta contains at least one element selected from Ag, Au, and Cu , Ag, The total content of Au and Cu is in the range of 0.02 to 20 ppm, the variation of the total content of Ag, Au and Cu as the whole target is within 30%, and the target is a TaN film It is used when forming the barrier layer which consists of .
[0012]
Further, the high purity Ta constituting the sputtering target of the present invention has a purity in which the total content of Fe, Ni, Cr, Si, Al, Na and K as impurity elements is 100 ppm or less as described in claim 2. It is preferable to have.
[0013]
The sputtering target of the present invention is used by being bonded to a backing plate, for example, as described in claim 3. Moreover, as described in
[0014]
In the sputtering target of the present invention, high-purity Ta contains at least one element selected from Ag, Au, and Cu in the range of 0.001 to 20 ppm. Here, Ag, Au, and Cu are elements having a high sputtering rate and high ionization efficiency, and these elements themselves are ionized to return to the target and have a characteristic of self-sustaining sputtering. By adding an appropriate amount of a metal element having such characteristics to the Ta target, Ta ionization is promoted, so that the plasma state when sputtering the Ta target can be stably maintained for a long time. .
[0015]
DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION
Hereinafter, modes for carrying out the present invention will be described.
[0016]
The sputtering target of the present invention is made of high-purity Ta containing at least one element selected from Ag, Au and Cu in a range of 0.001 to 20 ppm (mass ratio). High purity Ta containing a predetermined amount of the element as described above can stabilize the plasma state during Ta bias sputtering.
[0017]
That is, when a TaN film is formed on a Si substrate by a reactive sputtering method using a Ta target, a negative bias voltage is also applied to the substrate side in order to improve the film formation state in the wiring groove or hole. It is effective to apply an applied bias sputtering method. According to the bias sputtering, the straightness of the sputtered particles (TaN particles) is improved, so that the TaN film can be satisfactorily and uniformly formed in the wiring grooves and holes.
[0018]
However, when bias sputtering is performed using a conventional high-purity Ta target, if the film formation is continued for a long time, the plasma falls into a very unstable state, and the discharge is eventually cut off. In order to avoid such destabilization of the plasma state, it is effective to release Ta ions from the Ta target and further increase the amount of released Ta ions. As a result of various studies on this point, it has been found that at least one element selected from Ag, Au and Cu having high ionization efficiency effectively acts on an increase in the number of Ta ions generated.
[0019]
That is, Ag, Au, and Cu are elements having a high sputtering rate and high ionization efficiency. Such metal elements have a characteristic that the atoms themselves are ionized and the generated metal ions return to the target and perform self-sustained sputtering, in other words, the sputtering is continued by self-sustained discharge.
[0020]
Ta ionization can be promoted by containing an appropriate amount of at least one selected from the above-described metal elements having self-sustaining discharge characteristics, that is, Ag, Au and Cu, in the Ta target. In other words, Ag, Au, and Cu play a role to supplement the ionization of Ta. Thus, by promoting the ionization of Ta, the plasma state when sputtering the Ta target can be stably maintained for a long time.
[0021]
In particular, even when a negative charge (bias voltage) is applied to the substrate side, when Ta target is sputtered by promoting the ionization of Ta with metal elements (Ag, Au, Cu) having self-sustaining discharge characteristics. The plasma state can be stably maintained for a long time.
[0022]
The content of at least one element selected from Ag, Au and Cu as described above (hereinafter referred to as self-sustainable discharge element) is in the range of 0.001 to 20 ppm in terms of mass ratio as the total content of these elements. To do. If the total content of the self-sustaining discharge elements is less than 0.001 ppm, the effect of promoting the ionization of Ta described above cannot be obtained. On the other hand, if the total content of self-sustainable discharge elements exceeds 20 ppm, the in-plane uniformity of the film thickness of the sputtered film is lowered. In-plane uniformity of normal sputtered film is typically 5% or less, but when the total content of self-sustainable discharge elements exceeds 20ppm, it is 5% or more, and even within 10% of the film thickness. Uniformity is reduced. For this reason, the total content of self-sustaining discharge elements is 20 ppm or less.
[0023]
The total content of Ag, Au and Cu in the high-purity Ta constituting the sputtering target of the present invention is more preferably in the range of 0.001 to 10 ppm, and further preferably in the range of 0.001 to 3 ppm. By including the self-sustainable discharge element in such an amount range, it becomes possible to achieve both better uniformity of the thickness of the sputtered film and the effect of stabilizing the plasma state.
