JP3898043B2

JP3898043B2 - Sputtering target and semiconductor device and sputtering apparatus using the same

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Publication number: JP3898043B2
Application number: JP2001367767A
Authority: JP
Inventors: 幸伸鈴木; 光一渡邊; 泰郎高阪; 高志渡辺; 直美藤岡; 隆石上
Original assignee: Toshiba Corp
Current assignee: Toshiba Corp
Priority date: 2001-11-30
Filing date: 2001-11-30
Publication date: 2007-03-28
Anticipated expiration: 2021-11-30
Also published as: JP2003166053A

Description

【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、半導体素子などに用いられるＣｕ配線のバリア層の形成に好適なスパッタリングターゲットとそれを用いた半導体デバイスおよびスパッタリング装置に関する。
【０００２】
【従来の技術】
近年、ＬＳＩに代表される半導体工業は急速に進捗しつつある。256Mビット以上のＤＲＡＭ、高速ロジック、システムＬＳＩなどの半導体デバイスにおいては、高集積化、高信頼性化、高機能化が進むにつれて、微細加工技術に要求される精度も益々高まってきている。このような集積回路の高密度化や高速化などに伴って、ＡｌやＣｕを主成分として形成される金属配線の幅は0.13μm以下になりつつある。
【０００３】
集積回路を高速で動作させるためには、Ａｌ配線やＣｕ配線の抵抗を低減することが必須となる。従来の配線構造では、配線の厚さを厚くすることで配線抵抗を低減することが一般的であった。しかし、さらなる高集積化・高密度化された半導体デバイスでは、これまでの積層構造を用いた際に、配線上に形成される絶縁膜のカバレッジ性が悪くなり、当然デバイスの歩留りも低下するため、配線技術そのものを改良することが求められている。
【０００４】
そこで、従来の配線技術とは異なる、デュアルダマシン（ＤＤ）配線技術が適用されるようになってきている。ＤＤ技術とは、予め下地膜に形成した配線溝上に、配線材となるＡｌやＣｕを主成分とする金属をスパッタリング法やＣＶＤ法などを用いて成膜し、熱処理（リフロー）によって溝へ流し込み、ＣＭＰ（Chemical Mechanical Polishing）法などにより余剰の配線金属を除去する技術である。
【０００５】
上述したような半導体デバイスに用いられる配線材料としては、抵抗率がＡｌより低いＣｕが主流になりつつある。Ｃｕ配線はＡｌ配線に比べて耐エレクトロマイグレーション性に優れていることから、これからの高速デバイスではＣｕ配線が必須となる。このようなＣｕ配線を適用する場合には、ＣｕのＳｉ中への拡散防止を目的としたバリアメタル層を設ける必要がある。半導体デバイス用のバリアメタルとしては一般的にＴｉＮが使用されてきたが、Ｃｕ配線用のバリア材料として、Ｔａターゲットを用いてＡｒとＮ₂の混合ガス中で反応性スパッタすることにより得られるＴａＮ膜が注目されている。ＴａＮ膜は熱的に安定であり、ＣｕのＳｉ中への拡散防止に対して有効なバリア材である。
【０００６】
一方、配線溝やホールなどの形状は、配線密度の向上や設計ルールの微細化に伴って、例えばアスペクト比が4を超えるようになってきている。このような配線溝などを有する半導体デバイスに対応するためには、バリアメタル層としてのＴａＮ膜を反応性スパッタで形成する際の精度を高める必要がある。このようなことから、コリメーションスパッタ法、長距離スパッタ法、低圧スパッタ法、さらに最近ではバイアススパッタ法なども取り入れて、ＴａＮ膜の形成精度の向上が図られている。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、従来のＴａターゲットを用いた反応性スパッタでは、8インチサイズのＳｉウェーハで既にＴａＮ膜の膜厚の面内均一性を5％以下に制御することが難しいという問題が生じている。Ｓｉウェーハは大型化する方向に進んでおり、今後12インチサイズのＳｉウェーハが一般化してくると、ＴａＮ膜の膜厚の面内均一性はさらに低下するおそれが強い。このようなことから、Ｔａターゲットにはより一層膜厚の面内均一性を向上させることが求められている。
【０００８】
従来、ＴａＮ膜の膜厚の面内均一性に関しては、例えば窒素を含有する高純度Ｔａからなるスパッタリングターゲット（特開2000-323432公報参照）、高純度ＴａＮからなるターゲットの結晶方位やそのばらつきを制御したスパッタリングターゲット（特開2000-323433公報や特開2000-323434公報参照）などが提案されているが、これらのターゲットでは必ずしも十分な結果は得られておらず、上述したように8インチサイズのＳｉウェーハでもＴａＮ膜の膜厚の面内均一性を十分に高めることができない場合が生じている。
【０００９】
本発明はこのような課題に対処するためになされたもので、バリア層としてのＴａＮ膜などを反応性スパッタ法で形成する際に、その膜厚の面内均一性をより一層高めることを可能にしたスパッタリングターゲットを提供することを目的としている。
【００１０】
【課題を解決するための手段】
本発明者らは上記課題を解決するために、高純度Ｔａターゲットを用いてＴａＮ膜をスパッタ成膜する際の膜厚の面内均一性と各種ターゲット特性との相関性について種々検討した結果、Ｔａターゲットの硬度のばらつきが膜厚の面内均一性に大きく影響していることが判明した。その結果として、Ｔａターゲットの硬度のばらつきを低減することによって、Ｔａターゲットを用いて反応性スパッタによりＴａＮ膜を成膜する際に、その膜厚の面内均一性を大幅に高めることが可能であることを見出した。
