JP4778748B2 - Liquid chromatograph - Google Patents
Liquid chromatograph Download PDFInfo
- Publication number
- JP4778748B2 JP4778748B2 JP2005224834A JP2005224834A JP4778748B2 JP 4778748 B2 JP4778748 B2 JP 4778748B2 JP 2005224834 A JP2005224834 A JP 2005224834A JP 2005224834 A JP2005224834 A JP 2005224834A JP 4778748 B2 JP4778748 B2 JP 4778748B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- waste liquid
- amount
- analysis
- liquid
- reagent
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
Images
Landscapes
- Automatic Analysis And Handling Materials Therefor (AREA)
Description
本発明は、液体クロマトグラフに関する。例えば、液体クロマトグラフ装置の自動化技術における、試薬の消費量および廃液容器の残量に対する予測機能に関する。 The present invention relates to a liquid chromatograph. For example, the present invention relates to a prediction function for reagent consumption and remaining amount of waste liquid containers in a liquid chromatograph automation technology.
自動化液体クロマトグラフ装置としては、アミノ酸分析計,グリコヘモグロビン分析計,カテコールアミン分析計などが代表的である。汎用液体クロマトグラフ装置ではユーザーが詳細にプログラミングしなければならないところが、自動化液体クロマトグラフ装置では、例えば、サンプルの希釈工程,プレカラム誘導体化反応工程,スタンバイ(ハードウエア立ち上げ)工程,コンディショニング(カラム平衡化)工程,カラム再生工程,流路洗浄終了工程などが予めプログラムされ、ユーザーは特に詳細の設定することなしに最適な様々な自動化処理工程を実現できる。 Typical automated liquid chromatographs include amino acid analyzers, glycohemoglobin analyzers, catecholamine analyzers, and the like. In general-purpose liquid chromatographs, the user must program in detail, but in automated liquid chromatographs, for example, sample dilution, pre-column derivatization, standby (hardware startup), conditioning (column equilibration) Process), column regeneration process, flow path cleaning end process, and the like are programmed in advance, and the user can realize various optimum automatic processing processes without setting details.
また、試薬の現在量計算や、消費量予測,消耗部品/カラムの使用回数カウントなどの使い勝手サポート機能も考案され、これらの計算に伴うエラー/ウォーニング/アラーム発生など警告機能に関しても強化されている。さらにカラムなど流路接続部を取り外すガイダンスを表示しながら圧力上限/下限リミッタエラー発生後の原因究明をサポートする非定常現象対応機能なども充実してきている。 In addition, usability support functions, such as current reagent calculation, consumption prediction, and consumable part / column usage count, have been devised, and warning functions such as error / warning / alarm generation associated with these calculations have been enhanced. . Furthermore, a function for dealing with unsteady phenomena that supports investigation of the cause after the occurrence of a pressure upper / lower limiter error while displaying guidance for removing the flow path connection part such as a column has been enhanced.
液体クロマトグラフ装置では、自動化がひとつの重要課題である。近年のユーザー層には、液体クロマトグラフィーに関する特別な教育訓練を受けなくとも、比較的簡単に装置を運転したいというニーズが高まってきている。 In a liquid chromatograph, automation is one important issue. In recent years, there has been a growing need for users to operate the apparatus relatively easily without receiving special education and training related to liquid chromatography.
例えば、連続で分析される検体数が多く長時間を要する分析では全分析で消費される試薬の予想を行い、廃液容器の廃棄作業の保守作業を適正に行う必要がある。分析において消費される試薬量の予想及びそれによる容器内の試薬量が十分であるかは、作業者の消費量予想と現在の容器内の試薬量の目視によって人為的に行われているため、ヒューマンエラーにより分析中に溶媒が足りなくなる可能性がある。 For example, in an analysis in which the number of samples to be analyzed continuously is long and requires a long time, it is necessary to predict the reagents consumed in the entire analysis and appropriately perform maintenance work of the waste liquid container disposal work. The estimation of the amount of reagent consumed in the analysis and whether or not the amount of reagent in the container is sufficient is artificially performed by the operator's consumption prediction and visual observation of the current amount of reagent in the container. Human error can lead to lack of solvent during analysis.
試薬の保守作業は一定の手順で行われるが特に経験の少ない作業者では正しい保守手順によらず汚れや無駄の原因となる。 Reagent maintenance work is carried out in a certain procedure, but especially for an operator with little experience, it becomes a cause of contamination and waste regardless of the correct maintenance procedure.
保守者に保守の条件を的確に知らせる手段と、保守時の作業を誘導し誤作業を減らす手段、および保守作業の結果を確認する手段が必要である。 Means for accurately notifying maintenance personnel of maintenance conditions, means for inducing work during maintenance to reduce erroneous work, and means for confirming the result of maintenance work are required.
また、連続で分析される検体数が多く長時間を要する分析では全分析で消費される試薬の予想を行い、廃液容器の廃棄作業の保守作業を適正に行う必要がある。 In addition, in an analysis that requires a long time with a large number of samples to be analyzed continuously, it is necessary to predict the reagents consumed in the entire analysis and to appropriately perform the maintenance work of the waste liquid container disposal work.
分析において消費される溶媒量の予想及びそれによる容器内の廃液容器の空量が十分であるかは、作業者の消費量予想と現在の容器内の溶液量の目視によって人為的に行われているため、ミスにより分析中に廃液が溢れこぼれる等の問題が発生する。 The prediction of the amount of solvent consumed in the analysis and whether the empty amount of the waste liquid container in the container is sufficient is made artificially by the operator's prediction of consumption and visual observation of the current amount of solution in the container. As a result, problems such as waste liquid overflowing during analysis occur due to mistakes.
操作者に保守の条件を的確に知らせる手段と、保守時の作業を誘導し誤作業を減らす手段、および保守作業の結果を確認する手段が必要である。 Means for accurately notifying the operator of maintenance conditions, means for reducing work by guiding work during maintenance, and means for confirming the result of maintenance work are required.
試薬管理の自動化を解決するために、本発明では、液体クロマトグラフ分析装置に現在の試薬量を知るためのセンサと容器容量,検体数,単位あたりの試薬使用量を入力できる入力装置と計算機能を有する制御装置および作業者に通知するため出力装置を有し、試薬消費量を計算し現在の試薬残量から試薬容器内の試薬が十分かを予想し出力装置により通知する。 In order to solve the automation of reagent management, in the present invention, an input device and a calculation function for inputting a sensor, a container capacity, the number of samples, and a reagent usage amount per unit for knowing the current reagent amount to the liquid chromatograph analyzer The control device and the output device for notifying the operator are calculated, the reagent consumption is calculated, and the output device predicts whether the reagent in the reagent container is sufficient from the current reagent remaining amount.
