JP4746886B2 - Method for producing alkali metal dispersion - Google Patents
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Description
本発明は、ポリ塩化ビフェニル等の難分解性ハロゲン化合物の分解に有用な、高濃度アルカリ金属分散体及びアルカリ金属分散体の製造方法に関する。 The present invention relates to a high-concentration alkali metal dispersion and a method for producing an alkali metal dispersion that are useful for the decomposition of a hardly decomposable halogen compound such as polychlorinated biphenyl.
アルカリ金属分散体は高い反応性を有し、ポリ塩化ビフェニル類やダイオキシン類等の難分解性ハロゲン化合物の脱ハロゲン化といった有機反応などに広く利用されている。 Alkali metal dispersions have high reactivity and are widely used for organic reactions such as dehalogenation of hardly decomposable halogen compounds such as polychlorinated biphenyls and dioxins.
従来、このようなアルカリ金属分散体を製造する方法としては、アルカリ金属の融点以上の沸点をもつ溶媒中で、加熱下溶融状態となったアルカリ金属を高速攪拌装置やホモミキサーなどの単一分散機により分散させる方法が知られている。しかし、この方法により、アルカリ金属微粒子の粒度が均一なアルカリ金属分散体を得るためには、長時間撹拌する必要があった。特に難分解性ハロゲン化合物を効率よく分解するためには、アルカリ金属微粒子が微細で、かつ粒度分布がシャープであるアルカリ金属分散体が好ましいため、アルカリ金属微粒子の粒度が均一なアルカリ金属分散体を効率よく得る方法が要望されていた。 Conventionally, as a method for producing such an alkali metal dispersion, a single dispersion such as a high-speed stirrer or a homomixer is used to dissolve an alkali metal that is in a molten state in a solvent having a boiling point higher than the melting point of the alkali metal. A method of dispersing by a machine is known. However, it was necessary to stir for a long time in order to obtain an alkali metal dispersion having a uniform particle size of the alkali metal fine particles by this method. In particular, in order to efficiently decompose a hardly decomposable halogen compound, an alkali metal dispersion in which the alkali metal fine particles are fine and the particle size distribution is sharp is preferable. There has been a demand for an efficient method.
このような要望に応えるべく、特許文献１には、不活性溶媒中でアルカリ金属を加熱溶融し、撹拌機を使用して撹拌した後、得られた溶液を渦巻流ホモジナイザー中に通過させる方法が提案されている。また、特許文献２には、アルカリ金属と不活性溶媒を容器に入れて加熱し、撹拌機を使用して撹拌した後、ローター回転剪断機により分散させる方法が提案されている。しかし、これらの方法は一度撹拌機により撹拌した溶液をさらに渦巻流ホモジナイザー又はローター回転剪断機により処理するものであるので、これらの装置を別途設置する必要があった。 In order to meet such a demand, Patent Document 1 discloses a method in which an alkali metal is heated and melted in an inert solvent and stirred using a stirrer, and then the obtained solution is passed through a swirl flow homogenizer. Proposed. Patent Document 2 proposes a method in which an alkali metal and an inert solvent are put in a container, heated, stirred using a stirrer, and then dispersed by a rotor rotary shearing machine. However, in these methods, since the solution once stirred by the stirrer is further processed by a swirl flow homogenizer or a rotor rotary shearing machine, it is necessary to install these apparatuses separately.
また従来においては、アルカリ金属分散体のアルカリ金属濃度を高くすると、アルカリ金属微粒子が分散媒中で凝集しやすくなると考えられていたため、難分解性ハロゲン化合物の脱ハロゲン化等に用いるアルカリ金属分散体のアルカリ金属濃度は、５〜２０重量％程度のものが一般的であった。 In the past, it was thought that when the alkali metal concentration of the alkali metal dispersion was increased, the alkali metal fine particles were likely to aggregate in the dispersion medium, so that the alkali metal dispersion used for dehalogenation of a hardly decomposable halogen compound, etc. The alkali metal concentration was generally about 5 to 20% by weight.
本発明は、かかる従来技術の実情に鑑みてなされたものであり、アルカリ金属微粒子が凝集することなく分散媒中に均一に分散してなる高濃度アルカリ金属分散体及びアルカリ金属分散体を効率よく製造する方法を提供することを課題とする。 The present invention has been made in view of the actual situation of such prior art, and efficiently produces a high concentration alkali metal dispersion and an alkali metal dispersion in which alkali metal fine particles are uniformly dispersed in a dispersion medium without agglomeration. It is an object to provide a manufacturing method.
本発明者らは、上記課題を解決すべく鋭意研究した結果、アルカリ金属溶融物と、前記アルカリ金属の融点以上に加熱された第１の分散媒とを混合することにより、アルカリ金属が高濃度に含まれていても、アルカリ金属微粒子が凝集することなく分散媒中に均一に分散してなる高濃度アルカリ金属分散体を効率よく得ることができることを見出した。また、得られた高濃度アルカリ金属分散体と第２の分散媒とを所定割合で混合することにより、所望のアルカリ金属濃度のアルカリ金属分散体を短時間で効率よく得ることができることを見出し、本発明を完成するに到った。 As a result of diligent research to solve the above problems, the present inventors have mixed an alkali metal melt with a first dispersion medium heated to a melting point of the alkali metal or higher so that the alkali metal has a high concentration. It was found that a high-concentration alkali metal dispersion obtained by uniformly dispersing in a dispersion medium without agglomerating alkali metal fine particles can be efficiently obtained even if it is contained. Further, it has been found that an alkali metal dispersion having a desired alkali metal concentration can be efficiently obtained in a short time by mixing the obtained high concentration alkali metal dispersion and the second dispersion medium in a predetermined ratio. The present invention has been completed.
かくして本発明の第１によれば、高濃度アルカリ金属分散体に対して２０〜５０重量％となる量のアルカリ金属溶融物と、前記アルカリ金属の融点以上に加熱された第１の分散媒とを混合することを特徴とする高濃度アルカリ金属分散体の製造方法が提供される。 Thus, according to the first aspect of the present invention, an alkali metal melt in an amount of 20 to 50% by weight with respect to the high-concentration alkali metal dispersion, and the first dispersion medium heated to the melting point of the alkali metal or higher A method for producing a high-concentration alkali metal dispersion is provided.
