JP2001020065A - Target for sputtering, its production and high melting point metal powder material - Google Patents

Target for sputtering, its production and high melting point metal powder material

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JP2001020065A JP11192994A JP19299499A JP2001020065A JP 2001020065 A JP2001020065 A JP 2001020065A JP 11192994 A JP11192994 A JP 11192994A JP 19299499 A JP19299499 A JP 19299499A JP 2001020065 A JP2001020065 A JP 2001020065A
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Abstract

PROBLEM TO BE SOLVED: To obtain a target having a chemical compsn. of high purity and low oxygen and a fine and uniform structure by introducing a powder material consisting essentially of a high m.p. metallic material into thermal plasma, refining and spheroidizing it and subjecting the obtd. powder to press sintering. SOLUTION: Raw material powder 110 is charged to a powder feeding device 101, and thermal plasma generating systems such as a chamber 106 and a coil 103 are evacuated. Thermal plasma is ignited, plasma gas 120 is introduced by a prescribed flow rate, thereafter, the power to be inputted is controlled to prescribed numeric value, and a plasma high temp. zone 105 is formed. The raw material powder 110 is introduced from the powder feeding device 101 into the plasma high temp. zone by the carriage of Ar carrier gas through a nozzle 102. The raw material powder 110 is melted and spheroidized by surface tension and is recovered from a powder recovering can 108. Preferably, in this method for producing a target, the powder is introduced into the thermal plasma in which gaseous hydrogen has been introduced, and moreover, as press sintering, hot hydrostatic pressing is executed.

Description

【発明の詳細な説明】 DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION

【0001】 [0001]

【発明の属する技術分野】本発明は、特に半導体LSI BACKGROUND OF THE INVENTION The present invention is, in particular, semiconductor LSI
の製造において使用されるTa、Ru等高融点金属材料からなるスパッタリング用ターゲット及びその製造方法に関する。 Of Ta used in the preparation, to the sputtering target and its manufacturing method comprising Ru contour melting point metal material.

【0002】 [0002]

【従来の技術】従来、半導体LSI配線材料としてAl Conventionally, Al as a semiconductor LSI wiring material
やAl合金が使われてきたが、近年LSIの高集積化、 Although or Al alloy have been used, highly integrated in recent years LSI,
微細化、及び動作の高速化に伴って、より耐エレクトロマイグレーション(EM)性や耐ストレスマイグレーション性(SM)性が高く、しかも電気抵抗が低いCuの使用が検討されている。 Miniaturization, and with the speed of operation, more electromigration resistance (EM) resistance and stress migration resistance (SM) resistance is high, yet the use of low electrical resistance Cu has been studied. ところがCuは、層間絶縁膜のSiO にもSi基板にも容易に拡散するため、Cu配線を拡散バリア層で取り囲む必要がある。 However Cu in order to easily diffuse to the Si substrate in SiO 2 interlayer insulating film, it is necessary to surround the Cu wiring with a diffusion barrier layer. Cuのバリア材質としては、Taスパッタリングターゲットを用いてアルゴンと窒素雰囲気中において反応性スパッタによって形成するTaN膜、或いはTa−X合金ターゲットを用いて反応性スパッタによって形成するTa−X−N膜が良好とされている。 The barrier material of Cu, TaN film formed by reactive sputtering in an argon and nitrogen atmosphere using a Ta sputtering target, or Ta-X-N film formed by reactive sputtering using a Ta-X alloy target It has been good. そのため、半導体LSIのバリアメタル用途のTa、Ta−X合金系スパッタリングターゲットが開発されている。 Therefore, Ta semiconductor LSI barrier metal applications, Ta-X alloy-based sputtering target have been developed.

【0003】またこれとは別に、半導体メモリのDRA [0003] Apart from this, the semiconductor memory DRA
M、FeRAMでは、従来PtターゲットのスパッタによるPt膜がキャパシタ電極として使用されていた。 M, the FeRAM, Pt film by sputtering prior Pt target was used as a capacitor electrode. しかし、さらなる大容量化にともなって、RuターゲットのスパッタによるRu膜をキャパシタ電極として使用することが検討されている。 However, with the additional capacity, the use of Ru film by sputtering Ru target as a capacitor electrode has been studied.

【0004】上記の高融点金属あるいはその合金(T [0004] The high-melting point metal or an alloy (T
a、Ta合金、Ru等)ターゲットを製造するには、溶解―塑性加工法、粉末焼結方法が選択できるが、粉末焼結法が最も適している。 a, Ta alloys, to produce Ru, etc.) targets, dissolution - plastic working method, powder sintering method can be selected, powder sintering method is most suitable. その理由を以下に述べる。 The reason for this is as follows.

【0005】まずTaについては、熱間塑性加工は可能であるものの、結晶粒を均一化・微細化することが非常に難しい。 [0005] For first Ta, although the hot plastic working can be very difficult to be uniform, fine crystal grains. 本発明者の調査した結果によると、ターゲットの粗大化結晶粒はスパッタ中のパーティクル発生の重要な原因の一つである。 According to the inventor's investigation result, the target of coarsening the crystal grains is one of the important causes of generation of particles during sputtering. 最近、Ta−N膜のバリア性を向上するために、Ta−Nに第三の合金元素を添加することが提案されている。 Recently, in order to improve the barrier properties of Ta-N films, it is possible to add a third alloying element is proposed in Ta-N. その合金元素としてはSi、B As the alloying elements Si, B
が挙げられ、Ta−X(X:合金元素Si、Bなど)ターゲットの反応性スパッタによって形成したTa−X− Can be mentioned, Ta-X: Ta-X- formed (X alloy elements Si, B, etc.) by reactive sputtering of the target
N膜がアモルファスになり、バリア性が向上するとされている。 N film becomes amorphous, barrier properties are to be improved. しかし、Ta−X合金ターゲットの場合、凝固偏析や金属間化合物の生成のため、塑性加工ができないという問題がある。 However, if the Ta-X alloy target for the generation of solidification segregation and intermetallic compounds, there is a problem that can not be plastic working.

【0006】一方、Ruについて見ると、塑性加工性を備えないので塑性加工による製造はできない。 [0006] On the other hand, looking at the Ru, it can not be manufactured by plastic working because does not include the plastic workability. 従って、 Therefore,
ターゲットのニアネットシェップ製造における歩留まり向上のメリットをも合わせて、Ta、Ta−X合金及びRu高融点金属ターゲットの製造方法として、粉末焼結プロセスの優越性が明らかであると言える。 Also combined the advantages of improved yield in near net shell-up production of the target, said Ta, as a manufacturing method of Ta-X alloys and Ru refractory metal target, the superiority of the powder sintering process is evident.