例えば、出力装置で保守の必要な試薬に応じて保守作業手順を案内する。分析装置の状態によっては保守作業者に操作や指定状態まで待つことと指定状態になったことを出力装置により案内する。保守作業後に保守作業結果を出力装置に出力する。残量の管理には二通りあり、第一の方法は残量センサを用いて実測する管理方法がある。残量センシングには、質量を測定するもの、液体の電気抵抗や静電容量を測定するもの、フロートを用いて液面変位を測定するものなどがある。第二の試薬残量の管理方法は、ユーザーが初期量を入力しポンプの送液運転分の消費量を減算し、現在量を算出する方法である。 For example, a maintenance work procedure is guided according to a reagent requiring maintenance by an output device. Depending on the state of the analysis device, the maintenance device is instructed by the output device to wait for an operation or a designated state and to enter the designated state. The maintenance work result is output to the output device after the maintenance work. There are two ways to manage the remaining amount, and the first method is a management method in which actual measurement is performed using a remaining amount sensor. The remaining amount sensing includes one that measures mass, one that measures electrical resistance and capacitance of liquid, and one that measures liquid level displacement using a float. The second method for managing the remaining amount of reagent is a method in which the user inputs an initial amount, subtracts the consumption for the pumping operation of the pump, and calculates the current amount.
また、廃液管理の自動化を解決するために、本発明では、液体クロマトグラフ分析装置に現在の廃液量を知るためのセンサと容器容量,検体数,単位あたりの試薬使用量を入力できる入力装置と計算機能を有する制御装置および作業者に通知するため出力装置を有し、分析中に消費される試薬使用量を予測計算し現在の廃液量から廃液容器の空量が十分かを予想し出力装置により通知する。 Further, in order to solve the automation of waste liquid management, the present invention provides a sensor for knowing the current amount of waste liquid to the liquid chromatograph analyzer, an input device capable of inputting the container volume, the number of samples, and the reagent usage per unit. A control device having a calculation function and an output device for notifying the operator, predicting and calculating the amount of reagent used consumed during the analysis, and predicting whether the empty amount of the waste liquid container is sufficient from the current waste liquid amount Notify by.
例えば、廃液量を計測する機械的センサを有しない液体クロマトグラフ分析装置では、廃液容器の目盛り値から操作者が取得した現在の廃液量を入力することで廃液容器の空量が十分であるかを予想し出力装置に通知する。出力装置では保守の必要に応じて保守作業手順を案内する。保守作業後に保守作業結果を出力装置に出力する。 For example, in a liquid chromatograph analyzer that does not have a mechanical sensor that measures the amount of waste liquid, is the empty amount of the waste liquid container sufficient by inputting the current amount of waste liquid acquired by the operator from the scale value of the waste liquid container? Is predicted and notified to the output device. The output device guides maintenance work procedures as needed for maintenance. The maintenance work result is output to the output device after the maintenance work.
本発明により、自動化が強化された液体クロマトグラフ装置を提供することができる。 The present invention can provide a liquid chromatograph apparatus with enhanced automation.
以下、上記及びその他の本発明の新規な特徴と効果について、図面を参酌して説明する。 The above and other novel features and effects of the present invention will be described below with reference to the drawings.
実施例として、アミノ酸分析計を挙げる。本分析計は、たん白加水分解物アミノ酸,血清,尿などの生体液等に含まれるアミノ酸類縁物等を自動的に定性,定量する装置である。その分析原理を図1の流路図を用いて示す。溶離液3は、窒素ガス4で加圧された試薬ビンから脱気装置を経て電磁弁でいずれか1つが選ばれ、溶離液ポンプ1によりカラム
11に送られる。カラム11はカラム恒温装置10により一定温度に恒温される。またカラム温度については、分析法に応じてタイムプログラムによる設定が可能である。カラム11の直前にあるオートサンプラ9には多数のサンプルがセットされ、一定時間ごとに自動的に分離カラム11に導入される。アミノ酸分析の場合、溶離液3中のアンモニアが検出を妨害するため溶離液ポンプ1直後にアンモニアフィルタカラム8を設置する。イオン交換クロマトグラフィーによってそれぞれのアミノ酸成分に分離展開され時間差を伴い溶出される。その後、反応液ポンプ2により送液される反応試薬ニンヒドリン6と混合され、反応装置12で加熱される。洗浄液7は、反応系流路洗浄用の蒸留水または5%エタノール水溶液である。発色したアミノ酸は、色素(ルーエマンパープル)になり、順次に可視検出器14に送られ、570nm,440nmの波長で比色される。可視吸光度がPCデータ処理部にとり入れられ、計算処理されてレポート出力される。
An amino acid analyzer is given as an example. This analyzer is an apparatus for automatically qualitatively and quantitatively determining amino acid analogs contained in biological fluids such as protein hydrolyzate amino acids, serum and urine. The analysis principle is shown using the flow chart of FIG. One of the
ユーザー操作を図2を用いて説明する。ユーザーは、PCデータ処理部を起動し本体の電源を投入する(開始21)。分析動作を選択し、検体数を設定し候補サンプルテーブルを作成する。修正がなければ、確定したサンプルテーブルを登録する(条件設定工程41)。試薬の消費量を計算し、現在の試薬量から減算し、試薬残量を予測する。この試薬残量がゼロを下回れば、試薬の交換を促す《1》「試薬残量ウォーニング」を表示する(装置確認工程42の試薬残量チェック工程2X)。ユーザーは試薬を新品に交換するかあるいはこの回は交換を無視して、分析を開始する。また、同様に廃液量を計算し、現在の廃液残量に加算し、廃液総量を予測する。この廃液総量が廃液タンク容量を超えれば、廃液を捨てることを促す《2》「廃液量ウォーニング」を表示する。 User operations will be described with reference to FIG. The user activates the PC data processing unit and turns on the power of the main body (start 21). Select the analysis operation, set the number of samples, and create a candidate sample table. If there is no correction, the confirmed sample table is registered (condition setting step 41). The reagent consumption is calculated and subtracted from the current reagent amount to predict the remaining reagent amount. If the remaining amount of the reagent is less than zero, << 1 >> “reagent remaining amount warning” prompting the replacement of the reagent is displayed (reagent remaining amount checking step 2X of the apparatus confirmation step 42). The user replaces the reagent with a new one or ignores the replacement at this time and starts the analysis. Similarly, the amount of waste liquid is calculated and added to the current remaining amount of waste liquid to predict the total amount of waste liquid. If the total amount of the waste liquid exceeds the waste liquid tank capacity, << 2 >> "Waste liquid amount warning" is displayed prompting the user to discard the waste liquid.