【００１１】
本発明のスパッタリングターゲットは、高純度Ｔａからなるスパッタリングターゲットであって、前記ターゲットのビッカース硬さが Hv70 〜 150 の範囲であると共に、前記ターゲットのスパッタ面全体におけるビッカース硬さのばらつきが20％以下であることを特徴としている。
【００１２】
本発明のスパッタリングターゲットは、特にＴａＮ膜からなるバリア層を形成する際に好適に用いられものである。さらに、ＣｕまたはＣｕ合金からなる配線膜に対するバリア層の形成用として好適である。本発明の半導体デバイスは、本発明のスパッタリングターゲットを反応性スパッタして成膜してなるＴａＮ膜を具備することを特徴としている。また、本発明のスパッタリング装置は、本発明のスパッタリングターゲットを具備することを特徴としている。
【００１３】
【発明の実施の形態】
以下、本発明を実施するための形態について説明する。
本発明のスパッタリングターゲットは、高純度Ｔａ材からなるターゲットであって、例えば半導体デバイスのバリア層、特にＣｕまたはＣｕ合金からなる配線膜に対するバリア層として有用なＴａＮ膜の形成用として好適に使用されるものである。ここで、スパッタリングターゲットを構成するＴａ材には、半導体デバイスのバリア層などの使用用途を考慮して、例えば純度が99.99％以上の高純度Ｔａ材を使用することが好ましい。
【００１４】
ここで言うＴａの純度とは、不純物元素としてのＦｅ、Ｎｉ、Ｃｒ、Ｗ、Ｍｏ、Ｎｂ、Ｓｉ、Ａｌ、ＮａおよびＫの合計含有量を100％から引いた値、すなわち［100％−（Ｆｅ％＋Ｎｉ％＋Ｃｒ％＋Ｗ％＋Ｍｏ％＋Ｎｂ％＋Ｓｉ％＋Ａｌ％＋Ｎａ％＋Ｋ％）］の値を示すものである。上記した不純物元素の合計含有量が100ppmを超えると、得られる膜の比抵抗が高くなりすぎて、例えば配線膜としての特性が低下してしまう。スパッタリングターゲットを構成する高純度Ｔａ材の純度は99.995％以上であることがより好ましい。
【００１５】
上述したような高純度Ｔａ材からなるスパッタリングターゲット（Ｔａターゲット）において、本発明ではターゲットのスパッタ面全体におけるビッカース硬さのばらつきを20％以下に制御している。このようなＴａターゲットの硬度のばらつき制御に基づいて、本発明ではＴａターゲットを用いて反応性スパッタすることにより得られるＴａＮ膜の膜厚の面内均一性を高めることを可能にしている。
【００１６】
すなわち、Ｔａターゲットを用いた反応性スパッタは、例えばＡｒとＮ₂の混合ガス雰囲気中で行われ、Ａｒなどの希ガスイオンをＴａターゲットに衝突させ、ターゲットの構成原子であるＴａやそのクラスタを弾き出すと共に、プラズマ中で窒化させることによりＴａＮ膜を成膜するものである。この際、Ｔａターゲット表面のビッカース硬さにばらつきが生じていると、硬い部位と軟らかい部位との間でＡｒイオンなどの打ち込み量に差が生じ、その結果としてＴａターゲットの部位によりスパッタされるＴａ原子やそのクラスタの量にばらつきが発生する。このようなスパッタ量の違いに基づいて、成膜されるＴａＮ膜の膜厚の面内均一性が低下することになる。
【００１７】
このような現象を見出したことに基づいて、本発明の高純度Ｔａターゲットではターゲットのスパッタ面全体としてのビッカース硬さのばらつきを20％以下に制御している。Ｔａターゲット全体の硬度を均一化することによって、スパッタされるＴａ原子量のばらつきを抑制することができるため、成膜されるＴａＮ膜の膜厚の面内均一性を大幅に高めることが可能となる。Ｔａターゲットの表面全体におけるビッカース硬さのばらつきは、Ｔａターゲットの各部位でのスパッタ現象をさらに均一化するために15％以下とすることがより好ましく、さらに好ましくは10％以下である。
【００１８】
高純度Ｔａターゲットの具体的な硬度は、結晶粒径などにより異なるものの、ビッカース硬さのばらつき発生を抑制した上で、例えば良好なスパッタレートや健全なスパッタ放電などが得られる範囲、すなわちビッカース硬さでHv70〜150の範囲とすることが好ましい。Ｔａターゲットの硬度がビッカース硬さでHv150を超えると、Ａｒイオンの衝撃に対してＴａターゲット自体の硬度が高すぎるために、Ａｒイオンが衝突してもＴａターゲットの構成原子やクラスタなどを弾き出す効率が低下してしまう。その結果、スパッタレートが低下するだけでなく、Ｔａターゲットの表面に運動エネルギーを交換することができなかったＡｒ⁺イオンが帯電し、この帯電が異常放電を引き起こすおそれがある。異常放電は放電停止などの装置トラブルの原因となる。
【００１９】
一方、Ｔａターゲットの硬度がビッカース硬さでHv70未満であると、ＡｒイオンがＴａターゲットに衝突した際に表面に打ち込まれてしまい、その部分がＡｒ⁺イオンによりプラスに帯電してしまう。その結果として、スパッタ成膜過程で異常放電を引き起こすことになる。ここで、Ａｒイオンによる衝撃の度合いやスパッタレートなどは各種物質により異なる。上記した硬度はＴａターゲットの場合のスパッタレートや異常放電との関係に基づいて規定したものである。
【００２０】
上述したように、Ｔａターゲットの硬度が高すぎても、また低すぎても帯電現象が起こり、これらによって異常放電並びにそれに伴う放電停止などを引き起こすおそれがある。このようなことから、本発明のＴａターゲットのビッカース硬さはHv70〜150の範囲に制御することが好ましい。このような硬度を有するＴａターゲットはスパッタレートに優れると共に、異常放電を再現性よく防ぐことができる。Ｔａターゲットの硬度はビッカース硬さでHv80〜130の範囲とすることがさらに好ましい。
【００２１】