本発明の高濃度アルカリ金属分散体の製造方法においては、前記アルカリ金属が金属ナトリウムであるのが好ましい。
本発明の高濃度アルカリ金属分散体の製造方法においては、前記第１の分散媒として電気絶縁油を用いるのが好ましい。
In the method for producing a high-concentration alkali metal dispersion of the present invention, the alkali metal is preferably sodium metal.
In the method for producing a high-concentration alkali metal dispersion of the present invention, it is preferable to use an electric insulating oil as the first dispersion medium.
本発明の第２によれば、本発明の製造方法により高濃度アルカリ金属分散体を得たのち、得られた高濃度アルカリ金属分散体と第２の分散媒とを所定割合で混合して、アルカリ金属濃度が１０〜２０重量％のアルカリ金属分散体を製造することを特徴とするアルカリ金属分散体の製造方法が提供される。 According to the second of the present invention, after obtaining the high concentration alkali metal dispersion by the production method of the present invention, the obtained high concentration alkali metal dispersion and the second dispersion medium are mixed at a predetermined ratio, There is provided a method for producing an alkali metal dispersion characterized by producing an alkali metal dispersion having an alkali metal concentration of 10 to 20% by weight.
本発明のアルカリ金属分散体の製造方法においては、本発明の製造方法により高濃度アルカリ金属分散体を第１の槽内で製造し、得られた高濃度アルカリ金属分散体を第２の槽に移送し、該第２の槽内において、前記高濃度アルカリ金属分散体と第２の分散媒とを所定割合で混合して、アルカリ金属濃度が１０〜２０重量％のアルカリ金属分散体を製造することが好ましい。 In the method for producing an alkali metal dispersion of the present invention, a high concentration alkali metal dispersion is produced in the first tank by the production method of the present invention, and the obtained high concentration alkali metal dispersion is used in the second tank. In the second tank, the high-concentration alkali metal dispersion and the second dispersion medium are mixed at a predetermined ratio to produce an alkali metal dispersion having an alkali metal concentration of 10 to 20% by weight. It is preferable.
本発明のアルカリ金属分散体の製造方法においては、前記第２の分散媒として電気絶縁油を用いるのが好ましい。
本発明のアルカリ金属分散体の製造方法においては、前記アルカリ金属分散体が難分解性ハロゲン化合物の分解に用いられるものであるのが好ましく、前記難分解性ハロゲン化合物がポリ塩化ビフェニルであるのが好ましい。
In the method for producing an alkali metal dispersion of the present invention, it is preferable to use an electrical insulating oil as the second dispersion medium.
In the method for producing an alkali metal dispersion of the present invention, the alkali metal dispersion is preferably used for decomposition of a hardly decomposable halogen compound, and the hardly decomposable halogen compound is polychlorinated biphenyl. preferable.
本発明の高濃度アルカリ金属分散体の製造方法によれば、アルカリ金属が高濃度で含まれていても、アルカリ金属微粒子が凝集することなく分散媒中に均一に分散してなる高濃度アルカリ金属分散体を効率よく得ることができる。
本発明の高濃度アルカリ金属分散体及びアルカリ金属分散体の製造方法によれば、粒径が小さく、かつ粒度分布がシャープであるアルカリ金属微粒子が分散媒中に均一に分散してなる高濃度アルカリ金属分散体及びアルカリ金属分散体を得ることができる。
According to the method for producing a high-concentration alkali metal dispersion of the present invention, a high-concentration alkali metal that is uniformly dispersed in a dispersion medium without aggregation of alkali metal fine particles even when the alkali metal is contained in a high concentration. A dispersion can be obtained efficiently.
According to the high-concentration alkali metal dispersion and the method for producing an alkali metal dispersion of the present invention, a high-concentration alkali in which alkali metal fine particles having a small particle size and a sharp particle size distribution are uniformly dispersed in a dispersion medium. Metal dispersions and alkali metal dispersions can be obtained.
本発明のアルカリ金属分散体の製造方法によれば、得られた高濃度アルカリ金属分散体を分散媒を使用して希釈するという簡便な操作により、任意のアルカリ金属濃度のアルカリ金属分散体を、短時間で効率よく製造することができる。
また、高濃度アルカリ金属分散体を分散媒を使用して希釈する操作を高濃度アルカリ金属分散体を製造した槽とは別個の槽内で行うことで、アルカリ金属分散体の生産設備の小型化を図ることができ、かつ、アルカリ金属分散体の生産効率を高めることができる。
さらに、高濃度アルカリ金属分散体を該分散体の温度よりも相対的に低い温度の分散媒を使用して希釈することで、アルカリ金属分散体の冷却時間を短縮でき、結果としてアルカリ金属分散体の生産効率を高めることができる。
According to the method for producing an alkali metal dispersion of the present invention, an alkali metal dispersion having an arbitrary alkali metal concentration can be obtained by a simple operation of diluting the obtained high concentration alkali metal dispersion using a dispersion medium. It can be manufactured efficiently in a short time.
In addition, the operation of diluting the high-concentration alkali metal dispersion using a dispersion medium is performed in a tank separate from the tank where the high-concentration alkali metal dispersion was produced, thereby reducing the size of the production facility for the alkali metal dispersion. And the production efficiency of the alkali metal dispersion can be increased.
Furthermore, the cooling time of the alkali metal dispersion can be shortened by diluting the high concentration alkali metal dispersion using a dispersion medium having a temperature relatively lower than the temperature of the dispersion. As a result, the alkali metal dispersion Can increase the production efficiency.
以下、本発明の高濃度アルカリ金属分散体及びアルカリ金属分散体の製造方法を詳細に説明する。
１）高濃度アルカリ金属分散体の製造方法
本発明の高濃度アルカリ金属分散体の製造方法は、高濃度アルカリ金属分散体に対して２０〜５０重量％となる量のアルカリ金属溶融物と、アルカリ金属の融点以上に加熱された第１の分散媒とを混合することを特徴とする。
Hereinafter, the high concentration alkali metal dispersion and the method for producing the alkali metal dispersion of the present invention will be described in detail.