一連の動作は、PCにより自動制御され、まずコンディショニング(準備工程43の準備運転工程30)を開始する。コンディショニング工程30は、「自動バブリング」(N2ガスバブリング工程26) から「自動ポンプパージ」(排出工程29)に遷移し、ポンプ流量を徐々に上げていくウォーミングアップ工程を実施する。次にカラム再生(RG)工程へ移行し、登録検体数に従い分析シーケンスを周期的に繰り返す。分析が終わると、カラムが自動的に洗浄され(洗浄工程45の洗浄34)、一定時間後、ポンプ等が停止する(洗浄工程45のポンプ停止35)。
A series of operations are automatically controlled by the PC, and first, conditioning (
以下、前述の《1》試薬残量ウォーニング、および《2》廃液量ウォーニングの機能を説明する。
[試薬残量ウォーニング]
液体クロマトグラフ分析装置に現在の試薬量を知るためのセンサと容器容量,検体数,単位あたりの溶媒使用量を入力できる入力装置と計算機能を有する制御装置および作業者に通知するため出力装置を有する。
Hereinafter, the functions of << 1 >> reagent remaining amount warning and << 2 >> waste liquid amount warning will be described.
[Reagent remaining amount warning]
Sensors for knowing the current amount of reagent in the liquid chromatograph analyzer, input device that can input the volume of the container, the number of samples, the amount of solvent used per unit, a control device having a calculation function, and an output device for notifying the operator Have.
試薬容器は現在試薬量を計測するため計測装置に設置されている。図3に試薬計量部を図示する。試薬計量部は試薬受け皿,重量計測センサ,センサ固定部から構成される。試薬容器は試薬受け皿上に設置され、内容物である試薬は分析,計測時に使用される。試薬容器内の試薬量は、センサ固定部に設置された重量計測センサにより計測される。重量計測センサとしては、歪み検知方式の半導体センサが使用される。試薬計量部の出力は集中制御装置が認識できる数値として取得される。 The reagent container is currently installed in a measuring device to measure the reagent amount. FIG. 3 shows the reagent measuring unit. The reagent metering unit includes a reagent tray, a weight measurement sensor, and a sensor fixing unit. The reagent container is installed on a reagent tray, and the reagent as the contents is used for analysis and measurement. The amount of reagent in the reagent container is measured by a weight measurement sensor installed in the sensor fixing unit. A strain detection type semiconductor sensor is used as the weight measurement sensor. The output of the reagent metering unit is acquired as a numerical value that can be recognized by the central control device.
装置操作者は一定間隔で更新される図4の出力装置の表示によって試薬容器内の現在試薬残量の現在計測値を知ることができる。現在試薬残量は容量変換式により試薬残量として出力される。現在の計測値を試薬量を算出する際の風袋量として記憶させることが可能である。計測値を風袋量としない場合は、試薬残量の風袋値を入力装置から与えることができる。 The apparatus operator can know the current measurement value of the current reagent remaining amount in the reagent container by the display of the output apparatus of FIG. 4 updated at regular intervals. The current reagent remaining amount is output as the reagent remaining amount by the capacity conversion formula. It is possible to store the current measurement value as a tare amount when calculating the reagent amount. When the measured value is not the tare amount, the tare value of the reagent remaining amount can be given from the input device.
試薬容器の計量装置を有さない液体クロマトグラフ装置では、現在試薬残量を入力によって与えることができる(図5)。 In a liquid chromatograph device that does not have a measuring device for reagent containers, the current reagent remaining amount can be given by input (FIG. 5).
ユーザー操作を図6を用いて説明する。ユーザーは、PCデータ処理部を起動し本体の電源を投入する(開始21)。分析動作を選択し、検体数を設定し候補サンプルテーブルを作成する。修正がなければ、確定したサンプルテーブルを登録する(条件設定工程41)。ポンプシールなど各種交換部品の現在の使用回数に登録検体数を加算し、予測使用回数を求める。この予測使用回数が所定の限界閾値を超えれば交換を促す《1》「交換部品ウォーニング」を表示する(装置確認工程42の消耗部品チェック工程25)。ユーザーは指定部品を交換するかあるいはこの回は交換を無視して、分析を開始する。一連の動作は、PCにより自動制御され、まずコンディショニング(準備工程43の準備運転工程30)を開始する。コンディショニング工程30は、《2》「自動バブリング」(N2 ガスバブリング工程26)から《3》「自動ポンプパージ」(排出工程29)に遷移し、ポンプ流量を徐々に上げていくウォーミングアップ工程を実施する。このコンディショニング工程43では、バブリングやポンプパージを時間節約のため自動工程を逸脱しスキップすることができる。ただし、管理者権限を有するものが、予め登録しておいたパスワードを入力することにより、この《4》「パスワード許可逸脱動作」を実施することができる。次にカラム再生(RG)工程へ移行し、登録検体数に従い分析シーケンスを周期的に繰り返す。この注入分析工程44を進行している間のモニタ画面は、《5》「分析終了時刻表示」の機能を有する。すなわちリアルタイムで分析終了時刻を予測し表示する。分析が終わると、カラムが自動的に洗浄され(洗浄工程45の洗浄34)、一定時間後、ポンプ等が停止する(洗浄工程45のポンプ停止35)。
User operations will be described with reference to FIG. The user activates the PC data processing unit and turns on the power of the main body (start 21). Select the analysis operation, set the number of samples, and create a candidate sample table. If there is no correction, the confirmed sample table is registered (condition setting step 41). The number of registered specimens is added to the current number of uses of various replacement parts such as pump seals to obtain the predicted number of uses. If the predicted number of times of use exceeds a predetermined limit threshold value, <1> “replacement part warning” prompting replacement is displayed (consumable
分析工程44で複数回の注入分析を実行するため、操作者は図7画面で連続分析テーブルを設定する。連続分析テーブルとして注入試料の分析順序,バイアル,注入量,注入回数,分析条件,種別,サンプル名,希釈倍率などを設定することができる。本装置では従来のように操作者が全ての情報を入力装置から個別入力するのではなく、検体数と分析法など最小限の特定情報と条件を入力することのみで、制御装置部が連続分析テーブルを自動的に作成する。ユーザーは図7画面で自動生成した連続分析テーブルを確認および編集することが可能である。
In order to execute multiple injection analyzes in the
一注入あたりの分析使用送液量をポンプシール交換の単位量(一回分)に用いる。本単位量の予測は、図7で連続分析テーブルに指定された分析条件の流量プログラムを考慮して計算される。 The amount of liquid used for analysis per injection is used as a unit amount for pump seal replacement (for one time). The prediction of this unit amount is calculated in consideration of the flow program of the analysis conditions specified in the continuous analysis table in FIG.