なお、本発明で規定するＴａターゲットのビッカース硬さは、以下のようにして測定した値を示すものとする。すなわち、例えばターゲットが円盤状の場合、ターゲットの中心部と、中心部を通り円周を均等に分割した4本の直線上の中心部から50％の距離の各位置（計8個所）、および中心部から90％の距離の各位置（計8個所）の合計17個所からそれぞれ試験片を採取し、これら17個の試験片のビッカース硬さをそれぞれ測定し、これらの測定値の平均値をＴａターゲットのビッカース硬さとする。さらに、Ｔａターゲット全体としてのビッカース硬さのばらつきは、上記した各試験片のビッカース硬さ（各測定値）の最大値と最小値から、｛（最大値−最小値）／（最大値＋最小値）｝×100（％）に基づいて求めるものとする。
【００２２】
各試験片のビッカース硬さの測定は、まずＴａターゲットから切り出した各試験片の表面を＃1000まで研磨し、さらにバフ研磨を行って表面を鏡面状態とし、これをビッカース硬さの測定サンプルとして使用する。この測定サンプルのビッカース硬さを、ビッカース硬さ試験機を用いて、荷重200g、荷重付加時間10秒の条件で測定する。各測定サンプルのビッカース硬さ測定はそれぞれ10回以上行い、その平均値を各試験片のビッカース硬さとする。
【００２３】
本発明のスパッタリングターゲットの製造方法は、特定の加工条件や熱処理条件などを満足させる以外は特に限定されるものではなく、公知の製造方法を適用して作製することができる。ただし、スパッタリングターゲットの硬さは、基本的には構成材料の特有の硬度に基づくものであるが、例えばインゴットからターゲットまで加工する際の加工条件（例えば加工率）、さらに加工途中や最終的に施す熱処理条件も大きく影響する。ターゲット全体としての硬さのばらつきも同様である。従って、Ｔａターゲットのビッカース硬さを所定の範囲に制御すると共に、ターゲット全体のばらつきを低減するためには、以下に示す加工条件や熱処理条件を適用することが重要となる。
【００２４】
まず、Ｔａターゲットの形成原料となる高純度Ｔａ材を作製する。例えば、Ｔａ₂Ｏ₅鉱石に対してアルカリ融解法、分別結晶法、電子ビーム溶解法などを適用してＴａインゴットを作製する。この際、Ｔａインゴットの純度が上記した範囲となるように、Ｔａ原料の精製条件を設定することが好ましい。このようにして得たＴａインゴットに対して鍛造、圧延による塑性加工を施す。
【００２５】
この際、鍛造工程は2軸以上の方向から行うものとする。具体的には、まずＴａインゴットを径方向に塑性加工させる締め鍛造を実施し、この後厚さ方向に塑性加工させるすえ込み鍛造を施す。このように、Ｔａインゴットを2軸以上の方向から鍛造することによって、Ｔａターゲットを作製した際の硬さのばらつきを低減することができる。
【００２６】
すなわち、原料となるＴａインゴットには粗大粒が存在しているが、1軸方向のみの塑性加工ではこの粗大粒を十分に破壊することができず、ターゲットを作製した際に粗大粒が部分的にターゲット表面に存在することになる。粗大粒が存在している部位と存在していない部位とでは硬さが異なることから、ターゲット表面の硬さにばらつきが生じてしまう。これに対して、Ｔａインゴットを2軸以上の方向から鍛造することで粗大粒をより確実に破壊することができるため、Ｔａターゲットの硬さの均一性を高めることが可能となる。
【００２７】
上記した鍛造工程における加工率は、トータルで10〜98％の範囲とすることが好ましい。加工率が10％未満であると、硬さのばらつきの一因となる粗大粒を十分に破壊することができないおそれがある。なお、加工率が98％を超える鍛造加工を施しても、それ以上の効果を得ることができない。
【００２８】
また、上述した鍛造工程の途中で1回以上の真空熱処理を施す。この真空熱処理は、0.1Pa以下の真空雰囲気中にて1000〜1600℃の温度で5時間以上行うことが好ましい。また、熱処理時の昇温速度は10℃/min以上とすることが好ましい。このような熱処理によって、Ｔａインゴットの母結晶は完全に除去され、さらに鍛造により与えられた歪を回復させることができる。加工歪は硬さの増加やばらつきの原因となる。塑性加工中の熱処理温度が1000℃未満であったり、また熱処理時間が5時間未満であると、歪を十分に回復できないために硬さのばらつきが大きくなる。
【００２９】
次に、上記工程を経たＴａ材に冷間圧延を施す。冷間圧延時の加工率によっては、ターゲット素材（Ｔａ素材）に与えられる歪が部位毎に不均一となり、これによっても硬さにばらつきが生じるおそれがある。従って、冷間圧延時の加工率（圧延率）を制御することで、ターゲット素材（Ｔａ素材）の各部位に所定の歪を均一に与えることが重要であり、これによりＴａターゲットの硬度のばらつきを抑制することが可能となる。具体的には、冷間圧延時の加工率は10〜98％の範囲とすることが好ましい。
【００３０】
この後、上記した冷間圧延材に対して0.1Pa以下の真空雰囲気中にて1000〜1500℃の温度で5〜10時間の再結晶化熱処理を施す。このような再結晶化熱処理を施して、冷間圧延により生じた歪を回復させることによって、所望のビッカース硬さを有すると共に、そのばらつきを低減したＴａターゲット素材を得ることができる。この際の熱処理温度が1000℃未満であると歪の回復が不十分となり、Ｔａ素材のビッカース硬さが高くなりすぎるおそれがある。一方、熱処理温度が1500℃を超えると、逆にＴａ素材のビッカース硬さが軟らかくなりすぎるおそれがある。このような場合には硬さのばらつきも大きくなりやすい。
【００３１】
上述したような加工条件および熱処理条件でＴａターゲットの基となるターゲット素材を加工することによって、ターゲットとした場合のビッカース硬さのばらつきを20％以下に再現性よく制御することができる。また、Ｔａターゲットの具体的なビッカース硬さをHv70〜150の範囲に制御することができる。このようにして得たＴａターゲット素材を所定の形状に機械加工し、さらに例えばＡｌやＣｕからなるバッキングプレートと接合することで、目的とするスパッタリングターゲット（Ｔａターゲット）が得られる。バッキングプレートとの接合には一般的な拡散接合やソルダー接合を適用することができる。ソルダー接合を適用する場合には、公知のＩｎ系やＳｎ系の接合材を介してバッキングプレートと接合する。また、拡散接合の温度は600℃以下とすることが好ましい。