【0007】ところで、半導体LSIの高集積化・デバイスの微細化に伴って、薄膜材料中における不純物の低減に対する要求は非常に厳しいものとなっており、特にデバイスの性能に悪影響が重大とされている遷移金属(Fe、Ni、Cr等)及びアルカリ金属(Na、K By the way, with the high integration and miniaturization of the device of the semiconductor LSI, requests for the reduction of impurities in the thin film material is a very tough, is particularly serious adverse effects on the performance of the device transition metal are (Fe, Ni, Cr, etc.) and alkali metal (Na, K
等)についてはppbオーダー、放射性元素(Th、U ppb order for etc.), radioactive elements (Th, U
等)についてはpptオーダーまで低減することが要求されている。 Has been required to be reduced to ppt order for etc). また、それ以外の低融点金属不純物についても含有量を低減させることが要求されており、結果として純度を99.999%以上に向上させることが必要とされている。 Also, the other has also been required to reduce the content of the low-melting metal impurities, it is possible to improve the purity of more than 99.999% as a result there is a need. さらに、バリア膜の熱安定性、DRAM Furthermore, the thermal stability of barrier films, DRAM
キャパシタ電極膜の界面電気特性などを向上する目的から、酸素化含有量についてもこれを100ppm以下にすることが求められている。 The purpose of improving and electrical interface characteristics of the capacitor electrode film, it also oxygenation content can be 100ppm or less has been demanded.

【0008】ところが、従来工業的に提供できるTa粉末は、低純度のTa原料をEB溶解した後にインゴット粉砕プロセスにより得られるものであり、その純度は最高でも4Nレベルでしかない。 [0008] However, Ta powder which can be a conventional commercially provided, the low purity Ta raw material are those obtained by ingot grinding process after dissolution EB, its purity is only 4N level at best. 一方、Ruの工業的製造方法は例えば以下の方法が採用されている。 On the other hand, industrial production method of Ru are employed, for example, the following method. 粗Ruに苛性カリ及び硝酸カリを加え、Ruを可溶性ルテニウム酸化カリにする。 The caustic potash and potassium nitrate was added to the crude Ru, to solubilize the ruthenium oxide potassium and Ru. この塩を水で抽出し、塩素ガスを吹き込み加熱してRuO として、これをメチルアルコール含有希塩酸に捕集する。 The salt was extracted with water, the RuO 4 by heating blowing chlorine gas, which is collected in methyl alcohol containing dilute hydrochloric acid. この液を蒸発乾燥し、酸素雰囲気中で焙焼してRuO とし、最後に水素中の加熱還元により金属Ruが得られる。 This solution was evaporated to dryness, and RuO 2 is roasted in an oxygen atmosphere, the last metal Ru by heat reduction in hydrogen are obtained. この方法で製造される市販のRu粉末は、低融点金属不純物、アルカリ金属、Clなどのハロゲン元素の残留が残り、キャパシタ電極用膜に要求される純度を満足することができなかった。 Commercially available Ru powder produced in this way, the low-melting metal impurities, alkali metals, the remaining residual halogen elements such as Cl, could not satisfy the purity required for the capacitor electrode film. また、 Also,
この方法で製造された粉末は珊瑚状多孔質凝集体であって、焼結の場合の充填密度が非常に低かった。 Powders produced by this method is a coral-like porous agglomerates, packing density when sintering was very low.

【0009】Ta及びRuターゲットの高純度化のために、前記原料をEB溶解による精製する方法、より具体的には、TaをEB溶解して得られたインゴットの塑性加工を行う方法、及びRuをEB溶解して得られたインゴットを鋳造状態でターゲットにする方法が提案されている。 [0009] For purity of Ta and Ru targets, the method of purifying the raw material by EB melting, more particularly, a method of performing plastic working of an ingot obtained by EB melting the Ta, and Ru how to target is proposed in the cast state was obtained by dissolving EB ingot. 例えば特開平3−197940号においては、ヨウ化分解法で精製したTaを真空EB溶解し、インゴットの塑性加工による方法が開示されている。 For example, in Japanese Patent Laid-Open No. 3-197940, a Ta purified iodide decomposition method was dissolved vacuum EB, the method by plastic working of the ingot is disclosed. また特開平6−264232号においては、TaのEB溶解後に塑性加工及び熱処理を行う方法が開示されている。 In Japanese Patent Laid-Open No. 6-264232, a method of performing plastic working and heat treatment after EB melting of Ta is disclosed. さらに特開平11−61392号においては、Ru原料をEB In yet JP-11-61392, a Ru raw EB
溶解して得られたインゴットを機械加工し、鋳造状態で使用する方法が開示されている。 The ingot thus obtained was dissolved machining method to be used is disclosed in the cast state.

【0010】これらの文献に開示された方法を用いれば、高純度を実現する可能性があるが、前述のように、 [0010] Using the methods disclosed in these documents, there is a possibility to realize a high purity, as mentioned above,
インゴットの塑性加工の段階においてミクロ組織の粗大や不均一を招く恐れがある。 Which may cause coarse and nonuniform microstructure at the stage of plastic working of an ingot. また、鋳造状態の材料ではポアや鋳造欠陥の大量存在を無視できない。 Also, it can not be ignored a large presence of pores and casting defects in the material of the casting state. しかも溶解法ではニアネットシェープ成形を行うことが不可能であり、貴金属の歩留まりが低い。 Moreover the dissolution method it is impossible to perform near-net shape forming, low yields of the noble metal. すなわち上記文献における溶解法の提案は、粉末焼結法では、高純度及び低酸素が実現できなかったための、やむをえない選択であるといえる。 That proposal dissolution method in the above references, the powder sintering method, for high purity and low oxygen can not be achieved, it said to be unavoidable selection.

【0011】高融点金属(より具体的には鉄よりも高融点の金属材料)は一般的に焼結が難しく、焼結体を高密度化するためには、加圧焼結が有効な方法の一つである。 [0011] refractory metal (more specifically refractory metal material than iron in) is generally sintering is difficult, in order to densify the sintered body, pressure sintering is an effective method one of. 加圧焼結においては、原料粉末の充填状態が重要な因子となるため、カプセルに粉末を充填して焼結を行う。 In pressure sintering, the filling state of the raw material powder is an important factor, sintering is performed by filling the powder into capsules. 熱間静水圧プレス(HIP)を用いた加圧焼結においても、充填密度を向上させることにより、焼結体の高密度化が促進され、焼結中の異常変形や焼結割れが減少して歩留まりが向上する。 Even pressure sintering using hot isostatic pressing (HIP), by improving the packing density, high density of the sintered body is promoted, abnormal deformation and sintering cracks during sintering is reduced yield Te is improved. すなわち、加圧焼結を行う際には原料粉末を高密度で充填すること、及び均一に充填することが重要な意味を持つ。 That is, when performing pressure sintering be densely packed material powder, and uniformly filling has an important meaning. このような高密度で均一な充填を実現するためには、原料粉末の球状化処理が有効であることが広く知られている。 In order to realize such high-density, uniform filling spheroidizing the raw material powder is widely known to be effective. しかしながらTa粉砕粉やRu珊瑚状粉では充填したときの密度が低く、従ってこれらの粉末形状の最適化(球状化)もターゲットの焼結技術における重要な課題となっている。 However low density when packed in Ta pulverized powder and Ru coral-like powder, thus also optimizing these powder form (spheroidizing) has become an important problem in the sintering technology of targets.

