JP4766022B2

JP4766022B2 - Method and apparatus for producing silicon carbide single crystal

Info

Publication number: JP4766022B2
Application number: JP2007247542A
Authority: JP
Inventors: 泰浦上; 正徳山田
Original assignee: Denso Corp
Current assignee: Denso Corp
Priority date: 2007-09-25
Filing date: 2007-09-25
Publication date: 2011-09-07
Anticipated expiration: 2027-09-25
Also published as: JP2009078929A

Description

本発明は、パワーＭＯＳＦＥＴ等の素材に利用することができる炭化珪素（以下、ＳｉＣという）単結晶の製造方法およびそれの使用に適した製造装置に関するものである。 The present invention relates to a method of manufacturing a silicon carbide (hereinafter referred to as SiC) single crystal that can be used as a material for a power MOSFET or the like, and a manufacturing apparatus suitable for use thereof.

従来より、例えば特許文献１において、黒鉛製の坩堝の外周に配置させた抵抗加熱ヒータによって坩堝内にＳｉＣ単結晶を成長させるＳｉＣ単結晶の製造装置が提案されている。この製造装置では、黒鉛製の坩堝内に種結晶を接合すると共に、坩堝底部に配したＳｉＣ粉末原料を例えば２３００℃に加熱することで、ＳｉＣ粉末原料を昇華させ、その昇華させたガスを原料温度よりも低い温度に設定された種結晶上に結晶化させるという昇華再結晶法を用いてＳｉＣ単結晶を製造できる。 Conventionally, for example, Patent Document 1 proposes a SiC single crystal manufacturing apparatus in which a SiC single crystal is grown in a crucible using a resistance heater disposed on the outer periphery of a graphite crucible. In this manufacturing apparatus, the seed crystal is joined in a graphite crucible, and the SiC powder raw material disposed at the bottom of the crucible is heated to, for example, 2300 ° C. to sublimate the SiC powder raw material, and the sublimated gas is used as the raw material. A SiC single crystal can be produced by using a sublimation recrystallization method in which crystallization is performed on a seed crystal set at a temperature lower than the temperature.

図５は、従来より昇華再析出法に用いられているＳｉＣ単結晶製造装置の模式的な断面構造を示した図である。この図に示されるように、黒鉛製の坩堝Ｊ１の蓋材Ｊ２の内壁に円筒状の突起部Ｊ３を設け、この突起部Ｊ３の端面に種結晶Ｊ４を貼り付けるようにしている。さらに、種結晶Ｊ４の成長表面に対向する面を有すると共に、種結晶Ｊ４との間に成長空間領域Ｊ５を形成する遮蔽板Ｊ６を設けている。また、蓋材Ｊ２に種結晶Ｊ４を囲うようにスカート状の円筒部Ｊ７を設け、円筒部Ｊ７および遮蔽板Ｊ６により、坩堝Ｊ１のうち種結晶Ｊ４側の径方向温度分布を小さくし、種結晶Ｊ４の成長表面が他の部位よりも低温となるようにしている。このようにして、成長空間領域Ｊ５の均熱を保つようにし、種結晶Ｊ４の上にＳｉＣ単結晶Ｊ８を成長させると、ＳｉＣ単結晶Ｊ８の周辺を囲むように多結晶Ｊ９が形成されつつＳｉＣ単結晶Ｊ８が成長するという埋め込み成長を行うことができる。 FIG. 5 is a diagram showing a schematic cross-sectional structure of an SiC single crystal manufacturing apparatus conventionally used in the sublimation reprecipitation method. As shown in this figure, a cylindrical projection J3 is provided on the inner wall of a lid member J2 of a graphite crucible J1, and a seed crystal J4 is attached to the end face of the projection J3. Further, a shielding plate J6 is provided which has a surface facing the growth surface of the seed crystal J4 and forms a growth space region J5 with the seed crystal J4. Also, a skirt-like cylindrical portion J7 is provided on the cover material J2 so as to surround the seed crystal J4, and the radial temperature distribution on the seed crystal J4 side of the crucible J1 is reduced by the cylindrical portion J7 and the shielding plate J6. The growth surface of J4 is set to be lower in temperature than other portions. In this way, when the SiC single crystal J8 is grown on the seed crystal J4 so as to keep the soaking temperature in the growth space region J5, the polycrystalline J9 is formed so as to surround the periphery of the SiC single crystal J8. Embedding growth in which the single crystal J8 grows can be performed.

さらに、このような構造のＳｉＣ単結晶の製造装置において、図５中に示したように、円筒部Ｊ７の内壁壁面の内側に円筒状の炭化タンタル（以下、ＴａＣという）リングＪ１０を配置することが行われている。これにより、スカート状の円筒部Ｊ７の側壁を構成する炭素のＳｉＣ単結晶Ｊ８の成長表面へのインクルージョン、つまり炭素がＳｉＣ単結晶Ｊ８に包含されることを防止することができる。
特開２００１−１１４５９８号公報 Further, in the SiC single crystal manufacturing apparatus having such a structure, as shown in FIG. 5, a cylindrical tantalum carbide (hereinafter referred to as TaC) ring J10 is disposed inside the inner wall surface of the cylindrical portion J7. Has been done. Thereby, it is possible to prevent inclusion of carbon in the growth surface of SiC single crystal J8 constituting the side wall of skirt-shaped cylindrical portion J7, that is, inclusion of carbon in SiC single crystal J8.
JP 2001-114598 A

上記従来のＳｉＣ単結晶の製造装置では、遮蔽部Ｊ６における円筒部Ｊ７へのＴａＣリングＪ１０の固定は、Ｔａを炭化させたときにＴａＣがＴａよりも膨張することを利用して、円筒部Ｊ７の内周側に配置したリング状のＴａを炭化させることにより行っている。しかしながら、ＴａがＴａＣになって膨張する際に加わる応力により、ＴａＣリングＪ１０に亀裂が入り易く、ＴａＣリングＪ１０が破損してしまう恐れがある。このようにＴａＣリングＪ１０が破損してしまうと、ＳｉＣ単結晶Ｊ８への炭素のインクルージョン抑制効果が低減されたり、ＴａＣリングＪ１０の輻射熱にバラツキが生じてＳｉＣ単結晶Ｊ８の成長表面を均熱にできなくなる可能性がある。 In the conventional SiC single crystal manufacturing apparatus, the TaC ring J10 is fixed to the cylindrical portion J7 in the shielding portion J6 by utilizing the fact that TaC expands more than Ta when the Ta is carbonized. This is done by carbonizing ring-shaped Ta arranged on the inner peripheral side of the steel. However, due to the stress applied when Ta becomes TaC and expands, the TaC ring J10 is liable to crack and the TaC ring J10 may be damaged. If the TaC ring J10 is broken in this way, the effect of suppressing the inclusion of carbon in the SiC single crystal J8 is reduced, or the radiant heat of the TaC ring J10 varies, so that the growth surface of the SiC single crystal J8 becomes uniform. It may not be possible.

