JP4763929B2 - Aluminum nitride sintered body, manufacturing method thereof, and circuit board using the sintered body - Google Patents
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Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、絶縁破壊電圧が高く、高放熱性基板等として好適な窒化アルミニウム焼結体、その製造方法及びその焼結体を用いた回路基板に関する。
【０００２】
【従来の技術】
従来、窒化アルミニウム基板の一方の面に銅等の金属回路、反対面には銅等の金属放熱板を形成させ、その金属回路面に半導体素子を半田付けされてなるモジュールが使用されている。このようなモジュールにおいては、半導体素子から発生した熱をいかに効率良く除去するかが重要な課題あり、その解決法の１つに窒化アルミニウム基板の熱伝導率をその理論値（約３２０Ｗ／ｍＫ）に近づけることの努力が行われている。
【０００３】
窒化アルミニウム基板の熱伝導率を高めるには、その焼結体を緻密化することが必要であり、従来よりアルカリ土類金属化合物やランタノイド元素化合物等、多くの焼結助剤が検討されている。ＣａＯ等のアルカリ土類金属化合物を使用する技術としては、特開昭５０−２３４１１号公報、特開昭６０−７１５７５号公報、特開昭６１−１００７１号公報、特開平０５−１７８６７１号公報等があり、３ＣａＯ・Ａｌ2Ｏ3を使用するものとしては、特開平０４−１５４６７０号公報があり、１２ＣａＯ・７Ａｌ2Ｏ3を使用するものとしては、特開平０５−９０７５号公報がある。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、これらの焼結助剤を使用した場合、焼成温度は１６００〜１８００℃と高く、絶縁破壊電圧は１０ｋＶ／ｍｍ程度と小さいものであった。絶縁破壊電圧が小さくなる原因は次のように考えられる。すなわち、ＣａＯを含有する焼結助剤は粒界相に１２ＣａＯ・７Ａｌ2Ｏ3 結晶を生成しやすく、この１２ＣａＯ・７Ａｌ2Ｏ3 結晶は実際には１モルの結晶水が結合した１２ＣａＯ・７Ａｌ2Ｏ3・Ｈ2Ｏ結晶として存在する。従って、結晶水を含有した粒界相であるため、絶縁破壊電圧は小さくなる。このような窒化アルミニウム焼結体を回路基板の構成部材とすると、絶縁不良を起こすという問題がある。
【０００５】
本発明の目的は、焼成温度が１４００〜１７００℃と低く、熱伝導率１００Ｗ／ｍＫ以上にして、絶縁破壊電圧が１５ｋＶ／ｍｍ以上であり、回路基板として好適な窒化アルミニウム焼結体、その製造方法及びその焼結体を用いた回路基板を提供することである。
【０００６】
【問題点を解決するための手段】
すなわち、本発明は、粒界相に非晶質カルシウムアルミネートを含んでいることを特徴とする窒化アルミニウム焼結体である。非晶質カルシウムアルミネートの化学組成が、ＣａＯ４０〜６０質量％、Ａｌ2Ｏ3６０〜４０質量％であることが好ましい。また、本発明は、窒化アルミニウム粉末１００質量部と非晶質カルシウムアルミネート粉末０．１〜１５質量部を含む混合粉末を成形後、非酸化性雰囲気下、温度１４００℃以上で焼結した後、温度１２００℃までを２０℃／分以上の冷却速度で急冷することを特徴とする窒化アルミニウム焼結体の製造方法である。さらに、本発明は、上記窒化アルミニウム焼結体をセラミックス基板として用い、その表面に金属回路を形成させてなることを特徴とする回路基板である。
【０００７】
【発明の実施の形態】
以下、更に詳しく本発明について説明する。
【０００８】