図8に分析条件テーブルとその情報の概念図を示す。分析条件テーブルは分析中の経過時間における液体クロマトグラフ装置の制御条件を示しており、TIMEは経過時間,
FLOW1はその時間の流量、%B1−%Bjは流量に対する試薬の比率である。
FIG. 8 shows a conceptual diagram of the analysis condition table and its information. The analysis condition table shows the control conditions of the liquid chromatograph apparatus during the elapsed time during the analysis, and TIME is the elapsed time,
FLOW1 is the flow rate for that time, and% B1-% Bj is the ratio of the reagent to the flow rate.
図9は分析条件テーブルを使用して各々の一注入分析の時間内(t0からtn)における各試薬の消費量の計算式とその出力結果を示す。 FIG. 9 shows the calculation formula of the consumption amount of each reagent and the output result within the time of each injection analysis (t 0 to t n ) using the analysis condition table.
図7の連続分析テーブルで設定された分析工程のおける複数回の注入分析の指定から、分析工程終了までの各試薬の予想試薬消費量は、一注入分析あたりの試薬消費量の総和として計算される。 The expected reagent consumption of each reagent from the designation of multiple injection analyzes in the analysis process set in the continuous analysis table of FIG. 7 to the end of the analysis process is calculated as the sum of the reagent consumption per injection analysis. The
現在の試薬残量から予想試薬消費量を減じた値が図10画面に出力される。この時、現在の試薬残量と比較して予想試薬消費量が現試薬量より多い場合には視認できるように、その試薬の予想試薬消費量を赤文字で表示し、試薬びんのイメージ表示も警告色とイメージを用いて表示する。 A value obtained by subtracting the estimated reagent consumption from the current reagent remaining amount is output on the screen of FIG. At this time, the expected reagent consumption of the reagent is displayed in red and the image of the reagent bottle is displayed so that if the estimated reagent consumption is greater than the current reagent amount compared to the current reagent remaining amount, Display with warning color and image.
現在の試薬残量と比較して予想試薬消費量が現試薬量より多い場合、次工程は実行されずに操作者に対して試薬の保守作業または、分析回数を減らして試薬消費量を減少させるために連続分析テーブルの再編集作業を実行するように次の入力可能操作を限定する。図10画面で液を追加・廃棄するの入力を行うと、図11の試薬容器の保守案内画面が表示される。操作者が案内に従って作業終了後に作業終了を入力によって知らせると再び試薬容器の計測と予想試薬消費量の算出が行われ、現在試薬残量が予想試薬消費量より大きくなるまで次工程は実行されない。 If the expected reagent consumption is larger than the current reagent amount compared to the current reagent remaining amount, the next step is not executed and the reagent maintenance operation or the number of analyzes is reduced for the operator to reduce the reagent consumption. Therefore, the next inputable operation is limited to execute the re-editing work of the continuous analysis table. When input of adding / disposing of liquid is performed on the screen of FIG. 10, the maintenance guide screen of the reagent container of FIG. 11 is displayed. When the operator informs the end of the work by input after the work is completed according to the guidance, the measurement of the reagent container and the calculation of the expected reagent consumption amount are performed again, and the next step is not executed until the current reagent remaining amount becomes larger than the expected reagent consumption amount.
試薬容器の計量装置を有さない液体クロマトグラフ装置では、保守作業終了後に現在試薬残量の入力を促され、入力後に再び予想試薬消費量の算出が行われ、現在試薬残量が予想試薬消費量より大きくなるまで次工程は実行されない。 For liquid chromatographs that do not have a reagent container metering device, the user is prompted to enter the current reagent remaining amount after the maintenance work is completed, and the estimated reagent consumption is calculated again after the input. The next step is not performed until the amount is greater.
図12の窒素ガス供給装置から窒素ガスが試薬びんに供給されている状態には窒素ガス流入と排気との状態によりの3つの状態がある。窒素ガス供給用バルブを閉じることにより窒素ガスが試薬びんに流入せず、排気がされている状態は試薬びん内に窒素ガスがかかっていない状態(オープン状態)で試薬びんの交換や試薬の補充に用いられる図12−
(a)。窒素ガス供給用バルブを全て閉じ、窒素ガスが試薬びんに流入,排気がされていない状態は試薬びん内に窒素ガスが充填されている状態(分析状態)で試薬びんの分析中や平衡状態で使用される図12−(b)。窒素ガスが試薬びんに流入しており、排気がされている状態は試薬びん内の試薬に対して脱気処理が行われている図12−(c)(バブリング状態)。窒素ガス供給装置から試薬びんへの流路は分割して接続され、同時に複数の試薬びんに対してバブリング工程が実施できる。この窒素ガスの制御を集中制御装置から行える機構を有する液体クロマトグラフ装置では、図11の保守案内画面で試薬保守の次の手順として試薬びんからの窒素ガスの排気の案内とそれを集中制御装置が行うことが示される。さらに、図13において、窒素ガスの排気中である表示と窒素ガスの現在圧力が画面上に表示され、操作者は装置の状態を確認することができる。窒素ガスが規定値まで排気されたことを操作者に知らせ試薬の保守作業後に窒素ガスの状態を分析状態に戻す操作を案内する。
There are three states in which nitrogen gas is supplied from the nitrogen gas supply device of FIG. 12 to the reagent bottle, depending on the state of nitrogen gas inflow and exhaust. When the nitrogen gas supply valve is closed, nitrogen gas does not flow into the reagent bottle, and the exhausted state is when no nitrogen gas is in the reagent bottle (open state). Figure 12- used for
(A). When all the nitrogen gas supply valves are closed and the nitrogen gas is not flowing into the reagent bottle and not exhausted, the reagent bottle is filled with nitrogen gas (analysis state) while the reagent bottle is being analyzed or in an equilibrium state. FIG. 12- (b) used. FIG. 12- (c) (bubbling state) in which the nitrogen gas is flowing into the reagent bottle and the exhausted state is in the state where the reagent in the reagent bottle is deaerated. The flow path from the nitrogen gas supply device to the reagent bottle is divided and connected, and a bubbling process can be simultaneously performed on a plurality of reagent bottles. In the liquid chromatograph apparatus having a mechanism capable of controlling the nitrogen gas from the central control apparatus, as a next procedure of the reagent maintenance on the maintenance guide screen of FIG. 11, guidance for exhausting nitrogen gas from the reagent bottle and the central control apparatus. Is shown to do. Further, in FIG. 13, a display indicating that the nitrogen gas is being exhausted and the current pressure of the nitrogen gas are displayed on the screen, and the operator can check the state of the apparatus. The operator is informed that the nitrogen gas has been exhausted to the specified value, and the operation for returning the state of the nitrogen gas to the analysis state after the maintenance work of the reagent is guided.