本発明は、上記点に鑑み、埋め込み成長において、ＴａＣリングの破損を防止できるＳｉＣ単結晶の製造方法およびそれの使用に適した製造装置を提供することを目的とする。 In view of the above points, an object of the present invention is to provide a method for manufacturing a SiC single crystal that can prevent the TaC ring from being damaged during buried growth, and a manufacturing apparatus suitable for the use thereof.

上記目的を達成するため、本発明は、蓋体（２０）として、中空筒状の側壁部（２１）と、側壁部（２１）の開口端の一方に取り付けられ、一面側に種結晶（４０）が配置されることで該種結晶（４０）が側壁部（２１）の中空部分に収納されるようにする蓋材（２２）と、円盤状部材にて構成され、種結晶（４０）が差し込まれる貫通した窓部（２３ｃ）を有し、円盤状部材の側面が側壁部（２１）の内壁に一体化される支持板（２３ａ）と、側壁部（２１）の内側に配置され、中空部を有する円筒状をなしており、中空部内が成長空間領域（６０）とされて昇華ガスが供給されるようになっており、支持板（２３ａ）のうち蓋材（２２）に対向する面とは反対側の面と結合された円筒部（２３ｂ）とを有する遮蔽部（２３）を用意する工程と、円筒部（２３ｂ）内に該円筒部（２３ｂ）の内径以下の外径を有する円筒状のＴａＣリング（２４）を配置したのち、ＴａＣリング（２４）を円筒部（２３ｂ）内に保持するリング止め具（８１）にて保持した状態で支持板（２３ａ）の表面のうち円筒部（２３ｂ）よりも内側の部分にＳｉＣの多結晶（４５）をコーティングすることで、ＴａＣリング（２４）を支持板（２３ａ）および円筒部（２３ｂ）に固定する工程と、ＴａＣリング（２４）を固定したのち、蓋材（２２）に種結晶（４０）を配置し、該種結晶（４０）の表面に昇華ガスを供給することにより、ＳｉＣ単結晶（７０）を成長させる工程と、を含んでいることを特徴としている。 In order to achieve the above object, the present invention is attached to one of the hollow cylindrical side wall (21) and the open end of the side wall (21) as a lid (20), and a seed crystal (40 ) Is arranged so that the seed crystal (40) is accommodated in the hollow portion of the side wall (21) and a disc-shaped member, and the seed crystal (40) A support plate (23a) having a penetrating window portion (23c) to be inserted, the side surface of the disk-shaped member being integrated with the inner wall of the side wall portion (21), and the inner side of the side wall portion (21) are hollow. A surface of the support plate (23a) that faces the lid member (22). The surface of the hollow plate is a growth space region (60) and is supplied with sublimation gas. For preparing a shielding part (23) having a cylindrical part (23b) coupled to the opposite surface And a cylindrical TaC ring (24) having an outer diameter equal to or smaller than the inner diameter of the cylindrical portion (23b) in the cylindrical portion (23b), and then holding the TaC ring (24) in the cylindrical portion (23b). By coating SiC polycrystal (45) on the inner side of the cylindrical portion (23b) of the surface of the support plate (23a) while being held by the ring stopper (81), the TaC ring (24 ) To the support plate (23a) and the cylindrical portion (23b), and after fixing the TaC ring (24), the seed crystal (40) is placed on the lid member (22), and the seed crystal (40) And a step of growing a SiC single crystal (70) by supplying a sublimation gas to the surface of the substrate.

このように、ＴａＣリング（２４）の外径が円筒部（２３ｂ）の内径以下となるようにし、リング止め具（８１）を用いてＴａＣリング（２４）が脱落しないようにしつつ、多結晶（４５）のコーティング時にＴａＣリング（２４）を固定するようにしている。このように、多結晶（４５）のコーティングによってＴａＣリング（２４）を固定しているため、ＴａＣリング（２４）を破損させることなく支持部（２３ａ）や円筒部（２３ｂ）に固定することが可能となる。 As described above, the outer diameter of the TaC ring (24) is set to be equal to or smaller than the inner diameter of the cylindrical portion (23b), and the TaC ring (24) is prevented from falling off by using the ring stopper (81). The TaC ring (24) is fixed during the coating of 45). Thus, since the TaC ring (24) is fixed by the coating of the polycrystal (45), the TaC ring (24) can be fixed to the support part (23a) or the cylindrical part (23b) without damaging it. It becomes possible.

このようにリング止め具（８１）を用いる場合、ＴａＣリング（２４）を支持板（２３ａ）および円筒部（２３ｂ）に固定する工程を行ったのち、リング止め具（８１）を坩堝（１）から取り外し、その後、ＳｉＣ単結晶（７０）を成長させる工程を行うのが好ましい。すなわち、リング止め具（８１）によってＳｉＣ単結晶（７０）の成長表面の温度分布にバラツキが生じる可能性があるため、リング止め具（８１）を取り外してＳｉＣ単結晶（７０）を成長させる方が好ましい。 Thus, when using a ring stopper (81), after performing the process which fixes a TaC ring (24) to a support plate (23a) and a cylindrical part (23b), a ring stopper (81) is made into a crucible (1). After that, it is preferable to perform a step of growing a SiC single crystal (70). That is, since the ring stopper (81) may cause variations in the temperature distribution of the growth surface of the SiC single crystal (70), the ring stopper (81) is removed to grow the SiC single crystal (70). Is preferred.