本発明の窒化アルミニウム焼結体は、窒化アルミニウム粒子とその粒子間を埋める粒界相からなるものであって、窒化アルミニウム粒子の大きさは０．５〜４０μｍであることが好ましい。窒化アルミニウム焼結体における粒界相の構成割合は１〜２０質量％であることが好ましい。粒界相の構成割合は、アルカリ溶解法（分析化学，Ｖｏｌ．３７，Ｎｏ．１２，ｐｐ．１１３３−１１３７（１９９６）に準ずる）によって窒化アルミニウム粒子を溶解し、１０５℃で２時間乾燥後の質量から求めることができる。また、粒界相の化学組成は、ＥＰＭＡによって測定することができる。
【０００９】
本発明の窒化アルミニウム焼結体は、粒界相に非晶質カルシウムアルミネートを含有していることが特徴である。粒界相中の非晶質カルシウムアルミネートの構成比率は７０％（質量％、以下同じ）以上、特に８５％以上であることが好ましく、これよりも少ないと絶縁破壊電圧が十分に高まらない。
【００１０】
非晶質カルシウムアルミネートの化学組成は、ＣａＯ４０〜６０％、Ａｌ2Ｏ3６０〜４０％であることが好ましく、特にＣａＯ４５〜５５％、Ａｌ2Ｏ3が５５〜４５％であることが好ましい。これ以外の組成であると、粒界相のカルシウムアルミネートの非晶質化が困難となり、絶縁破壊電圧が十分に高まらなかったり、熱伝導率が低下する恐れもある。
【００１１】
非晶質カルシウムアルミネートの「非晶質」とは、粉末Ｘ線回折分析によって測定された非晶化率が８０％以上であることを意味し、特に９０％以上であることが好ましい。
【００１２】
つぎに、本発明の窒化アルミニウム焼結体の製造方法について説明する。本発明は、上記した絶縁破壊電圧に優れた本発明の窒化アルミニウム焼結体の製造に適用できるものである。
【００１３】
窒化アルミニウム粉末１００部（質量部、以下同じ）と非晶質カルシウムアルミネート０．１〜１５部を含む混合原料を調合する。０．１部未満であると緻密化が阻害される恐れがあり、また１５部を超えると、相対的に窒化アルミニウム粉末の割合が少なくなるので、窒化アルミニウム焼結体の熱伝導率を１００Ｗ／ｍＫ以上、特に１５０Ｗ／ｍＫ以上にすることが困難となる。好ましくは１〜５部である。窒化アルミニウム粉末と非晶質カルシウムアルミネート粉末の混合には、ボールミル、ロッドミル等が使用される。
【００１４】
本発明においては、混合原料に更にＳｃ、Ｙ、Ｌａ、Ｃｅ、Ｐｒ、Ｎｄ、Ｓｍ、Ｅｕ、Ｇｄ、Ｔｂ、Ｄｙ、Ｈｏ、Ｅｒ、Ｔｍ、Ｙｂ、Ｌｕ等の３Ａ属元素の酸化物や硝酸塩等、具体的には酸化イットリウム、酸化サマリウム、硝酸イッテルビウム等の一般的な焼結助剤を併用することもできる。
【００１５】
本発明で使用される窒化アルニミウム粉末としては、直接窒化法、アルミナ還元法等公知の方法で製造された粉末で十分であるが、酸素含有量が２％以下、炭素量１０００ｐｐｍ以下であることが好ましい。酸素含有量が２％超であるか、炭素量１０００ｐｐｍ超であると、窒化アルミニウム焼結体の熱伝導率を１００Ｗ／ｍＫ以上、特に１５０Ｗ／ｍＫ以上にすることが困難となる。また、窒化アルミニウム粉末の粒度は、平均粒子径で１０μｍ以下、特に１μｍ以下がましい。平均粒子径が１０μｍを超えると、焼結密度が低下し、熱伝導率および強度に悪影響を及ぼす恐れがある。
【００１６】
本発明で使用される非晶質カルシウムアルミネート粉末は、ＣａＯ、ＣａＣＯ3、Ｃａ（ＯＨ）2等のカルシウム原料と、Ａｌ2Ｏ3、Ａｌ（ＯＨ）3、アルミナゲル等のアルミニウム原料を、ＣａＯが４３〜５７％、Ａｌ2Ｏ3５７〜４３％になるように混合し、１４００℃以上で加熱溶融し、１００℃／分以上の冷却速度で急冷することによって製造することができる。非晶質カルシウムアルミネートの非晶化率は８０％以上であり、好ましくは９０％以上である。非晶質カルシウムアルミネートの非晶化率が８０％未満であると、窒化アルミニウム焼結体の粒界相に１２ＣａＯ・７Ａｌ2Ｏ3・Ｈ2Ｏ結晶等が生成し、絶縁破壊電圧が高まらない。カルシウムアルミネート高温溶融物の急冷方法としては、圧縮空気で吹き飛ばしたり、水中に投入することによって行われる。非晶質カルシウムアルミネートの粒度は、平均粒子径で１０μｍ以下、特に１μｍ以下がましい。平均粒子径が１０μｍを超えると、焼結密度が低下し、熱伝導率および強度に悪影響を及ぼす。