窒素ガスの制御を集中制御装置から行える機構を有さない液体クロマトグラフ装置では、図11の保守案内画面において操作者が手動で窒素ガスの制御を行い、排気状態にすることを促す。また、図13の操作案内画面において保守後に操作者が手動で窒素ガスの制御を行い、分析状態にすることを促す。 In a liquid chromatograph apparatus that does not have a mechanism capable of controlling nitrogen gas from the centralized control apparatus, the operator manually controls the nitrogen gas on the maintenance guide screen in FIG. Further, in the operation guidance screen of FIG. 13, the operator manually controls the nitrogen gas after maintenance to prompt the user to enter the analysis state.
注入分析工程中に図7の連続分析テーブルを再編集される等の操作により、試薬容器の計測と予想試薬消費量の算出が行われ、その結果、現在試薬残量が今後の予想試薬消費量より小さいと判断した場合は、図14の操作案内画面が表示され、注入分析工程を停止後に試薬保守作業を行うべきことが案内される。
[廃液量ウォーニング]
液体クロマトグラフ分析装置に現在の廃液量を知るためのセンサと容器容量,検体数,単位あたりの溶媒使用量を入力できる入力装置と計算機能を有する制御装置および作業者に通知するため出力装置を有する。
By performing operations such as re-editing the continuous analysis table in FIG. 7 during the injection analysis process, measurement of the reagent container and calculation of the expected reagent consumption are performed. If it is determined that it is smaller, the operation guidance screen of FIG. 14 is displayed, and guidance is given that reagent maintenance work should be performed after stopping the injection analysis process.
[ Waste liquid warning]
A sensor for knowing the current amount of waste liquid in the liquid chromatograph analyzer, an input device that can input the volume of the container, the number of samples, and the amount of solvent used per unit, a control device that has a calculation function, and an output device that notifies the operator Have.
廃液容器は現在廃液量を計測するため計測装置に設置されている。図15に計量装置部を示す。計量装置部は廃液容器受け皿,重量計測センサ,センサ固定部から構成される。廃液容器は廃液容器受け皿上に設置され、分析,計測により排出された廃液を容器内に蓄積する。廃液容器の重量は、センサ固定部に設置された重量計測センサにより計測される。重量計測センサとしては、歪み検知方式の半導体センサが使用される。計測装置の出力は集中制御装置が認識できる数値として取得される。 The waste liquid container is currently installed in a measuring device to measure the amount of waste liquid. FIG. 15 shows the weighing device section. The weighing device section is composed of a waste container tray, a weight measurement sensor, and a sensor fixing section. The waste liquid container is installed on a waste liquid container tray, and the waste liquid discharged by analysis and measurement is accumulated in the container. The weight of the waste liquid container is measured by a weight measurement sensor installed in the sensor fixing unit. A strain detection type semiconductor sensor is used as the weight measurement sensor. The output of the measuring device is acquired as a numerical value that can be recognized by the central control device.
装置操作者は一定間隔で更新される図16の出力装置の表示によって廃液容器の現在計測値を知ることができる。現在廃液量は容量変換式により廃液容量として出力される。現在の計測値を廃液量を算出する際の風袋量として記憶させることが可能である。計測値を風袋量としない場合は、廃液量の風袋値を入力装置から与えることができる。 The apparatus operator can know the current measured value of the waste liquid container by the display of the output apparatus of FIG. 16 updated at regular intervals. Currently, the amount of waste liquid is output as the waste liquid volume by the capacity conversion formula. It is possible to store the current measured value as a tare amount when calculating the amount of waste liquid. When the measured value is not the tare amount, the tare value of the waste liquid amount can be given from the input device.
廃液容器の計量装置を有さない液体クロマトグラフ装置では、現在廃液量の代わりに廃液容器の現在容量または現在空量を入力によって与えることができる(図17)。 In a liquid chromatograph apparatus that does not have a waste liquid container metering device, the current capacity or current empty volume of the waste liquid container can be given by input instead of the current waste liquid amount (FIG. 17).
ユーザー操作を図18を用いて説明する。ユーザーは、PCデータ処理部を起動し本体の電源を投入する(開始21)。分析動作を選択し、検体数を設定し候補サンプルテーブルを作成する。修正がなければ、確定したサンプルテーブルを登録する(条件設定工程
41)。ポンプシールなど各種交換部品の現在の使用回数に登録検体数を加算し、予測使用回数を求める。この予測使用回数が所定の限界閾値を超えれば交換を促す《1》「交換部品ウォーニング」を表示する(装置確認工程42の消耗部品チェック工程25)。ユーザーは指定部品を交換するかあるいはこの回は交換を無視して、分析を開始する。一連の動作は、PCにより自動制御され、まずコンディショニング(準備工程43の準備運転工程30)を開始する。コンディショニング工程30は、《2》「自動バブリング」(N2ガスバブリング工程26)から《3》「自動ポンプパージ」(排出工程29)に遷移し、ポンプ流量を徐々に上げていくウォーミングアップ工程を実施する。このコンディショニング工程43では、バブリングやポンプパージを時間節約のため自動工程を逸脱しスキップすることができる。ただし、管理者権限を有するものが、予め登録しておいたパスワードを入力することにより、この《4》「パスワード許可逸脱動作」を実施することができる。次にカラム再生(RG)工程へ移行し、登録検体数に従い分析シーケンスを周期的に繰り返す。この注入分析工程44を進行している間のモニタ画面は、《5》「分析終了時刻表示」の機能を有する。すなわちリアルタイムで分析終了時刻を予測し表示する。分析が終わると、カラムが自動的に洗浄され(洗浄工程45の洗浄34)、一定時間後、ポンプ等が停止する(洗浄工程45のポンプ停止35)。分析工程44で複数回の注入分析を実行するため、操作者は図19画面で連続分析テーブルを設定する。連続分析テーブルとして注入試料の分析順序,バイアル,注入量,注入回数,分析条件,種別,サンプル名,希釈倍率などを設定することができる。本装置では従来のように操作者が全ての情報を入力装置から個別入力するのではなく、検体数と分析法など最小限の特定情報と条件を入力することのみで、制御装置部が連続分析テーブルを自動的に作成する。ユーザーは図19画面で自動生成した連続分析テーブルを確認および編集することが可能である。
User operations will be described with reference to FIG. The user activates the PC data processing unit and turns on the power of the main body (start 21). Select the analysis operation, set the number of samples, and create a candidate sample table. If there is no correction, the confirmed sample table is registered (condition setting step 41). The number of registered specimens is added to the current number of uses of various replacement parts such as pump seals to obtain the predicted number of uses. If the predicted number of times of use exceeds a predetermined limit threshold value, <1> “replacement part warning” prompting replacement is displayed (consumable
一注入あたりの分析使用送液量をポンプシール交換の単位量(一回分)に用いる。本単位量の予測は、図19で連続分析テーブルに指定された分析条件の流量プログラムを考慮して計算される。 The amount of liquid used for analysis per injection is used as a unit amount for pump seal replacement (for one time). The prediction of this unit amount is calculated in consideration of the flow program of the analysis conditions specified in the continuous analysis table in FIG.