【００３２】
本発明のスパッタリングターゲット（Ｔａターゲット）は、各種電子デバイスの配線膜形成用として用いることができ、Ｃｕ膜やＣｕ合金膜からなる配線膜に対するバリア層としてのＴａＮ膜の形成に好ましく用いられる。特に、反応性スパッタ法によるＴａＮ膜の成膜時に、Ｔａターゲットの各部位によるスパッタ粒子量（スパッタされるＴａ原子やそのクラスタの量）のばらつきが抑制されるため、ＴａＮ膜の膜厚の面内均一性を大幅に高めることができる。具体的には、従来のＴａターゲットでは実現することが困難であった4％以下の膜厚均一性を達成することが可能となる。このような膜厚の面内均一性に優れるＴａＮ膜は高集積化された半導体デバイスのバリア材料として有用である。
【００３３】
本発明のスパッタリングターゲットが使用される具体的な配線構造としては、例えばＳｉＯ₂系の絶縁膜上にＴａＮ膜を成膜し、さらにその上にＣｕ配線膜（Ｃｕ膜またはＣｕ合金膜）を形成したＣｕ配線構造が挙げられる。このようなＣｕ配線構造によれば、例えばＤＤ配線技術を適用する際に好適な配線膜構造を提供することができ、高密度配線を高信頼性の下で再現性よく得ることが可能となる。これは超高集積タイプの半導体デバイスの製造歩留りの向上などに大きく貢献する。さらに、このようなＣｕ配線構造は、ＶＬＳＩなどの半導体デバイスに限らず、ＳＡＷデバイス、ＴＰＨ、ＬＣＤデバイスなどの各種の電子部品に適用することができる。
【００３４】
【実施例】
次に、本発明の具体的な実施例およびその評価結果について述べる。
【００３５】
実施例１
まず、純度99.99％のＥＢ溶解製Ｔａインゴット（直径250mm×30mm）を用意し、このＴａインゴットに冷間で絞め鍛造（径方向への加工率：54％）を施して、直径115mm×140mmのＴａ材を作製した。このＴａ材に1×10^-3Paの真空雰囲気中にて1300℃×5hrの条件で熱処理を施した。この際の昇温速度は15℃/minとした。次いで、熱処理後のＴａ材を直径250mm×30mmまで冷間ですえ込み鍛造（厚さ方向への加工率：79％）し、さらに1×10^-3Paの真空雰囲気中で1300℃×5hrの条件で熱処理（昇温速度：10℃/min）した。
【００３６】
次に、上記した鍛造処理および熱処理により得たＴａ材を直径350mm×15mmまで冷間圧延（圧延率：50％）した後、1×10^-3Paの真空雰囲気中にて1300℃×3hrの条件で再結晶化熱処理を行うことによって、ターゲット用のＴａ素材を作製した。このターゲット用Ｔａ素材を直径330mm×12mmの形状に機械加工した後、拡散接合法を用いてＡｌ製バッキングプレートと接合して、目的とするＴａスパッタリングターゲットを作製した。
【００３７】
このようにして得たＴａスパッタリングターゲットのビッカース硬さを前述した方法（測定装置：島津製作所製HMV-2000）にしたがって測定した。その結果、ビッカース硬さ（平均値）はHv82、ビッカース硬さのばらつきは11％であった。このＴａスパッタリングターゲットを後述する特性評価に供した。なお、表１にターゲットの製造条件（塑性加工中の熱処理条件）を、また表２にＴａターゲットのビッカース硬さとそのばらつきを示す。
【００３８】
実施例２〜４
上記した実施例１において、絞め鍛造後およびすえ込み鍛造後の熱処理条件（塑性加工中の熱処理条件）を、それぞれ1300℃×6hr（実施例２）、1300℃×8hr（実施例３）、1300℃×10hr（実施例４）に変更する以外は、実施例１と同一条件でターゲット用Ｔａ素材を作製した。これら各ターゲット用Ｔａ素材を用いて、実施例１と同様にＴａスパッタリングターゲットを作製した。これら各Ｔａスパッタリングターゲットのビッカース硬さとそのばらつきを前述した方法にしたがって測定した。その結果を表２に示す。このようなＴａスパッタリングターゲットを後述する特性評価に供した。
【００３９】
比較例１
実施例１と同様なＥＢ溶解製Ｔａインゴットを直径350mm×15mmまで冷間圧延した後、1×10^-3Paの真空雰囲気中にて1300℃×3hrの条件で再結晶化熱処理を行うことによって、ターゲット用のＴａ素材を作製した。このターゲット用Ｔａ素材を用いて、実施例１と同様にＴａスパッタリングターゲットを作製した。このＴａスパッタリングターゲットのビッカース硬さとそのばらつきを前述した方法にしたがって測定した。その結果を表２に示す。このＴａスパッタリングターゲットを後述する特性評価に供した。
【００４０】
比較例２〜７
上記した実施例１において、絞め鍛造後およびすえ込み鍛造後の熱処理条件（塑性加工中の熱処理条件）を、それぞれ1300℃×1hr（比較例２）、1300℃×2hr（比較例３）、1300℃×4hr（比較例４）、900℃×10hr（比較例５）、800℃×10hr（比較例６）、700℃×10hr（比較例７）に変更する以外は、実施例１と同一条件でターゲット用Ｔａ素材を作製した。これら各ターゲット用Ｔａ素材を用いて、実施例１と同様にＴａスパッタリングターゲットを作製した。これら各Ｔａスパッタリングターゲットのビッカース硬さとそのばらつきを前述した方法にしたがって測定した。その結果を表２に示す。このようなＴａスパッタリングターゲットを後述する特性評価に供した。
【００４１】
上述した実施例１〜４および比較例１〜７の各Ｔａスパッタリングターゲットをそれぞれ用いて、スパッタ方式：ＤＣスパッタ、出力ＤＣ：18kW、基板バイアス：-100V、背圧：1×10^-5Pa、基板−ターゲット間距離：300mm、Ａｒ：5sccm、Ｎ：20sccm、スパッタ時間：5minの条件下で反応性スパッタを行い、それぞれ8インチのＳｉウェーハ上にＴａＮ膜（目標膜厚：0.2μm）を成膜した。このようにして得た各ＴａＮ膜の膜厚を、Ｓｉウェーハ上の9点（中心1点、中心から50mmの各位置の4点、中心から90mmの各位置の4点）について測定し、これら膜厚の最大値と最小値から｛（最大値−最小値）／（最大値＋最小値）｝×100（％）に基づいて膜厚均一性（％）をそれぞれ求めた。この値を表２に示す。
【００４２】
【表１】