[0024]
Furthermore, each element of Ag, Au, and Cu also affects, for example, the specific resistance of the TaN film. Although the specific resistance of the TaN film increases as the N content increases, the specific resistance of the TaN film is set within a desired range (for example, around 250 μΩ · cm) by appropriately setting the total content of Ag, Au, and Cu. Can be controlled. Thus, the elements Ag, Au, and Cu function effectively for controlling the specific resistance of, for example, the TaN film formed by sputtering the target of the present invention. However, if the content of Ag, Au, and Cu in the TaN film becomes too large, the specific resistance of the film increases. Therefore, the contents of Ag, Au, and Cu are adjusted appropriately.
[0025]
Further, in the sputtering target of the present invention, the variation of the content of the above-mentioned self-sustained discharge-resistant elements (Ag, Au, Cu) shall be within 30% target as a whole. Here, the variation in the content of the self-sustainable discharge element is the variation when the total content of Ag, Au and Cu in each part of the target (the total of the microscopic content of each element) is compared. It is shown.
[0026]
Thus, by suppressing the variation in the total content of Ag, Au and Cu with respect to the entire target, Ta ionization can be promoted as a whole target, and the plasma state can be further stabilized. .
[0027]
Furthermore, when the variation in the total content of Ag, Au, and Cu with respect to the entire target increases, the in-plane uniformity of the film thickness of the sputtered film decreases, and the amount of Ag, Au, and Cu in the sputtered film locally increases. There is a risk of increasing the specific resistance of the film. From this point of view, the variation in the total content of Ag, Au and Cu is preferably within 30%. The variation in the total content of these metal elements is more preferably within 15%, and more preferably within 10%.
[0028]
Here, the content of the self-sustaining dischargeable element (total content of Ag, Au and Cu) in the sputtering target of the present invention is a value measured by the following method.
[0029]
That is, as shown in FIG. 1, for example, the center part (position 1) of the disk-shaped target, and the positions near the outer periphery (positions 2 to 9) on the four straight lines that pass through the center part and are divided equally. A test piece having a length of 10 mm and a width of 10 mm is taken from the half distance position (positions 10 to 17). The Ag content, Au content, and Cu content of these 17 test pieces are measured, and the average of these measured values is defined as the Ag content, Au content, and Cu content of the Ta target. The total content of self-sustainable discharge elements is a value obtained by summing up the average values of the contents of these elements. The Ag amount, Au amount, and Cu amount are measured based on the ICP-AES method.
[0030]
Further, the variation in the total content of the self-sustainable discharge elements in the entire target is determined from the maximum value and the minimum value of the total content of Ag, Au, and Cu obtained from the 17 test pieces described above, {(maximum value− The value obtained based on the formula of (minimum value) / (maximum value + minimum value)} × 100 shall be indicated.
[0031]
The sputtering target of the present invention is characterized in that a predetermined amount of at least one self-sustainable discharge element selected from Ag, Au and Cu is contained in high purity Ta as described above. If the purity level (purity excluding the amounts of Ag, Au, and Cu) of high-purity Ta constituting is excessively increased, the plasma state may become unstable.
[0032]
Therefore, the sputtering target of the present invention is preferably composed of high-purity Ta having a total content of Fe, Ni, Cr, Si, Al, Na and K as impurity elements of 100 ppm or less. In other words, a value obtained by subtracting the total amount of each content (mass%) of Fe, Ni, Cr, Si, Al, Na and K from 100% [100− (Fe% + Ni% + Cr% + Si% + Al% + Na% + K%)] is preferably 99.99 to 99.999%.
[0033]
If the total content of the above impurity elements exceeds 100 ppm, the specific resistance of the obtained film becomes too high, and the characteristics as a wiring film, for example, deteriorate. Therefore, the total content of Fe, Ni, Cr, Si, Al, Na, and K as impurity elements in the Ta target is preferably 100 ppm or less.
[0034]
The sputtering target of this invention can be produced as follows, for example. That is, first, high-purity Ta that is a raw material for forming a Ta target is prepared. For example, a Ta ingot is produced by applying an alkali melting method, a fractional crystallization method, an electron beam melting method, or the like to Ta2O5 ore.
[0035]
At this time, it is preferable to set the purification conditions for the Ta raw material so that the purity of the Ta ingot falls within the above-described range. When the purity of the Ta raw material is low, for example, after performing an alkali melting method on Ta2O5, a fractional crystallization method or a reduction method using a halogen metal is applied, and further, electron beam melting or the like is applied if necessary. . Furthermore, considering the contents of Ag, Au and Cu in the Ta raw material so that the finally obtained sputtering target contains a self-sustainable discharge element (Ag, Au, Cu) in the range of 0.001 to 20 ppm. For example, an appropriate amount of Ag, Au, or Cu is added during dissolution.