例えば、ＴａＣリング（２４）を支持板（２３ａ）および円筒部（２３ｂ）に固定する工程では、蓋体（２０）と容器本体（１０）との間を連結させる円筒状の連結部（３０）を用意すると共に、該連結部（３０）と蓋体（２０）との間において、坩堝（１）の内壁面に形成されたリング止め具（８１）を配置する凹部（８０）にリング止め具（８１）を配置することで、該リング止め具（８１）にてＴａＣリング（２４）を保持することができる。連結部（３０）を用いることにより凹部（８０）をリング形状に合わせて加工できる。また、コーティング時のみ使用して、成長時は取り外すか、新たに凹部（８０）のない連結部（３０）を用いることで成長時の昇華ガスの坩堝からの漏れを少なくすることができる。 For example, in the step of fixing the TaC ring (24) to the support plate (23a) and the cylindrical portion (23b), the cylindrical connecting portion (30) for connecting the lid (20) and the container body (10). And the ring stopper in the recess (80) in which the ring stopper (81) formed on the inner wall surface of the crucible (1) is disposed between the connecting portion (30) and the lid (20). By disposing (81), the TaC ring (24) can be held by the ring stopper (81). By using the connecting portion (30), the concave portion (80) can be processed in accordance with the ring shape. Moreover, it is possible to reduce leakage of sublimation gas from the crucible during growth by using only at the time of coating and removing at the time of growth or by newly using the connecting portion (30) having no recess (80).

また、ＴａＣリング（２４）を支持板（２３ａ）および円筒部（２３ｂ）に固定する工程では、蓋体（２０）と容器本体（１０）との間を連結させると共に、リング止め具（８１）が一体とされた円筒状の連結部（３０）を用意し、該連結部（３０）を介して蓋体（２０）と容器本体（１０）とを連結することにより、リング止め具（８１）にてＴａＣリング（２４）を保持することもできる。リング止め具（８１）を円筒状の連結部（３０）と一体化させることにより、ＴａＣリング（２４）を止める際、強度が増し脱落しないようにできる。 In the step of fixing the TaC ring (24) to the support plate (23a) and the cylindrical portion (23b), the lid (20) and the container body (10) are connected to each other, and the ring stopper (81). Is prepared as a cylindrical connecting part (30), and the lid (20) and the container main body (10) are connected via the connecting part (30), thereby the ring stopper (81). It is also possible to hold the TaC ring (24). By integrating the ring stopper (81) with the cylindrical connecting portion (30), when the TaC ring (24) is stopped, the strength is increased so that it does not fall off.

このようなリング止め具（８１）としては、坩堝（１）の内周面において径方向内側に突出するものを用いることができる。例えば、リング止め具（８１）として坩堝（１）の内周面において径方向内側にＴａＣリング（２４）が設置してある位置を越えて部分的に突出する板状部材を用いることができる。これにより、ＴａＣリング（２４）の内径は坩堝（１）よりも小さいため、確実にリング止め具（８１）がＴａＣリング（２４）を保持することが可能である。また、リング止め具（８１）として坩堝（１）の内周面を一周するように径方向内側でＴａＣリング（２４）の内径よりも中に突出する円枠状の部材を用いるもできる。これにより、ＴａＣリング（２４）全体をリング止め具（８１）で保持することができ、脱落をなくすことができる。 As such a ring stopper (81), what protrudes radially inner in the inner peripheral surface of the crucible (1) can be used. For example, a plate-like member that partially protrudes beyond the position where the TaC ring (24) is installed radially inward on the inner peripheral surface of the crucible (1) can be used as the ring stopper (81). Accordingly, since the inner diameter of the TaC ring (24) is smaller than that of the crucible (1), the ring stopper (81) can reliably hold the TaC ring (24). Further, as the ring stopper (81), it is also possible to use a frame-shaped member that protrudes inward from the inner diameter of the TaC ring (24) on the inner side in the radial direction so as to go around the inner peripheral surface of the crucible (1). Thereby, the whole TaC ring (24) can be hold | maintained with a ring stopper (81), and omission can be eliminated.

このようなＳｉＣ単結晶の製造方法の使用に好適な製造装置として、例えば、蓋体（２０）として、中空筒状の側壁部（２１）と、側壁部（２１）の開口端の一方に取り付けられ、一面側に種結晶（４０）が配置されることで該種結晶（４０）が側壁部（２１）の中空部分に収納されるようにする蓋材（２２）と、円盤状部材にて構成され、種結晶（４０）が差し込まれる貫通した窓部（２３ｃ）を有し、円盤状部材の側面が側壁部（２１）の内壁に一体化される支持板（２３ａ）と、側壁部（２１）の内側に配置され、中空部を有する円筒状をなしており、中空部内が成長空間領域（６０）とされて昇華ガスが供給されるようになっており、支持板（２３ａ）のうち蓋材（２２）に対向する面とは反対側の面と結合された円筒部（２３ｂ）と、円筒部（２３ｂ）内に配置され、該円筒部（２３ｂ）の内径以下の外径を有する円筒状のＴａＣリング（２４）と、を有した坩堝（１）であって、坩堝（１）の内周面に、径方向内側に突出するように、ＴａＣリング（２４）を円筒部（２３ｂ）内に保持するリング止め具（８１）が備えらたものを挙げることができる。 As a manufacturing apparatus suitable for the use of such a method for manufacturing a SiC single crystal, for example, a lid (20) is attached to one of the hollow cylindrical side wall (21) and the open end of the side wall (21). And a lid member (22) that allows the seed crystal (40) to be accommodated in the hollow portion of the side wall (21) by disposing the seed crystal (40) on one surface side, and a disc-like member. A support plate (23a) having a window portion (23c) through which the seed crystal (40) is inserted and having a side surface of the disk-shaped member integrated with the inner wall of the side wall portion (21); 21) is arranged in a cylindrical shape having a hollow portion, the inside of the hollow portion is defined as a growth space region (60), and a sublimation gas is supplied to the support plate (23a). Cylindrical portion (23b) joined to the surface opposite to the surface facing the lid (22) A crucible (1) having a cylindrical TaC ring (24) disposed within the cylindrical portion (23b) and having an outer diameter equal to or smaller than the inner diameter of the cylindrical portion (23b), And a ring stopper (81) for holding the TaC ring (24) in the cylindrical portion (23b) so as to protrude radially inward.

なお、上記各手段の括弧内の符号は、後述する実施形態に記載の具体的手段との対応関係を示すものである。 In addition, the code | symbol in the bracket | parenthesis of each said means shows the correspondence with the specific means as described in embodiment mentioned later.