【0012】高融点金属粉末の球状化を実現する方法としては、特開平3−173704号においてPREP処理、すなわち熱プラズマを回転電極に接触させて電極材料を溶融飛散させることにより、Taの球状粉末を得る方法が開示されている。 [0012] As a method of realizing the spheroidized refractory metal powder, PREP processed in JP-A-3-173704, namely by melting away the electrode material by contacting a thermal plasma rotating electrode, Ta spherical powder method of obtaining is disclosed. しかしこの方法では、熱プラズマは加熱溶融による球状化のみを目的として与えられており、粉末の高純度精錬効果は期待できない。 However, in this method, thermal plasma are given for the purpose of only spheroidizing by heating and melting, high purity refining effect of the powder can not be expected.

【0013】 [0013]

【発明が解決しようとする課題】以上述べてきたように、本発明の課題は、高純度で成形性に優れた高融点金属粉末を製造すること、特には鉄よりも高融点であるT As has been described above [0008], object of the present invention is to produce a high-melting-point metal powder with excellent moldability in high purity, in particular a higher melting point than iron T
a、Ru等からなる球状金属粉末の製造方法を確立することである。 a, it is to establish a method for producing spherical metal powder consisting of Ru or the like. さらにこれらの粉末を加圧焼結して、化学組成において高純度かつ低酸素であり、加えて高密度で組織が微細かつ均一である、高融点金属及びその合金のターゲットを製造することである。 Further by pressure sintering these powders, high purity and low oxygen in the chemical composition, is that the high density structure is fine and uniform, producing a target of refractory metals and their alloys in addition .

【0014】 [0014]

【課題を解決するための手段】本発明者は上記の課題を解決するために鋭意研究を行い、その結果、原料粉末を用いた熱プラズマ処理を適用することにより、高融点金属粉末を球状化するとともに高純度化及び低酸素化することができることを見出した。 The present inventors SUMMARY OF THE INVENTION performs intensive studies in order to solve the above problems, as a result, by applying thermal plasma treatment using a raw material powder, spheronized a refractory metal powder It found that can be highly purified and low oxygenation while. また、このように球状で高純度かつ低酸素の粉末を用いて加圧焼結すれば、充填密度を向上することが可能であり、その結果、化学組成が高純度かつ低酸素で、しかも高密度で組織が均一かつ微細なスパッタリング用ターゲットに好適な粉末焼結体を得ることを見出した。 Further, if pressure sintering using a high purity and low oxygen powder thus spherical, it is possible to improve the packing density, as a result, the chemical composition with high purity and low oxygen, and highly It found that tissue density to obtain a suitable powder sintered body uniform and fine sputtering target.

【0015】すなわち本発明のターゲットの製造方法は、高融点金属材料を主体とする粉末材料を熱プラズマに導入することにより精錬及び球状化し、得られた粉末を加圧焼結することを特徴とする。 [0015] or target manufacturing method of the present invention, the feature that the powder material mainly composed of refractory metal material refining and spheronized by introducing into thermal plasma, pressure sintering the resulting powder to. これにより、化学組成が高純度かつ低酸素で、しかも高密度で組織が均一かつ微細なスパッタリング用ターゲットを得ることができる。 Thus, in the chemical composition of high purity and low oxygen, the tissue can be obtained a uniform and fine sputtering target yet dense.

【0016】また本発明のターゲットの製造方法は、水素ガスを導入した熱プラズマ内に粉末を導入することを特徴とする。 [0016] Target production method of the present invention is characterized by introducing a powder into a thermal plasma of hydrogen gas was introduced. これにより、化学組成が高純度かつ低酸素で、しかも高密度で組織が均一かつ微細な、スパッタリング用ターゲットを得ることができる。 Thus, in the chemical composition of high purity and low oxygen, yet uniform and fine dense tissue, it is possible to obtain a sputtering target.

【0017】また本発明のターゲットの製造方法は、加圧焼結は熱間静水圧プレスであることを特徴とする。 [0017] Target manufacturing method of the present invention, pressure sintering is characterized by a hot isostatic pressing. これにより、高密度で組織が均一かつ微細なスパッタリング用ターゲットを得ることができる。 This makes it possible to dense tissues to obtain a uniform and fine sputtering target.

【0018】また本発明のスパッタリング用ターゲットは、相対密度99%以上、純度が99.999%以上、 The sputtering target of the present invention is also a relative density of 99% or more, purity of 99.999% or more,
酸素含有量100ppm以下の粉末焼結体からなることを特徴とする。 Characterized by comprising the oxygen content 100ppm or less of powder sintered body. これにより、このターゲットを使用してスパッタリングにより得られる薄膜は高純度かつ均一なものとなり、製品の信頼性が向上する。 Thus, a thin film obtained by sputtering using this target becomes as high purity and uniform, thereby improving the reliability of the product.

【0019】また本発明のスパッタリング用ターゲットは、高融点金属材料を主体とする粉末材料を熱プラズマに導入して得られる粉末を、加圧焼結して得られることを特徴とする。 [0019] sputtering target of the present invention, a powder obtained by a powder material consisting mainly of refractory metal material is introduced into the thermal plasma, characterized in that it is obtained by pressure sintering. これにより、このターゲットを使用してスパッタリングにより得られる薄膜は高純度かつ均一なものとなり、製品の信頼性が向上する。 Thus, a thin film obtained by sputtering using this target becomes as high purity and uniform, thereby improving the reliability of the product.

【0020】また本発明のスパッタリング用ターゲットは、水素ガスを導入した熱プラズマ内に粉末を導入して得られることを特徴とする。 [0020] sputtering target of the present invention is characterized in that it is obtained by introducing a powder into a thermal plasma of hydrogen gas was introduced. これにより、このターゲットを使用してスパッタリングにより得られる薄膜は高純度かつ均一なものとなり、製品の信頼性が向上する Thus, the thin film using the target obtained by the sputtering becomes as high purity and uniform, thereby improving the reliability of the product

【0021】また本発明のスパッタリング用ターゲットは、加圧焼結に導入する粉末の形状が球状あるいは近似球状であることを特徴とする。 [0021] sputtering target of the present invention, the shape of the powder introduced into the pressure sintering, characterized in that a spherical or approximate spherical. これにより、ターゲットは高密度で組織が均一かつ微細なものとなり、このターゲットを使用してスパッタリングにより得られる薄膜の均一性が向上する。 Thus, the target high-density tissue is assumed homogeneous and fine uniformity of the thin film obtained by sputtering using this target can be improved.

【0022】また本発明のスパッタリング用ターゲットは、前記高融点金属材料がTaであることを特徴とする。 [0022] sputtering target of the present invention, the refractory metal material is characterized by a Ta. これにより、化学組成が高純度及び低酸素で、高密度で、組織が均一かつ微細な組織を有するTaターゲットを得ることができ、このTaターゲットを使用することにより、高純度で均一なTa薄膜を得ることが可能となる。 Thus, the chemical composition with high purity and low oxygen, high density, can be obtained a Ta target having tissue uniform and fine structure, by using this Ta target, a uniform thin Ta film with high purity it is possible to obtain a.