1) Method for producing high-concentration alkali metal dispersion The method for producing a high-concentration alkali metal dispersion according to the present invention comprises an alkali metal melt in an amount of 20 to 50% by weight with respect to the high-concentration alkali metal dispersion, an alkali A first dispersion medium heated to the melting point of the metal or higher is mixed.
本発明に用いるアルカリ金属は特に制限されず、例えば、金属リチウム、金属ナトリウム、金属カリウム、金属セシウム及びこれらの合金等が挙げられる。なかでも、金属ナトリウムが好ましい。本発明の製造方法は、特に、金属ナトリウムを使用して高濃度金属ナトリウム分散体を製造するのに好適である。 The alkali metal used in the present invention is not particularly limited, and examples thereof include metal lithium, metal sodium, metal potassium, metal cesium, and alloys thereof. Of these, sodium metal is preferred. The production method of the present invention is particularly suitable for producing a high concentration metallic sodium dispersion using metallic sodium.
本発明においてはアルカリ金属の溶融物（アルカリ金属溶融物）を用いる。アルカリ金属溶融物を得る方法としては、アルカリ金属を融点以上に加熱するものであれば特に制限されないが、槽内にアルカリ金属を収容し、該槽内を熱媒を循環させることにより加熱する方法が、槽内を均一かつ効率よく加熱できることから好ましい。熱媒の温度は、用いるアルカリ金属の融点以上であれば特に制限されないが、効率よくアルカリ金属溶融物を得る上では、用いるアルカリ金属の融点よりも２０〜８０℃高い温度であるのが好ましく、４０〜６０℃高い温度であるのがより好ましい。 In the present invention, an alkali metal melt (alkali metal melt) is used. The method for obtaining the alkali metal melt is not particularly limited as long as the alkali metal is heated to the melting point or higher. However, the method includes heating the alkali metal in the tank and circulating the heating medium in the tank. However, it is preferable because the inside of the tank can be heated uniformly and efficiently. The temperature of the heating medium is not particularly limited as long as it is equal to or higher than the melting point of the alkali metal to be used. More preferably, the temperature is 40 to 60 ° C higher.
本発明においては、アルカリ金属溶融物と該アルカリ金属の融点以上に加熱された第１の分散媒とを混合することを特徴とする。アルカリ金属溶融物とアルカリ金属の融点以上に加熱された第１の分散媒とを混合することで、高濃度のアルカリ金属の微粒子が、第１の分散媒中に均一に分散してなる高濃度アルカリ金属分散体を効率よく製造することができる。 In the present invention, an alkali metal melt and a first dispersion medium heated to a melting point of the alkali metal or more are mixed. By mixing the alkali metal melt and the first dispersion medium heated to the melting point of the alkali metal or higher, high concentration obtained by uniformly dispersing high-concentration alkali metal fine particles in the first dispersion medium An alkali metal dispersion can be produced efficiently.
本発明に用いる第１の分散媒としては、用いるアルカリ金属に対して不活性なものであれば特に制限されない。例えば、トランスオイル及びコンデンサーオイル等の電気絶縁油（ＪＩＳ Ｃ２３２０−１９９３に記載の電気絶縁油等）、重油（ＪＩＳ Ｋ２２０５に記載の重油等）及びこれらの混合物が挙げられる。これらの中でも、アルカリ金属として金属ナトリウムを使用する場合には、水等に対して安定であり、分散助剤などを添加しなくとも安定した分散体を得ることができること等の理由から、電気絶縁油の使用が特に好ましい。 The first dispersion medium used in the present invention is not particularly limited as long as it is inert to the alkali metal used. Examples thereof include electrical insulating oils such as transformer oil and condenser oil (electric insulating oils described in JIS C2320-1993), heavy oils (heavy oil described in JIS K2205), and mixtures thereof. Among these, when metal sodium is used as the alkali metal, it is stable against water and the like, and it is possible to obtain a stable dispersion without adding a dispersion aid or the like, so that electrical insulation can be obtained. The use of oil is particularly preferred.
本発明においては、用いるアルカリ金属の融点以上に加熱された第１の分散媒を用いる。第１の分散媒を加熱する温度は、用いるアルカリ金属の融点以上の温度であれば特に制限されないが、効率よく高濃度アルカリ金属分散体を得る観点から、用いるアルカリ金属の融点よりも５〜４０℃高い温度が好ましい。 In this invention, the 1st dispersion medium heated more than melting | fusing point of the alkali metal to be used is used. The temperature at which the first dispersion medium is heated is not particularly limited as long as the temperature is equal to or higher than the melting point of the alkali metal to be used. However, from the viewpoint of efficiently obtaining a high concentration alkali metal dispersion, Higher temperatures are preferred.
アルカリ金属溶融物と第１の分散媒との混合割合は、得られる高濃度アルカリ金属分散体に対するアルカリ金属の濃度が、通常２０〜５０重量％、好ましくは３０〜４０重量％となる量である。 The mixing ratio of the alkali metal melt and the first dispersion medium is such that the concentration of the alkali metal with respect to the resulting high concentration alkali metal dispersion is usually 20 to 50% by weight, preferably 30 to 40% by weight. .
また、本発明においては、アルカリ金属を第１の分散媒により均一に分散させる目的で、公知の分散剤や凝集防止剤等をアルカリ金属と第１の分散媒の混合物に添加することができる。 In the present invention, for the purpose of uniformly dispersing the alkali metal with the first dispersion medium, a known dispersant, an aggregation inhibitor, or the like can be added to the mixture of the alkali metal and the first dispersion medium.