以下、本発明の実施形態について図に基づいて説明する。なお、以下の各実施形態相互において、互いに同一もしくは均等である部分には、図中、同一符号を付してある。 Hereinafter, embodiments of the present invention will be described with reference to the drawings. In the following embodiments, the same or equivalent parts are denoted by the same reference numerals in the drawings.

（第１実施形態）
以下、本発明の第１実施形態について図を参照して説明する。図１は、本発明の第１実施形態にかかるＳｉＣ単結晶製造装置の断面構成を示したものである。この図に示されるように、ＳｉＣ単結晶製造装置は、有底円筒状の容器本体１０と、円形状の蓋体２０と、これら容器本体１０と蓋体２０とを繋ぐ円筒状の連結部３０とによって構成された黒鉛製の坩堝１を備えている。 (First embodiment)
Hereinafter, a first embodiment of the present invention will be described with reference to the drawings. FIG. 1 shows a cross-sectional configuration of the SiC single crystal manufacturing apparatus according to the first embodiment of the present invention. As shown in this figure, the SiC single crystal manufacturing apparatus includes a bottomed cylindrical container body 10, a circular lid body 20, and a cylindrical connecting portion 30 that connects the container body 10 and the lid body 20. And a graphite crucible 1 constituted by:

坩堝１のうち容器本体１０に種結晶４０の成長表面に対向する面を有する黒鉛製の遮蔽板１１が取り付けられている。遮蔽板１１には図示しないＴａＣ材がコーティングされており、坩堝１の加熱によって遮蔽板１１を構成する炭素の成長結晶表面へのインクルージョンが防止できるようになっている。 A graphite shielding plate 11 having a surface facing the growth surface of the seed crystal 40 is attached to the container body 10 of the crucible 1. The shielding plate 11 is coated with a TaC material (not shown) so that inclusion of carbon on the growth crystal surface constituting the shielding plate 11 can be prevented by heating the crucible 1.

さらに、容器本体１０には、昇華ガスの供給源となるＳｉＣの粉末原料５０が配置されている。そして、坩堝１内の空間のうち種結晶４０と遮蔽板１１との間を成長空間領域６０として、粉末原料５０からの昇華ガスが種結晶４０の表面上に再結晶化して、種結晶４０の表面にＳｉＣ単結晶７０が成長させられる構成とされている。 Furthermore, a SiC powder raw material 50 serving as a sublimation gas supply source is disposed in the container body 10. The sublimation gas from the powder raw material 50 is recrystallized on the surface of the seed crystal 40 using the space between the seed crystal 40 and the shielding plate 11 in the space in the crucible 1 as a growth space region 60. The SiC single crystal 70 is grown on the surface.

蓋体２０は、円筒状の側壁部２１と、側壁部２１の開口部の一方を塞ぐ円板状の蓋材２２と、側壁部２１に収納される遮蔽部２３とを備えて構成されている。図２は、蓋体２０の拡大図であり、図２（ａ）は蓋体２０の断面図、図２（ｂ）は図２（ａ）のＡ−Ａ断面図である。 The lid 20 includes a cylindrical side wall portion 21, a disk-shaped lid member 22 that closes one of the openings of the side wall portion 21, and a shielding portion 23 that is accommodated in the side wall portion 21. . 2 is an enlarged view of the lid 20, FIG. 2 (a) is a cross-sectional view of the lid 20, and FIG. 2 (b) is a cross-sectional view taken along the line AA of FIG. 2 (a).

図１および図２（ａ）に示すように、蓋材２２には円筒状の突起部２２ａが設けられ、当該突起部２２ａの開口端に当該開口端を閉じるように例えば円形状のＳｉＣの種結晶４０が貼り付けられている。 As shown in FIG. 1 and FIG. 2A, the lid member 22 is provided with a cylindrical protrusion 22a, and a seed of, for example, a circular SiC so as to close the opening end at the opening end of the protrusion 22a. Crystal 40 is pasted.

遮蔽部２３は、支持板２３ａと円筒部２３ｂとを有して構成されている。支持板２３ａは、円盤状部材にて構成され、側面が側壁部２１の内壁に固定されている。支持基板２３ａの中央部には、当該支持板２３ａを貫通する窓部２３ｃが設けられており、この窓部２３ｃに蓋材２２の突起部２２ａが差し込まれている。円筒部２３ｂは、スカート状、すなわち中空部を有する円筒形状をなしており、一端側が支持板２３ａの端面に結合されることで支持板２３ａと一体化されている。この円筒部２３ｂは、種結晶４０周辺の径方向温度分布を小さくする、すなわち成長空間領域６０を均熱にする役割を果たす。また、この円筒部２３ｂにより、種結晶４０の成長表面が他の部位よりも低温となる。 The shielding part 23 has a support plate 23a and a cylindrical part 23b. The support plate 23 a is configured by a disk-shaped member, and the side surface is fixed to the inner wall of the side wall portion 21. A window portion 23c penetrating the support plate 23a is provided at the center portion of the support substrate 23a, and the protruding portion 22a of the lid member 22 is inserted into the window portion 23c. The cylindrical portion 23b has a skirt shape, that is, a cylindrical shape having a hollow portion, and is integrated with the support plate 23a by joining one end side to the end face of the support plate 23a. The cylindrical portion 23b serves to reduce the radial temperature distribution around the seed crystal 40, that is, to soak the growth space region 60. In addition, the growth surface of the seed crystal 40 becomes lower in temperature than other portions by the cylindrical portion 23b.

また、円筒部２３ｂの内周面には、円筒状のＴａＣリング２４が取り付けられている。このＴａＣリング２４によって円筒部２３ｂの内周面が覆われるため、ＳｉＣ単結晶７０を成長させる際に、円筒部２３ｂを構成する炭素の成長結晶表面へのインクルージョンを防止することが可能となる。 A cylindrical TaC ring 24 is attached to the inner peripheral surface of the cylindrical portion 23b. Since the TaC ring 24 covers the inner peripheral surface of the cylindrical portion 23b, it is possible to prevent inclusion of carbon constituting the cylindrical portion 23b into the growth crystal surface when the SiC single crystal 70 is grown.