図20に分析条件テーブルとその情報の概念図を示す。分析条件テーブルは分析中の経過時間における液体クロマトグラフ装置の制御条件を示しており、TIMEは経過時間、FLOW1はその時間の流量、%B1−%Bjは流量に対する試薬の比率である。 FIG. 20 shows a conceptual diagram of the analysis condition table and its information. The analysis condition table shows the control conditions of the liquid chromatograph apparatus during the elapsed time during the analysis, TIME is the elapsed time, FLOW1 is the flow rate of that time, and% B1-% Bj is the ratio of the reagent to the flow rate.
図21は分析条件テーブルを使用して各々の一注入分析の時間内(t0からtn)における各試薬の消費量の計算式とその出力結果を示す。 FIG. 21 shows a calculation formula for the consumption amount of each reagent and its output result within the time (t 0 to t n ) of each injection analysis using the analysis condition table.
一注入分析でのポンプの使用送液量は試薬毎に計算し、各ポンプの消費量の和で得られる。予想廃液量はさらにポンプ毎の使用送液量の和で得られる。 The amount of pump used in one injection analysis is calculated for each reagent, and is obtained as the sum of the consumption of each pump. The expected amount of waste liquid is obtained as the sum of the amount of liquid used for each pump.
計測された現在廃液量と予想総廃液量の和が図21のように出力機器に出力される。この時、計測された現在廃液量と予想総廃液量の和が廃液容器の許容量より多い場合には視認できるように、その値を赤文字で表示し、廃液容器のイメージ表示も警告色とイメージを用いて表示する。 The sum of the measured current waste liquid amount and the predicted total waste liquid amount is output to the output device as shown in FIG. At this time, if the sum of the measured current waste liquid amount and the estimated total waste liquid amount is larger than the allowable amount of the waste liquid container, the value is displayed in red so that it can be visually recognized, and the image display of the waste liquid container is also a warning color. Display using an image.
現在廃液量と予想総廃液量の和が廃液容器の許容量より多い場合、次工程は実行されずに操作者に対して廃液容器の保守作業または、分析回数を減らして予想廃液量を減少させるために連続分析テーブルの再編集作業を実行するように次の入力可能操作を限定する。図22画面で液を追加・廃棄するの入力を行うと、図23の廃液容器の保守案内画面が表示される。操作者が案内に従って作業終了後に作業終了を入力によって知らせると再び廃液量の計測と予想総廃液量の算出が行われ、現在廃液量と予想総廃液量の和が廃液容器の許容量と同じか小さくなるまで次工程は実行されない。 If the sum of the current waste liquid volume and the expected total waste liquid volume is larger than the allowable capacity of the waste liquid container, the next process will not be executed and the operator will reduce the expected waste liquid volume by reducing the number of maintenance operations or analyzes for the waste liquid container. Therefore, the next inputable operation is limited to execute the re-editing work of the continuous analysis table. When the input of adding / disposing of liquid is performed on the screen of FIG. 22, the maintenance guide screen of the waste liquid container of FIG. 23 is displayed. When the operator informs the end of the work by following the guidance, the end of the work is input and the amount of waste liquid is measured and the expected total waste liquid amount is calculated again. The next process is not executed until it becomes smaller.
廃液容器の計量装置を有さない液体クロマトグラフ装置で、現在廃液量の代わりに廃液容器の現在空量を入力によって与えた場合、予想総廃液量が入力された現在空量より多い場合、次工程は実行されずに操作者に対して廃液容器の保守作業または、分析回数を減らして予想廃液量を減少させるために連続分析テーブルの再編集作業を実行するように次の入力可能操作を限定する。図22画面で液を追加・廃棄するの入力を行うと、図23の廃液容器の保守案内画面が表示される。操作者が案内に従って作業終了後に再び廃液容器の現在空量を入力すると予想総廃液量の算出が行われ、現在空量が予想総廃液量より小さくなるまで次工程は実行されない。 In a liquid chromatograph that does not have a waste container weighing device, if the current empty volume of the waste liquid container is given by input instead of the current waste liquid volume, if the expected total waste liquid volume is greater than the entered current empty volume, the next Limits the next inputable operation so that the operator can perform the maintenance work of the waste liquid container without executing the process or the re-editing work of the continuous analysis table in order to reduce the number of waste liquids by reducing the number of analyzes. To do. When the input of adding / disposing of liquid is performed on the screen of FIG. 22, the maintenance guide screen of the waste liquid container of FIG. 23 is displayed. When the operator inputs the current empty amount of the waste liquid container again after completing the work according to the guidance, the expected total waste liquid amount is calculated, and the next step is not executed until the current empty amount becomes smaller than the expected total waste liquid amount.
本実施例により、次のような効果が得られる。 According to this embodiment, the following effects can be obtained.
液体クロマトグラフ分析装置の試薬保守作業における人為的なミスを防止し保守作業者の作業を支援する。 Prevents human error in the reagent maintenance work of the liquid chromatograph analyzer and supports the work of the maintenance worker.
液体クロマトグラフ分析装置の廃液保守作業における人為的なミスを防止し保守作業者の作業を支援する。 Prevents human error in the waste liquid maintenance work of the liquid chromatograph analyzer and supports the work of the maintenance worker.