【0023】また本発明のスパッタリング用ターゲットは、前記高融点金属材料がRuであることを特徴とする。 [0023] sputtering target of the present invention, the refractory metal material is characterized by a Ru. これにより、化学組成が高純度及び低酸素で、高密度で、組織が均一かつ微細な組織を有するRuターゲットを得ることができ、このRuターゲットを使用することにより、高純度で均一なRu薄膜を得ることが可能となる。 Thus, the chemical composition with high purity and low oxygen, high density, can be obtained Ru target with a tissue uniform and fine structure, by using this Ru target, uniform Ru thin film with high purity it is possible to obtain a.

【0024】また本発明の高融点金属粉末材料は、純度が99.999%以上及び酸素含有量100ppm以下で、形状が球状あるいは近似球状であることを特徴とする。 Further high melting point metal powder material of the present invention, purity of at least 99.999% and an oxygen content of 100ppm or less, wherein the shape is spherical or approximate spherical. この粉末を用いて加圧成形を行うと、粉末の充填密度が向上し、高密度で組織が均一かつ微細な粉末成形体を得ることができる。 Doing pressing using the powder improves the packing density of the powder can be a dense tissue to obtain a uniform and fine powder compact.

【0025】また本発明の高融点金属粉末材料は、高融点金属材料を主体とする粉末材料を熱プラズマに導入して得られることを特徴とする。 Further high melting point metal powder material of the present invention, a powder material mainly composed of refractory metal material characterized in that it is obtained by introducing the thermal plasma. これにより、得られる高融点金属粉末材料は化学組成が高純度かつ低酸素の球状粉末となり、この粉末を用いて加圧成形を行うと、化学組成が高純度かつ低酸素で、さらには高密度で組織が均一かつ微細な粉末成形体を得ることができる。 Thus, the high melting point metal powder material obtained becomes a spherical powder the chemical composition of high purity and low oxygen, when the pressure molding using this powder, the chemical composition with high purity and low oxygen, more dense in can be organized to obtain a uniform and fine powder compact.

【0026】また本発明の高融点金属粉末材料は、水素ガスを導入した熱プラズマ内に粉末を導入して得られることを特徴とする。 Further high melting point metal powder material of the present invention is characterized in that it is obtained by introducing a powder into a thermal plasma of hydrogen gas was introduced. これにより、得られる高融点金属粉末材料は化学組成が高純度かつ低酸素の球状粉末となり、この粉末を用いて加圧成形を行うと、化学組成が高純度かつ低酸素で、さらには高密度で組織が均一かつ微細な粉末成形体を得ることができる。 Thus, the high melting point metal powder material obtained becomes a spherical powder the chemical composition of high purity and low oxygen, when the pressure molding using this powder, the chemical composition with high purity and low oxygen, more dense in can be organized to obtain a uniform and fine powder compact.

【0027】上述のように本発明の最大の特徴は、鉄よりも高融点である金属材料、特にTaやRuを主体とする粉末を熱プラズマに導入し、これにより化学組成が高純度かつ低酸素で、粉末形状が球状あるいは近似球状である高融点金属粉末材料を得る点にある。 The greatest feature of the present invention as described above, a metallic material which is a refractory than iron, in particular a powder mainly composed of Ta or Ru is introduced into the thermal plasma, thereby the chemical composition of high purity and low oxygen, lies in powder form to obtain a high melting point metal powder material is spherical or approximate spherical. 熱プラズマの中でも特に高周波(RF)熱プラズマ熱源とすれば、熱プラズマの範囲が広がり、処理中における粉末の他の物質との接触を抑制でき、高純度化を行ううえで最適である。 If particular radio frequency (RF) thermal plasma heat source in the heat plasma, the range of the thermal plasma spreads, it is possible to suppress contact with other materials in powder during processing, it is optimal in performing highly purified. また、熱プラズマガス中に水素を導入すれば、水素のイオン、励起状態原子などの活性種の発生により、不純物の蒸発と酸素に対する還元効果を著しく向上することができる。 Further, if the introduction of hydrogen into the thermal plasma gas, hydrogen ion, the generation of active species, such as excited state atoms, can be remarkably improved reduction effect of evaporation and oxygen impurities.

【0028】 [0028]

【発明の実施の形態】本発明の実施形態について説明する。 Embodiment of the embodiment of the present invention will be described. 図1に示す装置を参考にして、上記粉末処理用熱プラズマ装置を用いて粉末の熱プラズマ処理を行う手順について説明する。 The apparatus shown in FIG. 1 with reference procedure described for performing the thermal plasma treatment of powder using a thermal plasma device for the powdered. 1. 1. 原料粉末110を電磁振動粉末供給装置(以下単に粉末供給装置と記述する)101に装入し、熱プラズマトーチ(図示せず)、チャンバー106などの熱プラズマ発生システムを10 -3 Paまで真空排気する。 The raw material powder 110 electromagnetic vibrating powder feeder (referred to as hereinafter simply powder feeder) was charged to 101, thermal plasma torch (not shown), evacuating the thermal plasma generation system, such as the chamber 106 to 10 -3 Pa to. 2. 2. 熱プラズマ着火し、プラズマガス120を所定流量導入した後、入力パワーを所定数値にして、プラズマ高温帯105を安定に確立する。 Thermal plasma ignition, after a plasma gas 120 is introduced a predetermined flow rate, and the input power to a predetermined number, to establish a plasma high-temperature zone 105 stably. 3. 3. 原料粉末110を粉末供給装置101からArキャリアガスの輸送により、ノズル101を経て5,000 By transporting the raw material powder 110 from the powder feeder 101 of the Ar carrier gas, through a nozzle 101 5,000
〜10,000℃の熱プラズマ高温帯102へと導入する。 10,000 introduced into the thermal plasma high-temperature zone 102 of ° C.. このとき原料粉末110は溶融されて、金属液相の表面張力の働きにより球状となる。 In this case the raw material powder 110 is melted, the spherical by the action of the surface tension of the molten metal phase. 4.原料粉末110を熱プラズマ領域(図示せず)へと導入して粉末処理を行う。 4. performs powdered raw material powder 110 is introduced into the thermal plasma region (not shown). 5.処理完了後、プラズマガス120と電源とを停止し、粉末回収缶108から処理後の粉末を回収する。 5. When processing is completed, stop the plasma gas 120 and the power source, recovers the powder after the treatment from a powder recovery can 108. 回収は保護ガスと大気中の両方可能である。 Recovery is possible both protective gas and the atmosphere.

【0029】熱プラズマ高温帯102において、原料粉末110が溶融され、金属液相の表面張力の働きにより球状となることにより、処理後の粉末形状は球状となる。 [0029] In the thermal plasma high-temperature zone 102, the raw material powder 110 is melted by a spherical by the action of the surface tension of the molten metal phase, powder form after processed is spherical.