【００１７】
混合原料は、次いで成形される。常圧焼結の場合は、ポリビニルブチラール、ポリアクリレート、ポリメチルメタクリレート、メチルセルロース、ポリエチレン、ワックス等のバインダーが加えられ、金型、静水圧プレスあるいはシート成形により成形をされる。その後、成形体を酸素ガスや空気等の気流中、３５０〜７００℃で１〜５時間加熱してバインダーを除去した後、窒化硼素製、黒鉛製又は窒化アルミニウム製等の容器にセットし、窒素ガス、アルゴンガス等の非酸化性雰囲気中、１４５０〜１７００℃で常圧焼結される。一方、ホットプレス焼結の場合は、上記混合原料を１４００〜１６５０℃でホットプレスする。その後、１２００℃まで、より好ましくは１０００℃まで、２０℃／分以上の冷却速度で急冷する。冷却速度が２０℃／分未満であると、粒界相の非晶質カルシウムアルミネート類が結晶化する恐れがあり、絶縁破壊電圧が向上しなくなる。急冷する方法としては、窒素ガス、アルゴンガス等の流量や、炉体を冷却する冷却水の水量を高めることによって行うことができる。
【００１８】
つぎに、本発明の回路基板について説明すると、本発明の回路基板は、従来の回路基板構造において、セラミックス基板を本発明の窒化アルミニウム焼結体からなるセラミックス基板としたものである。すなわち、本発明の回路基板は、窒化アルミニウム基板の一方の面に半導体素子搭載用の金属回路が、またその反対面には金属放熱板が形成されてなるものである。窒化アルミニウム基板の厚みとしては、放熱特性を重視する場合は０．５〜１ｍｍ程度、高電圧下での絶縁耐圧を著しく高めたいときには１〜３ｍｍ程度とする。
【００１９】
金属回路と金属放熱板の材質は、Ａｌ、Ｃｕ又はＡｌ−Ｃｕ合金であることが好ましい。これらは、単体ないしはこれを一層として含むクラッド等の積層体の形態で用いられる。Ａｌは、Ｃｕよりも降伏応力が小さく、塑性変形に富み、ヒートサイクルなどの熱応力負荷時において、セラミックス基板にかかる熱応力を大幅に低減できるので、Ｃｕよりも窒化アルミニウム基板に発生するクラックを抑制することが可能となり、高信頼性回路基板となる。
【００２０】
金属回路の厚みは、電気的、熱的特性の点からＡｌ回路の場合は０．４〜０．５ｍｍ、Ｃｕ回路は０．３〜０．５ｍｍであることが好ましい。一方、金属放熱板の厚みは、半田付け時の反りを生じさせないように決定される。具体的には、Ａｌ放熱板の場合は０．１〜０．４ｍｍ、Ｃｕ放熱板は０．１５〜０．４ｍｍであることが好ましい。
【００２１】
窒化アルミニウム基板に金属回路と金属放熱板を形成させるには、金属板と窒化アルミニウム基板とを接合した後エッチングする方法、金属板から打ち抜かれた回路及び放熱板のパターンを窒化アルミニウム基板に接合する方法等によって行うことができる。窒化アルミニウム基板と金属回路等との接合は、Ａｇ、Ｃｕ又はＡｇ−Ｃｕ合金と、Ｔｉ、Ｚｒ、Ｈｆ等の活性金属成分とを含むろう材を用いる活性金属ろう付け法等によって行うことができる。
【００２２】
【実施例】
以下、実施例をあげて、さらに具体的に本発明を説明する。
【００２３】
実施例１
ＣａＯ：Ａｌ2Ｏ3の質量比が５０：５０となるように生石灰粉末とアルミナ粉末（いずれも試薬）を混合し、それを１５００℃で１時間加熱溶融し、２００℃／分の冷却速度で急冷後粉砕して非晶質カルシウムアルミネート粉末（平均粒子径０．５μｍ、非晶化率１００％）を製造した。
【００２４】