ＴａＣリング２４の外径は、円筒部２３ｂの内径以下とされており、加熱時にＴａＣリング２４の膨張により円筒部２３ｂから圧縮応力を受けないような寸法とされている。このＴａＣリング２４は、支持板２３ａの表面にコーティングされるＳｉＣの多結晶４５にて支持部２３ａや円筒部２３ｂに固定されている。 The outer diameter of the TaC ring 24 is set to be equal to or smaller than the inner diameter of the cylindrical portion 23b, and is dimensioned so as not to receive compressive stress from the cylindrical portion 23b due to expansion of the TaC ring 24 during heating. The TaC ring 24 is fixed to the support portion 23a and the cylindrical portion 23b with SiC polycrystal 45 coated on the surface of the support plate 23a.

さらに、ＴａＣリング２４は、円筒部２３ｂの他端（支持板２３ａとは反対側の端部）から突き出る長さとされている。このため、円筒部２３ｂの他端側からの炭素の成長結晶表面へのインクルージョンを防止できる。 Furthermore, the TaC ring 24 has a length protruding from the other end of the cylindrical portion 23b (the end opposite to the support plate 23a). For this reason, it is possible to prevent inclusion of carbon from the other end side of the cylindrical portion 23b into the growth crystal surface.

連結部３０は、容器本体１０および側壁部２１を連結する段付き形状の部材によって構成されている。また、連結部３０と側壁部２１との間には凹部８０が形成されており、この凹部８０にＴａＣリング２４を固定する際に用いる黒鉛製のリング止め具８１が備えられている。リング止め具８１は、図２（ｂ）に示すように蓋体２０の中心軸を中心とした径方向反対側にそれぞれ１つずつ配置され、平板状で構成されている。このリング止め具８１は、ＴａＣリング２４を支持部２３ａや円筒部２３ｂに固定する際に用いられ、ＳｉＣ単結晶７０を成長させる際には取り外されるようになっている。 The connecting part 30 is configured by a stepped member that connects the container body 10 and the side wall part 21. Further, a recess 80 is formed between the connecting portion 30 and the side wall portion 21, and a graphite ring stopper 81 used for fixing the TaC ring 24 to the recess 80 is provided. As shown in FIG. 2B, the ring stoppers 81 are arranged one by one on the opposite side in the radial direction around the central axis of the lid 20, and are configured in a flat plate shape. The ring stopper 81 is used when the TaC ring 24 is fixed to the support portion 23a or the cylindrical portion 23b, and is removed when the SiC single crystal 70 is grown.

さらに、坩堝１の外周を囲むように図示しない抵抗加熱ヒータが配置されている。以上が、本実施形態に係るＳｉＣ単結晶製造装置の構成である。 Further, a resistance heater (not shown) is disposed so as to surround the outer periphery of the crucible 1. The above is the configuration of the SiC single crystal manufacturing apparatus according to the present embodiment.

次に、上記ＳｉＣ単結晶製造装置を用いてＳｉＣ単結晶を製造する方法について説明する。 Next, a method for producing a SiC single crystal using the SiC single crystal production apparatus will be described.

まず、図１に示されるように、遮蔽部２３が取り付けられた側壁部２１に当該蓋材２２を取り付ける。 First, as shown in FIG. 1, the lid member 22 is attached to the side wall portion 21 to which the shielding portion 23 is attached.

遮蔽部２３における円筒部２３ｂへのＴａＣリング２４の固定は、以下のように行う。まず、Ｔａを炭化することで外径が円筒部２３ｂの内径以下となるＴａＣリング２４を作成しておき、これを円筒部２３ｂ内に配置する。また、リング止め具８１にてＴａＣリング２４が脱落しないようにさせながら連結部３０を蓋体２０の側壁部２１とを連結させる。次に、連結部３０を介して蓋体２０を容器本体１０に連結させる。そして、容器本体１０に遮蔽板１１を取り付け、容器本体１０に粉末原料５０を配置する。 The TaC ring 24 is fixed to the cylindrical portion 23b in the shielding portion 23 as follows. First, a TaC ring 24 whose outer diameter is equal to or smaller than the inner diameter of the cylindrical portion 23b by carbonizing Ta is prepared, and this is disposed in the cylindrical portion 23b. Further, the connecting portion 30 is connected to the side wall portion 21 of the lid 20 while preventing the TaC ring 24 from falling off by the ring stopper 81. Next, the lid 20 is connected to the container body 10 via the connecting portion 30. And the shielding board 11 is attached to the container main body 10, and the powder raw material 50 is arrange | positioned at the container main body 10. FIG.

続いて、坩堝１を図示しない加熱チャンバに設置し、図示しない排気機構を用いてガス排出を行うことで、坩堝１内を含めた外部チャンバ内を真空にし、抵抗加熱ヒータに通電することにより加熱し、その輻射熱により坩堝１を加熱することで坩堝１内を所定温度にする。このとき、各抵抗加熱ヒータの電流値（電圧値）を異ならせることにより、ヒータで温度差が発生させられる加熱を行えるようにしている。 Subsequently, the crucible 1 is placed in a heating chamber (not shown), and gas is exhausted using an exhaust mechanism (not shown), whereby the inside of the external chamber including the inside of the crucible 1 is evacuated and heated by energizing a resistance heater. Then, the crucible 1 is heated to a predetermined temperature by heating the crucible 1 with the radiant heat. At this time, by making the current value (voltage value) of each resistance heater different, heating that causes a temperature difference in the heater can be performed.

その後、例えば不活性ガス（Ａｒガス等）や水素、結晶へのドーパントとなる窒素などの混入ガスを流入させる。この不活性ガスは排気配管を介して排出される。これにより、粉末原料５０の昇華ガスが円筒部２３ｂの内周面のうちＴａＣリング２４が配置されていない部分および支持板２３ａの表面に供給され、これらの表面にＳｉＣの多結晶４５がコーティングされる。これと同時にＴａＣリング２４と円筒部２３ｂとの間の隙間やＴａＣリング２４と支持板２３ａとの接触部分にも多結晶４５がコーティングされ、この多結晶によりＴａＣリング２４が支持部２３ａや円筒部２３ｂに固定される。なお、参考として、図３の断面図に、このときの様子を示す。 Thereafter, for example, an inert gas (Ar gas or the like), hydrogen, or a mixed gas such as nitrogen serving as a dopant to the crystal is introduced. This inert gas is discharged via the exhaust pipe. Thereby, the sublimation gas of the powder raw material 50 is supplied to the portion of the inner peripheral surface of the cylindrical portion 23b where the TaC ring 24 is not disposed and the surface of the support plate 23a, and these surfaces are coated with SiC polycrystal 45. The At the same time, the polycrystal 45 is coated on the gap between the TaC ring 24 and the cylindrical portion 23b and on the contact portion between the TaC ring 24 and the support plate 23a. The polycrystal 45 coats the TaC ring 24 with the support portion 23a and the cylindrical portion. It is fixed to 23b. For reference, the cross-sectional view of FIG. 3 shows the situation at this time.

