JP4803674B2 - モリブデン若しくはタングステン粒子又は該粒子からなる薄膜及びその製造方法 - Google Patents
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Description
大きさが4nm以上のクラスターでは、bcc構造またはbcc構造が僅かに歪んだA15 構造が安定であるが、サイズを4nm未満まで小さくすると、表面エネルギーの低下による表面安定化が駆動力となりfcc構造が出現する。これらは、アルゴンガスで0.1mbar以下の圧力に調整されたチャンバー内でモリブデン板をスパッタリングして合成された例が報告されている(非特許文献3参照)。
これに対して、周期表上VI族に属するモリブデン及びタングステンは、上述したように熱力学的安定構造がbcc構造であるため、現在までには5回対称物質の生成は報告されていない。
J.Phys.:Condens Matter 17, 1049-1057,(2005) Physical Review B, 52, 9121-9124 (1994) Appl. Phys. Lett, 86, 113113 (2005) Encyclopedia of Nanoscience and Nanotechnology, Volume X, 1-22 (2003) Physical Review B, 61, 4968-4874 (2000) J. Mater. Chem, 12, 1765-1770 (2002) Nano Lettrers, 3, 955-960 (2003)
しかしながら、モリブデンやタングステンのような、fcc構造が熱力学的準安定構造である物質の合成には適しておらず、これらの5回対称物質が合成されたとの報告はなされていない。
本発明は、上記の問題点に鑑みてなされたものであり、周期表上でVI族に属するモリブデン及びタングステンの安定した面心立方格子構造を有するモリブデン若しくはタングステン粒子又は該粒子からなる薄膜及びその製造方法を提供することを課題とする。
すなわち本願発明は、面心立方格子(fcc)結晶構造であり、かつ5回対称粒子構造を備えたモリブデン若しくはタングステン粒子又は該粒子からなる薄膜を提供する。
前記モリブデン若しくはタングステン粒子の平均粒子径は50nm以上の粒子であり、後述の図に示すように、平均粒子径を100nm以上、さらには200nm以上とすることができる。
さらに、モリブデン若しくはタングステン粒子又は該粒子からなる薄膜は、個々の粒子が星型の断面形状を備えている5回対称粒子であって、前記5回対称軸から側方に星型に成長した構造を備えているモリブデン若しくはタングステン粒子又は該粒子からなる薄膜を提供することができる。
中でもサイズがマイクロメートルオーダーのマイクロプラズマは小サイズであるため、原料のプラズマ中での滞留時間が短く、物質が熱力学的安定構造へと変態する以前の構造、すなわち準安定構造をそのまま凍結させることが可能である。したがってマイクロプラズマを利用した方法は、モリブデンやタングステンなどの物質のfcc構造(準安定構造)の合成には最適である。
本発明者らは、これまでに開発してきたマイクロプラズマ法(特願2006-225695参照)を利用することにより、大気中・常圧下で、fcc構造を有するモリブデン及びタングステンの5回対称粒子を作製し、かつ該粒子で構成された薄膜を作製することができる。
具体的には、細管に不活性ガスと共に水素ガスを導入して高温のプラズマガスを発生させる方法、高周波印加電極を細管又は細管出口近傍の領域まで配置しプラズマガスの温度を高温に維持する方法、基板上に形成する原料として金属又は合金製ワイヤーを用いる方法、1又は複数の細管内に薄膜形成用の原料を設置し該細管に不活性ガスを導入すると共に高周波電圧を印加して細管内部に高周波プラズマを発生させ、細管内部のプラズマガスの流速及び高温のプラズマガス温度を高温に維持しながら前記原料を加熱・蒸発させ蒸発した材料を細管から噴出させて基板上に照射すると共に前記プラズマガスにより基板を加熱し、さらに前記細管とは別の細管を用いて反応性ガスを基板に側面から照射することにより基板上に堆積する材料を反応性ガスにより反応させて前記材料の化合物を形成する方法、基板と蒸発した材料を基板上に照射するプラズマ発生用細管とを相対移動させ堆積させる膜の厚さ並びに物質及び面積を制御する方法、基板に対し蒸発した材料を基板上に照射するプラズマ発生用細管を多数個整列させ、これらを相対移動させると共に、堆積させる膜の厚さ、物質及び面積を制御し、大面積薄膜形成を行う方法を適用することができる。本願発明はこれらを全て包含する。
これに対して本願発明は、上記の通り、大きさが数百nmの粒子として又は薄膜として得ることができるため、今までは困難であったfcc構造のモリブデン及びタングステンの物性測定などが可能であるという優れた効果を有する。