窒化アルミニウム粉末（平均粒子径０．７μｍ、酸素含有量０．８％、炭素含有量２８０ｐｐｍ）１００部に対し、上記非晶質カルシウムアルミネート粉末を表１に示す割合で配合し、ボールミルで混合し混合原料を調製した。ついで、バインダー（ポリアクリレート系）を加え、混練、造粒、整粒を行い、シート状に成形してから、空気中、５００℃、２時間保持して脱脂した後、窒素ガス雰囲気中、１５５０℃、２時間の常圧焼結を行った。その後、温度１２００℃までの冷却速度を２５℃／分として急冷し、さらに室温まで徐冷して窒化アルミニウム焼結体を製造した。
【００２５】
得られた窒化アルミニウム焼結体の密度をアルキメデス法により、熱伝導率をレ−ザ−フラッシュ法で測定した。また、絶縁破壊電圧をＪＩＳ Ｃ ２１１０に準じ、絶縁油中で測定した。さらに、アルカリ溶解法により窒化アルミニウム粒子を溶解し、粒界層の非晶化率、ＣａＯ量、Ａｌ2Ｏ3量を測定した。なお、非晶化率は粉末Ｘ線回折法により、ＣａＯ量、Ａｌ2Ｏ3量はＥＰＭＡにより測定した。それらの結果を表１に示す。
【００２６】
【表１】
表１から、非晶質カルシウムアルミネート粉末を使用することによって、熱伝導率と絶縁破壊電圧が向上し、実験番号３では熱伝導率１７４Ｗ／ｍｋ、絶縁破壊電圧３０ｋＶ／ｍｍになった。また、全ての実験番号において、粒界相は非晶質カルシウムアルミネートで構成されていた。
【００２８】
実験番号３の窒化アルミニウム焼結体を表面研削して窒化アルミニウム基板（寸法：０．６３５×５０×５０ｍｍ）とした。この窒化アルミニウム基板の表裏面に接合材（Ａｌ−９．５％Ｓｉ−１％Ｍｇ合金箔）を介してＡｌ回路形成用とＡｌ放熱板形成用のＡｌ板（厚み０．５ｍｍ、Ａｌ純度９９．９％）を重ね、黒鉛板に挟み、窒化アルミニウム基板の垂直方向から加圧しながら、真空中、５８０℃で加熱した。得られた接合体を軟Ｘ線を用い３倍に拡大して接合不良を検査したがそれは認められなかった（検出下限は直径０．３ｍｍである）。
【００２９】
ついで、表裏面それぞれのＡｌ板の周囲２ｍｍを塩化第２鉄水溶液でエッチングし、無電解Ｎｉ−Ｐメッキを３μｍ施してモジュールとした。その一方のＡｌ面を回路面として１２．５ｍｍ角のシリコンチップを中央に共晶半田で半田付けし、その反対面を放熱板面としてＡｌ製ヒートシンクに半田付けした。この状態で、−４０℃、３０分→室温、１０分→１２５℃、３０分→室温、１０分を１サイクルとして３０００サイクルの熱履歴試験を実施し、膨れ、剥がれ等の外観チェックと、断面観察による半田クラックの発生の有無を調べたが、異常は認められなかった。
【００３０】
実施例２
表２に示す非晶質カルシウムアルミネートを焼結助剤とし、窒化アルミニウム粉末１００部に対し３部配合したこと以外は、実施例１と同様な試験を行った。それらの結果を表２に示す。なお、実験番号１１〜１４ではカルシウムアルミネート溶融物の冷却速度を変えて、非晶化率を６０〜９５％の非晶質カルシウムアルミネート粉末とした。
【００３１】
【表２】
表２から、実験番号６、１０、１１（いずれも比較例）とそれ以外の実験番号（いずれも実施例）との対比から明らかなように、非晶質カルシウムアルミネートを焼結助剤とすることによって、熱伝導率と絶縁破壊電圧が高まることがわかる。
【００３３】
【発明の効果】
本発明によれば、絶縁破壊電圧が高く、高放熱性基板等として好適な窒化アルミニウム焼結体とその製造方法が提供される。また、本発明によれば、高電圧用パワーモジュール用回路基板が提供される。[0001]
BACKGROUND OF THE INVENTION
The present invention relates to an aluminum nitride sintered body having a high dielectric breakdown voltage and suitable as a high heat dissipation substrate, a manufacturing method thereof, and a circuit board using the sintered body.