【0030】また、原料粉末110中に含有されている酸化物や低融点不純物は、高温での蒸気圧がTaやRu Further, oxides and low-melting impurities contained in the raw material powder 110, the vapor pressure at high temperatures Ta and Ru
に比較して高いため、熱プラズマ高温帯102において蒸発する。 For higher compared to evaporate in the thermal plasma high-temperature zone 102. これにより原料粉末110は高純度化されるとともに酸素濃度が低下する。 Thus the raw material powder 110 is the oxygen concentration decreases with the highly purified. しかし、ここで用いるプラズマガスはほぼ大気圧であり、単純な熱プラズマ処理だけでは不純物の蒸発効果が大きくない。 However, as used herein plasma gas is substantially atmospheric pressure, only simple thermal plasma treatment not greater evaporation effect of impurities. このような場合、水素を導入すれば、水素イオン、励起原子などの還元反応により酸素濃度を一層低下することが可能となる。 In such cases, if the introduction of hydrogen, it becomes possible to further decrease the oxygen concentration by the reduction reaction, such as hydrogen ions, excited atoms. 本発明においても、水素ガスを導入することは、不純物の蒸発効果を著しく向上することができる。 In the present invention, the introduction of hydrogen gas can be remarkably improved evaporation effect of the impurities.

【0031】上記により得られた高融点金属粉末材料を用いてホットプレス又はHIP焼結を行う。 [0031] performing the hot press or HIP sintering by using a refractory metal powder material obtained by the above. 特にHIP In particular HIP
焼結においては、Mo箔を敷いた炭素鋼製のカプセル内に粉末を充填し、脱気、真空封止したうえでHIP焼結を行う。 In the sintering, the powder was filled into a capsule made of carbon steel lined with Mo foil, performing HIP sintering after having sealed degassing, vacuum sealed. これらの粉末は1100℃以上、かつ50MP These powders 1100 ° C. or higher, and 50MP
a以上で加圧焼結を行うことが望ましい。 It is desirable to perform pressure sintering at least a. 次に、上記粉末焼結体を機械加工や平面研磨して、パッキングプレートにボンディングしてターゲットを完成する。 Then machining or surface grinding the powder sintered body was bonded to a packing plate to complete the target.

【0032】従来の粉末においては、粉末の充填密度が低いために焼結変形が大きく、ターゲットサイズを確保のために余分な厚さや直径を取る必要があった。 [0032] In the conventional powder, for packing density of the powder is lower large sintering deformation in, it is necessary to take extra thickness and diameter in order to ensure the target size. また、 Also,
異常変形や焼結割れに起因して歩留まりが低かった。 Yield due to abnormal deformation and sintering cracking was low. これに対して、上記のように熱プラズマを用いて得られる球状粉末を使用することにより、充填密度を向上させ、 In contrast, by using a spherical powder obtained by using the thermal plasma as described above, to improve the filling density,
例えばΦ350〜400×10tのターゲットを作製する場合において、従来比で粉末使用量を10〜30%パーセント低減することが可能であることが明らかとなった。 For example, in the case of manufacturing a target for Φ350~400 × 10t, the powder amount to be able to 10-30% percent reduction was found in conventional models.

【0033】 [0033]

【実施例】(実施例1)本発明の実施例について以下に説明する。 EXAMPLES (Example 1) described below an embodiment of the present invention. 図1において示した構造の装置を用いて実際にTa粉末の処理を行った。 Actually it has been processed Ta powder using a device of the structure shown in FIG. 処理に使用したTa原料粉末及び熱プラズマ処理条件を表1に示す。 Processing Ta raw material powders and thermal plasma treatment conditions used are shown in Table 1. さらに、熱プラズマ処理前後の粉末の形状変化について、一例として試料3の電子顕微鏡による観察写真を図2に示す。 Furthermore, the thermal plasma treatment shape change before and after the powder shows an observation photograph by an electron microscope of the sample 3 in FIG. 2 as an example. 図2 Figure 2
(a)は原料粉末(熱プラズマ処理前)の、図2(b) (A) the raw material powder (thermal plasma pretreatment), and FIG. 2 (b)
は試料3(熱プラズマ処理後)の写真である。 Is a photograph of Sample 3 (after thermal plasma treatment).

【0034】次に熱プラズマ処理後の粉末をHIP缶へと充填し、そのときの充填密度を計測した。 [0034] Then the powder after the thermal plasma treatment was packed into a HIP cans were measured packing density at that time. その結果を表1に併記する。 The results are also shown in Table 1. さらに球状粉を使って1350℃―1 Furthermore, by using a spherical powder 1350 ℃ -1
55MPa―1HrのHIP焼結条件で、Φ350×1 In HIP sintering conditions of 55MPa-1Hr, Φ350 × 1
0t(mm)のTaターゲットを作製し、その焼結密度を計測して表1に併記した。 To produce a Ta target 0t (mm), it was also shown in Table 1 by measuring the sintered density.

【0035】さらに、Ta焼結体についてGD−MS [0035] In addition, the Ta sintered body GD-MS
(グロー・ディスチャージ―マス・スペクトロメータ) (Glow-discharge - mass spectrometer)
による不純物分析を行った。 An impurity analysis was performed. その結果を表2に示す。 The results are shown in Table 2. なお、熱プラズマ処理による粉末焼結体の密度への影響、 The effect of the density of the sintered compacts by thermal plasma treatment,
及び化学成分への影響を明らかにするために、熱プラズマ処理を行わない原料粉末についても上記と同様の計測を行い、結果を併せて表1及び表2に示す。 And in order to clarify the influence of the chemical components, for the raw material powder is not performed thermal plasma treatment subjected to the same measurement as described above are shown in Tables 1 and 2 together the results.

【0036】上記の検討結果を見ると、まず熱プラズマ処理を行った試料1〜3いずれにおいてもHIP缶への充填密度は60%以上、焼結密度はほぼ100%であって、比較例である原料粉末に比較して大幅に上昇していることが表1より明らかである。 [0036] Looking at the above study results, first filling density of the HIP cans in any samples 1 to 3 was subjected to the thermal plasma treatment is 60% or more, the sintered density is a nearly 100% in Comparative Example it is apparent from Table 1 that a significant increase in compared to a raw material powder. これは、図2により明らかなように、熱プラズマ処理により粉末形状が球状化されたことに起因する。 This, as evidenced by FIG. 2, the powder shape is due to the fact that has been spheroidized by thermal plasma treatment.

【0037】また表2の結果から、熱プラズマ処理を行うことにより、Taの純度が3Nレベルから4〜5Nレベルへと向上していることが明らかである。 Further from the results shown in Table 2, by performing the thermal plasma treatment, it is clear that the purity of Ta is increased from 3N level to 4~5N level. 以上のことから、熱プラズマ処理を行ったTa粉末を用い、加圧成形により得られるTaターゲットは、反応性スパッタによるTaN膜の形成に最適であることが判明した。 From the above, using a Ta powder subjected to the thermal plasma treatment, the Ta target obtained by pressure molding, was found to be optimal for formation of the TaN film by reactive sputtering.

【0038】(実施例2)化学沈殿分粉Ruについて、 [0038] (Example 2) chemical precipitation fraction powder Ru,
実施例1と同様の検討を行った。 It was subjected to the same examination as in Example 1. 用いたRu原料粉末及びプラズマ処理条件と、HIP缶充填密度及び焼結密度の計測結果を表3に併せて示す。 And Ru raw material powders and a plasma processing conditions used are shown together in Table 3. Measurement results of HIP can packing density and sintering density. また、熱プラズマ処理前後の粉末の形状変化について、一例として試料6の電子顕微鏡による観察写真を図3に示す。 Further, the shape change of the powder before and after the thermal plasma treatment, indicating an observation photograph by an electron microscope of the sample 6 in FIG. 3 as an example. 図3(a)は原料粉末(熱プラズマ処理前)の、図3(b)は試料6 3 (a) is a raw material powder (thermal plasma pretreatment), FIG. 3 (b) Sample 6
(熱プラズマ処理後)の写真である。 It is a photograph of (after thermal plasma treatment). また、球状粉を使ってΦ400×10tのターゲット作製し、焼結後のR Further, by using a spherical powder with a target production of Φ400 × 10t, after sintering R
uターゲットの成分分析を行った結果を表4に示す。 The results of component analysis of u target shown in Table 4.