アルカリ金属溶融物と該アルカリ金属の融点以上に加熱された第１の分散媒とを混合する方法としては、例えば、（ａ）第１の槽において、第１の分散媒を、用いるアルカリ金属の融点以上の温度に加熱し、別の槽（アルカリ金属貯槽）において溶融させたアルカリ金属を第１の槽に移送し、第１の槽において両者を混合・撹拌する方法、（ｂ）第１の槽においてアルカリ金属を溶融させ、第２の別の槽（第１の分散媒加熱槽）において、アルカリ金属の融点以上に加熱した第１の分散媒を第１の槽に移送し、第１の槽において両者を混合・撹拌する方法、（ｃ）第１の分散媒加熱槽において、用いるアルカリ金属の融点以上の温度に加熱した第１の分散媒を第１の槽に移送し、アルカリ金属貯槽において溶融させたアルカリ金属を第１の槽に移送し、第１の槽において両者を混合・撹拌する方法、（ｄ）アルカリ金属貯槽において溶融させたアルカリ金属を第１の槽に移送し、第１の分散媒加熱槽においてアルカリ金属の融点以上に加熱した第１の分散媒を第１の槽に移送し、第１の槽において両者を混合・撹拌する方法、等が挙げられる。 As a method of mixing the alkali metal melt and the first dispersion medium heated to the melting point of the alkali metal or higher, for example, (a) in the first tank, the first dispersion medium is used in the alkali metal used. A method of heating to a temperature equal to or higher than the melting point, transferring the alkali metal melted in another tank (alkali metal storage tank) to the first tank, and mixing and stirring both in the first tank; (b) the first The alkali metal is melted in the tank, and in the second another tank (first dispersion medium heating tank), the first dispersion medium heated to the melting point of the alkali metal or more is transferred to the first tank, and the first tank (C) In the first dispersion medium heating tank, the first dispersion medium heated to a temperature equal to or higher than the melting point of the alkali metal used is transferred to the first tank, and the alkali metal storage tank is used. The first alkali metal melted in the first tank (D) The alkali metal melted in the alkali metal storage tank is transferred to the first tank, and the melting point of the alkali metal or higher is reached in the first dispersion medium heating tank. And a method of transferring the first dispersion medium heated to the first tank to the first tank and mixing and stirring them in the first tank.
前記（ａ）、（ｃ）、（ｄ）の方法において、アルカリ金属貯槽において溶融させたアルカリ金属を第１の槽に移送する方法は特に制限されないが、作業安全性の面から、不活性ガスにより圧送する方法が好ましい。 In the methods (a), (c), and (d), the method for transferring the alkali metal melted in the alkali metal storage tank to the first tank is not particularly limited, but in terms of work safety, an inert gas is used. The method of pumping by is preferable.
アルカリ金属貯槽において溶融させたアルカリ金属、及び／又は第１の分散媒加熱槽において用いるアルカリ金属の融点以上に加熱した第１の分散媒を、第１の槽に移送する配管は、移送中において、アルカリ金属及び／又は第１の分散媒が冷却されて、アルカリ金属が固化するのを防止するものが好ましい。移送中において、アルカリ金属及び／又は第１の分散媒が冷却されるのを防止する方法としては、例えば、配管全体をヒーターで加熱する方法、及び配管全体を保温材で保温する方法等が挙げられる。 The piping for transferring the first dispersion medium heated to the melting point of the alkali metal melted in the alkali metal storage tank and / or the alkali metal used in the first dispersion medium heating tank to the first tank is being transferred. It is preferable that the alkali metal and / or the first dispersion medium is cooled to prevent the alkali metal from solidifying. Examples of the method for preventing the alkali metal and / or the first dispersion medium from being cooled during the transfer include a method in which the entire pipe is heated with a heater, and a method in which the entire pipe is warmed with a heat insulating material. It is done.
アルカリ金属と第１の分散媒とを混合する装置は特に制限されず、従来公知の撹拌装置を使用することができる。例えば、スタティックミキサー、ホモミキサー、高速撹拌装置、ローター回転式剪断方式分散機、加圧式ホモジナイザー、渦巻流ホモジナイザー等が挙げられる。本発明によれば、スタティックミキサー、ホモミキサー、高速撹拌装置等の比較的分散性能に劣る攪拌装置を用いて混合した場合であっても、高濃度のアルカリ金属が分散媒中に均一に分散してなる高濃度アルカリ金属分散体を得ることができる。 The apparatus for mixing the alkali metal and the first dispersion medium is not particularly limited, and a conventionally known stirring apparatus can be used. For example, a static mixer, a homomixer, a high-speed agitator, a rotor rotary shearing disperser, a pressure homogenizer, a vortex flow homogenizer, and the like can be given. According to the present invention, a high concentration of alkali metal is uniformly dispersed in a dispersion medium even when mixing is performed using a stirrer having relatively poor dispersion performance such as a static mixer, a homomixer, or a high-speed stirrer. A high-concentration alkali metal dispersion can be obtained.
アルカリ金属と第１の分散媒とを混合するときの温度は、用いるアルカリ金属の融点以上の温度であれば特に制限はないが、用いるアルカリ金属の融点より５〜４０℃高い温度であるのが好ましく、２０〜３０℃高い温度であるのがより好ましい。あまりに温度を高くすることは製造装置のランニングコストが高くなるばかりでなく、高濃度アルカリ金属分散体を製造後、冷却する時間が長くなるため好ましくない。 The temperature at which the alkali metal and the first dispersion medium are mixed is not particularly limited as long as the temperature is equal to or higher than the melting point of the alkali metal to be used, but is 5 to 40 ° C. higher than the melting point of the alkali metal to be used. Preferably, the temperature is higher by 20 to 30 ° C. It is not preferable to raise the temperature too much because not only the running cost of the production apparatus becomes high, but also the time for cooling after the production of the high concentration alkali metal dispersion becomes long.