[0002]
[Prior art]
Conventionally, a module in which a metal circuit such as copper is formed on one surface of an aluminum nitride substrate and a metal heat sink such as copper is formed on the opposite surface and a semiconductor element is soldered on the metal circuit surface is used. In such a module, there is an important problem of how to efficiently remove the heat generated from the semiconductor element. One of the solutions is the thermal conductivity of the aluminum nitride substrate as its theoretical value (about 320 W / mK). Efforts are being made to approach
[0003]
In order to increase the thermal conductivity of the aluminum nitride substrate, it is necessary to densify the sintered body. Conventionally, many sintering aids such as alkaline earth metal compounds and lanthanoid element compounds have been studied. . Examples of techniques using an alkaline earth metal compound such as CaO include Japanese Patent Laid-Open Nos. 50-23411, 60-71575, 61-10071, and 05-178671. Japanese Patent Laid-Open No. 04-154670 discloses the use of 3CaO · Al 2 O 3 , and Japanese Patent Laid-Open No. 05-9075 discloses the use of 12CaO · 7Al 2 O 3 .
[0004]
[Problems to be solved by the invention]
However, when these sintering aids were used, the firing temperature was as high as 1600 to 1800 ° C., and the dielectric breakdown voltage was as low as about 10 kV / mm. The reason why the breakdown voltage is reduced is considered as follows. That is, the sintering aid containing CaO easily forms 12CaO · 7Al 2 O 3 crystals in the grain boundary phase, and the 12CaO · 7Al 2 O 3 crystals are actually 12CaO · 7Al combined with 1 mol of crystal water. Present as 2 O 3 .H 2 O crystals. Therefore, since it is a grain boundary phase containing crystal water, the dielectric breakdown voltage is reduced. When such an aluminum nitride sintered body is used as a constituent member of a circuit board, there is a problem that insulation failure occurs.
[0005]
An object of the present invention is an aluminum nitride sintered body having a low firing temperature of 1400 to 1700 ° C., a thermal conductivity of 100 W / mK or more, a dielectric breakdown voltage of 15 kV / mm or more, and suitable as a circuit board, and its production A method and a circuit board using the sintered body are provided.
[0006]
[Means for solving problems]
That is, the present invention is an aluminum nitride sintered body characterized in that the grain boundary phase contains amorphous calcium aluminate. The chemical composition of the amorphous calcium aluminate is preferably CaO 40 to 60% by mass and Al 2 O 3 60 to 40% by mass. In addition, the present invention, after molding a mixed powder containing 100 parts by mass of aluminum nitride powder and 0.1 to 15 parts by mass of amorphous calcium aluminate powder, after sintering at a temperature of 1400 ° C. or higher in a non-oxidizing atmosphere And a method of producing an aluminum nitride sintered body characterized by quenching to a temperature of 1200 ° C. at a cooling rate of 20 ° C./min or more. Furthermore, the present invention is a circuit board characterized in that the aluminum nitride sintered body is used as a ceramic substrate and a metal circuit is formed on the surface thereof.
[0007]
DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION
Hereinafter, the present invention will be described in more detail.