【0039】上記の検討結果を見ると、まず熱プラズマ処理を行った試料4〜6いずれにおいてもHIP缶への充填密度は60%以上、焼結密度はほぼ100%であって、比較例である原料粉末に比較して大幅に上昇していることが表3より明らかである。 [0039] Looking at the above study results, first filling density of the HIP cans in any sample 4-6 was subjected to the thermal plasma treatment is 60% or more, the sintered density is a nearly 100% in Comparative Example it is apparent from Table 3 that has risen significantly in comparison to a raw material powder. これは、図3により明らかなように、熱プラズマ処理により粉末形状が球状化されたことに起因する。 This, as evidenced by Figure 3, the powder shape is due to the fact that has been spheroidized by thermal plasma treatment.

【0040】また表4の結果から、熱プラズマ処理を行うことにより、Ruの純度が3Nレベルから4〜5Nレベルに向上していることが明らかである。 Further from the results of Table 4, by performing the thermal plasma treatment, it is clear that the purity of Ru is increased from 3N level to 4~5N level. 以上のことから、熱プラズマ処理を行ったRu粉末を用い、加圧成形により得られるRuターゲットは、スパッタによるRu From the above, using a Ru powder subjected to the thermal plasma treatment, the Ru target obtained by pressure molding, Ru by sputtering
膜の形成に最適であることが判明した。 It was found to be optimal for formation of the film.

【0041】 [0041]

【表1】 [Table 1]

【0042】 [0042]

【表2】 [Table 2]

【0043】 [0043]

【表3】 [Table 3]

【0044】 [0044]

【表4】 [Table 4]

【0045】 [0045]

【発明の効果】以上のように本発明によれば、水素を導入した熱プラズマ処理によってTa、Ru等高融点金属粉末材料の高純度化・低酸素化・球状化を同時に実現できる。 According to the present invention as described above, according to the present invention, it can be realized simultaneously Ta, high purity, low oxygen reduction and spheroidizing of Ru contour melting point metal powder material by the thermal plasma treatment was introduced hydrogen. また、得られた粉末の加圧焼結によって、焼結密度が高く組織が微細かつ均一なであり、高純度かつ酸素含有量が低いTa、Ruターゲットを実現し、最適なスパッタリング薄膜を得る。 Further, by pressure sintering the resulting powder, the sintered density is high tissue is at a fine and uniform, high purity and low oxygen content Ta, achieves Ru target, optimal sputtering thin films.

【図面の簡単な説明】 BRIEF DESCRIPTION OF THE DRAWINGS

【図1】 本発明において使用される熱プラズマ処理装置の構成概略図である。 It is a structural schematic diagram of a thermal plasma treatment apparatus used in the present invention; FIG.

【図2】 熱プラズマ処理前後におけるTa粉末の形状変化を示すための電子顕微鏡よる観察写真である。 2 is an observation photograph by an electron microscope to show the change in shape of Ta powder before and after the thermal plasma treatment.

【図3】 熱プラズマ処理前後におけるRu粉末の形状変化を示すための電子顕微鏡による観察写真である。 3 is an observation photograph by an electron microscope to show the change in shape of Ru powder before and after the thermal plasma treatment.

【符号の説明】 DESCRIPTION OF SYMBOLS

101 粉末供給装置 102 ノズル 103 コイル 104 水冷管 105 プラズマ高温帯 106 チャンバー 107 真空システム 108 粉末回収缶 110 原料粉末 120 プラスマガス 101 powder feeder 102 nozzle 103 coil 104 cooling water pipe 105 plasma hot zone 106 chamber 107 vacuum system 108 powder collection canister 110 raw material powder 120 Purasumagasu

【手続補正書】 [Procedure amendment]

【提出日】平成12年8月17日(2000.8.1 [Filing date] 2000 August 17 (2000.8.1
7) 7)

【手続補正1】 [Amendment 1]

【補正対象書類名】明細書 [Correction target document name] specification

【補正対象項目名】0002 [Correction target item name] 0002

【補正方法】変更 [Correction method] change

【補正内容】 [Correction contents]

【0002】 [0002]

【従来の技術】従来、半導体LSI配線材料としてAl Conventionally, Al as a semiconductor LSI wiring material
やAl合金が使われてきたが、近年LSIの高集積化、 Although or Al alloy have been used, highly integrated in recent years LSI,
微細化、及び動作の高速化に伴って、より耐エレクトロマイグレーション(EM)性や耐ストレスマイグレーシ Miniaturization, and with the speed of operation, more electromigration resistance (EM) resistance and stress migration Shi
ョン(SM)性が高く、しかも電気抵抗が低いCuの使用が検討されている。 ® emission (SM) resistance is high, yet the use of a low electric resistance Cu has been studied. ところがCuは、層間絶縁膜のS However Cu is, S of the interlayer insulating film
iO にもSi基板にも容易に拡散するため、Cu配線を拡散バリア層で取り囲む必要がある。 To easily diffuse to the Si substrate in iO 2, it is necessary to surround the Cu wiring with a diffusion barrier layer. Cuのバリア材質としては、Taスパッタリングターゲットを用いてアルゴンと窒素雰囲気中において反応性スパッタによって形成するTaN膜、或いはTa−X合金ターゲットを用いて反応性スパッタによって形成するTa−X−N膜が良好とされている。 The barrier material of Cu, TaN film formed by reactive sputtering in an argon and nitrogen atmosphere using a Ta sputtering target, or Ta-X-N film formed by reactive sputtering using a Ta-X alloy target It has been good. そのため、半導体LSIのバリアメタル用途のTa、Ta−X合金系スパッタリングターゲットが開発されている。 Therefore, Ta semiconductor LSI barrier metal applications, Ta-X alloy-based sputtering target have been developed.

【手続補正2】 [Amendment 2]

【補正対象書類名】明細書 [Correction target document name] specification

【補正対象項目名】0006 [Correction target item name] 0006

【補正方法】変更 [Correction method] change

【補正内容】 [Correction contents]

【0006】一方、Ruについて見ると、塑性加工性を備えないので塑性加工による製造はできない。 [0006] On the other hand, looking at the Ru, it can not be manufactured by plastic working because does not include the plastic workability. 従って、 Therefore,
ターゲットのニアネットシェープ製造における歩留まり向上のメリットをも合わせて、Ta、Ta−X合金及びRu高融点金属ターゲットの製造方法として、粉末焼結プロセスの優越性が明らかであると言える。 Also combined benefits of yield improvement in the near net shape manufacture of targets, said Ta, as a manufacturing method of Ta-X alloys and Ru refractory metal target, the superiority of the powder sintering process is evident.