アルカリ金属と第１の分散媒との撹拌速度や撹拌時間等の撹拌条件は、アルカリ金属微粒子の平均粒子径や粒子径分布の設定値等によっても異なる。一般的には、撹拌速度を速くし撹拌時間を長くする程、平均粒子径が小さく、粒子径分布がシャープであるアルカリ金属微粒子を得ることができる。例えば、平均粒子径５〜１０μｍ程度の金属ナトリウム金属微粒子を得たい場合には、撹拌速度が３，０００〜４，０００ｒｐｍ、撹拌時間が１〜８時間、好ましくは２〜６時間である。 Stirring conditions such as the stirring speed and stirring time of the alkali metal and the first dispersion medium vary depending on the average particle diameter of the alkali metal fine particles, the set value of the particle diameter distribution, and the like. Generally, as the stirring speed is increased and the stirring time is increased, alkali metal fine particles having a smaller average particle size and a sharper particle size distribution can be obtained. For example, when it is desired to obtain metallic sodium metal fine particles having an average particle diameter of about 5 to 10 μm, the stirring speed is 3,000 to 4,000 rpm, and the stirring time is 1 to 8 hours, preferably 2 to 6 hours.
本発明により得られる高濃度アルカリ金属分散体中のアルカリ金属の平均粒子径は、通常１〜２０μｍ、好ましくは１〜１０μｍである。アルカリ金属微粒子の平均粒子径がこのような範囲にあると、アルカリ金属微粒子が均一に分散し、アルカリ金属の沈降のないアルカリ金属分散体が得られる。 The average particle diameter of the alkali metal in the high concentration alkali metal dispersion obtained by the present invention is usually 1 to 20 μm, preferably 1 to 10 μm. When the average particle diameter of the alkali metal fine particles is within such a range, the alkali metal fine particles are uniformly dispersed and an alkali metal dispersion free from alkali metal precipitation is obtained.
なお、高濃度アルカリ金属分散体を製造する場合、及び後述するアルカリ金属分散体を製造する場合には、安全性を考慮して、不活性ガス雰囲気下で操作を行うことが好ましい。不活性ガスとしては、例えば、窒素ガス、ヘリウムガス、アルゴンガス等が挙げられる。これらのうち、コストの面から窒素ガスの使用が好ましい。 In addition, when manufacturing a high concentration alkali metal dispersion and when manufacturing the alkali metal dispersion mentioned later, it is preferable to operate in inert gas atmosphere in consideration of safety. Examples of the inert gas include nitrogen gas, helium gas, and argon gas. Of these, use of nitrogen gas is preferable from the viewpoint of cost.
本発明の高濃度アルカリ金属分散体の製造方法によれば、第１の分散媒中に、高濃度のアルカリ金属が均一に分散してなる高濃度アルカリ金属分散体を効率よく得ることができる。 According to the method for producing a high-concentration alkali metal dispersion of the present invention, a high-concentration alkali metal dispersion obtained by uniformly dispersing a high-concentration alkali metal in the first dispersion medium can be efficiently obtained.
２）アルカリ金属分散体の製造方法
本発明のアルカリ金属分散体の製造方法は、本発明の高濃度アルカリ金属分散体の製造方法により高濃度アルカリ金属分散体を得たのち、得られた高濃度アルカリ金属分散体と第２の分散媒とを所定割合で混合して、アルカリ金属濃度が１０〜２０重量％のアルカリ金属分散体を製造することを特徴とする。
2) Method for Producing Alkali Metal Dispersion The method for producing an alkali metal dispersion of the present invention is obtained by obtaining a high concentration alkali metal dispersion by the method for producing a high concentration alkali metal dispersion of the present invention, and then obtaining the high concentration. The alkali metal dispersion and the second dispersion medium are mixed at a predetermined ratio to produce an alkali metal dispersion having an alkali metal concentration of 10 to 20% by weight.
本発明に用いる第２の分散媒としては、アルカリ金属に対して不活性なものであれば特に制限されないが、前記第１の分散媒として列記したものと同様なものを例示することができる。また第２の分散媒としては、第１の分散媒と同じものであっても、異なるものであってもよいが、本発明により得られるアルカリ金属分散体を難分解性ハロゲン化合物の分解に使用した後、反応混合物から容易に回収して再利用することができる観点から、第１の分散媒と第２の分散媒は同じものであるのが好ましい。 The second dispersion medium used in the present invention is not particularly limited as long as it is inert with respect to an alkali metal, and examples thereof include those similar to those listed as the first dispersion medium. The second dispersion medium may be the same as or different from the first dispersion medium, but the alkali metal dispersion obtained by the present invention is used for the decomposition of the hardly decomposable halogen compound. After that, the first dispersion medium and the second dispersion medium are preferably the same from the viewpoint that they can be easily recovered from the reaction mixture and reused.
第２の分散媒の使用量は、前記高濃度アルカリ金属分散体と混合することで、アルカリ金属濃度が１０〜２０重量％であるアルカリ金属分散体が得られる量である。第２の分散媒の使用量は、具体的には、高濃度アルカリ金属分散体のアルカリ金属濃度及び製造するアルカリ金属分散体の設定アルカリ金属濃度に基づいて適宜定めることができる。 The amount of the second dispersion medium used is an amount by which an alkali metal dispersion having an alkali metal concentration of 10 to 20% by weight can be obtained by mixing with the high concentration alkali metal dispersion. Specifically, the usage amount of the second dispersion medium can be appropriately determined based on the alkali metal concentration of the high concentration alkali metal dispersion and the set alkali metal concentration of the alkali metal dispersion to be produced.
高濃度アルカリ金属分散体と第２の分散媒とを混合する方法は、特に限定されず、例えば、（ｉ）高濃度アルカリ金属分散体を第１の槽内で製造し、そこへ、第２の分散媒を所定量添加して混合する方法、（ｉｉ）高濃度アルカリ金属分散体を第１の槽内で製造し、得られた高濃度アルカリ金属分散体を第２の槽に移送し、該第２の槽内に第２の分散媒を所定量添加して混合する方法、（ｉｉｉ）高濃度アルカリ金属分散体を第１の槽内で製造し、得られた高濃度アルカリ金属分散体を、予め第２の分散媒を所定量添加した第２の槽に移送して混合する方法、等が挙げられる。 The method for mixing the high-concentration alkali metal dispersion and the second dispersion medium is not particularly limited. For example, (i) the high-concentration alkali metal dispersion is produced in the first tank, and the second (Ii) producing a high concentration alkali metal dispersion in the first tank, transferring the obtained high concentration alkali metal dispersion to the second tank, A method of adding and mixing a predetermined amount of a second dispersion medium in the second tank; (iii) producing a high-concentration alkali metal dispersion in the first tank and obtaining the high-concentration alkali metal dispersion obtained May be transferred to a second tank to which a predetermined amount of a second dispersion medium has been added in advance and mixed.