[0008]
The aluminum nitride sintered body of the present invention is composed of aluminum nitride particles and a grain boundary phase filling between the particles, and the size of the aluminum nitride particles is preferably 0.5 to 40 μm. The composition ratio of the grain boundary phase in the aluminum nitride sintered body is preferably 1 to 20% by mass. The composition ratio of the grain boundary phase was determined by dissolving the aluminum nitride particles by an alkali dissolution method (analytical chemistry, Vol. 37, No. 12, pp. 1133-1137 (1996)) and drying at 105 ° C. for 2 hours. It can be determined from the mass. The chemical composition of the grain boundary phase can be measured by EPMA.
[0009]
The aluminum nitride sintered body of the present invention is characterized by containing amorphous calcium aluminate in the grain boundary phase. The composition ratio of the amorphous calcium aluminate in the grain boundary phase is preferably 70% (mass%, the same shall apply hereinafter) or more, particularly preferably 85% or more. If it is less than this, the dielectric breakdown voltage will not be sufficiently increased.
[0010]
The chemical composition of the amorphous calcium aluminate is preferably CaO 40-60% and Al 2 O 3 60-40%, particularly preferably CaO 45-55% and Al 2 O 3 55-45%. . If the composition is other than this, it becomes difficult to make the calcium aluminate in the grain boundary phase amorphous, and the dielectric breakdown voltage may not be sufficiently increased, or the thermal conductivity may be lowered.
[0011]
“Amorphous” in the amorphous calcium aluminate means that the amorphous ratio measured by powder X-ray diffraction analysis is 80% or more, and particularly preferably 90% or more.
[0012]
Below, the manufacturing method of the aluminum nitride sintered compact of this invention is demonstrated. The present invention can be applied to the production of the aluminum nitride sintered body of the present invention excellent in the above-mentioned breakdown voltage.
[0013]
A mixed raw material containing 100 parts (parts by mass) of aluminum nitride powder and 0.1 to 15 parts of amorphous calcium aluminate is prepared. If it is less than 0.1 part, densification may be hindered, and if it exceeds 15 parts, the proportion of aluminum nitride powder is relatively reduced, so that the thermal conductivity of the aluminum nitride sintered body is 100 W / It becomes difficult to set mK or more, particularly 150 W / mK or more. Preferably it is 1-5 parts. A ball mill, a rod mill, or the like is used for mixing the aluminum nitride powder and the amorphous calcium aluminate powder.
[0014]
In the present invention, oxides and nitrates of Group 3A elements such as Sc, Y, La, Ce, Pr, Nd, Sm, Eu, Gd, Tb, Dy, Ho, Er, Tm, Yb, and Lu are further added to the mixed raw material. More specifically, general sintering aids such as yttrium oxide, samarium oxide, ytterbium nitrate can be used in combination.
[0015]
As the aluminum nitride powder used in the present invention, a powder produced by a known method such as a direct nitriding method or an alumina reduction method is sufficient, but the oxygen content is 2% or less and the carbon content is 1000 ppm or less. preferable. If the oxygen content exceeds 2% or the carbon content exceeds 1000 ppm, it becomes difficult to make the thermal conductivity of the aluminum nitride sintered body 100 W / mK or more, particularly 150 W / mK or more. The particle size of the aluminum nitride powder is preferably 10 μm or less, particularly 1 μm or less in terms of average particle size. When the average particle diameter exceeds 10 μm, the sintered density is lowered, which may adversely affect the thermal conductivity and strength.
[0016]
The amorphous calcium aluminate powder used in the present invention includes calcium raw materials such as CaO, CaCO 3 and Ca (OH) 2 and aluminum raw materials such as Al 2 O 3 , Al (OH) 3 and alumina gel. CaO is 43-57%, were mixed so that the Al 2 O 3 57~43%, heated and melted at 1400 ° C. or more, can be produced by quenching at 100 ° C. / min or higher cooling rate. The amorphous calcium aluminate has an amorphous ratio of 80% or more, preferably 90% or more. If the amorphous ratio of the amorphous calcium aluminate is less than 80%, 12CaO · 7Al 2 O 3 · H 2 O crystals and the like are generated in the grain boundary phase of the aluminum nitride sintered body, and the dielectric breakdown voltage is increased. Absent. As a method for rapidly cooling the calcium aluminate high-temperature melt, it is carried out by blowing it off with compressed air or by throwing it into water. The particle size of the amorphous calcium aluminate is preferably 10 μm or less, particularly 1 μm or less in terms of average particle size. When the average particle size exceeds 10 μm, the sintered density is lowered, which adversely affects the thermal conductivity and strength.