【００４３】
【表２】

【００４４】
表２から明らかなように、実施例１〜４の各Ｔａスパッタリングターゲットによれば、膜厚の面内均一性に優れるＴａＮ膜が得られることが分かる。特に、従来のＴａターゲットでは実現することが困難であった4％以下の膜厚均一性を再現性よく達成することが可能であることが分かる。一方、ビッカース硬さのばらつきが大きい比較例１〜７の各Ｔａスパッタリングターゲットは、得られるＴａＮ膜の膜厚の面内均一性が劣っていることが分かる。
【００４５】
【発明の効果】
以上説明したように、本発明のスパッタリングターゲットによれば、ターゲット各部のスパッタ条件が均等化されるため、膜厚の面内均一性に優れるスパッタ膜（ＴａＮ膜など）を再現性よく得ることができる。従って、このようなＴａスパッタリングターゲットを用いることによって、例えばＣｕ配線膜のバリア層として有効なＴａＮ膜などを安定して歩留りよく形成することが可能となる。[0001]
BACKGROUND OF THE INVENTION
The present invention relates to a semiconductor device and a sputtering apparatus using the same and a suitable sputtering target for formation of the barrier layer of the Cu wiring used like a semiconductor element.
[0002]
[Prior art]
In recent years, the semiconductor industry represented by LSI has been progressing rapidly. In semiconductor devices such as DRAMs of 256 Mbit or more, high-speed logic, and system LSIs, accuracy required for microfabrication technology is increasing more and more as high integration, high reliability, and high functionality are advanced. With the increase in density and speed of such integrated circuits, the width of metal wiring formed mainly of Al or Cu is becoming 0.13 μm or less.
[0003]
In order to operate an integrated circuit at high speed, it is essential to reduce the resistance of Al wiring and Cu wiring. In the conventional wiring structure, it is common to reduce the wiring resistance by increasing the thickness of the wiring. However, in semiconductor devices with higher integration and higher density, the coverage of the insulating film formed on the wiring deteriorates and the device yield naturally decreases when using the conventional laminated structure. There is a need to improve the wiring technology itself.
[0004]
Therefore, dual damascene (DD) wiring technology, which is different from the conventional wiring technology, has been applied. In the DD technology, a metal mainly composed of Al or Cu as a wiring material is formed on a wiring groove formed in advance in a base film using a sputtering method or a CVD method, and poured into the groove by heat treatment (reflow). In this technique, excess wiring metal is removed by a CMP (Chemical Mechanical Polishing) method or the like.
[0005]
As a wiring material used in the semiconductor device as described above, Cu having a resistivity lower than that of Al is becoming mainstream. Since Cu wiring is superior in electromigration resistance compared to Al wiring, Cu wiring will be essential in future high-speed devices. When such Cu wiring is applied, it is necessary to provide a barrier metal layer for the purpose of preventing diffusion of Cu into Si. Although TiN has generally been used as a barrier metal for semiconductor devices, TaN obtained by reactive sputtering in a mixed gas of Ar and N ₂ using a Ta target as a barrier material for Cu wiring. Membranes are drawing attention. The TaN film is thermally stable and is an effective barrier material for preventing diffusion of Cu into Si.
[0006]
On the other hand, with respect to the shape of wiring grooves and holes, for example, the aspect ratio has exceeded 4 with the improvement of wiring density and the miniaturization of design rules. In order to cope with a semiconductor device having such a wiring groove or the like, it is necessary to increase the accuracy when forming a TaN film as a barrier metal layer by reactive sputtering. For this reason, collimation sputtering, long-distance sputtering, low-pressure sputtering, and recently, bias sputtering are also taken into consideration to improve the TaN film formation accuracy.
[0007]
[Problems to be solved by the invention]
However, in the reactive sputtering using the conventional Ta target, there is a problem that it is difficult to control the in-plane uniformity of the TaN film thickness to 5% or less with an 8-inch Si wafer. Si wafers are becoming larger, and if 12-inch Si wafers become more common in the future, the in-plane uniformity of the TaN film thickness is likely to be further reduced. For this reason, the Ta target is required to further improve the in-plane uniformity of the film thickness.
[0008]
Conventionally, regarding the in-plane uniformity of the TaN film thickness, for example, the sputtering orientation made of high purity Ta containing nitrogen (see JP 2000-323432A), the crystal orientation of the target made of high purity TaN and its variation Controlled sputtering targets (see Japanese Patent Laid-Open Nos. 2000-323433 and 2000-323434) have been proposed. However, these targets have not always obtained sufficient results, and as described above, an 8-inch size has been obtained. Even in the case of Si wafers, there are cases where the in-plane uniformity of the TaN film thickness cannot be sufficiently increased.
[0009]
The present invention has been made to cope with such problems, and when forming a TaN film or the like as a barrier layer by a reactive sputtering method, it is possible to further improve the in-plane uniformity of the film thickness. An object of the present invention is to provide a sputtering target.
[0010]
[Means for Solving the Problems]
In order to solve the above problems, the present inventors have conducted various studies on the correlation between the in-plane uniformity of film thickness and various target characteristics when sputtering a TaN film using a high-purity Ta target, It has been found that the hardness variation of the Ta target has a great influence on the in-plane uniformity of the film thickness. As a result, it is possible to greatly increase the in-plane uniformity of the film thickness when a TaN film is formed by reactive sputtering using a Ta target by reducing the variation in hardness of the Ta target. I found out.
[0011]
The sputtering target of the present invention is a sputtering target made of high-purity Ta, the Vickers hardness of the target is in the range of Hv70 to 150 , and the variation of the Vickers hardness over the entire sputtering surface of the target is 20% or less. It is characterized by being .
[0012]
The sputtering target of the present invention is particularly preferably used in forming a barrier layer of TaN film. Furthermore , it is suitable for forming a barrier layer for a wiring film made of Cu or Cu alloy. The semiconductor device of the present invention is characterized by including a TaN film formed by reactive sputtering of the sputtering target of the present invention. Moreover, the sputtering apparatus of this invention comprises the sputtering target of this invention, It is characterized by the above-mentioned.
[0013]
DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION
Hereinafter, modes for carrying out the present invention will be described.
The sputtering target of the present invention is a target made of a high-purity Ta material, and is suitably used for forming a TaN film useful as a barrier layer for a semiconductor device, for example, a wiring layer made of Cu or Cu alloy. Is. Here, it is preferable to use, for example, a high-purity Ta material having a purity of 99.99% or more for the Ta material constituting the sputtering target in consideration of the intended use of a barrier layer of a semiconductor device.
[0014]
The purity of Ta mentioned here is a value obtained by subtracting the total content of Fe, Ni, Cr, W, Mo, Nb, Si, Al, Na and K as impurity elements from 100%, that is, [100% − ( Fe% + Ni% + Cr% + W% + Mo% + Nb% + Si% + Al% + Na% + K%)]. If the total content of the above impurity elements exceeds 100 ppm, the specific resistance of the obtained film becomes too high, and the characteristics as a wiring film, for example, deteriorate. The purity of the high-purity Ta material constituting the sputtering target is more preferably 99.995% or more.
[0015]
In the sputtering target (Ta target) made of the high-purity Ta material as described above, in the present invention, the Vickers hardness variation over the entire sputtering surface of the target is controlled to 20% or less. Based on such variation control of the hardness of the Ta target, the present invention makes it possible to increase the in-plane uniformity of the thickness of the TaN film obtained by reactive sputtering using the Ta target.
[0016]
That is, reactive sputtering using a Ta target is performed, for example, in a mixed gas atmosphere of Ar and N ₂ , and a rare gas ion such as Ar is collided with the Ta target, so that Ta and its cluster constituting the target are made. A TaN film is formed by pulverizing and nitriding in plasma. At this time, if the Vickers hardness of the Ta target surface varies, there is a difference in the amount of Ar ions implanted between the hard part and the soft part, and as a result, Ta sputtered by the Ta target part. Variations occur in the amount of atoms and their clusters. Based on such a difference in the amount of sputtering, in-plane uniformity of the film thickness of the TaN film to be formed is lowered.