このように、多結晶４５のコーティングによってＴａＣリング２４を固定することができる。これにより、ＴａＣリング２４を破損させることなく支持部２３ａや円筒部２３ｂに固定することが可能となる。 Thus, the TaC ring 24 can be fixed by the coating of the polycrystalline 45. As a result, the TaC ring 24 can be fixed to the support portion 23a and the cylindrical portion 23b without being damaged.

この後、蓋材２２を取り出したのち、ＴａＣリング２４の固定の為に用いたリング止め具８１を取り除く。また、コーティング時に使用した蓋材２２とは異なる新たな蓋材２２を用意し、この蓋材２２の突起部２２ａの開口端に種結晶４０を貼り付け、蓋材２２を容器本体１０に連結する。また、この坩堝１を上記と同様に加熱チャンバ内に接地したのち、真空にして加熱を行い、さらに不活性ガスと窒素などの混入ガスを流入させる。そして、種結晶４０の成長面の温度および粉末原料５０の温度を目標温度まで上昇させる。例えば、成長結晶を４Ｈ−ＳｉＣとする場合、粉末原料５０の温度を２１００〜２３００℃とし、成長結晶表面の温度をそれよりも１０〜１００℃程度低くする。 Thereafter, after removing the lid member 22, the ring stopper 81 used for fixing the TaC ring 24 is removed. Also, a new lid material 22 different from the lid material 22 used at the time of coating is prepared, a seed crystal 40 is attached to the opening end of the projection 22a of the lid material 22, and the lid material 22 is connected to the container body 10. . Further, after grounding the crucible 1 in the heating chamber in the same manner as described above, the crucible 1 is evacuated and heated, and a mixed gas such as an inert gas and nitrogen is allowed to flow. And the temperature of the growth surface of the seed crystal 40 and the temperature of the powder raw material 50 are raised to the target temperature. For example, when the growth crystal is 4H—SiC, the temperature of the powder raw material 50 is 2100 to 2300 ° C., and the temperature of the growth crystal surface is lowered by about 10 to 100 ° C.

加熱チャンバ内には例えば不活性ガス（Ａｒガス等）や水素、結晶へのドーパントとなる窒素などの混入ガスを流入させる。この不活性ガスは排気配管を介して排出される。種結晶４０の成長面の温度およびＳｉＣ粉末原料５０の温度を目標温度まで上昇させるまでは、加熱チャンバ内は大気圧に近い雰囲気圧力にして粉末原料５０からの昇華を抑制し、目標温度になったところで、真空雰囲気とする。例えば、成長結晶を４Ｈ−ＳｉＣとする場合、粉末原料５０の温度を２１００〜２３００℃とし、成長結晶表面の温度をそれよりも１０〜２００℃程度低くして、真空雰囲気は１．３３Ｐａ〜６．６７ｋＰａ（０．０１〜５０Ｔｏｒｒ）とする。 For example, an inert gas (Ar gas or the like), hydrogen, or a mixed gas such as nitrogen serving as a dopant to the crystal flows into the heating chamber. This inert gas is discharged via the exhaust pipe. Until the temperature of the growth surface of the seed crystal 40 and the temperature of the SiC powder raw material 50 are raised to the target temperature, the atmosphere in the heating chamber is set to an atmospheric pressure close to atmospheric pressure to suppress sublimation from the powder raw material 50 and reach the target temperature. Now, a vacuum atmosphere is set. For example, when the growth crystal is 4H—SiC, the temperature of the powder raw material 50 is 2100 to 2300 ° C., the temperature of the growth crystal surface is lower by about 10 to 200 ° C., and the vacuum atmosphere is 1.33 Pa to 6 .67 kPa (0.01 to 50 Torr).

このようにして、粉末原料５０を加熱することで粉末原料５０が昇華し、粉末原料５０から昇華ガスが発生する。この昇華ガスは、成長空間領域６０内を通過して種結晶４０に供給される。 Thus, the powder raw material 50 is sublimated by heating the powder raw material 50, and sublimation gas is generated from the powder raw material 50. The sublimation gas passes through the growth space region 60 and is supplied to the seed crystal 40.

これにより、昇華ガスが種結晶４０の表面に供給され、ＳｉＣ単結晶７０が成長させられる。このとき、昇華ガスは、種結晶４０の表面やＳｉＣ単結晶７０の成長表面だけでなく、遮蔽部２３を構成する支持板２３ａや円筒部２３ｂおよびＴａＣリング２４の表面にも供給される。このため、図１に示されるように、支持板２３ａや円筒部２３ｂおよびＴａＣリング２４の表面にＳｉＣの多結晶４５がさらに成長し、この多結晶４５に囲まれるような状態でＳｉＣ単結晶７０が成長するという埋め込み成長となる。 Thereby, sublimation gas is supplied to the surface of seed crystal 40, and SiC single crystal 70 is made to grow. At this time, the sublimation gas is supplied not only to the surface of the seed crystal 40 and the growth surface of the SiC single crystal 70 but also to the surfaces of the support plate 23a, the cylindrical portion 23b, and the TaC ring 24 constituting the shielding portion 23. For this reason, as shown in FIG. 1, a SiC polycrystal 45 is further grown on the surfaces of the support plate 23 a, the cylindrical portion 23 b, and the TaC ring 24, and is surrounded by the polycrystal 45. It becomes embedding growth that grows.

このようなＳｉＣ単結晶７０の埋め込み成長において、成長空間領域６０を囲むようにＴａＣリング２４を配置しているため、円筒部２３ｂを構成する炭素のＳｉＣ単結晶７０の成長表面へのインクルージョンを抑制することが可能となる。そして、このＴａＣリング２４が多結晶４５のコーティングによって固定されているため、ＳｉＣ単結晶７０の成長時にＴａＣリング２４が脱落しないようにできる。 In such embedded growth of the SiC single crystal 70, the TaC ring 24 is disposed so as to surround the growth space region 60, so that inclusion of carbon constituting the cylindrical portion 23b into the growth surface of the SiC single crystal 70 is suppressed. It becomes possible to do. Since the TaC ring 24 is fixed by the coating of the polycrystal 45, the TaC ring 24 can be prevented from falling off when the SiC single crystal 70 is grown.