1…溶離液ポンプ、2…反応液ポンプ、3…溶離液(緩衝液)、4…窒素ガス、5…再生液、6…反応試薬ニンヒドリン、7…(反応系)洗浄液、8…アンモニアフィルタカラム、9…オートサンプラ、10…カラム恒温装置、11…(分離)カラム、12…反応装置、13…反応カラム(反応管)、14…可視検出器。
DESCRIPTION OF
Claims (8)
分析操作者により前記入力機器を用いて現在の廃液量が報告される廃液現在量報告機能と、前記分析操作者により前記入力機器を用いて一連の注入分析回数が分析実行に先立ち予め設定され連続分析テーブルが設定される注入回数設定機能と、廃液量を計算し前記現在の廃液量に加算し予想廃液量を予測する廃液量予測機能と、前記現在の廃液量と前記予測された予想廃液量の和が前記廃液容器の許容量より多い場合には前記出力機器から警告を発する警告機能とを備え、
前記現在の廃液量と前記予測された予想廃液量の和が前記廃液容器の許容量より多い場合、次工程は実行されず、前記分析操作者に対して前記廃液容器の保守作業または分析回数を減らして前記予想廃液量を減少させるために前記連続分析テーブルの再編集作業を実行するように次の入力可能操作を限定し、前記連続分析テーブルの再編集作業の終了の入力により再び予想廃液量を算出し、現在の廃液量と該予想廃液量の和が前記廃液容器の許容量と同じか小さくなるまで次工程は実行されないことを特徴とする液体クロマトグラフ装置。 A liquid chromatograph apparatus comprising an input device , an output device, and a waste liquid container ,
A waste liquid current amount report function in which the current waste liquid amount is reported by the analysis operator using the input device, and a series of injection analysis times are set in advance by the analysis operator using the input device in advance of performing the analysis. An injection number setting function in which an analysis table is set, a waste liquid amount prediction function for calculating a waste liquid amount and adding it to the current waste liquid amount to predict an expected waste liquid amount, and a current waste liquid amount and the predicted expected waste liquid amount With a warning function that issues a warning from the output device when the sum of is greater than the allowable amount of the waste liquid container ,
If the sum of the current amount of waste liquid and the predicted amount of expected liquid waste is greater than the allowable amount of the waste liquid container, the next step is not executed, and the maintenance operation or the number of analyzes of the waste liquid container is determined for the analysis operator. In order to reduce the predicted waste liquid amount, the next inputable operation is limited to execute the re-editing operation of the continuous analysis table, and the expected waste liquid amount is again input by inputting the end of the re-editing operation of the continuous analysis table. And the next step is not executed until the sum of the current amount of waste liquid and the expected amount of waste liquid is equal to or smaller than the allowable amount of the waste liquid container .
前記警告機能が、廃液容器を空にすること、または廃液を低減することを促すことを出力することを特徴とする液体クロマトグラフ装置。 The liquid chromatograph apparatus according to claim 1,
The liquid chromatograph apparatus characterized in that the warning function outputs that the waste liquid container is emptied or prompts to reduce the waste liquid.
前記警告機能が、一連の注入分析回数を低減変更することを促すことを出力することを特徴とする液体クロマトグラフ装置。 The liquid chromatograph apparatus according to claim 1,
A liquid chromatograph apparatus, wherein the warning function outputs prompting to reduce and change a series of injection analysis times.
前記廃液容器中の廃液量を測定するセンサを有し、
分析操作者により前記入力機器を用いて一連の注入分析回数が分析実行に先立ち予め設定される連続分析テーブルが設定される注入回数設定機能と、廃液量を計算し前記センサにより測定された現在の廃液量に加算し予想廃液量を予測する廃液量予測機能と、前記センサにより測定された現在の廃液量と前記予測された予想廃液量の和が前記廃液容器の許容量より多い場合には前記出力機器から警告を発する警告機能とを備え、
前記現在の廃液量と前記予測された予想廃液量の和が前記廃液容器の許容量より多い場合、次工程は実行されず、前記分析操作者に対して前記廃液容器の保守作業または分析回数を減らして前記予想廃液量を減少させるために前記連続分析テーブルの再編集作業を実行するように次の入力可能操作を限定し、前記連続分析テーブルの再編集作業の終了の入力により再び予想廃液量を算出し、現在の廃液量と該予想廃液量の和が前記廃液容器の許容量と同じか小さくなるまで次工程は実行されないことを特徴とする液体クロマトグラフ装置。 A liquid chromatograph apparatus comprising an input device , an output device, and a waste liquid container ,
It includes a sensor for measuring the amount of waste liquid in the waste container,
An analysis operator uses the input device to set a continuous analysis table in which a series of injection analysis times are set in advance prior to execution of analysis, and an injection number setting function for calculating a waste liquid amount and measuring the current amount measured by the sensor. A waste liquid amount prediction function for adding an amount of waste liquid to predict an expected waste liquid amount, and when the sum of the current waste liquid amount measured by the sensor and the predicted expected waste liquid amount is larger than an allowable amount of the waste liquid container, With a warning function that issues a warning from the output device ,
If the sum of the current amount of waste liquid and the predicted amount of expected liquid waste is greater than the allowable amount of the waste liquid container, the next step is not executed, and the maintenance operation or the number of analyzes of the waste liquid container is determined for the analysis operator. In order to reduce the predicted waste liquid amount, the next inputable operation is limited to execute the re-editing operation of the continuous analysis table, and the expected waste liquid amount is again input by inputting the end of the re-editing operation of the continuous analysis table. And the next step is not executed until the sum of the current amount of waste liquid and the expected amount of waste liquid is equal to or smaller than the allowable amount of the waste liquid container .
前記警告機能が、廃液容器を空にすること、または廃液を低減することを促すことを出力することを特徴とする液体クロマトグラフ装置。 The liquid chromatograph apparatus according to claim 4,
The liquid chromatograph apparatus characterized in that the warning function outputs that the waste liquid container is emptied or prompts to reduce the waste liquid.
前記警告機能が、一連の注入分析回数を低減変更することを促すことを出力することを特徴とする液体クロマトグラフ装置。 The liquid chromatograph apparatus according to claim 4,
A liquid chromatograph apparatus, wherein the warning function outputs prompting to reduce and change a series of injection analysis times.
前記センサが、質量を測定するセンサであることを特徴とする液体クロマトグラフ装置。 The liquid chromatograph apparatus according to claim 4,
The liquid chromatograph apparatus, wherein the sensor is a sensor for measuring mass.
前記センサが、歪み検知方式半導体センサであることを特徴とする液体クロマトグラフ装置。 The liquid chromatograph apparatus according to claim 4 ,
The liquid chromatograph apparatus, wherein the sensor is a strain detection type semiconductor sensor.