[0017]
Based on the finding of such a phenomenon, in the high purity Ta target of the present invention, the variation in the Vickers hardness of the entire sputtering surface of the target is controlled to 20% or less. By making the hardness of the entire Ta target uniform, it is possible to suppress variations in the amount of Ta atoms sputtered, and thus it is possible to significantly increase the in-plane uniformity of the thickness of the TaN film to be formed. . The variation in Vickers hardness over the entire surface of the Ta target is more preferably 15% or less, and even more preferably 10% or less, in order to further uniformize the sputtering phenomenon at each portion of the Ta target.
[0018]
Although the specific hardness of the high-purity Ta target varies depending on the crystal grain size and the like, for example, a range in which a good sputter rate, sound spatter discharge, etc. can be obtained after suppressing the occurrence of variations in Vickers hardness, that is, Vickers hardness Now, it is preferable to set it as the range of Hv70-150. If the hardness of the Ta target exceeds Hv150 in terms of Vickers hardness, the Ta target itself is too hard against the impact of Ar ions, so the efficiency of ejecting constituent atoms and clusters of the Ta target even when Ar ions collide Will fall. As a result, not only the sputtering rate is lowered, but also the Ar ⁺ ions whose kinetic energy could not be exchanged are charged on the surface of the Ta target, which may cause abnormal discharge. Abnormal discharge may cause equipment troubles such as discharge stop.
[0019]
On the other hand, if the hardness of the Ta target is less than Hv70 in terms of Vickers hardness, Ar ions are implanted into the surface when colliding with the Ta target, and the portion is positively charged by Ar ⁺ ions. As a result, abnormal discharge is caused in the sputter deposition process. Here, the degree of impact by Ar ions, the sputtering rate, and the like vary depending on various substances. The above hardness is defined based on the relationship with the sputtering rate and abnormal discharge in the case of a Ta target.
[0020]
As described above, even if the hardness of the Ta target is too high or too low, a charging phenomenon occurs, which may cause abnormal discharge and accompanying discharge stoppage. For this reason, the Vickers hardness of the Ta target of the present invention is preferably controlled in the range of Hv 70 to 150. A Ta target having such hardness is excellent in sputter rate and can prevent abnormal discharge with good reproducibility. The hardness of the Ta target is more preferably in the range of Hv 80 to 130 in terms of Vickers hardness.
[0021]
In addition, the Vickers hardness of the Ta target prescribed | regulated by this invention shall show the value measured as follows. That is, for example, if the target is a disk shape, each position at a distance of 50% from the central part of the target and four straight lines that divide the circumference evenly through the central part (total of 8 places), and Test specimens were collected from a total of 17 locations at a distance of 90% from the center (total of 8 locations), the Vickers hardness of each of these 17 test samples was measured, and the average value of these measurements was calculated. The Vickers hardness of the Ta target. Furthermore, the variation in the Vickers hardness as a whole Ta target is determined from {(maximum value−minimum value) / (maximum value + minimum value)} from the maximum value and minimum value of the Vickers hardness (each measured value) of each test piece. Value)} × 100 (%).
[0022]
The Vickers hardness of each test piece is measured by first polishing the surface of each test piece cut out from the Ta target to # 1000, further buffing the surface to make it a mirror surface, and using this as a sample for measuring Vickers hardness use. The Vickers hardness of this measurement sample is measured using a Vickers hardness tester under the conditions of a load of 200 g and a load application time of 10 seconds. Vickers hardness of each measurement sample is measured 10 times or more, and the average value is taken as the Vickers hardness of each test piece.
[0023]
The manufacturing method of the sputtering target of this invention is not specifically limited except satisfying specific process conditions, heat processing conditions, etc., It can produce by applying a well-known manufacturing method. However, although the hardness of the sputtering target is basically based on the specific hardness of the constituent material, for example, the processing conditions (for example, processing rate) when processing from the ingot to the target, further in the middle of processing or finally The heat treatment conditions to be applied greatly influence. The same applies to the hardness variation of the entire target. Therefore, in order to control the Vickers hardness of the Ta target within a predetermined range and reduce the variation of the entire target, it is important to apply the following processing conditions and heat treatment conditions.
[0024]
First, a high-purity Ta material that is a raw material for forming a Ta target is prepared. For example, a Ta ingot is produced by applying an alkali melting method, a fractional crystallization method, an electron beam melting method, or the like to Ta ₂ O ₅ ore. At this time, it is preferable to set the purification conditions for the Ta raw material so that the purity of the Ta ingot falls within the above-described range. The Ta ingot thus obtained is subjected to plastic working by forging and rolling.
[0025]
At this time, the forging process is performed from two or more axes. Specifically, first, forging is performed in which a Ta ingot is plastically processed in the radial direction, and then upsetting forging is performed in the thickness direction. Thus, by forging the Ta ingot from two or more directions, it is possible to reduce the variation in hardness when the Ta target is manufactured.
[0026]
That is, coarse grains exist in the Ta ingot used as a raw material, but the plastic grains only in the uniaxial direction cannot sufficiently destroy the coarse grains, and the coarse grains are partially produced when the target is manufactured. Existing on the target surface. Since the hardness is different between the portion where the coarse particles are present and the portion where the coarse particles are not present, the hardness of the target surface varies. On the other hand, since the coarse grains can be broken more reliably by forging the Ta ingot from two or more directions, the uniformity of the hardness of the Ta target can be improved.
[0027]
The processing rate in the forging process described above is preferably in the range of 10 to 98% in total. When the processing rate is less than 10%, there is a possibility that coarse grains that contribute to hardness variation cannot be sufficiently broken. Even if the forging process is performed with a processing rate exceeding 98%, no further effect can be obtained.
[0028]
Further, at least one vacuum heat treatment is performed during the forging process described above. This vacuum heat treatment is preferably performed for 5 hours or more at a temperature of 1000 to 1600 ° C. in a vacuum atmosphere of 0.1 Pa or less. In addition, the rate of temperature increase during the heat treatment is preferably 10 ° C./min or more. By such heat treatment, the mother crystal of the Ta ingot is completely removed, and the strain applied by forging can be recovered. The processing strain causes an increase in hardness and variation. If the heat treatment temperature during plastic working is less than 1000 ° C. or if the heat treatment time is less than 5 hours, the strain cannot be sufficiently recovered, and thus the variation in hardness increases.
[0029]
Next, cold rolling is performed on the Ta material that has undergone the above steps. Depending on the processing rate at the time of cold rolling, the strain applied to the target material (Ta material) becomes non-uniform for each part, which may cause variations in hardness. Therefore, it is important to uniformly apply a predetermined strain to each part of the target material (Ta material) by controlling the processing rate (rolling rate) at the time of cold rolling. Can be suppressed. Specifically, the processing rate during cold rolling is preferably in the range of 10 to 98%.