【手続補正3】 [Amendment 3]

【補正対象書類名】明細書 [Correction target document name] specification

【補正対象項目名】0008 [Correction target item name] 0008

【補正方法】変更 [Correction method] change

【補正内容】 [Correction contents]

【0008】ところが、従来工業的に提供できるTa粉末は、低純度のTa原料をEB溶解した後にインゴット粉砕プロセスにより得られるものであり、その純度は最高でも4Nレベルでしかない。 [0008] However, Ta powder which can be a conventional commercially provided, the low purity Ta raw material are those obtained by ingot grinding process after dissolution EB, its purity is only 4N level at best. 一方、Ruの工業的製造方法は例えば以下の方法が採用されている。 On the other hand, industrial production method of Ru are employed, for example, the following method. 粗Ruに苛性カリ及び硝酸カリを加え、Ruを可溶性ルテニウム酸化カリにする。 The caustic potash and potassium nitrate was added to the crude Ru, to solubilize the ruthenium oxide potassium and Ru. この塩を水で抽出し、塩素ガスを吹き込み加熱してRuO として、これをメチルアルコール含有希塩酸に捕集する。 The salt was extracted with water, the RuO 4 by heating blowing chlorine gas, which is collected in methyl alcohol containing dilute hydrochloric acid. この液を蒸発乾燥し、酸素雰囲気中で焙焼してRuO とし、最後に水素中の加熱還元により金属Ruが得られる。 This solution was evaporated to dryness, and RuO 2 is roasted in an oxygen atmosphere, the last metal Ru by heat reduction in hydrogen are obtained. この方法で製造される市販のRu粉末は、低融点金属不純物、アルカリ金属、Clなどのハロゲン元素の残留があり 、キャパシタ電極用膜に要求される純度を満足することができなかった。 Commercially available Ru powder produced in this way, the low-melting metal impurities, alkali metals, there is residual halogen element such as Cl, it could not satisfy the purity required for the capacitor electrode film. また、 Also,
この方法で製造された粉末は珊瑚状多孔質凝集体であって、焼結の場合の充填密度が非常に低かった。 Powders produced by this method is a coral-like porous agglomerates, packing density when sintering was very low.

【手続補正4】 [Amendment 4]

【補正対象書類名】明細書 [Correction target document name] specification

【補正対象項目名】0028 [Correction target item name] 0028

【補正方法】変更 [Correction method] change

【補正内容】 [Correction contents]

【0028】 [0028]

【発明の実施の形態】本発明の実施形態について説明する。 Embodiment of the embodiment of the present invention will be described. 図1に示す装置を参考にして、上記粉末処理用熱プラズマ装置を用いて粉末の熱プラズマ処理を行う手順について説明する。 The apparatus shown in FIG. 1 with reference procedure described for performing the thermal plasma treatment of powder using a thermal plasma device for the powdered. 1. 1. 原料粉末110を電磁振動粉末供給装置(以下単に粉末供給装置と記述する)101に装入し、 コイル10 The raw material powder 110 electromagnetic vibrating powder feeder (referred to as hereinafter simply powder feeder) was charged to 101, the coil 10
3、水冷管104を含んで構成される熱プラズマトー 3, composed of thermal plasma toe comprise water cooling tubes 104
チ、チャンバー106などの熱プラズマ発生システムを10 -3 Paまで真空排気する。 Ji, to evacuate the thermal plasma generation system, such as the chamber 106 to 10 -3 Pa. 2. 2. 熱プラズマ着火し、プラズマガス120を所定流量導入した後、入力パワーを所定数値にして、プラズマ高温帯105を安定に確立する。 Thermal plasma ignition, after a plasma gas 120 is introduced a predetermined flow rate, and the input power to a predetermined number, to establish a plasma high-temperature zone 105 stably. 3. 3. 原料粉末110を粉末供給装置101からArキャリアガスの輸送により、ノズル101を経て5,000 By transporting the raw material powder 110 from the powder feeder 101 of the Ar carrier gas, through a nozzle 101 5,000
〜10,000℃のプラズマ高温帯105へと導入する。 10,000 to introduce to ℃ of plasma hot zone 105. このとき原料粉末110は溶融されて、金属液相の表面張力の働きにより球状となる。 In this case the raw material powder 110 is melted, the spherical by the action of the surface tension of the molten metal phase. 4.原料粉末110を次々にプラズマ高温帯105へと導入して粉末処理を行う。 4. introduced into the plasma hot zone 105 one after another starting powder 110 performs powder processing. 5.処理完了後、プラズマガス120と電源とを停止し、粉末回収缶108から処理後の粉末を回収する。 5. When processing is completed, stop the plasma gas 120 and the power source, recovers the powder after the treatment from a powder recovery can 108. 回収は保護ガスと大気中の両方可能である。 Recovery is possible both protective gas and the atmosphere.

【手続補正5】 [Amendment 5]

【補正対象書類名】明細書 [Correction target document name] specification

【補正対象項目名】0029 [Correction target item name] 0029

【補正方法】変更 [Correction method] change

【補正内容】 [Correction contents]

【0029】 プラズマ高温帯105において、原料粉末110が溶融され、金属液相の表面張力の働きにより球状となることにより、処理後の粉末形状は球状となる。 [0029] In the plasma hot zone 105, the raw material powder 110 is melted by a spherical by the action of the surface tension of the molten metal phase, powder form after processed is spherical.

【手続補正6】 [Amendment 6]

【補正対象書類名】明細書 [Correction target document name] specification

【補正対象項目名】0030 [Correction target item name] 0030

【補正方法】変更 [Correction method] change

【補正内容】 [Correction contents]

【0030】また、原料粉末110中に含有されている酸化物や低融点不純物は、高温での蒸気圧がTaやRu Further, oxides and low-melting impurities contained in the raw material powder 110, the vapor pressure at high temperatures Ta and Ru
に比較して高いため、 プラズマ高温帯105において蒸発する。 For higher compared to evaporate in a plasma hot zone 105. これにより原料粉末110は高純度化されるとともに酸素濃度が低下する。 Thus the raw material powder 110 is the oxygen concentration decreases with the highly purified. しかし、ここで用いるプラズマガスはほぼ大気圧であり、単純な熱プラズマ処理だけでは不純物の蒸発効果が大きくない。 However, as used herein plasma gas is substantially atmospheric pressure, only simple thermal plasma treatment not greater evaporation effect of impurities. このような場合、水素を導入すれば、水素イオン、励起原子などの還元反応により酸素濃度を一層低下することが可能となる。 In such cases, if the introduction of hydrogen, it becomes possible to further decrease the oxygen concentration by the reduction reaction, such as hydrogen ions, excited atoms. 本発明においても、水素ガスを導入することは、不純物の蒸発効果を著しく向上することができる。 In the present invention, the introduction of hydrogen gas can be remarkably improved evaporation effect of the impurities.