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2005224834A JP4778748B2 (en) | 2005-08-03 | 2005-08-03 | Liquid chromatograph |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2005224834A JP4778748B2 (en) | 2005-08-03 | 2005-08-03 | Liquid chromatograph |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JP2007040811A JP2007040811A (en) | 2007-02-15 |
JP4778748B2 true JP4778748B2 (en) | 2011-09-21 |
Family
ID=37798935
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP2005224834A Active JP4778748B2 (en) | 2005-08-03 | 2005-08-03 | Liquid chromatograph |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JP4778748B2 (en) |
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US20200264139A1 (en) * | 2017-09-19 | 2020-08-20 | Shimadzu Corporation | Liquid chromatograph and liquid amount detection method |
WO2022224577A1 (en) | 2021-04-19 | 2022-10-27 | 株式会社日立ハイテク | Liquid chromatograph and liquid chromatograph control method |
Families Citing this family (12)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP4521330B2 (en) * | 2005-08-04 | 2010-08-11 | 味の素株式会社 | Liquid chromatograph |
JP4760734B2 (en) * | 2007-02-23 | 2011-08-31 | 株式会社島津製作所 | Control device for analytical instruments |
JP5352397B2 (en) * | 2009-09-25 | 2013-11-27 | 株式会社日立ハイテクノロジーズ | Control method in reaction liquid chromatograph, reaction liquid chromatograph, and amino acid analyzer |
JP7192958B2 (en) * | 2019-02-19 | 2022-12-20 | 株式会社島津製作所 | Liquid chromatograph |
WO2020183563A1 (en) * | 2019-03-11 | 2020-09-17 | 株式会社島津製作所 | Liquid chromatograph |
WO2020183771A1 (en) * | 2019-03-11 | 2020-09-17 | 株式会社島津製作所 | Solvent consumption management system |
JP7176612B2 (en) * | 2019-03-11 | 2022-11-22 | 株式会社島津製作所 | Liquid chromatograph |
EP3961221A4 (en) * | 2019-04-24 | 2023-01-04 | Hitachi High-Tech Corporation | Automatic analysis device and maintenance guide method in automatic analysis device |
WO2020240780A1 (en) * | 2019-05-30 | 2020-12-03 | 株式会社島津製作所 | Liquid chromatograph |
EP4024052A4 (en) * | 2019-08-29 | 2023-05-10 | Shimadzu Corporation | Chromatograph autosampler |
JP7200890B2 (en) * | 2019-09-12 | 2023-01-10 | 株式会社島津製作所 | Liquid chromatograph |
JP7359514B1 (en) | 2022-12-15 | 2023-10-11 | 積水メディカル株式会社 | Liquid chromatography equipment, solution management methods, programs |
Family Cites Families (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPH049756A (en) * | 1990-04-27 | 1992-01-14 | Hitachi Ltd | Liquid chromatograph analyser |
JP3261020B2 (en) * | 1995-09-04 | 2002-02-25 | 日本電子株式会社 | Chemical analyzer user interface |
JP3511471B2 (en) * | 1998-10-14 | 2004-03-29 | 株式会社日立製作所 | Liquid chromatograph |
JP2000298122A (en) * | 1999-04-14 | 2000-10-24 | Shimadzu Corp | Liquid chromatograph |
-
2005
- 2005-08-03 JP JP2005224834A patent/JP4778748B2/en active Active
Cited By (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US20200264139A1 (en) * | 2017-09-19 | 2020-08-20 | Shimadzu Corporation | Liquid chromatograph and liquid amount detection method |
US12061178B2 (en) * | 2017-09-19 | 2024-08-13 | Shimadzu Corporation | Liquid chromatograph and liquid amount detection method |
WO2022224577A1 (en) | 2021-04-19 | 2022-10-27 | 株式会社日立ハイテク | Liquid chromatograph and liquid chromatograph control method |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JP2007040811A (en) | 2007-02-15 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
JP4778748B2 (en) | Liquid chromatograph | |
JP7399330B2 (en) | Automatic analyzer and its cleaning method | |
CN112666234B (en) | Electrolyte concentration measuring device and electrolyte concentration measuring method | |
US8758684B2 (en) | Automatic analyzer | |
JP4521330B2 (en) | Liquid chromatograph | |
JP2011117815A (en) | Liquid chromatograph apparatus, and method of managing the same | |
CN110749729A (en) | Sample analyzer and cleaning method thereof | |
WO2020066449A1 (en) | Automated analysis device | |
CN105738287A (en) | Water quality analyzer | |
US20240011949A1 (en) | Analysis of mobile phase supply from mobile phase container | |
JP6906960B2 (en) | How to check the functionality of a metering pump | |
JP5481520B2 (en) | Liquid chromatograph | |
JP4476868B2 (en) | Liquid chromatograph | |
JP6126387B2 (en) | Electrolyte analyzer with double tube structure sample suction nozzle | |
US20230204609A1 (en) | Automatic analysis apparatus and maintenance method in automatic analysis apparatus | |
EP3896454B1 (en) | Automated analyzer | |
JP2001264283A (en) | Method and device for measuring electrolyte | |
JP5492833B2 (en) | Automatic analyzer and control method thereof | |
US20240011953A1 (en) | Analysis of mobile phase supply from mobile phase container | |
JP4654088B2 (en) | Liquid chromatograph | |
CN109580507B (en) | Parallel quality control water quality analysis device and method | |
JP5174766B2 (en) | Automatic analyzer | |
KR101407536B1 (en) | Column auto cleaning system and cleaning method | |
JPH049756A (en) | Liquid chromatograph analyser | |
JPH02287260A (en) | Automatic analyzer |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
A621 | Written request for application examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621 Effective date: 20080421 |
|
A521 | Written amendment |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20080421 |
|
A977 | Report on retrieval |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971007 Effective date: 20100902 |
|
A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20101214 |
|
A521 | Written amendment |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20110214 |
|
TRDD | Decision of grant or rejection written | ||
A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 Effective date: 20110607 |
|
A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 |
|
A61 | First payment of annual fees (during grant procedure) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61 Effective date: 20110704 |
|
R150 | Certificate of patent or registration of utility model |
Ref document number: 4778748 Country of ref document: JP Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150 Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150 |
|
FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20140708 Year of fee payment: 3 |
|
S531 | Written request for registration of change of domicile |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R313531 |
|
S533 | Written request for registration of change of name |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R313533 |
|
R350 | Written notification of registration of transfer |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R350 |