以上説明したように、本実施形態では、ＴａＣリング２４の外径が円筒部２３ｂの内径以下となるようにし、リング止め具８１を用いてＴａＣリング２４が脱落しないようにしつつ、多結晶４５のコーティング時にＴａＣリング２４を固定するようにしている。このように、多結晶４５のコーティングによってＴａＣリング２４を固定しているため、ＴａＣリング２４を破損させることなく支持部２３ａや円筒部２３ｂに固定することが可能となる。 As described above, in the present embodiment, the outer diameter of the TaC ring 24 is set to be equal to or smaller than the inner diameter of the cylindrical portion 23b, and the TaC ring 24 is prevented from falling off by using the ring stopper 81. The TaC ring 24 is fixed at the time of coating. Thus, since the TaC ring 24 is fixed by the coating of the polycrystal 45, the TaC ring 24 can be fixed to the support portion 23a and the cylindrical portion 23b without being damaged.

（第２実施形態）
本発明の第２実施形態について説明する。本実施形態は、第１実施形態に対してリング止め具８１の構成を変更したものであり、その他に関しては第１実施形態と同様であるため、異なる部分についてのみ説明する。 (Second Embodiment)
A second embodiment of the present invention will be described. In the present embodiment, the configuration of the ring stopper 81 is changed with respect to the first embodiment, and the other parts are the same as those in the first embodiment, and therefore only different parts will be described.

図４は、本実施形態にかかるＳｉＣ単結晶製造装置に備えられる蓋体２０を示した図であり、図４（ａ）は蓋体２０の断面図、図４（ｂ）は図４（ａ）のＢ−Ｂ断面図である。 4A and 4B are views showing the lid 20 provided in the SiC single crystal manufacturing apparatus according to the present embodiment. FIG. 4A is a cross-sectional view of the lid 20, and FIG. 4B is FIG. It is BB sectional drawing of).

図４に示すように、本実施形態では、リング止め具８１を円枠状で構成すると共に、連結部３０と側壁部２１との間に形成した凹部８０も坩堝１の内周面を一周する溝となるように構成している。このようにリング止め具８１を円枠状としても、上記第１実施形態と同様の効果を得ることができる。 As shown in FIG. 4, in the present embodiment, the ring stopper 81 is formed in a circular frame shape, and the concave portion 80 formed between the connecting portion 30 and the side wall portion 21 also goes around the inner peripheral surface of the crucible 1. It is configured to be a groove. Thus, even if the ring stopper 81 has a circular frame shape, the same effect as in the first embodiment can be obtained.

（他の実施形態）
上記第１、第２実施形態では、連結部３０をコーティングと成長で同一のものを使用したが、成長時はリング止め具８１を使用しないため、新たな連結部３０を用いても良い。 (Other embodiments)
In the first and second embodiments, the same connecting portion 30 is used for coating and growth. However, since the ring stopper 81 is not used during growth, a new connecting portion 30 may be used.

さらに、上記第１、第２実施形態では、容器本体１０と蓋体２０とが連結部３０を介して連結される構造としたが、連結部３０を無くして容器本体１０と蓋体２０とを直接連結する構造としても構わない。この場合、容器本体１０と蓋体２０との間に凹部８０を形成し、この凹部８０にリング止め具８１が配置されるようにすれば良い。 Furthermore, in the said 1st, 2nd embodiment, it was set as the structure where the container main body 10 and the cover body 20 are connected via the connection part 30, However, The connection part 30 is lost and the container main body 10 and the cover body 20 are connected. It does not matter as a structure directly connected. In this case, a recess 80 may be formed between the container body 10 and the lid 20 and the ring stopper 81 may be disposed in the recess 80.

また、上記第１、第２実施形態では、リング止め具８１を独立した部材としているが、連結具３０と一体のものとしても構わない。 In the first and second embodiments, the ring stopper 81 is an independent member. However, the ring stopper 81 may be integrated with the connector 30.

さらに、上記第１、第２実施形態では、ＴａＣリング２４を固定した後、リング止め具８１を取り外すようにしているが、取り外さないままＳｉＣ単結晶７０の結晶成長を行っても良い。但し、リング止め具８１によってＳｉＣ単結晶７０の成長表面の温度分布にバラツキが生じる可能性があるため、リング止め具８１を取り外してＳｉＣ単結晶７０を成長させる方が好ましい。 Further, in the first and second embodiments, the ring stopper 81 is removed after the TaC ring 24 is fixed. However, the SiC single crystal 70 may be grown without being removed. However, since the ring stopper 81 may cause variations in the temperature distribution of the growth surface of the SiC single crystal 70, it is preferable to remove the ring stopper 81 and grow the SiC single crystal 70.

本発明の第１実施形態にかかるＳｉＣ単結晶製造装置の断面構成図である。It is a section lineblock diagram of the SiC single crystal manufacturing device concerning a 1st embodiment of the present invention. 図１に示すＳｉＣ単結晶製造装置に備えられた蓋体の拡大図であり、（ａ）は蓋体の断面図、（ｂ）は（ａ）のＡ−Ａ断面図である。It is an enlarged view of the cover body with which the SiC single crystal manufacturing apparatus shown in FIG. 1 was equipped, (a) is sectional drawing of a cover body, (b) is AA sectional drawing of (a). 多結晶４５によりＴａＣリング２４を支持部２３ａや円筒部２３ｂに固定したときの様子を示した断面図である。It is sectional drawing which showed a mode when TaC ring 24 was fixed to the support part 23a and the cylindrical part 23b with the polycrystal 45. FIG. 本発明の第２実施形態にかかるＳｉＣ単結晶製造装置に備えられた蓋体の拡大図であり、（ａ）は蓋体の断面図、（ｂ）は（ａ）のＢ−Ｂ断面図である。It is an enlarged view of the cover with which the SiC single crystal manufacturing apparatus concerning 2nd Embodiment of this invention was equipped, (a) is sectional drawing of a cover, (b) is BB sectional drawing of (a). is there. 従来のＳｉＣ単結晶製造装置の模式的な断面構造図である。It is a typical cross-section figure of the conventional SiC single crystal manufacturing apparatus.