[0030]
Thereafter, the above-mentioned cold-rolled material is subjected to a recrystallization heat treatment at a temperature of 1000 to 1500 ° C. for 5 to 10 hours in a vacuum atmosphere of 0.1 Pa or less. By performing such a recrystallization heat treatment to recover the strain generated by cold rolling, a Ta target material having a desired Vickers hardness and reduced variation can be obtained. If the heat treatment temperature at this time is less than 1000 ° C., the strain recovery is insufficient, and the Vickers hardness of the Ta material may be too high. On the other hand, if the heat treatment temperature exceeds 1500 ° C., the Vickers hardness of the Ta material may be too soft. In such a case, the variation in hardness tends to increase.
[0031]
By processing the target material that is the basis of the Ta target under the processing conditions and heat treatment conditions as described above, the variation in Vickers hardness when used as a target can be controlled to 20% or less with good reproducibility. Further, the specific Vickers hardness of the Ta target can be controlled in the range of Hv 70 to 150. The target sputtering target (Ta target) can be obtained by machining the Ta target material thus obtained into a predetermined shape and further joining it to a backing plate made of, for example, Al or Cu. General diffusion bonding or solder bonding can be applied to the backing plate. When applying solder joint, it joins with a backing plate via the well-known In type or Sn type joining material. The temperature of diffusion bonding is preferably 600 ° C. or lower.
[0032]
The sputtering target (Ta target) of the present invention can be used for forming a wiring film of various electronic devices, and is preferably used for forming a TaN film as a barrier layer for a wiring film made of a Cu film or a Cu alloy film. In particular, when the TaN film is formed by the reactive sputtering method, the variation in the amount of sputtered particles (the amount of Ta atoms and clusters to be sputtered) from each part of the Ta target is suppressed. The internal uniformity can be greatly increased. Specifically, it becomes possible to achieve film thickness uniformity of 4% or less, which was difficult to realize with a conventional Ta target. Such a TaN film having excellent in-plane uniformity of film thickness is useful as a barrier material for highly integrated semiconductor devices.
[0033]
As a specific wiring structure in which the sputtering target of the present invention is used, for example, a TaN film is formed on a SiO ₂ insulating film, and a Cu wiring film (Cu film or Cu alloy film) is further formed thereon. Cu wiring structure which was made. According to such a Cu wiring structure, for example, it is possible to provide a wiring film structure suitable when applying the DD wiring technology, and it is possible to obtain high-density wiring with high reproducibility with high reliability. . This greatly contributes to improving the manufacturing yield of ultra-highly integrated semiconductor devices. Furthermore, such a Cu wiring structure is applicable not only to semiconductor devices such as VLSI but also to various electronic components such as SAW devices, TPH, and LCD devices.
[0034]
【Example】
Next, specific examples of the present invention and evaluation results thereof will be described.
[0035]
Example 1
First, prepare an EB melting Ta ingot (diameter 250mm x 30mm) with a purity of 99.99%, and cold-draw forging (diameter processing rate: 54%) to this Ta ingot to obtain a diameter of 115mm x 140mm Ta material was produced. This Ta material was heat-treated in a vacuum atmosphere of 1 × 10 ⁻³ Pa under the conditions of 1300 ° C. × 5 hr. The heating rate at this time was 15 ° C./min. Next, the heat-treated Ta material was cold-forged to a diameter of 250 mm x 30 mm (working rate in the thickness direction: 79%), and further 1300 ° C x 5 hr in a vacuum atmosphere of 1 x 10 ^-3 Pa Heat treatment was performed under the conditions (temperature increase rate: 10 ° C./min).
[0036]
Next, the Ta material obtained by the forging process and the heat treatment described above was cold-rolled to a diameter of 350 mm × 15 mm (rolling ratio: 50%) and then 1300 ° C. × 3 hr in a vacuum atmosphere of 1 × 10 ⁻³ Pa. A Ta material for a target was produced by performing recrystallization heat treatment under the conditions. The target Ta material was machined into a shape having a diameter of 330 mm × 12 mm, and then bonded to an Al backing plate using a diffusion bonding method to produce a target Ta sputtering target.
[0037]
The Vickers hardness of the Ta sputtering target thus obtained was measured according to the method described above (measuring device: HMV-2000 manufactured by Shimadzu Corporation). As a result, the Vickers hardness (average value) was Hv82, and the variation in Vickers hardness was 11%. This Ta sputtering target was subjected to the characteristic evaluation described later. Table 1 shows the target manufacturing conditions (heat treatment conditions during plastic working), and Table 2 shows the Vickers hardness and variations of the Ta target.
[0038]
Examples 2-4
In Example 1 described above, the heat treatment conditions after heat-forging and after forging (heat treatment conditions during plastic working) are 1300 ° C. × 6 hr (Example 2), 1300 ° C. × 8 hr (Example 3), 1300, respectively. A Ta material for a target was produced under the same conditions as in Example 1 except that the temperature was changed to ° C. × 10 hr (Example 4). Using these target Ta materials, Ta sputtering targets were produced in the same manner as in Example 1. The Vickers hardness of each Ta sputtering target and its variation were measured according to the method described above. The results are shown in Table 2. Such a Ta sputtering target was subjected to the characteristic evaluation described later.
[0039]
Comparative Example 1
By cold rolling a EB melting Ta ingot similar to that in Example 1 to a diameter of 350 mm × 15 mm, a recrystallization heat treatment is performed in a vacuum atmosphere of 1 × 10 ⁻³ Pa at 1300 ° C. × 3 hr. A Ta material for the target was prepared. A Ta sputtering target was produced in the same manner as in Example 1 using this target Ta material. The Vickers hardness and variation of this Ta sputtering target were measured according to the method described above. The results are shown in Table 2. This Ta sputtering target was subjected to the characteristic evaluation described later.
[0040]
Comparative Examples 2-7
In Example 1 described above, the heat treatment conditions after heat-forging and after forging (heat treatment conditions during plastic working) are 1300 ° C. × 1 hr (Comparative Example 2), 1300 ° C. × 2 hr (Comparative Example 3), 1300, respectively. Same conditions as in Example 1 except for changing to ℃ × 4hr (Comparative Example 4), 900 ° C × 10hr (Comparative Example 5), 800 ° C × 10hr (Comparative Example 6), 700 ° C × 10hr (Comparative Example 7) Thus, a Ta material for a target was produced. Using these target Ta materials, Ta sputtering targets were produced in the same manner as in Example 1. The Vickers hardness of each Ta sputtering target and its variation were measured according to the method described above. The results are shown in Table 2. Such a Ta sputtering target was subjected to the characteristic evaluation described later.
[0041]
Using the Ta sputtering targets of Examples 1 to 4 and Comparative Examples 1 to 7 described above, sputtering method: DC sputtering, output DC: 18 kW, substrate bias: -100 V, back pressure: 1 × 10 ⁻⁵ Pa, Reactive sputtering was performed under the conditions of substrate-target distance: 300 mm, Ar: 5 sccm, N: 20 sccm, sputtering time: 5 min, and a TaN film (target film thickness: 0.2 μm) was formed on an 8-inch Si wafer. Filmed. The film thickness of each TaN film thus obtained was measured at 9 points on the Si wafer (1 point at the center, 4 points at each position 50 mm from the center, 4 points at each position 90 mm from the center), and these The film thickness uniformity (%) was determined based on {(maximum value−minimum value) / (maximum value + minimum value)} × 100 (%) from the maximum value and the minimum value of the film thickness. This value is shown in Table 2.
[0042]
[Table 1]