[0036]
Next, the obtained Ta ingot is subjected to plastic working by forging and rolling. The processing rate during this plastic processing is, for example, 50 to 98%. According to the plastic working at such a processing rate, appropriate thermal energy can be given to the ingot, and the self-sustained discharge element (Ag, Au, Cu) is homogenized (reduction in variation) by this thermal energy. be able to. The thermal energy at the time of processing plays a role in matching the arrangement of crystal lattices, and thus effectively acts on the removal of minute internal defects. In the plastic working process, an intermediate heat treatment may be performed as necessary. Thereafter, heat treatment is performed at a temperature in the range of 1000 to 1500 ° C. for 1 hour or longer. By this heat treatment, the variation of each element of Ag, Au, and Cu in the target material is further reduced.
[0037]
The Ta material obtained in this way is machined into a desired disk shape or the like, and this is joined to a backing plate made of, for example, Al or Cu. For bonding to the backing plate, diffusion bonding, brazing bonding, or the like is applied. The temperature during diffusion bonding is preferably 600 ° C. or lower. Further, the brazing joining is performed using a known In-based or Sn-based bonding material. The sputtering target of the present invention is obtained by machining the target material obtained here into a predetermined size.
[0038]
The sputtering target of the present invention can be used for forming a wiring film of various electronic devices, but is particularly preferably used for forming a TaN film as a barrier layer for a wiring film made of a Cu film or a Cu alloy film. In particular, in the case of applying bias sputtering in which a negative bias voltage is also applied to the substrate side in order to improve the straightness of the sputtered particles (TaN particles) when forming the TaN film by the reactive sputtering method, A sputtering target is preferred.
[0039]
As a specific wiring structure in which the sputtering target of the present invention is used, for example, a TaN film is formed on a SiO2 insulating film, and a Cu wiring film (Cu film or Cu alloy film) is further formed thereon. Cu wiring structure is mentioned. According to such a Cu wiring structure, for example, a wiring film structure suitable for applying the DD wiring technology can be provided, and a high-density wiring can be obtained with high reliability and high reproducibility.
This greatly contributes to improving the manufacturing yield of ultra-highly integrated semiconductor devices. Furthermore, such a Cu wiring structure is applicable not only to semiconductor devices such as VLSI but also to various electronic components such as SAW devices, TPH, and LCD devices.
[0040]
【Example】
Next, specific examples of the present invention and evaluation results thereof will be described.
[0041]
Example 1 and Comparative Example 1
First, 18 types of Ta ingots in which the content of each element of Ag, Au, and Cu and the content of Fe, Ni, Cr, and the like as impurity elements were changed were produced by electron beam melting. The content of each element including Ag, Au, and Cu was added during electron beam melting or adjusted by the number of times of electron beam melting.
[0042]
Each Ta ingot described above was subjected to cold forging and cold rolling, and further heat-treated under conditions of 1200 ° C. × 120 min. Thereafter, each of them was bonded to an Al backing plate by applying a diffusion bonding method, and further machined to produce 18 types of Ta sputtering targets having a diameter of 300 mm and a thickness of 10 mm. In addition, about content of each element, it analyzed with the ICP apparatus (The emission-spectral-analysis apparatus: Seiko Instruments company make, SPS 1200A).
[0043]
Using each of the 18 types of Ta targets thus obtained, the distance between the substrate and the target: 300 mm, sputtering gas: Ar (5 sccm) + N 2 (20 sccm), back pressure: 1 × 10 −5 Pa, output DC: 18 kW, The sustainability of discharge was investigated under the conditions of sputtering time: 5 min and substrate bias: -100V. Table 1 shows the discharge duration for this result.
[0044]
[Table 1]
[0045]
Example 2 and Comparative Example 2
First, six types of Ta ingots with varying element contents of Ag, Au, and Cu were prepared by electron beam melting. The content of each element of Ag, Au, and Cu was adjusted by adding the number of times of electron beam melting or electron beam melting. The purity of the Ta ingot excluding the Ag, Au, and Cu elements is about 99.95%.
[0046]
Each Ta ingot described above was subjected to cold forging and cold rolling, and further heat-treated under conditions of 1200 ° C. × 120 min. Thereafter, each of them was bonded to an Al backing plate by applying a diffusion bonding method, and further machined to prepare six types of Ta sputtering targets having a diameter of 300 mm and a thickness of 10 mm. The total content of Ag, Au, and Cu of the six types of Ta sputtering targets thus obtained, and their variations were measured and evaluated based on the method described above.