これらの中でも、高濃度アルカリ金属分散体の製造を小型の製造設備で行うことができ、第１の槽において製造した高濃度アルカリ金属分散体を連続的に第２の槽に移送して、該第２の槽内においてアルカリ金属分散体を効率よく製造することができることから、上記（ｉｉ）又は（ｉｉｉ）の方法が好ましい。 Among these, the high concentration alkali metal dispersion can be produced with a small manufacturing facility, and the high concentration alkali metal dispersion produced in the first tank is continuously transferred to the second tank, The method (ii) or (iii) is preferable because the alkali metal dispersion can be efficiently produced in the second tank.
高濃度アルカリ金属分散体と第２の分散媒との混合は、撹拌装置を用いて行うことができる。用いる撹拌装置としては、高濃度アルカリ金属分散体と第２の分散媒とを均一に混合することができるものであれば、特に制限されず、従来公知の攪拌装置を使用できる。 Mixing of the high-concentration alkali metal dispersion and the second dispersion medium can be performed using a stirring device. The stirring device to be used is not particularly limited as long as it can uniformly mix the high-concentration alkali metal dispersion and the second dispersion medium, and a conventionally known stirring device can be used.
高濃度アルカリ金属分散体と第２の分散媒とを撹拌するときの温度は特に制限されない。本発明においては、用いる第２の分散媒は、前記高濃度アルカリ金属分散体の温度に比して低温度のもの、好ましくは常温のもの（加熱、冷却などしていないもの）を使用するのが、得られるアルカリ金属分散体を短時間で冷却できること等から好ましい。 The temperature when stirring the high concentration alkali metal dispersion and the second dispersion medium is not particularly limited. In the present invention, the second dispersion medium to be used is one having a lower temperature than that of the high-concentration alkali metal dispersion, preferably one having a normal temperature (not heated or cooled). However, it is preferable because the obtained alkali metal dispersion can be cooled in a short time.
高濃度アルカリ金属分散体と第２の分散媒とを撹拌する時間は、特に制限されない。アルカリ金属の微粒子が分散媒中に均一に分散された状態となるまで、高濃度アルカリ金属分散体と第２の分散媒との混合物を撹拌すればよい。 The time for stirring the high concentration alkali metal dispersion and the second dispersion medium is not particularly limited. The mixture of the high-concentration alkali metal dispersion and the second dispersion medium may be stirred until the alkali metal fine particles are uniformly dispersed in the dispersion medium.
以上のようにして得られるアルカリ金属分散体中のアルカリ金属の平均粒子径は１μｍ〜１０μｍが好ましい。この範囲にアルカリ金属の平均粒子径を設定することにより、アルカリ金属の沈降がなく、難分解性ハロゲン化合物との反応性に優れるアルカリ金属分散体を得ることができる。 The average particle diameter of the alkali metal in the alkali metal dispersion obtained as described above is preferably 1 μm to 10 μm. By setting the average particle diameter of the alkali metal within this range, it is possible to obtain an alkali metal dispersion having no alkali metal precipitation and excellent reactivity with a hardly decomposable halogen compound.
本発明のアルカリ金属分散体の製造方法は、高濃度アルカリ金属分散体を第２の分散媒で希釈するものであるから、アルカリ金属分散体を製造する過程において、高濃度アルカリ金属分散体に含まれるアルカリ金属微粒子の平均粒径はほとんど変化しない。従って、アルカリ金属分散体中のアルカリ金属の平均粒子径は、高濃度アルカリ金属分散体を製造するときに設定することができる。 Since the method for producing an alkali metal dispersion of the present invention is a method for diluting a high concentration alkali metal dispersion with a second dispersion medium, it is included in the high concentration alkali metal dispersion in the course of producing the alkali metal dispersion. The average particle diameter of the alkali metal fine particles to be changed hardly changes. Therefore, the average particle diameter of the alkali metal in the alkali metal dispersion can be set when producing a high concentration alkali metal dispersion.
本発明の製造方法により得られるアルカリ金属分散体は、そのまま使用に供することができるが、熟成槽に移送し、該熟成槽において保存することもできる。熟成槽に保存する場合には、品質を一定に保つため、熟成槽内を定期的に撹拌することが好ましい。また、熟成槽に保存したアルカリ金属分散体を使用する場合には、使用前において、このもののアルカリ金属濃度、アルカリ金属微粒子の平均粒径及びアルカリ金属の純度等を分析することが好ましい。なお、アルカリ金属分散体を保存する場合においては、熟成槽内部を窒素ガスなどの不活性ガス雰囲気としておくのが、品質を一定に保つ上で好ましい。 The alkali metal dispersion obtained by the production method of the present invention can be used as it is, but can also be transferred to an aging tank and stored in the aging tank. When storing in an aging tank, it is preferable to periodically stir the inside of the aging tank in order to keep the quality constant. When using an alkali metal dispersion stored in an aging tank, it is preferable to analyze the alkali metal concentration, the average particle diameter of the alkali metal fine particles, the purity of the alkali metal, and the like before use. In the case of storing the alkali metal dispersion, it is preferable to keep the inside of the aging tank in an inert gas atmosphere such as nitrogen gas in order to keep the quality constant.