[0043]
[Table 2]

[0044]
As can be seen from Table 2, according to each Ta sputtering target of Examples 1 to 4, a TaN film having excellent in-plane uniformity of film thickness can be obtained. In particular, it can be seen that a film thickness uniformity of 4% or less, which was difficult to achieve with a conventional Ta target, can be achieved with good reproducibility. On the other hand, it can be seen that the Ta sputtering targets of Comparative Examples 1 to 7 having large variations in Vickers hardness are inferior in the in-plane uniformity of the film thickness of the obtained TaN film.
[0045]
【The invention's effect】
As described above, according to the sputtering target of the present invention, since the sputtering conditions of each part of the target are equalized, it is possible to obtain a sputtered film (TaN film or the like) having excellent in-plane film thickness uniformity with good reproducibility. it can. Therefore, by using such a Ta sputtering target, for example, a TaN film effective as a barrier layer of a Cu wiring film can be stably formed with a high yield.

Claims

A sputtering target made of high-purity Ta, characterized in that the Vickers hardness of the target is in the range of Hv70 to 150 , and the variation in Vickers hardness over the entire sputtering surface of the target is 20% or less. Sputtering target.

In the sputtering target of claim 1 Symbol placement,
A sputtering target, wherein the target is bonded to a backing plate.

In the sputtering target according to claim 1 or 2 ,
The target is used when forming a barrier layer made of a TaN film.

In the sputtering target according to claim 1 or 2 ,
The said target is used when forming the barrier layer with respect to the wiring film which consists of Cu or Cu alloy, The sputtering target characterized by the above-mentioned.

In the sputtering target according to claim 3,
In-plane uniformity of film thickness Five % Of the TaN film is formed.

In the sputtering target according to claim 3,
In-plane uniformity of film thickness Four % Of the TaN film is formed.

A semiconductor device comprising a TaN film formed by reactive sputtering of the sputtering target according to claim 1.

The semiconductor device according to claim 7.
The TaN film is a barrier layer for a wiring film made of Cu or Cu alloy.

The semiconductor device according to claim 7 or 8,
The TaN film has in-plane uniformity of film thickness. Five % Or less of a semiconductor device.

The semiconductor device according to claim 7 or 8,
The TaN film has in-plane uniformity of film thickness. Four % Or less of a semiconductor device.

A sputtering apparatus comprising the sputtering target according to claim 1.