[0017]
The mixed raw material is then shaped. In the case of normal pressure sintering, a binder such as polyvinyl butyral, polyacrylate, polymethyl methacrylate, methyl cellulose, polyethylene, wax is added, and molding is performed by a mold, an isostatic press or sheet molding. Thereafter, the molded body is heated in an air current such as oxygen gas or air at 350 to 700 ° C. for 1 to 5 hours to remove the binder, and then set in a container made of boron nitride, graphite, or aluminum nitride, and nitrogen. Sintering is performed at 1450 to 1700 ° C. in a non-oxidizing atmosphere such as gas or argon gas. On the other hand, in the case of hot press sintering, the mixed raw material is hot pressed at 1400 to 1650 ° C. Thereafter, it is rapidly cooled to 1200 ° C., more preferably 1000 ° C., at a cooling rate of 20 ° C./min or more. If the cooling rate is less than 20 ° C./min, amorphous calcium aluminates in the grain boundary phase may crystallize, and the dielectric breakdown voltage will not be improved. The rapid cooling can be performed by increasing the flow rate of nitrogen gas, argon gas, or the like, or the amount of cooling water for cooling the furnace body.
[0018]
Next, the circuit board of the present invention will be described. The circuit board of the present invention is a conventional circuit board structure in which the ceramic substrate is a ceramic substrate made of the aluminum nitride sintered body of the present invention. That is, the circuit board of the present invention is formed by forming a metal circuit for mounting a semiconductor element on one surface of an aluminum nitride substrate and forming a metal heat sink on the opposite surface. The thickness of the aluminum nitride substrate is about 0.5 to 1 mm when importance is attached to the heat dissipation characteristics, and about 1 to 3 mm when it is desired to significantly increase the withstand voltage under high voltage.
[0019]
The material of the metal circuit and the metal heat sink is preferably Al, Cu or Al—Cu alloy. These are used in the form of a single body or a laminated body such as a clad including this as a single layer. Al has a lower yield stress than Cu, is rich in plastic deformation, and can significantly reduce the thermal stress applied to the ceramic substrate when subjected to thermal stress such as a heat cycle. It becomes possible to suppress, and it becomes a highly reliable circuit board.
[0020]
The thickness of the metal circuit is preferably 0.4 to 0.5 mm in the case of an Al circuit and 0.3 to 0.5 mm in the case of a Cu circuit in terms of electrical and thermal characteristics. On the other hand, the thickness of the metal heat radiating plate is determined so as not to cause warpage during soldering. Specifically, it is preferable that the Al heat sink is 0.1 to 0.4 mm, and the Cu heat sink is 0.15 to 0.4 mm.
[0021]
In order to form the metal circuit and the metal heat sink on the aluminum nitride substrate, the metal plate and the aluminum nitride substrate are joined and then etched, the circuit punched from the metal plate and the pattern of the heat sink are joined to the aluminum nitride substrate. It can be performed by a method or the like. The aluminum nitride substrate and the metal circuit or the like can be joined by an active metal brazing method using a brazing material containing Ag, Cu or an Ag—Cu alloy and an active metal component such as Ti, Zr, and Hf. .
[0022]
【Example】
Hereinafter, the present invention will be described more specifically with reference to examples.
[0023]
Example 1
Quick lime powder and alumina powder (both reagents) are mixed so that the mass ratio of CaO: Al 2 O 3 is 50:50, and heated and melted at 1500 ° C. for 1 hour, at a cooling rate of 200 ° C./min. After quenching, the mixture was pulverized to produce amorphous calcium aluminate powder (average particle size 0.5 μm, amorphous ratio 100%).
