JP4797166B2 - 貴金属系触媒担持導電性高分子複合体およびその製造方法 - Google Patents
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Description
透過型電子顕微鏡(日本電子(株)製JEM・2010、加速電圧:200kV)を用いて、試料の形態観察を行なった。尚、測定試料は、下記調製例で得られた生成物を蒸留水中に超音波によって分散させ、カーボンを蒸着した銅メッシュ上に滴下し、自然乾燥させたものを用いた。
エネルギー分散型X線元素分析装置(EDX)を備えた走査型電子顕微鏡(JEOL JSM−6335F)を用いて、試料の成分分析を行った。尚、測定試料は、下記調製例で得られた複合体(白金/ポリピロール担持カーボン粉末)を超音波洗浄機にて分散し、真ちゅう製の試料台に吸着分散させたものをそのまま観察した。EDXでは、白金、炭素およびピロールの存在を示す窒素についてそれぞれ観察した。
(試料の調製)
調製例1
市販のカーボン粉末(商標名「Vulcan XC-72R」、Cabot社製、比表面積257m2/g)1gを、0.4mol/l(2規定)の過マンガン酸カリウム水溶液と68%の硝酸水溶液の混合溶液(KMnO4水溶液:HNO3水溶液=2:1、体積比)200ml中に加え、攪拌下、70℃で4時間反応させた。反応終了後、反応液をろ過し、カーボン粉末を約70℃の蒸留水で十分洗浄した後、さらに100℃の温水中で30分間攪拌した。次いで、ろ取したカーボン粉末を4mol/lの塩酸中で20時間攪拌し、100℃の温水中で30分間攪拌した後、カーボン粉末をろ過し、150℃で真空乾燥した。
Pt/Py比を0.6としたこと以外は、調製例1と同様の手順に従って、カーボン粉末上に白金およびピロールを担持する複合体を得た。このとき得られた複合体におけるカーボン(C):白金(Pt):ポリピロール(PPy)の割合(質量比)は、79.4:12.2:8.4であった。
電極の作製
上記調製例により得られた複合体を用いて電極を作製して、電極触媒活性の評価を行った。
上記白金ポリピロール担持カーボン電極を作用電極として用い、対極に白金電極を用いて触媒特性の評価を行った。以下の測定は北斗電工製電気化学測定システムHZ−3000により行った。上記作用電極および白金電極を、1規定(0.5mol/l)硫酸溶液中に浸漬し、電位走査範囲を−0.1〜1.0V(vs Ag/AgCl電極)、走査速度50mV/secとして、サイクリックボルタモグラムにより、50cc/minの窒素気流中における白金への酸素吸脱着ピークの変化を測定した。
2 カーボン粒子
3 白金粒子
4 導電性高分子
Claims (10)
- 酸化処理によりカーボン粉末表面に形成された親水性基の陽イオンが、貴金属系錯体陽イオンでイオン交換されてなる貴金属系錯体を担持するカーボン粉末上に、導電性高分子の原料単量体溶液中で、前記貴金属系錯体を酸化剤として導電性高分子の重合反応を行い、カーボン粉末上に導電性高分子と貴金属系触媒とを同時に生成させることで、前記カーボン粉末を、前記貴金属系触媒を均一に分散担持した導電性高分子で被覆したことを特徴とする貴金属系触媒担持導電性高分子複合体。
- 前記貴金属系触媒が、平均粒径3nm以下、最大粒径10nm以下の貴金属粒子である請求項1に記載の貴金属系触媒担持導電性高分子複合体。
- 前記貴金属系触媒が、白金触媒、ロジウム触媒、ルテニウム触媒、金触媒、パラジウム触媒よりなる群から選択される1種以上のものである請求項1または2に記載の貴金属系触媒担持導電性高分子複合体。
- 前記貴金属系触媒が、白金触媒である請求項1〜3のいずれかに記載の貴金属系触媒担持導電性高分子複合体。
- 前記導電性高分子が、ポリピロール、ポリアニリンおよびポリチオフェンよりなる群から選択される1種以上のものである請求項1〜4のいずれかに記載の貴金属系触媒担持導電性高分子複合体。
- 前記導電性高分子が、ポリピロールである請求項1〜5のいずれかに記載の貴金属系触媒担持導電性高分子複合体。
- 燃料電池電極として用いられるものである請求項1〜6のいずれかに記載の貴金属系触媒担持導電性高分子複合体。
- カーボン粉末を酸化処理し、
前記カーボン粉末を、貴金属系錯体陽イオンを溶存種として含有する溶液に浸漬した後、乾燥して、前記貴金属系錯体が担持されたカーボン粉末を得、
このカーボン粉末を導電性高分子の原料単量体溶液中で、前記貴金属系錯体を酸化剤として導電性高分子の重合反応を行い、カーボン粉末上に導電性高分子と貴金属系触媒とを同時に担持させることを特徴とする貴金属系触媒担持導電性高分子複合体の製造方法。 - 酸化剤として、さらに遷移金属錯体を使用する請求項8に記載の貴金属系触媒担持導電性高分子複合体の製造方法。
- 前記遷移金属錯体の前駆体として、塩化鉄、塩化ニッケル、塩化クロム、塩化コバルトおよび塩化マンガンよりなる群から選択される1種以上のものである請求項9に記載の貴金属系触媒担持導電性高分子複合体の製造方法。
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