本発明の製造方法により得られるアルカリ金属分散体は、難分解性ハロゲン化合物の分解に好適に用いることができる。
分解の対象となる難分解性ハロゲン化合物は、一般的に脱ハロゲン化反応が困難なハロゲン化合物である。難分解性ハロゲン化合物の具体例としては、ポリ塩化ビフェニル、ダイオキシン類、ポリ塩素化ベンゾフラン類、ポリ塩素化ベンゼン、ｐ，ｐ'−ジクロロジフェニルトリクロロエタン等の芳香族ハロゲン化合物；ベンゼンヘキサクロリド等の脂環族ハロゲン化合物；等が挙げられる。これらのうち、本発明の製造方法により得られるアルカリ金属分散体は、芳香族ハロゲン化合物の分解に用いるものであるのが好ましく、ポリ塩化ビフェニルの分解に用いるものであるのが特に好ましい。
The alkali metal dispersion obtained by the production method of the present invention can be suitably used for the decomposition of a hardly decomposable halogen compound.
The hardly decomposable halogen compounds to be decomposed are generally halogen compounds that are difficult to dehalogenate. Specific examples of the hardly decomposable halogen compounds include polychlorinated biphenyls, dioxins, polychlorinated benzofurans, polychlorinated benzenes, aromatic halogen compounds such as p, p'-dichlorodiphenyltrichloroethane; fats such as benzene hexachloride Cyclic halogen compounds; and the like. Among these, the alkali metal dispersion obtained by the production method of the present invention is preferably used for the decomposition of an aromatic halogen compound, and particularly preferably used for the decomposition of polychlorinated biphenyl.
また、本発明の製造方法により得られるアルカリ金属分散体は、溶媒に溶解した難分解性ハロゲン化合物を分解処理する場合にも適用することができる。かかる溶媒としては、ケロシン、デカリン、電気絶縁油 （ＪＩＳ Ｃ２３２０−１９９３に記載の電気絶縁油 等）、重油（ＪＩＳ Ｋ２２０５に記載の重油等）、潤滑油及びこれらの混合物等が挙げられる。本発明の製造方法により得られるアルカリ金属分散体（特に、トランスオイル、コンデンサーオイル等の電気絶縁油を分散媒とするもの）は、トランスオイル、コンデンサーオイル等の電気絶縁油に含まれる難分解性ハロゲン化合物を分解処理する場合に好適である。 Moreover, the alkali metal dispersion obtained by the production method of the present invention can also be applied to the case of decomposing a hardly decomposable halogen compound dissolved in a solvent. Examples of the solvent include kerosene, decalin, electrical insulating oil (such as electrical insulating oil described in JIS C2320-1993), heavy oil (such as heavy oil described in JIS K2205), lubricating oil, and mixtures thereof. Alkali metal dispersions obtained by the production method of the present invention (especially those using an electric insulating oil such as transformer oil and condenser oil as a dispersion medium) are hardly decomposable contained in the electric insulating oil such as transformer oil and condenser oil. It is suitable when a halogen compound is decomposed.
アルカリ金属分散体を難分解性ハロゲン化合物と反応させる方法としては、例えば、アルカリ金属分散体に難分解性ハロゲン化合物を添加する方法、難分解性ハロゲン化合物の溶液にアルカリ金属分散体を滴下する方法等が挙げられる。アルカリ金属分散体の使用量は、難分解性ハロゲン化合物中のハロゲン原子１モルに対して、アルカリ金属分散体に含まれるアルカリ金属が通常１〜２００モル、好ましくは１．０５〜２０モルとなる量である。 Examples of the method of reacting the alkali metal dispersion with the hardly decomposable halogen compound include a method of adding a hardly decomposable halogen compound to the alkali metal dispersion, and a method of dropping the alkali metal dispersion into a solution of the hardly decomposable halogen compound. Etc. The amount of the alkali metal dispersion used is usually 1 to 200 mol, preferably 1.05 to 20 mol, of the alkali metal contained in the alkali metal dispersion with respect to 1 mol of the halogen atom in the hardly decomposable halogen compound. Amount.
また、アルカリ金属分散体を用いて難分解性ハロゲン化合物を分解する反応をより円滑に進行させるため、反応系に水、メタノール等の活性水素化合物を添加することも好ましい。活性水素化合物の添加量は、アルカリ金属分散体に含まれるアルカリ金属１モルに対して、通常０．１〜２倍モルである。活性水素化合物は、アルカリ金属分散体と難分解性ハロゲン化合物の混合物に添加するのが好ましい。 It is also preferable to add an active hydrogen compound such as water or methanol to the reaction system in order to make the reaction of decomposing the hardly decomposable halogen compound more smoothly using the alkali metal dispersion. The addition amount of the active hydrogen compound is usually 0.1 to 2 moles per mole of alkali metal contained in the alkali metal dispersion. The active hydrogen compound is preferably added to the mixture of the alkali metal dispersion and the hardly decomposable halogen compound.
アルカリ金属分散体と難分解性ハロゲン化合物との反応温度は、通常０〜１８０℃、好ましくは６０〜９０℃の範囲である。反応時間は難分解性ハロゲン化合物の種類やその量に依存するが、通常０．５〜３時間である。また、分解反応をより安全に行なう為に、反応系内を窒素ガス、アルゴンガス等の不活性ガスの雰囲気とするのが好ましい。 The reaction temperature between the alkali metal dispersion and the hardly decomposable halogen compound is usually in the range of 0 to 180 ° C, preferably 60 to 90 ° C. The reaction time depends on the kind and amount of the hardly decomposable halogen compound, but is usually 0.5 to 3 hours. Further, in order to perform the decomposition reaction more safely, it is preferable that the reaction system has an atmosphere of an inert gas such as nitrogen gas or argon gas.
反応終了後は、反応系に水を添加し、未反応のアルカリ金属分散体を分解する。反応処理液を分液し、有機層として、難分解性ハロゲン化合物の分解により生成するビフェニル等の重合体とトランスオイル等の有機溶媒との混合物を得たのち、この混合物から通常の分離・精製手段により、トランスオイル等の有機溶媒を単離することができる。単離したトランスオイル等の有機溶媒は、燃料等として再利用することができる。また、ビフェニル等の重合体は、産業廃棄物として処理される。 After completion of the reaction, water is added to the reaction system to decompose the unreacted alkali metal dispersion. After separating the reaction treatment liquid and obtaining an organic layer, a mixture of a polymer such as biphenyl produced by decomposition of a hardly decomposable halogen compound and an organic solvent such as transoil is obtained, and then normal separation and purification from this mixture is performed. By means, an organic solvent such as trans-oil can be isolated. The isolated organic solvent such as trans oil can be reused as fuel or the like. In addition, polymers such as biphenyl are treated as industrial waste.