[0024]
The amorphous calcium aluminate powder is blended in the proportion shown in Table 1 with respect to 100 parts of aluminum nitride powder (average particle size 0.7 μm, oxygen content 0.8%, carbon content 280 ppm), and mixed by a ball mill. A mixed raw material was prepared. Next, a binder (polyacrylate type) is added, kneaded, granulated, and sized, formed into a sheet shape, degreased by holding in air at 500 ° C. for 2 hours, and then in a nitrogen gas atmosphere, 1550 Normal pressure sintering was performed at 2 ° C. for 2 hours. Thereafter, the aluminum nitride sintered body was manufactured by rapidly cooling to a temperature of 1200 ° C. at a cooling rate of 25 ° C./min and further gradually cooling to room temperature.
[0025]
The density of the obtained aluminum nitride sintered body was measured by the Archimedes method, and the thermal conductivity was measured by the laser flash method. Moreover, the dielectric breakdown voltage was measured in insulating oil according to JIS C2110. Further, aluminum nitride particles were dissolved by an alkali dissolution method, and the amorphous ratio, CaO amount, and Al 2 O 3 amount of the grain boundary layer were measured. The amorphous ratio was measured by a powder X-ray diffraction method, and the CaO amount and the Al 2 O 3 amount were measured by EPMA. The results are shown in Table 1.
[0026]
[Table 1]
From Table 1, by using amorphous calcium aluminate powder, the thermal conductivity and breakdown voltage were improved, and in Experiment No. 3, the thermal conductivity was 174 W / mk and the breakdown voltage was 30 kV / mm. In all the experiment numbers, the grain boundary phase was composed of amorphous calcium aluminate.
[0028]
The aluminum nitride sintered body of Experiment No. 3 was subjected to surface grinding to obtain an aluminum nitride substrate (size: 0.635 × 50 × 50 mm). Al plates (thickness 0.5 mm, Al purity 99) for forming an Al circuit and an Al heat dissipation plate via bonding materials (Al-9.5% Si-1% Mg alloy foil) on the front and back surfaces of the aluminum nitride substrate. .9%), sandwiched between graphite plates, and heated in a vacuum at 580 ° C. while pressing from the vertical direction of the aluminum nitride substrate. The obtained bonded body was magnified 3 times using soft X-rays and examined for bonding failure, but it was not recognized (the lower limit of detection was 0.3 mm in diameter).
[0029]
Subsequently, 2 mm around each of the front and back Al plates was etched with a ferric chloride aqueous solution, and electroless Ni—P plating was applied to 3 μm to obtain a module. One Al surface was used as a circuit surface, and a 12.5 mm square silicon chip was soldered to the center with eutectic solder, and the opposite surface was soldered to an Al heat sink as a heat sink surface. In this state, a thermal history test of 3000 cycles is performed with −40 ° C., 30 minutes → room temperature, 10 minutes → 125 ° C., 30 minutes → room temperature, 10 minutes as one cycle, appearance check such as swelling and peeling, and cross section Observation was made for the presence of solder cracks, but no abnormality was found.
[0030]
Example 2
The same test as in Example 1 was conducted except that amorphous calcium aluminate shown in Table 2 was used as a sintering aid and 3 parts were blended with respect to 100 parts of aluminum nitride powder. The results are shown in Table 2. In Experiment Nos. 11 to 14, the cooling rate of the calcium aluminate melt was changed to obtain amorphous calcium aluminate powder having an amorphous ratio of 60 to 95%.
[0031]
[Table 2]
From Table 2, it is clear from the comparison between the experiment numbers 6, 10, and 11 (all are comparative examples) and the other experiment numbers (all are examples), the amorphous calcium aluminate and the sintering aid By doing so, it can be seen that the thermal conductivity and the breakdown voltage are increased.
[0033]
【The invention's effect】
ADVANTAGE OF THE INVENTION According to this invention, the dielectric breakdown voltage is high and the aluminum nitride sintered compact suitable as a high heat dissipation board | substrate etc. and its manufacturing method are provided. Moreover, according to this invention, the circuit board for power modules for high voltages is provided.
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