細管1は、ここではアルミナ細管を使用しているが本発明はこれに限定されない。絶縁性の細管であれば本発明を実施することは可能である。細管のサイズは、内径数十ミクロンから数ミリのものまで可能であるが、本発明を大気中で行う場合は、安定なプラズマ発生が可能な2mm以下が好ましい。言うまでもなく、本システムを真空容器内に設置し、同様に実施することも可能である。図1に示されている内装された原料ワイヤー4は、一端は電極を設置した領域まで挿入し、他端は金属管(ガス供給管)内壁に固定するのが望ましい。
粒子を堆積させる基板5をプラズマ発生用細管1の下流に設置する。その際、細管1噴出口と基板5表面との距離は、マイクロメーター付基板固定器6にて正確に制御する。fcc微粒子を効率よく合成するためには、この距離は数mm以内が好ましいが、プラズマの発生条件によっては、より長距離が好ましい場合もある。
ただし、高電圧印加無しでも、高周波を印加させた状態で数十秒待機すると、プラズマは自然に発生する。高電圧印加による火花放電が、原料ワイヤー4および細管1噴出口下流に設置した基板へダメージを与える場合は、後者の手法による発生が好ましい。
また、高周波の周波数は、細管1内でプラズマの発生を誘起、維持させることが可能であれば、他の周波数であっても良い。また細管1内に供給するガスも、他種の不活性ガスや混合ガスでよい場合もあり、原料金属ワイヤー4を蒸発させることが可能なガスであれば何でも良い。
図2(a)は、プラズマで照射された全領域の走査型電子顕微鏡写真である。直径1mm程の領域に照射痕が見られる。この照射領域を高倍率観察すると、図2(b)に観られるような星型粒子が生成していた。このような星型粒子は、照射された全領域にわたって、図2(c)にみられるように密に生成していた。つまり照射領域は、星型粒子で構成された薄膜であることが分かる。
この星型粒子が5回対称であることは、一つの星型粒子(図4のa)の真上からの電子線解析により明らかである(図4のb)。この回折パターンは、5つのfcc構造で構成される、いわゆる5回対称の多重双晶から得られる典型的なものである。
この電子線回折パターンのより詳細な解析では、星型を構成する5本の各枝の中心に双晶面{111}が存在していることが明らかになった。この結果から、合成された星型粒子は図4のcに示したような5つのfcc構造体で構成されていると結論付けられる。
粒子の横方向から解析した電子線回折パターンを図5のcに示す。この解析結果から、この粒子は5回対称軸の方位<110>に沿って成長していることが分かる。
本手法で得られるモリブデンやタングステンのfcc構造粒子は、上述のような5回対称粒子に止まらない。ガス流量を制御することによって、fcc構造を保持しながら球状又はその他の形状に変化させることも可能である。
図7は、ガス流量500ccm、他は上記と同様の条件で合成されたモリブデン薄膜である。構成粒子は球状であるが、その結晶構造はfcc構造である。上記については、モリブデンについて説明したが、VI族金属であるタングステンでも同様な結果が得られたことを確認した。
2.ガス供給管
3.コイル
4.原料金属ワイヤー
5.基板
6.位置調整機構付基板固定器
7.高周波電源
8.高周波整合器
Claims (5)
- 面心立方格子(fcc)結晶構造をもつ粒子であり、熱力学的に安定又は準安定である大径の粒子構造を備え、平均粒子径が50nm以上の粒子であって、該粒子は5回対称粒子構造を備えていることを特徴とするモリブデン若しくはタングステン粒子又は該粒子からなる薄膜。
- 個々の粒子が星型の断面形状を備えている5回対称粒子であって、5回対称軸の方位<110>に沿って一軸方向に成長した粒子を備えていることを特徴とする請求項1記載のモリブデン若しくはタングステン粒子又は該粒子からなる薄膜。
- 個々の粒子が星型の断面形状を備えている5回対称粒子であって、前記5回対称軸から側方に星型に成長した構造を備えていることを特徴とする請求項2記載のモリブデン若しくはタングステン粒子又は該粒子からなる薄膜。
- 前記突出部の中心に双晶面{111}を備えていることを特徴とする請求項3記載のモリブデン若しくはタングステン粒子又は該粒子からなる薄膜。
- 全体に亘って内径が均一である1又は複数の細管内に薄膜形成用の原料であるモリブデン又はタングステンを設置し、該細管に不活性ガスを導入すると共に高周波電圧を印加して細管内部に高周波プラズマを発生させ、細管内部のプラズマガスの流速及びプラズマガス温度を高温に維持しながら前記原料を加熱・蒸発させ、蒸発した材料を細管から噴出させて基板上に照射し、前記プラズマガスにより基板を加熱すると共に、照射した材料を大気圧下で基板上に形成することを特徴とする請求項1〜4のいずれか一項に記載のモリブデン若しくはタングステン粒子又は該粒子からなる薄膜の製造方法。
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