【手続補正7】 [Amendment 7]

【補正対象書類名】明細書 [Correction target document name] specification

【補正対象項目名】0032 [Correction target item name] 0032

【補正方法】変更 [Correction method] change

【補正内容】 [Correction contents]

【0032】従来の粉末においては、粉末の充填密度が低いために焼結変形が大きく、ターゲットサイズを確保のために余分な厚さや直径を取る必要があった。 [0032] In the conventional powder, for packing density of the powder is lower large sintering deformation in, it is necessary to take extra thickness and diameter in order to ensure the target size. また、 Also,
異常変形や焼結割れに起因して歩留まりが低かった。 Yield due to abnormal deformation and sintering cracking was low. これに対して、上記のように熱プラズマを用いて得られる球状粉末を使用することにより、充填密度を向上させ、 In contrast, by using a spherical powder obtained by using the thermal plasma as described above, to improve the filling density,
例えばΦ350〜400×10tのターゲットを作製する場合において、従来比で粉末使用量を10〜30%低減することが可能であることが明らかとなった。 For example, in the case of manufacturing a target for Φ350~400 × 10t, the powder amount that it is possible to reduce 10% to 30% was found in conventional models.

【手続補正8】 [Amendment 8]

【補正対象書類名】明細書 [Correction target document name] specification

【補正対象項目名】図面の簡単な説明 A brief description of the correction target item name] drawings

【補正方法】変更 [Correction method] change

【補正内容】 [Correction contents]

【図面の簡単な説明】 BRIEF DESCRIPTION OF THE DRAWINGS

【図1】 本発明において使用される熱プラズマ処理装置の構成概略図である。 It is a structural schematic diagram of a thermal plasma treatment apparatus used in the present invention; FIG.

【図2】 熱プラズマ処理前後におけるTa粉末の形状変化を示すための電子顕微鏡による観察写真である。 2 is an observation photograph by an electron microscope to show the change in shape of Ta powder before and after the thermal plasma treatment.

【図3】 熱プラズマ処理前後におけるRu粉末の形状変化を示すための電子顕微鏡による観察写真である。 3 is an observation photograph by an electron microscope to show the change in shape of Ru powder before and after the thermal plasma treatment.

【手続補正9】 [Amendment 9]

【補正対象書類名】明細書 [Correction target document name] specification

【補正対象項目名】符号の説明 [Correction target item name description of the sign

【補正方法】変更 [Correction method] change

【補正内容】 [Correction contents]

【符号の説明】 101 粉末供給装置 102 ノズル 103 コイル 104 水冷管 105 プラズマ高温帯 106 チャンバー 107 真空システム 108 粉末回収缶 110 原料粉末120 プラズマガス [Reference Numerals] 101 powder feeder 102 nozzle 103 coil 104 cooling water pipe 105 plasma hot zone 106 chamber 107 vacuum system 108 powder collection canister 110 raw material powder 120 Plasma gas

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 中村 秀樹 島根県安来市安来町2107番地2 日立金属 株式会社冶金研究所内 Fターム(参考) 4K017 AA03 BA02 BA07 CA01 DA01 EF01 FB06 4K018 AA02 AA40 BA01 BA03 BB01 EA13 EA16 KA29 4K029 BA02 BA16 BD01 DC03 DC09 ────────────────────────────────────────────────── ─── front page of the continuation (72) inventor Hideki Nakamura Shimane Prefecture Yasugi Yasugi-cho, 2107 address 2 Hitachi Metals Co., Ltd. metallurgical Laboratory in the F-term (reference) 4K017 AA03 BA02 BA07 CA01 DA01 EF01 FB06 4K018 AA02 AA40 BA01 BA03 BB01 EA13 EA16 KA29 4K029 BA02 BA16 BD01 DC03 DC09

Claims (12)

    【特許請求の範囲】 [The claims]
  1. 【請求項1】 高融点金属材料を主体とする粉末材料を熱プラズマに導入することにより精錬及び球状化し、得られた粉末を加圧焼結することを特徴とするターゲットの製造方法。 1. A powder material mainly composed of refractory metal material refining and spheronized by introducing into a thermal plasma method of the target, characterized by pressure sintering the resulting powder.
  2. 【請求項2】 水素ガスを導入した熱プラズマ内に粉末を導入することを特徴とする請求項1に記載のターゲットの製造方法。 2. A target method according to claim 1, characterized in that introducing the powder into the thermal plasma which hydrogen gas was introduced.
  3. 【請求項3】 加圧焼結は熱間静水圧プレスであることを特徴とする請求項1又は請求項2に記載のターゲットの製造方法。 3. A target manufacturing method according to claim 1 or claim 2 pressure sintering is characterized by a hot isostatic pressing.
  4. 【請求項4】 相対密度99%以上、純度が99.99 4. A relative density of 99% or more, purity 99.99
    9%以上、酸素含有量100ppm以下の粉末焼結体からなることを特徴とするスパッタリング用ターゲット。 9% or more, sputtering target characterized by comprising the oxygen content 100ppm or less of powder sintered body.
  5. 【請求項5】 高融点金属材料を主体とする粉末材料を熱プラズマに導入して得られる粉末を、加圧焼結して得られることを特徴とする請求項4に記載のスパタッリング用ターゲット。 5. Supatarringu target according to claim 4, the powdered material mainly a high melting point metal material powder obtained by introducing the thermal plasma, characterized in that it is obtained by pressure sintering.
  6. 【請求項6】 水素ガスを導入した熱プラズマ内に粉末を導入して得られることを特徴とする請求項5に記載のスパッタリング用ターゲット。 6. The sputtering target according to claim 5, characterized in that it is obtained by introducing a powder into a thermal plasma of hydrogen gas was introduced.
  7. 【請求項7】 加圧焼結に導入する粉末の形状が球状あるいは近似球状であることを特徴とする請求項5又は請求項6に記載のスパッタリング用ターゲット。 Sputtering target according to claim 5 or claim 6, characterized in that 7. the shape of powder to be introduced into the pressure sintering is spherical or approximate spherical.
  8. 【請求項8】 前記金属材料がTaであることを特徴とする請求項5〜7のいずれか一に記載のスパッタリング用ターゲット。 8. The sputtering target according to any one of claims 5-7, wherein the metallic material is Ta.
  9. 【請求項9】 前記金属材料がRuであることを特徴とする請求項5〜7のいずれか一に記載のスパッタリング用ターゲット。 9. The sputtering target according to any one of claims 5-7, wherein the metallic material is characterized by a Ru.
  10. 【請求項10】 純度が99.999%以上及び酸素含有量100ppm以下で、形状が球状あるいは近似球状であることを特徴とする高融点金属粉末材料。 10. purity below 99.999% or higher and the oxygen content 100 ppm, high melting point metal powder material characterized in that the shape is spherical or approximate spherical.
  11. 【請求項11】 高融点金属材料を主体とする粉末材料を熱プラズマに導入して得られることを特徴とする高融点金属粉末材料。 11. The refractory metal powder material a powder material mainly composed of refractory metal material characterized in that it is obtained by introducing the thermal plasma.
  12. 【請求項12】 水素ガスを導入した熱プラズマ内に粉末を導入して得られることを特徴とする請求項11に記載の高融点金属粉末材料。 12. The high-melting point metal powder material according to claim 11, characterized in that it is obtained by introducing a powder into a thermal plasma of hydrogen gas was introduced.
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