Explanation of symbols

１…坩堝、１０…容器本体、２０…蓋体、２１…側壁部、２２…蓋材、２３…遮蔽部、２３ａ…支持板、２３ｂ…円筒部、２３ｃ…窓部、２４…ＴａＣリング、４０…種結晶、５０…粉末原料、６０…成長空間領域、７０…ＳｉＣ単結晶、８０…凹部、８１…リング止め具 DESCRIPTION OF SYMBOLS 1 ... Crucible, 10 ... Container main body, 20 ... Cover body, 21 ... Side wall part, 22 ... Cover material, 23 ... Shielding part, 23a ... Supporting plate, 23b ... Cylindrical part, 23c ... Window part, 24 ... TaC ring, 40 ... seed crystal, 50 ... powder raw material, 60 ... growth space region, 70 ... SiC single crystal, 80 ... recess, 81 ... ring stopper

Claims

After preparing a crucible (1) having a hollow cylindrical shape having a bottomed cylindrical container body (10) and a lid (20) for closing the container body (10), the lid A seed crystal (40) made of a silicon carbide substrate is disposed on the body (20), a silicon carbide raw material (50) is disposed on the container body (10), and a sublimation gas of the silicon carbide raw material (50) is supplied. In the method for producing a silicon carbide single crystal, in which a silicon carbide single crystal (70) is grown on the seed crystal (40),
The lid (20) is attached to one of the hollow cylindrical side wall (21) and the open end of the side wall (21), and the seed crystal (40) is disposed on one side, thereby A cover material (22) that allows the seed crystal (40) to be housed in the hollow portion of the side wall portion (21) and a disk-shaped member, and a through-window portion into which the seed crystal (40) is inserted (23c), a support plate (23a) in which the side surface of the disk-shaped member is integrated with the inner wall of the side wall portion (21), and a hollow portion disposed on the inner side of the side wall portion (21). It has a cylindrical shape, the inside of the hollow portion is a growth space region (60), and the sublimation gas is supplied to face the lid member (22) of the support plate (23a). A shielding part (23 having a cylindrical part (23b) coupled to a surface opposite to the surface; A step of preparing a,
After the cylindrical tantalum carbide ring (24) having an outer diameter equal to or smaller than the inner diameter of the cylindrical portion (23b) is disposed in the cylindrical portion (23b), the tantalum carbide ring (24) is replaced with the cylindrical portion (23b). A silicon carbide polycrystal (45) is coated on a portion of the surface of the support plate (23a) inside the cylindrical portion (23b) while being held by a ring stopper (81) held inside. And fixing the tantalum carbide ring (24) to the support plate (23a) and the cylindrical portion (23b);
After fixing the tantalum carbide ring (24), the seed crystal (40) is arranged on the lid member (22), and the sublimation gas is supplied to the surface of the seed crystal (40), thereby the silicon carbide. And a step of growing a single crystal (70). A method for producing a silicon carbide single crystal, comprising:

After performing the step of fixing the tantalum carbide ring (24) to the support plate (23a) and the cylindrical portion (23b), the ring stopper (81) is removed from the crucible (1), and then the carbonization is performed. The method for producing a silicon carbide single crystal according to claim 1, wherein a step of growing the silicon single crystal (70) is performed.

In the step of fixing the tantalum carbide ring (24) to the support plate (23a) and the cylindrical portion (23b), a cylindrical connection for connecting the lid (20) and the container body (10). A recess in which the ring stopper (81) formed on the inner wall surface of the crucible (1) is arranged between the connecting portion (30) and the lid (20) while preparing the portion (30) The carbonization according to claim 1 or 2, wherein the ring stopper (81) is disposed on (80) so that the ring stopper (81) holds the tantalum carbide ring (24). A method for producing a silicon single crystal.

In the step of fixing the tantalum carbide ring (24) to the support plate (23a) and the cylindrical portion (23b), the lid (20) and the container body (10) are connected to each other, and the ring By preparing a cylindrical connecting part (30) in which the stopper (81) is integrated, and connecting the lid (20) and the container body (10) via the connecting part (30). The method for manufacturing a silicon carbide single crystal according to claim 1, wherein the tantalum carbide ring (24) is held by the ring stopper (81).

The silicon carbide single crystal according to any one of claims 1 to 4, wherein the ring stopper (81) is one that protrudes radially inward on the inner peripheral surface of the crucible (1). Production method.

The method for producing a silicon carbide single crystal according to claim 5, wherein a plate-like member partially protruding radially inward on the inner peripheral surface of the crucible (1) is used as the ring stopper (81). .

6. The silicon carbide single crystal according to claim 5, wherein a ring-shaped member projecting radially inward so as to go around the inner peripheral surface of the crucible (1) is used as the ring stopper (81). Manufacturing method.

A hollow cylindrical crucible (1) having a bottomed cylindrical container body (10) and a lid (20) for closing the container body (10) is provided, and the lid ( 20) disposing a seed crystal (40) made of a silicon carbide substrate, disposing a silicon carbide raw material (50) in the container body (10), and supplying a sublimation gas of the silicon carbide raw material (50), In the silicon carbide single crystal manufacturing apparatus for growing the silicon carbide single crystal (70) on the seed crystal (40),
The lid (20)
A hollow cylindrical side wall (21);
The seed crystal (40) is accommodated in the hollow part of the side wall (21) by being attached to one of the open ends of the side wall (21) and disposing the seed crystal (40) on one side. A lid (22) to be made,
A support plate made of a disk-shaped member, having a penetrating window (23c) into which the seed crystal (40) is inserted, and a side surface of the disk-shaped member being integrated with an inner wall of the side wall (21) (23a)
It is arranged inside the side wall (21), has a cylindrical shape having a hollow portion, the inside of the hollow portion is a growth space region (60), and the sublimation gas is supplied, A cylindrical portion (23b) coupled to a surface of the support plate (23a) opposite to the surface facing the lid member (22);
A cylindrical tantalum carbide ring (24) disposed within the cylindrical portion (23b) and having an outer diameter equal to or smaller than the inner diameter of the cylindrical portion (23b);
A ring stopper (81) for holding the tantalum carbide ring (24) in the cylindrical portion (23b) is provided on the inner peripheral surface of the crucible (1) so as to protrude radially inward. An apparatus for producing a silicon carbide single crystal.