次に実施例を挙げて本発明を詳細に説明するが、本発明はこれに限定されるものではない。
なお、実施例１、２において、製品分析は以下のようにして行った。
ナトリウム純度及び金属ナトリウム分散体濃度は、金属ナトリウム分散体の所定量にアルコール又は水を添加した後、中和滴定を行うことにより求めた。
EXAMPLES Next, although an Example is given and this invention is demonstrated in detail, this invention is not limited to this.
In Examples 1 and 2, product analysis was performed as follows.
The sodium purity and metal sodium dispersion concentration were determined by performing neutralization titration after adding alcohol or water to a predetermined amount of the metal sodium dispersion.
金属ナトリウム分散体平均粒径は、レーザー回折式の粒度分布測定装置（型式：ＨＥＬＯＳ−ＫＦ、ＳＹＭＰＡＴＥＣ Ｇｍｂ社製）を使用して測定した。 The average particle size of the sodium metal dispersion was measured using a laser diffraction particle size distribution analyzer (model: HELOS-KF, manufactured by SYMPATEC GmbH).
(実施例１)
電気絶縁油加熱槽において電気絶縁油（商品名：トランスフォーマーオイルＧ、出光興産（株）製）２０７ｋｇを１２０℃から１３０℃に加熱した後、ポンプで金属ナトリウム分散体製造槽へ移送した。一方、金属ナトリウム貯槽において、熱媒を用いて常時１５０℃に加熱された状態の金属ナトリウム９３ｋｇを、窒素加圧により金属ナトリウム分散体製造槽内に圧送した。次いで、金属ナトリウム分散体製造槽の内容物の撹拌を開始し、１２０〜１３０℃を維持しながら、３，６００ｒｐｍの攪拌速度で４時間攪拌を継続することにより、金属ナトリウム濃度が３０重量％の高濃度金属ナトリウム分散体を得た。得られた高濃度金属ナトリウム分散体のナトリウム純度、金属ナトリウム分散体濃度、金属ナトリウム分散体平均粒径の測定を行った。
(Example 1)
In an electric insulating oil heating tank, 207 kg of electric insulating oil (trade name: Transformer Oil G, manufactured by Idemitsu Kosan Co., Ltd.) was heated from 120 ° C. to 130 ° C. and then transferred to a metal sodium dispersion manufacturing tank by a pump. On the other hand, in a metallic sodium storage tank, 93 kg of metallic sodium constantly heated to 150 ° C. using a heat medium was pumped into the metallic sodium dispersion production tank by nitrogen pressurization. Next, stirring of the content of the metal sodium dispersion production tank was started, and stirring was continued for 4 hours at a stirring speed of 3,600 rpm while maintaining 120 to 130 ° C., so that the metal sodium concentration was 30% by weight. A high concentration sodium metal dispersion was obtained. The sodium purity, metal sodium dispersion concentration, and metal sodium dispersion average particle diameter of the obtained high concentration metal sodium dispersion were measured.
分析結果は以下の通りであった。
ナトリウム純度 ：９９．６％以上
金属ナトリウム分散体濃度 ：３１．０重量％
金属ナトリウム分散体平均粒径 ：８μｍ以下
The analysis results were as follows.
Sodium purity: 99.6% or more Metal sodium dispersion concentration: 31.0% by weight
Metallic sodium dispersion average particle size: 8 μm or less
(実施例２)
実施例１で得た高濃度金属ナトリウム分散体（温度９０〜９５℃）を希釈・冷却槽へ移送し、そこへ常温（２０〜２５℃）の電気絶縁油３００ｋｇをさらに移送した。高濃度金属ナトリウム分散体と常温の電気絶縁油とを混合することで、７０℃以下まで冷却された混合物が得られた。その後、該混合物を１５分間撹拌することにより金属ナトリウム分散体を得た。得られた金属ナトリウム分散体のナトリウム純度、金属ナトリウム分散体濃度、金属ナトリウム分散体平均粒径の測定を行った。
(Example 2)
The high-concentration metallic sodium dispersion (temperature 90 to 95 ° C.) obtained in Example 1 was transferred to a dilution / cooling tank, and 300 kg of electric insulating oil at room temperature (20 to 25 ° C.) was further transferred thereto. A mixture cooled to 70 ° C. or lower was obtained by mixing the high-concentration sodium metal dispersion and normal-temperature electrical insulating oil. Then, the metal sodium dispersion was obtained by stirring this mixture for 15 minutes. The sodium purity, metal sodium dispersion concentration, and metal sodium dispersion average particle diameter of the obtained metal sodium dispersion were measured.
分析結果は以下の通りであった。
ナトリウム純度 ：９９．６％以上
金属ナトリウム分散体濃度 ：１５．５重量％
金属ナトリウム分散体平均粒径 ：８μｍ以下
The analysis results were as follows.
Sodium purity: 99.6% or more Metal sodium dispersion concentration: 15.5% by weight
Metallic sodium dispersion average particle size: 8 μm or less
次いで、上記で得られた金属ナトリウム分散体を貯蔵槽へ移送した。一週間保存後の、金属ナトリウム分散体のナトリウム純度、金属ナトリウム分散体濃度、及び金属ナトリウム分散体平均粒径を測定した。 Next, the metal sodium dispersion obtained above was transferred to a storage tank. After storage for one week, the sodium purity, the metal sodium dispersion concentration, and the metal sodium dispersion average particle size of the metal sodium dispersion were measured.
分析結果は以下の通りであった。
ナトリウム純度 ：９９．６％以上
金属ナトリウム分散体濃度 ：１５．５重量％
金属ナトリウム分散体平均粒径 ：８μｍ以下
The analysis results were as follows.
Sodium purity: 99.6% or more Metal sodium dispersion concentration: 15.5% by weight
Metallic sodium dispersion average particle size: 8 μm or less
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