[0047]
Furthermore, using each Ta sputtering target, the distance between the substrate and the target: 300 mm, sputtering gas: Ar (5 sccm) + N 2 (20 sccm), back pressure: 1 × 10 −5 Pa, output DC: 18 kW, sputtering time: 5 min, substrate Sputtering was performed under the condition of bias: −100 V, and TaN films with a thickness of 5 μm were respectively produced.
[0048]
In the sputtering test described above, the discharge duration was measured. In addition, in-plane uniformity and specific resistance of the thickness of the obtained TaN film were measured. The results are also shown in Table 2. The in-plane uniformity of the film thickness is determined by measuring the film thickness of the TaN film at the 17 positions of the disk-shaped target and measuring the {(maximum Value−minimum value) / (maximum value + minimum value)} × 100 represents a value obtained based on the equation.
[0049]
[Table 2]
【The invention's effect】
As described above, according to the sputtering target of the present invention, the plasma state can be stably maintained even when bias sputtering is applied. Therefore, by using such a Ta sputtering target, for example, a TaN film effective as a barrier layer of a Cu wiring film can be stably formed with a high yield.
[Brief description of the drawings]
FIG. 1 is a diagram for explaining a method for measuring the contents of Ag, Au and Cu in a sputtering target of the present invention.
Claims (11)
前記高純度Ｔａは、Ａｇ、ＡｕおよびＣｕから選ばれる少なくとも1種の元素を、Ａｇ，Ａｕ及びＣｕの合計含有量が0.02〜20ppmの範囲となるように含有し、前記ターゲット全体としての前記Ａｇ、ＡｕおよびＣｕの合計含有量のバラツキが30％以内であって、
前記ターゲットはＴａＮ膜からなるバリア層を形成する際に用いられることを特徴とするスパッタリングターゲット。A sputtering target made of high-purity Ta,
The high-purity Ta contains at least one element selected from Ag, Au and Cu so that the total content of Ag, Au and Cu is in the range of 0.02 to 20 ppm, and the Ag as the whole target is contained. Variation of the total content of Au and Cu is within 30%,
The target is used when a barrier layer made of a TaN film is formed.
前記高純度Ｔａは、不純物元素としてのＦｅ、Ｎｉ、Ｃｒ、Ｓｉ、Ａｌ、ＮａおよびＫの合計含有量が100ppm以下であることを特徴とするスパッタリングターゲット。The sputtering target according to claim 1, wherein
The high-purity Ta has a total content of Fe, Ni, Cr, Si, Al, Na, and K as impurity elements of 100 ppm or less.
前記ターゲットはバッキングプレートと接合されていることを特徴とするスパッタリングターゲット。In the sputtering target according to claim 1 or 2,
A sputtering target, wherein the target is bonded to a backing plate.
前記ターゲットはＣｕまたはＣｕ合金からなる配線膜に対するバリア層を形成する際に用いられることを特徴とするスパッタリングターゲット。In the sputtering target according to claim 1 or 2,
The said target is used when forming the barrier layer with respect to the wiring film which consists of Cu or Cu alloy, The sputtering target characterized by the above-mentioned.
前記電子デバイスは、ＣｕまたはＣｕ合金よりなる配線膜と、前記配線膜に対して形成された前記バリア層とを具備することを特徴とする電子デバイスの形成方法。The method of forming an electronic device according to claim 6.
The electronic device includes a wiring film made of Cu or a Cu alloy, and the barrier layer formed on the wiring film.
前記電子デバイスは、半導体デバイスであることを特徴とする電子デバイスの形成方法。In the formation method of the electronic device of Claim 6 or Claim 7,
The method of forming an electronic device, wherein the electronic device is a semiconductor device.
前記電子デバイスは、ＳＡＷデバイスであることを特徴とする電子デバイスの形成方法。In the formation method of the electronic device of Claim 6 or Claim 7,
The method of forming an electronic device, wherein the electronic device is a SAW device.
前記電子デバイスは、ＴＰＨであることを特徴とする電子デバイスの形成方法。In the formation method of the electronic device of Claim 6 or Claim 7 ,
The method of forming an electronic device, wherein the electronic device is TPH.
前記電子デバイスは、ＬＣＤデバイスであることを特徴とする電子デバイスの形成方法。In the formation method of the electronic device of Claim 6 or Claim 7,
The method of forming an electronic device, wherein the electronic device is an LCD device.
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